KR20230081089A - Vanadium electrolyte manufacturing method and system - Google Patents
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Abstract
본 발명은 바나듐 전해액 제조 방법 및 시스템에 관한 것이다. 상기 방법은, 4가 바나듐 용액의 전기화학적 반응을 이용하여, 양극에서 바나듐 이온을 산화시키고, 음극에서 바나듐 이온을 환원시키는 단계; 및 상기 음극에서의 바나듐 전해액의 색차를 실시간으로 측정하되, 바나듐 전해액의 산화수가 3.5가임을 나타내는 색차값이 측정되면 반응을 종료하여 수득할 바나듐 전해액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.The present invention relates to a method and system for preparing a vanadium electrolyte solution. The method includes the steps of oxidizing vanadium ions at an anode and reducing vanadium ions at a cathode using an electrochemical reaction of a tetravalent vanadium solution; and measuring the color difference of the vanadium electrolyte at the negative electrode in real time, and when a color difference value indicating that the vanadium electrolyte has an oxidation number of 3.5 is measured, the reaction is terminated to prepare a vanadium electrolyte to be obtained.
Description
본 발명은 레독스 플로우 배터리에서의 전기화학적 반응 중, 바나듐 전해액의 색차를 실시간으로 측정하여 원하는 산화수를 갖는 바나듐 전해액을 제조하기 위한, 바나듐 전해액 제조 방법 및 시스템에 관한 것이다.The present invention relates to a vanadium electrolyte manufacturing method and system for preparing a vanadium electrolyte having a desired oxidation number by measuring a color difference of the vanadium electrolyte in real time during an electrochemical reaction in a redox flow battery.
바나듐 전해액 생산 공정에 있어서, 반응 공정은 크게 반응기를 활용한 화학공정과 배터리를 활용한 전기화학 반응으로 나뉜다. 상기 두 반응 모두 바나듐의 산화수를 조절하기 위한 공정으로 이 중 후자의 전기화학 반응은 바나듐의 산화수를 4가에서 3.5가로 변환하기 위해 충전을 SOC(State Of Charge) 50%만 진행하여 전해액 농도를 3가 바나듐 전해액 대 4가 바나듐 전해액이 50:50이 되도록 진행한다.In the vanadium electrolyte production process, the reaction process is largely divided into a chemical process using a reactor and an electrochemical reaction using a battery. Both of the above reactions are processes for controlling the oxidation number of vanadium. Among them, the latter electrochemical reaction converts the oxidation number of vanadium from 4-valent to 3.5-valent. Proceed so that the ratio of the valent vanadium electrolyte to the tetravalent vanadium electrolyte is 50:50.
SOC를 측정하는 방법에는 직접 전해액의 산화수를 측정하거나 전류적산법을 사용하여 예측하는 방법이 있지만, 전자의 경우 공정 중 분석 시간을 따로 할당해야 하고 후자의 경우 전해액 상태를 통해 SOC를 판별하는 방법이 아니라 인가된 전류의 양을 통해 SOC를 근사적으로 예측하는 것으로서 정확도가 떨어지는 문제점이 있다.There are methods for measuring SOC, such as directly measuring the oxidation number of the electrolyte or predicting it using the current integration method, but in the former case, analysis time must be allocated during the process, and in the latter case, SOC is not determined through the state of the electrolyte, but As an approximate estimate of the SOC through the amount of applied current, there is a problem in that accuracy is low.
본 발명의 목적은 전해액의 색차 측정을 통해 실시간으로 산화수를 추정함으로써 보다 정밀하게 산화수가 제어된 3.5가 바나듐 전해액을 제공할 수 있는, 바나듐 전해액 제조 방법 및 시스템에 관한 것이다.An object of the present invention relates to a method and system for preparing a vanadium electrolyte, which can provide a 3.5 valent vanadium electrolyte with an oxidation number more precisely controlled by estimating the oxidation number in real time through color difference measurement of the electrolyte.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1 측면은 바나듐 전해액 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은, 4가 바나듐 용액의 전기화학적 반응을 이용하여, 양극에서 바나듐 이온을 산화시키고, 음극에서 바나듐 이온을 환원시키는 단계; 및 상기 음극에서의 바나듐 전해액의 색차를 실시간으로 측정하되, 바나듐 전해액의 산화수가 3.5가임을 나타내는 색차값이 측정되면 반응을 종료하여 수득할 바나듐 전해액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.A first aspect of the present invention for solving the above problems relates to a method for preparing a vanadium electrolyte. The method includes the steps of oxidizing vanadium ions at an anode and reducing vanadium ions at a cathode using an electrochemical reaction of a tetravalent vanadium solution; and measuring the color difference of the vanadium electrolyte at the negative electrode in real time, and when a color difference value indicating that the vanadium electrolyte has an oxidation number of 3.5 is measured, the reaction is terminated to prepare a vanadium electrolyte to be obtained.
본 발명의 제2 측면은 바나듐 전해액 제조 시스템에 관한 것이다. 상기 시스템은, 4가 바나듐 용액을 산화시키는 양극과 4가 바나듐 용액을 환원시키는 음극으로 구성된 전기화학 반응기; 및 상기 음극조의 배출라인에 위치하여 색차계를 통해 실시간으로 바나듐 전해액의 색차를 측정하기 위해 사용되는 전해액 색차 측정용 하우징을 포함할 수 있다.A second aspect of the present invention relates to a vanadium electrolyte production system. The system includes an electrochemical reactor composed of an anode for oxidizing a tetravalent vanadium solution and a cathode for reducing a tetravalent vanadium solution; and a housing for measuring the color difference of the electrolyte solution, which is located in the discharge line of the cathode tank and is used to measure the color difference of the vanadium electrolyte in real time through a color difference meter.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 전해액 색차 측정용 하우징을 이용하여 측정된 전해액의 색차를 기초로, 상기 전기화학 반응기에서의 산화환원 반응 종료 시점을 조절하는 제어부를 더 포함하며, 상기 제어부는, 바나듐 전해액의 산화수가 3.5임을 나타내는 색차값이 측정되면 반응을 종료시키도록 설계될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a control unit for adjusting an end point of the redox reaction in the electrochemical reactor based on the color difference of the electrolyte solution measured using the housing for measuring the color difference of the electrolyte solution, wherein the control unit, It can be designed to terminate the reaction when a color difference value indicating that the oxidation number of the vanadium electrolyte is 3.5 is measured.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 전해액 색차 측정용 하우징은, 관통 개구가 형성되고, 상기 관통 개구의 일측으로 전면에 전해액이 유입되는 전해액 유입구가 형성된 제1 하우징 플레이트; 및 상기 제1 하우징 플레이트의 후면에 배치되며, 상기 관통 개구와 대응되는 대응 관통 개구가 형성되고, 후면에 상기 전해액 유입구와 엇갈린 위치로 전해액이 배출되는 전해액 배출구가 형성된 제2 하우징 플레이트를 포함하며, 상기 제1 하우징 플레이트의 관통 개구를 통해 색차계에 의한 전해액의 산화수 측정이 가능하도록 설계될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the housing for measuring the color difference of the electrolyte may include: a first housing plate having a through opening and an electrolyte inlet through which the electrolyte flows into the front side of the through opening; and a second housing plate disposed on a rear surface of the first housing plate, having corresponding through openings corresponding to the through openings, and having electrolyte discharge ports formed on the rear surface of the first housing plate to discharge the electrolyte solution at an offset position from the electrolyte inlet port, The through-opening of the first housing plate may be designed to measure the oxidation number of the electrolyte using a colorimeter.
본 발명에 따르면, 4가의 바나듐 용액을 이용한 배터리에서의 산화환원 반응 시, 산화수 측정 기기를 이용하여 전해액의 산화수를 실시간으로 추정할 수 있고, 이를 이용하여 적시에 산화환원 반응을 종료함으로써 정밀하게 산화수가 제어된 3.5가 바나듐 전해액을 수득할 수 있다.According to the present invention, during the oxidation-reduction reaction in a battery using a tetravalent vanadium solution, the oxidation number of the electrolyte can be estimated in real time using an oxidation number measuring device, and the oxidation-reduction reaction is timely terminated using this to accurately measure the oxidation number A controlled 3.5-valent vanadium electrolyte solution can be obtained.
도 1은 본 발명에 따른 바나듐 전해액 제조 시스템을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 전해액 색차 측정용 하우징의 사시도이다.
도 3은 도 2의 전해액 색차 측정용 하우징의 관통 개구를 통해 색차계로 전해액의 산화수를 측정하는 상태를 도시한 평면도이다.
도 4의 (a), (b)는 각각 도 2의 전해액 색차 측정용 하우징의 정면도 및 후면도이다. 1 is a diagram showing a vanadium electrolyte manufacturing system according to the present invention.
2 is a perspective view of a housing for measuring the color difference of an electrolyte solution according to the present invention.
FIG. 3 is a plan view illustrating a state in which an oxidation number of an electrolyte is measured with a color difference meter through a through-opening of the housing for measuring a color difference of the electrolyte of FIG. 2 .
4 (a) and (b) are front and rear views of the housing for measuring the color difference of the electrolyte of FIG. 2 , respectively.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 설명한다. 그리고 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기능에 대하여 이 분야의 기술자에게 자명한 사항으로서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.Hereinafter, specific details for the practice of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. And, in the description of the present invention, if it is determined that the related known function may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention as an obvious matter to those skilled in the art, the detailed description thereof will be omitted.
도 1은 본 발명에 따른 바나듐 전해액 제조 시스템을 도시한 도면이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 바나듐 전해액 제조 시스템은, 양극조(10), 음극조(20), 전기화학 반응기(30), 제어부(40), 및 전해액 산화수 측정용 하우징(100)을 포함한다.1 is a diagram showing a vanadium electrolyte manufacturing system according to the present invention. Referring to FIG. 1 , the vanadium electrolyte production system according to the present invention includes an
양극조(10) 및 음극조(20)는 별도로 마련된 4가 바나듐 전해액 생성기(미도시)에서 생성된 4가 바나듐 전해액을 각각 제공받는다. 양극조(10) 및 음극조(20)는 각각 전기화학 반응기(30)에 연결되어, 전기화학 반응기(30)로 바나듐 전해액을 순환시킨다. 바나듐 전해액의 순환 동력은 상기 시스템에 설치된 펌프(미도시)에 의해 제공된다.The
전기화학 반응기(30)는 양극조(10)에 제1 순환 경로(c1)를 통해 연결되고 음극조(20)에 제2 순환 경로(c2)를 통해 연결된다. 전기화학 반응기(30)는 4가 바나듐 이온의 전기화학적 반응을 통하여, 양극에서 4가 바나듐 이온을 산화시켜 5가 바나듐 이온을 생성하고 음극에서 4가 바나듐 이온을 환원시켜 3가 바나듐 이온을 생성한다.The
전해액 색차 측정용 하우징(100)은 전기화학 반응기(30)의 음극 측에서 바나듐 전해액이 배출되는 제2 순환 경로(c2)의 배출 라인(l)상에 제공된다. 전해액 색차 측정용 하우징(50)은 음극 측 전해액의 색차를 실시간으로 측정하기 위한 관통부를 갖는다. 관통부는 서로 마주보는 관통 개구(111) 및 대응 관통 개구(121)를 포함하여, 전해액의 색차를 외부에서 측정 가능하도록 투과성으로 형성된다(도 2 참조). 한편, 전해액 색차 측정용 하우징(100)은 전기화학 반응기(30)의 양극 측의 제1 순환 경로(c1)의 배출 라인에 함께 제공될 수도 있다. 전해액 색차 측정용 하우징(100)의 상세 구성은 별도로 후술한다.The
상기 바나듐 전해액 제조 시스템은 색차계(200)를 더 포함한다(도 3 참조). 색차계(200)는, 휴대용 색차계로서 상기 관통부를 통해 외부로 비춰지는 전해액의 색차를 실시간으로 측정할 수 있다. 색차계(200)는 상기 전해액의 색차를 실시간으로 측정하여 측정된 색차값을 제어부(40)에 전송한다.The vanadium electrolyte manufacturing system further includes a color difference meter 200 (see FIG. 3). The
제어부(40)는 전해액 색차 측정용 하우징(100)을 통해 측정된 전해액의 색차를 기초로, 전기화학 반응기(30)에서의 산화환원 반응 종료 시점을 조절할 수 있다. 제어부(40)는 바나듐 전해액의 산화수가 3.5임을 나타내는 색차값이 측정되는 반응을 종료시킨다. 이에 따라 수득할 바나듐 전해액을 제조할 수 있다. 바나듐 전해액의 산화수가 3.5임을 나타내는 색차값은 하기의 L*a*b* 표색계를 이용하여 도출된다.The
하기 표 1은 적·녹·청 3원색의 조합으로 표현되는 색 모델 좌표계에서 나타날 수 있는 색상의 범위를 나타내는 L*a*b* 표색계를 이용하여 4가 바나듐 전해액, 3.5가 바나듐 전해액, 및 3가 바나듐 전해액의 투과 모드 측정값을 각각 실험한 값이다.Table 1 below shows a tetravalent vanadium electrolyte, a 3.5 valent vanadium electrolyte, and 3 is the value obtained by testing the transmission mode measurement values of the vanadium electrolyte, respectively.
<표 1><Table 1>
전기화학 반응기(30)의 충전시 전기화학 반응 중 바나듐 이온의 산화수는, 산화환원 반응을 통해 음극에서 4가 바나듐 이온에서 3.5가 바나듐 이온으로 변화하고, 양극에서 4가 바나듐 이온에서 4.5가 바나듐 이온으로 변화한다. 음극에서 전해액 산화수가 4가 바나듐 이온에서 3.5가 바나듐 이온으로 변화시, 바나듐 전해액 색은 푸른색에서 녹색으로 변화한다. 따라서, 전해액 산화수가 4가 바나듐 이온에서 3.5가 바나듐 이온으로 변화하는 정도는 L*a*b* 표색계의 a값이 감소하고 b값이 증가한 값으로부터 확인할 수 있다.During the electrochemical reaction when the
도 2는 본 발명에 따른 전해액 색차 측정용 하우징의 사시도이다. 도 3은 도 2의 전해액 색차 측정용 하우징의 관통 개구를 통해 색차계로 전해액의 산화수를 측정하는 상태를 도시한 평면도이다. 도 4의 (a), (b)는 각각 도 2의 전해액 색차 측정용 하우징의 정면도 및 후면도이다.2 is a perspective view of a housing for measuring the color difference of an electrolyte solution according to the present invention. FIG. 3 is a plan view illustrating a state in which an oxidation number of an electrolyte is measured with a color difference meter through a through-opening of the housing for measuring a color difference of the electrolyte of FIG. 2 . 4 (a) and (b) are front and rear views of the housing for measuring the color difference of the electrolyte of FIG. 2, respectively.
도 2 내지 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 전해액 색차 측정용 하우징(100)은 제1 하우징 플레이트(110), 제2 하우징 플레이트(120), 제1 투명판(131), 및 제2 투명판(132)을 포함한다. 상기 제1 및 제2 투명판(131, 132)는 석영 재질로 형성될 수 있다.2 to 4, the
제1 하우징 플레이트(110)에는 관통 개구(111)가 형성되고, 관통 개구(111)의 일측으로 전면에 전해액이 유입되는 전해액 유입구(112)가 형성된다. 상기 전해액은 바나듐 전해액일 수 있다.A through
제2 하우징 플레이트(120)는 제1 하우징 플레이트(110)의 후면에 배치된다. 제2 하우징 플레이트(120)에는 관통 개구(111)와 대응되는 대응 관통 개구(121)가 형성되며, 후면에 전해액 유입구(112)와 엇갈린 위치로 전해액이 배출되는 전해액 배출구(122)가 형성된다.The
제1 및 제2 투명판(131, 132)은 제1 하우징 플레이트(110)와 제2 하우징 플레이트(120) 사이에서, 관통 개구(111)와 대응 관통 개구(121)를 각각 덮도록 형성된다. 제1 및 제2 투명판(131, 132)를 통해 전해액 색차 측정용 하우징(100)은 투과성을 갖는다. 색차계(200)는 제1 하우징 플레이트(110)의 관통 개구(111)를 통해 전해액 색차 측정용 하우징(100)의 내부를 흐르는 전해액의 색차를 측정할 수 있다.The first and second
이 분야의 보호범위가 이상에서 명시적으로 설명한 실시예의 기재와 표현에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명이 속하는 기술분야에서 자명한 변경이나 치환으로 말미암아 본 발명의 보호범위가 제한될 수도 없음을 다시 한 번 첨언한다.The scope of protection in this field is not limited to the descriptions and expressions of the embodiments explicitly described above. In addition, it is added once again that the protection scope of the present invention cannot be limited due to obvious changes or substitutions in the technical field to which the present invention belongs.
10: 양극조 20: 음극조
30: 전기화학 반응기 40: 제어부
100: 전해액 색차 측정용 하우징
110: 제1 하우징 플레이트 111: 관통 개구
112: 전해액 유입구 120: 제2 하우징 플레이트
121: 대응 관통 개구 122: 전해액 배출구
200: 색차계
c1: 제1 순환 경로
c2: 제2 순환 경로
l: 배출 라인10: anode tank 20: cathode tank
30: electrochemical reactor 40: control unit
100: Housing for measuring color difference of electrolyte
110: first housing plate 111: through opening
112: electrolyte inlet 120: second housing plate
121: corresponding through opening 122: electrolyte outlet
200: color difference meter
c1: first circulation path
c2: second circulation path
l: discharge line
Claims (4)
상기 음극에서의 바나듐 전해액의 색차를 실시간으로 측정하되, 바나듐 전해액의 산화수가 3.5가임을 나타내는 색차값이 측정되면 반응을 종료하여 수득할 바나듐 전해액을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 바나듐 전해액 제조 방법.
oxidizing vanadium ions at an anode and reducing vanadium ions at a cathode using an electrochemical reaction of a tetravalent vanadium solution; and
Measuring the color difference of the vanadium electrolyte at the negative electrode in real time, but when a color difference value indicating that the oxidation number of the vanadium electrolyte is 3.5 is measured, preparing a vanadium electrolyte to be obtained by terminating the reaction. manufacturing method.
상기 음극조의 배출라인에 위치하여 색차계를 통해 실시간으로 바나듐 전해액의 색차를 측정하기 위해 사용되는 전해액 색차 측정용 하우징을 포함하는 것을 특징으로 하는, 바나듐 전해액 제조 시스템.
an electrochemical reactor composed of an anode for oxidizing the tetravalent vanadium solution and a cathode for reducing the tetravalent vanadium solution; and
The vanadium electrolyte manufacturing system, characterized in that it comprises a housing for measuring the color difference of the electrolyte solution located in the discharge line of the cathode tank and used to measure the color difference of the vanadium electrolyte in real time through a color difference meter.
상기 전해액 색차 측정용 하우징을 이용하여 측정된 전해액의 색차를 기초로, 상기 전기화학 반응기에서의 산화환원 반응 종료 시점을 조절하는 제어부를 더 포함하며,
상기 제어부는, 상기 측정된 전해액의 산화수가 3.5임을 나타내는 색차값이 측정되면 반응을 종료시키는 것을 특징으로 하는, 바나듐 전해액 제조 시스템.
According to claim 2,
Based on the color difference of the electrolyte solution measured using the housing for measuring the color difference of the electrolyte solution, further comprising a control unit for adjusting the end point of the redox reaction in the electrochemical reactor,
Wherein the control unit terminates the reaction when a color difference value indicating that the measured oxidation number of the electrolyte is 3.5 is measured.
상기 전해액 색차 측정용 하우징은,
관통 개구가 형성되고, 상기 관통 개구의 일측으로 전면에 전해액이 유입되는 전해액 유입구가 형성된 제1 하우징 플레이트; 및
상기 제1 하우징 플레이트의 후면에 배치되며, 상기 관통 개구와 대응되는 대응 관통 개구가 형성되고, 후면에 상기 전해액 유입구와 엇갈린 위치로 전해액이 배출되는 전해액 배출구가 형성된 제2 하우징 플레이트를 포함하며,
상기 제1 하우징 플레이트의 관통 개구를 통해 색차계에 의한 전해액의 산화수 측정이 가능한 것을 특징으로 하는, 바나듐 전해액 제조 시스템.According to claim 2 or 3,
The housing for measuring the color difference of the electrolyte solution,
a first housing plate having a through opening and an electrolyte inlet through which an electrolyte flows into a front surface of one side of the through opening; and
A second housing plate disposed on a rear surface of the first housing plate, having corresponding through openings corresponding to the through openings, and having an electrolyte outlet through which electrolyte is discharged at a position staggered from the electrolyte inlet on the rear surface of the housing plate,
The vanadium electrolyte manufacturing system, characterized in that the oxidation number of the electrolyte can be measured by a color difference meter through the through opening of the first housing plate.
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- 2021-11-30 KR KR1020210168806A patent/KR20230081089A/en unknown
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2022
- 2022-11-29 WO PCT/KR2022/019018 patent/WO2023101355A1/en unknown
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR101609907B1 (en) | 2013-07-11 | 2016-04-07 | 오씨아이 주식회사 | Redox flow battery system and Control method for the same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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WO2023101355A1 (en) | 2023-06-08 |
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