KR20230096438A - A catalyst for electrodes of fuel cell comprising azide functional group and producing method thereof - Google Patents

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김제민
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Abstract

본 발명은 아자이드 작용기를 갖는 연료전지 전극용 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 상기 촉매는 지지체 및 상기 지지체 상에 담지된 활성금속을 포함하고, 상기 지지체는 아자이드 작용기(Azide functional group)를 갖는 것일 수 있다.The present invention relates to a catalyst for a fuel cell electrode having an azide functional group and a method for preparing the same. Specifically, the catalyst may include a support and an active metal supported on the support, and the support may have an azide functional group.

Description

아자이드 작용기를 갖는 연료전지 전극용 촉매 및 이의 제조방법{A CATALYST FOR ELECTRODES OF FUEL CELL COMPRISING AZIDE FUNCTIONAL GROUP AND PRODUCING METHOD THEREOF}Catalyst for fuel cell electrode having an azide functional group and method for preparing the same

본 발명은 아자이드 작용기를 갖는 연료전지 전극용 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a catalyst for a fuel cell electrode having an azide functional group and a method for preparing the same.

고분자 전해질막 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, 이하 'PEMFC' 또는 '연료전지')는 자동차, 선박, 트램, 드론 등과 같은 수송용 연료전지로 활발히 개발되고 있다. A polymer electrolyte membrane fuel cell (hereinafter 'PEMFC' or 'fuel cell') is being actively developed as a fuel cell for transportation such as automobiles, ships, trams, and drones.

수송용 연료전지로서 PEMFC가 다양한 운전조건에서 최소 수십 kW 이상 높은 출력 성능을 정상적으로 발휘하려면 넓은 전류 밀도 범위 내에서 안정적으로 작동 가능해야 한다. As a transportation fuel cell, PEMFC must be able to operate stably within a wide current density range in order to normally exhibit high output performance of at least several tens of kW under various operating conditions.

일반적으로 PEMFC는 이처럼 요구되는 특정 출력 수준을 충족하기 위해 단위 셀(Unit Cell)들을 적층하여 조립한 스택(Stack) 형태로 사용되고 있다. 스택의 단위 셀 구성에서 가장 안쪽에는 막-전극 접합체(MEA: Membrane Electrode Assembly, 이하 'MEA')가 위치하고, 이 MEA는 수소 양이온(Proton)을 이동시켜 줄 수 있는 고분자 전해질막과, 전해질막 양면에 도포된 애노드(Anode)와 캐소드(Cathode)로 구성된다. 애노드와 캐소드는 크게 백금 촉매 및 이오노머 전극 바인더 등으로 제조된다. 또한, MEA의 바깥 부분, 즉 애노드 및 캐소드가 위치한 바깥 부분에는 기체확산층(GDL: Gas Diffusion Layer, 이하 'GDL')과 가스켓(Gasket) 등이 적층되고, GDL의 바깥쪽에는 반응 기체 및 냉각수, 반응에 의해 생성된 물이 흐르는 유로(Flow Field)를 제공하는 분리판(Separator or Bipolar Plate)이 접합된다.In general, the PEMFC is used in the form of a stack in which unit cells are stacked and assembled to meet a specific required power level. In the structure of the unit cell of the stack, a membrane-electrode assembly (MEA) is located at the innermost part, and this MEA has a polymer electrolyte membrane capable of moving protons and both sides of the electrolyte membrane It consists of an anode and a cathode applied to Anodes and cathodes are largely made of platinum catalysts and ionomer electrode binders. In addition, a gas diffusion layer (GDL, hereinafter 'GDL') and a gasket are stacked on the outer part of the MEA, that is, the outer part where the anode and cathode are located, and the reaction gas and coolant, A separator or bipolar plate providing a flow field through which the water generated by the reaction flows is joined.

PEMFC의 전기화학 반응을 살펴보면 다음과 같다. 먼저, 산화극인 애노드에 공급된 수소가 백금 촉매 표면에서 수소 산화 반응(Hydrogen Oxidation Reaction, 이하 'HOR')에 의해 수소 양이온과 전자로 분리되며, 이때 수소 양이온은 고분자 전해질막을 통해 환원극인 캐소드 쪽으로 이동하고, 전자는 외부 회로를 통해 캐소드로 이동하게 되는데, 이때 전기가 발생하게 된다. The electrochemical reaction of PEMFC is as follows. First, hydrogen supplied to the anode, the anode, is separated into hydrogen cations and electrons by the Hydrogen Oxidation Reaction (HOR) on the surface of the platinum catalyst. At this time, the hydrogen cations move toward the cathode, the cathode, through the polymer electrolyte membrane. and electrons move to the cathode through an external circuit, at which time electricity is generated.

상기 캐소드에서는 대기 중에서 공급된 공기 중의 산소가 마찬가지로 백금 촉매 표면에서 산소 환원 반응(Oxygen Reduction Reaction, 이하 'ORR')에 의해 환원되며, 이때 환원된 산소와 애노드로부터 전도된 수소 양이온 및 전자가 최종 반응하면서 부산물로서 물과 열을 추가 생성하게 된다. In the cathode, oxygen in the air supplied from the atmosphere is similarly reduced by an oxygen reduction reaction (ORR) on the surface of the platinum catalyst, and at this time, the reduced oxygen and hydrogen cations and electrons conducted from the anode are the final reaction. In doing so, water and heat are additionally produced as by-products.

PEMFC 내 전기화학 반응 시 생성되는 물은 적절한 양이 존재하면 MEA의 가습성을 유지시켜 주는 바람직한 역할을 하지만 필요 이상 과량의 물 발생시 이를 적절히 제거해 주지 않으면 높은 전류밀도에서 '물 범람 또는 홍수(Flooding)' 현상이 발생하게 되고, 이 범람된 물은 반응 기체들이 효율적으로 공급되는 것을 방해하는 역할을 하여 셀 전압 손실이 더욱 더 커지게 된다.The water generated during the electrochemical reaction in the PEMFC plays a desirable role in maintaining the humidification of the MEA if it is present in an appropriate amount. However, if excessive water is generated more than necessary and is not properly removed, 'water flooding' or 'flooding' may occur at high current densities. ' phenomenon occurs, and this flooded water serves to hinder the efficient supply of reactive gases, resulting in greater cell voltage loss.

PEMFC의 대표적인 비가역적 열화 모드인 '역전압(Cell Voltage Reversal)' 문제는 상기와 같은 연료전지 내 물 범람, 동절기의 얼음 생성 및 수소 연료 공급장치의 이상 등의 다양한 원인에 의해 연료전지 내 애노드에 수소 연료가 부족해지는 것(Hydrogen Fuel Starvation) 때문에 발생한다. The 'cell voltage reversal' problem, which is a representative irreversible degradation mode of PEMFC, is caused by various causes such as flooding of water in the fuel cell, ice formation in winter, and abnormality in the hydrogen fuel supply device. It is caused by a shortage of hydrogen fuel (Hydrogen Fuel Starvation).

역전압이 발생하면 연료전지 셀 성능에 매우 치명적인 영향을 미쳐 셀 전압을 크게 감소시키는 것으로 알려졌다. 일반적으로 수소 공급 부족 현상은 크게 연료전지 셀 전체적으로 수소 공급이 부족해지는 '전체적인 수소 부족(Overall Hydrogen Starvation)' 현상과 셀 전체적인 수소 공급은 충분하나 불균일한 분배(Uneven Distribution)로 인해 부분적으로 수소 공급이 부족해지는 '국부적인 수소 부족(Local Hydrogen Starvation)' 현상으로 분류할 수 있다. It is known that when a reverse voltage occurs, it has a very fatal effect on the performance of a fuel cell cell, greatly reducing the cell voltage. In general, hydrogen supply shortages are largely caused by 'overall hydrogen starvation', in which hydrogen supply is insufficient throughout the fuel cell cell, and hydrogen supply is sufficient throughout the cell, but hydrogen supply is partially insufficient due to uneven distribution. It can be classified as a phenomenon called 'Local Hydrogen Starvation'.

이러한 수소 부족 현상은 특히 수소 기체의 불균일한 공급 및 분배, 갑작스러운 연료전지 로드(Load) 요구량 증가 및 연료전지 시동(Start-up) 등의 운전조건에서 더욱 쉽게 발생하는 편이다. This hydrogen deficiency phenomenon occurs more easily in operating conditions such as uneven supply and distribution of hydrogen gas, sudden increase in fuel cell load demand, and fuel cell start-up.

이처럼 애노드에 수소가 부족해지는 경우 애노드 전압 (Vanode)이 증가하게 되고, 계속해서 애노드 전압이 증가하게 되면 결국 애노드 전압이 캐소드 전압(Vcathode) 대비 더 증가하여 전체 셀 전압(Vcell)이 0 보다 작게 되는 역전압 상태에 이르게 되는 것이다(Vcell = Vcathode - Vanode < 0). As such, when hydrogen is insufficient in the anode, the anode voltage (V anode ) increases, and when the anode voltage continues to increase, the anode voltage eventually increases more than the cathode voltage (V cathode ), so that the total cell voltage (V cell ) becomes 0 This leads to a reverse voltage state that becomes smaller (V cell = V cathode - V anode < 0).

애노드 전압 증가에 의한 역전압 상태에서는 먼저 다음 반응식 [1]과 같이 물 전기분해(Water Electrolysis) 반응이 발생한다.In a reverse voltage state due to an increase in anode voltage, a water electrolysis reaction first occurs as shown in the following reaction equation [1].

H2O → 1/2O2 + 2H+ + 2e-, Eo = 1.229 V (vs. SHE) [1]H 2 O → 1/2O 2 + 2H + + 2e - , E o = 1.229 V ( vs . SHE) [1]

단, 여기서 Eo는 표준전극전위(Standard Electrode Potential)이고 SHE는 표준수소전극(Standard Hydrogen Electrode)이다. 만약 물 전기분해 이후에도 애노드 전압이 계속 증가하게 되면 다음 반응식 [2]와 [3] 등과 같이 애노드에서의 탄소 부식(Carbon corrosion) 반응이 가속화된다. However, where E o is the Standard Electrode Potential and SHE is the Standard Hydrogen Electrode. If the anode voltage continues to increase even after water electrolysis, the carbon corrosion reaction at the anode is accelerated as shown in the following reaction equations [2] and [3].

C + 2H2O → CO2 + 4H+ + 4e-, Eo = 0.207 V (vs. SHE) [2]C + 2H 2 O → CO 2 + 4H + + 4e - , E o = 0.207 V ( vs. SHE) [2]

C + H2O → CO + 2H+ + 2e-, Eo = 0.518 V (vs. SHE) [3]C + H 2 O → CO + 2H + + 2e - , E o = 0.518 V ( vs. SHE) [3]

이처럼 셀 역전압 조건이 지속되어 셀 전압이 약 -2 V 미만이 되는 과도한 역전압 상태에 도달하게 되면 연료전지 셀의 발열이 과다해져서 MEA 및 기체확산층 등을 전반적으로 파손시키며, 특히 MEA에 핀홀(Pin-Hole)이 발생하고 셀이 전기적으로 단락되는(Electrically Shorted) 심각한 문제들을 야기할 수 있다. 이렇게 되면 결국 더 이상 연료전지 셀을 정상적으로 운전할 수 없는 셀 고장(Cell Failure) 상태에 도달하게 되는 것이다.As such, when the cell reverse voltage condition continues and the cell voltage reaches an excessive reverse voltage state in which the cell voltage is less than about -2 V, the fuel cell cell heats up excessively and damages the MEA and the gas diffusion layer as a whole, especially the pinhole in the MEA ( Pin-Hole may occur and cause serious problems in that the cell is electrically shorted. In this case, a cell failure state in which the fuel cell cell can no longer be normally operated is reached.

전체적인 수소 부족 현상은 연료전지 운전장치(Balance Of Plant) 등에서 센서를 사용하여 수소 공급 상태 등을 모니터링함으로써 비교적 용이하게 검지할 수 있으나, 일부 셀에서의 국부적인 수소 부족 현상은 연료전지 스택의 각 셀을 스택 전압 모니터링(Stack Voltage Monitoring) 장치 등으로 면밀하게 모니터링해야만 검지할 수 있기 때문에 훨씬 많은 노력과 복잡한 제어시스템을 요구하게 된다. 그러므로 근원적인 해결 방법이 필요하였고 종래에는 탄소 부식 반응보다는 물 전기분해 반응을 유도하기 위하여 PEM 수전해의 산소 발생 반응(Oxygen Evolution Reaction, 이하 'OER') 촉매로 주로 사용되는 산화 루테늄(Ruthenium Oxide, 이하 'RuO2'), 산화 이리듐(Iridium Oxide, 이하 'IrO2') 등을 애노드 전극에 첨가하였다. 일반적으로 역전압 개선 성능 측면에는 RuO2, IrO2 순으로 우세하나, 촉매의 성능과 내구를 동시에 고려하여 주로 IrO2가 사용되어진다.The overall hydrogen shortage can be relatively easily detected by monitoring the hydrogen supply status using a sensor in the fuel cell operating device (Balance Of Plant). Since it can be detected only by closely monitoring the stack voltage monitoring device, etc., much more effort and a complicated control system are required. Therefore, a fundamental solution was needed, and in the prior art, Ruthenium Oxide (Ruthenium Oxide, Hereinafter, 'RuO 2 '), iridium oxide (hereinafter, 'IrO 2 '), and the like were added to the anode electrode. In general, in terms of reverse voltage improvement performance, RuO 2 and IrO 2 are dominant in the order, but IrO 2 is mainly used considering the performance and durability of the catalyst at the same time.

상기와 같이 역전압 개선 촉매로 IrO2를 사용하는 종래기술 또한 완전한 해결책이 되지 못하고 있는 실정이다. 대표적인 문제는 탄소 부식 반응에 의해 발생하는 일산화탄소(Carbon monoxide, 이하 'CO')가 백금 및 이리듐 촉매 표면과 반응, 촉매의 전기화학적 활성 면적(Electrochemically Active Surface Area)을 감소시키는 이른바 'CO 피독' 현상 때문이다. As described above, the prior art using IrO 2 as a reverse voltage improving catalyst is also not a complete solution. A typical problem is the so-called 'CO poisoning' phenomenon in which carbon monoxide (hereinafter 'CO') generated by the carbon corrosion reaction reacts with the surface of platinum and iridium catalysts and reduces the electrochemically active surface area of the catalyst. Because.

백금 및 이리듐 촉매의 CO 피독으로 인해 이리듐 촉매의 OER 성능이 감소, 즉 물 전기분해 반응이 원활히 일어나지 못하게 되어 역전압 상황이 지속 악화되며, 혹여나 수소 공급이 다시 정상적으로 이루어진다 하더라도 마찬가지로 이미 피독된 백금 촉매로 인해 HOR이 원활히 일어나지 못해 결국 셀 성능 또한 감소하게 되는 것이다. OER performance of the iridium catalyst is reduced due to CO poisoning of the platinum and iridium catalysts, that is, the water electrolysis reaction does not occur smoothly, and the reverse voltage situation continues to deteriorate. As a result, HOR does not occur smoothly, resulting in reduced cell performance.

이러한 촉매의 CO 피독 현상은 탄소 부식 반응이 적극적으로 이루어지는 역전압 상황 외, 일반적으로 수소 연료 공급 시에도 수소 가스 내 불순물로 포함된 CO에 의해서도 발생할 수 있다.The CO poisoning of the catalyst may be caused by CO included as an impurity in hydrogen gas even when hydrogen fuel is supplied, in addition to a reverse voltage situation in which a carbon corrosion reaction is actively performed.

상기와 같은 CO 피독 현상은 애노드뿐 아니라 캐소드에서도 동일하게 발생하며, 연료전지 셀 성능은 캐소드에 크게 좌우되기 때문에 이 또한 심각한 문제로 대두되고 있다. 캐소드에서는 ORR에 더불어 환원된 산소, 수소 양이온 및 전자가 반응하여 물과 열을 생성하는 반응까지, 애노드에 비해 더욱더 복합적인 반응이 이루어진다. 산소 분위기이며 또한 물이 직접적으로 생성되어 애노드에 비해 훨씬 더 많은 물을 함유하는 곳이다 보니 동일 백금 촉매에 있어서도 애노드 대비 훨씬 더 가혹한 조건에 있으며, 이로 인해 정상적인 연료전지 운전조건 내에서도 탄소 부식 반응이 더욱 쉽게 이루어지는 편이다. 이처럼 탄소 부식 반응에 의해 생성된 CO 및 대기 중에서 공급된 공기 중의 CO에 의해 백금 촉매의 CO 피독이 이루어질 수 있으며, 이는 백금 촉매의 ORR 성능을 감소하여 결국 셀 전압 손실 또한 커지게 된다.The CO poisoning phenomenon as described above occurs equally in the cathode as well as the anode, and since the fuel cell performance is greatly dependent on the cathode, this is also emerging as a serious problem. In the cathode, a more complex reaction than the anode is performed, including ORR, as well as a reaction in which reduced oxygen, hydrogen cations, and electrons react to generate water and heat. Since it is an oxygen atmosphere and contains much more water than the anode because water is directly generated, the same platinum catalyst is in much harsher conditions than the anode, and as a result, the carbon corrosion reaction is more severe even within normal fuel cell operating conditions. It's easily done. As such, the platinum catalyst may be poisoned with CO by the CO generated by the carbon corrosion reaction and the CO supplied from the air, which reduces the ORR performance of the platinum catalyst and eventually increases the cell voltage loss.

이처럼 애노드 및 캐소드의 촉매 CO 피독 문제를 해결하기 위해 종래에는 백금 촉매의 담지체로 고결정성 탄소 담지체 또는 비탄소 담지체 등을 적용하고자 하는 연구가 많이 이루어지고 있으나, 여러 기술적인 한계 등에 의해 실용화되지는 못하고 있다. 따라서 더욱 안정적인 PEMFC의 구현을 위해서는 현 수준 대비 CO 피독에 대한 촉매의 내구성 증대가 필요하다.In order to solve the problem of catalyst CO poisoning of the anode and cathode, many studies have been conducted to apply a highly crystalline carbon support or non-carbon support as a platinum catalyst support, but it has not been put into practical use due to various technical limitations. is not able to Therefore, in order to implement a more stable PEMFC, it is necessary to increase the durability of the catalyst against CO poisoning compared to the current level.

본 발명은 CO 피독을 저감 또는 방지할 수 있는 기능성 백금 촉매를 적용하여 연료전지 전극의 내구성을 향상시키는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to improve the durability of a fuel cell electrode by applying a functional platinum catalyst capable of reducing or preventing CO poisoning.

본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 더욱 분명해질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.The object of the present invention is not limited to the object mentioned above. The objects of the present invention will become more apparent from the following description, and will be realized by means and combinations thereof set forth in the claims.

본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 전극용 촉매는 지지체 및 상기 지지체 상에 담지된 활성금속을 포함하고, 상기 지지체는 아자이드 작용기(Azide functional group)를 갖는 것일 수 있다.A fuel cell electrode catalyst according to an embodiment of the present invention includes a support and an active metal supported on the support, and the support may have an azide functional group.

상기 지지체는 카본 블랙, 카본나노튜브, 그래핀 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 탄소재에 아자이드 작용기가 결합된 것일 수 있다.The support may be one in which an azide functional group is bonded to at least one carbon material selected from the group consisting of carbon black, carbon nanotube, graphene, and combinations thereof.

상기 활성금속은 Pt, Pd, Ag, Ir, Cu, Rh, Ni, Ru, Co, Au, Mo, W, Fe 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The active metal may include at least one selected from the group consisting of Pt, Pd, Ag, Ir, Cu, Rh, Ni, Ru, Co, Au, Mo, W, Fe, and combinations thereof.

상기 아자이드 작용기는 일산화탄소와 반응하여 이소시아네이트 작용기(Isocyanate functional group)로 변환될 수 있다.The azide functional group may be converted into an isocyanate functional group by reacting with carbon monoxide.

본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 전극은 상기 촉매를 포함할 수 있다.A fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention may include the catalyst.

상기 전극이 애노드일 때, 상기 애노드는 산화 루테늄(RuO2), 산화 이리듐(irO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 산소 발생 반응(Oxygen Evolution Reaction, OER) 촉매를 더 포함할 수 있다.When the electrode is an anode, the anode further includes at least one oxygen evolution reaction (OER) catalyst selected from the group consisting of ruthenium oxide (RuO 2 ), iridium oxide (irO 2 ), and combinations thereof. can do.

본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지 전극용 촉매의 제조방법은 탄소재에 아자이드 작용기를 결합하여 지지체를 준비하는 단계; 및 상기 지지체 상에 활성금속을 담지하는 단계;를 포함할 수 있다.A method for preparing a catalyst for a fuel cell electrode according to an embodiment of the present invention includes preparing a support by combining an azide functional group with a carbon material; and supporting an active metal on the support.

상기 제조방법은 상기 지지체를 포함하는 분산액을 준비하는 단계; 상기 활성금속의 전구체 용액을 준비하는 단계; 상기 분산액과 활성금속의 전구체 용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 혼합물을 240℃ 내지 300℃로 1분 내지 5분 동안 가열하여 상기 지지체 상에 활성금속을 담지하는 것일 수 있다.The preparation method may include preparing a dispersion containing the support; Preparing a precursor solution of the active metal; Preparing a mixture by mixing the dispersion and the precursor solution of the active metal; and heating the mixture at 240° C. to 300° C. for 1 minute to 5 minutes to support the active metal on the support.

본 발명에 따르면 CO 피독을 저감 또는 방지할 수 있으므로 내구성이 향상된 연료전지 전극을 얻을 수 있다. 그에 따라 연료전지 스택의 수명 향상, 막-전극 접합체의 교체 비용 절감에 따른 가격 경쟁력 확보 등의 추가 효과를 얻을 수 있다.According to the present invention, since CO poisoning can be reduced or prevented, a fuel cell electrode with improved durability can be obtained. As a result, it is possible to obtain additional effects such as improving the lifespan of the fuel cell stack and securing price competitiveness by reducing the replacement cost of the membrane-electrode assembly.

본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.The effects of the present invention are not limited to the effects mentioned above. It should be understood that the effects of the present invention include all effects that can be inferred from the following description.

도 1은 본 발명에 따른 막-전극 접합체를 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 촉매(100)를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 촉매의 아자이드 작용기와 일산화탄소의 반응을 설명하기 위한 참고도이다.1 is a cross-sectional view showing a membrane-electrode assembly according to the present invention.
2 shows a catalyst 100 according to the present invention.
3 is a reference diagram for explaining the reaction between the azide functional group and carbon monoxide of the catalyst according to the present invention.

이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.The above objects, other objects, features and advantages of the present invention will be easily understood through the following preferred embodiments in conjunction with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided so that the disclosed content will be thorough and complete and the spirit of the present invention will be sufficiently conveyed to those skilled in the art.

각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.Like reference numerals have been used for like elements throughout the description of each figure. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are shown enlarged than actual for clarity of the present invention. Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. These terms are only used for the purpose of distinguishing one component from another. For example, a first element may be termed a second element, and similarly, a second element may be termed a first element, without departing from the scope of the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise.

본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.In this specification, terms such as "include" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that it does not preclude the possibility of the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof. In addition, when a part such as a layer, film, region, plate, etc. is said to be "on" another part, this includes not only the case where it is "directly on" the other part, but also the case where another part is present in the middle. Conversely, when a part such as a layer, film, region, plate, etc. is said to be "under" another part, this includes not only the case where it is "directly below" the other part, but also the case where another part is in the middle.

달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.Unless otherwise specified, all numbers, values and/or expressions expressing quantities of components, reaction conditions, polymer compositions and formulations used herein refer to the number of factors that such numbers arise, among other things, to obtain such values. Since these are approximations that reflect the various uncertainties of the measurement, they should be understood to be qualified by the term "about" in all cases. Also, when numerical ranges are disclosed herein, such ranges are contiguous and include all values from the minimum value of such range to the maximum value inclusive, unless otherwise indicated. Furthermore, where such ranges refer to integers, all integers from the minimum value to the maximum value inclusive are included unless otherwise indicated.

도 1은 본 발명에 따른 막-전극 접합체를 도시한 단면도이다. 상기 막-전극 접합체는 한 쌍의 전극(10, 10') 및 상기 전극(10, 10') 사이에 개재된 전해질막(20)을 포함할 수 있다.1 is a cross-sectional view showing a membrane-electrode assembly according to the present invention. The membrane-electrode assembly may include a pair of electrodes 10 and 10' and an electrolyte membrane 20 interposed between the electrodes 10 and 10'.

상기 전극(10)은 캐소드 또는 애노드일 수 있다. 상기 전극(10)은 촉매, 이오노머, 산화방지제 등을 포함할 수 있다. 상기 전극(10)이 애노드일 때에는 산화 루테늄(RuO2), 산화 이리듐(IrO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 산소 발생 반응(Oxygen Evolution Reaction, OER) 촉매를 더 포함할 수 있다.The electrode 10 may be a cathode or an anode. The electrode 10 may include a catalyst, an ionomer, an antioxidant, and the like. When the electrode 10 is an anode, it may further include at least one oxygen evolution reaction (OER) catalyst selected from the group consisting of ruthenium oxide (RuO 2 ), iridium oxide (IrO 2 ), and combinations thereof. can

도 2는 본 발명에 따른 촉매(100)를 도시한 것이다. 상기 촉매(100)는 지지체(200) 및 상기 지지체(200) 상에 담지된 활성금속(300)을 포함할 수 있다.2 shows a catalyst 100 according to the present invention. The catalyst 100 may include a support 200 and an active metal 300 supported on the support 200 .

상기 지지체(200)는 아자이드 작용기(Azide functional group)를 갖는 것일 수 있다. 구체적으로 도 3과 같이 상기 지지체(200)는 탄소재(210) 및 상기 탄소재(210)에 결합된 아자이드 작용기(220)를 포함할 수 있다. 상기 아자이드 작용기(220)는 상기 탄소재(210)에 화학적 및/또는 물리적으로 결합한 것일 수 있고, 바람직하게는 화학적으로 결합한 것일 수 있다.The support 200 may have an azide functional group. Specifically, as shown in FIG. 3 , the support 200 may include a carbon material 210 and an azide functional group 220 bonded to the carbon material 210 . The azide functional group 220 may be chemically and/or physically bonded to the carbon material 210, preferably chemically bonded.

일반적으로 연료전지 전극의 촉매는 카본 블랙에 백금을 담지한 것이다(이하, 'Pt/C'). Pt/C는 HOR 및 ORR에 대한 촉매 활성도가 우수하다. 다만, Pt/C는 CO 피독에 대한 내성이 전혀 없어 탄소 부식 또는 CO 유입에 따른 CO 발생은 촉매의 피독에 따른 전기화학적 표면적(Electrochemical surface area, ECSA)의 감소 및 성능 저하로 이어졌다.In general, a catalyst for a fuel cell electrode is one in which platinum is supported on carbon black (hereinafter referred to as 'Pt/C'). Pt/C has excellent catalytic activity for HOR and ORR. However, Pt/C has no resistance to CO poisoning, so CO generation due to carbon corrosion or CO inflow led to a decrease in electrochemical surface area (ECSA) and performance degradation due to catalyst poisoning.

본 발명은 아자이드 작용기를 갖는 지지체 상에 활성금속을 담지하여 CO 피독을 저감 또는 방지할 수 있는 것일 특징으로 한다.The present invention is characterized in that CO poisoning can be reduced or prevented by supporting an active metal on a support having an azide functional group.

도 3에 도시된 바와 같이 아자이드 작용기를 갖는 지지체를 사용하면 CO는 활성금속의 피독이 아닌 상대적으로 더 강한 화학반응이 작용하는 아자이드 작용기(220)와 반응하여 이소시아네이트(Isocyanate, 220`)를 형성한다. 이를 하기 반응식1에 정리하였다. As shown in FIG. 3, when a support having an azide functional group is used, CO reacts with the azide functional group 220, which has a relatively stronger chemical reaction rather than being poisoned by the active metal, to form isocyanate (220′). form This was summarized in Scheme 1 below.

[반응식1][Scheme 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

따라서 본 발명에 따르면 활성금속의 CO 피독을 저감 또는 방지할 수 있다. 부산물로 함께 생성되는 질소 가스는 그 양 자체도 굉장히 소량이고, 비활성 기체로 반응성이 없기 때문에 전극에 추가적인 영향 없이 수소, 공기 등과 함께 배기된다. Therefore, according to the present invention, CO poisoning of the active metal can be reduced or prevented. Nitrogen gas, which is produced as a by-product, is very small in itself and is not reactive as an inert gas, so it is exhausted along with hydrogen and air without additional influence on the electrode.

상기 탄소재(210)는 카본 블랙, 카본나노튜브, 그래핀 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The carbon material 210 may include at least one selected from the group consisting of carbon black, carbon nanotubes, graphene, and combinations thereof.

상기 활성금속(300)은 Pt, Pd, Ag, Ir, Cu, Rh, Ni, Ru, Co, Au, Mo, W, Fe 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The active metal 300 may include at least one selected from the group consisting of Pt, Pd, Ag, Ir, Cu, Rh, Ni, Ru, Co, Au, Mo, W, Fe, and combinations thereof.

본 발명에 따른 연료전지 전극용 촉매의 제조방법은 탄소재에 아자이드 작용기를 결합하여 지지체를 준비하는 단계 및 상기 지지체 상에 활성금속을 담지하는 단계를 포함할 수 있다.The method for preparing a catalyst for a fuel cell electrode according to the present invention may include preparing a support by binding an azide functional group to a carbon material and supporting an active metal on the support.

먼저, 상기 탄소재를 아자이드화 나트륨과 혼합하여 상기 탄소재에 아자이드 작용기를 결합할 수 있다. 구체적으로 염산(HCl) 용액에 탄소재 및 아자이드화나트륨(NaN3)을 첨가하고 약 60℃, 1시간 내지 4시간의 조건으로 처리한다. 이후 대기 분위기에서 상온까지 냉각시킨다. 그 결과물을 원심분리 또는 감압여과하여 탄소재에 아자이드 작용기가 결합된 지지체를 얻는다.First, an azide functional group may be bonded to the carbon material by mixing the carbon material with sodium azide. Specifically, carbon material and sodium azide (NaN 3 ) are added to a hydrochloric acid (HCl) solution and treated under conditions of about 60° C. for 1 hour to 4 hours. Thereafter, it is cooled to room temperature in an air atmosphere. The resulting product is centrifuged or filtered under reduced pressure to obtain a support in which an azide functional group is bonded to a carbon material.

이후, 상기 지지체 상에 활성금속을 담지할 수 있다. 구체적으로 상기 지지체를 포함하는 분산액을 준비하는 단계, 상기 활성금속의 전구체 용액을 준비하는 단계, 상기 분산액과 활성금속의 전구체 용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계 및 상기 혼합물을 가열하는 단계를 통해 상기 지지체 상에 활성금속을 담지할 수 있다. 구체적으로 다이에틸렌글라이콜(Diethylene Glycol, 이하 'DEG')에 상기 지지체를 첨가한 뒤 초음파(Ultrasonic)로 약 2시간 처리하여 분산액을 얻는다. 이와 별도로 DEG에 염화백금산 6수화물(H2PtCl6·6H2O)을 첨가하고 초음파로 약 30분 처리하여 활성금속 전구체 용액을 준비한다. 상기 분산액에 상기 활성금속 전구체 용액 및 NaOH 용액을 첨가하고 초음파로 약 30분 처리하여 분산하여 혼합물을 제조한다. 상기 혼합물을 전자레인지(Microwave oven)를 사용하여 240℃ 내지 300℃, 또는 약 244℃로 1분 내지 5분, 또는 약 2분 동안 가열한다. 이후 대기 분위기에서 상온까지 냉각시킨다. 원심분리로 3회 세척(아세톤 2회, 증류수 1회) 해준 뒤, 60℃의 진공 오븐에서 약 24시간 건조하여 본 발명에 따른 촉매를 얻을 수 있다.Thereafter, an active metal may be supported on the support. Specifically, the steps of preparing a dispersion including the support, preparing a precursor solution of the active metal, preparing a mixture by mixing the dispersion and the precursor solution of the active metal, and heating the mixture An active metal may be supported on the support. Specifically, after adding the support to diethylene glycol (hereinafter 'DEG'), it is treated with ultrasonic waves for about 2 hours to obtain a dispersion. Separately, an active metal precursor solution is prepared by adding chloroplatinic acid hexahydrate (H 2 PtCl 6 6H 2 O) to DEG and treating with ultrasonic waves for about 30 minutes. A mixture is prepared by adding the active metal precursor solution and the NaOH solution to the dispersion and dispersing by ultrasonic treatment for about 30 minutes. The mixture is heated in a microwave oven to 240° C. to 300° C., or about 244° C., for 1 to 5 minutes, or about 2 minutes. Thereafter, it is cooled to room temperature in an air atmosphere. After washing three times by centrifugation (acetone twice, distilled water once), the catalyst according to the present invention can be obtained by drying in a vacuum oven at 60 ° C. for about 24 hours.

위와 같이 제조한 촉매를 이오노머와 함께 용매에 분산하여 슬러리 또는 잉크를 제조하고, 이를 이형지 등의 기재 상에 캐스팅하여 전극을 제조할 수 있다. 상기 전극이 애노드일 때에는 상기 촉매와 함께 산화 이리듐 및/또는 산화 루테늄 등의 산소 발생 반응(Oxygen Evolution Reaction, OER) 촉매를 더 첨가할 수 있다.An electrode may be prepared by dispersing the catalyst prepared as described above in a solvent together with an ionomer to prepare a slurry or ink, and casting the slurry or ink on a substrate such as a release paper. When the electrode is an anode, an oxygen evolution reaction (OER) catalyst such as iridium oxide and/or ruthenium oxide may be further added together with the catalyst.

이상으로 본 발명의 실험예 및 실시예에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실험예 및 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.As above, the experimental examples and examples of the present invention have been described in detail, the scope of the present invention is not limited to the above-described experimental examples and examples, and the basic concept of the present invention defined in the following claims Various modifications and improvements made by those skilled in the art are also included in the scope of the present invention.

10: 전극 20: 전해질막 100: 촉매 200: 지지체
210: 탄소재 220: 아자이드 작용기 300: 활성금속Reference Numerals 10: electrode 20: electrolyte membrane 100: catalyst 200: support
210: carbon material 220: azide functional group 300: active metal

Claims (11)

지지체 및 상기 지지체 상에 담지된 활성금속을 포함하고,
상기 지지체는 아자이드 작용기(Azide functional group)를 갖는 것인 연료전지 전극용 촉매.A support and an active metal supported on the support,
The support is a fuel cell electrode catalyst having an azide functional group. 제1항에 있어서,
상기 지지체는 카본 블랙, 카본나노튜브, 그래핀 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 탄소재에 아자이드 작용기가 결합된 것인 연료전지 전극용 촉매.According to claim 1,
The support is a fuel cell electrode catalyst in which an azide functional group is bonded to at least one carbon material selected from the group consisting of carbon black, carbon nanotube, graphene, and combinations thereof. 제1항에 있어서,
상기 활성금속은 Pt, Pd, Ag, Ir, Cu, Rh, Ni, Ru, Co, Au, Mo, W, Fe 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 연료전지 전극용 촉매.According to claim 1,
The active metal is a fuel cell electrode catalyst comprising at least one selected from the group consisting of Pt, Pd, Ag, Ir, Cu, Rh, Ni, Ru, Co, Au, Mo, W, Fe, and combinations thereof. 제1항에 있어서,
상기 아자이드 작용기는 일산화탄소와 반응하여 이소시아네이트 작용기(Isocyanate functional group)로 변환되는 것인 연료전지 전극용 촉매.According to claim 1,
The azide functional group reacts with carbon monoxide to be converted into an isocyanate functional group. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 촉매를 포함하는 연료전지 전극.A fuel cell electrode comprising the catalyst of any one of claims 1 to 4. 제5항에 있어서,
상기 전극은 애노드이고,
상기 애노드는 산화 루테늄(RuO2), 산화 이리듐(irO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 산소 발생 반응(Oxygen Evolution Reaction, OER) 촉매를 더 포함하는 연료전지 전극.According to claim 5,
The electrode is an anode,
The anode further comprises at least one oxygen evolution reaction (OER) catalyst selected from the group consisting of ruthenium oxide (RuO 2 ), iridium oxide (irO 2 ), and combinations thereof. 탄소재에 아자이드 작용기를 결합하여 지지체를 준비하는 단계; 및
상기 지지체 상에 활성금속을 담지하는 단계;를 포함하는 연료전지 전극용 촉매의 제조방법.Preparing a support by binding an azide functional group to a carbon material; and
Method for producing a catalyst for a fuel cell electrode comprising the step of supporting an active metal on the support. 제7항에 있어서,
상기 탄소재는 카본 블랙, 카본나노튜브, 그래핀 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 연료전지 전극용 촉매의 제조방법.According to claim 7,
The carbon material is a method for producing a catalyst for a fuel cell electrode comprising at least one selected from the group consisting of carbon black, carbon nanotubes, graphene, and combinations thereof. 제7항에 있어서,
상기 탄소재를 아자이드화 나트륨과 혼합하여 상기 탄소재에 아자이드 작용기를 결합하는 것인 연료전지 전극용 촉매의 제조방법.According to claim 7,
A method for producing a catalyst for a fuel cell electrode, wherein the carbon material is mixed with sodium azide to bind an azide functional group to the carbon material. 제7항에 있어서,
상기 활성금속은 Pt, Pd, Ag, Ir, Cu, Rh, Ni, Ru, Co, Au, Mo, W, Fe 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 연료전지 전극용 촉매의 제조방법.According to claim 7,
The active metal is a fuel cell electrode catalyst comprising at least one selected from the group consisting of Pt, Pd, Ag, Ir, Cu, Rh, Ni, Ru, Co, Au, Mo, W, Fe, and combinations thereof. manufacturing method. 제7항에 있어서,
상기 지지체를 포함하는 분산액을 준비하는 단계;
상기 활성금속의 전구체 용액을 준비하는 단계;
상기 분산액과 활성금속의 전구체 용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 혼합물을 240℃ 내지 300℃로 1분 내지 5분 동안 가열하여 상기 지지체 상에 활성금속을 담지하는 것인 연료전지 전극용 촉매의 제조방법.According to claim 7,
Preparing a dispersion solution containing the support;
Preparing a precursor solution of the active metal;
Preparing a mixture by mixing the dispersion and the precursor solution of the active metal; and
Method for producing a catalyst for a fuel cell electrode, wherein the mixture is heated at 240 ° C. to 300 ° C. for 1 minute to 5 minutes to support the active metal on the support.
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