KR20230149045A - 그래핀 코팅액, 이를 이용한 그래핀 코팅섬유 및 섬유원단 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 환원그래핀산화물(RGO) 0.7~1.2wt%; 폴리우레탄(polyurethane) 및 폴리아크릴레이트(polyacrylate)가 중량비 1:5~5:1의 비율로 혼합된 분산제 1.4%~2.4wt%; 메틸에틸케톤, 톨루엔, 메틸이소부틸케톤, n-메틸피롤리돈, 에틸 아세테이트, 벤질 아세테이트, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄, 에틸셀로솔브아세테이트 및 부틸셀로솔브아세테이트 중 적어도 어느 하나로 구성된 용매 66.4~77.9wt% 및 점도 5,000~30,000cps의 열경화성 폴리우레탄(polyurethane) 바인더 20~30wt%가 포함된 그래핀 코팅액에 관한 것이다.
Description
본 발명은 그래핀 코팅액, 이를 이용한 그래핀 코팅섬유 및 섬유원단에 관한 것으로, 환원그래핀산화물을 이용하여 어싱(earthing) 기능이 있는 그래핀 코팅섬유 및 섬유원단에 관한 것이다.
그래핀은 탄소 동소체 중 하나이며, 탄소 원자들이 모여 2차원 평면을 이루고 있는 구조이다.
각 탄소 원자들은 육각형의 격자를 이루며 육각형의 꼭지점에서 탄소 원자가 위치하고 있는 모양이다.
이 모양을 벌집구조 또는 벌집격자라고 부른다. 원자 1개의 두께로 이루어진 얇은 막으로, 두께는 약 0.2~3nm 정도로 매우 얇으면서 물리적,화학적 안정성도 높다. 탄소의 다른 동소체에는 흑연, 탄소나노튜브, 플러렌, 다이아몬드 등이 있다.
그래핀은 원자 한 층의 두께를 지니기 때문에 동일한 결합구조이지만 여러층으로 구성되어 있는 흑연과는 다른 특성을 보인다. 그래핀은 연필심에 쓰이는 흑연의 구성물질로, 흑연을 뜻하는 그래파이트와 탄소 이중결합을 가진 분자를 뜻하는 접미사-ene를 결합하여 만들어진 용어다.
그래핀의 종류는 한층 그래핀(Single-Layer graphene), 두층 그래핀(Two-Layer Graphene), 및 다층 그래핀(Multi-Layer Graphene 또는 Graphite) 등으로 나눌수 있다. 순수한 2차원 그래핀은 한층 구조이나, 보통 최초 그래핀 공정시 층의 개수에 따라 한 개 층에서부터 여러 층을 가진 그래핀이 관찰된다.
그래핀은 탄소 원자층이 육각형의 격자점 평면에 꽉 들어찬 2차원 탄소 원자면 구조를 가지고 있다. 그래핀은 인장강도가 강철보다 311배 더 강하고, 전자 이동도는 실리콘보다 1,000배 더 빠르며, 열전도도는 구리보다 10배 이상 우수하고, 빛의 98%를 통과시킬 정도로 투명하며, 휘거나 늘려도 특성이 유지되는 성질을 가지고 있다.
이러한, 특성으로 인하여 기능성 섬유, 나노소재, 잉크, 배리어 소재, 방열소재, 초경량 소재, 에너지 전극 소재, 차세대 반도체, 투명전극 등에 널리 활용되어질 수 있다.
기능성 소재로 사용하기 위해 그래핀의 개질반응이 중요하며, 상기 개질된 그래핀과 바인더 수지와의 상용성을 증가시키기 위해 나노그래핀 고유기능에 영향을 주지 않도록 분산성을 향상시켜야 한다.
그래핀 고분자 복합체가 포함된 코팅제를 처리할 경우 표면에 내식성, 방열성, 전도성, 밀착성, 강도, 가공성을 향상시킬 수 있으며, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에서 개시하는 바와 같이, 용액공정의 경우 기재와의 밀착력 확보를 위하여 별도의 바인더가 필수적이다
종래의 방법을 이용할 경우에는 단순히 바인더와 그래핀을 혼합하는 경우에 지나지 않으므로 그래핀의 분산 안정성에 문제가 있을 수 있다. 따라서, 별도로 그래핀이 잘 분산되면서 충분한 결합력을 가지는 바인더를 선정하여야 한다.
또한, 충분한 분산효과를 얻기 위해서는 코팅 조성물의 물성에는 악영향을 끼치지 않는 분산제를 적절히 선택하여야 한다는 문제가 있다.
또한 그래핀의 전도성 성질을 이용하면 섬유 및 이의 원단에 어싱(earthing)효과를 줄 수 있어 정전기, 전자기파 등을 제거할 수 있는 기능성 원단에 도움이 될 수 있다.
어싱(earthing)은 이불, 베게, 매트리스, 자동차실내시트, 쇼파, 컴퓨터패드, 위장막, 신발등의 제품에서 정전기, 전자파등을 제거하는 기능으로 기능 구현을 위해 10^3~4 ohm/sq이상일 경우 전기적 전하(charge)가 제거되는 시간이 증가하여 어싱성능이 감소한다.
신축율이 1~10%인 섬유원단에 전도성 와이어 삽입,도금방법과 섬유 방사시 섬유내 전도성 소재(메탈화이버,카본블랙등)를 컴파운딩(compounding)하여 제작시 부서지기 쉬워 의류,침구류등의 원단으로 사용이 어렵다.
본 발명이 이루고자 하는 과제는 상기한 문제점을 해결하여 전기전도성이 우수한 환원그래핀산화물(RGO)과 폴리우레탄 바이더 수지로 구성되어 분산력이 우수하고 섬유표면에 흡착력 뛰어난 그래핀 코팅액을 제공하는 데 있다.
또한 본 발명은 상기 그래핀 코팅액으로 코팅되어 정전기, 전자파 등이 제거된 기능이 추가된 섬유 및 원단을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 본 발명은 환원그래핀산화물(RGO) 0.7~1.2wt%; 폴리우레탄(polyurethane) 및 폴리아크릴레이트(polyacrylate)가 중량비 1:5~5:1의 비율로 혼합된 분산제 1.4%~2.4wt%; 메틸에틸케톤, 톨루엔, 메틸이소부틸케톤, n-메틸피롤리돈, 에틸 아세테이트, 벤질 아세테이트, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄, 에틸셀로솔브아세테이트 및 부틸셀로솔브아세테이트 중 적어도 어느 하나로 구성된 용매 66.4~77.9wt% 및 점도 5,000~30,000cps의 열경화성 폴리우레탄(polyurethane) 바인더 20~30wt%가 포함된 그래핀 코팅액을 제공한다.
또한 본 발명의 상기 용매는 메틸에틸케톤 및 톨루엔이 1:3~3:1의 중량비로 혼합된 그래핀 코팅액을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 그래핀 코팅액으로 코팅된 섬유을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 그래핀 코팅액으로 코팅된 원단을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 과제는 상기한 문제점을 해결하여 전기전도성이 우수한 환원그래핀산화물(RGO)과 폴리우레탄 바이더 수지로 구성되어 분산력이 우수하고 섬유표면에 흡착력 뛰어난 그래핀 코팅액을 제공하는 데 있다.
또한 본 발명은 상기 그래핀 코팅액으로 코팅되어 정전기, 전자파 등이 제거된 기능이 추가된 섬유 및 원단을 제공하는 데 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
환원그래핀산화물(RGO)은 그래핀산화물(GO)을 환원시킨 물질로서, 그래핀(graphene)과 마찬가지로 전기적, 기계적, 열적, 가스차단 및 치수안정성 특징을 갖는다.
그래핀은 구리보다 100배 이상의 높은 전기전도도의 특성을 보이며, 소재의 형태 변환시에도 전기전도성이 유지된다.
또한 그래핀은 현존하는 물질 중 가장 얇은 두께에서 기계적 강도가 가장 높은 소재로 알려져있으며, 그래핀의 기계적 특성중 인장강도는 130Gpa, 영률은 1Tpa의 높은 기계적 물성치 값을 갖는다고 알려져 있다.
금속물질의 경우 자유전자들의 이동을 통해 열이 전달되지만, 그래핀은 탄소원자들간의 공유결합을 통해 형성된 결정격자 자체를 열전달 매질로 사용된다는 점에서 차이점이 있다. 일반적으로 그래핀의 열전도는 약 5,300W/mK이며 이는 다이아몬드의 2배에 해당하는 열전도도 값이다. 이러한 높은 열전도도를 바탕으로 그래핀 소재를 이용한 고효율 방열 소재 기술에 대한 많은 연구가 진행되고 있으며 그에 대한 산업적 가치가 증대되고 있다.
결점이 없는 2차원의 판상구조 형태를 가지고 있는 그래핀은 산소나 질소 같은 모든 기체에 대해서 우수한 차단특성을 가지고 있다. 특히 고분자 수지안에서 한 방향으로 그래핀을 배향시킬 경우 고분자 수지안에서 분산된 그래핀이 기체가 지나가지 못하도록 장벽과 같은 역할을 함으로써 가스가 투과되어 지나가게 되는 경로를 증가시키게 되어 결과적으로 가스에 대한 차단성을 향상 시키는 역할을 한다.
그래핀의 경우 매우 안전한 탄소원자간의 결합을 통해 형성된 2차원 물질이기때문에 매우 낮은 열팽창 계수 값을 가지게 된다. 이러한 그래핀을 고분자수지에 균일하게 분산시켜 복합재료를 제조시 고분자 수지의 온도가 변함에 따라 팽창하는 현상을 완화시켜 제조된 복합재료와 수치안정성을 갖도록 해주는 역할을 한다.
본 발명은 환원그래핀산화물(RGO) 0.7~1.2wt%; 폴리우레탄(polyurethane) 및 폴리아크릴레이트(polyacrylate)가 중량비 1:5~5:1의 비율로 혼합된 분산제 1.4%~2.4wt%; 메틸에틸케톤, 톨루엔, 메틸이소부틸케톤, n-메틸피롤리돈, 에틸 아세테이트, 벤질 아세테이트, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄, 에틸셀로솔브아세테이트 및 부틸셀로솔브아세테이트 중 적어도 어느 하나로 구성된 용매 66.4~77.9wt% 및 점도 5,000~30,000cps의 열경화성 폴리우레탄(polyurethane) 바인더 20~30wt%가 포함된 그래핀 코팅액에 관한 것이다.
본 발명은 그래핀 코팅액으로 적은 양의 환원그래핀산화물(RGO)으로 일정농도의 분산용액을 제조하는 것으로,
분산제는 폴리우레탄(polyurethane) 및 폴리아크릴레이트(polyacrylate)가 중량비 1:5~5:1로 혼합된 것을 함께 사용하여 용매에 분산시킬 수 있다.
상기 용매는 극성을 띄는 용매로 메틸에틸케톤, 톨루엔, 메틸이소부틸케톤, n-메틸피롤리돈, 에틸 아세테이트, 벤질 아세테이트, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄, 에틸셀로솔브아세테이트 및 부틸셀로솔브아세테이트 중 적어도 어느 하나로 구성된 용매를 사용할 수 있다. 바람직하게는 메틸에틸케톤 및 톨루엔이 1:3~3:1의 중량비로 혼합된 것이 타당하다.
본 발명 그래핀 코팅액의 환원그래핀산화물(RGO)의 함량은 0.7~1.2wt%가 바람직하다. 0.7중량% 미만에서는 그래핀 함량에 따른 전기전도성의 문제가 생길 수 있으며 또한 용액의 농도가 묽어져 코팅이 어려울 수 있다. 또한, 1.2 중량% 초과에서는 용액으로서의 농도가 높아 고압 균질화 공정을 적용함에 있어 문제가 생길 수 있다.
본 발명의 바인더는 그래핀 코팅액 중 20~30wt%로 구성되며, 또한 점도는 5,000~30,000cps의 열경화성 폴리우레탄(polyurethane) 바인더가 타당하다.
상기 바인더가 20wt% 미만으로 첨가되면 섬유표면에 충분한 접착력을 구현하기가 어렵고, 30wt%를 초과하면 코팅액인 분산액의 물성을 구현하기가 어렵게 된다.
코팅방법으로 그라비아(gravure) 코팅, 콤마(commma) 방법 및 그외 코팅방법도 가능하다.
본 발명의 섬유는 폴리에스터, 나일론, 폴리프로필렌, 또는 면을 사용할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 코팅된 섬유를 이용하여 원단을 제조할 수 있으며, 먼저 원단을 제조하고 이후 그래핀 코팅액으로 원단을 코팅할 수도 있다.
본 발명의 원단은 환편, 직물, 경편니트 등을 이용할 수 있으며 이외 다른 원단도 가능하다.
또한 필요에 따라서는 원단의 일면에만 코팅을 하고 이면에는 실리콘코팅을 하여 원단 슬립방지용으로 원단 사용의 편리성과 실리콘의 난연성의 특성을 이용하여 화재방지용 원단으로 사용될 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 설명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이며,
하기 실시예는 예시적인 목적으로 기재될 뿐 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하는 것으로 해석될 수 없다.
[실시예 및 비교예]
(실시예 1)환원그래핀산화물(RGO)(angstron) 0.7wt%, 폴리우레탄 분산제(afcona) 1.0wt%, 폴리아크릴 분산제(afcona) 1.0wt%와 메틸에틸케톤(삼전순약) 및 톨루엔(삼전순약)을 1:1로 혼합된 용매 75wt% 첨가후 20분 동안 교반시킨후, 세라믹비드(ceramic bead)를 첨가하여 진동기(shaker)로 40분 동안 분산하여 분산액을 제조한다.
그래핀 분산액에 점도가 10,000cps 폴리우레탄 바인더 22.3wt%를 첨가 후 20분동안 교반하여 제조하였다.
환편, 직물, 경편니트 메모리조직 24G 100% 재질 의 신축 좌,우 5% 인 섬유에 wet두께 20~25um 코팅후 130c 3분 건조하여 코팅섬유를 제작한다.
상기 실시예 1과 동일하되 환원그래핀산화물 함량 및 PU 바인더 점도(cps)가 표1과 같이 실시예 2~3, 비교예 1~4 및 분산제 함량을 조절한 비교예 5~6을 실시하였다.
| 환원그래핀 산화물 (wt%) |
PU 바인더 점도 (cps) |
분산제 (폴리우레탄 : 폴리아크릴레이트)(wt%) | 면저항 (ohm/sq) |
어싱 (earthing) |
코팅막 신축성 | |
| 실시예 1 | 0.7 | 10,000 | 1.0 : 1.0 | 10^3.5 | 양호 | 양호 |
| 실시예 2 | 1.0 | 10,000 | 1.0 : 1.0 | 10^3.2 | 양호 | 양호 |
| 실시예 3 | 1.2 | 10,000 | 1.0 : 1.0 | 10^3.0 | 양호 | 양호 |
| 비교예 1 | 1.5 | 10,000 | 1.0 : 1.0 | 10^2.5 | 양호 | 갈라짐 |
| 비교예 2 | 0.5 | 10,000 | 1.0 : 1.0 | 10^6.0 | 불량 | 양호 |
| 비교예 3 | 1.0 | 5,000 | 1.0 : 1.0 | 10^3.6 | 양호 | 갈라짐 |
| 비교예 4 | 1.0 | 40,000 | 1.0 : 1.0 | 10^3.5 | 양호 | 갈라짐 |
| 비교예 5 | 0.7 | 10,000 | 폴리우레탄 2.0 | 10^6.0 | 불량 | 갈리짐 |
| 비교예 6 | 0.7 | 10,000 | 폴리아크릴레이트 2.0 | 10^6.0 | 불량 | 갈라짐 |
코팅막의 전기적특성(어싱)은 4 point probe로 측정하였고 코탕막의 신축성 평가는 섬유를 좌우로 10% 늘려서 코팅막의 갈라짐이 있는지 육안으로 관찰한다.
비교예 1은 산화그래핀산화물 함량이 많은 경우로 어싱은 양호하나 그래핀 함량증가로 코팅막 신축성이 불량(갈라짐)하고,
비교예 2는 산화그래핀산화물 함량이 낮아 면저항이 높고 어싱이 불량하다. 또한 비교예 3, 4는 PU 바인더 점도가 적정범위를 벗어난 경우로 코팅의 접착력에 문제가 생겨 갈라짐현상이 발생된다.
또한 비교예 5,6은 분산제로 폴리우레탄(polyurethane) 또는 폴리아크릴레이트(polyacrylate) 한 종류만 사용된 것으로 환원그래핀산화물의 분산효과가 낮고 한쪽에 뭉치는 경향이 있어 면저항이 높아져 어싱이 불량하다. 또한 바인더와의 혼합에 문제가 생겨 코팅막 신축성에 문제가 생길 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
Claims (4)
- 환원그래핀산화물(RGO) 0.7~1.2wt%;
폴리우레탄(polyurethane) 및 폴리아크릴레이트(polyacrylate)가 중량비 1:5~5:1의 비율로 혼합된 분산제 1.4%~2.4wt%;
메틸에틸케톤, 톨루엔, 메틸이소부틸케톤, n-메틸피롤리돈, 에틸 아세테이트, 벤질 아세테이트, 디메톡시에탄, 1-클로로부탄, 에틸셀로솔브아세테이트 및 부틸셀로솔브아세테이트 중 적어도 어느 하나로 구성된 용매 66.4~77.9wt%; 및
점도 5,000~30,000cps의 열경화성 폴리우레탄(polyurethane) 바인더 20~30wt%가 포함된 그래핀 코팅액.
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 메틸에틸케톤 및 톨루엔이 1:3~3:1의 중량비로 혼합된 그래핀 코팅액.
- 상기 제1항 또는 제2항의 그래핀 코팅액으로 코팅된 섬유.
- 상기 제1항 또는 제2항의 그래핀 코팅액으로 코팅된 원단.
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| JP2011510905A (ja) | 2008-02-05 | 2011-04-07 | ジョン・エム・クレイン | 官能化グラフェンシートを含有するコーティングおよびそれらのコーティングで被覆した物品 |
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2022
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