KR920001646B1 - 성형재료 - Google Patents

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도모히도 코바
토시유키 나까구라
히데오 사카이
미사오 마스다
사토루 기시
치아키 마루꼬
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미쓰이도오아쓰가가쿠 가부시키가이샤
사와무라 하루오
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Abstract

내용 없음.

Description

성형재료
제1도는 본 발명 성형재료 구조의 일례를 도시한 사시도.
제2도는 제1도의 부분 확대도.
제3도는 본 발명 성형재료를 제조하는 장치의 일례를 도시한 개략도이고,
제4도는 압축성형에 사용되는 금형의 개략도이다.
본 발명은 사출성형, 압출성형, 압축성형등에 사용되어 성형시의 분산성이 양호하고 섬유의 파단이 적으며, 섬유강도가 대폭적으로 향상된 성형품을 제공하는 성형재료에 관한 것이다.
종래의 섬유에 의해 강화된 열가소성 수지조성물을 제조하는 방법으로서는, 열가소성 수지에 예를들어 3mm 정도 길이의 유리섬유를 건조브랜드(dry blend)로 하여 건조브랜드물을 만들며 이것을 압출기(押出機)로 혼연(混練)·조립(造粒)하여 펠릿(pellet)화하는 방법이 알려져 있었다.
그러나, 이와 같은 종래의 제법에는 건조브랜드물을 압출기에서 혼연하는 공정이 있기 때문에, 유리섬유가 브릿징(bridging), 맷칭화하는 경향이 있었다.
이 때문에 섬유의 분산성이 충분하지 않으며, 또한 섬유의 절손이 일어나, 약 0.3mm 길이에 그 중앙부를 가지는 정규분포로 불규칙하게 배열하는 등 보강효과가 감소한다고 하는 문제가 있었다.
또한, 종래에 유리섬유의 충진률은 일반적으로 30중량%를 상회하지만, 근년에는 기계적 강도의 향상등을 목적으로 하여, 유리섬유의 충진률이 높은 성형재료의 개발이 시도되고 있다.
그러나, 혼연시의 섬유분산이 곤란하기 때문에 유리섬유의 충진률이 30중량% 이상의 고충진률의 성형재료를 얻는 일이 불가능하다고 하는 문제가 있다.
한편 전기한 문제를 해결하기 위해, 유리섬유등을 열가소성 수지에 피복하는 방법이 제안되고 있다.
예를들면, 일특공소(特公昭) 49-41105호에는 이하의 방법이 기재되어 있다. 즉, 유리섬유등의 섬유다발(纖維束)을 다이스 천공(穿孔)내에 통과시키는 한편, 압출기에서 용융시킨 열가소성 수지로 상기 다이스 천공내에 유도된 전기 섬유다발을 피복한다.
이어서, 냉각후 일정길이로 절단하여 원통상의 성형재료를 얻는 방법이 있다.
그러나, 이와 같이 하여 얻은 성형재료도 성형전의 펠릿중의 섬유길이는 펠릿길이와 동일하며, 긴섬유를 보지하고 있는 것도 섬유의 고 충진화에 수반하여, 성형시 섬유의 분산성 불량을 일으키는 문제가 있다.
또한, 압출기내의 공급존(zone)에 있어서 바렐과 스크류 사이의 전단(剪斷)에 의해 대부분의 섬유가 파단을 일으키며, 결국 얻어지는 성형품중의 평균 섬유길이는 약 0.5mm가 되며, 섬유의 보강효과가 충분히 발휘될 수 없는 문제가 있다.
성형시에 압출기 내에서 생기는 섬유분산불량, 또는 섬유파단의 문제는 성형재료의 비표면적과 밀접한 관계가 있다. 이 비표면적을 일정 이상으로 하는 것에 의해 전기 압출기의 공급존에 있어서 성형재료중의 열가소성 수지가 단시간에 용융상태로 된다.
이렇게 하여 성형재료중에 섬유를 고농도로 함유하고 있는 것에도 구애되지 않고 전기 문제를 할 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 섬유보강재를 고농도로 함유하고 있는 것에도 구애되지 않고 성형시의 섬유분산성이 양호하며 섬유절손과 파단이 적고 기계강도, 특히 충격강도가 대폭적으로 향상된 성형품이 얻어지는 성형재료를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 성형재료는 단섬유(filament)로부터 구성되는 섬유상 보강재가 열가소성 수지에 의해 피복되고, 또한 이 열가소성 수지가 섬유상 보강재료중에 함침(含浸)되어 있는 구성의 판상체(板狀體)를 얻고, 전기한 섬유상 보강재가 충진되어 있는 이 판상체를 절단하여 얻을 수 있는 성형재료에 있어서, (i) 이 섬유상 보강재의 충진률이 50중량% 이상 90중량% 이하이며, (ⅱ) 섬유상 보강재의 길이가 1-30mm, (ⅲ) 판상체의 적어도 일변이 1mm 이하, (ⅳ) 성형재료의 비표면적이 20cm/g 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 성형재료의 일례를 제1도 및 제2도에 의거 설명한다. 20은 성형재료, 21은 열가소성수지, 22는 단섬유이다. L은 성형재료의 길이, 즉 섬유장(纖維長)으로 1.0-30mm이다.
1.0mm 미만으로는 섬유장이 짧아 충분히 보강효과를 얻을 수 없고, 역으로 30mm를 넘으면, 호퍼(hopper)내에서 브릿지화 등이 일어나 성형이 곤란하게 되어 좋지 않다. 다음의 식은 비표면적을 구하는 식이다.
이 식에서, L : 성형재료의 길이 (cm)
W : 성형재료의 폭 (cm)
H : 성형재료의 두께 (cm)
P : 성형재료의 비중 (g/cm)
한편, 폭과 두께에 있어서도 적어도 한쪽을 1.0mm 이하, 바람직하게는 0.5mm 미만으로 하는 것은 비표면적을 크게 설정할 수 있어 바람직하다.
본 발명에 있어서 비표면적은 20cm/g 이상, 바람직하게는 30cm/g, 보다 바람직하게는 40cm/g 이상이다.
비표면적이 20cm/g 미만이면 사출성형이나 압출성형등의 성형시에, 압출기내에 있어서 성형재료중의 열가소성 수지가 용융상태로 되는데 장시간을 요하며, 압출기 공급존에 있어서, 섬유분산불량, 섬유파단등의 문제가 일어나 바람직하지 않다.
또한, 두께 H에 관하여는 호퍼내 분급, 취급성면을 고려하여 0.1mm 이상으로 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명이 사용되는 섬유상 보강재의 종류로서는 E-유리, S-유리등의 유리섬유, 폴리아크릴니트릴계, 피치계, 레이온계등의 탄소섬유, 듀퐁사의 [케브라](상표)로 대표되는 방향족 폴리아미드섬유, 일본카본사의 [니카론](상표)등의 탄화규소섬유, 금속섬유등이 거론될 수 있다. 이러한 섬유상 보강재는 단독으로 혹은 조합하여 사용하는 것이 가능하다.
본 발명에 있어서 섬유직경은 섬유의 종류에 따라서 다르지만, 예를들어 유리섬유의 경우, 통상 5-25㎛이지만, 기계특성의 면으로는 가느다란 것이 좋다. 또한 섬유상 보강재를 표면처리하는 일은 열가소성 수지와의 접착성이 좋으며, 예를들면, 유리섬유의 경우, 실란(silane)계, 티타네이트계 커플링(coupling)제로 처리하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 이용되는 열가소성 수지로서는, 특히 제한하는 것은 아니나, 용도에 따라 선택하는 것이 좋다.
예를들면, 폴리프로필렌, 스틸렌아크릴로니트릴 공중합체, 폴리스틸렌, 아크릴로니트릴·부타디엔·스틸렌 공중합체(메틸 메타크릴레이트·부타디엔·스틸렌, 메틸메타크릴레이트·아크릴로니트릴·부타디엔·스틸렌, 아크릴로니트릴·브타디엔·α-메틸스틸렌·스틸렌 공중합체를 포함한다), 폴리페닐렌에테르(변성 폴리페닐렌 옥사이드를 포함한다), 폴리에틸렌, 폴리옥시메틸렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리페닐렌설페이드, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 폴리이미드, 폴리에테르이미드 등이 거론될 수 있다.
본 발명에 있어서, 성형재료중의 섬유상 보강재의 충진률은 50중량% 이상 90중량% 이하이다. 50중량% 미만에서는 본 발명의 효과가 있는 섬유의 고충진화의 특징이 발휘될 수 없고, 또한 후술하는 마스터뱃취(masterbatch)로서 사용하는 경우 경제성의 면을 보더라도 바람직하지 않다.
한편, 90중량%를 초과하는 단섬유의 표면을 열가소성 수지로 충분히 피복하는 일이 불가능하여 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서는 전기 섬유보강재의 구성단위인 단섬유(filament)의 90% 이상의 표면이, 전기 열가소성 수지로 피복되어 있는 점에 특징이 있다. 또한 이것은 단섬유가 각각 열가소성 수지중에 잘 분산하고 있는 것을 나타내고 있다.
본 발명의 성형재료는 열가소성수지로 단섬유 표면을 피복한 연속섬유/열가소성 수지의 복합체를 일정길이로 절단하여서 수득할 수 있다. 연속섬유에 열가소성 수지를 함침(含浸)하고 섬유의 구성단위인 단섬유의 표면을 열가소성 수지로 피복하는 방법은 특별히 한정시킬 수 없다.
예를들면, 용융상태의 열가소성 수지를 섬유상 보강재에 함침(含浸)하는 용융함침법(熔融含浸法), 분말상의 열가소성 수지를 공기중에 부유시키거나, 물등의 액체중에 헌탁한 상태로 함침하는 유동상법(流動床法)이 거론될 수 있다. 용융상태의 대표적예는 일특공개소 61-229534호, 동 61-229535호, 동 61-229536호 및 일특원소(特願昭) 61-216253호에 개시되어 있다.
본 발명에 채용가능한 용융함침법의 일례를 제3도에 의거하여 설명한다.
복수의 보빈(bobbin) 1로부터 인출(引出)된 장섬유의 로빙(roving) 2를, 정열기(整列器) 3에 한방향으로 정열시킨 후, 장력조정롤 4,5,6을 통과시켜 섬유시트 7로 한다.
또한 본 발명에 있어서는 한 방향에 정렬된 섬유시트이외에, 다방향 연속섬유를 사용하는 일도 가능하다.
한편, 압출기(도시되 있지 않다)로 가열 용융한 수지를 다이 8을 경유토록 하고, 가열롤 9로 가열시킨 다음, 아래 벨트 10의 표면에 도포한다.
윗 벨트 12는 가열롤 11에서 가열시킨다. 다음에, 전기 시트 7은 아래 벨트 10과 윗 벨트 12사이에 좁혀진 상태로, 함침롤 13의 사이를 장력을 받으면서 통과한다.
이와 같이 하여 얻어진 연속섬유/열가소성 수지의 복합체 14는 그대로 혹은 필요에 따라서 원하는 두께가 될 수 있도록 필요한 매수를 적층·열압시킨 수, 원하는 폭으로 섬유와 병행하게 슬릿터 17에서 슬릿트로 한 다음, 원하는 길이로 섬유와 직각방향으로 절단기 18로 절단하여서, 각 형상의 성형재료를 얻을 수 있었다. 한편, 제3도에 있어서, 15,16은 인취용(引取用)롤이다.
상기 적층·열압하는 방법으로서는, 예를들면, 복합체 14의 표면을 열가소성 수지의 연화점 이상으로 가열한 후 적층하던가 혹은 적층후 가열로 내에 당해 수지의 연화점 이상으로 가열하고 다음에 복합체 14를 냉니트롤 사이를 통과하는 등의 방법으로, 가압하에서 수지의 고화(固化)온도 이하까지 냉각한다.
이와 같이 하여 얻어진 성형재료는, 그대로 혹은 원하는 섬유층진률을 가지도록 섬유 미강화(未强化)열가소성 수지와 건조 브랜드하여서, 소위 마스터뱃취(masterbatch)로서 사용하여 사출성형, 압출성형에 제공된다. 역시 해당 성형재료는 상기 사출성형, 압출성형 이외에 예를 들면 압축성형에도 적용된다. 압축성형에 적용하는 경우에 있어서도 성형재료의 형상이 판상체, 즉 인편상(鱗片狀)이므로, 금형과 밀착이 좋다.
또한 비표면적이 크기 때문에, 재료중의 수지 용융시간이 빠르고 종래의 방법과 비교하여 단시간에 성형이 가능하다. 이 경우 종래의 성형재료가 통상 원통상인데 반해, 이 재료는 인편상이며, 금형상의 위치설정이 용이하다고 하는 부차적 효과가 있다.
[실시예]
이하 본 발명을 다음의 실시예에 대하여 설명하지만, 본 발명의 범위가 이 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
제3도에 나타난 장치를 사용하여, 폴리프로필렌과 유리섬유로부터, 다음과 같이 하여 성형재료로 얻는다. 100개의 보빈(bobbin) 1로부터 인출(引出)된 유리섬유(섬유경(纖維徑) 13㎛, 다발개수(收束本數) 1600개)의 로빙(roving) 2 100개를 정렬기 3에 한 방향으로 정렬시킨 후, 장력조정롤 4,5,6을 통과하여 200mm폭의 섬유시트 7로 하였다.
한편, 압출기(도시하지 않았다)에서 210℃로 가열용융한 폴리프로필렌을 다이 8을 경유하여, 아래 벨트용롤 9(여기에는 3개)에서 200℃로 가열시킨 아래벨트 10의 표면에 145㎛의 두께로 도포한다.
다음에 전기 시트는 아래벨트와, 윗벨트용롤 11(여기에는 3개)에서 220℃로 가열된 윗 벨트 12에 좁혀진 상태로 220℃로 가열된 직경 240mm의 함침롤 13(여기에는 3개)의 사이를 150kg의 장력을 받으면서 50cm/분의 속도로 통과시켰다.
이와 같이 하여 얻어진 유리섬유/폴리프로필렌 복합체 14는 100℃까지 냉각한 후, 인취용(引取用)롤 15, 16으로 인취한 후, 슬릿터 17에서 폭 5mm 간격으로 스릿트로 한 후 절단기 18로 길이 3mm로 절단하여 두께 0.24mm, 유리섬유 충진룰 7중량%의 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 비표면적은 58cm/g이었다.
이어서 해당 성형재료 57중량부와 섬유 미강화(未强化) 폴리프로필렌 수지 43중량부를 건조브랜드한 후, 사출성형기를 사용하여 유리섬유 충진률 40중량%의 시험편(試驗片)을 작성하였다. 시험편의 단면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 결과, 섬유의 분산성이 양호함은 물론, 블록킹(blocking)화 등의 현상 또한 발견할 수 있었다.
또한, 이 시험편을 사용하여 아이조드(Izod)충격강도와 섬유장(纖維長)을 측정하고 그 결과는 표 1에 기재하였다. 표 1의 기재로부터 알 수 있는 바와 같이 섬유장 분포의 중앙부가 약 1.6mm로 종래 기술품과 비교하여 사출성형시 섬유의 절손이 적고, 아이조드 충격강도가 약 2배가 된다는 것을 알았다.
[비교예 1]
직경 3mm, 길이 300mm의 천공(穿孔)을 가지는 크로스헤드(crosshead)다이내로 압출기로서 용융한 폴리프로필렌을 공급한다.
한편, 실시예 1에서 사용한 유리섬유 9개를 상기 천공내에 통과시키고, 또한 220℃로 가열한 크로스헤드내를 통과시키면서 용융 폴리프로필렌과 접촉시킨 섬유를 수지에 피복한다.
이어서 100℃ 이하로 냉각하고 인취(引取)한 후, 길이 3mm로 절단하며, 직경 3mm, 유리섬유 충진률 50중량%의 원주형상을 가지는 성형재료를 얻었다. 수득한 성형재료의 비표면적은 16cm/g이었다.
다음에 얻어진 성형재료를 표 1에 나타낸 것처럼 건조 브랜드 후, 실시예 1에서 사용한 사출성형기로 유리섬유 충진률 40중량%의 시험편을 만들었다. 시험편의 단면을 주사형 전자현미경으로 관찰하였더니, 섬유의 분산성이 불충분하였고, 또한 블록킹화 현상이 관찰되었다.
또한, 이 시험편을 사용하여 아이조드(Izod)충격강도, 섬유장을 측정하였다. 표 1의 기재와 같이, 섬유장분포의 중앙부가 약 0.6mm로 실시예 1과 비교하여 사출성형시의 섬유절손이 많았고, 그결과 아이조드충격강도도 크게 저하한 것을 알았다.
[비교예 2]
실시예 1과 같은 방법으로 처리하여 얻은 유리섬유 복합체 14를 5장 겹쳐서, 200℃의 가열롤 1의 사이를 50kg/cm의 선압(線壓)으로 열압(熱壓)시킨후, 실시예 1과 같이 처리하여 길이 3mm, 두께 1.20mm, 폭 5mm, 유리충진률 70중량%의 성형재료를 얻었다. 이 성형재료의 비표면적은 17cm/g이었다.
다음에 실시예 1과 같은 방법으로 건조브랜드한 후, 사출성형하고 유리섬유 충진률 40중량%의 시험편을 만들었다. 이 시험편의 단면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 결과, 섬유가 상당히 블록킹화 되었고, 분산 불량이 있음을 알았다.
또한, 이 시험편을 사용하여 아이조드 충격강도, 섬유장을 측정하였다. 표 1의 결과와 같이 섬유장분포의 중앙부가 약 0.7mm로 성형시의 절손이 많았고, 아이조드 충격강도도 저하하였다.
[실시예 2-4]
실시예 1에 있어서, 표 1에 나타난 섬유, 수지에 대하여 실시예 1과 같은 방법으로 복합체를 얻었다. 다음에 폭 5mm의 슬릿트로한 후, 표 1에 표시된 길이로 절단하고 성형재료를 얻었다. 이어서, 표 1에 표시된 비율로 섬유미강화 수지와 건조브랜드한 후, 사출성형하여 시험편을 얻었다. 시험편의 단면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 결과, 섬유의 분산성이 양호함은 물론 블록킹화 등의 현상 또한 발견할 수 없었다.
이 시험편에 있어서, 섬유장, 아이조드 충격강도를 실시예 1과 같은 방법으로 측정하였으며 결과를 표 1에 기재하였다.
[실시예 5-10]
실시예 1에 있어서, 표 2에 표시된 섬유, 수지에 대하여 실시예 1과 같은 방법으로 복합체를 얻었다. 이어서, 폭 5mm의 슬릿트로한 후, 표 2에 나타낸 길이로 절단하여 성형재료를 수득하였다. 다음으로 표 2에 표시된 비율로 섬유미강화 수지와 건조브랜드한 후, 사출성형하여 시험편을 수득하였다. 시험편의 단면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 결과, 섬유의 분산성이 양호하였음은 물론, 블록킹화 등의 현상 또한 발견할 수 없었다. 이 시험편에 있어서, 섬유장, 아이조드 충격강도를 실시예 1과 같은 방법으로 측정하면, 실시예 1과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
[실시예 11]
실시예 9에서 수득한 성형재료를 PEEK와 건조 브랜드하여 섬유충진률이 30%되도록 조정하였다. 이 건조 브랜드물을 통상의 압출성형기를 이용하여, 직경 30mm의 둥근 막대 모양의 시험편을 얻었다. 이 시험편의 단면을 주사형 전자현미경으로 관찰한 결과, 섬유의 분산성이 양호하였음은 물론, 블록킹화등의 현상 또한 발견할 수 없었다.
[실시예 12]
이형제(離型劑) (FREKOTE 44 : 미국 FREKOTE Inc. 제품)을 도포한 제4도에 나타낸 것과 같은 암금형(雌金型) 30내에 실시예 1에서 수득한 성형재료 20 300g을 균일하게 투입한 후, 상기 이형제를 도포한 숫금형(雄金型) 31을 셋팅하였다. 이어서, 300℃로 가열한 가열로 내로 상기 금형을 금형온도가 230℃가 되게 방치하고 곧바로 상온의 가압판을 가리는 압축성형기내에 50kg/cm의 압력으로 20분간 가압하여 300×300×2.0mm의 성형품을 얻었다.
성형품의 표면을 육안으로 관찰한 결과, 섬유가 표면에 부출(浮出)되지 않았고, 섬유분산이 양호하며, 표면 광택도 양호하였다.
[표 1]
Figure kpo00002
[표 2]
Figure kpo00003

Claims (12)

  1. 단섬유(filament)로 구성된 섬유상 보강재가 열가소성 수지로 피복되며, 또한 이 열가소성 수지가 섬유상 보강재중에 함침(含浸)되어 있는 구성의 판상체를 수득하고, 전기 섬유상 보강재가 충진되어 있는 판상체를 절단하여 얻을 수 있는 성형재료에 있어서, (ⅰ) 섬유상 보강재의 충진률이 50중량% 이상 90중량% 이하이며, (ⅱ) 섬유상 보강재의 길이가 1-30mm, (ⅲ) 판상체의 적어도 일변이 1mm 이하, (ⅳ) 성형재료의 비표면적이 20cm2/g 이상인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  2. 제1항에 있어서, 섬유상 보강재가 유리섬유인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  3. 제1항에 있어서, 섬유상 보강재가 탄소섬유인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  4. 제1항, 2항, 또는 제3항에 있어서 섬유상 보강재의 충진률이 60중량% 이상 90중량% 이하인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  5. 제4항에 있어서, 섬유상 보강재의 충진률이 70중량% 이상, 90중량% 이하인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  6. 제1,2,3 또는 5항에 있어서, 판상체의 적어도 일변이 0.5mm 미만인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  7. 제4항에 있어서, 판상체의 적어도 일변이 0.5mm 미만인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  8. 제1,2,3,5 또는 7항에 있어서, 성형재료의 비표면적이 30cm2/g 이상인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  9. 제8항에 있어서, 성형재료의 비표면적이 40cm2/g 이상인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  10. 제4항에 있어서, 성형재료의 비표면적이 30cm2/g 이상인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  11. 제6항에 있어서, 성형재료의 비표면적이 30cm2/g 이상인 것을 특징으로 하는 성형재료.
  12. 제10항, 제11항에 있어서, 성형재료의 비표면적이 40cm2/g 이상인 것을 특징으로 하는 성형재료.
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