KR20230084662A - 방사성탄소의 포집 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치 - Google Patents
방사성탄소의 포집 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치 Download PDFInfo
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Abstract
방사성탄소(14C) 함유 탄산염이 수용된 반응 용기에 산성 용액을 공급하여 방사성탄소(14C) 함유 가스를 발생시키는 단계; 상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하여 상기 방사성탄소 함유 가스를 퍼징으로 제거하는 단계; 및 상기 제거된 방사성탄소 함유 가스를 방사성탄소 함유 가스용 포집액에 포집시키는 단계;를 포함하고, 상기 산성 용액은 상기 탄산염이 포함된 용액의 산성이 점진적으로 증가하도록 주입하는 것인, 방사성탄소의 포집 방법 및 방사성탄소 포집 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 탄산염과 반응하는 산성 용액의 유량을 조절하여 안정적이고 효율적으로 방사성탄소(14C)를 포집하는 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치에 관한 것이다.
방사성탄소(14C)는 붕괴 시 방출되는 베타(β)선의 최대에너지가 156keV로 5,730년이라는 긴 반감기를 가진다. 일반 대기에서의 방사능 준위는 탄소 1g당 약 0.25Bq 정도인 것으로 알려져 있으며, 이에 따라 방사성탄소의 분율과 반감기를 이용하여 모든 매질의 연대 측정에 활발히 활용되고 있다.
한편, 원자력시설 내에서 생성되는 방사성탄소는 중수의 방사화 분해 또는 질소나 산소의 방사화를 통해 이산화탄소(CO2)형태로 환경에 배출된다. 특히 방사성 이산화탄소는 동, 식물에 의한 호흡이나 탄소동화작용을 통해 생물체 내에 고정되고 먹이사슬의 경로를 거쳐 인체 내에 축적될 수 있어 다른 형태의 방사성탄소 화합물보다 각별한 관리와 감시가 요구된다.
국내의 원자력시설에서는 관련 법령에 따라 원자력시설 주변 환경의 방사성탄소 농도를 정기적으로 모니터링하고 있다. 일반적으로 환경 시료 중 방사성탄소를 분석하는 방법은 가속기질량분석기(AMS, accelerator mass spectrometry), 액체섬광계수기(LSC, liquid scintillation counter)를 이용한다. 그러나 가속기질량분석기는 고가의 대형연구시설인 텐뎀 가속기가 필요하여 활용도가 낮기 때문에, 국내외 원자력시설 주변의 방사성탄소의 분석은 액체섬광계수기를 이용한다.
액체섬광계수기를 이용하여 방사성탄소를 분석하기 위하여는 이산화탄소(CO2) 의 형태로 특정 용액에 포집시킨 후 섬광용액과 혼합하여 측정하여야 한다. 그 과정은 다음과 같다.
채취된 시료를 1) 튜브연소로에서 450℃로 가열하여 발생하는 방사성탄소를 함유한 이산화탄소를 염기성(예: NaOH) 용액에 흡수시키고, 2) 염기성 용액에 Ca나 Ba를 첨가하여 탄산염(Ca(Ba)CO3)의 형태로 침전물을 생성한 후, 3) 탄산염에 산성 용액(acid)의 주입을 통해 방사성탄소를 함유한 이산화탄소를 발생시켜, 별도의 흡수액에 포집하여 액체섬광계수기로 측정한다.
상기의 방사성탄소의 포집 및 분석 과정 중 본 발명에서 초점을 맞춘 것은 방사성탄소 분석을 위한 시료, 즉 탄산염으로부터 방사성탄소를 함유하는 이산화탄소를 발생시키고 이를 포집하는 방법에 관한 것이다.
탄산염에서 방사성탄소를 함유하는 이산화탄소를 발생시키기 위해서는 강산을 이용하여 일정량의 탄산염을 용해해야 한다. 이 반응은 매우 급격하게 이루어지기 때문에, 반응속도를 최대한 늦추기 위하여 소량의 산성 용액을 천천히 주입해야 한다. 종래에는 이러한 방사성탄소를 함유한 이산화탄소 발생 반응을 위하여 유리초자(둥근플라스크, 시험관, 뷰렛, 콘덴서, 수분제거트랩)를 조합하여 사용하고 있었다. 그러나 이러한 종래의 방법은 사용자가 모든 초자를 조립하고, 보수해야 하는 불편함을 가지고 있으며, 각 초자의 세척과 유지 보수를 위한 비용과 시간 할애가 요구된다. 또한, 방사성탄소를 함유한 이산화탄소의 발생을 위한 산성 용액의 주입 시, 일정 속도 이상으로 유량 조절이 불가능하기 때문에, 급격한 반응에 대처하지 못하는 단점을 가지고 있었다. 그 중에서도 가장 큰 단점은 대부분의 초자 연결을 이용한 기구는 장치의 크기로 인해 설치에 제약이 있고, 1~2개의 시료만을 동시에 처리할 수 밖에 없다는 것이다.
이에 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 보다 안전하고 효율적으로 방사성탄소를 함유한 이산화탄소를 포집하여 방사성탄소를 분석할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.
본 발명은 상술한 문제를 해결하기 위한 것으로서, 방사성탄소 함유 탄산염을 포함하는 용액에 공급되는 산성 용액의 유량을 조절하여 상기 탄산염을 포함하는 용액의 산성이 점진적으로 증가하도록 하고 온도를 적정한 수준으로 유지함으로써, 방사성탄소를 함유한 이산화탄소를 안정적이고 효율적으로 포집하는 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 방사성탄소(14C) 함유 탄산염이 수용된 반응 용기에 산성 용액을 공급하여 방사성탄소(14C) 함유 가스를 발생시키는 단계; 상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하여 상기 방사성탄소 함유 가스를 퍼징으로 제거하는 단계; 및 상기 제거된 방사성탄소 함유 가스를 방사성탄소 함유 가스용 포집액에 포집시키는 단계;를 포함하고, 상기 산성 용액은 상기 탄산염이 포함된 용액의 산성이 점진적으로 증가하도록 주입하는 것인, 방사성탄소의 포집 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시 형태에 따르면, 방사성탄소(14C) 함유 탄산염을 수용하기 위한 반응 용기; 상기 반응 용기에 산성 용액을 공급하기 위한 산성 용액 공급부; 상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하기 위한 비활성 기체 공급부; 상기 반응 용기에 공급되는 산성 용액의 유량을 조절하기 위한 유량 조절부; 및 상기 반응 용기 내에서 상기 산성 용액에 의해 발생되어서 상기 비활성 기체에 의한 퍼징으로 제거되는 방사성탄소 함유 가스가 포집되는 포집액을 수용하기 위한 방사성탄소 포집부;를 포함하는, 방사성탄소 포집 장치을 제공한다.
본 발명의 방사성탄소(14C)의 포집 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치에 따르면, 종래 기술 대비 산성 용액이 주입되는 속도를 적정 수준으로 조절함으로써 방사성탄소 포집 과정에서 발생할 수 있는 급격한 반응의 발생을 방지할 수 있고, 소규모의 장치를 이용하여서도 효율적으로 방사성탄소를 함유하는 이산화탄소의 포집이 가능하며, 이에 따라 단시간 내에 능률적으로 액체섬광계수기를 이용한 방사성탄소의 분석을 위한 시료의 제작이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 방사성탄소 포집 장치를 개략적으로 나타낸 도시이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 방사성탄소 포집 장치의 측면을 나타낸 도시이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 방사성탄소 포집 장치의 측면을 나타낸 도시이다.
이하, 방사성탄소(14C)의 포집 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
본 발명에 일 실시형태에 따른 방사성탄소의 포집 방법은 방사성탄소(14C) 함유 탄산염이 수용된 반응 용기에 산성 용액을 공급하여 방사성탄소(14C) 함유 가스를 발생시키는 단계; 상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하여 상기 방사성탄소 함유 가스를 퍼징으로 제거하는 단계; 및 상기 제거된 방사성탄소 함유 가스를 방사성탄소 함유 가스용 포집액에 포집시키는 단계;를 포함하고, 상기 산성 용액은 상기 탄산염이 포함된 용액의 산성이 점진적으로 증가하도록 주입하는 것인, 방사성탄소의 포집 방법을 제공한다.
방사성탄소(14C)는 원자로에서 산소, 질소 및 탄소와 중성자의 핵반응으로 생성되며 주로 기체 상태로 원전 주변의 환경에 방출된다. 액체상 방사성탄소는 이온교환수지에 포집되며 이온교환수지 방사능의 주원인이다. 방사성탄소(14C)는 천연에도 존재하는 방사능 핵종이며 생체를 구성하는 원소로서 식물 섭취를 통하여 내부 피폭원이 된다. 또한 환경 중에서 극히 동적인 행태를 보이는 것이 특징이다.
방사성탄소는 이산화탄소(14CO2), 일산화탄소(14CO), 탄화수소(주로 14CH4) 등 다양한 형태로 원자로계통 내에서 존재한다. 원자력 발전소 배기구를 통해 환경으로 방출되는 기체상 방사성탄소는 대부분 이산화탄소 및 탄화수소 형태로 방사성탄소는 광합성 작용에 의해서 탄수화물에 고정된 음식물의 섭취나 호흡에 의해 인간의 체내에 쉽게 흡수될 수 있고, 흡수된 방사성탄소는 반감기가 길고 다양한 메커니즘을 통해 인체 각 기관에 영향을 줄 수 있기 때문에, 방사성 방호 측면에서 방사성탄소의 관리는 매우 중요하다. 또한, 생성되는 방사성탄소가 경수로에서는 90% 이상이 탄화수소 형태(CmHn)로 생성되나 중수로는 계통의 운전 특성상 90% 이상이 방사성 이산화탄소(14CO2형) 형태로 생성되기 때문에 이러한 이산화탄소 형태의 방사성탄소가 원자력 발전소에서 환경으로 방출되는 경우 분자량이 무거워 멀리 확산되지 못하고 주변으로 비산되어 주변 환경 생태계와 탄소동화작용에 의한 직접적인 반응을 하며, 다양한 섭취경로를 통해 인체에 영향을 미칠 가능성이 높기 때문에 원자력 발전소에서 생성, 방출되는 방사성탄소에 대한 지속적인 모니터링이 필요하며, 이를 위해서는 방사성탄소를 간단하고 효율적으로 포집할 수 있는 기술이 필요하다.
상기 방사성탄소 함유 탄산염은 원자력 시설로부터 유래된 것일 수 있다. 원자력 발전소에서 배출되는 방사성 시료의 기상 내에 이산화탄소(14CO2) 형태로 존재하는 방사성탄소를 포집하는 방법으로, 이중 알칼리 방법; 직접(direct)수산화물 반응 방법; 및 기체/고체 방법 등이 있는데, 본 발명에 따른 방사성탄소의 포집 방법은 이중 알칼리 방법에 의해 방사성탄소를 포집하는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 방사성 시료는 먼저 염기성 용액으로 포집될 수 있다. 상기 염기성 용액은 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화바륨(Ba(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 또는 수산화스트론튬(Sr(OH)2)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 예를 들어, 상기 방사성 시료는 수산화나트륨 용액과 하기 반응식 1과 같이 반응할 수 있다.
[반응식 1]
14CO2 + 2NaOH → Na2 14CO3 + H2O
이에 따라, 방사성탄소는 안정한 제1 탄산염 형태로 염기성 용액 내에 존재할 수 있다. 상기 염기성 용액은 1 내지 5 M, 바람직하게는 1 내지 3M, 더 바람직하게는 1 내지 2M 농도가 사용될 수 있다. 염기성 용액의 농도가 상기 수치범위의 상한치를 초과하는 경우, 용액의 취급이 어렵고 불필요한 침전물이 발생하여 방사성탄소의 포집을 방해하는 문제가 있을 수 있고, 상기 수치범위의 하한치에 미달되는 경우 방사성탄소의 흡수능력이 현저하게 저하될 수 있다.
이어서, 방사성탄소를 포집할 수 있는 유용한 화학적 형태, 즉 침전물의 형태로 전환하기 위해, 상기 방사성탄소를 함유한 제1 탄산염 용액을 다시 수산화칼슘(Ca(OH)2) 또는 수산화바륨(Ba(OH)2)과 반응시킬 수 있다. 반응식은 하기 반응식 2와 같다.
[반응식 2]
Na2 14CO3 + Ca(OH)2 → 2NaOH + Ca14CO3 또는
Na2 14CO3 + Ba(OH)2 → 2NaOH + Ba14CO3
그 결과, 상기 용액에는 방사성탄소를 함유하는 불용성의 제2 탄산염이 형성될 수 있다.
상기와 같이 처리된 방사성탄소 함유 제2 탄산염을 반응 용기에 공급하고, 상기 반응 용기에 산성 용액을 공급하여 방사성탄소 함유 가스를 발생시킬 수 있다. 이때, 상기 제2 탄산염과 산성 용액의 급격한 반응을 억제하기 위해 일정량의 증류수를 빠른 속도로 상기 반응 용기에 공급할 수 있다. 증류수는 상기 반응 용기에 공급된 제2 탄산염을 충분히 적실 정도로 공급하는 것일 수 있다.
상기 산성 용액은 염산, 황산, 질산, 브롬산 및 아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 산을 함유하는 수용액, 바람직하게는 염산을 함유하는 수용액을 포함하는 것일 수 있다.
상기 산성 용액은 상기 제2 탄산염이 포함된 용액의 산성이 점진적으로 증가하도록 공급하는 것일 수 있고, 구체적으로, 반응 용기에 한 방울씩 첨가하는 드롭(dropwise) 방식으로 공급되는 것일 수 있다.
상기 산성 용액의 유량은 0.4 내지 0.6 mL/min, 바람직하게는 0.4 내지 0.5 mL/min 일 수 있다. 상기 산성 용액의 유량이 상기 상한치를 초과하면 반응속도가 과도하게 빨라져 방사성탄소를 함유한 이산화탄소가 급격하게 발생하게 되는 결과, 제2 탄산염이 포함된 용액과의 격렬한 반응이 유도되어 방사성탄소의 포집 효율이 저감될 수 있을 뿐만 아니라 제2 탄산염이 포함된 용액이 제대로 기능하지 못할 수 있으며, 상기 하한치에 미달되는 경우 제2 탄산염을 용해하는데 장시간이 소요되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 산성 용액의 농도는 4 내지 6 mol/L일 수 있다, 바람직하게는 4.5 내지 5.5mol/L 일 수 있다. 상기 산성 용액의 농도가 상기 상한치를 초과하면 반응기 내 용액의 산도를 급격하게 상승시켜 격렬한 반응이 일어날 수 있고, 상기 하한치 미만이면 제2 탄산염의 용해에 장시간이 소요되는 문제가 생길 수 있다.
상기 방사성탄소 함유 가스를 발생시키는 단계에서의 온도는 40 내지 60℃, 바람직하게는 45 내지 50℃로 유지되는 것일 수 있다. 상기 반응 온도가 상기 상한치를 초과하는 경우 삼중수소를 포함한 수분이 증발되어 방사성탄소의 방사능 계측에 영향을 줄 수 있고, 증류수의 양이 감소함에 따라 반응 속도가 지나치게 빨라져 급격한 반응이 진행될 수 있으며, 상기 하한치에 미달되는 경우 반응 속도가 느려져 방사성탄소의 포집에 장시간이 소요되는 문제가 있을 수 있다.
상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하여 상기 방사성탄소 함유 가스를 퍼징으로 제거하는 단계에서, 상기 비활성 기체는 반응 용기에 잔존하는 방사성탄소 함유 가스와 접촉하여 방사성탄소 함유 가스용 포집액으로 이동시키는 역할을 할 수 있다. 이에 따라 방사성탄소의 정량 과정에서 발생하는 오차를 감소시킬 수 있다.
상기 비활성 기체는 질소, 산소, 헬륨 및 아르곤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게는 질소일 수 있다.
상기 방사성탄소의 포집 방법은 방사성탄소 함유 가스의 포집 단계 이전에 방사성탄소 함유 가스에 포함된 삼중수소(3H)를 제거하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다. 방사성탄소 함유 가스 중에 존재하는 삼중수소는 액체섬광계수기를 이용한 방사성탄소 계측에 있어서 방사성탄소와 중복되는 피크를 형성하여 방사성탄소 계측을 방해할 수 있고, 방사성탄소 함유 가스의 포집 용액에 삼중수소가 유입되면 포집 효율을 떨어뜨릴 수 있으므로, 방사성탄소 함유 가스를 포집 용액과 반응시키기 전에 약산성 수용액과 반응시켜 삼중수소를 제거하고, 계측 효율을 상승시키기 위함이다.
상기 제거된 방사성탄소 함유 가스를 방사성탄소 함유 가스용 포집액에 포집시키는 단계에서, 상기 포집액은 방사성탄소 함유 가스를 흡수하는 역할을 할 수 있다. 상기 포집액은 아민(amine)을 포함하는 수용액일 수 있고, 구체적으로 1-아미노-3-메톡시프로판(1-amino-3-methoxypropane), 모노에탄올아민(monoethanolamine, MEA), 디에탄올아민(diethanolamine, DEA), 트리에탄올아민(triethanolamine, TEA), 디메틸에탄올아민(Dimethylethanolamine, DMEA), 메틸디에탄올아민(Methyldiethanolamine, MDEA) 및 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(2-amino-2-methyl-1-propanol, AMP)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있으며, 더 바람직하게는 1-아미노-3-메톡시프로판(1-amino-3-methoxypropane)일 수 있으나, 방사성탄소 함유 가스를 흡수하는 역할을 하는 것이라면 이에 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 다른 일 실시형태에 따른 방사성탄소의 방사능 계측 방법은, 상기 방사성탄소 포집 방법 및 상기 방사성탄소 함유 가스를 포집한 포집액에 대해서 섬광체(scintillator)를 이용한 섬광계수를 수행하여 상기 방사성탄소의 방사능을 계측하는 단계를 포함하는, 방사성탄소의 방사능 계측 방법을 제공한다.
섬광(scintillation)이란 특정 종류의 형광물질에 방사선이 입사하면, 형광물질 속에서 잃은 에너지에 비례하여 형광을 발하는데, 이와 같이 방사선에 의한 형광을 의미하고, 섬광체(scintillator)란 상기 형광물질을 의미한다. 상기 섬광현상 및 섬광체를 이용한 방사능을 계측하는 방법을 섬광계수법이라 하는데, 그 원리는 다음과 같다.
3H, 14C 등의 방사성 핵종이 방출하는 베타선은 그 에너지가 매우 낮고 공기 중 비정이 수 mm 이하이기 때문에 시험관 벽이나 결정 형광체 보호막을 통과하지 못하므로, 이들 핵종의 베타선을 측정하기 위해서는 액체상태의 발광체를 이용, 그 속에 시료를 녹여서 간접적으로 측정하여야만 한다. 방사선 여기에 의한 액체 형광체의 발광은 방사선 에너지를 흡수한 용매 분자가 여기 상태(excited state)로 되고, 여기 상태의 용매 분자간의 에너지 이전이 이루어지면, 여기된 용매 분자에서 용질 분자로 에너지가 이전되어 이 용질분자로부터 발광이 일어나게 된다. 이 발광을 액체 섬광계수기의 두 광전자증배관이 받아 전기적 펄스로 변환하여 그 발생 횟수를 동시계측법으로 계수하게 되는 것이다.
즉, 본 발명에서는 방사성탄소 함유 가스를 함유한 포집액을 일정량 취하고 상기 섬광체를 포함한 섬광용액과 반응시켜 섬광계측기로 방사성탄소의 농도를 측정할 수 있다.
상기 섬광 용액은 자일렌, 톨루엔, 벤젠 등의 유기 용매, 폴리프로필렌옥사이드(PPO), 폴리부틸렌 석시네이트(PBS), 2, 5-비스(5-t-부틸-2-벤조옥사졸-2-일)티오퍼(BBOT)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 섬광체를 포함하는 것일 수 있으나, 방사선에 의해 발광이 유도되는 것이라면 이에 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 다른 일 실시형태에 따른 방사성탄소 포집 장치는 방사성탄소(14C) 함유 탄산염을 수용하기 위한 반응 용기; 상기 반응 용기에 산성 용액을 공급하기 위한 산성 용액 공급부; 상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하기 위한 비활성 기체 공급부; 상기 반응 용기에 공급되는 산성 용액의 유량을 조절하기 위한 유량 조절부; 및 상기 반응 용기 내에서 상기 산성 용액에 의해 발생되어서 상기 비활성 기체에 의한 퍼징으로 제거되는 방사성탄소 함유 가스가 포집되는 포집액을 수용하기 위한 방사성탄소 포집부;를 포함하는, 방사성탄소 포집 장치를 제공한다.
상기 반응 용기는 방사성탄소 함유 탄산염, 산성 용액, 증류수 및 비활성 기체를 수용하기 위한 것으로, 산성 용액 공급부, 비활성 기체 공급부, 유량 조절부 및 방사성탄소 포집부와 연결된 것일 수 있다.
상기 산성 용액 공급부는 방사성탄소 함유 탄산염이 포함된 용액과 산성 용액을 반응시켜 방사성탄소 함유 가스를 발생시키기 위해 상기 반응 용기에 산성 용액을 공급하는 역할을 하는 것일 수 있다.
또한, 상기 산성 용액은 0.4 내지 0.6 mL/min의 유량으로 주입되는 것일 수 있다. 상기 산성 용액의 유량은 유량 조절부에 의해 제어되는 것일 수 있다.
상기 유량 조절부는 상기 탄산염이 포함된 용액의 산성이 점진적으로 증가하도록 산성 용액을 주입하기 위한 것으로, 구체적으로 상기 반응 용기에 산성 용액을 한 방울씩 첨가하는 드롭(dropwise) 방식으로 공급되는 것일 수 있다. 이외에도 상기 유량 조절부는 상기 비활성 기체 및 증류수의 유량을 조절하는 역할을 하는 것일 수 있다.
상기 유량 조절부는 상기 반응 용기에 공급되는 산성 용액, 비활성 기체 및 증류수의 유량을 조절하기 위해 맥동펌프(pulsating pump)를 포함하는 것일 수 있다.
상기 맥동펌프는 모터의 회전 운동을 캠이나 크랭크축을 통하여 직선운동으로 변환하여 실린더 내의 피스톤의 펌핑에 의해 유체를 토출할 수 있고, 이에 따라 반응 용기에 공급되는 유체의 유량을 조절할 수 있다.
상기 비활성 기체 공급부는 상기 반응 용기에서 발생한 방사성탄소 함유 가스를 퍼징으로 제거하기 위해 상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하는 역할을 하는 것일 수 있다.
상기 방사성탄소 포집 장치는 방사성탄소의 포집이 끝난 이후 반응 용기 및 산성 용액 공급부의 세척을 위해 증류수 공급부를 더 포함하는 것일 수 있다. 증류수는 펌프를 이용하여 일정량 주입하게 할 수 있다.
상기 방사성탄소 포집 장치는 온도 조절부를 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 온도 조절부는 상기 증류수가 기화되지 않는 온도인 50 내지 70℃로 상기 반응 용기의 온도를 유지하고, 상기 방사성탄소 함유 탄산염을 포함하는 용액의 산도에 따라 반응을 촉진시킬 수 있도록 온도를 조절하는 역할을 할 수 있다.
상기 산성 용액 공급부 및 증류수 공급부는 2 way valve를 통해 상기 반응 용기에 연결되는 것일 수 있다. 상기 2 way valve를 통해 산성 용액 및 증류수가 순차적으로 동일한 반응 용기로 공급될 수 있다.
상기 방사성탄소 포집부는 상기 반응 용기 내에서 상기 산성 용액에 의해 발생되어서 상기 비활성 기체에 의한 퍼징으로 제거되는 방사성탄소 함유 가스가 포집되는 포집액을 수용하기 위한 역할을 하는 것일 수 있다.
상기 방사성탄소 포집 장치는 상기 반응 용기와 방사성탄소 포집부 사이에 삼중수소를 제거하기 위한 수분 제거 장치를 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 수분 제거 장치는 반응 용기로부터 발생된 수분을 pH 2 이상의 약산성 용액을 포함한 반응 트랩을 통과시키면서 흡수하지만, 방사성탄소는 해당 pH 범위에서 흡수되지 않고 통과시킬 수 있다. 수분 흡수를 위한 반응 트랩은 가스를 버블링할 수 있도록 유입부와 토출부로 나누어지며 유입부의 라인은 약산성 용액으로 채워져 있을 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 방사성탄소의 방사능 계측 장치는 상기 방사성탄소 포집 장치 및 상기 방사성탄소 함유 가스를 포집한 포집액에 대해서 섬광체를 이용한 섬광계수를 수행하여서 상기 방사성탄소의 방사능을 계측하기 위한 섬광계수기를 포함하는, 방사성탄소의 방사능 계측 장치를 제공한다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 탄산염 시료의 제조
표준물질 (NIST SRM 4990C, Oxalic acid)를 연소하여 발생시킨 이산화탄소를 1.5 M의 NaOH 800 mL에 흡수시킨다. 이산화탄소가 포집된 1.5 M NaOH 용액을 각각 400 mL로 두 용기로 분취하고, 1.5 M NaOH 100 mL 당 염화칼슘(CaCl2) 약 15 g을 넣은 후, 400 rpm으로 교반하여 탄산칼슘을 형성한다. 시료 용액의 pH가 12.5 내외임을 확인 후, 염화암모늄(NH4Cl)을 1.5M NaOH 기준 100 mL당 약 3 g 첨가하여 pH를 10~10.5로 맞춘다. 침전된 탄산칼슘을 분리하기 위해 대용량 원심분리기에서 원심분리한다. 여과한 탄산칼슘을 90°C에서 24시간 정도 건조 후 분쇄하여 분석용 탄산염 시료로 제작한다.
<실시예 1> 방사성탄소를 함유한 가스의 포집
제조예 1에 따라 제조된 탄산염 시료를 반응 용기에 일정량 넣고 증류수 및 산성 용액을 공급하여 방사성탄소를 함유한 14CO2를 발생시킨다.
먼저, 증류수 공급부를 통해 증류수를 10mL/min의 속도로 반응 용기에 주입한 후, 산성 용액 공급부를 통해 5M의 염산을 0.45mL/min의 유량으로 천천히 방울방울 주입함으로써 탄산염을 함유하는 혼합 용액의 산도를 점진적으로 증가시킨다. 증류수 및 산성 용액의 공급 유량은 유량 조절기의 맥동펌프에 의해 제어되었고, 증류수 공급부와 산성 용액 공급부는 2-way valve 블록을 통하여 동일한 튜브로 이동하여 반응 용기에 순차적으로 공급될 수 있도록 설계되었다. 또한, 처리가 필요한 시료의 개수에 따라 증류수, 산성 용액 및 비활성 기체의 공급을 조절할 수 있도록 개폐식 조절기를 각 반응 용기의 셀에 설치하였다.
탄산염은 증류수에서 용해되지 않으나, 산도가 점차 증가하면서 탄산염이 용해되고, 이와 동시에 14CO2가 발생하게 된다.
반응 용기의 온도는 증류수가 기화되지 않는 적정 온도인 60°C로 지속적으로 유지하였는데, 반응 용기에 히팅 블록(heating block)을 설치함으로써 온도를 제어하였다.
원자력 시설 주변의 환경시료에는 삼중수소(3H)의 오염이 있을 수 있기 때문에 삼중수소를 제거할 수 있는 pH 2 이상의 질산용액 20mL를 포함한 수분 제거 트랩을 반응 용기와 방사성탄소 포집부 사이의 위치에 설치하여 삼중수소의 혼합을 최소화 할 수 있도록 하였다.
14CO2 발생 반응이 완료된 후, 반응 용기에 남아있는 14CO2의 이송을 위하여 질소 기체를 20mL/min의 속도로 반응 용기에 주입하였다. 또한, 포집부의 바이얼 팁에 남아있는 용액의 양은 포집된 14CO2의 양을 정량하는 과정에서 오차를 발생시키기 때문에, 질소 기체를 이용하여 팁에 잔존하는 용액을 모두 포집부의 바이얼로 이동 시킬 수 있도록 하였다.
발생된 14CO2의 포집을 위한 포집액으로 Carbosorb E (Perkin Elemer) 용액 10 mL를 사용하였다. 상기 방사성탄소 포집액의 손실을 최소화하기 위해 70 mm 높이의 테플론 블록을 제작한 후 액체섬광계수기의 측정에 사용되는 20mL 바이얼과 연결하여 바이얼에서 발생된 이산화탄소를 흡수할 수 있도록 하였고, Carbosorb E 포집액은 매우 강한 유독성 및 부식성을 갖는 3-methoxypropylamine을 주성분으로 하는 용액인 바, 테플론 블록에 1 mL의 일회용 피펫팁을 장착하여 테플론 블록의 부식 훼손을 최소화 하였다.
<실시예 2> 액체섬광계수기를 이용한 포집된 방사성탄소의 방사능 측정
실시예 1에 따라 포집된 방사성탄소를 함유한 포집액을 액체섬광계수기(Quuntulus 1220)에 투입하고 섬광용액과 반응시켜 상기 포집액의 방사능을 300분 동안 계측하였다. 또한, 제조예 1과 동일한 방법으로 제조된 바탕값 측정용 시료도 동일하게 300분 동안 계측하였다. 제작된 시료의 방사성탄소 농도는 시료의 계수율과 바탕 시료의 계수율, 계측효율을 이용하여 산정되었으며, 최종 0.301±0.015 Bq/g-C의 농도의 방사능이 계측되었다.
Claims (15)
- 방사성탄소(14C) 함유 탄산염이 수용된 반응 용기에 산성 용액을 공급하여 방사성탄소(14C) 함유 가스를 발생시키는 단계;
상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하여 상기 방사성탄소 함유 가스를 퍼징으로 제거하는 단계; 및
상기 제거된 방사성탄소 함유 가스를 방사성탄소 함유 가스용 포집액에 포집시키는 단계;
를 포함하고,
상기 산성 용액은 상기 탄산염이 포함된 용액의 산성이 점진적으로 증가하도록 주입하는 것인, 방사성탄소의 포집 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 산성 용액의 유량은 0.4 내지 0.6 mL/min인, 방사성탄소의 포집 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 산성 용액의 농도는 4 내지 6 mol/L인, 방사성탄소의 포집 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 방사성탄소 함유 탄산염은 원자력 시설로부터 유래된 것인, 방사성탄소의 포집 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 방사성탄소 함유 가스의 포집 단계 이전에 방사성탄소 함유 가스에 포함된 삼중수소(3H)를 제거하는 단계를 더 포함하는 방사성탄소의 포집 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 방사성탄소 함유 가스를 발생시키는 단계에서의 온도는 50 내지 70℃으로 유지되는 것인 방사성탄소의 포집 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 산성 용액은 염산, 황산, 질산, 브롬산 및 아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 산을 함유하는 수용액을 포함하는, 방사성탄소의 포집 방법. - 청구항 1 내지 청구항 7 중의 어느 하나의 방사성탄소 포집 방법; 및
상기 방사성탄소 함유 가스를 포집한 포집액에 대해서 섬광체(scintillator)를 이용한 섬광계수를 수행하여서 상기 방사성탄소의 방사능을 계측하는 단계를 포함하는, 방사성탄소의 방사능 계측 방법. - 방사성탄소(14C) 함유 탄산염을 수용하기 위한 반응 용기;
상기 반응 용기에 산성 용액을 공급하기 위한 산성 용액 공급부;
상기 반응 용기에 비활성 기체를 공급하기 위한 비활성 기체 공급부;
상기 반응 용기에 공급되는 산성 용액의 유량을 조절하기 위한 유량 조절부; 및
상기 반응 용기 내에서 상기 산성 용액에 의해 발생되어서 상기 비활성 기체에 의한 퍼징으로 제거되는 방사성탄소 함유 가스가 포집되는 포집액을 수용하기 위한 방사성탄소 포집부;
를 포함하는, 방사성탄소 포집 장치. - 청구항 9에 있어서,
상기 산성 용액 공급부는 2 way valve를 통해 상기 반응 용기에 연결되는 것인 방사성탄소 포집 장치. - 청구항 9에 있어서,
상기 반응 용기와 방사성탄소 포집부 사이에 삼중수소를 제거하기 위한 수분 제거 트랩을 더 포함하는, 방사성탄소 포집 장치. - 청구항 9에 있어서,
상기 유량 조절부는 맥동펌프를 포함하는, 방사성탄소 포집 장치. - 청구항 9에 있어서,
상기 유량 조절부는 산성 용액의 유량을 0.4 내지 0.6 mL/min로 유지하기 위한 것인 방사성탄소 포집 장치. - 청구항 9에 있어서,
상기 반응 용기의 온도를 50 내지 70℃으로 유지하기 위한 온도 조절부;를 더 포함하는, 방사성탄소 포집 장치. - 청구항 9 내지 청구항 14 중의 어느 하나에 따른 방사성탄소 포집 장치; 및
상기 방사성탄소 함유 가스를 포집한 포집액에 대해서 섬광체를 이용한 섬광계수를 수행하여서 상기 방사성탄소의 방사능을 계측하기 위한 섬광계수기를 포함하는, 방사성탄소의 방사능 계측 장치.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020210172573A KR102678737B1 (ko) | 2021-12-06 | 2021-12-06 | 방사성탄소의 포집 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020210172573A KR102678737B1 (ko) | 2021-12-06 | 2021-12-06 | 방사성탄소의 포집 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치 |
Publications (2)
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|---|---|
| KR20230084662A true KR20230084662A (ko) | 2023-06-13 |
| KR102678737B1 KR102678737B1 (ko) | 2024-06-28 |
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ID=86762902
Family Applications (1)
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| KR1020210172573A KR102678737B1 (ko) | 2021-12-06 | 2021-12-06 | 방사성탄소의 포집 방법 및 이를 이용한 방사성탄소 포집 장치 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| KR20050028625A (ko) * | 2003-09-19 | 2005-03-23 | 한국전력공사 | 감속재 중 방사성 탄소농도 측정방법 |
| KR100739855B1 (ko) * | 2006-09-28 | 2007-07-16 | 한국수력원자력 주식회사 | 혼상 폐수지내 방사성탄소 ｃ-14 핵종의 제거방법 및 장치 |
| KR20100047725A (ko) * | 2008-10-29 | 2010-05-10 | 한국전력공사 | 원자로 공정수중에 함유된 방사성 탄소의 농도 측정 방법 및 장치 |
-
2021
- 2021-12-06 KR KR1020210172573A patent/KR102678737B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
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| KR102678737B1 (ko) | 2024-06-28 |
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