KR20230128300A - 낮은 표면적 카본 블랙 및 이를 포함하는 엘라스토머조성물 - Google Patents

낮은 표면적 카본 블랙 및 이를 포함하는 엘라스토머조성물 Download PDF

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KR20230128300A
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루이스 비. 터니클리프
찰스 알. 허드
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비를라 카본 유.에스.에이., 인코포레이티드
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Abstract

엘라스토머 조성물에 사용하기 위한 카본 블랙과 그의 제조 방법 및 용도.

Description

낮은 표면적 카본 블랙 및 이를 포함하는 엘라스토머 조성물
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 12월 17일에 출원된 미국 가출원 번호 63/127,100 및 2021년 10월 21일에 출원된 미국 가출원 번호 63/270,333에 대한 우선권을 주장하며, 이들 모두 전체가 참조로 포함된다.
기술 분야
본 개시내용은 상대적으로 낮은 표면적, 구조 및 잔류물을 갖는 카본 블랙, 카본 블랙을 포함하는 엘라스토머 조성물, 및 카본 블랙 및 엘라스토머 조성물의 제조 및 사용 방법에 관한 것이다. 엘라스토머 조성물은 다른 카본 블랙에 비해 특히 향상된 분산, 더 낮은 히스테리시스(hysteresis), 향상된 인열 강도, 코드(cord) 접착 및 피로 수명을 나타낸다.
카본 블랙은 보강 목적으로 엘라스토머 조성물에 오랫동안 사용되어 왔지만 분산, 히스테리시스 및 피로 수명 영역에서 개선이 필요하다. 이러한 필요 및 기타 필요는 본 개시내용의 조성물 및 방법에 의해 충족된다.
본 개시내용의 목적(들)에 따르면, 본 명세서에 구현되고 광범위하게 기재된 바와 같이, 본 개시내용은 일 측면에서 카본 블랙 및 그의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
일 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 하기 특성을 갖는다: (a) 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); (b) 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); (c) 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; (d) 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); 및 (e) 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN).
또 다른 측면에서, 본 발명의 고무 조성물은 (a) 100 고무 당 (per hundred rubber; phr) 100부(part) 양의 엘라스토머; 및 (b) 100 고무 당 (phr) 내지 35부 내지 100 고무(phr) 당 75부 범위의 양의 카본 블랙을 포함하며; 여기서 카본 블랙은 다음 특성을 갖는다: 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); 및 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN).
추가의 측면에서, 본 발명의 고무 조성물을 제조하는 방법은 (a) 100 고무 당 (phr) 약 100부의 양으로 엘라스토머를 제공하는 단계; (b) 100 고무 당 (phr) 내지 35부 내지 100 고무(phr) 당 75부 범위의 양으로 카본 블랙을 제공하는 단계; 및 (c) 엘라스토머와 카본 블랙을 혼합하여 엘라스토머 조성물을 형성하는 단계;를 포함하며, 여기서 카본 블랙은 다음 특성을 갖는다: 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); 및 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN).
전술한 요약 및 본 발명의 하기 설명은 첨부된 도면과 함께 읽을 때 더 잘 이해된다. 개시 내용을 예시하기 위해, 도면은 전부가 아닌 일부 대안적인 실시예를 예시한다. 이 공개는 표시된 정확한 배열 및 도구에 제한되지 않는다. 본 명세서에 포함되어 명세서의 일부를 구성하는 다음 도면은 본 개시의 원리를 설명하는 데 도움이 된다.
도 1은 다른 ASTM 상업용 및 비-ASTM 상업용 카본 블랙과 비교하여, 청구된 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태에 대한 오일 흡착량(OAN) 및 질소 표면적(NSA)의 플롯이다.
도 2는 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 IFM 분산을 나타낸다.
도 3은 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 T5 스코치(Scorch) 특성을 나타낸다.
도 4는 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 T90 스코치 특성을 나타낸다.
도 5는 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 무니 점도 특성을 나타낸다.
도 6은 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 쇼어 A 경도를 나타낸다.
도 7은 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 정적 모듈러스를 나타낸다(L-R로서 각 샘플에 대한 막대, 100%, 200%, 300%).
도 8은 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 인장 강도를 나타낸다.
도 9는 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교한 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 파단 연신율(%)을 나타낸다.
도 10은 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 25℃에서의 리바운드(rebound)를 나타낸다.
도 11은 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태의 60℃에서의 리바운드를 나타낸다.
도 12는 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태로부터의 ARES 동적 데이터를 나타낸다.
도 13은 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 예시적인 실시양태로부터의 ARES 동적 데이터를 나타내며, N326 대조군에 비해 복합 tan(델타) 최대(max)의 15-20% 감소를 나타낸다.
도 14a는 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태의 인장 피로 수명을 나타낸다.
도 14b는 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태의 추가 인장 피로 수명 데이터를 나타낸다.
도 15는 엘라스토머 조성물에서 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태의 임계 인열 에너지(Tc)를 나타내며, N326 대조군에 비해 화합물 tan(델타) 최대의 15-20% 감소를 나타낸다.
본 개시내용의 추가적인 측면은 다음의 설명에서 부분적으로 설명될 것이며, 부분적으로는 설명으로부터 자명하거나 본 개시내용의 실시에 의해 학습될 수 있다. 본 개시내용의 이점은 특히 첨부된 청구범위에서 지시된 구성요소 및 조합에 의해 실현되고 달성될 것이다. 전술한 일반적인 설명과 다음의 상세한 설명은 단지 예시적이고 설명을 위한 것이며 청구된 본 발명을 제한하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 개시내용은 본 발명의 하기 상세한 설명 및 그에 포함된 실시예를 참조함으로써 더 쉽게 이해될 수 있다.
본 발명의 카본 블랙, 조성물, 물품 및 방법을 개시 및 기재하기 전에, 이들은 달리 명시되지 않는 한 특정 합성 방법에 제한되지 않으며, 달리 명시되지 않는 한 특정 시약에 제한되지 않으며, 이는 물론 다양할 수 있음을 이해해야 한다. 또한 사용된 용어는 특정 측면만을 설명하기 위한 것이며 제한하려는 의도가 아님을 이해해야 한다. 설명된 것과 유사하거나 등가인 임의의 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 예시적인 방법 및 재료가 지금 설명된다.
모든 간행물은 간행물이 인용된 것과 관련된 방법 및/또는 자료를 개시하고 설명하기 위해 참조로 여기에 포함된다.
A. 정의
달리 정의되지 않는 한, 여기에 사용된 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본원에 기재된 것과 유사하거나 등가인 임의의 방법 및 물질이 본 발명의 실행 또는 시험에 사용될 수 있지만, 예시적인 방법 및 물질이 지금 기재된다.
달리 구체적으로 언급되지 않는 한, 단수형 "어느", "하나의" 및 "그"는 문맥에서 달리 명시하지 않는 한 복수 지시 대상을 포함한다. 따라서, 예를 들어 "카본 블랙" 또는 "엘라스토머"에 대한 언급은 각각 2개 이상의 카본 블랙 또는 엘라스토머의 혼합물을 포함한다.
범위는 "약" 하나의 특정 값 및/또는 "약" 또 다른 특정 값으로 표현될 수 있다. 그러한 범위가 표현될 때, 다른 측면은 하나의 특정 값에서 그리고/또는 다른 특정 값까지를 포함한다. 마찬가지로 값이 근사치로 표현될 때 선행사 "약"을 사용하여 특정 값이 다른 측면을 형성하는 것으로 이해될 것이다. 각각의 범위의 끝점은 다른 끝점과 관련하여 그리고 다른 끝점과는 독립적으로 중요하다는 것을 추가로 이해할 것이다. 또한 다수의 값이 개시되고 각 값은 값 자체에 더하여 "약" 특정 값으로 개시된다는 것도 이해된다. 예를 들어 값 "10"이 개시되면 "약 10"도 개시된다. 또한 2개의 특정 단위 사이의 각 단위가 또한 개시되는 것으로 이해된다. 예를 들어, 10과 15가 개시되면 11, 12, 13, 14도 개시된다.
수치 앞에 "약" 이라는 용어가 붙은 경우에는 달리 명시하지 않는 한 ±10% 이내에서 수치가 변할 수 있다.
용어 "선택적" 또는 "임의로"는 이후에 설명되는 사건 또는 상황이 발생할 수 있거나 발생할 수 없으며, 설명이 상기 사건 또는 상황이 발생하는 경우와 발생하지 않는 경우를 포함함을 의미한다.
"질소 표면적(Nitrogen Surface Area; NSA)" 및 "통계 두께 표면적(Statistical Thickness Surface Area; STSA)"은 참고로 포함된 ASTM 테스트 방법 D6556에 따라 측정된 질소 표면적 및 통계적 두께 표면적을 의미한다.
"요오드 흡착량(Iodine absorption number)"은 ASTM D1510에 따라 측정된 요오드 흡수값을 의미한다.
"오일 흡착량(Oil Absorption Number; OAN)"은 ASTM D2414에 따라 측정된 오일 흡착량을 의미한다.
"압축 오일 흡착량(Compressed Oil Absorption Number; COAN)"은 ASTM D3493에 따라 측정된 압축 오일 흡착량을 의미한다.
"325 메쉬 물 세척 잔류물(mesh water wash residue)"은 ASTM D1514에 따라 측정된 잔류물 값을 의미한다.
"IFM 분산 지수"는 D2663(방법 D)에 따라 측정된 분산 지수 값을 의미한다.
"무니 점도(Mooney Viscosity)"는 ASTM D412에 따라 측정된 점도 값을 의미한다.
"인열 강도(Tear Strength)"는 ASTM D624 CP에 따라 측정된 인열 강도 값을 의미한다.
"코드 접착(Cord Adhesion)"은 D2229에 따라 측정된 코드 접착 값을 의미한다.
"피로 수명(Fatigue Life)"은 D4482에 따라 측정된 피로 수명 값(예: 65%, 100% 또는 135% 변형률에서 측정됨)을 의미한다.
상기 기재된 모든 ASTM 방법은 그 전체가 참조로 포함된다.
달리 구체적으로 기술되지 않는 한, "phr"은 고무 산업에서 일반적으로 이해되고 사용되는 100 고무 당(per hundred rubber) 부(part)를 의미하는 것으로 의도된다.
"실질적으로 동일한 참조 조성물"은 본 발명의 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 phr 내 조성물의 성분 및 이들 성분의 양의 관점에서 모든 면에서 실질적으로 동일한 (±10% 내) 조성물을 의미한다. 추가 측면에서, "실질적으로 동일한 기준 조성물"은 본 발명의 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 phr 내 조성물의 성분 및 이들 성분의 양의 관점에서 모든 면에서 실질적으로 동일한 (±5% 내) 조성물을 의미한다. 추가 측면에서, "실질적으로 동일한 참조 조성물"은 본 발명의 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 phr 내 조성물의 성분 및 이들 성분의 양의 관점에서 모든 면에서 실질적으로 동일한 (±2% 내) 조성물을 의미한다. 추가 측면에서, "실질적으로 동일한 참조 조성물"은 본 발명의 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 phr 내 조성물의 성분 및 이들 성분의 양의 관점에서 모든 면에서 실질적으로 동일한 (±1% 내) 조성물을 의미한다. 추가 측면에서, "실질적으로 동일한 참조 조성물"은 본 발명의 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 phr 내 조성물의 성분 및 이들 성분의 양의 관점에서 모든 면에서 실질적으로 동일한 조성물을 의미한다.
개시된 방법 내에서 사용되는 조성물 자체뿐만 아니라 개시내용의 조성물을 제조하는데 사용되는 성분이 개시된다. 이들 및 기타 물질이 개시되어 있고, 이들 물질의 조합, 서브세트(subset), 상호작용, 그룹 등이 개시될 때, 이들 물질은 이들 화합물의 각각의 다양한 개별적 및 집합적 조합 및 순열에 대한 특정 참조가 명시적으로 개시될 수 없지만, 각각이 구체적으로 고려되고 설명된다는 것을 개시한다. 예를 들어, 특정 카본 블랙이 개시 및 논의되고 카본 블랙을 포함하는 다수의 물질에 대해 이루어질 수 있는 다수의 변형이 논의되는 경우, 구체적으로 고려되는 것은 달리 구체적으로 나타내지 않는 한 카본 블랙의 각각의 그리고 모든 조합 및 순열 및 가능한 변형이다. 따라서, 카본 블랙 클래스 A, B 및 C 뿐만 아니라 카본 블랙 클래스 D, E 및 F 및 조합 카본 블랙의 예, A-D가 개시되는 경우, 각각이 개별적으로 인용되지 않더라도 각각은 개별적으로 및 집합적으로 고려되는 의미 조합, A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E 및 C-F가 개시된 것으로 간주된다. 마찬가지로, 이들의 임의의 서브세트 또는 조합도 개시된다. 따라서 예를 들어 A-E, B-F 및 C-E의 하위 그룹은 공개된 것으로 간주된다. 이 개념은 조성물의 제조 및 사용 방법의 단계를 포함하지만 이에 제한되지 않는 본 출원의 모든 측면에 적용된다. 따라서 수행될 수 있는 다양한 추가 단계가 있는 경우 이러한 추가 단계 각각은 임의의 특정 실시양태 또는 방법 실시양태들의 조합으로 수행될 수 있음을 이해해야 한다.
개시된 각각의 재료는 상업적으로 입수가능하고/하거나 이의 제조 방법이 당업자에게 공지되어 있다.
개시된 조성물은 특정 기능을 갖는 것으로 이해된다. 개시된 기능을 수행하기 위한 특정 구조적 요건이 개시되며, 개시된 구조와 관련된 동일한 기능을 수행할 수 있는 다양한 구조가 있고, 이러한 구조는 일반적으로 동일한 결과를 달성할 것이라는 것이 이해된다.
B. 카본 블랙
카본 블랙은 종종 타이어의 벨트 및 플라이(ply) 영역과 기타 동적 고무 응용 분야에 사용된다. 이러한 응용 분야에 사용되는 고무 구성 요소는 일반적으로 피로 하중을 받기 때문에 고무 화합물은 우수한 피로 수명과 균열 성장 저항성을 가져야 한다. 전통적인 ASTM N326 등급 카본 블랙은 일반적으로 이러한 조성물에 우수한 인열 강도를 부여하는 데 사용되지만, 이 등급의 카본 블랙은 공장 규모에서 적절하게 분산되기 어려울 수 있다. 분산 특성이 좋지 않으면 피로 수명이 감소하고 히스테리시스가 증가한다.
ASTM N326 등급 카본 블랙은 ASTM D1765에 설명된 대로 다음과 같은 특성을 갖는다: (a) 78 m2/g의 질소 표면적(NSA); (b) 76 m2/g의 통계적 두께 표면적(STSA); (c) 82 mg/g의 요오드 흡착량; (d) 72 cc/100g의 오일 흡착량(OAN); 및 (e) 68 cc/100g의 압축 오일 흡착량(COAN). ASTM N326 등급 카본 블랙의 표면적(NSA) 값과 구조(OAN 또는 COAN) 값은 11% 넘게 다르다. 이론에 얽매이지 않고, 이러한 차이는 부분적으로 불량한 분산 특성의 원인이 되며, 이는 다시 기계적 특성에 대한 다른 부정적인 영향을 초래하는 것으로 여겨진다.
도 1에 도시된 바와 같이, 대조적으로, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 ASTM N326 등급 카본 블랙에 의해 나타난 것만큼 다르지 않은 표면적 값 및 구조적 값(예를 들어, OAN)을 갖는다. 따라서, 다양한 측면에서, 카본 블랙은 다양한 표면적 및 구조적 값의 백분율 차이로 설명될 수 있다.
한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 실시양태는 11% 이하, 예를 들어 10% 이하, 9% 이하, 8% 이하, 7% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하 또는 1% 이하의 NSA와 OAN 또는 COAN 간의 차이를 나타낸다. 추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 실시양태는 NSA와 OAN 또는 COAN 사이에 (오차 범위 내에서) 측정 가능한 차이를 나타내지 않는다.
추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 실시양태는 11% 이하, 예를 들어 10% 이하, 9% 이하, 8% 이하, 7% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하 또는 1% 이하의 통계적 두께 표면적(STSA)과 OAN 또는 COAN 사이의 차이를 나타낸다. 추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 실시양태는 STSA와 OAN 또는 COAN 사이에 (오차 범위 내에서) 측정 가능한 차이를 나타내지 않는다.
본 발명의 카본 블랙의 실시양태는 상이한 표면적 값, 즉 NSA, STSA 및 요오드 흡착량 사이의 차이로 설명될 수도 있다. 한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 18% 이하, 예를 들어 18% 이하, 17% 이하, 16% 이하, 15% 이하, 14% 이하, 13% 이하, 12% 이하, 11% 이하, 10% 이하, 9% 이하, 8% 이하, 7% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하 또는 1% 이하의 NSA와 STSA 사이의 차이를 나타낸다. 추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 실시양태는 NSA와 STSA 사이에 (오차 범위 내에서) 측정 가능한 차이를 나타내지 않는다.
추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 18% 이하, 예를 들어 18% 이하, 17% 이하, 16% 이하, 15% 이하, 14% 이하, 13% 이하, 12% 이하, 11% 이하, 10% 이하, 9% 이하, 8% 이하, 7% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하 또는 1% 이하의 NSA 또는 STSA와 요오드 흡착량 사이의 차이를 나타낸다. 추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 실시양태는 NSA 또는 STSA와 요오드 흡착량 사이에 (오차 범위 내에서) 측정 가능한 차이를 나타내지 않는다.
또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 실시양태에 의해 나타나는 NSA, STSA 및 요오드 흡착량 중 임의의 두 개 사이의 가장 큰 차이는 18% 이하, 예를 들어 18% 이하, 17% 이하, 16% 이하, 15% 이하, 14% 이하, 13% 이하, 12% 이하, 11% 이하, 10% 이하, 9% 이하, 8% 이하, 7% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하 또는 1% 이하이다. 추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 NSA, STSA 및 요오드 흡착량 사이에 (오차 범위 내에서) 측정 가능한 차이를 나타내지 않는다.
한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA)을 가질 수 있다. 추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA)을 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 57.1 m2/g, 또는 약 52 내지 약 62 m2/g, 또는 약 55 내지 약 59 m2/g의 질소 표면적(NSA)을 가질 수 있다.
추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA)을 가질 수 있다. 한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA)을 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 57.3 m2/g, 또는 약 52 내지 약 62 m2/g, 또는 약 55 내지 약 59 m2/g의 통계적 두께 표면적(STSA)을 가질 수 있다.
한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량을 가질 수 있다. 추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 55 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량을 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 64.1 또는 약 60 내지 약 70, 또는 약 62 내지 약 66 mg/g의 요오드 흡착량을 가질 수 있다.
한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN)을 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN)을 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 75.2 cc/100g, 또는 약 65 내지 약 85, 약 70 내지 약 80, 또는 약 73 내지 약 77 cc/100g의 오일 흡착량을 가질 수 있다.
한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN)를 가질 수 있다. 추가 측면 에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN)를 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 70.7 cc/100g, 약 60 내지 약 80, 약 65 내지 약 75, 또는 약 68 내지 약 73 cc/100g의 압축 오일 흡착량을 가질 수 있다.
한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 125ppm 미만, 예를 들어 0-124ppm의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 가질 수 있다. 추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 약 100 ppm 미만, 예를 들어 0-99ppm의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 50 ppm, 또는 약 1 내지 약 49ppm, 약 0 내지 약 20 ppm, 약 8 내지 약 16ppm, 또는 약 15ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 25ppm, 또는 약 1 내지 약 24ppm, 약 0 내지 약 20 ppm, 약 8 내지 약 16ppm, 또는 약 15ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 가질 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 12ppm, 또는 약 1 내지 약 30 ppm, 약 0 내지 약 20 ppm, 약 8 내지 약 16ppm, 또는 약 15ppm 미만의 325 메쉬 수 세척 잔류물을 가질 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 0.11%, 또는 약 0.01 내지 약 0.4%, 약 0.03 내지 약 0.25%, 또는 약 0.2% 미만, 또는 약 0.15% 미만의 회분(ash) 함량을 가질 수 있다.
추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 87.7% ITRB, 약 80 내지 약 95, 약 84 내지 약 92, 또는 약 86 내지 약 90% ITRB의 색조를 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 99.4%, 약 98 내지 100, 약 98.5 내지 100, 약 99 내지 100, 또는 약 99 내지 약 99.9%의 투과율을 가질 수 있다.
추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 9.8, 또는 약 8.5 내지 약 11, 약 9 내지 약 11, 또는 약 9.4 내지 약 10.2의 pH를 가질 수 있다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 약 1.21%, 약 0.8 내지 약 1.6%, 약 1 내지 약 1.4%, 약 1.5% 미만, 또는 약 1.3% 미만의 황 함량을 가질 수 있다.
추가 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 ASTM N300 및 ASTM N500 시리즈 카본 블랙 사이의 1차 입자 크기 및/또는 표면적을 가질 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 타이어의 벨트 및 플라이 영역에 사용될 수 있다. 이러한 타이어 구성 요소는 일반적으로 피로 하중을 받기 때문에 이러한 구성 요소에 사용되는 고무 화합물은 우수한 피로 수명과 균열 성장 저항성이 필요하다. 기존의 ASTM N326 등급 카본 블랙은 이러한 구성 요소에 우수한 인열 강도를 부여할 수 있지만 공장 규모에서 분산하는 데 어려움을 겪을 수 있다. 이러한 불량한 분산은 피로 수명을 감소시키고 히스테리시스를 증가시킬 수 있다.
다양한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 ASTM N326 등급 카본 블랙에 비해 iso-구조에서 더 거친 입자 크기를 가질 수 있다.
하나의 구체적인 측면에서, 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태는 하기 특성을 갖는다: (a) 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA) ; (b) 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); (c) 약 55 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; (d) 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); (e) 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN); 및 (f) 약 100 ppm 미만, 예를 들어, 약 50 ppm 미만, 약 40 ppm 미만, 약 30 ppm 미만, 약 20 ppm 미만, 약 15ppm 미만, 또는 약 10 ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물.
다양한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 개선된 분산성, 동일한 동적 강성에서 감소된 히스테리시스(15-20%) 및 연장된 피로 수명(최대 2배 이상)을 포함하여 종래의 ASTM N326 등급 카본 블랙에 비해 뛰어난 고무 내 성능을 나타낸다. 다양한 측면에서, 이러한 이점은 증가된 입자 크기에 기인할 수 있으며, 이는 감소된 필러 네트워킹 및 분산되지 않은 카본 블랙 균열 전구체의 수 감소를 초래한다.
따라서, 다양한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 N326보다 더 낮은 표면적을 나타내어 더 나은 분산, 더 낮은 히스테리시스 및 더 긴 피로 수명을 가능하게 한다. 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 낮은 잔류물을 갖는다. 다른 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 ASTM N326 등급 카본 블랙에 비해 15-20% 더 낮은 tan(델타) 및/또는 개선된 피로 수명을 가질 수 있다.
C. 엘라스토머 조성물
본 개시내용의 또 다른 측면은 본 발명의 카본 블랙을 포함하는 엘라스토머(예를 들어, 고무) 조성물에 관한 것이다. 일반적으로 고무 조성물은 적어도 하나의 엘라스토머 및 전술한 본 발명의 카본 블랙을 포함할 수 있다.
한 측면에서, 고무 조성물은 다음을 포함한다 : 100 고무 당 (phr) 100부(part) 양의 엘라스토머; 및 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 카본 블랙; 여기서 카본 블랙은 다음 특성을 가짐: 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); 및 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN).
추가의 측면에서, 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 고무 조성물 중의 카본 블랙은 약 100 ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 갖는다. 추가의 측면에서, 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 고무 조성물 중의 카본 블랙은 약 25 ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 갖는다.
한 측면에서, 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 고무 조성물 중의 카본 블랙은 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA)을 갖는다. 추가의 측면에서, 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 고무 조성물 중의 카본 블랙은 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA)을 갖는다. 또 다른 측면에서, 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 고무 조성물 중의 카본 블랙은 약 55 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량을 갖는다.
한 측면에서, 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 고무 조성물 중의 카본 블랙은 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN)을 갖는다. 추가의 측면에서, 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 고무 조성물 중의 카본 블랙은 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN)를 갖는다.
한 특정 측면에서, 100 고무 당 (phr) 35부 내지 100 고무 당 (phr) 75부 범위의 양의 고무 조성물 중의 카본 블랙은 하기 특성을 갖는다: (a) 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); (b) 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); (c) 약 55 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; (d) 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); (e) 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN); 및 (f) 약 100 ppm 미만, 예를 들어 10 ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물.
임의의 적합한 엘라스토머가 고무 조성물에 존재할 수 있다. 비제한적 예는 천연 고무(NR), 폴리부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 합성 폴리이소프렌 고무, 부틸 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 또는 이들의 임의의 블렌드 또는 조합을 포함한다. 전술한 엘라스토머 중 임의의 것이 고무 조합물에 단독으로 또는 조합하여 100 고무 당(phr) 100부의 양으로 존재할 수 있다. 추가 측면에서, 엘라스토머는 천연 고무(NR), 폴리부타디엔 고무(BR), 또는 이들의 임의의 블렌드 또는 조합을 포함한다. 또 다른 측면에서, 엘라스토머는 100 고무 당 (phr) 40 내지 100부 범위의 양의 천연 고무(NR) 및 100 고무 당 (phr) 0 내지 60부 범위의 양의 폴리부타디엔 고무(BR)를 포함한다. 또 다른 측면에서, 엘라스토머는 100 고무 당 (phr) 40 내지 50부 범위의 양의 천연 고무(NR) 및 100 고무 당 (phr) 50 내지 60부 범위의 양의 폴리부타디엔 고무(BR)를 포함한다. 추가 측면에서, 엘라스토머는 100 고무 당 (phr) 50부의 양으로 천연 고무(NR) 및 100 고무 당 (phr) 50부 범위의 양으로 폴리부타디엔 고무(BR)를 포함한다.
한 측면에서, 고무 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물과 동등하거나 더 나은 특성을 나타낸다. 한 양태에서, 본 발명의 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 것보다 적어도 5% 더 높은 IFM 분산 지수를 나타내며, 예를 들어, 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 것보다 5% 내지 60% 더 높으며, 예를 들어, 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 것보다 5% 내지 60% 더 높으며, 예를 들어 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 것보다 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30%, 35%, 40%, 50%, 57%, 58% 또는 60% 더 높다. 추가 측면에서, 본 발명의 조성물은 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 것보다 5% 내지 60% 더 높은 범위의 IFM 분산 지수를 나타낸다.
한 양태에서, 본 발명의 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 무니 점도 값의 10% 미만으로 다른 무니 점도 값을 나타내며, 예를 들어, 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 무니 점도 값에 대해 예를 들어 9% 미만, 8% 미만, 7% 미만, 6% 미만, 5% 미만, 4% 미만, 3% 미만, 2% 미만, 1 미만 또는 동일한 것과 같은 0-9.5% 차이이다.
한 양태에서, 본 발명의 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 쇼어 A 경도 값의 5% 미만으로 다른 쇼어 A 경도 값을 나타내며, 예를 들어 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 쇼어 A 경도 값에 대해 예를 들어 예를 들어 4% 미만, 3% 미만, 2% 미만, 1% 미만 또는 동일한 것과 같은 0-4.5% 차이이다.
한 측면에서, 본 발명의 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 100% 내지 300% 인장 강도에서 측정된 모듈러스의 5% 미만으로 다른 100% 내지 300% 인장 강도에서 측정된 모듈러스를 나타내며, 예를 들어 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 100% 내지 300% 인장 강도에서 측정된 모듈러스에 대해 4% 미만, 3% 미만, 2% 미만, 1% 미만 또는 동일한 것과 같은 0-4.5% 차이이다. 추가 측면에서, 본 발명의 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 인장 강도의 5% 미만으로 다른 인장 강도를 나타내며, 예를 들어 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 인장 강도에 대해 4% 미만, 3% 미만, 2% 미만, 1% 미만, 또는 실질적으로 동일한 것과 같은 0-4.5% 차이이다.
한 측면에서, 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 파단 연신율의 5% 미만으로 다른 파단 연신율을 나타내며, 예를 들어 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 파단 연신율에 대해 4% 미만, 3% 미만, 2% 미만, 1% 미만 또는 동일한 것과 같은 0-4.5% 차이이다.
추가 측면에서, 본 발명의 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 히스테리시스 지표 값보다 적어도 10% 더 작은 히스테리시스 지표 값을 나타내며, 예를 들어, 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 히스테리시스 지표 값보다 10% 내지 50% 작고, 예를 들어 10%, 15%, 또는 20% 작다. 추가 측면에서, 본 발명의 조성물은 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 히스테리시스 지표 값보다 10% 내지 20% 더 작은 히스테리시스 지표 값을 나타낸다.
한 측면에서, 본 발명의 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 인열 강도 값과 동일하거나 이보다 최대 40% 더 큰 인열 강도 값을 나타낸다. 추가 측면에서, 본 발명의 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 코드 접착 값과 동일하거나 이보다 최대 60% 더 큰 코드 접착 값을 나타낸다. 또 다른 측면에서, 조성물은 카본 블랙이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 기준 조성물이 나타내는 피로 수명 값과 동일하거나 이보다 최대 60% 더 큰 피로 수명 값을 나타낸다.
임의의 본 발명의 고무 조성물을 포함하는 물품이 개시된다. 비제한적인 예는 무엇보다도 타이어, 회전 벨트와 같은 동적 환경에서 사용되는 고무를 포함한다.
D. 방법
본 발명의 고무 조성물을 제조하는 방법도 기재되어 있다. 한 측면에서, 방법은 (a) 100 고무 당 (phr) 약 100부의 양으로 엘라스토머를 제공하는 단계; (b) 100 고무 당 (phr) 내지 35부 내지 100 고무(phr) 당 75부 범위의 양으로 카본 블랙을 제공하는 단계; 및 (c) 엘라스토머와 카본 블랙을 혼합하여 엘라스토머 조성물을 형성하는 단계를 포함하며; 여기서 카본 블랙은 다음 특성을 가짐: 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); 및 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN). 추가 측면에서, 방법에 사용되는 카본 블랙 및/또는 방법에 따라 제조된 고무 조성물은 상기 기재된 바와 같은 임의의 또는 모든 특성 및 특징을 가질 수 있다.
개시된 방법에 이용되는 엘라스토머는 전술한 임의의 엘라스토머를 포함할 수 있음이 이해된다. 이들 엘라스토머는 개시된 특성을 나타내는 고무 조성물을 제공하기 위해 본원에 기재된 바와 같은 임의의 양으로 존재할 수 있음이 추가로 이해된다. 유사하게 본원에 기재된 임의의 산화된 카본 블랙은 개시된 특성을 나타내는 고무 조성물을 제조하기 위해 임의의 개시된 양으로 사용될 수 있다.
본 발명의 고무 조성물을 제조하기 위해 임의의 유형의 혼합이 이용될 수 있음이 추가로 이해된다. 특정 측면에서, 혼합 단계는 반응 혼합을 포함한다. 또 다른 측면에서, 혼합 단계는 성분을 혼합하는 통상적인 단계를 포함한다. 또 다른 측면에서, 혼합 단계는 블렌딩(blending)을 포함한다. 특정 측면에서, 혼합 단계는 균질한 조성물을 생성한다.
본 발명의 방법에 의해 얻어진 고무 조성물은 상기 개시된 특성 중 임의의 것 또는 전부를 나타낼 수 있는 것으로 이해된다. 또 다른 측면에서, 본 발명의 방법에 의해 제조된 고무 조성물로부터 제조될 수 있는 물품이 본원에 기재되어 있다.
E. 실시예
하기 실시예는 본 개시내용을 추가로 예시한다. 개시내용 및 청구범위는 하기 실시예의 범위에 의해 제한되지 않는다.
N326 등급 카본 블랙 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여 본 발명의 카본 블랙("CB A"로 표시됨)의 실시양태의 한 실시예를 하기 표 1에 기재한다.
본 발명의 고무 조성물의 예시적인 실시양태는 표 2-3에 나타낸 로딩(loading) 및 방법 매개변수에 따라 제조될 수 있다.
1.6리터 Banbury 실험실 믹서접선 블레이드(Tangential blade).
도 2는 N326 등급 및 Raven L 카본 블랙과 비교하여, 표 2-3에 기재된 방법매개변수에 따라 제조된 엘라스토머 조성물 중 본 발명의 카본 블랙의 예시적인 실시양태의 IFM 분산을 나타낸다. 도 3은 동일한 고무 조성물의 T5 스코치 특성을 나타낸다. 동일한 고무 조성물의 T90 스코치 특성이 도 4에 도시되어 있다. 무니 점도 특성은 도 5에 도시되어 있다. 쇼어 A 경도 값은 도 6에 도시되어 있다. 정적 모듈러스 데이터는 도 7에 도시되어 있다. 인장 강도는 도 8에 도시되어 있다. 파단 연신율 특성은 도 9에 도시되어 있다. 25℃에서의 리바운드 %는 도 10에 도시되어 있다. 60℃에서의 리바운드 %는 도 11에 도시되어 있다. 본 발명의 카본 블랙을 함유하는 고무 조성물에 대한 ARES 동적 데이터는 도 12에 도시되어 있고, 리바운드 데이터와 일치하는 페인 효과(Payne Effect)의 하락을 나타낸다. 고무 조성물에 대한 ARES 동적 데이터 도 13에 플롯되며, N326 대조군에 비해 화합물 tan(델타)최대의 15-20% 감소를 나타낸다. 고무 조성물에 대한 인장 피로 수명은 도 14a-b에 도시되어 있으며, 대조군에 비해 피로 수명의 증가를 입증한다. 고무 조성물에 대한 임계 인열 에너지(Critical Tear Energy; Tc)가 도 15에 도시되어 있다.
표 2-3에 따라 제조된 고무 조성물의 조성 세부사항을 하기 표 4에 나타내었다.
표 4에 기재된 조성물에 대한 기계적 특성 및 기타 특성은 하기 표 5에 열거되어 있다.
1 80리터 Banbury 내부 혼합기에서 혼합된 재료에 대해 수행된 IFM 분산 지수 테스트. 4개의 혼합 패스를 수행하였다: 각각 3.5분, 1차 패스 @ 45rpm, 2차 패스 @ 35rpm, 3차 패스 @ 35rpm, 4차 패스 @ 30rpm. 각각의 혼합 패스 후에 5개의 샘플을 스톡에서 취하고 밤새 과산화물 용액에 담가서 가교결합한 다음 IFM 분석을 위해 재료 시트를 압축 성형했다. IFM 분산 지수는 혼합 패스당 취한 5개의 샘플 각각에 대해 수집되었다. 보고된 값은 수치 평균이다.
2G'' 값은 다음 프로세스를 사용하여 수집되었다: 평균 변형(strain)이 0인 10Hz에서 0.1% 내지 62.5% 단일 변형 진폭의 동적 변형 스윕이 60℃에서 ARES G2 비틀림 레오미터(rheometer)를 사용하여 수행되었다. 시편 형상은 직경 8mm, 두께 ~2mm인 실린더로, 가황 화합물 시트에서 스탬핑하고 Loctite 480 접착제를 사용하여 레오미터 평행판에 접착했다. 테스트 절차 동안 100g의 약간의 압축 수직력이 실린더에 가해졌다. 변형 스윕 테스트는 토크-시간 데이터를 수집하기 전에 지정된 동적 변형 진폭에서 시편을 6회 사전 조정하여 수행되었다. 이 프로세스는 낮은 변형 진폭에서 높은 변형 진폭으로 반복되었다. 테스트는 두 번 수행되었으며 수치 평균이 보고된다.
3 테스트는 60℃에서 수행되었다.
4 에이징 조건은 다음과 같다: 100℃에서 2주간.
5 보고된 값은 각 인장 변형률 진폭에서 수집된 12개 시편의 피로 수명 데이터에 맞는 Weibull 분포에서 결정된 Weibull 특성 수명 매개변수이다. 실내 온도 테스트.
본 개시의 특징 및 이점은 상세한 명세서로부터 명백하고, 청구 범위는 이러한 모든 특징 및 이점을 포함한다. 많은 변형이 당업자에게 발생할 수 있으며, 본 개시에 기재된 것과 동등한 임의의 변형이 본 개시의 범위 내에 속한다. 당업자는 본 개시가 기반으로 하는 개념이 본 개시의 여러 목적을 수행하기 위한 다른 방법 및 시스템을 설계하기 위한 기초로서 사용될 수 있음을 이해할 것이다. 결과적으로 청구범위는 설명이나 실시예에 의해 제한되는 것으로 간주되어서는 안 된다.

Claims (39)

  1. 하기 특성을 갖는 카본 블랙:
    a) 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA);
    b) 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA);
    c) 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량;
    d) 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); 및
    e) 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN).
  2. 제1항에 있어서, 약 100 ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 갖는, 카본 블랙.
  3. 제1항에 있어서, 약 25ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 갖는, 카본 블랙.
  4. 제1항에 있어서, 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA)을 갖는, 카본 블랙.
  5. 제1항에 있어서, 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA)을 갖는, 카본 블랙.
  6. 제1항에 있어서, 약 55 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량을 갖는, 카본 블랙.
  7. 제1항에 있어서, 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN)를 갖는, 카본 블랙.
  8. 제1항에 있어서, 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN)를 갖는, 카본 블랙.
  9. 제1항에 있어서, 하기 특성을 갖는, 카본 블랙:
    a) 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA);
    b) 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA);
    c) 약 55 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량;
    d) 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN);
    e) 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN); 및
    f) 약 100 ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물.
  10. 제9항에 있어서, 약 25ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 갖는, 카본 블랙.
  11. 적어도 하나의 엘라스토머 및 제1항의 카본 블랙을 포함하는 엘라스토머 조성물.
  12. 엘라스토머 조성물로서,
    a) 100 고무 당 (per hundred rubber; phr) 100부(part) 양의 엘라스토머; 및
    b) 100 고무 당 (phr) 내지 35부 내지 100 고무(phr) 당 75부 범위의 양의 카본 블랙을 포함하고;
    여기서 카본 블랙은 하기의 특성을 갖는, 엘라스토머 조성물: 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); 및 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN).
  13. 제12항에 있어서, 카본 블랙이 약 100 ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 갖는, 엘라스토머 조성물.
  14. 제12항에 있어서, 카본 블랙이 약 25ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 갖는, 엘라스토머 조성물.
  15. 제12항에 있어서, 카본 블랙이 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA)을 갖는, 엘라스토머 조성물.
  16. 제12항에 있어서, 카본 블랙이 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA)을 갖는, 엘라스토머 조성물.
  17. 제12항에 있어서, 카본 블랙이 약 55 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량을 갖는, 엘라스토머 조성물.
  18. 제12항에 있어서, 카본 블랙이 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN)를 갖는, 엘라스토머 조성물.
  19. 제12항에 있어서, 카본 블랙이 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN)를 갖는, 엘라스토머 조성물.
  20. 제12항에 있어서, 카본 블랙이 하기 특성을 갖는, 엘라스토머 조성물:
    a) 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA);
    b) 약 55 m2/g 내지 약 65 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA);
    c) 약 55 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량;
    d) 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN);
    e) 약 65 cc/100g 내지 약 75 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN); 및
    f) 약 100 ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물.
  21. 제20항에 있어서, 카본 블랙이 약 25ppm 미만의 325 메쉬 물 세척 잔류물을 갖는, 엘라스토머 조성물.
  22. 제12항에 있어서, 엘라스토머가 천연 고무(NR), 폴리부타디엔 고무(BR), 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 합성 폴리이소프렌 고무, 부틸 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 또는 이들의 임의의 블렌드 또는 조합을 포함하는, 엘라스토머 조성물.
  23. 제12항에 있어서, 엘라스토머가 천연 고무(NR), 폴리부타디엔 고무(BR), 또는 이들의 임의의 블렌드 또는 조합을 포함하는, 엘라스토머 조성물.
  24. 제23항에 있어서, 엘라스토머는 100 고무 당 (phr) 40 내지 100부 범위의 양의 천연 고무(NR) 및 100 고무 당 (phr) 0 내지 60부 범위의 양의 폴리부타디엔 고무(BR)를 포함하는, 엘라스토머 조성물.
  25. 제24항에 있어서, 엘라스토머는 100 고무 당 (phr) 40 내지 50부 범위의 양의 천연 고무(NR) 및 100 고무 당 (phr) 50 내지 60부 범위의 양의 폴리부타디엔 고무(BR)를 포함하는, 엘라스토머 조성물.
  26. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 것보다 적어도 5% 더 높은 IFM 분산 지수를 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  27. 제26항에 있어서, 조성물이 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 것보다 5% 내지 60% 더 높은 범위의 IFM 분산 지수를 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  28. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 무니(Mooney) 점도 값의 10% 미만으로 다른 무니 점도 값을 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  29. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 쇼어(Shore) A 경도 값의 5% 미만으로 다른 쇼어 A 경도 값을 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  30. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 100% 내지 300% 인장 강도에서 측정된 모듈러스의 5% 미만으로 다른 100% 내지 300% 인장 강도에서 측정된 모듈러스를 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  31. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 인장 강도의 5% 미만으로 다른 인장 강도를 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  32. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 파단 연신율의 5% 미만으로 다른 파단 연신율을 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  33. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 히스테리시스 지표 값보다 적어도 10% 더 작은 히스테리시스 지표 값을 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  34. 제33항에 있어서, 조성물이 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 히스테리시스 지표 값보다 10% 내지 20% 더 작은 히스테리시스 지표 값을 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  35. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 인열 강도 값과 동일하거나 이보다 최대 40% 더 큰 인열 강도 값을 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  36. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 코드 접착 값과 동일하거나 이보다 최대 60% 더 큰 코드 접착 값을 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  37. 제12항에 있어서, 조성물이 ASTM N326 등급 카본 블랙으로 대체된 카본 블랙을 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 동일한 참조 조성물에 의해 나타나는 피로 수명 값과 동일하거나 이보다 최대 60% 더 큰 피로 수명 값을 나타내는, 엘라스토머 조성물.
  38. 제12항의 엘라스토머 조성물을 포함하는 물품.
  39. 방법으로서,
    a) 100 고무 당 (phr) 약 100부의 양으로 엘라스토머를 제공하는 단계;
    b) 100 고무 당 (phr) 내지 35부 내지 100 고무(phr) 당 75부 범위의 양으로 카본 블랙을 제공하는 단계; 및
    c) 엘라스토머와 카본 블랙을 혼합하여 엘라스토머 조성물을 형성하는 단계를 포함하고;
    여기서 카본 블랙은 하기의 특성을 갖는, 방법: 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); 약 50 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적(STSA); 약 50 mg/g 내지 약 65 mg/g 범위의 요오드 흡착량; 약 50 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 오일 흡착량(OAN); 및 약 40 cc/100g 내지 약 85 cc/100g 범위의 압축 오일 흡착량(COAN).
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