KR20190109912A - Method for SiC Coating on Graphite using Hybrid Coating Method - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for coating silicon carbide, wherein simply structured equipment and safe raw materials are used in a graphite base material to economically form a high-quality silicon carbide coating layer by a simple process. The method comprises the following steps of: a) immersing solid silicon in a porous carrier; b) loading a graphite base material for coating and the porous carrier in which the solid silicon is immersed in a vacuum chamber and then manufacturing a first silicon carbide coating layer by heat-treating the graphite base material and the porous carrier at temperature of 1,400-2,000°C; and c) depositing a second silicon carbide coating layer in an upper portion of the first silicon carbide coating layer by using a chemical vapor deposition method.

Description

하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법{Method for SiC Coating on Graphite using Hybrid Coating Method}Method for SiC Coating on Graphite using Hybrid Coating Method

본 발명은 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 관한 것으로, 그라파이트 모재의 표면에 실리콘 카바이드 코팅층을 형성할 경우, 크랙, 박리 등을 방지하기 위한 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 관한 것이다. The present invention relates to a graphite substrate coating method using a hybrid coating method, when forming a silicon carbide coating layer on the surface of the graphite substrate, to a graphite substrate coating method using a hybrid coating method for preventing cracking, peeling, etc. will be.

일반적으로, LED 유기금속화학증착 장비의 내에는 석영재질의 부품이나 그라파이트 재질의 부품들이 사용되고 있다.In general, quartz-based components or graphite-based components are used in LED organometallic chemical vapor deposition equipment.

그러나 석영이나 그라파이트 재질은 유기금속화학증착 장비의 증착온도에서 이물이 발생되어 수율을 저하시키는 원인이 되거나, 증착물인 GaN이 표면에 부착되어 잦은 세정이 요구되어 공정 중단이 빈번하게 이루어짐으로써, 생산성이 저하되는 문제점이 있었다.However, quartz or graphite materials may cause foreign matters at the deposition temperature of organometallic chemical vapor deposition equipment, causing a decrease in yield, or because the deposition of GaN on the surface requires frequent cleaning, so that the process is frequently interrupted. There was a problem of deterioration.

최근에는 이러한 석영 재질 또는 그라파이트 재질의 부품들의 문제점을 해결하기 위하여 그 석영이나 그라파이트 재질의 부품 표면에 실리콘 카바이드를 코팅하여 사용하는 기술들이 제안되었다. Recently, in order to solve the problems of the quartz or graphite components, a technique of coating silicon carbide on the surface of the quartz or graphite component has been proposed.

이러한 기술들의 예로는 한국등록특허 제10-0951633호, 한국공개특허 제10-2011-0041920호를 예로 들 수 있다. 이러한 예에서 알 수 있듯이 그라파이트 등의 재료의 전체에 SiC를 증착하여 코팅하는 방법이 알려져 있으며, 내화학성, 내열성을 높이고 강도를 증가시키는 등의 많은 장점이 있다.Examples of such techniques may be exemplified by Korean Patent Registration No. 10-0951633 and Korean Patent Application Publication No. 10-2011-0041920. As can be seen from these examples, a method of depositing and coating SiC over a material such as graphite is known, and there are many advantages such as increasing chemical resistance, heat resistance, and increasing strength.

그러나 이와 같이 그라파이트 또는 석영의 표면에 이종 재료인 실리콘 카바이드를 증착하게 되면, 그 증착 후 냉각하는 과정에서 응력이 생기게 되며, 특히 타부품과의 체결부분에서는 응력이 해소되지 못하고 집중되어, 그 체결부분에서 크랙이 발생하게 된다.However, when silicon carbide, which is a heterogeneous material, is deposited on the surface of graphite or quartz, stress is generated during the cooling process after the deposition, and in particular, the fastening part is not solved and concentrated at the fastening part with other parts. Cracks will occur at.

이 크랙은 체결부분에서 발생하기는 하지만 점차 주변으로 확장되며, 내부의 그라파이트나 석영이 외부로 노출되어 역시 이물이 발생하는 등의 문제점이 재현된다.Although this crack occurs in the fastening part, it gradually expands to the periphery, and problems such as foreign matters are generated because the graphite or quartz inside is exposed to the outside.

한국등록특허 제10-0951633호Korea Patent Registration No. 10-0951633 한국공개특허 제10-2011-0041920호Korean Patent Publication No. 10-2011-0041920

본 발명은 CVD 공정에 의해 그라파이트 표면에 단일의 실리콘 카바이드(SiC) 층이 형성되는 경우 열충격에 의한 크랙 발생을 방지하기 위해 안출된 것으로, 하이브리드 코팅법을 이용하여 그라파이트 모재의 표면 내부와 외부에 이중의 실리콘 카바이드(SiC) 층을 형성시킴으로써 그라파이트 모재에 고품질의 실리콘 카바이드를 코팅하는 방법을 제공함에 있다. In the present invention, when a single silicon carbide (SiC) layer is formed on the graphite surface by a CVD process, the present invention is devised to prevent cracking due to thermal shock, and a hybrid coating method is used to double the inside and the outside of the graphite substrate. The present invention provides a method of coating high quality silicon carbide on a graphite substrate by forming a silicon carbide (SiC) layer.

또한 본 발명은 실리콘 카바이트 코팅층을 구비한 부품을 제조하기 위한 반도체 공정에 적용하기 위함에 있다. In addition, the present invention is to be applied to a semiconductor process for manufacturing a component having a silicon carbide coating layer.

또한 본 발명은 그라파이트 소재의 모재에 보다 간단한 구조의 장비와 안전한 원료를 사용하여 간소화된 공정에 의해 고품질의 실리콘 카바이드 코팅층을 경제적으로 형성할 수 있는 새로운 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법을 제공하는 함에 있다. In addition, the present invention provides a graphite substrate coating method using a novel hybrid coating method that can economically form a high-quality silicon carbide coating layer by a simplified process using a simpler equipment and a safe raw material on the graphite substrate material It is in a ship.

한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론 할 수 있는 범위 내에서 추가적으로 고려될 것이다.On the other hand, other objects not specified in the present invention will be further considered within the scope that can be easily inferred from the following detailed description and effects.

이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법은 a) 다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시키는 단계; b) 진공챔버에 코팅을 위한 그라파이트 모재와, 상기 고체 실리콘이 담지된 다공성 담체를 적재한 후 1,400 내지 2,000 ℃로 열처리하여 제1 실리콘 카바이드 코팅층을 제조하는 단계; 및 c) 화학기상증착법을 통해, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층 상부에 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착하는 단계;를 포함한다. In order to achieve the above object, the coating method of the graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention comprises the steps of: a) supporting a solid silicon on a porous carrier; b) preparing a first silicon carbide coating layer by loading a graphite base material for coating in a vacuum chamber and a porous carrier on which the solid silicon is loaded, and then performing heat treatment at 1,400 to 2,000 ° C .; And c) depositing a second silicon carbide coating layer on the first silicon carbide coating layer through chemical vapor deposition.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 a) 단계는, 상기 고체 실리콘을 다공성 담체의 상부에 적재한 후 열처리하는 것일 수 있다. In the method of coating a graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the step a) may be performed by loading the solid silicon on top of the porous carrier and then performing heat treatment.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 고체 실리콘은 분말, 입자, 플레이크 또는 청크(chunk) 형태로 적재되어 있는 것일 수 있다. In the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the solid silicon may be loaded in the form of powder, particles, flakes or chunks.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 다공성 담체는 그라파이트, 알루미늄 나이트라이드, 및 실리콘 카바이드 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것일 수 있다. In the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the porous carrier may be any one or two or more selected from graphite, aluminum nitride, and silicon carbide.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 다공성 담체의 공극의 직경은 0.001 내지 1 mm인 것일 수 있다. In the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the pore diameter of the porous carrier may be from 0.001 to 1 mm.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 다공성 담체의 공극율은 10 내지 60% 인 것일 수 있다. In the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the porosity of the porous carrier may be 10 to 60%.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층은 10 내지 200 ㎛ 두께를 가지는 것일 수 있다. In the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the first silicon carbide coating layer may have a thickness of 10 to 200 ㎛.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 b) 단계 시, 상기 다공성 담체에서 토출된 실리콘 가스를, 상기 다공성 담체와 상기 그라파이트 모재 사이에 장착된 가스 분배판으로 접촉시켜, 상기 진공챔버 내부로 균일하게 퍼뜨리는 것일 수 있다. In the method of coating a graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, in step b), the silicon gas discharged from the porous carrier, the gas distribution mounted between the porous carrier and the graphite base material In contact with the plate, it may be to spread evenly into the vacuum chamber.

본 발명에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법은 기존 CVD 공정을 이용하여 그라파이트 표면에 단일의 실리콘 카바이드(SiC) 층이 형성되는 경우 열충격에 의한 크랙 발생을 방지할 수 있다. The graphite substrate coating method using the hybrid coating method according to the present invention can prevent cracks due to thermal shock when a single silicon carbide (SiC) layer is formed on the graphite surface using a conventional CVD process.

또한 본 발명은 진공챔버 내에 기재와 실리콘을 넣고 단순히 열처리하는 것에 그라파이트 모재에 실리콘 카바이드를 코팅할 수 있으므로, 간단한 구조의 장비를 사용하여 코팅 변수가 적어 단순한 공정에 의해 우수한 재현성으로 경제적으로 실리콘 카바이드 코팅층을 형성할 수 있다.In addition, since the present invention can coat the silicon carbide on the graphite base material by simply placing the substrate and silicon in the vacuum chamber and simply heat-treating, there is little coating parameter using the equipment of simple structure, and the silicon carbide coating layer economically with excellent reproducibility by a simple process. Can be formed.

한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.On the other hand, even if the effects are not explicitly mentioned herein, the effects described in the following specification expected by the technical features of the present invention and its provisional effects are treated as described in the specification of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법을 도시한 모식도이며,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 사용되는 장비의 사진이며,
도 3은 다공성 담체에 실리콘을 담지하지 않고, 실리콘 분말을 이용하여 그라파이트 모재의 표면에 제1 실리콘 카바이드 층을 형성시킨 후 CVD 공정을 통해 제2 실리콘 카바이드 층을 형성시킨 경우의 모식도이며,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 실리콘 카바이트 코팅층의 XRD 그래프이며,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 실리콘 카바이드 코팅층이 형성된 그라파이트 모재의 SEM 단면 이미지이고,
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 실리콘 카바이드 코팅층 및 제2 실리콘 카바이드 코팅층이 형성된 그라파이트 모재의 SEM 단면 이미지 및 EDS 스펙트럼이고,
도 7은 도 6의 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 측정한 SEM 단면 이미지 및 EDS 스펙트럼이며,
도 8은 그라파이트 모재의 표면에 CVD 공정만을 통해 실리콘 카바이드 층을 형성시킨 그라파이트 모재를 실리콘 웨이퍼 캐리어로 반도체 공정에 적용한 이후의 사진이며,
도 9는 다공성 담체에 실리콘을 담지하지 않고, 실리콘 분말을 이용하여 제1, 2 실리콘 카바이드 층을 형성시킨 그라파이트 모재를 반도체 공정에서 실리콘 웨이퍼 케리어로 적용한 이후 사진이다.1 is a schematic diagram showing a coating method of a graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention,
Figure 2 is a photograph of the equipment used in the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention,
3 is a schematic view of forming a second silicon carbide layer through a CVD process after forming a first silicon carbide layer on the surface of the graphite base material using a silicon powder, without supporting the silicon on the porous carrier,
4 is an XRD graph of a first silicon carbide coating layer according to an embodiment of the present invention.
5 is an SEM cross-sectional image of a graphite matrix base material on which a first silicon carbide coating layer is formed according to an embodiment of the present invention;
6 is an SEM cross-sectional image and an EDS spectrum of a graphite matrix base material on which a first silicon carbide coating layer and a second silicon carbide coating layer are formed according to an embodiment of the present invention;
FIG. 7 is an SEM cross-sectional image and an EDS spectrum of the second silicon carbide coating layer of FIG. 6.
FIG. 8 is a photograph after applying a graphite base material having a silicon carbide layer formed only on a surface of the graphite base material through a CVD process to a semiconductor process as a silicon wafer carrier,
FIG. 9 is a photograph after applying a graphite base material on which a first and a second silicon carbide layer is formed using silicon powder as a silicon wafer carrier in a semiconductor process without supporting silicon on a porous carrier.

이하 본 발명에 관하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예 및 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 또한, 본 발명의 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The embodiments and drawings introduced below are provided as examples in order to sufficiently convey the spirit of the present invention to those skilled in the art. In addition, unless there is another definition in the technical and scientific terms used in the present invention, it has the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs, the present invention in the following description and the accompanying drawings Descriptions of well-known functions and configurations that may unnecessarily obscure the subject matter will be omitted.

본 발명을 상술함에 있어, 용어 "하이브리드 코팅법"은 피코팅재에 코팅할 때, 둘 이상의 코팅법을 이용하여 코팅층을 형성하는 것을 의미한다. 구체적인 일 예로, 상기 하이브리드 코팅법은 실리콘 공급원을 그라파이트 표면의 기공으로 침투하도록 하여 그라파이트 표면 내부에 버퍼층을 형성시키는 화학기상침착법(chemical vapor infiltration reaction, CVIR)과, 버퍼층이 형성된 피코팅재에 실리콘과 탄소의 공급원을 가스 상태로 공급하여 피코팅재 표면에 실리콘 카바이드 층을 형성하는 화학기상증착법(chemical vapor deposition)을 각각 이용하는 것을 예로 들 수 있다. 여기에서, 상기 화학기상침착법을 수행하는 경우, 실리콘 공급원은 실리콘 금속, 즉 고상의 실리콘(이하 고체 실리콘이라 함)을 이용할 수 있고, 상기 화학기상증착법을 수행하는 경우, 실리콘과 탄소의 공급원으로는 CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl, SiCl4 등이 이용될 수 있다. In describing the present invention, the term "hybrid coating method" means to form a coating layer using two or more coating methods when coating on the coating material. As a specific example, the hybrid coating method includes a chemical vapor infiltration reaction (CVIR) in which a silicon source penetrates into pores of the graphite surface to form a buffer layer inside the graphite surface, and the silicon and the coating material on which the buffer layer is formed. One example is the use of chemical vapor deposition, which supplies a source of carbon in a gaseous state to form a silicon carbide layer on the surface of the material to be coated. Here, when performing the chemical vapor deposition method, the silicon source may be a silicon metal, that is, a solid silicon (hereinafter referred to as solid silicon), and when performing the chemical vapor deposition method, as a source of silicon and carbon CH 3 SiCl 3 , (CH 3 ) 2 SiCl 2 , (CH 3 ) 3 SiCl, SiCl 4 and the like can be used.

한편, 고체 실리콘은 상온에서의 융점이 약 1400℃, 비점이 약 3200℃이지만, 압력이 낮아지면 융점 및 비점이 낮아진다. 예컨대 대기압 보다 낮은 진공 분위기에서 약 1400℃ 내지 2000℃로 열처리하는 경우, 고체 실리콘은 액체상태를 거쳐 실리콘 가스로 증발하게 된다. 이러한 실리콘 가스는 다공성의 그라파이트 소재와 반응하여 그라파이트 모재의 표면 내부에 코팅층을 형성할 수 있다. 이때, 코팅층은 α-SiC, β-SiC 결정 구조를 가질 수 있으나, 본 발명이 결정구조에 한정되는 것은 아니다. On the other hand, the solid silicon has a melting point of about 1400 ° C. and a boiling point of about 3200 ° C. at room temperature, but the melting point and the boiling point of the solid silicon are lowered. For example, when heat-treated at about 1400 ℃ to 2000 ℃ in a vacuum atmosphere lower than atmospheric pressure, the solid silicon is evaporated to the silicon gas through the liquid state. The silicon gas may react with the porous graphite material to form a coating layer inside the surface of the graphite base material. In this case, the coating layer may have an α-SiC, β-SiC crystal structure, but the present invention is not limited to the crystal structure.

또한, 상기 그라파이트 모재 내부에 실리콘 카바이드 코팅층이 형성된 후, 상기 그라파이트 모재 표면에 실리콘 카바이드 코팅층이 형성되는 경우, 열팽창계수 차이로 발생하던 마이크로 크랙 등으로 인한 부품 파손을 방지할 수 있고, 특히 기존의 두꺼운 실리콘 카바이드 층으로 인한 후가공 및 치수불량 문제를 해소할 수 있다. In addition, after the silicon carbide coating layer is formed inside the graphite base material, when the silicon carbide coating layer is formed on the surface of the graphite base material, it is possible to prevent component damage due to micro cracks, etc., caused by a difference in coefficient of thermal expansion. Eliminate post-processing and dimensional defects caused by silicon carbide layers.

본 발명에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법은 a) 다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시키는 단계; b) 진공챔버에 코팅을 위한 그라파이트 모재와, 상기 고체 실리콘이 담지된 다공성 담체를 적재한 후 1,400 내지 2,000 ℃로 열처리하여 제1 실리콘 카바이드 코팅층을 제조하는 단계; 및 c) 화학기상증착법을 통해, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층 상부에 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착하는 단계;를 포함한다. The method of coating a graphite base material using a hybrid coating method according to the present invention includes the steps of: a) supporting solid silicon on a porous carrier; b) preparing a first silicon carbide coating layer by loading a graphite base material for coating in a vacuum chamber and a porous carrier on which the solid silicon is loaded, and then performing heat treatment at 1,400 to 2,000 ° C .; And c) depositing a second silicon carbide coating layer on the first silicon carbide coating layer through chemical vapor deposition.

상세하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 b) 단계시, 상기 열처리 온도가 1,400℃ 미만이면 상기 다공성 담체로부터 실리콘 가스의 생성량이 미미하여 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층이 제조되기 어렵다. 또한, 상기 b) 단계시, 상기 열처리 온도가 2,000 ℃ 초과이면 제1 실리콘 카바이드 코팅층에서 실리콘 성분이 증발될 수 있어서 상기 그라파이트 모재 내부에 균일한 두께의 실리콘 카바이드(SiC) 층이 형성되기가 어렵다. 이에 따라, 상기 b) 단계시, 상기 열처리 온도는 1,400 내지 2,000 ℃로 하는 것이 본 발명에서 목적으로 하는 효과 달성에 바람직하다. In detail, in the method of coating a graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, in the step b), if the heat treatment temperature is less than 1,400 ° C., the amount of silicon gas generated from the porous carrier is insignificant. 1 Silicon carbide coating layer is difficult to manufacture. In addition, in the step b), when the heat treatment temperature is greater than 2,000 ° C., the silicon component may be evaporated from the first silicon carbide coating layer, so that it is difficult to form a silicon carbide (SiC) layer having a uniform thickness inside the graphite matrix. Accordingly, in the step b), the heat treatment temperature is preferably 1,400 to 2,000 ° C to achieve the desired effect of the present invention.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 c) 단계시, 500 내지 1,400 ℃ 에서 상기 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착할 수 있다. 상기 c) 단계시, 상기 온도가 500℃ 미만이면 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층 상부에 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착되기가 어렵고, 상기 온도가 1400℃ 초과이면 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층에 잔존하는 실리콘이 증발할 수 있어서 상기 c) 단계 시 증발된 실리콘에 의해 상기 그라파이트 표면에 층간 분리가 일어날 수 있다. In addition, in the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, in the step c), it is possible to deposit the second silicon carbide coating layer at 500 to 1,400 ℃. In step c), when the temperature is less than 500 ° C., it is difficult to deposit a second silicon carbide coating layer on the first silicon carbide coating layer, and when the temperature is higher than 1400 ° C., silicon remaining in the first silicon carbide coating layer may be formed. Evaporation may occur, so that interlayer separation may occur on the surface of the graphite by the evaporated silicon during the step c).

이하 도 1 및 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법을 상세히 설명한다. Hereinafter, referring to FIGS. 1 and 2, a coating method of a graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention will be described in detail.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법을 도시한 모식도이며, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 사용되는 장비의 사진이다. 1 is a schematic diagram showing a method for coating a graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is used in the method for coating a graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention Of the equipment being photographed.

한편, 본 발명은 도 1에 도시되어 있는 바와 같이 화학기상침착법에 의해 제1 실리콘 카바이드 코팅층을 그라파이트 내부에 균일한 두께로 형성시킨 이후에, 화학기상법을 통해 그라파이트 모재 내부에 생성된 실리콘 카바비드 층에 새로은 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 형성시키는 것으로 도 1에 도시되어 있는 바와 같이 모재인 그라파이트 표면을 기준으로 양방향으로 실리콘 카바이드 층을 형성시키는 것을 특징으로 하고 있다. Meanwhile, according to the present invention, after forming the first silicon carbide coating layer with a uniform thickness inside the graphite by chemical vapor deposition as shown in FIG. 1, the silicon carbide generated inside the graphite matrix through the chemical vapor deposition method. Forming a new second silicon carbide coating layer on the layer is characterized in that the silicon carbide layer is formed in both directions based on the graphite surface of the base material as shown in FIG.

일반적인 실리콘카바이드 코팅은 실리콘카바이드 원료로서 실리콘원과 탄소원을 같이 공급하여 모재 표면에 실리콘카바이드 코팅층이 형성하게 되는 데, 이 경우 모재와 코팅층과의 계면특성이 달라 코팅층과의 결합이 용이하지 않거나, 모재 표면의 거칠기가 균일하지 않은 경우에는 코팅후 모재 표면의 거칠기가 발생하는 문제점을 안고 있다. 이에 반해, 본 발명은 그라파이트 모재의 내면에 실리콘을 증착시켜 그라파이트 모재의 외면층에서 탄소와 실리콘이 반응하여 제1 실리콘 카바이드 코팅층을 형성시킴으로써 추가적이 공정을 통해 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 형성시 모재와의 결합을 좀더 용이하게 함으로써, 그라파이트 모재와 실리콘 카바이드 층을 일체화시킬 수 있는 것을 특징으로 하고 있다.In general, the silicon carbide coating is a silicon carbide raw material to supply a silicon source and a carbon source together to form a silicon carbide coating layer on the surface of the base material, in which case the interface properties between the base material and the coating layer is not easy to bond to the coating layer, or If the surface roughness is not uniform, there is a problem that the roughness of the surface of the base material after coating. In contrast, the present invention deposits silicon on the inner surface of the graphite substrate to form a first silicon carbide coating layer by reacting carbon and silicon on an outer surface layer of the graphite substrate to form a second silicon carbide coating layer through an additional process. By further facilitating the bonding of, the graphite base material and the silicon carbide layer can be integrated.

상기와 같은 본 발명으로 제조한 실리콘 카바이드 층이 형성된 그라파이트 모재를 반도체 공정에서 실리콘 웨이퍼 캐리어 등으로 적용시 그라파이트 모재와 실리콘 카바이드 층을 일체화 시켰다는 점에서 열팽창계수 차이로 발생하던 마이크로 크랙 등으로 인한 부품 파손을 방지할 수 있고, 특히 기존의 두꺼운 실리콘 카바이드 층으로 인한 치수불량 문제를 해소할 수 있다.Partially damaged due to micro cracks caused by thermal expansion coefficient difference in that the graphite base material formed with the silicon carbide layer prepared according to the present invention as the silicon wafer carrier in the semiconductor process is integrated with the graphite base material and the silicon carbide layer. It is possible to prevent the problem of dimensional defects caused by the conventional thick silicon carbide layer.

보다 상세하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법은, 다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시키는 제1 단계; 진공챔버 내부에 설치되는 지그 상부에 그라파이트 모재를 적재하고, 상기 지그 하부에 설치되는 용기에 상기 고체 실리콘이 담지된 다공성 담체를 적재하는 제2 단계; 상기 진공챔버 내부를 1,400℃ 내지 2,000℃로 가열하여, 상기 고체 실리콘을 용융시키는 제3 단계; 상기 다공성 담체의 공극에서 토출된 실리콘 가스를 상기 그라파이트 모재로 발산시키는 제4 단계; 상기 실리콘 가스를 상기 그라파이트 모재 내부로 침투시켜 제1 실리콘 카바이드 코팅층을 형성하는 제5 단계; 및 화학기상증착법을 통해, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층 상부에 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착하는 제6 단계를 포함할 수 있다. More specifically, the coating method of the graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the first step of supporting the solid silicon on the porous carrier; A second step of loading a graphite base material on a jig provided in the vacuum chamber and loading a porous carrier on which the solid silicon is loaded in a container provided on the bottom of the jig; A third step of heating the inside of the vacuum chamber to 1,400 ° C. to 2,000 ° C. to melt the solid silicon; A fourth step of discharging the silicon gas discharged from the pores of the porous carrier to the graphite base material; A fifth step of penetrating the silicon gas into the graphite base material to form a first silicon carbide coating layer; And through a chemical vapor deposition method, depositing a second silicon carbide coating layer on the first silicon carbide coating layer.

이에 따라, 본 발명의 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 따르면, 열처리가 가능한 진공챔버의 단순한 장비를 사용하여 진공챔버의 진공도와 열처리 온도만을 제어하는 것에 의해 그라파이트 모재에 실리콘 카바이드 코팅층을 형성하는 것이 가능하다. Accordingly, according to the method for coating a graphite base material using the hybrid coating method of the present invention, the silicon carbide coating layer is formed on the graphite base material by controlling only the vacuum degree and the heat treatment temperature of the vacuum chamber using a simple equipment of a vacuum chamber capable of heat treatment. It is possible to do

또한, 상기 진공챔버내 진공도가 높을수록, 열처리 온도가 높을수록 코팅 속도가 빨라지며, 코팅층의 특성도 좋아진다. 예컨대, 진공챔버의 진공도는 10-2 내지 10-7 Torr인 것이 본 발명에서 목적으로 하는 효과 달성에 바람직하다. In addition, the higher the degree of vacuum in the vacuum chamber, the higher the heat treatment temperature, the faster the coating speed and the better the characteristics of the coating layer. For example, it is preferable that the vacuum degree of the vacuum chamber is 10 -2 to 10 -7 Torr to achieve the effect aimed at in the present invention.

또한, 상기 진공챔버 내부를 가열할 수 있도록, 히터(발열체)를 구비한 진공챔버로를 사용하는 것이 좋다. In addition, it is preferable to use a vacuum chamber provided with a heater (heating element) so as to heat the inside of the vacuum chamber.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상술한 다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시키는 제1 단계;는, 상기 고체 실리콘을 상기 다공성 담체의 상부에 적재한 후 진공 분위기에서 열처리하는 것일 수 있다. In the method of coating a graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the first step of supporting the solid silicon on the porous carrier described above, after loading the solid silicon on top of the porous carrier The heat treatment may be performed in a vacuum atmosphere.

상세하게, 상기 제1 단계 시, 진공 분위기는 내부 압력이 10-2 내지 10-7 Torr로 제어된 분위기 일 수 있고, 열처리 온도는 1200 내지 1400 ℃일 수 있다. 상기 진공분위기와 열처리온도를 만족하면, 상술한 다공성 담체의 0.1 mm 이상의 거대 기공뿐 아니라 0.01 mm 이하의 미세 기공 내부로 상기 고체 실리콘이 균일하게 담지될 수 있다. 이에 따라, 상기 제4 단계 및 제5 단계시, 상기 실리콘 가스가 미세하게 일정량 공급되므로 상기 그라파이트 모재 내부로 균일하게 형성된 제1 실리콘 카바이드 코팅층을 형성할 수 있다. Specifically, in the first step, the vacuum atmosphere may be an atmosphere in which the internal pressure is controlled to 10 -2 to 10 -7 Torr, the heat treatment temperature may be 1200 to 1400 ℃. When the vacuum atmosphere and the heat treatment temperature are satisfied, the solid silicon may be uniformly loaded into the micropores of 0.01 mm or less as well as the macropores of 0.1 mm or more of the porous carrier. Accordingly, in the fourth and fifth steps, since the silicon gas is finely supplied in a predetermined amount, the first silicon carbide coating layer may be uniformly formed into the graphite base material.

반면, 상기 열처리 온도가 1200 ℃ 미만이면, 상기 고체실리콘이 용융되지 않아서 상술한 다공성 담체의 내부로 침투하지 못하는 현상이 발생할 수 있다. 이에 따라, 상기 제4 단계 및 제5 단계시, 상기 실리콘 가스가 과량 공급되어 불균일한 제1 실리콘 카바이드 코팅층을 형성시키거나, 코팅층 형성을 위한 원료량이 부족하므로 코팅이 되지 않는 문제가 있다. On the other hand, if the heat treatment temperature is less than 1200 ° C, the solid silicon may not melt and may not penetrate into the above-described porous carrier. Accordingly, in the fourth and fifth steps, the silicon gas is excessively supplied to form a non-uniform first silicon carbide coating layer, or there is a problem in that the coating is not performed because the amount of raw material for forming the coating layer is insufficient.

또한, 상기 열처리 온도가 1400 ℃ 초과이면, 상기 고체실리콘이 용융되어 상술한 다공성 담체의 거대 기공을 통해 상기 다공성 담체의 외부로 흘려 내리는 문제가 있으므로, 바람직하지 못하다. In addition, when the heat treatment temperature is more than 1400 ℃, there is a problem that the solid silicon is melted and flows to the outside of the porous carrier through the macropores of the porous carrier described above, it is not preferable.

한편, 상기 제1 단계시, 고체 실리콘의 용융과 증발이 효율적으로 일어날 수 있도록 상기 고체 실리콘은 표면적이 넓은 분말, 입자 또는 청크(chunk)의 형태인 것이 바람직하다. 상기 고체 실리콘의 입경은 약 0.1 내지 100 ㎛일 수 있다. Meanwhile, in the first step, the solid silicon is preferably in the form of powder, particles, or chunks having a large surface area so that melting and evaporation of the solid silicon can occur efficiently. The particle size of the solid silicon may be about 0.1 to 100 ㎛.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고체 실리콘이 다공성 담체 내에 적재된 상태로 상기 진공챔버에서 가열되면, 상기 고체 실리콘은 용융되고, 증발되어 실리콘 카바이드 코팅층 형성을 위한 실리콘 소스 가스를 제공하게 된다. Meanwhile, according to one embodiment of the present invention, when the solid silicon is heated in the vacuum chamber while being loaded in the porous carrier, the solid silicon is melted and evaporated to provide a silicon source gas for forming a silicon carbide coating layer. do.

그러나, 용융된 실리콘이 상부가 열려있는 용기 내에서 급격하게 증발하기 때문에, 상술한 그라파이트 모재에 흡착되는 경우 실리콘 가스가 챔버 내 공간에 매우 불균일하게 존재하고, 증기상태에 클러스터를 형성하여 모재의 표면에 흡착되어 흡착된 코팅층이 불균일하게 되는 문제가 있다.However, since the molten silicon is rapidly evaporated in the open top of the container, the silicon gas is very non-uniform in the space in the chamber when adsorbed to the above-mentioned graphite matrix, and forms a cluster in the vapor state to form a surface of the matrix. There is a problem that the coating layer adsorbed on the non-uniform.

이러한 문제를 해결하기 위하여, 상기 고체 실리콘은, 상기 열처리 온도에서 안정한 다공성 소재의 담체에 담지되어 있는 상태인 것이 바람직하다. In order to solve this problem, it is preferable that the solid silicon is supported on a carrier of a porous material which is stable at the heat treatment temperature.

또한, 다공성 담체에 고체 실리콘을 담지하는 것은, 고온의 액체 실리콘에 다공성 담체를 침지하여 실리콘을 공극내에 흡수시키는 것에 의해 이루어질 수 있다. 담체 내에 담지된 실리콘은, 공극 내에 고체 실리콘으로 존재하다가 진공챔버 내에서 온도가 상승하면 공극과 같은 크기의 미소 액적으로 존재하다가 증발하게 된다. 따라서 담체 내에 담지된 상태의 실리콘은 용융된다고 하더라도 표면적이 극대화된 상태로 증발되게 되므로 실리콘 가스의 공급이 효율적으로 이루어지며, 가스의 공급 역시 공극을 통해 발산되기 때문에 클러스터가 아닌 분산된 상태로 발산되게 되어 그라파이트 모재에 고르게 흡착되도록 하는 효과가 있다.In addition, the support of the solid silicon on the porous carrier may be achieved by immersing the porous carrier in hot liquid silicon to absorb the silicon into the voids. The silicon supported in the carrier is present as solid silicon in the pores, but when the temperature rises in the vacuum chamber, it is present as microdroplets of the same size as the pores and then evaporates. Therefore, even though the silicon supported in the carrier is melted, the surface area is evaporated to the maximum state, so the supply of silicon gas is made efficiently, and since the supply of gas is also diverged through the pores, the silicon is dispersed in a dispersed state rather than a cluster. It is effective to be evenly adsorbed on the graphite base material.

다시 설명하면, 상기 제1 단계시, 상기 다공성 담체 상부에 적재된 고체 실리콘은 실리콘 카바이드 코팅을 위하여 실리콘 카바이드의 코팅 과정에서 진공챔버 내에 온도가 올라가면 실리콘이 용해되면서 실리콘의 하부에 있는 다공성 구조를 갖는 담체의 공극을 채우게 된다. In other words, in the first step, the solid silicon loaded on the porous carrier has a porous structure at the bottom of the silicon as the silicon dissolves when the temperature rises in the vacuum chamber during the coating of the silicon carbide for the silicon carbide coating. It fills the pores of the carrier.

이에 따라, 상기 제4 단계 과정에서, 다공성 담체의 공극를 통해서 실리콘 가스가 발산하게 되어 균일한 실리콘 카바이드의 코팅이 가능하게 된다.Accordingly, in the fourth step, the silicon gas is diverged through the pores of the porous carrier, so that uniform silicon carbide coating is possible.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 담체는 코팅 온도에서 안정한 그라파이트, 알루미늄 나이트라이드 또는 실리콘 카바이드로 이루어질 수 있다. In the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the carrier may be made of graphite, aluminum nitride or silicon carbide stable at the coating temperature.

또한, 다공성 구조를 갖는 담체의 공극의 직경은 0.001 내지 1 mm인 것이 좋다. 공극의 크기가 0.001 mm 미만으로 너무 작은 경우에는 상기 4 단계 과정에서 실리콘 가스의 발산이 효율적이지 못하여 제1 실리콘 카바이드 코팅층의 형성이 어려우며, 공극의 크기가 1 mm 초과로 공극의 크기가 너무 크다면 실리콘 가스가 과량 공급되어 불균일한 제1 실리콘 카바이드 코팅층의 형성시키는 문제점이 있다. In addition, the diameter of the pores of the carrier having a porous structure is preferably 0.001 to 1 mm. If the pore size is too small, less than 0.001 mm, it is difficult to form the first silicon carbide coating layer due to inefficiency of silicon gas dissipation in the step 4, and if the pore size is greater than 1 mm, the pore size is too large. There is a problem in that the excessive supply of silicon gas to form a non-uniform first silicon carbide coating layer.

즉, 도 3에 도시되어 있는 바와 같이 상기의 다공성 구조를 갖는 담체에 실리콘을 담지하지 않고, 실리콘 분말을 이용하여 용융 및 발산을 통하여 그라파이트 모재에 제1 실리콘 카바이드 층을 형성시킨 후, 추가공정을 통해 제2 실리콘 카바이드 층을 형성시키는 경우, 그라파이트 모재 내부에 실리콘 카바이드 층의 두께가 일정하지 않아 고온저압의 반도체 공정 적용시 그라파이트 표면의 실리콘 카바이드와 그라파이트와의 열팽창율 차이로 인한 인장력이 발생하여 크랙이 발생할 수 있는 것이다. That is, as shown in FIG. 3, after the silicon support is not supported on the carrier having the porous structure, the first silicon carbide layer is formed on the graphite matrix through melting and dissipation using silicon powder, and then an additional process is performed. When the second silicon carbide layer is formed through the silicon carbide layer, the thickness of the silicon carbide layer is not constant within the graphite matrix, so that a tensile force is generated due to a difference in thermal expansion rate between the silicon carbide and the graphite on the graphite surface when the semiconductor process is applied at high temperature and low pressure. This can happen.

한편, 상기 담체의 공극율은 10 내지 60%인 것이 바람직한데, 공극율이 10% 미만으로 너무 작으면 담체에 담지될 수 있는 실리콘의 양이 적어지므로, 상술한 제3 단계시 발산이 충분하지 못하며, 공극율이 60% 초과로 너무 크면 담체의 내구성이 저하되는 문제가 있다.On the other hand, it is preferable that the porosity of the carrier is 10 to 60%. If the porosity is too small, less than 10%, the amount of silicon that can be supported on the carrier decreases, so that the divergence during the third step is not sufficient. If the porosity is too large, more than 60%, there is a problem that the durability of the carrier is lowered.

본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법에 있어, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층 및 제2 실리콘 카바이드 코팅층은 상호 독립적으로 동일한 결정구조를 가질 수 있다. In the graphite substrate coating method using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention, the first silicon carbide coating layer and the second silicon carbide coating layer may have the same crystal structure independently of each other.

또한, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층의 두께는 10 내지 200 ㎛ 두께를 가지는 것이 바람직한데, 10 ㎛ 두께 미만이면 열팽창 계수 차이로 인한 모재 표면의 크랙 등을 방지하기가 어렵고, 200 ㎛ 두께를 초과하는 경우 과량의 실리콘이 사용되므로 경제성이 좋지 못하고, 상기 두께 형성을 위해 코팅 공정 시간이 크게 증가되므로 바람직하지 않다. In addition, the thickness of the first silicon carbide coating layer preferably has a thickness of 10 to 200 ㎛, if less than 10 ㎛ thickness it is difficult to prevent the cracks of the surface of the base material due to the difference in thermal expansion coefficient, if the thickness exceeds 200 ㎛ The use of excess silicon is not economical and is undesirable since the coating process time is greatly increased to form the thickness.

한편, 상기 제2 실리콘 카바이드 코팅층의 두께는 반드시 한정하는 것은 아니나, 약 10 내지 30 ㎛ 두께로 형성되는 것이 상술한 그라파이트 모재의 표면 강도 향상을 위해 좋고, 과도한 두께는 치수 불량 문제, 두께의 불균일성 등을 야기할 수 있다. On the other hand, the thickness of the second silicon carbide coating layer is not necessarily limited, but is formed to a thickness of about 10 to 30 ㎛ is good for improving the surface strength of the above-mentioned graphite base material, excessive thickness is a problem of dimensional defects, thickness nonuniformity, etc. May cause.

또한, 상기 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착하는 방법은 상술한 화학기상증착법을 이용하는 것이 바람직하다. 화학기상증착법은 이 분야에서 통상적으로 사용하는 방법이면 족하고, 화학기상증착법 수행시 작업온도 즉, 챔버 내부의 온도는 500 내지 1,400 ℃ 일 수 있다. In addition, it is preferable to use the above-described chemical vapor deposition method for depositing the second silicon carbide coating layer. Chemical vapor deposition is sufficient if the method commonly used in this field, the working temperature when performing the chemical vapor deposition, that is, the temperature inside the chamber may be 500 to 1,400 ℃.

보다 구체적으로 예를 들면, 상기 화학기상증착법 수행시 실리콘과 탄소의 공급원, 비활성기체 및 환원성기체를 포함하는 혼합가스를 반응챔버 내로 주입하여 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착할 수 있다. More specifically, for example, the second silicon carbide coating layer may be deposited by injecting a mixed gas including a source of silicon and carbon, an inert gas, and a reducing gas into the reaction chamber when performing the chemical vapor deposition method.

이때 실리콘과 탄소의 공급원으로는 CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl, SiCl4 등이 이용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 비활성기체는 예를 들어, 아르곤(Ar), 네온(Ne), 헬륨(He) 또는 질소(N2) 등일 수 있으며, 환원성기체는 예를 들어 수소(H2) 또는 암모니아(NH3) 등일 수 있다. 또한, 혼합가스의 유량비율은 실리콘과 탄소의 공급원 1 sccm에 대하여 비활성기체 5~15 sccm 및 환원성기체 10~30 sccm을 주입할 수 있다. 혼합 가스의 유량은 사용하는 CVD용 furnace의 부피와 증착하고자 하는 제2 실리콘 카바이드 코팅층의 두께에 따라 적당한 값으로 선정하는 절차가 필요하다.In this case, as the source of silicon and carbon, CH 3 SiCl 3 , (CH 3 ) 2 SiCl 2 , (CH 3 ) 3 SiCl, SiCl 4 and the like may be used, but is not limited thereto. The inert gas may be, for example, argon (Ar), neon (Ne), helium (He) or nitrogen (N 2 ), and the reducing gas may be, for example, hydrogen (H 2 ) or ammonia (NH 3 ), or the like. have. In addition, the flow rate ratio of the mixed gas may inject 5 to 15 sccm of inert gas and 10 to 30 sccm of reducing gas with respect to 1 sccm of the source of silicon and carbon. The flow rate of the mixed gas needs to be selected to an appropriate value according to the volume of the CVD furnace used and the thickness of the second silicon carbide coating layer to be deposited.

한편, 본 발명에서는 상기 제4 단계 수행 시, 상기 진공챔버 내 별도로 구비된 가스 분배판(distributer)을 이용할 수 있다. On the other hand, in the present invention, when performing the fourth step, it is possible to use a gas distributor (distributer) provided in the vacuum chamber separately.

상세하게, 상기 제4 단계 시, 상기 다공성 담체에서 토출된 실리콘 가스를, 상기 다공성 담체와 상기 그라파이트 모재 사이에 장착된 가스 분배판으로 접촉시켜, 상기 진공챔버 내부로 균일하게 퍼뜨리는 것일 수 있다. In detail, in the fourth step, the silicon gas discharged from the porous carrier may be brought into contact with a gas distribution plate mounted between the porous carrier and the graphite base material to uniformly spread the inside of the vacuum chamber.

예컨대, 상기 가스 분배판은 상기 다공성 담체와 상기 그라파이트 모재 사이에 위치하되, 상술한 고체 실리콘 및 다공성 담체를 덮을 수 있는 구조로 형성될 수 있다. 또한 상기 가스 분배판은 상술한 지그 하부에 설치될 수 있다. For example, the gas distribution plate may be disposed between the porous carrier and the graphite base material, and may have a structure capable of covering the solid silicon and the porous carrier. In addition, the gas distribution plate may be installed below the jig.

보다 상세하게, 상기 가스 분배판은 작은 구멍이 인위적으로 혹은 자연적으로 형성되어 고체 실리콘 유래의 실리콘 가스를 챔버 내에 균일하게 퍼뜨려 주는 역할을 한다. 상기 가스 분배판에 의하면 실리콘 가스의 챔버 내 분산을 유도하여 빠르고 균일하게 실리콘 카바이드 코팅이 이루어질 수 있으며, 이 경우 다공성 소재의 담체의 기능을 일부 대체할 수도 있다. 가스 분배판의 구멍 크기와 형태 및 구멍간의 거리 등은 코팅하고자 하는 모재의 형태 및 거리, 고체 실리콘과의 거리, 담체와의 거리 및 챔버의 크기 등을 고려하여 다양하게 설계할 수 있으며, 구멍의 크기는 0.05 내지 10 mm 사이에서 조정할 수 있다.In more detail, the gas distribution plate serves to spread the silicon gas derived from the solid silicon uniformly in the chamber by forming small holes artificially or naturally. According to the gas distribution plate, the silicon carbide coating can be made quickly and uniformly by inducing dispersion of the silicon gas in the chamber, and in this case, it may partially replace the function of the carrier of the porous material. The hole size and shape of the gas distribution plate and the distance between the holes can be variously designed in consideration of the shape and distance of the base material to be coated, the distance from the solid silicon, the distance from the carrier, and the size of the chamber. The size can be adjusted between 0.05 and 10 mm.

이하, 도 2의 장비를 사용하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법을 수행한 결과를 나타내었다.Hereinafter, using the equipment of Figure 2, the results of performing the coating method of the graphite base material using a hybrid coating method according to an embodiment of the present invention.

상세하게, 고체 실리콘인 실리콘 플레이크를 담체에 담지시킨 상태로 10-6 Torr, 1800 ℃에서 그라파이트 모재 내부에 제1 실리콘 카바이드 코팅층이 형성된 것을 XRD와 SEM으로 확인하였다. In detail, it was confirmed by XRD and SEM that the first silicon carbide coating layer was formed inside the graphite base material at 10 −6 Torr and 1800 ° C. while the silicon flakes, which were solid silicon, were supported on the carrier.

다음으로, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층 상부에 화학기상증착법(CVD)으로, SiCl2, SiH2, 테트라메틸디실록산(TMDSO), 및 헥사메틸디실록산(HMDSO) 중 어느 하나의 가스와 CH4, C3H4, 및 CCl4 중 어느 하나의 가스를 사용하여, 900℃에서 최종 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착하였다. Next, by chemical vapor deposition (CVD) on the first silicon carbide coating layer, the gas of any one of SiCl 2 , SiH 2 , tetramethyldisiloxane (TMDSO), and hexamethyldisiloxane (HMDSO) and CH 4 , The final second silicon carbide coating layer was deposited at 900 ° C. using a gas of any one of C 3 H 4 , and CCl 4 .

도 4는 상기 제1 실리콘 카바이트 코팅층의 XRD 그래프이며, 도 5는 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층이 형성된 그라파이트 모재의 SEM 단면 이미지이고, 도 6은 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층 및 제2 실리콘 카바이드 코팅층이 형성된 그라파이트 모재의 SEM 단면 이미지, EDS 스펙트럼이고, 도 7은 도 6의 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 측정한 SEM 단면 이미지 및 EDS 스펙트럼이다. FIG. 4 is an XRD graph of the first silicon carbide coating layer, FIG. 5 is an SEM cross-sectional image of a graphite base material on which the first silicon carbide coating layer is formed, and FIG. 6 is formed of the first silicon carbide coating layer and the second silicon carbide coating layer. SEM cross-sectional image of the graphite matrix, EDS spectrum, Figure 7 is a SEM cross-sectional image and the EDS spectrum of the second silicon carbide coating layer of FIG.

도 4에 보는 바와 같이, 상기 그라파이트 모재의 표면 내부에 α-SiC 결정구조를 가지는 제1 실리콘 카바이드 코팅층이 형성되는 것을 알 수 있다.As shown in Figure 4, it can be seen that the first silicon carbide coating layer having an α-SiC crystal structure is formed inside the surface of the graphite base material.

도 5에 보는 바와 같이, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층은 상기 그라파이트 모재 내부로 침투하여 균일한 층을 이루는 것을 알 수 있다. 이때, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층의 두께는 약 100 ㎛인 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 5, it can be seen that the first silicon carbide coating layer penetrates into the graphite base material to form a uniform layer. In this case, it can be seen that the thickness of the first silicon carbide coating layer is about 100 μm.

도 6에 보는 바와 같이, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층은 상기 그라파이트 모재의 표면 내부로 약 200 ㎛ 까지 침투되어 형성되며, 상기 그라파이트 모재의 표면 외측으로 약 20 ㎛ 두께를 가지는 제2 실리콘 카바이드 코팅층이 형성된 것을 알 수 있다. As shown in FIG. 6, the first silicon carbide coating layer penetrates up to about 200 μm into the surface of the graphite base material, and a second silicon carbide coating layer having a thickness of about 20 μm is formed outside the surface of the graphite base material. It can be seen that.

도 7에 보는 바와 같이, 상기 제2 실리콘 카바이드 코팅층은 미세 크랙, 층분리 현상이 보이지 않으며, 균일한 두께로 상기 그라파이트 모재의 표면 외부로 형성된 것을 알 수 있다. As shown in FIG. 7, the second silicon carbide coating layer does not show fine cracks and layer separation, and may be formed outside the surface of the graphite base material with a uniform thickness.

도 8은 그라파이트 모재의 표면에 CVD 공정만을 통해 실리콘 카바이드 층을 형성시킨 그라파이트 모재를 실리콘 웨이퍼 캐리어로 반도체 공정에 적용한 이후의 사진이다. 상세하게, CVD 공정으로만 실리콘 카바이드를 코팅한 제품은 반도체 공정 중에, 도 8(a) 보는 바와 같이 마이크로 크랙(micro crack)이 발생하면 그 구멍을 통해 실리콘 카바이드 층 하부의 그라파이트 성분이 그라파이트 모재 상부로 미세하게 계속 토출되어, 결과적으로 도 8(b)에 보는 바와 같이 상기 마이크로 크랙이 확장된 커다란 구멍이 생기게 된다. 이러한 구멍은 반도체 공정 중에, 상기한 그라파이트 모재로 제조된 제품의 후면이나 발견하기 어려운 부분에 생기면 원인 불명의 수율저하, 품질 문제가 지속적으로 발생하게 되는 문제점이 있다. FIG. 8 is a photograph after applying a graphite base material having a silicon carbide layer formed on the surface of the graphite base material only through a CVD process to a semiconductor process as a silicon wafer carrier. In detail, the product coated with silicon carbide only by the CVD process, when a micro crack occurs during the semiconductor process, as shown in Figure 8 (a), the graphite component of the lower part of the silicon carbide layer through the hole is the upper part of the graphite substrate The fine cracks continue to be discharged into the fine particles, resulting in large holes in which the microcracks are expanded as shown in FIG. If the hole is formed on the back surface of the product made of the graphite base material or on the hard-to-find part during the semiconductor process, there is a problem that the yield of unknown cause and quality problems are continuously generated.

이에 반해, 본원발명에 따른 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법은 CVD 공정으로 만든 제2 실리콘 카바이드 층 하부에 제1 실리콘 카바이드 층을 가지게 되므로, 비록 과도한 사용으로 인해 제품 표면의 제2 실리콘 카바이드 층에 마이크로 크랙이 발생하더라도 상기한 문제점을 원천적으로 해결하게 되므로 기존 방식 대비 제품의 품질 안정과 수명이 더 연장되는 놀라운 효과를 기대할 수 있다. In contrast, the method of coating a graphite base material using the hybrid coating method according to the present invention has a first silicon carbide layer under the second silicon carbide layer made by the CVD process, even though the second silicon carbide on the surface of the product due to excessive use Even if micro cracks occur in the layer, the above-mentioned problems are fundamentally solved, and thus, an amazing effect of stabilizing the product quality and extending the lifespan can be expected.

도 9는 다공성 담체에 실리콘이 담지하지 않고, 실리콘 분말을 이용하여 제1, 2 실리콘 카바이드 층을 형성시킨 그라파이트 모재를 실리콘 웨이퍼 캐리어로 반도체 공정에 적용한 이후의 사진이다. 도 3에서 도시되어 있는 바와 같이 고온/고압 또는 고온/저압 등의 가혹조건의 반도체 공정을 거친다는 점에 그라파이트 모재 그라파이트 표면의 실리콘 카바이드와 열팽창율의 차이로 인해 인장력이 발생하여 도 9에 도시되어 있는 바와 같이 그라파이트 모재의 실리콘 카바이드의 층분리(도 9(a) 빨간색 점선원) 또는 미세크랙(도 9(b) 빨간색 점선원) 등이 불량이 발생되는 점이 확인되었다. FIG. 9 is a photograph after applying a graphite base material on which a first and a second silicon carbide layer is formed using silicon powder without a silicon on a porous carrier to a semiconductor process as a silicon wafer carrier. As shown in FIG. 3, a tensile force is generated due to a difference in silicon carbide and thermal expansion coefficient of the graphite substrate graphite surface in that it undergoes harsh semiconductor processes such as high temperature / high pressure or high temperature / low pressure. As can be seen, defects such as layer separation (FIG. 9 (a) red dotted circle) or fine cracks (FIG. 9 (b) red dotted circle) of the silicon carbide of the graphite matrix were confirmed.

이에 반해 본 발명의 실리콘이 담지된 다공성 담체를 이용하여 제1 실리콘 카바이드를 그라파이트 모재의 내부 표면층에 형성시키고, 이후 제2 실리콘 카바이드 층을 형성시켜 제조한 본 발명의 실리콘 카바이드 층이 형성된 그라파이트 모재는 그라파이트 모재와 실리콘 카바이드 층이 일체화가 되어 있기 때문에 반도체 공정에 적용시에도 불량률 발생이 거의 없음을 확인하였다.In contrast, the graphite base material having the silicon carbide layer of the present invention prepared by forming the first silicon carbide on the inner surface layer of the graphite base material by using the porous carrier on which the silicon of the present invention is formed, and then forming the second silicon carbide layer Since the graphite base material and the silicon carbide layer are integrated, it was confirmed that there is almost no defect rate even when applied to the semiconductor process.

이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. In the present invention as described above has been described by specific embodiments and limited embodiments and drawings, but this is only provided to help a more general understanding of the present invention, the present invention is not limited to the above embodiments, the present invention Those skilled in the art can make various modifications and variations from this description.

따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Therefore, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and all the things that are equivalent to or equivalent to the claims as well as the following claims will belong to the scope of the present invention. .

Claims (8)

a) 다공성 담체에 고체 실리콘을 담지시키는 단계;
b) 진공챔버에 코팅을 위한 그라파이트 모재와, 상기 고체 실리콘이 담지된 다공성 담체를 적재한 후 1,400 내지 2,000 ℃로 열처리하여 제1 실리콘 카바이드 코팅층을 제조하는 단계; 및
c) 화학기상증착법을 통해, 상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층 상부에 제2 실리콘 카바이드 코팅층을 증착하는 단계;를 포함하는 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법.
a) supporting solid silicon on a porous carrier;
b) preparing a first silicon carbide coating layer by loading a graphite base material for coating in a vacuum chamber and a porous carrier on which the solid silicon is loaded, and then performing heat treatment at 1,400 to 2,000 ° C .; And
c) depositing a second silicon carbide coating layer on the first silicon carbide coating layer through chemical vapor deposition; a method of coating a graphite base material using a hybrid coating method.
제 1항에 있어서,
상기 a) 단계는,
상기 고체 실리콘을 다공성 담체의 상부에 적재한 후 열처리하는 것인 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법.
The method of claim 1,
Step a) is
The method of coating a graphite base material using a hybrid coating method is to heat the solid silicon is loaded on top of the porous carrier.
제 2항에 있어서,
상기 고체 실리콘은 분말, 입자, 플레이크 또는 청크(chunk) 형태로 적재되어 있는 것인 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법.
The method of claim 2,
The solid silicon is a graphite, a method of coating a graphite base material using a hybrid coating method is loaded in the form of powder, particles, flakes (chunks).
제 1항에 있어서,
상기 다공성 담체는 그라파이트, 알루미늄 나이트라이드, 및 실리콘 카바이드 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법.
The method of claim 1,
The porous carrier is one or two or more selected from graphite, aluminum nitride, and silicon carbide coating method of the graphite base material using a hybrid coating method.
제 1항에 있어서,
상기 다공성 담체의 공극의 직경은 0.001 내지 1 mm인 것인 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법.
The method of claim 1,
The diameter of the pores of the porous carrier is 0.001 to 1 mm coating method of the graphite base material using a hybrid coating method.
제 1항에 있어서,
상기 다공성 담체의 공극율은 10 내지 60% 인 것인 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법.
The method of claim 1,
The porosity of the porous carrier is 10 to 60% of the graphite base material coating method using a hybrid coating method.
제 1항에 있어서,
상기 제1 실리콘 카바이드 코팅층은 10 내지 200 ㎛ 두께를 가지는 것인 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법.
The method of claim 1,
The first silicon carbide coating layer has a thickness of 10 to 200 ㎛ coating method of the graphite base material using a hybrid coating method.
제 1항에 있어서,
상기 b) 단계 시,
상기 다공성 담체에서 토출된 실리콘 가스를, 상기 다공성 담체와 상기 그라파이트 모재 사이에 장착된 가스 분배판으로 접촉시켜, 상기 진공챔버 내부로 균일하게 퍼뜨리는 것인 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법.
The method of claim 1,
In step b),
The method of coating a graphite base material using a hybrid coating method in which the silicon gas discharged from the porous carrier is contacted with a gas distribution plate mounted between the porous carrier and the graphite base material and uniformly spread in the vacuum chamber.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112624797A (en) * 2020-12-15 2021-04-09 湖南德智新材料有限公司 Graphite surface gradient silicon carbide coating and preparation method thereof
KR20220040820A (en) * 2020-09-24 2022-03-31 주식회사 카보넥스 Fabrication method of silicon carbide powder

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4192998A1 (en) 2020-08-06 2023-06-14 SGL Carbon SE Refractory carbide multilayer
CN116590708B (en) * 2023-07-18 2023-10-31 湖南泰坦未来科技有限公司 Graphite material with silicon carbide coating and preparation method and application thereof

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100274718B1 (en) * 1994-08-12 2000-12-15 오카야마 노리오 Process for the production of heat and corrosion resistance porous metal body
KR100760336B1 (en) * 2006-06-22 2007-09-20 (주)글로벌코센테크 Method for improving graphite's surface property using chemical vapor response
KR100951633B1 (en) 2007-10-09 2010-04-09 한국세라믹기술원 Process for SiC coating on graphite foam
KR20110041920A (en) 2009-10-16 2011-04-22 주식회사 티씨케이 Suceptor for led and manufacturing method thereof
KR20140019995A (en) * 2012-08-07 2014-02-18 김배석 Porous jig for sic coating
KR20150057420A (en) * 2013-11-19 2015-05-28 (주)제너코트 Method for improving property of graphite surface
KR101528334B1 (en) * 2013-06-11 2015-06-12 한국과학기술연구원 a micro channel reactor and a fabricating method thereof
KR20150074790A (en) * 2013-12-24 2015-07-02 하나머티리얼즈(주) SiC coated graphite substrate with stress releasing layer and preparation method thereof
KR20150091823A (en) * 2014-02-04 2015-08-12 국방과학연구소 Reactor for thermal CVD SiC coating apparatus
KR20150122892A (en) * 2014-04-23 2015-11-03 (주)제너코트 Method for improving property of graphite board's surface

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101268033B1 (en) * 2010-12-21 2013-05-28 한국세라믹기술원 Method of coating silicon carbide

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100274718B1 (en) * 1994-08-12 2000-12-15 오카야마 노리오 Process for the production of heat and corrosion resistance porous metal body
KR100760336B1 (en) * 2006-06-22 2007-09-20 (주)글로벌코센테크 Method for improving graphite's surface property using chemical vapor response
KR100951633B1 (en) 2007-10-09 2010-04-09 한국세라믹기술원 Process for SiC coating on graphite foam
KR20110041920A (en) 2009-10-16 2011-04-22 주식회사 티씨케이 Suceptor for led and manufacturing method thereof
KR20140019995A (en) * 2012-08-07 2014-02-18 김배석 Porous jig for sic coating
KR101528334B1 (en) * 2013-06-11 2015-06-12 한국과학기술연구원 a micro channel reactor and a fabricating method thereof
KR20150057420A (en) * 2013-11-19 2015-05-28 (주)제너코트 Method for improving property of graphite surface
KR20150074790A (en) * 2013-12-24 2015-07-02 하나머티리얼즈(주) SiC coated graphite substrate with stress releasing layer and preparation method thereof
KR20150091823A (en) * 2014-02-04 2015-08-12 국방과학연구소 Reactor for thermal CVD SiC coating apparatus
KR20150122892A (en) * 2014-04-23 2015-11-03 (주)제너코트 Method for improving property of graphite board's surface

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220040820A (en) * 2020-09-24 2022-03-31 주식회사 카보넥스 Fabrication method of silicon carbide powder
CN112624797A (en) * 2020-12-15 2021-04-09 湖南德智新材料有限公司 Graphite surface gradient silicon carbide coating and preparation method thereof

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