KR20220010959A - 원자힘현미경을 이용한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법 - Google Patents

원자힘현미경을 이용한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원자힘현미경을 이용하여 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 측정하는 결정립계 측정방법으로서, 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 표면에 원자힘현미경의 탐침을 접촉시키고 이동시켜 마찰력을 측정하여 결정립과 결정립계 사이의 마찰력 차이에 의해 결정립계를 측정하는 결정립계 측정방법에 관한 것이다.

Description

원자힘현미경을 이용한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법{OBSERVATION OF GRAIN BOUNDARIES IN 2D-TRANSITION METAL DICHALCOGENIDES BY ATOMIC FORCE MICROSCOPY}
본 발명은 원자힘현미경을 이용한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법에 관한 것이다.
2차원 물질이란 원자층과 원자층 사이가 분자간힘(van der Waals Force: vdW Force)에 의해 결합되어 있는 물질을 의미한다. 층과 층 사이에 다른 vdW 힘 외에 다른 화학적 결합이 없어 원자 단위로 단층 내지 수층의 매우 얇은 두께로 안정적으로 존재가능하다는 특징이 있다. 이처럼 수나노미터 또는 그 이하 수준의 두께에 의해 종래의 벌크한 재료들에서 볼 수 없었던 새로운 기계적, 전기적, 화학적, 광학적 특성을 나타낸다. 더욱이 얇은 두께로 인해 2차원 물질은 투명성과 유연성을 가진다는 장점이 있다.
대표적인 2차원 물질로는 그래핀, 전이금속 칼코겐화합물, 흑린 등이 있다. 이 중 전이금속 칼코겐화합물은 전이금속(예를 들어, W, Mo, Re 등)과 칼코겐(S, Se, Te 등)이 서로 결합하여 이루어진 물질로서, 각 층이 vdW 힘에 의해 결합한 2차원 구조를 가지고 있다. 근래 전이금속 칼코겐화합물의 뛰어난 기계적, 전기적, 화학적 물성과 투명성 및 유연성에 따라 전자소자, 광학소자 등 여러분야에서 활발히 연구가 수행되고 있다.
이러한 활발한 연구 진행에 따라 2차원 물질인 전이금속 칼코겐화합물(이하, "2차원 전이금속 칼코겐화합물”이라 함)의 여러가지 물성이나 성질, 구조 등에 대한 실험이 진행되고 있다. 그러한 실험 중 하나로 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정이 있다.
2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계는 육안으로 확인하기 어려워, 종래에는 자외선이나 플라즈마, 또는 오존 등으로 결정립계의 높은 에너지 준위를 이용한 선택적 손상을 유발하여 실험을 진행하고 있다. 이러한 종래의 방법은 현미경으로 대면적의 2차원 전이금속 칼코겐화합물에 대한 결정립계 관찰이 가능하지만, 결정립계의 측정을 위해 필수적으로 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 손상이 수반되어야 하며, 무엇보다 일정 크기 이하의 결정립계는 측정할 수 없다는 문제가 있다. 나아가 결정립계를 손상시키는 과정에서 다른 결함에서도 손상이 발생하므로, 측정 결과에서 손상된 부분이 결정립계에 의한 것인지 다른 결함에 의한 것인지 구별하기 쉽지 않다.
2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 손상없이 관찰할 수 있는 방법으로는 편광 라만 분광법 등의 분광학적 방법이 있으나, 측정시간이 매우 오래 걸리고 해상도가 마이크로미터 수준으로 제한되며, 결정립의 배열 각도 등에 따라서 측정가능한 결정립계가 제한될 수 있다.
투과전자현미경이나 주사터널링현미경의 경우 원자 이하 수준의 높은 해상도를 가져 결정립계를 관찰하는 것은 가능하지만, 동시에 측정할 수 있는 영역이 극히 좁으며 , 복잡한 시료 전처리 과정과 까다로운 측정환경, 값비싼 측정장비 및 시설이 요구된다.
따라서 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 손상없이 측정하되, 쉽고 편하게 측정가능함과 동시에 높은 분해능으로 대면적 측정이 가능한 새로운 개념의 측정방법이 요구된다.
본 발명의 일 목적은 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 손상없이 측정하되, 쉽고 편하게 측정가능하며, 동시에 높은 분해능으로 대면적 측정이 가능한 새로운 개념의 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법을 제공하는 것에 있다.
한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가적으로 고려될 것이다.
위와 같은 과제를 달성하기 위해 본 발명은 원자힘현미경을 이용하여 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 측정하는 결정립계 측정방법을 제안한다. 이때, 본 발명의 결정립계 측정방법은 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 표면에 원자힘현미경의 탐침을 접촉시키고 이동시켜 마찰력을 측정하여 결정립과 결정립계 사이의 마찰력 차이에 의해 결정립계를 측정한다.
일 예에 있어서, 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계에서의 마찰력이 결정립에서의 마찰력보다 큰 것을 특징으로 할 수 있다.
일 예에 있어서, 상기 원자힘현미경의 탐침은 단결정 실리콘 또는 도핑된 실리콘인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 예에 있어서, 상기 원자힘현미경의 탐침은 고분자 중합체인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 예에 있어서, 상기 원자힘현미경의 탐침은 실리콘 탐침을 고분자 중합체 또는 금속으로 코팅한 것을 이용할 수 있다. 이때, 금속으로는 Au, Pd, Pt 등을 이용할 수 있다.
일 예에 있어서, 상기 2차원 전이금속 칼코겐화합물은 화학적기상증착법에 의해 성장된 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법은 원자힘현미경의 탐침을 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 표면에 접촉시킨 상태로 이동시키면서 마찰력을 측정함으로써 고진공과 같은 특수한 환경이 아닌 상태에서도 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 손상 없이 결정립계를 측정할 수 있다는 장점이 있다.
특히, 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 전이금속 칼코겐화하물의 결정립계 측정방법은 원자힘현미경의 탐침으로 고분자 중합체를 이용함으로써 결정립계의 폭을 더욱 높은 해상도(~20nm)로 측정할 수 있다.
한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법을 원자힘현미경을 이용하여 수행하는 모습을 도시한 참고도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법을 이용하여 측정한 마찰력 이미지이다.
도 3은 도 2와 동일한 위치에서의 결정립계와 결정립의 마찰력 차이를 측정한 그래프이다.
도 4는 원자힘현미경으로 관찰한 이황화몰리브덴의 높이 이미지이다.
도 5는 도 4와 동일한 이황화몰리브덴을 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법으로 측정한 마찰력 이미지이다.
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법 중 원자힘현미경의 탐침을 도핑된 단결정 실리콘을 이용한 경우의 마찰력 이미지이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법 중 원자힘현미경의 탐침을 고분자 중합체를 이용한 경우의 마찰력 이미지이다.
도 8은 각각 도 6 및 도 7의 마찰력 이미지에서 결정립계 주변에서의 마찰력 그래프를 나타낸 것이다.
첨부된 도면은 본 발명의 기술사상에 대한 이해를 위하여 참조로서 예시된 것임을 밝히며, 그것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되지는 아니한다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 다양한 실시예가 안내하는 본 발명의 구성과 그 구성으로부터 비롯되는 효과에 대해 살펴본다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기능에 대하여 이 분야의 기술자에게 자명한 사항으로서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
2차원 전이금속 칼코겐화합물은 여러가지 방법으로 제조될 수 있는데, 제조과정에서 제작 조건에 따라 다양한 크기와 방향의 결정립(Grain)이 생성된다. 생성된 결정립은 주위의 다른 결정립과 결정립계(Grain Boundary)를 구성한다. 이러한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정은 대면적의 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 연구에 필수적인 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법(이하, "결정립계 측정방법"이라고 함)을 원자힘현미경을 이용하여 수행하는 모습을 도시한 참고도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법은 원자힘현미경을 이용하여 수행된다. 원자힘현미경(Atomic Force Microscope: AFM)은 주사탐침현미경(Scanning Probe Microscope)의 일종으로 뾰족하게 제작된 바늘형태의 탐침으로 탐침의 단부와 측정대상의 표면 사이의 원자힘을 측정하여 표면형태 및 특성을 수 nm 이하의 높은 해상도로 측정하는 장비다. 특히, 원자힘현미경을 이용한 측정은 복잡한 시료 전처리나 고진공 등의 특별한 측정조건을 필요로 하지 않으므로 속도, 비용, 편의성 면에서 주사전자현미경, 투과전자현미경, 주사터널링현미경 등 다른 장치들에 비해 뛰어나다는 장점이 있다. 따라서 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법은 원자힘현미경을 이용하여 결정립계를 측정하므로 다른 장치에 비해 보다 쉽고, 빠르고, 경제적으로 결정립계 측정이 가능하다는 장점이 있다.
한편, 본 발명에서 2차원 전이금속 칼코겐화합물은 화학적기상증착법에 의해 준비했으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 화학적기상증착법은 목표하는 화합물을 제작하기 위해 고온의 가열로에서 원료가 되는 물질을 가열하여 화학적 반응을 통해 물질을 합성하는 방법이다. 본 발명에서는 전이금속과 칼코겐 또는 그들의 화합물을 원료로 사용하여 화학적기상증착법에 의해 2차원 전이금속 칼코겐화합물을 형성하였다. 2차원 전이금속 칼코겐화합물은 그대로 이용하는 것도 가능하고, 형성된 2차원 전이금속 칼코겐화합물을 다른 기판에 이동시켜 사용하는 것도 가능하다.
도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법을 살펴보면 다음과 같다. 마련한 2차원 전이금속 칼코겐화합물(1)의 표면에 원자힘현미경의 탐침(2)을 접촉시키고 일정한 힘을 유지한 상태로 일 방향으로 이동시킨다.
이때 탐침(2)은 단부의 지름이 수십 nm 이하의 지름을 가지며, 수 N/m 이하의 스프링 상수를 가지는 것을 이용할 수 있다.
예컨대, 단부 지름 100nm 이하인 탐침(2)을 사용할 있으며, 바람직하게는 10 nm 이하인 것을 사용할 수 있다. 스프링 상수는 10 N/m 이하인 탐침(2)을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 0.2 N/m 이하인 것을 사용할 수 있다. 특히, 스프링 상수가 10 N/m 이상인 탐침의 경우 측정 도중 시료를 손상시킬 가능성이 있어 사용이 제한된다.
탐침(2)의 재질로는 단결정 실리콘, 도핑된 실리콘, 또는 고분자 화합물을 이용하거나, 이들로 제작된 탐침에 금속으로 코팅된 것을 이용할 수 있다. 탐침(2)의 재질에 따라 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법의 해상도가 달라질 수 있는바, 이에 대해서는 후술하도록 한다.
이와 같이 탐침(2)을 2차원 전이금속 칼코겐화합물(1)의 표면에 접촉시키고 일정한 힘을 유지하는 상태로 일방향으로 이동시키면서 마찰력을 측정한다. 그 결과를 도 2와 도 3에 나타내었다. 도 2에서는 탐침으로 단부 지름 10nm 이하, 스프링 상수 0.2N/m 인 것을 사용하였다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법을 이용하여 측정한 마찰력 이미지이며, 도 3은 도 2와 동일한 위치에서의 결정립계와 결정립의 마찰력 차이를 측정한 그래프이다. 도 2 및 도 3을 참조하면, 결정립계(GB)에서 마찰력이 결정립(Grain)에서의 마찰력보다 큰 것을 알 수 있다. 따라서 일정 면적에 대해 탐침을 이동시키면서 마찰력을 측정할 경우 도 2와 같이 일정한 선으로 나타나는 결정립계를 찾을 수 있다.
구체적으로 살펴보면, 수 nN으로 탐침이 2차원 전이금속 칼코겐화합물을 누르면서 접촉하고, 그 상태로 일 방향으로 탐침이 이동하게 된다. 그러면 마찰력에 의해 탐침이 이동방향과 반대방향으로 비틀리게 되는데, 이러한 탐침의 비틀림 정도를 측정하여 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 마찰력을 측정하는 것이다. 탐침의 비트림 정도를 측정하는 방법은 레이저를 탐침의 바로 위에 조사하여, 반사되는 레이저 각도의 변화 또는 상하좌우의 변화를 측정하는 방식을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
도 4는 원자힘현미경으로 관찰한 이황화몰리브덴의 높이 이미지이며, 도 5는 도 4와 동일한 이황화몰리브덴을 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법으로 측정한 마찰력 이미지이다.
도 4에서 볼 수 있듯이 원자힘현미경으로 단순히 높이를 측정한 경우에는 결정립계를 전혀 확인할 수 없다. 하지만 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법에 의할 경우, 도 5에 확인할 수 있듯이 결정립계(선형의 밝은 부분)가 명확히 나타나는 것을 알 수 있다.
이와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법은 결정립계를 손상시키는 과정이 필요하지 않아 측정대상인 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 손상을 최소화할 수 있다는 장점이 있다.
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법 중 원자힘현미경의 탐침을 도핑된 단결정 실리콘을 이용한 경우의 마찰력 이미지이며, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법 중 원자힘현미경의 탐침을 고분자 중합체를 이용한 경우의 마찰력 이미지이고, 도 8은 각각 도 6 및 도 7의 마찰력 이미지에서 결정립계 주변에서의 마찰력 그래프를 나타낸 것이다.
도 6 내지 8에서 빨간색 선은 단결정 실리콘을 탐침으로 이용하여 측정한 것이고, 파란색 선은 고분자 중합체를 탐침으로 이용하여 측정한 것이다.
고분자 중합체로는 PDMS (Polydimethylsiloxane), PMMA(Poly methyl methacrylate), SU-8 등을 이용할 수 있으며, 도 6 내지 8에서는 실리콘의 표면에 PDMS를 용매를 이용하여 용액 상태로 코팅하여 이용하였다. 다만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며 일정 수준 이상의 기계적 강도를 지니고, AFM 팁을 만들 수 있을 정도의 미세 가공이 가능하다면 다른 고분자 또한 사용 가능하다.
도 6 내지 8을 참조하면, 고분자 중합체를 코팅한 탐침으로 이용할 경우 약 20nm이하의 폭으로 결정립계를 확인할 수 있으며, 이는 단결정 실리콘을 탐침으로 이용할 경우에 동일한 결정립계가 약 80 nm로 측정되는 것에 비해 현저히 향상된 해상도를 가짐을 알 수 있다.
이처럼 고분자 중합체를 코팅한 탐침을 이용할 경우 높은 해상도를 가지는 것은 다음과 같은 이유이다. 즉, 탐침과 시료가 접촉할 때 탐침과의 접촉부에 시료의 전하가 유도되며, 이와 같이 유도된 전하와 시료 표면의 전기적 특성 차이가 결합하여 결정립계에서의 마찰력 차이가 발생한다. 고분자 화합물 같이 부도체의 탐침을 이용할 경우 다른 전도체 탐침을 이용할 때보다 훨씬 적은 양의 전하가 시료와 탐침 사이 접촉부에 유도되어 모이고, 이로 인해 결정립계가 더 좋은 해상도로 측정되는 것이다.
이상에서 설명한 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계의 측정방법은 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 상업화를 앞당겨 차세대 전자소자 및 광학소자의 발전에 도움이 될 것으로 예상된다.
본 발명의 보호범위가 이상에서 명시적으로 설명한 실시예의 기재와 표현에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명이 속하는 기술분야에서 자명한 변경이나 치환으로 말미암아 본 발명이 보호범위가 제한될 수도 없음을 다시 한 번 첨언한다.

Claims (6)

  1. 원자힘현미경을 이용하여 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 측정하는 결정립계 측정방법으로서: 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 표면에 원자힘현미경의 탐침을 접촉시키고 일정한 힘을 인가하면서 이동시켜 마찰력을 측정하여 결정립과 결정립계 사이의 마찰력 차이에 의해 결정립계를 측정하는 결정립계 측정방법.
  2. 제1항에 있어서,
    2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계에서의 마찰력이 결정립에서의 마찰력보다 큰 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 원자힘현미경의 탐침은 단결정 실리콘 또는 도핑된 실리콘인 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 원자힘현미경의 탐침은 고분자 중합체인 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 원자힘현미경의 탐침은 실리콘 탐침을 고분자 중합체 또는 금속으로 코팅한 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 2차원 전이금속 칼코겐화합물은 화학적기상증착법에 의해 성장된 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
KR1020200089748A 2020-07-20 2020-07-20 원자힘현미경을 이용한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법 KR102386384B1 (ko)

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