KR900005073B1 - 방음 및 단열 구조재 - Google Patents

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피.맥컬로우 쥬니어 프랜시스
스넬그로브 알.버논
엘. 하취키스 로버트
엠.홀 데이비드
알.맥컬로우 잭클린
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더 다우 케미칼 캄파니
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Abstract

내용 없음.

Description

방음 및 단열 구조재
본 발명은 낮은 벌크 밀도에서 고도의 단열성을 가지며 또한 우수한 소음 경감 및 감폭성을 지니는 난연성 절연재료에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 저 열전도성, 우수한 단열성 및/또는 음향 흡수성을 갖는 탄소계 재료의 탄성, 재성-형성, 경량, 난연성 구조재에 관한 것이다. 상기 구조재는 여러 가지 압착 및 비하중 사이클에 안정한 우수한 형태 및 부피유지성을 가짐을 더욱 특징으로 한다.
개량된 열 보호 재료는 허용 가능한 환경 요구조건을 만족시킬 필요가 있다.
이 재료에 의해 발생되거나 또는 생성될 수 있는 매연 독성, 가스 발생, 제진 및 기타 자극성 물질들은 사람 뿐만 아니라 기구 장치에도 문제점이 된다.
통상 사용되는 합성 수지 단열재료는 가연성이 높고 상당량의 독성 가스를 발생시키므로 허용될 수 없다. 통상의 항공기, 우주선, 인공위성 등의 수송기구에 적용함에 있어서, 매연발생 또는 가스방출은 승객에게 치명적일 수 있으며, 또한 민감한 기기, 광학면 등을 오염시킬 수 있거나, 또는 수송체의 여러 가지 작동성분과 화학적으로 반응한다. 이들 오염물은 섬유, 피복물, 및 가스발생을 최소화시킬 수 있는 가연성 재료의 적합한 전- 또는 후- 처리의 선택에 의해 부분적으로 제어할 수 있다. 예를 들어 대부분의 항공기 적용분야에서는 항공기 중에 휘발성 재료의 량을 감소시킬 필요가 있다.
연소시 비교적 불활성 거동을 나타내는 고 결정성, 완전 가교 결합 또는 열경화성 중합체 재료가 사용되어 왔다. 그러나, 이들 재료는 여전히 가연성이다.
선행기술 분야에서는 여러 적용분야를 위한 절연재로서 폴리우레탄 포옴과 같은 비교적 짧고 직선 또는 선형인 섬유, 파울 다운(fowl down) 및 다양한 합성수지 포옴 재료로 만든 석면, 글래스울, 광물성울, 폴리에스테르 및 폴리프로필렌 섬유, 탄소 및 흑연펠트가 사용되어 왔다. 석면, 탄소 및 흑연 펠트, 유리섬유 및 광물성울은 난연성이 있는 것으로 간주되나, 기타 상기 언급된 절연재료는 가연성인 것으로 간주된다.
몇몇 공지된 재료의 벌크 밀도는 120°이하의 온도에서 유용한 절연재료의 경우 5.6 내지 32㎏/㎡ 범위이고 고온 절연재료의 경우 32 내지 80㎏/㎡ 범위이다.
최근 나사(NASA)에서 발표한 탄소계 재료가 모두 연소된 세라믹 재료로 이루어진 신규의 "경량"단열재 재료는 32 내지 96㎏/㎡의 벌크 밀도를 갖는다. 그외에, 3 내지 12마이크론의 직경을 갖는 방사 및 연신, 권축, 스테이플, 합성 중합체 섬유와 12 내지 50마이크론이 직경을 갖는 합성 중합체 스테이플 섬유의 혼방물로 만든 경량 단열재료의 대부분은 내화성이 없으며 우수한 소음 흡수성도 제공하지 않는다.
윌리암 이. 알드리크(William E. Aldrich)의 미합중국 특허 제4,167,604호에는 절연 특성을 갖는 배트를 만들기 위해 열경화성 수지로 처리된 여러개의 플라이 카드 웹(plycarded web)의 형태의 다운(파울)을 갖는 혼방물중에 권축 중공 폴리에스테르 필라멘트를 사용하는 것이 기술되어 있다. 그러나 이 웹은 난연재가 아니며 우수한 소음 흡수재도 아니다.
프란코이스레드루(Francois Ledru)의 미합중국 특허 제4,321,154호는 광물섬유 및 열분해탄소를 함유하는 고온 단열재료에 관한 것이다. 경량 절연을 이루기 위해서는, 마이크로스피어와 같은 팽창제 또는 중공입자가 사용된다.
세퍼드(Shepherd) 등의 미합중국 특허 제4,193,252호는 직물로 편성되는 레이온으로부터 부분적으로 탄소화된, 흑연 및 탄소 섬유의 제조방법을 개시하고 있다.
직물을 디니팅(deknitting)할 경우, 부분 탄소화 섬유 및 완전 탄소화 섬유는 킹크(kink)를 포함한다. 완전 탄소화섬유 또는 흑연 섬유는 본래 더욱 영구적인 킹크를 갖는다.
본 출원인은 부분 탄소화 레이온 섬유가 비교적 저온 또는 장력하에서 가역편향성을 보유하지 않으며 그의 킹크를 상실한다는 사실을 밝혀냈다. 완전 탄소화사 또는 흑연사는 디니팅시 뻣뻣하여 불가능한 것은 아니지만 취급하기 힘들다. 더구나, 레이온으로 만든 탄소섬유는 아크릴 조성물로 만든 섬유와 같은 고 흑연 함량의 섬유보다 낮은 열전도성을 가지며 고흡수성이 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따라 우수한 절연성 및/또는 소음 흡수성을 지닌 다수의 비선형 탄소질 섬유로 이루어진 경량의, 난연성 구조재가 제공되었다. 더욱 특히, 본 발명은 사인 곡선 또는 코일-유사 형태, 약 1.2:1 이상의 가역 편향도비, 10:1 이상의 종횡비(I/d) 및 40 이상의 제한 산소 지수치를 갖는 다수의 탄성 탄소계 또는 탄소섬유를 포함하는 구조재에 관한 것이다. 이 구조재는 예를 들어 의류에 사용될 경량 구조재에 대하여 2.4 내지 32㎏/㎡, 바람직하게는 2.4 내지 8㎏/㎡, 용광로 절연재에 사용될 중량 구조에 대하여 8㎏/㎡ 내지 32㎏/㎡의 부피 밀도를 갖는다.
본 발명은 특히 65퍼센트 이상의 탄소를 함유한 다수의 난연성, 비선형, 탄소계 또는 탄소 필라멘트를 함유한 구조재에 관한 것이다. 필라멘트는 가장 적합한 특정 용도의 결정에 있어서 그의 탄소화도 및/또는 그의 전기 전도도에 의해 확인된다.
본 발명의 한 태양에 따라, 본 발명의 단열 및/또는 소음 흡수 구조재에 사용될 비선형, 탄소계 필라멘트는 섬유에 사인곡선적 및/또는 코일-유사 구조를 줄 조건하에서 안정화된 아크릴 섬유 또는 직물 또는 얼마간의 다른 안정된 탄소 섬유 전구 재료의 부분적 탄소화에 의해 형성된 비전기적 전도성 필라멘트이다.
필라멘트는 또한 부직 매트 또는 배팅으로 형성될 때, 그들의 양모-유사, 플러프 같은 형태 및 결에 의해 또한 특징지워진다. 명백히 필라멘트가 구조재중에 많이 존재할수록 더욱 양모-유사 결 및 탄성을 갖을 것이다. 섬유는 비탄소계 섬유 또는 탄소계 선형 섬유와 혼합될 수 있다.
본 출원에서 사용한 부전도성이란 용어는 7 내지 20마이크론, 바람직하게는 7 내지 12마이크론의 직경을 갖는 섬유로부터 형성된 6K 토우중에서 4×106ohms/㎝ 보다 큰 전기저항에 대한 것이다. 전구체 섬유가 아크릴 섬유이면, 18.8퍼센트 이상의 질소 함량이 부전도성 섬유를 생산한다고 밝혀졌다.
본 발명의 두번째 태양에 따르면, 본 발명의 구조재중에 사용될 탄소질 필라멘트는 저전기 전도도 및 85 퍼센트 이상의 탄소함량을 갖는 탄소계 필라멘트를 포함한다. 바람직하게는, 탄소계 섬유는 산화 아크릴 섬유로부터 유도되었으며 10 내지 35퍼센트, 가장 바람직하게는 20 내지 25퍼센트 질소 함량을 지닌다. 사용될 섬유의 탄소함량이 클수록, 전기 전도도는 더 크다. 이들 고탄소 필라멘트는 여전히 매트 또는 배팅으로 형성되었을 때, 특히 다수의 섬유가 코일-유사 일 때 양모-유사 외양을 보유한다.
또한, 구조재중에 코일-유사 섬유의 퍼센트가 클수록, 구조재의 탄성이 크다. 다소 큰 탄소 함량의 결과로서, 본 발명의 필라멘트로 제조된 구조재는 더욱 큰 소음 흡수성을 가지며 더욱 고온에서 더욱 유효한 열장벽을 생성한다. 저전기 전도도란 섬유 6K 토우가 4106내지 4×103ohms/㎝의 전기 저항을 가짐을 의미한다.
본 발명의 세번째 태양에 의하면, 본 발명의 단열재 및/또는 소음 흡수 구조재에 사용될 비선형, 탄소계 또는 탄소 필라멘트는 85퍼센트 이상의 탄소 함량을 갖는다.
바람직하게는, 사용된 필라멘트는 안정화 아크릴 섬유로부터 유도되며 10퍼센트 미만의 탄소 함량을 갖는다. 바람직하게는, 사용된 필라멘트는 안정화 아크릴 섬유로부터 유도되며 10퍼센트 미만의 탄소함량을 가진다. 고탄소 함량의 결과로서, 본 구조재는 더욱 전기적으로 전도체이다. 즉, 섬유 6K 토우의 전기 저항은 4×103ohms/㎝ 미만이다.
이 섬유는 직선 또는 통상적 선형 탄소 섬유 대신 사용할 수 있다. 더욱이, 매트 또는 배팅으로 형성되었을시 코일-유사 탄소계 또는 탄소 필라멘트는 놀랍게도 동중량의 선형 탄소 섬유보다 고온 및 소음에 대하여 더 우수한 절연성을 제공한다. 사인 곡선형 또는 선형 섬유와 비하여 더 많은 함량의 코일-유사 섬유를 함유한 구조재는 열 및 소음에 대하여 더욱 유효한 장벽을 제공한다.
제1도는 용광로용 단열 재료로서 본 발명의 양모-유사 플러프(fluff)의 단열성 그래프이다.
본 발명의 단열재 및/또는 소음 흡수재는 1.2:1 이상의 가역 편향도비, 10:1 이상의 종횡비 및 40이상의 제한 산소 지수치를 갖는 비선형, 난연성, 탄성, 신장가능한 탄소계 섬유를 포함한다. 탄소계 섬유는 사인곡선 또는 코일 유사 구조 또는 더욱 복잡한, 즉 이 두가지의 회선상 구조조합을 지닌다.
ASTM D 2863-77의 시험 방법에 따르면 본 발명의 섬유는 40이상의 LOI치를 갖는다. 시험 방법은 또한 "산소 지수" 또는 "제한 산소 지수"(LOI)로서 알려져 있다. 이 방법으로 O2/N2혼합물중 산소 농도는 수직으로 장치된 표본을 상한에서 가열하여 갓(거의) 계속 연소하는 점에서 구한다. 표본의 폭은 0.65 내지 0.3㎝이고 길이는 7 내지 15㎝이다. LOI치는 다음 식에 따라 계산 한다.
Figure kpo00001
여러가지 섬유의 LOI치는 다음과 같다:
Figure kpo00002
상기 탄소질 섬유는 안정화 폴리아크릴로 니트릴 기본 섬유, 피치 기본(석유 또는 코올 타르)섬유 또는 비선형 섬유 또는 필라멘트 구조재 또는 구조물로 제조되고 열적으로 안정한 다른 중합체 재료로부터 제조된 섬유의 집합체로부터 유도된 적합한 안정성 전구 재료를 열 처리하여 제조한다.
예를 들어, 폴리아크릴로니트릴(PAN) 기본 섬유인 경우에, 섬유를 4 내지 25마아크로미터의 정상 액면 직경을 갖는 전구 재료의 적합한 액상 조성물을 용융 또는 습윤 스핀닝하여 형성시킨다. 이 섬유는 토우중 다수의 연속 필라멘트로 수집하고 통상적인 방법으로 안정화시킨다(PAN 기본 섬유인 경우에는 산화하여). 산화 안정 섬유 토우(또는 쵸트 또는 스트레치 조각 섬유 스테이플로부터 제조한 스테이플사)는 이후, 본 발명에 따라, 토우 또는 사를 직물 또는 천으로 편물(다른 직물 형성 및 코일 형성방법을 사용할 수 있음을 인지한다)화하여 코일류 및/또는 사인곡선적 형태로 형성시킨다. 이렇게-형성된 편직물 또는 천은 이후 추가의 가교결합 및/또는 가교-폐쇄 반응이 원래 중합체 쇄중에 발생하는 열 유도 열경화 반응을 일으키기에 충분한 완화된 및 비압박 조건에서 525 내지 750℃에서, 일정한 시간동안 불활성 기체중에서 열처리하여 준다. 150 내지 525℃의 저온 범위에서, 섬유에 다양한 일시적 대 영구적 "경화" 비율이 제공되는 반면, 525℃ 이상의 온도범위에서는 섬유에 영구적 "경화"가 제공된다.
"영구적 경화"란 의미는 섬유가 압착 조건하에서 섬유가 형태상 거의 선형으로 놓여 있을 때 섬유의 "가역 편향"중에 그 자체를 명백하게 하고, 압착 상태에서 유리되면 섬유는 비압착 상태로 복귀하는 탄성도를 지니는 것이다. 물론 섬유 또는 섬유 집합체는 완화 또는 비압착 상태에서 및 불활성, 비산화 대기하에 코일-유사 및/또는 사인곡선적 구조가 존재하는 동안 열처리가 수행되는 한 고온 범위에서 초기적 열처리될 수 있음은 이해되어야 한다.
고온 처리의 결과에 따라, 영구적으로 경화된, 코일-유사 또는 사인곡선 배향 또는 구조를 사, 토우 또는 가공사의 섬유에 부여한다. 비선형 구조적 배향(이는 직물을 디니팅하여 유도한다)을 갖는 생성된 섬유, 토우 또는 사는 개개 섬유가 상당한 로프트(loft)의 플러프 또는 베팅-유사체를 산출하는 그의 코일-유사 또는 사인곡선 배향을 유지하는 비선형, 얽힘성, 양모-유사 플러프 재료로 직물의 섬유, 사 또는 토우를 분리시킬 방법인 개시된 당해분야에서 공지된 다른 처리방법을 한다.
본 발명이 플러프 또는 배팅은 단독으로 사용될 수 있거나 또는 그의 목적하는 용도에 따라 유연성 시이트 재료 또는 금속의 적합한 장애층을 제공한다.
본 발명에 따라 목적하는 구조 배향으로 고정된, 예를 들어 편물화하여, 및 이후 약 550℃ 이상의 온도에서 가열시킨 안정화 섬유는 그의 탄성 및 가역 편향도 특성을 유지한다. 더욱 고온으로는 약 1500℃ 이하까지 사용할 수 있음은 이해되어야 한다.
그러나, 양모-유사 플러프를 생성하도록 카아드시 섬유파열의 가장 유연하고도 작은 손실은 525 내지 750℃의 온도로 처리된 섬유 및/또는 필라멘트 중에서 발견된다.
본 발명의 단열재 및 소음 흡수구조재에 사용된 탄소계 재료는 이들이 적용될 자재가 사용될 특정 용도 및 환경에 따라 3개의 그룹으로 분리할 수 있다.
제1그룹으로서는, 난연성, 비선형 탄소계 섬유가 전기적으로 부전도성이며 섬유성 배팅이 이의 우수한 수세력 및 저 흡수도로 인하여 예를 들어 옷감 또는 담요에 사용될 수 있다. 이 섬유는 면, 모, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 나일론, 레이온 등과 같은 다른 합성 또는 천연 섬유와 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 양모-유사 플러프의 흡수성을 시험하기 위하여, 2.4 내지 8㎏/㎡의 밀도를 갖는 배팅으로 몇가지의 시험을 수행한다. 탄소계 섬유 배팅의 샘플을 수중에서 침지시키고 들어내어 더 이상의 물방울이 떨어지지 않을때까지 손으로 물을 비틀어 제거한다. 배팅이 총중량 및 배팅중의 잔류 수분을 기초로 샘플의 수분 보유율은 10 내지 20중량% 이하이다. 배팅중의 이렇게 적은 잔류 수분량으로도, 배팅은 여전히 그의 절연성을 보유한다.
제2그룹에서는, 비난연성, 비선형 탄소계 섬유가 부분적으로 전기적으로 전도성(즉, 저 전기 전도도를 가짐)인 것으로서 분류되며 85퍼센트 미만의 탄소함량을 갖는다. 전구체 재료 안정화 섬유가 아크릴 섬유, 즉 폴리아크릴로 니트릴 기본 섬유일 때, 질소 함량 퍼센트는 10 내지 35퍼센트, 바람직하게는 20 내지 35퍼센트이다.
양모-유사 플러프 형태중의 특정 섬유는 수송기의 단열재 용도로, 특히, 경량, 난연성 및 흡수특성이 단열 자재중에서 매우 목적하는 바인 상업용 또는 군사용 항공기의 용도로 우수하다. 이러한 단열재는 공공건물, 예를 들어 병원, 호텔, 사무실 등과 같은 공중 안전이 중요 관심사인 분야의 단열재로서 매우 목적하는 바이다. 양모-유사 플러프로부터 형성된 구조재는 또한 무게가 매우 가볍고, 난연성이며, 저흡수성, 우수한 연마강도, 우수한 외관 및 취급성을 지닌다.
제3그룹에서는 적어도 85퍼센트의 탄소함량을 갖는 섬유이다. 이의 고탄소함량의 결과로서, 이들 섬유는 뛰어난 단열성 및 소음 흡수성을 가진다. 양모-유사 플러프(카아드 되었을 때)의 형태인 코일-유사 구조재는 개량된 단열 효율을 유지하면서 우수한 압축성 및 탄성을 갖는 단열재를 제공한다. 이 섬유로 제조된 자재는 예를 들어 용광로 및 고온 및 소음의 다양한 다른 분야의 고온 단열재로서 특이한 유용성을 갖는다.
본 발명의 안정화 섬유 및 양모-유사 플러프를 제조하는 데 유용하게 사용되는 탄소계 전구체 재료는 아크릴로 니트릴 동종중합체, 아크릴로니트릴 공중합체(특히 PANOX 또는 GRAFIL-01) 및 아크릴로 니트릴 삼중합체 중에서 선택한다.
공중합체는 바람직하게는 아크릴로니트릴 약 85몰 퍼센트 이상 및 스티렌, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 비닐 클로라이드, 비닐리덴클로라이드, 비닐 피리딘 등으로 공중합성된 하나이상의 모노비닐 단위 15몰 퍼센트 이하를 함유한다. 또한, 아크릴 필라멘트는 삼중합체를, 바람직하게는 아크릴로니트릴 단위가 약 85몰 퍼센트 이상으로 존재하도록 함유한다.
또한 탄소계 전구체 재료는 비산화 대기중에서 1000℃ 이상까지 섬유, 양모-유사 플러프 또는 배팅-유사 형상재료를 가열하여 금속 전도체의 전도성 정도로 전기적으로 전도성을 부여한다. 전기 전도성은 피치(석유 또는 코올 타르), 폴리아세틸렌, 폴리페닐렌, 폴리비닐리덴 클로라이드 수지[다우 케미탈 캄파니의 상품명인 사란(SARAN)]등과 같은 추가의 출발재료 중에서 선택하여 수득한다.
바람직한 전구재료는 모노필라멘트 섬유, 필라멘트사, 또는 토우를 수득할 공지된 방법으로 전구체 재료를 용융 스핀닝 또는 습윤 스핀닝하여 제조한다. 제직물 또는 편물의 다양한 상업적으로 유용한 기술 중 어느것으로도 섬유, 사, 또는 토우로부터 생성할 수 있다. 안정화 재료는 이후 불활성기체 내에서 525℃ 이상의 온도로, 바람직하게는 550℃ 이상의 온도까지 가열한다. 탄소화 편직물은 이후 디니팅화 및 카아드하여 배팅-유사 형태로 둘 수 있는 양모-유사 플러프를 생산한다.
본 발명의 양모-유사 플러프는 자재의 용도 및 환경에 따라 특정 통상적 재료 및 기술을 사용하여 유연성 또는 강력 지지재에 침상 펀치트(punched), 배그드(bagged) 또는 고착된 유기 또는 무기 결합재로 처리할 수 있다. 플러프는 용광로와 같은 자재의 한면에 또는 매트 또는 배팅의 형태중 구조적 부분 사이에 넣을 수 있다.
여기서 사용한 모든 퍼센트는 중량 퍼센트 기준이다.
본 발명의 예는 다음 실시예에 기재한다:
12마이크로미터의 액면 단섬유 직경을 갖는 안정화된 폴리아크릴로니트릴 PANOX(알. 케이. 텍스타일) 연속 3K 또는 6K(3000 또는 6000섬유)토우, (이하에 OPF로 언급함)을 평반 편물기상에서 3 내지 4loops/㎝인 직물로 편물한다. 이 직물의 일부를 표 I에 나타낸 온도중 하나에서 6시간 동안 열경화시킨다. 직물을 디니팅 할때 2:1보다 큰 신장 또는 가역 편향도비를 갖는 토우를 생산한다. 디니팅 토우를 5 내지 25㎝의 다양한 길이로 잘라, 플랫츠 셔어리 어넬라이저(Platts Shirley Analyzer)에 넣어 개시한다. 절단 토우의 섬유를 플랫츠 카아딩 처리하여 양모-유사 플러프, 즉, 헝클어진 양모-유사 총체 유사 생성물을 수득하거나 또는 섬유의 코일 및 스프링-유사 배치의 결과로서 높은 틈새기성공간 및 고 변동성을 갖는 플러프로 분리한다. 상기 처리된 각 섬유 길이는 측정 되었으며 이 측정 결과는 다음 표 I에 나타내었다.
[표 I]
Figure kpo00003
[실시예 2]
일련의 수행을 하여 섬유상에 가하는 유효한 다양한 열처리 온도를 구한다.
중요한 특성은 섬유의 비저항이다. 이 특성을 구하기 위하여 1.35 내지 1.39g/cc의 밀도를 갖고 토우당 3K 또는 6K필라멘트를 갖는 산화안정 폴리아크릴로 니트릴사[참조: 영국 스톡포트(stockport) 소재의 R.K. Textile of Heaton-Noris에서 제조한 PANOX]의 다수의 샘플을 각기 3 내지 4스티치/㎝인 플레인 저지 플랫스톡으로 각기 편물한다. 직물을 증가적 석영-튜브화로 중에서 산소유리 질소 패트하에 둔다. 화로 온도를 10 내지 15분 마다 50℃ 증가시켜 3시간 동안 실온에서 약 750℃까지의 고온에 도달할때까지 점진적으로 증가시킨다. 재료를 약 1시간 동안 목적하는 온도에서 유지시키고, 화로를 열고 아르곤으로 퍼지하며 냉각시킨다.
섬유의 비저항은 6개 측정치의 측정 평균을 사용한 각 샘플상에서 측정하여 계산하며, 하나는 샘플의 각 코너에서 떼어낸 섬유로부터 실시하고 하나는 각 모서리, 약 샘플의 중간에서 떼어낸 섬유로부터 실시한다.
결과를 다음 표 II에 나타내었다.
[표 II]
Figure kpo00004
상기 모든 섬유는 40이상의 종횡비 및 각기 10:1 이상의 종횡비를 갖는다.
열 처리 섬유의 분석은 다음 표 III에 나타낸다.
[표 III]
Figure kpo00005
[실시예 3]
직물을 싱거(singer)평반 편물기로 3K 또는 6K PANOX OPF(R.K. Textiles)연속, 안정한 필라멘트 토우로 편물하여 열경화될 때까지 열처리시킨다. 직물은 이후 디니팅하여 스프링-유사, 코일 형상 토우를 즉시 카아딩기에 공급한다. 생성된 양모-유사 플러프를 환류 드럼상에 수집하여 쉽게 취급할 수 있도록 충분한 모양을 갖도록 한다.
550℃의 온도에서 처리되어 양모-유사 플러프로 제조된 섬유는 그의 우수한 취급성에 기인하여 파카, 담요 등과 같은 직물용 단열재로서 특히 적합하다. 플러프는 또한 음향 및 극온에 대한 단열재로서 사용할 수 있다.
550℃ 내지 650℃의 다소 높은 온도에서 처리 및 플러프로 제조된 섬유는 예를 들어 수송기, 특히 항공기용의 단열재 용도로서 특히 적합하다.
950℃에서 처리된 양모-유사 플러프는 매우 전기적으로 전도성이며 양모-유사 플러프중 많이 떨어진 거리(60㎝ 이하)에서 취한 프로브 길이에서 75 ohms 이하의 저항율을 갖는다. 이 섬유는 예를 들어 소음을 흡수하도록 엔진 또는 터어빈 주변의 절연재로서 적합하다. 실시예의 결과를 다음 표 IV에 요약한다.
[표 IV]
Figure kpo00006
본 실험은 또한 더 높은 온도에서의 가열은 섬유의 수축을 유발시킴을 설명하여 준다.
[실시예 4]
3K OPF PANOX 안정화 토우를 싱거 평반 편물기에서 4스티치/㎝의 비율로 편물하고 950℃에서 열처리한다. 직물을 디니팅시켜 토우(이는 2:1 이상의 코일 신장도 또는 가역 배향도를 갖는다)를 7.5㎝ 길이로 자른다. 자른 토우를 이후 플랫 미니에이처 카아딩기에 카아드하여 2.5 내지 6.5㎝의 섬유길이를 갖는 양모-유사 플러프를 생성한다. 양모-유사 플러프는 시험된 60㎝ 이하의 어느 길이상에서도 높은 전기전도도(4×103ohms/㎝ 미만의 전기 저항)를 갖는다.
PANOX 대신, 안정화된 피치 기본 섬유 또는 폴리아크릴로 니트릴의 공중합체 또는 삼중합체를 사용할 수 있다.
[실시예 5]
실시예 4와 유사한 방법으로, 동일한 편물 삭(sock)의 일부를 1550℃의 온도에서 열처리한다. 직물자체 및 디니팅 토우는 매우 높은 전기 전도도를 갖는다. 15㎝ 길이의 절단 토우를 카아드함에 따라 양모-유사 플러프를 평균 길이 5㎝의 2.5 내지 7.5㎝의 섬유길이인 것으로 수득시킨다. 따라서, 1000℃ 이상의 온도에서 수행시킨 디니팅 연속 필라멘트 토우, 섬유의 카아딩함은 여전히 양모-유사 플러프 제품을 생성할 수 있다.
[실시예 6]
열경화 될 때까지 550℃로 열처리되고 더 이상의 전기 전도도를 갖지 않는 실시예 3의 재료를 자켓의 단독 필(fill)로서 플러프 약 140gm을 사용하여 열적으로 단열된 자켓을 제조한다. 이 자켓은 단연 필로서 420 내지 700gm 다운(down)을 갖는 다운 자켓과 유사한 단열 효과를 갖는다. 따라서 본 발명의 양모-유사 플러프의 1/3 내지 1/5은 다운(파울)과 비교하여 동일 절연성을 제공한다. 필요하다면, 섬유는 나일론, 레이온 또는 폴리에스테르와 같은 다른 합성섬유와 혼합할 수 있다.
[실시예 7]
3K OPF 토우를 양말로 편물하여, 이를 열경화될때까지 525℃ 온도에서 처리한 후 디니팅하고 18 내지 19㎝의 액면길이로 자른다. 자른 토우를 셜리 오프너상에서 오픈 시킨후 랜도 웨버기(Rando Webber machine)(부직포 배팅을 생산하기 위한 에얼레이 시스템)에서 추가로 공정한다. 피이드 플레이트 코움밍로울을 0.3㎜ 떨어뜨려 놓고 팬상에서 1200rpm하에 챔버에 분산시킨다. 소량의 에틸렌 아크릴산 공중합체의 저용융 섬유(다우 케미칼 캄파니에 의해 생산된 PRIMACOR 440 수지로 부터 제조)를 셜리 오프너에 공급함에 따라 절단 OPF 토우 섬유와 혼합된다. 생성된 배팅을 고온 에어 오븐에 통과시키고 약 1분의 오븐타임의 결과를 주도록 2m/min의 속도로 260℃의 온도에서 둔다. 이는 배팅중에 탄소계 섬유의 미미한 결합을 수득하는 에틸렌 아크릴산 공중합체를 용융시키기에 충분하다.
[실시예 8]
실시예 7에 기술한 방법과 유사하게, 절단 섬유를 셜리 오프너에서 처리한 후 랜드 웨버레잉 시스템에 두나, 저용융 폴리에틸렌 아크릴산 공중합체를 가하지는 않는다. 생성된 배팅을 헌터 피버 록커(Hunter Fiber Locker)상에서 공정하여 니들 펀칭(needle punching) 공정에 의해 기계적 결합을 얻는다. 생성된 구조는 합성 섬유 카페트의 용도인 음향 흡수메트로서 적합하다.
[실시예 9]
본질적으로 탄소섬유의 열전도성을 형성시키기 위하여 양모-유사 플러프의 두 가지 샘플을 실시예 6의 방법으로 제조한다. 각 샘플은 20×20㎠의 크기 및 7.5㎝의 두께를 갖는다. 약 43g까지 평량한 제1샘플 및 약 52gr까지 평량한 제2샘플을 압착시켜 각기 2.9 및 2.1㎝의 두께를 갖도록 한다. R-값 및 K-값을 38℃ 고온 플레이트, 10℃ 냉각 플레이트로 ASTM-C-518을 사용하여 측정한다. 결과를 다음 표 V에 나타낸다.
[표 V]
Figure kpo00007
제1샘플은 950℃ 온도까지 처리되었고, 제2샘플은 550℃ 온도까지 가열되었다.
[실시예 10]
실시예 9에서 기술한 방법과 유사하게, 6K OPF 토우를 편물하여 550℃ 온도까지 열처리하고 디니팅시킨다. 토우를 15 내지 25㎝ 길이로 자르고, 이를 완전 생산 사이즈 셜리 오프너에 통과시키고 수집한다. 이 수행중 일부를 항공기 절연재에 사용한다.
[실시예 11]
다른 하나의 실험으로, 전기화로를 실시예 10에서 제조한 양모-유사 플러프로 히터박스위의 상부 상을 단열시킨다. 20㎝의 두께 및 130×133㎝의 면적, 즉 화로의 히터박스위의 면적을 갖는 담요를 제조한다.
상기 플러프는 2㎏/㎡의 벌크밀도를 갖는다. 두 개의 열전쌍을 플러프에 위치시켜, 즉 하나의 열전쌍은 화로히터 2.5㎝위의 거리에 놓고 다른 하나의 열전쌍은 플러프의 상부 2.5㎝ 아래의 거리에 놓아 15㎝ 두께의 담요를 가로질러 절연성을 측정한다.
열전쌍을 위치시켜 표면효과가 제거되었음을 확인한다. 두 개의 열전쌍의 온도 프로필 및 두 개의 열전쌍 사이의 상이점은 표 I에 도시하였으며, 여기에서 담요가 화로의 벽면으로 부터의 화로의 외부덮개까지 약 350℃의 온도 강하를 제공함이 예시된다. 종전에는, 상기와 동일한 온도 강하를 얻기 위해, 화로는 약 480㎏/㎡ 중량의 카본 블랙 단열재 약 23㎝를 필요로 하였다. 따라서, 본 발명의 벌크 밀도 0.5% 미만의 양모-유사 플러프를 사용하여 상기와 동일한 절연성을 얻는다.
[실시예 12]
비행기의 수화물실의 외부벽을 형성하는 외부 스킨 판넬(skin panel)을 받치고 있는 음향 공급원을 사용하여 단일 엔진 비행기인 문니 모델 20C(Mooney Model 20C, 텍사스주 케빌 소재의 문니 에이에이션사가 제조)의 소음도를 측정한다. 음향 측정용 미터를 비행기의 내부 스킨으로부터 15㎝의 거리에서 비행기 내부에 위치시킨다. 다수의 주파수를 사용하여 측정한 결과를 표 VI에 나타내었다.
[표 VI]
Figure kpo00008
비행기는 내부 판넬뒤에 위치한 알루미늄 호일로 안을댄 두께 2.5㎝의 표준 섬유유리 16㎏/㎡으로 이루어진 고유의 단열 포장재로 갖는다. 포장재의 중량은 약 10㎏이며 약 3 1/2 내지 4의 내열도 또는 R값을 갖는다. 본 발명의 포장재는 하기 표 VII에 기술되어 있다. 총 절연면적은 약 7.5㎡이다. 상부의 크기 및 수화물 면적은 본 발명의 포장재 약 5㎏으로 단열시킨 5.3㎡을 차지한다. 랜드 웨버(Rando Webber)를 사용하여 부직 배팅으로 제조한 폴리에스테르 접합제 섬유 23%를 갖는 실시예 3의 500℃ 섬유 3.2 내지 3.8㎝를 함유하는 본 발명의 배팅 일부를 절단하여 포장재를 만든다. 배팅의 단편을 중(重)등급의 알루미늄 호일 시이트에 밀착시켜 적층화시킨다. 각각의 단편을, 단열재의 휴식을 위한 약간의 섬유 유리 차폐를 포함하는, 비행기의 내측을 향하는 측면을 갖는 마일러(Mylar)강화 필름 백에 넣는다. 비행기의 바닥 면적은 1.2㎡이다.
이 바닥을 백에 넣은 알루미늄 섬유 구조물 850g으로 단열시킨다. 바닥에 사용된 재료는 알루미늄 호일에 적층화시켜 유사한 마일러 백에 넣은 조밀한 라텍스 결합된 탄소섬유 배팅이다. 단열재의 총중량은 5.5㎏이다. 이중, 약 2㎏은 본 발명의 양모-유사 플러프이고 나머지는 알루미늄 호일 및 마일러 포장재이다. 본 발명의 폴리에스테르 접착 양모-유사 플러프의 내열도 또는 R값은 약 7.3인데, 이 수치는 사용된 고유의 단열재의 약 2배에 해당된다.
음향 보오드(board), 섬유유리 및 가연비닐로 구성된 본 분야의 최근의 전형적인 단열포장재는 내부면적에 대해서 25㎏ 및 바닥면적에 대해 추가의 2㎏ 중량으로서 총 포장중량은 27㎏이다. 약 6 내지 7의 유사한 R값을 갖는 표준포장재에 대한 양모-유사 플런프 탄솜(사용된 본 발명의 포장재)의 중량 절약은, 탄소 플러프가 고유 포장재의 단지 22%의 중량을 가짐으로 나타낸다.
고유의 단열재를 갖는 표준 엔진 셋팅물에서 단열포장재를 설치한 후 1500m의 비행높이에서 상기 항공기상에서 음향강도를 측정한다. 결과는 표 VII에 나타내었다. 500 내지 2000Hz의 언어방해 레벨에서, 고유의 단열재를 갖는 항공기의 음향 강도 수치는 93.3dB이다. 신규의 포장재로 단열시킨 후, 언어방해 레벨 수치는 83dB로 강하된다(매 3dB강하에 대해 음향 레벨은 1/2로 감축된다). 따라서, 본 발명의 단열재는 조종사의 귀를 기준하여 음향레벨을 8배 이상까지 감축시킨다. 상기 측정은 시험용 비행을 목적으로 느슨하게 장치한 비행기 후미의 종전의 내부 구조물을 사용한 것이다.
새로이 장치한 내부 구조물을 항공기에 놓고 1500m 수준에서 다시 한번 음향강도를 측정한다. 조종사의 귀수준에서 언어방해 레벨은 76.3dB로 강화되고 2850m 높이에서는 78.dB으로 더 강하된다.
[표 VII]
Figure kpo00009
상기 시험은 본 발명의 탄소섬유-알루미늄 호일-탄소섬유 적층화 포장재에 의한 음향 강도 감쇠 및 감소특성이 특히 1000Hz 미만의 보다 낮은 주파수에서 음향강도를 감소시키기 위해 납 비닐을 사용한 선해기술의 통상의 섬유유리/납 비닐포장재에 비해 상당한 개선점을 나타냄을 입증해준다.
[실시예 13]
실시예 12와 유사하게, 약 5㎝의 두께 및 9.6㎏/㎡의 밀도를 갖는 마이크로화이트(microwhite) 섬유유리(FG)의 고유 절연재를 갖는 팔콘(Falcon)50 S/N 51 에어플레인(airplane)을 본 발명의 배팅으로 대체시킨다. 그 결과가 하기의 표 VIII에 나타내어진다.
[표 VIII]
Figure kpo00010
[실시예 14]
[A. 레이온 전구체로부터의 탄소계 필라멘트]
300 데니어 및 1650데이어 레이온 연속 토우(tow)얀으로 단일 말단 저지(jersey)-스타일 원형 편물기에서 약 2.5㎝의 직경을 갖는 대략 2개의 삭을 편성하고, 4개의 짧은 부분으로 자른다. 300 데니어 사의 삭편물의 짧은 부분 세개를 한 번에 하나씩 화로에 넣는다. 각각의 경우 화로를 닫고 15분 동안 질소를 사용하여 퍼지(purge)한다. 이어서 화로 온도를 첫번째 삭 부분을 위해 370℃까지 1시간 반에 걸쳐서 천천히 올리고, 두번째 삭 부분을 위해 550℃까지 1 3/4시간에 걸쳐 올리고, 세번째 삭 부분을 위해 1050℃까지 1 1/4시간에 걸쳐 올린다.
화로로부터 취한 각각의 부분은 검은색이다. 370℃까지 가열된 첫번째 부분은 매우 유연하고 거의 전기적으로 비전도성이다. 토우사는 조심스럽게 핸드 디니팅(hand deknitting)할 수 있다. 디니팅된 토우는 사인 곡선형태이고 각각의 섬유에 거의 파손을 주지 않고 직선(선형)길이로 신장시킬 수 있다. 토우 섬유에 대해 열 건(gun)(헤어 드라이어)으로부터 뜨거운 공기를 날림에 의해 열이 공급되는 경우 토우섬유가 이의 사인 곡선형태를 잃으므로 "고정"(사인곡선 또는 코일형태의 토우)은 단지 일시적이다. 열처리 공정의 결과로서 단지 극미한 중량 손실이 관찰된다.
550℃의 온도까지 가열된 2번째 부분은 완만하게 유연하고, 거의 전기적으로 비전도적이고 7×109ohms/square의 전기 저항을 갖는다. 토우는 조심스럽게 핸드 디니팅할 수 있으나 2.5 내지 5㎝의 짧은 길이로 끊어진다. 디니팅된 토우 조각은 사인곡선형태를 가지나 끊어짐 없이 충분히 가역신장(가역 편향)시킬 수 없고, 즉 이는 사인곡선형태의 토우를 직선(선형) 형태에 가까운 것으로 신장시키기 위해 가장 온화한 시도를 하는 경우라도 디니팅된 각각의 섬유가 짧은 조각들로 끊어진다.
길이 2.5 내지 5㎝의 토우는 열이 공급될 때 사인곡선형태를 잃지 않는 반면, 섬유는 열 건으로부터의 풍력에 의해 끊어진다. 짧은 섬유의 묶음으로된 실가락들은 부서지기 쉽고, 가장 온화한 핸들링(handling)조건이 사용되더라도 각각의 섬유를 약 1㎝이상의 길이로 분류하는 것은 불가능하다.
1050℃의 온도까지 가열된 세번째 부분은 상기 부분보다 덜 유연하다.
이는 이의 원래의 건조중량의 75% 이상을 상실하고, 섬유직경의 현저한 감소를 초래하고 전기저항 70 ohms/square인 전기전도성을 실제적으로 갖는다. 가열후에는 조심스러운 핸드 디니팅에 의할지라도 이의 편물 상태에서 편물사로부터 토우를 뽑아내는 것은 불가능하다. 직물로부터 토우를 뽑아낼때 섬유가 짧은 길이로 끊어진다. 직물의 디니팅을 시도하는 경우, 각각의 섬유가 더 작은 조각들로 끊어지기 때문에, 사인곡선형태를 갖는 1.25㎝ 미만의 섬유묶음을 신장시키는 것은 불가능하다.
[B. 본 발명에 따른 탄소질 필라멘트]
삭이 레이온 대신 산화 안정화된 폴리아크릴로니트릴 기본(PANOX) 섬유 토우(3000 카운트 필라멘트)로 부터 제조되는 것을 제외하고 A 파트의 공정을 수행한다.
토우를 1000℃의 온도까지 가열하면 46.5%의 중량손실이 생긴다. 길이 5㎝의 디니팅된 토우는 48 ohms의 전기 저항을 갖는다.
1500℃의 온도까지 가열한 후 2.5×5㎝ 삭 부분은 디니팅전에 1.9 ohms의 전기 저항을 갖고 디니팅된 길이 2.5㎝직선 부분은 2.9 ohms의 전기 저항을 갖는다.
[C. ]
파트 B의 공정에 따라, 유사한 산화 안정화된 포리아크릴로니트릴 기본(PANOX, 6000카운터 필라멘트)토우 니트직물을 각각 372℃ 및 564℃의 온도까지 가열한다. 564℃까지 가열처리된 부분은 이의 중량의 31%를 잃고, 이에 대해서 1×106ohm/square의 전기 저항을 갖는다.
372℃까지 가열처리된 물질은 이의 원래 중량의 약 31%를 잃고 약 10×1012ohm/square 이상의 전기 저항을 갖는다.
실험으로부터 전구체 재료, 즉 산화안정화된 폴리아크릴로 니트릴의 성질은 동일한 처리시 레이온 전구체가 제공하지 못하는 특성을 제공함이 명백하다.
[실시예 15]
[난연성 시험]
본 발명의 섬유의 난연성은 14FAR 25.853(b)에 기술된 시험방법에 따라 측정된다. 시험은 하기와 같이 수행한다: 시험전에, 최소한 세개의 2.5×15×15㎝ 견본을 70±5℉의 온도 및 50±5% 상대습도가 유지되는 검사실에서 24시간동안 놓아둠에 의해 견본의 상태를 조절한다.
각각의 견본을 수직으로 지탱시키고 불꽃놀이 3.8㎝로 조절된 공칭의 I.D.튜브를 갖는 분젠(Bunsen) 또는 터릴(Turill) 버너에 노출시킨다. 불꽃 중앙에 놓여지는 보정 열전기쌍 고온계로 불꽃의 온도를 측정한다. 견본의 하부 말단이 버너의 정상끝의 약 1.9㎝ 위에 있게 한다. 불꽃을 견본의 하부 말단의 중심선에 12초 동안 공급하고 이어서 제거한다.
시험에 의해, 물질이 자체소멸된다. 평균 연소길이는 20㎝를 초과하지 못한다. 연소후 해손은 15초를 초과하지 않고 견본의 드리핑(dripping)은 관찰되지 않는다.
놀랍게도 본 발명의 섬유는 모두 40 이상의 LOI를 갖는다.

Claims (16)

  1. 탄성, 재성형성, 신장성, 비선형, 난연성 탄소계 섬유의 배팅을 포함하며, 여기서 상기 섬유는 1.2:1 이상의 가역 편향비, 10:1 이상의 종횡비 및 40 이상의 제한 산소 지수치를 갖는 단열 및/또는 음향 흡수 구조재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 전기적으로 거의 비전도성인 구조재.
  3. 제2항에 있어서, 상기 섬유가 7 내지 20마이크론의 직경을 갖는 안정화된 아크릴 섬유로부터 유도되고, 상기 섬유의 6K 토우가 4×106ohms/㎝ 이상의 전기 저항을 갖는 구조재.
  4. 제3항에 있어서, 상기 섬유가 18.8% 이상의 질소 함량을 갖는 구조재.
  5. 제2항, 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 섬유가 대전 방지 특성을 지니지 않는 구조재.
  6. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 10 내지 35퍼센트의 질소 함량을 갖는 안정화 폴리아크릴니트릴 기본 중합체로부터 유도된 구조재.
  7. 제1항에 있어서, 상기 배팅이 저수분흡수성을 가지며 의류의 단열재 용도로 적합한 양모-유사 플러프를 함유하는 구조재.
  8. 제1항에 있어서, 상기 배팅은 탄소계 섬유가 사인곡선 또는 코일 형태를 갖는 양모-유사 플러프를 함유하며, 또한 다른 합성 또는 천연 섬유 또는 합성수지 재료 결합제와 혼합된 구조재.
  9. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 전기 전도성인 구조재.
  10. 제9항에 있어서, 상기 섬유가 85퍼센트 이상의 탄소함량 및 10 퍼센트 미만의 질소함량을 갖는 안정화 아크릴 섬유로부터 유도되며, 상기 탄소계 섬유의 6K 토우는 4×103ohms/㎝ 미만의 전기 저항을 갖는 구조재.
  11. 제1항에 있어서, 상기 구조재가 8㎏/㎡ 미만의 벌크 밀도를 갖는 구조재.
  12. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 7 내지 20마이크론의 직경, 85퍼센트 미만의 탄소함량 및 10 내지 35 퍼센트의 질소 함량을 갖는 안정화 아크릴 섬유로부터 유도되며, 상기 섬유의 6K 토우는 4×106내지 4×103ohms/㎝의 전기 저항을 갖는 구조재.
  13. 제12항에 있어서, 상기 섬유가 안정화 폴리아크릴로니트릴 기본 섬유로부터 유도되고 20 내지 25퍼센트의 질소 함량을 갖는 구조재.
  14. 제1항에 있어서, 상기 섬유가 경화성 중합체 결합제를 포함하는 구조재.
  15. 제1항에 있어서, 상기 구조재가 2.4 내지 32㎏/㎡의 벌크 밀도를 갖는 구조재.
  16. 제1항에 있어서, 상기 탄소계 섬유를 아크릴로니트릴 단일중합체, 아크릴로니트릴 공중합체 및 아크릴로니트릴 터폴리머중에서 선택된 탄소계 전구 재료로부터 제조하며, 아크릴로니트릴 중합체는 아크릴로니트릴 단위를 적어도 약 85몰 퍼센트 및 하나이상의 모노비닐 단위를 15몰 퍼센트 이하로 함유하는 구조재.
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