KR20230069938A - 점착제층을 구비한 광학 필름 및 해당 점착제층을 구비한 광학 필름을 포함하는 화상 표시 장치 - Google Patents

점착제층을 구비한 광학 필름 및 해당 점착제층을 구비한 광학 필름을 포함하는 화상 표시 장치 Download PDF

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마사쿠니 후지타
료타 후지노
유우스케 도야마
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

이형 가공부에 있어서 접착제 결락이 현저하게 억제되고, 또한 우수한 투명성을 갖는 점착제층을 구비한 광학 필름이 제공된다. 본 발명의 실시 형태에 따른 점착제층을 구비한 광학 필름은, 광학 필름과 해당 광학 필름의 한쪽 면에 점착제층을 갖고, 그리고 직사각형 이외의 이형을 갖는다. 점착제층을 구성하는 점착제 조성물은, (메트)아크릴계 베이스 폴리머와 이소시아네이트계 가교제를 포함한다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머는 모노머 성분으로서 방향족 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 점착제는, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 이소시아네이트계 가교제를 2중량부 내지 20중량부 포함한다.

Description

점착제층을 구비한 광학 필름 및 해당 점착제층을 구비한 광학 필름을 포함하는 화상 표시 장치
본 발명은 점착제층을 구비한 광학 필름 및 해당 점착제층을 구비한 광학 필름을 포함하는 화상 표시 장치에 관한 것이다.
휴대 전화, 노트북형 퍼스널 컴퓨터 등의 화상 표시 장치에는, 화상 표시를 실현하고, 및/또는 당해 화상 표시의 성능을 높이기 위해, 광학 필름이 널리 사용되고 있다. 광학 필름은, 대표적으로는 점착제층이 마련되어 점착제층을 구비한 광학 필름으로서 구성되며, 화상 표시 셀에 접합 가능하게 되어 있다. 근년, 광학 필름을 직사각형 이외로 가공할 것(이형 가공: 예를 들어, 노치 및/또는 관통 구멍의 형성)이 요망되는 경우가 있다. 그러나, 점착제층을 구비한 광학 필름의 이형 가공부에 있어서는, 접착제 결락(점착제층의 단부가 결락되는 현상)이 발생하기 쉽다는 문제가 있다. 이에 반해, 이형 가공부에 있어서 접착제 결락을 억제할 수 있는 점착제가 검토되고 있지만, 그러한 점착제는 헤이즈가 높고, 결과적으로, 얻어지는 점착제층을 구비한 광학 필름의 투명성이 불충분하다는 문제가 있다.
일본 특허 공개 제2017-090896호 공보
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 그 주된 목적은, 이형 가공부에 있어서 접착제 결락이 현저하게 억제되고, 또한 우수한 투명성을 갖는 점착제층을 구비한 광학 필름을 제공하는 데 있다.
본 발명의 점착제층을 구비한 광학 필름은, 광학 필름과 해당 광학 필름의 한쪽 면에 점착제층을 갖고, 그리고 직사각형 이외의 이형을 갖는다. 해당 점착제층을 구성하는 점착제 조성물은, (메트)아크릴계 베이스 폴리머와 이소시아네이트계 가교제를 포함한다. 해당 (메트)아크릴계 베이스 폴리머는 모노머 성분으로서 방향족 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 해당 점착제는, 해당 (메트)아크릴계 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 해당 이소시아네이트계 가교제를 2중량부 내지 20중량부 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 이소시아네이트계 가교제는 톨릴렌디이소시아네이트계 가교제이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머는, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 상기 방향족 (메트)아크릴레이트를 10중량부 내지 30중량부 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머는, 모노머 성분으로서, 카르복실기 함유 모노머, 히드록실기 함유 모노머, 아미드기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머, 니트릴기 함유 모노머 및 다관능성 모노머에서 선택되는 적어도 하나를 더 포함한다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머는, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 상기 히드록실기 함유 모노머를 0.1중량부 내지 1중량부 포함한다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머는, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 상기 카르복실기 함유 모노머를 2중량부 내지 8중량부 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머의 중량 평균 분자량은 200만 내지 300만이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 광학 필름은 편광자를 포함한다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 상기 광학 필름은 위상차층을 더 포함한다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 화상 표시 장치가 제공된다. 이 화상 표시 장치는, 상기의 점착제층을 구비한 광학 필름을 포함한다.
본 발명의 실시 형태에 따르면, 직사각형 이외의 이형(이형 가공부)을 갖는 점착제층을 구비한 광학 필름에 있어서, 점착제층을 구성하는 점착제 조성물에 방향족 (메트)아크릴레이트와 소정량의 이소시아네이트계 가교제를 조합하여 함유시킴으로써, 이형 가공부에 있어서 접착제 결락이 현저하게 억제되고, 또한 우수한 투명성을 갖는 점착제층을 구비한 광학 필름을 실현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 점착제층을 구비한 광학 필름에서의 이형 또는 이형 가공부의 일례를 설명하는 개략 평면도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 따른 점착제층을 구비한 광학 필름에서의 이형 또는 이형 가공부의 변형예를 설명하는 개략 평면도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 따른 점착제층을 구비한 광학 필름에서의 이형 또는 이형 가공부의 또 다른 변형예를 설명하는 개략 평면도이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 따른 점착제층을 구비한 광학 필름에서의 이형 또는 이형 가공부의 또 다른 변형예를 설명하는 개략 평면도이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시 형태에 한정되지는 않는다. 또한, 보기 쉽게 하기 위해 도면은 모식적으로 표현되어 있고, 또한 도면에서의 길이, 폭, 두께 등의 비율, 그리고 각도 등은, 실제와는 다르다.
A. 점착제층을 구비한 광학 필름의 개략
본 발명의 실시 형태에 의한 점착제층을 구비한 광학 필름은, 광학 필름과 해당 광학 필름의 한쪽의 면에 점착제층을 갖는다. 본 발명의 실시 형태에 있어서는, 점착제층을 구비한 광학 필름은, 직사각형 이외의 이형을 갖는다. 본 명세서에 있어서 「직사각형 이외의 이형을 갖는다」란, 점착제층을 구비한 광학 필름의 평면에서 본 형상이 직사각형(장방형, 구석부를 모따기하고 있는 경우를 포함함) 이외의 형상을 갖는 것을 말한다. 이형은, 대표적으로는, 이형 가공된 이형 가공부이다. 따라서, 「직사각형 이외의 이형을 갖는 점착제층을 구비한 광학 필름」(이하, 「이형 광학 필름」이라고 칭하는 경우가 있음)은, 이형 광학 필름 전체(즉, 필름의 평면에서 본 형상을 규정하는 외연)가 직사각형 이외인 경우뿐만 아니라, 직사각형의 광학 필름의 외연으로부터 내측으로 이격된 부분에 이형 가공부가 형성되어 있는 경우도 포함한다. 이러한 이형 가공부에는 접착제 결락이 발생하기 쉬운 바, 본 발명의 실시 형태에 따르면, 그러한 접착제 결락을 현저하게 억제할 수 있다. 이형(이형 가공부)으로서는, 예를 들어, 도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같이, 관통 구멍, 평면에서 본 경우에 오목부가 되는 절삭 가공부를 들 수 있다. 오목부의 대표예로서는, 선형(船形)에 근사한 형상, V자 노치, U자 노치를 들 수 있다. 이형(이형 가공부)의 다른 예로서는, 도 3 및 도 4에 도시하는 바와 같이, 자동차의 미터 패널에 대응한 형상을 들 수 있다. 당해 형상은, 외연이 미터 바늘의 회전 방향을 따른 원호 형상으로 형성되고, 또한 외연이 면 방향 내측으로 볼록한 V자 형상(R 형상을 포함함)을 이루는 부위를 포함한다. 물론, 이형(이형 가공부)의 형상은 도시 예에 한정되지는 않는다. 예를 들어, 관통 구멍의 형상은, 도시 예의 대략 원형 이외에 목적에 따라서 임의의 적절한 형상(예를 들어, 타원형, 삼각형, 사각형, 오각형, 육각형, 팔각형)이 채용될 수 있다. 또한, 관통 구멍은, 목적에 따라서 임의의 적절한 위치에 마련된다. 관통 구멍은, 도 2에 도시하는 바와 같이, 직사각 형상의 광학 필름의 긴 쪽 방향 단부의 대략 중앙부에 마련되어도 되고, 긴 쪽 방향 단부의 소정의 위치에 마련되어도 되고, 광학 필름의 구석부에 마련되어도 되고; 도시하고 있지 않지만, 직사각 형상의 광학 필름의 짧은 쪽 방향 단부에 마련되어도 되며; 도 3 또는 도 4에 도시하는 바와 같이, 이형 광학 필름의 중앙부에 마련되어도 된다. 또한, 도시 예의 형상을 목적에 따라서 적절하게 조합해도 된다. 예를 들어, 도 1의 이형 광학 필름의 임의의 위치에 관통 구멍을 형성해도 되고; 도 3 또는 도 4의 이형 광학 필름의 외연의 임의의 적절한 위치에 V자 노치 및/또는 U자 노치를 형성해도 된다. 이러한 이형 광학 필름은, 자동차의 미터 패널, 스마트폰, 태블릿형 PC 또는 스마트 워치 등의 화상 표시 장치에 적합하게 사용될 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 점착제층을 구성하는 점착제 조성물(이하, 단순히 점착제라고 칭하는 경우가 있음)은 (메트)아크릴계 베이스 폴리머와 이소시아네이트계 가교제를 포함한다. (메트)아크릴계 베이스 폴리머는 방향족 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 점착제는, (메트)아크릴계 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 이소시아네이트계 가교제를 2중량부 내지 20중량부 포함한다. 이와 같이, 점착제층을 구성하는 점착제에 방향족 (메트)아크릴레이트와 소정량의 이소시아네이트계 가교제를 조합하여 함유시킴으로써, 이형 가공부에서의 접착제 결락을 현저하게 억제할 수 있고, 또한 얻어지는 점착제층의 헤이즈를 낮게 할 수 있어, 결과적으로, 우수한 투명성을 갖는 점착제층을 구비한 광학 필름을 얻을 수 있다. 또한, 점착제층의 구성의 상세는 C항에서 후술한다.
점착제층을 구비한 광학 필름에서의 점착제층(특히, 이형 가공부에서의 점착제층)의 접착제 결락량은, 바람직하게는 55㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 52㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이하이다. 접착제 결락량은 작으면 작을수록 바람직하고, 그 하한은 예를 들어 5㎛일 수 있다. 본 발명의 실시 형태에 따르면, 이형 가공부에서의 접착제 결락량을 이와 같이 매우 작게 할 수 있다. 본 명세서에 있어서 「접착제 결락량」이란, 광학 필름 외연(관통 구멍의 외연도 포함함)으로부터 면 방향 내측으로 결락된 점착제층의 당해 방향에서의 최댓값을 말한다.
B. 광학 필름
광학 필름은, 단일 층으로 구성되는 필름이어도 되고, 적층체여도 된다. 단일 층으로 구성되는 광학 필름의 구체예로서는, 윈도우 필름, 편광자, 위상차 필름을 들 수 있다. 적층체로서 구성되는 광학 필름의 구체예로서는, 편광판(대표적으로는, 편광자와 보호 필름의 적층체), 터치 패널용 도전성 필름, 표면 처리 필름, 그리고, 이들 단일 층으로 구성되는 광학 필름 및/또는 적층체로서 구성되는 광학 필름을 목적에 따라서 적절하게 적층한 적층체(예를 들어, 반사 방지용 원편광판, 터치 패널용 도전층을 구비한 편광판)를 들 수 있다. 이하, 광학 필름의 대표예로서, 편광판 및 원편광판에 대하여 간단하게 설명한다.
B-1. 편광판
편광판은, 대표적으로는, 편광자와 당해 편광자의 한쪽 또는 양쪽에 마련된 보호층을 갖는다.
B-1-1. 편광자
편광자는, 대표적으로는, 2색성 물질을 포함하는 수지 필름으로 구성된다. 수지 필름으로서는, 편광자로서 사용될 수 있는 임의의 적절한 수지 필름을 채용할 수 있다. 수지 필름은, 대표적으로는, 폴리비닐알코올계 수지(이하, 「PVA계 수지」라고 칭함) 필름이다. 수지 필름은, 단층의 수지 필름이어도 되고, 2층 이상의 적층체여도 된다.
단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자의 구체예로서는, PVA계 수지 필름에 요오드에 의한 염색 처리 및 연신 처리(대표적으로는, 1축 연신)가 실시된 것을 들 수 있다. 상기 요오드에 의한 염색은, 예를 들어, PVA계 필름을 요오드 수용액에 침지시킴으로써 행해진다. 상기 1축 연신의 연신 배율은, 바람직하게는 3 내지 7배이다. 연신은, 염색 처리 후에 행해도 되고, 염색하면서 행해도 된다. 또한, 연신하고 나서 염색해도 된다. 필요에 따라, PVA계 수지 필름에, 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예를 들어, 염색 전에 PVA계 수지 필름을 물에 침지시켜 수세함으로써, PVA계 필름 표면의 오염이나 블로킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐만 아니라, PVA계 수지 필름을 팽윤시켜서 염색 불균일 등을 방지할 수 있다.
적층체를 사용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는, 수지 기재와 당해 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)의 적층체, 혹은, 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 사용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 수지 기재와 당해 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 사용하여 얻어지는 편광자는, 예를 들어, PVA계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고, 건조시켜서 수지 기재 상에 PVA계 수지층을 형성하여, 수지 기재와 PVA계 수지층의 적층체를 얻는 것; 당해 적층체를 연신 및 염색하여 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것에 의해 제작될 수 있다. 본 실시 형태에 있어서는, 연신은, 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜서 연신하는 것을 포함한다. 또한, 연신은, 필요에 따라, 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온(예를 들어, 95℃ 이상)에서 공중 연신하는 것을 더 포함할 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 사용해도 되고(즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 해도 되고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 당해 박리 면에 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층하여 사용해도 된다. 이러한 편광자의 제조 방법의 상세는, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2012-73580호 공보, 일본 특허 제6470455호에 기재되어 있다. 이들 공보는, 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.
편광자의 두께는, 바람직하게는 25㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 1㎛ 내지 12㎛이며, 더욱 바람직하게는 3㎛ 내지 12㎛이며, 특히 바람직하게는 3㎛ 내지 8㎛이다. 편광자의 두께가 이러한 범위이면, 가열 시의 컬을 양호하게 억제할 수 있고, 및 양호한 가열 시의 외관 내구성이 얻어진다.
편광자는, 바람직하게는 파장 380nm 내지 780nm의 어느 파장에서 흡수 2색성을 나타낸다. 편광자의 단체 투과율은, 바람직하게는 43.0％ 내지 46.0％이며, 보다 바람직하게는 44.5％ 내지 46.0％이다. 편광자의 편광도는, 바람직하게는 97.0％ 이상이며, 보다 바람직하게는 99.0％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 99.9％ 이상이다.
B-1-2. 보호층
보호층은, 편광자의 보호층으로서 사용할 수 있는 임의의 적절한 필름으로 형성된다. 당해 필름의 주성분이 되는 재료의 구체예로서는, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 등의 셀룰로오스계 수지나, 폴리에스테르계, 폴리비닐알코올계, 폴리카르보네이트계, 폴리아미드계, 폴리이미드계, 폴리에테르술폰계, 폴리술폰계, 폴리스티렌계, 폴리노르보르넨계, 폴리올레핀계, (메트)아크릴계, 아세테이트계 등의 투명 수지 등을 들 수 있다. 또한, (메트)아크릴계, 우레탄계, (메트)아크릴 우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화형 수지 또는 자외선 경화형 수지 등도 들 수 있다. 이 밖에도, 예를 들어, 실록산계 폴리머 등의 유리질계 폴리머도 들 수 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2001-343529호 공보(WO01/37007)에 기재된 폴리머 필름도 사용할 수 있다. 이 필름의 재료로서는, 예를 들어, 측쇄에 치환 또는 비치환된 이미드기를 갖는 열가소성 수지와, 측쇄에 치환 또는 비치환된 페닐기 및 니트릴기를 갖는 열가소성 수지를 함유하는 수지 조성물을 사용할 수 있고, 예를 들어, 이소부텐과 N-메틸말레이미드로 이루어지는 교호 공중합체와, 아크릴로니트릴·스티렌 공중합체를 갖는 수지 조성물을 들 수 있다. 당해 폴리머 필름은, 예를 들어, 상기 수지 조성물의 압출 성형물일 수 있다.
점착제층과 반대 측의 보호층(외측 보호층)에는, 필요에 따라, 하드 코트 처리, 반사 방지 처리, 스티킹 방지 처리, 안티글래어 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다.
점착제층 측의 보호층(내측 보호층)은 하나의 실시 형태에 있어서는, 광학적으로 등방성인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서 「광학적으로 등방성인」이란, 면내 위상차 Re(550)가 0nm 내지 10nm이며, 두께 방향의 위상차 Rth(550)가 -10nm 내지 +10nm인 것을 말한다. 내측 보호층은, 다른 실시 형태에 있어서는, 위상차 필름, 휘도 향상 필름, 확산 필름 등이어도 된다.
보호층의 두께는, 임의의 적절한 두께가 채용될 수 있다. 보호층의 두께는, 바람직하게는 5㎛ 내지 200㎛이며, 보다 바람직하게는 15㎛ 내지 45㎛이며, 더욱 바람직하게는 20㎛ 내지 40㎛이다. 또한, 표면 처리가 실시되어 있는 경우, 보호층의 두께는, 표면 처리층의 두께를 포함한 두께이다.
B-2. 원편광판
원편광판은, 대표적으로는, 편광자와 위상차층을 포함한다. 편광자는, 실용적으로는, 한쪽 또는 양쪽에 보호층이 마련된 편광판으로서 원편광판에 포함될 수 있다. 위상차층은, 대표적으로는, 편광판과 점착제층 사이에 배치된다. 편광자 및 편광판에 대해서는, 상기 B-1항에서 설명한 바와 같다.
위상차층은, 단일 층이어도 되고 적층 구조를 갖고 있어도 된다.
위상차층이 단일 층으로서 구성되는 경우, 위상차층은, 대표적으로는 λ/4로서 기능할 수 있다. 이 경우, 위상차층의 면내 위상차 Re(550)는 바람직하게는 100nm 내지 190nm이며, 보다 바람직하게는 110nm 내지 170nm이며, 더욱 바람직하게는 130nm 내지 160nm이다. 위상차층의 지상축과 편광자의 흡수측이 이루는 각도는, 바람직하게는 40° 내지 50°이며, 보다 바람직하게는 42° 내지 48°이며, 더욱 바람직하게는 약 45°이다. 위상차층은, 위상차값이 측정광의 파장에 따라서 커지는 역 분산 파장 특성을 나타내도 되고, 위상차값이 측정광의 파장에 따라서 작아지는 정의 파장 분산 특성을 나타내도 되고, 위상차값이 측정광의 파장에 의해서도 거의 변화되지 않는 편평한 파장 분산 특성을 나타내도 된다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 위상차층은, 역 분산 파장 특성을 나타낸다. 이 경우, 위상차층의 Re(450)/Re(550)는, 바람직하게는 0.8 이상 1 미만이며, 보다 바람직하게는 0.8 이상 0.95 이하이다.
위상차층이 적층 구조를 갖는 경우, 대표적으로는, 제1 위상차층과 제2 위상차층의 2층 구조를 갖는다. 이 경우, 제1 위상차층 또는 제2 위상차층 중 어느 한쪽은 λ/2판으로서 기능할 수 있고, 다른 쪽은 λ/4판으로서 기능할 수 있다. 예를 들어, 제1 위상차층이 λ/2판으로서 기능할 수 있고, 제2 위상차층이 λ/4판으로서 기능할 수 있는 경우에는, 제1 위상차층의 Re(550)는 바람직하게는 200nm 내지 300nm이며, 보다 바람직하게는 230nm 내지 290nm이며, 더욱 바람직하게는 250nm 내지 280nm이며, 그 지상축과 편광자의 흡수측이 이루는 각도는 바람직하게는 10° 내지 20°이며, 보다 바람직하게는 12° 내지 18°이며, 더욱 바람직하게는 약 15°이며; 제2 위상차층 22의 Re(550)는 바람직하게는 100nm 내지 190nm이며, 보다 바람직하게는 110nm 내지 170nm이며, 더욱 바람직하게는 130nm 내지 160nm이며, 그 지상축과 편광자의 흡수측이 이루는 각도는 바람직하게는 70° 내지 80°이며, 보다 바람직하게는 72° 내지 78°이며, 더욱 바람직하게는 약 75°이다.
위상차층은, 상기와 같은 특성을 충족시킬 수 있는 한, 임의의 적절한 재료로 구성될 수 있다. 예를 들어, 위상차층은, 수지 필름(대표적으로는, 연신 필름)이어도 되고, 액정 화합물의 배향 고화층(액정 배향 고화층)이어도 된다. 수지 필름을 구성하는 수지의 대표예로서는, 폴리카르보네이트계 수지, 폴리에스테르카르보네이트계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리비닐아세탈계 수지, 폴리아릴레이트계 수지, 환상 올레핀계 수지, 셀룰로오스계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리에테르계 수지, 폴리스티렌계 수지, 아크릴계 수지를 들 수 있다. 이들 수지는, 단독으로 사용해도 되고 조합하여(예를 들어, 블렌드, 공중합) 사용해도 된다. 위상차층이 역 분산 파장 특성을 나타내는 수지 필름으로 구성되는 경우, 폴리카르보네이트계 수지 또는 폴리에스테르카르보네이트계 수지(이하, 단순히 폴리카르보네이트계 수지라고 칭하는 경우가 있음)가 적합하게 사용될 수 있다. 위상차층에 적합하게 사용될 수 있는 폴리카르보네이트계 수지 및 위상차층의 형성 방법의 상세는, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2014-10291호 공보, 일본 특허 공개 제2014-26266호 공보, 일본 특허 공개 제2015-212816호 공보, 일본 특허 공개 제2015-212817호 공보, 일본 특허 공개 제2015-212818호 공보에 기재되어 있고; 액정 화합물의 구체예 및 배향 고화층의 형성 방법의 상세는, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2006-163343호 공보에 기재되어 있다. 이들 공보의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.
C. 점착제층
C-1. 점착제층의 특성
점착제층의 헤이즈는, 바람직하게는 2.0％ 이하이며, 보다 바람직하게는 1.8％ 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.5％ 이하이며, 특히 바람직하게는 1.2％ 이하이며, 특히 바람직하게는 1.0％ 이하이다. 헤이즈는 낮을수록 바람직하고, 그 하한은 예를 들어 0.05％일 수 있다. 본 발명의 실시 형태에 따르면, 점착제층의 헤이즈를 이와 같이 낮게 함(결과적으로, 우수한 투명성을 갖는 점착제층을 구비한 광학 필름을 실현함)과 함께, 상기한 바와 같이 이형 가공부에서의 접착제 결락을 억제할 수 있다. 또한, 헤이즈는, JIS K 7136에 의해 구할 수 있다.
점착제층은, 85℃에서의 크리프 값이 바람직하게는 500㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 5㎛ 내지 500㎛이다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 크리프 값은, 바람직하게는 200㎛ 내지 450㎛이며, 보다 바람직하게는 220㎛ 내지 420㎛이다. 다른 실시 형태에 있어서는, 크리프 값은, 바람직하게는 5㎛ 내지 300㎛이며, 보다 바람직하게는 5㎛ 내지 200㎛이며, 더욱 바람직하게는 10㎛ 내지 100㎛이며, 특히 바람직하게는 15㎛ 내지 70㎛이며, 특히 바람직하게는 20㎛ 내지 50㎛이다. 크리프 값이 이러한 범위라면, 이형 가공부의 접착제 결락을 현저하게 억제하고, 또한 고온 고습 환경 하에서의 박리를 현저하게 억제할 수 있다. 크리프 값이 상대적으로 큰(예를 들어, 200㎛ 이상인) 경우에도, 점착제층을 구성하는 점착제의 조성(예를 들어, 베이스 폴리머의 종류(극성, Tg, 유연함), 분자량), 가교 구조(예를 들어, 가교제의 종류, 가교점간 거리(가교점간 분자량), 가교 밀도, 미가교 성분(졸 분))를 제어함으로써, 접착제 결락을 억제할 수 있다고 추정된다. 또한, 크리프 값은, 예를 들어 이하의 수순으로 측정될 수 있다: 점착제층을 구비한 광학 필름으로부터 잘라낸 시험 샘플을 10mm×10mm의 접합면으로 지지판에 접착한다. 시험 샘플을 첩부한 지지판을 고정한 상태에서, 500gf의 하중을 연직 하방으로 가한다. 하중을 가하고 1초 후 및 3600초 후의 지지판으로부터의 어긋남양을 측정하고, 각각 Cr1 및 Cr3600으로 한다. Cr1 및 Cr3600으로부터 하기 식에 의해 구해지는 ΔCr을 크리프 값으로 한다.
ΔCr=Cr3600-Cr1
점착제층은, 85℃에서의 저장 탄성률이, 바람직하게는 1.0×104Pa 이상이며, 보다 바람직하게는 2.0×104Pa 이상이며, 더욱 바람직하게는 5.0×104Pa 이상이며, 특히 바람직하게는 1.0×105Pa 이상이다. 저장 탄성률이 이러한 범위이면, 상기 원하는 크리프 값의 실현이 용이해진다. 한편, 저장 탄성률은, 예를 들어 3.0×106Pa 이하이다. 저장 탄성률의 상한이 이러한 범위이면, 고온 고습 환경하에서의 점착제층의 박리를 현저하게 억제할 수 있다.
점착제층의 겔 분율은, 바람직하게는 55％ 내지 95％이다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 겔 분율은, 바람직하게는 60％ 내지 93％이며, 보다 바람직하게는 80％ 내지 91％이다. 이 경우, 점착제 조성물의 미가교 성분(졸 분) 중 베이스 폴리머 유래의 고분자량 성분의 중량 평균 분자량 Mw는, 예를 들어 5만 내지 100만이며, 바람직하게는 5만 내지 50만이며, 보다 바람직하게는 10만 내지 40만이다. 또한, 겔 분율은, 가교한 점착제를 소정의 용매(예를 들어, 아세트산에틸)에 6일간 침지시킨 후 건조시켰을 때, (침지 후의 건조 중량/침지 전의 건조 중량)×100으로 구해진다. 베이스 폴리머 그리고 점착제 조성물의 미가교 성분(졸 분) 중 베이스 폴리머 유래의 고분자량 성분의 중량 평균 분자량 Mw는, 예를 들어 겔·투과·크로마토그래피(GPC)에 의해 측정하고, 폴리스티렌 환산에 의해 산출된 값으로부터 구해진다.
점착제층의 팽윤도는, 바람직하게는 35배 이하이며, 보다 바람직하게는 10배 내지 30배이며, 더욱 바람직하게는 11배 내지 28배이며, 특히 바람직하게는 12배 내지 20배이다. 팽윤도가 이러한 범위이면, 이형 가공부의 접착제 결락을 현저하게 억제할 수 있다. 또한, 팽윤도는, 가교한 점착제를 소정의 용매(예를 들어, 아세트산에틸)에 6일간 침지시키고, (침지 후의 중량/침지 후의 건조 중량)으로 구해진다.
점착제층의 저장 탄성률, 겔 분율 및 팽윤도는, 점착제층을 구성하는 점착제의 조성(예를 들어, 베이스 폴리머의 종류(극성, Tg, 유연함), 분자량), 가교 구조(예를 들어, 가교제의 종류, 가교점간 거리(가교점간 분자량), 가교 밀도) 등을 조정함으로써 제어될 수 있다. 보다 구체적으로는, 베이스 폴리머의 모노머 성분의 종류 및 조합, 베이스 폴리머의 중합 조건, 가교제의 종류 및 사용량 등을 적절하게 설정할 수 있다.
점착제층의 두께는, 바람직하게는 2㎛ 내지 55㎛이며, 보다 바람직하게는 2㎛ 내지 30㎛이며, 더욱 바람직하게는 2㎛ 내지 20㎛이며, 특히 바람직하게는 5㎛ 내지 15㎛이다. 점착제층의 두께가 이러한 범위이면, 점착제를 소정의 구성으로 하는 효과와의 상승적인 효과에 의해, 이형 가공부의 접착제 결락을 현저하게 억제할 수 있다.
점착제층은, 대표적으로는, 베이스 폴리머로서 (메트)아크릴계 폴리머, 우레탄계 폴리머, 실리콘계 폴리머 또는 고무계 폴리머를 함유하는 점착제 조성물로 형성된다. 베이스 폴리머로서 (메트)아크릴계 폴리머가 사용되는 경우, 점착제층은, 예를 들어 (메트)아크릴계 폴리머 (A)를 베이스 폴리머로서 함유하는 점착제 조성물로 형성된다. (메트)아크릴계 폴리머 (A)는 알킬(메트)아크릴레이트를 주성분으로서 함유한다. 본 명세서에 있어서는, 베이스 폴리머로서의 (메트)아크릴계 폴리머를, (메트)아크릴계 베이스 폴리머라고 칭하는 경우가 있다.
C-2. (메트)아크릴계 폴리머 (A)
(메트)아크릴계 폴리머 (A)는 상기한 바와 같이, 알킬(메트)아크릴레이트를 주성분으로서 함유한다. 알킬(메트)아크릴레이트는, 점착제층의 접착성을 향상시키는 관점에서, (메트)아크릴계 폴리머 (A)를 형성하는 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 50중량부 이상인 것이 바람직하고, 당해 알킬(메트)아크릴레이트 이외의 모노머의 잔부로서 임의로 설정할 수 있다. 또한, (메트)아크릴레이트는, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 말한다.
(메트)아크릴계 폴리머 (A)의 주골격을 구성하는 알킬(메트)아크릴레이트로서는, 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기 탄소수 1 내지 18의 것을 들 수 있다. 알킬기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 아밀기, 헥실기, 시클로헥실기, 헵틸기, 2-에틸헥실기, 이소옥틸기, 노닐기, 데실기, 이소데실기, 도데실기, 이소미리스틸기, 라우릴기, 트리데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기 등을 들 수 있다. 알킬(메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 알킬기의 평균 탄소수는 3 내지 10인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시 형태에 있어서는, (메트)아크릴계 폴리머 (A)는 모노머 성분으로서 방향족 탄화수소기 함유 모노머 (a1)을 포함한다. 방향족 탄화수소기 함유 모노머 (a1)은 그 구조 중에 방향족 탄화수소기를 포함하고, 또한 (메트)아크릴로일기, 비닐기 등의 중합성 불포화 이중 결합을 포함하는 화합물이다. 방향족 탄화수소기 함유 모노머 (a1)의 구체예로서는, 페닐(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트 등의 방향족 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 방향족 (메트)아크릴레이트는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 모노머 성분으로서 방향족 탄화수소기 함유 모노머 (a1)을 사용함으로써, 접착제 결락이 적절하게 억제되고, 또한 헤이즈가 낮은 점착제층을 형성할 수 있다. 보다 상세하게는, 후술하는 바와 같이 이소시아네이트계 가교제를 소정량 이상 사용함으로써, 접착제 결락을 현저하게 억제할 수 있다. 한편, 이소시아네이트계 가교제를 다량으로 사용하면, 그 굴절률, 분산성 등에 기인하여, 얻어지는 점착제층의 헤이즈가 높아지는 경우가 있다. 모노머 성분으로서 방향족 탄화수소기 함유 모노머 (a1)을 사용함으로써, 이소시아네이트계 가교제와의 굴절률차를 저감시키고, 또한 점착제 조성물에서의 이소시아네이트계 가교제의 분산성을 개선할 수 있다. 그 결과, 접착제 결락의 억제와 투명성(저 헤이즈)을 양립시킨 점착제층(최종적으로는, 점착제층을 구비한 광학 필름)을 실현할 수 있다.
방향족 탄화수소기 함유 모노머 (a1)의 함유량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A)를 형성하는 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 바람직하게는 10중량부 내지 50중량부이며, 보다 바람직하게는 10중량부 내지 30중량부이며, 더욱 바람직하게는 11중량부 내지 25중량부이다. 함유량이 너무 작으면, 얻어지는 점착제층의 헤이즈가 높아지는 경우가 있다.
(메트)아크릴계 폴리머 (A)는 알킬(메트)아크릴레이트 및 방향족 탄화수소기 함유 모노머 (a1) 이외에도, 카르복실기 함유 모노머 (a2), 히드록실기 함유 모노머 (a3) 등의 공중합 모노머를 함유하고 있어도 된다. 공중합 모노머는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 공중합 모노머는, 점착제 조성물이 후술하는 가교제를 함유하는 경우에, 가교제와의 반응점이 될 수 있다. 카르복실기 함유 모노머 및 히드록실기 함유 모노머는, 분자 간 가교제와의 반응성이 풍부하기 때문에, 얻어지는 점착제층의 응집성이나 내열성의 향상을 위해 바람직하게 사용된다. 또한, 카르복실기 함유 모노머는, 내구성과 리워크성을 양립시키는 점에서 바람직하고, 히드록실기 함유 모노머는, 리워크성을 향상시키는 점에서 바람직하다.
카르복실기 함유 모노머 (a2)는 그 구조 중에 카르복실기를 포함하고, 또한 (메트)아크릴로일기, 비닐기 등의 중합성 불포화 이중 결합을 포함하는 화합물이다. 카르복실기 함유 모노머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산, 카르복시에틸(메트)아크릴레이트, 카르복시펜틸(메트)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 공중합성, 가격 및 점착제층의 점착 특성을 향상시키는 관점에서, 아크릴산이 바람직하다.
모노머 성분으로서 카르복실기 함유 모노머 (a2)를 사용하는 경우, 카르복실기 함유 모노머 (a2)의 함유량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A)를 형성하는 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.01중량부 내지 10중량부이며, 보다 바람직하게는 2중량부 내지 8중량부이다.
히드록실기 함유 모노머 (a3)은, 그 구조 중에 히드록실기를 포함하고, 또한 (메트)아크릴로일기, 비닐기 등의 중합성 불포화 이중 결합을 포함하는 화합물이다. 히드록실기 함유 모노머로서는, 예를 들어, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 10-히드록시데실(메트)아크릴레이트, 12-히드록시라우릴(메트)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메트)아크릴레이트; (4-히드록시메틸시클로헥실)-메틸아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 점착제층의 내구성을 향상시키는 관점에서, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트가 바람직하고, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
모노머 성분으로서 히드록실기 함유 모노머 (a3)을 사용하는 경우, 히드록실기 함유 모노머 (a3)의 함유량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A)를 형성하는 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.01중량부 내지 10중량부이며, 보다 바람직하게는 0.05중량부 내지 1중량부이다.
모노머 성분으로서, 기타의 공중합 모노머 (a4)를 더 사용해도 된다. 기타의 공중합 모노머 (a4)는, 예를 들어 (메트)아크릴로일기 또는 비닐기 등의 불포화 이중 결합을 갖는 중합성의 관능기를 갖는다. 기타의 공중합 모노머 (a4)를 사용함으로써, 점착제층의 접착성 및 내열성이 개선될 수 있다. 기타의 공중합 모노머 (a4)는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
기타의 공중합 모노머 (a4)로서, 아미노기 함유 모노머, 아미드기 함유 모노머, 니트릴기 함유 모노머를 사용함으로써, 점착제층의 밀착성 및 내구성을 향상시킬 수 있다. 아미노기 함유 모노머는, 예를 들어 N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트이다. 아미드기 함유 모노머는, 예를 들어 (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-메틸(메트)아크릴아미드, N-부틸(메트)아크릴아미드, N-헥실(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-메틸올-N-프로판(메트)아크릴아미드, 아미노메틸(메트)아크릴아미드, 아미노에틸(메트)아크릴아미드, 머캅토메틸(메트)아크릴아미드, 머캅토에틸(메트)아크릴아미드 등의 아크릴아미드계 단량체; N-(메트)아크릴로일모르폴린, N-(메트)아크릴로일피페리딘, N-(메트)아크릴로일피롤리딘 등의 N-아크릴로일 복소환 단량체; N-비닐피롤리돈, N-비닐-ε-카프로락탐 등의 N-비닐기 함유 락탐계 단량체이다. 니트릴기 함유 모노머는, 예를 들어 (메트)아크릴로니트릴이다.
기타의 공중합 모노머 (a4)는 다관능성 모노머여도 된다. 다관능성 모노머의 사용에 의해, 점착제층의 겔 분율 조정이나 응집력의 제어를 실시할 수 있다. 다관능성 모노머는, 예를 들어 헥산디올디(메트)아크릴레이트(1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트), 부탄디올디(메트)아크릴레이트, (폴리)에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, (폴리)프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄트리(메트)아크릴레이트, 알릴(메트)아크릴레이트, 비닐(메트)아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 폴리에스테르아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이트 등의 다관능 아크릴레이트; 및 디비닐벤젠이다. 다관능 아크릴레이트는, 바람직하게는 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트이다.
기타의 공중합 모노머 (a4)는 상술한 것 이외에, 예를 들어 (메트)아크릴산2-메톡시에틸, (메트)아크릴산2-에톡시에틸, (메트)아크릴산메톡시트리에틸렌글리콜, (메트)아크릴산3-메톡시프로필, (메트)아크릴산3-에톡시프로필, (메트)아크릴산4-메톡시부틸, (메트)아크릴산4-에톡시부틸 등의 (메트)아크릴산알콕시알킬에스테르; 2-(알릴옥시메틸)아크릴산메틸 등의 환화 중합성 모노머; (메트)아크릴산글리시딜, (메트)아크릴산메틸글리시딜 등의 에폭시기 함유 모노머; 비닐술폰산나트륨 등의 술폰산기 함유 모노머; 인산기 함유 모노머; (메트)아크릴산시클로펜틸, (메트)아크릴산시클로헥실, (메트)아크릴산이소보르닐 등의 지환식 탄화수소기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르; 아세트산비닐, 프로피온산비닐 등의 비닐에스테르류; 스티렌, 비닐톨루엔 등의 방향족 비닐화합물; 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소프렌, 이소부틸렌 등의 올레핀류 또는 디엔류; 비닐알킬에테르 등의 비닐에테르류; 염화비닐을 사용할 수 있다.
(메트)아크릴계 폴리머 (A)에서의 기타의 공중합 모노머 (a4)의 함유량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A)를 형성하는 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 바람직하게는 20중량부 이하이며, 보다 바람직하게는 10중량부 이하이며, 더욱 바람직하게는 8중량부 이하이며, 특히 바람직하게는 5중량부 이하이다.
(메트)아크릴계 폴리머 (A)는 모노머 성분으로서, 호모폴리머의 유리 전이 온도가 0℃ 이상인 불포화 탄소 이중 결합을 갖는 모노머 (a5)를 함유해도 된다. 호모폴리머의 유리 전이 온도가 0℃ 이상인 불포화 탄소 이중 결합을 갖는 모노머 (a5)로서는, 알킬(메트)아크릴레이트 모노머, (메트)아크릴산을 들 수 있다. 모노머 (a5)는 호모폴리머의 유리 전이 온도가 20℃ 이상인 불포화 탄소 이중 결합을 갖는 모노머가 바람직하고, 호모폴리머의 유리 전이 온도가 40℃ 이상인 불포화 탄소 이중 결합을 갖는 모노머가 보다 바람직하다.
모노머 (a5)로서는, 예를 들어, 메틸아크릴레이트(Tg: 8℃), 메틸메타크릴레이트(Tg: 105℃), 에틸메타크릴레이트(Tg: 65℃), n-프로필아크릴레이트(Tg: 3℃), n-프로필메타크릴레이트(Tg: 35℃), n-펜틸아크릴레이트(Tg: 22℃), n-테트라데실아크릴레이트(Tg: 24℃), n-헥사데실아크릴레이트(Tg: 35℃), n-헥사데실메타크릴레이트(Tg: 15℃), n-스테아릴아크릴레이트(Tg: 30℃), 및 n-스테아릴메타크릴레이트(Tg: 38℃) 등의 직쇄 알킬(메트)아크릴레이트; t-부틸아크릴레이트(Tg: 43℃), t-부틸메타크릴레이트(Tg: 48℃), i-프로필메타크릴레이트(Tg: 81℃), 및 i-부틸메타크릴레이트(Tg: 48℃) 등의 분지쇄 알킬(메트)아크릴레이트; 시클로헥실아크릴레이트(Tg: 19℃), 시클로헥실메타크릴레이트(Tg: 65℃), 이소보르닐아크릴레이트(Tg: 94℃), 및 이소보르닐메타크릴레이트(Tg: 180℃) 등의 환상 알킬(메트)아크릴레이트; 아크릴산(Tg: 106℃) 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다.
C-3. (메트)아크릴계 폴리머 (A)의 제조 방법
(메트)아크릴계 폴리머 (A)는 임의의 적절한 방법에 의해 제조될 수 있다. 제조 방법의 구체예로서는, 전자선이나 UV 등의 방사선 중합, 용액 중합, 괴상 중합, 유화 중합 등의 각종 라디칼 중합을 들 수 있다. 얻어지는 (메트)아크릴계 폴리머 (A)는 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그라프트 공중합체 등 중 어느 것이어도 된다.
용액 중합에 있어서는, 중합 용매로서, 예를 들어 아세트산에틸, 톨루엔이 사용된다. 용액 중합에서의 반응은, 예를 들어 질소 등의 불활성 가스 기류 하에서 모노머 성분에 중합 개시제를 첨가하고, 통상, 50℃ 내지 70℃ 정도에서 5시간 내지 30시간 정도 행해진다.
라디칼 중합에 사용되는 중합 개시제, 연쇄 이동제, 유화제 등은 목적에 따라서 적절하게 선택될 수 있다. (메트)아크릴계 폴리머 (A)의 중량 평균 분자량은, 중합 개시제, 연쇄 이동제의 사용량, 반응 조건에 의해 제어 가능하고, 원하는 중량 평균 분자량에 따라, 그 종류 및 사용량이 조정될 수 있다.
중합 개시제로서는, 예를 들어, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판)디히드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(5-메틸-2-이미다졸린-2-일)프로판]디히드로클로라이드, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)이황산염, 2,2'-아조비스(N,N'-디메틸렌이소부틸아미딘), 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시에틸)-2-메틸프로피온아미딘]하이드레이트(와코 준야쿠사제, VA-057) 등의 아조계 개시제, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염, 디(2-에틸헥실)퍼옥시디카르보네이트, 디(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카르보네이트, 디-sec-부틸퍼옥시디카르보네이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, t-헥실퍼옥시피발레이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 디라우로일퍼옥시드, 디-n-옥타노일퍼옥시드, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 디(4-메틸벤조일)퍼옥시드, 디벤조일퍼옥시드, t-부틸퍼옥시이소부티레이트, 1,1-디(t-헥실퍼옥시)시클로헥산, t-부틸히드로퍼옥시드, 과산화수소등의 과산화물계 개시제, 과황산염과 아황산수소나트륨의 조합, 과산화물과 아스코르브산나트륨의 조합 등의 과산화물과 환원제를 조합한 산화 환원계 개시제 등을 들 수 있다.
중합 개시제는, 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 중합 개시제의 전체로서의 사용량은, 모노머 성분 100중량부에 대하여, 0.005중량부 내지 1중량부 정도인 것이 바람직하고, 0.01중량부 내지 0.5중량부 정도인 것이 보다 바람직하다.
연쇄 이동제로서는, 예를 들어, 라우릴머캅탄, 글리시딜머캅탄, 머캅토아세트산, 2-머캅토에탄올, 티오글리콜산, 티오글리콜산2-에틸헥실, 2,3-디머캅토-1-프로판올 등을 들 수 있다. 연쇄 이동제는, 단독으로 사용해도 되고, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 연쇄 이동제의 전체로서의 사용량은, 모노머 성분 100중량부에 대하여 0.1중량부 정도 이하이다.
유화 중합하는 경우에 사용하는 유화제로서는, 예를 들어, 라우릴황산나트륨, 라우릴황산암모늄, 도데실벤젠술폰산나트륨, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산암모늄, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르황산나트륨 등의 음이온계 유화제, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 블록 폴리머 등의 비이온계 유화제 등을 들 수 있다. 유화제는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
반응성 유화제로서는, 예를 들어, 프로페닐기, 알릴에테르기 등의 라디칼 중합성 관능기가 도입된 유화제를 들 수 있다. 구체예로서는, 아쿠알론 HS-10, HS-20, KH-10, BC-05, BC-10, BC-20(이상, 모두 다이이치 고교 세야쿠사제), 아데카 리아소프 SE10N(ADEKA사제)을 들 수 있다. 반응성 유화제는, 중합 후에 폴리머쇄에 도입되기 때문에, 내수성이 좋아져서 바람직하다. 유화제의 사용량은, 모노머 성분의 전량 100중량부에 대하여 바람직하게는 0.3중량부 내지 5중량부이고, 보다 바람직하게는 0.5중량부 내지 1중량부이다. 유화제의 사용량이 이러한 범위라면, 중합 안정성 및 얻어지는 점착제층의 기계적 안정성이 우수하다.
(메트)아크릴계 폴리머 (A)는, 방사선 중합에 의해 제조하는 경우에는, 모노머 성분에 전자선, UV 등의 방사선을 조사함으로써 중합하여 제조할 수 있다. 방사선 중합을 UV 중합으로 행하는 경우에는, 모노머 성분에 광중합 개시제를 함유시킬 수 있다. 이에 의해, 중합 시간을 짧게 할 수 있다. 방사선 중합을 전자선으로 행하는 경우에는, 모노머 성분에 광중합 개시제를 함유시키는 것은 특별히 필요하지 않다.
광중합 개시제로서는, 임의의 적절한 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 구체예로서는, 벤조인에테르계, 아세토페논계, α-케톨계, 광활성 옥심계, 벤조인계, 벤질계, 벤조페논계, 케탈계, 티옥산톤계의 광중합 개시제를 들 수 있다. 광중합 개시제의 사용량은, 모노머 성분의 전량 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.02중량부 내지 1.5중량부이며, 보다 바람직하게는 0.1중량부 내지 1중량부이다. 광중합 개시제는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
(메트)아크릴계 폴리머 (A)의 중량 평균 분자량 Mw는, 바람직하게는 100만 내지 300만이며, 보다 바람직하게는 200만 내지 300만이며, 더욱 바람직하게는 200만 내지 280만이다. 중량 평균 분자량 Mw가 100만 미만이면 접착제 결락의 억제가 불충분해지는 경우가 있다. 중량 평균 분자량 Mw가 300만을 초과하면, 점도의 상승 및/또는 폴리머 중합 중에서의 겔화가 발생되는 경우가 있다.
(메트)아크릴계 폴리머 (A)의 다분산도(중량 평균 분자량(Mw)/수 평균 분자량(Mn))는 5.0 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.05 내지 5.0이며, 더욱 바람직하게는 1.05 내지 4.0이다. 다분산도(Mw/Mn)가 큰(예를 들어 5.0을 초과하는) 경우, 저분자량의 폴리머가 많아, 마찬가지의 구성 재료로 점착제층을 형성해도, 미가교의 폴리머나 올리고머(졸 분)의 양이 많아져서, 점착제층의 인성이 낮아져(취약해져), 이형 가공 시의 접착제 결락이나 고온 고습 환경하에서의 박리가 발생되는 경우가 있다. 또한, 다분산도(Mw/Mn)는 중량 평균 분자량과 마찬가지로, GPC(겔·투과·크로마토그래피)에 의해 측정하고, 폴리스티렌 환산에 의해 산출된 값으로부터 구해진다.
C-4. 관능기 함유 실란 커플링제
점착제 조성물은, 관능기 함유 실란 커플링제를 함유할 수 있다. 관능기로서는, 예를 들어 에폭시기, 머캅토기, 아미노기, 이소시아네이트기, 이소시아누레이트기, 비닐기, 스티릴기, 아세토아세틸기, 우레이도기, 티오우레아기, (메트)아크릴기, 복소환기, 산 무수물기 및 이들의 조합을 들 수 있다. 관능기 함유 실란 커플링제는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
관능기 함유 실란 커플링제로서는, 예를 들어, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실) 에틸트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제; 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 머캅토기 함유 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, N-페닐-γ아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노기 함유 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 등의 비닐기 함유 실란 커플링제; p-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴기 함유 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란 등의 (메트)아크릴기 함유 실란 커플링제 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 머캅토기 함유 실란 커플링제가 바람직하다. 에폭시기 함유 실란 커플링제로서는, 예를 들어, 신에츠 가가쿠사제의 「KBM-403」이 시판되고 있다.
관능기 함유 실란 커플링제로서, 분자 내에 복수의 알콕시실릴기를 갖는 것(올리고머형 실란 커플링제)을 사용할 수도 있다. 구체예로서는, 신에츠 가가쿠사제의 에폭시기 함유 올리고머형 실란 커플링제, 상품명 「X-41-1053」, 「X-41-1059A」, 「X-41-1056」, 「X-40-2651」; 머캅토기 함유 올리고머형 실란 커플링제 「X-41-1818」, 「X-41-1810」, 「X-41-1805」를 들 수 있다. 올리고머형 실란 커플링제는, 휘발되기 어렵고, 알콕시실릴기를 복수 갖기 때문에 내구성 향상에 효과적일 수 있다.
점착제 조성물에 관능기 함유 실란 커플링제를 배합하는 경우, 관능기 함유 실란 커플링제의 배합량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A) 100중량부에 대하여, 통상 0.001중량부 이상 5중량부 이하이다.
C-5. 가교제
본 발명의 실시 형태에 있어서는, 점착제층을 구성하는 점착제 조성물(점착제)은 이소시아네이트계 가교제를 함유한다. 이소시아네이트계 가교제를 함유함으로써, 접착제 결락을 억제할 수 있다. 이소시아네이트계 가교제로서는, 예를 들어이소시아네이트기(이소시아네이트기를 블록제 또는 수량체화 등에 의해 일시적으로 보호한 이소시아네이트 재생형 관능기를 포함함)를 적어도 2개 갖는 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들어, 우레탄화 반응에 사용될 수 있는 임의의 적절한 지방족 폴리이소시아네이트, 지환족 폴리이소시아네이트, 방향족 폴리이소시아네이트 등이 사용된다.
지방족 폴리이소시아네이트로서는, 예를 들어 트리메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트, 1,2-프로필렌디이소시아네이트, 1,3-부틸렌디이소시아네이트, 도데카메틸렌디이소시아네이트, 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트를 들 수 있다.
지환족 이소시아네이트로서는, 예를 들어 1,3-시클로펜텐디이소시아네이트, 1,3-시클로헥산디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트, 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 톨릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트를 들 수 있다.
방향족 디이소시아네이트로서는, 예를 들어 페닐렌디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소소아네이트, 2,6-톨릴렌디이소소아네이트, 2,2'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4'-톨루이딘디이소시아네이트, 4,4'-디페닐에테르디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트를 들 수 있다.
이소시아네이트계 가교제의 다른 예로서는, 상기 디이소시아네이트의 다량체(2량체, 3량체, 5량체 등), 트리메틸올프로판 등의 다가 알코올과 반응시킨 우레탄 변성체, 우레아 변성체, 뷰렛 변성체, 알파네이트 변성체, 이소시아누레이트 변성체, 카르보디이미드 변성체를 들 수 있다.
이소시아네이트계 가교제의 시판품으로서는, 예를 들어, 도소(주)제의 상품명 「밀리오네이트 MT」, 「밀리오네이트 MTL」, 「밀리오네이트 MR-200」, 「밀리오네이트 MR-400」, 「코로네이트 L」, 「코로네이트 HL」, 「코로네이트 HX」, 미츠이 가가쿠(주)제의 상품명 「타케네이트 D-110N」, 「타케네이트 D-120N」, 「타케네이트 D-140N」, 「타케네이트 D-160N」, 「타케네이트 D-165N」, 「타케네이트 D-170HN」, 「타케네이트 D-178N」, 「타케네이트 500」, 「타케네이트 600」을 들 수 있다.
이소시아네이트계 가교제로서는, 방향족 폴리이소시아네이트 및 그 변성체인 방향족 폴리이소시아네이트계 화합물, 지방족 폴리이소시아네이트 및 그 변성체인 지방족 폴리이소시아네이트계 화합물이 바람직하다. 방향족 폴리이소시아네이트계 화합물은, 가교 속도와 가용 시간의 밸런스가 좋아 적합하게 사용된다. 방향족 폴리이소시아네이트계 화합물로서는, 특히 톨릴렌디이소소아네이트 및 그 변성체(이들을 통합하여 톨릴렌디이소시아네이트계 가교제라고 칭하는 경우가 있음)가 바람직하다.
점착제 조성물에서의 이소시아네이트계 가교제의 배합량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A) 100중량부에 대하여, 2중량부 내지 20중량부이며, 바람직하게는 2중량부 내지 18중량부이며, 보다 바람직하게는 2중량부 내지 15중량부이다. 이소시아네이트계 가교제의 배합량이 이러한 범위이면, 접착제 결락과 헤이즈의 밸런스가 우수한 점착제층을 형성할 수 있다. 이소시아네이트계 가교제의 배합량이 너무 작으면, 접착제 결락을 충분히 억제할 수 없는 경우가 있다. 이소시아네이트계 가교제의 배합량이 너무 크면, 얻어지는 점착제층의 헤이즈가 높아지는 경우가 있다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 점착제 조성물에서의 가교제로서, 이소시아네이트계 가교제와 과산화물계 가교제가 병용될 수 있다.
과산화물계 가교제로서는, 가열 또는 광 조사에 의해 라디칼 활성종을 발생시켜 점착제 조성물의 베이스 폴리머((메트)아크릴계 폴리머 (A))의 가교를 진행시키는 한, 임의의 적절한 과산화물계 가교제를 사용할 수 있다. 바람직하게는, 1분간 반감기 온도가 80℃ 내지 160℃인 과산화물이고, 보다 바람직하게는, 1분간 반감기 온도가 90℃ 내지 140℃인 과산화물이다. 이러한 과산화물은, 작업성 및 안정성이 우수하다.
상기와 같은 과산화물로서는, 예를 들어, 디(2-에틸헥실)퍼옥시디카르보네이트(1분간 반감기 온도: 90.6℃), 디(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카르보네이트(1분간 반감기 온도: 92.1℃), 디-sec-부틸퍼옥시디카르보네이트(1분간 반감기 온도: 92.4℃), t-부틸퍼옥시네오데카노에이트(1분간 반감기 온도: 103.5℃), t-헥실퍼옥시피발레이트(1분간 반감기 온도: 109.1℃), t-부틸퍼옥시피발레이트(1분간 반감기 온도: 110.3℃), 디라우로일퍼옥시드(1분간 반감기 온도: 116.4℃), 디-n-옥타노일퍼옥시드(1분간 반감기 온도: 117.4℃), 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트(1분간 반감기 온도: 124.3℃), 디(4-메틸벤조일)퍼옥시드(1분간 반감기 온도: 128.2℃), 디벤조일퍼옥시드(1분간 반감기 온도: 130.0℃), t-부틸퍼옥시이소부티레이트(1분간 반감기 온도: 136.1℃), 1,1-디(t-헥실퍼옥시)시클로헥산(1분간 반감기 온도: 149.2℃)을 들 수 있다. 그 중에서도, 특히 가교 반응 효율이 우수하다는 점에서, 디(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카르보네이트, 디라우로일퍼옥시드, 디벤조일퍼옥시드가 바람직하다.
또한, 과산화물의 반감기란, 과산화물의 분해 속도를 나타내는 지표이며, 과산화물의 잔존량이 절반으로 될 때까지의 시간을 말한다. 임의의 시간에 반감기를 얻기 위한 분해 온도나, 임의의 온도에서의 반감기 시간에 관해서는, 메이커 카탈로그 등에 기재되어 있고, 예를 들어 닛폰 유시(주)의 「유기 과산화물 카탈로그 제9판(2003년 5월)」 등에 기재되어 있다.
점착제 조성물에 과산화물계 가교제를 배합하는 경우, 과산화물계 가교제의 배합량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A) 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.01중량부 내지 2중량부이며, 보다 바람직하게는 0.1중량부 내지 0.5중량부이다. 이러한 범위이면, 가공성 및 가교 안정성 등의 조정이 용이하다.
과산화물계 가교제 대신에, 혹은, 과산화물계 가교제에 더하여, 다른 가교제를 이소시아네이트계 가교제와 병용해도 된다. 다른 가교제로서는, 예를 들어 다관능성 금속 킬레이트, 에폭시계 가교제, 이민계 가교제를 들 수 있다. 다관능성 금속 킬레이트는, 다가 금속이 유기 화합물과 공유 결합 또는 배위 결합하고 있는 것이다. 다가 금속 원자로서는, Al, Cr, Zr, Co, Cu, Fe, Ni, V, Zn, In, Ca, Mg, Mn, Y, Ce, Sr, Ba, Mo, La, Sn, Ti 등을 들 수 있다. 공유 결합 또는 배위 결합하는 유기 화합물 중의 원자로서는 산소 원자 등을 들 수 있고, 유기 화합물로서는 알킬에스테르, 알코올 화합물, 카르복실산 화합물, 에테르 화합물, 케톤 화합물 등을 들 수 있다.
C-6. 기타 성분
점착제 조성물은, (메트)아크릴계 올리고머를 함유하고 있어도 된다. (메트)아크릴계 올리고머는, (메트)아크릴계 폴리머에 관하여 C-2항에 기재된 모노머 성분을 단독으로 중합 또는 2종 이상을 공중합함으로써 얻어질 수 있다. 모노머 성분의 종류, 수, 조합 및 중합 몰비는, 목적 및 원하는 특성 등에 따라서 적절하게 설정될 수 있다. (메트)아크릴계 올리고머의 중량 평균 분자량 Mw는, 바람직하게는 1000 내지 8000이며, 보다 바람직하게는 2000 내지 7000이며, 더욱 바람직하게는 3000 내지 6000이다. 점착제 조성물에 (메트)아크릴계 올리고머를 배합하는 경우, (메트)아크릴계 올리고머의 배합량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A) 100중량부에 대하여, 바람직하게는 5 내지 35중량부이다.
점착제 조성물은, 이온성 화합물을 함유할 수 있다. 이온성 화합물로서는, 임의의 적절한 이온성 화합물을 사용할 수 있다. 이온성 화합물로서는, 예를 들어, 일본 특허 공개 제2015-4861호 공보에 기재되어 있는 것을 들 수 있고, 그것들 중에서도, (퍼플루오로알킬술포닐)이미드리튬염이 바람직하고, 비스(트리플루오로메탄술포닐이미드)리튬이 보다 바람직하다. 이온성 화합물의 배합량은, 목적에 따라서 적절하게 설정될 수 있다. 예를 들어, 이온성 화합물의 배합량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A) 100중량부에 대하여, 10중량부 이하가 바람직하고, 5중량부 이하가 보다 바람직하고, 3중량부 이하가 더욱 바람직하고, 1중량부 이하가 특히 바람직하다.
점착제 조성물은, 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 첨가제의 구체예로서는, 착색제, 안료 등의 분체, 염료, 계면 활성제, 가소제, 점착성 부여제, 표면 윤활제, 레벨링제, 연화제, 산화 방지제, 노화 방지제, 광안정제, 자외선 흡수제, 중합 금지제, 무기 또는 유기의 충전제, 금속 분말, 입자상, 박상물을 들 수 있다. 또한, 제어할 수 있는 범위 내에서, 환원제를 첨가한 산화 환원계를 채용해도 된다. 첨가제의 종류, 수, 조합하고, 함유량 등은, 목적에 따라서 적절하게 설정될 수 있다. 첨가제의 함유량은, (메트)아크릴계 폴리머 (A) 100중량부에 대하여, 바람직하게는 5중량부 이하이며, 보다 바람직하게는 3중량부 이하이며, 더욱 바람직하게는 1중량부 이하이다.
D. 화상 표시 장치
본 발명의 실시 형태에 따른 점착제층을 구비한 광학 필름은, 상기한 바와 같이, 화상 표시 장치에 적합하게 적용될 수 있다. 따라서, 점착제층을 구비한 광학 필름을 포함하는 화상 표시 장치도 또한, 본 발명의 실시 형태에 포함된다. 화상 표시 장치는, 대표적으로는, 화상 표시 셀과, 화상 표시 셀에 점착제층을 통해 접합된 점착제층을 구비한 광학 필름을 포함한다. 화상 표시 장치로서는, 예를 들어 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네센스(EL) 표시 장치, 양자 도트 표시 장치를 들 수 있다. 바람직하게는, 유기 EL 표시 장치이다. 점착제층을 구비한 광학 필름에 의한 효과가 현저하기 때문이다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지는 않는다. 실시예에서의 평가 항목은 이하와 같다. 또한, 특별히 명기하지 않는 경우에는, 실시예에서의 「부」 및 「％」는 중량 기준이다.
(1) 접착제 결락량
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착제층을 구비한 광학 필름의 이형 가공부에서의 점착제층의 단면의 상태를 광학 현미경으로 관찰하고, 외연으로부터 면 방향 내측으로의 점착제층의 결락이 최대로 되어 있는 부분의 길이를 측정하고, 당해 길이를 접착제 결락량(㎛)으로 하였다.
(2) 헤이즈
JIS K 7136에서 정하는 방법에 의해, 헤이즈미터(무라카미 시키사이 가가쿠 겐큐조사제, 상품명 「HM-150」)를 사용하여 측정하였다.
<제조예 1: 아크릴계 폴리머 A1의 조제>
교반 블레이드, 온도계, 질소 가스 도입관, 냉각기를 구비한 4구 플라스크에, 부틸아크릴레이트 74.9부, 벤질아크릴레이트 20부, 아크릴산 5부 및 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.1부를 함유하는 모노머 혼합물을 투입하였다. 또한, 이 모노머 혼합물 100부에 대하여, 중합 개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.1부를 아세트산에틸 100부와 함께 투입하고, 완만하게 교반하면서 질소 가스를 도입하여 질소 치환한 후, 플라스크 내의 액온을 55℃ 부근으로 유지하여 8시간 중합 반응을 행하여, 중량 평균 분자량(Mw) 210만의 아크릴계 폴리머 A1의 용액을 조제하였다.
<제조예 2: 아크릴계 폴리머 A2의 조제>
부틸아크릴레이트 82.9부, 벤질아크릴레이트 12부, 아크릴산 5부 및 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.1부를 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외에는 제조예 1과 마찬가지로 하여, Mw 205만의 아크릴계 폴리머 A2의 용액을 조제하였다.
<제조예 3: 아크릴계 폴리머 A3의 조제>
부틸아크릴레이트 79.9부, 페녹시에틸아크릴레이트 15부, 아크릴산 5부 및 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.1부를 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외에는 제조예 1과 마찬가지로 하여, Mw 260만의 아크릴계 폴리머 A3의 용액을 조제하였다.
<제조예 4: 아크릴계 폴리머 A4의 조제>
중합 시에 투입하는 아세트산에틸의 일부를 톨루엔으로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 마찬가지로 하여, Mw 120만의 아크릴계 폴리머 A4의 용액을 조제하였다.
<제조예 5: 아크릴계 폴리머 A5의 조제>
부틸아크릴레이트 94.9부, 아크릴산 5부 및 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.1부를 함유하는 모노머 혼합물을 사용한 것 이외에는 제조예 1과 마찬가지로 하여, Mw 220만의 아크릴계 폴리머 A5의 용액을 조제하였다.
<제조예 6: 편광판의 제작>
(HC를 구비한 TAC 필름의 제작)
우레탄아크릴레이트를 주성분으로 하는 자외선 경화형 수지 모노머 또는 올리고머가 아세트산 부틸에 용해된 수지 용액(DIC(주)제, 상품명: 유니딕 17-806, 고형분 농도: 80％)에, 그 용액 중의 고형분 100부당, 광중합 개시제(BASF(주)제, 상품명: IRGACURE907)를 5부 및 레벨링제(DIC(주)제, 상품명: GRANDIC PC4100)를 0.1부 첨가하였다. 당해 용액 중의 고형분 농도가 36％가 되도록 당해 용액에 시클로펜타논과 프로필렌글리콜모노메틸에테르를 45:55의 비율로 첨가하여, 하드 코트층 형성 재료를 조제하였다. 이 하드 코트층 형성 재료를, 경화 후의 하드 코트층의 두께가 7㎛가 되도록 TAC 필름(후지 필름제, 제품명: TJ40UL, 두께: 40㎛) 상에 도포하여 도막을 형성하였다. 도막을 90℃에서 1분간 건조시키고, 또한 고압 수은 램프로 적산 광량 300mJ/cm2의 자외선을 조사하여, 도막을 경화시켜서 하드 코트층을 형성하여 HC를 갖는 TAC 필름을 제작하였다. 얻어진 HC를 갖는 TAC 필름에는, 비누화 처리를 실시하였다.
(편광판의 제작)
두께 45㎛의 폴리비닐알코올 필름을, 속도비가 다른 롤 사이에 있어서, 30℃, 0.3％ 농도의 요오드 용액 중에서 1분간 염색하면서, 3배까지 연신하였다. 그 후, 60℃, 4％ 농도의 붕산, 10％ 농도의 요오드화 칼륨을 포함하는 수용액 중에 0.5분간 침지시키면서 총 연신 배율이 6배까지 연신하였다. 이어서, 30℃, 1.5％ 농도의 요오드화 칼륨을 포함하는 수용액 중에 10초간 침지시킴으로써 세정한 후, 50℃에서 4분간 건조를 행하여, 두께 18㎛의 편광자를 얻었다. 당해 편광자의 한쪽 면에, 상기에서 얻어진 HC를 갖는 TAC 필름을, 다른 한쪽 면에 비누화 처리한 두께 40㎛의 TAC 필름(KC4CT, 코니카 미놀타사제)을, 각각 폴리비닐알코올계 접착제에 의해 접합하여 편광판을 제작하였다.
<실시예 1>
(점착제 조성물의 조제)
제조예 1로 얻어진 아크릴계 폴리머 A1의 용액 고형분 100부에 대하여, 이소시아네이트계 가교제(트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 부가물: 도소사제, 상품명 「코로네이트 L」) 2부, 과산화물 가교제(닛폰 유시사제, 상품명 「나이퍼 BMT」) 0.2부 및 실란 커플링제(신에츠 가가쿠 고교사제, 상품명 「KBM-403」) 0.2부를 배합하여, 아크릴계 점착제 조성물의 용액을 조제하였다.
(점착제층을 구비한 편광판의 제작)
상기에서 얻어진 아크릴계 점착제 조성물의 용액을, 실리콘계 박리제로 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(미쓰비시 가가쿠 폴리에스테르 필름제, 상품명 「MRF38」, 세퍼레이터 필름)의 한쪽 면에, 건조 후의 점착제층의 두께가 20㎛가 되도록 도포하고, 155℃에서 1분간 건조를 행하여, 세퍼레이터 필름의 표면에 점착제층을 형성하였다. 이어서, 제조예 6에서 제작한 편광판의 TAC 필름(KC4CT) 측에, 세퍼레이터 필름 상에 형성한 점착제층을 전사하고, 점착제층을 구비한 광학 필름(점착제층을 구비한 편광판)을 제작하였다. 얻어진 점착제층을 구비한 편광 필름을 이형 가공하였다. 그때, 얻어진 점착제층을 구비한 편광 필름의 HC를 구비한 TAC 필름 측에 표면 보호 필름(닛토 덴코제, 상품명 「PPF-100T」)을 적층한 적층체를 피가공체로서 사용하여 이형 가공하였다. 보다 상세하게는, 적층체를 적층 높이 10mm가 되도록 겹친 다발을 클램프로 고정하고, 날 직경 2.0mm의 엔드밀을 사용하여 표면 보호 필름 측으로부터 관통 구멍을 뚫어, 구멍부의 직경이 2.5mm가 되도록 절삭하였다(도 2의 하단 중앙에 대응하는 형상으로 가공하였다). 절삭 시의 날의 회전수는 2500rpm, 이송 속도는 50mm/분으로 행하였다. 이형 가공된 점착제층을 구비한 편광판을 상기 (1)의 평가에 제공하고, 점착제층을 구비한 광학 필름의 제작에 사용한 점착제층을 상기 (2)의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 2 내지 9 및 비교예 1 내지 2>
점착제층을 형성하는 점착제 조성물의 조성을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 이형 가공된 점착제층을 구비한 광학 필름을 제작하였다. 점착제층을 구비한 광학 필름의 제작에 사용한 점착제층 및 이형 가공된 점착제층을 구비한 편광판을 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
표 1 중의 약칭은 이하와 같다. 또한, 표 1 중의 각 성분의 배합량은, 폴리머 100부에 대한 부수이다.
BA: 부틸아크릴레이트
BzA: 벤질아크릴레이트
PEA: 페녹시에틸아크릴레이트
AA: 아크릴산
HBA: 4-히드록시부틸아크릴레이트
C/L: 트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 부가물(도소사제, 상품명 「코로네이트 L」)
과산화물: 과산화물 가교제(닛폰 유시사제, 상품명 「나이퍼 BMT」)
Si-cup제: 에폭시기 함유 실란 커플링제 (신에츠 가가쿠 고교사제, 상품명 「KBM-403」)
<실시예 9>
(편광판의 제작)
두께 30㎛의 폴리비닐알코올 필름(쿠라레제 제품명 「PE3000」)의 긴 롤을, 롤 연신기에 의해 긴 방향으로 5.9배가 되도록 긴 방향으로 1축 연신하면서 동시에 팽윤, 염색, 가교, 세정 처리를 실시하고, 마지막으로 건조 처리를 실시함으로써 두께 12㎛의 편광자를 제작하였다.
구체적으로는, 팽윤 처리는 20℃의 순수로 처리하면서 2.2배로 연신하였다. 이어서, 염색 처리는 제작되는 편광막의 투과율이 45.0％가 되도록 요오드 농도가 조정된 요오드와 요오드화 칼륨의 중량비가 1:7인 30℃의 수용액 중에서 처리하면서 1.4배로 연신하였다. 또한, 가교 처리는, 2단계의 가교 처리를 채용하고, 1단계째의 가교 처리는 40℃의 붕산과 요오드화 칼륨을 용해한 수용액에서 처리하면서 1.2배로 연신하였다. 1단계째의 가교 처리의 수용액의 붕산 함유량은 5.0중량％로, 요오드화 칼륨 함유량은 3.0중량％로 하였다. 2단계째의 가교 처리는 65℃의 붕산과 요오드화 칼륨을 용해한 수용액에서 처리하면서 1.6배로 연신하였다. 2단계째의 가교 처리의 수용액의 붕산 함유량은 4.3중량％로, 요오드화 칼륨 함유량은 5.0중량％로 하였다. 또한, 세정 처리는, 20℃의 요오드화 칼륨 수용액으로 처리하였다. 세정 처리의 수용액의 요오드화 칼륨 함유량은 2.6중량％로 하였다. 마지막으로, 건조 처리는 70℃에서 5분간 건조시켜서 편광자를 얻었다.
얻어진 편광자의 양면에, 각각, 폴리비닐알코올계 접착제를 통해, 코니카 미놀타 가부시키가이샤제의 TAC 필름(제품명: KC2UA 두께: 25㎛) 및 당해 TAC 필름의 한쪽 면에 HC층을 갖는 HC-TAC 필름(두께: 32㎛)을 접합하여 편광자의 양면에 보호 필름이 접합된 편광판 1을 얻었다.
(위상차층 A의 제작)
네마틱 액정상을 나타내는 중합성 액정(BASF사제, 제품명 「PaliocolorLC242」, 하기 식으로 표현됨) 10g과, 당해 중합성 액정 화합물에 대한 광중합 개시제(지바 스페셜리티 케미컬즈사제, 제품명 「이르가큐어 907」) 3g을, 톨루엔 40g에 용해하여, 액정 조성물(도공액)을 조제하였다.
Figure pct00002
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 38㎛)의 표면을, 러빙포를 사용하여 러빙하여, 배향 처리를 실시하였다. 배향 처리의 조건은, 러빙 횟수(러빙 롤 개수)는 1, 러빙 롤 반경 r은 76.89mm, 러빙 롤 회전수 nr은 1500rpm, 필름 반송 속도 v는 83mm/sec였다.
배향 처리의 방향은, 편광판과 첩부할 때에 편광자의 흡수축의 방향에 대하여 시인측에서 보아 -75° 방향이 되도록 하였다. 이 배향 처리 표면에, 상기 도공액을 바 코터에 의해 도공하고, 90℃에서 2분간 가열 건조시킴으로써 액정 화합물을 배향시켰다. 이와 같이 하여 형성된 액정층에, 메탈 할라이드 램프를 사용하여 1mJ/cm2의 광을 조사하여, 당해 액정층을 경화시킴으로써, PET 필름 상에 위상차층 A를 형성하였다. 위상차층 A의 두께는 2㎛, 면내 위상차 Re는 270nm였다. 또한, 위상차층 A는, nx>ny=nz의 굴절률 분포를 갖고 있었다.
(위상차층 B의 제작)
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께 38㎛) 표면을, 러빙포를 사용하여 러빙하여, 배향 처리를 실시하였다. 배향 처리의 방향은, 편광판과 첩부할 때에 편광자의 흡수축의 방향에 대하여 시인측에서 보아 -15° 방향이 되도록 하였다. 이 배향 처리 표면에, 상기와 마찬가지의 액정 도공액을 도공하고, 상기와 마찬가지로 액정을 배향 및 경화시켜서, PET 필름 상에 위상차층 B를 형성하였다. 위상차층 B의 두께는 1.2㎛, 면내 위상차 Re는 140nm였다. 또한, 위상차층 B는, nx>ny=nz의 굴절률 분포를 갖고 있었다.
(위상차층을 구비한 편광판의 제작)
상기의 편광판의 TAC 필름 면과 위상차층 A를, 편광판의 흡수축과 위상차층 A의 지상축의 각도가 75°가 되도록 자외선 경화형 접착제를 통해 접합하였다. 다음으로, 위상차층 A와 위상차층 B를, 편광판의 흡수축과 위상차층 B의 지상축의 각도가 15°가 되도록 실시예 14와 동일한 점착제(두께 5㎛)를 통해 접합함으로써, 위상차층을 구비한 편광판을 얻었다. 또한, 위상차층 B의 외측에 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 2와 마찬가지의 점착제층을 각각 형성하였다. 얻어진 위상차층을 구비한 편광판을 실시예 1과 마찬가지로 하여 이형 가공하고, 실시예 1과 마찬가지의 평가에 제공하였다. 그 결과, 위상차층을 구비한 편광판에 있어서도, 실시예 1 내지 8에 대응하는 점착제층을 사용한 것은 접착제 결락 및 헤이즈의 어느 것이나 양호하고, 비교예 1에 대응하는 점착제층을 사용한 것은 헤이즈가 높고, 비교예 2에 대응하는 점착제층을 사용한 것은 접착제 결락이 큰 것을 확인하였다.
<평가>
표 1로부터 명확한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따르면, 이형 가공부에 있어서 접착제 결락이 현저하게 억제되고, 또한 투명성이 우수한 점착제층을 구비한 광학 필름을 실제로 얻을 수 있었다. 점착제층을 구성하는 점착제에 방향족 (메트)아크릴레이트를 사용하지 않은 비교예 1은, 점착제층의 헤이즈가 높고, 얻어진 점착제층을 구비한 광학 필름의 투명성은 불충분하였다. 이소시아네이트계 가교제의 배합량이 작은 비교예 2는, 접착제 결락이 컸다.
본 발명의 점착제층을 구비한 광학 필름은, 화상 표시 장치에 적합하게 사용되고, 특히, 자동차의 인스트루먼트 패널, 스마트폰, 태블릿형 PC 또는 스마트 워치로 대표되는 이형 가공부를 갖는 화상 표시 장치에 적합하게 사용될 수 있다.

Claims (10)

  1. 광학 필름과 해당 광학 필름의 한쪽 면에 점착제층을 갖는 점착제층을 구비한 광학 필름이며,
    해당 점착제층을 구비한 광학 필름은, 직사각형 이외의 이형을 갖고,
    해당 점착제층을 구성하는 점착제 조성물이, (메트)아크릴계 베이스 폴리머와 이소시아네이트계 가교제를 포함하고,
    해당 (메트)아크릴계 베이스 폴리머가 모노머 성분으로서 방향족 (메트)아크릴레이트를 포함하고,
    해당 점착제가, 해당 (메트)아크릴계 베이스 폴리머 100중량부에 대하여, 해당 이소시아네이트계 가교제를 2중량부 내지 20중량부 포함하는,
    점착제층을 구비한 광학 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이소시아네이트계 가교제가 톨릴렌디이소시아네이트계 가교제인, 점착제층을 구비한 광학 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머가, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 상기 방향족 (메트)아크릴레이트를 10중량부 내지 30중량부 포함하는, 점착제층을 구비한 광학 필름.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머가, 모노머 성분으로서, 카르복실기 함유 모노머, 히드록실기 함유 모노머, 아미드기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머, 니트릴기 함유 모노머 및 다관능성 모노머에서 선택되는 적어도 하나를 더 포함하는, 점착제층을 구비한 광학 필름.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머가, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 상기 히드록실기 함유 모노머를 0.1중량부 내지 1중량부 포함하는, 점착제층을 구비한 광학 필름.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머가, 전체 모노머 성분 100중량부에 대하여, 상기 카르복실기 함유 모노머를 2중량부 내지 8중량부 포함하는, 점착제층을 구비한 광학 필름.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (메트)아크릴계 베이스 폴리머의 중량 평균 분자량이 200만 내지 300만인, 점착제층을 구비한 광학 필름.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광학 필름이 편광자를 포함하는, 점착제층을 구비한 광학 필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 광학 필름이 위상차층을 더 포함하는, 점착제층을 구비한 광학 필름.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 점착제층을 구비한 광학 필름을 포함하는, 화상 표시 장치.
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