KR890003510B1 - 질화 규소 세라믹 소결체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

질화 규소 세라믹 소결체 및 그 제조 방법
본 발명은 질화규소 세라믹 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
질화규소를 주성분으로 하는 세라믹 소결체는 1900℃의 온도 까지 견딜 수 있는 우수한 내열성이 있으며, 또한 낮은 열팽창 계수 때문에 충격 저항성도 우수하다는 등 여러가지 특성을 가지고 있으므로 가스 터어빈 날개, 노즐 등을 비롯하여 각종 고강도 내열성 부품에 응용이 시도되고 있다.
또한 금속의 내식성이 좋으므로써 용융금속의 내용재료로서의 응용면도 실용화 되고 있고 내마모성이 우수하므로 베어링등의 섭동부(攝動部) 재료로서 응용도 실용화 되고 있다.
이 재료의 실용화에 있어서는 보다 강도가 높은 재료를 소결하기 용이하게 제조하는 것이 연구되고 있으나 이러한 것은 사용되는 원료분말의 특성에 따른 연구가 필요하게 된다.
원료 분말을 얻는 방법으로써 메탈 질화 법이나 실리콘 디이미드(diimide)또는 아미드(amide) 열분해에 의한 방법등이 있다. 메탈 질화법으로 분말을 쉽게 소결하는 기술의 연구는 이 분말 자체가 오랜역사를 가지고 있으므로 어느정도 앞서가고 있으나 실리콘 디이미드 열분해 법에 의한 분말에 대해서는 분말이 최근에 개발된 것으므로 충분히 연구되어있지 않다.
본 발명은 실리콘 디이미드 열분해법에 의한 분말에 대해서 특히 첨가물을 연구하여 완성하였다.
본 발명자등은 질화규소 원료분말로서 각종의 방법과 종류의 것을 사용하여서 질화규소 세라믹 소결체를 제조하고, 그 특성과의 관련을 검토 하였던 결과, 실리콘 디이미드 열분해법에 의해서 제조된 질화규소 분말을 사용하였을 경우의 우수한 질화규소 세라믹 소결체를 발견하였다.
본 발명은 이상과 같은 지식에 따라 이루어 진것으로 균질성이 탁월하고 기계적 특성등이 개량된 질화규소 세라믹 소결체 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉 본 발명의 질화규소 세라믹 소결체는 첨가물로써 회토류 원소의 산화물 10중량% 이하 및 질화 알루미늄 10중량% 이하를 포함하며, 나머지 부분이 실리콘 디이미드 열분해 법으로 제조된 α상 질화규소가 적어도 95% 이상이며, 또한 탄소 함유량이 0.1%이하, 산소함유량이 1.5%이하인 질화규소로된 세라믹 혼합물을 소성해서 만든것을 특징으로 하며 또한 그 제조방법은 첨가물로써 회토류 원소의 산화물 10중량% 이하 및 질화 알루미늄 10중량% 이하를 포함하며, 나머지 부분이 실리콘 디이미드 열분해법으로 제조된 α상 질화규소가 적어도 95%이상이며, 또한 탄소함유량이 0.1%이하, 산소함유량이 1.5%아하인 질화규소로된 세라믹 혼합물의 성형체를 비산화성 분위기 속에서 1650-1850℃로 소결하는 것을 특징으로한다.
본 발명의 첨가성분의 하나인 회토류 원소의 산화물소서는, 산화 미트륨, 산화 세륨 등을 들 수 있으며 이들 회토류 원소의 산화물은 어느 것이나 소결 촉진제로서 기능하는 것으로 필요에 따라서 각각 전 세라믹 혼합물중에 10중량%이하, 바람직 하기로는 1-7%존재시킨다.
질화규소의 특성을 유효하게 하기 위해서는 첨가물은 적은편이 좋다.
실리콘 디이미드 열분해법에 의한 질화규소 분말은 첨가물이 적어도 충분히 소결될 수 있으며 10%이하에서 충분한 기계적 강도 및 내열 충족등을 얻을 수가 있다.
본 발명에 있어서 질하 알루미늄은 고온에 있어서의 기계적 강도를 증가시키는 동시에 소결 촉진에도 기여하는 것으로서 10중량% 이하의 범위, 바람직하기로는 1-7%로 선정된다.
다른 유효한 첨가성분으로서는 이상의 것외에도 산화알루미늄, 산화티탄, 산화지르코늄, 산화마그네슘, 산화하프늄, 탄화하프늄 및 탄화몰리브덴을 들 수 있으며 그들중의 한가지 이상을 각각 5중량%이하, 합계량으로 10중량%이하, 바람직하기로는 1-7%존재시키는 것이 유효하다.
본 발명의 질화규소 세라믹 소결체의 주성분인 질화규소는 실리콘 디이미드 열분해법에 의해서 제조된 것으로서α상 질화규소가 95%이상이며, 또한 산소함유량이 1.5중량% 이하 및 탄소 함유량이 0.1중량%이하이며 금속 불순물이 적은 것이 선택된다.
이 범위의 질화규소를 사용하였을 경우에는 소결체의 균질성이 향상된다.
본 발명은 전술한 각 조성분을 소정범위내의 조성비로 포함하는 혼합물을 우선 소정의 형상으로 성형하고, 비산화성 분위기속에서 1650-1850℃의 온도로 소결한다.
여기에서 소결분위기를 질소가스나 알곤등 비사나화성 가스로 선정하는 것은 산소를 포함하는 분위기에서는 고온시에 질화규소가 산화되어서 SiO2로 변환하여 목적으로 하는 고온, 고가아도 등의 우수한 질화 규소 세라믹 소결체가 얻어지지 않기 때문이다.
더구나 이 소결은 상압소결법에 의해서도 또는 그 밖의 소결법, 예를들면 고온 프레스(hot press)법, 분위기 가압 열간정수법 소결법(HIP)등에 의해서 치밀할 뿐 아니라 고온 기계강도나 내열 충격성이 우수한 질화규소 세라믹 소결체가 얻어진다.
다음에는 본 발명을 실시예에 의해 더 상세히 설명하기로 한다.
[실시예 1]
실리콘 디이미드 열분해법으로 제조된 표 1에 나타낸 특성을 가진 질화규소분말 93.4중량%, 산화이트륨4.8중량% 및 질화알루미늄 1.8중량%로된 혼합분말을 사용하여 1750℃, 400Kg/㎠로 2시간 고온 프레스 소결하여 50㎜×50㎜×7㎜(두께)의 질화규소 세라믹 소결체(S-1)를 제조하였다.
[표1]
Figure kpo00001
또한 비교예로서 메탈 질화법에 의해서 제조한 질화규서 분말을 사용한 것외에는 실시예1과 동일하게 해서 질화규소 세라믹 소결체(R-1)를 제조하였다.
[실시예 2]
실시예1에서 나타낸 바와같이 질화규소분말 91.0중량%, 산화이트륨 4.5중량%, 질화 알루미늄 2.7중량% 및 산화알루미늄 1.8중량%로된 혼합분말을 분쇄용매와 함꼐 고무 라이닝 볼(rubber lining bowl mill)로 약 24시간 혼합하여 원료 분말을 조성하였다.
이 원료 분말에 점결체(粘結滯)로서 스테아린 산을 첨가 혼합해서 약 700Kg/㎠의 성형압으로 50㎜×50㎜×7㎜(두께)로 성형 하였다.
또한 비교예로서 메탈 질화법에 의해서 제조한 질화규소 분말을 사용한 외에는 실시예2와 동일하게 해서 질화규소 세라믹 소결체(R-2)를 제조하였다.
전술한 바에 의해서 얻어진 세라믹 소결체에 대하여 밀도 및 항절(抗折)강도를 각각 측정한 결과를 표2에 나타내었다.
[표2]
Figure kpo00002
[실시예 3-7]
표 3에 본 발명의 다른예를 나타낸다. 본 발명에 의한것을 S-3~7, 비교예(메탈 질화법에 의한것)를 R-3~7로 나타내었다.
표3에 있어서의 K는 파괴인성(靭性)을 나타내며, 강인성이 크게 될수록 큰값을 나타낸다.
[표3]
Figure kpo00003
이상 설명한 바와같이, 본 발명에 의한 질화규소 세라믹 소결체는 균질하며 상온 및 고온 강도가 우수한 것이다.

Claims (8)

  1. 첨가제로서 회토류 원소의 산화물 10중량%이하 및 질화알루미늄 10중량% 이하를 포함하며, 나머지 부분이 α상 질화 규소가 95중량%이상 이고, 탄소 함유량이 0.1중량%이하 그리소 산소 함유량이 1.5중량%이하로된 실리콘 디이미드 열분해법에 의해서 제조되는 질화규소로된 세라믹 혼합물을 소성하여서된 것을 특징으로하는 질화규소 세라믹 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 첨가제로서 산화알루미늄 10중량% 이하를 포함하는 세라믹 혼합물인것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹 소결체.
  3. 제1항에 있어서, 전술한 첨가제의 합계가 10중량% 이하인 것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹 소결체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전술한 질화규소중의 철, 알루미늄, 칼슘 및 마그네슘이 총량이 0.05중량%이하인것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹 소결체.
  5. 첨가제로서 회토류 원소의 산화물 10중량 %이하 및 질화알루미늄 10중량% 이하를 포함하며, 나머지 부분이 α상 질화 규소가 95중량%이상이고, 탄소함유량이 0.1중량%이하 그리고 산소함유량이 1.5중량%이하로 된 실리콘 디이미드 열분해법에 의해서 제조되는 질화규소로된 세라믹 혼합물을 성형하고 비산화성 분위기속에서 1650-1850℃로 소결하는 것을 특징으로 하는 질화규소 세라믹 소결체의 제조방법.
  6. 제5항이 있어서, 첨가제로서 또 다시 산화알루미늄 10중량% 이하를 포함하는 세라믹 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 전술한 첨가제의 합계가 10중량% 이하인것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5항에 있어서 , 전술한 질화규소중의 철, 아루미늄, 칼슘 및 마그네슘의 총량이 0.05중량% 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
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