KR20220010959A - Observation of grain boundaries in 2d-transition metal dichalcogenides by atomic force microscopy - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for measuring grain boundaries, which is a grain boundary measurement method for measuring the grain boundary of a two-dimensional transition metal chalcogen compound using an atomic force microscope. By contacting and moving a probe of an atomic force microscope to the surface of the two-dimensional transition metal chalcogen compound, the friction force is measured so that the grain boundary is measured by the frictional force difference between the grain and the grain boundary. The grain boundary of the two-dimensional transition metal chalcogen compound can be measured without damage, and can be easily and conveniently measured.

Description

원자힘현미경을 이용한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법{OBSERVATION OF GRAIN BOUNDARIES IN 2D-TRANSITION METAL DICHALCOGENIDES BY ATOMIC FORCE MICROSCOPY}Method for measuring grain boundaries of two-dimensional transition metal chalcogenide compounds using atomic force microscope {OBSERVATION OF GRAIN BOUNDARIES IN 2D-TRANSITION METAL DICHALCOGENIDES BY ATOMIC FORCE MICROSCOPY}

본 발명은 원자힘현미경을 이용한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for measuring grain boundaries of a two-dimensional transition metal chalcogen compound using an atomic force microscope.

2차원 물질이란 원자층과 원자층 사이가 분자간힘(van der Waals Force: vdW Force)에 의해 결합되어 있는 물질을 의미한다. 층과 층 사이에 다른 vdW 힘 외에 다른 화학적 결합이 없어 원자 단위로 단층 내지 수층의 매우 얇은 두께로 안정적으로 존재가능하다는 특징이 있다. 이처럼 수나노미터 또는 그 이하 수준의 두께에 의해 종래의 벌크한 재료들에서 볼 수 없었던 새로운 기계적, 전기적, 화학적, 광학적 특성을 나타낸다. 더욱이 얇은 두께로 인해 2차원 물질은 투명성과 유연성을 가진다는 장점이 있다.A two-dimensional material refers to a material in which an atomic layer and an atomic layer are bonded by an intermolecular force (van der Waals Force: vdW Force). Since there is no chemical bond other than the vdW force between the layers, it is characterized in that it can exist stably in a very thin thickness of a single layer to a few layers on an atomic basis. As such, it exhibits new mechanical, electrical, chemical, and optical properties that have not been seen in conventional bulk materials by a thickness of several nanometers or less. Moreover, due to the thin thickness, the two-dimensional material has the advantage of having transparency and flexibility.

대표적인 2차원 물질로는 그래핀, 전이금속 칼코겐화합물, 흑린 등이 있다. 이 중 전이금속 칼코겐화합물은 전이금속(예를 들어, W, Mo, Re 등)과 칼코겐(S, Se, Te 등)이 서로 결합하여 이루어진 물질로서, 각 층이 vdW 힘에 의해 결합한 2차원 구조를 가지고 있다. 근래 전이금속 칼코겐화합물의 뛰어난 기계적, 전기적, 화학적 물성과 투명성 및 유연성에 따라 전자소자, 광학소자 등 여러분야에서 활발히 연구가 수행되고 있다. Representative two-dimensional materials include graphene, transition metal chalcogen compounds, and black phosphorus. Among them, the transition metal chalcogen compound is a material formed by combining a transition metal (eg, W, Mo, Re, etc.) and a chalcogen (S, Se, Te, etc.) It has a dimensional structure. In recent years, studies have been actively carried out in various fields such as electronic devices and optical devices due to the excellent mechanical, electrical and chemical properties, transparency and flexibility of transition metal chalcogen compounds.

이러한 활발한 연구 진행에 따라 2차원 물질인 전이금속 칼코겐화합물(이하, "2차원 전이금속 칼코겐화합물”이라 함)의 여러가지 물성이나 성질, 구조 등에 대한 실험이 진행되고 있다. 그러한 실험 중 하나로 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정이 있다. In accordance with such active research progress, experiments on various physical properties, properties, structures, etc. of a two-dimensional material, a transition metal chalcogen compound (hereinafter referred to as a “two-dimensional transition metal chalcogen compound”) are being conducted. There is a grain boundary measurement of a dimensional transition metal chalcogenide.

2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계는 육안으로 확인하기 어려워, 종래에는 자외선이나 플라즈마, 또는 오존 등으로 결정립계의 높은 에너지 준위를 이용한 선택적 손상을 유발하여 실험을 진행하고 있다. 이러한 종래의 방법은 현미경으로 대면적의 2차원 전이금속 칼코겐화합물에 대한 결정립계 관찰이 가능하지만, 결정립계의 측정을 위해 필수적으로 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 손상이 수반되어야 하며, 무엇보다 일정 크기 이하의 결정립계는 측정할 수 없다는 문제가 있다. 나아가 결정립계를 손상시키는 과정에서 다른 결함에서도 손상이 발생하므로, 측정 결과에서 손상된 부분이 결정립계에 의한 것인지 다른 결함에 의한 것인지 구별하기 쉽지 않다. The grain boundary of the two-dimensional transition metal chalcogen compound is difficult to confirm with the naked eye, so conventionally, experiments are being conducted by inducing selective damage using a high energy level of the grain boundary with ultraviolet rays, plasma, or ozone. In this conventional method, it is possible to observe the grain boundary for a large-area two-dimensional transition metal chalcogen compound with a microscope, but for the measurement of the grain boundary, the damage of the two-dimensional transition metal chalcogen compound is necessarily accompanied, and above all, a certain size There is a problem that the following grain boundaries cannot be measured. Furthermore, since damage occurs in other defects in the process of damaging the grain boundary, it is difficult to distinguish whether the damaged part is due to the grain boundary or other defects in the measurement result.

2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 손상없이 관찰할 수 있는 방법으로는 편광 라만 분광법 등의 분광학적 방법이 있으나, 측정시간이 매우 오래 걸리고 해상도가 마이크로미터 수준으로 제한되며, 결정립의 배열 각도 등에 따라서 측정가능한 결정립계가 제한될 수 있다. As a method for observing the grain boundaries of two-dimensional transition metal chalcogen compounds without damage, there are spectroscopic methods such as polarized Raman spectroscopy, but the measurement time is very long and the resolution is limited to the micrometer level, Therefore, measurable grain boundaries may be limited.

투과전자현미경이나 주사터널링현미경의 경우 원자 이하 수준의 높은 해상도를 가져 결정립계를 관찰하는 것은 가능하지만, 동시에 측정할 수 있는 영역이 극히 좁으며 , 복잡한 시료 전처리 과정과 까다로운 측정환경, 값비싼 측정장비 및 시설이 요구된다. In the case of a transmission electron microscope or a scanning tunneling microscope, it is possible to observe the grain boundaries due to the high resolution of sub-atomic level, but the area that can be measured at the same time is extremely narrow, complicated sample preparation process, difficult measurement environment, expensive measuring equipment, and facilities are required.

따라서 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 손상없이 측정하되, 쉽고 편하게 측정가능함과 동시에 높은 분해능으로 대면적 측정이 가능한 새로운 개념의 측정방법이 요구된다. Therefore, it is required to measure the grain boundary of the two-dimensional transition metal chalcogen compound without damage, but to measure it easily and conveniently and to measure a large area with high resolution.

본 발명의 일 목적은 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 손상없이 측정하되, 쉽고 편하게 측정가능하며, 동시에 높은 분해능으로 대면적 측정이 가능한 새로운 개념의 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법을 제공하는 것에 있다. One object of the present invention is to measure the grain boundary of the two-dimensional transition metal chalcogen compound without damage, but it can be easily and conveniently measured, and at the same time, a method for measuring the grain boundary of a two-dimensional transition metal chalcogen compound of a new concept that can measure a large area with high resolution is to provide

한편, 본 발명의 명시되지 않은 또 다른 목적들은 하기의 상세한 설명 및 그 효과로부터 용이하게 추론할 수 있는 범위 내에서 추가적으로 고려될 것이다.On the other hand, other objects not specified in the present invention will be additionally considered within the range that can be easily inferred from the following detailed description and effects thereof.

위와 같은 과제를 달성하기 위해 본 발명은 원자힘현미경을 이용하여 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 측정하는 결정립계 측정방법을 제안한다. 이때, 본 발명의 결정립계 측정방법은 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 표면에 원자힘현미경의 탐침을 접촉시키고 이동시켜 마찰력을 측정하여 결정립과 결정립계 사이의 마찰력 차이에 의해 결정립계를 측정한다.In order to achieve the above object, the present invention proposes a grain boundary measurement method for measuring the grain boundary of a two-dimensional transition metal chalcogen compound using an atomic force microscope. At this time, the grain boundary measurement method of the present invention is to measure the friction force by contacting and moving the probe of an atomic force microscope to the surface of the two-dimensional transition metal chalcogen compound to measure the grain boundary by the difference in friction force between the grain and the grain boundary.

일 예에 있어서, 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계에서의 마찰력이 결정립에서의 마찰력보다 큰 것을 특징으로 할 수 있다.In one example, it may be characterized in that the frictional force at the grain boundary of the two-dimensional transition metal chalcogen compound is greater than the frictional force at the grains.

일 예에 있어서, 상기 원자힘현미경의 탐침은 단결정 실리콘 또는 도핑된 실리콘인 것을 특징으로 할 수 있다.In one example, the probe of the atomic force microscope may be characterized in that the single crystal silicon or doped silicon.

일 예에 있어서, 상기 원자힘현미경의 탐침은 고분자 중합체인 것을 특징으로 할 수 있다.In one example, the probe of the atomic force microscope may be characterized in that the polymer polymer.

일 예에 있어서, 상기 원자힘현미경의 탐침은 실리콘 탐침을 고분자 중합체 또는 금속으로 코팅한 것을 이용할 수 있다. 이때, 금속으로는 Au, Pd, Pt 등을 이용할 수 있다. In one example, the probe of the atomic force microscope may use a silicone probe coated with a polymer or metal. In this case, Au, Pd, Pt, or the like may be used as the metal.

일 예에 있어서, 상기 2차원 전이금속 칼코겐화합물은 화학적기상증착법에 의해 성장된 것을 특징으로 할 수 있다. In an example, the two-dimensional transition metal chalcogen compound may be characterized in that it is grown by a chemical vapor deposition method.

본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법은 원자힘현미경의 탐침을 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 표면에 접촉시킨 상태로 이동시키면서 마찰력을 측정함으로써 고진공과 같은 특수한 환경이 아닌 상태에서도 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 손상 없이 결정립계를 측정할 수 있다는 장점이 있다.A method for measuring grain boundaries of a two-dimensional transition metal chalcogen compound according to an embodiment of the present invention is a special method such as high vacuum by measuring friction while moving the probe of an atomic force microscope in a state in contact with the surface of the two-dimensional transition metal chalcogen compound. It has the advantage of being able to measure grain boundaries without damaging the two-dimensional transition metal chalcogenide even in a non-environmental state.

특히, 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 전이금속 칼코겐화하물의 결정립계 측정방법은 원자힘현미경의 탐침으로 고분자 중합체를 이용함으로써 결정립계의 폭을 더욱 높은 해상도(~20nm)로 측정할 수 있다. In particular, in the method for measuring the grain boundary of a two-dimensional transition metal chalcogenide according to an embodiment of the present invention, the width of the grain boundary can be measured with higher resolution (~ 20 nm) by using a polymer polymer as a probe of an atomic force microscope.

한편, 여기에서 명시적으로 언급되지 않은 효과라 하더라도, 본 발명의 기술적 특징에 의해 기대되는 이하의 명세서에서 기재된 효과 및 그 잠정적인 효과는 본 발명의 명세서에 기재된 것과 같이 취급됨을 첨언한다.On the other hand, even if it is an effect not explicitly mentioned herein, it is added that the effects described in the following specification expected by the technical features of the present invention and their potential effects are treated as described in the specification of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법을 원자힘현미경을 이용하여 수행하는 모습을 도시한 참고도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법을 이용하여 측정한 마찰력 이미지이다.
도 3은 도 2와 동일한 위치에서의 결정립계와 결정립의 마찰력 차이를 측정한 그래프이다.
도 4는 원자힘현미경으로 관찰한 이황화몰리브덴의 높이 이미지이다.
도 5는 도 4와 동일한 이황화몰리브덴을 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법으로 측정한 마찰력 이미지이다.
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법 중 원자힘현미경의 탐침을 도핑된 단결정 실리콘을 이용한 경우의 마찰력 이미지이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법 중 원자힘현미경의 탐침을 고분자 중합체를 이용한 경우의 마찰력 이미지이다.
도 8은 각각 도 6 및 도 7의 마찰력 이미지에서 결정립계 주변에서의 마찰력 그래프를 나타낸 것이다.
첨부된 도면은 본 발명의 기술사상에 대한 이해를 위하여 참조로서 예시된 것임을 밝히며, 그것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되지는 아니한다.1 is a reference diagram illustrating a state in which a grain boundary measurement method of a two-dimensional transition metal chalcogen compound according to an embodiment of the present invention is performed using an atomic force microscope.
2 is a frictional force image measured using a grain boundary measuring method according to an embodiment of the present invention.
3 is a graph measuring the difference in frictional force between the grain boundary and the grain at the same position as in FIG. 2 .
4 is a height image of molybdenum disulfide observed with an atomic force microscope.
5 is a frictional force image obtained by measuring the same molybdenum disulfide as in FIG. 4 by a grain boundary measurement method according to an embodiment of the present invention.
6 is an image of frictional force in the case of using single crystal silicon doped with a probe of an atomic force microscope in a method for measuring grain boundaries according to an embodiment of the present invention.
7 is an image of frictional force when a polymer polymer is used as a probe of an atomic force microscope in a method for measuring grain boundaries according to an embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a graph showing frictional force around grain boundaries in the frictional force images of FIGS. 6 and 7 , respectively.
It is revealed that the accompanying drawings are exemplified by reference for understanding the technical idea of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereby.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 다양한 실시예가 안내하는 본 발명의 구성과 그 구성으로부터 비롯되는 효과에 대해 살펴본다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기능에 대하여 이 분야의 기술자에게 자명한 사항으로서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.Hereinafter, the configuration of the present invention guided by various embodiments of the present invention and effects resulting from the configuration will be described with reference to the drawings. In the description of the present invention, if it is determined that related known functions are obvious to those skilled in the art and may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.

2차원 전이금속 칼코겐화합물은 여러가지 방법으로 제조될 수 있는데, 제조과정에서 제작 조건에 따라 다양한 크기와 방향의 결정립(Grain)이 생성된다. 생성된 결정립은 주위의 다른 결정립과 결정립계(Grain Boundary)를 구성한다. 이러한 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정은 대면적의 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 연구에 필수적인 것이다. The two-dimensional transition metal chalcogen compound can be prepared by various methods, and grains of various sizes and directions are generated according to the manufacturing conditions during the manufacturing process. The generated grains constitute a grain boundary with other grains around it. The grain boundary measurement of these two-dimensional transition metal chalcogen compounds is essential for the study of large-area two-dimensional transition metal chalcogen compounds.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계 측정방법(이하, "결정립계 측정방법"이라고 함)을 원자힘현미경을 이용하여 수행하는 모습을 도시한 참고도이다. 1 is a reference diagram illustrating a state in which a method for measuring a grain boundary of a two-dimensional transition metal chalcogen compound according to an embodiment of the present invention (hereinafter, referred to as a "grain boundary measurement method") is performed using an atomic force microscope.

본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법은 원자힘현미경을 이용하여 수행된다. 원자힘현미경(Atomic Force Microscope: AFM)은 주사탐침현미경(Scanning Probe Microscope)의 일종으로 뾰족하게 제작된 바늘형태의 탐침으로 탐침의 단부와 측정대상의 표면 사이의 원자힘을 측정하여 표면형태 및 특성을 수 nm 이하의 높은 해상도로 측정하는 장비다. 특히, 원자힘현미경을 이용한 측정은 복잡한 시료 전처리나 고진공 등의 특별한 측정조건을 필요로 하지 않으므로 속도, 비용, 편의성 면에서 주사전자현미경, 투과전자현미경, 주사터널링현미경 등 다른 장치들에 비해 뛰어나다는 장점이 있다. 따라서 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법은 원자힘현미경을 이용하여 결정립계를 측정하므로 다른 장치에 비해 보다 쉽고, 빠르고, 경제적으로 결정립계 측정이 가능하다는 장점이 있다. The grain boundary measurement method according to an embodiment of the present invention is performed using an atomic force microscope. Atomic Force Microscope (AFM) is a type of scanning probe microscope. It measures the atomic force between the tip of the probe and the surface of the object to be measured. It is a device that measures high-resolution images with a resolution of several nm or less. In particular, since measurement using an atomic force microscope does not require special measurement conditions such as complicated sample preparation or high vacuum, it is superior to other devices such as scanning electron microscope, transmission electron microscope, and scanning tunneling microscope in terms of speed, cost, and convenience. There are advantages. Therefore, the grain boundary measuring method according to an embodiment of the present invention has the advantage of being able to measure the grain boundary more easily, quickly, and economically compared to other devices because the grain boundary is measured using an atomic force microscope.

한편, 본 발명에서 2차원 전이금속 칼코겐화합물은 화학적기상증착법에 의해 준비했으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 화학적기상증착법은 목표하는 화합물을 제작하기 위해 고온의 가열로에서 원료가 되는 물질을 가열하여 화학적 반응을 통해 물질을 합성하는 방법이다. 본 발명에서는 전이금속과 칼코겐 또는 그들의 화합물을 원료로 사용하여 화학적기상증착법에 의해 2차원 전이금속 칼코겐화합물을 형성하였다. 2차원 전이금속 칼코겐화합물은 그대로 이용하는 것도 가능하고, 형성된 2차원 전이금속 칼코겐화합물을 다른 기판에 이동시켜 사용하는 것도 가능하다. On the other hand, in the present invention, the two-dimensional transition metal chalcogen compound was prepared by chemical vapor deposition, but the present invention is not limited thereto. Chemical vapor deposition is a method of synthesizing a material through a chemical reaction by heating a raw material in a high-temperature furnace to produce a target compound. In the present invention, a two-dimensional transition metal chalcogen compound was formed by chemical vapor deposition using a transition metal and a chalcogen or a compound thereof as raw materials. It is also possible to use the two-dimensional transition metal chalcogen compound as it is, and it is also possible to use the formed two-dimensional transition metal chalcogen compound by moving it to another substrate.

도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법을 살펴보면 다음과 같다. 마련한 2차원 전이금속 칼코겐화합물(1)의 표면에 원자힘현미경의 탐침(2)을 접촉시키고 일정한 힘을 유지한 상태로 일 방향으로 이동시킨다. A method for measuring a grain boundary according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1 . The probe (2) of the atomic force microscope is brought into contact with the surface of the prepared two-dimensional transition metal chalcogen compound (1) and moved in one direction while maintaining a constant force.

이때 탐침(2)은 단부의 지름이 수십 nm 이하의 지름을 가지며, 수 N/m 이하의 스프링 상수를 가지는 것을 이용할 수 있다. In this case, the probe 2 may have a diameter of several tens of nm or less at the end and a spring constant of several N/m or less.

예컨대, 단부 지름 100nm 이하인 탐침(2)을 사용할 있으며, 바람직하게는 10 nm 이하인 것을 사용할 수 있다. 스프링 상수는 10 N/m 이하인 탐침(2)을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 0.2 N/m 이하인 것을 사용할 수 있다. 특히, 스프링 상수가 10 N/m 이상인 탐침의 경우 측정 도중 시료를 손상시킬 가능성이 있어 사용이 제한된다. For example, the probe 2 having an end diameter of 100 nm or less may be used, and preferably, a probe 2 having an end diameter of 100 nm or less may be used. The spring constant may use the probe 2 of 10 N/m or less, preferably 0.2 N/m or less. In particular, in the case of a probe with a spring constant of 10 N/m or more, there is a possibility of damaging the sample during measurement, so its use is limited.

탐침(2)의 재질로는 단결정 실리콘, 도핑된 실리콘, 또는 고분자 화합물을 이용하거나, 이들로 제작된 탐침에 금속으로 코팅된 것을 이용할 수 있다. 탐침(2)의 재질에 따라 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법의 해상도가 달라질 수 있는바, 이에 대해서는 후술하도록 한다. As a material of the probe 2, single crystal silicon, doped silicon, or a high molecular compound may be used, or a probe made of these may be coated with a metal. The resolution of the grain boundary measurement method according to an embodiment of the present invention may vary depending on the material of the probe 2, which will be described later.

이와 같이 탐침(2)을 2차원 전이금속 칼코겐화합물(1)의 표면에 접촉시키고 일정한 힘을 유지하는 상태로 일방향으로 이동시키면서 마찰력을 측정한다. 그 결과를 도 2와 도 3에 나타내었다. 도 2에서는 탐침으로 단부 지름 10nm 이하, 스프링 상수 0.2N/m 인 것을 사용하였다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법을 이용하여 측정한 마찰력 이미지이며, 도 3은 도 2와 동일한 위치에서의 결정립계와 결정립의 마찰력 차이를 측정한 그래프이다. 도 2 및 도 3을 참조하면, 결정립계(GB)에서 마찰력이 결정립(Grain)에서의 마찰력보다 큰 것을 알 수 있다. 따라서 일정 면적에 대해 탐침을 이동시키면서 마찰력을 측정할 경우 도 2와 같이 일정한 선으로 나타나는 결정립계를 찾을 수 있다. In this way, the probe (2) is brought into contact with the surface of the two-dimensional transition metal chalcogenide (1) and the frictional force is measured while moving in one direction while maintaining a constant force. The results are shown in FIGS. 2 and 3 . In FIG. 2, a probe having an end diameter of 10 nm or less and a spring constant of 0.2 N/m was used. FIG. 2 is a frictional force image measured using a grain boundary measuring method according to an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a graph measuring the difference in frictional force between the grain boundary and the grain at the same position as in FIG. 2 . 2 and 3, it can be seen that the frictional force at the grain boundary (GB) is greater than the frictional force at the grain (Grain). Therefore, when the friction force is measured while moving the probe over a certain area, the grain boundary shown as a constant line can be found as shown in FIG. 2 .

구체적으로 살펴보면, 수 nN으로 탐침이 2차원 전이금속 칼코겐화합물을 누르면서 접촉하고, 그 상태로 일 방향으로 탐침이 이동하게 된다. 그러면 마찰력에 의해 탐침이 이동방향과 반대방향으로 비틀리게 되는데, 이러한 탐침의 비틀림 정도를 측정하여 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 마찰력을 측정하는 것이다. 탐침의 비트림 정도를 측정하는 방법은 레이저를 탐침의 바로 위에 조사하여, 반사되는 레이저 각도의 변화 또는 상하좌우의 변화를 측정하는 방식을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. Specifically, the probe is in contact with the two-dimensional transition metal chalcogen compound while pressing at a number of nN, and the probe moves in one direction in that state. Then, the probe is twisted in the direction opposite to the direction of movement by frictional force. By measuring the degree of torsion of this probe, the frictional force of the two-dimensional transition metal chalcogenide is measured. As a method of measuring the degree of twist of the probe, a method of irradiating a laser directly on the probe and measuring a change in a reflected laser angle or a change in vertical and horizontal directions may be used, but the present invention is not limited thereto.

도 4는 원자힘현미경으로 관찰한 이황화몰리브덴의 높이 이미지이며, 도 5는 도 4와 동일한 이황화몰리브덴을 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법으로 측정한 마찰력 이미지이다.4 is an image of the height of molybdenum disulfide observed with an atomic force microscope, and FIG. 5 is a frictional force image of molybdenum disulfide, which is the same as that of FIG. 4, measured by a grain boundary measurement method according to an embodiment of the present invention.

도 4에서 볼 수 있듯이 원자힘현미경으로 단순히 높이를 측정한 경우에는 결정립계를 전혀 확인할 수 없다. 하지만 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법에 의할 경우, 도 5에 확인할 수 있듯이 결정립계(선형의 밝은 부분)가 명확히 나타나는 것을 알 수 있다. As can be seen in FIG. 4 , when the height is simply measured with an atomic force microscope, the grain boundary cannot be confirmed at all. However, in the case of the method for measuring grain boundaries according to an embodiment of the present invention, as can be seen in FIG. 5 , it can be seen that a grain boundary (a linear bright part) appears clearly.

이와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법은 결정립계를 손상시키는 과정이 필요하지 않아 측정대상인 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 손상을 최소화할 수 있다는 장점이 있다. As such, the method for measuring grain boundaries according to an embodiment of the present invention does not require a process of damaging the grain boundaries, so it is possible to minimize damage to the two-dimensional transition metal chalcogen compound to be measured.

도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법 중 원자힘현미경의 탐침을 도핑된 단결정 실리콘을 이용한 경우의 마찰력 이미지이며, 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계 측정방법 중 원자힘현미경의 탐침을 고분자 중합체를 이용한 경우의 마찰력 이미지이고, 도 8은 각각 도 6 및 도 7의 마찰력 이미지에서 결정립계 주변에서의 마찰력 그래프를 나타낸 것이다.6 is a frictional force image when single crystal silicon doped with a probe of an atomic force microscope is used in the method for measuring grain boundaries according to an embodiment of the present invention, and FIG. 7 is an atomic force in the method for measuring grain boundaries according to an embodiment of the present invention. It is a frictional force image when a polymer polymer is used as a probe of a microscope, and FIG. 8 shows a frictional force graph around the grain boundary in the frictional force images of FIGS. 6 and 7 , respectively.

도 6 내지 8에서 빨간색 선은 단결정 실리콘을 탐침으로 이용하여 측정한 것이고, 파란색 선은 고분자 중합체를 탐침으로 이용하여 측정한 것이다. 6 to 8 , the red line is measured using single crystal silicon as a probe, and the blue line is measured using a polymer polymer as a probe.

고분자 중합체로는 PDMS (Polydimethylsiloxane), PMMA(Poly methyl methacrylate), SU-8 등을 이용할 수 있으며, 도 6 내지 8에서는 실리콘의 표면에 PDMS를 용매를 이용하여 용액 상태로 코팅하여 이용하였다. 다만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며 일정 수준 이상의 기계적 강도를 지니고, AFM 팁을 만들 수 있을 정도의 미세 가공이 가능하다면 다른 고분자 또한 사용 가능하다.Polydimethylsiloxane (PDMS), poly methyl methacrylate (PMMA), SU-8, and the like may be used as the polymer polymer, and in FIGS. 6 to 8 , PDMS was coated on the surface of the silicone in a solution state using a solvent. However, the present invention is not limited thereto, and other polymers may also be used as long as they have a mechanical strength of a certain level or higher and can be micro-processed enough to make an AFM tip.

도 6 내지 8을 참조하면, 고분자 중합체를 코팅한 탐침으로 이용할 경우 약 20nm이하의 폭으로 결정립계를 확인할 수 있으며, 이는 단결정 실리콘을 탐침으로 이용할 경우에 동일한 결정립계가 약 80 nm로 측정되는 것에 비해 현저히 향상된 해상도를 가짐을 알 수 있다. 6 to 8 , when using a polymer polymer-coated probe as a probe, a grain boundary can be identified with a width of about 20 nm or less, which is significantly higher than that of about 80 nm when single crystal silicon is used as a probe. It can be seen that the improved resolution is obtained.

이처럼 고분자 중합체를 코팅한 탐침을 이용할 경우 높은 해상도를 가지는 것은 다음과 같은 이유이다. 즉, 탐침과 시료가 접촉할 때 탐침과의 접촉부에 시료의 전하가 유도되며, 이와 같이 유도된 전하와 시료 표면의 전기적 특성 차이가 결합하여 결정립계에서의 마찰력 차이가 발생한다. 고분자 화합물 같이 부도체의 탐침을 이용할 경우 다른 전도체 탐침을 이용할 때보다 훨씬 적은 양의 전하가 시료와 탐침 사이 접촉부에 유도되어 모이고, 이로 인해 결정립계가 더 좋은 해상도로 측정되는 것이다. The reason that high resolution is obtained when using a probe coated with a high molecular polymer is as follows. That is, when the probe and the sample are in contact, the charge of the sample is induced in the contact portion with the probe, and the difference in frictional force at the grain boundary is generated by combining the induced charge and the difference in the electrical properties of the sample surface. When using a non-conductive probe such as a polymer compound, a much smaller amount of charge is induced and collected at the contact between the sample and the probe than when using other conductive probes, and thus the grain boundary is measured with better resolution.

이상에서 설명한 본 발명의 일 실시예에 따른 결정립계의 측정방법은 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 상업화를 앞당겨 차세대 전자소자 및 광학소자의 발전에 도움이 될 것으로 예상된다. The method for measuring grain boundaries according to an embodiment of the present invention described above is expected to be helpful in the development of next-generation electronic and optical devices by advancing the commercialization of a two-dimensional transition metal chalcogen compound.

본 발명의 보호범위가 이상에서 명시적으로 설명한 실시예의 기재와 표현에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명이 속하는 기술분야에서 자명한 변경이나 치환으로 말미암아 본 발명이 보호범위가 제한될 수도 없음을 다시 한 번 첨언한다.The protection scope of the present invention is not limited to the description and expression of the embodiments explicitly described above. In addition, it is added once again that the protection scope of the present invention cannot be limited due to obvious changes or substitutions in the technical field to which the present invention pertains.

Claims (6)

원자힘현미경을 이용하여 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계를 측정하는 결정립계 측정방법으로서: 2차원 전이금속 칼코겐화합물의 표면에 원자힘현미경의 탐침을 접촉시키고 일정한 힘을 인가하면서 이동시켜 마찰력을 측정하여 결정립과 결정립계 사이의 마찰력 차이에 의해 결정립계를 측정하는 결정립계 측정방법.
As a grain boundary measurement method for measuring the grain boundary of a two-dimensional transition metal chalcogen compound using an atomic force microscope: The probe of an atomic force microscope is brought into contact with the surface of the two-dimensional transition metal chalcogen compound and moved while applying a constant force to obtain frictional force. A method of measuring grain boundaries by measuring and measuring the grain boundaries by the difference in friction between the grains and the grain boundaries.
 제1항에 있어서,
2차원 전이금속 칼코겐화합물의 결정립계에서의 마찰력이 결정립에서의 마찰력보다 큰 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
The method of claim 1,
A method for measuring grain boundaries, characterized in that the frictional force at the grain boundary of the two-dimensional transition metal chalcogen compound is greater than the frictional force at the grain.
 제1항에 있어서,
상기 원자힘현미경의 탐침은 단결정 실리콘 또는 도핑된 실리콘인 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
The method of claim 1,
The probe of the atomic force microscope is a crystal grain boundary measuring method, characterized in that the single crystal silicon or doped silicon.
 제1항에 있어서,
상기 원자힘현미경의 탐침은 고분자 중합체인 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
The method of claim 1,
The method for measuring grain boundaries, characterized in that the probe of the atomic force microscope is a polymer polymer.
 제1항에 있어서,
상기 원자힘현미경의 탐침은 실리콘 탐침을 고분자 중합체 또는 금속으로 코팅한 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
The method of claim 1,
The probe of the atomic force microscope is a crystal grain boundary measuring method, characterized in that the silicon probe is coated with a polymer or metal.
 제1항에 있어서,
상기 2차원 전이금속 칼코겐화합물은 화학적기상증착법에 의해 성장된 것을 특징으로 하는 결정립계 측정방법.
The method of claim 1,
The two-dimensional transition metal chalcogen compound is a grain boundary measurement method, characterized in that grown by a chemical vapor deposition method.
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