KR20240066115A - 적층체, 및 포장체 - Google Patents
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Abstract
[과제] 수성 플렉소잉크를 이용한 잉크층에 접하여 무용제형 접착제를 이용한 접착제층을 구비하는 구성에 있어서, 우수한 유연성·기재추종성을 가지며, 또한, 접착강도 양호한 적층체를 제공한다. 이 적층체를 이용한 기재추종성 및 접착강도가 우수한 포장체를 제공한다.
[해결수단] 상기 과제는, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체로서, 이하의 (1)~(2)를 만족시키는 적층체에 의해 해결된다.
(1)상기 잉크층이, 수성 플렉소잉크(F)를 이용하여 형성된 층이다.
(2)상기 접착제층은, 폴리올(A) 및 폴리이소시아네이트(B)를 포함하는 무용제형 접착제(S)를 이용하여 형성된 층이고, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이, 600MPa 이하이다.
[해결수단] 상기 과제는, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체로서, 이하의 (1)~(2)를 만족시키는 적층체에 의해 해결된다.
(1)상기 잉크층이, 수성 플렉소잉크(F)를 이용하여 형성된 층이다.
(2)상기 접착제층은, 폴리올(A) 및 폴리이소시아네이트(B)를 포함하는 무용제형 접착제(S)를 이용하여 형성된 층이고, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이, 600MPa 이하이다.
Description
본 발명은, 식품, 의료품, 화장품 등의 포장재료에 적용가능한 적층체 및 이 적층체를 이용한 포장체에 관한 것이다. 나아가 본 발명은, 수성 플렉소잉크로 이루어지는 잉크층과 무용제형 접착제로 이루어지는 접착제층을 구비하고, 우수한 기재추종성 및 접착강도를 가지며, 품질안정성이 우수한 적층체 및 이 적층체를 이용한 포장체에 관한 것이다.
종래, 식품, 의료품, 화장품 등의 포장에 이용하는 포장재료로서, 적어도 잉크층 및 접착제층이 2개의 기재 사이에 배치된 적층체가 호적하게 이용되고 있다. 그리고, 환경부하 저감의 관점에서, 상기 잉크층 및 접착제층을, 유기용제를 포함하지 않거나 혹은 유기용제의 함유량이 매우 적은 수성 잉크, 및 폴리올과 폴리이소시아네이트로 이루어지는 반응성 무용제형 접착제를 이용하여 형성하는 것이 검토되고 있다.
일반적으로 상기 반응성 무용제형 접착제는, 함유하는 폴리올 및 폴리이소시아네이트의 분자량을 낮게 설정함으로써 점도를 낮추고, 도공성을 확보하고 있다. 그 때문에, 무용제형 접착제를 경화한 경화물의 분자량은, 용제형 접착제의 경화물의 분자량보다 낮아지고, 응집력부족으로 인한 물성 불량이 발생하기 쉽다.
상기 상황에 있어서, 예를 들어 특허문헌 1에는, 수성 잉크로부터 형성된 잉크층과, 부분적으로 말단 산변성된 폴리올성분을 필수로 하는 무용제형 접착제로부터 형성된 접착제층을 순서대로 구비하는, 외관 양호한 적층체가 개시되어 있다.
또한, 예를 들어 특허문헌 2에는, 수성 잉크로부터 형성된 잉크층과, 무용제형 접착제로부터 형성된 접착제층을 순서대로 구비하는, 가스배리어성이 우수한 적층체가 개시되어 있다.
한편, 포장재료로서 이용되는 적층체는, 제대(製袋)과정, 충전과정, 유통과정 등에 있어서 절곡되고, 장기간에 걸쳐 변형이 가해진 상태가 되기 때문에, 접착제층에는, 절곡된 상태에 있어서도, 기재로부터 박리하지 않기 위한 기재추종성이 요구된다.
그러나, 상기 서술한 바와 같이 무용제형 접착제는 분자량을 낮게 설정하고 있기 때문에, 함유하는 이소시아네이트성분의 분자량도 낮게 설정되어 있는 경우가 많다. 그 때문에, 잉크층 상에 도포했을 때에, 접착제 중의 이소시아네이트 모노머와 같은 저분자량성분이 잉크층에 침투하기 쉽고, 잉크층 중의 성분과의 반응이 진행된다. 특히, 수성 잉크를 이용하여 형성된 수성 잉크층은, 용제잉크를 이용하여 형성된 용제잉크층에 비해, 물이나 기타 수산기성분이 잔류하기 쉽다. 그 때문에, 수성 잉크층 상에 무용제형 접착제를 도포하면, 접착제층 중의 저분자 폴리이소시아네이트성분이 잉크층 중의 잔류수분 및 수산기성분과 반응하여, 우레아결합이 생성된다. 이와 같이 하여 생성된 우레아결합은, 우레탄결합에 비해 결합에너지가 높기 때문에, 접착제층 중의 고분자의 자유도가 저하되고, 접착제층이 강직해진다.
즉, 수성 잉크층과 무용제형 접착제층이 접하는 적층체에 있어서는, 전술한 이유로 접착제층이 강직해지기 쉽고, 기재추종성이 저하되기 쉽다는 과제가 있다. 특히 수성 플렉소잉크는 안료농도가 높은 점에서 잉크층 중의 공극률이 높아지기 쉽고, 그에 따라 잉크층 중의 잔류수분이 증가하여, 보다 기재추종성의 저하가 발생하기 쉽다는 과제가 있다.
그러나, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에는, 접착제층을 형성하는 무용제형 접착제로서, 폴리에스테르계의 폴리올성분을 갖는 것이 개시되어 있는데, 폴리올성분으로서 폴리에스테르계의 폴리올성분만을 이용하고 있기 때문에, 경화 후의 접착제는 강직한 경화물이 되어, 유연성이 부족하고 기재추종성이 열등하다는 문제가 있다.
따라서 본 발명의 목적은, 수성 플렉소잉크를 이용한 잉크층에 접하여 무용제형 접착제를 이용한 접착제층을 구비하는 구성이면서, 우수한 유연성·기재추종성을 가지며, 또한, 접착강도 양호한 적층체를 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 목적은, 이 적층체를 이용한 기재추종성 및 접착강도가 우수한 포장체를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 태양에 따른 적층체는, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체로서, 이하의 (1)~(2)를 만족시키는 것을 특징으로 한다.
(1)상기 잉크층이, 수성 플렉소잉크(F)를 이용하여 형성된 층이다.
(2)상기 접착제층은, 폴리올(A) 및 폴리이소시아네이트(B)를 포함하는 무용제형 접착제(S)를 이용하여 형성된 층이고, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이, 600MPa 이하이다.
본 발명의 일 태양에 따른 적층체는, 상기 폴리올(A)이, 폴리에스테르폴리올(a1)과, 피마자유계 폴리올 및 폴리에테르폴리올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 폴리올(a2)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 태양에 따른 적층체는, 상기 폴리이소시아네이트(B)가, 수평균 분자량이 1,000~3,000인 폴리에스테르폴리올(b1)과, 폴리이소시아네이트(b2)의 반응생성물인 폴리우레탄폴리이소시아네이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 태양에 따른 적층체는, 상기 잉크층이, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이 1000MPa 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 태양에 따른 적층체는, 상기 접착제층이, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 손실정접(tanδ)이, 0.2~0.8인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 태양에 따른 적층체는, 상기 잉크층이, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 손실정접(tanδ)이 0.20~0.80인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 태양에 따른 포장체는, 상기 적층체를 사용한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해, 수성 플렉소잉크를 이용한 잉크층에 접하여 무용제형 접착제를 이용한 접착제층을 구비하는 구성이면서, 우수한 유연성·기재추종성을 가지며, 또한, 접착강도 양호한 적층체를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의해, 이 적층체를 이용한 기재추종성 및 접착강도가 우수한 포장체를 제공할 수 있다.
본 발명은, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체로서, 이하의 (1)~(2)를 만족시키는 것을 특징으로 한다.
(1)상기 잉크층이, 수성 플렉소잉크(F)를 이용하여 형성된 층이다.
(2)상기 접착제층은, 폴리올(A) 및 폴리이소시아네이트(B)를 포함하는 무용제형 접착제(S)를 이용하여 형성된 층이고, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이, 600MPa 이하이다.
접착제층의 저장탄성률이 상기 수치를 만족시킴으로써, 수성 잉크층과 접착제층이 접하는 구성에 있어서, 접착제층의 유연성이 우수하고, 적층체가 구부러진 상태로 장시간 방치되어도 디라미네이션이 억제된다. 이에 따라, 가공공정이나 유통공정 등 많은 변형을 받는 형태로 사용한 경우에도, 품질을 유지할 수 있다.
또한, 손실정접이 소정 범위이면, 유연성(점성)과 탄성의 밸런스가 보다 양호해지고, 접착제층의 신장(伸び)에 의한 응력완화능과, 기재끼리를 접착시키는 응집력의 양립이 우수하다.
<<접착제층>>
본 발명에 있어서의 접착제층은, 폴리올(A) 및 폴리이소시아네이트(B)를 포함하는 무용제형 접착제(S)를 이용하여 형성된 층(경화물)이고, 본 실시형태에 있어서의 무용제형 접착제(S)는, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체에 있어서의 경화 후의 상태에 있어서, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이 600MPa 이하인 것이 중요하다.
<저장탄성률(Er)>
저장탄성률(Er)이 600MPa 이하임으로써, 수성 플렉소잉크(F)로 이루어지는 잉크층과 접착제층이 인접하고 있는 경우에 있어서도, 접착제층은 유연성을 발현하고, 우수한 기재추종성을 발현한다.
내열성 향상의 관점에서, 저장탄성률은, 바람직하게는 5MPa 이상, 보다 바람직하게는 10MPa 이상이다. 또한, 유연성 향상의 관점에서, 저장탄성률은, 바람직하게는 500MPa 이하, 보다 바람직하게는 450MPa 이하이다.
저장탄성률은, 예를 들어, JIS K 7244에 기초하여 이하의 방법으로 구할 수 있다.
무용제형 접착제(S)를, 시판의 자전공전식 진공탈포기(싱키사제 「ARV-310P」)를 이용하여 균일하게 혼합한 후, 코로나 미처리의 CPP필름 상에, 두께 10~100μm가 되도록 어플리케이터를 이용하여 얇게 펴고, 위에서부터 동일한 필름으로 끼우고, 40℃ 65%RH의 환경하에서 10일간 방치하여 접착제를 경화시켜서, 적층체를 제작한다. 계속해서 적층체를 길이 20mm, 폭 5mm로 잘라내고, CPP필름을 박리시켜, 길이 20mm, 폭 5mm, 두께 100μm의 경화막을 얻는다. 얻어진 경화막을, 동적점탄성 측정장치(아이티계측제어사제 「DVA-200」)를 이용하여, 측정온도 20℃, 주파수 10Hz, 승온속도 10℃/분으로 해당 시험편의 저장탄성률을 측정하고, 20℃에 있어서의 저장탄성률의 값을 산출한다.
<손실정접(tanδ)>
본 실시형태에 있어서의 무용제형 접착제(S)는, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체에 있어서의 경화 후의 상태에 있어서, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 손실정접(tanδ)이 0.2~0.8인 것이 바람직하다. 손실정접이 0.2 이상이면, 유연성(점성)이 향상되어 기재추종성이 향상되기 때문에 바람직하다. 손실정접이 0.8 이하이면, 인접하는 기재 및 잉크층을 끌어당기는 응집력(탄성)이 높아지고 접착강도가 향상되기 때문에 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.2~0.5이다.
손실정접은, 예를 들어 이하의 방법으로 구할 수 있다.
무용제형 접착제(S)를, 시판의 자전공전식 진공탈포기(싱키사제 「ARV-310P」)를 이용하여 균일하게 혼합한 후, 코로나 미처리의 CPP필름 상에, 두께 10~100μm가 되도록 어플리케이터를 이용하여 얇게 펴고, 위에서부터 동일한 필름으로 끼우고, 40℃ 65%RH의 환경하에서 10일간 방치하여 접착제를 경화시켜서, 적층체를 제작한다. 계속해서 적층체를 길이 20mm, 폭 5mm로 잘라내고, CPP필름을 박리시켜, 길이 20mm, 폭 5mm, 두께 100μm의 경화막을 얻는다. 얻어진 경화막을, 동적점탄성 측정장치(아이티계측제어사제 「DVA-200」)를 이용하여, 측정온도 20℃, 주파수 10Hz, 승온속도 10℃/분으로 해당 시험편의 손실정접을 측정하고, 20℃에 있어서의 손실정접의 값을 산출한다.
<폴리올(A)>
폴리올(A)은, 수산기를 2개 이상 갖는 화합물이면 되고, 공지의 폴리올로부터 선택할 수 있다. 폴리올로는, 예를 들어, 폴리에스테르폴리올, 폴리카보네이트폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리올레핀폴리올, 아크릴폴리올, 실리콘폴리올, 피마자유계 폴리올, 불소계 폴리올을 들 수 있다.
또한 폴리올(A)은, 폴리올과 폴리이소시아네이트의 반응생성물인 폴리우레탄폴리올일 수도 있다. 우레탄결합을 갖는 폴리우레탄폴리올을 포함함으로써 접착제층의 응집력이 향상되고 접착강도가 양화(良化)되기 때문에 바람직하다. 폴리이소시아네이트로는, 후술하는 <폴리이소시아네이트(B)>의 항에 기재된 화합물을 이용할 수 있다.
폴리올(A)은, 수산기의 일부에 산 무수물을 반응시켜 카르복시기를 도입한 것일 수도 있다. 상기 산 무수물로는, 예를 들어, 무수피로멜리트산, 무수멜리트산, 무수트리멜리트산, 트리멜리트산에스테르 무수물을 들 수 있다. 트리멜리트산에스테르 무수물로는, 예를 들어, 탄소수 2~30의 알킬렌글리콜 또는 알칸트리올을 무수트리멜리트산으로 에스테르화반응시켜 이루어지는 에스테르 화합물을 들 수 있고, 에틸렌글리콜비스안하이드로트리멜리테이트, 프로필렌글리콜비스안하이드로트리멜리테이트 등을 이용할 수 있다.
이들 폴리올(A)은 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
폴리올(A)은, 접착강도 및 기재추종성의 관점에서, 폴리에스테르폴리올(a1)과, 피마자유계 폴리올 및 폴리에테르폴리올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 폴리올(a2)을 포함하는 것이 바람직하다. 폴리올(A)이 폴리에스테르폴리올(a1)을 포함함으로써 접착제층의 응집력이 높아지고 접착강도가 향상된다. 또한, 피마자유계 폴리올 및 폴리에테르폴리올로부터 선택되는 1종인 폴리올(a2)을 포함함으로써, 접착제층의 응집력 향상에 수반하는 유연성의 저하를 억제하고, 접착제층의 기재추종성이 향상된다.
상기 폴리에스테르폴리올(a1)로는, 다염기산과 다가알코올의 반응생성물을 들 수 있다. 이 다염기산은, 바람직하게는 지방족 다염기산을 90질량% 이상, 보다 바람직하게는 100질량% 포함하는 것이고, 이 다가알코올은, 바람직하게는 지방족 다가알코올을 90질량% 이상, 보다 바람직하게는 100질량% 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서, 지방족 다염기산을 90질량% 이상 포함하는 다염기산과, 지방족 다가알코올을 90질량% 이상 포함하는 다가알코올의 반응생성물인 폴리에스테르폴리올을 지방족 폴리에스테르폴리올이라고 한다. 상기 폴리에스테르폴리올이 지방족 폴리에스테르폴리올을 포함하면 접착제층의 유연성이 향상되어 기재추종성이 양화되기 때문에 바람직하다.
상기 피마자유계 폴리올로는, 예를 들어, 피마자유, 피마자유를 우레탄화함으로써 얻어지는 피마자유우레탄폴리올, 피마자유를 에스테르화함으로써 얻어지는 피마자유에스테르폴리올, 탈수피마자유, 피마자유의 수소첨가물인 피마자경화유, 피마자유지방산, 탈수피마자유지방산, 피마자유지방산 축합물, 피마자유의 에틸렌옥사이드 5~50몰 부가체를 들 수 있다. 이들 중에서도, 유연성 부여의 관점에서 피마자유가 바람직하다.
피마자유계 폴리올은 시판품을 이용할 수도 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 공업용 1호 피마자유(호코쿠제유사제), CO-FA(피마자유지방산, 호코쿠제유사제), HS 2G-120(피마자유계 폴리올, 호코쿠제유사제), HS 2G-160R(피마자유계 폴리올, 호코쿠제유사제), HS 2G-270B(피마자유계 폴리올, 호코쿠제유사제)를 들 수 있다.
상기 폴리에테르폴리올은, 수산기와 에테르결합을 분자 내에 각각 2개 이상 갖는 화합물이면 되고, 2관능 폴리에테르폴리올, 3관능 이상의 폴리에테르폴리올 중 어느 것이어도 된다. 유연성 부여의 관점에서, 폴리에테르폴리올로서 바람직하게는 2관능 폴리에테르폴리올이다.
<폴리이소시아네이트(B)>
폴리이소시아네이트(B)로는, 예를 들어, 폴리올(b1)과 폴리이소시아네이트(b2)를, 이소시아네이트기가 과잉인 조건으로 반응시켜 이루어지는 폴리우레탄폴리이소시아네이트를 포함한다. 이러한 우레탄결합을 갖는 폴리이소시아네이트를 포함함으로써 접착제층의 응집력이 높아지고, 접착강도가 향상되기 때문에 바람직하다.
[폴리올]
상기 폴리올로는, 상기 서술한 <폴리올(A)>의 항에 기재된 것을 원용할 수 있는데, 접착제층의 응집력이 높아지고 접착강도가 향상되는 관점에서, 바람직하게는 폴리에스테르폴리올을 포함한다. 이 폴리에스테르폴리올의 분자량은, 응집력의 관점에서, 바람직하게는 1,000 이상이다. 또한 기재추종성의 관점에서, 바람직하게는 3,000 이하이다.
즉, 폴리이소시아네이트(B)는, 수평균 분자량이 1,000~3,000인 폴리에스테르폴리올(b1)과, 폴리이소시아네이트(b2)의 반응생성물인 폴리우레탄폴리이소시아네이트를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 폴리우레탄폴리이소시아네이트를 얻을 때의, 폴리이소시아네이트(b2)의 이소시아네이트기수와 폴리올(b1)의 수산기수의 비(NCO몰수/OH몰수)는, 바람직하게는 3~5이다. 동 비가 3 이상이면, 접착제층의 우레탄결합의 농도가 높아지고, 접착강도가 향상되기 때문에 바람직하다. 동 비가 5 이하이면, 잔류 이소시아네이트 모노머량이 저감되고, 접착제층의 유연성이 향상되어 기재추종성이 양화되기 때문에 바람직하다.
상기 폴리에스테르폴리올로는, 다염기산과 다가알코올의 반응생성물을 들 수 있다. 이 다염기산은, 바람직하게는 지방족 다염기산을 90질량% 이상, 보다 바람직하게는 100질량% 포함하는 것이고, 이 다가알코올은, 바람직하게는 지방족 다가알코올을 90질량% 이상, 보다 바람직하게는 100질량% 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서, 지방족 다염기산을 90질량% 이상 포함하는 다염기산과, 지방족 다가알코올을 90질량% 이상 포함하는 다가알코올의 반응생성물인 폴리에스테르폴리올을 지방족 폴리에스테르폴리올이라고 한다. 상기 폴리에스테르폴리올이 지방족 폴리에스테르폴리올을 포함하면 접착제층의 유연성이 향상되어 기재추종성이 양화되기 때문에 바람직하다.
[폴리이소시아네이트]
상기 폴리이소시아네이트로는, 예를 들어, 방향족 폴리이소시아네이트, 방향지방족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트, 지환식 폴리이소시아네이트, 또는 이들의 변성체를 들 수 있다. 이들 폴리이소시아네이트는 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
(방향족 폴리이소시아네이트)
방향족 폴리이소시아네이트로는, 예를 들어, 디페닐메탄디이소시아네이트, 카르보디이미드변성 디페닐메탄디이소시아네이트, 페닐렌디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트와 같은 방향족 디이소시아네이트; 폴리메릭디페닐메탄디이소시아네이트와 같은 방향족 폴리이소시아네이트;를 들 수 있다.
(방향지방족 폴리이소시아네이트)
방향지방족 폴리이소시아네이트로는, 예를 들어, 1,3- 또는 1,4-자일릴렌디이소시아네이트 혹은 그의 혼합물, ω,ω’-디이소시아네이트-1,4-디에틸벤젠, 1,3- 또는 1,4-비스(1-이소시아네이트-1-메틸에틸)벤젠 혹은 그의 혼합물 등의 방향지방족 디이소시아네이트;를 들 수 있다.
(지방족 폴리이소시아네이트)
지방족 폴리이소시아네이트로는, 예를 들어, 트리메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,2-프로필렌디이소시아네이트, 1,2-부틸렌디이소시아네이트, 2,3-부틸렌디이소시아네이트, 1,3-부틸렌디이소시아네이트, 2,4,4- 또는 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,6-디이소시아네이트메틸카프로에이트, 라이신디이소시아네이트, 다이머산디이소시아네이트와 같은 지방족 디이소시아네이트;를 들 수 있다.
(지환식 폴리이소시아네이트)
지환족 폴리이소시아네이트로는, 예를 들어, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트, 1,3-시클로헥산디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 4,4’-메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트), 메틸2,4-시클로헥산디이소시아네이트, 메틸2,6-시클로헥산디이소시아네이트, 1,4-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산, 1,3-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산, 노보넨디이소시아네이트 등의 지환식 디이소시아네이트;를 들 수 있다.
폴리이소시아네이트의 변성체로는, 예를 들어, 알로파네이트형 변성체, 이소시아누레이트형 변성체, 뷰렛형 변성체, 어덕트형 변성체를 들 수 있다. 또한, 폴리이소시아네이트의 변성체로서, 폴리이소시아네이트와 폴리올의 반응생성물인, 우레탄결합을 갖는 폴리이소시아네이트를 이용할 수도 있다.
상기 폴리이소시아네이트의 변성체를 형성하는 폴리올은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리카보네이트폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리올레핀폴리올, 아크릴폴리올, 실리콘폴리올, 피마자유계 폴리올, 불소계 폴리올을 들 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트는, 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트이고, 보다 바람직하게는 디페닐메탄디이소시아네이트이다. 즉, 폴리이소시아네이트(B)는, 방향족 폴리이소시아네이트유래의 구성단위를 갖는 것이 바람직하다. 방향족 폴리이소시아네이트유래의 구성단위를 가지면, 접착제층의 응집력이 높아지고, 전단응력이 신속하게 상승한다. 이에 따라 외관이 양화되기 때문에 바람직하다. 또한, 단시간의 보관으로 다음의 라미네이트공정이나 포장백 가공이 가능해지기 때문에 바람직하다.
폴리이소시아네이트(B)는, 폴리올과 폴리이소시아네이트의 반응생성물인 폴리우레탄폴리이소시아네이트를 포함하는 것이 바람직하다. 우레탄결합을 갖는 이소시아네이트말단 프리폴리머를 포함함으로써 접착제층의 응집력이 향상되어 접착강도가 양화되기 때문에 바람직하다.
폴리이소시아네이트(B)의 이소시아네이트기 함유율은, 바람직하게는 5질량%~25질량%, 보다 바람직하게는 8질량%~20질량%, 더욱 바람직하게는 12질량%~20질량%의 범위이다. 동 함유율이 5질량% 이상이면, 접착제층의 우레탄결합의 농도가 높아지고, 접착강도가 향상되기 때문에 바람직하다. 동 함유율이 25질량% 이하이면, 잔류이소시아네이트 모노머량이 저감되고, 접착제층의 유연성이 향상되어 기재추종성이 양화되기 때문에 바람직하다.
무용제형 접착제(S)에 있어서, 폴리올(A)과 폴리이소시아네이트(B)를 배합할 때의, 폴리이소시아네이트(B)의 이소시아네이트기수와 폴리올(A)의 수산기수의 비(NCO몰수/OH몰수)는, 바람직하게는 1.0~3.0이고, 보다 바람직하게는 1.2~2.2이다. 상기 범위이면 가교밀도의 밸런스가 우수하고, 접착강도와 기재추종성을 양립할 수 있기 때문에 바람직하다.
<기타 성분>
무용제형 접착제(S)는, 접착제 또는 포장체에 요구되는 각종 물성을 만족시키기 위해, 상기 이외의 기타 성분을 함유할 수도 있다. 이들 기타 성분은, 폴리올(A) 또는 폴리이소시아네이트(B) 중 어느 것에 배합할 수도 있고, 폴리올(A)과 폴리이소시아네이트(B)를 배합할 때에 첨가할 수도 있다. 이들 기타 성분은, 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
(실란커플링제)
무용제형 접착제(S)는, 금속박 등의 금속계 소재에 대한 접착강도를 향상시키는 관점에서, 실란커플링제를 함유할 수 있다. 실란커플링제로는, 예를 들어, 비닐트리에톡시실란 등의 비닐기를 갖는 트리알콕시실란; 3-아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노기를 갖는 트리알콕시실란; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란 등의 글리시딜기를 갖는 트리알콕시실란;을 들 수 있다.
실란커플링제의 함유량은, 접착제의 고형분 전체량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.1~5질량%이고, 보다 바람직하게는 0.2~3질량%이다. 상기 범위로 함으로써, 금속박에 대한 접착강도를 향상할 수 있기 때문에 바람직하다.
(인산 또는 인산 유도체)
무용제형 접착제(S)는, 금속박 등의 금속계 소재에 대한 접착강도를 향상시키는 관점에서, 인산 또는 인산 유도체를 함유할 수 있다.
상기 인산으로는, 유리(遊離)의 산소산을 적어도 1개 갖고 있는 것이면 되고, 예를 들어, 차아인산, 아인산, 오르토인산, 차인산(次リン酸)과 같은 인산류; 메타인산, 피로인산, 트리폴리인산, 폴리인산, 울트라인산과 같은 축합인산류;를 들 수 있다. 또한, 인산의 유도체로는, 예를 들어, 상기 서술한 인산을 유리의 산소산을 적어도 1개 남긴 상태로 알코올류와 부분적으로 에스테르화한 것을 들 수 있다. 이 알코올류로는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 글리세린과 같은 지방족 알코올; 페놀, 자일레놀, 하이드로퀴논, 카테콜, 플로로그루시놀(フロログルシノ-ル)과 같은 방향족 알코올;을 들 수 있다.
인산 또는 그의 유도체의 함유량은, 접착제의 고형분 전체량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.01~10질량%이고, 보다 바람직하게는 0.05~5질량%, 특히 바람직하게는 0.05~1질량%이다.
(레벨링제 또는 소포제)
무용제형 접착제(S)는, 적층체의 외관을 향상시키기 위해, 추가로 레벨링제 및/또는 소포제를 함유할 수 있다. 레벨링제로는, 예를 들어, 폴리에테르변성 폴리디메틸실록산, 폴리에스테르변성 폴리디메틸실록산, 아랄킬변성 폴리메틸알킬실록산, 폴리에스테르변성 수산기함유 폴리디메틸실록산, 폴리에테르에스테르변성 수산기함유 폴리디메틸실록산, 아크릴계 공중합물, 메타크릴계 공중합물, 폴리에테르변성 폴리메틸알킬실록산, 아크릴산알킬에스테르 공중합물, 메타크릴산알킬에스테르 공중합물, 레시틴을 들 수 있다.
소포제로는, 예를 들어, 실리콘 수지, 실리콘 용액, 알킬비닐에테르와 아크릴산알킬에스테르와 메타크릴산알킬에스테르의 공중합물을 들 수 있다.
(반응촉진제)
무용제형 접착제(S)는, 경화반응을 촉진하기 위해, 추가로 반응촉진제를 함유할 수 있다. 반응촉진제로는, 예를 들어, 디부틸틴디아세테이트, 디부틸틴디라우레이트, 디옥틸틴디라우레이트, 디부틸틴디말레이트 등의 금속계 촉매; 1,8-디아자-비시클로(5,4,0)운데센-7,1,5-디아자비시클로(4,3,0)노넨-5,6-디부틸아미노-1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7과 같은 3급 아민; 트리에탄올아민과 같은 반응성 3급 아민;을 들 수 있다.
(기타 첨가제)
무용제형 접착제(S)는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 각종 첨가제를 배합할 수도 있다. 첨가제로는, 예를 들어, 실리카, 알루미나, 마이카, 탈크, 알루미늄플레이크, 유리플레이크 등의 무기충전제, 층상 무기화합물, 안정제(산화방지제, 열안정제, 자외선흡수제, 가수분해방지제 등), 방청제, 증점제, 가소제, 대전방지제, 활제, 블로킹방지제, 착색제, 필러, 결정핵제, 경화반응을 조정하기 위한 촉매를 들 수 있다.
<접착제층의 형성>
무용제형 접착제(S)는, 롤코트 등의 공지의 라미네이트가공 후, 예를 들어 20~60℃의 조건하에서 24시간~1주간 정도 방치함으로써 경화하여, 접착제층을 형성한다.
접착제층의 두께는, 적층체 외관 및 물성 향상의 관점에서, 바람직하게는 1.0μm~5.0μm이고, 보다 바람직하게는 1.5μm~4.5μm이다. 접착제층의 두께가 1.0μm 이상이면, 접착제 도공 후의 레벨링성이 향상되고, 또한 인쇄 표면의 요철을 메워 외관성능이 향상되기 때문에 바람직하다. 또한, 적층체가 절곡되었을 때에 접착제층의 신장율(伸び率)이 높아지고 기재추종성이 향상되기 때문에 바람직하다. 접착제층의 두께가 5.0μm 이하이면, 접착제층의 응집력이 높아지고, 끼어 들어온 미세한 기포의 움직임을 억제하고, 외관성능이 향상되기 때문에 바람직하다.
<<잉크층>>
본 발명에 있어서의 잉크층은, 수성 플렉소잉크(F)를 이용하여 형성된 층이고, 적어도, 착색제 및 수성 수지를 함유하는 것이다.
<착색제>
착색제로는, 무기계 착색제 및 유기계 착색제 등의 안료를 호적하게 사용할 수 있다.
무기계 착색제로는, 예를 들어, 산화티탄, 산화아연, 황화아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 산화크롬, 실리카, 카본블랙, 알루미늄, 마이카(운모)를 들 수 있다. 착색력, 은폐력, 내약품성, 내후성의 점에서, 백색착색제로서 산화티탄이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 안료 표면이 염기성인 산화티탄이다. 알루미늄은 분말 또는 페이스트상인데, 취급성 및 안전성의 면에서 페이스트상으로 사용하는 것이 바람직하고, 리핑 또는 논리핑을 사용할지는 휘도감 및 농도의 점에서 적당히 선택된다.
유기계 착색제로는, 예를 들어, 일반적인 잉크, 도료, 및 기록제 등에 사용되고 있는 유기안료 및 염료를 들 수 있다. 이러한 유기계 착색제로는, 예를 들어, 아조계, 프탈로시아닌계, 안트라퀴논계, 페릴렌계, 페리논계, 퀴나크리돈계, 티오인디고계, 디옥사진계, 이소인돌리논계, 퀴노프탈론계, 아조메틴아조계, 디케토피롤로피롤계, 이소인돌린계의 안료를 들 수 있다. 착색제로는, 컬러인덱스에 수록된 임의의 화합물을 이용할 수 있고, 남색잉크에는 구리프탈로시아닌, 황색잉크에는 비용·내광성의 점에서 C.I. Pigment Yellow 83을 이용하는 것이 바람직하다.
<수성 수지>
수성 수지는, 수용성 또는 수분산성(에멀젼)의 수지를 나타내고, 이 수지로는 예를 들어, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 우레탄아크릴 수지, 스티렌-아크릴 수지, 스티렌-무수말레산 수지, 폴리에스테르 수지, 로진변성 말레산 수지, 셀룰로오스계 수지, 염소화폴리올레핀을 들 수 있다. 수성 수지는, 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
[수성 우레탄 수지]
수성 수지는, 라미네이트 물성의 관점에서, 수성 우레탄 수지가 호적하게 이용된다. 수성 우레탄 수지는, 수지 내에 카르복시기, 설폰기 등의 이온성기를 갖고 있는 것이 바람직하고, 예를 들어, 폴리올, 폴리이소시아네이트, 및 폴리하이드록시산과 같은 이온성기를 갖는 폴리올을 반응시킨 후, 해당 이온성기를 중화함으로써 얻을 수 있다. 이온성기는, 내수성의 관점에서 카르복시기가 바람직하다.
[폴리올]
수성 폴리우레탄 수지의 합성에 이용가능한 폴리올로는, 예를 들어, PEG(폴리에틸렌글리콜), PPG(폴리프로필렌글리콜)나 PTMG(폴리옥시테트라메틸렌글리콜) 등의 폴리에테르폴리올류; 에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 펜타디올, 메틸펜타디올, 헥사디올, 옥탄디올, 노난디올, 메틸노난디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜 등의 저분자 글리콜류와, 아디프산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 말레산, 푸마르산, 석신산, 옥살산, 말론산, 글루타르산, 피멜산, 아젤라산, 세바스산, 다이머산 등의 이염기산, 혹은 이들의 무수물을 탈수축합하여 얻어지는 폴리에스테르폴리올류; N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민, N-t-부틸디에탄올아민, 디하이드록시이소프로필에틸아민, 디하이드록시이소프로필n-부틸아민, 디하이드록시이소프로필t-부틸아민, N,N-비스(2-하이드록시프로필)아닐린 등의 3급 아미노기를 갖는 폴리올; 폴리카보네이트디올류, 폴리부타디엔글리콜류, 비스페놀A에 산화에틸렌 또는 산화프로필렌을 부가하여 얻어지는 글리콜류, 다이머디올류 등의 각종 공지의 폴리올을 들 수 있다.
이들 폴리올은, 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 이 폴리올은, 수성 플렉소잉크(F)의 재용해성의 관점에서, 폴리에테르폴리올류를 함유하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, PEG(폴리에틸렌글리콜)를 포함한다.
수성 우레탄 수지는, 폴리에틸렌글리콜유래의 구성단위의 함유량(수성 우레탄 수지 중의 폴리에틸렌글리콜의 고형분 질량비율, 이하 PEG%로 약칭한다)이 5~50질량%의 범위인 것이 바람직하다. PEG%가 5질량% 이상이면, 수지의 친수성이 높아지기 때문에, 수성 플렉소잉크(F)의 안정성이 양화된다. 50질량% 이하이면, 수지의 점도가 낮아지고, 잉크 중의 바인더 유효량을 만족시키고, 잉크피막의 강도저하를 억제할 수 있다.
수지 내에 이온성기를 도입하려면, 이온성기를 갖는 폴리올을 이용하는 것이 바람직하다. 이온성기로서 바람직하게는 카르복시기이다. 이러한 이온성기를 갖는 폴리올로는, 예를 들어, 디메틸올아세트산, 디메틸올프로피온산, 디메틸올부탄산, 2,2-디메틸올부티르산, 2,2-디메틸올펜탄산 등의 디메틸올알칸산이나, 디하이드록시석신산, 디하이드록시프로피온산, 디하이드록시안식향산을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 이용할 수 있다.
수성 폴리우레탄 수지의 합성에 이용하는 폴리올은, 각각, 수평균 분자량이 3,000 이하인 것이 바람직하다. 수평균 분자량은 수산기가로부터 산출되는 것이며, 수산기가는, 수지 중의 수산기를 에스테르화 또는 아세틸화하고, 잔존하는 산을 알칼리로 역적정하여 산출한 수지 1g 중의 수산기량을, 수산화칼륨의 mg수로 환산한 값이고, JIS K 0070에 준거하여 측정할 수 있다. 수평균 분자량이 3,000 이하인 폴리올을 이용함으로써, 수용화를 위해 도입한 이온성기를 수성 폴리우레탄 수지 중에 점재화시킬 수 있어, 재용해성이 향상된다. 한편, 폴리올의 수평균 분자량이 클수록, 폴리우레탄 수지피막이 부드러워지고, 라미네이트강도가 양화되는 경향이 있기 때문에, 수평균 분자량은 500 이상인 것이 바람직하다.
(폴리이소시아네이트)
수성 폴리우레탄 수지의 합성에 이용가능한 폴리이소시아네이트로는, 예를 들어, 방향족, 지방족 또는 지환족의 각종 공지의 디이소시아네이트류를 들 수 있다.
방향족 디이소시아네이트로는, 예를 들어, 1,5-나프틸렌디이소시아네이트, 4,4’-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4’-디페닐디메틸메탄디이소시아네이트, 4,4’-디벤질이소시아네이트, 디알킬디페닐메탄디이소시아네이트, 테트라알킬디페닐메탄디이소시아네이트, 1,3-페닐렌디이소시아네이트, 1,4-페닐렌디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트, m-테트라메틸자일릴렌디이소시아네이트를 들 수 있다.
지방족 디이소시아네이트로는, 예를 들어, 부탄-1,4-디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소프로필렌디이소시아네이트, 메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 라이신디이소시아네이트를 들 수 있다.
지환족 디이소시아네이트로는, 예를 들어, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4,4’-디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이트메틸)시클로헥산, 메틸시클로헥산디이소시아네이트, 노보난디이소시아네이트를 들 수 있다.
[수성 우레탄우레아 수지]
수성 우레탄 수지는, 폴리올(이온성기를 갖는 폴리올을 포함한다), 및 폴리이소시아네이트를 반응시켜 폴리우레탄 수지로 한 후, 추가로 쇄연장제 및 반응정지제를 이용하여 요소결합을 도입한 수성 우레탄우레아 수지일 수도 있다. 본 발명에 있어서의 수성 우레탄 수지는, 요소결합을 도입함으로써, 도막이 보다 강인해지고, 도막물성이 향상되는 경향이 있기 때문에, 수성 우레탄우레아 수지인 것이 바람직하다.
(쇄연장제)
상기 쇄연장제로는 공지의 아민류를 사용할 수 있고, 예를 들어, 2-하이드록시에틸에틸렌디아민, 2-하이드록시에틸프로필렌디아민, 디-2-하이드록시에틸에틸렌디아민, 디-2-하이드록시에틸프로필렌디아민, 2-하이드록시프로필에틸렌디아민, 디-2-하이드록시프로필에틸렌디아민, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 이소포론디아민, 디시클로헥실메탄-4,4’-디아민, 나아가 다이머산의 카르복시기를 아미노기로 전화(轉化)한 다이머디아민을 들 수 있다. 이들 아민류는, 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 이용할 수도 있다. 상기 아민류로서 바람직하게는, 수산기를 갖는 아민류이고, 재용해성이 양호해지기 때문에 바람직하다.
(반응정지제)
상기 반응정지제로는, 예를 들어, 디-n-디부틸아민 등의 디알킬아민류; 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 트리(하이드록시메틸)아미노메탄, 2-아미노-2-에틸-1,3-프로판디올, N-디-2-하이드록시에틸에틸렌디아민, N-디-2-하이드록시에틸프로필렌디아민, N-디-2-하이드록시프로필에틸렌디아민 등의 수산기를 갖는 아민류; 글리신, 알라닌, 글루타민산, 타우린, 아스파라긴산, 아미노부티르산, 발린, 아미노카프론산(アミノカプロン酸), 아미노안식향산, 아미노이소프탈산, 설파민산 등의 모노아민형 아미노산류;를 들 수 있다.
(중화)
수성 우레탄 수지는, 우레탄 수지 중의 이온성기를 염기성 화합물로 중화하는 것이 바람직하다. 염기성 화합물로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아 등의 무기염기 화합물; 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 헥실아민, 옥틸아민, 에탄올아민, 프로판올아민, 디에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, N,N-디메틸에탄올아민, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 모르폴린 등의 유기염기 화합물;을 들 수 있으며, 이들은 1종을 단독으로 이용할 수도 있고, 2종 이상을 조합으로 이용할 수도 있다. 이 염기성 화합물은, 인쇄물의 내수성, 잔류취기 등의 점에서, 바람직하게는 암모니아, 유기염기 화합물이다.
본 발명에 있어서의 수성 우레탄 수지는, 용해성, 내블로킹성의 관점에서, 산가가 15~65mgKOH/g, 중량평균 분자량이 5,000~100,000인 것이 바람직하다.
<기타 성분>
(아세틸렌글리콜계 화합물)
수성 플렉소잉크(F)는, 추가로 아세틸렌글리콜계 화합물을 함유할 수도 있다. 아세틸렌글리콜계 화합물을 함유함으로써 잉크층의 레벨링성이 향상되는 경우가 있다.
아세틸렌글리콜계 화합물은, 아세틸렌기를 중앙에 갖고, 좌우대칭의 구조를 한 비이온성 계면활성제이다. 아세틸렌글리콜계 화합물의 시판품으로는, 예를 들어, 닛신화학공업사제의 올핀 E1010, 올핀 E1020, 서피놀 104, 서피놀 420, 서피놀 440, 서피놀 465, 서피놀 485를 들 수 있다. 아세틸렌글리콜계 화합물을 함유하는 경우, 라미네이트물성의 관점에서, 아세틸렌글리콜계 화합물의 함유율은, 수성 플렉소잉크(F)의 고형분 질량을 기준으로 하여, 바람직하게는 0.3~15질량%, 보다 바람직하게는 0.6~9질량%, 더욱 바람직하게는 1.5~6질량%이다.
(체질안료)
수성 플렉소잉크(F)는, 추가로 체질안료를 함유할 수도 있다. 체질안료를 함유함으로써, 잉크층의 내블로킹성이 향상되는 경우가 있다.
체질안료로는, 예를 들어, 황산바륨, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 카올린클레이, 실리카 등을 들 수 있으며, 이들은 1종, 또는 2종 이상의 조합으로 이용된다. 체질안료를 함유하는 경우, 라미네이트물성의 관점에서, 체질안료의 함유율은, 수성 플렉소잉크(F)의 고형분 질량을 기준으로 하여, 바람직하게는 1~45질량%, 보다 바람직하게는 3~30질량%, 더욱 바람직하게는 10~20질량%이다.
(첨가제)
수성 플렉소잉크(F)는, 필요에 따라 첨가제를 함유할 수도 있다. 이 첨가제로는, 예를 들어, 접착조제, 경화제, 소포제, 왁스, 실란커플링제, 가소제, 적외선흡수제, 자외선흡수제, 방향제, 난연제를 들 수 있다.
접착조제로는, 하이드라지드기를 함유하는 화합물이 바람직하고, 예를 들어, 아디프산디하이드라지드(ADH)를 들 수 있다. 하이드라지드기를 함유하는 화합물을 이용함으로써, 후술하는 수지 중이나 경화제의 케토기와 상호작용하여, 플라스틱필름에 대한 밀착성, 잉크피막강도가 양화된다.
경화제로는, 예를 들어, 카르보디이미드기나 케토기 등의 반응성기를 함유하는 수지미립자 분산체를 들 수 있다. 이러한 수지미립자 분산체의 시판품으로는, 예를 들어, 닛신보사제, 카르보딜라이트 E-02, SV-02, V-02, V-02-L2, V-04, BASF사제, 아크로날 YJ2716D, YJ2720D, YJ2727DN, YJ2741D, YJ2746DS, DSM네오레진사제, NEOCRYLA-1127, A-1125, A-1120, A-1131을 들 수 있다.
상기 경화제를 이용함으로써, 기재에 대한 밀착성, 잉크피막강도를 더욱 향상시킬 수 있다. 경화제의 함유율은, 수성 플렉소잉크(F)의 고형분을 기준으로 하여, 바람직하게는 1~45질량%, 보다 바람직하게는 5~20질량%이다.
수성 플렉소잉크(F)는, 매체로서, 물을 포함하고, 추가로 알코올류를 포함하는 것이 바람직하다. 알코올류로는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, iso-부탄올을 들 수 있다. 식품포장재에 적용하는 경우, 안전위생성과 잔류취기의 점에서, 알코올류로서, 에탄올, 1-프로판올 또는 2-프로판올을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 건조조정을 목적으로 하여, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜 및 이들의 모노 또는 디에테르류를 필요에 따라 사용할 수도 있다.
또한, 잉크층은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 수성 우레탄 수지 이외의 기타 수지를 포함할 수도 있다. 이러한 기타 수지로는, 예를 들어, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 스티렌-아크릴 수지, 스티렌-무수말레산 수지, 로진변성 말레산 수지, 셀룰로오스계 수지, 및 염소화폴리올레핀 등의 수성 수지를 들 수 있고, 이들을 2종 이상 병용할 수도 있다.
<수성 플렉소잉크(F)의 제조>
수성 플렉소잉크(F)의 제조방법은 특별히 제한되지 않고, 상기 원료를, 예를 들어, 롤러밀, 볼밀, 페블밀, 어트리터, 샌드밀 등의 공지의 분산기를 이용하여 분산·혼합함으로써 제조할 수 있다. 수성 플렉소잉크(F) 중에 기포나 예기치 않게 조대입자 등이 포함되는 경우는, 인쇄물 품질을 저하시키기 때문에, 여과 등에 의해 제거하는 것이 바람직하다. 여과기는 종래 공지인 것을 사용할 수 있다.
(잉크층 표면의 최소 자기상관길이Sal)
본 발명에 있어서의 수성 플렉소잉크(F)는, 이 수성 플렉소잉크(F)를 이용하여 형성된 잉크층 표면의 최소 자기상관길이(Sal)가 10μm 이하인 것이 바람직하다.
잉크층 표면의 최소 자기상관길이Sal란, ISO 25178에 준거하여 규정된 값이며, 눈(目)의 미세함을 표현하는 평가지표이다. 구체적으로는, 잉크층 표면의 요철상태의 밀집정도를 길이의 단위로 수치화한 것이며, 최소 자기상관길이Sal의 값이 작을수록 눈이 미세하다고 할 수 있다.
Sal은, 예를 들어, 백색광간섭식 표면성상 측정기(AMETEK(아메텍)사의 탈리서프 CCIMP-HS)를 이용하여 측정할 수 있다.
잉크층 표면의 최소 자기상관길이Sal는, 보다 바람직하게는 1~10μm, 더욱 바람직하게는 2~8μm, 특히 바람직하게는 4~7μm이다. Sal이 1μm 이상이면, 잉크층 표면의 표면적이 작아지고, 무용제형 접착제(S) 중의 이소시아네이트성분의 잉크층에 대한 침투, 및, 잉크층 중의 저분자 수산기성분의 접착제층에 대한 침투가 억제된다. 이에 따라, 양호한 잔류 택 억제, 접착강도, 히트씰강도 등의 물성이 얻어진다. Sal이 10μm 이하이면, 잉크층 표면의 눈이 미세해지고, 무용제형 접착제(S)를 도공할 때에, 잉크층과 접착제층 사이에 기포가 끼어 들기 어려워지기 때문에, 라미네이트 후의 외관이 양화된다.
<잉크층의 형성>
잉크층은, 상기 수성 플렉소잉크(F)를, 후술하는 기재 상에 인쇄함으로써 형성할 수 있다. 인쇄방식으로는, 공지의 플렉소인쇄방식, 그래비어 인쇄방식이 호적하게 이용되고, 상기 인쇄방식을 이용하여 도포하고, 오븐 등을 이용하여 건조시켜 정착함으로써 얻어진다. 건조온도는 통상 40~100℃ 정도이다. 잉크층의 두께는, 바람직하게는 0.1~5μm, 보다 바람직하게는 0.1~2μm이다.
상기 인쇄방식으로는 플렉소인쇄가 보다 호적하게 이용된다. 플렉소인쇄에 사용되는 아닐록스로는, 셀 조각이 실시된 세라믹아닐록스롤, 크롬도금아닐록스롤 등을 사용할 수 있다. 우수한 도트재현성을 갖는 인쇄물을 얻기 위해 인쇄할 때에 사용하는 판선수(版線數)의 5배 이상 바람직하게는 6배 이상의 선수를 갖는 아닐록스롤이 바람직하다. 예를 들어, 사용하는 판선수가 75lpi인 경우는 375lpi 이상의 아닐록스가 바람직하다. 아닐록스용량은, 수성 플렉소잉크(F)의 건조성과 블로킹성의 관점에서, 바람직하게는 1~8cc/m2, 보다 바람직하게는 2~6cc/m2이다.
플렉소인쇄에 사용되는 판으로는 UV광원에 의한 자외선경화를 이용하는 감광성 수지판 또는 다이렉트레이저 조각방식을 사용하는 엘라스토머 소재판을 들 수 있다. 플렉소판의 화상부의 형성방법에 관계없이 판의 스크리닝선수에 있어서 75lpi 이상인 것이 바람직하다. 판을 붙이는 슬리브나 쿠션테이프에 대해서는 임의의 것을 사용할 수 있다.
플렉소인쇄기로는 CI형 다색 플렉소인쇄기, 유닛형 다색 플렉소인쇄기 등이 있고, 잉크 공급방식에 대해서는 챔버방식, 2롤방식을 들 수 있고, 적당한 인쇄기를 사용할 수 있다.
[저장탄성률(Er)]
본 실시형태에 있어서의 수성 플렉소잉크(F)는, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체에 있어서의 경화 후의 상태에 있어서, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이 1000MPa 이하인 것이 바람직하다. 저장탄성률(Er)이 1000MPa 이하임으로써, 적층체의 유연성이 향상되고, 기재추종성이 양화되기 때문에 바람직하다.
내열성 향상의 관점에서, 저장탄성률은, 바람직하게는 50MPa 이상, 보다 바람직하게는 100MPa 이상이다. 또한, 유연성 향상의 관점에서, 저장탄성률은, 보다 바람직하게는 800MPa 이하이다.
잉크층의 저장탄성률은, 예를 들어 이하의 방법으로 구할 수 있다.
수성 플렉소잉크(F)를, 건조 후의 두께가 10~1000μm가 되도록 실리콘제 용기에 흘려 넣고, 용제를 휘발시킨다. 그 후, 잉크층을 폭 5mm×길이 20mm로 잘라내어 시험편을 제작한다. 동적점탄성 측정장치(아이티계측제어사제 「DVA-200」)를 이용하여, 측정온도 20℃, 주파수 10Hz, 승온속도 10℃/분으로 해당 시험편의 저장탄성률을 측정하고, 20℃에 있어서의 저장탄성률의 값을 산출한다.
[손실정접(tanδ)]
본 실시형태에 있어서의 수성 플렉소잉크(F)는, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체에 있어서의 경화 후의 상태에 있어서, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 손실정접(tanδ)이 0.2~0.8인 것이 바람직하다. 손실정접이 0.2 이상이면, 유연성(점성)이 향상되어 기재추종성이 향상되기 때문에 바람직하다. 손실정접이 0.8 이하이면, 인접하는 기재 및 접착제층을 끌어당기는 응집력(탄성)이 높아지고 접착강도가 향상되기 때문에 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.2~0.5이다.
잉크층의 손실정접은, 예를 들어 이하의 방법으로 구할 수 있다.
수성 플렉소잉크(F)를, 건조 후의 두께가 10~1000μm가 되도록 실리콘제 용기에 흘려 넣고, 용제를 휘발시킨다. 그 후, 잉크층을 폭 5mm×길이 20mm로 잘라내어 시험편을 제작한다. 동적점탄성 측정장치(아이티계측제어사제 「DVA-200」)를 이용하여, 측정온도 20℃, 주파수 10Hz, 승온속도 10℃/분으로 해당 시험편의 손실정접을 측정하고, 20℃에 있어서의 손실정접의 값을 산출한다.
<적층체의 제조>
본 발명의 적층체는, 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 것으로서, 바람직하게는, 이하의 공정(1) 및 (2)를 갖는 제조방법에 의해 제조되는 것이다.
공정(1): 제1 기재 상에 수성 플렉소잉크(F)를 플렉소인쇄하여, 잉크층을 형성하는 공정.
공정(2): 상기 잉크층 상에, 무용제형 접착제(S)를 도공하여 접착제층을 형성하는 공정.
[기재]
제1 및 제2 기재는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 종래 공지의 플라스틱필름, 종이, 금속박 등을 들 수 있고, 2개의 기재는 동종의 것이어도 이종의 것이어도 된다.
플라스틱필름으로는, 열가소성 수지 또는 열경화성 수지의 필름을 이용할 수 있고, 바람직하게는 열가소성 수지의 필름이다. 열가소성 수지로는, 예를 들어, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리스티렌, 염화비닐 수지, 아세트산비닐 수지, ABS 수지, 아크릴 수지, 아세탈 수지, 폴리카보네이트 수지, 섬유소계 플라스틱을 들 수 있다.
제1 및 제2 기재는, 금속 또는 금속산화물의 증착층 등으로 이루어지는 배리어층을 구비하고 있을 수도 있고, 이 배리어층으로는, 알루미늄, 실리카, 알루미나 등의 증착층을 들 수 있다.
제1 기재는, 바람직하게는 플라스틱필름이다. 플라스틱필름으로는, 포장재에 일반적으로 사용되는 것을 들 수 있고, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리유산(PLA)과 같은 폴리에스테르 수지필름; 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP)과 같은 폴리올레핀 수지필름; 폴리스티렌 수지필름; 나일론6, 폴리-p-자일릴렌아디파미드(MXD6 나일론)와 같은 폴리아미드 수지필름; 폴리카보네이트 수지필름; 폴리아크릴니트릴 수지필름; 폴리이미드 수지필름; 이들의 복층체(예를 들어, 나일론6/MXD6/나일론6, 나일론6/에틸렌-비닐알코올 공중합체/나일론6)나 혼합체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 기계적 강도나 치수안정성을 갖는 것이 바람직하다.
제2 기재가 적층체의 최외층이 되는 경우, 제2 기재는 플라스틱필름 중에서도 실란트기재인 것이 바람직하다.
실란트기재로는, 예를 들어, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)이나 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 등의 폴리에틸렌, 산변성 폴리에틸렌, 폴리프로필렌(PP), 산변성 폴리프로필렌, 공중합 폴리프로필렌, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산에스테르 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체, 이오노머를 들 수 있다.
또한, 실란트기재에 수μm 정도의 고저차를 갖는 요철을 마련함으로써, 미끄럼성이나 포장백의 인열성(引裂性)을 부여할 수 있다.
제1 기재의 두께는, 임의로 선택할 수 있는데, 성형성, 투명성의 관점에서, 바람직하게는 5μm~50μm이고, 보다 바람직하게는 10μm~40μm이다. 제1 기재의 막두께가 5μm 이상이면, 적층체의 강성이 높아져 적층체로서의 강도가 향상되고, 예를 들어, 충격이 가해졌을 때에 발생하기 쉬운 디라미네이션이나 주름의 발생을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다. 제1 기재의 두께가 50μm 이하이면, 적층체의 유연성이 높아지고, 예를 들어, 포장백에 내용물을 충전할 때의 가공이 용이해지기 때문에 바람직하다.
제2 기재의 막두께는, 임의로 선택할 수 있는데, 포장재료로서의 강도 등의 관점에서, 바람직하게는 5μm~500μm이고, 보다 바람직하게는 10μm~250μm이고, 더욱 바람직하게는 15μm~200μm이다. 제2 기재의 두께가 5μm 이상이면, 히트씰강도가 향상된다. 이에 따라, 보다 무거운 내용물을 충전가능하게 되고, 포장백으로서의 어플리케이션이 확대되기 때문에 바람직하다. 또한, 제2 기재의 두께가 500μm 이하이면, 비용억제로 이어지며, 또한 적층체의 유연성이 높아지고, 예를 들어, 상기 서술한 내용물 충전의 가공성이 향상되기 때문에 바람직하다.
기재는, 잉크층 또는 접착제층과의 밀착성을 향상시키기 위해, 라미네이트 또는 증착 전에, 코로나방전처리, 오존처리 외에, 산소가스 혹은 질소가스 등을 이용한 저온 플라즈마처리; 글로우방전처리 등의 물리적인 처리; 화학약품을 이용한 산화처리 등의 화학적인 처리; 접착제층, 프라이머코트제층, 언더코트층, 혹은 증착 앵커코트제층 등을 형성하는 처리; 및 기타 처리와 같은 표면처리를 행할 수도 있다. 또한, 이 표면처리 후에 무기증착층을 마련하고, 추가로, 이 무기증착층 상에 배리어코트층을 마련할 수도 있다.
제1 기재 및 제2 기재에 이용하는 수지의 필름은, 예를 들어, 상기 수지의 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 수지를 사용하고, 공지의 제막화법을 이용하여 제조할 수 있다. 이러한 제막화법으로는, 예를 들어, 압출법, 캐스트성형법, T다이법, 절삭법, 인플레이션법, 다층공압출법을 들 수 있다. 나아가, 필름의 강도, 치수안정성, 내열성의 관점에서, 예를 들어, 텐터방식, 튜블러방식을 이용하여 1축 내지 2축 방향으로 연신할 수 있다.
플라스틱필름은, 필요에 따라, 가공성, 내열성, 내후성, 기계적 성질, 치수안정성, 항산화성, 미끄럼성, 이형성, 난연성, 항미성(抗カビ性), 전기적 특성, 강도 등을 개량, 개질할 목적으로, 활제, 가교제, 산화방지제, 자외선흡수제, 광안정제, 충전제, 보강제, 대전방지제, 안료 등의 플라스틱배합제나 첨가제 등을 첨가할 수 있고, 그 첨가량으로는, 다른 성능에 악영향을 주지 않는 범위에서 목적에 따라 임의로 첨가할 수 있다.
본 발명의 적층체는, 예를 들어, 제1 기재 상에 수성 플렉소잉크(F)를 인쇄하고, 건조 후, 무용제형 접착제(S)를 도포하고, 제2 기재를 중첩한 후, 에이징공정에 의해 접착제를 경화시킴으로써, 제조할 수 있다. 잉크층 및 제2 기재는, 복수 마련할 수도 있다. 예를 들어 잉크층은, 컬러잉크층/백색잉크층, 컬러잉크층/백색잉크층/백색잉크층, 컬러잉크층/컬러잉크층/백색잉크층/백색잉크층과 같은 구성일 수도 있다.
본 발명의 적층체의 구성의 일례를 이하에 드는데, 이들로 한정되는 것은 아니다. 적층체가 복수의 접착제층을 구비하는 경우, 접착제층 중 적어도 1층이, 본 발명에 있어서의 무용제형 접착제(S)로부터 형성된 접착제층이면 된다. 또한 이하에 있어서, 투명증착이란 실리카 또는 알루미나의 증착층을 의미한다.
2축연신 폴리프로필렌(OPP)/잉크층/접착제층/미연신 폴리프로필렌(CPP),
OPP/잉크층/접착제층/AL증착 CPP,
OPP/잉크층/접착제층/AL증착 폴리에틸렌테레프탈레이트(AL증착 PET),
OPP/잉크층/접착제층/폴리에틸렌(PE),
OPP/잉크층/접착제층/AL증착 폴리에틸렌(AL증착 PE),
PET/잉크층/접착제층/CPP,
PET/잉크층/접착제층/AL증착 CPP,
PET/잉크층/접착제층/AL증착 PET,
PET/잉크층/접착제층/PE,
PET/잉크층/접착제층/AL증착 PE,
PE/잉크층/접착제층/CPP,
PE/잉크층/접착제층/AL증착 CPP,
PE/잉크층/접착제층/AL증착 PET,
PE/잉크층/접착제층/PE,
PE/잉크층/접착제층/AL증착 PE,
나일론(NY)/잉크층/접착제층/CPP,
NY/잉크층/접착제층/AL증착 CPP,
NY/잉크층/접착제층/AL증착 PET,
NY/잉크층/접착제층/PE,
NY/잉크층/접착제층/AL증착 PE
PET/잉크층/접착제층/NY/접착제층/CPP,
PET/잉크층/접착제층/NY/접착제층/PE,
투명증착 PET/잉크층/접착제층/NY/접착제층/CPP,
투명증착 PET/잉크층/접착제층/NY/접착제층/PE,
PET/잉크층/접착제층/AL증착 PET/접착제층/CPP,
PET/잉크층/접착제층/AL증착 PET/접착제층/PE,
NY/잉크층/접착제층/AL증착 PET/접착제층/CPP,
NY/잉크층/접착제층/AL증착 PET/접착제층/PE,
PET/잉크층/접착제층/AL증착 PET/접착제층/NY/접착제층/CPP,
PET/잉크층/접착제층/AL증착 PET/접착제층/NY/접착제층/PE,
PET/잉크층/접착제층/AL/접착제층/CPP,
PET/잉크층/접착제층/AL/접착제층/PE,
PET/잉크층/접착제층/NY/접착제층/AL/접착제층/CPP,
PET/잉크층/접착제층/NY/접착제층/AL/접착제층/PE,
PET/잉크층/접착제층/AL/접착제층/NY/접착제층/CPP,
PET/잉크층/접착제층/AL/접착제층/NY/접착제층/PE
<<포장체>>
본 발명의 포장체는, 상기 적층체를 사용한 것이면 되고, 예를 들어, 2방백, 3방백, 척부착 3방백, 합장백, 가제트백, 바닥가제트백, 스탠드백, 스탠드척백, 4방주 평저 가제트백, 사이드씰백, 보텀씰백을 들 수 있다. 본 발명의 포장체는, 수성 플렉소잉크(F)유래의 잔류수산기성분과, 무용제형 접착제(S)유래의 이소시아네이트성분의 반응에 의해 생기는 접착제층의 유연성 저하, 및 기재추종성의 저하를 억제할 수 있기 때문에, 특히, 수성 플렉소잉크(F) 중에 잔류수산기성분이 남기 쉬운 여름철, 그리고 고습도환경 지역에 있어서, 호적하게 이용된다. 또한, 가공공정이나 충전공정, 유통공정 등에서 포장백이 장시간 변형을 받는 경우, 특히 효과를 발휘한다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 실시예 및 비교예 중의 「부」 및 「%」는, 특별히 지정이 없는 경우는 「질량부」 및 「질량%」를 의미한다.
<접착제층의 저장탄성률, 및 손실정접>
접착제층의 저장탄성률은, JIS K 7244에 기초하여 이하와 같이 해서 측정하였다. 우선, 조제한 무용제형 접착제를, 자전공전식 진공탈포기(싱키사제 「ARV-310P」)를 이용하여 균일하게 혼합한 후, 코로나 미처리의 CPP필름 상에, 두께 10~100μm가 되도록 어플리케이터를 이용하여 얇게 펴고, 위에서부터 동일한 필름으로 끼우고, 40℃ 65%RH의 환경하에서 10일간 방치하여 접착제를 경화시켜서, 적층체를 제작하였다. 계속해서 적층체를 길이 20mm, 폭 5mm로 잘라내고, CPP필름을 박리시켜, 길이 20mm, 폭 5mm, 두께 100μm의 시험편(경화막)을 얻었다. 얻어진 시험편을, 동적점탄성 측정장치(아이티계측제어사제 「DVA-200」)를 이용하여, 측정온도 20℃, 주파수 10Hz, 승온속도 10℃/분의 조건으로, 해당 시험편의 저장탄성률 및 손실정접을 측정하고, 20℃에 있어서의 저장탄성률 및 손실정접의 값을 산출하였다.
<잉크층의 저장탄성률, 및 손실정접>
잉크층의 저장탄성률은 이하와 같이 하여 측정하였다. 우선, 조제한 수성 플렉소잉크를, 건조 후의 두께가 10~1000μm가 되도록 실리콘제 용기에 흘려 넣고, 40℃ 가열하에서 용제를 휘발시켰다. 계속해서, 건조 후의 잉크층을 폭 5mm×길이 20mm로 잘라내어 시험편을 제작하였다. 얻어진 시험편을, 동적점탄성 측정장치(아이티계측제어사제 「DVA-200」)를 이용하여, 측정온도 20℃, 주파수 10Hz, 승온속도 10℃/분의 조건으로, 해당 시험편의 저장탄성률 및 손실정접을 측정하고, 20℃에 있어서의 저장탄성률 및 손실정접의 값을 산출하였다.
<수평균 분자량>
수평균 분자량은, 쇼와덴코사제 GPC(겔 퍼미에이션 크로마토그래피)「ShodexGPCSsystem-21」을 이용하여 측정하였다. GPC는 용매에 용해된 물질을 그 분자사이즈의 차에 의해 분리정량하는 액체크로마토그래피이며, 용매로는 테트라하이드로푸란, 분자량의 결정은 폴리스티렌 환산으로 행하였다.
<폴리올(A)의 제조>
(폴리올 A-1)
교반기, 온도계, 환류냉각관, 적하조 및 질소가스 도입관을 구비한 반응용기에, 아디프산 332.7부, 이소프탈산 126.1부, 테레프탈산 126.1부, 에틸렌글리콜 83.4부, 디에틸렌글리콜 285.1부, 네오펜틸글리콜 46.6부를 투입하고, 질소기류하에서 교반하면서 240℃까지 승온하였다. 산가가 5mgKOH/g 이하가 될 때까지 반응을 계속한 후에, 서서히 감압을 행하고, 1mmHg에서 반응을 계속하고, 잉여의 알코올을 제거하여, 수평균 분자량 2,500의 폴리에스테르폴리올1을 얻었다.
이어서, 교반기, 온도계, 환류냉각관, 적하조 및 질소가스 도입관을 구비한 반응용기에, 상기 얻어진 폴리에스테르폴리올1을 400.0부, 피마자유 400.0부를 투입하고, 80℃에서 1시간 교반함으로써, 폴리올(A-1)을 얻었다.
<폴리이소시아네이트(B)의 제조>
(폴리이소시아네이트(B-1))
교반기, 온도계, 환류냉각관, 적하조 및 질소가스 도입관을 구비한 반응용기에, 상기 서술과 동일하게 하여 얻어진 수평균 분자량 2,500의 폴리에스테르폴리올1을 574.0부, 4,4’-디페닐메탄디이소시아네이트와 2,4-디페닐메탄디이소시아네이트의 혼합물(질량비 50:50) 226.0부를 투입하고, 질소가스기류하에서 교반하면서 80℃~90℃에서 3시간 가열하여 우레탄화반응을 행함으로써, NCO함유율 7.1%의 폴리에스테르폴리우레탄폴리이소시아네이트인 폴리이소시아네이트(B-1)를 얻었다.
한편, 우레탄화에 있어서의 폴리올의 수산기수와 폴리이소시아네이트의 이소시아네이트기수의 비(NCO/OH)는 4였다.
(폴리이소시아네이트(B-2))
교반기, 온도계, 환류냉각관, 적하조 및 질소가스 도입관을 구비한 반응용기에, 아디프산 291.6부, 이소프탈산 165.8부, 테레프탈산 165.8부, 에틸렌글리콜 139.9부, 디에틸렌글리콜 119.6부, 네오펜틸글리콜 117.353부를 투입하고, 질소기류하에서 교반하면서 240℃까지 승온하였다. 산가가 5mgKOH/g 이하가 될 때까지 반응을 계속한 후에, 서서히 감압을 행하고, 1mmHg에서 반응을 계속하고, 잉여의 알코올을 제거하여, 수평균 분자량 3,300의 폴리에스테르폴리올2를 얻었다.
이어서, 교반기, 온도계, 환류냉각관, 적하조 및 질소가스 도입관을 구비한 반응용기에, 상기 얻어진 수평균 분자량 3,300의 폴리에스테르폴리올2를 618.5부, 4,4’-디페닐메탄디이소시아네이트와 2,4-디페닐메탄디이소시아네이트의 혼합물(질량비 50:50) 181.5부를 투입하고, 질소가스기류하에서 교반하면서 80℃~90℃에서 3시간 가열하여 우레탄화반응을 행함으로써, NCO함유율 5.7%의 폴리에스테르폴리우레탄폴리이소시아네이트인 폴리이소시아네이트(B-2)를 얻었다.
한편, 우레탄화에 있어서의 폴리올의 수산기수와 폴리이소시아네이트의 이소시아네이트기수의 비(NCO/OH)는 4였다.
(폴리이소시아네이트(B-3))
교반기, 온도계, 환류냉각관, 적하조 및 질소가스 도입관을 구비한 반응용기에, 상기 서술과 동일하게 하여 얻어진 수평균 분자량 2,500의 폴리에스테르폴리올1을 503.0부, 4,4’-디페닐메탄디이소시아네이트와 2,4-디페닐메탄디이소시아네이트의 혼합물(질량비 50:50) 297.0부를 투입하고, 질소가스기류하에서 교반하면서 80℃~90℃에서 3시간 가열하여 우레탄화반응을 행함으로써, NCO함유율 10.4%의 폴리에스테르폴리우레탄폴리이소시아네이트인 폴리이소시아네이트(B-3)를 얻었다.
한편, 우레탄화에 있어서의 폴리올의 수산기수와 폴리이소시아네이트의 이소시아네이트기수의 비(NCO/OH)는 6이었다.
<인쇄물의 제작>
(인쇄물1의 제작: PET/잉크층)
수성 플렉소잉크를, 플렉소판(감광성 수지판 KODAK사제 FLEXCELNXH 디지털 플렉소플레이트 판두께 1.14mm 판선수 150lpi) 및 아닐록스롤(900lpi3cc/m2)을 구비한 플렉소인쇄기(MIRAFLEXCM)로, 코로나처리 폴리에스테르(PET)기재(토요보사제 「E5102」, 두께 12μm)에 속도 200m/분으로 인쇄를 행하여, 두께 1.4~1.6μm의 잉크층을 갖는 인쇄물1을 얻었다. 한편 잉크층의 건조조건은 색간 드라이어 100℃, 터널 드라이어 100℃로 하였다.
(인쇄물2의 제작: OPP/잉크층)
인쇄물1과 동일하게 하여, 수성 플렉소잉크를 코로나처리 2축연신 폴리프로필렌(OPP)기재(토요보사제 「P2161」, 두께 20μm)에 속도 200m/분으로 인쇄를 행하여, 두께 0.9~1.1μm의 잉크층을 갖는 인쇄물2를 얻었다.
<적층체의 제작>
[실시예 1~7, 비교예 1~3]
얻어진 폴리올(A) 및 폴리이소시아네이트(B)를 표 1에 나타내는 배합비(질량)로 혼합하여, 각각 무용제형 접착제를 얻었다. 얻어진 무용제형 접착제를 이용하고, 이하와 같이 하여, 구성1 및 구성2의 적층체를 제작하였다.
(구성1의 적층체: PET/잉크층/접착제층/VM-PET)
표 1에 기재된 수성 플렉소잉크를, 플렉소판(감광성 수지판 KODAK사제 FLEXCELNXH 디지털 플렉소플레이트 판두께 1.14mm 판선수 150lpi) 및 아닐록스롤(900lpi3cc/m2)을 구비한 플렉소인쇄기(MIRAFLEXCM)로, 코로나처리 폴리에스테르(PET)기재(토요보사제 「E5102」, 두께 12μm)에 속도 200m/분으로 인쇄를 행하여, 두께 1.4~1.6μm의 잉크층을 갖는 인쇄물1을 얻었다. 한편 잉크층의 건조조건은 색간 드라이어 100℃, 터널 드라이어 100℃로 하였다.
이어서, 상온환경하에서 라미네이터를 이용하여, 인쇄물1의 잉크면과, 두께 12μm의 알루미늄증착 폴리에스테르(PET)기재(레이코사제 「다이아러스터 H27」, 이하, VM-PET)의 알루미늄증착면을, 표 1에 기재된 무용제형 접착제를 이용하여 첩합해서, 길이 1000m의 적층체를 얻었다. 라미네이트의 속도는 200m/분, 접착제층의 두께는 1.9~2.1μm로 하였다.
첩합한 적층체를, 40℃환경하에 보관하고, 48시간 후에 취출함으로써 「PET/잉크층/접착제층/VM-PET」의 구성(구성1)인 적층체를 얻었다.
(구성2의 적층체 제작: OPP/잉크층/접착제층/VM-CPP)
인쇄물1과 동일하게 하여, 표 1에 기재된 수성 플렉소잉크를, 코로나처리 2축연신 폴리프로필렌(OPP)기재(토요보사제 「P2161」, 두께 20μm)에 속도 200m/분으로 인쇄를 행하여, 두께 0.9~1.1μm의 잉크층을 갖는 인쇄물2를 얻었다.
이어서, 상온환경하에서 라미네이터를 이용하여, 인쇄물2의 잉크면과, 두께 25μm의 알루미늄증착 미연신 폴리프로필렌필름(도레이사제 「2703」, 이하, VM-CPP)의 알루미늄증착면을, 표 1에 기재된 무용제형 접착제를 이용하여 첩합해서, 길이 1000m의 적층체를 얻었다. 라미네이트의 속도는 250m/분, 접착제층의 두께는 1.7~1.9μm로 하였다.
첩합한 적층체를, 40℃환경하에 보관하고, 48시간 후에 취출함으로써 「OPP/잉크층/접착제층/VM-CPP」의 구성(구성2)인 적층체를 얻었다.
<적층체의 평가>
얻어진 2종류의 적층체를 이용하여 이하의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<기재추종성(경시절곡 디라미네이션 내성)>
구성1의 적층체를, 폭 10cm, 길이 15cm로 잘라내어 시험편으로 하였다. 이 시험편을 셋으로 접고, 접은 부분을 젬클립으로 끼워 고정하였다. 이 절곡(折り曲げ)시험편을, 온도 40℃, 상대습도 70%의 환경에 보관하고, 1일마다 시험편을 취출하여 젬클립으로 끼워져 있는 부분을 펴서 관찰하고, 그 후 젬클립으로 재차 끼워 동 환경으로 되돌린다는 조작을 반복하였다. 그 과정에서 관찰된 변화에 대하여, 하기 기준으로 평가를 행하였다.
A: 7일 경과해도 디라미네이션은 확인되지 않았다(매우 양호)
B: 5일 경과시점에서 디라미네이션이 확인되었다(양호)
C: 3일 경과시점에서 디라미네이션이 확인되었다(사용가능)
D: 1일 경과시점에서 디라미네이션이 확인되었다(사용불가)
<접착강도>
구성2의 적층체를, 폭 15mm, 길이 300mm로 잘라내어 시험편으로 하였다. JIS K6854에 기초하여, 인스트론형 인장시험기를 이용하고, 온도 20℃, 상대습도 65%의 환경하에서, 300mm/분의 박리속도로 인장하고, OPP와 VM-CPP 사이의 T형 박리강도[N/15mm]를 측정하였다. 측정은 5회 행하고, 그 평균값을 이용하여 하기 기준으로 평가를 행하였다.
A: 1.5[N/15mm] 이상(매우 양호)
B: 1.0[N/15mm] 이상, 1.5[N/15mm] 미만(양호)
C: 0.5[N/15mm] 이상, 1.0[N/15mm] 미만(사용가능)
D: 0.5[N/15mm] 미만(사용불가)
<VM/CPP 사이의 박리>
상기 구성2의 적층체를 이용한 접착강도평가를 실시한 후의, 박리한 시험편에 대하여, VM(증착알루미늄)층/CPP 사이의 박리상태를 육안으로 관찰하고, VM층이 CPP로부터 박리된 면적%를 구하였다. VM층이 CPP로부터 박리되어 있지 않은 경우를 0면적%, VM층이 모두 CPP로부터 박리된 경우를 100면적%로 하였다.
접착제층이 강직할(저장탄성률이 높을)수록, 접착제층/VM층 사이가 아닌, VM층/CPP 사이에서 박리된다.
[표 1]
표 1 중의 약칭을 하기에 나타낸다.
<수성 플렉소잉크>
·TW100남색: 토요잉크(주)제 수성 플렉소 남색잉크 「TW100AQ39남색」
·TW100백색: 토요잉크(주)제 수성 플렉소 백색잉크 「TW100AQ63백색」
·HW870남색: 토요잉크(주)제 수성 플렉소 남색잉크 「HW870 아쿠아리오나 R39남색」
<폴리올>
·TSN-5092A: 토요모톤(주)제 무용제형 접착제 「에코아드 TSN-5092A」(지방족 폴리에스테르폴리올과 폴리에테르폴리올을 포함한다)
·EA-N373B: 토요모톤(주)제 무용제형 접착제 「에코아드 EA-N373B」(폴리에테르폴리우레탄폴리올)
·TSN-4864A: 토요모톤(주)제 무용제형 접착제 「에코아드 TSN-4864A」(폴리에스테르폴리올)
·A-1: 폴리에스테르폴리올과 피마자유 폴리올의 혼합물
<폴리이소시아네이트>
·TSN-5092C: 토요모톤(주)제, 무용제형 접착제 「에코아드 TSN-5092C」(수평균 분자량이 2,000인 지방족 폴리에스테르폴리올과, 폴리이소시아네이트의 반응생성물((NCO/OH)=4)인 폴리에스테르폴리우레탄폴리이소시아네이트, NCO함유율 15.7%)
·TSN-5092B: 토요모톤(주)제, 무용제형 접착제 「에코아드 TSN-5092B」(폴리에테르폴리올과, 폴리이소시아네이트의 반응생성물((NCO/OH)=4)인 폴리에테르폴리우레탄폴리이소시아네이트, NCO함유율 21.5%)
·B-1: 수평균 분자량이 2,500인 폴리에스테르폴리올과, 폴리이소시아네이트(4,4’-디페닐메탄디이소시아네이트와 2,4-디페닐메탄디이소시아네이트의 혼합물(질량비 50:50))의 반응생성물((NCO/OH)=4)인 폴리에스테르폴리우레탄폴리이소시아네이트, NCO함유율 7.1%
·B-2: 수평균 분자량이 3,300인 폴리에스테르폴리올과, 폴리이소시아네이트(4,4’-디페닐메탄디이소시아네이트와 2,4-디페닐메탄디이소시아네이트의 혼합물(질량비 50:50))의 반응생성물((NCO/OH)=4)인 폴리에스테르폴리우레탄폴리이소시아네이트, NCO함유율 5.7%
·B-3: 수평균 분자량이 2,500인 폴리에스테르폴리올과, 폴리이소시아네이트(4,4’-디페닐메탄디이소시아네이트와 2,4-디페닐메탄디이소시아네이트의 혼합물(질량비 50:50))의 반응생성물((NCO/OH)=6)인 폴리에스테르폴리우레탄폴리이소시아네이트, NCO함유율 10.4%
평가결과에 따르면, 접착제층의 저장탄성률이 소정값을 만족시키는 본 발명의 적층체는, 기재추종성과 접착강도가 우수하였다.
특히, 폴리에스테르폴리올과 폴리에테르폴리올을 포함하는 폴리올(A)을 이용한 실시예 1은, 폴리에테르폴리우레탄폴리올만을 포함하는 폴리올(A)을 이용한 실시예 6에 비해, tanδ의 값이 작고, 즉 탄성이 높고, 접착강도가 우수하였다.
또한, 수평균 분자량이 2,000인 폴리에스테르폴리올과, 폴리이소시아네이트의 반응생성물((NCO/OH)=4)인 폴리에스테르폴리우레탄폴리이소시아네이트를 포함하는 폴리이소시아네이트(B)를 이용한 실시예 1은, 폴리에테르폴리우레탄폴리이소시아네이트를 포함하는 폴리이소시아네이트(B)를 이용한 실시예 7에 비해, tanδ의 값이 작고, 즉 접착제층의 탄성이 높고, 접착강도가 우수하였다.
또한, 지방족 폴리에스테르폴리올을 포함하는 폴리올(A)을 이용한 실시예 1은, 지방족 폴리에스테르폴리올에 해당하지 않는 폴리올을 포함하는 폴리올(A-1)을 이용한 실시예 4에 비해 20℃에 있어서의 tanδ의 값이 작고, 즉 접착제층의 탄성이 높고, 접착강도가 우수하였다.
지방족 폴리에스테르폴리올로부터 유도된 폴리이소시아네이트(B)를 이용한 실시예 1은, 지방족 폴리에스테르폴리올에 해당하지 않는 폴리올로부터 유도된 폴리이소시아네이트(B-1)를 이용한 실시예 5에 비해, 20℃에 있어서의 tanδ의 값이 작고, 즉 접착제층의 탄성이 높고, 접착강도가 우수하였다.
20℃에 있어서의 tanδ의 값이 0.2~0.5의 범위인 수성 플렉소잉크를 이용한 실시예 1은, 20℃에 있어서의 tanδ의 값이 0.5를 초과한 수성 플렉소잉크를 이용한 실시예 3보다도 잉크층의 탄성이 높고, 접착강도가 우수하였다.
Claims (11)
- 제1 기재층, 잉크층, 접착제층, 및 제2 기재층을 이 순서로 구비하는 적층체로서, 이하의 (1)~(2)를 만족시키는 적층체.
(1)상기 잉크층이, 수성 플렉소잉크(F)를 이용하여 형성된 층이다.
(2)상기 접착제층은, 폴리올(A) 및 폴리이소시아네이트(B)를 포함하는 무용제형 접착제(S)를 이용하여 형성된 층이고, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이, 600MPa 이하이다. - 제1항에 있어서,
상기 폴리올(A)이, 폴리에스테르폴리올(a1)과, 피마자유계 폴리올 및 폴리에테르폴리올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 폴리올(a2)을 포함하는, 적층체. - 제2항에 있어서,
상기 폴리에스테르폴리올(a1)이, 지방족 다염기산을 90질량% 이상 포함하는 다염기산과, 지방족 다가알코올을 90질량% 이상 포함하는 다가알코올의 반응생성물을 포함하는, 적층체. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리이소시아네이트(B)가, 수평균 분자량이 1,000~3,000인 폴리에스테르폴리올(b1)과, 폴리이소시아네이트(b2)의 반응생성물인 폴리우레탄폴리이소시아네이트를 포함하는, 적층체. - 제4항에 있어서,
상기 폴리에스테르폴리올(b1)이, 지방족 다염기산을 90질량% 이상 포함하는 다염기산과, 지방족 다가알코올을 90질량% 이상 포함하는 다가알코올의 반응생성물을 포함하는, 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 수성 플렉소잉크(F)가, 수성 우레탄 수지를 함유하는, 적층체. - 제6항에 있어서,
상기 수성 우레탄 수지는, 수지 내에 카르복시기를 갖고, 이 카르복시기는, 암모니아, 및 유기염기 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 염기성 화합물로 중화되어 있는, 적층체. - 제1항 내지 제3항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 잉크층은, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 저장탄성률(Er)이 1000MPa 이하인, 적층체. - 제1항 내지 제3항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 접착제층은, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 손실정접(tanδ)이, 0.2~0.8인, 적층체. - 제1항 내지 제3항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 잉크층은, JIS K 7244에 기초하여 측정되는 20℃에 있어서의 손실정접(tanδ)이 0.2~0.8인 적층체. - 제1항 내지 제3항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 사용한 포장체.
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