KR940004998B1 - Bi-Pb계 초전도체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 소결시간에 따른 X-Ray회절상태도.
제2도는 소결시간의 변화에 따른 비저항의 온도변화도.
제3도는 소결시간에 따른 인덕턴스의 온도변화도.
본 발명은 초전도체에 대한 새로운 Bi-Pb계 초전도체의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 Bi-Pb계 고온 초전도체는 Bi대신 Pb로 치환하여 Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O계를 구성하여 왔으나 이런 구성물질은 혼합하기 위해서는 원료 분말인 Bi2O3,PbO,CaCO3,SrCO3,CuO를 계산하여 혼합하여야 하는 어려움이 있고,특히 이를 제조하는 하소 및 소결과정이 15일이상 걸리며 또한 장시간의 열처리과정으로 인하여 Pb의 과다한 증발을 가져오게 되며 이로인한 Pb의 결핍으로 원하는 조성물을 반복적으로 재현시키는 구성에 어려움이 있으며,소결에도 7일 이상이 소요되는 문제점이 있어 비경제적이다.
이에 본 발명은 초전도체인Bi-Sr-Ca-Cu-O계의 원료혼합시 Pb를 첨가하지 않고 하소 및 소결한 후 Pb를 첨가하여 Pb가 결핍되지 않은 Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O계의 새로운 초전도체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하 본발명의 기술내용에 대하여 설명키로 한다.
본 발명의 원료분말인 Bi2O3,CaCO3,SrCO3,CuO를 원하는 몰(mol)로 평량한 후 볼밀(ball mill)을 사용하여 혼합,분쇄를 한후 600-750℃에서 하소를 2-3차 반복한다.
그 후 다시 볼밀로 분쇄하고 800-900℃에서 소결하여 Bi2-4Sr9이하 Ca9이하 Cu1-6Oy(화학량론적인 잔존 mol)의 몰(mol)조성물을 얻는다.
이와 같이 만들어진 조성물에 Pb를 1-2몰 첨가하여 다시 800-850℃에서 20-80시간 소결하여Bi2-4Pb1-2이하 Ca9이하 Cu196Oy몰의 조성물을 얻는다.
이와 같이 얻어진 조성물은 X-Ray회절조사를 통하여 평가한 후 성형시켜 800-850℃에서 소결을 행한다.
이와 같이 만들어진 Pellet을 원하는 형태로 만들어 TC(임계온도)를 알기 위해 전기적 자기적 특성을 조사한 후 평가한다.
이와 같이 본 발명은 Bi-Sr-Ca-Cu-O계를 먼저 형성시키고 하소 및 소결한 후 Pb를 첨가하며,이어서 짧은 열처리공정을 하므로서 Pb의 과도한 결핍이 없어 동일 조성물 범위의 재현성이 향상되어 생산성을 높일 수 있다.
다음은 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 설명키로 한다.
[실시예]
Bi2-4Pb1-2Sr9이하 Ca9이하 Cu1-6Oy의 몰비로된 조성물을20,40,60,80시간 소결한 분말의 X-Ray회절조사를 한 바 제1도에서와 같이 2θ=4˚옆의 까만점으로 표시한 고온 초전도체를 나타내는 Peak로 intensity가 클수록 높은 온도에서 초전도성을 나타낸다.
X-Ray회절조사한 분말을 Pellet으로 만들어 원하는 형태로 가공한 후 전기적 및 자기적 특성을 조사한 바 제2도 및 제3도와 같이 나타났다.
제2도는 소결시간의 변화에 따른 비저항의 온도변화를 나타낸 것으로서 소결시간의 80시간이 시료의 TC가 가장 높았다.
또한 제3도는 소결시간의 변화에 따른 Inductance의 변화를 나타낸 것으로서 X-Ray회절조사 및 저항 측정을 한 결과와 일치하고 있다.
Claims (1)
- Bi2O3, SrCO3, CaCO3, CuO를 몰비로 평량한 후 이를 혼합,분쇄하여 600-750℃에서 하소를 2-3차 한 후 다시 분쇄하고,800-900℃에서 1차 소결하여 Bi2-4Sr9이하 Ca9이하 Cu1-6Oy몰비로 된 조성물을 얻는 공정과,상기 공정을 거친 조성물에 Pb를 1-2 몰 첨가하여 다시 800-850℃에서 20-80시간 2차 소결하는 공정으로 이루어짐을 특징으로 하는 Bi-Pb계 초전도계의 제조방법.
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