KR20240060019A - 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 및 그 제조 방법. - Google Patents
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Abstract
본 발명은 셀루로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 셀룰로오스를 통해 바륨 글라스에 반사율을 부여하고, 반사율이 뛰어난 탄산칼슘을 함께 사용하여 높은 투명성과 빛 투과성을 갖는 레진을 제조함으로써, 색소 산화물 첨가 없이도 주변 치아와 유사한 색상 구현이 가능해 심미성이 확보될 뿐만 아니라 우수한 물성을 갖는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 셀루로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 셀룰로오스를 통해 바륨 글라스에 반사율을 부여하고, 반사율이 뛰어난 탄산칼슘을 함께 사용하여 높은 투명성과 빛 투과성을 갖는 레진을 제조함으로써, 색소 산화물 첨가 없이도 주변 치아와 유사한 색상 구현이 가능해 심미성이 확보될 뿐만 아니라 우수한 물성을 갖는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
치과용 수복재 레진은 우식된 치아의 와동을 충전하여 수복하거나 치아 표면의 홈 메우기 등의 치료 및 예방을 위한 목적으로 사용되는 것을 의미한다.
치과용 수복재 레진은 크게 금과 수은을 함유한 합금인 아말감 또는 복합레진 등이 있으며, 금은 시간이 지나도 변색되지 않고, 강도가 높아 보존이 뛰어난 수복재료이긴 하나 비용부담이 크고 자체 고유의 색으로 인해 심미성이 높지 안은 단점이 있다.
아말감의 경우 가장 오래된 치과용 수복재료로써 경제적이며 사용이 편리한 잉점을 바탕으로 현재까지도 꾸준히 사용되고 있긴 하나, 시간이 지남에 따라 변색 및 부식이 생기고 치질과 접착하지 않는 이차우식 유발의 문제점이 있어 이를 대체할 수 있는 고분자계 수복재 레진에 대한 연구가 다양하게 진행되고 있다.
복합레진은 강화용 플라스틱과 같은 고분자계 수복재료로써, 보통 유기기질과 충진재로 구성될 수 있는데 여기서 유기기질은 치아와 유사한 형태를 부여할 수 있게 하는 부가물질을 혼합할 수 있는 바탕이 되는 것을 의미하며, 여기에 충진재를 혼합함으로써, 복합레진의 내구성을 강화시키는 물질을 형성할 수 있게 한다.
또한, 복합레진은 다양한 종류의 색조를 첨가하여 자연치아의 색을 구현할 수 있어 심미성을 높일 수 있는 수복재료로 최근 보존 수복 분야에서 가장 많이 사용되고 있으며, 특히 광중합형 중합방식의 복합레진이 일반적으로 많이 사용되고 있다.
한편, 치과용 수복재 레진은 최근 대중 매체의 발달에 의한 개개인의 높은 심미적 요구로 치질과의 색조화 등을 고려하여 심미적 요구를 만족시키기 위해 치아와 유사한 색상의 레진을 제조하는 것이 요구되고 있다.
그러나, 색 조화를 위하여 일반적으로 색소 산화물을 첨가하여 사용하고 있으나 산화물을 포함하는 레진은 색소 산화물에 의해 낮은 빛 투과도 낮은 물성 안정성 및 낮은 보관 성능을 가질뿐만 아니라 구강 내에 사용되는 타액 등에 의하여 산화물이 변색되거나 분해되는 문제가 발생한다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로 본 발명의 목적은 색소 산화물을 사용하지 않고, 높은 투명도와 빛 투과도를 가져 자연 치아와 유사한 색상을 구현할 수 있고, 우수한 물성을 갖는 셀루로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 EH 다른 목적들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 목적들을 달성하기 위하여 본 발명은 복수 개의 아크릴레이트계 단량체를 혼합 및 교반하여 제1 단량체 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제1 단량체 혼합물을 제1 광개시제 및 반응촉진제를 혼합 및 교반하여 제1 교반액을 제조하는 단계; 상기 제1 교반액에 셀룰로오스를 혼합 및 교반하여 제2 교반액을 제조하는 단계; 상기 제2 교반액에 바륨 글라스를 혼합 후 제1 광원을 조사하면서 교반하고 분말화하여 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계; 복수 개의 아크릴레이트계 단량체를 제조에 사용할 제2 광개시제가 활성화되는 파장을 갖는 제2 광원을 조사하면서 혼합 및 교반하여 제2 단량체 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제2 단량체 혼합물에 상기 제2 광개시제, 촉진제, 산화방지제 및 변색방지제를 투입하여 제3 교반액을 제조하는 단계; 및 상기 제3 교반액에 상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더, 실리카 및 탄산칼슘을 혼합 및 교반하여 제4 교반액을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법을 제공할 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 단량체 혼합물은 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA)와 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA)가 8:2의 중량비로 혼합될 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 교반액을 제조하는 단계는 상기 제1 단량체 혼합물의 총 중량 대비 상기 제1 광개시제 0.5 중량% 및 상기 반응촉진제 0.5중량%가 사용될 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계:는 상기 제2 교반액에 바륨 글라스를 혼합 후 상기 제1 광원을 조사하면서 교반하여 중합물을 제조하는 단계; 상기 중합물을 제1 분쇄간극 범위로 분쇄하여 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계; 상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더에 상기 제1 광원을 재차 조사하면서 교반하여 미중합 부위를 소멸시키는 단계; 및 상기 미중합 부위가 소멸된 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제2 분쇄간극 범위로 분쇄하는 단계;를 포함한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제2 교반액을 제조하는 단계는 상기 셀룰로오스를 상기 제1 교반액 대비 5 중량% 내지 10중량%를 사용할 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계에서 상기 제1 광원의 파장 범위는 380nm 내지 480nm 일 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 중합물을 제조하는 단계는 상기 제2 교반액과 상기 바륨 글라스를 1:3~4 중량비로 혼합될 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제1 분쇄간극 범위는 20㎛ 내지 200㎛, 상기 제2 분쇄간극 범위는 10㎛ 내지 180㎛일 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제2 단량체 혼합물을 제조하는 단계에서 상기 제2 광원은 광강도가 600mW/cm2 내지 1,000mW/cm2 일 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제3 교반액을 제조하는 단계는상기 제2 교반액과 상기 표면 개질된 바륨 글라스, 상기 실리카 및 상기 탄산칼슘을 1:0.8~1.4:0.05~0.09:0.03~0.07의 중량비로 혼합한다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 제3 교반액을 제조하는 단계 이후에, 상기 제3 조성물을 실온 또는 미온 환경에서 숙성시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.
본 발명의 셀루로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 및 그 제조 방법은 셀룰로오스를 통해 표면이 개질된 바륨 글라스와 탄산칼슘을 사용하여 레진을 제조함으로써, 높은 투명도와 빛 투과성을 가져 주변 치아와 유사한 색상을 구현할 수 있을 뿐만 아니라 색소 산화물을 사용하지 않아 변색되지 않으므로 심미적 성능이 우수하고, 안정이며 우수한 물성을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예예 따른 셀루로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 표면 개질된 바륨 글라스 파우더 제조 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 표면 개질된 바륨 글라스 파우더 제조 방법의 순서도이다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀루로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법에 관한 것으로, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 레진 제조 방법은 색조 산화물을 사용하지 않고, 자연 치아와 유사한 색상을 구현할 수 있는 레진 제조 방법에 관한 것으로, 제1 단량체 혼합물 제조 단계(S1000), 제1 교반액을 제조하는 단계(S2000), 제2 교반액을 제조하는 단계(3000), 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계(S4000), 제2 단량체 혼합물을 제조하는 단계(S5000), 제3 교반액을 제조하는 단계(S6000) 및 제4 교반액을 제조하는 단계(S7000)를 포함하여 이루어진다.
또한, 본 발명의 색조 적응형 레진 제조 방법에서 수행되는 교반 작업은 믹서기에 의해 수행되며, 상기 믹서기는 교반이 수행되는 내부에 광원을 조사하고, 진공압을 제어할 수 있는 기능을 포함한다.
먼저, 복수 개의 아크릴레이트계 단량체를 혼합 및 교반하여 상기 제1 단량체 혼합물을 제조한다(S1000).
여기서, 상기 아크릴레이트계 단량체는 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA), 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA), 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TGDMA), 에톡실레이트 비스페놀 A 디메타크릴레이트 (Bis-EMA), 우레탄 디메타크릴레이트 (UDMA), 디펜타에릴트리톨 펜타아크릴레이트 모노포스페이트(dipentaerythritol pentacrylate monophosphate, PENTA), 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA), 폴리알케노익산(polyalkenic acid), 바이페닐 디메타크릴레이트(biphenyl dimethacrylate, BPDM), 글리세롤 포스페이트 디메타크릴레이트(glycerol phosphate dimethacrylate, GPDM) 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hexanediol diacrylate)으로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용될 수 있으며, 바람직하게는 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA) 및 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA)가 사용될 수 있다.
또한, 상기 제1 단량체 혼합물은 상기 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA) 및 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA)는 8:2 중량비로 혼합되는 제조되는 것이 바람직하다.
다음, 상기 제1 단량체 혼합물에 제1 광개시제 및 반응촉진제를 혼합하고 교반하여 제1 교반액을 제조한다(S2000).
이때, 상기 제1 단량체 혼합물의 총 중량 대비 상기 제1 광개시제 0.5 중량% 와 상기 반응촉진제 0.5 중량%가 사용될 수 있으며, 5 RPM 내지 10 RPM 교반 속도로 2시간 이상 교반되어 제조된다.
또한, 상기 제1 광개시제로는 캄포퀴논(Camphorquinone)이 사용될 수 있으며, 상기 반응촉진제는 에틸 4-디메틸아미노벤조에이트(EDMAB)가 사용될 수 있다.
한편, 상기 제1 단량체 혼합물에 상기 제1 광개시제을 혼합하여 사용하는 이유는 아래에서 설명할 바륨 글라스 표면을 셀룰로오스로 표면 개질함에 있어, 중합 방법으로 광원을 이용하기 때문이며, 사용되는 광원에 파장에 따라 상기 제1 광개시제는 다양한 종류의 광개시제가 사용될 수 있다.
다음, 상기 제1 교반액에 셀룰로오스를 혼합하고 교반하여 제2 교반액을 제조한다(S3000).
여기서, 상기 셀룰로오스는 니트로셀룰로오스 또는 아세틸셀룰로오스가 사용될 수 있으며, 상기 제1 교반액 총 중량 대비 5 중량% 내지 10 중량%가 사용될 수 있다.
또한, 상기 제2 교반액은 상기 제1 교반액과 상기 셀룰로오스를 혼합한 후 교반 온도 30℃ 내지 50℃ 에서 3 RPM 내지 6 RPM 교반 속도로 2시간 이상 교반되어 제조된다.
다음, 상기 제2 교반액에 바륨 글라스를 혼합하고 제1 광원을 조사하면서 교반하여 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조한다(S4000).
상세하게는 먼저, 상기 제2 교반액과 바륨 글라스를 1:3 내지 1:4의 비율로 혼합하고, 380nm 내지 480nm의 파장 범위인 상기 제1 광원을 조사하면서, 교반 온도 50℃ 내지 60℃에서 교반 속도 2 RPM 내지 5 RPM으로 6시간 이상 교반하여 중합물을 제조한다(S4100).
다음, 상기 중합물을 제1 분쇄간극 범위의 크기로 분쇄기를 통해 분쇄하여 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 1차적으로 제조하고(S4200), 상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더에 상기 제1 광원을 조사하면서 교반한다(S4300).
여기서, 상기 제1 분쇄간극 범위는 20㎛ 내지 200㎛ 일 수 있으며, 380nm 내지 480nm의 파장 범위인 상기 제1 광원을 조사하면서, 교반 온도 30℃ 내지 50℃에서 교반 속도 2 RPM 내지 5 RPM으로 6시간 이상 교반하여 중합물을 제조한다.
다음, 미중합 부위를 소멸한 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제2 분쇄간극 범위의 크기로 분쇄기를 통해 분쇄하여 최종적으로 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조한다(S4400).
여기서, 상기 제2 분쇄간극 범위는 10㎛ 내지 180㎛ 인 것이 바람직하며, 앞서 제1 분쇄간극 범위보다 10% 정도 간극을 줄이는 이유는 이전 단계들을 통해 발생된 표면 개질된 바륨 글라스 파우더 간의 결합을 없애고 보다 더 구형화 시킴으로써, 아래에서 설명할 탄산칼슘, 실리카 등과 원활하고 균일한 배열을 유도하기 위함이다.
다음, 복수 개의 아크릴레이트계 단량체를 제2 광원을 조사하면서 혼합하고 교반하여 제2 단량체 혼합물을 제조한다(S5000).
여기서, 상기 아크릴레이트계 단량체는 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA), 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA), 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TGDMA), 에톡실레이트 비스페놀 A 디메타크릴레이트 (Bis-EMA), 우레탄 디메타크릴레이트 (UDMA), 디펜타에릴트리톨 펜타아크릴레이트 모노포스페이트(dipentaerythritol pentacrylate monophosphate, PENTA), 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacrylate, HEMA), 폴리알케노익산(polyalkenic acid), 바이페닐 디메타크릴레이트(biphenyl dimethacrylate, BPDM), 글리세롤 포스페이트 디메타크릴레이트(glycerol phosphate dimethacrylate, GPDM) 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hexanediol diacrylate)으로 이루어진 군으로부터 선택되어 사용될 수 있으며, 바람직하게는 우레탄 디메타크릴레이트 (UDMA) 10 중량% 내지 20 중량%, 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA) 45 중량% 내지 65 중량%, 에톡실레이트 비스페놀 A 디메타크릴레이트 (Bis-EMA) 15 중량% 내지 30 중량% 및 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA) 4 중량% 내지 6 중량%가 사용될 수 있다.
또한, 상기 제2 광원은 상기 제2 단량체 혼합물을 제조 시 투입되는 제2 광 개시제에 따라, 상기 제2 광개시제가 흡수 가능한 파장 범위의 광이 사용된다.
예를 들면, 제조에 사용될 광개시제가 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀 산화물(TPO) 일 경우 상기 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀 산화물(TPO)의 흡수 가능한 파장 범위인 350nm 내지 420nm 파장의 광으로 조사하여 표면 개질이 수행될 수 있으며, 1-페닐-1,2-프로판디온(PPD)일 경우 370nm 내지 450nm 파장의 광을 캠퍼퀴논(CQ)일 경우 420nm 내지 540nm 파장의 광이 조사될 수 있다.
이 과정을 통해 상기 제2 단량체 혼합물의 표면을 개질하여 표면 친수성을 향상시키고 중합 과정에서 미중합 부위를 최소화할 수 있다.
또한, 상기 제2 광원은 광파장 범위에 따라 광강도 600㎽/㎠ 내지 1,000㎽/㎠로 조사되며, 진공압 0.05mpa 내지 0.2mpa의 진공 분위기에서 교반 온도 30℃ 내지 60℃에서 교반 속도 5 RPM 내지 15 RPM으로 1시간 이상 교반된다.
한편, 상기 제2 단량체 혼합물 제조를 진공 분위기에서 수행하게되는데 이는 기포 발생으로 인한 광굴곡을 최소화하기 위함이다.
다음, 상기 제2 단량체 혼합물에 상기 제2 광개시제와 광개시보조제, 반응촉진제, 산화방지제 및 변색방지제를 투입하고 교반하여 제3 교반액을 제조한다.
이때, 상기 제3 교반액을 제조하기 위해 상기 제2 단량체 혼합물의 총 중량 대비 상기 제2 광개시제 0.4 중량% 내지 2 중량%, 상기 광개시보조제 0.04 중량% 내지 0.2 중량%, 상기 반응촉진제 0.2 중량% 내지 2중량%, 상기 산화방지제 0.1 중량% 내지 1 중량%, 상기 변색방지제 0.1 중량% 내지 1 중량%가 사용될 수 있다.
또한, 상기 제2 광개시제로는 캄포퀴논(Camphorquinone)이 사용될 수 있으며, 상기 광개시보조제는 디페닐요도늄 헥사플루오로포스헤이트(Diphenyliodonium hexafluorophosphate, DIFP), 상기 반응촉진제는 에틸 4-디메틸아미노벤조에이트(EDMAB), 상기 산화방지제 부틸화 하이드록시톨루엔(Butylated hydroxytoluene, BHT) 및 상기 변색방지제는 티누빈(Tinuvin)이 사용될 수 있다.
또한, 상기 제3 교반액 제조는 진공압 0.05mpa 내지 0.2mpa의 진공분위기에서 교반 온도 30℃ 내지 60℃, 교반 속도 5 RPM 내지 15 RPM으로 6시간 이상 교반된다.
다음, 이렇게 제조된 상기 제3 교반액에 상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더, 실리카 및 탄산칼슘을 혼합하고 교반하여 제4 교반액을 제조한다(S6000).
이때, 상기 제2 교반액과 상기 표면 개질된 바륨 글라스, 상기 실리카 및 상기 탄산칼슘을 1:0.8~1.4:0.05~0.09:0.03~0.07의 중량비로 혼합하며, 진공압 0.05mpa 내지 0.2mpa의 진공분위기에서 교반 온도 30℃ 내지 60℃에서 교반 속도 5RPM 내지 15 RPM으로 12시간 이상 교반하여 제조된다.
한편, 상기 탄산칼슘은 지정 범위 내의 양으로 투입되어야 하는데 이는 탄산칼슘이 빛의 반사율을 최적화시키는 역할을 하나 지정 범위 내의 양 이상 투입 시 오히려 광원에 대한 반사를 왜곡하여 중합을 저해할 수 있기 때문이다.
다음, 제조된 상기 제4 교반액을 실온 또는 미온 숙성시킨다(S7000).
상기 숙성은 상기 제4 교반액을 31℃ 내지 36℃ 범위의 온도에서 48시간 이상 진행될 수 있으며, 이 과정을 통해 활성화된 필러(표면 개질되 바륨 글라스)의 표면을 진정시키고 훼손된 폴리머의 기본 물성을 일정 부분 회복시키며 폴리머와 상기 필러 간 교차 결합을 강화함으로써 물성을 안정화 시킬 수 있다.
이러한 과정을 통해 제조된 본 발명의 색조적응형 레진은 색소 산화물 첨가 없이도 주변 치아와 유사한 색상 구현이 가능해 심미성이 확보될 뿐만 아니라 우수한 물성을 갖는다.
<실시예 1>
(제1 단량체 혼합물 및 제1 교반액 제조)
먼저, 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA)과 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA)를 8:2 비율로 혼합하여 제1 단량체 혼합물을 제조한 후 캄포퀴논(Camphorquinone)과 에틸 4-디메틸아미노벤조에이트(EDMAB)를 제1 단량체 혼합물 중량 대비 0.5중량%를 각각 투입하고 교반 속도 5RPM, 교반 온도 35℃를 유지하면서 2시간 동안 교반하여 제1 교반액을 제조하였다.
(제2 교반액 제조)
제조된 제1 교반액에 제1 교반액의 중량대비 셀룰로오스 5.8 중량%를 혼합 후 교반 속도 4 RPM, 교반 온도 35℃를 유지하면서 3시간 동안 교반하여 제2 교반액을 제조하였다.
(표면 개질된 바륨 글라스 파우더 제조)
제조된 제2 교반액과 바륨글라스를 1:1.36 중량비로 혼합 후 400nm 파장의 광원을 조사한 상태에서 교반 속도 3RPM, 교반 온도 50℃로 6시간 동안 교반하여 중합물을 제조하고, 제조된 중합물을 40㎛ 크기로 분쇄하여 1차적으로 파우더를 제조하였다.
이후, 420nm 파장의 광원을 조사한 상태에서, 교반 속도 3RPM, 교반 온도 40℃로 6시간 동안 교반하여 미중합 부위를 제거하였으며, 다시 20㎛ 크기로 분쇄하여 최종적으로 바륨 글라스 파우더를 제조하였다.
(제2 단량체 혼합물 제조)
우레탄 디메타크릴레이트 (UDMA) 13.2 중량%, 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA) 60.4 중량%, 에톡실레이트 비스페놀 A 디메타크릴레이트 (Bis-EMA) 20.9 중량% 및 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA) 5.5 중량%를 혼합 후 진공압 0.05mpa 의 진공분위기에서 광강도 600mW/cm3와 400nm 파장의 광원을 조사하면서 교반 속도 5RPM, 교반 온도 30℃으로 1시간 동안 교반하여 제2 단량체 혼합물을 제조하였다.
(제3 교반액 제조)
제조된 제2 단량체 혼합물에 제2 단량체 혼합물 중량대비 캄포퀴논(Camphorquinone) 0.79 중량%, 디페닐요도늄 헥사플루오로포스헤이트(Diphenyliodonium hexafluorophosphate, DIFP) 0.076 중량%, 에틸 4-디메틸아미노벤조에이트(EDMAB) 0.43 중량%, 부틸화 하이드록시톨루엔(Butylated hydroxytoluene, BHT) 0.22 중량% 및 티누빈(Tinuvin) 0.22 중량%를 혼합하고 진공압 0.05mpa의 진공분위기에서 교반 속도 5RPM, 교반 온도 40℃로 6시반 30분 동안 교반하여 제3 교반액을 제조하였다.
(제4 교반액 제조 및 숙성)
제조된 제3 교반액과 표면 개질된 바륨 글라스 파우더, 실리카 및 탄산칼슘을 1:1:0.11:0.01 중량비로 혼합하고, 진공압 0.1mpa의 진공분위기에서 교반 속도 5RPM, 교반 온도 40℃로 14시간 동안 교반하여 제4 교반액을 제조하였으며 36℃ 온도 환경에서 48시간 동안 미온 숙성하여 최종적으로 레진을 제조하였다.
<실시예 2 내지 실시예 6>
실시예 1과 동일한 과정으로 제조되나 제4 교반액의 실리카 및 탄산칼슘의 중량비를 아래의 표 1에 기재된 바와 같이 달리하여 제4 교반액을 제조하였다.
| 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | |
| 실리카 | 0.09 | 0.07 | 0.05 | 0.02 | 0 |
| 탄산칼슘 | 0.03 | 0.05 | 0.07 | 0.1 | 0.15 |
<실험예> 레진 물성 실험
본 발명을 통해 제조된 실시예 1 내지 실시예 6의 레진을 이용하여 굴곡강도 및 중합깊이를 테스트하여 그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | |
| 중합깊이 (mm) |
1.4 | 2.4 | 2.5 | 2.3 | 1.4 | 1.0 |
| 1.6 | 2.5 | 2.5 | 2.2 | 1.7 | 0.9 | |
| 1.5 | 2.3 | 2.4 | 2.1 | 1.8 | 0.8 | |
| 1.7 | 2.5 | 2.3 | 2.2 | 1.5 | 1.0 | |
| 1.5 | 2.4 | 2.2 | 2.0 | 1.4 | 0.7 | |
| 굴곡강도 (Mpa) |
98 | 105 | 110 | 106 | 92 | 89 |
| 97 | 107 | 106 | 103 | 90 | 83 | |
| 88 | 110 | 105 | 102 | 94 | 81 | |
| 85 | 106 | 107 | 105 | 89 | 82 | |
| 93 | 105 | 106 | 107 | 93 | 80 |
굴곡강도 및 중합깊이는 ISO 4049 규격에 따라 진행되었으며, 그 결과 상기 제3 교반액 총 중량대비 실리카 0.05 내지 0.09 중량비, 탄산칼슘 0.03 내지 0.07 중량비인 경우 우수한 중합깊이와 굴곡강도를 보인 반면, 이보다 투입량이 적거나 많을 경우 오히려 물성이 저하되는 모습을 보이는 것으로 확인할 수 있었다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
Claims (11)
- 복수 개의 아크릴레이트계 단량체를 혼합 및 교반하여 제1 단량체 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제1 단량체 혼합물을 제1 광개시제 및 반응촉진제를 혼합 및 교반하여 제1 교반액을 제조하는 단계;
상기 제1 교반액에 셀룰로오스를 혼합 및 교반하여 제2 교반액을 제조하는 단계;
상기 제2 교반액에 바륨 글라스를 혼합 후 제1 광원을 조사하면서 교반하고 분말화하여 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계;
복수 개의 아크릴레이트계 단량체를 제조에 사용할 제2 광개시제가 활성화되는 파장을 갖는 제2 광원을 조사하면서 혼합 및 교반하여 제2 단량체 혼합물을 제조하는 단계;
상기 제2 단량체 혼합물에 상기 제2 광개시제, 촉진제, 산화방지제 및 변색방지제를 투입하여 제3 교반액을 제조하는 단계; 및
상기 제3 교반액에 상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더, 실리카 및 탄산칼슘을 혼합 및 교반하여 제4 교반액을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1 단량체 혼합물은 비스페놀 A-글리시딜 메타크릴레이트 (Bis-GMA)와 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 (TEGDMA)가 8:2의 중량비로 혼합된 것을 특징으로 하는 셀루로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 2 항에 있어서,
상기 제1 교반액을 제조하는 단계는 상기 제1 단량체 혼합물의 총 중량 대비 상기 제1 광개시제 0.5 중량% 및 상기 반응촉진제 0.5중량%가 사용되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 3 항에 있어서,
상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계:는
상기 제2 교반액에 바륨 글라스를 혼합 후 상기 제1 광원을 조사하면서 교반하여 중합물을 제조하는 단계;
상기 중합물을 제1 분쇄간극 범위로 분쇄하여 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계;
상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더에 상기 제1 광원을 재차 조사하면서 교반하여 미중합 부위를 소멸시키는 단계; 및
상기 미중합 부위가 소멸된 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제2 분쇄간극 범위로 분쇄하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 4 항에 있어서,
상기 제2 교반액을 제조하는 단계는 상기 셀룰로오스를 상기 제1 교반액 대비 5 중량% 내지 10 중량%를 사용하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 5 항에 있어서,
상기 표면 개질된 바륨 글라스 파우더를 제조하는 단계에서 상기 제1 광원의 파장 범위는 380nm 내지 480nm 인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 6 항에 있어서,
상기 중합물을 제조하는 단계 상기 제2 교반액과 상기 바륨 글라스를 1:3~4 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 4 항에 있어서,
상기 제1 분쇄간극 범위는 20㎛ 내지 200㎛, 상기 제2 분쇄간극 범위는 10㎛ 내지 180㎛인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 1 항에 있어서,
상기 제2 단량체 혼합물을 제조하는 단계에서 상기 제2 광원은 광강도가 600mW/cm2 내지 1,000mW/cm2 인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 8 항에 있어서,
상기 제3 교반액을 제조하는 단계는
상기 제2 교반액과 상기 표면 개질된 바륨 글라스, 상기 실리카 및 상기 탄산칼슘을 1:0.8~1.4:0.05~0.09:0.03~0.07의 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법 - 제 10 항에 있어서,
상기 제3 교반액을 제조하는 단계 이후에, 상기 제3 조성물을 실온 또는 미온 환경에서 숙성시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 및 탄산칼슘을 이용한 색조적응형 레진 제조 방법
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101325281B1 (ko) | 2011-05-26 | 2013-11-08 | 오명환 | 결정화 글라스-세라믹이 함유된 치과용 복합체 조성물 |
| KR101974519B1 (ko) | 2017-06-20 | 2019-05-02 | (주)메디클러스 | 광중합형 치과용 수복재 조성물 및 그 제조방법 |
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2022
- 2022-10-28 KR KR1020220141204A patent/KR20240060019A/ko unknown
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101325281B1 (ko) | 2011-05-26 | 2013-11-08 | 오명환 | 결정화 글라스-세라믹이 함유된 치과용 복합체 조성물 |
| KR101974519B1 (ko) | 2017-06-20 | 2019-05-02 | (주)메디클러스 | 광중합형 치과용 수복재 조성물 및 그 제조방법 |
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