KR20220040820A - Fabrication method of silicon carbide powder - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 높은 순도를 갖는 탄화규소 분말을 제조하는 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a manufacturing method for manufacturing silicon carbide powder having high purity.
탄화규소(SiC) 탄소와 규소가 강한 공유결합으로 결합된 안정한 물질로, 내화학성 및 강도가 우수하여 내화물 및 연마제 등의 원료로 다양하게 이용되며, 최근에는 반도체 등으로 활용분야가 점차 확대되고 있다. Silicon carbide (SiC) is a stable material in which carbon and silicon are bonded by a strong covalent bond. It has excellent chemical resistance and strength, so it is widely used as a raw material for refractories and abrasives. Recently, the field of application is gradually expanding to semiconductors. .
이러한 탄화규소 분말의 제조방법은 여러 가지가 있는데 가장 많이 사용된 방법은 Acheson 방법이다. 이러한 Acheson 방법은 실리카와 코크스를 2200 ℃ 이상의 고온에서 환원하여 제조하며, 대량생산이 용이한 장점이 있다. 그러나 이러한 Acheson 방법은 고순도의 탄화규소 분말을 얻기 어려우며, 고온으로 인하여 불순물이 내부에 함침되므로 정제가 어렵고, 탄화규소 분말의 순도 대비 열처리 온도가 지나치게 높아 공정비용이 지나치게 많이 소요되는 문제점이 있다. There are several methods for producing such silicon carbide powder, but the most used method is the Acheson method. The Acheson method is prepared by reducing silica and coke at a high temperature of 2200 °C or higher, and has the advantage of easy mass production. However, this Acheson method is difficult to obtain high-purity silicon carbide powder, impurities are impregnated therein due to high temperature, so it is difficult to purify, and the heat treatment temperature is too high compared to the purity of the silicon carbide powder, so the process cost is too high.
이러한 Acheson 방법 외에도 탄소환원법, 기상반응법, 액상고분자 반응법 등이 있다. 기상 반응법이나 액상 고분자 반응법은 낮은 온도 영역에서 안정한 β상의 탄화규소를 제조하는 장점이 있으나, 대량 생산이 어려운 문제점이 있다. 탄소 환원법의 경우에는 부산물로 일산화탄소가 발생하는 문제점이 있다. In addition to the Acheson method, there are a carbon reduction method, a gas phase reaction method, and a liquid polymer reaction method. The gas phase reaction method or the liquid polymer reaction method has the advantage of producing stable β-phase silicon carbide in a low temperature region, but there is a problem that mass production is difficult. In the case of the carbon reduction method, there is a problem in that carbon monoxide is generated as a by-product.
이에, 비교적 간단한 방법으로 순도 높은 탄화규소 분말을 대량 생산하는 방법의 개발이 필요한 실정이다. Accordingly, there is a need to develop a method for mass-producing high-purity silicon carbide powder by a relatively simple method.
본 발명의 목적은 간단한 방법으로도 현저히 높은 순도를 갖는 고순도의 탄화규소 분말을 제조하는 제조방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method for producing a high-purity silicon carbide powder having a remarkably high purity even by a simple method.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층이 형성된 개질 그라파이트를 제조하는 제 1단계; The method for producing silicon carbide powder according to the present invention comprises: a first step of coating silicon on a graphite base material to prepare modified graphite with a silicon carbide layer formed thereon;
상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계; A second step of producing a modified graphite chunk (chunk) by primary crushing the modified graphite;
상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계; 및 a third step of oxidizing the modified graphite chunk to remove carbon; and
제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계;를 포함한다.A fourth step of producing a silicon carbide powder by secondary crushing the product of the third step; includes.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 1단계는 In the method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the first step is
다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시켜 실리콘 담체를 제조하는 a 단계; a step of preparing a silicone carrier by supporting solid silicone on a porous carrier;
챔버에 상기 실리콘 담체 및 그라파이트 모재를 장입하고 열처리하는 b 단계;를 포함할 수 있다. Step b of charging the silicon carrier and the graphite base material into the chamber and performing heat treatment; may include.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 b단계는 1300 내지 2000 ℃에서 수행될 수 있다. In the method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, step b may be performed at 1300 to 2000 °C.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 기 다공성 담체의 공극 직경은 0.05 내지 1 ㎜일 수 있다. In the method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the pore diameter of the porous carrier may be 0.05 to 1 mm.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 그라파이트 모재는 두께가 3 ㎜ 이하일 수 있다. In the method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the graphite base material may have a thickness of 3 mm or less.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 3단계는 700 내지 900 ℃에서 산소를 공급하는 단계를 포함할 수 있다. In the method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the third step may include supplying oxygen at 700 to 900°C.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 4단계는 고압의 비활성 기체를 분사하는 방법으로 수행될 수 있다. In the method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the fourth step may be performed by injecting a high-pressure inert gas.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 탄화규소 분말은 평균입경이 20 내지 150 ㎚일 수 있다. In the method for producing a silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the silicon carbide powder may have an average particle diameter of 20 to 150 nm.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층을 형성하여 개질 그라파이트를 제조하는 제 1단계; 상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 분쇄된 개질 그라파이트를 제조하는 제 2단계; 상기 분쇄된 개질 그라파이트를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계; 및 제 3단계의 생성물을 2차 분쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계;를 포함함으로써 간단한 방법으로 순도 높은 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다. The method for producing silicon carbide powder according to the present invention comprises: a first step of coating silicon on a graphite base material to form a silicon carbide layer to prepare modified graphite; a second step of producing pulverized modified graphite by primary crushing the modified graphite; a third step of oxidizing the pulverized modified graphite to remove carbon; and a fourth step of producing a silicon carbide powder by secondary pulverizing the product of the third step; by including;
도 1은 그라파이트 모재를 개질하여 개질 그라파이트가 생성된 것을 확인하고 이를 도시한 것이다.
도 2는 그라파이트 청크를 육안으로 관찰하고 이를 도시한 것이다.
도 3은 탄소가 제거된 그라파이트 청크에 질소를 분사하여 제조된 탄화규소 분말을 육안으로 관찰하고 이를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 탄화규소 분말을 HR-TEM으로 관찰하고 그 결과를 도시한 것이다.
도 5는 환원 열처리 전후 탄화규소 분말의 XPS Si2p 분석 결과를 도시한 것이다. 1 is a view showing the modified graphite is confirmed to be generated by reforming the graphite base material.
Figure 2 shows the graphite chunks observed with the naked eye.
3 is a view showing and visually observing the silicon carbide powder prepared by spraying nitrogen on the graphite chunks from which carbon has been removed.
4 is a view showing the result of observing the silicon carbide powder prepared according to an embodiment of the present invention by HR-TEM.
Figure 5 shows the XPS Si 2p analysis results of the silicon carbide powder before and after the reduction heat treatment.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.Advantages and features of embodiments of the present invention, and methods of achieving them, will become apparent with reference to the embodiments described below in detail in conjunction with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various different forms, and only these embodiments allow the disclosure of the present invention to be complete, and common knowledge in the art to which the present invention pertains It is provided to fully inform those who have the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.In describing the embodiments of the present invention, if it is determined that a detailed description of a well-known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, the terms to be described later are terms defined in consideration of functions in an embodiment of the present invention, which may vary according to intentions or customs of users and operators. Therefore, the definition should be made based on the content throughout this specification.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층이 형성된 개질 그라파이트를 제조하는 제 1단계; The method for producing silicon carbide powder according to the present invention comprises: a first step of coating silicon on a graphite base material to prepare modified graphite with a silicon carbide layer formed thereon;
상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계; A second step of producing a modified graphite chunk (chunk) by primary crushing the modified graphite;
상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계; 및 a third step of oxidizing the modified graphite chunk to remove carbon; and
제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계;를 포함한다.A fourth step of producing a silicon carbide powder by secondary crushing the product of the third step; includes.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 간단한 방법으로 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다. The method for manufacturing silicon carbide powder according to the present invention has the advantage of being able to manufacture high-purity silicon carbide powder by a simple method.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 그라파이트 모재 상에 실리콘을 코팅하여 탄화규소층이 형성된 개질 크라파이트를 제조하는 제 1단계를 포함한다. 본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상술한 과정을 통해 그라파이트 상에 탄화규소층을 형성하며, 여기에서 불순물을 분리 및 분쇄하는 이후 단계를 수행함으로서 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.The method for producing silicon carbide powder according to the present invention includes a first step of coating silicon on a graphite base material to prepare a modified graphite having a silicon carbide layer formed thereon. In the method for producing silicon carbide powder according to the present invention, a silicon carbide layer is formed on graphite through the above-described process, and a subsequent step of separating and pulverizing impurities therein is performed to prepare a silicon carbide powder.
고체 실리콘의 경우 상압에서 융점이 약 1400 ℃, 비점이 약 3200 ℃이나, 낮은 압력 하에서 융점 및 비점이 낮아지게 되며, 진공 분위기 하에서 1300 ℃ 이상으로 가열하는 경우 실리콘이 기체상태로 증발하게 되며, 기화된 실리콘이 그라파이트와 반응하여 탄화규소를 형성할 수 있다. 이때 그라파이트는 통상적으로 다공성 구조로, 그라파이트 표면 뿐만 아니라 내부에도 기화된 실리콘이 침투하여 탄화규소를 형성할 수 있다. In the case of solid silicon, the melting point is about 1400 °C and the boiling point is about 3200 °C at normal pressure, but the melting point and boiling point are lowered under low pressure. Silicon can react with graphite to form silicon carbide. At this time, graphite is typically a porous structure, and vaporized silicon can penetrate not only the surface of the graphite but also the inside to form silicon carbide.
이때 진공이라 함은 내부 압력이 10-2 내지 10-7 Torr로 제어된 분위기 일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. At this time, the vacuum may be an atmosphere in which the internal pressure is controlled to 10 -2 to 10 -7 Torr, but the present invention is not limited thereto.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 1단계는 다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시켜 실리콘 담체를 제조하는 a 단계; In the method for producing a silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the first step is a step of preparing a silicon carrier by supporting solid silicon on a porous carrier;
챔버에 상기 실리콘 담체 및 그라파이트 모재를 장입하고 열처리하는 b 단계;를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 a 단계 및 b 단계를 포함함으로써, 다공성 담체에 실리콘을 담지시켜 이를 실리콘 공급원으로 하여 탄화규소층이 형성된 개질 그라파이트를 제조할 수 있다. and a step b of charging the silicon carrier and the graphite base material into the chamber and performing heat treatment. The method for producing a silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention includes the steps a and b, thereby supporting silicon on a porous carrier and using it as a silicon source to prepare modified graphite with a silicon carbide layer formed thereon.
종래 알려진 방법과 같이 다공성 담체에 담지하지 않고, 실리콘을 바로 투입하여 가열하는 방법으로 실리콘을 코팅하여 탄화규소층을 형성하는 경우 투입된 실리콘 시료가 액화되면서 액화된 실리콘 표면에서 급격한 증발이 발생하며, 이에 따라 반응기 내부의 실리콘 기체 분압이 급격히 상승하게 되며, 증기 상태에서 클러스터를 형성한 뒤 그라파이트에 코팅되어 코팅층이 불균일한 문제점이 있다. In the case of forming a silicon carbide layer by coating silicon by heating by directly injecting silicon without supporting it on a porous carrier as in the conventionally known method, rapid evaporation occurs on the surface of the liquefied silicon as the injected silicon sample is liquefied, Accordingly, the silicon gas partial pressure inside the reactor rapidly rises, and after forming clusters in a vapor state, it is coated on graphite, so there is a problem that the coating layer is non-uniform.
그러나, 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 다공성 담체에 실리콘을 담지시켜 이를 실리콘 공급원으로 함으로써, 온도가 급격히 상승하는 경우에도 다공성 담체의 기공을 통해서만 기체 실리콘이 유출되며, 이에 따라 반응기 내부의 실리콘 기체 분압을 일정하게 유지되고, 상기 클러스터를 형성하지 않으므로 균일한 코팅층을 형성할 수 있는 장점이 있다. However, in the method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, by supporting silicon on a porous carrier and using it as a silicon source, gaseous silicon flows out only through the pores of the porous carrier even when the temperature rises rapidly, Accordingly, the silicon gas partial pressure inside the reactor is maintained constant, and since the cluster is not formed, there is an advantage in that a uniform coating layer can be formed.
나아가, 다공성 담체에 실리콘을 담지시키지 않고 실리콘을 바로 가열하여 기화시키는 경우 많은 양의 실리콘이 기화되면서 그라파이트 표면에 탄소와 반응한 탄화규소층 뿐만 아니라 탄화규소층 상에 별도의 실리콘층이 형성될 위험이 있으나, 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법의 경우 탄화규소층 상에 형성되는 실리콘층을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. Furthermore, when silicon is directly heated and vaporized without supporting silicon on the porous carrier, a large amount of silicon is vaporized and a separate silicon layer is formed on the silicon carbide layer as well as the silicon carbide layer reacted with carbon on the graphite surface. However, in the case of the method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, there is an advantage in that the silicon layer formed on the silicon carbide layer can be minimized.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 a 단계는 그라파이트 모재 상에 실리콘 입자를 위치시키고, 액상이 된 실리콘이 다공성 담체에 담지될 수 있도록 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 실리콘 입자는 크기에 제한되지 않으나, 평균입경이 10 내지 100 ㎛인 것을 이용할 수 있으며, 실리콘 입자의 크기는 다공성 담체의 기공 크기 등에 따라 달리할 수 있음이 자명하다. In the method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, step a may include placing silicon particles on a graphite base material, and heating the liquid silicon to be supported on a porous carrier. In this case, the size of the silicon particles is not limited, but those having an average particle diameter of 10 to 100 μm may be used, and it is apparent that the size of the silicon particles may vary depending on the pore size of the porous carrier.
상기 a 단계는 다공성 담체상에 실리콘 입자를 위치시키고, 10-2 내지 10-7 Torr의 진공 분위기에서 1200 내지 1400 ℃로 가열하여 실리콘 담체를 제조할 수 있으며, 온도가 낮은 경우 실리콘의 충분한 담지가 어렵고, 온도가 높은 경우 담체와 반응이 일어나는 문제가 발생할 수 있다. In step a, silicon particles are placed on the porous carrier, and the silicon carrier can be prepared by heating at 1200 to 1400° C. in a vacuum atmosphere of 10 -2 to 10 -7 Torr. It is difficult, and when the temperature is high, a problem of reaction with the carrier may occur.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 담체는 실리콘의 담지과정 및 그라파이트 모재에 실리콘을 코팅시키는 온도에서 안정한 물질인 경우 제한없이 이용이 가능하며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. In the method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the carrier can be used without limitation if it is a material that is stable at the temperature of the silicon supporting process and the graphite base material is coated with silicon, and the present invention is limited thereto. not.
또한 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 다공성 담체의 공극 직경은 0.05 내지 1 ㎜일 수 있다. 공극 직경이 지나치게 작은 경우 기화된 실리콘이 빠져나오기 어려워 코팅층 형성이 어려우며, 공극 직경이 지나치게 큰 경우 상술한 다공성 담체를 이용하여 실리콘 기체 분압을 일정하게 유지하는 효과를 도모하기 어려운 문제점이 있다. In addition, in the method for producing a silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the pore diameter of the porous carrier may be 0.05 to 1 mm. When the pore diameter is too small, it is difficult to form a coating layer because vaporized silicon does not escape, and when the pore diameter is too large, it is difficult to achieve the effect of maintaining a constant silicon gas partial pressure using the porous carrier.
상기 다공성 담체는 공극률이 10 내지 60%, 좋게는 20 내지 55%인 것을 이용할 수 있으며, 공극률이 낮은 경우 담체에서 발산되는 실리콘 양이 현저히 줄어드는 문제점이 있고, 공극률이 너무 큰 경우 담체의 내구성이 저하되며, 다공성 담체를 활용한 균일한 코팅층을 형성하는 효과가 낮아지는 문제가 발생할 수 있다. The porous carrier may use one having a porosity of 10 to 60%, preferably 20 to 55%, and when the porosity is low, there is a problem in that the amount of silicon emitted from the carrier is significantly reduced, and when the porosity is too large, the durability of the carrier is reduced and the effect of forming a uniform coating layer using the porous carrier may be lowered.
아울러 상기 다공성 담체는 그라파이트 및 질화알루미늄 등에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. In addition, the porous carrier may include one or more selected from graphite and aluminum nitride, but the present invention is not limited thereto.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 b단계는 상술한 바와 같이 실리콘을 증발시키기 위하여 1300 내지 2000 ℃에서 0.5 내지 5 시간 동안 수행될 수 있으며, 온도가 낮은 경우 실리콘의 증발이 어렵고, 온도가 높은 경우 실리콘 코팅 효과 대비 에너지 소모가 지나치게 커지는 문제점이 있다. In the method for producing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, step b may be performed at 1300 to 2000° C. for 0.5 to 5 hours to evaporate silicon as described above, and when the temperature is low, evaporation of silicon This is difficult, and when the temperature is high, there is a problem in that energy consumption becomes excessively large compared to the silicone coating effect.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 그라파이트 모재는 두께가 얇은 것을 이용하는 것이 바람직하다. 상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 제 1단계는 그라파이트 모재 상에 실리콘을 반응시켜 탄화규소층을 형성하며, 이를 분쇄하고 탄소를 제거함으로서 순도 높은 탄화규소 분말을 제조한다. 이때 그라파이트 모재의 두께가 두꺼운 경우 실리콘이 내부로 침투하기 어려우며, 상기 제 1단계 후에도 실리콘과 반응하지 못한 그라파이트가 다수 잔류하게 되며, 결과적으로 탄소 제거단계를 거치더라도 충분히 제거되지 못한 탄소가 잔류하여 순도를 낮추는 문제가 발생할 수 있다. In the method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, it is preferable to use a thin graphite base material. As described above, in the method for producing silicon carbide powder according to the present invention, the first step is to form a silicon carbide layer by reacting silicon on a graphite base material, pulverizing it and removing carbon to produce a high-purity silicon carbide powder do. At this time, if the thickness of the graphite base material is thick, it is difficult for silicon to penetrate inside, and a lot of graphite that has not reacted with silicon remains even after the first step. lowering may be a problem.
이러한 관점에서 상기 그라파이트 모재는 두께가 3 ㎜ 이하, 좋게는 0.5 내지 3 ㎜인 것을 이용할 수 있으며, 그라파이트 모재의 두께가 3 ㎜보다 두꺼운 경우 상기 제 1단계 후 다수의 탄소가 잔류하여 최종적으로 제조되는 탄화규소 분말의 순도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다. From this point of view, the graphite base material may have a thickness of 3 mm or less, preferably 0.5 to 3 mm, and when the thickness of the graphite base material is thicker than 3 mm, a large number of carbons remain after the first step and are finally manufactured A problem in which the purity of the silicon carbide powder is lowered may occur.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계를 포함한다. 이러한 과정을 포함함으로써 상기 제 3단계에서 탄소 제거를 효율적으로 수행할 수 있다. The method for producing silicon carbide powder according to the present invention includes a second step of first crushing the modified graphite to prepare a modified graphite chunk. By including this process, carbon removal can be efficiently performed in the third step.
이때, 상기 제 2단계의 파쇄로 개질 그라파이트 입자가 너무 작아지는 경우 미세한 입자들 사이로 산소 공급이 부족한 부분이 발생하여 탄소 제거가 어려운 문제가 발생할 수 있으며, 개질 그라파이트 입자가 너무 큰 경우에도 산소 공급 부족으로 인하여 탄소가 잔류할 위험이 있다. At this time, when the modified graphite particles become too small due to the crushing in the second step, a problem in which carbon is difficult to remove may occur due to insufficient oxygen supply between the fine particles, and insufficient oxygen supply even when the modified graphite particles are too large. As a result, there is a risk of carbon remaining.
이에 본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 개질 그라파이트 청크는 평균 무게가 3 내지 20 g일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. Accordingly, in the method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the modified graphite chunk may have an average weight of 3 to 20 g, but the present invention is not limited thereto.
이때 상기 제 2단계는 초순수워터를 이용한 워터젯이나 레이저 등의 산화 우려가 없는 절단 방법을 이용할 수 있으며, 더욱 좋게는 상기 개질 그라파이트끼리 충격 또는 마찰에 의해 개질 그라파이트 청크를 제조할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. In this case, in the second step, a cutting method without the risk of oxidation such as waterjet or laser using ultrapure water can be used, and more preferably, modified graphite chunks can be manufactured by impact or friction between the modified graphites, but the present invention However, the present invention is not limited thereto.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계를 포함한다. 이러한 단계를 거쳐 실리콘과 미반응한 탄소를 이산화탄소로 제거할 수 있다. The method for producing silicon carbide powder according to the present invention includes a third step of oxidizing the modified graphite chunk to remove carbon. Through these steps, silicon and unreacted carbon can be removed as carbon dioxide.
구체적으로 상기 제 3단계는 상기 개질 그라파이트 청크 용기에 고온의 산소를 공급함으로써, 탄화규소는 잔류하고 미반응된 탄소만이 산소와 반응하여 이산화탄소로 배출될 수 있다. Specifically, in the third step, by supplying high-temperature oxygen to the modified graphite chunk container, silicon carbide remains and only unreacted carbon reacts with oxygen to be discharged as carbon dioxide.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 3단계는 구체적으로 700 내지 1000 ℃에서 산소를 공급하면서 수행될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. In the method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention, the third step may be specifically performed while supplying oxygen at 700 to 1000° C., but the present invention is not limited thereto.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계를 포함한다. 이러한 제 4단계를 거쳐 탄소가 제거된 개질 그라파이트 청크를 파쇄하여 분말상으로 형성할 수 있다. The method for producing a silicon carbide powder according to the present invention includes a fourth step of secondary crushing the product of the third step to prepare a silicon carbide powder. Through this fourth step, the carbon-removed modified graphite chunk may be crushed to form a powder.
상기 제 1단계에서 이용된 그라파이트의 경우 그 자체로 다공성을 띠며, 이에 따라 넓은 표면적에서 실리콘과 반응하여 탄화규소를 형성한다. 나아가, 그라파이트의 경우 다공성 구조에 의해 파쇄가 쉽게 일어나므로, 적은 에너지로도 분말상의 탄화규소를 형성할 수 있는 장점이 있다. The graphite used in the first step is porous by itself, and thus reacts with silicon in a large surface area to form silicon carbide. Furthermore, in the case of graphite, since crushing occurs easily due to its porous structure, there is an advantage in that powdery silicon carbide can be formed even with a small amount of energy.
구체적이고 비한정적인 일예로 상기 2차 파쇄는 통상의 공지된 파쇄수단을 이용할 수 있으며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 좋게는 상기 2차 파쇄는 고압의 비활성 기체를 분사하여 개질 그라파이트 청크를 파쇄할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 이때 비활성 기체는 헬륨, 아르곤 및 질소 등을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. As a specific and non-limiting example, the secondary crushing may use a conventionally known crushing means, but the present invention is not limited thereto. Preferably, the secondary crushing may crush the modified graphite chunks by spraying high-pressure inert gas, but the present invention is not limited thereto. In this case, helium, argon, nitrogen, etc. may be used as the inert gas, but the present invention is not limited thereto.
이때 상기 제 4단계를 거쳐 제조되는 탄화규소 입자의 평균입경은 제조된 탄화규소 입자의 이용 목적 등에 따라 달라질 수 있음이 자명하며, 구체적이고 비한정적인 일예로 상기 탄화규소 입자의 평균입경은 20 내지 150 ㎚일 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. At this time, it is self-evident that the average particle diameter of the silicon carbide particles produced through the fourth step may vary depending on the purpose of use of the produced silicon carbide particles, and as a specific and non-limiting example, the average particle diameter of the silicon carbide particles is 20 to It may be 150 nm, but the present invention is not limited thereto.
본 발명의 일 실시예에 의한 탄화규소 분말의 제조방법은 상기 제 4단계 후 탄화규소 분말을 환원 분위기에서 열처리 하여 산소를 추가적으로 제거하여 환원열처리하는 제 5단계를 더 포함할 수 있다. The method of manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention may further include a fifth step of heat-treating the silicon carbide powder in a reducing atmosphere to additionally remove oxygen after the fourth step, thereby reducing heat treatment.
본 발명에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에서 상기 제 3단계는 산소를 이용하여 잔류하는 탄소를 제거한다. 이 과정에서 탄화규소 분말에 산소가 일부 포함되는 문제가 발생할 수 있으며, 상기 제 5단계의 환원분위기를 거쳐 산소를 제거함으로써 더욱 순도가 높은 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 장점이 있다. In the method for producing silicon carbide powder according to the present invention, the third step is to remove carbon remaining by using oxygen. In this process, there may be a problem that the silicon carbide powder contains some oxygen, and there is an advantage in that silicon carbide powder with higher purity can be manufactured by removing oxygen through the reducing atmosphere of the fifth step.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 아래 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of Examples and Comparative Examples. The examples below are only for helping understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the examples below.
[실시예 1][Example 1]
1. 실리콘 담체의 제조1. Preparation of silicone carrier
평균 공극 직경이 0.05 ㎜이며, 기공도가 40 %인 질화알루미늄 다공성 담체를 준비하고 석영 도가니에 장입한다. 이 다공성 담체의 위에 평균입경이 30 ㎛인 실리콘 입자를 고루 뿌린 뒤, 압력이 10-4 torr인 조건에서 1400 ℃로 실리콘이 완전히 용융되어 다공성 담체에 담지될 때 까지 가열하여 실리콘 담체를 제조하였다. An aluminum nitride porous carrier having an average pore diameter of 0.05 mm and a porosity of 40% was prepared and charged into a quartz crucible. Silicon particles having an average particle diameter of 30 μm were evenly sprayed on the porous carrier, and then heated at 1400° C. under a pressure of 10 −4 torr until the silicon was completely melted and supported on the porous carrier to prepare a silicon carrier.
2. 탄화규소 분말의 제조2. Preparation of silicon carbide powder
석영 도가니에 두께가 3 ㎜인 그라파이트 모재 및 제조된 실리콘 담체를 장입하고, 압력이 10-4 torr인 조건에서 1400 ℃로 2 시간 동안 가열하여 개질 그라파이트를 제조하였다. A quartz crucible was charged with a graphite base material having a thickness of 3 mm and the prepared silicon carrier, and heated at 1400° C. for 2 hours at a pressure of 10 −4 torr to prepare modified graphite.
제조된 개질 그라파이트를 용기에 넣은뒤, 용기를 흔들어서 평균 무게가 10 g인 개질 그라파이트 청크를 제조하였다. After putting the prepared modified graphite in a container, the container was shaken to prepare a modified graphite chunk having an average weight of 10 g.
도 1은 그라파이트의 개질 전후를 육안으로 관찰하여 탄화규소가 생성됨을 확인한 것이며, 도 2는 개질 그라파이트 청크를 육안으로 관찰하고 이를 나타낸 것이다. Figure 1 confirms that silicon carbide is generated by visually observing before and after the reforming of graphite, and Figure 2 shows the visual observation of the modified graphite chunks.
개질 그라파이트 청크를 850 ℃에서 30분간 산소를 주입하면서 산화시켜 탄소를 제거하였으며, 이후 고압 질소가스를 분사하여 탄화규소 분말을 제조하였다. The modified graphite chunks were oxidized while injecting oxygen at 850° C. for 30 minutes to remove carbon, and then silicon carbide powder was prepared by spraying high-pressure nitrogen gas.
도 3은 질소가스 분사로 분쇄된 탄화규소 분말을 관찰하고 이를 나타낸 것이다. 3 is a view showing and observing the silicon carbide powder pulverized by nitrogen gas injection.
제조된 탄화규소 분말의 관찰Observation of the produced silicon carbide powder
제조된 탄화규소 분말을 HR-TEM으로 분석하고 그 결과를 도 4로 나타내었으며, 제조된 탄화슈소 분말은 평균입경이 약 30 내지 80 ㎚인 것을 확인하였다. The prepared silicon carbide powder was analyzed by HR-TEM, and the result is shown in FIG. 4 , and it was confirmed that the prepared silicon carbide powder had an average particle diameter of about 30 to 80 nm.
제조된 탄화규소 분말의 분석Analysis of the produced silicon carbide powder
제조된 탄화규소 분말을 원소 분석법을 통해 통해 분석하고 그 결과를 표 1로 나타내었다. The prepared silicon carbide powder was analyzed through elemental analysis, and the results are shown in Table 1.
표 1을 통해 탄화규소 분말이 생성된 것을 확인할 수 있으며, 표 1의 조성 중 구리는 분말 분석을 구리 테이프 상에서 샘플링하여 나타난 것으로 추측된다. It can be confirmed that the silicon carbide powder was generated through Table 1, and it is assumed that copper in the composition of Table 1 was shown by sampling the powder analysis on a copper tape.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1에서 제조된 탄화규소 분말을 1400 ℃ 수소분위기에서 1시간 30분간 환원 열처리하여 산소를 제거한 탄화규소 분말을 제조하였다. The silicon carbide powder prepared in Example 1 was subjected to a reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere at 1400° C. for 1 hour and 30 minutes to prepare a silicon carbide powder from which oxygen was removed.
환원 열처리 전 후의 탄화규소 분말에 대한 XPS Si2p를 분석하고 그 결과를 도 5로 나타내었다. XPS Si 2p of the silicon carbide powder before and after the reduction heat treatment was analyzed, and the results are shown in FIG. 5 .
도 5를 참고하면, Si-O2 결합이 줄어들고 Si-C 결합이 증가한 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 5 , it can be seen that Si-O 2 bonding is reduced and Si-C bonding is increased.
Claims (8)
상기 개질 그라파이트를 1차 파쇄하여 개질 그라파이트 청크(chunk)를 제조하는 제 2단계;
상기 개질 그라파이트 청크를 산화하여 탄소를 제거하는 제 3단계; 및
제 3단계의 생성물을 2차 파쇄하여 탄화규소 분말을 제조하는 제 4단계;를 포함하는 탄화규소 분말의 제조방법. A first step of coating silicon on a graphite base material to prepare a modified graphite having a silicon carbide layer;
A second step of producing a modified graphite chunk (chunk) by primary crushing the modified graphite;
a third step of oxidizing the modified graphite chunk to remove carbon; and
A method for producing a silicon carbide powder comprising a; a fourth step of producing a silicon carbide powder by secondary crushing the product of the third step.
상기 제 1단계는
다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시켜 실리콘 담체를 제조하는 a 단계;
챔버에 상기 실리콘 담체 및 그라파이트 모재를 장입하고 열처리하는 b 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법. The method of claim 1,
The first step is
a step of preparing a silicone carrier by supporting solid silicone on a porous carrier;
Step b of charging the silicon carrier and the graphite base material into the chamber and performing heat treatment; Method for producing silicon carbide powder comprising: a.
상기 b단계는 1300 내지 2000 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법. 3. The method of claim 2,
The b step is a method for producing a silicon carbide powder, characterized in that carried out at 1300 to 2000 ℃.
상기 다공성 담체의 공극 직경은 0.05 내지 1 ㎜인 탄화규소 분말의 제조방법. 3. The method of claim 2,
The pore diameter of the porous carrier is 0.05 to 1 mm method for producing a silicon carbide powder.
상기 그라파이트 모재는 두께가 3 ㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법. The method of claim 1,
The method for producing a silicon carbide powder, characterized in that the graphite base material has a thickness of 3 mm or less.
상기 제 3단계는 700 내지 900 ℃에서 산소를 공급하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말의 제조방법. The method of claim 1,
The third step is a method for producing a silicon carbide powder comprising the step of supplying oxygen at 700 to 900 ℃.
상기 제 4단계는 고압의 비활성 기체를 분사하는 방법으로 수행되는 탄화규소 분말의 제조방법. The method of claim 1,
The fourth step is a method for producing a silicon carbide powder that is performed by a method of spraying a high-pressure inert gas.
상기 탄화규소 분말은 평균입경이 20 내지 150 ㎚인 탄화규소 분말의 제조방법. The method of claim 1,
The silicon carbide powder is a method for producing a silicon carbide powder having an average particle diameter of 20 to 150 nm.
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