KR20230142549A - 복합 재료 및 복합 재료를 형성하기 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
(A) 퍼플루오로알콕시 알칸 및 탄소 섬유를 포함하는 베이스 층, (B) 중간 층 및 (C) 폴리테트라플루오로에틸렌 커버 층을 갖는 복합 재료가 개시되며, 중간 층은 퍼플루오로알콕시 알칸을 포함한다.
Description
본 발명은 PFA 중간 층에 의해 서로 접합된 퍼플루오로알콕시 알칸(PFA) 베이스 층 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 커버 층을 갖는 복합 재료에 관한 것이다.
섬유 강화 PFA는 반도체 제조 장비를 위한 구조 재료로서 알려져 있다. 그러한 섬유 강화 PFA를 성형하여 장비로 유용한 임의의 형상을 얻을 수 있다. 섬유 강화 PFA를 얻기 위한 한 가지 실용적인 방법이 WO2011/002883A에 개시되어 있으며, 이는 플루오로중합체 및 탄소 섬유를 포함하는 복합 물품, 및 복합 물품의 제조 방법을 개시한다.
섬유 강화 PFA는 기계적 특성, 내열성 및 내화학성 때문에 탁월한 재료이지만, 강산에 노출되면, 재료의 표면이 드러나 있는 강화 섬유는 강산에 의해 산화되고 열화된다. 이에 따라 재료의 특성이 저하된다. 열화된 강화 섬유는 재료로부터 쉽게 떨어져서 오염 문제를 유발한다. 또한, 산화를 통해 생성된 가스는 고온에서 재료의 표면을 팽창시킨다.
WO2009/110341A는 탄소 분말 또는 탄소 섬유를 강화 재료로서 포함하는, PFA 및 PTFE로 제조된 부재를 개시하며, 여기서 부재를 산화 가스와 접촉시킴으로써 부재의 내부와 비교하여 부재의 표면 상의 탄소 분말/섬유가 제거된다. 그러나, 이 방법은 부품의 기계가공 후에 몇 가지 추가 단계, 예컨대 산화 가스에 침지하고 재료를 연화 온도 이상으로 재가열하는 것을 필요로 한다.
따라서, 내산성을 갖는 섬유 강화 PFA 재료의 추가의 개선이 반도체 기술에서 여전히 필요하다.
따라서, 본 발명의 일 양태는 (A) 퍼플루오로알콕시 알칸 및 탄소 섬유를 포함하는 베이스 층, (B) 중간 층 및 (C) 폴리테트라플루오로에틸렌 커버 층을 포함하는 복합 재료이며, 중간 층은 퍼플루오로알콕시 알칸을 포함한다.
본 발명의 다른 양태는 상기에 개시된 복합 재료를 제조하는 2가지 방법이다. 첫 번째 방법은 (a) PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 매트를 제조하는 단계, (b) 커버 층, 중간 층 및 다수의 압밀 매트를 주형 내에 세팅하는 단계, 이어서 (c) 주형 내의 3가지 구성요소를 열간 프레싱하여 복합 재료를 형성하는 단계를 포함한다.
상기에 개시된 복합 재료를 제조하는 두 번째 방법은 (d) PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 매트를 제조하는 단계, (e) 다수의 압밀 매트를 주형 내에 세팅하는 단계, (f) 다수의 압밀 매트를 열간 프레싱하여 성형된 재료를 형성하는 단계, (g) 커버 층, 중간 층 및 단계 (f)에 의해 수득된 성형된 재료를 주형 내에 세팅하는 단계, 이어서 (h) 주형 내의 3가지 구성요소를 열간 프레싱하여 복합 재료를 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 추가의 양태는 전술한 복합 재료로부터 형성되는 물품이다.
본 발명은 (A) 퍼플루오로알콕시 알칸(PFA) 및 탄소 섬유를 포함하는 베이스 층, (B) 중간 층 및 (C) 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 커버 층을 포함하는 복합 재료에 관한 것이며, 중간 층은 퍼플루오로알콕시 알칸을 포함한다.
(A)
PFA 베이스 층
PFA 베이스 층은 PFA 및 탄소 섬유를 포함한다. 이것은 탄소 섬유 강화 PFA라고도 한다. 그러한 재료는 당업계에 공지되어 있으며 본 발명에 사용될 수 있다. 예를 들어, WO2011/002883A는 플루오로중합체 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 복합 물품을 개시한다. 본 발명에서는, 탄소 섬유를 포함하는 PFA 매트를 먼저 제조하고, 이어서 PFA 매트를 적층한 다음 성형하여 복합 물품을 형성한다.
임의의 종류의 PFA가 사용될 수 있다. 일반적으로, PFA는 ASTM E831에 의한 선 팽창 계수가 120 내지 200 X10-6/℃이고, ASTM D1238에 의한 용융 유동 지수가 2 내지 17 g/분이다. PFA는 상업적으로 입수할 수 있으며, 예를 들어, Chemours-Mitsui Fluoroproducts Co.,Ltd.에 의해 제공되는, MFI가 2 내지 15g/분인 Teflon™ PFA일 수 있다.
본 발명에서, 탄소 섬유는 PFA 베이스 층의 강화 재료로서 사용된다. 탄소 섬유는 SiC와 같은 무기 화학물질로 제조된 다른 섬유 재료에 비해 이점을 갖는데, 그러한 무기 섬유와 비교하여 더 부드러운 특성을 갖고 상업적으로 입수하기 더 쉽기 때문이다.
탄소 섬유는 상업적으로 입수할 수 있으며, 예를 들어, Toray에 의해 제공되는 TORAYCA™ 또는 Teijin에 의해 제공되는 Tenax™이다. 전형적인 쵸핑된(chopped) 탄소 섬유는 길이가 3 내지 25 mm이고 종횡비가 500 내지 5,000이다.
PFA 베이스 층에서 탄소 섬유의 함량은 PFA 베이스 층의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 5 내지 50 중량%, 더 바람직하게는 10 내지 30 중량%이다.
PFA 베이스 층은 탄소 나노튜브, 흑연 분말 및 나노다이아몬드와 같은 임의의 다른 첨가제를 추가로 함유할 수 있다.
PFA 베이스 층의 두께는, 예를 들어, 1 내지 50 mm, 바람직하게는 15 내지 35 mm이다.
PFA 베이스 층의 성형 방향에 수직인 평면에서 ASTM E831에 의한 선 팽창 계수는 바람직하게는 1 내지 20 X10-6/℃, 더 바람직하게는 2 내지 10 X10-6/℃이며, 온도 범위는 25 내지 260℃이다.
(B) 중간 층
베이스 층 및 커버 층은 중간 층에 의해 서로 접착되며, 중간 층이 본 발명의 핵심이다. 중간 층은 퍼플루오로알콕시 알칸(PFA)을 포함한다.
본 발명의 중간 층으로서 사용되는 PFA는 PFA 베이스 층에 사용되는 것과 동일한 PFA일 수 있지만, 분자량이 수십만이고, ASTM D1238에 의한 MFI가 2 내지 17 g/분인 상이한 PFA일 수 있다.
중간 층은 당업계에 공지된 첨가제를 추가로 함유할 수 있지만, 다른 첨가제를 꼭 함유해야 하는 것은 아니다.
중간 층의 두께는, 바람직하게는 10 내지 2,000 마이크로미터, 더 바람직하게는 100 내지 2,000 마이크로미터이다.
(C)
PTFE 커버 층
본 발명에 사용되는 PTFE는 성형 등급으로서 분자량이 수백만 내지 수천만이다.
본 명세서에서, PTFE는 개질된 PTFE를 포함한다. 개질된 PTFE의 예는, 예를 들어, 퍼플루오로 (알킬 비닐 에테르)(PAVE)로 개질된 PTFE, 헥사플루오로프로필렌(HFP)으로 개질된 PTFE 등이다.
일반적으로 ASTM E831에 의한 PTFE 커버 층의 선 팽창 계수는 120 내지 220 X10-6/℃이다.
PTFE 커버 층의 두께는, 바람직하게는 0.1 내지 10 mm, 더 바람직하게는 0.5 내지 5 mm이다.
복합 재료의 제조 방법
본 발명의 복합 재료를 제조하는 2가지 방법이 있다. 첫 번째 방법은 1-단계 열간 프레스 방법인 반면, 두 번째 방법은 2-단계 열간 프레스 방법이다. 첫 번째 방법은 또한 동시 성형 방법으로도 개시된다.
첫 번째 방법(방법 1)은 이하에 개시된 단계 하기 단계 (a) 내지 (c)를 갖는다.
(a)
PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 매트를 제조하는 단계:
우선, PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 매트를 제조한다. PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 매트를 상기 두 가지의 연화 온도를 초과하는 온도로 가열하고, 이어서 상기 연화 온도 미만의 온도로 냉각시킴으로써 압밀 매트를 제조할 수 있다. WO2011/002883A, WO1993/011450 및 US5506052A에 개시된 방법에 따라, PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 매트를 수득할 수 있다.
(b)
커버 층, 중간 층 및 다수의 압밀 매트를 주형 내에 세팅하는 단계.
다음 단계에서, 압밀 매트를 주형 형상으로 절단하고 특정 개수만큼 주형 내에 적층한다. 이어서, 주형 내의 적층된 압밀 매트의 상부에 순서대로 중간 층 및 커버 층을 배치한다. 3개의 층을 주형 내에 배치하는 순서는 역순일 수 있다.
(c)
주형 내의 3가지 구성요소를 열간 프레싱하여 복합 재료를 형성하는 단계.
다음 단계는 복합 재료를 형성하기 위한 열간 프레싱 단계이다. 최종 복합 재료를 형성하기에 충분한 양의 시간 동안 주형에 열 및 압력을 가한다. 이를 수행하는 데 필요한 온도, 압력 및 시간은 MFI, 두께 및 섬유 로딩과 같은 요인에 따라 달라질 것이다. 예시적인 주형은 0.5 MPa 미만의 압력에서 30 내지 60분 동안 327℃를 초과하여(PTFE의 용융 온도를 초과하여) 가열된다. 이어서, 초기 압력보다 더 높은 압력과 함께 주형을 실온으로 냉각시켜, 복합 재료를 수득한다.
두 번째 방법(방법 2)은 이하에 개시된 단계 하기 단계 (d) 내지 (h)를 갖는다.
(d)
단계 (a)와 동일한 전술한 방법으로, PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 매트를 제조하는 단계,
(e)
중간 층 및 커버 층을 적층된 압밀 매트 상에 배치하지 않는다는 점을 제외하고는 전술한 단계 (b)와 동일하게, 다수의 압밀 매트를 주형 내에 세팅하는 단계,
(f)
상기에 개시된 다수의 압밀 매트를 열간 프레싱하여 성형된 재료를 형성하는 단계. 적층된 압밀 매트는 상기 (c)로 개시된 것과 동일한 방식으로 열간 프레싱된다. 이 단계 후에, 상부 층 및 중간 층이 없는 성형된 재료, 즉 성형된 PFA - 탄소 섬유 재료가 수득된다.
(g)
커버 층, 중간 층 및 성형된 재료를 주형 내에 세팅하는 단계.
이어서 단계 (f)에서 수득한 성형된 재료를 주형 내에 세팅한다. 성형된 재료를 주형 내에 세팅하기 전에 주형의 크기에 맞는 특정 형상으로 기계가공할 수 있다. 이어서, 주형 내의 성형된 재료의 상부에 순서대로 중간 층 및 커버 층을 배치한다.
(h)
주형 내의 3가지 구성요소를 열간 프레싱하여 복합 재료를 형성하는 단계.
단계 (C)에 언급된 것과 동일한 조건을 복합 재료의 성형을 위해 적용한다. 이를 수행하는 데 필요한 온도, 압력 및 시간은 복합 재료의 형상에 따라 달라질 것이다.
(D)
물품
복합 재료의 놀라운 특성은 각각의 선 팽창 계수를 갖는 다수의 재료의 층상 구조임에도 불구하고 우수한 열 충격 저항성과 탁월한 내산성을 겸비한다는 것이다.
복합 재료는 반도체 제조 장비, 특히 산성 액체에 노출되는 그러한 장비, 예를 들어 웨이퍼 세정 기계를 위한 부품, 펌프 및 밸브로서 사용될 수 있다. 그리고 또한 황산이 이러한 공정에 활용되는 CPL 생산, HF 생산, TiO2 생산, 및 금속 정련을 위한 고압 산 침출과 같은 화학 가공 산업에 사용될 수 있다.
실시예
하기와 유사한 재료, 및 유사한 재료 및 물품의 제조 방법은 US2011/0001082 A, WO2011/002867A, WO2011/002877A 및 WO2011/002883A에 상세히 기재되어 있으며, 이들 모두는 전체적으로 참고로 포함된다.
원료
PFA (시트 형상)
융점이 대략 305℃이고, ASTM D1505에 의한 비중이 대략 2.12 내지 2.17이고, ASTM D882에 의한 인장 강도가 대략 31.4 내지 41.2 MPa인, 시트 형상의 PFA를 사용하였다.
PTFE (시트 형상)
융점이 대략 327℃이고, ASTM D1505에 의한 비중이 대략 2.13 내지 2.20이고, ASTM D882에 의한 인장 강도가 대략 20 내지 35 MPa인, 시트 형상의 PTFE를 사용하였다.
개질된 PTFE (시트 형상)
융점이 대략 327℃이고, ASTM D1505에 의한 비중이 대략 2.13 내지 2.20이고, ASTM D882에 의한 인장 강도가 대략 20 내지 35 MPa인, 시트 형상의 개질된 PTFE를 사용하였다.
실시예 1 내지 33(동시 성형 방법, 1-단계 성형 방법)
WO2011/002883 A1의 방법에 따라 압밀 매트를 제조하고, 91.5 mm의 직경으로 절단하였다. 1개의 압밀 매트의 두께는 약 0.3 mm이며, 이것은 20 중량%의 CF 및 80 중량%의 PFA로 제조되었다.
대략 60개의 압밀 매트를 주형 내에 하나씩 적층하였다. 이어서, 표 1에 개시된 PFA, 및 PTFE 또는 개질된 PTFE를 적층된 압밀 매트 상에 순서대로 배치하였다. 그 후에, 적층체(즉 적층된 압밀 매트, PFA 및 PTFE)를 주형 내에 넣었다.
본질적으로 주위 온도의 주형을 온도-제어된 압반 프레스에 넣고 적층체 전체에 걸친 온도가 327℃ 초과가 되도록 가열하는 한편, 길이 및 폭 방향에서의 임의의 추가 압력에 의한 제약이 없게 하면서 두께 방향을 따라 0.5 MPa 미만의 압력으로 적층체를 최소한으로 압축시켰다. 이러한 온도 및 압력을 30분 초과 동안 유지하였다. 이어서, 가열이 종료되면 완전히 가열된 주형을 두께 방향을 따라 추가로 압축하였다. 이어서 주형을 2.3 내지 6.0 MPa의 압력과 함께 냉각시켰다. 그에 따라 적층체가 약 16 mm의 베이스 층 두께까지 압밀되었고, 물품 전체에 걸쳐 온도를 290℃ 미만까지 감소시켰다. 이어서 적층체의 온도 및 압력을 주위 조건으로 감소시켜 복합 재료를 수득하였다. 성형된 복합 재료는 직경이 91.5 cm이고, 적층된 압밀 매트(베이스 층) 두께가 약 16.0 mm이고, PFA(중간 층) 두께가 0.1 내지 1.0 mm이고, PTFE 또는 개질된 PTFE(커버 층) 두께가 0.5 내지 5.0 mm이다.
실시예 34 내지 66 (2-단계 성형 방법)
PFA(중간 층) 및 PTFE 또는 개질된 PTFE(커버 층)를 주형에 넣지 않은 점을 제외하고는 실시예 1 내지 33과 동일한 방법을 수행하였다. 적층된 압밀 매트를 실시예 1 내지 33에 개시된 것과 동일한 조건 하에서 열간 프레싱하였다(성형하였다). 중간 층 및 커버 층이 없는 성형된 압밀 매트를 수득하였다.
표 2에 개시된 PTFE 또는 개질된 PTFE(커버 층), 및 PFA(중간 층)를 순서대로 주형에 넣었다. 이어서 수득된 성형된 압밀 매트를 PFA 상에 배치하였다. 적층체(즉 PTFE 또는 개질된 PTFE, PFA 및 성형된 압밀 매트)를 실시예 1 내지 33에 개시된 것과 동일한 조건 하에서 열간 프레싱하였다.
성형된 복합 재료는 직경이 91.5 cm이고, 적층된 압밀 매트(베이스 층) 두께가 약 16.0 mm이고, PFA(중간 층) 두께가 0.1 내지 1.0 mm이고, PTFE 또는 개질된 PTFE(커버 층) 두께가 0.5 내지 5.0 mm이다.
분석 방법
1.
열 충격 시험
수득된 성형된 복합 재료로부터 슬라이싱 및 절단함으로써 시험편을 제조하였다. 성형된 복합 재료의 베이스 층을 4.0 mm의 두께가 되도록 슬라이싱하였다. 이어서, 성형된 재료를 10 mm의 폭으로 절단하고, 시험편의 평면의 중심에 2개의 구멍(직경이 3 mm임)을 뚫었다.
온도 충격 시험이라고도 하는 열 충격 시험은 생성물을 교번하는 저온 및 고온 사이클에 노출시킨다. 열 충격 시험은, 품목이 물리적 손상 또는 성능 저하를 겪지 않고서 주변 대기 온도의 갑작스러운 변화를 견딜 수 있는지 평가하는 데 사용된다. 가열을 위해 시험편을 반복적으로 뜨거운 실리콘 오일에 침지하고, 꺼내서 팬으로 냉각시켰다. 저온으로서 50℃ 및 고온으로서 200℃의 온도 설정 하에 2,000 사이클을 지속하여 베이스 층, 중간 층 및 커버 층 사이의 접착성을 평가한다.
형광 침투 탐상법을 사용하여 열 충격 시험 전 및 후에 접착 상태를 평가하였다. 평가 시, 형광 침투제를 시험편 상에 바르고 용매(에탄올)로 와이핑하였다. 이어서 블랙 라이트를 사용하여, 층들 사이에 임의의 갭이 있는지 시험편을 평가하였다. 결과가 표 1 및 표 2에 나타나 있다.
외관
○:우수 (박리 없음)
△:양호 (부분적 박리)
×:불량 (박리)
형광 침투 탐상법
○:우수 (갭 없음)
△:양호 (대략 10 내지 100 마이크로미터의 약간의 갭)
×:불량 (현저한 갭)
[표 1]
[표 2]
결과에 따르면, 중간 층이 적용되지 않은 경우 커버 층이 쉽게 박리될 수 있으며, 압밀된 매트와의 동시 성형은 성형된 복합 재료에서의 추가 성형과 비교하여 탁월한 접착성을 나타낸다.
Claims (9)
- (A) 퍼플루오로알콕시 알칸 및 탄소 섬유를 포함하는 베이스 층,
(B) 중간 층 및
(C) 폴리테트라플루오로에틸렌 커버 층을 포함하는 복합 재료로서,
중간 층은 퍼플루오로알콕시 알칸을 포함하는, 복합 재료. - 제1항에 있어서, 베이스 층 (A)의 선 팽창 계수는 3 내지 15 X10-6/℃이고 PTFE 커버 층의 선 팽창 계수는 120 내지 220 X10-6/℃인, 복합 재료.
- 제1항에 있어서, 베이스 층 및 PTFE 커버 층은, 복합 재료를 50℃에 두었다가 200℃에서 가열하는 것을 한 사이클로 하는 열 충격 시험을 2,000회 반복한 후에 접합되는, 복합 재료.
- 제1항에 있어서, 층 (B)의 두께는 10 내지 2,000 마이크로미터인, 복합 재료.
- 제1항의 복합 재료를 제조하는 방법으로서,
(a) PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 매트를 제조하는 단계, 및
(b) 커버 층, 중간 층 및 다수의 압밀 매트를 주형 내에 세팅하는 단계, 이어서
(c) 주형 내의 3가지 구성요소를 열간 프레싱하여 복합 재료를 형성하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항의 복합 재료를 제조하는 방법으로서,
(d) PFA 및 탄소 섬유를 포함하는 압밀 매트를 제조하는 단계, 및
(e) 다수의 압밀 매트를 주형 내에 세팅하는 단계,
(f) 다수의 압밀 매트를 열간 프레싱하여 성형된 재료를 형성하는 단계,
(g) 커버 층, 중간 층 및 성형된 재료를 주형 내에 세팅하는 단계,
(h) 주형 내의 3가지 구성요소를 열간 프레싱하여 복합 재료를 형성하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항의 복합 재료로부터 형성되는 물품.
- 반도체 제조 공정을 위해 사용되는 제7항의 물품.
- 화학 가공 공정을 위해 사용되는 제7항의 물품.
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