CN212749262U - 一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种环境样品中氚和碳‑14的氧化提取装置，涉及检测设备技术，包括台架、管式电炉、气氛***、氚碳收集部分和用于控制管式电炉的温控***，台架上设有可移动的催化区、氧化区和预热区；催化区、氧化区和预热区上贯穿设有石英管道，石英管道的两端分别设有进气总成和出气总成，石英管道的中部可更换放置有样品舟，石英管道位于出气总成的一端设有用于催化剂的铜丝网体；气氛***包括与进气总成进气同方向的进氧管路及气体流量精确调节的控制部分；氚碳收集部分与出气总成的出气端相连通。本实用新型便于观察，有利降温，可以实现燃烧过程的程序化控制，便捷高效的人机操作，提取效率的保证。
Description
技术领域
本实用新型属于检测设备技术领域，具体涉及一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置。
背景技术
氚有放射性，会发生β衰变，其半衰期为12.43年。由于氚的β衰变会放出高速移动的电子，不会穿透人体，因此大量吸入氚会对人体有害。通过同位素交换作用，3H与H2O中H交换形成氚水HTO。绝大部分的3H以HTO形式存在。因呼吸在肺部纳入的HTO对肺部产生的危害，研究表明HTO的放射性毒性是HT的20000倍。
碳-14其半衰期约为5,730±40年，衰变方式为β衰变，碳14原子转变为氮-14原子。人体通过呼吸作用会积累核辐射污染中的14C，直接食入受污染的食物因生物半排期近40d，危害更大。
氚和碳是核电流出物排出的主要核素，核设施在某些情形下会向环境中排放一定量的氚，对环境造成一定的污染。生物样品中的氚由两部分组成，即自由水氚(TFWT)和有机结合水氚(OBT)。14C参加各种生物循环，很容易沉积在食物链中。新建核电厂***辐射环境监测均要求开展生物中氚和碳-14的监测。环保要求对含氚、碳-14的污染物进行分析，具体活度范围从环境级到ILW(中放射性)水平。常用方法是通过氧化燃烧将有机结合氚、碳-14的样品转化为H2O(3H)和CO2(14C)，进而对H2O(3H)和CO2(14C)进行收集和分析。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了提出一种实验完成后便于观察和尽快降温，可以实现燃烧过程的程序化控制，便捷高效的人机操作，提取效率的保证的装置，而提出的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置。
为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：
设计一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，包括台架、管式电炉、气氛***、氚碳收集部分和用于控制所述管式电炉的温控***，所述台架上沿其长度方向设有可移动的催化区、氧化区和预热区，所述催化区、氧化区和预热区分别设置在不同的管式电炉内；
所述催化区、氧化区和预热区上贯穿设有石英管道，所述石英管道的两端分别设有进气总成和出气总成，所述石英管道的中部可更换放置有样品舟，所述石英管道位于出气总成的一端设有用于催化剂的铜丝网体；
所述气氛***包括与进气总成进气同方向的进氧管路及气体流量精确调节的控制部分；
所述氚碳收集部分与出气总成的出气端相连通。
进一步的，所述催化区的管式电炉位于石英管道的末端，所述氧化区和预热区的管式电炉为一体结构。
进一步的，所述温控***为可编程温控***，用于编写和自动存储不同样品升温程序的人机交互***，所述可编程温控***设置在管式电炉内，且置配与外部联通的通讯接口，所述可编程温控***内还设有过温保护装置，所述过温保护装置的最高阈值为1200摄氏度。
进一步的，所述进气总成包括氧气和氮气的两路进气气路。
进一步的，所述石英管道位于进气总成的一端设有文丘里管。
进一步的，所述进氧管路为设置在催化区的催化区进气管，所述催化区进气管贯穿固定在出气总成上，且催化区进气管的出气端延伸到铜丝网体的进气上游。
进一步的，所述控制部分为进气流量计，所述进气流量计安装在所述催化区进气管上，且设置在所述台架内。
进一步的，所述石英管道采用高纯度的石英材质制成，且石英管道采用直径为50-120毫米的加热管。
进一步的，所述氚碳收集部分包括低温冷阱，所述低温冷阱采用一体化智能精确控温冷阱***，所述低温冷阱的内部设有第一HTO收集瓶和第二HTO收集瓶，低温冷阱的外部设有第一14CO2收集瓶、第二14CO2收集瓶，所述第一HTO收集瓶、第二HTO收集瓶、第一14CO2收集瓶、第二14CO2收集瓶通过产物进气管串联并接入到出气总成的出气端上，所述第二14CO2收集瓶上设有尾气排出端。
本实用新型提出的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，有益效果在于：本实用新型实验采用开启式结构设计，便于观察，便于放置实验样品舟、催化剂，同时，实验完成后便于观察和尽快降温，可以实现燃烧过程的程序化控制，便捷高效的人机操作，提取效率的保证。
附图说明
附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：
图1是本实用新型的结构示意图；
图2是本实用新型中关于氚碳收集部分的结构示意图。
图中标记为：1、催化区，2、氧化区，3、预热区，4、石英管道，5、文丘里管，6、铜丝网体，7、样品舟，8、进气总成，9、出气总成，10、催化区进气管，11、滑轨，12、台架， 13、可编程温控***，14、进气流量计，15、第一HTO收集瓶，16、第二HTO收集瓶，17、第一14CO2收集瓶，18、第二14CO2收集瓶，19、低温冷阱，20、冷阱控制器，21、产物进气管， 22、尾气排出端，23、支撑架。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型。这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设有”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
现结合说明书附图，详细说明本实用新型的结构特点。
参见图1-2，一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，包括台架12、管式电炉、气氛***、氚碳收集部分和用于控制管式电炉的温控***，台架12上沿其长度方向设有可移动的催化区1、氧化区2和预热区3，催化区1、氧化区2和预热区3分别设置在不同的管式电炉内，台架12上设有用于管式电炉移动的滑轨11，管式电炉可沿滑轨11进行滑动，且管式电炉的底部均设有沿滑轨11移动的滚轮，催化区1、氧化区2和预热区3，都可以在滑轨上移动，实验完成便于观察和尽快降温。
催化区1、氧化区2和预热区3上贯穿设有石英管道4，石英管道4的两端设有支撑架23，催化区1的管式电炉位于石英管道4的末端，氧化区2和预热区3的管式电炉为一体结构，石英管道4采用高纯度的石英材质制成，且石英管道4采用直径为50-120毫米的加热管，具体的，石英管道4可采用直径为65毫米加热管。大管径可以容纳更多的样品，提高氚和碳 -14的提取量和制样效果。
石英管道4的两端分别设有进气总成8和出气总成9，进气总成8包括氧气和氮气的两路进气气路。
石英管道4的中部可更换放置有样品舟7，石英管道4位于出气总成9的一端设有用于催化剂的铜丝网体6，石英管道4位于进气总成8的一端设有文丘里管5。文丘里管5的作用一是便于氧气和氮气的混合均匀，二是防止气体形成湍流，三是防止生成产物的回流，保证氧化效果。
气氛***包括与进气总成8进气同方向的进氧管路及气体流量精确调节的控制部分，进氧管路为设置在催化区1的催化区进气管10，催化区进气管10贯穿固定在出气总成9上，且催化区进气管10的出气端延伸到铜丝网体6的进气上游，且端部朝向催化区1呈弯钩状，催化区1配有独立的与进气同方向的供氧设计，这样可以增强催化效果，又防止对吹造成排气不畅及氧化后的气体倒流至进气端。控制部分为进气流量计14，进气流量计14安装在催化区进气管10上，且设置在台架12内。
温控***为可编程温控***13，用于编写和自动存储不同样品升温程序的人机交互***，可编程温控***13设置在管式电炉内，且置配与外部联通的通讯接口，可编程温控***13 内还设有过温保护装置，过温保护装置的最高阈值为1200摄氏度，氧化区2、催化区1独立控温，一个样品实验可以设置多段加热程序，本装置可以设置30段，设置的参数可以存储，方便下一次实验调用。三温区的工作可以实现联动。对于不同的样品，比如植物样品、动物组织样品与土壤样品，加热的程序会有较大差别，本装置可以针对不同样品的多套程序，编辑后自动存储，方便下次直接调用。本装置配有通讯接口可以实现与外部联通。
氚碳收集部分与出气总成9的出气端相连通，氚碳收集部分包括低温冷阱19，低温冷阱 19采用一体化智能精确控温冷阱***，低温冷阱19的内部设有第一HTO收集瓶15和第二HTO 收集瓶16，低温冷阱19的外部设有第一14CO2收集瓶17、第二14CO2收集瓶18，第一HTO收集瓶15、第二HTO收集瓶16、第一14CO2收集瓶17、第二14CO2收集瓶18通过产物进气管21串联并接入到出气总成9的出气端上，第二14CO2收集瓶18上设有尾气排出端22。采用先进的一体化智能精确控温冷阱***，低温长时间稳定，保证HTO的回收效果。
本实用新型的环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，本实用新型实验采用开启式结构设计，便于观察，便于放置实验样品舟、催化剂，同时，实验完成后便于观察和尽快降温，可以实现燃烧过程的程序化控制，便捷高效的人机操作，提取效率的保证。
具体地，使用方法如下：
1、将铜丝网体6的催化剂装入有机氚碳氧化炉主机图1的催化区1石英管道4内。将第一HTO收集瓶15和第二HTO收集瓶16称重后按照图2置于低温冷阱19中，调节冷阱控制器20至-15℃冷却。量取250ml，4mol/L，的氢氧化钠溶液分别置于图2中第一14CO2收集瓶17 和第二14CO2收集瓶18内。按照图2将有机氚碳提取装置的气体收集部分连接起来。
2、称取50～100g左右生物样品于样品舟7中，将样品舟7推入图1氧化区2燃烧区内，将仪器的进出气端装置连接好，图1的进气总成8连接氧气瓶和氮气瓶，出气总成9连接图 2的产物进气管21，图1的催化区进气管10连接另一氧气瓶。
3、先从图1的进气总成8通入氮气，流速控制在150mL/min，赶尽装置内空气。待流量稳定后，调节通过进气总成8的氧化区2氧气流量50mL/min，观察鼓泡图2的第一14CO2收集瓶17、第二14CO2收集瓶18是否正常，然后调节氧化区氧气流量至100mL/min。本实施例中所列的气体流量是大致的量，根据样品的多少、样品的性质等为了保证回收率和氧化效果可以调整。
4、开启本实用新型有机氚碳提取装置的主机部分电源开关，设定图1催化区1的温度至 700℃。再加热图1的氧化区2和预热区3，按照图1可编程控制***13预置或设定的升温程序样品在图1石英管道4内被氧化，未完全氧化的中间产物在载气的带动下在图1的催化区1内铜丝网体6催化剂的用下被充分氧化为二氧化碳和水。样品完全氧化后，切断电源，停止图1催化区1、氧化区2、预热区3加热和停止图1的进气总成8和催化区进气管10的进气。
5、关闭图2冷阱控制器20，燃烧过程中的含氚水蒸气通过图2低温冷阱19收集于第一 HTO收集瓶15和第二HTO收集瓶16内，供3H分析测定用；二氧化碳经盛有氢氧化钠溶液的图2第一14CO2收集瓶17和第二14CO2收集瓶18吸收后供分析14C使用。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，包括台架(12)、管式电炉、气氛***、氚碳收集部分和用于控制所述管式电炉的温控***，其特征在于，所述台架(12)上沿其长度方向设有可移动的催化区(1)、氧化区(2)和预热区(3)，所述催化区(1)、氧化区(2)和预热区(3)分别设置在不同的管式电炉内，所述台架(12)上设有用于管式电炉移动的滑轨(11)；
所述催化区(1)、氧化区(2)和预热区(3)上贯穿设有石英管道(4)，所述石英管道(4)的两端分别设有进气总成(8)和出气总成(9)，所述石英管道(4)的中部可更换放置有样品舟(7)，所述石英管道(4)位于出气总成(9)的一端设有用于催化剂的铜丝网体(6)；
所述气氛***包括与进气总成(8)进气同方向的进氧管路及气体流量精确调节的控制部分；
所述氚碳收集部分与出气总成(9)的出气端相连通。
2.根据权利要求1所述的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，其特征在于，所述催化区(1)的管式电炉位于石英管道(4)的末端，氧化区(2)和预热区(3)的管式电炉为一体结构。
3.根据权利要求1所述的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，其特征在于，所述温控***为可编程温控***(13)，用于编写和自动存储不同样品升温程序的人机交互***，所述可编程温控***(13)设置在管式电炉内，且置配与外部联通的通讯接口，所述可编程温控***(13)内还设有过温保护装置，所述过温保护装置的最高阈值为1200摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，其特征在于，所述进气总成(8)包括氧气和氮气的两路进气气路。
5.根据权利要求1所述的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，其特征在于，所述石英管道(4)位于进气总成(8)的一端设有文丘里管(5)。
6.根据权利要求1所述的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，其特征在于，所述进氧管路为设置在催化区(1)的催化区进气管(10)，所述催化区进气管(10)贯穿固定在出气总成(9)上，且催化区进气管(10)的出气端延伸到铜丝网体(6)的进气上游。
7.根据权利要求6所述的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，其特征在于，所述控制部分为进气流量计(14)，所述进气流量计(14)安装在所述催化区进气管(10)上，且设置在所述台架(12)内。
8.根据权利要求1所述的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，其特征在于，所述石英管道(4)采用高纯度的石英材质制成，且石英管道(4)采用直径为50-120毫米的加热管。
9.根据权利要求1所述的一种环境样品中氚和碳-14的氧化提取装置，其特征在于，所述氚碳收集部分包括低温冷阱(19)，所述低温冷阱(19)采用一体化智能精确控温冷阱***，所述低温冷阱(19)的内部设有第一HTO收集瓶(15)和第二HTO收集瓶(16)，低温冷阱(19)的外部设有第一14CO2收集瓶(17)、第二14CO2收集瓶(18)，所述第一HTO收集瓶(15)、第二HTO收集瓶(16)、第一14CO2收集瓶(17)、第二14CO2收集瓶(18)通过产物进气管(21)串联并接入到出气总成(9)的出气端上，所述第二14CO2收集瓶(18)上设有尾气排出端(22)。
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