KR810001779B1 - 멀티필라멘트 폴리에스테르사의 방사방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

멀티필라멘트 폴리에스테르사의 방사방법

본 발명은 텍스취어드 가공될 폴리에스테르 멀티로발(multilobal)된 필라멘트를 방사하는 기술에 관한 것으로써 특히 종래 공지된 방법으로 제조된 필라멘트보다 더 텍스츄어드 가공중에 필라멘트 단면이 더욱 변형하기 힘든 필라멘트에 관한 것이다.

여러 가지 기능 성취를 위한 특수한 단면을 갖는 멀티로발 필라멘트는 해당 기술분야에 공지되어 있다.

전형적인 기술 문헌은 홀랜드(Holland)의 미합중국 특허 제2, 939, 201호와 제2, 939, 202호, 스트라챤(Struchan)의 미합중국 특허 제3, 256, 607호, 심스(Sims)의 미합중국 특허 제3, 425, 893호, 맥케이(Mckay)의 미합중국 재고부 특허 제29, 363호, 및 둔캔(Duncan) 등의 미합중국 특허 제4, 041, 689호의 명세서에서 볼 수 있으며, 이 문헌들은 참조로써 본원 명세서에 포함된다. 이와 같은 멀티로발 필라멘트를 텍스츄어드 가공하는 경우에는 이들의 단면은 소망된 기능의 실현을 감소 또는 소멸시키는 정도로 변형되는 일이 종종 있다.

폴리에스테르 필라멘트의 경우에는 이들 및 기타의 난점은 본 발명에 의하여 방지될 수 있다.

이와 같은 본 발명은 텍스츄어드 가공중에 더욱 변형되기 힘든 신규의 폴리에스테르의 방사방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 첫 번째 특징은 연신-가연(假撚) 텍스츄어드 가공을 위한 멀티필라멘트 폴리에스테르사의 방사방법을 제공하는 것으로써, 이 방법은 복수개의 비원형 방사노즐 오리피스를 통하여서 급냉지역(여기서 류(流)는 냉각되어 필라멘트로 됨)중에 아래 방향으로 용융 폴리에스테르 중합체류를 방사노즐 오리피스 형상 및 급냉조건을 필라멘트가 멀티로발 단면을 갖도록 압출하면서 본 발명의 또 다른 특징에 따라, 오리피스 형상 및 급냉조건은 필라멘트가 1.13 내지 1.85의 변형비를 갖도록 선택된다.

본 발명의 또 다른 특징은 62% 이하의 신장, 적어도 3×10⁵ų이상의 평균 절정량을 갖는 응력 유발 결정구조 및 X-레이 회절로 측정하여 50Å 이상의 평균 횡 최소 결정체적을 갖는 멀티로발 필라멘트로 부터 연신-가연(假撚) 텍스 츄어드 가공용의 멀티필라멘트 폴리에스테르사를 제공한다.

본 발명은 또 다른 특성은 필라멘트가 3개의 로브를 갖고 있다.

본 발명의 또 다른 특성은 필라멘트가 1.13 내지 1.85의 변형비를 갖고 있다.

본 발명의 또 다른 특성은 다음에 상세하게 기술하였다.

다음에 상세하게 기술한 것은 실시예의 목적으로 광택을 감소하도록 선택된 횡단면을 갖는 필라멘트에 대하여 기술하였으나 넓은 범위에서 볼 때 이것은 일반적으로 멀티로발 필라멘트의 부류에 적용이 가능하다.

[실시예]

의류용사를 위한 통상 분자량의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합체를 290℃ 용융온도로 34구공의 방사노즐 오리피스를 통하여 또한 15㎜/min의 횡방향으로 이동하고 있는 20℃의 냉각공기가 공급된 1.5m의 냉각지역을 통하여 하방향으로 압출 성형한다. 고화된 필라멘트는 5500㎜/min의 방사속도로 뇽융류에서 회수되어 통상의 방사가공을 사용하고, 이 필라멘트를 보빈에 감는다.

각 방사노즐 오리피스는 중심점의 주위에 방사상으로 또한 이 중심점에서 교차하도록 배열된 0.089㎜의 폭과 0.285㎜ 길이의 8개의 스롯트로 구성되어 있다. 중합체의 공급속도는 보빈에 집속된 방사된 사가 180데너어를 갖도록 조절된다.

이 사의 성질은 다음 표 중에서 종래의 사와 비교되어 있다.

[표 1]

상기 표 1에서 모든 항목은 거의 동일한 횡단면 상을 갖는다.

항목 A는 분당 3109미터로 방사된 부분 배향사이며, 항목 B는 분당 3100미터의 연신속도를 사용한 방사-연신 복합공정에 의한 사이며, 또한 항목 C는 스플리트공정(통상적으로 방사하고 권취된 다음 별개의 연신공정을 행함)에 의해 제조된 사이다. 본 발명의 공급사는 62% 이하의 신장과 상기 언급한 것과 청구범위에 기술한 바와 같이 미결정 체적에 의해 종래 분야의 사와 용이하게 구별된다.

표 1 중의 사는 통상의 마찰 가연(假撚)장치(aggregate)를 사용하는 바르마그(Barmag) Fk 6기상에 분당 350미터에서 200℃의 첫 번째 가열기 온도와 175℃의 두 번째 가열기 온도로 가공한다. 25 내지 30%로 신장을 감소시키기 위해 적합한 가공을 행하는 동안 연신비를 본 발명의 사와 사 A에 사용한다(연신비는 각각 1.097과 1.57).

이미 이 범위에 있는 신장을 갖는 B 및 C사에 대해서 텍스취어링 지역으로 부터 회수속도와 텍스취어링 지역에의 공급속도와의 비는 탁월한 조작 수행과 우수한 가공사 성질을 부여하는데 선택된다. 사 단면의 광학 현미경 사진으로부터 다음과 같은 결과를 수득한다.

[표 2]

본 발명 비교적 근소한 변형, 두께의 2배의 폭이 될 정도로 편평화한 필라메트 없음.

A. 대부분의 필라메트는 비교적 심한 변형을 나타냄. 34가닥의 필라필트중의 11분의 두께의 2배의 폭이 될 정도로 편평화하였다.

B. 본 발명과 같음.

C. 본 발명과 같음.

이 사를 튜브로 편직하여 동일 염욕중에서 염색하여 다음과 같은 결과를 얻었다.

[표 3]

따라서 본 발명에 의한 사는 A, B 또는 C의 사보다 깊이 염색되며 단면의 광택이 없는 점으로 미합중국 특허 제4041689호에서 제조된 사보다도 우수하다는 것을 알 수 있다.

본 발명의 방법은 A사 제법보다도 어느 정도 높은 생산성과 B 및 C사의 제법보다도 상당히 높은 생산성을 제공한다.

기타의 이점으로서, 본 발명 사의 비광택의 기능은 미합중국 특허 제29363호 및 동제4041689호 각 명세서중에 기술되여 있는 것보다 한층 넓은 데니어/필라멘트 범위로 제공된다.

시 험(조작)

폴리에스테르사 섬유의 평균 미결정 체적과 량을 측정하는데는 다음과 같은 조작기구를 사용한다.

X-레이 패턴

큰 각도 및 작은 각도의 X-레이 회절 패턴은 스타톤(Statton) 편평필림 진공카메라(flat film Vaccum Camera) 사용하여 얻는다.

각 필름 카세트에 3개의 코닥(Kodok)사의 No-Screen 의료용 X-레이 필름을 사용한다.

첫 번째 필름은 가장 강한 노출광을 받으며 회절 맥시마에 의하여 약하게 나타낸다. 두 번째 및 세 번째 필름은 연속적으로 큰 약 3.8 및 14.4배의 팩터로 더 밝아지며 강한 멕시마중에 점차적으로 증가하는 것을 나타내며 미결정 체적 및 그의 다른 구조매개변수를 측정하는데 규준(規準) 강도를 부여한다. 스타톤(Statton)사 홀더(holders)와 함께 직경 0.5㎜의 핀홀(pinhole)을 사용하여서 두께 0.5㎜의 상호 측합된 사 필라멘트를 부여한다.

가공사의 경우, 대부분 가시적 권측을 제거하는데 충분한 장력을 사용하여서 홀더에 사를 권측한다.

우수한 포커스 코퍼 타켓트(focus copper target) X-레이관 [최대 부하 1200와트 인취 각 6˚에서 측정한 경우 스포트 포커스(spot focus)는 0.4×0.8㎜]은 닉켈 베타 필터(nickel beta filter)와 인취각 4.5˚을 이용하여 사용된다. 3인치의 사준기(ollimator)를 사용하여서 일광시간 25초, 필름-시료 사이의 거리 5cm, 40KV 및 26.25MA(최대 부하의 78.5%)의 조건에서 진공하에 폴리에스테르 공급사 섬유의 큰 각도 회절 패턴의 사진을 촬영한다. 폴리에스테르 연신 가공사 섬유의 작은 각도 회절 사진을 6인치의 시준기, 시료-필름 사이의 거리 32cm, 동일한 X-레이관 부하, 진공하에 16시간 동안 노출광에서 촬영한다.

평균 미결정 체적 및 량(큰 각도 회절 패턴)

회절상의 최대치의 중심 사이의 직경 ΔZ와 회절상의 최대치가 큰 약 1/3.8배로 감소하는 폭 Wz와를 주회절의 값 010, 110, 100, 103에 대해서 측정한다. 약 1/3.8 배만이 한층 더 밝아진 다음의 더 밝은 필름의 강도를 규준하는대 사용했다. 바우 디바이더(bow divider)는 이들 거리를 측정하는데 사용한다.

디바이더를 조정하고 두 번째 필름을 참조로 하여 가장 어두운 필름상에서의폭을 맞추고 그리고 두번째의 필름의 폭은 세번째의 필름을 참조로 하여 맞춘다. 경우에 따라서 강도는 측정한 최대치에 대해서 단지 한쌍의 필름만이 사용할 수 있는 것과 같은 것이다. 직경 ΔZ의 측정을 한번 행하고 그리고 각각의 주요한 최대치에 대해 상이 하나 그러나 같은 최대치를 사용하여 그것보다 좀더 정밀도가 낮은 폭 Wz의 측정을 두 번째 행한다. 강도의 강한 최대치의 폭에 대해서는 과대평가를 하고 그리고 약한 최대치의 폭에 대해서는 과소평가를 하는 경향은 첫 번째 필름을 두 번째 필름에 비교하면서, 그리고 두 번째 필름을 세 번째 필름에 비교하면서 동일한 폭의 것을 동시에 맞추어 보다 밝은 필름의 기준 강도를 임계적으로 사용하는 것에 의하여 최소화된다.

d-공간은 브레그(Brbgg)의 관계식으로 계산된다.

상기 식에서

복사(radiator)에 대해서 λ=1.5418이며 브레그 각 θ는 다음 식의 카메라의 기하적 구조에 의해서 얻는다.

시료대 필름의 거리

은 50㎜이다. 측정한 회절폭은 다음 식의 와렌(Warren)법에 의해서 기구의 오차를 정정한다.

상기에서 w²=0.154㎜²은 무기 참조시료의 선폭(Line width)으로부터 얻어진다. 각도 2θ에 있어서 피크(peak)의 폭은 다음 식의 카메라의 기하적 구조에 의해서 계산한다.

상기에서

쉐르메트(Scherrer)의 관계식

에 의해서 픽크폭을 연관된 결정학정 방향의 평균 미결정 체적으로 환산한다. 그의 체적은 Å으로 주어져서 식증 1/3.8의 높이에 있어서의 폭에 대해서는 k=1.16이다.

미결정 체적은 또한 다음 식의 결정학적 반복의 수에 따라 계산한다.

이와 같이 하여 평균 횡방향 미결정 체적 D₁₀, D₁₁₀및 D₁₀₀이 Å단위에서 수득된다. 또한 이와 같이 하여 종방향의 평균 미결정 체적 D₁₀₃이 수득된다. 더욱이, 결정학적 반복에 있어서의 상용하는 체적을 수득한다 : (등식 9) N₁₀, N₁₁₀, N₁₀₀및 N₁₀₃

중합체쇄에 따라서의 머 결정의 평균 길이 lc는

로 측정된다. 여기서(c,d₁₀₃)은 결정의 C축(중합체쇄의 방향)과 미결정의 103면에 수직한 면과의 각도이다. 미결정의 평균적인 단면적 Ac는

으로서 측정된다. 여기서 N²는 두 개의 주요한 횡방향에 관하여 결정학적 반복의 횡의 평균, 즉

이다.

a^*,b^*는c측에 수직한 단위격자의 반대격자이며, 또한 r^*는 이들 사이의 각이다. 최종적으로 평균 미결정체적 Vc가 길이 lc와 단면적 Ac와의 생성물로써 계산한다.

특히

이다.

본 명세서에 사용되는 ＂폴리에스테르＂는 이가 알콜과 테레프탈산과의 에스테르를 적어도 85중량%를 포함하는 섬유 형성 분자량의 중합체를 말한다.

Claims (1)

1. 연신-가연(假撚), 가공용의 필리필라멘트 폴리에스테르사를 방사하는데 있어서, 용융 폴리에스테르 중합체류(流)를, 방사노즐 오리피스 형상 및 급냉조건을, 상기 필라멘트가 멀티로발(multilobal) 단면을 갖도록 선택된 복수개의 비원형 방사노즐 오리피스를 통하여서 급냉지역중에 아래 방향으로 압출시켜 상기 류(流)를 냉각하여 필라멘트로 하고, 상기 용융류로 부터 상기 필라멘트가 62% 이하의 신장 및 적어도 3^×105Å3의 평균 미결정 체적을 갖는 응력유발 결정구조 및 X-레이 회절에 의하여 측정된 50Å 이상의 평균 최소 횡방향 체적을 갖도록 선택된 속도로 상기 필라멘트를 취출하고; 상기 필라멘트를 집약하는 것을 특징으로 하는 멀티필라멘트 폴리에스테르사의 제조방법.