KR20220082295A - Encapsulation film - Google Patents
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Abstract
본 출원은 봉지 필름, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 유기전자장치 및 이를 이용한 유기전자장치의 제조 방법에 관한 것으로서, 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 차단할 수 있는 구조의 형성이 가능하고, 가혹 환경에서도 내구 신뢰성을 유지할 수 있는 봉지 필름을 제공한다.The present application relates to an encapsulation film, a method for manufacturing the same, an organic electronic device including the same, and a method for manufacturing an organic electronic device using the same, wherein a structure capable of blocking moisture or oxygen flowing into an organic electronic device from the outside is possible and , to provide an encapsulation film capable of maintaining durability and reliability even in harsh environments.
Description
본 출원은 봉지 필름, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 유기전자장치 및 상기 유기전자장치의 제조 방법에 관한 것이다.The present application relates to an encapsulation film, a manufacturing method thereof, an organic electronic device including the same, and a manufacturing method of the organic electronic device.
유기전자장치(OED; organic electronic device)는 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기 재료층을 포함하는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치(photovoltaic device), 정류기(rectifier), 트랜스미터(transmitter) 및 유기발광다이오드(OLED; organic light emitting diode) 등을 들 수 있다.An organic electronic device (OED) refers to a device including an organic material layer that generates an exchange of charges using holes and electrons, and examples thereof include a photovoltaic device, a rectifier, and a transmitter and an organic light emitting diode (OLED).
상기 유기전자장치 중 유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Diode)는 기존 광원에 비하여, 전력 소모량이 적고, 응답 속도가 빠르며, 표시장치 또는 조명의 박형화에 유리하다. 또한, OLED는 공간 활용성이 우수하여, 각종 휴대용 기기, 모니터, 노트북 및 TV에 걸친 다양한 분야에서 적용될 것으로 기대되고 있다.Among the organic electronic devices, an organic light emitting diode (OLED) consumes less power, has a faster response speed, and is advantageous for thinning a display device or lighting compared to a conventional light source. In addition, OLED is expected to be applied in various fields including various portable devices, monitors, laptops and TVs because of its excellent space utilization.
OLED의 상용화 및 용도 확대에 있어서, 가장 주요한 문제점은 내구성 문제이다. OLED에 포함된 유기재료 및 금속 전극 등은 수분 등의 외부적 요인에 의해 매우 쉽게 산화된다. 따라서, 수분 차단성이 극대화된 봉지 필름이 요구되며, 최근에는 봉지 필름의 두께를 두껍게 하여 패널 휨에 따른 스트레스를 흡수할 수 있는 봉지재의 개발이 요구되고 있다. 그러나, 단순히 봉지 필름의 두께를 두껍게 하는 경우, 경화율이 저하되고 이에 따라, 필름 내의 미경화되거나 미휘발된 화학 물질들에 의한 유기전자소자의 손상이 문제된다.In commercialization and expansion of use of OLED, the most major problem is durability. Organic materials and metal electrodes included in OLED are very easily oxidized by external factors such as moisture. Therefore, there is a need for an encapsulation film with maximized moisture barrier properties, and the development of an encapsulant capable of absorbing stress caused by panel bending by increasing the thickness of the encapsulation film is recently required. However, when the thickness of the encapsulation film is simply increased, the curing rate is lowered, and thus, damage to the organic electronic device by the uncured or non-volatile chemicals in the film is a problem.
본 출원은 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 차단할 수 있는 구조의 형성이 가능하고, 가혹 환경에서도 내구 신뢰성을 유지할 수 있는 봉지 필름을 제공한다.The present application provides an encapsulation film capable of forming a structure capable of blocking moisture or oxygen flowing into an organic electronic device from the outside and maintaining durability and reliability even in a harsh environment.
본 출원은 봉지 필름에 관한 것이다. 상기 봉지 필름은 예를 들면, OLED 등과 같은 유기전자장치를 봉지 또는 캡슐화하는 것에 적용될 수 있다.This application relates to an encapsulation film. The encapsulation film may be applied to, for example, encapsulating or encapsulating an organic electronic device such as an OLED.
본 명세서에서, 용어 「유기전자장치」는 서로 대향하는 한 쌍의 전극 사이에 정공 및 전자를 이용하여 전하의 교류를 발생하는 유기재료층을 포함하는 구조를 갖는 물품 또는 장치를 의미하며, 그 예로는, 광전지 장치, 정류기, 트랜스미터 및 유기발광다이오드(OLED) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 출원의 하나의 예시에서 상기 유기전자장치는 OLED일 수 있다.As used herein, the term "organic electronic device" refers to an article or device having a structure including an organic material layer that generates an exchange of charges between a pair of electrodes facing each other by using holes and electrons, for example, may include, but are not limited to, a photovoltaic device, a rectifier, a transmitter, and an organic light emitting diode (OLED). In one example of the present application, the organic electronic device may be an OLED.
예시적인 봉지 필름은 봉지층을 포함할 수 있다. 상기 봉지층은 무용제 타입의 봉지 조성물을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 무용제 타입은 용제를 포함하지 않거나, 용제를 전체 조성물 내에서 0.1wt% 이하 또는 0.01wt% 이하로 포함하는 경우를 의미한다. 또한, 상기 봉지층은 두께가 70㎛ 이상이고, 하기 일반식 1로 측정한경화율이 70% 이상일 수 있다. 일 구체예에서, 본 출원의 봉지층은 두께가 75㎛ 이상, 80㎛ 이상, 85㎛ 이상, 90㎛ 이상, 95㎛ 이상, 100㎛ 이상, 120㎛ 이상, 130㎛ 이상, 140㎛ 이상, 또는 150㎛ 이상일 수 있고, 상한은 특별히 한정되지 않으나, 500㎛ 이하, 400㎛ 이하, 300㎛ 이하, 250㎛ 이하, 또는 200㎛ 이하일 수 있다. 또한, 상기 봉지층의 경화율은 예를 들어, 70% 이상, 73.5% 이상, 75% 이상, 78% 이상, 80% 이상, 83% 이상, 또는 85% 이상일 수 있고, 상한은 특별히 한정되지 않으나, 99% 이하, 98% 이하, 95% 이하, 93% 이하, 91% 이하, 또는 87% 이하일 수 있다. An exemplary encapsulation film may include an encapsulation layer. The encapsulation layer may include a solvent-free type encapsulation composition. In the present specification, the solvent-free type refers to a case in which a solvent is not included or the solvent is included in an amount of 0.1 wt% or less or 0.01 wt% or less in the total composition. In addition, the thickness of the encapsulation layer may be 70 μm or more, and a curing rate measured by the following
[일반식 1][General formula 1]
경화율(%) = A/B Х 100Curing rate (%) = A/B Х 100
일반식 1에서, B는 상기 봉지층 샘플의 질량으로서 1g으로 하고, A는 상기 샘플을, 비점까지 온도를 올린 톨루엔에 24시간 침지 후 200메쉬의 망으로 여과시키고, 상기 망에 남은 상기 샘플의 불용해분의 건조 질량을 나타낸다. 구체예에서, 상기 봉지 필름의 봉지층 1g을 샘플로 하여, 200 메쉬 필터에 상기 샘플을 넣고 톨루엔에 침지시킨 후 톨루엔의 비점까지 온도를 높여 24시간 방치시킨 후 무게 변화를 측정하는 방법으로 측정될 수 있다. 상기 24시간 방치 후 측정되는 샘플의 무게를 A라고 했을 때, A/1g × 100을 경화율로 정의하였다. 본 명세서에서 단위 메쉬는 American ASTM 기준의 단위일 수 있다. 본 출원은 봉지층의 두께를 종래 대비 두껍게 하면서도 경화율을 목적하는 수준으로 구현하여 수분 차단성을 극대화할 수 있고, 또한, 고온 등 가혹 환경에서 패널 휨이 발생하는 경우, 스트레스를 흡수하여 신뢰성 높은 유기전자장치를 제공할 수 있다. 종래에는 봉지 필름을 일정 두께 이상으로 코팅할 경우, UV 조사 시 UV가 필름 내부까지 침투하지 못해 경화 물성이 현저히 저하되는 문제가 있었고, 또한, 용제가 필름 내부에 남게 되어 일부 휘발되지 않는 용제 및 미경화 물질이 유기전자소자에 손상을 주는 문제가 있었다. 본 출원은 무용제 타입의 봉지 조성물을 사용하고, 일정 두께 이상에서도 경화율이 향상된 봉지 필름을 제공함으로써, 수분 차단성 및 스트레스 흡수뿐만 아니라, 우수한 경화 물성을 구현할 수 있다.In
하나의 예시에서, 봉지 필름(1)은, 도 1에 도시된 바와 같이, 봉지층(11) 및 기재층(12)을 포함할 수 있다. 상기 봉지필름은 기판 상에 형성된 유기전자소자의 전면을 밀봉할 수 있다. In one example, the
하나의 예시에서, 본 출원의 봉지 조성물은 봉지 수지를 포함할 수 있다. 상기 봉지 수지는 가교 가능한 수지 또는 경화성 수지일 수 있고, 구체예에서, 올레핀계 수지를 포함할 수 있다.In one example, the encapsulation composition of the present application may include an encapsulation resin. The encapsulating resin may be a cross-linkable resin or a curable resin, and in an embodiment, may include an olefin-based resin.
하나의 예시에서, 상기 봉지 수지는 유리전이온도가 0℃ 미만, -10℃ 미만 또는 -30℃ 미만, -50℃ 미만 또는 -60℃ 미만일 수 있다. 하한은 특별히 제한되지 않고 -150℃ 이상일 수 있다. 상기에서 유리전이온도란, 경화 후의 유리전이온도일 수 있고, 일구체예에서, 약 조사량 1J/cm2 이상의 자외선을 조사한 후의 유리전이온도; 또는 자외선 조사 이후 열경화를 추가로 진행한 후의 유리전이온도를 의미할 수 있다.In one example, the encapsulating resin may have a glass transition temperature of less than 0 °C, less than -10 °C, or less than -30 °C, less than -50 °C or less than -60 °C. The lower limit is not particularly limited and may be -150°C or higher. In the above, the glass transition temperature may be a glass transition temperature after curing, and in one embodiment, the glass transition temperature after irradiating ultraviolet rays with an irradiation amount of about 1J/cm 2 or more; Alternatively, it may mean a glass transition temperature after further thermal curing after UV irradiation.
본 발명의 일구체예에서, 상기 봉지 수지는 올레핀계 수지일 수 있다. 하나의 예시에서, 올레핀계 수지는 부틸렌 단량체의 단독 중합체; 부틸렌 단량체와 중합 가능한 다른 단량체를 공중합한 공중합체; 부틸렌 단량체를 이용한 반응성 올리고머; 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 부틸렌 단량체는 예를 들어, 1-부텐, 2-부텐 또는 이소부틸렌을 포함할 수 있다. 일 예시에서, 상기 올레핀계 수지는 이소부틸렌 단량체를 중합 단위로 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the encapsulating resin may be an olefin-based resin. In one example, the olefin-based resin is a homopolymer of butylene monomer; a copolymer obtained by copolymerizing a butylene monomer and another polymerizable monomer; reactive oligomers using butylene monomers; or a mixture thereof. The butylene monomer may include, for example, 1-butene, 2-butene, or isobutylene. In one example, the olefin-based resin may include an isobutylene monomer as a polymerization unit.
상기 부틸렌 단량체 혹은 유도체와 중합 가능한 다른 단량체는, 예를 들면, 이소프렌, 스티렌 또는 부타디엔 등을 포함할 수 있다. 상기 공중합체를 사용함으로써, 공정성 및 가교도와 같은 물성을 유지할 수 있어 유기전자장치에 적용 시 점착제 자체의 내열성을 확보할 수 있다.Other monomers polymerizable with the butylene monomer or derivative may include, for example, isoprene, styrene, or butadiene. By using the copolymer, physical properties such as fairness and degree of crosslinking can be maintained, so that heat resistance of the adhesive itself can be secured when applied to an organic electronic device.
또한, 부틸렌 단량체를 이용한 반응성 올리고머는 반응성 관능기를 갖는 부틸렌 중합체를 포함할 수 있다. 상기 올리고머는 중량평균 분자량 500 내지 5000g/mol의 범위를 가질 수 있다. 또한, 상기 부틸렌 중합체는 반응성 관능기를 갖는 다른 중합체와 결합되어 있을 수 있다. 상기 다른 중합체는 알킬 (메타)아크릴레이트일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 반응성 관능기는 히드록시기, 카르복실기, 이소시아네이트기 또는 질소 함유기일 수 있다. 또한, 상기 반응성 올리고머와 상기 다른 중합체는 다관능성 가교제에 의해 가교되어 있을 수 있고, 상기 다관능성 가교제는 이소시아네이트 가교제, 에폭시 가교제, 아지리딘 가교제 및 금속 킬레이트 가교제로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.In addition, the reactive oligomer using the butylene monomer may include a butylene polymer having a reactive functional group. The oligomer may have a weight average molecular weight in the range of 500 to 5000 g/mol. In addition, the butylene polymer may be bonded to another polymer having a reactive functional group. The other polymer may be an alkyl (meth)acrylate, but is not limited thereto. The reactive functional group may be a hydroxyl group, a carboxyl group, an isocyanate group, or a nitrogen-containing group. In addition, the reactive oligomer and the other polymer may be crosslinked by a polyfunctional crosslinking agent, and the polyfunctional crosslinking agent may be at least one selected from the group consisting of an isocyanate crosslinking agent, an epoxy crosslinking agent, an aziridine crosslinking agent, and a metal chelate crosslinking agent.
하나의 예시에서, 본 출원의 봉지 수지는 디엔과 하나의 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 올레핀계 화합물의 공중합체를 포함할 수 있다. 여기서, 올레핀계 화합물은 부틸렌 등을 포함할 수 있고, 디엔은 상기 올레핀계 화합물과 중합 가능한 단량체일 수 있으며, 예를 들어, 이소프렌 또는 부타디엔 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 하나의 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 올레핀계 화합물 및 디엔의 공중합체는 부틸 고무일 수 있다.In one example, the encapsulating resin of the present application may include a copolymer of a diene and an olefin-based compound including a single carbon-carbon double bond. Here, the olefin-based compound may include butylene, and the like, and the diene may be a monomer polymerizable with the olefin-based compound, and may include, for example, isoprene or butadiene. For example, the copolymer of the diene and the olefin-based compound containing one carbon-carbon double bond may be butyl rubber.
봉지층에서 상기 수지 또는 엘라스토머 성분은 점착제 조성물이 필름 형상으로 성형이 가능한 정도의 중량평균분자량(Mw: Weight Average Molecular Weight)을 가질 수 있다. 예를 들면, 상기 수지 또는 엘라스토머는 약 10만 내지 200만g/mol, 12만 내지 150만g/mol 또는 15만 내지 100만g/mol 정도의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 본 명세서에서 용어 중량평균분자량은, GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미하고 달리 규정하지 않는 한 단위는 g/mol이다. 다만, 상기 언급된 중량평균분자량을 상기 수지 또는 엘라스토머 성분이 반드시 가져야 하는 것은 아니다. 예를 들어, 수지 또는 엘라스토머 성분의 분자량이 필름을 형성할 정도의 수준이 되지 않는 경우에는 별도의 바인더 수지가 점착제 조성물에 배합될 수 있다.In the encapsulation layer, the resin or elastomer component may have a weight average molecular weight (Mw) to a degree that the pressure-sensitive adhesive composition can be molded into a film shape. For example, the resin or elastomer may have a weight average molecular weight of about 100,000 to 2 million g/mol, 120,000 to 1.5 million g/mol, or 150,000 to 1 million g/mol. In the present specification, the term weight average molecular weight means a value converted to standard polystyrene measured by Gel Permeation Chromatograph (GPC), and unless otherwise specified, the unit is g/mol. However, it is not necessary for the resin or elastomer component to have the above-mentioned weight average molecular weight. For example, when the molecular weight of the resin or elastomer component does not reach a level sufficient to form a film, a separate binder resin may be blended into the pressure-sensitive adhesive composition.
하나의 예시에서, 상기 봉지 수지는 봉지층 내에서 40중량% 이상, 45 중량% 이상, 48 중량% 이상, 50 중량% 이상, 53 중량% 이상, 55 중량% 이상, 58 중량% 이상, 60 중량% 이상, 또는 65 중량% 이상 포함될 수 있고, 그 상한은 90 중량% 이하, 85 중량% 이하, 83 중량% 이하, 70 중량% 이하, 65 중량% 이하, 60 중량% 이하 또는 55 중량% 이하일 수 있다. 상기 봉지 수지는 수분 차단성은 좋으나 내열 내구성이 떨어지는 단점이 있기 때문에, 본 출원은 상기 봉지 수지의 함량을 조절함으로써, 수지 자체가 갖는 수분 차단 성능을 충분히 구현하면서도 고온 고습에서의 내열 내구성을 같이 유지하도록 할 수 있다.In one example, the encapsulation resin is 40 wt% or more, 45 wt% or more, 48 wt% or more, 50 wt% or more, 53 wt% or more, 55 wt% or more, 58 wt% or more, 60 wt% or more in the encapsulation layer. % or more, or 65% by weight or more, and the upper limit thereof may be 90% by weight or less, 85% by weight or less, 83% by weight or less, 70% by weight or less, 65% by weight or less, 60% by weight or less, or 55% by weight or less. have. Since the encapsulating resin has a good moisture barrier property but poor heat resistance durability, the present application provides for maintaining the heat resistance durability at high temperature and high humidity while fully realizing the moisture barrier performance of the resin itself by adjusting the content of the encapsulation resin. can do.
하나의 예시에서, 봉지 필름은 수분 흡착제를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「수분 흡착제(moisture absorbent)」는, 예를 들면, 후술하는 봉지 필름으로 침투한 수분 내지는 습기와의 화학적 반응을 통해 상기를 제거할 수 있는 화학 반응성 흡착제를 의미할 수 있다.In one example, the encapsulation film may include a moisture absorbent. As used herein, the term “moisture absorbent” may refer to, for example, a chemically reactive adsorbent capable of removing moisture or moisture that has penetrated into a sealing film to be described later through a chemical reaction with the moisture.
예를 들어, 수분 흡착제는 입자 형태로 봉지층 또는 봉지 필름 내에 고르게 분산된 상태로 존재할 수 있다. 여기서 고르게 분산된 상태는 봉지층 또는 봉지 필름의 어느 부분에서도 동일 또는 실질적으로 동일한 밀도로 수분 흡착제가 존재하는 상태를 의미할 수 있다. 상기에서 사용될 수 있는 수분 흡착제로는, 예를 들면, 금속 산화물, 황산염 또는 유기 금속 산화물 등을 들 수 있다. 구체적으로, 상기 황산염의 예로는, 황산마그네슘, 황산나트륨 또는 황산니켈 등을 들 수 있으며, 상기 유기 금속 산화물의 예로는 알루미늄 옥사이드 옥틸레이트 등을 들 수 있다. 상기에서 금속산화물의 구체적인 예로는, 오산화인(P2O5), 산화리튬(Li2O), 산화나트륨(Na2O), 산화바륨(BaO), 산화칼슘(CaO) 또는 산화마그네슘(MgO) 등을 들 수 있고, 금속염의 예로는, 황산리튬(Li2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼슘(CaSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산갈륨(Ga2(SO4)3), 황산티탄(Ti(SO4)2) 또는 황산니켈(NiSO4) 등과 같은 황산염, 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 염화스트론튬(SrCl2), 염화이트륨(YCl3), 염화구리(CuCl2), 불화세슘(CsF), 불화탄탈륨(TaF5), 불화니오븀(NbF5), 브롬화리튬(LiBr), 브롬화칼슘(CaBr2), 브롬화세슘(CeBr3), 브롬화셀레늄(SeBr4), 브롬화바나듐(VBr3), 브롬화마그네슘(MgBr2), 요오드화바륨(BaI2) 또는 요오드화마그네슘(MgI2) 등과 같은 금속할로겐화물; 또는 과염소산바륨(Ba(ClO4)2) 또는 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등과 같은 금속염소산염 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 봉지층에 포함될 수 있는 수분 흡착제로는 상술한 구성 중 1 종을 사용할 수도 있고, 2 종 이상을 사용할 수도 있다. 하나의 예시에서 수분 흡착제로 2 종 이상을 사용하는 경우 소성돌로마이트(calcined dolomite) 등이 사용될 수 있다. For example, the moisture adsorbent may exist in the form of particles in a uniformly dispersed state in the encapsulation layer or encapsulation film. Here, the evenly dispersed state may mean a state in which the moisture adsorbent is present at the same or substantially the same density in any part of the encapsulation layer or encapsulation film. As the moisture adsorbent that can be used in the above, for example, metal oxides, sulfates, or organometallic oxides may be mentioned. Specifically, examples of the sulfate include magnesium sulfate, sodium sulfate or nickel sulfate, and examples of the organometallic oxide include aluminum oxide octylate. Specific examples of the metal oxide in the above, phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), lithium oxide (Li 2 O), sodium oxide (Na 2 O), barium oxide (BaO), calcium oxide (CaO) or magnesium oxide (MgO) ) and the like, and examples of the metal salt include lithium sulfate (Li 2 SO 4 ), sodium sulfate (Na 2 SO 4 ), calcium sulfate (CaSO 4 ), magnesium sulfate (MgSO 4 ), cobalt sulfate (CoSO 4 ), Sulfates such as gallium sulfate (Ga 2 (SO 4 ) 3 ), titanium sulfate (Ti(SO 4 ) 2 ) or nickel sulfate (NiSO 4 ), calcium chloride (CaCl 2 ), magnesium chloride (MgCl 2 ), strontium chloride (SrCl) 2 ), yttrium chloride (YCl 3 ), copper chloride (CuCl 2 ), cesium fluoride (CsF), tantalum fluoride (TaF 5 ), niobium fluoride (NbF 5 ), lithium bromide (LiBr), calcium bromide (CaBr 2 ), metal halides such as cesium bromide (CeBr 3 ), selenium bromide (SeBr 4 ), vanadium bromide (VBr 3 ), magnesium bromide (MgBr 2 ), barium iodide (BaI 2 ), or magnesium iodide (MgI 2 ); Alternatively, metal chlorates such as barium perchlorate (Ba(ClO 4 ) 2 ) or magnesium perchlorate (Mg(ClO 4 ) 2 ) may be mentioned, but the present invention is not limited thereto. As the moisture adsorbent that may be included in the encapsulation layer, one of the above-described components may be used, or two or more types may be used. In one example, when two or more types of moisture adsorbents are used, calcined dolomite, etc. may be used.
이러한 수분 흡착제는 용도에 따라 적절한 크기로 제어될 수 있다. 하나의 예시에서 수분 흡착제의 평균 입경이 100 내지 15000 nm, 500 nm 내지 10000 nm, 800 nm 내지 8000 nm, 1㎛ 내지 7㎛, 2㎛ 내지 5㎛ 또는 2.5㎛ 내지 4.5㎛로 제어될 수 있다. 상기 범위의 크기를 가지는 수분 흡착제는 수분과의 반응 속도가 너무 빠르지 않아 보관이 용이하고, 봉지하려는 소자에 손상을 주지 않으며, 후술하는 휘점 방지제와의 관계에서 수소 흡착 과정을 방해하지 않으면서, 효과적으로 수분을 제거할 수 있다. 본 명세서에서, 입경은 평균입경을 의미할 수 있고, D50 입도분석기로 공지의 방법으로 측정한 것일 수 있다.Such a moisture adsorbent may be controlled to an appropriate size depending on the application. In one example, the average particle diameter of the moisture adsorbent may be controlled to be 100 to 15000 nm, 500 nm to 10000 nm, 800 nm to 8000 nm, 1 μm to 7 μm, 2 μm to 5 μm, or 2.5 μm to 4.5 μm. Moisture adsorbent having a size within the above range is easy to store because the reaction rate with water is not too fast, does not damage the element to be encapsulated, does not interfere with the hydrogen adsorption process in relation to the below-described bright spot inhibitor, and effectively Moisture can be removed. In the present specification, the particle diameter may mean an average particle diameter, and may be measured by a known method with a D50 particle size analyzer.
수분 흡착제의 함량은, 특별히 제한되지 않고, 목적하는 차단 특성을 고려하여 적절하게 선택될 수 있다. 상기 수분 흡착제는 봉지 수지 100 중량부에 대해 20 내지 200 중량부, 25 내지 190 중량부, 30 내지 180 중량부, 35 내지 170 중량부, 40 내지 160 중량부 또는 45 내지 155 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다.The content of the moisture adsorbent is not particularly limited and may be appropriately selected in consideration of desired barrier properties. The moisture absorbent may be included in an amount of 20 to 200 parts by weight, 25 to 190 parts by weight, 30 to 180 parts by weight, 35 to 170 parts by weight, 40 to 160 parts by weight, or 45 to 155 parts by weight based on 100 parts by weight of the encapsulating resin. have.
하나의 예시에서, 봉지 필름은 점착 부여제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 점착 부여제는 예를 들어, 연화점이 70℃ 이상인 화합물일 수 있고, 구체예에서, 75℃ 이상, 78℃ 이상, 83℃ 이상, 85℃ 이상, 90℃ 이상 또는 95℃ 이상일 수 있고, 그 상한은 특별히 제한되지 않지만 150℃ 이하, 140℃ 이하, 130℃ 이하, 120℃ 이하, 110℃ 이하, 또는 100℃ 이하일 수 있다. 상기 점착 부여제는 분자 구조 내에 환형 구조를 갖는 화합물일 수 있고, 상기 환형 구조는 탄소수가 5 내지 15의 범위내일 수 있다. 상기 탄소수는 예를 들어, 6 내지 14, 7 내지 13 또는 8 내지 12의 범위 내일 수 있다. 상기 환형 구조는 일고리 화합물일 수 있으나, 이에 한정되지 않고, 이고리식 또는 삼고리식 화합물일 수 있다. 상기 점착 부여제는 또한, 올레핀계 중합체일 수 있고, 상기 중합체는 단독 중합체 또는 공중합체일 수 있다. 또한, 본 출원의 점착 부여제는 수소 첨가 화합물일 수 있다. 상기 수소 첨가 화합물은 부분적으로 또는 완전히 수소화된 화합물일 수 있다. 이러한 점착 부여제는 봉지 필름 내에서 다른 성분들과 상용성이 좋으면서도 수분 차단성이 우수하고, 외부 응력 완화 특성을 가질 수 있다. 점착 부여제의 구체적인 예로는, 수소화된 테르펜계 수지, 수소화된 에스테르계 수지 또는 수소화된 다이사이클로펜타디엔계 수지 등을 들 수 있다. 상기 점착 부여제의 중량평균분자량은 약 200 내지 5,000g/mol, 300 내지 4,000 g/mol, 400 내지 3,000 g/mol 또는 500 내지 2,000 g/mol의 범위 내일 수 있다. 상기 점착 부여제의 함량은 필요에 따라 적절하게 조절할 수 있다. 예를 들면, 점착 부여제의 함량은 봉지 수지 100 중량부 대비 15 중량부 내지 200 중량부, 20 내지 190 중량부, 25 중량부 내지 180 중량부 또는 30 중량부 내지 150 중량부의 비율로 포함될 수 있다. 본 출원은 상기의 특정 점착 부여제를 사용함으로써, 수분 차단성이 우수하면서도 외부 응력 완화 특성을 가지는 봉지 필름을 제공할 수 있다.In one example, the encapsulation film may further include a tackifier. The tackifier may be, for example, a compound with a softening point of 70°C or higher, and in embodiments, 75°C or higher, 78°C or higher, 83°C or higher, 85°C or higher, 90°C or higher, or 95°C or higher, and the The upper limit is not particularly limited, but may be 150°C or less, 140°C or less, 130°C or less, 120°C or less, 110°C or less, or 100°C or less. The tackifier may be a compound having a cyclic structure in the molecular structure, and the cyclic structure may have 5 to 15 carbon atoms. The carbon number may be, for example, in the range of 6 to 14, 7 to 13, or 8 to 12. The cyclic structure may be a monocyclic compound, but is not limited thereto, and may be a bicyclic or tricyclic compound. The tackifier may also be an olefin-based polymer, and the polymer may be a homopolymer or a copolymer. In addition, the tackifier of the present application may be a hydrogenated compound. The hydrogenated compound may be a partially or fully hydrogenated compound. Such a tackifier may have good compatibility with other components in the encapsulation film and excellent moisture barrier properties, and may have external stress relaxation properties. Specific examples of the tackifier include a hydrogenated terpene-based resin, a hydrogenated ester-based resin, or a hydrogenated dicyclopentadiene-based resin. The weight average molecular weight of the tackifier may be in the range of about 200 to 5,000 g/mol, 300 to 4,000 g/mol, 400 to 3,000 g/mol, or 500 to 2,000 g/mol. The content of the tackifier may be appropriately adjusted as necessary. For example, the content of the tackifier may be included in a ratio of 15 parts by weight to 200 parts by weight, 20 to 190 parts by weight, 25 parts by weight to 180 parts by weight, or 30 parts by weight to 150 parts by weight based on 100 parts by weight of the encapsulating resin. . The present application can provide an encapsulation film having excellent moisture barrier properties and external stress relaxation properties by using the specific tackifier.
본 출원의 봉지 필름은 봉지층이 휘점 방지제를 포함할 수 있다. 상기 휘점 방지제는 밀도 범함수론 근사법(Density Functional Theory)에 의해 계산된, 아웃 가스에 대한 흡착 에너지가 0eV 이하일 수 있다. 상기 흡착 에너지의 하한 값은 특별히 한정되지 않으나, -20eV일 수 있다. 상기 아웃 가스의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 산소, H원자, H2 분자 및/또는 NH3를 포함할 수 있다. 본 출원은 봉지 필름이 상기 휘점 방지제를 포함함으로써, 유기전자장치에서 발생하는 아웃 가스로 인한 휘점을 방지할 수 있다. 또한, 본 출원의 봉지층은 봉지 시 유기전자소자를 향하는 제1층의 소자 부착면 반대면에 위치하는 제2층에 휘점 방지제를 포함함으로써, 상기 휘점 방지제로 인한 응력 집중에 따른 유기전자소자로의 데미지를 방지할 수 있다. 상기와 같은 관점에서, 제1층은 봉지 필름 내의 전체 휘점 방지제의 질량을 기준으로 15% 이하로 휘점 방지제를 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. 또한, 상기 제1층을 제외한, 유기전자소자와 접하지 않는 층에 봉지 필름 내의 전체 휘점 방지제의 질량을 기준으로 85% 이상의 휘점 방지제를 포함할 수 있다. 즉, 본 출원에서, 소자 봉지 시 유기전자소자를 향하는 제1층 대비 유기전자소자와 접하지 않는 다른 봉지층이 휘점 방지제를 더 많은 함량 포함할 수 있고, 이를 통해, 필름의 수분 차단성과 휘점 방지 특성을 구현하면서도, 소자에 가해지는 물리적인 손상을 방지할 수 있다.In the encapsulation film of the present application, the encapsulation layer may include a bright spot inhibitor. The anti-glare agent may have an adsorption energy for outgas of 0 eV or less, calculated by a density functional theory. The lower limit of the adsorption energy is not particularly limited, but may be -20 eV. The type of the outgas is not particularly limited, but may include oxygen, H atoms, H 2 molecules, and/or NH 3 . According to the present application, since the encapsulation film includes the bright spot inhibitor, it is possible to prevent bright spots due to outgas generated in the organic electronic device. In addition, the encapsulation layer of the present application includes a bright spot inhibitor in the second layer located on the opposite side of the device attachment surface of the first layer facing the organic electronic device during encapsulation, so that the organic electronic device according to the stress concentration caused by the bright spot inhibitor. damage can be prevented. In view of the above, the first layer may or may not include a brightening agent in an amount of 15% or less based on the mass of the total brightening agent in the encapsulation film. In addition, 85% or more of the bright spot inhibitor may be included in the layer that is not in contact with the organic electronic device, except for the first layer, based on the total mass of the bright spot inhibitor in the encapsulation film. That is, in the present application, compared to the first layer facing the organic electronic device when encapsulating the device, the other encapsulation layer not in contact with the organic electronic device may contain a higher content of the bright spot inhibitor, and through this, the moisture barrier and prevention of the bright spot of the film While realizing the characteristics, it is possible to prevent physical damage to the device.
본 출원의 구체예에서, 휘점 방지제와 휘점 원인 원자 또는 분자들간의 흡착에너지를 범밀도함수론(density functional theory) 기반의 전자구조계산을 통해 계산할 수 있다. 상기 계산은 당업계의 공지의 방법으로 수행할 수 있다. 예를 들어, 본 출원은 결정형 구조를 가지는 휘점 방지제의 최밀충진면이 표면으로 드러나는 2차원 slab구조를 만든 다음 구조 최적화를 진행하고, 이 진공 상태의 표면 상에 휘점 원인 분자가 흡착된 구조에 대한 구조최적화를 진행한 다음 이 두 시스템의 총에너지(total energy) 차이에 휘점 원인 분자의 총에너지를 뺀 값을 흡착에너지로 정의했다. 각각의 시스템에 대한 총에너지 계산을 위해 전자-전자 사이의 상호작용을 모사하는 exchange-correlation으로 GGA(generalized gradient approximation) 계열의 함수인 revised-PBE함수를 사용했고, 전자 kinetic energy의 cutoff는 500eV를 사용했으며 역격자공간(reciprocal space)의 원점에 해당되는 gamma point만을 포함시켜 계산했다. 각 시스템의 원자구조를 최적화하기 위해 conjugate gradient법을 사용했으며 원자간의 힘이 0.01 eV/Å 이하가 될 때까지 반복계산을 수행했다. 일련의 계산은 상용코드인 VASP을 통해 수행되었다.In the embodiment of the present application, the adsorption energy between the bright spot inhibitor and the bright spot causative atom or molecules can be calculated through electronic structure calculation based on density functional theory. The calculation may be performed by a method known in the art. For example, the present application makes a two-dimensional slab structure in which the closest packing surface of a bright spot inhibitor having a crystalline structure is exposed as a surface, then proceeds with structure optimization, After structural optimization, the value obtained by subtracting the total energy of the molecules responsible for the bright spot from the difference in the total energy of these two systems was defined as the adsorption energy. To calculate the total energy for each system, the revised-PBE function, a function of the generalized gradient approximation (GGA) series, was used as an exchange-correlation that simulates the electron-electron interaction, and the cutoff of the electron kinetic energy was 500 eV. was used and calculated by including only the gamma point corresponding to the origin of the reciprocal space. To optimize the atomic structure of each system, the conjugate gradient method was used, and repeated calculations were performed until the interatomic force was 0.01 eV/Å or less. A series of calculations were performed through the commercial code VASP.
휘점 방지제의 소재는 상기 봉지 필름이 유기전자장치에 적용되어 유기전자장치의 패널에서 휘점을 방지하는 효과를 가지는 물질이라면 그 소재는 제한되지 않는다. 예를 들어, 휘점 방지제는 유기전자소자의 전극 상에 증착되는 산화규소, 질화규소 또는 산질화규소의 무기 증착층에서 발생하는 아웃 가스로서, 예를 들어, 산소, H2 가스, 암모니아(NH3) 가스, H+, NH2+, NHR2 또는 NH2R로 예시되는 물질을 흡착할 수 있는 물질일 수 있다. 상기에서, R을 유기기일 수 있고, 예를 들어, 알킬기, 알케닐기, 알키닐기 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.The material of the bright spot inhibitor is not limited as long as the encapsulation film is applied to the organic electronic device and has an effect of preventing the bright spot on the panel of the organic electronic device. For example, the bright spot inhibitor is an outgas generated from an inorganic deposition layer of silicon oxide, silicon nitride, or silicon oxynitride deposited on an electrode of an organic electronic device, for example, oxygen, H 2 gas, ammonia (NH 3 ) gas , H + , NH 2+ , NHR 2 or NH 2 R may be a material capable of adsorbing. In the above, R may be an organic group, for example, an alkyl group, an alkenyl group, an alkynyl group and the like may be exemplified, but is not limited thereto.
하나의 예시에서, 휘점 방지제의 소재는 상기 흡착 에너지 값을 만족하는 한 제한되지 않으며, 금속 또는 비금속일 수 있다. 상기 휘점 방지제는 예를 들어, Li, Ni, Ti, Rb, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Zn, In, Pt, Pd, Fe, Cr, Si 또는 그 배합물을 포함할 수 있으며, 상기 소재의 산화물 또는 질화물을 포함할 수 있고, 상기 소재의 합금을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 휘점 방지제는 니켈 입자, 산화니켈 입자, 질화티탄, 철-티탄의 티탄계 합금 입자, 철-망간의 망간계 합금 입자, 마그네슘-니켈의 마그네슘계 합금 입자, 희토류계 합금 입자, 탄소나노튜브, 그라파이트, 알루미노포스페이트 분자체 입자 또는 메조실리카 입자를 포함할 수 있다. 상기 휘점 방지제는 봉지 수지 100 중량부 대비 3 내지 150 중량부, 6 내지 143 중량부, 8 내지 131 중량부, 9 내지 123 중량부, 10 내지 116중량부, 10 중량부 내지 95중량부, 10 중량부 내지 50중량부, 또는 10 중량부 내지 35중량부로 포함될 수 있다. 본 출원은 상기 함량 범위에서, 필름의 접착력 및 내구성을 향상시키면서 유기전자장치의 휘점 방지를 구현할 수 있다. 또한, 상기 휘점 방지제의 입경은 10nm 내지 30㎛, 50nm 내지 21㎛, 105nm 내지 18㎛, 110nm 내지 12㎛, 120nm 내지 9㎛, 140nm 내지 4㎛, 150nm 내지 2㎛, 180nm 내지 900nm, 230nm 내지 700nm 또는 270nm 내지 400nm의 범위 내일 수 있다. 상기 입경은 D50 입도 분석에 따른 것일 수 있다. 본 출원은 상기의 휘점 방지제를 포함함으로써, 유기전자장치 내에서 발생하는 수소를 효율적으로 흡착하면서도, 봉지 필름의 수분 차단성 및 내구 신뢰성을 함께 구현할 수 있다. In one example, the material of the anti-glare agent is not limited as long as it satisfies the above adsorption energy value, and may be a metal or a non-metal. The anti-glare agent may include, for example, Li, Ni, Ti, Rb, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Zn, In, Pt, Pd, Fe, Cr, Si or a combination thereof, It may include an oxide or nitride of the material, and may include an alloy of the material. In one example, the anti-glare agent is nickel particles, nickel oxide particles, titanium nitride, iron-titanium alloy particles, iron-manganese alloy particles, magnesium-nickel magnesium alloy particles, rare earth alloy particles, It may include carbon nanotubes, graphite, aluminophosphate molecular sieve particles, or mesosilica particles. The bright spot inhibitor is 3 to 150 parts by weight, 6 to 143 parts by weight, 8 to 131 parts by weight, 9 to 123 parts by weight, 10 to 116 parts by weight, 10 parts by weight to 95 parts by weight, 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the encapsulating resin It may be included in an amount of parts by weight to 50 parts by weight, or 10 parts by weight to 35 parts by weight. In the present application, in the above content range, it is possible to implement the prevention of bright spots of the organic electronic device while improving the adhesion and durability of the film. In addition, the particle diameter of the bright spot inhibitor is 10nm to 30㎛, 50nm to 21㎛, 105nm to 18㎛, 110nm to 12㎛, 120nm to 9㎛, 140nm to 4㎛, 150nm to 2㎛, 180nm to 900nm, 230nm to 700nm or in the range of 270 nm to 400 nm. The particle size may be according to D50 particle size analysis. The present application can realize the moisture barrier properties and durability reliability of the encapsulation film while efficiently adsorbing hydrogen generated in the organic electronic device by including the above bright spot inhibitor.
또한, 본 출원은 상기 봉지층을 유기 용제에 용해시킨 후 300메쉬 나일론에 필터링한 샘플에 대해, 휘점 방지제의 입도 분석 결과, D10에 따른 평균 입경에 대한 D50에 따른 평균 입경의 비율이 1.0 내지 5.0의 범위 내일 수 있다. 상기 비율의 하한은 예를 들어, 1.5, 1.8, 2.0, 2.2, 2.4, 2.5, 2.6 또는 2.7일 수 있고, 상한은 예를 들어, 4.5, 4.3, 4.0, 3.8, 3.5, 3.4, 3.3, 3.2, 3.1, 3.0, 2.95 또는 2.93일 수 있다. 본 출원은 또한, 상기 수분 흡착제의 입도 분석 결과에서 상기 봉지층을 유기 용제에 용해시킨 후 300메쉬 나일론에 필터링한 샘플에 대해, 수분 흡착제의 입도 분석 결과, D10에 따른 평균 입경에 대한 D50에 따른 평균 입경의 비율이 1.0 내지 5.0의 범위 내일 수 있다. 상기 비율의 하한은 예를 들어, 1.5, 1.8, 2.0, 2.2, 2.4, 2.5, 2.6 또는 2.7일 수 있고, 상한은 예를 들어, 4.5, 4.3, 4.0, 3.8, 3.5, 3.4, 3.3, 3.2, 3.1, 3.0, 2.95 또는 2.93일 수 있다. 상기 유기용제의 종류는 예를 들어, 톨루엔일 수 있고, 또한, 상기 샘플은 예를 들어, 가로 세로 1.5cm x 1.5cm로 재단된 샘플에 대해 측정한 것일 수 있다. 또한, 본 명세서에서 단위 메쉬는 American ASTM 기준의 단위일 수 있다. 본 출원은 상기 입도 분포를 조절함에 따라, 수분 차단성을 구현하면서도 수소 흡착을 통해 휘점을 방지할 수 있고, 이를 통해 유기전자장치의 장기 내구 신뢰성을 구현할 수 있다.In addition, in the present application, the ratio of the average particle diameter according to D50 to the average particle diameter according to D10 to the average particle diameter according to D10 is 1.0 to 5.0 for a sample filtered through 300 mesh nylon after dissolving the encapsulation layer in an organic solvent can be within the scope of tomorrow. The lower limit of the ratio may be, for example, 1.5, 1.8, 2.0, 2.2, 2.4, 2.5, 2.6 or 2.7, and the upper limit is, for example, 4.5, 4.3, 4.0, 3.8, 3.5, 3.4, 3.3, 3.2, 3.1, 3.0, 2.95 or 2.93. In addition, in the particle size analysis result of the moisture adsorbent, for a sample filtered through 300 mesh nylon after dissolving the encapsulation layer in an organic solvent, the particle size analysis result of the moisture absorbent according to D50 for the average particle size according to D10 The ratio of the average particle diameter may be in the range of 1.0 to 5.0. The lower limit of the ratio may be, for example, 1.5, 1.8, 2.0, 2.2, 2.4, 2.5, 2.6 or 2.7, and the upper limit is, for example, 4.5, 4.3, 4.0, 3.8, 3.5, 3.4, 3.3, 3.2, 3.1, 3.0, 2.95 or 2.93. The type of the organic solvent may be, for example, toluene, and the sample may be, for example, measured with respect to a sample cut to 1.5 cm x 1.5 cm in width. Also, in the present specification, the unit mesh may be a unit of American ASTM standards. According to the present application, by controlling the particle size distribution, it is possible to prevent a bright spot through hydrogen adsorption while implementing moisture barrier properties, thereby realizing long-term durability reliability of an organic electronic device.
하나의 예시에서, 수분 흡착제 입경에 대한 휘점 방지제의 입경의 비율이 2.0 이하일 수 있다. 상기 입경의 비율은 D50 입도 분석에 따른 것일 수 있다. 상기 입경 비율의 하한은 0.3, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 또는 1.1 이상일 수 있고, 상한은 1.9, 1.8, 1.7, 1.6, 1.5, 1.4, 1.3, 1.2, 1.1, 1.0, 0.9 이하일 수 있다. 또한, 상기 수분 흡착제에 대한 상기 휘점 방지제의 중량 비율이 0.01 내지 0.8 의 범위 내일 수 있다. 상기 범위의 하한은 예를 들어, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05, 0.06, 0.08, 0.1, 또는 0.2 이상일 수 있고, 상한은 예를 들어, 0.6, 0.4, 0.25, 0.15, 또는 0.09 이하일 수 있다. 본 출원의 봉지 필름은 본래 목적이 외부로부터 수분을 차단하고자 하는 목적인데, 상기 수소 흡착이라는 다른 기술적인 문제를 해결하기 위해 휘점 방지제가 새롭게 도입되게 되고, 다만, 상기 휘점 방지제가 포함되면서 본래의 수분 차단 효과를 유지하기가 쉽지 않은 기술적 문제가 있었다. 본 출원은 상기 수분 흡착제 및 휘점 방지제의 입경 또는 중량 비율 관계를 조절함으로써, 본래의 수분 차단 효과를 유지하면서도 우수한 휘점 방지 성능과 목적하는 기계적 물성을 구현하고 있다.In one example, the ratio of the particle diameter of the anti-glare agent to the particle diameter of the moisture adsorbent may be 2.0 or less. The ratio of the particle size may be according to the D50 particle size analysis. The lower limit of the particle size ratio may be 0.3, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, or 1.1 or more, and the upper limit may be 1.9, 1.8, 1.7, 1.6, 1.5, 1.4, 1.3, 1.2, 1.1, 1.0, 0.9 or less. can In addition, the weight ratio of the anti-glare agent to the moisture adsorbent may be in the range of 0.01 to 0.8. The lower limit of the range may be, for example, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05, 0.06, 0.08, 0.1, or 0.2 or more, and the upper limit may be, for example, 0.6, 0.4, 0.25, 0.15, or 0.09 or less. The original purpose of the encapsulation film of the present application is to block moisture from the outside. In order to solve another technical problem of hydrogen adsorption, a brightening agent is newly introduced, however, while the brightening prevention agent is included, the original moisture There were technical problems that made it difficult to maintain the blocking effect. The present application realizes excellent anti-glare performance and desired mechanical properties while maintaining the original moisture barrier effect by adjusting the particle size or weight ratio relationship of the moisture adsorbent and the anti-blinding agent.
하나의 예시에서, 본 출원의 봉지층은 단일층 또는 적어도 2 이상의 봉지층을 포함하는 다층 구조일 수 있다. 상기 2 이상의 봉지층을 포함하는 경우, 상기 봉지층은 상기 유기전자소자 봉지 시에 상기 소자를 향하는 제1층 및 상기 제1층의 상기 소자를 향하는 면과는 반대 면에 위치하는 제2층을 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 봉지 필름은 적어도 2 이상의 봉지층을 포함하고, 상기 봉지층은 봉지 시 유기전자소자를 향하는 제1층 및 상기 유기전자소자를 향하지 않는 제2층을 포함할 수 있다. In one example, the encapsulation layer of the present application may have a single layer or a multilayer structure including at least two or more encapsulation layers. In the case of including the two or more encapsulation layers, the encapsulation layer is a first layer facing the device when the organic electronic device is encapsulated, and a second layer positioned on a surface opposite to the side of the first layer facing the device. may include In one embodiment, the encapsulation film may include at least two or more encapsulation layers, and the encapsulation layer may include a first layer facing the organic electronic device and a second layer not facing the organic electronic device during encapsulation.
전술한 바와 같이, 상기 봉지층은 2 이상의 다층 구조일 수 있다. 2 이상의 층이 봉지층을 구성할 경우, 상기 봉지층의 각 층의 조성은 동일하거나 상이할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 봉지층은 봉지 수지 및/또는 수분 흡착제를 포함할 수 있으며, 상기 봉지층은 점착제층 또는 접착제층일 수 있다.As described above, the encapsulation layer may have a multilayer structure of two or more. When two or more layers constitute the encapsulation layer, the composition of each layer of the encapsulation layer may be the same or different. In one example, the encapsulation layer may include an encapsulation resin and/or a moisture absorbent, and the encapsulation layer may be an adhesive layer or an adhesive layer.
상기 봉지층은 제1층 및 제2층을 포함할 수 있고, 상기 봉지층 중 제2층이 휘점 방지제를 포함할 수 있다. 또한, 제2층은 휘점 방지제와 수분 흡착제를 함께 포함할 수 있다. 다만, 봉지 필름이 유기전자소자 상에 적용될 때, 유기전자소자를 향하는 봉지층인 제1층은 상기 휘점 방지제 및 수분 흡착제를 포함하지 않거나, 포함하더라도 전체 휘점 방지제 및 수분 흡착제 중량 기준에서 15% 이하 또는 5% 이하의 소량 포함할 수 있다.The encapsulation layer may include a first layer and a second layer, and a second layer of the encapsulation layer may include a bright spot inhibitor. In addition, the second layer may include both a bright spot inhibitor and a moisture adsorbent. However, when the encapsulation film is applied on the organic electronic device, the first layer, which is the encapsulation layer facing the organic electronic device, does not contain the bright spot inhibitor and the moisture adsorbent, or even includes, 15% or less based on the total weight of the bright spot inhibitor and moisture absorbent Or it may contain a small amount of 5% or less.
또한, 하나의 예시에서, 본 출원의 봉지층은 봉지 수지와 상용성이 높고, 상기 봉지 수지와 함께 특정 가교 구조를 형성할 수 있는 활성 에너지선 중합성 화합물을 포함할 수 있다.In addition, in one example, the encapsulation layer of the present application may include an active energy ray polymerizable compound that has high compatibility with the encapsulation resin and can form a specific cross-linked structure together with the encapsulation resin.
예를 들어, 본 출원의 봉지층은 봉지 수지와 함께 활성 에너지선의 조사에 의해 중합될 수 있는 다관능성의 활성 에너지선 중합성 화합물을 포함할 수 있다. 상기 활성 에너지선 중합성 화합물은, 예를 들면, 활성에너지선의 조사에 의한 중합 반응에 참여할 수 있는 관능기, 예를 들면, 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기 등과 같은 에틸렌성 불포화 이중결합을 포함하는 관능기, 에폭시기 또는 옥세탄기 등의 관능기를 2개 이상 포함하는 화합물을 의미할 수 있다.For example, the encapsulation layer of the present application may include a polyfunctional active energy ray polymerizable compound that may be polymerized by irradiation with active energy rays together with the encapsulation resin. The active energy ray polymerizable compound is, for example, a functional group capable of participating in a polymerization reaction by irradiation of active energy ray, for example, a functional group containing an ethylenically unsaturated double bond such as an acryloyl group or a methacryloyl group , may mean a compound including two or more functional groups, such as an epoxy group or an oxetane group.
다관능성의 활성에너지선 중합성 화합물로는, 예를 들면, 다관능성 아크릴레이트(MFA; Multifunctional acrylate)를 사용할 수 있다.As the polyfunctional active energy ray polymerizable compound, for example, multifunctional acrylate (MFA) may be used.
또한, 상기 활성 에너지선 중합성 화합물은 봉지 수지 100 중량부에 대하여 3 중량부 내지 30 중량부, 5 중량부 내지 25 중량부, 8 중량부 내지 20 중량부, 10 중량부 내지 18 중량부 또는 12 중량부 내지 18 중량부로 포함될 수 있다. 본 출원은 상기 범위 내에서, 고온 고습 등 가혹 조건에서도 내구 신뢰성이 우수한 봉지 필름을 제공한다.In addition, the active energy ray polymerizable compound is 3 parts by weight to 30 parts by weight, 5 parts by weight to 25 parts by weight, 8 parts by weight to 20 parts by weight, 10 parts by weight to 18 parts by weight or 12 parts by weight based on 100 parts by weight of the encapsulating resin. It may be included in an amount of from 18 parts by weight to 18 parts by weight. The present application provides an encapsulation film having excellent durability and reliability even under severe conditions such as high temperature and high humidity within the above range.
상기 활성 에너지선의 조사에 의해 중합될 수 있는 다관능성의 활성 에너지선 중합성 화합물은 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 화합물은 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트(HDDA), 1,8-옥탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,12-도데세인디올(dodecanediol) 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 시클로헥산-1,4-디메탄올 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)디아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트(TMPTA) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.The polyfunctional active energy ray-polymerizable compound that can be polymerized by irradiation with the active energy ray may be used without limitation. For example, the compound is 1,4-butanediol di(meth)acrylate, 1,3-butylene glycol di(meth)acrylate, 1,6-hexanediol di(meth)acrylate (HDDA), 1 ,8-octanediol di(meth)acrylate, 1,12-dodecanediol di(meth)acrylate, neopentylglycol di(meth)acrylate, dicyclopentanyl di(meth)acryl Late, cyclohexane-1,4-dimethanol di(meth)acrylate, tricyclodecanedimethanol(meth)diacrylate, dimethylol dicyclopentane di(meth)acrylate, neopentylglycol modified trimethylpropane di( It may include meth)acrylate, adamantane di(meth)acrylate, trimethylolpropane tri(meth)acrylate (TMPTA), or a mixture thereof.
다관능성의 활성에너지선 중합성 화합물로는, 예를 들면, 분자량이 100 이상 1,000g/mol 미만이며, 관능기를 2개 이상 포함하는 화합물을 사용할 수 있다. 상기 다관능성의 활성에너지선 중합성 화합물에 포함되는 고리 구조는 탄소환식 구조 또는 복소환식 구조; 또는 단환식 또는 다환식 구조의 어느 것이어도 된다.As the polyfunctional active energy ray polymerizable compound, for example, a compound having a molecular weight of 100 or more and less than 1,000 g/mol and containing two or more functional groups can be used. The ring structure included in the polyfunctional active energy ray-polymerizable compound is a carbocyclic structure or a heterocyclic structure; Or any of monocyclic or polycyclic structure may be sufficient.
본 출원의 구체예에서, 봉지층은 라디칼 개시제를 추가로 포함할 수 있다. 라디칼 개시제는 광개시제 또는 열개시제일 수 있다. 광개시제의 구체적인 종류는 경화 속도 및 황변 가능성 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 벤조인계, 히드록시 케톤계, 아미노 케톤계 또는 포스핀 옥시드계 광개시제 등을 사용할 수 있고, 구체적으로는, 벤조인, 벤조인 메틸에테르, 벤조인 에틸에테르, 벤조인 이소프로필에테르, 벤조인 n-부틸에테르, 벤조인 이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아니노 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-몰포리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤(thioxanthone), 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논 디메틸케탈, p-디메틸아미노 안식향산 에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판논] 및 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드 등을 사용할 수 있다.In an embodiment of the present application, the encapsulation layer may further include a radical initiator. The radical initiator may be a photoinitiator or a thermal initiator. The specific type of the photoinitiator may be appropriately selected in consideration of the curing rate and the possibility of yellowing. For example, benzoin-based, hydroxy ketone-based, amino ketone-based or phosphine oxide-based photoinitiators can be used, and specifically, benzoin, benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether , benzoin n-butyl ether, benzoin isobutyl ether, acetophenone, dimethyl anino acetophenone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone, 2,2-diethoxy-2-phenylacetophenone, 2 -Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1one, 1-hydroxycyclohexylphenylketone, 2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholino-propane-1- One, 4- (2-hydroxyethoxy) phenyl-2- (hydroxy-2-propyl) ketone, benzophenone, p-phenylbenzophenone, 4,4'-diethylaminobenzophenone, dichlorobenzophenone, 2-methylanthraquinone, 2-ethylanthraquinone, 2-t-butylanthraquinone, 2-aminoanthraquinone, 2-methylthioxanthone, 2-ethylthioxanthone, 2-chlorothioxanthone, 2,4 -Dimethylthioxanthone, 2,4-diethylthioxanthone, benzyldimethylketal, acetophenone dimethylketal, p-dimethylamino benzoic acid ester, oligo[2-hydroxy-2-methyl-1-[4-(1-methyl) vinyl) phenyl] propanone] and 2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphine oxide.
라디칼 개시제는 활성에너지선 중합성 화합물 100 중량부에 대하여 0.2 중량부 내지 20 중량부, 0.5 내지 18 중량부, 1 내지 15 중량부, 또는 2 중량부 내지 13 중량부의 비율로 포함될 수도 있다. 이를 통해 활성에너지선 중합성 화합물의 반응을 효과적으로 유도하고, 또한 경화 후에 잔존 성분으로 인해 봉지층 조성물의 물성이 악화되는 것을 방지할 수 있다.The radical initiator may be included in an amount of 0.2 parts by weight to 20 parts by weight, 0.5 to 18 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, or 2 parts by weight to 13 parts by weight based on 100 parts by weight of the active energy ray-polymerizable compound. Through this, it is possible to effectively induce the reaction of the active energy ray-polymerizable compound, and also to prevent deterioration of the physical properties of the encapsulation layer composition due to the remaining components after curing.
봉지층에는 상술한 구성 외에도 용도 및 후술하는 봉지 필름의 제조 공정에 따라 다양한 첨가제가 포함될 수 있다. 예를 들어, 봉지층은 경화성 물질, 가교제 또는 필러 등을 목적하는 물성에 따라 적정 범위의 함량으로 포함할 수 있다.In addition to the above-described configuration, the encapsulation layer may include various additives depending on the use and the manufacturing process of the encapsulation film to be described later. For example, the encapsulation layer may include a curable material, a crosslinking agent, or a filler in an appropriate range according to desired physical properties.
상기 봉지층은 2층 이상의 층으로 형성되는 경우, 유기전자소자와 접촉하지 않는 제2층이 상기 수분 흡착제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 2층 이상의 층으로 형성되는 경우, 상기 봉지층 가운데 유기전자소자와 접촉하는 층은 수분 흡착제를 포함하지 않거나 봉지 수지 100 중량부 대비 5중량부 미만 또는 4중량부 미만의 소량으로 수분 흡착제를 포함할 수 있다.When the encapsulation layer is formed of two or more layers, the second layer not in contact with the organic electronic device may include the moisture adsorbent. For example, when formed of two or more layers, the layer in contact with the organic electronic device among the encapsulation layers does not contain a moisture absorbent or contains less than 5 parts by weight or less than 4 parts by weight of the encapsulating resin compared to 100 parts by weight of moisture. Adsorbents may be included.
구체적으로, 상기 수분 흡착제의 함량은, 상기 봉지 필름이 유기전자소자의 봉지에 적용되는 점을 고려할 때, 소자의 손상 등을 고려하여 제어할 수 있다. 예를 들어, 봉지 시 소자를 향하는 제1층에 소량의 수분 흡착제를 구성하거나, 수분 흡착제를 포함하지 않을 수 있다. 하나의 예시에서, 봉지 시 소자를 향하는 봉지층 제1층은 봉지 필름이 함유하는 수분 흡착제 전체 질량에 대해서 0 내지 20%의 수분 흡착제를 포함할 수 있다. 또한, 소자와 접촉하지 않는 봉지층은 봉지 필름이 함유하는 수분 흡착제 전체 질량에 대해서 80 내지 100%의 수분 흡착제를 포함할 수 있다.Specifically, the content of the moisture adsorbent may be controlled in consideration of damage to the device, etc., considering that the encapsulation film is applied to the encapsulation of the organic electronic device. For example, a small amount of the moisture adsorbent may be included in the first layer facing the device during encapsulation, or the moisture adsorbent may not be included. In one example, the first layer of the encapsulation layer facing the device during encapsulation may include 0 to 20% of the moisture adsorbent based on the total mass of the moisture adsorbent contained in the encapsulation film. In addition, the encapsulation layer not in contact with the device may contain 80 to 100% of the moisture adsorbent based on the total mass of the moisture adsorbent contained in the encapsulation film.
본 출원의 구체예에서, 봉지 필름은 상기 봉지층 상에 형성된 메탈층을 추가로 포함할 수 있다. 본 출원의 메탈층은 20W/m·K 이상, 50W/m·K 이상, 60W/m·K 이상, 70 W/m·K 이상, 80 W/m·K 이상, 90 W/m·K 이상, 100 W/m·K 이상, 110 W/m·K 이상, 120 W/m·K 이상, 130 W/m·K 이상, 140 W/m·K 이상, 150 W/m·K 이상, 200 W/m·K 이상 또는 210 W/m·K 이상의 열전도도를 가질 수 있다. 상기 열전도도의 상한은 특별히 한정되지 않고, 800 W/m·K 이하일 수 있다. 이와 같이 높은 열전도도를 가짐으로써, 메탈층 접합 공정시 접합계면에서 발생된 열을 보다 빨리 방출시킬 수 있다. 또한 높은 열전도도는 유기전자장치 동작 중 축적되는 열을 신속히 외부로 방출시키고, 이에 따라 유기전자장치 자체의 온도는 더욱 낮게 유지시킬 수 있고, 크랙 및 결함 발생은 감소된다. 상기 열전도도는 15 내지 30℃의 온도 범위 중 어느 한 온도에서 측정한 것일 수 있다.In an embodiment of the present application, the encapsulation film may further include a metal layer formed on the encapsulation layer. The metal layer of the present application is 20 W/m K or more, 50 W/m K or more, 60 W/m K or more, 70 W/m K or more, 80 W/m K or more, 90 W/m K or more , 100 W/m K or more, 110 W/m K or more, 120 W/m K or more, 130 W/m K or more, 140 W/m K or more, 150 W/m K or more, 200 It may have a thermal conductivity of W/m·K or more or 210 W/m·K or more. The upper limit of the thermal conductivity is not particularly limited, and may be 800 W/m·K or less. By having such high thermal conductivity, heat generated at the bonding interface during the metal layer bonding process can be discharged more quickly. In addition, the high thermal conductivity rapidly dissipates heat accumulated during the operation of the organic electronic device to the outside, and accordingly, the temperature of the organic electronic device itself can be kept lower, and cracks and defects are reduced. The thermal conductivity may be measured at any one of a temperature range of 15 to 30 ℃.
본 명세서에서 용어 「열전도도」란 물질이 전도에 의해 열을 전달할 수 있는 능력을 나타내는 정도이며, 단위는 W/m·K로 나타낼 수 있다. 상기 단위는 같은 온도와 거리에서 물질이 열전달하는 정도를 나타낸 것으로서, 거리의 단위(미터)와 온도의 단위(캘빈)에 대한 열의 단위(와트)를 의미한다.As used herein, the term “thermal conductivity” refers to the degree to which a material can transmit heat by conduction, and the unit can be expressed as W/m·K. The unit indicates the degree of heat transfer of a material at the same temperature and distance, and means a unit of heat (watt) for a unit of distance (meter) and a unit of temperature (Kelvin).
본 출원의 구체예에서, 상기 봉지 필름의 메탈층은 투명할 수 있고, 불투명할 수 있다. 상기 메탈층의 두께는 3㎛ 내지 200㎛, 10㎛ 내지 100㎛, 20㎛ 내지 90㎛, 30㎛ 내지 80㎛ 또는 40㎛ 내지 75㎛의 범위 내일 수 있다. 본 출원은 상기 메탈층의 두께를 제어함으로써, 방열 효과가 충분히 구현되면서 박막의 봉지 필름을 제공할 수 있다. 상기 메탈층은 박막의 메탈 포일(Metal foil) 또는 고분자 기재층에 메탈이 증착되어 있을 수 있다. 상기 메탈층은 전술한 열전도도를 만족하고, 금속을 포함하는 소재이면 특별히 제한되지 않는다. 메탈층은 금속, 산화금속, 질화금속, 탄화금속, 옥시질화금속, 옥시붕화금속, 및 그의 배합물 중에서 어느 하나를 포함할 수 있다. 예컨대, 메탈층은 하나의 금속에 1 이상의 금속 원소 또는 비금속원소가 첨가된 합금을 포함할 수 있고, 예를 들어, 스테인레스 스틸(SUS)을 포함할 수 있다. 또한, 하나의 예시에서 메탈층은 철, 크롬, 구리, 알루미늄 니켈, 산화철, 산화크롬, 산화실리콘, 산화알루미늄, 산화티타늄, 산화인듐, 산화 주석, 산화주석인듐, 산화탄탈룸, 산화지르코늄, 산화니오븀, 및 그들의 배합물을 포함할 수 있다. 메탈층은 전해, 압연, 가열증발, 전자빔 증발, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 화학기상증착, 플라즈마 화학기상증착 또는 전자 사이클로트론 공명 소스 플라즈마 화학기상 증착 수단에 의해 증착될 수 있다. 본 출원의 일 실시예에서, 메탈층은 반응성 스퍼터링에 의해 증착될 수 있다.In an embodiment of the present application, the metal layer of the encapsulation film may be transparent or opaque. The thickness of the metal layer may be in the range of 3 μm to 200 μm, 10 μm to 100 μm, 20 μm to 90 μm, 30 μm to 80 μm, or 40 μm to 75 μm. The present application can provide a thin-film encapsulation film while sufficiently implementing a heat dissipation effect by controlling the thickness of the metal layer. The metal layer may have a metal deposited on a thin metal foil or a polymer substrate layer. The metal layer is not particularly limited as long as it satisfies the above-described thermal conductivity and includes a metal. The metal layer may include any one of a metal, a metal oxide, a metal nitride, a metal carbide, a metal oxynitride, a metal oxyboride, and combinations thereof. For example, the metal layer may include an alloy in which one or more metal elements or non-metal elements are added to one metal, and may include, for example, stainless steel (SUS). In addition, in one example, the metal layer is iron, chromium, copper, aluminum nickel, iron oxide, chromium oxide, silicon oxide, aluminum oxide, titanium oxide, indium oxide, tin oxide, indium tin oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, niobium oxide. , and combinations thereof. The metal layer may be deposited by electrolysis, rolling, thermal evaporation, electron beam evaporation, sputtering, reactive sputtering, chemical vapor deposition, plasma chemical vapor deposition, or electron cyclotron resonance source plasma chemical vapor deposition means. In an embodiment of the present application, the metal layer may be deposited by reactive sputtering.
봉지 필름은, 기재 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 1 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함하고, 상기 봉지층이 상기 기재 또는 이형 필름상에 형성되어 있는 구조를 가질 수 있다. 상기 구조는 또한 상기 메탈층 상에 형성된 기재 필름, 보호 필름 또는 이형 필름(이하, 「제 2 필름」이라 칭하는 경우가 있다.)을 추가로 포함할 수 있다.The encapsulation film may further include a base film or a release film (hereinafter, may be referred to as a "first film"), and may have a structure in which the encapsulation layer is formed on the base material or the release film. The structure may further include a base film, a protective film, or a release film (hereinafter, referred to as a “second film”) formed on the metal layer.
본 출원에서 사용할 수 있는 상기 제 1 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않는다. 본 출원에서는 상기 제 1 필름으로서, 예를 들면, 이 분야의 일반적인 고분자 필름을 사용할 수 있다. 본 출원에서는, 예를 들면, 상기 기재 또는 이형 필름으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리테트라플루오르에틸렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-비닐 아세테이트 필름, 에틸렌-프로필렌 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체 필름, 에틸렌-아크릴산 메틸 공중합체 필름 또는 폴리이미드 필름 등을 사용할 수 있다. 또한, 본 출원의 상기 기재 필름 또는 이형 필름의 일면 또는 양면에는 적절한 이형 처리가 수행되어 있을 수도 있다. 기재 필름의 이형 처리에 사용되는 이형제의 예로는 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화에스테르계, 폴리올레핀계 또는 왁스계 등을 사용할 수 있고, 이 중 내열성 측면에서 알키드계, 실리콘계 또는 불소계 이형제를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.A specific kind of the first film that can be used in the present application is not particularly limited. In the present application, as the first film, for example, a general polymer film in this field may be used. In the present application, for example, as the substrate or release film, a polyethylene terephthalate film, a polytetrafluoroethylene film, a polyethylene film, a polypropylene film, a polybutene film, a polybutadiene film, a vinyl chloride copolymer film, a polyurethane film , an ethylene-vinyl acetate film, an ethylene-propylene copolymer film, an ethylene-ethyl acrylate copolymer film, an ethylene-methyl acrylate copolymer film, or a polyimide film. In addition, an appropriate release treatment may be performed on one or both surfaces of the base film or release film of the present application. Examples of the release agent used in the release treatment of the base film include alkyd-based, silicone-based, fluorine-based, unsaturated ester-based, polyolefin-based, or wax-based release agents. Preferably, but not limited thereto.
본 출원에서 상기와 같은 기재 필름 또는 이형 필름(제 1 필름)의 두께는 특별히 한정되지 않고, 적용되는 용도에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 본 출원에서 상기 제 1 필름의 두께는 10 ㎛ 내지 500 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 200 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께가 10 ㎛ 미만이면 제조 과정에서 기재 필름의 변형이 쉽게 발생할 우려가 있고, 500 ㎛를 초과하면, 경제성이 떨어진다.In the present application, the thickness of the base film or the release film (first film) as described above is not particularly limited, and may be appropriately selected according to the applied use. For example, in the present application, the thickness of the first film may be about 10 μm to 500 μm, preferably about 20 μm to 200 μm. If the thickness is less than 10 μm, there is a risk that deformation of the base film may easily occur during the manufacturing process, and if it exceeds 500 μm, economical efficiency is deteriorated.
본 출원의 구체예에서, 상기 봉지 필름의 봉지층은 압출품일 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 봉지층은 전술한 무용제 타입의 봉지 조성물을 압출하여 형성된 것일 수 있다. 압출물 또는 압출품은 봉지 조성물이 압출된 제품을 의미하며, 본 출원은 압출시켜 필름 또는 시트 형상의 봉지 필름을 제조할 수 있다.In an embodiment of the present application, the encapsulation layer of the encapsulation film may be an extruded product. In one example, the encapsulation layer may be formed by extruding the above-described solvent-free type encapsulation composition. The extruded product or extruded product refers to a product in which the sealing composition is extruded, and in the present application, a film or sheet-shaped sealing film may be manufactured by extrusion.
하나의 예시에서, 본 출원은 또한 봉지재에 관한 것이고, 상기 봉지재는 포장재 및 상기 포장재 내부에 존재하는 봉지 조성물을 포함할 수 있다. 상기 포장재의 점도에 대한 상기 봉지 조성물의 점도의 비율은 1.5 내지 10의 범위 내일 수 있다. 상기 점도는 170℃ 온도 및 50/s의 전단속도 조건에서 측정한 것일 수 있다. 상기 점도 비율의 하한은 예를 들어, 1.8, 1.9, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 3.8, 4.0, 4.5, 5.0, 6.0, 또는 7.0 이상일 수 있고, 상한은 예를 들어, 10, 9.0, 8.8, 8.5, 8.3, 8.0, 5.5, 4.5, 3.5, 또는 3.0 이하일 수 있다. 본 출원은 포장재 내부에 존재하는 봉지 조성물을 외부로부터 보호함과 동시에, 포장재와 봉지 조성물의 혼합 내지는 변성을 방지하고, 최종 제품 형성 시 상기 포장재도 함께 제품 내에 혼합되어 가공성 및 공정성을 향상시킬 수 있다.In one example, the present application also relates to an encapsulant, and the encapsulant may include a packaging material and an encapsulation composition present in the packaging material. The ratio of the viscosity of the sealing composition to the viscosity of the packaging material may be in the range of 1.5 to 10. The viscosity may be measured at a temperature of 170° C. and a shear rate of 50/s. The lower limit of the viscosity ratio may be, for example, 1.8, 1.9, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 3.8, 4.0, 4.5, 5.0, 6.0, or 7.0 or more, and the upper limit is, for example, 10, 9.0, 8.8, 8.5, 8.3, 8.0, 5.5, 4.5, 3.5, or 3.0 or less. The present application protects the sealing composition present inside the packaging material from the outside, and at the same time prevents mixing or denaturation of the packaging material and the sealing composition, and the packaging material is also mixed in the product when the final product is formed to improve processability and processability. .
본 출원의 구체예에서, 상기 포장재의 점도는 170℃ 온도 및 50/s의 전단속도 조건에서 100 내지 1000 Pa·s의 범위 내일 수 있고, 하한은 예를 들어, 150 Pa·s, 200 Pa·s, 250 Pa·s, 300 Pa·s, 350 Pa·s, 400 Pa·s, 450 Pa·s, 500 Pa·s, 550 Pa·s, 또는 600 Pa·s 이상일 수 있고, 상한은 예를 들어, 950 Pa·s, 900 Pa·s, 850 Pa·s, 800 Pa·s, 750 Pa·s, 700 Pa·s, 또는 680 Pa·s 이하일 수 있다. 또한, 상기 봉지 조성물의 점도는 예를 들어, 70℃ 온도 및 50/s의 전단속도 조건에서 1000 내지 2000 Pa·s의 범위 내일 수 있고, 하한은 예를 들어, 1050 Pa·s, 1100 Pa·s, 1200 Pa·s, 1230 Pa·s, 1250 Pa·s, 1280 Pa·s 또는 1300 Pa·s 이상일 수 있고, 상한은 예를 들어, 1900 Pa·s, 1800 Pa·s, 1700 Pa·s, 1600 Pa·s, 1500 Pa·s, 1400 Pa·s, 또는 1350 Pa·s 이하일 수 있다. 본 출원은 상기 점도 범위를 조절함으로써, 봉지 조성물을 외부로부터 보호함과 동시에, 양 물질의 변성을 방지하고 최종 제품 형성 시 포장재가 봉지 조성물 내에 잘 분산되어 신뢰성 높은 봉지 필름 형성을 구현할 수 있다.In an embodiment of the present application, the viscosity of the packaging material may be in the range of 100 to 1000 Pa·s at a temperature of 170° C. and a shear rate of 50/s, and the lower limit is, for example, 150 Pa·s, 200 Pa·s. s, 250 Pa·s, 300 Pa·s, 350 Pa·s, 400 Pa·s, 450 Pa·s, 500 Pa·s, 550 Pa·s, or 600 Pa·s, and the upper limit is, for example, For example, it may be 950 Pa·s, 900 Pa·s, 850 Pa·s, 800 Pa·s, 750 Pa·s, 700 Pa·s, or 680 Pa·s or less. In addition, the viscosity of the encapsulation composition may be, for example, in the range of 1000 to 2000 Pa·s at a temperature of 70°C and a shear rate of 50/s, and the lower limit is, for example, 1050 Pa·s, 1100 Pa·s. s, 1200 Pa s, 1230 Pa s, 1250 Pa s, 1280 Pa s or 1300 Pa s, the upper limit being, for example, 1900 Pa s, 1800 Pa s, 1700 Pa s , 1600 Pa·s, 1500 Pa·s, 1400 Pa·s, or 1350 Pa·s or less. In the present application, by controlling the viscosity range, the encapsulation composition is protected from the outside, both materials are prevented from being denatured, and the packaging material is well dispersed in the encapsulation composition when the final product is formed, thereby realizing the formation of a highly reliable encapsulation film.
하나의 예시에서, 본 출원의 포장재는 수지 성분을 포함할 수 있다. 상기 수지 성분은 올레핀계 수지일 수 있고, 예를 들어, 전술한 봉지 수지의 올레핀계 수지와 동일하거나 상이할 수 있다. 일 예시에서, 포장재에 포함되는 수지 성분은 열가소성 폴리올레핀계 엘라스토머(Thermoplastic Polyolefin Elastomer), 플라스토머 폴리올레핀(Plastomer, Polyolefin), 에틸렌 프로필렌 고무(Ethylene Propylene Rubber), 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체(Ethylene-Vinyl Acetate Copolymer Resin), 에틸렌 메틸 아크릴레이트 공중합체(Ethylene Methyl Acrylate Copolymer), 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 수지 성분의 MI값은 10 g/10min 이상, 80 g/10min 이하일 수 있다. 상기 MI값은 230℃ 온도에서 2.16kg로 측정한 것일 수 있고, ASTM D1238 Method A 규격에 따라 측정한 것일 수 있다. 또한, 상기 포장재는 수분 흡착제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 수분 흡착제는 전술한 수분 흡착제와 동일하거나 상이할 수 있다. 포장재에 포함되는 수분 흡착제는 예를 들어, Hydrotalcite 화합물 또는 금속 산화물을 포함할 수 있다. 상기 포장재에 포함되는 수분 흡착제는 올레핀계 수지 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 150 중량부, 1 내지 145 중량부, 5 내지 140 중량부, 8 내지 135 중량부, 10 내지 133 중량부 또는 15 내지 120 중량부의 범위 내로 포함될 수 있다. 본 출원은 상기 포장재 조성을 사용함으로써, 봉지 조성물을 포장 시 혼합이 억제되면서, 최종 필름 제조 시에는 봉지 조성물과 잘 혼화되어 최종 목적하는 물성의 필름을 제공할 수 있다.In one example, the packaging material of the present application may include a resin component. The resin component may be an olefin-based resin, for example, may be the same as or different from the olefin-based resin of the aforementioned encapsulating resin. In one example, the resin component included in the packaging material is a thermoplastic polyolefin elastomer, plastomer, polyolefin, ethylene propylene rubber (Ethylene Propylene Rubber), ethylene-vinyl acetate copolymer (Ethylene-Vinyl Acetate) Copolymer Resin), ethylene methyl acrylate copolymer (Ethylene Methyl Acrylate Copolymer), polyethylene or polypropylene may be included. In one example, the MI value of the resin component may be 10 g/10 min or more and 80 g/10 min or less. The MI value may be measured as 2.16 kg at a temperature of 230° C., and may be measured according to ASTM D1238 Method A standard. In addition, the packaging material may further include a moisture absorbent. The moisture absorbent may be the same as or different from the aforementioned moisture absorbent. The moisture adsorbent included in the packaging material may include, for example, a hydrotalcite compound or a metal oxide. The moisture absorbent included in the packaging material is 0.1 to 150 parts by weight, 1 to 145 parts by weight, 5 to 140 parts by weight, 8 to 135 parts by weight, 10 to 133 parts by weight, or 15 to 120 parts by weight based on 100 parts by weight of the olefin-based resin. It may be included within the range of parts by weight. In the present application, by using the packaging material composition, mixing is suppressed when packaging the sealing composition, and it is well mixed with the sealing composition during the final film production to provide a film having final desired physical properties.
본 출원에 따른 봉지 필름은 전술한 봉지재를 포함할 수 있다. 즉, 상기 봉지 필름은 전술한 봉지 조성물 뿐만 아니라, 상기 봉지 조성물을 포장했던 포장재도 함께 포함할 수 있다. 본 출원은 포장재도 최종 제품에 포함시킴에 따라, 전체 공정의 효율성을 높일 수 있다.The encapsulation film according to the present application may include the encapsulant described above. That is, the encapsulation film may include not only the encapsulation composition described above, but also a packaging material that has packaged the encapsulation composition. In the present application, as the packaging material is also included in the final product, the efficiency of the entire process can be increased.
본 출원은 또한, 봉지 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 제조 방법은 전술한 봉지 필름을 제조하는 방법일 수 있다.The present application also relates to a method of manufacturing an encapsulation film. The manufacturing method may be a method of manufacturing the aforementioned encapsulation film.
상기 제조 방법은 예를 들어, 무용제 타입의 봉지 조성물을 압출하여 봉지층을 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 압출은 봉지 조성물에 대한 압출일 수 있고, 포장재가 포함되는 경우 포장재 및 봉지 조성물을 함께 압출할 수 있다. 압출 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지의 방법으로 수행될 수 있다. 일 예시에서, 이축 압출기를 통해 상기 봉지 조성물을 압출할 수 있다.The manufacturing method may include, for example, extruding a solvent-free type encapsulation composition to prepare an encapsulation layer. The extrusion may be extrusion for the encapsulation composition, and when the packaging material is included, the packaging material and the encapsulation composition may be extruded together. The extrusion method is not particularly limited and may be performed by a known method. In one example, the encapsulation composition may be extruded through a twin-screw extruder.
또한, 상기 제조 방법은 예를 들어, 압출된 봉지층에 대해 전자선 조사를 진행하는 경화 단계를 추가로 포함할 수 있다. 전자선 조사는 공지의 방법으로 수행할 수 있다. 전자선 조사는 예를 들어, 0.01MeV 내지 1 MeV의 세기 범위 내로 수행될 수 있다. 일 구체예에서, 상기 전자선 조사의 세기의 하한은 0.05 MeV, 0.08 MeV, 0.1 MeV, 0.13 MeV, 0.15 MeV, 0.18 MeV, 또는 0.2 MeV 이상일 수 있고, 상한은 예를 들어, 0.9 MeV, 0.8 MeV, 0.7 MeV, 0.6 MeV, 0.5 MeV, 0.4 MeV, 0.3 MeV, 또는 0.25 MeV 이하일 수 있다. 또한, 상기 전자선 조사는 1kGy 내지 50 kGy의 조사량 범위를 가질 수 있다. 상기 조사랑은 예를 들어, 3 kGy, 5 kGy, 8 kGy, 10 kGy, 13 kGy, 15 kGy, 18 kGy, 또는 20 kGy 이상일 수 있고, 상한은 예를 드렁, 48 kGy, 45 kGy, 43 kGy, 40 kGy, 38 kGy, 35 kGy, 33 kGy, 30 kGy, 28 kGy, 25 kGy 또는 23 kGy 이하일 수 있다. 본 출원은 상기 전자선 조사를 세기 또는 조사량을 조절하여, 후막의 봉지 필름의 충분한 경화와 함께 목적하는 물성의 봉지 필름을 제공할 수 있다.In addition, the manufacturing method may further include, for example, a curing step of performing electron beam irradiation on the extruded encapsulation layer. Electron beam irradiation can be performed by a known method. The electron beam irradiation may be performed within an intensity range of, for example, 0.01 MeV to 1 MeV. In one embodiment, the lower limit of the intensity of the electron beam irradiation may be 0.05 MeV, 0.08 MeV, 0.1 MeV, 0.13 MeV, 0.15 MeV, 0.18 MeV, or 0.2 MeV or more, and the upper limit is, for example, 0.9 MeV, 0.8 MeV, 0.7 MeV, 0.6 MeV, 0.5 MeV, 0.4 MeV, 0.3 MeV, or 0.25 MeV or less. In addition, the electron beam irradiation may have an irradiation dose range of 1 kGy to 50 kGy. The irradiation range may be, for example, 3 kGy, 5 kGy, 8 kGy, 10 kGy, 13 kGy, 15 kGy, 18 kGy, or 20 kGy or more, and the upper limit is, for example, Dreong, 48 kGy, 45 kGy, 43 kGy , 40 kGy, 38 kGy, 35 kGy, 33 kGy, 30 kGy, 28 kGy, 25 kGy or 23 kGy. The present application can provide an encapsulation film having desired physical properties with sufficient curing of the encapsulation film of the thick film by adjusting the intensity or the irradiation amount of the electron beam irradiation.
본 출원은 또한 유기전자장치에 관한 것이다. 상기 유기전자장치는, 도 2에 도시된 바와 같이, 기판(31); 상기 기판(31) 상에 형성된 유기전자소자(32); 및 상기 유기전자소자(32)를 봉지하는 전술한 봉지필름(33)을 포함할 수 있다. 상기 봉지 필름은 봉지층(33)을 포함할 수 있고, 추가하여 메탈층(34)을 포함할 수도 있다. 이 경우, 봉지층(33) 및 메탈층(34)이 일체로 포함된 봉지 필름이 상기 유기전자소자(32)를 봉지할 수 있다. 상기 봉지 필름은 기판 상에 형성된 유기전자소자의 전면, 예를 들면 상부 및 측면을 모두 봉지하고 있을 수 있다. 상기 봉지 필름은 점착제 조성물 또는 접착제 조성물을 가교 또는 경화된 상태로 함유하는 봉지층을 포함할 수 있다. 또한, 상기 봉지층이 기판 상에 형성된 유기전자소자의 전면에 접촉하도록 밀봉하여 유기전자장치가 형성되어 있을 수 있다.The present application also relates to an organic electronic device. As shown in FIG. 2, the organic electronic device includes: a
본 출원의 구체예에서, 유기전자소자는 한 쌍의 전극, 적어도 발광층을 포함하는 유기층 및 패시베이션막을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 유기전자소자는 제 1 전극층, 상기 제 1 전극층 상에 형성되고 적어도 발광층을 포함하는 유기층 및 상기 유기층상에 형성되는 제 2 전극층을 포함하고, 상기 제 2 전극층 상에 전극 및 유기층을 보호하는 패시베이션막을 포함할 수 있다. 상기 제 1 전극층은 투명 전극층 또는 반사 전극층일 수 있고, 제 2 전극층 또한, 투명 전극층 또는 반사 전극층일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 유기전자소자는 기판 상에 형성된 투명 전극층, 상기 투명 전극층 상에 형성되고 적어도 발광층을 포함하는 유기층 및 상기 유기층 상에 형성되는 반사 전극층을 포함할 수 있다.In an embodiment of the present application, the organic electronic device may include a pair of electrodes, an organic layer including at least a light emitting layer, and a passivation film. Specifically, the organic electronic device includes a first electrode layer, an organic layer formed on the first electrode layer and including at least a light emitting layer, and a second electrode layer formed on the organic layer, and an electrode and an organic layer on the second electrode layer. It may include a passivation film to protect. The first electrode layer may be a transparent electrode layer or a reflective electrode layer, and the second electrode layer may also be a transparent electrode layer or a reflective electrode layer. More specifically, the organic electronic device may include a transparent electrode layer formed on a substrate, an organic layer formed on the transparent electrode layer and including at least a light emitting layer, and a reflective electrode layer formed on the organic layer.
상기에서 유기전자소자는 예를 들면, 유기발광소자일 수 있다.In the above, the organic electronic device may be, for example, an organic light emitting device.
상기 패시베이션 막은 무기막과 유기막을 포함할 수 있다. 일 구체예에서 상기 무기막은 Al, Zr, Ti, Hf, Ta, In, Sn, Zn 및 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물 또는 질화물일 수 있다. 상기 무기막의 두께는 0.01㎛ 내지 50㎛ 또는 0.1㎛ 내지 20㎛ 또는 1㎛ 내지 10㎛일 수 있다. 하나의 예시에서, 본 출원의 무기막은 도판트가 포함되지 않은 무기물이거나, 또는 도판트가 포함된 무기물일 수 있다. 도핑될 수 있는 상기 도판트는 Ga, Si, Ge, Al, Sn, Ge, B, In, Tl, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co 및 Ni로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 원소 또는 상기 원소의 산화물일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 유기막은 발광층을 포함하지 않는 점에서, 전술한 적어도 발광층을 포함하는 유기층과는 구별되며, 에폭시 화합물을 포함하는 유기 증착층일 수 있다.The passivation layer may include an inorganic layer and an organic layer. In one embodiment, the inorganic layer may be one or more metal oxides or nitrides selected from the group consisting of Al, Zr, Ti, Hf, Ta, In, Sn, Zn, and Si. The inorganic layer may have a thickness of 0.01 μm to 50 μm, or 0.1 μm to 20 μm, or 1 μm to 10 μm. In one example, the inorganic film of the present application may be an inorganic material that does not contain a dopant, or an inorganic material that contains a dopant. The dopant that may be doped is at least one element selected from the group consisting of Ga, Si, Ge, Al, Sn, Ge, B, In, Tl, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co and Ni, or the element It may be an oxide of, but is not limited thereto. The organic layer is distinguished from the organic layer including at least the light emitting layer described above in that it does not include an emission layer, and may be an organic deposition layer including an epoxy compound.
상기 무기막 또는 유기막은 화학 기상 증착(CVD, chemical vapor deposition)에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 무기막은 실리콘 나이트라이드(SiNx)를 사용할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 무기막으로 사용되는 실리콘 나이트라이드(SiNx)를 0.01㎛ 내지 50㎛의 두께로 증착할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 유기막의 두께는 2㎛ 내지 20㎛, 2.5㎛ 내지 15㎛, 2.8㎛ 내지 9㎛의 범위내일 수 있다.The inorganic layer or the organic layer may be formed by chemical vapor deposition (CVD). For example, the inorganic layer may use silicon nitride (SiNx). In one example, silicon nitride (SiNx) used as the inorganic layer may be deposited to a thickness of 0.01 μm to 50 μm. In one example, the thickness of the organic layer may be in the range of 2 μm to 20 μm, 2.5 μm to 15 μm, and 2.8 μm to 9 μm.
본 출원은 또한, 유기전자장치의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은, 상부에 유기전자소자가 형성된 기판에 전술한 봉지 필름이 상기 유기전자소자를 커버하도록 적용하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 제조 방법은 상기 봉지 필름을 경화하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 봉지 필름의 경화 단계는 봉지층의 경화를 의미할 수 있고, 상기 봉지 필름이 유기전자소자를 커버하기 전 또는 후에 진행될 수 있다.The present application also provides a method of manufacturing an organic electronic device. The manufacturing method may include applying the above-described encapsulation film to a substrate having an organic electronic device formed thereon so as to cover the organic electronic device. In addition, the manufacturing method may include curing the encapsulation film. The curing step of the encapsulation film may mean curing of the encapsulation layer, and may be performed before or after the encapsulation film covers the organic electronic device.
본 명세서에서 용어 「경화」란 가열 또는 UV 조사 공정 등을 거쳐 본 발명의 점착제 조성물이 가교 구조를 형성하여 점착제의 형태로 제조하는 것을 의미할 수 있다. 또는, 접착제 조성물이 접착제로서 고화 및 부착되는 것을 의미할 수 있다.As used herein, the term “curing” may mean that the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention forms a cross-linked structure through a heating or UV irradiation process, and thus is manufactured in the form of a pressure-sensitive adhesive. Alternatively, it may mean that the adhesive composition is solidified and adhered as an adhesive.
구체적으로, 기판으로 사용되는 글라스 또는 고분자 필름상에 진공 증착 또는 스퍼터링 등의 방법으로 전극을 형성하고, 상기 전극상에 예를 들면, 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층 등으로 구성되는 발광성 유기 재료의 층을 형성한 후에 그 상부에 전극층을 추가로 형성하여 유기전자소자를 형성할 수 있다. 이어서, 상기 공정을 거친 기판의 유기전자소자의 전면을, 상기 봉지 필름의 봉지층이 덮도록 위치시킨다.Specifically, an electrode is formed on a glass or polymer film used as a substrate by a method such as vacuum deposition or sputtering, and on the electrode, for example, a layer of a light-emitting organic material consisting of a hole transport layer, a light emitting layer, and an electron transport layer, etc. After forming, an electrode layer may be additionally formed thereon to form an organic electronic device. Next, the entire surface of the organic electronic device of the substrate subjected to the above process is positioned to cover the encapsulation layer of the encapsulation film.
본 출원은 외부로부터 유기전자장치로 유입되는 수분 또는 산소를 차단할 수 있는 구조의 형성이 가능하고, 가혹 환경에서도 내구 신뢰성을 유지할 수 있는 봉지 필름을 제공한다.The present application provides an encapsulation film capable of forming a structure capable of blocking moisture or oxygen flowing into an organic electronic device from the outside and maintaining durability and reliability even in a harsh environment.
도 1은 본 출원의 하나의 예시에 따른 봉지 필름을 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 출원의 하나의 예시에 따른 유기전자장치를 나타내는 단면도이다.1 is a cross-sectional view illustrating an encapsulation film according to an example of the present application.
2 is a cross-sectional view illustrating an organic electronic device according to an example of the present application.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples according to the present invention and Comparative Examples not according to the present invention, but the scope of the present invention is not limited by the Examples presented below.
실시예 1Example 1
부틸 고무 수지(Mw: 410,000g/mol) 100중량부, 점착부여 수지(SU525, Melting point: 125℃, 코오롱) 100중량부, 다관능성 아크릴레이트(트리싸이클로데칸 디메탄올 디아크릴레이트, 미원) 3중량부, 광개시제(Irgacure651, Ciba) 1중량부 및 CaO 200 중량부를 투입하여 균질화 후 1 시간 동안 혼련하여 봉지 조성물을 제조하였다.Butyl rubber resin (Mw: 410,000 g/mol) 100 parts by weight, tackifying resin (SU525, Melting point: 125°C, Kolon) 100 parts by weight, polyfunctional acrylate (tricyclodecane dimethanol diacrylate, Miwon) 3 After homogenization, 1 part by weight of a photoinitiator (Irgacure651, Ciba) and 200 parts by weight of CaO were added and kneaded for 1 hour to prepare an encapsulation composition.
상기 교반된 봉지 조성물을 이축 압출기(SM Platek사의 TEK30)를 통해 압출하여, 100 ㎛ 두께의 봉지층을 형성하였고, 0.2MeV 조사 세기 및 20 kGy의 조사량으로 전자선 조사(스위스 Comet사 0.2MeV ebeam기)하여 경화를 진행하여 봉지 필름을 제조하였다.The stirred encapsulation composition was extruded through a twin-screw extruder (TEK30 manufactured by SM Platek) to form an encapsulation layer with a thickness of 100 μm, and electron beam was irradiated with an irradiation intensity of 0.2MeV and an irradiation amount of 20 kGy (0.2MeV ebeam machine manufactured by Comet, Switzerland). and curing was performed to prepare an encapsulation film.
실시예 2Example 2
전자선 조사 조사량을 50kGy으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.An encapsulation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the electron beam irradiation dose was changed to 50 kGy.
실시예 3Example 3
부틸 고무를 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 공중합체(SEBS, Mw: 51,000)로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.An encapsulation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the butyl rubber was changed to a styrene-ethylene-butadiene-styrene copolymer (SEBS, Mw: 51,000).
실시예 4Example 4
부틸 고무를 폴리이소부틸렌 수지(PIB, Mw: 108,000)로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.An encapsulation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the butyl rubber was changed to a polyisobutylene resin (PIB, Mw: 108,000).
비교예 1Comparative Example 1
스티렌 이소프렌 스티렌 블록공중합체 수지(SEBS, Mw: 51,000, MFR 34@200℃) 100 중량부, 점착부여 수지(SU525, Melting point: 125℃, 코오롱) 100중량부, 다관능성 아크릴레이트(트리싸이클로데칸 디메탄올 디아크릴레이트, 미원) 3중량부, 광개시제(Irgacure651, Ciba) 1중량부 및 CaO 200 중량부를 투입하여 톨루엔에 희석시키고, 고형분 20%가 되도록 코팅 용액을 제조하였다.Styrene isoprene styrene block copolymer resin (SEBS, Mw: 51,000, MFR 34@200°C) 100 parts by weight, tackifying resin (SU525, Melting point: 125°C, Kolon) 100 parts by weight, polyfunctional acrylate (tricyclodecane) 3 parts by weight of dimethanol diacrylate, Miwon), 1 part by weight of a photoinitiator (Irgacure651, Ciba), and 200 parts by weight of CaO were added, diluted in toluene, and a coating solution was prepared so as to have a solid content of 20%.
상기 제조된 코팅 용액을 이형 PET에 두께가 50㎛가 되도록 봉지층을 형성하였고, 20 kGy의 조사량으로 전자선 조사하여 경화를 진행하여 봉지 필름을 제조하였다.An encapsulation layer was formed on the release PET with the prepared coating solution to have a thickness of 50 μm, and curing was performed by irradiation with an electron beam at an irradiation amount of 20 kGy to prepare an encapsulation film.
비교예 2Comparative Example 2
실시예 1과 같이 봉지층을 압출하여 제조하되, 제조된 봉지층에 자외선을 2 J/cm2 조사하여 경화한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 봉지 필름을 제조하였다.An encapsulation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the encapsulation layer was extruded as in Example 1 and cured by irradiating 2 J/cm 2 of ultraviolet rays to the prepared encapsulation layer.
실험예 1 - 투습 거리Experimental Example 1 - Breathable distance
실시예 및 비교예의 봉지 필름의 수분 차단 특성을 조사하기 위하여, 하기 테스트를 진행하였다. 실시예 및 비교예에서 제조된 봉지층의 일면에 SUS를 라미하여, 봉지층 및 메탈층이 일체로 형성된 봉지 필름을 제조하였다. 100mm×100mm 크기의 글라스 기판 상에 실시예 및 비교예의 봉지 필름을 진공 프레스(vacuum press)를 사용하여, 80℃에서 1분 간 가열 압착하였다. 그 후, 항온 항습 챔버에서 85℃ 의 온도 및 85％ 상대습도의 환경에 895시간 방치한 후, 수분이 침투된 거리(봉지 필름의 투명화된 거리)를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.In order to investigate the moisture barrier properties of the encapsulation films of Examples and Comparative Examples, the following test was performed. By laminating SUS on one surface of the encapsulation layer prepared in Examples and Comparative Examples, an encapsulation film in which the encapsulation layer and the metal layer are integrally formed was prepared. The encapsulation films of Examples and Comparative Examples on a glass substrate having a size of 100 mm×100 mm were heat-compressed at 80° C. for 1 minute using a vacuum press. Thereafter, after being left in an environment of 85° C. and 85% relative humidity in a constant temperature and humidity chamber for 895 hours, the distance through which moisture penetrated (the distance to which the encapsulation film became transparent) was measured and shown in Table 1 below.
실험예 2 - 경화율Experimental Example 2 - Curing rate
경화율(%) = A/B Х 100Curing rate (%) = A/B Х 100
경화된 봉지층에 대해 다음과 같이 경화율을 측정하였다. 상기에서 B는 상기 봉지층 샘플의 질량으로서 1g으로 하였다. A는 상기 샘플을, 비점까지 온도를 올린 톨루엔에 24시간 침지 후 200메쉬의 망으로 여과시키고, 상기 망에 남은 상기 샘플의 불용해분의 건조 질량을 나타낸다. The curing rate was measured for the cured encapsulation layer as follows. In the above, B was 1 g as the mass of the encapsulation layer sample. A indicates the dry mass of the insoluble content of the sample remaining in the screen after immersing the sample in toluene having a temperature raised to the boiling point for 24 hours and filtering it through a 200-mesh screen.
실험예 3 - 점착력Experimental Example 3 - Adhesion
<측정조건><Measurement conditions>
측정기기: Texture Analyser. XT. Plus (Stable Micro Systems)Measuring instrument: Texture Analyzer. XT. Plus (Stable Micro Systems)
측정 각도 및 속도: 90°, 0.3m/minMeasuring angle and speed: 90°, 0.3 m/min
시편 너비: 2.5 cm (~1 inch)Specimen width: 2.5 cm (~1 inch)
기재: 메탈층(SUS)Substrate: metal layer (SUS)
실시예 및 비교예에서 제조한 봉지 필름에 대해 상기 측정 조건 및 방법에 따라 접착력을 측정하였다. For the encapsulation films prepared in Examples and Comparative Examples, adhesive strength was measured according to the above measurement conditions and methods.
1: 봉지 필름
11: 봉지층
12: 기재층
3: 유기전자장치
31: 기판
32: 유기전자소자
33: 봉지층
34: 메탈층 1: encapsulation film
11: encapsulation layer
12: base layer
3: organic electronic device
31: substrate
32: organic electronic device
33: encapsulation layer
34: metal layer
Claims (20)
[일반식 1]
경화율(%) = A/B Х 100
일반식 1에서, B는 상기 봉지층 샘플의 질량으로서 1g으로 하고, A는 상기 샘플을, 비점까지 온도를 올린 톨루엔에 24시간 침지 후 200메쉬의 망으로 여과시키고, 상기 망에 남은 상기 샘플의 불용해분의 건조 질량을 나타낸다. An encapsulation film comprising an encapsulation layer comprising a solvent-free type encapsulation composition, the encapsulation layer having a thickness of 70 μm or more, and a curing rate of 70% or more, as measured by the following general formula 1:
[General formula 1]
Curing rate (%) = A/B Х 100
In General Formula 1, B is the mass of the encapsulation layer sample, which is 1 g, A is the sample, immersed in toluene having a temperature raised to the boiling point for 24 hours, filtered through a 200 mesh mesh, and the sample remaining in the mesh The dry mass of the insoluble content is shown.
A method of manufacturing an organic electronic device, comprising the step of applying the encapsulation film according to claim 1 to a substrate on which the organic electronic device is formed to cover the organic electronic device.
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