KR920009291B1 - 충돌식 기류분쇄기 및 분체의 분쇄방법 - Google Patents

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KR920009291B1 KR1019900013516A KR900013516A KR920009291B1 KR 920009291 B1 KR920009291 B1 KR 920009291B1 KR 1019900013516 A KR1019900013516 A KR 1019900013516A KR 900013516 A KR900013516 A KR 900013516A KR 920009291 B1 KR920009291 B1 KR 920009291B1
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사또시 미쓰무라
유쓰께 야마다
야스히데 고세끼
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캐논 가부시끼가이샤
야마지 게이조오
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Abstract

내용 없음.

Description

충돌식 기류분쇄기 및 분체의 분쇄방법
제1도는 본 발명의 충돌식 기류분쇄기의 개략적 단면도 및 그 분쇄기를 사용한 분쇄공정 및 분급기에 의한 분급공정을 조합한 분쇄방법의 플로우챠아트를 도시한 도면.
제2도는 본 발명의 충돌식 기류분쇄기의 가속관의 단면도.
제3도는 제2도의 A-A'면에 있어서 단면의 1 구체예를 도시한 도면.
제4도는 종래예의 충돌식 기류분쇄기의 개략적 단면도 및 그 분쇄기를 사용한 분쇄공정 및 분급기에 의한 분급공정을 조합한 분쇄방법의 플로우챠아트를 도시한 도면.
제5도 및 제7도는 본 발명의 다른 충돌식 기류분쇄기의 개략적단면도 및 그 분쇄기를 사용한 분쇄공정 및 분급기에 의해 분급공정을 조합한 분쇄방법의 플로우챠아트를 도시한 도면.
제6도는 본 발명의 충돌식 기류분쇄기의 원료공급간의 단면도.
제8도는 종래예의 충돌식 기류분쇄기의 개략적 단면도, 및 그 분쇄기를 사용한 분쇄공정 및 분급기에 의한 분급공정을 조합한 분쇄방법의 플로우챠아트를 도시한 도면.
제9도는 본 발명의 충돌식 분쇄기의 개략적 단면도 및 그 분쇄기와 분급기를 조합한 분쇄방법의 플로우챠아트의 1예를 도시한 도면.
제10도는 제9도의 A-A'에 따른 단면도로 분쇄실내를 표시한 도면.
제11도는 가속관의 중요부를 도시한 도면.
제12도는 제11도의 B-B' 단면도로서 2차 공기도입구의 배치예를 도시한 도면.
제13도는 종래의 예의 충돌식 분쇄기의 개략적 단면도 및 분쇄방법의 플로우챠아트를 도시한 도면.
제14도는 본 발명의 충돌식 기류분쇄기의 개략적 단면도 및 그 분쇄기와 분급기를 조합한 분쇄방법의 플로우챠아트의 일예를 도시한 도면.
제15a도 및 제15b도는 제14도의 A-A'에 따른 단면도로서 분쇄실내를 표시한 도면.
제16도는 본 발명의 분쇄 시스템으로 사용한 기류분급기의 1 실시예의 개략 단면도.
제17도는 제16도의 A-A' 단면도.
제18도는 본 발명의 분쇄시스템에 사용하는 분쇄수단과 분급수단의 구성을 도시하는 플로우챠아트.
제19도는 본 발명의 분쇄시스템을 도시하는 1 구체예를 개략적으로 도시한 도면.
제20도는 일반적인 기류분급기의 개략적 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 투입구 3,43,53 : 가속관
4,6,26 : 충돌부재 8,104 : 분급실
10 : 2차 공기 도입구 13 : 가속관 출구
25,35 : 분쇄실 107 : 복수의 루우버
108 : 분체 공급통 109 : 분급루우버
110 : 분급판 112 : 미분 배출슈트.
본 발명은 제트 기류(고압기체)를 이용한 충돌식 기류분쇄기 및 분체의 분쇄방법에 관한 것이다.
본 발명은, 전자사진법에 의한 화상형성방법에 사용되는 토너 또는 토너용 착색수지분체를 효율이 좋게 생성하기 위한 충돌식 기류분쇄기 및 분쇄방법에 관한다.
제트기류를 이용한 충돌식 기류분쇄기는 제트기류로 분체원료를 반송하고, 분체원료를 충돌부재에 충돌시켜서 그 충격력에 의해 분쇄하는 것이다.
제4도에 기초해서 종래의 충돌식 기류분쇄기에 대해 설명한다.
압축기체공급노즐(2)을 접속한 가속관(43)의 출구(13)에 대향해서 충돌부재(4)를 설치하고, 상기 가속관(43)에 공급한 고압기체의 흐름에 의해서 가속관(43)의 도중에 연이어 통하게 한 분체 원료투입구(1)로부터 가속관(43)의 내부로 분체원료를 흡인시키고 이것을 고압기체와 함께 출구(13)로부터 분사시켜 충돌부재(4)에 충돌시키고 그 충격에 의해 분체원료를 분쇄하도록 한 것이다.
분체원료를 소망의 입도로 분쇄하기 위해서 사용할때에는 분쇄원료 투입구(1)와 출구(5)의 사이에 분급기를 배치하고 분급기에 분쇄기를 경유한 분체를 공급해서 분급된 조분(粗粉)을 분체원료투입구(1)에서 공급해서 분쇄를 하고 그 분쇄물을 배출구(5)로부터 분급기에 되돌리도록 해서 재차 분급하도록 되어 있다. 분급기에서 분급된 미분이 소망하는 입도의 미세한 분쇄물로 된다.
그러나 상기의 종래예에서는 가속관내에 흡인도입된 분체원료를 고압기류중에서 충분히 분산시키는 것은 곤란하므로 가속관 출구로부터 분출하는 분체류는 분진농도가 진한 유동부분과 분진농도가 옅은 유동부분이 존재하게 되어 버린다. 그러므로, 분체류는 불균일하게 대항하는 충돌판에 부딪히므로 효율이 저하하고 분체의 처리능력의 저하를 야기한다. 이와 같은 상태에서 처리능력을 크게하고자 하면, 또 분쇄실(8)내의 분진농도가 부분적으로 높아지고, 불균일하게 되므로, 분쇄효율이 저하한다. 특히 수지를 함유하는 분체에서는 충돌판 면상에서 융착물이 발생하여, 바람직하지 않다.
가속관(43)내부에서 분체의 입자의 분쇄효율을 높히기 위해, 가속관(43)출구의 바로 앞쪽에 2차 고압가스를 분출시키는 고압가스 급송관을 설치한 분쇄관이 일본국 특공소 46-22778호 공보에 제안되어 있다. 이것은 가속관내부에서의 충돌을 촉진시키는 것을 의도하고 있으며, 가속관내에서만 분쇄를 하는 분쇄기에서는 유용한 수단일 수 있으나, 충돌부재에 충돌시켜서 분쇄를 하는 충돌식 기류분쇄기에서는, 유용한 수단은 아니다. 왜 그런가하면 가속관(43)에서 충돌을 촉진시키기 위해 2차 고압가스를 도입하면, 압축기체공급노즐로부터 도입되는 고압기체에 의한 반송기류가 저해되어, 가속관(43)의 출구(13)로부터 분출하는 분체류의 속도가 저하되고 만다. 그 때문에 충돌부재(4)에 충돌하는 충격력이 저하하고, 분쇄효율이 저하되어 버리므로 바람직하지 않다. 그러므로 분쇄효율이 좋은분쇄기 및 분쇄방법이 요망된다.
한편 전자사진법에 의한 화상형성방법에 사용되는 토너 또는 토너용 착색부지분체는, 통상적으로 결착수지 및 착색제 또는 자성분(磁性分)을 적어도 함유하고 있다. 토너는, 잠상유지체에 형성된 정전하상을 현상하고, 형성된 토너상은 보통종이 또는 플라스틱 필름과 같은 전사재에 전사되어 가열정착수단, 압력로울러 정착수단 또는 가열가압로울러 정착수단과 같은 정착장치에 의해서 전사재상의 토너상은 전사재에 정착된다. 따라서 토너에 사용되는 결착수지는 열 및/또는 압력이 부가되면 소성변형하는 특징을 가지고 있다.
현재 토너 또는 토너를 착색수지분체는, 결착수지 및 착색제 또는 자성분(필요에 따라 또 제3성분을 함유)을 적어도 함유하는 혼합물을 용융혼련해서, 용융혼련물을 냉각하고, 냉각물을 분쇄해서 분쇄물을 분급해서 조제된다. 냉각물은 통상적으로, 기계적충격식 분쇄기에 의해 소분쇄(또는 중분쇄)되고, 이어서, 분쇄조분을 제트기류를 사용한 충돌식 기류분쇄기로 미분쇄되게 하는 것이 일반적이다.
제4도에 도시하는 바와 같이 종래의 충돌식 기류분쇄기 및 분쇄 방법에서는 분쇄기의 처리능력을 향상시키고자 하면, 충돌판면(14)상에서 융착물이 발생해서 토너의 생산을 안정적으로 행할 수 없다. 그 때문에 전자사진법에 의한 화상형성방법에 사용되는 토너 또는 토너용 착색수지분체를 보다 효율이 좋게 생성하기 위해서 상기 문제점을 해결한 효율이 높은 충돌식 기류분쇄기 및 분쇄방법이 요망된다.
본 발명의 목적은 상기의 문제점이 해소된 효율이 좋은 충돌식 기류분쇄기 및 분쇄방법을 제공함에 있다.
본 발명의 목적은 열가소성 수지를 주체로 한 분체를 효율이 좋게 분쇄하는 충돌식 기류분쇄기 및 분쇄방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 하나의 목적은 가열가압로울러 정착수단을 가지는 복사기 및 프린터에 사용되는 토너 또는 토너용 착색수지의 입자를 효율 좋게 생성할 수 있는 충돌식 기류분쇄기를 제공함에 있다.
본 발명의 목적은 평균입경이 20~200μm를 가지는 수지입자를 평균 입경 3~15μm로 효율이 좋게 미세 분쇄할 수 있는 충돌식 기류분쇄기를 제공함에 있다.
본 발명의 목적은 폴리에스테르계 수지 또는 스티렌계 수지와 같은 열가소성 수지를 주체로하는 피분쇄물을 효율이 좋게 분쇄하는 충돌식 기류분쇄기 및 분쇄방법을 제공함에 있다.
본 발명의 목적은 분쇄실내에 있어서 피분쇄물 및 분쇄된 분체의 융착이 발생하기 어렵고 피분쇄물의 처리량을 증가했을때도, 피분쇄물 및 분쇄된 분체의 융착이 억제되고, 응집물 및 조입자의 생성이 적은 충돌식 기류분쇄기 및 분쇄방법을 제공함에 있다.
또 다른, 본 발명의 목적은 가열가압로울러 정착수단을 가지는 복사기 및 프린터에 사용되는 토너 또는 토너용 착색 수지의 입자를 효율이 좋게 생성할 수 있는 충돌식 기류분쇄기 및 분쇄방법을 제공함에 있다.
본 발명의 목적은, 정밀하고 치밀한 입도 분포의 미분쇄제품을 얻음으로써 양호한 성능을 갖는 정전하상(靜電荷像)현상용 토너의 제조방법을 제공하는 것이다.
게다가, 본 발명의 목적은 작은 입경의 정전하상 현상용 토너를 효율이 좋게 제조하는 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은, 고압기체에 의해 분체를 반송가속하기 위한 가속관과, 분쇄실과, 그 가속관에서 분출하는 분체를 충돌력에 의해 분쇄하기 위한 충돌부재를 구비하고, 그 충돌부재를 가속관 출구에 대향해서 분쇄실내에 설치하고, 그 가속관에 분체원료 투입구를 설치하고, 분체원료공급구와 가속관 출구 사이에 2차 공기도입구를 가지는 공압분쇄기를 제공함에 있다.
본 발명의 목적은, 가속관내에 2차 공기를 도입하면서 가속관내에서 고압기체에 의해 분체를 반송·가속하고, 분쇄실내에 가속관 출구에서 분체를 도출시켜서 대향하는 충돌부재에 충돌시켜서 분쇄하는 분쇄방법을 제공함에 있다.
본 발명의 목적은, 공압 파쇄기와 기류분급기로 구성되며, 여기에서, 그 공압파쇄기에서 분쇄된 분체를 그 기류분급기에 도입하고 위한 연통수단이 구비되고, 그 기류분급기에서 분급되면 조분을 분체원료와 함께 그 공압분쇄기에 도입하기 위한 연통수단이 구비되어 있으며, 고압기체에 의해 반송·가속하기 위한 가속관과, 분쇄실과, 그 가속관에서 분출하는 분체를 충돌력에 의해서 분쇄하기 위한 충돌부재를 구비하고, 그 충돌부재를 가속관 출구에 대향해서 분쇄실내에 설치하고, 그 가속관에 분체원료투입구를 설치하고 분체 원료공급구와 가속관 출구사이에 2차 공기도입구를 가지는 상기 공압분쇄기를 제공함에 있다.
본 발명의 목적은, 적어도 결착수지 및 착색제를 함유하는 조성물을 용융혼련해서 혼련물을 냉각고체화해서 고화물을 기계적 분쇄수단으로 분쇄하고, 다시 충돌식 기류분쇄기를 가지는 분쇄수단에 의해 분쇄하고, 분쇄물을 기류분급기로 분급해서, 분급된 미분을 토너로 하기 위해서 분급기로부터 꺼내서 분급된 조분을 분쇄물과 함께 재차 충돌식 기류분쇄기로 도입하며, 여기에서, 그 기류분급기가 분급실의 밑바닥에 중앙부분이 높게 된 경사형상의 분급판을 가지며, 그 분급실에 있어서 반송공기와 함께 공급된 분체재료를 분급루우버를 통해서 유입하는 기류에 의해서 선회유동시켜서 미분과 조분으로 원심분리하고 미분을 분급판의 중앙부에 설치된 배출구에 접속한 미분배출 슈트로 배출시킴과 함께 조분을 분급판의 외주부에 형성한 배출구로부터 배출하는 기류분급기이며, 그 분급실의 상부에 분체공급통과 연이어 통하는 환형의 안내실을 설치하고 그 안내실과 그 분급실과의 사이에 안내실의 내주원방향의 접선방향으로 선단을 향하게 한 복수의 루우버를 가지며, 그 충돌식 기류분쇄기가 고압기체에 의해 분체를 반송가속하기위한 가속관과, 분쇄실과, 그 가속관으로부터 분출하는 분쇄물을 충돌력에 의해 분쇄하기 위한 충돌부재를 구비하고 그 충돌부재를 가속관의 출구에 대향시켜 분쇄실내에 설치하고, 상기 가속관에 분쇄를 공급구를 설치해서 분쇄물 공급구와 가속관의 출구사이에 2차 공기도입구를 가지며, 2차 공기를 도입하면서 가속관내에서 분쇄물을 가속하고 분쇄실내에서 분쇄물을 또다시 분쇄하는 정전하상 현상용 토너 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은 고압기체에 의해 분체를 반송가속하기 위한 가속관과, 그 가속관에서 분출하는 충돌력에 의해 분쇄하기 위한 충돌부재를 구비하고, 그 충돌부재를 가속관출구에 대향시켜 분쇄실내에 설치한 충돌식 기류분쇄기에 있어서, 상기 가속관에 분체원료 투입구를 설치하여, 분체원료 공급구와 가속관 출구의 사이에 2차 공기도입구를 소유하는 것을 특징으로 하는 충돌식 기류분쇄기에 관한다.
본 발명은 가속관내에서 고압기체에 의해 분체를 가속반송하고, 분쇄실내에서 가속관출구로부터 분체를 토출시켜, 대향하는 충돌부재에 분체를 충돌시켜서 분쇄하는 분쇄방법이며, 그 가속관내에 2차 공기를 도입하는 것을 특징으로 하는 분체의 분쇄방법에 관한다.
본 발명의 충돌식 기류분쇄기는 피분쇄원료인 분체를 효율 좋게 고속기류를 이용해서 수 μm의 차수까지 분쇄할 수가 있다.
특히 본 발명의 충돌식 기류분쇄기는, 열가소성 수지의 분체 또는 열가소성 수지를 주성분으로 하는 분체를 효율 좋게, 고속기류를 이용해서 수 μm의 차수까지 분쇄할 수가 있다.
본 발명을 첨부도면에 의해서 상세하게 설명한다.
제1도는 본 발명의 기류식분쇄기의 개략적 단면도 및 그 분쇄기를 사용한 분쇄공정 및 분급기에 의한 분급공정을 조합한 분쇄방법의 플로우챠아트를 도시한 도면이다. 분쇄될 분체원료(7)는 가속관(3)에 설치한 분체원료 투입구(1)에서 가속관(3)으로 공급된다. 가속관(3)에는 압축공기와 같은 압축기체가 라발 타입(laval type)형상을 한 압축기체공급노즐(2)로 부터 도입되고 있으며, 가속관(3)에 공급된 분체원료(7)는 순식간에 가속화돼서 고속도를 갖게 된다. 고속도로 가속관출구(13)로부터 분쇄실(8)로 도출된 분체원료(7)는 충돌부재(4)의 충돌면(14)에 충돌해서 분쇄된다.
본 발명에서는 제1도에 있어서 가속관(3)의 분체원료투입구(1)와 가속관출구(13)과의 사이에 2차 공기도입구(10)를 가지는 통로를 설치해서 2차 공기를 가속관으로 도입함으로써, 가속관내의 분체를 양호하게 분산하고 가속관출구(13)에서 분체를 보다 균일하게 분출시키고, 대향하는 충돌면(14)에 효율적으로 충돌시킴으로써 분쇄효율을 종래 보다 향상시킬 수 있다. 도입되는 2차 공기는, 가속관(3)내를 고속이동하는 분체의 응집을 흩어지게 하여 분체를 분산시키는 것에 기여하고 있다.
제2도에 가속관의 확대단면도를 도시한다.
도입되는 2차공기의 도입방법에 대하여서는 예의 검토를 거듭한 결과, 다음과 같은결론에 도달했다.
2차 공기의 도입위치에 대해서는 제2도에 있어서 분체원료의 투입구(1)와 가속관의 출구(13)와의 거리를 x, 분체원료의 투입구(1)와 2차 공기도입구(10)와의 거리를 y 한 경우 x와 y가
Figure kpo00001
보다 바람직하게는
Figure kpo00002
를 만족시킬때에, 보다 양호한 결과가 얻어졌다.
2차 공기도입구(10)를 갖고 있는 통로의 도입각도에 대해서는, 가속관(3)의 축방향에 대한 각도를 ψ(제2도)로 했을때, ψ가 10°
Figure kpo00003
ψ
Figure kpo00004
80°보다 바람직하게는 20°
Figure kpo00005
ψ
Figure kpo00006
80°의 조건을 만족하게 했을때에, 보다 양호한 분쇄결과를 얻을 수 있었다.
도입되는 2차 공기의 중량에 대해서는, 압축제 공급노즐(2)에서 도입되는 고압기체에 의한 반송기류의 중량을 a Nm3/min, 2차 공기 도입구로부터 도입되는 2차 공기의 총풍량을 b Nm3/min로 했을때, a,b가
Figure kpo00007
보다 바람직하게는
Figure kpo00008
를 만족하는 조건하에서 분쇄를 했을때에 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
본 발명은 압축기체공급노즐에서 도입되는 고압기체에 의해서 반송기류로 본체원료를 투입하고, 가속관의 출구에서 분출시키고, 대향하는 충돌판에 분체를 충돌시켜서 분쇄를 하는 충돌식 기류분쇄기에 있어서는, 가속관내에서의 분체의 분상상태가 분쇄효율에 영향을 미치고 있다는 생각에 기인하고 있다. 가속관으로부터 공급되는 분체원료는, 응집한 상태로 가속관으로 유입되므로, 가속관내의 분산이 불충분하게 되며, 그때문에 가속관의 출구로부터 분출할때 분진농도에 굴곡이 발생해서, 충돌판면을 유효하게 이용할 수 없고, 분쇄효율이 저하되고 있는 것으로 고찰했었다. 이 현상은 분쇄처리량이 많아질수록 현저하게 되는 경향이 있다.
이 문제를 해결하기 위해서, 2차 공기를 고압기체에 의한 반송기류를 저해하지 않도록, 원료분체를 분산시키도록 가속관에 도입한다는 생각으로서 본 발명에 도달한 것이다.
2차 공기는 고압 압축기체, 상압 기체의 어느것을 사용해도 좋다. 2차 공기의 도입구(10)에 밸브와 같은 개폐장치를 부착해서 도입풍량을 제어하는 것이 대단히 바람직하다. 가속관(3)의 원주방향의 어느 위치에 2차 공기를 도입하기 위한 통로를 몇개 설치하는가는 피분쇄원료, 목표의 입자직경등에 의해 적당히 설정하면 좋다. 제3도에 일예로서 가속관의 원주방향으로 2차 공기의 도입구(10)를 갖고 있는 통로를 8개 설치했을때의 가속 관의 A-A'에 따른 단면도를 도시한다. 이때, 8곳으로부터 어떠한 배분으로 2차 공기를 도입할 것인가는 적당히 설정하면 된다.
가속관의 출구(13)의 내경은, 통상 10~100mm를 가지며 충돌부재(4)의 지름보다도 작은 내경을 갖는 것이 바람직하다.
가속관의 출구(13)와 충돌부재(4)의 선단부와의 거리는 충돌부재(4)의 지름의 0.3배 내지 3배가 바람직하다. 0.3배 미만에서는 과분쇄가 되는 경향이 있고, 3배를 넘을때는, 분쇄효율이 저하하는 경향이 있다.
본 발명에 있어서 충돌식 기류분쇄기의 분쇄실은 제1도에 도시하는 상자형에 한정되는 것은 아니다. 충돌부재(4)의 충돌면은 제1도에 도시함과 같은 가속관의 축방향에 대해서 수직으로 한정되는 것은 아니고, 가속관의 출구에서 분출하는 분체를 효율 좋게 반사하고, 분쇄실벽에 2차 충돌을 시키는 것과 같은 형상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 장치 및 방법에 의하면, 가속관내의 분체원료의 분산이 양호하므로 충돌판면에 효율적으로 충돌하고, 분체의 분쇄효율이 향상된다. 종래의 분쇄기와 비교해서, 처리능력이 향상하고 동일한 처리능력으로 얻어지는 제품의 입자의 지름은 보다 작게할 수 있다.
종래의 분쇄기에서는 분체가 응집된 상태로 충돌판에 충돌하므로 특히 열가소성수지를 주체로 하는 분체를 원료로했을때 융착물을 발생시키기 쉽다. 본 발명에 의한 균일하게 분산된 상태에서 분체가 충돌판에 충돌하므로 융착물을 발생시키기 어렵다.
종래의 분쇄기에서는 분체가 응집되어 있으므로 과분쇄를 발생하기 쉽고, 그 때문에 얻어지는 분쇄품의 입자도의 분포가 폭이 넓은 것으로 된다고 하는 문제가 있었다.
이것에 대해서, 본 발명에 의하면 과분쇄를 방지할 수 있고, 입자도 분포가 명확한 분쇄품을 얻을 수 있다.
본 발명에 의하면 2차 공기를 효율이 좋게 가속관으로 도입하므로서, 원료투입구(1)에서의 공기의 흡입능력이 향상되고, 그 때문에, 분쇄원료의 가속관(3)내에서 반송능력이 향상되고, 분쇄처리량을 종래보다 높일수가 있다. 본 발명의 장치 및 방법은 분체의 입경이 작게될 수록 현저한 효과를 발휘할 수 있다.
제5도 내지 제7도에 본 발명의 다른 분쇄기의 개략적 단면도를 도시한다.
제5도에 도시하는 본 발명의 분쇄기에서는 압축기체 공급노즐(52)에 이젝터(ejecter) 타입의 관을 사용하고 있으므로 원료공급구(1)로부터의 피분쇄물(7)의 흡입이 양호하며, 응집성이 강한 분체나 보다 미세한 입경의 분체를 취급할때에 아주 적당하다.
제6도에 가속관(53) 및 압축기체공급노즐(52)의 확대 단면도를 도시한다.
제9도에 도시하는 본 발명의 분쇄기에 있어서, 충돌면(27)이 꼭지각 110°이상 180°미만, 바람직하게는 160°근방(120°~170°)을 갖는 원추형상을 하고 있으므로 분쇄된 분쇄물을 실질적으로 전체 둘레 방향으로 분산되어, 분쇄실벽(28)과 2차 충돌을 일으켜서, 또다시 분쇄된다. 제10도는, 제9도에 도시하는 충돌식 기류분쇄기의 A-A'면에 있어서의 단면을 개략적으로 도시한 도면이며, 충돌면(27)에서 충돌한 후의 분쇄물의 분산상태를 모식적으로 도시하고 있다. 제10도에서는, 본 발명의 기류식 분쇄기에서는 분쇄실벽(28)에 있어서 분쇄물의 2차 충돌이 유효하게 이용되고 있음이 알 수 있다. 또 본 발명의 분쇄기에 있어서는, 제9도에 도시한 바와 같이 충돌면(27)에서 분쇄물이 충돌부재의 지름방향으로 양호하게 확산되므로 분쇄실벽(28)이 2차 충돌에 넓게 이용된다. 그때문에 충돌면(27)의 근방에 있어서(피) 분쇄물의 농도가 짙어지지 아니하므로 분쇄의 처리능률을 향상시킬 수가 있고, 충돌면(27)에 있어서 (피)분쇄물의 융착을 양호하게 억제할 수가 있따.
분쇄실(25)에 도입된 피분쇄물은, 충돌면(27)에 있어서 일차의 충돌에 의한 분쇄가 행해지고, 계속해서, 분쇄실벽(28)에 있어서 2차의 충돌에 의한 분쇄가 다시 행해져서 때에 따라서는, 분쇄된 분쇄물은 배출구(29)에 반송되기까지 분쇄실벽(28) 및 충돌부재(26)의 측면과 3차(및 4차)의 충돌에 의해서 또 다시 분쇄된다. 배출구(29)로부터 배출된 분쇄물은 고정벽식 기류분급기와 같은 분급기에서 미분과 조분으로 분급된다. 분급된 미분은 분쇄제품으로 빼내진다. 분급된 주품은 새로 투입되는 피분쇄물과 함께 피분쇄물 공급구(1)로 투입된다.
제14도에 본 발명의 다른 분쇄기의 개략적 단면도를 도시한다.
제14도의 분쇄기에 있어서, 가속관내에서 고압기체에 의해 피분쇄물을 반송 가속하고, 분쇄실내에 가속관의 출구로부터 도출해서 대향하는 충돌부재에 충돌시켜서 피분쇄물을 미립자로 분쇄하는 분쇄방법에 있어서, 가속관의 피분쇄물의 공급구와 가속관의 출구와의 사이에 2차 공기를 도입해서, 그리고 충돌면의 선단부분이 꼭지각 110°이상 180°미만(바람직하게는 120°~160°)의 원추형상의 충돌부재에 피분쇄물을 충돌시켜서 분쇄하고, 충돌후의 분쇄물을 또다시 원통형상 또는 타원통형상의 분쇄실에 2차 충돌시켜서 분쇄하는 것을 특징으로 하는 분쇄방법을 특징으로 하는 것이다.
제14도의 분쇄기에 있어서, 충돌면(7)이 꼭지각 110°이상 180°미만 바람직하게는 160°근방(120°~170°)의 원추형상을 갖고 있으므로, 분쇄된 분쇄물은 실질적으로 전체둘레 방향으로 분산되어 분쇄실벽(38)과 2차 충돌을 일으켜서 또다시 분쇄된다.
제15a도, 제15b도는, 제14도에 도시하는 충돌식 기류분쇄기의 A-A'면에 있어서 단면을 개략적으로 도시한 도면이며, 제15a도는 분쇄실이 원통형상인 경우, 제15b도는 분쇄실이 타원통형상의 경우를 도시하고 있으며, 충돌면(37)에서 충돌한후의 분쇄물의 분산상태를 모식적으로 도시하고 있다. 제15a,b도에서는 본 발명의 기류식 분쇄기에 있어서 분쇄실벽(38)에 있어서 분쇄물의 2차 충돌이 유효하게 이용되고 있는 것을 알 수 있다.
제14도에 도시하는 바와 같이 충돌면(37)에서 분쇄물이 양호하게 충돌부재의 지름방향으로 확산되므로 분쇄실벽(38)이 넓게 2차 충돌로 이용되고, 그때문에, 충돌면(37)의 근방에 있어서 (피)분쇄물의 농도가 짙게 되지 아니하므로 분쇄의 처리능력을 향상시킬 수 있고 충돌면(7)에 있어서 (피)분쇄물의 융착을 좋게 제어할 수가 있다.
특히 제14도에 도시하는 분쇄기에서는 분쇄실(35)이 원통형상 또는 타원통형상을 하고 있으므로, 보다 효과적으로 2차 충돌이 행해지고 때에 따라서 분쇄된 분쇄물은 배출구에 반송될때까지, 분쇄실벽(38) 및 충돌부재(36)의 측면과의 3차 및 4차 또는 그 이상의 충돌에 의해 또다시 분쇄된다. 충돌부재(36)와 분쇄실벽(38)과의 위치관계는 제15a,b도에 한정되는 것은 아니다.
충돌부재의 형상은 충돌면의 선단부분이 꼭지각 110°이상 180°미만(바람직하게는 120°~160°)의 원추형상이면 좋으며, 그 형상, 꼭지각의 크기는 피분쇄물의 성질, 소망의 분쇄입도등에 의해 적당히 설계하면 된다. 가속관의 출구(4)의 내경은 보통 10~100mm이고, 충돌부재(6)의 지름보다도 작은 내경을 갖고 있음이 바람직하다. 제18도는 분쇄수단 및 분급수단의 구성을 도시하는 플로우챠아트의 1예이며, 제16도 및 제17도는 본 발명의 분쇄시스템을 이용한 기류분급기의 1실시예를 개략적으로 도시한 도면이고, 제9도에 도시하는 충돌식 기류분쇄기와 조합함으로써 효율이 높게 토너를 제조할 수 있다.
제16도에 있어서, (101)는 통형상의 본체 케이싱을 도시하고, (102)는 하부 케이싱을 도시하고, 그 하부에 조분 배출용의 호퍼(103)가 접속되어 있다. 본체 케이싱(101)의 내부는, 분급실(104)이 형성되어 있고, 이 분급실(104)의 상부는 본체 케이싱(101)의 상부에 부착된 환형의 안내실(105)과 중앙부가 높게되는 원추형상(우산형상)의 상부커버(106)에 의해 폐쇄되어 있다. 분급실(104)와 안내실(105) 사이의 칸막이 벽에 원주방향으로 배열하는 복수의 루우버(107)를 설치하여, 안내실(105)에 보내진 분체와 공기를 각 루우버(107)의 사이에서 분급실(104)로 선회시켜서 유입시킨다.
본체 케이싱(101)의 하부에는 원주의 방향으로 배열하는 분급루우버(109)를 설치해서 외부로부터 분급실(104)에 선회류를 일으키는 분급공기를 분급루우부(109)를 통하여 끌어넣고 있다.
분급실(104)의 밑바닥에 중앙부가 높게되는 원추형상(우산형상)의 분급판(110)을 설치하고, 그 분급판(110)의 바깥주위에 조분배출구(111)를 형성한다. 분급판(110)의 중앙부에는 미분배출슈트(112)를 접속하고 그 슈트(112)의 하단부를 L자형으로 굴곡하고 이 굴곡단부를 하부 케이싱(102)의 측벽보다 외부에 위치시킨다. 또다시 그 슈트는 사이클론이나 집진기와 같은 미분회수수단을 통하여 흡인팬에 접속되어 있고, 그 흡인팬에 의해 분급실(104)에 흡인력을 작용시켜서 그 루우버(109) 사이로 부터 분급실(104)에 유입하는 흡인 공기에 의해서 분급에 필요한 선회류를 일으키고 있다.
기류분급기는 상기와 같은 구조로 되고 공급통(108)으로부터 안내통(105)내에 (충돌식 기류분쇄기에서, 분쇄되는 분체재료와 분쇄에 사용된 공기 및 새로이 공급된 분쇄원료로 된) 분체를 포함하는 공기를 공급하면, 이 분체를 포함하고 있는 공기는 안내실(105)로부터 각 루우버(107) 사이를 통과해서 분급실(104)로 선회하면서 균일한 농도로 분산되면서 유입한다.
분급실(104)내에 선회하면서 유입한 분체는 분급실 하부의 분급루우버(109) 사이에서 유입하는 흡인공기류에 의해 선회를 증가하고, 각 입자에 작용하는 원심력에 의해 조분과 미분으로 원심분리돼서 분급실(104)내의 외주부를 선회하는 조분은 조분배출구(111)로 부터 배출되고 하부의 호퍼(103)로부터 배출되어 다시 충돌식 기류분쇄기에 공급된다.
분급판(110)의 상부 경사면을 따라서 중앙부로 이행하는 미분은 미분배출슈트(112)에 의해서 미분회수수단으로 미분쇄제품으로서 배출된다.
분급실(104)에 분체재료와 함께 유입하는 공기는 모두 선회류가 되어 유입되므로, 분급실(104)내에서 선회하는 입자의 중심을 향한 속도는 원심력에 비해, 상대적으로 작게되고 분급실(104)에 있어서 분리입자직경이 작은 분급이 행해진다. 입자직경이 대단히 작은 미분을 미분배출슈트(112)에 배출시킬 수가 있다. 게다가 분체가 대략 균일한 농도로 분급실로 유입함으로써, 아주 고운 분포의 분체를 얻을 수 있다.
따라서, 미분쇄제품으로서 아주 고운 분포의 분체를 얻을 수 있으므로, 상기와 같은 초미분이 발생하지 않고, 최종제품으로 했을때 결과적으로 좋은 성능을 가지고 있는 토너를 얻을 수 있다.
따라서, 제16도에 도시하는 기류분급기와 제1도, 제5도, 제7도, 제9도 또는 제14도에 도시하는 분쇄기와 조합해서 사용했을때 상승적으로 작용하고 분급된 작은 입자를 최종제품으로 했을때 결과로서 좋은 성능을 가지는 토너를 효율이 양호하게 얻을 수 있다. 거기에 본 발명의 방법은 입경이 작게될수록 효과가 현저하게 된다.
분쇄된 분체가 전자사진용 현상제의 토너 또는 토너용 착색수지 입자로서 사용될때에 대해 또다시 설명한다.
토너는 평균입경이 5~20μm을 갖는 분체로서 구성된다. 토너는 토너용 착색수지입자 그 자체로 부터 형성되는 경우도 있고, 토너용 착색수지입자와 실리카와 같은 첨가제로 형성될때도 있다. 토너용 착색수지입자는 결착수지와 착색제 또는 자성분으로 구성되고, 필요에 따라 하전제어제 및/또는 오프셋 방지제와 같은 첨가제가 또 함유되어 있다. 결착수지로서는, 글래스 전이점(Tg)이 501~120℃의 스티렌계 수지에폭시수지 또는 폴리에스테르수지가 사용된다. 착색제로서는 카본블랙, 니그로신계 염료 또는 프탈로시아닌계 안료와 같은 각종 염료 또는 안료가 사용된다. 자성분으로는 철, 마그네타이트, 페라이트와 같은 자계에 의해서 자화되는 금속 또는 금속산화철의 분체가 사용된다.
결착수지 및 착색제(또는 자성분)의 혼합물은 용융혼련되고, 용융혼련물은 냉각되어 냉각물은 조분쇄 또는 증분돼서 평균입경 30~1000μm의 원료분체가 조제된다.
이하 본 발명을 실시예에서 입각하여 상세히 설명한다.
실시예 1
스티렌-아크릴계수지 100중량부
자성체(0.3μm) 60중량부
부하전성(負荷電性) 제어제 2중량부
저분자량 폴리프로필렌수지 4중량부
상기 혼합물(토너원료)을 가열혼련하고 이를 냉각하고, 고화한 후 햄머밀로 100~1000μm의 입자에 조분쇄한 것을 피분쇄물 원료로 하고, 제1도에 표시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄를 행하였다. 분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 고정 벽식풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관은, 제2도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m(
Figure kpo00009
≒0.56)
ψ=60°이다.
2차 공기도입구는 원주방향 8곳(제3도)의 조건을 만족하는 가속관을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.4Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,C,E,G의 4곳(B,D,F, 및 H는 닫혀 있으므로 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00010
분체원료도입구(1)로부터 15kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 가속관(3)을 경유하여 분쇄실(8)로 토출하고, 충돌판면(14)에 충돌시켜 분쇄하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기로 운반되고, 미분은 분급분체로서 꺼내고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 더불어 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 6.0μm(코울러 카운터(Coulter counter)(구경 100μm)에 의한 측정)의 분쇄분체가 15kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 2]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제1도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 고정벽식 풍력분급기를 사용하였다. 충돌식 기류분쇄기의 가속관(3)은 제2도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m(
Figure kpo00011
≒0.56)
ψ=45°이다.
2차 공기도입구는 원주방향 8곳(제3도)의 조건을 만족하는 가속관을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.4Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A, C, E, G의 곳(B, D, F, 및 H는 닫혀 있음)으로부터 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00012
분체원료도입구(1)로부터 16kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되어, 미분은 분급분체로서 꺼내고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 6.0μm(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 16kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 3]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제1도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 고정벽식 풍력분급기를 사용하였다. 충돌식 기류분쇄기의 가속관(3)은 제2도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m(
Figure kpo00013
≒0.56)
ψ=45°이다.
2차 공기도입구는 원주방향 8곳(제3도)의 조건을 만족하는 가속관을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.4Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,B,C,E,F,G의 6곳(D 및 H는 닫혀 있음)으로부터 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00014
분체원료도입구(1)로부터 19kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기로 운반되어, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 더불어 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 6.0μm(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 19kg/시간의 비율로 수집되었다.
[비교예 1]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제4도에 도시하는 바와 같이 2차 공기도입구를 갖고 있지 않는 종래의 분쇄기를 사용하여, 분급기로서 고정벽식 풍력분급기를 사용하여 분쇄를 행하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 고정벽식 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식기류분쇄기의 가속관(43)에는, 압축기체공급노즐로부터 6.8Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 분체원료도입구(1)로부터 12kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기로 운반되고 미분은 분급분체로서 제거되고 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 6.0μ(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체는 12kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 4]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 실시예 1과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 본체원료투입구(1)로부터 20kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 꺼내고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 7.5μ(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 20kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 5]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 실시예 3과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 본체원료투입구(1)로부터 24kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 7.5μm(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 24kg/시간의 비율로 수집되었다.
[비교예 2]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 비교예 1과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체원료투입구(1)로부터 16.5kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(43)에 투입하였다.
[실시예 6]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 실시예 1과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체원료투입구(1)로부터 32kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 11.0μm(코울터 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 32kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 7]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 실시예 3과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체원료투입구(1)로부터 35kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다.
분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 11.0μm(코울터카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 35kg/시간의 비율로 수집되었다.
비교예 3
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 비교예 1과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체원료투입구(1)로부터 28kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다.
분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(43)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 7.5μm(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 28kg/시간의 비율로 수집되었다.
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3의 결과를 제1표에 표시한다.
[표 1]
Figure kpo00015
[실시예 8]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제1도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 고정벽식 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관(3)은 제2도에 있어서
x=80/m/n, y=55m/m(
Figure kpo00016
≒0.56)
ψ=45°이다.
2차 공기도입구는 원주방향 8곳(제3도)의 조건을 만족하는 가속관을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.4Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,B,C,E,F,G의 6곳(D 및 F는 닫혀있음)으로부터 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00017
분체원료투입구(1)로부터 18.0kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기로 운반되어, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 같이 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 6.0μm(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 18.0g/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 9]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제1도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 고정벽식 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관(3)은 제2도에 있어서
x=80/m/m, y=36m/m(
Figure kpo00018
≒0.45)
ψ=45°이다.
2차 공기도입구는 원주방향 8곳(제3도)의 조건을 만족하는 가속관을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.4Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,B,C,E,F,G의 6곳(D 및 H는 닫혀있음)으로부터 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00019
분체원료도입구(1)로부터 17.0kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되어, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 더불어 가속관(3)에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 6.0μm(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 17.0g/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 10]
실시예 1과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제1도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 고정벽식 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관(3)은 제2도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m(
Figure kpo00020
≒0.56)
ψ=45°이다.
2차 공기도입구는 원주방향 8곳(제3도)의 조건을 만족하는 가속관을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.4Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,C,E,G의 4곳(B,D,F 및 H는 닫혀 있음)을 개방계로 하고, 상압공기를 도입하였다.
분체원료투입구(1)로부터 13kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기로 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 투입구(1)로부터 분체원료와 더불어 가속관에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 6.0μm(코울러 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 13kg/시간의 비율로 수집되고, 비교예 1과 비교하여 분쇄 처리량은 컸었다.
[실시예 11]
스티렌-부틸아크릴레이트공중합체 100중량부
마그네타이트 70중량부
니그로신 2중량부
저분자량 폴리에틸렌수지 3중량부
상기 원재료를 헨쉘(Henschel) 믹서로 혼합하고, 원료혼합물을 얻었다. 다음에 이 혼합물을 압출기로 혼련을 행한후, 냉각용로울러를 사용하여 햄머밀로 100~1000μm의 입자에 조분쇄를 행하였다. 이 조분쇄물을 피분쇄물 원료로 하고, 제5도에 도시하는 흐름으로 분쇄를 행하였다. 분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인타입 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관은, 제6도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m(
Figure kpo00021
≒0.56)
ψ=45°이다.
2차 공기도입구는 원주방향 8곳(제3도)에 설치한 것을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.2Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,C,E,G의 4곳(B,D,F,H는 전폐)으로 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00022
상기 회전베인타입 풍력분급기의 분급점을 미분측의 체적평균입경이 7.5μm되도록 설정하고, 원료공급구(1)로부터 25kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료를 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 7.5μm의 분쇄분체가 25kg/시간의 비율로 수집되었다. 그리고, 3시간의 연속운전을 행하였지만 융착물의 발생은 전연 볼 수 없었다.
여기서, 분체의 입도분포는 여러가지 방법에 의하여 측정할 수 있는데 본 발명에 있어서 코울터 카운터를 사용하여 행하였다.
측정장치로서는 코울터 카운터 -TA-II형(코울터사제품)을 사용하여 갯수분포, 체적분포를 출력하는 인터페이스(일과기(日科機)제품) 및 CX-1 퍼스널콤퓨터(캐논 제품)를 접속하고, 전해액은 1급 염화나트륨을 사용하여 1% NaC1수용액을 조제한다. 측정법으로서는 상기 전해수용액 100~150ml중에 분산제로서 계면활성제, 바람직하게는 알킬벤젠술폰산염을 0.1 내지 5ml가하고, 더욱 측정시료를 2 내지 20mg가한다. 시료를 현탁한 전해액은 초음파 분산기로 약 1~3분간 분산처리를 행하고, 상기 코울터 -TA-II형에 의하여 구경으로서 100μm 구경을 사용하고, 갯수를 기준으로 하여 2 내지 40μ의 입자의 입도분포를 측정하여, 이로서 본 발명에 관한 것의 값을 구하였다.
[실시예 12]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제5도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄를 행하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인타입 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관은, 제6도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m(
Figure kpo00023
≒0.56)
ø=55°이다.
2차 공기도입구는 실시예 11과 같은 것을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.2Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,C,E,G의 4곳(B,D,F,H는 전폐)으로부터 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00024
상기 회전베인타입 풍력분급기의 분급점을 미분측의 체적평균입경이 7.5μm되도록 설정하고, 원료공급구(1)로부터 26kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료를 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 7.5μm의 분쇄분체가 26kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 13]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제5도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄를 행하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인타입 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관은, 제6도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m(
Figure kpo00025
≒0.56)
ø=55°이다.
2차 공기도입구는 실시예 11과 같은 것을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.2Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,B,C,E,G의 6곳(D 및 F는 닫혀 있음)으로부터 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00026
상기 회전베인타입 풍력분급기의 분급점을 미분측의 체적평균입경이 7.5μm되도록 설정하고, 원료공급구(1)로부터 24kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료를 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 7.5μm의 분쇄분체가 24kg/시간의 비율로 수집되었다.
[비교예 4]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제8도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄를 행하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인타입 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 원료공급관에는 압축기체공급노즐로부터 a=6.4Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 상기 회전베인타입 풍력분급기의 분기점을 미분측의 체적평균입경이 7.5μm되도록 설정하고, 분체 원료공급구(1)로부터 14kg/시간의 비율로 피분쇄물원료는 공급하였다. 분쇄된 분체원료를 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 7.5μm의 분쇄분체가 24kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 14]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 실시예11과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체 원료공급구(1)로부터 28kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다.
분급기의 분급점은 미분측의 체적평균입경이 8.5μm되도록 설정하였다.
분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 8.5μm의 분쇄분체가 28kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 15]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 실시예13과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체 원료공급구(1)로부터 29kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다.
분급기의 분급점은 미분측의 체적평균입경이 8.5μm되도록 설정하였다.
분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 피분쇄물과 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 8.5μm의 분쇄분체가 29kg/시간의 비율로 수집되었다.
[비교에 5]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 비교예 4와 마찬가지의 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체 원료공급구(1)로부터 17kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다.
분급기의 분급점은 미분측의 체적평균입경이 8.5μm되도록 설정하였다.
분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서, 체적평균입경 8.5μm의 분쇄분체가 17kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 16]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 실시예11과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체 원료공급구(1)로부터 32kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다.
분급기의 분급점은 미분측의 체적평균입경이 9.5μm되도록 설정하였다.
분쇄된 분체원료를 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 피분쇄물과 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 9.5μm의 분쇄분체가 32kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 17]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 실시예 13과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체 원료공급구(1)로부터 33kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다.
분급기의 분급점은 미분측의 체적평균입경이 9.5μm되도록 설정하였다.
분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 9.5μm의 분쇄분체가 33kg/시간의 비율로 수집되었다.
[비교예 6]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 비교예 4와 마찬가지의 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분체 원료공급구(1)로부터 21kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다.
분급기의 분급점은 미분측의 체적평균입경이 9.5μm되도록 설정하였다.
분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 9.5μm의 분쇄분체가 21kg/시간의 비율로 수집되었다.
실시예 11 내지 17 및 비교예 4 내지 6의 결과를 제2표에 표시한다.
[표 2]
Figure kpo00027
[실시예 18]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제5도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인타입 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관(3)은 제2도에 있어서
x=80/m/m, y=55m/m(
Figure kpo00028
≒0.69)
ø=45°이다.
2차 공기도입구는 실시예 11과 같은 것을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.2Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,B,C,E,H,G의 6곳(D 및 F는 닫혀 있음)으로부터 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00029
상기 회전베인타입 풍력분급기의 분급점을 미분측의 체적평균입경이 7.5μm되도록 설정하였다. 분체원료 공급구(1)로부터 26.0kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 중량평균입경 7.5μm의 분쇄분체가 26.0kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 19]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제5도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인타입 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관은 제6도에 있어서
x=80/m/m, y=36m/m(
Figure kpo00030
≒0.45)
ø=45°이다.
2차 공기도입구는 실시예 11과 마찬가지의 것을 사용하였다.
압축기체공급노즐로부터 a=6.2Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,B,C,E,H,G의 6곳(D 및 F는 닫혀 있음)으로부터 각 0.1Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00031
상기 회전베인타입 풍력분급기의 분급점을 미분측의 체적평균입경이 7.5μm되도록 설정하였다. 분체원료 공급구(1)로부터 24.0kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 7.5μm(코울터 카운터에 의한 측정)의 분쇄분체가 24.0kg/시간의 비율로 수집되었다.
[실시예 20]
실시예 11과 마찬가지의 피분쇄물원료를 제5도에 도시하는 분쇄기 및 흐름으로 분쇄하였다.
분쇄된 분체를 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인타입 풍력분급기를 사용하였다.
충돌식 기류분쇄기의 가속관(3)은 제2도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m(
Figure kpo00032
≒0.56)
ø=45°이다.
2차 공기도입구는 실시예 11과 마찬가지의 것을 사용하였다. 압축기체공급노즐로부터 a=6.2Nm3/min(6.0kg/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차 공기는 제3도에 있어서 A,C,E,G의 4곳(B,D,F 및 H는 닫혀 있음)을 계방계로 하고, 상압공기를 도입하였다.
상기 회전베인타입 풍력분급기의 분급점을 미분측의 체적평균입경이 7.5μm되도록 설정하였다.
분체원료 공급구(1)로부터 15.5kg/시간의 비율로 피분쇄물원료를 공급하였다. 분쇄된 분체원료는 분급기에 운반되고, 미분은 분급분체로서 제거하고, 조분은 다시 공급구(1)로부터 분체원료와 같이 원료공급관에 투입하였다.
미분으로서 체적평균입경 7.5μm의 분쇄분체가 15.5kg/시간의 비율로 수집되고, 비교예 4와 비교하여 분쇄처리량은 커졌다.
[실시예 21]
첨부도면의 제9도에서 제12도에 도시하는 충돌식 기류분쇄기 및 흐름으로 피분쇄물의 분쇄를 행하였다.
분쇄된 분쇄물을 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인형 기류분급기를 사용하였다. 여기서, 충돌식기류분쇄기는 가속관(3)의 출구(13)의 내경이 25mm이고, 제11도 및 제12도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m, ø=45°
2차공기도입구(11)…원주방향으로 8곳
의 조건을 만족하고 있고, 충돌부재(26)가 직경 60mm의 산화알루미늄계 세라믹으로 형성된 원기둥상태로, 충돌면(27)의 선단부가 꼭지각 160°를 갖는 원추형상을 갖고 있었다.
가속관(3)의 중심축과 충돌부재(26)의 선단과는 일치하고 있었다. 가속관출구(13)로부터 충돌면(27)까지의 최근접거리는 60mm이고, 충돌부재(26)와 분쇄실벽(28)과의 최근접거리는 18mm였다.
피분쇄물(원료)로서 하기의 것을 사용하였다.
폴리에스테르수지 100중량부
(중량평균분자량 Mw=50,000; Tg=60℃)
프탈로시아닌계안료 6중량부
저분자량폴리에틸렌 2중량부
부하전성제어제 2중량부
(아조계금속착체)
상기 혼합물로 이룩되는 토너원료를 약 180℃에서 약 1.0시간 용융 혼련후, 냉각하여 고화하고, 용융혼합물의 냉각물을 햄머밀로 100 내지 1000μm의 입자로 조분쇄한 것을 피분쇄물(원료)로 하였다.
압축기체공급노즐(2)로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차공기는 제12도에 있어서 F,G,H,J,L,M의 6곳(I 및 K는 닫음)으로부터 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하였다. 피분쇄물원료를 18kg/시간의 비율로 피분쇄물 공급구(1)로부터 공급하고, 분쇄된 분쇄물은 배출구(29)로부터 원활하게 분급기에 운반되고, 미분은 분급분제(분쇄제품)로서 제거되고, 조분은 다시 피분쇄물급구(1)로부터 피분쇄물원료와 같이 가속관에 투입하였다. 미분(분쇄제품)으로서 중량평균입경 6μm의 분쇄분체가 18kg/시간의 비율로 수집되었다.
이와같이, 가속관에 2차공기를 공급하는 것 및 충돌부재의 충돌면은 꼭지각 160°의 원추형상으로 하고 있기 때문에, 분쇄효율이 향상하고, 더욱 충돌부재부근에서의 융착, 응집물이 생기지 않고 종래보다 분쇄능력이 매우 높아지는 것을 확인되었다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우의 분쇄처리량은 36kg/시간이었다.
[실시예 22]
실시예 21에서 사용한 피분쇄원료를 가속관출구(13)의 내경이 25mm이고 제11도 및 제12도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m, ø=45°
2차공기도입구(11)…원주방향으로 8곳
의 조건을 만족하고 있고, 충돌부재의 충돌면이 꼭지각 120°를 갖는 원추형상인 충돌식기류분쇄기를 사용하여, 압축기체공급노즐(2)로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차공기는 제12도에 있어서 F,G,H,J,L,M의 6곳(I 및 K는 닫는다)으로부터 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하고, 실시예 21과 마찬가지로 분쇄를 행한 즉, 미분(분쇄제품)으로서 중량평균입경 6μm의 분쇄분체가 17kg/시간의 비율로 수집되었다. 중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우에는 33kg/시간의 비율로 얻어졌다. 피분쇄물 원료의 공급량은 처리량에 따라 조정하였다.
[실시예 23]
실시예 21에서 사용한 피분쇄원료를 가속관출구(13)의 내경이 25mm이고, 제11도 및 제12도에 있어서
x=80/m/m, y=45m/m, ø=60°
2차공기도입구(11)…원주방향으로 8곳
의 조건을 만족하고 있고, 충돌부재의 충돌면이 꼭지각 160°를 갖는 원추형상인 충돌식기류분쇄기를 사용하여, 압축기체공급노즐(2)로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차공기는 제12도에 있어서 F,H,J,L의 4곳(G,I,K 및 M은 닫는다)으로부터 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하고, 실시예 21과 마찬가지로 분쇄를 행한 즉, 미분(분쇄제품)으로서 중량평균입경 6μm의 분쇄분체가 14kg/시간의 비율로 수집되었다. 피분쇄물 원료의 공급량은 처리량에 따라 조정하였다. 중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우에는 33kg/시간의 분쇄처리량이였다.
[비교예 7]
실시예 21에서 사용한 피분쇄원료를 제4도에 표시하는 종래의 충돌식 분쇄기로 분쇄하였다. 그 분쇄기에 있어서, 충돌부재(4)의 선단의 충돌면(14)은 가속관(43)의 축방향에 대하여 수직인 평면이고, 가속관출구(13)의 내경은 25mm이다. 가속관(43)에는 압축기체공급노즐로 부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 공급하고, 미분(분쇄제품)의 중량평균입경 6μm되도록 분급기를 설정하고 분쇄를 행하였다.
충돌면(14)에 충돌한(피) 분쇄물은, 가속관으로부터의 토출방향과 대향하는 방향으로 반사되기 때문에, 충돌면 근방의 (피)분쇄물의 존재농도는 현저히 높아졌다. 이 때문에 피분쇄물원료의 공급비율이 4.5kg/시간을 초과하면, 충돌부재상에서 융착, 응집물이 생기기 시작하고, 융착물이 분쇄실내나 분급기를 막히게 하는 경우가 있다. 따라서, 분쇄처리량을 1시간당 4.5kg로 저하시키는 것을 할 수 없어 하게 되어 이것이 분쇄능력의 한계로 되었다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)이 얻어지도록 분쇄를 행하였을 경우, 피분쇄물원료의 공급비율이 9kg/시간을 초과하면, 충돌부재상에서 융착, 응집물이 생기기 시작하여 이것이 분쇄능력의 한계로 되었다.
[비교예 8]
실시예 21에서 사용한 피분쇄원료를 제13도에 표시하는 충돌식 기류 분쇄기를 사용하여 비교예 7과 마찬가지로 분쇄하였다. 그 분쇄기는 충돌부재(66)의 선단의 충돌면(27)이 가속관(63)의 축방향에 대하여 45°의 경사를 갖는 평면인 것을 제외하고는 비교예 7과 마찬가지 분쇄기를 사용하였다.
충돌면에 충돌한 피분쇄물은, 비교예 7과 비교하여 가속관 출구(13)로부터 떨어지는 방향으로 반사되므로 융착 및 응집물은 생기지 않았다. 그러나 충돌할 때에 충격력이 약해지기 때문에 분쇄효율이 나쁘고, 중량평균입경 6μm의 미분(분쇄제품)은 1시간당 약 4.5kg밖에 얻을수 없었다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우에는 1시간당 약 9kg밖에 얻을수 없었다.
[비교예 9]
실시예 21에서 사용한 피분쇄원료를 가속관출구(14)의 내경 25mm이고 충돌부재의 충돌면이 꼭지각 160°를 갖는 원추형상인 충돌식기류분쇄기를 사용하여 비교예 7과 마찬가지 분쇄를 행하였다.
충돌면에 충돌한(피)분쇄물은 충돌면이 꼭지각 160°를 갖는 원추형상이므로 충돌부재부근에서의 융착, 응집물이 생기지 않으므로, 중량평균입경 6μm의 미분(분쇄제품)은 1시간당 약 11kg밖에 얻어졌다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우에는 29kg/시간의 처리량이었다.
그러나 실시예 21 내지 23을 상회하는 분쇄효율의 향상은 도모할수 없었다.
실시예 21 내지 23 및 비교예 7 내지 8의 결과를 하기 제3표에 표시한다.
[표 3]
Figure kpo00033
※1) 중량평균입경
※2) 비교예 1을 기준(1, 0)으로 한 공급고안공기유량 1Nm3/min 당 처리 능력의 비
[실시예 24]
피분쇄물(원료)로서 하기의 것을 사용하였다.
스티렌아크릴계수지 100중량부
Mw=200,000; Tg=60℃
자성분 (마그네타이트, 평균입경 0.3μm) 6중량부
저분자량폴리프로필렌수지 2중량부
부하전성제어제 2중량부
상기 혼합물로 이룩되는 토너원료를 약 180℃에서 약 1.0시간 용융 혼련후, 냉각하여 고화하고, 고형물을 햄머밀로 100 내지 1000μm의 입자로 조분쇄한 것을 피분쇄물(원료)로 하고, 실시예 21과 마찬가지의 충돌식 기류분쇄기를 사용하여, 실시예 21과 마찬가지로 조건으로 분쇄를 행하였다. 그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 하기와 같다.
구성 : 가속관 출구내경 25mm
X=80mm, y=45mm, ø=45°
충돌부재 : 충돌면이 꼭지각 160°의 원추형상
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2), 2차공기는 제12도에 있어서 F,G,H,J,L,M의 6곳(I 및 K는 닫는다)으로 부터 각 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입.
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로서 중량평균입경 6μm의 분쇄분체를 얻는 경우에는 16.5kg/시간, 중량평균입경 11μm의 분쇄분체를 얻는 경우에는 34kg/시간이었다.
[실시예 25]
실시예 24 에서 사용한 피분쇄물원료를 실시예 22와 마찬가지 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분쇄를 행하였다.
이 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 아래와 같다.
구성 : 가속관 출구내경 25mm
X=80mm, y=45mm, ø=45°
충돌부재 : 충돌면이 꼭지각 120°의 원추형상
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2), 2차공기는 제12도에 있어서 F,G,H,J,L,M의 6곳 (I 및 K는 닫는다)으로부터 각 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입.
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로서 중량평균입경 6μm의 분쇄분체를 얻는 경우에는 15.5kg/시간, 중량평균입경 11μm의 분쇄분체를 얻는 경우에는 31kg/시간이었다.
[실시예 26]
실시예 24 에서 사용한 피분쇄물원료를 실시예 23과 같은 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분쇄를 행하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 하기와 같다.
구성 : 가속관 출구내경 25mm
X=80mm, y=45mm, ø=60°
충돌부재 : 충돌면이 꼭지각 160°의 원추형상
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2), 2차공기는 제12도에 있어서 F,H,J,L의 4곳(G,I,K 및 M는 닫는다)으로부터 각 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입.
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로서 중량평균입경 6μm의 분쇄분체를 얻는 경우에는 13kg/시간, 또 중량평균입경 11μm의 분쇄분체를 얻는 경우에는 31kg/시간이었다.
[비교예 10]
실시예 24 에서 사용한 피분쇄물원료를 비교예 7과 같은 충돌식기류 분쇄기의 구성 및 조건으로 분쇄를 행하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 아래와 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25mm
충돌부재 : 충돌면이 가속관의 축방향에 대하여 수직인평면
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입.
분쇄처리량은 미분 (분쇄제품)으로서 중량평균입경 6㎛의 분쇄분체를 얻는 경우에는 8kg/시간, 또 중량 평균입경 11㎛의 분쇄분체를 얻는 경우에는 19kg/시간이었다.
이때 비교예 7과 같은 충돌부재상에서 융착, 응집물이 생긴다고 하는 현상은 없었다.
[비교예 11]
실시예 24 에서 사용한 피분쇄물원료를 비교예 8과 같은 충돌식기류 분쇄기의 구성 및 조건으로 분쇄를 행하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 하기와 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25mm
충돌부재 : 충돌면이 가속관의 축방향에 대하여 45°의 경사를 갖는 평면
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입.
분쇄처리량은 미분(분쇄제품) 으로서 중량평균입경 6㎛의 분쇄분체를 얻는 경우에는 5kg/시간, 또 중량 평균입경 11㎛의 분쇄분체를 얻는 경우에는 11kg/시간이었다.
[비교예 12]
실시예 24 에서 사용한 피분쇄물원료를 비교예 10과 같은 충돌식기류 분쇄기의 구성 및 조건으로 분쇄를 행하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 아래와 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25mm
충돌부재 : 충돌면이 꼭지각 160°의 원추형상
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입.
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로서 중량평균입경 6㎛의 분쇄분체를 얻는 경우에는 10.5kg/시간, 또 중량평균입경 11㎛의 분쇄분체를 얻는 경우에는 27kg/시간이었다.
이상과 같이, 비교예 10 내지 12에 비교하여 실시예 24 내지 26은 분쇄효율이 향상을 도모하였다. 특히 미분(분쇄제품)으로서 작은 입경의 분쇄분체를 얻는 경우에 의하여 분쇄효율의 향상이 도모되었다.
실시예 24 내지 26 및 비교예 10 내지 12의 결과를 제2표에 표시한다.
[표 4]
Figure kpo00034
※1) 중량평균입경
※2 비교예 4를 기준(1, 0)으로 한 공급고압공기유량 1Nm3/min당의 처리능력의 비
[실시예 27]
첨부도면의 제15도에서 제12도에 도시하는 충돌식 기류분쇄기 및 흐름으로 피분쇄물의 분쇄를 행하였다.
분쇄된 분쇄물을 미분과 조분으로 분급하기 위한 분급수단으로서 회전베인식 기류분급기를 사용하였다. 여기서, 충돌식 기류분쇄기는 가속관(3)의 출구(13)의 내경이 25mm이고, 제11도 및 제12도에 있어서,
x=80nn, y=45mm, (y/x=0.56), ψ=45°
2차 공기도입구(10)…원주방향으로 8곳(2중 6곳 사용)
의 조건을 충족하고 있고, 충돌부재(26)가 직경 60mm의 산화알루미늄계 세라믹으로 형성된 원기둥형상이고, 충돌면(37)의 선단부가 꼭지각 160°를 갖는 원추형상을 가지고 있었다. 가속관(3)의 중심축과 충돌부재(36)의 선단은 일치하고 있었다. 가속관출구(13)로부터 충돌면(27)까지의 최근접거리는 60mm이고, 충돌부재(36)와 분쇄실벽(38)과의 최근접거리는 18mm였다. 분쇄실은 제15a도에 도시한 원추형상(내경 96mmø)의 것을 사용하였다.
피분쇄물(원료)로서 하기의 것을 사용하였다.
폴리에스테르수지
중량평균분자량 Mw=50,000; Tg=60℃) 100중량부
프탈로시아닌계안료 6중량부
저분자량 폴리에틸렌 2중량부
부하전성제어제 2중량부
(아조계금속착체)
상기 혼합물로된 토너원료를 약 180℃에서 약 1.0시간 용융혼련후, 냉각시켜 고화하고, 용융혼합물의 냉각물을 햄머밀로 100~1000μm의 입자로 조분쇄한 것을 피분쇄물(원료)로 하였다.
압축기체공급노즐(2)로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차공기는 제12도에 있어서의 F,G,H,J,L,M의 6곳(I 및 K는 닫음)으로부터 각 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하였다.
Figure kpo00035
피분쇄물원료를 21kg/시간의 비율로 피분쇄물 공급구(1)로부터 공급하고, 분쇄된 분쇄물은 분급기에 운반되어, 미분은 분급분제(분쇄제품)로서 제거되고, 조분은 다시 피분쇄물 공급구(1)로부터 피분쇄물 원료와 같이 가속관에 투입하였다. 미분(분쇄제품)으로서 중량평균입경 6μm의 분쇄분체가 21kg/시간의 비율로 수집되었다.
이와같이, 가속관에 2차공기를 공급하는 것과 충돌부재의 충돌면은 꼭지각 160°의 원추형상으로 하고 있기 때문에, 분쇄실이 원통형상이기 때문에 분쇄효율이 향상하고, 더욱 충돌부재부근에서의 융착, 응집물이 생기지 않고 종래보다 분쇄능력이 매우 높아지는 것을 확인되었다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우의 분쇄처리량은 40kg/시간이었다.
[실시예 28]
실시예 27에서 사용한 피분쇄원료를 가속관출구(13)의 내경이 25mm이고, 제11도 및 제12도에 있어서,
x=80nn, y=45mm, (y/x=0.56), ψ=45°
2차 공기도입구(10)…원주방향으로 8곳(2중 6곳 사용)
의 조건을 충족하고 있으며, 충돌부재의 충돌면이 꼭지각 160°를 가진 원추형상이고, 분쇄실이 제15b도에 도시한 타원통형상(장축 134mm, 단축 96mm) 충돌식 기류분쇄기를 사용하여, 압축기체공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차공기는 제12도에 있어서의 F,G,H,J,L,M의 6곳(I 및 K는 모두 닫음)으로부터 각 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하여, 실시예 27과 똑같이 분쇄하였던 바, 미분(분쇄제품)로서 중량평균입경 6μm의 분쇄분체가 20kg/시간의 비율로 수집되었다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우에는 39kg/시간의 비율로 얻어졌다. 피분쇄물원료의 공급량은 처리량에 따라 조정하였다.
[실시예 29]
실시예 27에서 사용한 피분쇄원료를 가속관 출구(13)의 내경이 25mm이고, 제11도 및 제12도에서
x=80mm, y=45mm, (y/x=0.56), ψ=60°
2차 공기도입구(10)…원주방향의 8곳(2중 6곳사용)
의 조건을 충족하고 있고, 충돌부재의 충돌면이 꼭지각 120°를 가진 원추형상이고, 분쇄실이 제15a도에 도시한 원통형상(내경 96mmø)인 충돌식기류분쇄기를 사용하여, 압축기체 공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하고, 2차공기는 제12도에 있어서의 F,H,J,L의 4곳(G,I,K 및 M은 닫음)으로부터 각 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입하여,
Figure kpo00036
, 실시예 27과 똑같이 분쇄하였던 바, 미분(분쇄제품)로서 중량 평균입경 6mm의 분쇄분체가 17kg/시간의 비율로 수집되었다. 피분쇄물원료의 공급량은 처리량에 따라 조정하였다. 중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우에는 34kg/시간의 분쇄처리량이었다.
[비교예 13]
실시예 27에서 사용한 피분쇄원료를 제4도에 도시한 종래의 충돌식 분쇄기로 분쇄하였다. 그 분쇄기에 있어서 충돌부재(4)의 선단의 충돌면(14)은 가속관(43)의 축방향에 대하여 수직인 평면이고, 가속관출구(13)의 내경이 25mm이고, 분쇄실은 상자형상이다. 가속관(43)에는 압축기체공급노즐(2)로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축기체를 공급하고, 미분(분쇄제품)이 중량평균입경 6μm가 되도록 분급기를 설정하여 분쇄하였다. 충돌면(14)에 충돌한(피)분쇄물은 가속관으로부터의 토출방향과 대향하는 방향으로 반사되므로, 충돌면근방의 (피)분쇄물의 존재농도는 현저하게 높아졌다. 그 때문에 피분쇄물원료의 공급비율이 4.5kg/시간을 넘으면 충돌부재상에서 융착, 응집물이 생기기 시작하고, 융착물이 분쇄실내나 분급기를 막히게 하는 경우가 있었다. 따라서, 분쇄처리장치량을 1시간당 4.5kg으로 저하시키는 것이 부득이하게 되어, 이것이 분쇄능력의 한계가 되었다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)이 얻어지도록 분쇄를 한 경우, 피분쇄물원료의 공급비율이 9kg/시간을 넘으면 충돌부재상에서 융착, 응집물이 생기기 시작하여, 이것이 분수쇄능력의 한계가 되었다.
[비교예 14]
실시예 27에서 사용한 피분쇄원료를 제13도에 도시한 충돌식기류 분쇄기를 사용하여 비교예 13과 똑같이 분쇄하였다. 그 분쇄기는 충돌부재(66)의 선단의 충돌면(27)이 가속관(63)의 축방향에 대하여 45°의 경사를 갖는 평면인 것을 제외하고는 비교예 13에서 사용한 분쇄기와 같다.
충돌면에 충돌한 (피)분쇄물은, 비교예 13에 비하여 가속관 출구(14)로부터 떨어지는 방향으로 반사되므로, 융착 및 응집물은 생기지 않았다. 그러나 충돌할 때에 충격력이 약해지므로, 분쇄효율이 나쁘고, 중량평균입경 6μm의 미분(분쇄제품)은 1시간당 약 4.5kg밖에 얻을수 없었다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우에는, 1시간당 약 9kg밖에 얻을 수 없었다.
[비교예 15]
실시예 27에서 사용한 피분쇄원료를 가속관출구(13)의 내경 25mm이고, 충돌부재의 충돌면이 꼭지각 160°를 가진 원추형상이고, 분쇄실은 상자형상인 충돌식기류 분쇄기를 사용하여 비교예 13과 똑같이 분쇄하였다.
충돌면에 충돌한 (피)분쇄물은 충돌면이 꼭지각 160°의 원추형상이므로, 충돌부근에서는 융착, 응집물이 생기지 않으므로, 중량평균입경 6μm의 미분(분쇄제품)은 1시간당 11kg 얻을수 있었다.
중량평균입경 11μm의 미분(분쇄제품)을 얻는 경우에는 29kg/시간의 처리량이었다.
그러나 실시예 1 내지 3을 상회하는 분쇄효율의 향상은 꾀하고 있지 않다.
실시예 27 내지 29 및 비교예 13 내지 15의 결과를 하기 제5표에 표시한다.
[표 5]
Figure kpo00037
※1) 중량평균입경(코울터 카운터에 의한 측정)
※2) 비교예 1을 기준(1.0)으로 한 공급고압공기유량 1Nm3/min당의 처리능력의 비
[실시예 30]
피분쇄물 원료로서 하기의 것을 사용하였다.
스티렌-아크릴계수지
(Mw=200,000; Tg=60℃) 100중량부
자성분말 60중량부
(마그네타이트, 평균입경 0.3μm )
저분자량 폴리프로필렌수지 4중량부
부하전성제어제 2중량부
상기 혼합물로된 토너원료를 약 180℃로 약 1.0시간 용융된후, 냉각시켜 고화하고, 고형물을 햄머밀로 100∼1000μm의 입자로 조분쇄한 것을 피분쇄물로 하여, 실시예 27과 같은 충돌식 기류 분쇄기를 사용하여, 실시예 27과 같은 조건으로 분쇄하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 하기와 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25㎜
x=80㎜, y=45㎜,
(y/x=0.56, ψ=45°)
충돌부재 : 충돌면이 꼭지각 160°인 원추형상
분쇄실 : 원통형상(내경 96㎜ø)
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠), 2차 공기는 제 12도에 있어서의 F, G, H, J, L, M의 6곳(I, K는 모두 닫음)으로부터 각 0.05N㎥/min(6㎏f/㎠)의 압축공기를 도입.
Figure kpo00038
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로 하여 중량평균 입경 6 μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 18.5㎏/시간, 또는 중량평균입경 11μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 37㎏/시간이었다.
[실시예 31]
실시예 30에서 사용한 피분쇄물 원료를 실시예 29와 똑같은 충돌식 기류 분쇄기의 구성 및 조건으로 분쇄하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 하기와 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25㎜
x=80㎜, y=45㎜,
(y/x=0.56), ψ=45°
충돌부재:충돌면이 꼭지각 120°인 원추형상
분쇄실: 타원통 형상(내경 96mmø)
(장축 134mm, 단축 96mm)
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠), 2차공기는 제12도에 있어서의 F,G,H,J,L,M의 4곳(I,K는 모두 닫음)으로부터 각 0.05N㎥/min(6㎏f/㎠)의 압축공기를 도입.
Figure kpo00039
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로 하여 중량평균입경 6μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 18.5㎏/시간, 또 중량평균입경 11μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 35㎏/시간이었다.
[실시예 32]
실시예 30에서 사용한 피분쇄물원료를 실시예 29과 똑같은 충돌식 기류분쇄기에서 구성 및 조건으로 분쇄하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 하기와 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25mm
x=80mm, y=45mm
(y/x=0.56), ψ=45°
충돌부재 : 충돌면이 꼭지각 120°인 원추형상
분쇄실 : 원통형상(내경 96mmø)
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6Nm3/min(6kgf/cm2), 2차공기는 제12도는 있어서의 F,H,J,L의 4곳(G,I,K,M는 모두 닫음)으로부터 각 0.05Nm3/min(6kgf/cm2)의 압축공기를 도입.
Figure kpo00040
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로 하여 중량평균입경 6㎛의 분쇄분체를 얻는 경우에는 15kg/시간, 중량 평균입경 11㎛의 분쇄분체를 얻는 경우에는 32kg/시간이었다.
[비교예 16]
실시예 30에서 사용한 피분쇄물원료를 비교예 13과 같은 충돌식 기류분쇄기에서 구성 및 조건으로 분쇄하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 다음과 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25㎜
충돌부재 : 충돌면이 가속관의 축방향에 대하여 수직인 평면
분쇄실 : 상자형상
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠)의 압축공기를 도입
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로하여 중량평균 입경 6μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 8㎏/시간, 중량평균입경 11μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 19㎏/시간이었다.
이때, 비교예 13과 같은 충돌부재상에서 융착, 응집물이 생기는 현상은 없었다.
[비교예 17]
실시예 30에서 사용한 피분쇄물원료를 비교예 14와 같은 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분쇄를 행하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 하기와 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25㎜
충돌부재 : 충돌면이 가속관의 축방향에 대하여 45°의 경사를 가진 평면
분쇄실 : 상자형상
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠)의 압축공기를 도입
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로하여 중량평균 6μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 5㎏/시간, 중량평균입경 11μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 11㎏/시간이었다.
[비교예 18]
실시예 30에서 사용한 피분쇄물원료를 비교예 16와 같은 충돌식 기류분쇄기의 구성 및 조건으로 분쇄를 행하였다.
그 분쇄기의 구성 및 분쇄조건의 개요는 하기와 같다.
구성 : 가속관 : 출구내경 25mm
충돌부재 : 충돌면이 꼭지각 160°의 원추형상
분쇄실 : 상자형상
조건 : 압축기체공급노즐로부터 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠)의 압축공기를 도입
분쇄처리량은 미분(분쇄제품)으로하여 중량평균 6μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 10.5㎏/시간, 중량평균입경 11μm의 분쇄분체를 얻은 경우에는 27㎏/시간이었다.
이상과 같이, 비교예 16 내지 18에 비하여 실시예 30 내지 32는 분쇄효율의 향상을 꾀할 수 있었다. 특히, 미분(분쇄제품)으로하여 작은 입경의 분쇄분체를 얻은 경우에 의하여 분쇄효율의 향상을 꾀할 수 있었다.
실시예 30 내지 32 및 비교예 16 내지 18의 결과를 제 6표에 표시한다.
[표 6]
Figure kpo00041
※1) 중량평균입경(코울터 카운터에 의한 측정)
※2) 비교예 4를 기준(1.0)으로 한 공급고압공기유량 1N㎥/min당의 처리능력의 비
[실시예 33]
스티렌-아크릴산 에스테르수지 100중량부
자성제 70중량부
저분자량 폴리에틸렌 6중량부
정하전성제어제 3중량부
상기 혼합물로된 토너원료를 2축형 압출기 PCM-30(이께가미뎃꼬오샤( 池具鐵工社)제품)를 사용하여 용융혼련을 행하였다. 냉각 후, 기계적 분쇄수단 햄머밀로 0.1∼1㎜의 조분쇄물을 얻었다.
얻어진 조분쇄물을 제16도에 도시한 기류분급기와 제9도에 도시한 충돌식 기류 분쇄기(충돌부재의 충돌면이 꼭지각 160°의 원추형상)으로된 분쇄수단(제18도에 도시한 플로우챠아트의 구성)에 공급하여, 충돌식 기류분쇄기에 압축기체 공급노즐로부터 4.0N㎥/min(5㎏f/㎠), 2차공기는 제12도에 있어서의 F, G, H, J, L, M의 6곳으로부터 각 0.05N㎥/min(5.5㎏f/㎠의 압축공기를 도입하여 미분쇄제품으로서 체적평균입경 11μm(코울터 카운터에 의한 측정, 이하동이 되도록 미분쇄를 행하였다.
이때의 미분쇄제품의 입도분포는 체적평균입경 11.0μm, 6.35μm 이하, 체적빈도 12.1%, 20.2μm 이상, 체적빈도 0.6%였다.
이 미분쇄제품을 엘보·제트분급기(닛데쓰고오교오샤(日鐵鑛業社)제품)에 의하여 미분을 제거하고, 체적 평균입경 11.6μm, 6.35μm 이하, 체적빈도 2.3% 20.2μm이상, 체적빈도 0.9%의 분급제품을 93%의 수율로 얻었다. 이 분급제품에 실리카 0.4중량%를 외첨혼합하여, 토너샘플로 하였다.
[비교예 19]
실시예 33에서 사용한 조분쇄물을 제120도에 도시된 바와 같은 종래형의 기류분급기 DS-UR형(일본뉴마틱고어샤(日本, pneumatic 工業社)제품과 제4도에 도시된 바와 같은 종래형의 충돌식 기류분쇄기 제트밀 PHM-I형(충돌부재의 충돌면은 가속관의 축방향에에 대하여 수직인 평면)으로 된 분쇄수단으로 46N㎥/min(5㎏f/㎠)의 가압에어를 사용하여 체적평균 11μm,가 되도록 미분쇄를 행하였다.
이때의 미분쇄처리량(=미분쇄물 공급량)은 실시예 33의 약 0.6배이고, 미분쇄제품의 입도분포는 체적평균입경 11.1μm,, 6.35μm,이하, 체적빈도 15.3%, 20.2μm,이상, 체적빈도 1.3%였다.
이 미분쇄제품을 엘보 제트,분급에 의하여 미분을 제거하여, 체적 평균직경 11.6μm,, 6.35μm,이하, 체적빈도 2.7%, 20.2μm,이상, 체적 빈도 1.6%의 분급품을 수율 74%로 얻었다.
이 분급제품에 실리카 0.4중량%를 외첨 혼합하고, 토너샘플로 하였다.
실시예 33 및 비교예 19의 양통너샘플을 복사기 NP-5040(케논제품)을 사용하여 복사시험을 행하였다. 23℃, 65% RH의 토상환경에서 각각 10만배의 내구테스트를 행한 결과, 실시예 33의 토너는 초기화상농도 1.32, 내구중의 화상농도는 1.37±0.03으로 대략 균일한 화상농도를 나타내고, 토너보급에 의한 농도 저하는 0.05%이내에서는 화상에는 영향이 없었다. 내구를 통하여 클리닝불량, 필름밍등은 발생하지 않았다.
한편, 비교예 19의 토너는 초기화상농도가 1.10일 수 밖에 없고, 내구가 진행됨에 따라 1.35±0.07의 레벨로 까지 상승하였으나, 토너보급시에 있어서는 다시 화상농도가 1.05까지 저하하고, 다시 충분한 화상농도로 복귀할때까지에 상당한 매수를 필요로 하였다.
또한, 약 30,000매 부근에서 클리닝 불량이 발생하였다. 똑같은 내구테스트를 15℃, 10%의 저습환경으로 행하였던바, 비교예 1의 토너에서는 현상슬리브상에 파형상의 얼룩이 발생하고, 전체면 혹화상에서는 백발(白拔)이 생겼다.
[실시예 34]
스티렌-아크릴산 에스테르수지 100중량부
자성제 80중량부
저분자량 폴리에틸렌 7중량부
정하전성제어제 2중량부
상기 혼합물에 의하여 토너원료를 실시예 33과 똑같은 방법에 의하여 조분쇄물을 얻었다.
또한, 실시예 33과 똑같은 분쇄수단을 사용하여 미분쇄를 행하였다,
충돌식 기류분쇄기에 압축기체공급노즐로부터 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠), 2차공기는 제12도에 있어서의 F,G,H,J,L,M의 6곳으로부터 각 0.05N㎥/min(5.5㎏f/㎠)의 압축공기를 도입하여 미분쇄 제품으로하여 체적평균입경 7μm가 되도록 미분쇄를 행하였다.
이 미분쇄제품의 입도분포는 체적평균입경 7.0μm, 5.0μm이하, 체적빈도 20.8%, 12.7μm이상, 체적빈도 0.4였다. 이 미분쇄제품을 엘보, 제트분급기를 사용하여 분급하고, 수율 79%로 체적평균입경 7.6μm, 5.04μm 이하, 체적빈도 7.5%, 12.7μm이상, 체적빈도 1.0%의 분급제품을 얻었다. 이 분급제품에 실리카 0.6중량%를 외첨혼합하고, 토너 샘플로 하였다.
[비교예 20]
실시예 34에서 사용한 조분쇄물을 비교예 19와 똑같은 종래의 분쇄수단으로 미분쇄를 행하였다. 충돌식 기류분쇄기 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠)의 가압공기를 공급하고, 미분쇄제품으로서 체적평균입경 7μm가 되도록 미분쇄하였다.
이때의 미분쇄처리량(=조분쇄물 공급량)은 실시예 2와 약 0.55배이고, 얻어진 미분쇄제품의 입도분포는 체적평균입경 6.9μm, 5.04μm이하 체적빈도 30.3%, 12.7μm이상 체적빈도 4.7%였다.
이 미분쇄제품을 엘보 제트의 분급기에 의하여 분급하여, 체적평균 입경 7.6μm, 5.04μm이하 체적빈도 7.7%, 12.7μm이상 체적빈도 1.2%의 분급제품을 61%의 수율로 얻었다.
이 분급제품에 실리카 0.6중량%를 외첨 혼합하고, 토너샘플로 하였다.
실시예 34, 비교예 20의 각 토너샘플을 복사기 NP-4835(케논제)로 사용하여 복사시험을 행하였다. 통상환경에 있어서 내구매수 5만매까지 행하였던바, 실시예 34의 토너는 보급시의 농도저하도 없고 초기의 농도 1.38을 ±0.05의 범위의 화상농도로 유지하여, 클리닝불량, 화상오염현상이 발생하지 않았는데 대하여, 비교예 20의 토너는 초기 농도 1.20이고 내구에 따라 화상오염현상이 발생하지 않았는데 대하여, 비교예 20의 토너는 초기 농도는 1.20이고 내구에 따라 화상농도는 상승하여, 1.35±0.07이 되었으나, 토너 보급시에는 다시 1.15까지 저하해버렸다. 3만배에서 클리닝불량이 발생하였다.
[실시예 35]
실시예 34에서 사용한 조분쇄물을 실시예 33과 똑같은 분쇄수단으로 미분쇄를 행하였다.
충돌식 기류분쇄기에 압축기체 공급노즐로부터 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠), 2차공기는 제 12도에 있어서의 F,G,H,J,L,M의 6곳으로부터 각 0.055N㎥/min(5.5㎏f/㎠)의 압축공기를 도입하여, 미분쇄 제품으로서 체적평균입경 7μm가 되도록 미분쇄를 행하였다. 이 미분쇄제품의 입도분포는 체적평균입경 5.9μm, 4.00μm 이하, 체적빈도 15.2%, 10.08μm이상, 체적빈도 1.5%였다. 이 미분쇄제품을 엘보, 제트분급기를 사용하여 분급하고, 수율 79%로 체적평균입경 0.5μm, 4.00μm 이하, 체적빈도 5.3%, 10.08μm이상, 체적빈도 1.6%의 분급제품을 얻었다. 이 분급제품에 실리카 1.2중량%를 외첨혼합하고, 토너 샘플로 하였다
[비교예 21]
실시예 34에서 사용한 조분쇄물을 비교예 33과 똑같은 종래의 분쇄수단으로 미분쇄를 행하였다. 충돌식 기류분쇄기 4.6N㎥/min(6㎏f/㎠)의 가압공기를 공급하여, 미분쇄제품으로서 체적평균입경 6μm가 되도록 미분쇄하였다.
이때의 미분쇄처리량(=조분쇄물 공급량)은 실시예 35와 약 0.5배이고, 얻어진 미분쇄제품의 입도분포는 체적평균입경 6.2μm, 4.00μm이하 체적빈도 15.8%, 10.087μm이상 체적빈도 3.3%였다.
이 미분쇄제품을 엘보 제트의 분급기에 의하여 분급하여, 체적평균입경 6.7μm, 4.00μm이하 체적빈도 5.6%, 10.08μm이상 체적빈도 2.4%의 분급제품을 65%의 수율로 얻었다.
이 분급제품에 실리카 1.2중량%를 외첨 혼합하고, 토너샘플로 하였다.
실시예 35, 비교예 21의 각 토너샘플을 복사기 NP-4835(캐논제)로 사용하여 복사시험을 행하였다. 통상환경에 있어서 내구매수 5만매까지 행하였던바, 실시예 35의 토너는 보급시의 농도저하도 없고 초기의 농도 1.25을 ±0.05의 범위의 화상농도로 유지하여, 클리닝불량, 화상오염의 현상이 발생하지 않았는데 대하여, 비교예 21의 토너는 초기 농도 1.05이고 내구에 따라 내구에 따라 화상농도는 상승하여, 1.20±0.07이 되었으나, 토너 보급시에는 다시 1.05까지 저하해버렸다. 또, 2만배에서 클리닝 불량이 발생하였다.
또한, 저습환경하에서는 비교예 3의 토너는 실시예 3에 비하여 코그(fog)가 나빴다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 토너제조방법을 사용함으로써, 종래법에 비하여 화상농도가 안정되어 높고, 내구성이 좋고, 포그, 클리닝 불량등의 화상결함이 없는 뛰어난 정전하현상을 토너가 싼값으로 얻어진다. 보다 작은 입자직경의 정전하현상용 토너를 효과적으로 얻을 수 있는 등의 이점이 있다.

Claims (20)

  1. 고압기체에 의하여 분체를 반송가속하기 위한 가속판과, 분쇄실과, 그 가속관으로부터 분출하는 분체를 충돌력에 의하여 분쇄하기 위한 충돌부재를 구비하고, 그 충돌부재를 가속관 출구에 대향하여 분쇄실내에 설치하며, 그 가속관에 분체원료 투입구를 설치하고, 분체원료 공급구와 가속관 출구의 사이에 2차공기도입구를 가지는 것을 특징으로 하는 공압분쇄기.
  2. 제1항에 있어서, 가속관에 설치된 분체원료투입구와 가속관 출구와의 거리를 x, 분체원료투입구와 2차 공기도입구와의 거리를 y로 한 경우, x와 y가
    Figure kpo00042
    를 만족하는 것을 특징으로 하는 공압분쇄기.
  3. 제1항에 있어서, 가속관에 설치된 2차공기 도입구를 가진 통로의 도입각도ψ가 가속관의 축방향에 대하여
    Figure kpo00043
    를 만족하는 것을 특징으로 하는 공압분쇄기.
  4. 제1항에 있어서, 가속관은 라발 타입(laval type)형상을 가진 것을 특징으로 하는 공압분쇄기
  5. 제1항에 있어서, 가속관은 이젝터 타입(ejector type)형상을 가지는 것을 특징으로 하는 공압분쇄기.
  6. 제1항에 있어서, 충돌부재의 충돌면의 선단부분이 꼭지각 110°이상 180°미만의 추체형상을 가지는 것을 특징으로 하는 공압분쇄기.
  7. 제1항에 있어서, 충돌부재의 충돌면의 선단부분이 꼭지각 110°이상 180°미만의 추체형상이고, 또한 그 분쇄실이 그 가속관의 축방향으로 중심축을 가진 원통형상 또는 타원형상을 가지는 것을 특징으로 하는 공압분쇄기.
  8. 가속관내에 2차공기를 도입하면서 가속관내에서 고압기체에 의하여 분체를 반송, 가속하여, 분쇄실내에 가속관 출구로부터 분체를 토출시켜, 대항하는 충돌부재에 분체를 충돌시켜 분쇄시키는 것을 특징으로 하는 분쇄방법.
  9. 제8항에 있어서, 가속관에 도입되는 분체를 반송 가속하는 고압기체의 중량을 aN㎥/min, 가속관에 도입되는 2차공기의 풍량을 bN㎥/min하면, a 와b가
    Figure kpo00044
    를 만족하는 것을 특징으로 하는 분쇄방법.
  10. 제8항에 있어서, 분체는 충돌면의 선단부분이 꼭지각 110°이상 180°미만의 추체형상을 가진 충돌부재에 충돌하여 분쇄되고, 충돌후의 분쇄물을 다시 분쇄실의 벽에 2차 충돌시켜 분쇄시키는 것을 특징으로 하는 공압분쇄방법.
  11. 상기 공압분쇄기와 기류분급기를 구비하며, 여기에서 이 공압분쇄기로 분쇄된 분체를 도입하기 위한 연통수단에 구비되고, 그 기류분급기로 분급된 조분을 분체원료와 함께 이 공압분쇄기에 도입하기 위한 연통수단이 구비되어 있고, 고압기체에 의하여 분체를 반송 가속하기 위한 가속관과, 분쇄실과, 그 가속관으로부터 분출하는 분출하는 분체를 충돌력에 의하여 분쇄하기 위한 충돌부재를 구비하고, 그 충돌부재를 가속관 출구에 대항하여 분쇄실내에 설치하고, 그 가속관에 분체원료 투입구를 설치하고, 분체원료 공급구와 가속관 출구의 사이에 2차 공기 도입구를 가지고 있는 것을 특징으로 하는 고압분쇄시스템
  12. 제11항에 있어서, 상기 기류분급기가 분급실의 저부에 중앙부가 높아지는 경사상의 분급판을 가지며, 그 분급실에 있어서 반송공기와 함께 공급된 분체 재료를 분급 루우버를 통하여 유입하는 기류에 의하여 선회유동시켜 미분과 조분으로 원심분리하고, 미분을 분급판의 중앙부에 설치된 배출구에 접속한 미분배출슈트로 배출시킴과 동시에, 조분을 분급판의 외주부에 형성한 배출구로부터 배출하는 기류분급기이고, 그 분급실의 상부에 분체 공급연통과 연이어 통하는 환형의 안내실을 설치하고, 그 안내실과 그 분급실 사이에 안내실의 내주 원방향의 접선방향으로 선단을 향한 복수의 루우버를 설치하고 있는 것을 특징으로하는 공압분쇄시스템
  13. 제12항에 있어서, 가속관에 설치된 분체원료 투입구와 가속관 출구와의 거리를 x , 분체원료투입구와 2차공기도입구와의 거리를 y로 한 경우, x와 y가
    Figure kpo00045
    를 만족하는 것을 특징으로 한는 공압분쇄시스템.
  14. 제12항에 있어서, 가속관에 설치된 2차공기 도입구를 가진 통로의 도입각도 ψ가 가속관의 축방향에 대하여,
    Figure kpo00046
    를 만족하는 것을 특징으로 하는 공압분쇄시스템.
  15. 제12항에 있어서, 가속관은 라발 타입형상을 가지는 것을 특징으로 하는 공압분쇄시스템.
  16. 제12항에 있어서, 가속관은 이젝터 타입형상을 가지는 것을 특징으로 하는 공압분쇄시스템.
  17. 제12항에 있어서, 충돌부재의 충돌면의 선단부분이 꼭지각 110°이상 180°미만의 추체형상을 가지는 것을 특징으로 하는 공압분쇄시스템.
  18. 제12항에 있어서, 그 충돌부재의 충돌면의 선단부분이 꼭지각 110°이상 180°미만의 추체형상이고, 또한 그 분쇄실이 그 가속관의 축방향으로 중심축을 가진 원통형상 또는 타원통형상을 가지는 것을 특징으로 하는 공압분쇄시스템.
  19. 적어도 결착수지 및 착색제를 함유하는 조성물을 용융혼련하고, 혼련물을 냉각고화시켜, 고화물을 기계적 분쇄수단으로 분쇄하며, 또한 충돌식기류분쇄기를 가진 분쇄수단에 의하여 분쇄하여, 분쇄물을 기류분급기로 분급하고, 분급된 미분을 토너로 하기 위하여 분급기로부터 꺼내어, 분급된 조분을 분쇄물과 함께 다시 충돌식기류 분쇄기에 도입하고, 그 기류분급기가 분급실의 저부에 중앙부가 높아지는 경사상의 분급판을 가지며, 그 분급실에 있어서 반송공기와 함께 공급된 분체재료를 분급 루우버를 통하여 유입하는 기류에 의하여 선회유동시켜 미분과 조분으로 원심분리하여, 미분을 분급판의 중앙부에 설치된 배출구에 접속한 미분 배출 슈트로 배출시킴과 동시에, 조분을 분급판의 외주부에 형성한 배출구로부터 배출하는 기류분급기로, 그 분급실의 상부에 분체공급통과 연이어 통하는 환형의 안내실을 설치하며, 그 안내실과 그 분급실의 사이에 안내실의 내주원 방향의 접선방향으로 선단을 향한 복수의 루우버를 가지며, 그 충돌식 기류 분쇄기가 고압기체에 의하여 분체를 반송가송하기 위한 가속관과, 분쇄실과, 그 가소관으로부터 분출하는 분쇄물을 충돌력에 의하여 분쇄하기 위한 충돌부재를 구비하고, 그 충돌부재를 가속관 출구에 대항하여 분쇄실내에 설치하여, 상기 가속관에 분쇄물 공급구를 설치하고, 분쇄물 공급구와 가속관 출구의 사이에 2차 공기 도입구를 가지며, 2차공기를 도입하면서 가속관내에서 분쇄물을 가속하여, 분쇄실내에서 분쇄물을 다시 분쇄하는 것을 특징으로 하는 정전하상 현상용 토너 제조방법.
  20. 제19항에 있어서, 그 충돌식 기류분쇄기가 충돌부재의 충돌면의 선단부분이 꼭지각 110°이상 180°미만의 추체형상을 가지고 있는 것을 특징으로 하는 정전하상 현상용 토너 제조방법.
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