KR20220054356A - 재료 제거 작업을 수행하기 위한 조성물 및 방법 - Google Patents
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Abstract
기판을 화학적 기계적 연마하기에 적합한 조성물은 연마 입자, 다가 금속 붕산염, 적어도 하나의 산화제 및 용매를 포함할 수 있다. 조성물은 높은 재료 제거율 및 매우 매끄러운 표면 마감으로 기판을 연마할 수 있다.
Description
본 개시내용은 재료 제거 작업을 수행하기 위한 조성물, 구체적으로 연마 입자, 다가 금속 붕산염, 및 산화제를 포함하는 슬러리 조성물, 및 재료 제거 작업을 수행하는 방법에 관한 것이다.
연마 슬러리는 예를 들어 유리, 세라믹, 또는 금속 재료의 연마를 위한 매우 다양한 적용분야를 가지며, 흔히 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization, CMP) 공정을 수행하도록 설계된다. 전형적인 CMP 공정에서, 연마될 기판에 대한 슬러리의 상대적인 이동은 기판의 외부 표면과 화학적 및 기계적으로 상호작용하고 원하지 않는 재료를 제거함으로써 평탄화(연마) 공정을 보조한다. 연마는 낮은 표면 거칠기를 갖는 원하는 매끄러운 외부 표면이 얻어질 때까지 수행된다. 높은 재료 제거율을 갖고 낮은 표면 거칠기를 갖는 연마된 기판을 유도하는 비용 효율적 연마 슬러리 개발의 필요성이 존재한다.
바람직한 구체예의 상세한 설명
본원에서 사용되는 용어 "포함하다(comprises)", "포함하는(comprising)", "포함하다(includes)", "포함하는(including)", "가지다(has)", "갖는(having)" 또는 이의 다른 변형은 비배타적인 포함을 포함하도록 의도된다. 예를 들어, 특징들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 물품, 또는 장치는 반드시 그러한 특징에만 한정되지 않으며, 그러한 공정, 방법, 물품, 또는 장치에 대해 명시적으로 열거되지 않거나 고유하지 않은 다른 특징을 포함할 수 있다.
달리 명시적으로 언급되지 않은 한 본원에서 사용된 "또는"은 포괄적-또는을 지칭하며 배타적-또는을 지칭하지 않는다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 다음 중 어느 하나에 의해 충족된다: A가 참 (또는 존재함) 및 B가 거짓 (또는 존재하지 않음), A가 거짓 (또는 존재하지 않음) 및 B가 참 (또는 존재함), 그리고 A 및 B 모두가 참 (또는 존재함).
또한, "하나(a)" 또는 "하나(an)"의 사용은 본원에 기재된 요소 및 구성요소를 설명하기 위해 사용된다. 이는 단지 편의상 그리고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 제공하기 위해 수행된다. 이 설명은 하나 또는 최소 하나를 포함하도록 읽혀져야 하며, 단수는 달리 의미하는 것이 명백하지 않는 한 복수를 또한 포함한다.
본 개시내용은 재료 제거 작업을 수행하기에 적합한 조성물에 관한 것이다. 조성물은 연마 입자, 다가 금속 붕산염, 적어도 하나의 산화제 및 용매를 포함한다. 놀랍게도 본 개시내용의 조성물은 높은 재료 제거율 및 원하는 낮은 표면 거칠기로 실리콘 카바이드 또는 다이아몬드와 같이 높은 경도를 갖는 재료를 포함하는 매우 다양한 재료의 연마를 수행할 수 있음이 관찰되었다.
본원에서 사용된 용어 "다가 금속"은 +2 이상의 산화 상태를 갖는 양이온을 포함하는 금속에 관한 것이다. 본원에서 사용된 용어 "다가 금속 붕산염"은 적어도 하나의 다가 금속 양이온을 포함하는 금속 붕산염 화합물 또는 착물을 의미하도록 의도된다. 특정 다가 금속 붕산염 화합물은 단지 한 유형의 다가 금속 양이온을 포함하는 것으로 이해될 것이다.
조성물 중 다가 금속 붕산염의 농도를 계산할 목적을 위해, 다가 금속 이온과 보레이트 이온 사이에 중성 염, 예를 들어, FeBO3, 또는 AlBO3, 또는 Cu3(BO3)2이 형성되는 것으로 가정된다.
한 구체예에서, 다가 금속 붕산염은 아이언(III)보레이트, 코퍼(II)보레이트, 코발트(II)보레이트, 비스무트(III)보레이트, 알루미늄(III)보레이트, 세륨(III)보레이트, 크로뮴(III)보레이트, 루테늄(III)보레이트, 티타늄(III)보레이트, 레드(II)보레이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 특정 구체예에서, 다가 금속 붕산염은 아이언(III)보레이트일 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "아이언(III)보레이트"는 용어 "아이언 보레이트" 또는 "Fe3+-보레이트" 또는 FeBO3와 상호교환 가능하게 사용된다.
한 구체예에서, 본 개시내용의 조성물은 붕산(H3BO3) 및 다가 금속 염(예를 들어, 다가 금속 니트레이트, 또는 클로라이드, 또는 설페이트 염)을 용매에 용해시키고, (적어도 부분적으로) 적어도 하나의 산화제를 첨가하고 용해시키고, 연마 입자를 첨가하여 연마 입자 분산액을 형성하고, 분산액의 pH를 원하는 pH로 조정하여 제조될 수 있다. 이론에 얽매이지 않고, 산화제와 조합될 경우 연마 효율을 향상시킬 수 있는 보레이트 음이온과 다가 금속 이온과 사이에 다가 금속 붕산염이 형성되는 것으로 가정한다.
또 다른 양태에서, 다가 금속 붕산염은 일가 양이온을 갖는 보레이트 염(예를 들어, 소듐 보레이트 또는 포타슘 보레이트)을 다가 금속 염(예를 들어, 다가 금속 질산염, 또는 염화물, 또는 황산염)과 함께 용해시킴으로써 형성될 수 있다. 또 다른 양태에서, 다가 금속 붕산염은 직접 첨가되고 용매에 분산될 수 있다.
한 양태에서, 조성물 중의 다가 금속 붕산염의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상, 또는 0.025 wt% 이상, 또는 0.05 wt% 이상, 또는 0.1 wt% 이상, 또는 0.5 wt% 이상, 또는 1 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상, 또는 3 wt% 이상일 수 있다. 또 다른 양태에서, 다가 금속 붕산염의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 50 wt% 이하, 또는 40 wt% 이하, 또는 30 wt% 이하, 또는 20 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하, 또는 5 wt% 이하, 또는 4 wt% 이하, 또는 3 wt% 이하, 또는 2 wt% 이하, 또는 1 wt% 이하, 또는 0.5 wt% 이하, 또는 0.1 wt% 이하일 수 있다. 다가 금속 붕산염의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 어느 것 사이의 값, 예컨대 0.025 wt% 이상 5 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이상 1 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이상 0.2 wt% 이하일 수 있다.
한 비제한적 구체예에서, 조성물은 1:20 내지 20:1(금속:붕소) 범위 내의 총 다가 금속-이온 대 총 붕소의 몰비를 가질 수 있고, 이는 과량의 다가 금속 이온 또는 과량의 보레이트 이온을 가질 수 있음을 의미한다. 한 구체예에서, 총 다가 금속-이온 대 총 붕소의 몰비는 1:18 이상, 또는 1:15 이상, 또는 1:12 이상, 또는 1:10 이상, 또는 1:9 이상, 또는 1:8 이상, 또는 1:7 이상, 또는 1:6 이상, 또는 1:5 이상, 또는 1:4 이상, 또는 1:3 이상, 또는 1:2 이상일 수 있다. 또 다른 구체예에서, 총 다가 금속-이온 대 총 붕소의 비는 18:1 이하, 또는 15:1 이하, 또는 12:1 이하, 또는 10:1 이하, 또는 9:1 이하, 또는 8:1 이하, 또는 7:1 이하, 또는 6:1 이하, 또는 5:1 이하, 또는 4:1 이하, 또는 3:1 이하 또는 2:1 이하, 또는 1:1 이하일 수 있다.
한 양태에서, 총 다가 금속 이온 대 총 붕소의 몰비는, 총 다가 금속 이온 대 총 붕소에 대해 상기 언급된 것과 동일한 범위 내에 있을 수 있는 총 다가 금속 이온 대 총 보레이트 이온의 몰비를 계산하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 한 비제한적 구체예에서, 총 다가 금속 이온 대 총 보레이트 이온의 비는 1:20 내지 20:1 범위 내에 있을 수 있다. 이러한 계산은 조성물 중의 모든 붕소가 보레이트 이온 형태라는 가정에 기초할 수 있음이 이해될 것이다.
한 구체예에서, 본 개시내용의 조성물에 포함된 산화제는 용매에 용해되고 단독으로 또는 조성물에 포함된 다가 금속 붕산염과 조합으로 기판의 표면과 화학적으로 반응하기 위한 적합한 산화 전위를 갖는 화합물일 수 있다. 놀랍게도 다가 금속 붕산염이 연마 슬러리 조성물에 추가로 포함되는 경우 산화제의 효율이 크게 향상될 수 있음이 관찰되었다. 이론에 구속되지 않고, 연마 동안 기판 재료의 표면을 화학적으로 변경시킬 때 다가 금속 붕산염 및 산화제의 시너지 효과가 획득된다고 가정된다.
한 양태에서, 산화제는 0.26 V 이상, 또는 0.4 V 이상, 또는 0.5 V 이상, 또는 1.0 V 이상, 또는 1.5 V 이상의 산화 전위를 가질 수 있다. 또 다른 양태에서, 산화 전위는 2.8 V 이하, 또는 2.5 V 이하, 또는 2.0 V 이하일 수 있다. 본원에서 사용된, 산화 전위는 25℃의 온도, 1 atm의 압력, 물 중의 테스트된 화합물의 1 mol/L의 농도에서 표준 수소 전극에 대해 측정된 값이고, 볼트(V)로 측정된다.
산화제의 비제한적 예는 예를 들어 퍼옥사이드, 퍼망가네이트, 퍼옥시디설페이트, 클로라이트, 퍼클로레이트, 하이포클로라이트, 아이오데이트, 퍼아이오데이트, 니트라이트, 하이포니트라이트, 크로메이트, 망가니즈 옥사이드, 또는 이들의 임의의 조합일 수 있다. 특정 구체예에서, 산화제는 포타슘 퍼망가네이트, 과산화수소, 포타슘 퍼옥시디설페이트, 또는 이들의 임의의 조합으로부터 선택될 수 있다.
조성물 중의 산화제의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상, 또는 0.05 wt% 이상, 또는 0.1 wt% 이상, 또는 0.05 wt% 이상, 또는 1.0 wt% 이상, 또는 1.5 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상, 또는 3 wt% 이상일 수 있다. 또 다른 양태에서, 산화제의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 40 wt% 이하, 예컨대 30 wt% 이하, 20 wt% 이하, 10 wt% 이하, 7 wt% 이하, 5 wt% 이하, 3 wt% 이하, 2 wt% 이하, 1 wt% 이하, 또는 0.5 wt% 이하일 수 있다. 산화제의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 어느 것 사이의 값, 예컨대 0.01 wt% 이상 10 wt% 이하, 또는 1 wt% 이상 5 wt% 이하일 수 있다.
특정 구체예에서, 본 개시내용의 조성물의 용매는 물일 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 다른 양태에서, 용매는 물 및 하나 이상의 다른 극성 및/또는 비극성 용매의 혼합물일 수 있다.
본 개시내용의 조성물에 포함된 연마 입자는 특정 재료 유형에 제한되지 않고, 예를 들어, 지르코니아, 알루미나, 실리카, 다이아몬드, 입방 보론 니트라이드, 세리아, 아이언 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 망가니즈 옥사이드, 란타늄 옥사이드, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 연마 입자는 알루미나, 지르코니아, 세리아, 실리카, 다이아몬드, 또는 아이언 옥사이드로부터 선택될 수 있다. 한 특정 양태에서, 연마 입자는 알루미나일 수 있다. 또 다른 특정 양태에서, 연마 입자는 지르코니아일 수 있다.
연마 입자의 평균 크기(D50)는 10 nm 이상, 또는 25 nm 이상, 또는 50 nm 이상, 80 nm 이상, 100 nm 이상, 130 nm 이상, 또는 150 nm 이상, 180 nm 이상, 또는 200 nm 이상, 또는 250 nm 이상일 수 있다. 또 다른 구체예에서, 평균 입자 크기는 50 마이크론 이하, 예컨대 20 마이크론 이하, 10 마이크론 이하, 5 마이크론 이하, 1 마이크론 이하, 0.8 마이크론 이하, 0.5 마이크론 이하, 또는 0.3 마이크론 이하일 수 있다. 연마 입자의 평균 입자 크기는 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 어느 것 사이의 값, 예를 들어, 50 nm 이상 500 nm 이하, 70 nm 이상 250 nm 이하, 또는 80 nm 이상 200 nm 이하일 수 있다.
한 구체예에서, 조성물에 포함된 연마 입자의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상, 또는 0.05 wt% 이상, 또는 0.1 wt% 이상, 또는 0.5 wt% 이상, 또는 1 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상, 또는 3 wt% 이상, 또는 4 wt% 이상, 또는 5 wt% 이상일 수 있다. 또 다른 구체예에서, 연마 입자의 양은 50 wt% 이하, 예컨대 40 wt% 이하, 또는 30 wt% 이하, 또는 20 wt% 이하, 또는 15 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하, 또는 8 wt% 이하, 또는 5 wt% 이하일 수 있다. 연마 입자의 양은 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 어느 것 사이의 값일 수 있다. 특정 양태에서, 연마 입자의 양은 0.1 wt% 이상 5 wt% 이하일 수 있다.
구체예에서, 조성물은 하나 이상의 선택적 첨가제, 예를 들어 계면활성제, 또는 분산제, 또는 킬레이트제, pH 완충제, 유변성 개질제, 부식 방지제, 또는 이들의 임의의 조합을 추가로 포함할 수 있다.
특정 구체예에서, 본 개시내용의 조성물은 본질적으로 연마 입자, 아이언 보레이트, 퍼망가네이트 염 및 물로 구성될 수 있다.
조성물의 pH는 1 이상 9 이하의 범위 내에 있을 수 있다. 특정 양태에서, pH는 1.3 이상, 또는 1.5 이상, 또는 1.7 이상, 또는 1.9 이상, 또는 2.0 이상일 수 있다. 다른 양태에서, 조성물의 pH는 8.5 이하, 예컨대 8 이하, 또는 7 이하, 또는 5 이하, 또는 4 이하, 또는 3.5 이하, 또는 3.0 이하, 또는 2.5 이하, 또는 2.3 이하일 수 있다. 조성물의 pH는 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 어느 것 사이의 값, 예컨대 1 이상 9 이하, 1.5 이상 5 이하, 또는 1.8 이상 2.5 이하일 수 있다.
본 개시내용은 또한 기판 연마 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 다음 단계를 포함할 수 있다: 상기 기재된 본 개시내용의 연마 조성물을 제공하는 단계, 연마 조성물을 기판과 직접 접촉시키는 단계; 및 기판 표면을 연마하는 단계. 한 양태에서, 기판은 연마 패드로 연마될 수 있으며, 여기서 연마 패드 및 기판은 서로에 대해 움직이고 연마 조성물은 기판 및 연마 패드와 접촉한다.
한 구체예에서, 연마 동안 연마 조성물의 온도는 40℃ 이상, 또는 45℃ 이상, 또는 50℃ 이상, 또는 55℃ 이상, 또는 60℃ 이상, 또는 65℃ 이상일 수 있다. 또 다른 구체예에서, 연마 동안 조성물의 온도는 90℃ 이하, 또는 85℃ 이하, 또는 80℃ 이하, 또는 75℃ 이하, 또는 70℃ 이하일 수 있다. 연마 동안 조성물의 온도는 상기 언급된 최소값 및 최대값 중 어느 것 사이의 범위의 값일 수 있다.
놀랍게도 본 개시내용의 조성물이 기판의 높은 연마 효율을 갖고 낮은 표면 거칠기를 갖는 연마된 기판의 매끄러운 외부 표면을 유도하는 화학적 기계적 연마 조성물로서 적합할 수 있음이 발견되었다.
한 구체예에서 연마될 기판은 세라믹 재료, 금속, 금속 합금, 다이아몬드, 또는 중합체를 포함할 수 있다. 특정 구체예에서, 기판은 III-V 족 화합물, 예를 들어, 갈륨 니트라이드일 수 있다. 또 다른 특정 구체예에서, 기판은 IV-IV 족 화합물, 예를 들어, 실리콘 카바이드일 수 있다. 중합체의 비제한적 예는 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리아크릴아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 또는 임의의 조합, 예컨대 예를 들어 포토레지스트에서 사용되는 이들의 공중합체 또는 교차 중합체일 수 있다.
특정 양태에서, 본 개시내용의 조성물 및 방법은 1.5 이상의 정규화 제거율 및 2.0 Å 이하의 표면 거칠기로 실리콘 카바이드 기판을 연마하기 위해 적합화될 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같은, 정규화 재료 제거율은 슬러리의 실제 제거율 대 기준 슬러리의 제거율의 비이고, 여기서 기준 슬러리는 평균 입자 크기가 100 nm인 1 wt% 알파 알루미나 입자, 4 wt% KMnO4, 95 wt% 증류수를 포함하고, 테스트될 슬러리와 동일한 pH로 조정된다. 특정 구체예에서, 실리콘 카바이드 기판 연마의 정규화 재료 제거율은 1.6 이상, 1.7 이상, 1.8 이상, 1.9 이상, 2.0 이상, 2.1 이상, 2.2 이상, 또는 2.3 이상일 수 있다. 또 다른 양태에서, 연마 후 실리콘 카바이드 기판의 표면 거칠기는 1.9 Å 이하, 또는 1.8 Å 이하, 또는 1.7 Å 이하, 또는 1.6 Å 이하, 또는 1.5 Å 이하일 수 있다.
또 다른 구체예에서, 본 개시내용은 화학적 기계적 연마를 위한 조성물 제조에 적합화된 키트, 및 키트를 사용하여 기판을 연마하는 방법에 관한 것이다. 키트는 제1 패키지 및 제2 패키지를 포함할 수 있고 (본원에서 "2-패키지 키트"로도 지칭됨), 여기서 제1 패키지는 다가 금속 염을 포함할 수 있고, 제2 패키지는 붕산을 포함할 수 있다. 놀랍게도 2-패키지 키트에 의해 제조된 연마 조성물이 하나의 패키지에 모든 성분을 포함하는 조성물보다 장기간에 걸쳐 원하는 연마 효율을 가질 수 있음이 관찰되었다. 이론에 얽매이지 않고, 연마 작업을 수행하기 직전에 제자리에서 다가 금속 붕산염을 형성하는 것이 이점을 가질 수 있는 것로 가정된다.
한 양태에서, 2-패키지 키트의 저장 수명은 70 일 이상, 예컨대 80 일 이상, 100 일 이상, 150 일 이상, 200 일 이상, 또는 365 일 이상일 수 있다. 본원에서 사용된 키트의 저장 수명은 2-패키지 키트가 실온에서 보관되는 일수로 정의되고, 여기서 키트의 제1 패키지 및 제2 패키지를 조합하여 제조된 조성물은 저장 수명이 하루인 2-패키지 키트로부터 제조된 상응하는 조성물의 연마 효율과 비교하여 실리콘 카바이드 기판 연마에서 16% 이상의 연마 효율 감소를 갖는다.
제1 패키지 및 제2 패키지를 조합한 후 키트는 동일한 특성 및 특징을 갖는, 기판을 연마를 위한 상기 기재된 것과 동일한 조성물에 상응할 수 있다. 한 양태에서, 연마 입자는 키트의 제1 패키지 또는 제2 패키지에 포함될 수 있다. 또 다른 양태에서, 적어도 하나의 산화제는 키트의 제1 패키지 또는 제2 패키지에 포함될 수 있다. 특정 양태에서, 연마 입자 및 적어도 하나의 산화제는 제1 패키지에 붕산 및 용매와 함께 포함될 수 있는 한편, 제2 패키지는 다가 금속 염 및 용매를 포함할 수 있다.
하기 실시예에서 추가로 입증되는 바와 같이, 본 개시내용은 기판 연마, 특히 기판의 화학적 기계적 연마를 위한 연마 슬러리로서 적합한 조성물을 제공한다.
여러 상이한 양태 및 구체예가 가능하다. 이러한 양태 및 구체예 중 일부가 본원에 설명된다. 본 명세서를 읽은 후, 당업자는 양태 및 구체예가 단지 예시적인 것이며 본 발명의 범위를 제한하지 않음을 이해할 것이다. 구체예는 아래 나열된 구체예 중 어느 하나 이상에 따를 수 있다.
첨부 도면을 참조하여 본 발명이 더 잘 이해될 수 있고, 이의 수많은 특징 및 장점이 당업자에게 명백해진다.
도 1은 한 구체예에 따른 아이언(III)보레이트를 포함하는 연마 조성물의 정규화 재료 제거(normalized material removal, NMR) 및 여러 비교 조성물의 NMR을 도시하는 그래프를 포함한다.
도 2는 구체예에 따른 산화제 및 아이언(III)보레이트의 양 변화에 의한 연마 조성물의 NMR를 도시하는 그래프를 포함한다.
도 1은 한 구체예에 따른 아이언(III)보레이트를 포함하는 연마 조성물의 정규화 재료 제거(normalized material removal, NMR) 및 여러 비교 조성물의 NMR을 도시하는 그래프를 포함한다.
도 2는 구체예에 따른 산화제 및 아이언(III)보레이트의 양 변화에 의한 연마 조성물의 NMR를 도시하는 그래프를 포함한다.
구체예
구체예 1. 다음을 포함하는 조성물: 연마 입자; 다가 금속 붕산염; 적어도 하나의 산화제; 및 용매.
구체예 2. 구체예 1의 조성물, 여기서 다가 금속 붕산염은 아이언(III)보레이트, 코퍼(II)보레이트, 코발트(II)보레이트, 비스무트(III)보레이트, 알루미늄(III)보레이트, 세륨(III)보레이트, 크로뮴(III)보레이트, 루테늄(III)보레이트, 티타늄(III)보레이트, 레드(II)보레이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 3. 구체예 2의 조성물, 여기서 다가 금속 붕산염은 아이언(III)보레이트, 코퍼(II)보레이트, 코발트(II)보레이트, 비스무트(III)보레이트, 알루미늄(III)보레이트, 세륨(III)보레이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 4. 구체예 3의 조성물, 여기서 다가 금속 붕산염은 아이언(III)보레이트로 본질적으로 구성된다.
구체예 5. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 조성물은 1:20 내지 20:1 범위 내의 총 다가 금속-이온 대 총 붕소의 몰비를 포함한다.
구체예 6. 구체예 5의 조성물, 여기서 총 다가 금속 이온 대 총 붕소의 몰비는 1:18 이상, 또는 1:15 이상, 또는 1:12 이상, 또는 1:10 이상, 또는 1:9 이상, 또는 1:8 이상, 또는 1:7 이상, 또는 1:6 이상, 또는 1:5 이상, 또는 1:4 이상, 또는 1:3 이상, 또는 1:2 이상이다.
구체예 7. 구체예 5의 조성물, 여기서 총 다가 금속 이온 대 총 붕소의 몰비는 18:1 이하, 또는 15:1 이하, 또는 12:1 이하, 또는 10:1 이하, 또는 9:1 이하, 또는 8:1 이하, 또는 7:1 이하, 또는 6:1 이하, 또는 5:1 이하, 또는 4:1 이하, 또는 3:1 이하 또는 2:1 이하, 또는 1:1 이하의 범위 이내이다.
구체예 8. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 적어도 하나의 산화제의 산화 전위는 0.26 V 이상, 또는 0.4 V 이상, 또는 0.5 V 이상, 또는 1.0 V 이상, 또는 1.5 V 이상이다.
구체예 9. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 적어도 하나의 산화제의 산화 전위는 2.8 V 이하이다.
구체예 10. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 적어도 하나의 산화제는 퍼옥사이드, 퍼망가네이트, 퍼옥시디설페이트, 클로라이트, 퍼클로레이트, 하이포클로라이트, 니트라이트, 하이포니트라이트, 아이오데이트, 퍼아이오데이트, 크로메이트, 망가니즈 옥사이드, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 11. 구체예 10의 조성물, 여기서 산화제는 퍼망가네이트로 본질적으로 구성된다.
구체예 12. 구체예 11의 조성물, 여기서 퍼망가네이트는 포타슘 퍼망가네이트이다.
구체예 13. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 다가 금속 붕산염의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상, 또는 0.025 wt% 이상, 또는 0.05 wt% 이상 또는 0.1 wt% 이상 또는 0.5 wt% 이상 또는 1 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상, 또는 3 wt% 이상이다.
구체예 14. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 다가 금속 붕산염의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 50 wt% 이하, 또는 40 wt% 이하, 또는 30 wt% 이하, 또는 20 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하, 또는 5 wt% 이하, 또는 4 wt% 이하, 또는 3 wt% 이하, 또는 2 wt% 이하, 또는 1 wt% 이하, 또는 0.5 wt% 이하, 또는 0.1 wt% 이하이다.
구체예 15. 구체예 13 또는 14의 조성물, 여기서 다가 금속 붕산염의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상 5 wt% 이하, 또는 0.03 wt% 이상 1 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이상 0.2 wt% 이하이다.
구체예 16. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 적어도 하나의 산화제의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상, 또는 0.05 wt% 이상, 또는 0.1 wt% 이상, 또는 0.05 wt% 이상, 또는 1.0 wt% 이상, 또는 1.5 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상, 또는 3 wt% 이상이다.
구체예 17. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 적어도 하나의 산화제의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 40 wt% 이하, 예컨대 30 wt% 이하, 20 wt% 이하, 10 wt% 이하, 7 wt% 이하, 5 wt% 이하, 3 wt% 이하, 2 wt% 이하, 1 wt% 이하, 또는 0.5 wt% 이하이다.
구체예 18. 구체예 16 또는 17의 조성물, 여기서 적어도 하나의 산화제의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상 10 wt% 이하, 또는 1 wt% 이상 5 wt% 이하이다.
구체예 19. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 용매는 물을 포함한다.
구체예 20. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 연마 입자는 지르코니아, 알루미나, 실리카, 다이아몬드, 입방 보론 니트라이드, 세리아, 아이언 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 망가니즈 옥사이드, 란타늄 옥사이드, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 21. 구체예 20의 조성물, 여기서 연마 입자는 알루미나, 지르코니아, 세리아, 실리카, 다이아몬드, 또는 아이언 옥사이드를 포함한다.
구체예 22. 구체예 21의 조성물, 여기서 연마 입자는 지르코니아를 포함한다.
구체예 23. 구체예 21의 조성물, 여기서 연마 입자는 알루미나를 포함한다.
구체예 24. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 연마 입자의 평균 (D50) 입자 크기는 25 nm 이상, 또는 50 nm 이상, 80 nm 이상, 100 nm 이상, 150 nm 이상, 200 nm 이상, 또는 250 nm 이상이다.
구체예 25. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 연마 입자의 평균 (D50) 입자 크기는 50 마이크론 이하, 예컨대 20 마이크론 이하, 10 마이크론 이하, 5 마이크론 이하, 1 마이크론 이하, 0.8 마이크론 이하, 0.5 마이크론 이하, 또는 0.3 마이크론 이하이다.
구체예 26. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 연마 입자의 평균 (D50) 입자 크기는 50 nm 이상 250 nm 이하이다.
구체예 27. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 연마 입자의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상, 0.05 wt% 이상, 또는 0.1 wt% 이상, 또는 0.5 wt% 이상, 또는 1 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상, 또는 3 wt% 이상, 또는 4 wt% 이상, 또는 5 wt% 이상이다.
구체예 28. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 연마 입자의 양은 50 wt% 이하, 예컨대 40 wt% 이하, 30 wt% 이하, 20 wt% 이하, 15 wt% 이하, 10 wt% 이하, 8 wt% 이하, 또는 5 wt% 이하이다.
구체예 29. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 연마 입자의 양은 0.1 wt% 이상 5 wt% 이하이다.
구체예 30. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 조성물의 pH는 1 이상 9 이하, 또는 1.5 이상 5 이하, 또는 1.8 이상 2.5 이하이다.
구체예 31. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 pH는 1.3 이상, 1.5 이상, 1.7 이상, 1.9 이상, 2.0 이상, 2.1 이상, 2.2 이상, 2.3 이상, 2.4 이상, 또는 2.5 이상이다.
구체예 32. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 pH는 4 이하, 또는 3.8 이하, 또는 3.5 이하, 또는 3.2 이하, 또는 3.0 이하, 또는 2.8 이하, 또는 2.5 이하, 또는 2.3 이하이다.
구체예 33. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 조성물은 기판의 화학적 기계적 연마를 위해 적합화된다.
구체예 34. 구체예 33의 조성물, 여기서 기판은 세라믹 재료, 금속, 금속 합금, 다이아몬드, 또는 중합체를 포함한다.
구체예 35. 구체예 34의 조성물, 여기서 세라믹 재료는 III-V 족 화합물 또는 IV-IV 족 화합물을 포함한다.
구체예 36. 구체예 35의 조성물, 여기서 세라믹 재료는 갈륨 니트라이드 또는 실리콘 카바이드를 포함한다.
구체예 37. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 조성물은 계면활성제, 또는 분산제, 또는 킬레이트제, 또는 pH 완충제, 또는 유변성 개질제, 또는 부식 방지제, 또는 이들의 임의의 조합을 추가로 포함한다.
구체예 38. 연마 입자, 아이언 보레이트, 퍼망가네이트 염 및 물로 본질적으로 구성되는 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물.
구체예 39. 전술한 구체예 중 어느 하나의 조성물, 여기서 조성물은 1.5 이상의 정규화 제거율 및 2.0 Å 이하의 표면 거칠기로 실리콘 카바이드 기판을 연마하기 위해 적합화된다.
구체예 40. 구체예 39의 조성물, 여기서 정규화 제거율은 1.6 이상, 1.7 이상, 1.8 이상, 1.9 이상, 2.0 이상, 2.1 이상, 2.2 이상, 또는 2.3 이상이다.
구체예 41. 구체예 39의 조성물, 여기서 실리콘 카바이드 기판 연마 후 표면 거칠기는 1.9 Å 이하, 또는 1.8 Å 이하, 또는 1.7 Å 이하, 또는 1.6 Å 이하, 또는 1.5 Å 이하이다.
구체예 42. 다음 단계를 포함하는 기판 연마 방법: 연마 조성물을 제공하는 단계, 여기서 연마 조성물은 연마 입자, 다가 금속 붕산염, 적어도 하나의 산화제 및 물을 포함함; 연마 조성물을 기판과 접촉시키는 단계; 및 기판을 연마하는 단계.
구체예 43. 구체예 42의 방법, 여기서 기판은 세라믹 재료, 금속, 금속 합금, 다이아몬드, 또는 중합체, III-V 족 화합물, 또는 IV-IV 족 화합물을 포함한다.
구체예 44. 구체예 43의 방법, 여기서 기판은 실리콘 카바이드 또는 갈륨 니트라이드이다.
구체예 45. 연마 전에 연마 조성물을 1 이상 9 이하의 pH로 조정하는 단계를 추가로 포함하는, 구체예 42의 방법.
구체예 46. 구체예 45의 방법, 여기서 pH는 1 이상 5 이하의 pH로 조정된다.
구체예 47. 구체예 46의 방법, 여기서 pH는 1.3 이상, 1.5 이상, 1.7 이상, 1.9 이상, 2.0 이상, 2.1 이상, 2.2 이상, 2.3 이상, 2.4 이상, 또는 2.5 이상이다.
구체예 48. 구체예 46의 방법, 여기서 pH는 4 이하, 또는 3.8 이하, 또는 3.5 이하, 또는 3.2 이하, 또는 3.0 이하, 또는 2.8 이하, 또는 2.5 이하, 또는 2.3 이하이다.
구체예 49. 구체예 42-48 중 어느 하나의 방법, 여기서 연마는 2.0 이상의 기판의 정규화 제거율에서 수행된다.
구체예 50. 구체예 42-49 중 어느 하나의 방법, 여기서 연마 후 기판의 표면 거칠기는 2 Å 이하이다.
구체예 51. 구체예 42-50 중 어느 하나의 방법, 여기서 연마 입자는 지르코니아, 알루미나, 실리카, 다이아몬드, 입방 보론 니트라이드, 세리아, 아이언 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 망가니즈 옥사이드, 란타늄 옥사이드, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 52. 구체예 51의 방법, 여기서 연마 입자는 알루미나, 지르코니아, 세리아, 실리카, 다이아몬드, 또는 아이언 옥사이드를 포함한다.
구체예 53. 구체예 42-52 중 어느 하나의 방법, 여기서 적어도 하나의 산화제의 산화 전위는 0.26 V 이상, 또는 0.4 V 이상, 또는 0.5 V 이상, 또는 1.0 V 이상, 또는 1.5 V 이상이다.
구체예 54. 구체예 42-53 중 어느 하나의 방법, 여기서 산화제의 산화 전위는 2.8 V 이하이다.
구체예 55. 구체예 42-54 중 어느 하나의 방법, 여기서 적어도 하나의 산화제는 퍼옥사이드, 퍼설페이트, 퍼망가네이트, 클로라이트, 니트라이트, 퍼클로레이트, 하이포클로라이트, 망가니즈 옥사이드, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 56. 구체예 55의 방법, 여기서 산화제는 퍼망가네이트로 본질적으로 구성된다.
구체예 57. 구체예 56의 방법, 여기서 퍼망가네이트는 포타슘 퍼망가네이트이다.
구체예 58. 구체예 42-57 중 어느 하나의 방법, 여기서 다가 금속 붕산염의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상 5 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이상 1 wt% 이하, 또는 0.05 wt% 이상 0.3 wt% 이하이다.
구체예 59. 구체예 42-58 중 어느 하나의 방법, 여기서 산화제의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상 10 wt% 이하, 또는 0.5 wt% 이상 5 wt% 이하이다.
구체예 60. 구체예 42-59 중 어느 하나의 방법, 여기서 용매는 물을 포함한다.
구체예 61. 구체예 42-60 중 어느 하나의 방법, 여기서 조성물의 pH는 1 이상 9 이하, 또는 1.5 이상 5 이하, 또는 1.8 이상 2.5 이하이다.
구체예 62. 구체예 42-61 중 어느 하나의 방법, 여기서 pH는 1.3 이상, 1.5 이상, 1.7 이상, 1.9 이상, 2.0 이상, 2.1 이상, 2.2 이상, 2.3 이상, 2.4 이상, 또는 2.5 이상이다.
구체예 63. 구체예 42-62 중 어느 하나의 방법, 여기서 pH는 4 이하, 또는 3.8 이하, 또는 3.5 이하, 또는 3.2 이하, 또는 3.0 이하, 또는 2.8 이하, 또는 2.5 이하, 또는 2.3 이하이다.
구체예 64. 화학적 기계적 연마를 위한 조성물 제조에 적합화된 키트, 키트는 제1 패키지 및 제2 패키지를 포함하고, 여기서 제1 패키지는 다가 금속 염을 포함하고, 제2 패키지는 붕산을 포함한다.
구체예 65. 구체예 64의 키트, 여기서 키트는 패키지 1 및 패키지 2를 조합한 후 다가 금속 붕산염이 제자리에서 형성되도록 적합화된다.
구체예 66. 구체예 64 또는 65의 키트, 여기서 제1 패키지 또는 제2 패키지는 연마 입자를 추가로 포함한다.
구체예 67. 구체예 64-66 중 어느 하나의 키트, 여기서 제1 패키지 또는 제2 패키지는 적어도 하나의 산화제를 추가로 포함한다.
구체예 68. 구체예 64의 키트, 여기서 제2 패키지는 연마 입자 및 적어도 하나의 산화제를 추가로 포함한다.
구체예 69. 구체예 64-67 중 어느 하나의 키트, 여기서 다가 금속 염의 다가 금속 이온은 Fe3+, Fe2+, Co2+, Ce3+, Bi3+, Al3+, Ru3+, Ti3+, Pb2+, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 70. 구체예 69의 키트, 여기서 다가 금속 이온은 Fe3+ 또는 Cu2+를 포함한다.
구체예 71. 구체예 70의 키트, 여기서 다가 금속 이온은 Fe3+로 본질적으로 구성된다.
구체예 72. 구체예 64-71 중 어느 하나의 키트, 여기서 제1 패키지에는 붕소가 본질적으로 없다.
구체예 73. 구체예 64-72 중 어느 하나의 키트, 여기서 다가 금속 염의 음이온은 니트레이트, 클로라이드, 브로마이드, 아이오다이드, 설페이트, 포스페이트 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 74. 구체예 64-73 중 어느 하나의 키트, 여기서 적어도 하나의 산화제는 퍼망가네이트, 퍼옥시디설페이트, 클로라이트, 퍼클로레이트, 하이포클로라이트, 니트라이트, 하이포니트라이트, 아이오데이트, 퍼아이오데이트, 크로메이트, 퍼옥사이드, 망가니즈 옥사이드, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 75. 구체예 74의 키트, 여기서 적어도 하나의 산화제는 퍼망가네이트 염을 포함한다.
구체예 76. 구체예 75의 키트, 여기서 적어도 하나의 산화제는 포타슘 퍼망가네이트를 포함한다.
구체예 77. 구체예 66-76 중 어느 하나의 키트, 여기서 연마 입자는 알루미나 입자, 지르코니아 입자, 또는 이들의 조합을 포함한다.
구체예 78. 구체예 64-77 중 어느 하나의 키트, 여기서 키트는 70 일 이상의 저장 수명을 갖고, 저장 수명은 제1 패키지 및 제2 패키지를 조합하여 키트로부터 제조된 조성물이 키트 제조 1일 후의 조성물의 연마 효율과 비교하여 16% 이상의 연마 효율 감소를 갖는 일수에 해당한다.
구체예 79. 구체예 78의 키트, 여기서 키트의 저장 수명은 80 일 이상, 또는 100 일 이상, 또는 150 일 이상, 또는 200 일 이상, 또는 365 일 이상이다.
구체예 80. 다음 단계를 포함하는, 기판 연마 방법: 연마 조성물을 제조하는 단계, 여기서 연마 조성물 제조는 제1 패키지 및 제2 패키지를 조합하는 것을 포함함, 제1 패키지 및 제2 패키지는 키트의 일부임, 여기서 제1 패키지는 다가 금속 염을 포함하고 제2 패키지는 붕산을 포함함; 연마 조성물을 기판과 접촉시키는 단계; 및 기판을 연마하는 단계.
구체예 81. 구체예 80의 방법, 여기서 제1 패키지 및 제2 패키지를 조합하는 것은 다가 금속 붕산염의 제자리 형성을 포함한다.
구체예 82. 구체예 80 또는 81의 방법, 여기서 연마 조성물 제조는 기판 연마와 동일한 날에 수행된다.
구체예 83. 구체예 80-82 중 어느 하나의 방법, 여기서 제1 패키지 또는 제2 패키지는 연마 입자를 추가로 포함한다.
구체예 84. 구체예 83의 방법, 여기서 연마 입자는 알루미나 입자 또는 지르코니아 입자를 포함한다.
구체예 85. 구체예 80-84 중 어느 하나의 방법, 여기서 제1 패키지 또는 제2 패키지는 적어도 하나의 산화제를 추가로 포함한다.
구체예 86. 구체예 80의 방법, 여기서 제2 패키지는 연마 입자 및 적어도 하나의 산화제를 추가로 포함한다.
구체예 87. 구체예 80-85 중 어느 하나의 방법, 여기서 다가 금속 염의 다가 금속 이온은 Fe3+, Fe2+, Co2+, Ce3+, Bi3+, Al3+, Ru3+, Ti3+, Pb2+, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 88. 구체예 87의 방법, 여기서 다가 금속 이온은 Fe3+ 또는 Cu2+를 포함한다.
구체예 89. 구체예 88의 방법, 여기서 다가 금속 이온은 Fe3+로 본빌적으로 구성된다.
구체예 90. 구체예 80-89 중 어느 하나의 방법, 여기서 제1 패키지에는 붕소가 본질적으로 없다.
구체예 91. 구체예 80-90 중 어느 하나의 방법, 여기서 다가 금속 염의 음이온은 니트레이트, 클로라이드, 브로마이드, 아이오다이드, 포스페이트, 설페이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 92. 구체예 46-63의 특징 중 어느 하나를 추가로 포함하는, 구체예 80-91 중 어느 하나의 방법.
실시예
다음 비제한적 실시예가 본 발명을 예시한다.
실시예 1
교반하에 945 ml 증류수에 2.5 g (6.19 mmol) 아이언(III)니트레이트 구수화물 (Fe(NO3)3 9H2O), 2.5 g (40.3 mmol) 붕산 (H3BO3), 40.0 g (253.2 mmol) 포타슘 퍼망가네이트 (KMnO4) 및 Saint-Gobain의 100 nm의 평균 (D50) 입자 크기를 갖는 10 g 알파 알루미나 입자를 첨가하여 수성 연마 슬러리 조성물(S1)을 제조했다. 모든 성분을 조합한 후, 슬러리의 pH를 1N HNO3를 사용하여 2.1의 pH로 조정했다. 첨가된 성분의 몰 양에 따라, 총 Fe3+ 이온 대 총 보레이트 이온(BO3 3-)의 몰비는 1:6.5였다.
더욱이, 슬러리 S1과 동일한 방식으로, 그러나 다음 다가 금속 붕산염을 형성하기 위해 상이한 유형의 다가 금속 니트레이트를 사용하여 슬러리를 제조했다: Al3+-보레이트(슬러리 S2); Cu2+-보레이트(슬러리 S3); Bi3+ -보레이트(슬러리 S4); Co2+-보레이트(슬러리 S5); Ce3+-보레이트(슬러리 S6); Ni2+-보레이트(슬러리 C7) 및 Ag+-보레이트(비교 슬러리 C3).
Strasbaugh 6EC 연마 도구를 사용하여 실리콘 카바이드 기판을 연마함으로써 슬러리의 연마 특성을 테스트하고 비교했다. 실리콘 카바이드 기판은 직경이 150 mm인 4H-형 원형 웨이퍼였다.
테스트된 슬러리 조성물 및 테스트 결과, 예컨대 정규화 재료 제거율 및 연마 후 표면 거칠기의 요약을 표 1에서 볼 수 있다.
슬러리 번호 |
연마
입자 |
금속-이온 | 금속-이온 [mmol/kg] |
H
3
BO
3
[mmol/kg] |
KMnO
4
mmol/kg |
pH | NMR |
표면
거칠기 [Å] |
S1 | 알루미나 | Fe3+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 2.26 | 1.6 |
S2 | 알루미나 | Al3+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 1.70 | 1.5 |
S3 | 알루미나 | Cu2+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 1.72 | 1.6 |
S4 | 알루미나 | Bi3+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 1.82 | 1.5 |
S5 | 알루미나 | Co2+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 1.57 | 1.5 |
S6 | 알루미나 | Ce3+ | 6.19- | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 1.40 | 1.4 |
S7 | 알루미나 | Ni2+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 0.98 | 1.4 |
C1 | 알루미나 | Fe3+ | 6.19 | - | 253.2 | 2.1 | 1.53 | 1.6 |
C2 | 알루미나 | Fe3+ | - | 40.3- | 253.2 | 2.1 | 1.33 | 1.5 |
C3 | 알루미나 | Ag+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 1.06 | 1.5 |
표 1에 요약된 상이한 슬러리 조성물에 대한 연마 테스트 결과는 알루미나 입자, 아이언 보레이트, KMnO4 및 물의 조합을 포함하는 슬러리 S1에 대해 가장 높은 정규화 제거율(NMR)이 획득되었음을 보여준다.다른 다가 금속 붕산염, 예컨대 Al3+ 보레이트, Cu2+ 보레이트, Bi3+ 보레이트, Co2+ 보레이트, 및 Ce3+ 보레이트의 경우, 비록 정규화 재료 제거율이 아이언 보레이트 포함 슬러리 S1의 NMR보다 더 낮았지만, NMR은 상응하는 기준 슬러리(1 wt% 알루미나, 4 wt% KMnO4, 95 wt% 물 포함, pH 2.1)의 제거율보다 여전히 40% 이상 더 높았음을 또한 알 수 있다.
또한 도 1에 도시된 바와 같이, 비교 슬러리 C1 및 C2는 Fe3+- 이온만 존재하고 보레이트 이온이 없는 것(비교 슬러리 C1) 및 보레이트 이온만 존재하고 Fe3+- 이온이 없는 것(비교 슬러리 C2)이 아이언 보레이트를 포함하는 슬러리 S1로 획득된 것보다 훨씬 더 낮은 NMR을 야기함을 입증한다. 이론에 구속되지 않고, 이러한 비교는 높은 NMR에 대한 주요 원인으로서 아이언 보레이트와 산화제의 시너지 효과를 나타내는 한편, 붕산 단독과 산화제 (C2) 또는 Fe3+-이온 단독과 산화제(C1)를 포함하는 슬러리는 재료 제거율이 훨씬 낮았다. 더욱이, 샘플 S1은 또한 우수한 표면 마감에 기여한다.
일가 금속 붕산염의 예로서 Ag+ 보레이트를 포함하는 비교 슬러리(비교 슬러리 C3 참조)는 기준 슬러리의 제거율과 거의 동일한 NMR을 가졌고 연마 동안 제거율에 대한 이점을 제공하지 않았다. 도 1을 또한 참조하라.
정규화 제거율(NMR)은 테스트된 슬러리의 실제 재료 제거율 및 본원에서 기준 제거율로도 지칭되는 상응하는 기준 슬러리의 제거율 간의 비로서 계산되었다. 기준 제거율은 pH=2.1로 조정된, Saint-Gobain의 평균 크기가 100 nm인 1wt% 알파 알루미나 입자, 4wt%, KMnO4, 및 95wt% 증류수를 포함하는 표준 슬러리로 측정되었다. 기준 제거율 측정 시, 관심 슬러리와 동일한 연마 조건이 사용되었다.
실시예 2
실시예 2에서, 연마 입자로서 Saint-Gobain의 평균 입자 크기가 100 nm인 1 wt% 지르코니아를 포함하는 슬러리 조성물을 제조하고 테스트했다. 연마 입자의 유형 변경을 제외하고, 지르코니아 연마 입자를 포함하는 슬러리(S8)는 동일한 성분을 포함했고 실시예 1의 슬러리 S1와 동일한 방식으로 제조되었다.
표 2에 요약된 바와 같이, 지르코니아 입자, 아이언 보레이트 및 KMnO4를 포함한 슬러리 S8이 지르코니아 입자 대신 알루미나 입자를 포함한 슬러리 S1보다 훨씬 더 높은 NMR을 가짐을 알 수 있다.
지르코니아 입자 및 산화제 KMnO4만을 포함하는 비교 슬러리 조성물 C4는 알루미나 입자를 포함하는 기준 슬러리와 유사한 NMR을 유도했다.
다가 금속 붕산염을 포함하지 않는 비교 슬러리의 NMR 0.97에 비해 슬러리 S8을 사용한 2.61의 높은 NMR은 연마 효율과 관련하여 아이언 보레이트 및 산화제의 조합의 놀라운 효과를 다시 입증한다. 실험은 또한 슬러리에 포함된 연마 입자의 유형이 아이언 보레이트의 존재의 영향과 비교하여 NMR에 다소 작은 영향을 미치는 것으로 나타남을 보여준다.
슬러리 번호 | 연마 입자 | 금속-이온 | 금속-이온 [mmol/kg] |
H
3
BO
3
[mmol/kg] |
KMnO 4 [mmol/kg] | pH |
정규화된 제거율 (NMR)
|
표면 거칠기 [Å] |
S8 | 지르코니아 | Fe3+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 2.61 | 1.3 |
S1 | 알루미나 | Fe3+ | 6.19 | 40.3 | 253.2 | 2.1 | 2.26 | 1.6 |
C4 | 지르코니아 | - | - | - | 253.2 | 2.1 | 0.97 | 1.3 |
실시예 3
실시예 3에서, 알루미나 입자의 양 변화와 관련하여 아이언 보레이트 포함 슬러리를 조사했다.
하기 표 3에 요약된 바와 같이, 알루미나의 양을 1 wt%(슬러리 S1)로부터 2 wt%(슬러리 S9)로 두 배로 증가시키는 것은 0.28의 NMR 증가를 야기했다.
슬러리 번호 | 연마 입자 | Me-이온 | Me-이온 [mmol/kg] |
보레이트
[mmol/kg] |
산화제 | pH |
정규화된 제거율 (NMR)
|
표면 거칠기 [Å] |
S1 | 1 wt% 알루미나 |
Fe3+ | 6.19 | 40.3 | KMnO4 | 2.1 | 2.26 | 1.6 |
S9 | 2 wt% 알루미나 |
Fe3+ | 6.19 | 40.3 | KMnO4 | 2.1 | 2.54 | 1.6 |
실시예 4
실시예 4에서, 두 산화제를 포함하는 슬러리(S10)의 NMR을 하나의 산화제만을 포함하는 슬러리 S1과 비교했다. 두 슬러리 간의 유일한 차이는 추가적인 산화제였다.
하기 표 4에 나타나는 바와 같이, KMnO4 이외에도 제2 산화제로서 포타슘 퍼옥시디설페이트(K2S2O8)를 9.26 mmol/kg의 양으로 첨가하는 것이, 0.22만큼 약간의 NMR 증가를 야기했다.
슬러리 번호 | 연마 입자 | Me-이온 | Me-이온 [mmol/kg] |
보레이트
[mmol/kg] |
산화제 | pH |
정규화된 제거율 (NMR)
|
표면 거칠기 [Å] |
S1 | 1 wt% 알루미나 |
Fe3+ | 6.19 | 40.3 | KMnO4 | 2.1 | 2.26 | 1.6 |
S10 | 1 wt% 알루미나 |
Fe3+ | 6.19 | 40.3 | KMnO4 + K2S2O8 |
2.1 | 2.48 | 1.6 |
실시예 5
다양한 농도의 아이언 보레이트 및 산화제 KMnO4를 포함하는 슬러리 조성물을 비교하여 실리콘 카바이드의 NMR에 대한 영향을 조사했다. 모든 NMR 테스트는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 수행되었고, 또한 동일한 기준 슬러리(1 wt% 알파 알루미나 입자, 4 wt% KMnO4, 95 wt% 물 및 2.1의 pH)를 포함했다.
측정된 슬러리의 NMR 및 연마 후 실리콘 카바이드 기판의 획득된 표면 거칠기는 표 5에 요약된다.
슬러리 S11에서, 아이언 보레이트의 양 및 산화제의 양은 실시예 1의 슬러리 S1과 비교하여 절반으로 감소되었고, 이는 2.26(샘플 S1)에서 1.75(샘플 S11)로 NMR의 감소를 야기했다. 이 실험에서 산화제의 양의 상대적으로 큰 감소(4 wt%에서 2 wt%)가 NMR를 단지 2.26에서 1.75로 감소시키고, 최종 표면 거칠기의 매우 작은 변화를 야기했음을 관찰한 것은 매우 놀라웠다. 이는 연마 동안 아이언 보레이트 및 산화제의 시너지 효과를 다시 입증하고, 여기서 단지 0.04 wt% 양의 아이언 보레이트(3.4 mmol/kg FeBO3)가 약 2 wt% KMnO4 (126.6 mmol/kg)와 함께 기준 슬러리와 비교하여 제거율을 75% 증가시킬 수 있었고, 여기서 기준 슬러리는 두 배의 양의 산화제 MKnO4(4 wt%)를 포함했다.
슬러리 번호 |
연마
입자 |
Fe
3+
[mmol/kg] |
보레이트
[mmol/kg] |
Fe 3+ / 보레이트의 비 |
KMnO4
[mmol/kg] |
NMR |
표면
거칠기[Å] |
S1 | 알루미나 | 6.19 (0.074wt%) |
40.3 | 1 : 6.5 | 253.2 / (4wt%) |
2.26 | 1.6 |
S11 | 알루미나 | 3.40 (0.035wt%) |
22.2 | 1 : 6.5 | 126.6 (2wt%) |
1.75 | 1.6 |
S12 | 알루미나 | 6.19 (0.074wt%) |
40.3 | 1 : 6.5 |
63.3 (1wt%) |
1.24 | 2.2 |
S13 | 알루미나 | 0.619 (0.007wt%) |
4.03 | 1 : 6.5 | 253.2 (4 wt%) |
1.19 | 1.4 |
C5 | 알루미나 | 0.619 (0.0074wt%) |
4.03 | 1 : 6.5 | 63.3 (1wt%) |
0.48 | 1.4 |
슬러리 S12에 대한 연마 결과는 KMnO4의 양을 슬러리 S1에서 사용된 양의 4 분의 1로 낮추고 (4 wt%(S1)로부터 1 wt%(S11)로), 아이언 보레이트의 양을 S1과 동일하게 유지하는 것이, 2.26에서 1.24로 NMR의 강한 감소를 야기함을 입증했다. 도 2를 또한 참조하라. 이 결과는 아이언 보레이트 이외에도 산화제가 슬러리의 재료 제거 효율에 중요한 역할을 하고, 아이언 보레이트 및 산화제인 두 성분이 서로 시너지 작용을 하는 것으로 보임을 나타낸다. 상기 실시예는 산화제의 양이 특정 최소량에 도달하는 경우, 아이언 보레이트의 양을 증가시켜 보상될 수 없음을 보여준다.
도 2에 추가로 나타난 바와 같이, 슬러리 S13 중의 아이언 보레이트의 양을 10분의 1로 낮추고 산화제의 양을 슬러리 S1과 동일하게 유지하는 것도, 2.26에서 1.19로 NMR의 강한 감소를 야기했다. 이는 또한 시너지 효과를 제공하기 위해 아이언 보레이트 및 산화제가 모두 필요함을 나타낸다. 그러나 슬러리 샘플 S13이 기준 슬러리보다 더 높은 NMR을 가짐이 주목할 만하며, 이는 아이언 보레이트가 0.0074 wt%(0.619 mmol/kg)의 농도에서도 기준 슬러리에 포함된 것과 동일한 농도 양의 KMnO4와 조합되는 경우 연마 효율 향상에 효과가 있을 수 있음을 보여준다.
비교 슬러리 C5에서, 슬러리 S1에서와 같이 네 배 더 적은 양의 KMnO4가 사용되었고, 더욱이 아이언 보레이트의 양은 슬러리 S1에서와 같은 양의 10분의 1로 감소되었다. 이 상황에서, 슬러리의 NMR은 NMR을 계산하기 위해 사용된 기준 슬러리의 제거율보다 나빴다.
연마 테스트의 설명:
본 개시내용의 실시예의 모든 연마 슬러리를 Strasbaugh 6EC 단면 연마 도구를 사용하여 4° 축 이탈 실리콘 카바이드 웨이퍼의 재료 제거율에 미치는 영향에 대해 테스트했다.
연마는 다음 조건하에 수행되었다:
연마된 기판은 150 mm의 직경 및 350 μm의 두께를 갖는 4H-형 실리콘 카바이드(4° 축 이탈) 웨이퍼였다. 재료 제거율은 Ohaus Explorer Model FX324 정밀 저울로 측정된 중량 손실로부터 계산되었다.
표면 거칠기는 Zygo New View 8300+ 스캐닝 옵티컬 프로파일러로 측정되었다.
μm/시간 단위의 기준 제거율은 각 슬러리의 테스트 전에 측정되었고 다음의 베이스-슬러리를 사용하여 수행되었다: 1wt% 알파 알루미나 (Saint-Gobain), 4 wt% KMnO4, 95 wt% 증류수, 테스트될 슬러리의 pH(달리 지시된 경우를 제외하고 대부분의 슬러리에서 2.1의 pH)로 조정됨. 기준 제거율을 측정한 후, 조사된 슬러리의 연마 효율을 μm/시간 단위로 측정했다. 정규화 제거율(NMR)의 계산을 위해, 테스트된 슬러리의 실제 재료 제거율(MRR)을 기준 제거율(BRR)로 나누었다.
모든 슬러리 조성물 S1 내지 S13 및 비교 슬러리 C1 내지 C5에 대해 측정된 실제 재료 제거율(MRR), 상응하는 기준 제거율(BRR) (항상 슬러리 조성물의 테스트 전에 측정됨), 및 계산된 정규화 제거율(NMR)(NMR = MMR / BRR임)의 요약이 표 6에 나타난다.
슬러리 번호 |
실제 재료 제거율 (MRR)
[μm/hr] |
기준 재료 제거율 (BRR)
[μm/hr] |
정규화된 재료 제거율 [NMR] |
S1 | 3.88 | 1.72 | 2.26 |
S2 | 3.64 | 2.14 | 1.70 |
S3 | 3.84 | 2.23 | 1.72 |
S4 | 4.05 | 2.23 | 1.82 |
S5 | 3.71 | 2.36 | 1.57 |
S6 | 3.12 | 2.23 | 1.40 |
S7 | 2.03 | 2.07 | 0.98 |
S8 | 5.81 | 2.23 | 2.61 |
S9 | 4.32 | 1.70 | 2.54 |
S10 | 4.22 | 1.70 | 2.48 |
S11 | 2.47 | 1.41 | 1.75 |
S12 | 2.91 | 2.34 | 1.24 |
S13 | 3.08 | 2.58 | 1.19 |
C1 | 2.77 | 1.81 | 1.53 |
C2 | 2.00 | 1.50 | 1.33 |
C3 | 2.52 | 2.37 | 1.06 |
C4 | 2.17 | 2.23 | 0.97 |
C5 | 0.75 | 1.56 | 0.48 |
실시예 6
2-패키지 키트.
키트는 두 패키지를 포함하여 제조된다. 제1 패키지는 Fe(NO3)3 및 물을 포함한다. 키트의 제2 패키지는 알루미나 입자, KMnO4, 붕산 및 물을 포함한다. 각 패키지의 성분의 양은 패키지 1과 패키지 2의 조합 후, 추가의 물 첨가와 pH 조정 없이 조정되고, 키트로부터 제조된 연마 조성물(샘플 S14)은 4 wt% KMnO4, 1.25 wt% 붕산, 0.2 wt% 알루미나 입자, 및 1.25 wt% Fe(NO)3을 포함한다. 수득된 연마 조성물의 pH는 2.1이다.
키트는 실온에서 다양한 기간 동안 보관한 후 실리콘 카바이드 기판 연마의 연마 효율에 대해 테스트된다. 유체 조성물은 2-패키지 키트의 20 일, 40 일, 50 일, 및 70 일 보관 후 상기 기재된 바와 같이 2-패키지 키트로부터 제조된다. 70 일의 기간 내에 키트로부터 제조된 유체 조성물의 연마 효율(재료 제거율)의 감소가 관찰되지 않는다.
전술한 명세서에서, 개념은 특정 구체예를 참조하여 설명되었다. 그러나, 당업자는 이하의 청구범위에 제시된 발명의 범위에서 벗어나지 않고 다양한 수정 및 변경이 이루어질 수 있음을 인식한다. 따라서, 명세서 및 도면은 제한적인 의미보다는 예시적인 의미로 간주되어야 하며, 그러한 모든 수정은 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 의도된다.
Claims (15)
- 다음을 포함하는 조성물: 연마 입자; 다가 금속 붕산염; 적어도 하나의 산화제; 및 용매.
- 제1항에 있어서, 다가 금속 붕산염은 아이언(III)보레이트, 코퍼(II)보레이트, 코발트(II)보레이트, 비스무트(III)보레이트, 알루미늄(III)보레이트, 세륨(III)보레이트, 크로뮴(III)보레이트, 루테늄(III)보레이트, 티타늄(III)보레이트, 레드(II)보레이트, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는 조성물.
- 제2항에 있어서, 다가 금속 붕산염은 아이언(III)보레이트로 본질적으로 구성되는 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 산화제는 퍼망가네이트, 퍼옥시디설페이트, 퍼옥사이드, 클로라이트, 퍼클로레이트, 하이포클로라이트, 니트라이트, 하이포니트라이트, 아이오데이트, 퍼아이오데이트, 크로메이트, 망가니즈 옥사이드, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는 조성물.
- 제4항에 있어서, 산화제는 퍼망가네이트로 본질적으로 구성되는 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 다가 금속 붕산염의 양은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 이상 20 wt% 이하인 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 연마 입자는 지르코니아 또는 알루미나를 포함하는 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 연마 입자의 양은 0.1 wt% 이상 10 wt% 이하인 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 기판의 화학적 기계적 연마에 적합화된 조성물.
- 다음 단계를 포함하는, 기판 연마 방법:
연마 조성물을 제공하는 단계, 여기서 연마 조성물은 연마 입자, 다가 금속 붕산염, 적어도 하나의 산화제 및 물을 포함함;
연마 조성물을 기판과 접촉시키는 단계; 및
기판을 연마하는 단계. - 제10항에 있어서, 다가 금속-보레이트는 아이언(III)-보레이트를 포함하는 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, pH는 1 이상 5 이하의 pH로 조정되는 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 기판은 금속, 금속 합금, 중합체, III-V 족 화합물, 또는 IV-IV 족 화합물을 포함하는 방법.
- 화학적 기계적 연마를 위한 조성물 제조에 적합화된 키트, 키트는 제1 패키지 및 제2 패키지를 포함하고, 여기서 제1 패키지는 다가 금속 염을 포함하고, 제2 패키지는 붕산을 포함함.
- 제14항에 있어서, 제1 패키지 또는 제2 패키지는 연마 입자 및 적어도 하나의 산화제를 추가로 포함하는 키트.
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