KR20230086152A

KR20230086152A - Method for growing silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal

Info

Publication number: KR20230086152A
Application number: KR1020210174512A
Authority: KR
Inventors: 여임규; 박노형
Original assignee: 재단법인 포항산업과학연구원
Priority date: 2021-12-08
Filing date: 2021-12-08
Publication date: 2023-06-15

Abstract

SiC 단결정 성장 방법은 종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계, 상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계, 및 상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계를 포함한다.The SiC single crystal growth method includes a first step of raising the internal temperature of a reactor in which seed crystals are located to a growth temperature, reducing the internal pressure of the reactor to a growth pressure while maintaining the internal temperature of the reactor, and supplying the reactor to the inside of the reactor. A second step of initially growing a SiC single crystal on the seed top by maintaining the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas to be, and the internal temperature, internal pressure, and inert gas of the reactor A third step of growing a SiC single crystal on the seed crystal by maintaining a nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the seed crystal.

Description

SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정{METHOD FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL AND SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}SiC single crystal growth method and SiC single crystal {METHOD FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL AND SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}

본 기재는 SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정에 관한 것이다.This disclosure relates to SiC single crystal growth methods and SiC single crystals.

대표적인 반도체 소자 재료로 사용된 규소(Si)가 물리적 한계를 보이게 됨에 따라, 차세대 반도체 소자 재료로서 탄화규소(SiC), 질화갈륨(GaN) 및 질화알루미늄(AlN) 등의 광대역 반도체 재료가 각광을 받고 있다. 여기서, 질화갈륨, 질화알루미늄에 비해 탄화규소는 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 가지고 있다.As silicon (Si), which is used as a typical semiconductor device material, shows physical limitations, broadband semiconductor materials such as silicon carbide (SiC), gallium nitride (GaN), and aluminum nitride (AlN) are in the limelight as next-generation semiconductor device materials. there is. Here, compared to gallium nitride and aluminum nitride, silicon carbide has excellent thermal stability and excellent oxidation resistance.

SiC 단결정 성장 방법으로서, SiC로 이루어진 종자정을 이용한 PVT(Physical Vapor Transport)가 높은 수율과 고품질화된 SiC 단결정을 제조할 수 있다.As a SiC single crystal growth method, PVT (Physical Vapor Transport) using seed crystals made of SiC can produce high-yield and high-quality SiC single crystals.

4H-SiC 단결정 다형(polytype) 안정화에 있어서, SiC 단결정 성장 온도 및 성장 압력 이외에도 성장 시 공급되는 질소의 양을 증가시켜 다형을 제어할 수 있다. 그런데, SiC 단결정 성장 시 탄소와 치환되는 질소의 양이 많으면, 탄소 원자보다 크기가 작은 질소 원자로 인하여 SiC 단결정에 TD(Treading Dislocation) 및 BPD(Basal Plane Dislocation) 등의 전위결함밀도가 증가할 수 있다.In stabilizing the 4H-SiC single crystal polytype, the polytype can be controlled by increasing the amount of nitrogen supplied during growth in addition to the SiC single crystal growth temperature and growth pressure. However, when the amount of nitrogen substituted with carbon is large during SiC single crystal growth, the density of dislocation defects such as TD (Treading Dislocation) and BPD (Basal Plane Dislocation) in the SiC single crystal may increase due to the nitrogen atom having a smaller size than the carbon atom. .

SiC 단결정에 전위결함밀도가 증가하면, 고품질의 SiC 단결정 구현이 어려운 문제점이 발생된다.When the density of dislocation defects increases in the SiC single crystal, it is difficult to implement a high-quality SiC single crystal.

일 실시예는, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가를 최소화하여 고품질 SiC 단결정을 제조하는 SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정을 제공하고자 한다.An embodiment is to provide a SiC single crystal growth method and a SiC single crystal for producing a high-quality SiC single crystal by minimizing an increase in dislocation defect density during SiC single crystal growth.

일 측면은 종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계, 상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계, 및 상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계를 포함하며, 상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 제어하는 SiC 단결정 성장 방법을 제공한다.One aspect is the first step of raising the internal temperature of the reactor where the seed crystal is located to the growth temperature, reducing the internal pressure of the reactor to the growth pressure while maintaining the internal temperature of the reactor, and supplying inerts to the inside of the reactor A second step of initially growing a SiC single crystal on the seed crystal by maintaining a nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to gas, and nitrogen to the internal temperature, internal pressure, and inert gas of the reactor A third step of growing a SiC single crystal on the seed crystal by maintaining a gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ), and in the second step, the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr. Provided is a SiC single crystal growth method for controlling the growth rate of the SiC single crystal by adjusting the decompression time in the section.

상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어할 수 있다.In the second step, the growth rate of the SiC single crystal may be controlled to 41 μm/hr to 55 μm/hr by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr.

상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 상기 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, SiC 단결정의 성장률은 55㎛/hr로 제어할 수 있다.In the second step, the decompression time is 30 minutes in a section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 400 Torr, and the decompression time is 30 minutes in a section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 400 Torr to 200 Torr, SiC single crystal The growth rate of can be controlled at 55 μm/hr.

상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 상기 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 60분이며, SiC 단결정의 성장률은 41㎛/hr로 제어할 수 있다.In the second step, the decompression time is 30 minutes in a section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 400 Torr, and the decompression time is 60 minutes in a section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 400 Torr to 200 Torr, SiC single crystal The growth rate of can be controlled at 41 μm/hr.

상기 제1 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력은 대기압을 유지할 수 있다.In the first step, the internal pressure of the reactor may maintain atmospheric pressure.

상기 제1 단계에서, 상기 성장 온도는 2000℃ 내지 2300℃를 포함할 수 있다.In the first step, the growth temperature may include 2000 °C to 2300 °C.

상기 제1 단계에서, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)는 유지될 수 있다.In the first step, the injection ratio of nitrogen gas to the inert gas supplied into the reactor (N ₂ /Ar+N ₂ ) may be maintained.

상기 제2 단계에서, 상기 성장 압력은 0.2Torr 내지 20Torr를 포함할 수 있다.In the second step, the growth pressure may include 0.2 Torr to 20 Torr.

또한, 일 측면은 종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계, 상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계, 및 상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계를 포함하며, 상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여, 상기 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법을 제공한다.In addition, one aspect is a first step of raising the internal temperature of the reactor in which the seed crystal is located to the growth temperature, reducing the internal pressure of the reactor to the growth pressure while maintaining the internal temperature of the reactor, and supplying the reactor to the inside of the reactor A second step of initially growing a SiC single crystal on the seed top by maintaining the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas to be, and the internal temperature, internal pressure, and inert gas of the reactor and a third step of growing a SiC single crystal on the seed crystal by maintaining a nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) for the reactor, and in the second step, the internal pressure of the reactor is increased from 760 Torr to 200 Torr. By adjusting the decompression time in the depressurized section, the growth rate deviation of the SiC single crystal between the section where the internal pressure of the reactor is 200 Torr and the section where the pressure is 100 Torr is controlled to 1 μm / hr to 20 μm / hr Provides a SiC single crystal growth method .

또한, 일 측면은 상기 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 SiC 단결정으로서, 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²인 SiC 단결정을 제공한다.In addition, one aspect is a SiC single crystal prepared by the SiC single crystal growth method, and a dislocation defect density of 3723ea/cm ² to 3921ea/cm ² Provides a SiC single crystal.

일 실시예에 따르면, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가를 최소화하여 고품질 SiC 단결정을 제조하는 SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정이 제공된다.According to an embodiment, a SiC single crystal growth method and a SiC single crystal for producing a high-quality SiC single crystal by minimizing an increase in dislocation defect density during SiC single crystal growth are provided.

도 1은 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법에 이용되는 SiC 단결정 성장 장치를 나타낸 도면이다.
도 3은 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법에서, 시간에 따른 온도, 압력, 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비를 나타낸 그래프이다.
도 4는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 제2 단계에서, 압력에 따른 SiC 단결정의 성장 속도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 효과를 확인한 실험예1, 실험예2, 비교예1, 비교예2, 비교예3, 비교예4를 나타낸 표이다.
도 6은 도 5에 나타낸 비교예1에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다.
도 7은 도 5에 나타낸 실험예1에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다.
도 8은 도 5에 나타낸 비교예3에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다.1 is a flowchart illustrating a method of growing a SiC single crystal according to an embodiment.
2 is a diagram showing a SiC single crystal growing apparatus used in a SiC single crystal growing method according to an embodiment.
3 is a graph showing temperature, pressure, and nitrogen gas injection ratio to inert gas over time in a method for growing a SiC single crystal according to an embodiment.
4 is a graph showing a growth rate of a SiC single crystal according to pressure in a second step of a method for growing a SiC single crystal according to an embodiment.
5 is a table showing Experimental Example 1, Experimental Example 2, Comparative Example 1, Comparative Example 2, Comparative Example 3, and Comparative Example 4 confirming the effect of the SiC single crystal growth method according to an embodiment.
6 is a photograph confirming dislocation defect behavior by cutting the SiC single crystal ingot grown in Comparative Example 1 shown in FIG. 5 in a longitudinal section.
FIG. 7 is a photograph confirming dislocation defect behavior by cutting the SiC single crystal ingot grown in Experimental Example 1 shown in FIG. 5 in a longitudinal section.
8 is a photograph confirming dislocation defect behavior by cutting the SiC single crystal ingot grown in Comparative Example 3 shown in FIG. 5 in a longitudinal section.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. This invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments set forth herein.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In addition, throughout the specification, when a certain component is said to "include", it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.

이하, 도 1 내지 도 4를 참조하여 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법을 설명한다.Hereinafter, a method for growing a SiC single crystal according to an embodiment will be described with reference to FIGS. 1 to 4 .

도 1은 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법을 나타낸 순서도이다. 도 2는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법에 이용되는 SiC 단결정 성장 장치를 나타낸 도면이다.1 is a flowchart illustrating a method of growing a SiC single crystal according to an embodiment. 2 is a diagram showing a SiC single crystal growing apparatus used in a SiC single crystal growing method according to an embodiment.

우선, 도 1 및 도 2를 참조하면, 종자정(200)이 내부에 위치된 반응기(100)의 내부 온도를 성장 온도로 승온시킨다(S100).First, referring to FIGS. 1 and 2, the internal temperature of the reactor 100 in which the seed crystal 200 is located is raised to a growth temperature (S100).

구체적으로, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은 도 2에 도시된 SiC 단결정 성장 장치를 이용해 수행할 수 있다.Specifically, the SiC single crystal growing method according to an embodiment may be performed using the SiC single crystal growing apparatus shown in FIG. 2 .

일례로, SiC 단결정 성장 장치는 승화법(Physical Vapor Transport)을 이용한 SiC 단결정 성장 장치이나, 이에 한정되지는 않는다. SiC 단결정 성장 장치는 유도 가열을 이용해 SiC 분말(300)을 승화시켜 종자정(200) 상에 SiC 단결정 잉곳을 성장시킨다. SiC 단결정 성장 장치는 반응기(100), 종자정(200), SiC 분말(300), 단열재(400), 가열부(500)를 포함한다. 반응기(100)는 내부에 위치하는 상부 공간(110) 및 하부 공간(120)을 포함한다. 반응기(100)의 상부 공간(110)에는 종자정(200)이 위치하며, 하부 공간(120)에는 SiC 분말(300)이 위치한다. 반응기(100)는 흑연을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 종자정(200)은 반응기(100)의 상부 공간(110)에 대응하는 반응기(100)의 상부에 장착된다. 종자정(200)은 SiC 단결정을 포함한다. SiC 분말(300)은 반응기(100)의 하부 공간(120)에 대응하는 반응기(100)의 저부에 장입된다. SiC 분말(300)은 가열부(500)에 의해 Si, Si₂C, 및 SiC₂ 등을 포함하는 SiC 가스로 승화되어 종자정(200)에 SiC 단결정 잉곳으로 성장된다. 단열재(400)는 반응기(100)를 둘러싸며, 반응기(100)의 상부 공간(110) 및 하부 공간(120)의 중심과 대응하는 개구부들을 포함한다. 개구부들은 제1 개구부(410) 및 제2 개구부(420)를 포함한다. 가열부(500)는 단열재(400)의 외부에 위치하며, 반응기(100)를 가열한다. 가열부(500)는 석영관(510) 및 유도 코일(520)을 포함한다. 한편, 가열부(500)는 공지된 히터(heater)를 포함할 수 있으며, 이 히터는 반응기(100)를 가열할 수 있다.As an example, the SiC single crystal growth apparatus is a SiC single crystal growth apparatus using a sublimation method (Physical Vapor Transport), but is not limited thereto. The SiC single crystal growth apparatus sublimes the SiC powder 300 using induction heating to grow a SiC single crystal ingot on the seed crystal 200 . The SiC single crystal growth apparatus includes a reactor 100, seed crystal 200, SiC powder 300, an insulator 400, and a heating unit 500. The reactor 100 includes an upper space 110 and a lower space 120 located therein. The seed crystal 200 is located in the upper space 110 of the reactor 100, and the SiC powder 300 is located in the lower space 120. Reactor 100 may include graphite, but is not limited thereto. The seed crystal 200 is mounted on the top of the reactor 100 corresponding to the upper space 110 of the reactor 100 . The seed crystal 200 includes a SiC single crystal. The SiC powder 300 is loaded into the bottom of the reactor 100 corresponding to the lower space 120 of the reactor 100 . The SiC powder 300 is sublimated into SiC gas including Si, Si ₂ C, and SiC ₂ by the heating unit 500 and grown into a SiC single crystal ingot in the seed crystal 200. The insulator 400 surrounds the reactor 100 and includes openings corresponding to the centers of the upper space 110 and the lower space 120 of the reactor 100 . The openings include a first opening 410 and a second opening 420 . The heating unit 500 is located outside the heat insulating material 400 and heats the reactor 100 . The heating unit 500 includes a quartz tube 510 and an induction coil 520. Meanwhile, the heating unit 500 may include a known heater, and this heater may heat the reactor 100 .

구체적으로, 우선, 반응기(100)의 내부의 저부에 SiC 분말(300)을 장입한다. 그리고 SiC로 이루어진 종자정(200)을 반응기(100) 내부의 상부에 장착한다. 그리고 1000℃ 미만의 온도와 진공 압력으로 2시간 내지 3시간 동안 반응기(100)를 가열하여 반응기(100)에 포함된 불순물을 제거한다. 그리고 불활성 가스(일례로, 아르곤(Ar) 가스)를 주입하여 반응기(100) 내부 및 반응기(100)와 단열재(400) 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 여기서, 불활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 공정을 2회 내지 3회 반복 수행할 수 있다. 그리고, 압력을 대기압으로 높인 후, 가열부(500)를 이용하여 반응기(100)를 2000℃ 내지 2300℃의 온도로 가열한다. 여기서, 대기압을 유지하는 이유는 SiC 단결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 종자정(200)이 내부에 위치된 반응기(100)의 내부 압력을 대기압을 유지하며, 반응기(100)의 내부 온도를 SiC 분말(300)의 성장 온도로 승온시킨다.Specifically, first, the SiC powder 300 is charged into the inner bottom of the reactor 100 . Then, the seed crystal 200 made of SiC is mounted on the inside of the reactor 100. Then, the reactor 100 is heated at a temperature of less than 1000° C. and vacuum pressure for 2 to 3 hours to remove impurities contained in the reactor 100. Then, by injecting an inert gas (eg, argon (Ar) gas), air remaining inside the reactor 100 and between the reactor 100 and the heat insulating material 400 is removed. Here, the purging process using an inert gas may be repeatedly performed 2 to 3 times. Then, after raising the pressure to atmospheric pressure, the reactor 100 is heated to a temperature of 2000 ° C to 2300 ° C using the heating unit 500 . Here, the reason for maintaining the atmospheric pressure is to prevent the occurrence of undesirable crystal polymorphs in the initial stage of SiC single crystal growth. That is, the internal pressure of the reactor 100 in which the seed crystal 200 is located is maintained at atmospheric pressure, and the internal temperature of the reactor 100 is raised to the growth temperature of the SiC powder 300.

도 3은 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법에서, 시간에 따른 온도, 압력, 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비를 나타낸 그래프이다. 도 3의 X축은 시간이며, Y축은 온도, 압력, 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비 각각을 의미한다.3 is a graph showing temperature, pressure, and nitrogen gas injection ratio to inert gas over time in a method for growing a SiC single crystal according to an embodiment. The X-axis of FIG. 3 represents time, and the Y-axis represents temperature, pressure, and nitrogen gas injection ratio to inert gas, respectively.

도 3을 참조하면, 종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계(I)에서, 반응기의 내부 압력은 대기압(일례로, 760Torr)을 유지하며, 반응기의 내부 온도는 2000℃ 내지 2300℃의 온도를 포함하는 성장 온도로 승온하고, 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스(Ar)에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)는 유지된다. 일례로, 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스(Ar)에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)는 0 초과 내지 0.15 미만 또는 0 초과 내지 0.01 미만일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.Referring to FIG. 3, in the first step (I) of raising the internal temperature of the reactor in which the seed crystal is located to the growth temperature, the internal pressure of the reactor maintains atmospheric pressure (eg, 760 Torr), and the internal temperature of the reactor is raised to a growth temperature including a temperature of 2000 °C to 2300 °C, and the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas (Ar) supplied into the reactor is maintained. For example, the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas (Ar) supplied into the reactor may be greater than 0 to less than 0.15 or greater than 0 to less than 0.01, but is not limited thereto.

다음, 도 3 및 도 1을 참조하면, 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시킨다(S200).Next, referring to FIGS. 3 and 1, a SiC single crystal is initially grown on a seed crystal (S200).

구체적으로, 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 온도를 유지하면서 반응기의 내부 압력을 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압시키고, 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시킨다. 반응기의 내부 압력을 대기압으로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어할 수 있다. 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, SiC 단결정의 성장률은 55㎛/hr로 제어할 수 있다. 제2 단계(II)에서 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 60분이며, SiC 단결정의 성장률은 41㎛/hr로 제어할 수 있다.Specifically, in the second step (II) of initially growing SiC single crystals on seed crystals, while maintaining the internal temperature of the reactor, the internal pressure of the reactor is reduced from atmospheric pressure of 760 Torr to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, By maintaining the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas supplied into the reactor, SiC single crystal is initially grown on the seed crystal. In the second step (II) in which the internal pressure of the reactor is reduced from atmospheric pressure to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, the growth pressure of the SiC single crystal is reduced to 41 μm by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is 760 Torr to 200 Torr. / hr to 55 μm / hr can be controlled. In the second step (II), the decompression time is 30 minutes in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 400 Torr, and the decompression time is 30 minutes in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 400 Torr to 200 Torr, SiC single crystal The growth rate of can be controlled at 55 μm/hr. In the second step (II), the decompression time is 30 minutes in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 400 Torr, and the decompression time is 60 minutes in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 400 Torr to 200 Torr. The growth rate can be controlled at 41 μm/hr.

이와 같이, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 SiC 단결정에 TD(Treading Dislocation) 및 BPD(Basal Plane Dislocation) 등의 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정이 제조된다. As such, in the second step (II) in which the internal pressure of the reactor is reduced from atmospheric pressure to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, the growth rate of the SiC single crystal is controlled by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is 760 Torr to 200 Torr. By controlling to 41 μm / hr to 55 μm / hr, during SiC single crystal growth, the increase in dislocation defect density, such as TD (Treading Dislocation) and BPD (Basal Plane Dislocation), is minimized to produce a high-quality SiC single crystal.

여기서, TD(Treading Dislocation)는 SiC 단결정의 성장 방향으로 진행하는 전위결함일 수 있으며, BPD(Basal Plane Dislocation)는 SiC 단결정의 성장 방향에 수직하는 방향으로 진행하는 전위결함일 수 있다.Here, TD (Treading Dislocation) may be a dislocation defect that proceeds in the growth direction of the SiC single crystal, and BPD (Basal Plane Dislocation) may be a dislocation defect that proceeds in a direction perpendicular to the growth direction of the SiC single crystal.

다른 예로, 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 온도를 유지하면서 반응기의 내부 압력을 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압시키고, 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시킨다. 반응기의 내부 압력을 대기압으로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어할 수 있다.As another example, in the second step (II) of initially growing a SiC single crystal on a seed crystal, while maintaining the internal temperature of the reactor, the internal pressure of the reactor is reduced from atmospheric pressure of 760 Torr to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, By maintaining the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas supplied into the reactor, SiC single crystal is initially grown on the seed crystal. In the second step (II) in which the internal pressure of the reactor is reduced from atmospheric pressure to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, the internal pressure of the reactor is 200 Torr by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is 760 Torr to 200 Torr. The deviation of the growth rate of the SiC single crystal between the interval and the interval of 100 Torr can be controlled to 1 μm/hr to 20 μm/hr.

이와 같이, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 SiC 단결정에 TD(Treading Dislocation) 및 BPD(Basal Plane Dislocation) 등의 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정이 제조된다.As such, in the second step (II) in which the internal pressure of the reactor is reduced from atmospheric pressure to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, the internal pressure of the reactor is adjusted by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is 760 Torr to 200 Torr. By controlling the growth rate deviation of the SiC single crystal between the 200 Torr section and the 100 Torr section to 1 μm/hr to 20 μm/hr, TD (Treading Dislocation) and BPD (Basal Plane Dislocation) are applied to the SiC single crystal during SiC single crystal growth. The increase in dislocation defect density is minimized to produce a high-quality SiC single crystal.

다음, 도 3 및 도 1을 참조하면, 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시킨다(S300).Next, referring to FIGS. 3 and 1, a SiC single crystal is grown on the seed crystal (S300).

구체적으로, 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계(III)에서, 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시킨다.Specifically, in the third step (III) of growing a SiC single crystal on a seed crystal, the internal temperature of the reactor, the internal pressure, and the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas are maintained to seed the seed. A SiC single crystal is grown on top.

상술한 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 SiC 단결정은 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 단결정 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정의 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²일 수 있다.The SiC single crystal prepared by the SiC single crystal growth method according to the above-described embodiment has a single crystal growth rate of 41 μm/hr to 55 μm by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is 760 Torr to 200 Torr during the second step (II). /hr, the dislocation defect density of the SiC single crystal may be 3723ea/cm ² to 3921ea/cm ² .

또한, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 SiC 단결정은 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정의 전위결함밀도가 4000ea/cm² 이하일 수 있다.In addition, the SiC single crystal manufactured by the SiC single crystal growth method according to an embodiment is prepared by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is 760 Torr to 200 Torr in the second step (II) to obtain a section in which the internal pressure of the reactor is 200 Torr and 100 Torr By controlling the deviation of the growth rate of the SiC single crystal between the phosphorus sections to 1 μm/hr to 20 μm/hr, the dislocation defect density of the SiC single crystal may be 4000 ea/cm ² or less.

고품질의 SiC 단결정을 얻기 위해서는 전위결함밀도가 제어되어야 하는데, 이는 카본 자리(site)에 치환된 질소에 의해서 생성될 수 있다. SiC 단결정 내의 질소 농도는 공급되는 질소의 영향이 가장 크지만, SiC 단결정의 성장률에 따라 변화될 수 있다. SiC 단결정이 초기 성장하는 성장초기인 제2 단계(II)에서는 성장률이 상대적으로 낮기 때문에 상대적으로 질소가 과(heavily)도핑될 수 있다. 따라서, 동일한 도핑농도 구현을 위해 성장초기인 제2 단계(II)에서 SiC 단결정 성장률 제어가 필수적이다.In order to obtain a high-quality SiC single crystal, the dislocation defect density must be controlled, which can be generated by nitrogen substituted at a carbon site. The nitrogen concentration in the SiC single crystal has the greatest effect of supplied nitrogen, but may change depending on the growth rate of the SiC single crystal. In the second stage (II), which is the initial growth stage in which the SiC single crystal is initially grown, nitrogen may be relatively heavily doped because the growth rate is relatively low. Therefore, in order to realize the same doping concentration, it is essential to control the growth rate of the SiC single crystal in the second stage (II), which is the initial stage of growth.

제1 단계(I)에서는 탄화규소 분말이 승화가 일어나 종자정에 성장되기 전 단계로서 목적온도까지 승온 단계이고, 제2 단계(II)는 목적온도에 도달 후 SiC 단결정 성장을 위한 감압구간으로 실질적인 성장이 일어나는 구간이다. 이때, SiC 단결정 성장률은 감소하는 압력에 따라 기하급수적(exponential)으로 증가하기 때문에 적절한 제어가 필요하다. 제3 단계(III)는 성장 조건이 안정화된 구간으로 일정한 성장률이 유지되기 때문에 도핑되는 질소농도는 동일하다.In the first step (I), the temperature is raised to the target temperature as a step before the silicon carbide powder is sublimated and grown into seed crystals, and the second step (II) is a reduced pressure section for SiC single crystal growth after reaching the target temperature, which is a substantial This is the period in which growth occurs. At this time, since the SiC single crystal growth rate increases exponentially according to the decreasing pressure, appropriate control is required. The third step (III) is a period in which growth conditions are stabilized, and since a constant growth rate is maintained, the doped nitrogen concentration is the same.

도 4는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 제2 단계에서, 압력에 따른 SiC 단결정의 성장 속도를 나타낸 그래프이다.4 is a graph showing a growth rate of a SiC single crystal according to pressure in a second step of a method for growing a SiC single crystal according to an embodiment.

도 4를 참조하면, SiC 단결정이 초기 성장하는 제2 단계(II)에서, SiC 단결정의 성장 속도는 반응기의 내부 압력이 대기압(760torr)에서 200Torr까지는 직선형태로 천천히 증가하다가, 200Torr이하에서 기하급수적으로 증가한다. 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서, SiC 단결정의 성장 속도 변화가 적고, 성장률이 낮기 때문에, 동일 성장 조건에서 질소가 상대적으로 과도핑되는 영역임을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 4, in the second step (II) in which the SiC single crystal initially grows, the growth rate of the SiC single crystal slowly increases linearly from atmospheric pressure (760 Torr) to 200 Torr, and then increases exponentially below 200 Torr. increases to In the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr, since the change in the growth rate of the SiC single crystal is small and the growth rate is low, it can be confirmed that nitrogen is relatively overdoped under the same growth conditions.

이와 같이, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 SiC 단결정 성장 시 질소가 상대적으로 과도핑되는 영역임을 고려하여, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정을 제조한다.As such, in the SiC single crystal growth method according to an embodiment, considering that the nitrogen is relatively overdoped during SiC single crystal growth in a section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr, the internal pressure of the reactor is reduced from atmospheric pressure. During the second step (II) of reducing the growth pressure, the growth rate of the SiC single crystal is controlled from 41 μm/hr to 55 μm/hr by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr, During growth, the increase in dislocation defect density is minimized to produce a high-quality SiC single crystal.

또한, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 SiC 단결정 성장 시 질소가 상대적으로 과도핑되는 영역임을 고려하여, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여, 상기 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정을 제조한다.In addition, in the SiC single crystal growing method according to an embodiment, the internal pressure of the reactor grows from atmospheric pressure in consideration of the region in which nitrogen is relatively overdoped during SiC single crystal growth in a section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr. During the second step (II) of pressure reduction, the pressure reduction time is adjusted in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr, and the variation in the growth rate of SiC single crystal between the section where the internal pressure of the reactor is 200 Torr and the section where the pressure is 100 Torr is reduced By controlling to 1 μm / hr to 20 μm / hr, the increase in dislocation defect density is minimized during SiC single crystal growth to produce a high-quality SiC single crystal.

이하, 도 5 내지 도 8를 참조하여 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 효과를 확인한 실험예1, 실험예2, 비교예1, 비교예2, 비교예3, 비교예4를 설명한다.Hereinafter, Experimental Example 1, Experimental Example 2, Comparative Example 1, Comparative Example 2, Comparative Example 3, and Comparative Example 4 confirming the effect of the SiC single crystal growth method according to an embodiment will be described with reference to FIGS. 5 to 8 .

도 5는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 효과를 확인한 실험예1, 실험예2, 비교예1, 비교예2, 비교예3, 비교예4를 나타낸 표이다.5 is a table showing Experimental Example 1, Experimental Example 2, Comparative Example 1, Comparative Example 2, Comparative Example 3, and Comparative Example 4 confirming the effect of the SiC single crystal growth method according to an embodiment.

도 5를 참조하면, 실험예1, 실험예1, 비교예1, 비교예2, 비교예3, 비교예4는 SiC 단결정 성장 방법의 제2 단계(II) 중 SiC 단결정 성장률이 상대적으로 낮은 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간 및 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간인 두 단계로 나누어 각 구간의 설정 압력까지 감압 시간을 변경하고, 이에 따른 SiC 단결정 성장률과 전위결함밀도와의 상관관계를 나타내었다. 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며 SiC 단결정의 성장률이 55㎛/hr로 제어된 실험예1, 및 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 60분이며 SiC 단결정의 성장률은 41㎛/hr로 제어된 실험예2의 경우가 가장 낮은 전위결함밀도를 가지는 것으로 관찰되었다. Referring to FIG. 5, Experimental Example 1, Experimental Example 1, Comparative Example 1, Comparative Example 2, Comparative Example 3, and Comparative Example 4 are reactors in which the SiC single crystal growth rate is relatively low during the second step (II) of the SiC single crystal growth method. The internal pressure is divided into two stages: a section in which the internal pressure is reduced from 760 Torr to 200 Torr, a section in which the pressure is reduced from 760 Torr to 400 Torr, and a section in which the pressure is reduced from 400 Torr to 200 Torr. The correlation with dislocation defect density was shown. In the second step (II), the decompression time is 30 minutes in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 400 Torr, and the decompression time is 30 minutes in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 400 Torr to 200 Torr, and the growth rate of the SiC single crystal is In Experimental Example 1 and the second step (II) controlled at 55 μm/hr, the pressure reduction time was 30 minutes in the section where the internal pressure of the reactor was reduced from 760 Torr to 400 Torr, and the section in which the internal pressure of the reactor was reduced from 400 Torr to 200 Torr. It was observed that Experimental Example 2, in which the decompression time was 60 minutes and the growth rate of the SiC single crystal was controlled at 41 μm/hr, had the lowest dislocation defect density.

실험예1 및 실험예2는 반응기의 내부 압력이 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II) 전체 구간에서 SiC 단결정 성장률을 선형으로 보정한 것으로서, 전위결함밀도 증가가 최소화되는 결과가 반영되었음을 확인하였다. In Experimental Example 1 and Experimental Example 2, the SiC single crystal growth rate was linearly corrected in the entire section of the second step (II) in which the internal pressure of the reactor was reduced from 760 Torr, which is atmospheric pressure, to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, and dislocation defects It was confirmed that the result of minimizing the increase in density was reflected.

한편, 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여, 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어한 실험예1을 확인하였다. 일례로, 실험예1은 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간에서 55㎛/hr의 SiC 단결정 성장률을 가지며, 반응기 내부 압력이 100Torr인 구간에서 도 4에 도시된 75㎛/hr의 SiC 단결정 성장률을 가질 수 있다.On the other hand, in the second step (II), by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr, the deviation in the growth rate of SiC single crystal between the section where the internal pressure of the reactor is 200 Torr and the section where the pressure is 100 Torr is 1 μm Experimental Example 1 controlled at / hr to 20 μm / hr was confirmed. As an example, Experimental Example 1 has a SiC single crystal growth rate of 55 μm/hr in a section where the internal pressure of the reactor is 200 Torr, and a SiC single crystal growth rate of 75 μm/hr shown in FIG. 4 in a section where the internal pressure of the reactor is 100 Torr. can

또한, 일 실시예에 따른 SiC 성장 방법의 실험예1 및 실험예2에 의해 제조된 다른 실시예에 따른 SiC 단결정은 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²이다.In addition, the SiC single crystal according to another embodiment prepared by Experimental Example 1 and Experimental Example 2 of the SiC growth method according to an embodiment has a dislocation defect density of 3723ea/cm ² to 3921ea/cm ² .

비교예1 및 비교예2의 경우, SiC 단결정 성장률이 도 4에 도시된 100Torr 구간의 SiC 단결정 성장률인 75㎛/hr 보다 98㎛/hr 및 81㎛/hr로 높기 때문에, SiC 단결정 성장률에 변화가 발생하여 전위결함밀도가 높아진 것을 확인하였다.In the case of Comparative Example 1 and Comparative Example 2, since the SiC single crystal growth rate is 98 μm/hr and 81 μm/hr higher than the SiC single crystal growth rate of 75 μm/hr in the 100 Torr section shown in FIG. 4, the change in the SiC single crystal growth rate It was confirmed that dislocation defect density increased.

비교예3 및 비교예4의 경우, SiC 단결정 성장률이 너무 낮아 반응기 내부 압력이 200Torr 이하로 감압되는 구간에서 SiC 단결정 성장률이 기하급수적으로 증가하여 전위결함밀도가 오히려 증가한 것을 확인하였다.In the case of Comparative Examples 3 and 4, it was confirmed that the SiC single crystal growth rate increased exponentially in the section where the pressure inside the reactor was reduced to 200 Torr or less because the SiC single crystal growth rate was too low, and the dislocation defect density rather increased.

도 6은 도 5에 나타낸 비교예1에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다. 도 7은 도 5에 나타낸 실험예1에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다. 도 8은 도 5에 나타낸 비교예3에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다. 도 6 내지 도 8은 X-ray Topography를 이용해 촬영한 사진이다.6 is a photograph confirming dislocation defect behavior by cutting the SiC single crystal ingot grown in Comparative Example 1 shown in FIG. 5 in a longitudinal section. FIG. 7 is a photograph confirming dislocation defect behavior by cutting the SiC single crystal ingot grown in Experimental Example 1 shown in FIG. 5 in a longitudinal section. 8 is a photograph confirming dislocation defect behavior by cutting the SiC single crystal ingot grown in Comparative Example 3 shown in FIG. 5 in a longitudinal section. 6 to 8 are photographs taken using X-ray topography.

도 6 내지 도 8을 참조하면, 하단부 우측에 하얀 점선은 종자정과 SiC 단결정 사이의 계면이며, 계면을 기준으로 아래쪽이 종자정이며, 위쪽이 SiC 단결정의 성장면이다. 6 to 8, the white dotted line on the right side of the lower part is the interface between the seed crystal and the SiC single crystal, the lower part of the interface is the seed crystal, and the upper part is the growth surface of the SiC single crystal.

도 6을 참조하면, 비교예1의 경우, 종자정과 SiC 단결정의 성장면 계면 사이에서 신규로 생성된 TD(Threading Dislocation)가 종자정 대비 50% 이상 생성된 것을 확인하였다.Referring to FIG. 6, in the case of Comparative Example 1, it was confirmed that a newly generated TD (Threading Dislocation) between the seed crystal and the growth surface interface of the SiC single crystal was generated by 50% or more compared to the seed crystal.

도 7을 참조하면, 실험예1의 경우, 종자정과 SiC 단결정 성장면 계면에서 신규로 생성된 TD가 매우 적음을 확인하였다.Referring to FIG. 7 , in the case of Experimental Example 1, it was confirmed that there were very few newly generated TDs at the interface between the seed crystal and the SiC single crystal growth surface.

도 8을 참조하면, 비교예3의 경우, 종자정과 SiC 단결정 성장면 계면에서 신규로 생성된 TD는 적으나, 다른 전위들과 BPD(Basal Plane Dislocation)들이 매우 높은 밀도로 존재함을 확인하였다. 이는 다른 계면에서 신규 BPD 생성 반응이 활발이 일어난 것으로 관찰된다. Referring to FIG. 8, in the case of Comparative Example 3, it was confirmed that there were few newly generated TDs at the interface between the seed crystal and the SiC single crystal growth surface, but other dislocations and BPDs (Basal Plane Dislocations) were present at a very high density. It is observed that the new BPD generation reaction actively occurred at the other interface.

이와 같이, 비교예2, 실험예1, 실험예2, 비교예3을 참조하면, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어하는 수치한정은 임계치임을 확인하였다. As such, referring to Comparative Example 2, Experimental Example 1, Experimental Example 2, and Comparative Example 3, the internal pressure of the reactor was reduced from 760 Torr to 200 Torr during the second step (II) in which the internal pressure of the reactor was reduced from atmospheric pressure to the growth pressure. It was confirmed that the numerical limitation for controlling the growth rate of the SiC single crystal to 41 μm/hr to 55 μm/hr by adjusting the decompression time in the depressurized section was a critical value.

구체적으로, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 55㎛/hr 초과로 제어할 경우 200Torr 미만의 SiC 단결정 성장률보다 높기 때문에 SiC 단결정 성장률에 변화가 발생하여 전위결함밀도가 증가하는 문제가 발생하고, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 미만으로 제어할 경우 SiC 단결정 성장률이 너무 낮아 반응기 내부 압력이 200Torr 이하로 감압되는 구간에서 SiC 단결정 성장률이 기하급수적으로 증가하여 전위결함밀도가 증가하는 문제가 발생한다.Specifically, when the growth rate of SiC single crystal is controlled to exceed 55 μm/hr by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr, there is no change in the growth rate of SiC single crystal because it is higher than the growth rate of SiC single crystal below 200 Torr. When the growth rate of SiC single crystal is controlled to less than 41 μm/hr by adjusting the decompression time in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr, the problem of increasing the density of dislocation defects occurs and the growth rate of SiC single crystal is too high. In the section where the internal pressure of the reactor is reduced to 200 Torr or less, the growth rate of SiC single crystal increases exponentially, resulting in an increase in dislocation defect density.

이와 같이, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 고품질의 SiC 단결정을 얻기 위해 초기 성장 구간에서 감압 시간을 조절하여 단결정 성장률을 제어함으로써, SiC 단결정에 도핑되는 질소 농도를 안정화하고, 전위결함밀도 증가를 최소화하여 전위결함이 적은 고품질의 SiC 단결정을 제조한다.In this way, the SiC single crystal growing method according to an embodiment stabilizes the nitrogen concentration doped in the SiC single crystal by controlling the single crystal growth rate by adjusting the decompression time in the initial growth section to obtain a high-quality SiC single crystal, and the dislocation defect density By minimizing the increase, a high-quality SiC single crystal with few dislocation defects is produced.

즉, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 반응기의 내부 압력이 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 SiC 단결정 초기 성장 단계인 제2 단계(II) 전체 구간에서 SiC 단결정 성장률을 선형으로 보정하여 전위결함밀도 증가를 최소화하기 위해, 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정을 제조한다.That is, in the SiC single crystal growth method according to an embodiment, the SiC single crystal initial growth step in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr, which is atmospheric pressure, to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, in the entire section of the second step (II). In order to minimize the increase in dislocation defect density by linearly correcting the single crystal growth rate, the decompression time was adjusted in the section where the internal pressure of the reactor was reduced from 760 Torr to 200 Torr during the second step (II) to increase the growth rate of SiC single crystal to 41 μm/hr. to 55 μm/hr, an increase in dislocation defect density is minimized during SiC single crystal growth, thereby producing a high-quality SiC single crystal.

또한, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 반응기의 내부 압력이 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 SiC 단결정 초기 성장 단계인 제2 단계(II) 전체 구간에서 SiC 단결정 성장률을 선형으로 보정하여 전위결함밀도 증가를 최소화하기 위해, 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정을 제조한다.In addition, in the SiC single crystal growth method according to an embodiment, the SiC single crystal initial growth step in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr, which is atmospheric pressure, to a growth pressure including 0.2 torr to 20 torr, in the entire section of the second step (II). In order to minimize the increase in dislocation defect density by linearly correcting the single crystal growth rate, the decompression time is adjusted in the section where the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr in the second step (II), and the section in which the internal pressure of the reactor is 200 Torr and By controlling the deviation of the growth rate of the SiC single crystal between 100 Torr to 1 μm / hr to 20 μm / hr, the increase in dislocation defect density during SiC single crystal growth is minimized to produce a high-quality SiC single crystal.

또한, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 다른 실시예에 따른 SiC 단결정은 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²이다.In addition, a SiC single crystal according to another embodiment manufactured by the SiC single crystal growth method according to an embodiment has a dislocation defect density of 3723ea/cm ² to 3921ea/cm ² .

본 이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements of those skilled in the art using the basic concept of the present invention defined in the following claims are also the present invention. falls within the scope of the rights of

반응기(100), 종자정(200), SiC 분말(300), 단열재(400), 가열부(500)Reactor 100, seed crystal 200, SiC powder 300, insulator 400, heating unit 500

Claims

종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계;
상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계; 및
상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계
를 포함하며,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.A first step of raising the internal temperature of the reactor in which the seed tablets are located to a growth temperature;
While maintaining the internal temperature of the reactor, the internal pressure of the reactor is reduced to a growth pressure, and the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas supplied into the reactor is maintained to maintain the seed top a second step of initially growing a SiC single crystal; and
A third step of growing a SiC single crystal on the seed crystal by maintaining the internal temperature of the reactor, the internal pressure, and the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas.
Including,
In the second step, the SiC single crystal growth method of controlling the growth rate of the SiC single crystal by adjusting the pressure reduction time in the period in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr.

제1항에서,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.In paragraph 1,
In the second step, the growth rate of the SiC single crystal is controlled to 41 μm / hr to 55 μm / hr by adjusting the decompression time in the period in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr. Method for growing a SiC single crystal.

제2항에서,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 상기 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, SiC 단결정의 성장률은 55㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.In paragraph 2,
In the second step, the decompression time is 30 minutes in a section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 400 Torr, and the decompression time is 30 minutes in a section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 400 Torr to 200 Torr, SiC single crystal SiC single crystal growth method in which the growth rate is controlled at 55 μm / hr.

제2항에서,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 상기 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 60분이며, SiC 단결정의 성장률은 41㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.In paragraph 2,
In the second step, the decompression time is 30 minutes in a section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 400 Torr, and the decompression time is 60 minutes in a section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 400 Torr to 200 Torr, SiC single crystal SiC single crystal growth method in which the growth rate is controlled at 41 μm / hr.

제1항에서,
상기 제1 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력은 대기압을 유지하는 SiC 단결정 성장 방법.In paragraph 1,
In the first step, the SiC single crystal growth method in which the internal pressure of the reactor maintains atmospheric pressure.

제1항에서,
상기 제1 단계에서, 상기 성장 온도는 2000℃ 내지 2300℃를 포함하는 SiC 단결정 성장 방법.In paragraph 1,
In the first step, the growth temperature is a SiC single crystal growth method comprising 2000 ℃ to 2300 ℃.

제1항에서,
상기 제1 단계에서, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)는 유지되는 SiC 단결정 성장 방법.In paragraph 1,
In the first step, the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas supplied into the reactor is maintained.

제1항에서,
상기 제2 단계에서, 상기 성장 압력은 0.2Torr 내지 20Torr를 포함하는 SiC 단결정 성장 방법.In paragraph 1,
In the second step, the growth pressure is SiC single crystal growth method comprising 0.2Torr to 20Torr.

종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계;
상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계; 및
상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계
를 포함하며,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여, 상기 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.A first step of raising the internal temperature of the reactor in which the seed tablets are located to a growth temperature;
While maintaining the internal temperature of the reactor, the internal pressure of the reactor is reduced to a growth pressure, and the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas supplied into the reactor is maintained to maintain the seed top a second step of initially growing a SiC single crystal; and
A third step of growing a SiC single crystal on the seed crystal by maintaining the internal temperature of the reactor, the internal pressure, and the nitrogen gas injection ratio (N ₂ /Ar+N ₂ ) to the inert gas.
Including,
In the second step, by adjusting the decompression time in the section in which the internal pressure of the reactor is reduced from 760 Torr to 200 Torr, the deviation in the growth rate of the SiC single crystal between the section in which the internal pressure of the reactor is 200 Torr and the section in which the internal pressure is 100 Torr is 1 μm/ SiC single crystal growth method controlled to hr to 20 μm / hr.

제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 SiC 단결정으로서, 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²인 SiC 단결정.A SiC single crystal produced by the SiC single crystal growth method according to any one of claims 1 to 9, wherein the dislocation defect density is 3723ea/cm ² to 3921ea/cm ² SiC single crystal.