KR910015525A - 다가 알콜의 (메트) 아크릴산 에스테르의 제조방법(ⅲ) - Google Patents

다가 알콜의 (메트) 아크릴산 에스테르의 제조방법(ⅲ) Download PDF

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리터 볼프강
지츠 한스-디이터
스파이트 캄프 루드빅
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크리스토프 빌크, 요한 글라슬
헨켈 코만디트 게젤샤프트 아우프 아크티엔
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/52—Esters of acyclic unsaturated carboxylic acids having the esterified carboxyl group bound to an acyclic carbon atom
    • C07C69/533—Monocarboxylic acid esters having only one carbon-to-carbon double bond
    • C07C69/54—Acrylic acid esters; Methacrylic acid esters

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

내용 없음

Description

다가 알콜의 (메트) 아크릴산 에스테르의 제조방법(III)
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (9)

  1. 중합 억제제로서 입체적으로 저해된 페놀성 화합물을 첨가하고 산 에스테르화 촉매의 존재하에 다가알콜을 아크릴산 및/또는 메타크릴산과 반응시킴으로써 다가알콜의 (메트) 아크릴산 에스테를 제조하는 방법에 있어서, 입체적으로 저해된 페놀성 화합물로서 토코페놀을 사용하여 바람직하게는 적어도 부분적으로 α-토코페놀을 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 사용되는 반응 혼합물은 실온에서 액체이고 적어도 실질적으로 용매 및/또는 공비 공유제가 없으며 반응동안 형성된 응축수를 반응영역의 기체상으로 부터 제거함을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 반응영역을 산소를 제거한 기체류로 세정함을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항 내지 3항의 어느 한 항에 있어서, 공기 또는 산소를 제거한 기체 혼합물, 특히 질소/공기 혼합물을 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항 재지 4항의 어느 한 항에 있어서,에스테르화 반응은 적어도 약 90℃ 이상, 바람직하게는 약 100℃이상, 더욱 바람직하게는 약 150℃ 이하의 잔류 온도에서 행하고, 바람직하게는 감압하, 임의로는 단계적으로 점차 감소하는 압력하에 회분식으로 반응을 행함을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항 내지 5항의 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물의 중량을 기준하여 200 내지 10,000ppm, 바람직하게는 300 내지 2,000ppm의 억제제를 사용함을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항 내지 6항의 어느 한 항에 있어서, 임의적인 진공하에서, 바람직하게는 약 100 내지 140℃의 온도범위에서 10시간 이하, 바람직하게는 8시간이하인 반응시간 동안, 수율이 이론치의 90% 이상, 바람직하게는 94% 이상으로 되도록 반응을 계속함을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항 내지 7항의 어느 한 항에 있어서, 반응 조생성물을 바람직하게는 알칼리 금속, 알칼리토금속 및/또는 알루미늄의 산화물 및/또는 수산화물을 사용하여 건조중화시킴을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항 내지 8항의 어느 한 항에 있어서, 초기에 수득되는 반응생성물을 탈색제로 최종처리함을 특징으로하는 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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