KR20220080425A - Fabrication Method of Carbon/Carbon Composite using Carbon Fiber - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법은 1250℃ 이상의 고온에서 6% 이상의 질량 손실이 발생하는 탄소섬유를 포함하는 탄소 섬유 프리폼에 탄소원을 함침하는 함침하고 탄소원이 함침된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리하는 함침 및 탄화 단계; 탄화 열처리된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리보다 높은 온도에서 열처리하는 고온어닐링 단계; 및 고온어닐링된 탄소 섬유 프리폼을 흑연화 열처리하는 흑연화단계;를 포함한다.The method for producing a carbon/carbon composite material according to the present invention involves impregnating a carbon fiber preform containing carbon fibers having a mass loss of 6% or more at a high temperature of 1250° C. impregnation and carbonization step; A high-temperature annealing step of heat-treating the carbon fiber preform subjected to carbonization heat treatment at a temperature higher than the carbonization heat treatment; and a graphitization step of graphitizing and heat treating the carbon fiber preform annealed at a high temperature.

Description

탄소섬유를 이용한 탄소／탄소 복합재의 제조방법{Fabrication Method of Carbon/Carbon Composite using Carbon Fiber}Manufacturing method of carbon/carbon composite material using carbon fiber

본 발명은 탄소섬유를 이용한 탄소/탄소 복합재의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, 고온에서 중량 손실이 큰 탄소섬유를 이용하여 우수한 기계적 물성을 갖는 탄소/탄소 복합재를 제조할 수 있는 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing a carbon/carbon composite material using carbon fiber, and more particularly, to a method for manufacturing a carbon/carbon composite material having excellent mechanical properties using carbon fiber having a large weight loss at high temperature. will be.

탄소/탄소 복합재는 강화재(reinforcement)인 탄소섬유와 탄소 기지재(matrix)로 이루어져 있다. 탄소/탄소 복합재는 프리폼 제조 후 밀도화하는 공정을 수행하여 제조된다. 보다 세부적으로, 프리폼 제조 후에는 불순물 등의 제거 목적으로 초기 열처리를 수행한 후 프리폼에 탄소원을 공급하고 탄화시키는 밀도화 공정을 수행하여 제조될 수 있다. 고밀도를 위해 이러한 밀도화 공정은 수 회 반복하여 수행되는 것이 통상적이다. The carbon/carbon composite material consists of carbon fiber, which is a reinforcement, and a carbon matrix. The carbon/carbon composite material is manufactured by performing a densification process after the preform is manufactured. More specifically, after the preform is manufactured, it may be manufactured by performing an initial heat treatment for the purpose of removing impurities, etc., and then supplying a carbon source to the preform and performing a densification process for carbonization. For high density, this densification process is usually repeated several times.

밀도화 공정 시 상압함침 탄화, 화학기상 침투법, 혹은 고압함침탄화, 진공함침탄화 등 다양한 방법을 통한 밀도화를 수행할 수 있으며, 밀도화 공정은 동일 방법을 반복하거나 서로 상이한 방법들을 적절하게 조합하여 이루어졌다. During the densification process, densification can be performed through various methods such as atmospheric pressure impregnation carbonization, chemical vapor permeation method, or high pressure impregnation carbonization, vacuum impregnation carbonization, etc. The densification process repeats the same method or appropriately combines different methods. was done by

탄소/탄소 복합재의 물성은 강화재로 사용되는 탄소섬유의 물성에 크게 의존하며, 고온에서 질량 감소가 큰 탄소 섬유는 복합재 제조를 위한 열처리 공정에서 복합재의 인장강도와 압축강도 등 기계적 물성이 크게 저하되는 문제점이 있다. The physical properties of carbon/carbon composites are highly dependent on the properties of carbon fibers used as reinforcing materials, and carbon fibers with large mass loss at high temperatures have significantly reduced mechanical properties such as tensile strength and compressive strength of the composite in the heat treatment process for manufacturing the composite material. There is a problem.

대한민국 등록특허 제0503499호Republic of Korea Patent No. 0503499

본 발명은 고온 질량감소가 큰 탄소섬유를 이용하여 향상된 기계적 물성을 갖는 탄소/탄소 복합재를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a carbon/carbon composite material having improved mechanical properties by using a carbon fiber having a large mass reduction at high temperature.

본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법은 1250℃ 이상의 고온에서 6% 이상의 질량 손실이 발생하는 탄소섬유를 포함하는 탄소 섬유 프리폼에 탄소원을 함침하는 함침하고 탄소원이 함침된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리하는 함침 및 탄화 단계; 탄화 열처리된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리보다 높은 온도에서 열처리하는 고온어닐링 단계; 및 고온어닐링된 탄소 섬유 프리폼을 흑연화 열처리하는 흑연화단계;를 포함한다.The method for producing a carbon/carbon composite material according to the present invention involves impregnating a carbon fiber preform containing carbon fibers having a mass loss of 6% or more at a high temperature of 1250° C. impregnation and carbonization step; A high-temperature annealing step of heat-treating the carbon fiber preform subjected to carbonization heat treatment at a temperature higher than the carbonization heat treatment; and a graphitization step of graphitizing and heat treating the carbon fiber preform annealed at a high temperature.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법은 함침 및 탄화 단계 전, 상기 탄소 섬유 프리폼을 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention may further include heat-treating the carbon fiber preform before the impregnation and carbonization steps.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법에 있어, 흑연화단계 전, 상기 함침 및 탄화 단계 및 고온어닐링 단계를 밀도화를 위한 단위 공정으로 하여, 상기 단위 공정이 3 내지 6회 반복 수행될 수 있다. In the method for producing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention, before the graphitization step, the impregnation and carbonization step and the high-temperature annealing step are unit processes for densification, and the unit process is performed 3 to 6 times. It can be repeated.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법에 있어, 상기 탄화 열처리는 600 내지 1500℃에서 수행될 수 있다. In the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention, the carbonization heat treatment may be performed at 600 to 1500°C.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법에 있어, 상기 단위 공정의 n(n=3 내지 6의 자연수)회 반복 수행시, 하기 식 1을 만족할 수 있다. In the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention, when the unit process is repeatedly performed n (n = a natural number of 3 to 6) times, Equation 1 below may be satisfied.

(식 1)(Equation 1)

Tj-1 ≤ Tj T j-1 ≤ T j

식 1에서 Tj에서 j는 2 내지 n의 정수로, Tj-1은 j-1번째 수행되는 고온어닐링시의 온도이며, Tj는 j번째 수행되는 고온어닐링시의 온도이다.In Equation 1, T j in j is an integer of 2 to n, T j-1 is the temperature during the j-1th high-temperature annealing, and T j is the temperature during the j-th high-temperature annealing.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법에 있어, 상기 고온어닐링은 1500 내지 2000℃에서 수행될 수 있다. In the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention, the high-temperature annealing may be performed at 1500 to 2000°C.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법에 있어, 상기 탄소 섬유 프리폼은 탄소섬유가 직조된 시트인 탄소섬유 시트 및 상기 탄소섬유 시트의 적어도 일면에 위치하는 탄소 섬유 웹(web)을 포함하는 탄소 직물을 포함할 수 있다. In the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention, the carbon fiber preform is a carbon fiber sheet, which is a sheet in which carbon fibers are woven, and a carbon fiber web located on at least one surface of the carbon fiber sheet. It may include a carbon fabric comprising a.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법에 있어, 상기 탄소 섬유 프리폼은 탄소 직물에 함유된 탄소섬유 시트의 경사(날실)의 방향을 기준(0ㅀ)로 하여, 인접하는 탄소 직물간 경사 방향이 서로 상이하도록 다방향 적층될 수 있다. In the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention, the carbon fiber preform has the carbon fiber preform based on the direction of the warp (warp yarn) of the carbon fiber sheet contained in the carbon fabric as a reference (0 °), adjacent carbon The fabrics may be laminated in multiple directions so that warp directions between the fabrics are different from each other.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법에 있어, 상기 탄소원의 함침은 상압 함침일 수 있다. In the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention, the impregnation of the carbon source may be atmospheric pressure impregnation.

본 발명은 상술한 탄소/탄소 복합제의 제조방법으로 제조된 탄소/탄소 복합재를 포함한다.The present invention includes a carbon/carbon composite material prepared by the method for producing the carbon/carbon composite material described above.

본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법은 고온 질량 감소가 큰 탄소섬유에 기반한 탄소 섬유 프리폼을 이용하고, 탄소원의 상압 함침을 통해 밀도화가 수행됨에도, 종래 고품위 탄소 섬유 및 탄소원의 고압 함침에 의해 제조되는 종래 탄소복합재에 준하거나 종래 탄소복합재보다도 향상된 기계적 물성을 갖는 장점이 있다. The method for producing a carbon/carbon composite material according to the present invention uses a carbon fiber preform based on a carbon fiber having a large reduction in mass at high temperature, and even though densification is performed through atmospheric pressure impregnation of a carbon source, by high-pressure impregnation of a conventional high-quality carbon fiber and a carbon source It has the advantage of having improved mechanical properties comparable to the conventional carbon composite material manufactured or compared to the conventional carbon composite material.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소복합재의 제조방법의 공정을 도시한 일 공정도이며,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소복합재의 제조방법의 공정을 도시한 다른 일 공정도이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예예서 사용된 탄소섬유의 TGA 분석 결과를 도시한 도면이다.1 is a process diagram illustrating the process of a method for manufacturing a carbon composite material according to an embodiment of the present invention;
Figure 2 is another process diagram showing the process of the manufacturing method of the carbon composite material according to an embodiment of the present invention,
3 is a view showing the TGA analysis result of the carbon fiber used in an embodiment of the present invention.

이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재를 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다. Hereinafter, a carbon/carbon composite material according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The drawings introduced below are provided as examples so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Accordingly, the present invention is not limited to the drawings presented below and may be embodied in other forms, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. At this time, if there is no other definition in the technical terms and scientific terms used, it has the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which this invention belongs, and the gist of the present invention in the following description and accompanying drawings Descriptions of known functions and configurations that may be unnecessarily obscure will be omitted.

또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다. Also, the singular forms used in the specification and appended claims may also be intended to include the plural forms unless the context specifically dictates otherwise.

본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용된다. In this specification and the appended claims, terms such as first, second, etc. are used for the purpose of distinguishing one element from another, not in a limiting sense.

본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 특별히 한정하지 않는 한, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다. In this specification and the appended claims, terms such as include or have means that a feature or element described in the specification is present, and unless specifically limited, one or more other features or elements are added. This does not preclude the possibility that it will be.

본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서, 막(층), 영역, 구성 요소 등의 부분이 다른 부분 위에 또는 상에 있다고 할 때, 다른 부분과 접하여 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막(층), 다른 영역, 다른 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다. In this specification and the appended claims, when a part of a film (layer), region, component, etc. is on or on another part, not only when it is directly on the other part in contact with it, but also another film ( layer), other regions, and other components are also included.

본 출원인은 고온 질량 손실이 커 종래 탄소/탄소 복합재의 탄소섬유에서 배제되던 탄소섬유를 이용하여, 탄소/탄소 복합재의 기계적 물성을 확보하고자 장기간 연구를 수행한 결과, 탄소 섬유의 질량 손실시 발생하는 가스상을 이용하여 미세 크랙(crack)들을 균질하게 형성시키며 밀도화를 수행하는 경우, 보다 치밀한 탄소 매트릭스를 형성할 수 있으며 탄소 섬유와 매트릭스간의 공고하게 결착되고, 가스상 발생을 위한 열처리에 의해 탄소 섬유의 품위가 향상되어, 탄소/탄소 복합재의 기계적 물성이 크게 향상됨을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.As a result of long-term research to secure the mechanical properties of carbon/carbon composites by using carbon fibers that were excluded from carbon fibers of conventional carbon/carbon composites due to high mass loss at high temperatures, the applicant When densification is performed while homogeneously forming microcracks using a gas phase, a more dense carbon matrix can be formed, the carbon fibers and the matrix are firmly bound, and the carbon fibers are formed by heat treatment for gas phase generation. The quality was improved, and it was found that the mechanical properties of the carbon/carbon composite material were greatly improved, and thus the present invention was completed.

상술한 발견에 기반한 본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재는 1250℃ 이상의 고온에서 6% 이상의 질량 손실이 발생하는 탄소섬유를 포함하는 탄소 섬유 프리폼에 탄소원을 함침하는 함침하고 탄소원이 함침된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리하는 함침 및 탄화 단계; 탄화 열처리된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리보다 높은 온도에서 열처리하는 고온어닐링 단계; 및 고온어닐링된 탄소 섬유 프리폼을 흑연화 열처리하는 흑연화단계;를 포함한다.The carbon/carbon composite material according to the present invention based on the above findings is impregnated by impregnating a carbon source into a carbon fiber preform containing carbon fibers having a mass loss of 6% or more at a high temperature of 1250° C. or higher, and a carbon fiber preform impregnated with a carbon source Impregnation and carbonization step of carbonization heat treatment; A high-temperature annealing step of heat-treating the carbon fiber preform subjected to carbonization heat treatment at a temperature higher than the carbonization heat treatment; and a graphitization step of graphitizing and heat treating the carbon fiber preform annealed at a high temperature.

본 발명에서 탄소섬유는 1250℃ 이상의 고온(Tref), 구체적으로 1250 내지 1400℃의 고온, 보다 구체적으로 1250 내지 1300℃의 고온(Tref)에서의 질량 손실이 6% 이상, 구체적으로 6 내지 10%인 탄소섬유를 의미할 수 있다. 이때, 질량 손실이 6%라 함은 고온(Tref) 노출 전 상온에서의 탄소 섬유의 질량을 100으로, 상술한 고온(Tref) 조건에서의 탄소 섬유 질량이 94임을 의미하는 것이며 6의 질량이 감소함을 의미하는 것이다. In the present invention, the carbon fiber has a mass loss of 6% or more at a high temperature (T ref ) of 1250 ° C. or higher, specifically a high temperature of 1250 to 1400 ° C., more specifically a high temperature of 1250 to 1300 ° C. (T ref ) is 6% or more, specifically 6 to It may mean 10% carbon fiber. At this time, the mass loss of 6% means that the mass of carbon fibers at room temperature before exposure to high temperature (T ref ) is 100, and the mass of carbon fibers in the above-described high temperature (T ref ) condition is 94, and the mass of 6 This means that it decreases.

실험적으로 탄소섬유는 1250℃ 이상의 고온까지 수행되는 열 중량 분석(TGA; Thermal Gravimetric Analysis) 결과에 의해 규정될 수 있고, 실험적 명확함을 위해, 1 내지 5g의 탄소 섬유를 질소분위기 하, 상온(25℃)에서 판단 기준이 되는 1250℃ 이상의 고온(Tref)까지 10℃/min의 가열속도로 측정된 TGA 측정 결과에 의해 규정될 수 있으며, 이때, TGA가 수행되는 온도의 상한은 1500 내지 1700℃일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Experimentally, the carbon fiber can be defined by the result of thermal gravimetric analysis (TGA) performed up to a high temperature of 1250° C. or higher, and for experimental clarity, 1 to 5 g of carbon fiber is prepared in a nitrogen atmosphere at room temperature (25° C.) ) can be defined by the TGA measurement result measured at a heating rate of 10 °C/min from 1250 °C or higher to a high temperature (T ref ) of 1250 °C or more as a criterion, at this time, the upper limit of the temperature at which TGA is performed is 1500 to 1700 °C. However, the present invention is not limited thereto.

구체적으로, 탄소섬유는 1250℃ 이상의 고온에서 6% 이상의 질량 손실이 발생함과 동시에, 상온 인장강도가 4000 내지 6000 MPa 수준의 탄소섬유를 의미할 수 있다. 이때, 상온(20 내지 30℃) 인장강도는 ISO 10618 기준한 값일 수 있다. Specifically, the carbon fiber may mean a carbon fiber having a mass loss of 6% or more at a high temperature of 1250° C. or higher and a tensile strength of 4000 to 6000 MPa at room temperature. In this case, the tensile strength at room temperature (20 to 30° C.) may be a value based on ISO 10618.

종래와 같이 고품위의 탄소 섬유에 기반한 프리폼을 이용하는 경우, 탄소원을 프리폼에 함침하고 탄화 열처리하는 공정을 반복 수행하여 밀도화를 완료한 후, 최종적으로 흑연화 열처리하여 탄소/탄소 복합재를 제조하는 것이 통상적이다. In the case of using a preform based on high-quality carbon fibers as in the prior art, it is common to manufacture a carbon/carbon composite material by repeating the process of impregnating the preform with a carbon source and performing carbonization heat treatment to complete densification, and then finally performing graphitization heat treatment. to be.

반면, 본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법은 탄소원을 탄화시키는 탄화 열처리 후, 탄화 열처리보다 높은 온도에서 열처리하는 고온어닐링 단계를 수행한다. 고온어닐링 단계에서 프리폼에 함유된 탄소섬유의 질량 손실과 이에 따른 가스상이 발생하며 탄화 열처리에 의해 생성된 탄소 매트릭스 및 탄소섬유 시트의 섬유들 사이에 미세 크랙들이 다량 형성될 수 있고, 이와 함께 탄소섬유의 품위가 향상될 수 있다. 탄소 매트릭스에 생성된 미세 크랙들에 의해 탄소원이 프리폼 내부로 원활하고 균질하게 침투될 수 있고, 탄소섬유 시트 내부로도 탄소원이 공고하게 스며들 수 있어, 고도로 복잡한 기공 구조를 갖는 프리폼에서 밀도를 떨어뜨리는 원인이 되는 트랩된 기공의 형성이 효과적으로 억제될 수 있으며, 탄소 매트릭스와 탄소섬유 시트간 강하게 결착될 수 있다. On the other hand, in the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to the present invention, after carbonization heat treatment for carbonizing a carbon source, a high temperature annealing step of heat treatment at a higher temperature than carbonization heat treatment is performed. In the high-temperature annealing step, a mass loss of the carbon fibers contained in the preform and a gas phase are generated accordingly, and a large amount of microcracks may be formed between the fibers of the carbon matrix and the carbon fiber sheet produced by the carbonization heat treatment. quality can be improved. The carbon source can penetrate smoothly and homogeneously into the inside of the preform by the microcracks created in the carbon matrix, and the carbon source can also penetrate into the inside of the carbon fiber sheet. The formation of trapped pores that cause the release can be effectively suppressed, and strong bonding between the carbon matrix and the carbon fiber sheet can be achieved.

상세하게, 도 1의 공정도에 도시한 일 예와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소./탄소 복합재의 제조방법은, 프리폼 제조단계(s100), 프리폼 열처리 단계(s200), 탄소원 함침 및 탄화 열처리 단계(s300). 고온 어닐링 단계(s400) 및 흑연화 열처리 단계(s500)를 포함할 수 있다. In detail, as shown in the example shown in the process diagram of FIG. 1, the method for manufacturing a carbon./carbon composite according to an embodiment of the present invention includes a preform manufacturing step (s100), a preform heat treatment step (s200), a carbon source impregnation and Carbonization heat treatment step (s300). It may include a high-temperature annealing step (s400) and a graphitizing heat treatment step (s500).

도 1에 도시한 일 예와 같이, 탄소원의 함침 및 탄화 열처리 단계 전, 탄소섬유를 함유하는 탄소섬유 프리폼을 제조하는 단계(s100)가 더 수행될 수 있다. As in the example shown in FIG. 1 , before the carbon source impregnation and carbonization heat treatment step, the step (s100) of manufacturing a carbon fiber preform containing carbon fiber may be further performed.

탄소섬유 프리폼은 탄소섬유가 직조된 시트인 탄소섬유 시트를 포함할 수 있으며, 유리하게, 탄소섬유 시트 및 탄소섬유 시트의 적어도 일 면에 위치하는 탄소 섬유 웹을 포함하는 탄소 직물을 포함할 수 있다. 탄소섬유 시트의 적어도 일 면에 적층되어 위치하는 탄소 섬유 웹은 탄소 섬유가 불규칙적으로 서로 얽힌 망형 구조일 수 있다. 탄소섬유 프리폼이 탄소섬유 시트와 탄소섬유 웹의 적층 구조를 갖는 탄소 직물에 기반함으로써, 탄소 직물의 적층 및 니들 펀칭에 의한 직물간 결속시 직물간(층간) 결속력을 보다 강화시킬 수 있으며, 니들 펀칭에 의한 탄소섬유 시트의 손상을 최소화할 수 있다. 이때, 탄소섬유 시트의 단위 면적당 탄소 섬유 웹의 질량은 5 내지 20 g/m2 수준일 수 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 탄소 섬유 웹의 탄소 섬유 또한 저품위의 탄소섬유일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 탄소직물의 두께는 0.1 내지 10㎜ 수준일 수 있으며, 실질적으로는 0.5 내지 5㎜일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The carbon fiber preform may comprise a carbon fiber sheet, which is a sheet on which carbon fibers are woven, and advantageously comprise a carbon fabric comprising a carbon fiber sheet and a carbon fiber web positioned on at least one side of the carbon fiber sheet. . The carbon fiber web laminated on at least one surface of the carbon fiber sheet may have a network structure in which carbon fibers are irregularly entangled with each other. Since the carbon fiber preform is based on a carbon fabric having a laminated structure of a carbon fiber sheet and a carbon fiber web, it is possible to further strengthen the inter-fabric (interlayer) binding force during lamination of carbon fabric and binding between fabrics by needle punching, needle punching Damage to the carbon fiber sheet can be minimized. In this case, the mass of the carbon fiber web per unit area of the carbon fiber sheet may be in the range of 5 to 20 g/m 2 , but is not necessarily limited thereto. In addition, the carbon fiber of the carbon fiber web may also be a low-quality carbon fiber, but is not necessarily limited thereto. The thickness of the carbon fabric may be 0.1 to 10 mm level, and may be substantially 0.5 to 5 mm, but is not limited thereto.

탄소 섬유 프리폼은 상술한 탄소 직물을 적층하고, 니들 펀칭에 의해 적층된 탄소 직물간을 결속시켜 제조될 수 있다. 탄소 직물의 적층 시 탄소 직물에 함유된 탄소섬유 시트의 경사(날실)의 방향을 기준(0˚)로 하여, 인접하는 탄소 직물간 경사 방향이 서로 상이하도록 다방향 적층될 수 있다. The carbon fiber preform may be manufactured by laminating the carbon fabrics described above and binding the carbon fabrics laminated thereto by needle punching. When the carbon fabric is laminated, the direction of the warp (warp yarn) of the carbon fiber sheet contained in the carbon fabric is taken as a reference (0˚), and the warp directions between adjacent carbon fabrics may be multi-directionally laminated so that they are different from each other.

상세하게, 일 탄소 직물에 함유된 탄소섬유 시트의 경사 방향을 기준하고, 탄소 직물간 각도를 탄소섬유 시트의 경사간 각도로 하여, 일 탄소 직물 상부로 적층되는 다른 일 탄소 직물의 탄소 직물간 각도가 ±30˚, ±45˚, ±60˚, ±90˚, ±120˚, ±135˚ 또는 ±150˚가 되도록 적층될 수 있다. 구체적으로, 일 탄소 직물에 대하여 적층되는 둘 이상의 탄소 직물의 각도가 ±30˚, ±45˚, ±60˚, ±90˚, ±120˚, ±135˚ 및 ±150˚에서 선택되는 둘 이상의 각도가 되도록 순차적으로 반복 적층될 수 있다. 즉, 일 탄소 직물(A)을 기준으로, 그 상부로 적층되는 탄소 직물이 일 탄소 직물(A)에 대해 탄소 직물의 각도가 적층 순서대로 ±45˚, 0˚ 및 90˚가 되도록 순차적으로 탄소 직물이 적층될 수 있으며, 이러한 적층 구조가 반복되고 니들 펀칭에 의해 적층된 직물간 결속되며 탄소 섬유 프리폼이 제조될 수 있다. 이러한 다방향 적층에 의해, 균일한 기계적 물성을 갖는 프리폼이 제조될 수 있으며, 특히 이러한 다방향 적층에 의해 고온어닐링시 매트릭스(직전 공정의 탄화 열처리에 의해 형성된 탄소 매트릭스) 및 탄소 직물에 보다 균질하게 미세 크랙들이 형성될 수 있다. In detail, based on the warp direction of the carbon fiber sheet contained in one carbon fabric, the angle between the carbon fabrics as the angle between the warps of the carbon fiber sheet, the angle between the carbon fabrics of the other carbon fabric laminated on top of the one carbon fabric It can be stacked to be ±30˚, ±45˚, ±60˚, ±90˚, ±120˚, ±135˚ or ±150˚. Specifically, the angle of the two or more carbon fabrics laminated with respect to one carbon fabric is ±30˚, ±45˚, ±60˚, ±90˚, ±120˚, ±135˚ and ±150˚ at least two angles selected from It can be sequentially and repeatedly stacked so that That is, based on one carbon fabric (A), the carbon fabric laminated thereon is sequentially carbonized so that the angle of the carbon fabric with respect to one carbon fabric (A) becomes ±45˚, 0˚ and 90˚ in the order of lamination. Fabrics may be laminated, and this laminated structure may be repeated and bound between the laminated fabrics by needle punching, and a carbon fiber preform may be manufactured. By such multi-directional lamination, a preform having uniform mechanical properties can be manufactured, and in particular, the multi-directional lamination makes it more homogeneous to the matrix (carbon matrix formed by carbonization heat treatment in the previous process) and carbon fabric during high-temperature annealing by such multi-directional lamination. Microcracks may be formed.

도 1에 도시한 일 예와 같이, 프리폼 제조 단계(s100)가 수행된 후, 프리폼을 열처리 하는 단계(s200)가 더 수행될 수 있다. 프리폼 열처리 단계(s200)는 프리폼에 함유된 불순물들을 제거하기 위한 열처리로, 진공 내지 불활성 분위기 하, 600 내지 800℃의 온도로 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 1 , after the preform manufacturing step s100 is performed, the preform heat treatment step s200 may be further performed. The preform heat treatment step (s200) is a heat treatment for removing impurities contained in the preform, and may be performed at a temperature of 600 to 800° C. under a vacuum or an inert atmosphere, but is not limited thereto.

도 1에 도시한 일 예와 같이, 프리폼 열처리(s200)가 수행된 후, 프리폼에 탄소원을 함침하고 탄화 열처리하는 단계(s300)가 수행될 수 있다. 사용되는 탄소원은 피치, 페놀 수지, 푸란 수지 등을 들 수 있으나, 유리한 예로, 탄소원은 피치일 수 있으며, 피치는 등방성 피치, 메소페이스 피치 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 피치는 고탄화수율, 저점도성, 우수한 젖음성등의 측면에서 다른 탄소원(일 예로, 푸란 수지, 페놀 수지등)보다 유리할 뿐만 아니라, 상압 함침시 보다 빠르고 용이하게 스며들 수 있어 유리하다. 피치의 연화점은 50 내지 350℃, 구체적으로 60 내지 300℃, 보다 더 구체적으로 60 내지 240℃일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 탄소원의 함침은 탄소원이 안정적인 액상(용융상)을 유지하는 온도에서 수행되면 무방하다. 일 예로, 탄소원이 피치인 경우, 피치의 연화점을 기준으로 연화점보다 10℃ 내지 100℃ 높은 온도에서 함침이 수행될 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 상술한 바와 같이, 종래 탄소/탄소 복합재 제조 공정은, 고품위의 탄소 섬유 기반 프리폼을 제조한 후, 프리폼에 탄소원을 4회 이상 반복적으로 고온/고압 함침시키고 탄화 처리하여 고밀도의 탄소 매트릭스를 형성하는 방법을 사용하여 제조되었다. 그러나, 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법은 고온어닐링 공정에 의해 매트릭스와 탄소 직물(탄소 섬유 시트)에 용이한 액상 침투 경로를 제공하는 미세 크랙들에 생성됨에 따라, 고압 함침이 아닌, 상압(대기압) 함침으로도 안정적인 고밀도화가 이루어질 수 있다. 이때, 상압은 인위적인 가압이나 감압이 가해지지 않은 압력으로, 상압은 대기압과 동일할 수 있으며, 약 1atm일 수 있다. 1, after the preform heat treatment (s200) is performed, the preform is impregnated with a carbon source and a carbonization heat treatment step (s300) may be performed. The carbon source used may include pitch, a phenol resin, a furan resin, and the like, but as an advantageous example, the carbon source may be pitch, and the pitch may include an isotropic pitch, a mesophase pitch, or a mixture thereof. Pitch is advantageous not only more advantageous than other carbon sources (for example, furan resin, phenol resin, etc.) in terms of high carbonization yield, low viscosity, excellent wettability, etc., but also because it can penetrate faster and more easily during normal pressure impregnation. The softening point of the pitch may be 50 to 350 ℃, specifically 60 to 300 ℃, more specifically 60 to 240 ℃, but is not limited thereto. The impregnation of the carbon source may be performed at a temperature at which the carbon source maintains a stable liquid phase (molten phase). For example, when the carbon source is pitch, impregnation may be performed at a temperature 10° C. to 100° C. higher than the softening point of the pitch based on the softening point, but the present invention is not limited thereto. As described above, in the conventional carbon/carbon composite manufacturing process, after manufacturing a high-quality carbon fiber-based preform, the preform is repeatedly impregnated with a carbon source at high temperature/high pressure four times or more and carbonized to form a high-density carbon matrix. was prepared using However, as described above, in the manufacturing method according to the present invention, microcracks that provide an easy liquid permeation path to the matrix and carbon fabric (carbon fiber sheet) by the high-temperature annealing process are generated in microcracks, not high-pressure impregnation, Stable densification can be achieved even with atmospheric pressure (atmospheric pressure) impregnation. At this time, the atmospheric pressure is a pressure to which artificial pressure or reduced pressure is not applied, and the atmospheric pressure may be the same as atmospheric pressure, and may be about 1 atm.

탄소원 함침 및 탄화 단계(s300)에서 탄화 열처리는 프리폼에 침투한 탄소원을 탄화시키기 위한 열처리로, 탄화 열처리는 600 내지 1500℃, 구체적으로 600 내지 1000℃, 보다 더 구체적으로 700 내지 900℃, 더욱 더 구체적으로 750 내지 850℃에서 수행될 수 있다. 이러한 온도 범위는 탄소원이 원활히 탄화되면서도 탄화 열처리에서 프리폼 내부에 함유된 탄소섬유가 손상되는 것을 방지할 수 있어 유리하다. 탄화(탄소원의 열분해)를 위한 열처리는 불활성 분위기(아르곤, 질소, 헬륨 또는 이들의 혼합 가스 분위기)나 진공(10-2torr 이상) 하에서 수행될 수 있으며, 1시간 내지 5시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. In the carbon source impregnation and carbonization step (s300), the carbonization heat treatment is a heat treatment for carbonizing the carbon source that has penetrated the preform, and the carbonization heat treatment is 600 to 1500 ° C, specifically 600 to 1000 ° C, more specifically 700 to 900 ° C, even more Specifically, it may be carried out at 750 to 850 °C. This temperature range is advantageous in that the carbon source can be smoothly carbonized while preventing the carbon fibers contained in the preform from being damaged in the carbonization heat treatment. Heat treatment for carbonization (pyrolysis of carbon sources) may be performed under an inert atmosphere (argon, nitrogen, helium, or a mixed gas atmosphere thereof) or vacuum (10 -2 torr or more), and may be performed for 1 hour to 5 hours. , but is not limited thereto.

탄화 열처리 후 탄화 열처리보다 높은 온도, 유리하게 1500 내지 2000℃의 온도, 보다 유리하게 1500 내지 1900℃의 온도에서 탄화 처리된 프리폼을 열처리하는 고온 어닐링 단계(s400)가 수행될 수 있다. 고온어닐링 시 열처리 또한 불활성 분위기(아르곤, 질소, 헬륨 또는 이들의 혼합 가스 분위기)나 진공(10-2torr 이상) 하에서 수행될 수 있으며, 고온 어닐링 시간은 1시간 내지 10시간일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. After the carbonization heat treatment, a high temperature annealing step (s400) of heat-treating the carbonized preform at a temperature higher than the carbonization heat treatment, advantageously at a temperature of 1500 to 2000° C., more advantageously at a temperature of 1500 to 1900° C. may be performed. Heat treatment during high-temperature annealing may also be performed under an inert atmosphere (argon, nitrogen, helium, or a mixed gas atmosphere) or vacuum (10 -2 torr or more), and the high-temperature annealing time may be 1 hour to 10 hours, but limited thereto it's not going to be

고온 어닐링 시, 탄소섬유에서 발생하는 가스상에 의해 탄소섬유 시트 내부 및 탄소 섬유 시트로부터 탄화 열처리에 의해 형성된 탄소 매트릭스를 관통하여 프리폼 외부로 연통되는 열린 구조의 미세 크랙들이 생성될 수 있으며, 이와 함께 탄소섬유의 품위가 향상되며, 탄소 매트릭스에 균질하게 흑연 시드(seed)들이 생성될 수 있다. During high-temperature annealing, microcracks with an open structure that communicate with the outside of the preform through the carbon matrix formed by carbonization heat treatment from the inside of the carbon fiber sheet and from the carbon fiber sheet may be generated by the gas phase generated from the carbon fiber. The quality of the fiber is improved, and graphite seeds can be produced homogeneously in the carbon matrix.

고온 어닐링 단계(s400)가 수행된 후, 밀도화된 프리폼은 흑연화를 위한 흑연화 열처리(s500)될 수 있다. 흑연화 열처리(s500)는 2000 내지 2500℃에서 수행될 수 있으며, 흑연화 열처리는 불활성 분위기나 진공 하 1시간 내지 10시간 수행될 수 있으나, 본 발명이 흑연화 처리의 구체 조건에 의해 한정되는 것은 아니다. After the high temperature annealing step (s400) is performed, the densified preform may be subjected to graphitization heat treatment (s500) for graphitization. The graphitization heat treatment (s500) may be performed at 2000 to 2500° C., and the graphitization heat treatment may be performed for 1 hour to 10 hours under an inert atmosphere or vacuum, but the present invention is limited by the specific conditions of the graphitization treatment. not.

일 구체예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법은 탄소원 함침 및 탄화 단계 와 고온어닐링 단계를 단위 공정으로 하여, 단위 공정이 반복되어 밀도화가 수행될 수 있다. 구체적으로, 탄소 프리폼이 목적하는 밀도까지 밀도화되도록 탄소원 함침 및 탄화 단계(s300) 및 고온어닐링 단계(s400)가 반복 수행된 후 흑연화 열처리(s500) 단계가 수행될 수 있다. 이와 달리, 도 2에 도시한 일 예와 같이, 탄소 프리폼이 목적하는 밀도까지 밀도화되도록 탄소원 함침 및 탄화 단계(s300) 및 고온어닐링 단계(s400)가 반복 수행되되, 마지막 단위 공정에서 고온어닐링 단계(s400)가 수행되지 않고 탄화 열처리된 프리폼이 바로 흑연화 열처리(s500)되어도 무방하다. In the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment, densification may be performed by repeating the unit process by using the carbon source impregnation and carbonization step and the high-temperature annealing step as unit processes. Specifically, after the carbon source impregnation and carbonization step (s300) and the high-temperature annealing step (s400) are repeatedly performed so that the carbon preform is densified to a desired density, the graphitization heat treatment step (s500) may be performed. On the other hand, as in the example shown in FIG. 2, the carbon source impregnation and carbonization step (s300) and the high-temperature annealing step (s400) are repeatedly performed so that the carbon preform is densified to a desired density, but in the last unit process, a high-temperature annealing step (s400) is not performed and the carbonization heat treatment preform may be directly subjected to graphitization heat treatment (s500).

일 구체예로, 단위 공정은 3 내지 6회, 구체적으로 4 내지 6회 반복 수행될 수 있으며, 마지막 단위 공정의 고온어닐링 단계(s400)가 수행되거나 또는 수행되지 않고 흑연화 열처리 단계가 수행될 수 있다. 단위 공정의 반복 수행시 직전 단위 공정의 고온어닐링 단계에서 발생하는 미세 크랙들에 의해 가압 함침이 아닌 단순 상압 함침으로도 프리폼에 잔류하는 기공들이 탄소원으로 효과적으로 채워질 수 있으며, 탄소섬유 시트 내부로도 효과적으로 침투할 수 있다. In one embodiment, the unit process may be repeated 3 to 6 times, specifically 4 to 6 times, and the graphitization heat treatment step may be performed without or without the high temperature annealing step (s400) of the last unit process. have. When the unit process is repeatedly performed, the pores remaining in the preform can be effectively filled with a carbon source even by simple atmospheric impregnation rather than pressure impregnation due to microcracks generated in the high-temperature annealing step of the immediately preceding unit process. can penetrate.

이에, 본 발명의 일 예에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법은, 고온 질량 감소가 큰 탄소섬유를 포함하는 탄소 섬유 프리폼에 탄소원을 상압 함침하고 탄소원이 함침된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리하는 함침 및 탄화단계; 탄화 열처리된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리보다 높은 온도에서 열처리하는 고온어닐링 단계; 및 고온어닐링된 탄소 섬유 프리폼을 흑연화 열처리하는 흑연화단계;를 포함할 수 있으며, 상압 함침과 탄화 열처리가 수행되는 함침 및 탄화단계와 고온어닐링 단계를 일 단위 공정으로, 단위 공정이 3 내지 6회, 구체적으로 4 내지 6회 반복 수행된 후, 흑연화 단계가 수행될 수 있으며, 선택적으로, 마지막 단위 공정에서 고온어닐링 단계가 수행되지 않고 바로 흑연화 단계가 수행될 수 있다. Accordingly, the method of manufacturing a carbon/carbon composite material according to an embodiment of the present invention is an impregnation of atmospheric pressure impregnating a carbon source into a carbon fiber preform including a carbon fiber having a large reduction in mass at high temperature and carbonization heat treatment of the carbon fiber preform impregnated with the carbon source. carbonization step; A high-temperature annealing step of heat-treating the carbon fiber preform subjected to carbonization heat treatment at a temperature higher than the carbonization heat treatment; and a graphitization step of graphitizing and heat treating the carbon fiber preform annealed at a high temperature; After repeated repetition of times, specifically 4 to 6 times, the graphitization step may be performed, and optionally, the graphitization step may be performed immediately without performing a high-temperature annealing step in the last unit process.

상술한 바와 같이, 탄소 매트릭스 형성에 의한 밀도화는, 상술한 함침 및 탄화 단계와 고온어닐링 단계를 일 단위 공정으로 하여, 단위 공정이 3 내지 6회, 구체적으로 4 내지 6회, 보다 구체적으로 4 내지 5회 반복되어 수행될 수 있다. As described above, in the densification by carbon matrix formation, the above-described impregnation and carbonization step and high temperature annealing step are one unit process, so that the unit process is 3 to 6 times, specifically 4 to 6 times, more specifically 4 times. It may be performed repeatedly to 5 times.

반복 수행시 탄소원의 함침은 각각 상압함침일 수 있으며, 탄화 열처리시의 열처리 온도와 시간 또한 상술한 범위를 만족하는 한 각 단위공정에서의 탄화 열처리 온도와 시간은 동일하여도, 서로 상이하여도 무방하다. 이는 최종적으로 제조되는 탄소/탄소 복합재의 물성이 상술한 탄화 열처리 범위 내에서 수행되는 한 탄화 열처리 조건에 민감하게 달라지지 않기 때문이며, 반복 수행시 각 단위공정의 고온어닐링 조건에 의해 민감하게 달라지기 때문이다.The carbon source impregnation may be repeated under normal pressure, respectively, and the carbonization heat treatment temperature and time in each unit process may be the same or different from each other as long as the heat treatment temperature and time during the carbonization heat treatment also satisfy the above-mentioned ranges. do. This is because the properties of the carbon/carbon composite material finally manufactured do not vary sensitively to the carbonization heat treatment conditions as long as it is performed within the range of the carbonization heat treatment described above. to be.

유리한 일 예에 있어, 단위 공정의 n(n=3 내지 6의 자연수)회 반복 수행 시, 각 단위 공정의 고온어닐링은 하기 식 1을 만족하도록 수행될 수 있다. In an advantageous example, when the unit process is repeatedly performed n (n = a natural number of 3 to 6) times, the high-temperature annealing of each unit process may be performed to satisfy Equation 1 below.

(식 1)(Equation 1)

Tj-1 ≤ Tj T j-1 ≤ T j

식 1에서 Tj에서 j는 2 내지 n의 정수로, Tj-1은 j-1번째 수행되는 고온어닐링시의 온도이며, Tj는 j번째 수행되는 고온어닐링시의 온도이다. 즉, 식 1은 단위 공정이 반복 수행되며 각 단위 공정의 고온 어닐링(열처리) 온도가 증가함을 의미하는 것이다. In Equation 1, T j in j is an integer of 2 to n, T j-1 is the temperature during the j-1th high-temperature annealing, and T j is the temperature during the j-th high-temperature annealing. That is, Equation 1 means that the unit process is repeatedly performed and the high-temperature annealing (heat treatment) temperature of each unit process is increased.

식 1과 같이 단위 공정이 반복시 직전 단위 공정의 고온어닐링 온도보다 높은 온도에서 다음 단위 공정의 고온어닐링이 수행됨으로써, 밀도화 전 공정에서 탄소원의 함침이 상압 함침으로 수행될 수 있으며, 고품위 탄소 섬유 기반 프리폼을 이용하고 고압 함침 기반 밀도화 공정을 통해 제조된 탄소/탄소 프리폼보다도 우수한 기계적 물성을 갖는 탄소/탄소 복합재가 제조될 수 있다. As shown in Equation 1, when the unit process is repeated, the high-temperature annealing of the next unit process is performed at a temperature higher than the high-temperature annealing temperature of the immediately preceding unit process, so that the impregnation of the carbon source in the process before densification can be performed by atmospheric impregnation, and high-quality carbon fiber A carbon/carbon composite material having superior mechanical properties than a carbon/carbon preform manufactured using a base preform and through a high-pressure impregnation-based densification process may be manufactured.

상세하게, Tj-1과 Tj간의 온도 차는 50 내지 150℃일 수 있고, T1 즉, 최초 수행되는 고온어닐링 온도는 1500 내지 1550℃일 수 있고, Tn 즉, 마지막 수행되는 고온어닐링 온도는 1850 내지 1900℃일 수 있다. 각 단위 공정에서 고온어닐링 시간은 서로 독립적으로 1 내지 5시간일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. Specifically, the temperature difference between T j-1 and T j may be 50 to 150 ° C., T 1 , that is, the first high temperature annealing temperature performed may be 1500 to 1550 ° C., T n , that is, the last high temperature annealing temperature performed may be 1850 to 1900 °C. The high temperature annealing time in each unit process may be independently from each other 1 to 5 hours, but is not limited thereto.

상술한 단위 공정의 반복 수행에 의해 밀도화가 수행된 후, 밀도화된 프리폼은 흑연화를 위한 흑연화 열처리가 수행될 수 있다.After densification is performed by repeating the above-described unit process, the densified preform may be subjected to graphitization heat treatment for graphitization.

본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 탄소/탄소 복합재를 포함한다.The present invention includes a carbon/carbon composite material manufactured by the above-described manufacturing method.

본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재는 1250℃ 이상의 고온에서 6% 이상의 질량 손실이 발생하는 탄소 섬유 기반 프리폼으로부터 탄소원의 상압 함침에 의해 제조되었음에도 불구하고, 1.65g/cm3 이상의 높은 밀도를 가지며, 95MPa 이상의 인장 강도 및 80MPa 이상의 압축 강도를 갖는 등 매우 우수한 기계적 물성을 갖는 장점이 있다. Although the carbon/carbon composite material according to the present invention was prepared by atmospheric pressure impregnation of a carbon source from a carbon fiber-based preform in which a mass loss of 6% or more occurs at a high temperature of 1250° C. or higher, it has a high density of 1.65 g/cm 3 or more, and 95 MPa It has the advantage of having very excellent mechanical properties, such as having a tensile strength of more than 80 MPa and a compressive strength of 80 MPa or more.

(실시예)(Example)

도 3에 도시한 TGA 분석 결과와 같이, 1250℃에서 6.88%의 질량 손실이 발생하며, 상온 ISO 10618 기준 4900 MPa 인장강도를 갖는 탄소섬유를 직조하여 탄소섬유 시트를 제조하고, 제조된 탄소섬유 시트의 일 면에 동일 탄소섬유의 웹(탄소 섬유 시트 단위 면적당 로딩된 탄소 섬유 웹의 질량 = 10g/m2)을 형성하여 적층 단위인 탄소 직물을 제조하였다. As shown in the TGA analysis result shown in FIG. 3, a mass loss of 6.88% occurs at 1250° C., and a carbon fiber sheet is manufactured by weaving carbon fibers having a tensile strength of 4900 MPa based on ISO 10618 at room temperature, and the manufactured carbon fiber sheet A web of the same carbon fiber (mass of carbon fiber web loaded per unit area of carbon fiber sheet = 10 g/m 2 ) was formed on one surface of the to prepare a carbon fabric as a lamination unit.

제조된 탄소 직물에서 탄소섬유 시트의 경사 기준, 도 1과 같이 일 탄소 직물 상부에 경사간 각도가 ±45˚, 0˚ 및 90˚가 되도록 다방향 적층하고 이러한 다방향 적층이 반복되도록 하고 니들 펀칭으로 층간(탄소 직물간) 결속시켜 탄소섬유 프리폼을 제조하였다. In the manufactured carbon fabric, as shown in Fig. 1, multi-directional lamination is performed so that the angles between the inclinations are ±45˚, 0˚ and 90˚ on the upper part of one carbon fabric, and this multidirectional lamination is repeated, and needle punching A carbon fiber preform was prepared by bonding between layers (between carbon fabrics).

밀도화 전 아르곤 분위기 800℃에서 2 시간 동안 열처리하여 프리폼 열처리를 수행하였으며, 밀도화를 위한 단위 공정은 5회 반복 수행되었다. 밀도화를 위한 단위 공정에서 탄소원의 함침은 150℃의 콜타르 피치(연화점=110℃)를 열처리된 프리폼에 상압 함침시켜 수행되었다. 단위 공정에서 탄화 열처리는 질소 분위기 하 800℃에서 3시간 동안 수행되었다. 단위 공정의 5회 반복 시 고온어닐링은 1회 1500℃, 2회 1600℃, 3회 1700℃, 4회 1800℃, 및 5회 1900℃에서 질소 분위기 하 1 시간 동안 수행되었다. The preform heat treatment was performed by heat treatment at 800° C. in an argon atmosphere before densification, and the unit process for densification was repeated 5 times. In the unit process for densification, the impregnation of the carbon source was performed by impregnating the preform heated with coal tar pitch (softening point = 110° C.) of 150° C. under atmospheric pressure. In the unit process, carbonization heat treatment was performed at 800° C. for 3 hours under a nitrogen atmosphere. High-temperature annealing was performed at 1500°C once, 1600°C twice, 1700°C, 3 times, 1800°C, 4 times, and 5 times, 1900°C for 5 repetitions of the unit process under a nitrogen atmosphere for 1 hour.

단위 공정의 5회 반복에 의해 밀도화가 수행된 후, 질소 분위기 하 2000℃의 온도에서 1 시간 동안 흑연화 처리하여 탄소/탄소 복합재를 제조하였다.After densification was performed by repeating the unit process 5 times, graphitization was performed for 1 hour at a temperature of 2000° C. under a nitrogen atmosphere to prepare a carbon/carbon composite.

(실시예 2)(Example 2)

단위 공정의 반복 시 고온어닐링을 질소 분위기 하 1650℃의 온도에서 1시간 동안 동일하게 수행하고, 마지막 단위 공정에서 고온어닐링을 수행하지 않고 바로 흑연화 처리를 수행한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 탄소/탄소 복합재를 제조하였다. Same as Example 1, except that high-temperature annealing was performed in the same manner for 1 hour at a temperature of 1650° C. under a nitrogen atmosphere when repeating the unit process, and graphitization treatment was performed immediately without performing high-temperature annealing in the last unit process A carbon/carbon composite material was prepared.

(비교예 1)(Comparative Example 1)

실시예 1과 동일하게 프리폼을 제조하고, 상압 함침 및 탄화 열처리를 수행하되, 고온어닐링을 수행하지 않고, 상압 함침과 탄화 열처리만을 5회 반복 수행한 후, 흑연화 열처리하여 탄소/탄소 복합재를 제조하였다. A preform was prepared in the same manner as in Example 1, and normal pressure impregnation and carbonization heat treatment were performed, but without high temperature annealing, only atmospheric pressure impregnation and carbonization heat treatment were repeatedly performed 5 times, and then graphitized heat treatment to prepare a carbon/carbon composite material did

표 1은 제조된 탄소/탄소 복합재의 물성을 측정한 것으로, 밀도는 겉보기 밀도이며, 인장강도와 압축강도는 ASTMD638 및 ASTMD695에 따라 2000℃에서 측정한 것이다.Table 1 is a measure of the physical properties of the produced carbon / carbon composite material, the density is the apparent density, the tensile strength and the compressive strength are measured at 2000 ℃ according to ASTMD638 and ASTMD695.

(표 1)(Table 1)

Figure pat00001
Figure pat00001

피치 함침 전, 열처리된 프리폼의 밀도가 1.35g/cm3이었음에 따라, 고온어닐링이 수행되지 않고 상압 함침과 탄화 열처리만이 반복 수행된 비교예 1의 경우, 실질적으로 밀도화가 잘 이루어지지 않음을 알 수 있다. 또한 비교예 1에서 제조된 샘플의 경우 인장 및 압축 시험 시, 파단이 정상적인 부분에서 일어나지 않아 강도 측정이 불가능하였다.Prior to pitch impregnation, since the density of the heat-treated preform was 1.35 g/cm 3 , in the case of Comparative Example 1, in which high-temperature annealing was not performed and only atmospheric impregnation and carbonization heat treatment were repeatedly performed, it was found that densification was not performed well. Able to know. In addition, in the case of the sample prepared in Comparative Example 1, during the tensile and compression tests, fracture did not occur in a normal part, so it was impossible to measure the strength.

반면, 본 발명에 따라 탄화 열처리와 탄소원 함침 사이에 고온어닐링이 수행되는 경우, 고밀도의 탄소/탄소 복합재가 제조됨을 알 수 있다. 인장강도와 압축강도 모두 고품위의 탄소 섬유를 이용하고 탄소원의 고압 함침을 반복하여 밀도화한 종래 탄소/탄소 복합재에 준하는 값을 나타냄을 알 수 있다. 나아가, 실시예 1과 같이 단위 공정 반복시 고온 어닐링 온도를 점차적으로 상승시키는 경우, 종래 탄소/탄소 복합재보다도 우수한 기계적 물성을 나타내는 것을 알 수 있다. On the other hand, when high-temperature annealing is performed between carbonization heat treatment and carbon source impregnation according to the present invention, it can be seen that a high-density carbon/carbon composite material is manufactured. It can be seen that both tensile strength and compressive strength show values comparable to those of the conventional carbon/carbon composite material obtained by using high-quality carbon fiber and densifying it by repeating high-pressure impregnation of a carbon source. Furthermore, as in Example 1, when the high-temperature annealing temperature is gradually increased during repetition of the unit process, it can be seen that mechanical properties superior to those of the conventional carbon/carbon composite are exhibited.

또한, 아래 제조예를 통해 보인 바와 같이, 1250℃ 이상의 고온에서 6% 이상의 질량 손실이 발생하는 탄소섬유의 경우, 초기 노출되는 온도에 따라 최종적으로 수득되는 탄소-탄소 복합재의 물성이 크게 달라진다. 아래의 제조예는 가능한 탄소섬유 프리폼 자체가 겪는 열적 히스토리에 의한 물성 변화를 명확히 관찰하고자 탄소원 대신 TG-CVI (thermal gradient - chemical vapor infiltration)를 이용하였으나, 프리폼이 노출되는 열적 히스토리에 의한 영향은 탄소원을 이용한 밀도화시에도 실질적으로 동일할 것이다.In addition, as shown in the preparation examples below, in the case of carbon fibers having a mass loss of 6% or more at a high temperature of 1250° C. or higher, the physical properties of the finally obtained carbon-carbon composite material vary greatly depending on the initial exposure temperature. In the following preparation example, TG-CVI (thermal gradient - chemical vapor infiltration) was used instead of a carbon source to clearly observe the change in physical properties due to the thermal history experienced by the carbon fiber preform itself, but the effect of the thermal history to which the preform is exposed is not affected by the carbon source. It will be substantially the same when densifying using

(제조예)(Production Example)

실시예 1과 동일한 탄소직물을 사용하여 원통형의 맨드릴(mandrel)에 적층하고 니들펀칭으로 결속시켜 파이프 형상의 원통형 프리폼을 제조한 뒤, 표 2에 따라 초기 열처리를 실시한 후, TG-CVI (thermal gradient - chemical vapor infiltration) 공정으로 밀도화하고 표 2에 따라 최종 열처리를 수행함으로써 탄소/탄소 복합재를 제조하였다. 제조된 원통형 탄소/탄소 복합재의 인장시편과 압축시편은 섬유방향이 [45˚/-45˚]가 되도록 가공하였으며, ASTM 규격에 준하여 2000 ℃에서 시험한 결과, 제조예 1의 인장강도는 43.85MPa, 압축강도는 219.19 MPa로 나타났고, 제조예 2의 인장강도와 압축강도는 제조예 1에 미치지 못하는 값을 나타냈다. 즉, 제조예 1에서의 초기 열처리 온도 1500 ℃, 최종 열처리 온도 2000 ℃ 처리 시, 제조예 2에서의 프리폼 초기 열처리를 2000 ℃로 수행할 때보다 물성이 우수한 것을 알 수 있고, 이처럼 복합재 제조 과정 초기에 프리폼이 1500 ℃를 넘어가는 고온에 노출되는 경우 프리폼의 손상이 발생하며 복합재의 기계적 물성이 손상됨을 알 수 있다. Using the same carbon fabric as in Example 1, it was laminated on a cylindrical mandrel and bound by needle punching to prepare a pipe-shaped cylindrical preform, followed by initial heat treatment according to Table 2, followed by TG-CVI (thermal gradient - A carbon/carbon composite was manufactured by densifying it with a chemical vapor infiltration process and performing a final heat treatment according to Table 2. The tensile and compression specimens of the prepared cylindrical carbon/carbon composite material were processed so that the fiber direction was [45˚/-45˚], and as a result of testing at 2000 °C according to ASTM standards, the tensile strength of Preparation Example 1 was 43.85 MPa. , the compressive strength was 219.19 MPa, and the tensile strength and compressive strength of Preparation Example 2 were lower than those of Preparation Example 1. That is, it can be seen that when the initial heat treatment temperature of 1500 ° C. in Preparation Example 1 and the final heat treatment temperature of 2000 ° C. are treated, the physical properties are better than when the initial heat treatment of the preform in Preparation Example 2 is performed at 2000 ° C. It can be seen that when the preform is exposed to a high temperature exceeding 1500 ℃, the preform is damaged and the mechanical properties of the composite are damaged.

(표 2)(Table 2)

Figure pat00002
Figure pat00002

제조예를 통해, 고온에서 질량 손실이 큰 탄소 섬유에 기반한 프리폼을 이용하여 탄소-탄소 복합재를 제조하는 경우, 공정 중 프리폼이 노출되는 열적 히스토리, 특히 초기 열적 노출 조건에 제조되는 탄소-탄소 복합재의 기계적 물성이 크게 영향을 받음을 알 수 있으며, 초기 열적 노출 온도가 1500℃ 이하인 것이 탄소 섬유의 손상을 방지할 수 있어 유리함을 알 수 있다.Through the preparation example, when a carbon-carbon composite is manufactured using a preform based on carbon fiber, which has a large mass loss at high temperatures, the thermal history of the preform exposure during the process, especially the carbon-carbon composite manufactured under initial thermal exposure conditions It can be seen that mechanical properties are greatly affected, and it can be seen that an initial thermal exposure temperature of 1500° C. or less can prevent damage to the carbon fiber, and thus it is advantageous.

이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. As described above, the present invention has been described with specific details and limited examples and drawings, but these are only provided to help a more general understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above embodiments, and the present invention is not limited to the above embodiments. Various modifications and variations are possible from these descriptions by those of ordinary skill in the art.

따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and not only the claims described below, but also all of the claims and all equivalents or equivalent modifications to the claims will be said to belong to the scope of the spirit of the present invention. .

Claims (10)

1250℃ 이상의 고온에서 6% 이상의 질량 손실이 발생하는 탄소섬유를 포함하는 탄소 섬유 프리폼에 탄소원을 함침하는 함침하고 탄소원이 함침된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리하는 함침 및 탄화 단계;
탄화 열처리된 탄소 섬유 프리폼을 탄화 열처리보다 높은 온도에서 열처리하는 고온어닐링 단계; 및
고온어닐링된 탄소 섬유 프리폼을 흑연화 열처리하는 흑연화단계;
를 포함하는 탄소/탄소 복합재의 제조방법.An impregnation and carbonization step of impregnating a carbon fiber preform containing carbon fibers having a mass loss of 6% or more at a high temperature of 1250° C. or more, and performing carbonization heat treatment of the carbon fiber preform impregnated with the carbon source;
A high-temperature annealing step of heat-treating the carbon fiber preform subjected to carbonization heat treatment at a temperature higher than carbonization heat treatment; and
a graphitization step of graphitizing and heat-treating the carbon fiber preform annealed at a high temperature;
A method for producing a carbon/carbon composite comprising a. 제 1항에 있어서,
상기 함침 및 탄화 단계 전, 상기 탄소 섬유 프리폼을 열처리하는 단계를 더 포함하는 탄소/탄소 복합재의 제조방법.The method of claim 1,
Before the impregnation and carbonization step, the method of manufacturing a carbon/carbon composite material further comprising the step of heat-treating the carbon fiber preform. 제 1항에 있어서,
흑연화단계 전, 상기 함침 및 탄화단계 및 고온어닐링 단계를 밀도화를 위한 단위 공정으로 하여, 상기 단위 공정이 3 내지 6회 반복 수행되는 탄소/탄소 복합재의 제조방법. The method of claim 1,
Before the graphitization step, the impregnation and carbonization step, and the high-temperature annealing step as a unit process for densification, the unit process is repeated 3 to 6 times a method of manufacturing a carbon/carbon composite material. 제 1항에 있어서,
상기 탄화 열처리는 600 내지 1500℃에서 수행되는 탄소/탄소 복합재의 제조방법. The method of claim 1,
The carbonization heat treatment is a method for producing a carbon / carbon composite material is performed at 600 to 1500 ℃. 제 3항에 있어서,
상기 단위 공정의 n(n=3 내지 6의 자연수)회 반복 수행시, 하기 식 1을 만족하는 탄소/탄소 복합재의 제조방법.
(식 1)
Tj-1 ≤ Tj
(식 1에서 Tj에서 j는 2 내지 n의 정수로, Tj-1은 j-1번째 수행되는 고온어닐링시의 온도이며, Tj는 j번째 수행되는 고온어닐링시의 온도이다)4. The method of claim 3,
A method of manufacturing a carbon/carbon composite material satisfying Equation 1 below when the unit process is repeated n (n = a natural number of 3 to 6) times.
(Equation 1)
T j-1 ≤ T j
(In Equation 1, T j in j is an integer of 2 to n, T j-1 is the temperature at the j-1th high-temperature annealing performed, and T j is the temperature at the j-th high-temperature annealing performed) 제 1항에 있어서,
상기 고온어닐링은 1500 내지 2000℃에서 수행되는 탄소/탄소 복합재의 제조방법.The method of claim 1,
The high-temperature annealing is a method for producing a carbon / carbon composite material is performed at 1500 to 2000 ℃. 제 1항에 있어서,
상기 탄소 섬유 프리폼은 탄소섬유가 직조된 시트인 탄소섬유 시트 및 상기 탄소섬유 시트의 적어도 일면에 위치하는 탄소 섬유 웹(web)을 포함하는 탄소 직물을 포함하는 탄소/탄소 복합재의 제조방법.The method of claim 1,
The carbon fiber preform is a carbon fiber sheet which is a woven sheet of carbon fiber, and a method of manufacturing a carbon/carbon composite including a carbon fabric including a carbon fiber web positioned on at least one surface of the carbon fiber sheet. 제 7항에 있어서,
상기 탄소 섬유 프리폼은 탄소 직물에 함유된 탄소섬유 시트의 경사(날실)의 방향을 기준(0˚)로 하여, 인접하는 탄소 직물간 경사 방향이 서로 상이하도록 다방향 적층된 탄소/탄소 복합재의 제조방법. 8. The method of claim 7,
The carbon fiber preform is a carbon/carbon composite material laminated in multiple directions so that the warp directions of the carbon fiber sheets contained in the carbon fabric are different from each other in the direction of the warp yarns (0˚). Way. 제 1항에 있어서,
상기 탄소원의 함침은 상압 함침인 탄소/탄소 복합재의 제조방법. The method of claim 1,
The method for producing a carbon/carbon composite material, wherein the impregnation of the carbon source is impregnation under atmospheric pressure. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 따른 탄소/탄소 복합재의 제조방법으로 제조된 탄소/탄소 복합재. [Claim 10] A carbon/carbon composite material manufactured by the method for manufacturing a carbon/carbon composite material according to any one of claims 1 to 9.
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