KR20220156252A - Inorganic deordorant agent manufacturing method for textile and inorganic deordorant agent by using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 냄새를 저감시킬 수 있는 섬유용 항균소취제의 제조방법, 이를 이용하여 제조되는 섬유용 항균소취제 및 그를 적용한 섬유 제품에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing an antibacterial deodorant for textiles capable of reducing odor, an antibacterial deodorant for textiles manufactured using the same, and a textile product to which the same is applied.
악취는 사람들에게 불쾌감을 유발하는 냄새를 의미한다. 일상에서 흔하게 접할 수 있는 악취로는 땀 냄새, 몸냄새, 화장실 냄새, 고기나 생선요리 냄새, 세균 및 곰팡이 냄새 등이 있으며, 이러한 악취는 의류나 커튼 및 카페트, 침구 등의 섬유에 쉽게 스며들기 때문에 섬유에 좋지 않은 냄새가 오래도록 남아 불쾌감을 주게 된다.Odor refers to a smell that is unpleasant to people. Odors commonly encountered in everyday life include sweat odor, body odor, bathroom odor, meat or fish cooking odor, and bacterial and mold odors. Unpleasant odors remain on the fabric for a long time, giving an unpleasant feeling.
통상적인 소취 방법은 물리적 소취, 화학적 소취, 감각적 소취 등으로 크게 구별된다. 이 중 물리적 소취제로서 매우 우수한 활성탄은 미립화하는 것이 곤란하거나 섬유상으로의 고정이 어려워 세탁내성이 좋지 않고, 섬유의 색을 나쁘게 하거나 하는 등의 문제가 있다. 촉매 작용을 이용하는 소취제는 즉시효과가 낮으며, 감각적 소취는 근본적 문제해결이 되지 않아 후각 피로를 유발하는 문제가 있다. Conventional deodorization methods are largely classified into physical deodorization, chemical deodorization, and sensory deodorization. Among them, activated carbon, which is excellent as a physical deodorant, has problems such as poor washing resistance and poor color of fibers because it is difficult to atomize or fix to fibers. Deodorants using catalytic action have a low immediate effect, and sensory deodorization does not fundamentally solve the problem, causing olfactory fatigue.
즉시효과와 지속 성능이 우수하면서 전술한 문제점을 극복할 수 있는 것으로서 화학반응을 사용한 방법이 있다. 그러나, 종래기술의 화학반응을 사용한 소취 방법에서는 악취 성분으로서 산성 물질 또는 염기성 물질의 어느 쪽에 대한 흡착 성능을 발휘시키기 위해 한 쪽의 성분의 소취를 무시해야 하는 한계가 있다.There is a method using a chemical reaction that can overcome the above-mentioned problems while providing excellent immediate effect and sustained performance. However, in the deodorization method using a chemical reaction in the prior art, there is a limit in that deodorization of one component must be ignored in order to exhibit adsorption performance for either an acidic substance or a basic substance as an odor component.
최근 생활 환경의 변화에 따라 악취에 대한 의식이 높아지면서, 몸에서 발생하는 체액에 의한 악취를 신속하면서도 지속적으로 해소하는 것이 요구되고 있다. 의류 제품의 경우 활동에 의한 땀으로 인해 축축해지고 악취 또는 얼룩이 발생하는 경우가 많다. 땀냄새는 주로 암모니아 및 초산 성분으로 구성되어 있는데, 종래기술로는 암모니아 또는 아세트산 중 한쪽에 대해서만 단일적으로 소취 성능을 발휘할 수 있었다.Recently, as awareness of odor increases with changes in the living environment, it is required to quickly and continuously eliminate odor caused by bodily fluids generated from the body. In the case of apparel products, perspiration caused by activities often dampens them and causes odors or stains. The smell of sweat is mainly composed of ammonia and acetic acid components, but in the prior art, only one of ammonia or acetic acid could exhibit deodorizing performance.
소취소재는 공기중에 확산된 냄새물질을 산화반응과 중화반응 등 화학반응을 이용하여 흡착, 분해에 의해 냄새물질을 변화시켜 냄새를 없앤 소재로, 소취가공은 이런 소취소재를 얻기 위하여 여러가지 원인에 의해 생성된 악취성분을 물리, 화학적 및 생화학적으로 흡착하거나 분해시켜 무취화시키는 가공이다.Deodorizing material is a material that removes odor by changing odorous substances by adsorption and decomposition using chemical reactions such as oxidation and neutralization of odorous substances diffused in the air. It is a process that physically, chemically, and biochemically adsorbs or decomposes odor components to make them odorless.
본 발명은 암모니아취 및 초산취를 모두 저감시킬 수 있는 섬유용 항균소취제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 섬유용 항균소취제를 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an antibacterial deodorant for textiles capable of reducing both ammonia and acetic acid odors, and an antibacterial deodorant for textiles manufactured using the same.
본 발명의 일 측면에 따르면, 염화암모늄 용액에 산화알루미늄(Al2O3)을 포함하는 무기계 지지체가 분산된 분산액을 제조하는 제 1단계; 상기 분산액을 40 내지 70℃에서 1 내지 3시간 동안 교반시키는 제 2단계; 상기 분산액을 여과시켜 무기계 지지체를 분리하는 제 3단계; 분리된 무기계 지지체를 세척하는 제 4단계; 및 세척된 무기계 지지체를 미립화하는 제 5단계를 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법이 제공된다.According to one aspect of the present invention, a first step of preparing a dispersion in which an inorganic support containing aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is dispersed in an ammonium chloride solution; A second step of stirring the dispersion at 40 to 70° C. for 1 to 3 hours; a third step of separating the inorganic support by filtering the dispersion; A fourth step of washing the separated inorganic support; and a fifth step of atomizing the washed inorganic support.
또한, 상기 제 4단계는 상기 무기계 지지체를 황산(H2SO4)으로 세척하여 pH 1 내지 4로 조절하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the fourth step may include adjusting the pH to 1 to 4 by washing the inorganic support with sulfuric acid (H 2 SO 4 ).
또한, 상기 제 4단계는 상기 무기계 지지체를 상기 황산으로 세척하기 전에 물로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the fourth step may further include washing the inorganic support with water before washing with the sulfuric acid.
또한, 상기 무기계 지지체는 실리카(SiO2)를 더 포함하고 SiO2/Al2O3가 1 내지 500일 수 있다.In addition, the inorganic support may further include silica (SiO 2 ) and SiO 2 /Al 2 O 3 may be 1 to 500.
또한, 상기 무기계 지지체는 제올라이트를 포함할 수 있다.In addition, the inorganic support may include zeolite.
또한, 상기 제 5단계는 습식밀링으로 수행될 수 있다.In addition, the fifth step may be performed by wet milling.
또한, 상기 제 4단계 및 상기 제 5단계 사이에, 상기 무기계 지지체에 무기계 항균소재를 담지시키는 담지 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, between the fourth step and the fifth step, a supporting step of supporting the inorganic antibacterial material on the inorganic support may be further included.
또한, 상기 무기계 항균소재는 Ag+, Zn2+ 및 Cu2+로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.In addition, the inorganic antibacterial material may include at least one selected from the group consisting of Ag + , Zn 2+ and Cu 2+ .
또한, 상기 담지 단계는 상기 무기계 지지체를 반응기에 투입하는 단계; 물로 희석하여 교반시키며 분산시키는 단계; 질산금속 또는 산화금속을 첨가하는 단계; 8 내지 12시간 동안 50 내지 80℃로 가열 교반하는 단계; 및 여과하여 얻은 슬러지를 세척하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the supporting step may include introducing the inorganic support into a reactor; Diluting with water and dispersing while stirring; adding metal nitrate or metal oxide; heating and stirring at 50 to 80° C. for 8 to 12 hours; and washing the sludge obtained by filtration.
또한, 상기 습식밀링은 무기계 지지체 농도 20 내지 50%(w/w)이 되도록 물을 첨가하고 500 내지 1300rpm에서 수행될 수 있다.In addition, the wet milling may be performed at 500 to 1300 rpm after adding water to a concentration of 20 to 50% (w/w) of the inorganic support.
또한, 상기 제 5단계 뒤에 천연 검(gum)계 분산제를 첨가하여 유화분산시키는 분산 단계를 더 포함할 수 있다.In addition, after the fifth step, a dispersing step of emulsifying and dispersing by adding a natural gum-based dispersant may be further included.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 제조방법으로 제조되는 섬유용 항균소취제가 제공된다.According to another aspect of the present invention, there is provided an antibacterial deodorant for fiber produced by the above manufacturing method.
또한, 상기 섬유용 항균소취제는 암모니아 및 초산에 대한 소취능을 가질 수 있다.In addition, the antibacterial deodorant for textiles may have a deodorizing ability against ammonia and acetic acid.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 섬유용 항균소취제로 가공처리된 섬유 제품이 제공된다.According to another aspect of the present invention, there is provided a fiber product processed with the antibacterial deodorant for the fiber.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법에 의하면, 암모니아취 및 초산취에 대한 소취성능이 모두 우수한 섬유용 항균소취제를 제조할 수 있다.According to the manufacturing method according to one aspect of the present invention, it is possible to manufacture an antibacterial deodorant for textiles having excellent deodorizing performance against ammonia odor and acetic acid odor.
본 발명의 다른 측면에 따라 제공되는 섬유용 항균소취제는 섬유성 소재에 처리되어 우수한 항균기능 및 냄새제거 효과를 나타낼 수 있다. 상세하게는, 물리흡착이 극대화된 미세 다공성 무기물 소재로 넓은 비표면적을 가져 악취 원인물질에 대해 우수한 흡착능을 가질 수 있다. The antibacterial deodorant for fabric provided according to another aspect of the present invention can exhibit excellent antibacterial function and odor removal effect by treating a fibrous material. In detail, it is a microporous inorganic material with maximized physical adsorption and has a large specific surface area, so it can have excellent adsorption capacity for odor-causing substances.
본 발명의 다른 측면에 따라 제공되는 항균소취제는 항균 금속 성분을 포함함으로써 박테리아 세포의 에너지 대사를 저해하고 항균 활성 산소를 발생시킬 수 있으며, 대전방지, 자외선 차단 및 축열 효과를 나타내어 의류에 처리되는 경우 보다 우수한 기능을 부여할 수 있다.The antibacterial deodorant provided according to another aspect of the present invention can inhibit the energy metabolism of bacterial cells and generate antibacterial active oxygen by including an antibacterial metal component, and exhibits antistatic, UV blocking and heat storage effects when applied to clothing A better function can be given.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 양쪽성 다공성 지지체의 제조 모식도,
도 2는 제올라이트 농도를 달리하여 습식밀링한 후의 입도를 확인한 것,
도 3은 RPM을 달리하여 습식밀링한 후의 입도를 확인한 것이다.1 is a schematic diagram of manufacturing an amphoteric porous support according to an embodiment of the present invention;
Figure 2 confirms the particle size after wet milling with different concentrations of zeolite,
Figure 3 confirms the particle size after wet milling by varying the RPM.
본 발명은 염화암모늄 용액에 무기계 지지체가 분산된 분산액을 제조하는 제 1단계; 상기 분산액을 교반시키며 반응시키는 제 2단계; 상기 분산액을 여과시켜 무기계 지지체를 분리하는 제 3단계; 분리된 무기계 지지체를 세척하는 제 4단계; 및 세척된 무기계 지지체를 미립화하는 제 5단계를 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 섬유용 항균소취제에 관한 것이다.The present invention comprises a first step of preparing a dispersion in which an inorganic support is dispersed in an ammonium chloride solution; A second step of stirring and reacting the dispersion; a third step of separating the inorganic support by filtering the dispersion; A fourth step of washing the separated inorganic support; and a fifth step of atomizing the washed inorganic support.
이하, 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 일 측면에 따른 섬유용 항균소취제의 제조방법은 염화암모늄 용액에 무기계 지지체가 분산된 분산액을 제조하는 제 1단계(S1)를 포함한다.The method for preparing an antibacterial deodorant for textiles according to one aspect of the present invention includes a first step (S1) of preparing a dispersion in which an inorganic support is dispersed in an ammonium chloride solution.
상기 무기계 지지체는 포집 능력의 증진을 위해 비표면적이 큰 무기지지체가 선택되는 것이 좋다. 예를 들면, 제올라이트 또는 실리카가 사용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.It is preferable that an inorganic support having a large specific surface area is selected as the inorganic support to improve the collecting ability. For example, zeolite or silica may be used, but is not limited thereto.
상기 무기계 지지체는 산화알루미늄(Al2O3)을 포함하고, 실리카(SiO2)를 더 포함할 수 있다. 이 때, 상기 무기계 지지체의 SiO2/Al2O3비는 1 내지 500일 수 있다. 바람직하게는, 1.5 내지 2.5인 것이 좋다. 상기 무기계 지지체의 SiO2/Al2O3 비가 1.5 내지 2.5 범위인 경우, 후술할 표면처리에 의하여 산성 물질 또는 염기성 물질 모두에 대한 소취 성능이 우수한 양쪽성 다공성 지지체가 제조될 수 있다. 상기 무기계 지지체는 Na+ 이온을 더 포함할 수 있다. 상기 무기계 지지의 Na+ 이온 함유량은 상기 염화암모늄 용액의 암모늄이온(NH4+) 또는 암모니아(NH3)와의 비를 고려하여 선택될 수 있다. 바람직하게는, 상기 무기계 지지체로는 Si, Al 및 Na 양이온을 포함하는 제올라이트가 선택되는 것이 좋다.The inorganic support may include aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and may further include silica (SiO 2 ). At this time, the SiO 2 /Al 2 O 3 ratio of the inorganic support may be 1 to 500. Preferably, it is good that it is 1.5 to 2.5. When the SiO 2 /Al 2 O 3 ratio of the inorganic support is in the range of 1.5 to 2.5, an amphoteric porous support having excellent deodorizing performance against both acidic and basic substances can be prepared by surface treatment to be described later. The inorganic support may further include Na + ions. The Na + ion content of the inorganic support may be selected in consideration of the ratio of the ammonium ion (NH4 + ) or ammonia (NH 3 ) of the ammonium chloride solution. Preferably, a zeolite containing Si, Al and Na cations is selected as the inorganic support.
상기 무기계 지지체로 선택되는 제올라이트는 X, Y, A 및 베타 타입으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다. 후술할 표면처리에서 pH 조절을 용이하게 하기 위한 측면에서, X & Y 및 A 타입으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, A 타입 제올라이트가 선택되는 것이 좋다.The zeolite selected as the inorganic support may include at least one selected from the group consisting of X, Y, A, and beta types. In terms of facilitating pH control in surface treatment to be described later, it is preferable to include at least one selected from the group consisting of X & Y and A types. More preferably, A-type zeolite is selected.
보다 효과적인 소취를 위하여, 상기 무기계 지지체의 기공사이즈는 소취 대상인 냄새 원인 성분들의 사이즈를 고려하여 조절될 수 있다. 주요 냄새 원인 성분들의 임계직경(critical diameter)이 3.0 내지 10.9A' 범위에 속하므로 이들을 효과적으로 흡착하기 위해서 무기지지체의 기공사이즈는 이를 고려하여 5 내지 20A', 바람직하게는 10 내지 15A' 인 것이 선택될 수 있다. 상기 무기지지체의 기공사이즈가 5A' 미만이면 흡착 대상 물질의 흡착이 어렵고, 20A' 초과이면 기공으로 흡착된 물질이 다시 빠져나오는 재방출의 문제가 발생하여 흡착효과가 떨어질 수 있다. 기공 사이즈를 고려하면, 상기 무기계 지지체로 제올라이트가 이용되는 것이 좋다. 보다 바람직하게는, 기공 사이즈 15A' 이하이고 비표면적 800m2/g 이상인 제올라이트 4A가 이용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.For more effective deodorization, the pore size of the inorganic support may be adjusted in consideration of the size of odor-causing components to be deodorized. Since the critical diameter of the main odor causing components is in the range of 3.0 to 10.9A', in order to effectively adsorb them, the pore size of the inorganic support is 5 to 20A', preferably 10 to 15A'. can If the pore size of the inorganic support is less than 5A', it is difficult to adsorb the substance to be adsorbed, and if it exceeds 20A', a problem of re-release of the material adsorbed into the pores may occur, and the adsorption effect may be reduced. Considering the pore size, it is preferable to use zeolite as the inorganic support. More preferably, zeolite 4A having a pore size of 15A' or less and a specific surface area of 800 m 2 /g or more may be used, but is not limited thereto.
염화암모늄 용액에 상기 무기계 지지체를 첨가하여 분산액이 제조될 수 있다. 필요에 따라, 분산제가 첨가될 수 있다.A dispersion may be prepared by adding the inorganic support to an ammonium chloride solution. If necessary, a dispersant may be added.
본 발명의 일 측면에 따른 섬유용 항균소취제의 제조방법은 상기 분산액을 교반시키며 반응시키는 제 2단계(S2)를 포함한다. 본 단계(S2)는 40 내지 70℃에서 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 바람직하게는, 50 내지 70℃에서, 보다 바람직하게는 60 내지 70℃에서 2 내지 3시간 동안 수행되는 것이 좋다. 40 내지 70℃ 조건에서 본 단계(S2)가 수행되는 경우, 산성 물질 또는 염기성 물질 모두에 대한 소취 성능이 우수한 양쪽성 다공성 지지체가 제조될 수 있다.The manufacturing method of the antibacterial deodorant for textiles according to one aspect of the present invention includes a second step (S2) of reacting the dispersion while stirring. This step (S2) may be performed at 40 to 70 °C for 1 to 3 hours. It is preferably carried out at 50 to 70°C, more preferably at 60 to 70°C for 2 to 3 hours. When this step (S2) is performed at 40 to 70 ° C., an amphoteric porous support having excellent deodorizing performance against both acidic and basic substances can be prepared.
본 발명의 일 측면에 따른 섬유용 항균소취제의 제조방법은 상기 분산액을 여과시켜 무기계 지지체를 분리하는 제 3단계(S3)를 포함한다. 본 단계(S3)에서, 무기계 지지체는 슬러지로 분류되어 반응 여액으로부터 분리될 수 있다.The manufacturing method of the antibacterial deodorant for textile according to one aspect of the present invention includes a third step (S3) of separating the inorganic support by filtering the dispersion. In this step (S3), the inorganic support may be classified as sludge and separated from the reaction filtrate.
본 발명의 일 측면에 따른 섬유용 항균소취제의 제조방법은 분리된 무기계 지지체를 세척하는 제 4단계(S4)를 포함한다. 본 단계(S4)는 상기 무기계 지지체를 물로 세척하는 단계; 및 상기 무기계 지지체를 황산(H2SO4)으로 세척하여 pH 1 내지 4로 조절하는 단계를 포함할 수 있다.The method for manufacturing an antibacterial deodorant for textiles according to one aspect of the present invention includes a fourth step (S4) of washing the separated inorganic support. This step (S4) includes washing the inorganic support with water; and washing the inorganic support with sulfuric acid (H 2 SO 4 ) to adjust the pH to 1 to 4.
먼저 상기 무기계 지지체를 물로 세척함으로써 표면의 잔여 염화암모늄을 제거할 수 있다. 다음으로, 황산 세척하여 무기계 지지체의 pH를 조정할 수 있다. 본 단계(S4)에서 무기계 지지체의 pH를 4이하로 조정함으로써 지지체 표면이 다른 금속 이온으로 치환되기 쉽게 할 수 있다. 상세하게는, 제올라이트의 Al/Si/Na 이온 중 Al을 수화형(Aluminium hydrate)으로 변형시키고, 이를 통하여 탈알루미늄 반응을 유도하여 다른 금속 이온으로 치환되게 할 수 있다. 조정되는 pH 범위는 1 내지 4, 바람직하게는 3 내지 4일 수 있다. 상기 황산 세척은 170 내지 400℃에서 수행될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.First, residual ammonium chloride on the surface may be removed by washing the inorganic support with water. Next, the pH of the inorganic support may be adjusted by washing with sulfuric acid. In this step (S4), by adjusting the pH of the inorganic support to 4 or less, the surface of the support can be easily replaced with other metal ions. Specifically, Al among the Al/Si/Na ions of the zeolite is transformed into an aluminum hydrate, and through this, a dealumination reaction is induced to be substituted with other metal ions. The pH range to be adjusted may be 1 to 4, preferably 3 to 4. The sulfuric acid washing may be performed at 170 to 400 ° C, but is not limited thereto.
필요에 따라, 본 발명의 일 측면에 따른 섬유용 항균소취제의 제조방법은 상기 4단계가 수행된 뒤에 상기 무기계 지지체에 항균소재를 담지시키는 담지 단계를 더 포함하여 수행될 수 있다. 상기 담지 단계는 상기 4단계와 후술할 5단계의 사이에 수행되거나 또는 후술할 5단계에서 미립화와 동시에 수행될 수도 있다.If necessary, the manufacturing method of the antibacterial deodorant for fabric according to one aspect of the present invention may further include a supporting step of supporting the antibacterial material on the inorganic support after the fourth step is performed. The supporting step may be performed between step 4 and step 5 to be described later, or simultaneously with atomization in step 5 to be described later.
준비된 양쪽성 다공성 지지체는 소취 성능을 극대화하기 위해 표면이 코팅 처리될 수 있다. 필요에 따라, 항균성을 부여하기 위하여 항균소재가 적용될 수 있다. 예를 들어, 항균성 광촉매인 TiO2 또는 ZnO 가 처리될 수 있다.The surface of the prepared amphoteric porous support may be coated to maximize deodorization performance. If necessary, an antibacterial material may be applied to impart antibacterial properties. For example, TiO 2 or ZnO, which are antibacterial photocatalysts, may be treated.
향상된 항균성을 부여하기 위하여, 상기 무기계 지지체는 항균소재와 결합될 수 있다. 상기 항균소재는 중금속을 함유하지 않는 무기계 소재가 선택될 수 있다. 상기 항균소재는 금속이온을 포함하는 무기계 항균소재일 수 있으며, 예를 들어 Ag+, Zn2+ 및 Cu2+로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 금속이온을 함유할 수 있다. 상기 금속이온은 나노 금속이온일 수 있다. 여기에서, 상기 결합은 상기 무기계 지지체에 상기 항균소재를 함침시켜 이루어질 수 있다. 함침되는 상기 항균소재는 질산화물 또는 산화물 형태로 처리될 수 있으며, 예를 들면, AgNO3, Zn(NO3)2, Cu(NO3)2 및 ZnO 중 적어도 하나가 함침을 위한 소재로 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.In order to impart improved antibacterial properties, the inorganic support may be combined with an antibacterial material. The antibacterial material may be an inorganic material that does not contain heavy metals. The antibacterial material may be an inorganic antibacterial material containing metal ions, and may contain, for example, at least one metal ion selected from the group consisting of Ag + , Zn 2+ and Cu 2+ . The metal ion may be a nano metal ion. Here, the bonding may be achieved by impregnating the inorganic support with the antibacterial material. The antibacterial material to be impregnated may be treated in the form of nitric oxide or oxide. For example, at least one of AgNO 3 , Zn(NO 3 ) 2 , Cu(NO 3 ) 2 and ZnO may be selected as a material for impregnation. However, it is not limited thereto.
상기 담지 단계는 상기 무기계 지지체를 반응기에 투입하는 단계; 물로 희석하여 교반시키며 분산시키는 단계; 상기 무기계 항균소재를 첨가하는 단계; 8 내지 12시간 동안 50 내지 80℃로 가열 교반하는 단계; 및 여과하여 얻은 슬러지를 세척, 건조 및 분쇄하는 단계를 포함하여 수행될 수 있다. 여기에서, 상기 무기계 항균소재는 금속이온 전구체일 수 있다. 예를 들면, 질산금속 또는 산화금속일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 무기계 항균소재는 D50 입도 0.1 내지 1㎛로 미립화되어 준비될 수 있다. The supporting step may include introducing the inorganic support into a reactor; Diluting with water and dispersing while stirring; Adding the inorganic antibacterial material; heating and stirring at 50 to 80° C. for 8 to 12 hours; and washing, drying, and pulverizing the sludge obtained by filtration. Here, the inorganic antibacterial material may be a metal ion precursor. For example, it may be a metal nitrate or a metal oxide, but is not limited thereto. The inorganic antibacterial material may be prepared by being atomized to a D50 particle size of 0.1 to 1 μm.
본 발명의 일 측면에 따른 섬유용 항균소취제의 제조방법은 세척된 무기계 지지체를 미립화하는 제 5단계(S5)를 포함한다.The method for manufacturing an antibacterial deodorant for textiles according to one aspect of the present invention includes a fifth step (S5) of atomizing the washed inorganic support.
본 단계(S5)는 상기 무기계 지지체가 일정 범위의 입자 사이즈를 갖도록 하기 위하여 수행될 수 있다. 미립화된 입자사이즈는 0.1 내지 5㎛인 것이 바람직하다. 입자사이즈가 1㎛ 미만 또는 5㎛ 초과인 경우에는 소취성능 및 소취성능의 내구성이 저하될 수 있다.This step (S5) may be performed to ensure that the inorganic support has a particle size within a certain range. The micronized particle size is preferably 0.1 to 5 μm. When the particle size is less than 1 μm or greater than 5 μm, deodorization performance and durability of the deodorization performance may deteriorate.
상기 미립화는 습식밀링을 통해 수행될 수 있다. 습식밀링은 공지된 방법으로 수행될 수 있으며, 예를 들면 비드밀(Bead mill) 또는 바스켓밀(basket mill)을 이용하여 수행될 수 있다. 습식밀링시 상기 무기계 지지체의 농도는 20 내지 50%(w/w)로 수행될 수 있다. 상기 무기계 지지체의 농도는 습식 밀링을 수행하기 위하여 물에 투입하는 농도일 수 있다. 바람직하게는, 상기 무기계 지지체의 농도는 20 내지 30%(w/w)로 수행되는 것이 좋다. 상기 습식밀링은 500 내지 1300rpm에서 250 내지 350분간 수행될 수 있다. 바람직하게는, 상기 습식밀링은 800 내지 1300rpm에서 수행되는 것이 좋다. 전술한 농도 및 rpm 범위 내에서 습식밀링이 수행될 시 목적하는 범위내로 입도의 조정이 용이한 장점이 있다. 필요에 따라, 본 단계(S5)에서 황산 및 분산제가 투입될 수 있다. The atomization may be performed through wet milling. Wet milling may be performed by a known method, and may be performed using, for example, a bead mill or a basket mill. During wet milling, the concentration of the inorganic support may be 20 to 50% (w/w). The concentration of the inorganic support may be a concentration added to water to perform wet milling. Preferably, the concentration of the inorganic support is 20 to 30% (w/w). The wet milling may be performed at 500 to 1300 rpm for 250 to 350 minutes. Preferably, the wet milling is performed at 800 to 1300 rpm. When wet milling is performed within the aforementioned range of concentration and rpm, there is an advantage in that it is easy to adjust the particle size within a desired range. If necessary, sulfuric acid and a dispersant may be added in this step (S5).
필요에 따라, 본 발명의 일 측면에 따른 섬유용 항균소취제의 제조방법은 상기 5단계가 수행된 뒤에 분산 단계를 더 포함하여 수행될 수 있다.If necessary, the method for manufacturing an antibacterial deodorant for textiles according to one aspect of the present invention may further include a dispersing step after the above 5 steps are performed.
상기 분산 단계는 제조되는 섬유용 항균소취제의 저장안정성을 향상시키기 위하여 수행될 수 있다. 상기 분산은 상기 습식밀링 수행후 미립화된 무기계 지지체에 분산제를 첨가하여 유화분산시켜 수행될 수 있다. 상기 분산제로는 안정성을 극대화하는 측면에서 천연 검(gum)계 분산제가 선택되는 것이 좋다. The dispersing step may be performed to improve the storage stability of the antibacterial deodorant for fabric. The dispersion may be performed by emulsifying and dispersing by adding a dispersing agent to the micronized inorganic support after performing the wet milling. As the dispersant, it is preferable to select a natural gum-based dispersant in terms of maximizing stability.
필요에 따라, 섬유의 성능을 증진시키기 위한 첨가제가 더 혼합될 수 있다. 상기 첨가제로는 섬유에 적용되었을 시 흡습 성능을 향상시키기 위한 측면에서 우레탄 수지가 선택되거나, 유연성을 우수하게 하기 위한 측면에서 아크릴수지가 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. If necessary, additives to improve the performance of the fiber may be further mixed. As the additive, a urethane resin may be selected in terms of improving moisture absorption performance when applied to fibers, or an acrylic resin may be selected in terms of improving flexibility, but is not limited thereto.
전술한 상기 제 1단계 내지 제 5단계를 포함하는 본 발명의 일 측면에 따른 제조방법에 의해 산성 물질 및 염기성 물질 모두에 대한 흡착 및 소취성능이 우수한 섬유용 항균소취제가 제조될 수 있다. 땀 냄새의 주요 악취원인물질인 초산 및 암모니아는 각각 산성 및 염기성 물질로 서로 상반되는 성질을 가지는데, 무기계 다공성 지지체를 염화암모늄 및 황산으로 순차 표면처리함으로써 두 악취원인물질을 모두 타겟으로 하는 반응물질인 양쪽성 다공성 지지체가 제조될 수 있다. By the manufacturing method according to one aspect of the present invention including the above-described first to fifth steps, an antibacterial deodorant for textiles having excellent adsorption and deodorizing performance for both acidic and basic substances can be prepared. Acetic acid and ammonia, the main odor-causing substances of sweat odor, are acidic and basic substances, respectively, and have opposite properties to each other. By sequentially surface-treating the inorganic porous support with ammonium chloride and sulfuric acid, both odor-causing substances are targeted. An amphoteric porous support can be prepared.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 섬유용 항균소취제는 암모니아 및 초산 모두에 대하여 우수한 소취성능을 가지며, 또한 우수한 항균 활성을 나타낼 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 섬유용 항균소취제는 세탁내성이 우수하므로 섬유 제품에 가공처리되는 경우 우수한 기호성 및 상품성을 갖는 고품질의 의류 제품을 제조할 수 있다.The antibacterial deodorant for textiles prepared by the manufacturing method according to one aspect of the present invention has excellent deodorizing performance for both ammonia and acetic acid, and may also exhibit excellent antibacterial activity. Since the antibacterial deodorant for textiles prepared by the manufacturing method according to one aspect of the present invention has excellent washing resistance, high-quality clothing products having excellent palatability and marketability can be manufactured when processed into textile products.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.Hereinafter, in order to aid understanding of the present invention, the present invention will be described in more detail based on the following examples. However, these examples are merely illustrative of the present invention and do not limit the scope of the appended claims, and it is obvious to those skilled in the art that various changes and modifications to the examples are possible within the scope and spirit of the present invention. However, it is natural that such variations and modifications fall within the scope of the appended claims.
실시예Example
<제올라이트 및 항균소재의 함침><Impregnation of zeolite and antibacterial material>
소취성 무기계 지지체에 최적화된 항균성을 부여하기 위한 항균소재를 선정하고, 항균성 및 소취성을 극대화시키기 위한 공정 조건을 확립하기 위한 실험을 수행하였다. An antibacterial material for imparting optimized antibacterial properties to the deodorant inorganic support was selected, and an experiment was conducted to establish process conditions for maximizing antibacterial and deodorizing properties.
Zeolite 4A(제오빌더) 100g을 전자 저울로 달아 반응기에 투입 후 20%(w/v) 물로 희석하여 교반하여 분산시킨 후, Zn(NO3)2를 0.6, 1 및 3mol 농도별로 100ml를 제조하여 각기 반응기에 가하였다. 각 반응기를 10시간 동안 70℃로 가열 교반하고 시간 경과 후 이를 여과장치로 걸러 슬러지와 여액으로 분리하였다. 슬러지는 여분의 물로 세척 후 열풍 건조하고 분쇄하여 미분의 Zn-based zeolite를 수득하였으며, 이를 반응전의 Zeolite 4A와 SEM-EDS로 비교 분석하여 Zn2+의 농도별 흡착량을 측정하였다. 반응 여액은 반응 전 동일 농도의 Zn(NO3)2 원액과 같이 ICP를 측정하여 각 농도의 Zn2+이온의 반응 전 후의 농도변화를 측정하였다. 측정 결과를 하기 표 1에 나타냈다.Weigh 100 g of Zeolite 4A (Zeo Builder) on an electronic balance, put it into a reactor, dilute with 20% (w/v) water, stir and disperse, and prepare 100 ml of Zn(NO 3 ) 2 at each concentration of 0.6, 1, and 3 mol Each was added to the reactor. Each reactor was heated and stirred at 70° C. for 10 hours, and after the lapse of time, it was filtered through a filtration device to separate sludge and filtrate. The sludge was washed with excess water, dried with hot air, and pulverized to obtain fine Zn-based zeolite, which was compared and analyzed with Zeolite 4A before reaction by SEM-EDS to measure the adsorption amount of Zn 2+ by concentration. The reaction filtrate was measured for ICP like the Zn(NO 3 ) 2 stock solution at the same concentration before the reaction, and the change in concentration of Zn 2+ ions before and after the reaction was measured. The measurement results are shown in Table 1 below.
(ppm)standard solution
(ppm)
(ppm)synthetic filtrate
(ppm)
(ppm)amount of ion exchange
(ppm)
함침 항균제를 Cu(NO3)2로 변경한 것을 제외하면 전술한 것과 동일한 방법으로 다시 실험을 수행하였으며, Cu(NO3)2 표준용액과 합성여액의 Cu2+이온 ICP 측정 결과를 하기 표 2에 나타냈다.Except for changing the impregnated antimicrobial agent to Cu(NO 3 ) 2 , the experiment was performed again in the same manner as described above, and the Cu 2+ ion ICP measurement results of the Cu(NO 3 ) 2 standard solution and the synthetic filtrate are shown in Table 2 below. shown in
(ppm)standard solution
(ppm)
(ppm)synthetic filtrate
(ppm)
(ppm)amount of ion exchange
(ppm)
함침하여 얻어진 제올라이트와 함침 전 제올라이트의 암모니아취 제거 성능을 비교하여였다. 밀링을 통해 입도 조절된 제올라이트 시료를 준비하여 함께 확인하였다. 100% 면포 원단에 각 제올라이트 시료를 40g/l씩 사용하여 처리 후 암모니아취에 대한 소취 성능을 검지관법(No. 3L)으로 테스트하였다. 검지관 평가는 수세 후 드라이오븐에서 65℃/1h 가열한 후 상온에서 30분간 방냉한 샘플을 기체채취기를 이용하여 악취원인물질을 확인하여 수행하였다.The ammonia odor removal performance of the zeolite obtained by impregnation and the zeolite before impregnation was compared. A zeolite sample whose particle size was controlled through milling was prepared and confirmed together. After treatment using 40 g/l of each zeolite sample on 100% cotton fabric, the deodorization performance for ammonia odor was tested by the detector tube method (No. 3L). The detection tube evaluation was performed by confirming odor-causing substances using a gas sampler after heating the sample at 65° C./1h in a dry oven after washing with water and then cooling at room temperature for 30 minutes.
표 3을 참조하면, 함침 또는 밀링 처리된 제올라이트의 암모니아 소취성능이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.Referring to Table 3, it was confirmed that the ammonia deodorization performance of the impregnated or milled zeolite was improved.
<제올라이트 소취성 확인><Confirmation of zeolite deodorization>
면포 및 폴리에스테르에 제올라이트계 소취제를 각각 처리한 후 초산, 암모니아 및 황화수소 악취원인물질에 대한 소취성능을 확인하였다. 시험은 검지관법으로 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타냈다.After treating the cotton cloth and polyester with the zeolite-based deodorant, respectively, the deodorization performance against odor-causing substances such as acetic acid, ammonia, and hydrogen sulfide was confirmed. The test was performed by the detection tube method, and the results are shown in Table 4 below.
<양쪽성 다공성 지지체 준비를 위한 제올라이트 합성><Synthesis of zeolite for preparation of amphiphilic porous support>
반응기에 Zeolite 분말 200g를 전자저울로 정확히 계량하고 NH4Cl 212g을 2L로 용해한 용액을 투입, 교반하여 분산액을 제조하였다. 분산액을 60℃로 2시간 동안 가열 교반하고 시간 경과 후 이를 여과 장치로 걸러 슬러지와 반응 여액으로 분리하였으며, 분리된 슬러지를 물로 2회 세척하여 잔류 NH4Cl 용액을 제거하고 10% H2SO4 22.5g으로 2회 추가 세척하여 pH를 조정하였다. Basket에 pH 조정된 슬러지와 물을 투입하여 농도를 조정하고 H2SO4 101g과 분산제 60g 추가 투입 후 Basket mill을 사용하여 미립화를 진행하였으며, 입도를 조절하여 초산취와 암모니아취를 함께 제거 가능한 본 발명의 일 실시예에 따른 양쪽성 다공성 지지체인 제올라이트를 제조하였다. 제조된 제올라이트의 pH는 7.15였다.200 g of Zeolite powder was accurately weighed into the reactor with an electronic balance, and a solution in which 212 g of NH 4 Cl was dissolved in 2 L was added and stirred to prepare a dispersion. The dispersion was heated and stirred at 60 ° C for 2 hours, and after the lapse of time, it was filtered through a filtration device to separate sludge and reaction filtrate, and the separated sludge was washed twice with water to remove residual NH 4 Cl solution and 10% H 2 SO 4 The pH was adjusted by two additional washes with 22.5 g. The concentration was adjusted by adding pH-adjusted sludge and water to the basket, and after adding 101 g of H 2 SO 4 and 60 g of dispersant, atomization was performed using a basket mill. Zeolite, an amphoteric porous support, was prepared according to an embodiment of the present invention. The pH of the prepared zeolite was 7.15.
<양쪽성 다공성 지지체의 소취성 확인><Confirmation of deodorization of amphiphilic porous support>
제조된 양쪽성 다공성 지지체를 입도에 따라 3개 실험군으로 구분하고, 농도를 달리하면서 면포에 적용하여 암모니아취 및 초산취 제거 성능을 비교하였다. 소취능 비교 결과는 표 5에 나타냈다.The prepared amphoteric porous scaffolds were divided into three experimental groups according to the particle size, and applied to cotton fabrics at different concentrations to compare ammonia odor and acetic acid odor removal performance. The deodorizing ability comparison results are shown in Table 5.
표 5를 참조하면, 제조된 양쪽성 지지체에서 암모니아취와 초산취에 대한 소취성능이 모두 양호한 것을 확인할 수 있다. 합성된 제올라이트의 입도에 따른 소취성의 편차는 매우 낮거나 확인되지 않는 것으로 나타났다.Referring to Table 5, it can be seen that the prepared amphoteric support has good deodorizing performance against ammonia odor and acetic acid odor. It was found that the variation in deodorization according to the particle size of the synthesized zeolite was very low or not confirmed.
<항균성 물질 코팅><Antibacterial Substance Coating>
50%(w/w) ZnO를 준비하였다. Basket milling을 위하여 basket에 ZnO 1,500g과 1차 분산제 25g을 물 1,500g과 같이 투입하여 분산하고 1,000 rpm에서 basket milling기를 사용하여 D50 입도를 0.5~0.8㎛의 범위로 미립화하였다. 미립화 시 50% ZnO의 점도 변화를 관찰하며 25g의 추가 분산제를 투입하여 미립화 샘플의 응집을 방지하며 진행하였다.50% (w/w) ZnO was prepared. For basket milling, 1,500 g of ZnO and 25 g of the primary dispersant were added to the basket together with 1,500 g of water to disperse, and the D50 particle size was atomized in the range of 0.5 to 0.8 μm using a basket milling machine at 1,000 rpm. During atomization, the viscosity change of 50% ZnO was observed, and 25 g of additional dispersant was added to prevent aggregation of the atomization sample.
제조된 양쪽성 다공성 지지체에 25%(w/w) ZnO를 1:1 중량비로 혼합하여 제조된 항균소취제를 원단에 처리한 후(면 1%, padding) 황색포도상구균 및 폐렴균에 대한 항균성을 확인하고 그 결과를 하기 표 6에 나타냈다. 양쪽성 다공성 지지체 또는 25% ZnO만을 처리한 시료를 대조군으로 준비하여 함께 확인하였다. 표 6에서, 실시예는 제조된 양쪽성 다공성 지지체에 25% ZnO를 1:1 중량비로 혼합한 시료이고, 대조군 1은 양쪽성 다공성 지지체만을 처리한 것이고, 대조군 2는 25% ZnO만을 처리한 것이다. 또한, 항균성은 2종의 균의 세포사멸 비율을 확인하고 그 평균을 구해 나타낸 것이다.Antibacterial deodorant prepared by mixing 25% (w/w) ZnO in a 1:1 weight ratio with the prepared amphoteric porous support is treated on fabric (1% cotton, padding), and then antibacterial activity against Staphylococcus aureus and Pneumococcus is confirmed And the results are shown in Table 6 below. A sample treated with only the amphoteric porous support or 25% ZnO was prepared as a control and confirmed together. In Table 6, the examples are samples in which 25% ZnO was mixed with the prepared amphoteric support at a weight ratio of 1: 1,
표 6을 참조하면, ZnO 코팅된 양쪽성 다공성 지지체의 항균성이 향상되었으며, 수회 세탁후에도 여전히 우수한 항균성이 유지되는 것을 확인할 수 있다.Referring to Table 6, it can be seen that the antibacterial properties of the ZnO-coated amphoteric support were improved, and excellent antibacterial properties were still maintained even after washing several times.
<가공 안정성을 위한 미립화><Atomization for processing stability>
합성된 zeolite에 대하여 농도 및 RPM에 따른 최적 미립화 조건 확립을 위한 실험을 수행하였다. 먼저 zeolite 농도에 따른 미립화 비교를 위해 zeolite 농도를 25%, 35% 및 45%(w/w)로 제조하고, Bead mill을 이용하여 300분간 분쇄한 후 이를 입도 분석기(BT-2003, China)를 이용해 입도를 측정하고 그 결과를 도 2에 나타냈다. 다음으로, zeolite 농도 25%에서 Bead mill의 RPM 범위 500~1300rpm에서 200rpm 단위로 증가시키며 300분간 분쇄를 진행한 후 이를 입도 분석기를 이용하여 입도를 측정하고 그 결과를 도 3에 나타냈다. 도 3을 보면, 900rpm 이상으로 분쇄를 진행하는 경우 미립화가 우수하게 수행되는 것을 확인할 수 있다.For the synthesized zeolite, experiments were conducted to establish optimal atomization conditions according to the concentration and RPM. First, for the comparison of atomization according to the zeolite concentration, zeolite concentrations were prepared at 25%, 35%, and 45% (w/w), and pulverized for 300 minutes using a bead mill, and then analyzed using a particle size analyzer (BT-2003, China). The particle size was measured using and the results are shown in FIG. 2 . Next, at a zeolite concentration of 25%, the bead mill's RPM range of 500 to 1300 rpm was increased in increments of 200 rpm, and grinding was performed for 300 minutes, and then the particle size was measured using a particle size analyzer, and the results are shown in FIG. 3. Referring to FIG. 3, it can be seen that atomization is excellently performed when grinding is performed at 900 rpm or more.
<분산 안정성 개선><Improve dispersion stability>
미립화한 본 발명의 일 실시예에 따른 Zeolite의 분산 안정성 확보를 위하여 다양한 증점제를 다양한 농도로 미립화 Zeolite에 투입하여 상온에서 보관하며 분산 안정성을 확인하였다. Dry Oven을 60℃로 세팅 후 각 샘플을 1주일간 보관하며 간이가속 테스트를 통해 안정성을 확인하고 그 결과를 하기 표 7에 나타냈다.In order to secure the dispersion stability of the atomized Zeolite according to an embodiment of the present invention, various thickeners were added to the atomized Zeolite at various concentrations and stored at room temperature to confirm the dispersion stability. After setting the Dry Oven to 60 ° C., each sample was stored for 1 week, and stability was confirmed through a simple acceleration test, and the results are shown in Table 7 below.
표 7의 결과를 참조하여, 항균성을 부여한 양쪽성 다공성 지지체의 분산 안정성을 확보할 수 있는 증점제로 천연 Gum계 증점제를 선택하여 최적의 항균성과 소취성을 갖는 최종 배합을 결정하고 배합 안정성 테스트를 수행하였다. 배합 안정성 테스트는 가속시험 없이 진행한 것을 제외하면 전술한 증점제 선정 테스트와 동일한 방법으로 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 8에 나타냈다. 표 8에서, 안정적인 경우 ○로, 미세한 응집 발생시 △로, 응집 발생시 ×로 결과를 나타냈다.Referring to the results of Table 7, a natural gum-based thickener was selected as a thickener capable of securing dispersion stability of the amphoteric porous support with antibacterial properties, and a final formulation having optimal antibacterial and deodorizing properties was determined, and a formulation stability test was performed. did The formulation stability test was performed in the same manner as the thickener selection test described above, except that it was conducted without an accelerated test, and the results are shown in Table 8 below. In Table 8, the results were shown as ○ for stable, △ for fine aggregation, and × for aggregation.
<외부제품과의 성능비교 수행><Comparison of performance with external products>
스위스 업체 HeiQ와 미국 업체 Tanatex Chemicals의 항균제 및 소취제 샘플을 입수하여 본 발명의 일 실시예에 따른 항균성 부여된 양쪽성 다공성 지지체와 비교하여 항균성 및 소취성을 비교하고 그 결과를 하기 표 9에 나타냈다.Antibacterial and deodorant samples from HeiQ, a Swiss company, and Tanatex Chemicals, an American company, were obtained, and antibacterial and deodorant properties were compared with an amphoteric porous support having antibacterial properties according to an embodiment of the present invention, and the results are shown in Table 9 below.
(KS K 0693:2016)Antibacterial Test (%)
(KS K 0693:2016)
(%)Reduction
(%)
(%)Reduction
(%)
상구균yellow grapes
Sangococci
표 9를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 항균소취제가 타제품 대비 우수한 암모니아 소취 성능을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예의 항균소취제가 폴리우레탄계 수지첨가제와 함께 원단에 적용된 경우 우수한 내구성으로 암모니아 소취성 및 항균성이 부여되는 것으로 나타났다.Referring to Table 9, it can be seen that the antibacterial deodorant according to the embodiment of the present invention exhibits excellent ammonia deodorization performance compared to other products. In particular, when the antibacterial deodorant of the embodiment of the present invention was applied to the fabric together with the polyurethane-based resin additive, it was found that ammonia deodorization and antibacterial properties were imparted with excellent durability.
Claims (14)
상기 분산액을 40 내지 70℃에서 1 내지 3시간 동안 교반시키는 제 2단계;
상기 분산액을 여과시켜 무기계 지지체를 분리하는 제 3단계;
분리된 무기계 지지체를 세척하는 제 4단계; 및
세척된 무기계 지지체를 미립화하는 제 5단계를 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
A first step of preparing a dispersion in which an inorganic support containing aluminum oxide is dispersed in an ammonium chloride solution;
A second step of stirring the dispersion at 40 to 70° C. for 1 to 3 hours;
a third step of separating the inorganic support by filtering the dispersion;
A fourth step of washing the separated inorganic support; and
A method for producing an antibacterial deodorant for textiles comprising a fifth step of atomizing the washed inorganic support.
상기 제 4단계는 상기 무기계 지지체를 황산으로 세척하여 pH 1 내지 4로 조절하는 단계를 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 1,
The fourth step is a method for producing an antibacterial deodorant for textiles comprising the step of adjusting the pH to 1 to 4 by washing the inorganic support with sulfuric acid.
상기 제 4단계는 상기 무기계 지지체를 상기 황산으로 세척하기 전에 물로 세척하는 단계를 더 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 2,
The fourth step further comprises washing the inorganic support with water before washing with the sulfuric acid.
상기 무기계 지지체는 실리카를 더 포함하고 SiO2/Al2O3가 1 내지 500인 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 1,
The inorganic support further comprises silica and SiO 2 / Al 2 O 3 is a method for producing an antibacterial deodorant for textiles of 1 to 500.
상기 무기계 지지체는 제올라이트를 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 1,
The inorganic support is a method for producing an antibacterial deodorant for textiles containing zeolite.
상기 제 5단계는 습식밀링으로 수행되는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 1,
The fifth step is a method for producing an antibacterial deodorant for textiles performed by wet milling.
상기 제 4단계 및 상기 제 5단계 사이에, 상기 무기계 지지체에 무기계 항균소재를 담지시키는 담지 단계를 더 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 1,
Between the fourth step and the fifth step, the manufacturing method of the antibacterial deodorant for textile further comprising a supporting step of supporting the inorganic antibacterial material on the inorganic support.
상기 무기계 항균소재는 Ag+, Zn2+ 및 Cu2+로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 7,
The inorganic antibacterial material is Ag + , Zn 2+ and Cu 2+ Method for producing an antibacterial deodorant for textile containing at least one selected from the group consisting of.
상기 담지 단계는 상기 무기계 지지체를 반응기에 투입하는 단계;
물로 희석하여 교반시키며 분산시키는 단계;
질산금속 또는 산화금속을 첨가하는 단계;
8 내지 12시간 동안 50 내지 80℃로 가열 교반하는 단계; 및
여과하여 얻은 슬러지를 세척하는 단계를 포함하는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 7,
The supporting step may include introducing the inorganic support into a reactor;
Diluting with water and dispersing while stirring;
adding metal nitrate or metal oxide;
heating and stirring at 50 to 80° C. for 8 to 12 hours; and
Method for producing an antibacterial deodorant for textiles comprising the step of washing the sludge obtained by filtration.
상기 습식밀링은 무기계 지지체 농도 20 내지 50%(w/w)이 되도록 물을 첨가하고 500 내지 1300rpm에서 수행되는 섬유용 항균소취제의 제조방법.
According to claim 6,
The wet milling is a method for producing an antibacterial deodorant for textiles, which is performed at 500 to 1300 rpm and adding water to a concentration of 20 to 50% (w / w) of the inorganic support.
The method of claim 1, further comprising a dispersion step of emulsifying and dispersing a natural gum-based dispersant after the fifth step.
An antibacterial deodorant for textiles prepared by the manufacturing method of any one of claims 1 to 11.
[Claim 13] The antibacterial deodorant for textiles according to claim 12, having deodorizing ability against ammonia and acetic acid.
A textile product processed with the antibacterial deodorant for textiles of claim 12.
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|---|---|---|---|---|
| KR20110035501A (en) | 2009-09-30 | 2011-04-06 | 주식회사 한켐 | Antibacterial fabric deodorant composition using illicium verum hook.f |
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