KR20220133644A - 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질 및 이의 제조방법 - Google Patents

리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질과 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질은, 하기 [화학식 1]로 표현되는 아지로다이트(Argyrodite)형 결정구조를 갖는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
LiaGabGecS6
(여기서, 0.75≤a≤1.75, 0.75≤b≤1.75, 1.25≤c≤2.25)

Description

리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질 및 이의 제조방법 {Lithium ion conductive sulfide solid electrolyte and manufacturing method for the same}
본 발명은 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질과 이의 제조방법에 관한 것이다.
오늘날 이차전지는 자동차, 전력저장시스템 등의 대형기기에서부터 휴대폰, 캠코더, 노트북 등의 소형기기까지 널리 사용되고 있다.
이차전지의 적용 분야가 넓어짐에 따라 전지의 안전성 향상 및 고성능화에 대한 요구가 높아지고 있다. 이차전지 중 하나인 리튬 이차 전지는 니켈-망간 전지나 니켈-카드뮴 전지에 비해 에너지 밀도가 높고 단위면적 당 용량이 크다는 장점이 있다.
그런데 현재 대부분의 상용 리튬이온 배터리에 적용되는 시스템에는 리튬염을 포함하는 유기계 액체전해질을 사용하고 있어, 안전성 및 에너지 밀도의 향상의 측면에서 한계가 있다.
이에 따라, 최근에는 안전성을 높이기 위해 전해질로 액체전해질이 아니라 고체전해질을 이용하는 전고체 전지에 대한 관심이 높아지고 있다. 고체전해질은 액체전해질에 비해 난연성을 가지므로 안전성이 높을 뿐 아니라 에너지 밀도를 높이는데도 유리하다. 이러한 고체전해질로는 현재까지 산화물계 고체전해질과 황화물계 고체전해질이 개발되고 있다.
이중 산화물계 고체전해질로는 페로브스카이트(perovskite), 가넷(garnet), 나시콘(NASICON) 등이 개발되고 있는데, 공기 중에서의 안정성과 고온 안정성이 우수한 장점이 있으나, 이온전도도가 낮고, 입계 저항이 높은 문제점이 있다. 이에 비해, 황화물계 고체전해질은 이온전도도가 액체전해질에 근접할 정도로 높고, 가압에 의한 입계의 용이한 밀착성 때문에 가압성형만으로도 성형이 가능한 이점이 있어 상용화에 가장 근접한 것으로 평가받고 있다. 그럼에도 불구하고, 상용화를 앞당기기 위해서는 리튬 이온 전도성이 우수한 고체전해질이 다양하게 개발될 필요가 있다.
공개특허공보 제2020-0129330호
본 발명은 높은 리튬 이온 전도도를 구현할 수 있는 리튬 이온 전도성 황화물계 고체전해질과 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면은, 하기 [화학식 1]로 표현되는 아지로다이트(Argyrodite)형 결정구조를 갖는 화합물을 포함하는, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질을 제공하는 것이다.
[화학식 1]
LiaGabGecS6
(여기서, 0.75≤a≤1.75, 0.75≤b≤1.75, 1.25≤c≤2.25)
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 측면은, 황 전구체, 갈륨 전구체, 게르마늄 전구체를 준비하는 단계, 상기 전구체들을 혼합 및 분쇄하는 단계, 및 상기 분쇄된 혼합물을 700 ~ 950℃에서 열처리하여 화합물을 합성하는 단계를 포함하는, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 황화물은 향상된 리튬 이온 전도도를 가져 전고체 전지의 전해질로 사용될 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 황화물의 X-선 분석결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 LiGaGe2S6 샘플을 사용하여 셀을 제작하는 과정을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 Nyquist Plot을 사용하여 벌크 전해질의 저항 값을 구하는 과정을 설명하기 위한 그림이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 황화물의 EIS 분석결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 LiGaGe2S6 샘플의 온도별 EIS 분석결과를 나타낸 것이다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참고로 그 구성 및 작용을 설명하기로 한다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함'한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질은, 하기 [화학식 1]로 표현되는 아지로다이트(Argyrodite)형 결정구조를 갖는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
LiaGabGecS6
(여기서, 0.75≤a≤1.75, 0.75≤b≤1.75, 1.25≤c≤2.25)
상기 화합물에 대해 CuKα선을 사용한 X선 회절 패턴 측정 시, 2θ=24°±1.00°, 2θ=28.5°±1.00°, 2θ=31.5°±1.00° 및 2θ=34°±1.00°에서 주요한 피크가 나타날 수 있다.
상기 화합물의 상온에서의 이온 전도도(S/cm)는 1.0E-07 이상이고, 바람직하게 2.0E-07 이상일 수 있다.
상기 화합물은 바람직하게 LiGaGe2S6 또는 Li1.5Ga1.5Ge1.5S6 수 있다.
본 발명에 따른 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질의 제조방법은, 황 전구체, 갈륨 전구체, 게르마늄 전구체를 준비하는 단계와, 상기 전구체들을 혼합 및 분쇄하는 단계 및 상기 분쇄된 혼합물을 700 ~ 950℃에서 열처리하여 화합물을 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 황 전구체는 Li2S, 상기 갈륨 전구체는 Ga2S3, 상기 게르마늄 전구체는 GeS2인일 수 있으나, 반드시 이에 한정되지 않고, 리튬, 갈륨, 게르마늄 원소를 포함하는 황화물로 가열 합성을 통해 본 발명의 화합물을 만들 수 있는 것이면 특별히 제한 없이 사용될 수 있다.
또한, 상기 열처리는 산화가 일어나지 않도록 바람직하게 진공 분위기 또는 아르곤(Ar) 가스 분위기와 같은 비활성 분위기에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 제조방법을 통해 합성된 화합물은 하기 [화학식 1]로 표현되는 조성을 가질 수 있다.
[화학식 1]
LiaGabGecS6
(여기서, 0.75≤a≤1.75, 0.75≤b≤1.75, 1.25≤c≤2.25)
[실시예]
대기중의 수분과 산소에 민감한 아지로다이트 구조를 가지는 황화물을 합성하기 위하여 아르곤(Ar) 가스 분위기의 글로브 박스(Glove box)를 사용하여 합성을 수행하였다.
먼저, 고체 상태의 전구체인 Li2S (99%, alfaaesar), Ga2S3 (≥99.98%, sigma Aldrich), GeS2 (99%, sigma Aldrich)를 사용하여, 화학량론적 계산식 LixGayGezS6 (x,y,z= 0.5, 1, 1.5, 2)에 일치하도록 4개의 샘플을 정량하였다.
정량 후 아게이트 몰탈을 사용하여 혼합 및 분쇄하였고, 각각의 정량된 샘플들을 석영관 안에 넣은 후 진공 하에 수소/산소 혼합가스 불꽃으로 밀봉하였다.
그 후 아르곤(Ar) 가스 분위기의 튜브형 가열로에서 700 ~ 950℃에서 20시간 동안 열처리(승온 속도: 5℃/min)를 하여 황화물을 합성하였다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 황화물의 X-선 분석결과를 나타낸 것이다. 도 1에서와 같이, 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 모든 황화물은 아지로다이트 구조를 가지는 것으로 확인되었다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 LiGaGe2S6 샘플을 사용하여 전도도 측정용 셀을 제작하는 과정을 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명의 실시예에 의해 제조된 분말 형태의 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질의 이온 전도도를 측정하기 위한 셀을 제작할 때, 분말 상의 고체전해질에 리튬(Li)을 놓고 프레스할 경우, 리튬(Li)이 고체전해질 사이에 파고 들어 쇼트가 발생하므로, 고체전해질 펠렛과 리튬과 구리 포일을 별도로 제작하였다.
고체전해질(SSE) 펠렛은 고체전해질 분말 200mg을 프레스를 사용하여 4톤으로 2분간 가압하는 방식으로 제작한 후, POM 몰드의 가운데에 위치시켰다. 이어서, 인듐 포일(두께 50㎛) 을 고체전해질 펠렛의 상,하면에 배치하여 SUS와의 표면저항을 줄어들도록 하였다.
도 3은 Nyquist Plot을 사용하여 벌크 전해질의 저항 값을 구하는 과정을 설명하기 위한 그림이다. 도 3에 화살표로 나타낸 것과 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조한 황화물의 이온 전도도는 EIS 측정으로 도출된 Nyquist Plot에서 임피던스 궤적을 반원이 실수축과 만나는 점으로부터 벌크 전해질의 저항 값(Rb)를 구하였다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 황화물의 EIS 분석결과를 나타낸 것이다. 아래 표 1은 도 4의 EIS 분석을 통해 분석된 리튬이온 전도도를 나타낸 것이다.
샘플 Li0.5Ga0.5Ge2.5S6 LiGaGe2S6 Li1.5Ga1.5Ge1.5S6 Li2Ga2GeS6
전도도
(S/cm)		 8.3E-08 3.0E-07 2.9E-07 8.6E-09
상기 표 1에서 확인되는 것과 같이, LiGaGe2S6 와 Li1.5Ga1.5Ge1.5.5S6 의 이온 전도도는 나머지 2개의 샘플에 비해 더 우수하기 때문에 더 바람직한 예라고 할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 샘플 중에서 가장 이온 전도도가 우수한 LiGaGe2S6 샘플의 온도별 EIS 분석결과를 나타낸 것이다. 아래 표 2는 도 5의 EIS 분석을 통해 분석된 리튬이온 전도도를 나타낸 것이다.
샘플온도
(℃)		 -20 25 50 70 100 140 155 220
전도도
(S/cm)		 4.8E-08 4.2E-07 1.1E-06 1.7E-06 3.5E-06 1.3E-05 7.5E-05 1.3E-04
상기 표 2에서 확인되는 것과 같이, LiGaGe2S6 는 -20℃에서 220℃에 이르기 까지 양호한 이온 전도도를 나타내었다. 즉, 본 발명의 실시예에 따라 만들어진 황화물은 전고체 전지의 고체전해질로 사용이 가능하다.

Claims (7)

  1. 하기 [화학식 1]로 표현되는 아지로다이트(Argyrodite)형 결정구조를 갖는 화합물을 포함하는, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질.
    [화학식 1]
    LiaGabGecS6
    (여기서, 0.75≤a≤1.75, 0.75≤b≤1.75, 1.25≤c≤2.25)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 화합물에 대해 CuKα선을 사용한 X선 회절 패턴 측정 시, 2θ=24°±1.00°, 2θ=28.5°±1.00°, 2θ=31.5°±1.00° 및 2θ=34°±1.00°에서 주요한 피크가 나타나는, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 화합물의 상온에서의 이온 전도도(S/cm)는 1.0E-07 이상인, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질.
  4. 황 전구체, 갈륨 전구체, 게르마늄 전구체를 준비하는 단계;
    상기 전구체들을 혼합 및 분쇄하는 단계; 및
    상기 분쇄된 혼합물을 700 ~ 950℃에서 열처리하여 화합물을 합성하는 단계;를 포함하는, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 황 전구체는 Li2S, 상기 갈륨 전구체는 Ga2S3, 상기 게르마늄 전구체는 GeS2인, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 열처리는 불활성 분위기에서 수행되는, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질의 제조방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 화합물은 하기 [화학식 1]로 표현되는 조성을 가지는, 리튬이온 전도성 황화물계 고체전해질의 제조방법.
    [화학식 1]
    LiaGabGecS6
    (여기서, 0.75≤a≤1.75, 0.75≤b≤1.75, 1.25≤c≤2.25)
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