KR960010692A - 올레핀 중합을 위한 촉매 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
전이 금속 -함유 촉매, 메탈로센, 및 붕소-함유 유기알루미녹산으로 구성된, 다정 분자량 분폴르 갖는 올레핀 중합체를 제조하기 위한 촉매로서 사용할 수 있는 조성물이 제공되는데, 이때 조성물 각각의 성분은 다정분자량 분포를 갖는 올레핀 중합체를 바람직하게 조촉매의 존재하에 촉매로서 조성물을 사용하여 생성할 수 있도록 효과적인 양으로 존재한다. 또한 하기로 구성되는 조성물의 제조 방법은 제공한다; (1)전이 금속- 함유촉매를 용매 내 분산된 유기알루미녹산과 접촉시켜 슬러리를 형성하고;(2)슬러리를 보록신화 합하여 전이금속-함유 촉매 및 붕소- 함유 알루미녹산의 조합물을 제조하고; 및 (3) 조합물을 메탈로센과 접촉시킨다.부가로 조성물을 사용하여 올레핀 중합체를 제조하도록 올레핀을 중합하는 방법을 제공한다.
Description
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
Claims (34)
- 전이 금속-함유 촉매, 메탈로센, 및 붕소-함유 유기알루미녹산으로 구성되는 촉매 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 촉매를 제1촉매 성분 용액 및 제2촉매 성분을 혼합하여 제조하고, 이때;상기 제1촉내 성분은 (1) 이할로겐화 금속 화합물 또는 금속이 주기율표의 ⅡA족 금속 또는 ⅡB족 금속인 금속 히드록시 할로겐화불 화합물, 및 (2)전이 금속이 주기율표의 ⅥB 또는 ⅤB족이고 전이 금속이 히드로카르빌옥시드, 아미드, 이미드, 또는 메르캅티드인 하나 이상의 라디칼에 결합된 전이 금속 화합물의 화학적 조합물로 형성되고; 및 상기 제2촉매 성분은 (a)주기율표의 Ⅰ,Ⅱ,또는 Ⅲ족 유기금속 화합물이고 리튬 알킬, 그리나드시약, 디알킬 마그네슘 화합물, 디알킬 아연 화합물, 또는 1-약 20개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 알루미늄 할로겐화물이고, (b)할로겐화 금속 또는 주기율표의 ⅢA,ⅣA,ⅣB,ⅤA또는 ⅤB족 금속의 옥시랄로겐화물이며, 및 (C) 할로겐화 수소 또는 카르복실산의 OH기가 할로겐으로 바뀐 유기산 할로겐화를 침전제인 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 전이 금속 화합물이 티타늄 테트라에톡시드이고, 상기 마그네슘 하로겐화물이 이염화 마그네슘이고, 및 상기 침전제가 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 메탈로센이 히드로카르빌 라디칼이 시클로펜타다에닐, 인데닐, 또는 플루오레닐 또는 상기의 둘 이상의 조합물이고; 상기 메탈로센의 금속이 주기율표의 ⅣB족, ⅤB족, ⅥB족, 또는 ⅦB족 금속, 또는 상기의 둘 이상의 조합물이고; 및 상기 히드로카르빌 라디칼이 치환되지않았거나 치환된 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 메탈로센이 비스(n-부틸시클로펜타디에닐)지르코늄 디클로라이드인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 유기알루미녹산이 메틸알루미녹산 에틸알루녹산,프로필알루미녹산,이소프로필알루녹산,이소부틸알루미녹산,시클로헥실알루미녹산,도데실알루미녹산, 또는 상기의 둘 이상의 조합물인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 붕소-함유 유기알루미녹산이 보록신 및 유기알루미녹산의 반응 생성물이고 상기 보록신이 트리메틸 보록신, 트리에틸 보록신, 트리-n-프로필 보록신, 트리부틸 보록신, 트리시클로헥실 보록신, 트리메틸 보록신, 메틸디에틸 보록신, 디메틸에틸 보록신, 트리메톡시 보록신 또는 상기의 혼합물인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 전이 금속-함유 촉매의 중량%가 약0.01-약 50범위내이고; 이는 상기 전이 금속-함유 촉매 및 붕소- 함유 유기알루미녹산의 총중량이 100%인 것을 기준으로 하는 조성물.
- 제 8항에 있어서, 상기 전이 금속-함유 촉매의 중량%가 0.1-25 범위내이고;이는 상기 전이 금속-함유촉매 붕소-함유 유기알루루미녹산의 총중량이 100%인 것을 기준으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 메탈로센의 중량%가 약0.0001-약 50 범의내이고; 이는 상기 전이 금속-함유 촉매 및 상기 붕소-함유 유기알루미녹산의 총중량이 100%인 것을 기준으로 하는 조성물.
- 제10항에 있어서, 상기 메탈로센의 중량%가 0.001-20 범위내이고; 이는 상기 전이 금속-함유 촉매 및 상기 붕소-함유 유기알루미녹산의 총중량이 100%인 것을 기준으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 붕소의 중량%가 약 0.0001-약 20범위내이고;이는 상기 전이 금속-함유 촉매 및 상기 붕소-함유 유기알루미녹산의 총중량이 100%인 것을 기준으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 붕소의 중량%가 약 0.0005-10범위내이고;이는 상기 전이 금속-함유 촉매 및 상기 붕소-함유 유기알루미녹산의 총중량이 100%인 것을 기준으로 하는 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 조성물을 올레핀 중합체를 제조하도록 사용할 때 상기 촉매가 중합체 미세물을 감소시키기에 충분히 효과적인 양의 예비중합체를 그 상에 부착하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 조촉매를 포함하는 조성물.
- 제15항에 있어서, 상기 조촉매가 일반식//를 갖고, 이때 R이 1-약20개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼인 조성물.
- 제16항에 있어서, 상기 조촉매가 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄, 디에틸알루미늄 클로라이드, 메틸알루미늄 디브로마이드, 에틸알루미늄 디클로라이즈, 에틸알루미늄 디요오다이드, 이소부틸알루미늄 디클로라이드, 도데실알루미늄 디브로마이드, 디메틸알루미늄 브로마이드,디에럴알루미늄클로라이드,디이노프로필알루미늄클로라이드,메틸-n-프로필알루미늄브로마이드 디-n-옥틸알루미늄 브로마이드, 디페닐알루미늄 클로라이드, 디시클로헥실알루미늄 브로마이드, 디아이코실알루미늄 클로라이드, 메틸알루미늄 세스퀴브로마이드,에틸알루미늄 세스퀴클로이드, 에틸알루미늄 세스퀴요오다이드, 또는 상기의 둘 이상의 조합물인 조성물.
- 제15항에 있어서, 상기 조촉매 없는 상기 조성물 대 상기 조촉매의 중량비가 약 0.001:1-약 20:1범위내인 조성물.
- 제18항에 있어서, 상기 조촉매 없는 상기 조성물 대 상기 조촉매의 중량비가 0.0005:1-5:1 범위내인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 메탈로센이 비스 (n-부틸시클로펜타디에닐) 지르코늄 디클로라이드이고;상기 유기알루미녹산이 메틸알루미녹산이고;상기 티타늄-함유 촉매의 중량%가 약 0.1-약 30 범위내이고;상기 메탈로센의 중량%가 약 0.0005-약 25 범위내이고;및 상기 붕소-함유 유기알루미녹산이 상기 조성물의 나머지를 보충하는 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 전이 금속이 티타늄인 조성물.
- 하기로 구성되는 촉매 조성물의 제조방법: (1)전이 금속-함유 촉매를 용매 내 분산된 유기알루미녹산과 접촉시켜 슬러리를 형성하고; (2)상기 슬러리를 보록신과 합하여 전이 금속-함유 촉매 및 붕소-함유 유기알루미녹산의 조성물을 제조하고; 및 (3)상기 조합물을 메탈로센과 접촉시키며 이때 싱기; 잔이 금속-함유 촉매, 유기알루미녹산, 용매, 및 보록신 각각이 다정 분자량 분포를 갖는 올레핀성 중합체를 제조하는데 사용할 수 있는 조성물을 제조하기에 충분히 효과적인 양으로 존재한다.
- 제22항에 있어서, 상기 메탈로센의 히드로카르빌 라디칼이 시클로펜타디에닐, 인데닐, 플루오레닐, 또는 상기의 둘 이상의 조합물이고; 상기 메탈로센의금속이 주기율표의IVB족,VB족VIB족 또는 VIIB족 금속, 또는 상기의 둘 이상의 조합물이고,및 상기 히드호카르빌 라디칼이 치환되지 않았거나 치환된 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 메탈로센이 비스(n-부틸시클로펜타디에닐)지르코늄 디클로라이드인 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 유기알루미녹산이 메틸알루미녹산, 에틸알루미녹산, 프로필알미녹산, 이소프로필알루미녹산, 이소부틸알루미녹산, 시클로헥실알루미녹산, 도데실알루미녹산, 또는 상기의 둘 이상의 조합물인 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 붕소-함유 유기알루미녹산이 보록신 및 유기알루미녹산의 반응 생성물이고 상기보록신이 트리메틸 보록신, 트리에틸 보록신, 트리-n-프로필 보록신, 트리시클로헥실 보록신, 트리페닐 보록신, 트리페닐 보톡신, 메틸 디에틸 보록신, 디메틸에틸 보록신, 트리메톡시 보록신 또는 상기의 혼합물인 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 유기알루미녹산 대 상기 전이 금속의 몰비가 약0.00001:1-약 30:1 범위내인 방법.
- 제27항에 있어서, 상기 유기알루미녹산 대 상기 전이 금속의 몰비가 0.005:1-10:1 범위내인 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 보록신 대 상기 전이 금속의 몰비가 약0.00001:1 약 30:1 범위내인 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 메탈로센의 중량%가 약 0.0001- 약70 범위내이고:이는 상기 촉매, 붕소-함유 유기알루미녹산, 및 메탈로센의 총중량이 100%인 것을 기준으로 하는 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 메탈로센의 중량%가 0.0005-25 범위내이고:이는 상기 촉매, 붕소-함유 유기알루미녹산, 및 메탈로센의 총중량이 100%인 것을 기준으로 하는 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 촉매가 올레핀의 예비중합체를 촉매상에 부착하는 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 전이 금속이 티타늄인 방법.
- 올레핀을 중합 조건하에서 촉매 조성물과 접촉시키며 이때 제1-21 항 중 임의의 한 항에 따른 촉매 조성물 또는 제22-33항 중 임의의 한 항의 방법에 따라 제조한 촉매 조성물을 사용하는 것을 포함하는 올레핀 중합체의 제조방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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