KR820001973B1 - Aqueous rust-proofing rolling oil - Google Patents
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Description
본 발명은 강판용의 수용성 방청용 압연유에 관한 것이다.The present invention relates to a water-soluble rust preventive rolling oil for steel sheets.
더욱 상세히 설명하자면, 본 발명은 산세(酸洗)공정으로부터 냉간 압연 공정에 이르기까지의 정치 보관기간 중 산세 코일의 방청을 도모하고 코일 내의 기우지(gouges)를 방지함과 동시에, 압연유 냉각제 중에 혼입, 축적되드라도 압연유에 하등의 영향을 주지 않으며, 냉간 압연유의 성능까지도 겸비한 새로운 수용성 방청 압연유에 관한 것이다.More specifically, the present invention aims to prevent the pickling coils from rusting during the stationary storage period from the pickling process to the cold rolling process, to prevent gouges in the coil, and to be incorporated into the rolling oil coolant. The present invention relates to a new water-soluble rust-prevented rolling oil which does not have any influence on the rolling oil even if accumulated, and also combines the performance of the cold-rolled oil.
현재까지 상품화 되어 있는 방청용 압연유는 지방산 계통의 에스테르나 광물유만을 함유하고 있기 때문에, 냉각제에 의한 세정성이 불량하며, 슬립 또는 광택얼룩의 원인이 되기 쉽고, 0.2mm 이하의 강판 압연에 있어서는 형상 불량, 압연하중의 증대, 로울 소부(roll 燒付) 등 윤활 성능 부족의 문제점이 발생되었다[예컨대, 일본국 특허공고 (소) 40-24627호 참조]. 따라서, 본 발명에 있어서는 이러한 종전의 결점이 충분히 해소된 새로운 수용성 방청 압연유를 제공하고자 함에 그 목적이 있다.The rust-prevented rolling oils commercialized up to now contain only fatty acid-based esters and mineral oils, and thus are poor in cleanability by the coolant, are susceptible to slipping and glossiness, and are poor in shape when rolling down 0.2 mm or less. Problems such as lack of lubrication performance, such as increased rolling load and roll rolling, have occurred (see, for example, Japanese Patent Publication No. 40-24627). Accordingly, an object of the present invention is to provide a new water-soluble rust-prevented rolling oil in which this conventional drawback is sufficiently solved.
본 발명의 이러한 목적은 KOH 존재하여 N-알킬 함질소 지방산염 용액 26중량%에 지방산 염화물 74중량%를 액면 아래도 서서히 첨가하여 40-60℃에서 30분간 가열반응시켜 얻은 지방산 에스테르 1-3중량부를 기제로 하고, 여기에 광유 40중량부, 우지류 40 중량부 및 계면 활성제 20중량부를 첨가하여 혼합시킴으로써 달성될 수 있다.This object of the present invention 1-3 weights of fatty acid esters obtained by heating at 40-60 ° C. for 30 minutes by gradually adding 74% by weight of fatty acid chloride to the 26% by weight of N-alkyl nitrogen fatty acid fatty acid solution in the presence of KOH. It can be achieved by adding and mixing 40 parts by weight of mineral oil, 40 parts by weight of tallow, and 20 parts by weight of surfactant based on the parts.
본 발명에 있어서, 기제로 사용되는 "N-알킬 함질소 지방산염"이란 아민계 함질소 지방산 유도체, 즉 카프르산, 미리스트산, 라우르산, 팔미트산, 스테아르산, 리놀레산 등의 직쇄 포화 지방산 또는 올레산, 리놀산, 리놀레산, 리시놀산, 아라키돈산, 팔미토올레산, 미리스토올레산 등의 불포화 지방산 또는 그의 유도체 및 N-알킬 함질소 유도체와의 반응 생성물이다.In the present invention, "N-alkyl nitrogen fatty acid fatty acid" used as a base is an amine-based nitrogen fatty acid derivative, ie, straight chains such as capric acid, myristic acid, lauric acid, palmitic acid, stearic acid and linoleic acid. Saturated fatty acids or reaction products with unsaturated fatty acids such as oleic acid, linoleic acid, linoleic acid, ricinolic acid, arachidonic acid, palmitooleic acid, myristooleic acid or derivatives thereof and N-alkyl nitrogen-containing derivatives.
더욱 구체적으로 설명하자면, "N-알킬 함질소 지방산염"이라 함은 알킬 부분의 탄소 원자수가 6개 이하, 예컨대 N-메틸, N-에틸, N-프로필, N-부틸, N-멘틸, N--헥실 지방상의 칼륨염 또는 나트륨염 등의 알칼리 금속염을 지칭하는 것이다.More specifically, the term "N-alkyl nitrogen fatty acid salt" refers to an alkyl moiety having 6 or less carbon atoms, such as N-methyl, N-ethyl, N-propyl, N-butyl, N-mentyl, N -Refers to an alkali metal salt such as potassium salt or sodium salt on hexyl fatty acid.
지방산 염화물로서는 탄소 원자수가 최대 18개인 스테아르산, 올레산, 에라이드산, 리놀산, 리놀레산, 스테아롤산 및 리시놀산 등의 염화물이 이용된다.As fatty acid chlorides, chlorides such as stearic acid, oleic acid, ederic acid, linoleic acid, linoleic acid, stearic acid and ricinolic acid having up to 18 carbon atoms are used.
본 발명에 있어서, 기재 화합들의 제조 방법을 일반식을 사용하여 나타내면, 다음 반응식과 같다.In the present invention, the method of preparing the base compounds is represented by the following general formula, and the following scheme is shown.
여기서, R는 위에서 말한 포화 직쇄 지방산 또는 불포화 지방산이고,Wherein R is the saturated straight-chain fatty acid or unsaturated fatty acid mentioned above,
R', R" 및 R'"는 역시 위에서 말한 탄소 원자수가 6개 이하인 알킬기이며,R ', R "and R'" are also alkyl groups having 6 or less carbon atoms as mentioned above.
n은 1-5의 정수이다.n is an integer of 1-5.
본 발명에서 상기 N-알킬 함질소 지방산염 용액과 지방산 염화물의 반응액은 염산으로 pH 6.5-7.5정도로 조정되어야 한다.In the present invention, the reaction solution of the N-alkyl nitrogen-containing fatty acid salt solution and fatty acid chloride should be adjusted to pH 6.5-7.5 with hydrochloric acid.
본 발명에서 얻은 반응 생성물은, N-알킬 함질소 지방산염과 지방산 염화물 간에 이루어진 일종의 축합 생성물, 일반적으로 말하자면, 알카노일 N-알킬-알카논산 에스테르이다.The reaction product obtained in the present invention is a kind of condensation product made between N-alkyl nitrogen-containing fatty acid salts and fatty acid chlorides, generally speaking alkanoyl N-alkyl-alkanoic acid esters.
따라서, 본 발명에서는 이 축합 생성물을 기제로 하고, 여기에 본 발명 특유의 첨가물을 보조제로서 첨가함으로써 상승 효과를 얻는 것이다. 상기 축합 생성물은 우선 방청성이 우수할 뿐만 아니라, 냉간 압연유 등의 다론 목적으로 사용된 압연유 내에 혼입, 축적되어도 그에 어떠한 영향도 주지 않는다는 사실을 알게 되었다.Therefore, in the present invention, the synergistic effect is obtained by using the condensation product as a base and adding the additive unique to the present invention as an adjuvant thereto. First, the condensation product was found to be not only excellent in rust prevention property, but also incorporated into and accumulated in rolling oil used for ironing purposes such as cold rolling oil.
이 축합 생성물(에스테르)은 또한 유동성이 우수하고 마찰열에 의한 탄화연상이 전혀 발생되지 않으며, 얼룩을 남기지 않는 장점도 구비하고 있다. 다수의 시험 결과, 그 사용량은 전체 중량에 대하여 1-3부가 적당한데, 그 이하 또는 이상으로 사용하면, 방청성이 오히려 부족해지는 결점이 있음을 알게 되었다. 기타 보조제의 첨가 비율도 동일한 이유로 선정된 것이란 점을 이해하여야 한다.This condensation product (ester) also has the advantages of excellent fluidity, no occurrence of carbonization due to frictional heat, and no staining. As a result of a number of tests, it is found that the amount is suitably 1-3 parts with respect to the total weight, but when used below or above, there is a drawback that the rust resistance is rather insufficient. It should be understood that the ratio of addition of other auxiliaries was also chosen for the same reason.
본 발명에서 사용될 수 있는 우지는 다음과 같은 규격을 가진 것이어야 한다.Uji that can be used in the present invention should have the following specifications.
또, 광물유로서는 다음의 성상을 가진 중점도의 스핀들유 또는 기계유를 사용한다.In addition, as the mineral oil, a spindle oil or a machine oil having a medium viscosity having the following properties is used.
그리고, 계면 활성제는 단일 물질이 아닌 혼합형을 사용하여야 하는데, 본발명을실시하는데 바람직한 혼합형 계면 활성제의 조성은 다음과 같다.In addition, the surfactant should be a mixed type, not a single material, the composition of the mixed surfactant is preferred for carrying out the present invention is as follows.
이와 같이 조성된 혼합 계면 활성제의 성상은 다음과 같은 것이어야 한다.The properties of the mixed surfactant thus prepared should be as follows.
본 발명에서는함질소 물질을 기제로 사용하는 것이 특징인데, 이 화합물은의 구조를 갖는 오니움(onium) 화합물이므로, 금속 표면의 양극(cathode)과 결합부착하여 보호막을 생성할 뿐만 아니라, 긴 사슬의 아민계 화합물이 짧은 사슬의 지방산 결합물에 비하여 우수한 방청성과 윤활성을 부여할 수 있다는 효과가 있는 것이다.In the present invention It is characterized by the use of nitrogenous substances as a base, Since it is an onium compound having a structure of, it is not only bonded to a cathode on a metal surface to form a protective film, but also a long chain amine compound has superior rust resistance and lubricity compared to a short chain fatty acid binder. There is an effect that can be given.
본 발명을 실시예로서 상술하면 다음과 같다.When the present invention is described as an embodiment as follows.
[실시예 1]Example 1
(N-스테아릴)-메틸아미노아세트산 스테아릴 에스테르의 제조.Preparation of (N-stearyl) -methylaminoacetic acid stearyl ester.
N-스테아릴-메틸아미노아세트산염 용액 280g을 교반하면서 KOH 0.5g 및 스테아르산 염화물 220g을 액면 아래로 서서히 가하여 50℃로 가열 반응시킨 후 염산으로 pH 6.5로 조정하고 수분을 증발제거하여 표제 화합물 450g을 얻었다. 이 화합물을 후술하는 실시예에서 기제 화합물로 사용한다.0.5 g of KOH and 220 g of stearic acid chloride were slowly added to the bottom of the liquid while stirring the solution of 280 g of N-stearyl-methylamino acetate solution, and the mixture was heated to 50 ° C., adjusted to pH 6.5 with hydrochloric acid, and evaporated to remove 450 g of the title compound. Got. This compound is used as a base compound in Examples described later.
이 생성물의 성상은 다음과 같았다.The properties of this product were as follows.
[실시예 2]Example 2
N-올레일-메틸아미노아세트산염 및 올레산 염화물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 (N-올레일)-메틸아미노아세트산 올레일 에스테르 450을 얻었다.(N-oleyl) -methylaminoacetic acid oleyl ester 450 was obtained in the same manner as in Example 1 except for using N-oleyl-methylaminoacetic acid salt and oleic acid chloride.
이 화합물 역시 본 발명의 기제 화합물로 이용할 수 있다.This compound can also be used as a base compound of this invention.
[실시예 3]Example 3
방청 압연유의 조제Preparation of Antirust Rolled Oil
실시예 1 또는 실시예 2에서 얻은 화합물을 기제 화합물로 사용하고, 광물유로서 스핀들유, 계면 활성체로서 소르비탄모노스테 아레이트, 폴리옥시에틸렌올레일아민 및 폴리에틸렌글리콜모노스테 아레이트(65 : 10 : 15)로 조성된 혼합형 계면 활성제를 다음의 시료 A, B, C 및 D와 같이 배합하였다. 시료 A는 기제화합물을 배합하지 않은 대조품이고, 시료 B, C 및 D가 본 발명에 따른 방청 압연유이다.The compound obtained in Example 1 or 2 is used as a base compound, spindle oil as mineral oil, sorbitan monostearate, polyoxyethylene oleylamine and polyethylene glycol monostearate (65:10) as a surfactant. : The mixed surfactant composed of 15) was combined as in the following samples A, B, C and D. Sample A is a control without formulating a base compound, and Samples B, C and D are rust preventive rolling oils according to the present invention.
[실시예 4]Example 4
(가) 광택 얼룩 시험(A) gloss stain test
연강판(spc-c)을 100mm×100mm의 크기로 자른 시험편 8장을 준비하여 각각 4장씩 황산(500ppm)과 염산(500ppm) 수용액에 침지시킨 다음, 시료 압연유 A, B, C 및 D를 각 시험면에 도포하였다. 황산 및 염산 수용액에 침지시킨 것들을 2장씩 중첩시키고 각각 클립으로 고정시킨다.Prepare 8 specimens cut into 100mm × 100mm sized mild steel plate (spc-c), immerse 4 sheets in sulfuric acid (500ppm) and hydrochloric acid (500ppm) aqueous solution, and then sample rolling oils A, B, C and D. It was applied to the test surface. Two sheets of sulfuric acid and immersed in aqueous hydrochloric acid are superimposed and fixed with clips, respectively.
이 중첩시킨 시험편 중 염산에 침지시킨 것 1개와 황산을 도포시킨 것 1개를 건조기에서 60℃로 20시간 방치하고, 나머지 2개의 시험편은 온도 60℃, 상대습도 100%에서 20시간 방치한다. 이 절차가 종료된 후, 다음과 같은 조건으로 1패스 압연을 행하여 강판의 표면을 관찰하였다.One of the test pieces immersed in hydrochloric acid and one coated with sulfuric acid was left for 20 hours at 60 ° C. in the dryer, and the remaining two test pieces were left for 20 hours at a temperature of 60 ° C. and a relative humidity of 100%. After this procedure was completed, one pass rolling was performed under the following conditions to observe the surface of the steel sheet.
○ : 광택 얼룩이 없고 거울면과 같이 깨끗하다.(Circle): There is no glossiness, and it is clean like a mirror surface.
△ : 약간의 백색 얼룩 발생.(Triangle | delta): Some white stain generate | occur | produces.
× : 전체면이 광택 얼룩이다.X: The whole surface is gloss stain.
(나) 방청성 시험(B) Antirust test
(1) 고온 다습 시험 : 용제 나프타로 청정시킨 덜(dull) 강판(0.5mm×100mm×100mm)에 시료 압연유를 3g/m2의 비율로 도포하였다. 이 강판을 그대로 중첩시키거나, 또는 물을 살포시킨 후 중첩시켜서 강판을 온도 60℃, 상대습도 100%의 항온 항습조에서 20시간 방치 후 녹의 발생 상태를 관찰하였는데, 그 결과는 다음 표와 같았다.(1) High temperature and high humidity test: Sample rolled oil was apply | coated in the ratio of 3 g / m <2> to the steel plate (0.5 mm x 100 mm x 100 mm) cleaned with the solvent naphtha. The steel sheet was superimposed as it was, or after spraying with water and superimposed, the steel sheet was observed after 20 hours of standing in a constant temperature and humidity chamber at a temperature of 60 ° C. and a relative humidity of 100%. The results of the rust were as follows.
○ : 녹 발생 없음.○: No rust.
△ : 엣지(edge) 부분에 녹 발생.(Triangle | delta): Rust generate | occur | produces in the edge part.
× : 전체 면적의 1/2(50%) 정도에 녹 발생.X: Rust occurs in about 1/2 (50%) of the total area.
(2) 옥내 폭로 시험 : 연강판(spc) 시험편(6cm×8cm×0.12cm)을 전공정 압연유 5% 희석액에 3분간 침지후 꺼내서 그 상태대로 실내에 방치하여 녹의 발생 상태를 관찰하였는데, 10일 후의 시험편의 녹 발생상태는 다음 표와 같았다.(2) Indoor exposure test: A mild steel plate (spc) test piece (6cm × 8cm × 0.12cm) was immersed in 5% dilution solution of pre-rolled oil for 3 minutes, then taken out and left in the room as it was, and observed the occurrence of rust. The rust formation state of the subsequent test piece was as following table.
○ : 녹 발생 없음, 수점의 녹 발생.(Circle): No rust generate | occur | produces, Rust generation of several points.
× : 50% 정도 녹 발생.×: 50% rust occurs.
×× : 100% 녹 발생.××: 100% rust occurs.
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KR1019800004616A KR820001973B1 (en) | 1980-12-03 | 1980-12-03 | Aqueous rust-proofing rolling oil |
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