KR20230112671A - Resin composition for encapsulation and semiconductor device - Google Patents

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KR20230112671A
KR20230112671A KR1020237020916A KR20237020916A KR20230112671A KR 20230112671 A KR20230112671 A KR 20230112671A KR 1020237020916 A KR1020237020916 A KR 1020237020916A KR 20237020916 A KR20237020916 A KR 20237020916A KR 20230112671 A KR20230112671 A KR 20230112671A
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신야 가와무라
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스미또모 베이크라이트 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 봉지용 수지 조성물은, (A) 3,5-다이아미노-1,2,4-트라이아졸과, (B) 에폭시 수지를 포함한다.The resin composition for sealing of the present invention contains (A) 3,5-diamino-1,2,4-triazole and (B) an epoxy resin.

Description

봉지용 수지 조성물 및 반도체 장치Resin composition for encapsulation and semiconductor device

본 발명은, 봉지용 수지 조성물 및 반도체 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a resin composition for sealing and a semiconductor device.

전자 부품을 봉지하기 위한 봉지용 수지 조성물로서 특허문헌 1에 기재된 것이 있다. 동일 문헌에는, 금속의 이온 이동이나 이온성의 할로젠에 의한 전식(電蝕)을 방지하고, 내습성이 우수하며, 또한 종래 조성물의 메리트를 유지한 봉지용 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하는 기술로서, 에폭시 수지, 노볼락형 페놀 수지, 소정량의 2-바이닐-4,6-다이아미노-s-트라이아진 및 소정량의 무기질 충전제를 포함하는 봉지용 수지 조성물에 대하여 기재되어 있다. 동일 문헌에는, 2-바이닐-4,6-다이아미노-s-트라이아진을 소정량 배합하면, 전식을 방지하고, 내습성이 우수한 봉지용 수지 조성물이 얻어진다고 기재되어 있다.As a resin composition for encapsulation for encapsulating an electronic component, there is one described in Patent Literature 1. In the same document, a resin composition for sealing containing an epoxy resin, a novolac-type phenolic resin, a predetermined amount of 2-vinyl-4,6-diamino-s-triazine, and a predetermined amount of an inorganic filler is described as a technique aimed at providing a resin composition for sealing that prevents metal ion migration or electrolysis by ionic halogen, has excellent moisture resistance, and maintains the merits of conventional compositions. In the same literature, it is described that when a predetermined amount of 2-vinyl-4,6-diamino-s-triazine is blended, corrosion is prevented and a resin composition for sealing having excellent moisture resistance is obtained.

일본 공개특허공보 소62-25118호Japanese Unexamined Patent Publication No. 62-25118 일본 공개특허공보 2010-065160호Japanese Unexamined Patent Publication No. 2010-065160 일본 공개특허공보 2015-067618호Japanese Unexamined Patent Publication No. 2015-067618

본 발명자가, 특허문헌 1에 기재된 기술에 대하여 검토한 결과, 동일 문헌에 기재된 봉지용 수지 조성물은 성형성이 낮으며, 당해 조성물로부터 얻어지는 경화물은, 금속 부재와의 밀착성 및 제품 신뢰성의 점에서, 개선의 여지가 있는 것이 명확해졌다.As a result of the present inventors examining the technology described in Patent Document 1, the resin composition for sealing described in the same document has low moldability, and the cured product obtained from the composition has improved adhesion to metal members and product reliability. It became clear that there is room for improvement.

본 발명자들은, 소정의 트라이아졸 골격을 갖는 화합물을 이용함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.The inventors of the present invention found that the above problems could be solved by using a compound having a predetermined triazole skeleton, and completed the present invention.

즉, 본 발명은, 이하로 나타낼 수 있다.That is, this invention can be shown as follows.

본 발명에 의하면,According to the present invention,

(A) 3,5-다이아미노-1,2,4-트라이아졸과,(A) 3,5-diamino-1,2,4-triazole;

(B) 에폭시 수지를 포함하는 봉지용 수지 조성물을 제공할 수 있다.(B) A resin composition for sealing containing an epoxy resin can be provided.

본 발명에 의하면,According to the present invention,

반도체 소자와,a semiconductor device,

상기 반도체 소자를 봉지하는, 상기 봉지용 수지 조성물의 경화물을 포함하는 반도체 장치를 제공할 수 있다.It is possible to provide a semiconductor device including a cured product of the resin composition for sealing, which encapsulates the semiconductor element.

본 발명의 봉지용 수지 조성물은 성형성이 우수하고, 또한 당해 조성물로부터 얻어지는 경화물은, 금속 부재와의 밀착성 및 제품 신뢰성이 우수하다.The resin composition for sealing of the present invention is excellent in moldability, and a cured product obtained from the composition is excellent in adhesion to metal members and product reliability.

도 1은 실시형태에 있어서의 반도체 장치의 구성을 나타내는 단면도이다.
도 2는 실시형태에 있어서의 반도체 장치의 구성을 나타내는 단면도이다.1 is a cross-sectional view showing the configuration of a semiconductor device in an embodiment.
2 is a cross-sectional view showing the configuration of a semiconductor device in the embodiment.

이하, 본 발명의 실시형태에 대하여, 도면을 이용하여 설명한다. 또한, 모든 도면에 있어서, 동일한 구성 요소에는 동일한 부호를 붙이고, 적절히 설명을 생략한다. 또, "~"는 특별히 설명이 없으면 "이상"부터 "이하"를 나타낸다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, embodiment of this invention is described using drawing. In addition, in all drawings, the same code|symbol is attached|subjected to the same component, and description is abbreviate|omitted suitably. In addition, "to" represents "above" to "below" unless otherwise specified.

[봉지용 수지 조성물][Resin composition for sealing]

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은,The resin composition for sealing of the present embodiment,

(A) 3,5-다이아미노-1,2,4-트라이아졸과,(A) 3,5-diamino-1,2,4-triazole;

(B) 에폭시 수지를 포함한다.(B) contains an epoxy resin.

이하에, 본 실시형태의 봉지용 수지 조성물에 포함되는 각 성분을 설명한다.Below, each component contained in the resin composition for sealing of this embodiment is demonstrated.

(화합물 (A))(Compound (A))

화합물 (A)는, 아미노트라이아졸 화합물이며, 구체적으로는, 3,5-다이아미노-1,2,4-트라이아졸이다.The compound (A) is an aminotriazole compound, specifically, 3,5-diamino-1,2,4-triazole.

당해 화합물을 이용함으로써, 은, 구리, 니켈 등의 금속 부재와의 밀착성이 우수하고, 또한 성형성 및 제품 신뢰성이 우수하다.By using the compound, adhesion to metal members such as silver, copper, and nickel is excellent, and moldability and product reliability are excellent.

봉지용 수지 조성물 중의 화합물 (A)의 함유량은, 봉지재(경화물)와 금속 부재의 밀착성을 안정적으로 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 바람직하게는 0.01질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 0.02질량% 이상, 더 바람직하게는 0.04질량% 이상이다. 또, 봉지용 수지 조성물의 유동성(성형성), 탄성률을 바람직한 것으로 하는 관점에서, 화합물 (A)의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 바람직하게는 1질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.5질량% 이하, 더 바람직하게는 0.2질량% 이하이다.The content of the compound (A) in the resin composition for sealing is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.02% by mass or more, and still more preferably 0.04% by mass or more with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of stably improving the adhesion between the sealing material (cured product) and the metal member. In addition, from the viewpoint of making the fluidity (moldability) and elastic modulus of the resin composition for sealing preferable, the content of the compound (A) is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, and still more preferably 0.2% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing.

[에폭시 수지 (B)][Epoxy Resin (B)]

에폭시 수지 (B)는, 1분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 화합물이며, 모노머, 올리고머 및 폴리머 중 어느 것이어도 된다.The epoxy resin (B) is a compound having two or more epoxy groups in one molecule, and may be any of a monomer, an oligomer and a polymer.

에폭시 수지 (B)는, 구체적으로는, 바이페닐형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지 등의 결정성 에폭시 수지; 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지; 트리스페닐메테인형 에폭시 수지, 알킬 변성 트라이페놀메테인형 에폭시 수지 등의 다관능 에폭시 수지; 페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형 에폭시 수지, 바이페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형 에폭시 수지 등의 페놀아랄킬형 에폭시 수지; 다이하이드록시나프탈렌형 에폭시 수지, 다이하이드록시나프탈렌의 2량체를 글리시딜에터화하여 얻어지는 에폭시 수지 등의 나프톨형 에폭시 수지; 트라이글리시딜아이소사이아누레이트, 모노알릴다이글리시딜아이소사이아누레이트 등의 트라이아진 핵 함유 에폭시 수지; 다이사이클로펜타다이엔 변성 페놀형 에폭시 수지 등의 유교(有橋) 환상 탄화 수소 화합물 변성 페놀형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이다.Epoxy resin (B) is specifically, crystalline epoxy resins, such as a biphenyl type epoxy resin, a bisphenol type epoxy resin, and a stilbene type epoxy resin; novolac-type epoxy resins such as phenol novolac-type epoxy resins and cresol novolak-type epoxy resins; polyfunctional epoxy resins such as trisphenylmethane-type epoxy resins and alkyl-modified triphenolmethane-type epoxy resins; phenol aralkyl-type epoxy resins such as phenylene skeleton-containing phenol aralkyl-type epoxy resins and biphenylene skeleton-containing phenol aralkyl-type epoxy resins; naphthol type epoxy resins such as dihydroxynaphthalene type epoxy resins and epoxy resins obtained by glycidyl etherizing a dimer of dihydroxynaphthalene; triazine nucleus-containing epoxy resins such as triglycidyl isocyanurate and monoallyl diglycidyl isocyanurate; It is 1 type, or 2 or more types selected from the group which consists of bridged cyclic hydrocarbon compound modified phenol type epoxy resins, such as a dicyclopentadiene modified phenol type epoxy resin.

금속 부재와의 밀착성을 향상시키는 관점에서, 에폭시 수지 (B)는, 바람직하게는, 트리스페닐메테인형 에폭시 수지, 바이페닐아랄킬형 다관능 에폭시 수지, 오쏘크레졸형 2관능 에폭시 수지, 바이페닐형 2관능 에폭시 수지 및 비스페놀형 2관능 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이다.From the viewpoint of improving adhesion with metal members, the epoxy resin (B) is preferably one or two or more selected from the group consisting of trisphenylmethane type epoxy resins, biphenylaralkyl type multifunctional epoxy resins, orthocresol type bifunctional epoxy resins, biphenyl type bifunctional epoxy resins and bisphenol type bifunctional epoxy resins.

동일한 관점에서, 에폭시 수지 (B)는, 바람직하게는, 트리스(하이드록시페닐)메테인형 에폭시 수지, 바이페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형 에폭시 수지, 오쏘크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 3,3',5,5'-테트라메틸바이페닐글리시딜에터형 에폭시 수지, 및 다이사이클로펜타다이엔 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이며,From the same point of view, the epoxy resin (B) is preferably one or two or more selected from the group consisting of tris (hydroxyphenyl) methane type epoxy resins, biphenylene skeleton-containing phenolaralkyl type epoxy resins, orthocresol novolac type epoxy resins, 3,3', 5,5'-tetramethylbiphenylglycidyl ether type epoxy resins, and dicyclopentadiene skeleton containing polyfunctional solid epoxy resins.

보다 바람직하게는, 바이페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형 에폭시 수지, 3,3',5,5'-테트라메틸바이페닐글리시딜에터형 에폭시 수지, 및 다이사이클로펜타다이엔 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이고,More preferably, it is one or two or more selected from the group consisting of biphenylene skeleton-containing phenolaralkyl-type epoxy resins, 3,3',5,5'-tetramethylbiphenylglycidyl ether-type epoxy resins, and dicyclopentadiene skeleton-containing polyfunctional solid epoxy resins,

더 바람직하게는 바이페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형 에폭시 수지이다.More preferably, it is a biphenylene skeleton containing phenol aralkyl type epoxy resin.

봉지용 수지 조성물 중의 에폭시 수지 (B)의 함유량은, 성형 시에 적합한 유동성을 얻어 충전성이나 성형성의 향상을 도모하는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 2질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 3질량% 이상, 더 바람직하게는 4질량% 이상이다.The content of the epoxy resin (B) in the resin composition for sealing is preferably 2% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, and even more preferably 4% by mass or more, with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of obtaining suitable fluidity during molding and improving the fillability and moldability.

또, 봉지용 수지 조성물을 이용하여 얻어지는 장치의 신뢰성을 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 중의 에폭시 수지 (B)의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 40질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 30질량% 이하, 더 바람직하게는 20질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 10질량% 이하이다.In addition, from the viewpoint of improving the reliability of the device obtained by using the resin composition for sealing, the content of the epoxy resin (B) in the resin composition for sealing is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less, and even more preferably 10% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing.

또, 봉지용 수지 조성물은, 바람직하게는 말레이미드 화합물을 포함하지 않는다. 봉지용 수지 조성물이 화합물 (A) 및 에폭시 수지 (B)를 포함함과 함께 말레이미드 화합물을 포함하지 않는 구성으로 함으로써, 봉지용 수지 조성물을 이용하여 얻어지는 봉지재와 금속 부재의 밀착성을 향상시키면서, 봉지용 수지 조성물의 저온에서의 경화성을 더 향상시킬 수 있다.Moreover, the resin composition for sealing preferably does not contain a maleimide compound. By making the resin composition for sealing contain the compound (A) and the epoxy resin (B) and not contain a maleimide compound, while improving the adhesion between the sealing material and the metal member obtained using the resin composition for sealing, the curability at low temperatures of the resin composition for sealing can be further improved.

여기에서, 말레이미드 화합물은, 구체적으로는, 말레이미드기를 2개 이상 갖는 화합물이다. 또, 봉지용 수지 조성물에는, 바람직하게는 말레이미드 화합물이 의도적으로 배합되지 않고, 봉지용 수지 조성물 중의 말레이미드 화합물의 함유량은, 바람직하게는 실질적으로 0질량%이며, 예를 들면 검출 한계 이하이다.Here, the maleimide compound is, specifically, a compound having two or more maleimide groups. In addition, the maleimide compound is preferably not intentionally incorporated into the resin composition for sealing, and the content of the maleimide compound in the resin composition for sealing is preferably substantially 0% by mass, and is, for example, below the detection limit.

[실레인 커플링제 (C)][Silane coupling agent (C)]

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 실레인 커플링제 (C)를 포함할 수 있다.The resin composition for sealing of this embodiment can contain a silane coupling agent (C).

실레인 커플링제 (C)로서, 예를 들면, 에폭시실레인, 머캅토실레인, 페닐아미노실레인 등의 아미노실레인을 들 수 있다. 봉지재와 금속 부재의 밀착성을 향상시키는 관점에서, 실레인 커플링제 (C)는, 바람직하게는 에폭시실레인 또는 아미노실레인이며, 보다 바람직하게는 2급 아미노실레인이다.As a silane coupling agent (C), aminosilanes, such as epoxysilane, mercaptosilane, and phenylaminosilane, are mentioned, for example. From the viewpoint of improving the adhesion between the sealing material and the metal member, the silane coupling agent (C) is preferably epoxysilane or aminosilane, more preferably secondary aminosilane.

동일한 관점에서, 실레인 커플링제 (C)는, 바람직하게는 페닐아미노프로필트라이메톡시실레인, γ-글리시독시프로필트라이메톡시실레인 및 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 이상이며,From the same viewpoint, the silane coupling agent (C) is preferably one or more selected from the group consisting of phenylaminopropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane and 3-mercaptopropyltrimethoxysilane,

보다 바람직하게는 페닐아미노프로필트라이메톡시실레인이다.More preferably, it is phenylaminopropyl trimethoxysilane.

봉지용 수지 조성물 중의 실레인 커플링제 (C)의 함유량은, 봉지용 수지 조성물의 성형 시에 바람직한 유동성을 얻는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 0.01질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 0.05질량% 이상이다.The content of the silane coupling agent (C) in the resin composition for sealing is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of obtaining desirable fluidity during molding of the resin composition for sealing.

또, 수지 점도의 증점 억제의 관점에서, 봉지용 수지 조성물 중의 실레인 커플링제 (C)의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 2.0질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 1.0질량% 이하, 더 바람직하게는 0.5질량% 이하이다.In addition, from the viewpoint of suppressing the increase in resin viscosity, the content of the silane coupling agent (C) in the resin composition for sealing is preferably 2.0% by mass or less, more preferably 1.0% by mass or less, and still more preferably 0.5% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing.

(무기 충전재 (D))(Inorganic filler (D))

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 무기 충전재 (D)를 포함할 수 있다.The resin composition for sealing of this embodiment may contain an inorganic filler (D).

무기 충전재 (D)로서, 일반적으로 반도체 봉지용 수지 조성물에 사용되고 있는 것을 이용할 수 있다. 또, 무기 충전재 (D)는 표면 처리가 이루어져 있는 것이어도 된다.As an inorganic filler (D), what is generally used for the resin composition for semiconductor encapsulation can be used. In addition, the inorganic filler (D) may be surface-treated.

무기 충전재 (D)의 구체예로서, 용융 실리카 등, 결정 실리카, 비정질 이산화 규소 등의 실리카; 알루미나; 탤크; 산화 타이타늄; 질화 규소; 질화 알루미늄을 들 수 있다. 이들 무기 충전재는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.Specific examples of the inorganic filler (D) include silica such as fused silica, crystalline silica, and amorphous silicon dioxide; alumina; talc; titanium oxide; silicon nitride; Aluminum nitride is mentioned. These inorganic fillers may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.

무기 충전재 (D)는, 범용성이 우수한 관점에서, 바람직하게는 실리카를 포함한다. 실리카의 형상으로서는, 구상 실리카, 파쇄 실리카 등을 들 수 있다.The inorganic filler (D) preferably contains silica from the viewpoint of excellent versatility. Examples of the shape of the silica include spherical silica and crushed silica.

무기 충전재 (D)의 평균 직경(D50)은, 성형성 및 밀착성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 5μm 이상이며, 보다 바람직하게는 10μm 이상이고, 또, 바람직하게는 80μm 이하이며, 보다 바람직하게는 50μm 이하, 더 바람직하게는 40μm 이하이다.The average diameter (D 50 ) of the inorganic filler (D) is preferably 5 μm or more, more preferably 10 μm or more, and preferably 80 μm or less, more preferably 50 μm or less, still more preferably 40 μm or less, from the viewpoint of improving moldability and adhesion.

여기에서, 무기 충전재 (D)의 입경 분포는, 시판 중인 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(예를 들면, 시마즈 세이사쿠쇼사제, SALD-7000)를 이용하여 입자의 입도 분포를 체적 기준으로 측정함으로써 취득할 수 있다.Here, the particle size distribution of the inorganic filler (D) can be obtained by measuring the particle size distribution of the particles on a volume basis using a commercially available laser diffraction type particle size distribution analyzer (eg, SALD-7000 manufactured by Shimadzu Corporation).

또, 무기 충전재 (D)의 최대 입경은, 성형성 및 밀착성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 10μm 이상이며, 보다 바람직하게는 20μm 이상이고, 또, 바람직하게는 100μm 이하이며, 보다 바람직하게는 80μm 이하이다.The maximum particle diameter of the inorganic filler (D) is preferably 10 μm or more, more preferably 20 μm or more, and preferably 100 μm or less, and more preferably 80 μm or less, from the viewpoint of improving moldability and adhesion.

또, 무기 충전재 (D)의 비표면적은, 성형성 및 밀착성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 1m2/g 이상이며, 보다 바람직하게는 3m2/g 이상이고, 또, 바람직하게는 20m2/g 이하이며, 보다 바람직하게는 10m2/g 이하이다.The specific surface area of the inorganic filler (D) is preferably 1 m 2 /g or more, more preferably 3 m 2 /g or more, and preferably 20 m 2 /g or less, and more preferably 10 m 2 /g or less, from the viewpoint of improving moldability and adhesion.

봉지용 수지 조성물 중의 무기 충전재 (D)의 함유량은, 봉지용 수지 조성물을 이용하여 형성되는 봉지재의 저흡습성 및 저열 팽창성을 향상시키고, 얻어지는 반도체 장치의 내습 신뢰성이나 내리플로성을 보다 효과적으로 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 50질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 60질량% 이상, 더 바람직하게는 65질량% 이상이다.The content of the inorganic filler (D) in the resin composition for sealing is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, and even more preferably 65% by mass or more, with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of improving the low hygroscopicity and low thermal expansibility of the sealing material formed using the resin composition for sealing, and more effectively improving the moisture resistance reliability and low flow properties of the obtained semiconductor device.

또, 봉지용 수지 조성물의 성형 시에 있어서의 유동성이나 충전성을 보다 효과적으로 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 중의 무기 충전재 (D)의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 예를 들면 97질량% 이하여도 되고, 바람직하게는 95질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 90질량% 이하이다.In addition, from the viewpoint of more effectively improving the fluidity and filling properties during molding of the resin composition for sealing, the content of the inorganic filler (D) in the resin composition for sealing may be, for example, 97% by mass or less, preferably 95% by mass or less, and more preferably 90% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing.

종래의 봉지용 수지 조성물은, 얻어지는 봉지재의 절연성 등의 관점에서 무기 충전재를 상기의 양으로 포함하는 경우, 유동성이 저하되거나, 금속 부재와의 밀착성이 저하되는 경우가 있었다. 본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 3,5-다이아미노-1,2,4-트라이아졸 (A)를 포함함으로써, 유동성이 우수하고, 또한 금속 부재와의 밀착성이 우수한 경화물(봉지재)을 얻을 수 있다. 바꾸어 말하면, 본 실시형태의 성분 (A)를 포함하는 봉지용 수지 조성물은, 이들 특성의 밸런스가 우수하다.In the conventional resin composition for sealing, when the inorganic filler is included in the above amount from the viewpoint of the insulating property of the sealing material obtained, the fluidity may decrease or the adhesion to the metal member may decrease. By containing 3,5-diamino-1,2,4-triazole (A), the resin composition for sealing of the present embodiment can obtain a cured product (sealing material) having excellent fluidity and excellent adhesion to metal members. In other words, the resin composition for sealing containing the component (A) of this embodiment is excellent in the balance of these characteristics.

[경화제][curing agent]

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 경화제를 더 포함해도 된다. 경화제는, 예를 들면 중부가형의 경화제, 촉매형의 경화제, 및 축합형의 경화제의 3타입으로 크게 나눌 수 있고, 이들 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다.The resin composition for sealing of the present embodiment may further contain a curing agent. The curing agent can be roughly divided into three types, for example, a polyaddition type curing agent, a catalyst type curing agent, and a condensation type curing agent, and one or two or more types of these can be used.

중부가형의 경화제로서는, 예를 들면 다이에틸렌트라이아민(DETA), 트라이에틸렌테트라민(TETA), 메타자일릴렌다이아민(MXDA) 등의 지방족 폴리아민, 다이아미노다이페닐메테인(DDM), m-페닐렌다이아민(MPDA), 다이아미노다이페닐설폰(DDS) 등의 방향족 폴리아민 외에, 다이사이안다이아마이드(DICY), 유기산 다이하이드라자이드 등을 포함하는 폴리아민 화합물; 헥사하이드로 무수 프탈산(HHPA), 메틸테트라하이드로 무수 프탈산(MTHPA) 등의 지환족 산무수물, 무수 트라이멜리트산(TMA), 무수 파이로멜리트산(PMDA), 벤조페논테트라카복실산(BTDA) 등의 방향족 산무수물 등을 포함하는 산무수물; 노볼락형 페놀 수지, 폴리바이닐페놀 등의 페놀 수지 경화제; 폴리설파이드, 싸이오에스터, 싸이오에터 등의 폴리머캅탄 화합물; 아이소사이아네이트 프리폴리머, 블록화 아이소사이아네이트 등의 아이소사이아네이트 화합물; 카복실산 함유 폴리에스터 수지 등의 유기산류 등을 들 수 있다.Examples of the polyaddition type curing agent include aliphatic polyamines such as diethylenetriamine (DETA), triethylenetetramine (TETA), and metaxylylenediamine (MXDA), diaminodiphenylmethane (DDM), m-phenylenediamine (MPDA), polyamine compounds including aromatic polyamines such as diaminodiphenylsulfone (DDS), dicyandiamide (DICY), organic acid dihydrazide, and the like; acid anhydrides including alicyclic acid anhydrides such as hexahydrophthalic anhydride (HHPA) and methyltetrahydrophthalic anhydride (MTHPA), aromatic acid anhydrides such as trimellitic anhydride (TMA), pyromellitic anhydride (PMDA), and benzophenonetetracarboxylic acid (BTDA); phenol resin curing agents such as novolak-type phenol resins and polyvinyl phenols; polymercaptan compounds such as polysulfide, thioester, and thioether; isocyanate compounds such as isocyanate prepolymer and blocked isocyanate; Organic acids, such as a carboxylic acid containing polyester resin, etc. are mentioned.

촉매형의 경화제로서는, 예를 들면 벤질다이메틸아민(BDMA), 2,4,6-트리스다이메틸아미노메틸페놀(DMP-30) 등의 3급 아민 화합물; 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸(EMI24) 등의 이미다졸 화합물; BF3 착체 등의 루이스산 등을 들 수 있다.Examples of the catalyst-type curing agent include tertiary amine compounds such as benzyldimethylamine (BDMA) and 2,4,6-trisdimethylaminomethylphenol (DMP-30); imidazole compounds such as 2-methylimidazole and 2-ethyl-4-methylimidazole (EMI24); Lewis acids, such as a BF 3 complex, etc. are mentioned.

축합형의 경화제로서는, 예를 들면 페놀 수지; 메틸올기 함유 요소 수지와 같은 요소 수지; 메틸올기 함유 멜라민 수지와 같은 멜라민 수지 등을 들 수 있다.Examples of condensation-type curing agents include phenol resins; urea resins such as methylol group-containing urea resins; and melamine resins such as methylol group-containing melamine resins.

이들 중에서도, 내연성, 내습성, 전기 특성, 경화성, 및 보존 안정성 등에 대한 밸런스를 향상시키는 관점에서, 페놀 수지 경화제가 바람직하다. 페놀 수지 경화제로서는, 1분자 내에 페놀성 수산기를 2개 이상 갖는 모노머, 올리고머, 폴리머 전반을 이용할 수 있고, 그 분자량, 분자 구조는 한정되지 않는다.Among these, a phenol resin curing agent is preferable from the viewpoint of improving the balance with respect to flame resistance, moisture resistance, electrical properties, curability, and storage stability. As the phenolic resin curing agent, monomers, oligomers, and overall polymers having two or more phenolic hydroxyl groups in one molecule can be used, and the molecular weight and molecular structure thereof are not limited.

경화제로 이용되는 페놀 수지 경화제로서는, 예를 들면 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 비스페놀 노볼락 수지 등의 노볼락형 페놀 수지; 폴리바이닐페놀; 페놀·하이드록시벤즈알데하이드 수지, 트라이페놀메테인형 페놀 수지 등의 다관능형 페놀 수지; 터펜 변성 페놀 수지, 다이사이클로펜타다이엔 변성 페놀 수지 등의 변성 페놀 수지; 페닐렌 골격 및 바이페닐렌 골격 중 적어도 하나를 갖는 페놀아랄킬 수지, 페닐렌 및 바이페닐렌 골격 중 적어도 하나를 갖는 나프톨아랄킬 수지 등의 아랄킬형 페놀 수지; 비스페놀 A, 비스페놀 F 등의 비스페놀 화합물 등을 들 수 있으며, 이들은 1종류를 단독으로 이용해도 되고, 2종류 이상을 병용해도 된다. 이들 중에서도, 봉지용 수지 조성물을 이용하여 얻어지는 반도체 장치의 절연 특성을 향상시키는 관점에서, 트리스페놀메테인형 페놀 수지, 바이페닐아랄킬형 페놀 수지, 노볼락형 페놀 수지, 바이페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형 수지 및 바이페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형·폼알데하이드 중축합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 이용하는 것이 보다 바람직하다.Examples of the phenolic resin curing agent used as the curing agent include novolak-type phenolic resins such as phenol novolak resins, cresol novolac resins, and bisphenol novolac resins; polyvinylphenol; polyfunctional phenol resins such as phenol/hydroxybenzaldehyde resins and triphenol methane type phenol resins; modified phenol resins such as terpene-modified phenol resins and dicyclopentadiene-modified phenol resins; aralkyl-type phenolic resins such as phenolaralkyl resins having at least one of a phenylene skeleton and biphenylene skeleton, and naphthol aralkyl resins having at least one of a phenylene skeleton and a biphenylene skeleton; Bisphenol compounds, such as bisphenol A and bisphenol F, etc. are mentioned, These may be used individually by 1 type, and may use two or more types together. Among these, it is more preferable to use one or two or more selected from the group consisting of trisphenolmethane-type phenolic resins, biphenylaralkyl-type phenolic resins, novolak-type phenolic resins, biphenylene skeleton-containing phenolaralkyl-type resins, and biphenylene skeleton-containing phenolaralkyl-type formaldehyde polycondensates, from the viewpoint of improving the insulating properties of semiconductor devices obtained by using the encapsulating resin composition.

본 실시형태에 있어서, 봉지용 수지 조성물 중의 경화제의 함유량은, 성형 시에 있어서, 우수한 유동성을 실현하고, 충전성이나 성형성의 향상을 도모하는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 예를 들면 0.5질량% 이상이며, 바람직하게는 1질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 2질량% 이상, 더 바람직하게는 3질량% 이상이다.In the present embodiment, the content of the curing agent in the resin composition for sealing is, for example, 0.5% by mass or more, preferably 1% by mass or more, more preferably 2% by mass or more, and still more preferably 3% by mass or more with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of realizing excellent fluidity during molding and improving fillability and moldability.

또, 봉지용 수지 조성물을 이용하여 얻어지는 반도체 장치에 대하여, 내습 신뢰성이나 내리플로성을 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 중의 경화제의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 바람직하게는 25질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 15질량% 이하, 더 바람직하게는 10질량% 이하이다.In addition, with respect to the semiconductor device obtained using the resin composition for sealing, from the viewpoint of improving the moisture resistance reliability and resistance to flow, the content of the curing agent in the resin composition for sealing is preferably 25% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, and still more preferably 10% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing.

[그 외의 성분][Other Ingredients]

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 상술한 성분 이외의 성분을 포함해도 되고, 예를 들면 경화 촉진제, 유동성 부여제, 이형제, 이온 포착제, 저응력 성분, 난연제, 착색제, 산화 방지제 등의 각종 첨가제 중 1종 이상을 적절히 배합할 수 있다. 또, 봉지용 수지 조성물은, 예를 들면, 2-하이드록시-N-1H-1,2,4-트라이아졸-3-일벤즈아마이드 및 3-아미노-5-머캅토-1,2,4-트라이아졸 중 1 이상을 더 포함해도 된다.The resin composition for encapsulation of the present embodiment may contain components other than the components described above, and for example, a curing accelerator, a fluidity imparting agent, a release agent, an ion trapping agent, a low stress component, a flame retardant, a colorant, and various additives such as antioxidants. One or more of them can be appropriately blended. In addition, the resin composition for sealing may further contain at least one of 2-hydroxy-N-1H-1,2,4-triazol-3-ylbenzamide and 3-amino-5-mercapto-1,2,4-triazole, for example.

이 중, 경화 촉진제는, 예를 들면, 유기 포스핀, 테트라 치환 포스포늄 화합물, 포스포베타인 화합물, 포스핀 화합물과 퀴논 화합물의 부가물, 포스포늄 화합물과 실레인 화합물의 부가물 등의 인 원자 함유 화합물; 1,8-다이아자바이사이클로[5.4.0]운데센-7, 벤질다이메틸아민, 2-메틸이미다졸 등이 예시되는 아미딘이나 3급 아민, 상기 아미딘이나 아민의 4급염 등의 질소 원자 함유 화합물; 2,3-다이하이드록시나프탈렌 등의 폴리하이드록시나프탈렌 화합물로부터 선택되는 1종류 또는 2종류 이상을 포함할 수 있다. 이들 중에서도, 경화성을 향상시키는 관점에서는 인 원자 함유 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또, 성형성과 경화성의 밸런스를 향상시키는 관점에서는, 테트라 치환 포스포늄 화합물, 포스포베타인 화합물, 포스핀 화합물과 퀴논 화합물의 부가물, 포스포늄 화합물과 실레인 화합물의 부가물 등의 잠복성을 갖는 것을 포함하는 것이 보다 바람직하다.Among them, curing accelerators include, for example, phosphorus atom-containing compounds such as organic phosphine, tetrasubstituted phosphonium compounds, phosphobetaine compounds, adducts of phosphine compounds and quinone compounds, and adducts of phosphonium compounds and silane compounds; nitrogen atom-containing compounds such as amidines and tertiary amines such as 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undecene-7, benzyldimethylamine and 2-methylimidazole, and quaternary salts of the amidines and amines; One type or two or more types selected from polyhydroxynaphthalene compounds such as 2,3-dihydroxynaphthalene may be included. Among these, it is more preferable to include a phosphorus atom-containing compound from the viewpoint of improving curability. In addition, from the viewpoint of improving the balance of formability and curability, it is more preferable to include those having latent properties such as tetrasubstituted phosphonium compounds, phosphobetaine compounds, adducts of phosphine compounds and quinone compounds, and adducts of phosphonium compounds and silane compounds.

봉지용 수지 조성물 중의 경화 촉진제의 함유량은, 봉지용 수지 조성물의 경화 특성을 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 0.01질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 0.05질량% 이상, 더 바람직하게는 0.1질량% 이상이다.The content of the curing accelerator in the resin composition for sealing is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and more preferably 0.1% by mass or more with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of improving the curing properties of the resin composition for sealing.

또, 봉지용 수지 조성물의 성형 시에 바람직한 유동성을 얻는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 중의 경화 촉진제의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 2.0질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 1.0질량% 이하, 더 바람직하게는 0.5질량% 이하이다.In addition, from the viewpoint of obtaining desirable fluidity during molding of the resin composition for sealing, the content of the curing accelerator in the resin composition for sealing is preferably 2.0% by mass or less, more preferably 1.0% by mass or less, and still more preferably 0.5% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing.

이형제는, 예를 들면 카나우바 왁스 등의 천연 왁스; 몬탄산 에스터 왁스, 산화 폴리에틸렌 왁스 등의 합성 왁스; 스테아르산 아연 등의 고급 지방산 및 그 금속염류; 파라핀; 및 에루크산 아마이드 등의 카복실산 아마이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류 또는 2종류 이상을 포함할 수 있다.Examples of release agents include natural waxes such as carnauba wax; synthetic waxes such as montanic acid ester wax and oxidized polyethylene wax; higher fatty acids such as zinc stearate and metal salts thereof; paraffin; and carboxylic acid amides such as erucic acid amide.

봉지용 수지 조성물 중의 이형제의 함유량은, 봉지용 수지 조성물의 경화물의 이형성을 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 0.01질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 0.05질량% 이상, 더 바람직하게는 0.1질량% 이상이고, 또, 바람직하게는 2.0질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 1.0질량% 이하, 더 바람직하게는 0.5질량% 이하이다.The content of the release agent in the bag resin composition is preferably 0.01 mass% or more, more preferably 0.05 mass% or more, more preferably 0.1 mass% or more, more preferably 2.0 mass% or less, and more preferably 2.0 mass% or less, and more preferably, and more preferably, 1. 0 mass% or less, more preferably 0.5 mass% or less.

이온 포착제의 구체예로서, 하이드로탈사이트를 들 수 있다.A specific example of the ion trapping agent is hydrotalcite.

봉지용 수지 조성물 중의 이온 포착제의 함유량은, 봉지재의 신뢰성을 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 0.01질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 0.05질량% 이상이고, 또, 바람직하게는 1.0질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.5질량% 이하이다.The content of the ion trapping agent in the sealing resin composition is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and more preferably 1.0% by mass or less, and more preferably 0.5% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of improving the reliability of the sealing material.

저응력 성분의 구체예로서, 실리콘 오일, 실리콘 고무, 실리콘 엘라스토머, 실리콘 레진 등의 실리콘; 아크릴로나이트릴뷰타다이엔 고무를 들 수 있다.Specific examples of the low-stress component include silicones such as silicone oil, silicone rubber, silicone elastomer, and silicone resin; Acrylonitrile butadiene rubber is mentioned.

봉지용 수지 조성물 중의 각 저응력 성분의 함유량은, 봉지재의 신뢰성을 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 0.01질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 0.05질량% 이상, 더 바람직하게는 0.1질량% 이상이고, 또, 바람직하게는 5질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 3질량% 이하, 더 바람직하게는 1질량% 이하이다.The content of each low-stress component in the sealing resin composition is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and still more preferably 0.1% by mass or more, and is preferably 5% by mass or less, more preferably 3% by mass or less, and still more preferably 1% by mass or less, with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of improving the reliability of the sealing material.

난연제의 구체예로서, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 붕산 아연, 몰리브데넘산 아연, 포스파겐을 들 수 있다.Specific examples of the flame retardant include aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zinc borate, zinc molybdate, and phosphagen.

봉지용 수지 조성물 중의 난연제의 함유량은, 봉지재의 난연성을 향상시키는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 1질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 5질량% 이상이고, 또, 바람직하게는 20질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 10질량% 이하이다.From the viewpoint of improving the flame retardancy of the sealing material, the content of the flame retardant in the resin composition for sealing is preferably 1% by mass or more, more preferably 5% by mass or more, and more preferably 20% by mass or less, and more preferably 10% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing.

착색제의 구체예로서, 카본 블랙, 벵갈라를 들 수 있다.As a specific example of a coloring agent, carbon black and bengala are mentioned.

봉지용 수지 조성물 중의 착색제의 함유량은, 봉지재의 색조를 바람직한 것으로 하는 관점에서, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 0.1질량% 이상이며, 보다 바람직하게는 0.2질량% 이상이고, 또, 바람직하게는 2질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 1질량% 이하이다.The content of the coloring agent in the resin composition for sealing is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.2% by mass or more, and more preferably 2% by mass or less, and more preferably 1% by mass or less with respect to the entire resin composition for sealing, from the viewpoint of making the color tone of the sealing material desirable.

산화 방지제의 구체예로서, 힌더드 페놀 화합물, 힌더드 아민 화합물, 싸이오에터 화합물을 들 수 있다.Specific examples of antioxidants include hindered phenol compounds, hindered amine compounds, and thioether compounds.

<봉지용 수지 조성물><Resin composition for sealing>

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 상온(25℃)에서 고체이며, 그 형상은 봉지용 수지 조성물의 성형 방법 등에 따라 선택할 수 있고, 예를 들면 태블릿상; 분말상, 과립상 등의 입자상; 시트상을 들 수 있다.The resin composition for sealing of the present embodiment is solid at room temperature (25° C.), and its shape can be selected according to the molding method of the resin composition for sealing, for example, tablet shape; Particulate form, such as powder form and granular form; A sheet form is mentioned.

또, 봉지용 수지 조성물의 제조 방법에 대해서는, 예를 들면, 상술한 각 성분을, 공지의 수단으로 혼합하고, 롤, 니더 또는 압출기 등의 혼련기로 더 용융 혼련하여, 냉각한 후에 분쇄하는 방법에 의하여 얻을 수 있다. 또, 분쇄 후, 성형하여 입자상 또는 시트상의 봉지용 수지 조성물을 얻어도 된다. 예를 들면, 태블릿상으로 타정(打錠) 성형하여 입자상의 봉지용 수지 조성물을 얻어도 된다. 또, 예를 들면 진공 압출기에 의하여 시트상의 봉지용 수지 조성물을 얻어도 된다. 또 얻어진 봉지용 수지 조성물에 대하여, 적절히 분산도나 유동성 등을 조정해도 된다.In addition, regarding the method for producing the resin composition for sealing, for example, each of the above-described components is mixed by a known means, further melt-kneaded with a kneading machine such as a roll, kneader or extruder, cooled, and then pulverized. It can be obtained by a method. Moreover, after pulverization, it may be molded to obtain a granular or sheet-like resin composition for sealing. For example, tableting may be performed to obtain a particulate resin composition for encapsulation. Moreover, you may obtain a sheet-shaped resin composition for sealing, for example by a vacuum extruder. Moreover, you may adjust dispersion degree, fluidity|liquidity, etc. suitably with respect to the obtained resin composition for sealing.

본 실시형태에 있어서 얻어지는 봉지용 수지 조성물은, 성분 (A) 및 성분 (B)를 포함하기 때문에, 금속 부재와의 밀착성이 우수한 것이다. 더 구체적으로는, 본 실시형태에 의하면, 봉지재와, Ag, Ni, Cu 또는 이들 1 이상을 포함하는 합금에 의하여 구성된 부재의 밀착성을 향상시키는 것도 가능해진다.Since the resin composition for sealing obtained in this embodiment contains component (A) and component (B), it is excellent in adhesiveness with a metal member. More specifically, according to this embodiment, it also becomes possible to improve the adhesiveness of the sealing material and the member comprised by Ag, Ni, Cu, or the alloy containing one or more of these.

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 트랜스퍼 성형, 사출 성형, 또는 압축 성형에 이용할 수 있다.The resin composition for sealing of this embodiment can be used for transfer molding, injection molding, or compression molding.

또, 본 실시형태에 있어서 얻어지는 봉지용 수지 조성물을 이용함으로써, 신뢰성이 우수한 반도체 장치를 얻을 수 있다.Moreover, the semiconductor device excellent in reliability can be obtained by using the resin composition for sealing obtained in this embodiment.

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물의 175℃의 용융 점도는, 30Pa·s 이하, 바람직하게는 20Pa·s 이하이다. 이로써, 성형성이 우수하고, 봉지용 수지 조성물로 반도체 소자를 봉지하는 경우, 가공 안정성이 우수하다.The melt viscosity at 175°C of the resin composition for sealing of the present embodiment is 30 Pa·s or less, preferably 20 Pa·s or less. As a result, moldability is excellent, and processing stability is excellent when sealing a semiconductor element with the resin composition for sealing.

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 이하의 방법으로 측정된 175℃에서의 직사각형압(矩形壓)이 0.1kgf/cm2~20.0kgf/cm2, 바람직하게는 0.5kgf/cm2~15.0kgf/cm2이다.The resin composition for sealing of the present embodiment has a rectangular pressure at 175°C measured by the following method of 0.1 kgf/cm 2 to 20.0 kgf/cm 2 , preferably 0.5 kgf/cm 2 to 15.0 kgf/cm 2 .

이로써, 본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 기판과 반도체 소자의 간극 중으로의 충전성을 보다 높일 수 있다.Thereby, the resin composition for sealing of this embodiment can further improve the filling property in the gap between a board|substrate and a semiconductor element.

(측정 방법)(measurement method)

저압 트랜스퍼 성형기를 이용하여, 금형 온도 175℃, 주입 속도 177mm3/초의 조건에서, 폭 15mm, 두께 1mm, 길이 175mm의 직사각형상의 유로에 봉지용 수지 조성물을 주입하고, 유로의 상류 선단으로부터 25mm의 위치에 매설한 압력 센서로 압력의 경시 변화를 측정한다. 이어서, 측정 결과로부터, 봉지용 수지 조성물의 유동 시에 있어서의 최저 압력을 산출하고, 이 최저 압력을 직사각형압으로 한다.Using a low-pressure transfer molding machine, the resin composition for sealing is injected into a rectangular flow path having a width of 15 mm, a thickness of 1 mm, and a length of 175 mm under conditions of a mold temperature of 175° C. and an injection speed of 177 mm 3 /sec, and the change in pressure over time is measured with a pressure sensor embedded at a position 25 mm from the upstream end of the flow path. Next, from the measurement result, the minimum pressure at the time of flow of the resin composition for sealing is calculated, and this minimum pressure is made into rectangular pressure.

다음으로, 봉지용 수지 조성물 또는 그 경화물의 물성에 대하여 설명한다.Next, physical properties of the resin composition for sealing or a cured product thereof will be described.

본 실시형태의 (A) 성분을 포함하는 봉지용 수지 조성물로부터 얻어지는 경화물은, 굽힘 강도가 높고, 종래의 밀착 부여제를 포함하는 경화물에 비하여 굽힘 탄성률의 상승폭이 작기 때문에, 기계 강도 및 제품 신뢰성이 우수한 봉지재를 제공할 수 있다.Since the cured product obtained from the resin composition for sealing containing the component (A) of the present embodiment has high bending strength and a small increase in flexural modulus compared to a cured product containing a conventional adhesion imparting agent, it is possible to provide a sealing material with excellent mechanical strength and product reliability.

본 실시형태의 수지 성형 재료를 175℃, 120초의 조건에서 경화시켰을 때의 경화물의, 상온(25℃)에 있어서의 굽힘 탄성률이, 15,000MPa 이상, 바람직하게는 16,000MPa 이상, 보다 바람직하게는 17,000MPa 이상이다. 상한값은 특별히 한정되지 않지만 30,000MPa 이하로 할 수 있다.The cured product when the resin molding material of the present embodiment is cured at 175°C for 120 seconds has a flexural modulus at room temperature (25°C) of 15,000 MPa or more, preferably 16,000 MPa or more, more preferably 17,000 MPa or more. Although the upper limit is not particularly limited, it can be 30,000 MPa or less.

상기 경화물의 260℃에 있어서의 굽힘 탄성률이, 200MPa 이상, 바람직하게는 250MPa 이상, 보다 바람직하게는 300MPa 이상이다. 상한값은 특별히 한정되지 않지만 2000MPa 이하로 할 수 있다.The cured product has a flexural modulus at 260°C of 200 MPa or more, preferably 250 MPa or more, and more preferably 300 MPa or more. Although the upper limit is not particularly limited, it can be 2000 MPa or less.

본 실시형태의 수지 성형 재료를 175℃, 120초의 조건에서 경화시켰을 때의 경화물은, 상온(25℃)에 있어서의 굽힘 강도가, 30MPa 이상, 바람직하게는 50MPa 이상, 보다 바람직하게는 100MPa 이상이다. 상한값은 특별히 한정되지 않지만 200MPa 이하로 할 수 있다.The cured product when the resin molding material of the present embodiment is cured at 175°C for 120 seconds has a bending strength at room temperature (25°C) of 30 MPa or more, preferably 50 MPa or more, more preferably 100 MPa or more. Although the upper limit is not particularly limited, it can be 200 MPa or less.

상기 경화물의 260℃에 있어서의 굽힘 강도가, 3MPa 이상, 바람직하게는 5MPa 이상, 보다 바람직하게는 7MPa 이상이다. 상한값은 특별히 한정되지 않지만 50MPa 이하로 할 수 있다.The cured product has a bending strength at 260°C of 3 MPa or more, preferably 5 MPa or more, and more preferably 7 MPa or more. Although the upper limit is not particularly limited, it can be 50 MPa or less.

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물로부터 얻어지는 경화물은, 금속 부재와의 밀착성이 우수하고, 제품 신뢰성이 우수한 봉지재를 제공할 수 있다.The hardened|cured material obtained from the resin composition for sealing of this embodiment is excellent in adhesiveness with a metal member, and can provide a sealing material excellent in product reliability.

본 실시형태의 봉지용 수지 조성물을, 구리판 상에서 175℃, 180초의 조건에서 경화시킨 경화물을 얻고, 175℃에서 3시간 더 가열했을 때, 구리판과 경화물의 다이 시어 강도가, 실온(25℃, 이하 동일.)에 있어서, 바람직하게는 10MPa 이상이며, 보다 바람직하게는 12MPa 이상이다. 이와 같이 설정함으로써, 예를 들면, 반도체 장치로서 발열이 큰 소자를 이용한 경우나, 보다 고온 조건에 노출되는 장치를 제작하는 경우이더라도, 한층 높은 신뢰성을 확보할 수 있다.A cured product obtained by curing the resin composition for encapsulation of the present embodiment on a copper plate at 175 ° C. for 180 seconds and heated at 175 ° C. for 3 hours further has a die shear strength of the copper plate and the cured product at room temperature (25 ° C., the same below), is preferably 10 MPa or more, more preferably 12 MPa or more. By setting in this way, higher reliability can be ensured, for example, even in the case of using an element with high heat generation as a semiconductor device or in the case of manufacturing a device exposed to higher temperature conditions.

동일한 관점에서, 구리판 상에서 상기의 조건에서 경화시켜 경화물을 얻고, 상기 조건에서 더 가열했을 때, 구리판과 경화물의 다이 시어 강도는, 260℃에 있어서, 바람직하게는 0.95MPa 이상이며, 보다 바람직하게는 1.0MPa 이상, 더 바람직하게는 1.1MPa 이상이다.From the same point of view, when a cured product is obtained by curing on a copper plate under the above conditions and further heated under the above conditions, the die shear strength of the copper sheet and the cured product at 260 ° C. is preferably 0.95 MPa or more, more preferably 1.0 MPa or more, and still more preferably 1.1 MPa or more.

이 다이 시어 강도의 상한값은 한정되지 않지만, 실온 또는 260℃에 있어서, 예를 들면, 30MPa 이하이다.The upper limit of this die shear strength is not limited, but is, for example, 30 MPa or less at room temperature or 260°C.

또, 본 실시형태의 봉지용 수지 조성물을, 니켈판 상에서 175℃, 180초의 조건에서 경화시킨 경화물을 얻고, 175℃에서 3시간 더 가열했을 때, 니켈판과 경화물의 다이 시어 강도가, 실온에 있어서, 바람직하게는 5.0MPa 이상이며, 보다 바람직하게는 7.0MPa 이상, 더 바람직하게는 7.5MPa 이상, 보다 더 바람직하게는 10MPa 이상이다. 이와 같이 설정함으로써, 예를 들면, 반도체 장치로서 발열이 큰 소자를 이용한 경우나, 보다 고온 조건에 노출되는 장치를 제작하는 경우이더라도, 한층 높은 신뢰성을 확보할 수 있다.In addition, when a cured product obtained by curing the resin composition for encapsulation of the present embodiment on a nickel plate at 175 ° C. for 180 seconds and further heated at 175 ° C. for 3 hours, the die shear strength of the nickel plate and the cured product at room temperature is preferably 5.0 MPa or more, more preferably 7.0 MPa or more, still more preferably 7.5 MPa or more, still more preferably 10 MPa or more. By setting in this way, higher reliability can be ensured, for example, even in the case of using an element with high heat generation as a semiconductor device or in the case of manufacturing a device exposed to higher temperature conditions.

동일한 관점에서, 니켈판 상에서 상기의 조건에서 경화시켜 경화물을 얻고, 상기 조건에서 더 가열했을 때, 니켈판과 경화물의 다이 시어 강도는, 260℃에 있어서, 바람직하게는 0.5MPa 이상이며, 보다 바람직하게는 0.7MPa 이상, 더 바람직하게는 1.0MPa 이상이다.From the same point of view, when cured on a nickel plate under the above conditions to obtain a cured product and further heated under the above conditions, the die shear strength of the nickel sheet and the cured product at 260 ° C. is preferably 0.5 MPa or more, more preferably 0.7 MPa or more, and still more preferably 1.0 MPa or more.

이 다이 시어 강도의 상한값은 한정되지 않지만, 실온 또는 260℃에 있어서, 예를 들면, 30MPa 이하이다.The upper limit of this die shear strength is not limited, but is, for example, 30 MPa or less at room temperature or 260°C.

또, 본 실시형태의 봉지용 수지 조성물을, 은판 상에서 175℃, 180초의 조건에서 경화시킨 경화물을 얻고, 175℃에서 3시간 더 가열했을 때, 은판과 경화물의 다이 시어 강도가, 실온에 있어서, 바람직하게는 12MPa 이상이며, 보다 바람직하게는 15MPa 이상이다. 이와 같이 설정함으로써, 예를 들면, 반도체 장치로서 발열이 큰 소자를 이용한 경우나, 보다 고온 조건에 노출되는 장치를 제작하는 경우이더라도, 한층 높은 신뢰성을 확보할 수 있다.In addition, when the resin composition for sealing of the present embodiment is cured on a silver plate at 175 ° C. for 180 seconds to obtain a cured product and further heated at 175 ° C. for 3 hours, the die shear strength of the silver plate and the cured product at room temperature is preferably 12 MPa or more, more preferably 15 MPa or more. By setting in this way, higher reliability can be ensured, for example, even in the case of using an element with high heat generation as a semiconductor device or in the case of manufacturing a device exposed to higher temperature conditions.

동일한 관점에서, 은판 상에서 상기의 조건에서 경화시켜 경화물을 얻고, 상기 조건에서 더 가열했을 때, 은판과 경화물의 다이 시어 강도는, 260℃에 있어서, 바람직하게는 0.95MPa 이상이며, 보다 바람직하게는 1.0MPa 이상, 더 바람직하게는 1.1MPa 이상이다.From the same point of view, when cured on a silver plate under the above conditions to obtain a cured product and further heated under the above conditions, the die shear strength of the silver plate and the cured product at 260 ° C. is preferably 0.95 MPa or more, more preferably 1.0 MPa or more, still more preferably 1.1 MPa or more.

이 다이 시어 강도의 상한값은 한정되지 않지만, 실온 또는 260℃에 있어서, 예를 들면, 40MPa 이하이다.The upper limit of this die shear strength is not limited, but is, for example, 40 MPa or less at room temperature or 260°C.

<반도체 장치><Semiconductor device>

본 실시형태에 있어서의 반도체 장치는, 상술한 본 실시형태에 있어서의 봉지용 수지 조성물의 경화물에 의하여 반도체 소자가 봉지되어 있는 것이다. 반도체 소자의 구체예로서는, 집적 회로, 대규모 집적 회로, 트랜지스터, 사이리스터, 다이오드, 고체 촬상 소자 등을 들 수 있다. 반도체 소자는, 바람직하게는, 수광 소자 및 발광 소자(발광 다이오드 등) 등의 광반도체 소자를 제외한, 이른바, 광의 입출을 수반하지 않는 소자이다.In the semiconductor device in this embodiment, the semiconductor element is sealed by the cured product of the resin composition for sealing in this embodiment described above. As a specific example of a semiconductor element, an integrated circuit, a large-scale integrated circuit, a transistor, a thyristor, a diode, a solid-state imaging element, etc. are mentioned. The semiconductor element is preferably an element that does not involve entering and exiting light, except for optical semiconductor elements such as a light receiving element and a light emitting element (eg, light emitting diode).

반도체 장치의 기재는, 예를 들면, 인터포저 등의 배선 기판, 또는 리드 프레임이다. 또, 반도체 소자는, 와이어 본딩 또는 플립 칩 접속 등에 의하여, 기재에 전기적으로 접속된다.The base material of the semiconductor device is, for example, a wiring board such as an interposer or a lead frame. In addition, the semiconductor element is electrically connected to the substrate by wire bonding or flip chip connection.

봉지용 수지 조성물을 이용한 봉지 성형에 의하여 반도체 소자를 봉지하여 얻어지는 반도체 장치로서는, 예를 들면, MAP(Mold Array Package), QFP(Quad Flat Package), SOP(Small Outline Package), CSP(Chip Size Package), QFN(Quad Flat Non-leaded Package), SON(Small Outline Non-leaded Package), BGA(Ball Grid Array), LF-BGA(Lead Flame BGA), FCBGA(Flip Chip BGA), MAPBGA(Molded Array Process BGA), eWLB(Embedded Wafer-Level BGA), Fan-In형 eWLB, Fan-Out형 eWLB 등의 종류를 들 수 있다.As a semiconductor device obtained by encapsulating a semiconductor element by encapsulation molding using a resin composition for encapsulation, for example, MAP (Mold Array Package), QFP (Quad Flat Package), SOP (Small Outline Package), CSP (Chip Size Package), QFN (Quad Flat Non-leaded Package), SON (Small Outline Non-leaded Package), BGA (Ball Grid Array), LF-BGA (Lead Flame BGA), FCBGA (F lip chip BGA), MAPBGA (Molded Array Process BGA), eWLB (Embedded Wafer-Level BGA), Fan-In type eWLB, Fan-Out type eWLB, and the like.

이하, 도면을 참조하여 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, it will be described in more detail with reference to the drawings.

도 1 및 도 2는, 모두, 반도체 장치의 구성을 나타내는 단면도이다. 또한, 본 실시형태에 있어서, 반도체 장치의 구성은, 도 1 및 도 2에 나타내는 것에는 한정되지 않는다.1 and 2 are both sectional views showing the structure of a semiconductor device. In this embodiment, the configuration of the semiconductor device is not limited to that shown in FIGS. 1 and 2 .

먼저, 도 1에 나타낸 반도체 장치(100)는, 기판(30) 상에 탑재된 반도체 소자(20)와, 반도체 소자(20)를 봉지하여 이루어지는 봉지재(50)를 구비하고 있다.First, the semiconductor device 100 shown in FIG. 1 includes a semiconductor element 20 mounted on a substrate 30 and a sealing material 50 formed by sealing the semiconductor element 20 .

봉지재(50)는, 상술한 본 실시형태에 있어서의 봉지용 수지 조성물을 경화하여 얻어지는 경화물에 의하여 구성되어 있다.The sealing material 50 is constituted by a cured product obtained by curing the resin composition for sealing in the present embodiment described above.

또, 도 1에는, 기판(30)이 회로 기판인 경우가 예시되어 있다. 이 경우, 도 1에 나타내는 바와 같이, 기판(30) 중 반도체 소자(20)를 탑재하는 일면과는 반대 측의 타면에는, 예를 들면 복수의 땜납 볼(60)이 형성된다. 반도체 소자(20)는, 기판(30) 상에 탑재되고, 또한 와이어(40)를 개재하여 기판(30)과 전기적으로 접속된다. 한편, 반도체 소자(20)는, 기판(30)에 대하여 플립 칩 실장되어 있어도 된다. 여기에서, 와이어(40)로서는, 한정되지 않지만, 예를 들면, Ag선, Ni선, Cu선, Au선, Al선을 들 수 있고, 바람직하게는, 와이어(40)는 Ag, Ni 또는 Cu 혹은 이들 1종 이상을 포함하는 합금으로 구성된다.In addition, in FIG. 1, the case where the board|substrate 30 is a circuit board is illustrated. In this case, as shown in FIG. 1 , a plurality of solder balls 60 are formed, for example, on the other surface of the substrate 30 opposite to the one surface on which the semiconductor element 20 is mounted. The semiconductor element 20 is mounted on the substrate 30 and is electrically connected to the substrate 30 via a wire 40 . On the other hand, the semiconductor element 20 may be flip-chip mounted on the substrate 30 . Here, the wire 40 is not limited, but includes, for example, an Ag wire, a Ni wire, a Cu wire, an Au wire, an Al wire, and preferably, the wire 40 is Ag, Ni or Cu, or an alloy containing one or more of these.

봉지재(50)는, 예를 들면 반도체 소자(20) 중 기판(30)과 대향하는 일면과는 반대 측의 타면을 덮도록 반도체 소자(20)를 봉지한다. 도 1에 나타내는 예에 있어서는, 반도체 소자(20)의 상기 타면과 측면을 덮도록 봉지재(50)가 형성되어 있다.The encapsulant 50 encapsulates the semiconductor element 20 so as to cover, for example, the other surface opposite to one surface of the semiconductor element 20 facing the substrate 30 . In the example shown in FIG. 1 , an encapsulant 50 is formed to cover the other surface and side surface of the semiconductor element 20 .

본 실시형태에 있어서, 봉지재(50)는, 상술한 봉지용 수지 조성물의 경화물에 의하여 구성된다. 이 때문에, 반도체 장치(100)에 있어서는, 봉지재(50)와 와이어(40)의 밀착성이 우수하고, 이로써, 반도체 장치(100)는 신뢰성이 우수한 것이다.In this embodiment, the sealing material 50 is comprised by the hardened|cured material of the above-mentioned resin composition for sealing. For this reason, in the semiconductor device 100, the adhesion between the sealing material 50 and the wire 40 is excellent, and thereby the semiconductor device 100 is excellent in reliability.

봉지재(50)는, 예를 들면 봉지용 수지 조성물을 트랜스퍼 성형법 또는 압축 성형법 등의 공지의 방법을 이용하여 봉지 성형함으로써 형성할 수 있다.The sealing material 50 can be formed, for example, by sealing and molding the resin composition for sealing using a known method such as a transfer molding method or a compression molding method.

도 2는, 본 실시형태에 있어서의 반도체 장치(100)의 구성을 나타내는 단면도이며, 도 1과는 상이한 예를 나타내는 것이다. 도 2에 나타내는 반도체 장치(100)는, 기판(30)으로서 리드 프레임을 사용하고 있다. 이 경우, 반도체 소자(20)는, 예를 들면 기판(30) 중 다이 패드(32) 상에 탑재되고, 또한 와이어(40)를 개재하여 아우터 리드(34)에 전기적으로 접속된다. 또, 봉지재(50)는, 도 1에 나타내는 예와 동일하게 하여, 본 실시형태에 있어서의 봉지용 수지 조성물의 경화물에 의하여 구성된다.2 is a cross-sectional view showing the configuration of the semiconductor device 100 in this embodiment, and shows an example different from FIG. 1 . The semiconductor device 100 shown in FIG. 2 uses a lead frame as the substrate 30 . In this case, the semiconductor element 20 is mounted on the die pad 32 of the substrate 30, for example, and is electrically connected to the outer lead 34 via a wire 40. Moreover, the sealing material 50 is made similarly to the example shown in FIG. 1, and is comprised by the hardened|cured material of the resin composition for sealing in this embodiment.

이상, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명했지만, 이들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 다양한 구성을 채용할 수도 있다.As mentioned above, although embodiment of this invention was described, these are examples of this invention, and various structures other than the above can also be employ|adopted.

실시예Example

이하, 본 실시형태를, 실시예 및 비교예를 참조하여 상세하게 설명한다. 또한, 본 실시형태는, 이들 실시예의 기재에 결코 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, this embodiment will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples. In addition, this embodiment is by no means limited to the description of these examples.

실시예에 있어서는 이하의 성분을 이용했다.In the examples, the following components were used.

(무기 충전재)(inorganic filler)

·무기 충전재 1: 용융 구상 실리카, TS13-006, 마이크론사제(평균 직경 28μm, 비표면적 2.5m2/g, 상한 컷 75μm)Inorganic filler 1: Fused spherical silica, TS13-006, manufactured by Micron Corporation (average diameter 28 μm, specific surface area 2.5 m 2 /g, upper limit cut 75 μm)

·무기 충전재 2: 용융 구상 실리카, FB-105, 덴카사제(평균 직경 10.6μm, 비표면적 5.1m2/g, 상한 컷 71μm)Inorganic filler 2: Fused spherical silica, FB-105, manufactured by Denka Co., Ltd. (average diameter 10.6 μm, specific surface area 5.1 m 2 /g, upper limit cut 71 μm)

·무기 충전재 3: 용융 구상 실리카, SC-2500-SQ, 아드마텍스사제Inorganic filler 3: fused spherical silica, SC-2500-SQ, manufactured by Admatex

·무기 충전재 4: 실리카, 마이크론사제(평균 직경 2μm)・Inorganic filler 4: silica, manufactured by Micron (average diameter 2 μm)

·무기 충전재 5: 용융 구상 실리카(체적 평균 입경 23μm), FB-950, 덴카사제Inorganic filler 5: Fused spherical silica (volume average particle diameter: 23 µm), FB-950, manufactured by Denka Co., Ltd.

(착색제)(coloring agent)

·착색제 1: 카본 블랙, ERS-2001, 도카이 카본사제Colorant 1: Carbon black, ERS-2001, manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.

(실레인 커플링제)(Silane coupling agent)

·실레인 커플링제 1: 페닐아미노프로필트라이메톡시실레인, CF-4083, 도레이·다우코닝사제Silane coupling agent 1: Phenylaminopropyltrimethoxysilane, CF-4083, manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd.

·실레인 커플링제 2: γ-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, GPS-M, JNC사제Silane coupling agent 2: γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, GPS-M, manufactured by JNC

·실레인 커플링제 3: 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인, 치소사제・Silane coupling agent 3: 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, manufactured by Chiso Co., Ltd.

(에폭시 수지)(epoxy resin)

·에폭시 수지 1: 바이페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형 에폭시 수지, NC3000, 닛폰 가야쿠사제Epoxy resin 1: Biphenylene skeleton-containing phenol aralkyl type epoxy resin, NC3000, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.

·에폭시 수지 2: 3,3',5,5'-테트라메틸바이페닐글리시딜에터형 에폭시 수지, YX4000K, 미쓰비시 케미컬사제Epoxy resin 2: 3,3',5,5'-tetramethylbiphenylglycidyl ether type epoxy resin, YX4000K, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation

·에폭시 수지 3: 다이사이클로펜타다이엔 골격 함유 다관능 고형 에폭시 수지, 에피클론 HP-7200L, DIC사제Epoxy resin 3: dicyclopentadiene backbone-containing polyfunctional solid epoxy resin, Epiclon HP-7200L, manufactured by DIC

·에폭시 수지 4: 나프틸렌에터형 에폭시 수지, HP-6000L, DIC사제Epoxy resin 4: naphthylene ether type epoxy resin, HP-6000L, manufactured by DIC

(경화제)(curing agent)

·경화제 1: 바이페닐렌 골격 함유 페놀아랄킬형 수지, MEH-7851SS, 메이와 가세이사제Curing agent 1: Biphenylene skeleton-containing phenol aralkyl type resin, MEH-7851SS, manufactured by Maywa Kasei Co., Ltd.

·경화제 2: 이하의 방법에 의하여 합성된 MFBA형 페놀을 이용했다.Curing agent 2: MFBA type phenol synthesized by the following method was used.

세퍼러블 플라스크에 교반 장치, 온도계, 환류 냉각기, 질소 도입구를 장착하고, 1,3-다이하이드록시벤젠(도쿄 가세이 고교사제, "레조시놀", 융점 111℃, 분자량 110, 순도 99.4%) 291질량부, 페놀(간토 가가쿠사제 특급 시약, "페놀", 융점 41℃, 분자량 94, 순도 99.3%) 235질량부, 미리 입상으로 분쇄한 4,4'-비스클로로메틸바이페닐(와코 준야쿠 고교사제, "4,4'-비스클로로메틸바이페닐", 융점 126℃, 순도 95%, 분자량 251) 125질량부를, 세퍼러블 플라스크에 칭량하고, 질소 치환하면서 가열하여, 페놀의 용융의 개시에 맞추어 교반을 개시했다.A stirrer, a thermometer, a reflux condenser, and a nitrogen inlet were attached to a separable flask, and 291 parts by mass of 1,3-dihydroxybenzene (manufactured by Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd., "Resorcinol", melting point 111 ° C., molecular weight 110, purity 99.4%), phenol (special grade reagent manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., "phenol", melting point 41 ° C., molecular weight 94, purity 99. 3%) 235 parts by mass, 125 parts by mass of previously pulverized 4,4'-bischloromethylbiphenyl (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., "4,4'-bischloromethylbiphenyl", melting point 126°C, purity 95%, molecular weight 251) was weighed into a separable flask, heated while purging with nitrogen, and stirring was started according to the start of melting of phenol.

그 후, 계 내 온도를 110~130℃의 범위로 유지하면서 3시간 반응시킨 후, 가열하여, 140~160℃의 범위로 유지하면서 3시간 반응시켰다. 또한, 상기의 반응에 의하여 계 내에 발생한 염산 가스는, 질소 기류에 의하여 계외로 배출했다.Thereafter, after reacting for 3 hours while maintaining the temperature in the system in the range of 110 to 130°C, it was heated and reacted for 3 hours while maintaining in the range of 140 to 160°C. In addition, the hydrochloric acid gas generated in the system by the above reaction was discharged to the outside of the system by a nitrogen stream.

반응 종료 후, 150℃, 2mmHg의 감압 조건에서 미반응 성분을 증류 제거했다. 이어서, 톨루엔 400질량부를 첨가하여, 균일 용해시킨 후, 분액 깔때기로 옮겨, 증류수 150질량부를 더하여 진탕한 후에, 수층(水層)을 기각하는 조작(수세)을 세정수가 중성이 될 때까지 반복하여 행한 후, 유층(油層)을 125℃ 감압 처리함으로써 톨루엔, 잔류 미반응 성분 등의 휘발 성분을 증류 제거하여, 하기 식 (1A)로 나타나는 페놀 수지 경화제(중합체)를 얻었다.After completion of the reaction, unreacted components were distilled off under reduced pressure conditions of 150°C and 2 mmHg. Then, 400 parts by mass of toluene was added and uniformly dissolved, then transferred to a separatory funnel, and after adding 150 parts by mass of distilled water and shaking, the operation of discarding the water layer (water washing) was repeated until the washing water became neutral, and then the oil layer was treated under reduced pressure at 125 ° C. to distill off volatile components such as toluene and residual unreacted components, and represented by the following formula (1A) A phenol resin curing agent (polymer) was obtained.

또한, 이 페놀 수지 경화제에 있어서의 수산기 당량은 135였다.In addition, the hydroxyl equivalent in this phenol resin curing agent was 135.

또, 전계 탈리 질량 분석(Field Desorption Mass Spectrometry; FD-MS)에 의하여 측정·분석된 상대 강도비를 질량비로 간주하여 산술 계산함으로써 얻어진, 수산기가 1개의 구조 단위의 반복수 k의 평균값 k0, 수산기가 2개의 구조 단위의 반복수 m의 평균값 m0의 비 k0/m0은, 0.98/1이며, 수평균 분자량은 460이었다.Further, the ratio k0/m0 of the average value k0 of the repeating number k of one structural unit with one hydroxyl group and the average value m0 of the repeating number m0 of two structural units with one hydroxyl group, obtained by considering the relative intensity ratio measured and analyzed by field desorption mass spectrometry (FD-MS) as a mass ratio and performing arithmetic calculation, was 0.98/1, and the number average molecular weight was 460.

또한, 상기 수평균 분자량은 Waters사제 얼라이언스(2695 세퍼레이션즈 모듈, 2414 리프랙티브 인덱스 디텍터, TSK젤 GMHHR-Lx2+TSK 가드 컬럼 HHR-Lx1, 이동상: THF, 0.5ml/분)를 이용하고, 컬럼 온도 40.0℃, 시차 굴절률계 온도 40.0℃, 샘플 주입량 100μl의 조건에서 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의하여 수평균 분자량을 측정했다.In addition, the number average molecular weight was measured by gel permeation chromatography (G PC) measured the number average molecular weight.

Figure pct00001
Figure pct00001

(식 (1A) 중, 2개의 Y는, 각각 서로 독립적으로, 하기 식 (1B) 또는 하기 식 (1C)로 나타나는 하이드록시 페닐기를 나타내고, X는, 하기 식 (1D) 또는 하기 식 (1E)로 나타나는 하이드록시페닐렌기를 나타낸다.)(In formula (1A), two Y's each independently represent a hydroxyphenyl group represented by the following formula (1B) or the following formula (1C), and X represents a hydroxyphenylene group represented by the following formula (1D) or the following formula (1E).)

Figure pct00002
Figure pct00002

(경화 촉진제)(curing accelerator)

·경화 촉진제 1: 테트라페닐포스포늄·4,4'-술포닐다이페놀레이트Hardening accelerator 1: tetraphenylphosphonium 4,4'-sulfonyl diphenolate

(이형제)(release agent)

·이형제 1: 카나우바 왁스, TOWAX-132, 도아 가세이사제Release agent 1: Carnauba wax, TOWAX-132, manufactured by Toaga Kasei Co., Ltd.

·이형제 2: 산화 폴리에틸렌 왁스, 리코 왁스 PED191, 클라리언트·재팬사제Release agent 2: Oxidized polyethylene wax, Rico wax PED191, manufactured by Clariant Japan Co., Ltd.

(이온 포착제)(ion trapping agent)

이온 포착제 1: 마그네슘·알루미늄·하이드로옥사이드·카보네이트·하이드레이트, DHT-4H, 쿄와 가가쿠 고교사제Ion Trapping Agent 1: Magnesium/aluminum/hydroxide/carbonate/hydrate, DHT-4H, manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.

(첨가제)(additive)

·첨가제 1: 3,5-다이아미노-1,2,4-트라이아졸, 시코쿠 가세이사제Additive 1: 3,5-diamino-1,2,4-triazole, manufactured by Shikoku Kasei Co., Ltd.

(저응력제)(low stress agent)

·저응력제 1: 실리콘 오일, FZ-3730, 도레이 다우코닝사제Low stress agent 1: silicone oil, FZ-3730, manufactured by Toray Dow Corning

·저응력제 2: 이하의 방법에 의하여 조제된 용융 반응물을 이용했다.- Low stress agent 2: A molten reactant prepared by the following method was used.

하기 식 (2)로 나타나는 에폭시 수지(비스페놀 A형 에폭시 수지)[재팬 에폭시 레진(주)제, jER(등록 상표) YL6810, 연화점 45℃, 에폭시 당량 172] 66.1중량부를 140℃에서 가온 용융하고, 하기 식 (3)으로 나타나는 오가노폴리실록세인 33.1중량부 및 트라이페닐포스핀 0.8중량부를 첨가하고, 30분간 용융 혼합하여 용융 반응물을 얻었다.66.1 parts by weight of an epoxy resin (bisphenol A type epoxy resin) represented by the following formula (2) [manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd., jER (registered trademark) YL6810, softening point 45 ° C., epoxy equivalent 172] was heated and melted at 140 ° C., and 33.1 parts by weight of organopolysiloxane represented by the following formula (3) and 0.8 part by weight of triphenylphosphine were added, and melt-mixed for 30 minutes to melt the reactant got

Figure pct00003
Figure pct00003

Figure pct00004
Figure pct00004

(식 (3) 중, n의 평균값은 7.5이다.)(In formula (3), the average value of n is 7.5.)

·저응력제 3: 아크릴로나이트릴뷰타다이엔 고무, CTBN1008SP, 우베 고산사제Low stress agent 3: acrylonitrile butadiene rubber, CTBN1008SP, manufactured by Ube Kosan Co., Ltd.

·저응력제 4: 실리콘 레진, KR-480, 신에쓰 가가쿠 고교사제Low-stress agent 4: silicone resin, KR-480, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.

·저응력제 5: 에폭시화 폴리뷰타다이엔, JP200, 닛폰 소다사제Low-stress agent 5: epoxidized polybutadiene, JP200, manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.

(실시예 1~2, 비교예 1~2)(Examples 1 and 2, Comparative Examples 1 and 2)

표 1에 나타내는 각 성분을 믹서에 의하여 혼합했다. 이어서, 얻어진 혼합물을, 롤 혼련한 후, 냉각, 분쇄하여 분립체인 봉지용 수지 조성물을 얻었다.Each component shown in Table 1 was mixed with a mixer. Next, after roll kneading the obtained mixture, it cooled and grind|pulverized, and the resin composition for sealing which is a granular material was obtained.

<평가><evaluation>

각 예에서 얻어진 수지 조성물 또는 당해 조성물을 이용하여 이하의 방법으로 평가용 시료를 제작하고, 얻어진 시료의 밀착성 및 신뢰성을 이하의 방법으로 평가했다.Samples for evaluation were produced by the following method using the resin composition or the composition obtained in each case, and the adhesiveness and reliability of the obtained sample were evaluated by the following method.

[스파이럴 플로(SF)][Spiral Flow (SF)]

실시예 및 비교예의 봉지용 수지 조성물을 이용하여 스파이럴 플로 시험을 행했다.A spiral flow test was conducted using the resin compositions for encapsulation of Examples and Comparative Examples.

시험은, 저압 트랜스퍼 성형기(코타키 세이키(주)제 "KTS-15")를 이용하고, EMMI-1-66에 준한 스파이럴 플로 측정용의 금형에, 금형 온도 175℃, 주입 압력 6.9MPa, 경화 시간 120초의 조건에서 봉지용 수지 조성물을 주입하여, 유동 길이를 측정함으로써 행했다. 수치가 클수록, 유동성이 양호한 것을 나타낸다.The test was carried out by injecting the resin composition for sealing into a mold for measuring spiral flow in accordance with EMMI-1-66 using a low-pressure transfer molding machine ("KTS-15" manufactured by Kotaki Seiki Co., Ltd.), mold temperature of 175 ° C., injection pressure of 6.9 MPa, and curing time of 120 seconds. The resin composition was injected and the flow length was measured. The larger the number, the better the fluidity.

[젤 타임(GT)][Gel Time (GT)]

175℃로 가열한 열판 상에서 실시예 및 비교예의 봉지용 수지 조성물을 각각 용융 후, 주걱으로 반죽하면서 경화될 때까지의 시간(단위: 초)을 측정했다.After melting each of the resin compositions for sealing in Examples and Comparative Examples on a hot plate heated to 175 ° C., the time (unit: seconds) until hardening while kneading with a spatula was measured.

[용융 점도][Melt Viscosity]

실시예 및 비교예의 각각의 봉지용 수지 조성물에 대하여, 고화식 플로 테스터(시마즈 세이사쿠쇼(주)제, CFT-500C)를 이용하고, 온도 175℃, 하중 40kgf(피스톤 면적 1cm2), 다이 구멍 직경 0.50mm, 다이 길이 1.00mm의 시험 조건에서 용해한 봉지용 에폭시 수지 조성물의 외관의 점도 η를 측정했다. η는, 이하의 계산식으로부터 산출하고, 유동 시에 있어서의 최저 점도를 용융 점도로 했다. 계산식 중, Q는 단위 시간당 흐르는 봉지용 에폭시 수지 조성물의 유량이다.For each resin composition for encapsulation in Examples and Comparative Examples, a solidification type flow tester (manufactured by Shimadzu Corporation, CFT-500C) was used to measure the apparent viscosity η of the epoxy resin composition for encapsulation dissolved under test conditions of a temperature of 175° C., a load of 40 kgf (piston area of 1 cm 2 ), a die hole diameter of 0.50 mm, and a die length of 1.00 mm. η was calculated from the following calculation formula, and the lowest viscosity at the time of flow was taken as the melt viscosity. In the calculation formula, Q is the flow rate of the epoxy resin composition for sealing that flows per unit time.

η=(πD4PХ103/128LQ)(Pa·초)η = (πD 4 PХ10 3 /128LQ) (Pa sec)

η: 외관의 점도η: Appearance viscosity

D: 다이 구멍 직경(mm)D: die hole diameter (mm)

P: 시험 압력(Pa)P: test pressure (Pa)

L: 다이 길이(mm)L: die length (mm)

Q: 플로 레이트(cm3/초)Q: Flow rate (cm 3 /sec)

[직사각형압][rectangular pressure]

저압 트랜스퍼 성형기를 이용하여, 금형 온도 175℃, 주입 속도 177mm3/초의 조건에서, 폭 15mm, 두께 1mm, 길이 175mm의 직사각형상의 유로에 봉지용 수지 조성물을 주입하고, 유로의 상류 선단으로부터 25mm의 위치에 매설한 압력 센서로 압력의 경시 변화를 측정한다. 이어서, 측정 결과로부터, 봉지용 수지 조성물의 유동 시에 있어서의 최저 압력을 산출하여, 이 최저 압력을 직사각형압으로 했다.Using a low-pressure transfer molding machine, the resin composition for sealing is injected into a rectangular flow path having a width of 15 mm, a thickness of 1 mm, and a length of 175 mm under conditions of a mold temperature of 175° C. and an injection speed of 177 mm 3 /sec, and the change in pressure over time is measured with a pressure sensor embedded at a position 25 mm from the upstream end of the flow path. Then, from the measurement result, the minimum pressure at the time of flow of the resin composition for sealing was calculated, and this minimum pressure was made into rectangular pressure.

[기계적 강도의 평가(굽힘 강도 및 굽힘 탄성률)][Evaluation of mechanical strength (bending strength and bending modulus)]

봉지용 수지 조성물을, 저압 트랜스퍼 성형기(코타키 세이키 주식회사제 "KTS-30")를 이용하여, 금형 온도 175℃, 주입 압력 10.0MPa, 경화 시간 120초의 조건에서 금형에 주입 성형했다. 이로써, 폭 10mm, 두께 4mm, 길이 80mm의 성형품을 얻었다. 이어서, 얻어진 성형품을 175℃, 4시간의 조건에서 후경화시켰다. 이로써, 기계적 강도의 평가용의 시험편을 제작했다. 그리고, 시험편의 260℃ 또는 상온(25℃)에 있어서의 굽힘 강도(MPa) 및 굽힘 탄성률(MPa)을, JIS K 6911에 준거하여 측정했다.The resin composition for sealing was injection molded into a mold using a low pressure transfer molding machine ("KTS-30" manufactured by Kotaki Seiki Co., Ltd.) under the conditions of a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 10.0 MPa, and a curing time of 120 seconds. Thus, a molded article having a width of 10 mm, a thickness of 4 mm, and a length of 80 mm was obtained. Subsequently, the obtained molded article was post-cured at 175°C for 4 hours. This produced a test piece for evaluation of mechanical strength. Then, the flexural strength (MPa) and flexural modulus (MPa) of the test piece at 260°C or room temperature (25°C) were measured in accordance with JIS K 6911.

[밀착성][Adhesion]

각 예에서 얻어진 봉지용 수지 조성물에 대하여, 밀착성의 지표로서, 이하의 방법으로 포스트 몰드 큐어(PMC)에 있어서의 다이 시어 강도를 측정했다.Regarding the resin composition for sealing obtained in each case, die shear strength in post mold cure (PMC) was measured as an index of adhesiveness by the following method.

각 예에서 얻어진 봉지용 수지 조성물에 대하여, 저압 트랜스퍼 성형기(산조 세이키사제, "AV-600-50-TF")를 이용하여, 금형 온도 175℃, 주입 압력 10MPa, 경화 시간 180초의 조건에서, 9Х29mm의 스트립 형상의 시험용 구리 리드 프레임 상, 은 도금 리드 프레임 상 혹은 니켈판 상에 3.6mmφХ3mm의 밀착 강도 시험편을 10개 성형했다.For the resin composition for sealing obtained in each example, using a low pressure transfer molding machine (manufactured by Sanjo Seiki, "AV-600-50-TF"), under the conditions of a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 10 MPa, and a curing time of 180 seconds, 9Х29mm strip-shaped test copper lead frame, on a silver-plated lead frame, or on a nickel plate. Ten adhesion strength test pieces of 3.6 mmφХ3 mm were molded. .

그 후, 175℃, 3시간의 조건에서 경화한 샘플에 대하여, 자동 다이 시어 측정 장치(노도손·어드밴스트·테크놀로지사제, DAGE4000형)를 이용하고, 실온(RT) 혹은 260℃에서 다이 시어 강도를 측정함으로써, 다이 시어 강도(MPa)를 구했다.Then, for the sample cured at 175 ° C. for 3 hours, the die shear strength was measured at room temperature (RT) or 260 ° C. using an automatic die shear measuring device (manufactured by Nodoson Advanced Technology Co., Ltd., DAGE4000 type). The die shear strength (MPa) was determined.

Figure pct00005
Figure pct00005

표 1로부터, 실시예 1과 비교예 1, 실시예 2와 비교예 2를 각각 대비하면, 각 실시예에서 얻어진 봉지용 수지 조성물은 3,5-다이아미노-1,2,4-트라이아졸을 포함함으로써 유동성이 우수하고, 또한 얻어지는 경화물은 금속 부재와의 밀착성이 우수함과 함께 기계 강도가 우수했다. 또, 각 실시예에서 얻어진 봉지용 수지 조성물을 이용함으로써, 신뢰성이 우수한 반도체 장치가 얻어졌다.From Table 1, when comparing Example 1 and Comparative Example 1, and Example 2 and Comparative Example 2, respectively, the sealing resin composition obtained in each Example was excellent in fluidity by containing 3,5-diamino-1,2,4-triazole, and the obtained cured product had excellent adhesion to metal members and excellent mechanical strength. Moreover, the semiconductor device excellent in reliability was obtained by using the resin composition for sealing obtained in each Example.

이 출원은, 2020년 12월 3일에 출원된 일본 특허출원 2020-200901호를 기초로 하는 우선권을 주장하고, 그 개시의 모두를 여기에 원용한다.This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2020-200901 for which it applied on December 3, 2020, and uses all of the indication here.

20 반도체 소자
30 기판
32 다이 패드
34 아우터 리드
40 와이어
50 봉지재
60 땜납 볼
100 반도체 장치20 semiconductor device
30 substrate
32 die pad
34 outer lead
40 wire
50 Encapsulant
60 solder ball
100 semiconductor devices

Claims (10)

(A) 3,5-다이아미노-1,2,4-트라이아졸과,
(B) 에폭시 수지를 포함하는 봉지용 수지 조성물.(A) 3,5-diamino-1,2,4-triazole;
(B) A resin composition for sealing containing an epoxy resin. 청구항 1에 있어서,
실레인 커플링제 (C)를 더 포함하는, 봉지용 수지 조성물.The method of claim 1,
The resin composition for sealing which further contains a silane coupling agent (C). 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
무기 충전제 (D)를 더 포함하는, 봉지용 수지 조성물.According to claim 1 or claim 2,
The resin composition for sealing which further contains an inorganic filler (D). 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 봉지용 수지 조성물의 경화물의 상온(25℃)에 있어서의 굽힘 탄성률이 15,000MPa 이상인, 봉지용 수지 조성물.The method according to any one of claims 1 to 3,
The resin composition for sealing, wherein the cured product of the resin composition for sealing has a bending elastic modulus at room temperature (25°C) of 15,000 MPa or more. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
175℃에 있어서의 용융 점도가 30Pa·s 이하인, 봉지용 수지 조성물.The method according to any one of claims 1 to 4,
The resin composition for sealing whose melt viscosity at 175 degreeC is 30 Pa*s or less. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
이하의 방법으로 측정된 175℃에서의 직사각형압이 0.1kgf/cm2~20.0kgf/cm2인, 봉지용 수지 조성물.
(측정 방법)
저압 트랜스퍼 성형기를 이용하여, 금형 온도 175℃, 주입 속도 177mm3/초의 조건에서, 폭 15mm, 두께 1mm, 길이 175mm의 직사각형상의 유로에 봉지용 수지 조성물을 주입하고, 유로의 상류 선단으로부터 25mm의 위치에 매설한 압력 센서로 압력의 경시 변화를 측정한다. 이어서, 측정 결과로부터, 봉지용 수지 조성물의 유동 시에 있어서의 최저 압력을 산출하고, 이 최저 압력을 직사각형압으로 한다.The method according to any one of claims 1 to 5,
A resin composition for sealing, wherein the rectangular pressure at 175°C measured by the following method is 0.1 kgf/cm 2 to 20.0 kgf/cm 2 .
(measurement method)
Using a low-pressure transfer molding machine, the resin composition for sealing is injected into a rectangular flow path having a width of 15 mm, a thickness of 1 mm, and a length of 175 mm under conditions of a mold temperature of 175° C. and an injection speed of 177 mm 3 /sec, and the change in pressure over time is measured with a pressure sensor embedded at a position 25 mm from the upstream end of the flow path. Next, from the measurement result, the minimum pressure at the time of flow of the resin composition for sealing is calculated, and this minimum pressure is made into rectangular pressure. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상온(25℃)에서 고체인, 봉지용 수지 조성물.The method according to any one of claims 1 to 6,
A resin composition for sealing, which is solid at room temperature (25°C). 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
태블릿상, 입자상 또는 시트상인, 봉지용 수지 조성물.According to any one of claims 1 to 7,
The resin composition for sealing which is tablet form, particulate form, or sheet form. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
트랜스퍼 성형, 사출 성형, 또는 압축 성형에 이용되는, 봉지용 수지 조성물.The method according to any one of claims 1 to 8,
A resin composition for sealing, which is used for transfer molding, injection molding, or compression molding. 반도체 소자와,
상기 반도체 소자를 봉지하는, 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 기재된 봉지용 수지 조성물의 경화물을 포함하는, 반도체 장치.a semiconductor device,
The semiconductor device containing the hardened|cured material of the resin composition for sealing in any one of Claims 1-9 which seals the said semiconductor element.
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