KR20220093944A - Puritying method of Boron Nitride Nanotube using ceramic particle and shear stress - Google Patents

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Abstract

Provided is a physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress capable of obtaining high-quality boron nitride nanotubes in a short time. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress comprises the step of: preparing a mixture of boron nitride nanotubes, h-boron nitride, and ceramic particles; and applying shear stress to extract boron nitride nanotubes from the mixture of boron nitride nanotubes, h-boron nitride, and ceramic particles.

Description

세라믹 입자와 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법{Puritying method of Boron Nitride Nanotube using ceramic particle and shear stress}Physical purification method of boron nitride nanotubes using ceramic particles and shear stress

본 발명은 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 단시간에 고품질의 질화붕소나노튜브 획득이 가능한 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, and more particularly, to a method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress in which high-quality boron nitride nanotubes can be obtained in a short time.

질화붕소나노튜브의 합성 방법에는 아크코어법, CVD법, 레이저 Ablation법 및 볼밀링법 등의 다양한 방법이 있다. 이 중 CVD를 이용한 방식은 순도가 높은 대신 생산량에 한계가 있고, 레이저 Ablation법과 볼밀링법은 생산량은 높으나 결과물 내 질화붕소 입자 및 비정질 붕소 등의 불순물로 인해 순도가 상대적으로 낮은 단점이 있다. There are various methods for synthesizing boron nitride nanotubes, such as arc core method, CVD method, laser ablation method, and ball milling method. Among them, the method using CVD has high purity but has limited production capacity, and laser ablation method and ball milling method have high production but have relatively low purity due to impurities such as boron nitride particles and amorphous boron in the resultant.

대량생산에 적합한 레이저 Ablation법과 볼밀링법을 이용하기 위하여, 레이저 Ablation법과 볼밀링법에 의한 수득물의 불순물을 제거하여 질화붕소나노튜브의 순도를 높이기 위한 연구가 진행되고 있다. 질화붕소나노튜브의 정제를 위하여 일반적으로 산처리나 고분자를 이용한 표면처리 등의 화학적으로 정제하는 방법들이 제시되었다. In order to use the laser ablation method and ball milling method suitable for mass production, research is being conducted to increase the purity of boron nitride nanotubes by removing impurities from the obtained product by laser ablation method and ball milling method. For the purification of boron nitride nanotubes, chemical purification methods such as acid treatment or surface treatment using polymers have been generally proposed.

표면개질을 이용한 질화붕소나노튜브 정제 방법은 질화붕소나노튜브 표면에 고분자 물질을 선별적으로 질화붕소나노튜브 표면에 부착하여 표면처리한 후 부산물과 개질화된 질화붕소나노튜브 간의 밀도 차를 이용한 방법이다. 원심분리법을 이용하여 표면처리된 질화붕소나노튜브를 얻는다. 다만 이러한 정제 방법은 고분자를 제거하기 위한 열처리 등의 추가 공정이 요구되어 정제 시간이 오래 걸리는 문제점이 지적되었다. The boron nitride nanotube purification method using the surface modification is a method using the density difference between the by-product and the modified boron nitride nanotube after surface treatment by selectively attaching a polymer material to the surface of the boron nitride nanotube. to be. A surface-treated boron nitride nanotube is obtained by centrifugation. However, it was pointed out that this purification method requires an additional process such as heat treatment to remove the polymer, which takes a long time for purification.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 단시간에 고품질의 질화붕소나노튜브 획득이 가능한 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법을 제공함에 있다.The present invention has been devised in order to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress capable of obtaining high quality boron nitride nanotubes in a short time.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 준비하는 단계; 및 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물로부터 질화붕소나노튜브를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 단계;를 포함한다. Physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to an embodiment of the present invention for achieving the above object comprises the steps of preparing a boron nitride nanotube, h-boron nitride and a ceramic particle mixture; and applying a shear stress to extract the boron nitride nanotubes from the boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particle mixture.

전단응력은 판상형 h-질화붕소에 집중될 수 있다. The shear stress can be concentrated in the plate-shaped h-boron nitride.

전단응력은 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 가해지는 것일 수 있다. The shear stress may be applied using a Couet-Taylor reactor.

세라믹 입자는 알루미늄 옥사이드, 실리콘 카바이드, 다이아몬드, 베릴륨 옥사이드, 보론 포스파이드, 알루미늄 나이트라이드, 베릴륨 설파이드, 보론 아제나이드, 실리콘, 갈륨 나이트라이드, 알루미늄 포스파이드 및 갈륨 포스파이드 중 적어도 하나일 수 있다. The ceramic particles may be at least one of aluminum oxide, silicon carbide, diamond, beryllium oxide, boron phosphide, aluminum nitride, beryllium sulfide, boron azenide, silicon, gallium nitride, aluminum phosphide, and gallium phosphide.

세라믹 입자는 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소에 물리적 충격을 가하는 것일 수 있다. The ceramic particles may be to apply a physical impact to boron nitride nanotubes and h-boron nitride.

본 발명에 따른 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을, h-질화붕소는 부유하고, 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자는 침강하도록 소정시간 방치하는 밀도차 분리단계;를 더 포함할 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes according to the present invention is such that the shear stress is applied to the boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particle mixture, h-boron nitride is suspended, and boron nitride nanotubes and ceramic particles are settling. It may further include; a density difference separation step left to stand for a predetermined time.

본 발명에 따른 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 밀도차 분리된 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 여과시켜, h-질화붕소와 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자를 분리하는 여과단계;를 더 포함할 수 있다. The method for physical purification of boron nitride nanotubes according to the present invention is a filtration for separating the h-boron nitride and boron nitride nanotubes and ceramic particles by filtering the density difference-separated boron nitride nanotube, h-boron nitride and ceramic particle mixture. step; may further include.

본 발명에 따른 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 분리된 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자를 소정시간 방치하여 밀도차 분리하는 단계;를 더 포함할 수 있다. The method for physical purification of boron nitride nanotubes according to the present invention may further include a step of separating the separated boron nitride nanotubes and ceramic particles by leaving them for a predetermined time to separate the density difference.

본 발명의 다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 준비하는 단계; 및 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물로부터 질화붕소나노튜브를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 단계;를 포함하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에 따라 정제된 질화붕소나노튜브가 제공된다According to another aspect of the present invention, preparing a boron nitride nanotube, h-boron nitride and ceramic particle mixture; And boron nitride nanotubes, h- boron nitride and the step of applying a shear stress to extract the boron nitride nanotubes from the ceramic particle mixture; Nanotubes are provided

본 발명의 또다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자를 투입하여, 질화붕소나노튜브로부터 h-질화붕소를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 전단응력 제공부; 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 여과기를 이용하여 여과시키는 여과부; 및 여과된 혼합물을 동결건조하는 동결건조부;를 포함하는 질화붕소나노튜브 정제장치가 제공된다.According to another aspect of the present invention, a shear stress providing unit for applying a shear stress in order to extract the h- boron nitride from the boron nitride nanotube, h- boron nitride and ceramic particles by inputting the boron nitride nanotube; a filtration unit for filtering a mixture of boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particles to which shear stress is applied using a filter; And a freeze-drying unit for freeze-drying the filtered mixture; is provided a boron nitride nanotube purification apparatus comprising a.

전단응력 제공부는 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소를 투입하는 질화붕소투입구 및 세라믹 입자를 투입하는 세라믹 입자 투입구를 포함할 수 있다. The shear stress providing unit may include a boron nitride inlet for injecting boron nitride nanotubes and h-boron nitride, and a ceramic particle inlet for injecting ceramic particles.

본 발명의 또다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브 합성유닛; 및 질화붕소나노튜브 합성유닛에서 합성된 질화붕소나노튜브, h-질화붕소에 세라믹 입자 혼합물을 투입하고, 전단응력을 가하여 질화붕소나노튜브를 정제하는 질화붕소나노튜브 정제유닛;을 포함하는 질화붕소나노튜브 합성 시스템이 제공된다.According to another aspect of the present invention, boron nitride nanotube synthesis unit; and a boron nitride nanotube purification unit for adding a ceramic particle mixture to the boron nitride nanotubes and h-boron nitride synthesized in the boron nitride nanotube synthesis unit, and applying a shear stress to purify the boron nitride nanotubes; Boron nitride comprising; A nanotube synthesis system is provided.

본 발명의 실시예들에 따르면, 선형의 질화붕소나노튜브와 판상형 또는 구형의 h-질화붕소가 무작위로 섞여있어서 분리가 매우 어려운 혼합물을 단시간에 간단한 연속공정으로 분리하여 높은 정제수율로 질화붕소나노튜브를 얻을 수 있는 효과가 있다. According to the embodiments of the present invention, a mixture of linear boron nitride nanotubes and plate-shaped or spherical h-boron nitride is randomly mixed, so a mixture that is very difficult to separate is separated in a short time by a simple continuous process to obtain boron nitride nanotubes with high purification yield. It has the effect of obtaining a tube.

또한, 본 발명에 따르면 전단 흐름을 이용한 방법으로 판상형 형태의 불순물과 선형 형태의 질화붕소나노튜브 간에 전단응력을 가하여 물리적으로 분리시키고, 세라믹 입자를 투입하여 물리적 충격을 추가하여 효과적으로 분리하므로 별도의 표면처리제 제거 공정없이 불순물을 효과적으로 제거할 수 있어 공정비용의 절감효과가 있고, 공정시간단축으로 인하여 반응물질 및 하-폐수 생산량이 최소화될 수 있어 비용적인 절감 뿐 아니라 환경적으로도 유리한 효과가 있다.In addition, according to the present invention, by applying a shear stress between the plate-shaped impurities and the linear boron nitride nanotubes by a method using a shear flow, according to the present invention, a separate surface is effectively separated by adding a physical impact by inputting ceramic particles. Since impurities can be effectively removed without a treatment agent removal process, there is an effect of reducing process costs, and due to shortening of the process time, the production of reactants and wastewater can be minimized, so that there is an environmental advantage as well as cost reduction.

도 1은 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물의 광학 이미지 및 모식도이고, 도 2는 h-질화붕소의 광학이미지 및 모식도이고, 도 3은 질화붕소나노튜브외 광학이미지 및 모식도이다.
도 4 내지 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법의 설명에 제공되는 도면들이다.
도 7a 내지 도 7c는 본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법 중 획득한 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자 혼합물을 각각 다른 시간 동안 방치한 후의 모습을 도시한 도면들이다.
도 8은 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 세라믹 입자 및 전단응력제공장치를 사용하지 않고 정제한 후의 광학이미지이고, 도 9는 전단응력제공장치는 사용하고, 세라믹 입자는 사용하지 않고 정제한 후의 광학이미지이며, 도 10은 세라믹 입자 및 전단응력제공장치를 사용하여 정제한 후의 광학이미지이다. 1 is an optical image and schematic diagram of boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture, FIG. 2 is an optical image and schematic diagram of h-boron nitride, and FIG. 3 is an optical image and schematic diagram of boron nitride nanotube other than that.
4 to 6 are views provided to explain a method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress according to an embodiment of the present invention.
7A to 7C are views illustrating a state after leaving a mixture of boron nitride nanotubes and ceramic particles obtained during the physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention for different times, respectively.
8 is an optical image after refining the boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture without using ceramic particles and a shear stress providing device, and FIG. 9 is a shearing stress providing device using the ceramic particles. It is an optical image after the process, and FIG. 10 is an optical image after purification using ceramic particles and a shear stress providing device.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiment of the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. The embodiments of the present invention are provided in order to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Although there may be components shown to have a specific pattern or a predetermined thickness in the accompanying drawings, this is for convenience of explanation or distinction, so even if the present invention has a specific pattern and a predetermined thickness, the characteristics of the components shown It is not limited to only.

도 1은 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물의 광학 이미지 및 모식도이고, 도 2는 h-질화붕소의 광학이미지 및 모식도이고, 도 3은 질화붕소나노튜브외 광학이미지 및 모식도이다. 1 is an optical image and schematic diagram of boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture, FIG. 2 is an optical image and schematic diagram of h-boron nitride, and FIG. 3 is an optical image and schematic diagram of boron nitride nanotube other than that.

질화붕소나노튜브를 합성하면 다량의 판상형 또는 구형의 h-질화붕소가 함께 합성되어, 합성된 혼합물에서 질화붕소나노튜브만을 얻기 위하여 정제할 필요가 있다. 도 1을 참조하면, 구형의 h-질화붕소와 선형의 질화붕소나노튜브가 서로 엉켜 있고, 이들 사이에는 반 데르 발스 힘이 작용하여 서로 분리하기는 어렵다. 도 2와 도 3은 각각 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물로부터 h-질화붕소(도 2) 및 질화붕소나노튜브(도 3)을 분리한 광학이미지 및 모식도인데, 특히 도 3의 질화붕소나노튜브는 h-질화붕소를 분리하면 선형의 질화붕소나노튜브만이 수득될 수 있음을 알 수 있다. When boron nitride nanotubes are synthesized, a large amount of plate-shaped or spherical h-boron nitride is synthesized together, and it is necessary to purify in order to obtain only boron nitride nanotubes from the synthesized mixture. Referring to FIG. 1 , spherical h-boron nitride and linear boron nitride nanotubes are entangled with each other, and van der Waals force acts between them, making it difficult to separate them. 2 and 3 are optical images and schematic diagrams, respectively, of separating h-boron nitride (FIG. 2) and boron nitride nanotubes (FIG. 3) from boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture, in particular, boron nitride in FIG. It can be seen that only linear boron nitride nanotubes can be obtained when nanotubes are separated from h-boron nitride.

도 4 내지 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법의 설명에 제공되는 도면들이다. 본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 준비하는 단계; 및 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물로부터 질화붕소나노튜브를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 단계;를 포함한다.4 to 6 are views provided for explaining a method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress according to an embodiment of the present invention. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention comprises the steps of preparing a boron nitride nanotube, h-boron nitride and a ceramic particle mixture; and applying a shear stress to extract the boron nitride nanotubes from the boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particle mixture.

질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소에 전단응력을 가하면, 선형의 질화붕소나노튜브와 판상형 또는 구형의 h-질화붕소는 서로 전단응력이 가해지는 정도가 다르게 된다. 질화붕소나노튜브와 h-질화붕소 중 h-질화붕소에 전단응력이 집중되고, 이에 따라 전단응력이 덜 적용된 질화붕소나노튜브와 전단응력에 더 집중된 h-질화붕소는 서로 분리된다. When a shear stress is applied to the boron nitride nanotube and the h-boron nitride, the degree of shear stress applied to the linear boron nitride nanotube and the plate-shaped or spherical h-boron nitride is different. The shear stress is concentrated on h-boron nitride among boron nitride nanotubes and h-boron nitride, and accordingly, the boron nitride nanotube to which the shear stress is less applied and the h-boron nitride more concentrated on the shear stress are separated from each other.

질화붕소나노튜브(120)를 합성하면 다량의 판상형 또는 구형의 h-질화붕소(110)가 함께 합성된다. 질화붕소나노튜브(120) 및 h-질화붕소(110)에 세라믹 입자(130)를 혼합한 혼합물(도 4)에 전단응력을 가해 질화붕소나노튜브(120)만을 추출한다. When the boron nitride nanotube 120 is synthesized, a large amount of plate-shaped or spherical h-boron nitride 110 is synthesized together. Only the boron nitride nanotubes 120 are extracted by applying a shear stress to the mixture ( FIG. 4 ) in which the ceramic particles 130 are mixed with the boron nitride nanotubes 120 and h-boron nitride 110 .

도 5는 쿠에트-테일러 반응기(200)의 모식도이다. 본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법에서는 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물에 전단응력을 가하기 위하여 쿠에트-테일러 반응기(200)를 사용한다. 쿠에트-테일러 반응기(200)는 중심이 같은 두 개의 원통 사이에 유체가 흐를 때 내부원통이 회전을 하면서 유체에 회전방향으로 흐름이 생기게 된다. 이 때, 원심력과 코리올리힘(Coriolis force)에 의해 내부원통 쪽에 존재하는 유체들이 외부원통 방향으로 나가려는 힘이 생기고, 회전속도가 올라갈수록 점점 불안정하게 되어 축 방향에 따라 규칙적이며 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 배열의 와류가 형성된다. 5 is a schematic diagram of the Kuett-Taylor reactor 200 . In the physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention, a Couett-Taylor reactor 200 is used to apply a shear stress to a mixture of boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particles. In the Kuett-Taylor reactor 200, when the fluid flows between the two cylinders having the same center, the inner cylinder rotates and the fluid flows in the rotational direction. At this time, due to centrifugal force and Coriolis force, a force is generated for the fluids existing on the inner cylinder side to go out in the direction of the outer cylinder, and as the rotational speed increases, it becomes increasingly unstable and rotates regularly along the axial direction and in opposite directions A vortex of ring pair arrangement is formed.

쿠에트-테일러 반응기(200)의 원통형 외부 실린더에 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 투입한 후에는 내부 실린더가 빠르게 회전되는데, 이 때 rpm은 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물의 점도에 따라 달라진다. 쿠에트-테일러 반응기는 기존의 교반기 등과 비교하였을 때 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물 내의 무분별한 교반 대신 전단 응력(Shear stress)을 가하여 질화붕소나노튜브 표면의 불순물을 더 효과적으로 정제시킬 수 있다. After introducing the boron nitride nanotube, h-boron nitride and ceramic particle mixture into the cylindrical outer cylinder of the Kuett-Taylor reactor 200, the inner cylinder is rotated rapidly, at this time rpm is boron nitride nanotube, h-nitride It depends on the viscosity of the boron and ceramic particle mixture. Compared to the conventional stirrer, the Quett-Taylor reactor applies shear stress instead of indiscriminate stirring in the boron nitride nanotube, h-boron nitride and ceramic particle mixture to more effectively purify the impurities on the surface of the boron nitride nanotube. can

즉, 쿠에트-테일러 반응기(200)에서 특정방향으로 작용하는 전단응력은 판상형 h-질화붕소에 집중될 수 있고, 이에 따라, 질화붕소나노튜브(120) 및 h-질화붕소(110)의 분리가 용이하다. That is, the shear stress acting in a specific direction in the Kuett-Taylor reactor 200 may be concentrated on the plate-shaped h-boron nitride, and thus the boron nitride nanotubes 120 and h-boron nitride 110 are separated. is easy

세라믹 입자(130)는 질화붕소나노튜브(120) 및 h-질화붕소(110)와 함께 쿠에트-테일러 반응기(200)에 투입되는데, 세라믹 입자(130)는 질화붕소나노튜브(120) 및 h-질화붕소(110)에 물리적 충격을 가하여 분리가 더욱 용이하도록 한다. Ceramic particles 130 are introduced into the Kuett-Tayler reactor 200 together with boron nitride nanotubes 120 and h-boron nitride 110, ceramic particles 130 are boron nitride nanotubes 120 and h - A physical impact is applied to the boron nitride 110 to make the separation easier.

세라믹 입자(130)는 알루미늄 옥사이드, 실리콘 카바이드, 다이아몬드, 베릴륨 옥사이드, 보론 포스파이드, 알루미늄 나이트라이드, 베릴륨 설파이드, 보론 아제나이드, 실리콘, 갈륨 나이트라이드, 알루미늄 포스파이드 및 갈륨 포스파이드 중 적어도 하나일 수 있다.The ceramic particles 130 may be at least one of aluminum oxide, silicon carbide, diamond, beryllium oxide, boron phosphide, aluminum nitride, beryllium sulfide, boron azenide, silicon, gallium nitride, aluminum phosphide, and gallium phosphide. have.

본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 금속불순물을 제거하기 위하여 금속불순물과 반응하는 산을 첨가하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 질화붕소나노튜브 합성 시 금속 입자를 촉매로 사용하며 합성 후 질화붕소나노튜브 내에 금속 불순물이 포함되는데, 이러한 금속 불순물은 산처리를 통해 제거할 수 있다. 질화붕소나노튜브를 염산에 분산시킨 후 쿠에트-테일러 반응기의 외부 실린더 안에 주입 후 온도조절장치를 이용해 용액의 온도를 고온으로 설정한다. 이 후 쿠에트-테일러 반응기를 가동시켜 질화붕소나노튜브 내 금속 불순물과 염산의 반응속도를 높여 불순물을 기존의 교반기를 이용하였을 때보다 더 적은 시간 내에 효과적으로 제거할 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention may further include adding an acid reacting with the metal impurities to remove the metal impurities. When synthesizing boron nitride nanotubes, metal particles are used as catalysts, and metal impurities are included in the boron nitride nanotubes after synthesis. These metal impurities can be removed through acid treatment. After the boron nitride nanotubes are dispersed in hydrochloric acid, the solution is set to a high temperature using a thermostat after injection into the outer cylinder of the Couette-Taylor reactor. After that, the Kuett-Taylor reactor is operated to increase the reaction rate of the metal impurities and hydrochloric acid in the boron nitride nanotubes, so that the impurities can be effectively removed in less time than when using the conventional stirrer.

본 발명에 따른 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브(120), h-질화붕소(110) 및 세라믹 입자(130) 혼합물을, h-질화붕소(110)는 부유하고, 질화붕소나노튜브(120) 및 세라믹 입자(130)는 침강하도록 소정시간 방치하는 밀도차 분리단계;를 더 포함할 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes according to the present invention comprises a mixture of boron nitride nanotubes 120, h-boron nitride 110 and ceramic particles 130 to which shear stress is applied, and h-boron nitride 110 is suspended. and a density difference separation step of allowing the boron nitride nanotubes 120 and the ceramic particles 130 to settle for a predetermined time.

질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물에 전단응력이 가해지면 질화붕소나노튜브와 h-질화붕소가 서로 분리되는데, 이렇게 분리된 혼합물을 스토리지 탱크에 0.5~2시간 내로 일정 시간을 방치하게 되면, 질화붕소나노튜브와 h-질화붕소 등의 부산물이 밀도차에 의해 자연 분리된다. 세라믹 입자는 질화붕소나노튜브와 함께 침강하고, 스토리지 탱크 아랫부분에 배출포트를 설치하면 침강된 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자를 쉽게 얻을 수 있다. 질화붕소나노튜브는 h-질화붕소보다 밀도가 낮지만, 전단응력이 가해지면서 질화붕소나노튜브가 응집하여 h-질화붕소보다 무거워져 침강하는 특성을 이용한 것이다. When a shear stress is applied to the boron nitride nanotube, h-boron nitride and ceramic particle mixture, the boron nitride nanotube and h-boron nitride are separated from each other. When this is done, by-products such as boron nitride nanotubes and h-boron nitride are naturally separated by density difference. Ceramic particles are precipitated together with the boron nitride nanotubes, and if a discharge port is installed at the bottom of the storage tank, the precipitated boron nitride nanotubes and ceramic particles can be easily obtained. Although boron nitride nanotube has a lower density than h-boron nitride, the boron nitride nanotube aggregates as a shear stress is applied, so that it becomes heavier than h-boron nitride and settles.

도 6을 참조하면, 밀도차에 의해 침강한 질화붕소나노튜브(120) 및 세라믹 입자(130)는 상층의 h-질화붕소(110) 및 부산물과 분리되어 여과될 수 있다. Referring to FIG. 6 , the boron nitride nanotubes 120 and ceramic particles 130 settling by the density difference may be separated from the upper layer h-boron nitride 110 and by-products and filtered.

h-질화붕소와 분리된 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자 혼합물은 다시 밀도차 분리될 수 있다. 도 7a 내지 도 7c는 본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법 중 획득한 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자 혼합물을 각각 다른 시간 동안 방치한 후의 모습을 도시한 도면들이다. The boron nitride nanotube and ceramic particle mixture separated from h-boron nitride may be separated again by density difference. 7A to 7C are views illustrating a state after leaving the mixture of boron nitride nanotubes and ceramic particles obtained during the physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention for different times, respectively.

질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자 혼합물은 점도가 높은 용매 내에 분산된다. 도 7a는 분산된 직후의 이미지이고, 도 7b는 7시간 경과 후의 이미지이며, 도 7c는 17시간 경과 후의 이미지이다. 도 7a와 같이 용매 내에 균질하게 섞여있던 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자 혼합물은 시간이 지남에 따라 도 7b와 같이 층분리가 일어나는 것을 알 수 있다. 시간이 충분이 경과되면 도 7c와 같이 가장 아랫부분에는 세라믹 입자가 침강하고, 그 윗부분에 질화붕소나노튜브 층이 형성된 것을 알 수 있다. 이에 따라, 세라믹 입자 및 질화붕소나노튜브를 여과하여 질화붕소나노튜브만을 쉽게 획득할 수 있다. The boron nitride nanotube and ceramic particle mixture is dispersed in a solvent with high viscosity. 7A is an image immediately after dispersion, FIG. 7B is an image after 7 hours, and FIG. 7C is an image after 17 hours. It can be seen that the layer separation occurs in the mixture of boron nitride nanotubes and ceramic particles homogeneously mixed in the solvent as shown in FIG. 7A as shown in FIG. 7B as time goes by. When sufficient time elapses, it can be seen that the ceramic particles are precipitated in the lowermost part as shown in FIG. 7C, and the boron nitride nanotube layer is formed in the upper part. Accordingly, it is possible to easily obtain only the boron nitride nanotubes by filtering the ceramic particles and the boron nitride nanotubes.

도 8은 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소 혼합물을 세라믹 입자 및 전단응력제공장치를 사용하지 않고 정제한 후의 광학이미지이고, 도 9는 전단응력제공장치는 사용하고, 세라믹 입자는 사용하지 않고 정제한 후의 광학이미지이며, 도 10은 세라믹 입자 및 전단응력제공장치를 사용하여 정제한 후의 광학이미지이다. 8 is an optical image after refining the boron nitride nanotube and h-boron nitride mixture without using ceramic particles and a shear stress providing device, and FIG. 9 is a shear stress providing device using the ceramic particles. It is an optical image after the process, and FIG. 10 is an optical image after purification using ceramic particles and a shear stress providing device.

도 8을 참조하면, 합성된 h-질화붕소 및 질화붕소나노튜브 혼합물을 증류수에 분산 후 여과하여 정제하였으나, 정제 후에도 h-질화붕소 및 질화붕소나노튜브가 혼합되어 있어 질화붕소나노튜브만을 획득하지 못한 것을 알 수 있다. 도 9에서는 합성된 h-질화붕소 및 질화붕소나노튜브 혼합물을 증류수에 분산 후 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 전단응력을 제공하여 정제하여, 도 8과 비교할 때, 도 9에서는 h-질화붕소 및 부산물이 감소하였으나 아직 잔여 h-질화붕소 등이 존재하는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 8, the synthesized h-boron nitride and boron nitride nanotube mixture was dispersed in distilled water and purified by filtration. it can be seen that In FIG. 9, the synthesized h-boron nitride and boron nitride nanotube mixture is dispersed in distilled water and then purified by providing a shear stress using a Couett-Tayler reactor. Although by-products have decreased, it can be seen that residual h-boron nitride and the like are still present.

이와 비교하여, 본 발명에 따른 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법과 같이 세라믹 입자 및 전단응력 제공장치인 쿠에트-테일러 반응기를 사용한 결과인 도 10을 참조하면, h-질화붕소 및 부산물이 거의 확인되지 않아, 정제로 인하여 질화붕소나노튜브만을 얻을 수 있었음을 확인할 수 있다. In comparison, referring to FIG. 10, which is the result of using the Kuett-Tayler reactor, which is a device for providing ceramic particles and shear stress, as in the physical purification method of boron nitride nanotubes according to the present invention, h-boron nitride and by-products are almost confirmed It can be confirmed that only boron nitride nanotubes could be obtained due to purification.

본 발명에 따른 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법은 질화붕소나노튜브를 급속냉각하고 건조시키는 동결건조단계;를 더 포함할 수 있다. 정제된 질화붕소나노튜브는 저온건조시켰을 때보다 동결건조시켰을 때 더욱 선형의 질화붕소나노튜브를 얻을 수 있다. The physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress according to the present invention may further include a freeze-drying step of rapidly cooling and drying the boron nitride nanotubes. A more linear boron nitride nanotube can be obtained when the purified boron nitride nanotube is freeze-dried than when it is dried at a low temperature.

본 발명의 또다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자를 투입하여, 질화붕소나노튜브로부터 h-질화붕소를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 전단응력 제공부; 전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 여과기를 이용하여 여과시키는 여과부; 및 여과된 혼합물을 동결건조하는 동결건조부;를 포함하는 질화붕소나노튜브 정제장치가 제공된다.According to another aspect of the present invention, a shear stress providing unit for applying a shear stress in order to extract the h- boron nitride from the boron nitride nanotube, h- boron nitride and ceramic particles by inputting the boron nitride nanotube; a filtration unit for filtering a mixture of boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particles to which shear stress is applied using a filter; And a freeze-drying unit for freeze-drying the filtered mixture; is provided a boron nitride nanotube purification apparatus comprising a.

전단응력 제공부는 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소를 투입하는 질화붕소투입구 및 세라믹 입자를 투입하는 세라믹 입자 투입구를 포함할 수 있다. The shear stress providing unit may include a boron nitride inlet for injecting boron nitride nanotubes and h-boron nitride, and a ceramic particle inlet for injecting ceramic particles.

본 발명의 또다른 측면에 따르면, 질화붕소나노튜브 합성유닛; 및 질화붕소나노튜브 합성유닛에서 합성된 질화붕소나노튜브, h-질화붕소에 세라믹 입자 혼합물을 투입하고, 전단응력을 가하여 질화붕소나노튜브를 정제하는 질화붕소나노튜브 정제유닛;을 포함하는 질화붕소나노튜브 합성 시스템이 제공된다.According to another aspect of the present invention, boron nitride nanotube synthesis unit; and a boron nitride nanotube purification unit for adding a ceramic particle mixture to the boron nitride nanotubes and h-boron nitride synthesized in the boron nitride nanotube synthesis unit, and applying a shear stress to purify the boron nitride nanotubes; Boron nitride comprising; A nanotube synthesis system is provided.

이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.In the above, preferred embodiments of the present invention have been illustrated and described, but the present invention is not limited to the specific embodiments described above, and it is common in the technical field to which the present invention pertains without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims. Various modifications are possible by those having the knowledge of, of course, and these modifications should not be individually understood from the technical spirit or perspective of the present invention.

110 h-질화붕소
120 질화붕소나노튜브
130 세라믹 입자
200 쿠에트-테일러 반응기110 h - boron nitride
120 boron nitride nanotubes
130 ceramic particles
200 Couet-Taylor Reactor

Claims (12)

질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 준비하는 단계; 및
질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물로부터 질화붕소나노튜브를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 단계;를 포함하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.preparing a mixture of boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particles; and
A method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, comprising the step of applying a shear stress to extract the boron nitride nanotubes from the boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particle mixture. 청구항 1에 있어서,
전단응력은 판상형 h-질화붕소에 집중되는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
A method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that the shear stress is concentrated on plate-shaped h-boron nitride. 청구항 1에 있어서,
전단응력은 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 가해지는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
Shear stress is a physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that it is applied using a Quett-Taylor reactor. 청구항 1에 있어서,
세라믹 입자는 알루미늄 옥사이드, 실리콘 카바이드, 다이아몬드, 베릴륨 옥사이드, 보론 포스파이드, 알루미늄 나이트라이드, 베릴륨 설파이드, 보론 아제나이드, 실리콘, 갈륨 나이트라이드, 알루미늄 포스파이드 및 갈륨 포스파이드 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
The ceramic particles are characterized in that at least one of aluminum oxide, silicon carbide, diamond, beryllium oxide, boron phosphide, aluminum nitride, beryllium sulfide, boron azenide, silicon, gallium nitride, aluminum phosphide and gallium phosphide. A method for physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress. 청구항 1에 있어서,
세라믹 입자는 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소에 물리적 충격을 가하는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
A method of physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that the ceramic particles apply a physical impact to boron nitride nanotubes and h-boron nitride. 청구항 1에 있어서,
전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을,
h-질화붕소는 부유하고, 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자는 침강하도록 소정시간 방치하는 밀도차 분리단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.The method according to claim 1,
A mixture of boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particles subjected to shear stress,
The method of physical purification of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that it further comprises; h- boron nitride is suspended, and the boron nitride nanotubes and ceramic particles are left for a predetermined time to settle. 청구항 6에 있어서,
밀도차 분리된 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 여과시켜, h-질화붕소와 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자를 분리하는 여과단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.7. The method of claim 6,
By filtering the density difference-separated boron nitride nanotube, h-boron nitride and ceramic particle mixture, h- filtration step of separating the boron nitride, boron nitride nanotube, and ceramic particles; Physical purification method of boron nitride nanotubes using. 청구항 7에 있어서,
분리된 질화붕소나노튜브 및 세라믹 입자를 소정시간 방치하여 밀도차 분리하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전단응력을 이용한 질화붕소나노튜브의 물리적 정제방법.8. The method of claim 7,
Physical purification method of boron nitride nanotubes using shear stress, characterized in that it further comprises; separating the density difference by leaving the separated boron nitride nanotubes and ceramic particles to stand for a predetermined time. 청구항 1의 방법에 따라 정제된 질화붕소나노튜브.A boron nitride nanotube purified according to the method of claim 1. 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자를 투입하여, 질화붕소나노튜브로부터 h-질화붕소를 추출하기 위하여 전단응력을 가하는 전단응력 제공부;
전단응력이 가해진 질화붕소나노튜브, h-질화붕소 및 세라믹 입자 혼합물을 여과기를 이용하여 여과시키는 여과부; 및
여과된 혼합물을 동결건조하는 동결건조부;를 포함하는 질화붕소나노튜브 정제장치.A shear stress providing unit for applying a shear stress in order to inject boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particles to extract h-boron nitride from the boron nitride nanotubes;
a filtration unit for filtering a mixture of boron nitride nanotubes, h-boron nitride and ceramic particles to which shear stress is applied using a filter; and
A boron nitride nanotube purification apparatus comprising a; freeze-drying unit for freeze-drying the filtered mixture. 청구항 10에 있어서,
전단응력 제공부는 질화붕소나노튜브 및 h-질화붕소를 투입하는 질화붕소투입구 및 세라믹 입자를 투입하는 세라믹 입자 투입구를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소나노튜브 정제장치.11. The method of claim 10,
Shear stress providing unit boron nitride nanotube purification apparatus, characterized in that it comprises a boron nitride inlet for introducing boron nitride nanotube and h-boron nitride, and a ceramic particle inlet for introducing ceramic particles. 질화붕소나노튜브 합성유닛; 및
질화붕소나노튜브 합성유닛에서 합성된 질화붕소나노튜브, h-질화붕소에 세라믹 입자 혼합물을 투입하고, 전단응력을 가하여 질화붕소나노튜브를 정제하는 질화붕소나노튜브 정제유닛;을 포함하는 질화붕소나노튜브 합성 시스템.boron nitride nanotube synthesis unit; and
Boron nitride nanotubes synthesized in the boron nitride nanotube synthesis unit, a boron nitride nanotube purification unit for adding a ceramic particle mixture to h-boron nitride, and applying a shear stress to purify the boron nitride nanotubes; boron nitride nanotubes comprising; tube synthesis system.
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