KR20230150792A - LiCoO2 막을 형성하기 위한 방법 및 이를 수행하기위한 장치 - Google Patents

LiCoO2 막을 형성하기 위한 방법 및 이를 수행하기위한 장치 Download PDF

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더 배터리즈 스폴카 제트 오그라닉조나 오드포비드지알노스시아
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Abstract

본 발명은 기술적 장비 및 대량 생산을 위한 기술들의 분야에 관한 것이고, 특히, 요구되는 전기적 특성, 물리적 특성 및 화학적 특성을 가지는 기능성 박막 (음극) 형성(증착)을 위한 진공 장비 및 진공 기술들의 분야에 관한 것이다.
LiCoO2 박막 형성(증착)의 방법은, 진공 챔버 안에서 반응성 마그네트론 스퍼터링의 사용하기에 의해 리튬(Li) 증기 안에서 금속 코발트(Co)로부터 기판 상에서의 LiCoO2 막의 증착을 포함한다.
리튬 증기는 제어되는 방식으로 마그네트론 시스템 속으로 이송된다. 이송은 가스 분배기를 통해서 수행된다. 이 가스 분배기는 작업 가스 입력부와 리튬 탱크 입력부에 연결되어 있다. 리튬 증기 이송은 가열된 리튬 탱크를 통한 가스-운반체 유동을 이용하여 효과발휘된다.
이 탱크는 리튬 녹는점까지 가열된다. 리튬 증기 유동 공급은 가열된 리튬 탱크를 통한 가스-운반체 유동을 변경시킴으로써 제어된다.
LiCoO2 막 증착을 위한 기술적 장치는 진공 챔버, 금속 코발트 타깃이 있는 마그네트론 시스템, 마그네트론 시스템의 측면 상이나 주변 상에 자리배치되어 있는 가스 분배기를 포함하고 있다. 가스 분배기는 작업 가스의 입력부에 연결되어 있기도 하고 밸브들을 통한 리튬이 있는 가열된 탱크의 입력부에 연결되어 있기도 하고, 리튬이 있는 가열된 탱크는 가스-운반체와 연결되어 있다.
가스 분배기는 공동형 또는 미로형 분배기로서 설계될 수 있다. 가열된 리튬 탱크는 진공 챔버 외부나 내부에 포지션조정될 수 있다. 본 발명은 박막형 전고체 배터리들(배터리들)의 대량 생산의 비용에서의 근원적인 감소를 가능케 한다. 본 발명은 LiCoO2 막의 증착율에서의 증가를 가능케 한다. 본 발명은 장비 생산성에서의 증가를 허용한다.

Description

LiCoO2 막을 형성하기 위한 방법 및 이를 수행하기 위한 장치
본 발명은 대량 생산을 위한 기술적 장비 및 기술들의 분야에 관한 것이고, 특히, 요구되는 전기적 특성, 물리적 특성 및 화학적 특성을 가지는 기능성 박막 (음극) 형성 (증착)을 위한 진공 장비 및 진공 기술들의 분야에 관한 것이다.
마그네트론 기술은 오늘날 박막형 전고체 배터리들(thin-film solid-state batteries; 이하에서는 '배터리들'로 칭함) 안에 LiCoO2 음극 레이어를 형성하는데 널리 사용된다. 이 방법은, 특정 Li/Co 농도를 가지고 있고 그리고 LiCoO2 막의 요구되는 물리적 특성과 화학적 특성을 달성하기 위한 다른 재료들의 도핑(doping)이 있는, 컴포지트 타깃(composite target)들을 사용하는 RF/MF/DC 시스템들에 기반을 두어 적용된다.
이러한 복합적인 컴포지트 타깃들뿐만 아니라 박막 배터리 생산(컴포지트 타깃들로부터의 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering))에 관한 기술의 사용은 공급업체의 선택지와 증착의 생산성 양자 모두를 제한한다. 마그네트론 방법들의 낮은 생산성과 장비의 고비용은 전고체 박막 배터리들(배터리들)을 생산하는 비용을 매우 높게 만든다. 이는 그들이 다양한 분야의 가전 제품들에서 경쟁하는 것을 저해한다. 추가로, 이러한 컴포지트 타깃들의 사용은 LiCoO2 레이어의 기술적 가변성의 범위를 매우 협소하게 한다. 이는 두께 등에 의한 재료 농도 기울기 형성의 관점에서 LiCoO2의 기술적 가변성의 범위를 협소하게 한다.
또한, 이러한 타깃들을 위한 전력 제한은 5-10 W/cm2을 초과하지 않아야 한다. 이와 동시에, 증착율은 통상적으로 (직렬형 장비를 위하여) 50-70 nm*m/min보다 더 높지 않다. 이 제한들은 기술적 장비의 생산성과 효율성을 상당히 감소시키고, LiCoO2 증착 (스퍼터링)을 위한 다수의 기술적 스테이션들을 증가시키거나 다른 해결방안들을 이용하는 것으로 이어지며, 이는 재료들의 고비용과 박막 배터리 생산의 고비용이라는 결과로 이어진다. 그리고 박막 배터리 생산의 비용은 기판의 면적과 함께 기하급수적으로 증가한다.
예를 들어, 스퍼터링 챔버 안에서 배터리 기판에 리튬 코발트 산화물 막을 적용하는 방법은 종래 기술에 알려져 있다. 2014년 1월 14일자로 공표된 IPC C23C 14/00에 해당하는 미국 특허 제8628645호를 참조하기 바란다.
적용의 이 방법은 다음의 단계, 즉:
(a) 기판 지지부 상에 기판 어레이의 자리배치;
(b) 스퍼터링 챔버 안에 제 1 스퍼터링 타깃과 제 2 스퍼터링 타깃을 제공하는 단계로서, 제 1 스퍼터링 타깃과 제 2 스퍼터링 타깃은 리튬 금속 산화물 (lithium metal oxide; LiMeOx)로 이루어져 있는, 단계;
(c) 스퍼터링 가스를 일정한 압력으로 스퍼터링 챔버 안에 유지하는 단계;
(d) 각각의 제 1 전극과 제 2 전극이 교대로 양극과 음극으로서 역할을 하도록, 약 10 kHz 내지 약 100 kHz 의 주파수로 AC 전원으로부터 제 1 전극과 제 2 전극 쪽으로 교류 전압을 적용함으로써 스퍼터링 가스에 에너지공급하는 단계;
(e) 제 1 스퍼터링 타깃과 제 2 스퍼터링 타깃 주위에 가변적인 자기장을 제공하기 위해서 약 0.005 Hz 내지 약 0.1 Hz의 회전 주파수로 제 1 회전형 자석 조립체와 제 2 회전형 자석 조립체를 회전시키는 단계;
를 포함한다.
상기 방법을 수행하기 위한 기기는:
(i) 기판을 위한 지지부;
(ii) 제 1 스퍼터링 타깃과 제 2 스퍼터링 타깃;
(iii) 제 1 스퍼터링 타깃의 후방 표면에 접촉하는 제 1 전극, 및 제 2 스퍼터링 타깃의 후방 표면에 접촉하는 제 2 전극;
(iv) 제 1 스퍼터링 타깃의 뒤쪽에 제 1 회전식 자석 조립체를 포함하고 있는 제 1 마그네트론, 및 제 2 스퍼터링 타깃의 뒤쪽에 제 2 회전식 자석 조립체를 포함하고 있는 제 2 마그네트론;
을 포함하고 있다.
아날로그(analogue)의 단점은 리튬 금속 산화물(LiMeOx) 레이어의 낮은 증착율이다.
아날로그의 단점은 또한, LiCoO2 타깃들의 사용으로 인한 박막 전고체 배터리의 고비용의 생산이다.
대량 생산을 위하여 LiCoO2 음극 막 증착을 위한 이 발명의 목표들은, LiCoO2 막 증착율을 증가시키는 것(그리고 그에 따른 장비의 생산성을 증가시키는 것), 및 LiCoO2 막 증착을 위한 원료를 복합적인 컴포지트 LiCoO2 타깃들로부터 단순하고 저렴한 재료들(금속 코발트 (Co) 타깃들 및 금속 리튬(Li) 펠릿들)로 변경시키는 것이다. 이 과정들은 이 발명의 목적들이다
권리주장하는 본 발명의 기술적인 성과는 현재의 마그네트론 스퍼터링 기술과 비교하여 박막형 전고체 배터리들(축전지들)의 대량 생산에 관한 비용에서의 근원적인 감소이다.
본 발명에 따르면, 기술적인 과제는 해결된다. 기술적인 성과는, 진공 챔버 안에서 반응성 마그네트론 스퍼터링에 기초하여 리튬(Li) 증기 안에서 금속 코발트(Co)로부터 LiCoO2 증착을 포함하는, LiCoO2 막 형성 (증착)의 방법을 이용함으로써 달성된다. 진공 챔버 속으로의 리튬 증기 유동의 제어는, 탱크로부터와 같이 리튬 증기의 입력부에 연결되어 있기도 하고 작업 가스의 입력부에 연결되어 있기도 하는 가스 분배기를 통해 구현된다. 리튬 증기 유동은 리튬 녹는점까지 가열된 리튬이 있는 가열된 탱크를 통한 가스-운반체 유동의 펌핑에 의해 구현된다. 리튬 증기 유동의 제어는 리튬이 있는 가열된 탱크를 통한 가스-운반체의 유동을 변경시킴으로써 구현된다.
기술적인 성과는 LiCoO2 막 증착을 위한 기술적 장치를 이용함으로써 달성되며, 그 장치는 진공 챔버, 금속 코발트 타깃이 있는 마그네트론 시스템, 마그네트론 시스템의 측면 상이나 주변 상에 자리배치되어 있는 가스 분배기를 포함한다.
가스 분배기는 밸브들을 통해 리튬이 있는 가열된 탱크의 입력부에 연결되어 있기도 하고 작업 가스의 입력부에 연결되어 있기도 하고; 리튬이 있는 가열된 탱크는 가스-운반체의 입력부와 연결되어 있다.
기술적인 성과는 또한, 가스 분배기가 캐비티(cavity; 공동 또는 공동형) 또는 래버린스(labyrinth; 미로 또는 미로형)로서 설계될 수 있다는 사실에 의해 달성된다.
기술적인 성과는 또한, 가열된 리튬 탱크가 진공 챔버 외부에 또는 내부에 위치될 수 있다는 사실에 의해 달성된다.
도 1은 LiCoO2 레이어 형성 장치의 개략적인 도면이다.
도 2는 리튬 증기 탱크의 개략적인 도면이다.
기판 상의 LiCoO2 박막 형성 (증착)을 위한 방법은 리튬 증기 안에서 금속 코발트 타깃으로부터의 반응성 마그네트론 스퍼터링에 관한 기술이다. 기판들은 실리콘 웨이퍼들, 운모판들 또는 다른 재료들일 수 있다.
도 1에는 LiCoO2 박막 형성 (증착)을 위한 기술적 장치가 나타나 있다. 이는 금속 코발트 타깃과 마그네트론 시스템(2)이 있는 진공 챔버(1)를 포함한다.
마그네트론 시스템(2)은 (예컨대 800 Gs를 넘는) 자기장과 자기 시스템이 있는 DC/AC 마그네트론이다. 가스 분배기(3)는 마그네트론의 한쪽 측면 상이나 주변 둘레에 설치되어 있다. 이 가스 분배기는 섭씨 600-800 도까지 가열된다. 가장 단순한 경우에서, 그것은 공동형 분배기일 수 있다. 더욱 복합적인 버전에서, 그것은 미로형 분배기일 수 있다. 이 가스 분배기는 밸브들 및/또는 탭들을 통해서 작업 가스 유입구에 연결되어 있기도 하고 가열된 리튬 탱크(4)(리튬 공급원)에 연결되어 있기도 하다.
이 탱크는 진공 챔버의 외부나 내부에 설치될 수 있다. 리튬 공급원(도 2)은 섭씨 600 도까지 가열되는 가열된 탱크(4)이다. 그것은 리튬 증발을 위한 저장소이거나 탱크이다. 가스-운반체는 이 탱크를 통해 펌핑될 수 있다. 그것은 아르곤, 헬륨 등과 같은 불활성 가스일 수 있다. 탱크(4)는 바람직하게, 고온 보호를 위한 금속 시일을 가질 수 있는 도어(6)를 포함한다. 리튬 카세트(7)는 탱크(4) 내부에 설치될 수 있다. 히터(8)는 탱크(4)의 외부에 설치될 수 있다. 탱크는 또한 가스-운반체 연결을 위한 노즐(9)(유입구)를 가진다. 탱크는 불활성 분위기에서 (예컨대 펠릿들의 형태로) 리튬으로 채워져 있다. 리튬의 부피는 요구되는 장치 작업의 기간에 기초하여 계산된다. 그 기간은 장비의 인터-서비스 또는 공정 유지보수 간격에 의해 결정된다. 대량 생산을 위하여, 간격은 7 일에서 더 긴 날이다. 탱크는 고온 밸브들이 있는 시스템이 장비되어 있다. 이 밸브들은 유지보수와 수리 조작 동안 탱크를 외부 분위기로부터 분리시킨다. 리튬과 코발트의 스펙트럼 제어를 위한 분광기(5)는 마그네트론의 단부에 설치될 수 있다.
LiCoO2 박막 형성 (증착)의 방법은 진공 챔버 안에서 반응성 마그네트론 스퍼터링을 이용함으로써 리튬(Li) 증기 안에서 금속 코발트(Co)로부터 기판 상의 LiCoO2 막의 증착을 포함한다. 증착은 진공 챔버 안에서 반응성 마그네트론 스퍼터링에 의한다. 리튬 증기 유동의 제어는 (마그네트론 속에서) 가스 분배기를 통해 구현된다. 가스 분배기는 작업 가스의 입력부에 연결되어 있기도 하고 리튬 증기의 입력부에 연결되어 있기도 하다. 리튬 증기는 바람직하게, 예컨대 리튬이 있는 가열된 탱크를 통한 가스-운반체 유동을 이용하여 진공 챔버 속으로 운반된다. 리튬이 있는 탱크는 리튬 녹는점까지 가열되기도 하고, 바람직하게 증발을 위하여 녹는점을 넘어서 가열되기도 한다. 리튬 증기 공급은 가열된 탱크를 통한 가스-운반체 유동을 변경시킴으로써 제어된다.
본 발명은 본 발명의 실시예에 따라 다음에 오는 것들로서 수행된다. 바람직하게, 리튬 카세트는 탱크 속에 장전된다. 예컨대 코발트 타깃은 마그네트론 시스템 안에 자리배치된다. 그 설치물은 높은 진공으로 펌핑된다. 타깃들 및/또는 리튬 저장소/탱크를 체크하는 것과 가스제거하는 것이 수행된다. 리튬 탱크는 이후 리튬 녹는점(액체 상태)까지 가열된다. 가열 이후에는 조작의 지속을 위하여 이 온도를 고정하는 것과 유지하는 것이 이어질 수 있다. 밸브는 리튬 증기 이송을 위하여 가스 분배 시스템 안에 있는 것이고, 폐쇄된 상태로 남아 있을 수 있다. 전체적인 가스 분배 시스템은 요구되는 온도까지 가열될 수도 있다.
일단 증발 시스템과 리튬 증기 공급이 특정된 온도에 도달하면, 작업 가스는 마그네트론 시스템 쪽으로 이송될 수 있다. 이것은 바람직하게 아르곤, 헬륨 등과 같은 불활성 가스이다. 작업 가스 유동은 이후 켜질 수 있고, 전력 파라미터들을 세팅하게 될 수 있다. 바람직하게 이후로는, 리튬 증기 밸브(탭)가 마그네트론 쪽으로 개방될 수 있다. 그 개방은, 예컨대 가스-운반체를 이용하여 일어날 수 있다. 리튬 탱크를 통한 가스-운반체 유동을 달리함으로써, 마그네트론 시스템 쪽으로의 리튬 증기의 양은 제어될 수 있다. 이것은 증착될 LiCoO2 막과 방전에 관한 파라미터들을 변경시킬 것이다. LiCoO2 막의 증착은 바람직하게 Li + Ar + Ox + 추가적인 불활성 가스(선택사항)의 환경에서 일어난다. 리튬 증기와 작업 가스들의 비율을 변경시킴으로써, LiCoO2 막의 화학양론은 매우 넓은 범위 내에서 변경될 수 있다.
막 증착율은 또한 달라질 수 있다. 분광기(5)는 LiCoO2 막의 화학양론과 증착 속도를 제어하는데 사용될 수 있다. 이 분광기는 리튬과 코발트의 스펙트럼 제어를 위하여 사용될 수 있다. 이 분광기는 마그네트론 시스템에 장착될 수 있다. 리튬 증기의 양에 의해 그리고 마그네트론 방전 파라미터들(방전 전압)에 의해 Li/Co (Co/Li) 비율을 유지하고, 증착율과 증착된 막에 관한 요구되는 파라미터들은 확실하게 된다. 이는 현재의 마그네트론 기술에 비해 박막형 전고체 배터리들(배터리들)의 대량 생산의 비용에서의 근원적인 감소를 가능케 한다.
LiCoO2 형성에 관한 권리주장하는 방법은 다음의 것들을 허용한다.
1. 컴포지트 LiCoO2 (LCO) 타깃과 비교하여 증착된 재료의 용량을 증가시킨다는 점.
2. 금속 타깃을 이용함으로써 증착율을 증가시킨다는 점. 금속 타깃은 더 높은 전력 밀도를 사용하는 것을 허용한다는 점. 작업 가스들의 사용시 더 큰 가변성에 의해 증착율을 증가시킨다는 점.
3. 레이어 두께에 걸친 동일한 과정에서 재료 농도 기울기들을 생성하기에 충분하도록 재생산가능하고 단순하다는 점
4. 박막형 배터리(셀) 구조의 생산 비용을 줄인다는 점. 단순한 증착 재료들을 사용함으로써 생산 비용을 줄인다는 점.
대량 생산되는 박막형 전고체 배터리들(축전지들)의 생산 비용은 다음의 2가지 요인들, 즉:
1) 증가된 LiCoO2 막 증착율(LCO) 그리고 그에 따른 증가된 장비 생산성;
2) 복합적인 컴포지트 LiCoO2 타깃들을 대신하여 더욱 단순하고 저렴한 재료들(금속 코발트 타깃들 및 금속 리튬 펠릿들)의 사용하기. 증가된 증착율은 가능성이 있는데, 이는 금속 코발트의 반응성 마그네트론 스퍼터링을 사용하기 때문이고(금속 코발트 타깃은 컴포지트 LiCoO2 타깃보다 더 저렴하고, 그리고 코발트 증착율은 LiCoO2 증착율보다 2.7배 더 높은데, 이는 금속 코발트 타깃이 LiCoO2과 비교하여 더 많은 전력 공급을 허용하기 때문임), 그리고 펌핑된 가스-운반체(아르곤, 헬륨 등)을 사용함으로써 가열된 탱크로부터 코발트 마그네트론 스퍼터링(진공 챔버) 속으로 가스 분배기를 통해 리튬 증기를 운반하기 때문이라는 점;
에 의해 감소된다.
다음에 오는 포지션들, 즉:
1 - 진공 챔버;
2 - 마그네트론 (시스템);
3 - 가스 분배기;
4 - 가열된 탱크;
5 - 분광기;
6 - 리튬 카세트를 장전하기 위한/장전해제하기 위한 도어;
7 - 리튬 카세트;
8 - 히터;
9 - 가스-운반체 연결을 위한 노즐;
은 도면들 상에 표시되어 있다.

Claims (3)

  1. 기판 상에서의 LiCoO2 레이어의 증착을 수반하는 LiCoO2 막 형성의 방법으로서,
    상기 증착은 진공 챔버 안에서 기판 상으로 리튬(Li) 증기 안에서의 금속 코발트(Co) 타깃의 반응성 마그네트론 스퍼터링에 의해 행해지고, 리튬 탱크는 리튬 녹는점으로 가열되고, 가스-운반체 유동은 가열된 리튬 저장소를 통해 이송되며 이는 가스 분배기를 통한 마그네트론 시스템 쪽으로의 리튬 증기의 제어되는 이송이라는 결과로 이어지고,
    가스 분배기는 작업 가스 입력부와 리튬 탱크 입력부에 연결되어 있고,
    리튬 증기의 조절된 공급은 상기 가스-운반체 유동을 변경시킴으로써 수행되고, 상기 리튬 증기는 가열 탱크로부터 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 코발트 금속 타깃이 있는 마그네트론 시스템이 있는 진공 챔버를 포함하는 기술적 LiCoO2 막 형성 장치로서,
    상기 장치는 또한 마그네트론 시스템의 한쪽 측면 상에 또는 그 주변 둘레에 위치되어 있는 가스 분배기, 및 가열된 리튬 탱크를 포함하고 있고,
    상기 가스 분배기는 탭 및/또는 밸브를 통해서 상기 가열된 리튬 탱크에 연결되어 있는 작업 가스의 입력부에 연결되어 있고,
    상기 탱크는 가스-운반체 입력부에 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 기술적 LiCoO2 막 형성 장치.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 진공 챔버 외부나 내부에 가열된 리튬 탱크를 가지고 있는 것을 특징으로 하는 장치.
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