KR20210115764A - 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법 및 이의 제조장치 - Google Patents
실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법 및 이의 제조장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 실리카 에어로겔 블랭킷 제조 공정 중 초임계 건조 단계에서, 실리카 습윤겔이 포함된 초임계 추출기(extractor)에 CO2를 주입하여 초임계 건조 공정을 수행하고, 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도가 하강하도록 하여 암모늄염을 제거하는 공정을 포함하며, 상기 추출액의 압력은 상기 초임계 추출기와 연결되어 있는 압력조절밸브의 조절을 통해 저하되는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법 및 이에 사용되는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법 및 이의 제조장치에 관한 것으로, 보다 자세하게는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조공정 중 초임계 건조 단계 및 이에 사용되는 장치에 관한 것이다.
에어로겔(aerogel)은 나노입자로 구성된 고다공성 물질로서, 높은 기공률과 비표면적, 그리고 낮은 열전도도를 가져 고효율의 단열재, 방음재 등의 용도로 주목 받고 있다. 이러한 에어로겔은 다공성 구조로 인해 매우 낮은 기계적 강도를 갖기 때문에 기존의 단열섬유인 무기섬유 또는 유기섬유 등의 섬유상 블랭킷에 에어로겔을 함침하여 결합시킨 에어로겔 복합체가 개발되고 있다. 일례로, 실리카 에어로겔을 이용한 실리카 에어로겔 함유 블랭킷의 경우, 실리카졸의 제조 단계, 겔화 단계, 숙성(Aging) 단계, 표면개질 단계 및 건조 단계를 통해 제조된다. 특히 종래의 기술은 숙성 단계에서 소량의 NH4OH를 사용하고, 표면개질제로 Hexamethyl disilazane(HMDS)를 사용하는데 이때 HMDS가 Trimethyl Silanol(TMS) 또는 Trimethyl Ethoxy Silanol(TMES)로 분해되면서 NH3가 발생한다. NH4OH 또는 NH3는 초임계 건조 중에 추출 용매로 사용하는 이산화탄소와 반응해 탄산암모늄 염을 형성하게 되는데 이는 온도 저하시 석출되어 고상 분말을 형성하며 이는 후속 공정에서 스케일(scale) 형성 및 배관 또는 밸브 막힘 등의 문제의 원인으로 작용하게 된다. 또한, 겔화, 에이징 또는 표면 개질 단계에서 사용하는 용매를 재활용하기 위해서는 용매에 잔류하는 NH4OH 및 NH3를 제거해야 하는데 염 또는 고상 분말을 제거하기 위한 후속 공정에서의 추가적인 제거 공정, 세척(washing) 공정, 정제(distillation) 공정 또는 중화 공정 등을 필요로 하게 되므로 공정 가동률 및 설비 효율을 저하시키게 된다.
따라서, 본 발명은 초임계 건조공정에서 발생하는 탄산암모늄염을 효과적으로 제거할 수 있는 방법 및 이에 사용되는 장치를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 초임계 건조 공정 및 후속 압력 저하 공정에서 발생하는 에너지를 이용하여 별도의 에너지를 사용하지 않고 초임계 추출액의 온도를 하강시켜, 석출되는 암모늄염을 효과적으로 제거하면서도 제조원가를 절감할 수 있는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 해결하고자 하는 과제는 상기 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법에 사용되는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여, 실리카 에어로겔 블랭킷 제조 공정 중 초임계 건조 단계에서, 실리카 습윤겔이 포함된 초임계 추출기(extractor)에 CO2를 주입하여 초임계 건조 공정을 수행하고, 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도가 하강하도록 하여 암모늄염을 제거하는 공정을 포함하며, 상기 추출액의 압력은 상기 초임계 추출기와 연결되어 있는 압력조절밸브의 조절을 통해 저하되는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 다른 과제를 해결하기 위하여, 실리카 습윤겔이 투입되고, CO2가 주입되는 초임계 추출기; 및 전단이 상기 초임계 추출기와 연결되어 있고 상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 조절하기 위한 압력조절밸브를 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치를 제공한다.
본 발명의 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법은 초임계 건조 단계에서 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도가 하강되도록 하는 공정을 포함하므로, 추출액의 냉각을 위한 추가적인 에너지를 필요로 하지 않으면서도, 추출액의 냉각을 통해 추출액에 포함되어 있는 암모늄염을 고상으로 석출시켜 효과적으로 제거할 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면은 본 발명의 구체적인 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명의 실리카 에어로겔 제조장치의 일례를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실리카 에어로겔 제조장치의 다른 일례를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1은 본 발명의 실리카 에어로겔 제조장치의 일례를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실리카 에어로겔 제조장치의 다른 일례를 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 이때, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
건설 또는 산업 현장에서 단열재로 광범위하게 사용되고 있는 실리카 에어로겔은 그 표면을 소수화시키지 않는 경우 실리카 표면의 실라놀기(Si-OH)의 친수성 때문에 공기 중의 물을 흡수하게 되어 열전도율이 점차 높아지는 단점이 있으며, 건조 공정에서 기공 붕괴가 심화되어 스프링 백(spring back) 현상을 기대하기 어려워 메조 포어(meso pore)를 갖는 초 단열 제품을 제조하기 어려운 문제가 있다.
따라서, 공기 중의 수분 흡수를 억제시켜 낮은 열전도율을 유지하기 위해서는 실리카 에어로겔 표면을 소수성으로 개질하는 단계가 필수적이다. 일반적으로 실리카 에어로겔은 실리카 졸 제조단계, 겔화 단계, 숙성 단계, 표면개질 단계 및 초임계 건조 단계를 통해 제조된다.
한편, 상기 표면개질 단계에 사용되는 표면개질제는 실리카 에어로겔 표면의 소수화 공정에서 암모늄 이온을(NH4 +) 형성하는 바, 한번 사용된 폐액을 상기 암모늄 이온을 제거하지 않고 재사용하는 경우, 폐액 내에 포함된 암모늄 이온에 의해 실리카 졸 용액의 pH가 높아져 겔화 시간의 조절이 어려워 원하는 물성의 제품을 제조할 수 없으며, 이후 초임계 건조 단계에서는 이산화탄소와 반응하여 탄산암모늄 염을 형성하여 초임계 건조 장비의 배관을 막을 수 있고, 일부는 초임계 폐액에 잔류하여 최종 실리카 에어로겔 또는 실리카 에어로겔 블랭킷의 열전도도를 증가시키는 등 단열 성능을 저하시키는 문제를 일으킬 수 있다.
이에, 실리카 에어로겔 블랭킷 제조원가를 절감하면서도 최종 제품의 단열 성능 저하를 방지하기 위해서는 초임계 폐액을 재사용하기 전 상기 초임계 폐액에 포함된 잔류 암모늄 이온(NH4 +)을 제거하는 재생 단계가 필수적이다.
본 발명의 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법은 실리카 에어로겔 블랭킷 제조 공정 중 초임계 건조 단계에서, 실리카 습윤겔이 포함된 초임계 추출기(extractor)에 CO2를 주입하여 초임계 건조 공정을 수행하고, 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도가 하강하도록 하여 암모늄염을 제거하는 공정을 포함하며, 상기 추출액의 압력은 상기 초임계 추출기와 연결되어 있는 압력조절밸브의 조절을 통해 저하되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 명세서에 있어서, 상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액이란 초임계 건조 공정 후 발생하는 폐액을 의미하며, 이는 물, 유기 용매 및 암모늄 이온(NH4 +)을 포함할 수 있으며, 상기 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 헥산, 펜탄 및 이소프로판올로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 보다 구체적으로 에탄올일 수 있다.
종래에는 증류, 이온교환수지 또는 산을 첨가하여 중화시키는 방법에 의해 초임계 폐액을 재생하여 재사용하였으나, 상기 증류 또는 이온 교환수지를 이용하는 방법은 추가 설비 및 설비 가동 비용의 투자가 필요하여 경제성, 공정성이 좋지 못하였고, 중화반응에 의하는 방법은 격렬한 중화반응 및 중화열에 의해 안전성이 떨어지고, 산을 사용함에 따라 배관 및 기계 장치 등의 부식 등이 일어나는 단점이 있었다.
이에 비해, 본 발명의 실리카 에어로겔 제조방법은 초임계 건조 공정 중 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도가 하강하도록 하여 암모늄염을 제거하는 공정을 포함하며, 구체적으로 상기 추출액의 압력을 상기 초임계 추출기와 연결되어 있는 압력조절밸브의 조절을 통해 저하시킴으로써 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물 형성을 유도함으로써 간단하고 안정적이며 경제적인 방법에 의해, 회수되는 추출액 내에 함유된 암모늄 이온의 함량을 감소시킬 수 있었다.
상기 압력조절밸브의 전단은 상기 초임계 추출기와 연결되어 있고, 후단은 여과 장치와 연결되어 있을 수 있으며, 상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액은 상기 압력조절밸브를 통과하여 상기 여과 장치를 통해 여과될 수 있다. 예컨대, 상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력이 상기 압력조절밸브를 통해 저하되어 추출액의 온도가 하강됨으로써 상기 추출액에 포함된 암모늄 이온이 고상의 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물을 형성하며 석출될 경우, 상기 여과 장치를 통해 여과될 수 있다. 본 발명의 일례에 있어서, 상기 여과 장치는 석출된 고상의 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물을 걸러낼 수 있는 장치라면 제한되지 않으며, 예컨대 필터일 수 있다. 상기 필터의 규격은 특별히 제한되지 않는다. 가능한 작은 석출물을 걸러낼 수 있도록 상기 필터의 메쉬 단위의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 10 메쉬 내지 100,000 메쉬, 구체적으로 50 메쉬 내지 10,000 메쉬, 100 메쉬 내지 5,000 메쉬, 100 메쉬 내지 2,000 메쉬, 더욱 구체적으로 100 메쉬 내지 1000 메쉬, 100 메쉬 내지 400 메쉬의 규격을 만족하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 일례에 있어서, 상기 여과 장치를 통해 여과된 추출액에 대하여 추가적으로 세퍼레이터를 이용하여 기액분리하는 공정이 이루어질 수 있다.
상기 세퍼레이터는 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액으로부터 이산화탄소와 에탄올 등을 분리하기 위한 장치로서, 예컨대 플래쉬 세퍼레이터(flash separator) 또는 다단 증류기 등을 포함하는 기액 분리기일 수 있다.
상기 세퍼레이터는, 예컨대 장치 상부를 통해 기상으로 이산화탄소를 분리 배출하고, 장치 하부를 통해 액상으로 에탄올 및 기타 성분을 분리 배출하는 것일 수 있다. 상부로 분리 배출된 이산화탄소는 이후 공정에서 액상으로 응축되어 초임계 추출기로 재순환될 수 있으며, 액상으로 배출된 에탄올 등은 정제 과정 등을 거친 후 겔화 과정의 원료로 재사용될 수 있다. 또한, 상기 정제 과정 이전에 추가적인 기액 분리 과정이 이루어질 수 있다.
상기 추출액의 온도가 하강하도록 하여 상기 추출액으로부터 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물과 같은 암모늄염을 석출시키는 상기 초임계 추출기를 통한 여과 공정과 상기 기액분리하는 공정을 거쳐 얻어진 추출액은 효과적으로 암모늄 이온의 제거가 이루어져 500 mg/kg 이하의 암모늄 이온 함량을 가질 수 있고, 구체적으로 400 mg/kg 이하, 더욱 구체적으로 375 mg/kg 이하의 암모늄 이온 함량을 가질 수 있다. 암모늄 이온이 상기 범위 내로 포함될 경우 상기 회수된 추출액을 재사용 시, 실리카 에어로겔의 물성 저하를 방지할 수 있다.
본 발명의 일례에 있어서, 상기 초임계 추출기에 주입되는 CO2의 압력은 100 bar 내지 190 bar일 수 있고, 구체적으로 120 bar 내지 180 bar일 수 있으며, 더욱 구체적으로 150 bar 내지 170 bar일 수 있다. 상기 CO2가 상기 범위보다 낮은 압력으로 주입되는 경우 CO2가 기상/액상의 계면이 형성되어 균일하게 블랭킷 내부로 확산(Diffusion)되지 않을 수 있으며, 상기 범위보다 높은 압력으로 주입되는 경우 에너지 소요량이 증가되고 공정 소요 비용이 과도하게 된다. 특히 상기 CO2가 상기 범위보다 낮은 압력으로 주입되는 경우, 이후 추출액을 압력 저하시켰을 때 상기 추출액을 적절한 온도 범위까지 냉각시키기 어려울 수 있다.
또한, 상기 초임계 건조 공정의 온도는 40℃ 내지 90℃일 수 있고, 구체적으로 50℃ 내지 90℃일 수 있으며, 더욱 구체적으로 70℃ 내지 90℃일 수 있다. 상기 초임계 건조 공정이 상기 범위보다 낮은 온도에서 수행되는 경우, CO2가 에어로겔 기공(pore)으로의 확산이 저하되어 건조 효율이 떨어져 건조 시간이 지연될 수 있으며, 상기 범위보다 높은 온도에서 수행되는 경우, 생성된 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물이 다시 분해되어 NH4 + 이온이 발생될 수 있다.
상기 초임계 건조 공정에서 배출되는 추출액의 압력은 30 내지 60 bar 범위가 되도록 저하될 수 있고, 구체적으로 40 내지 55 bar, 더욱 구체적으로 45 내지 50 bar 범위가 되도록 저하될 수 있다. 상기 초임계 건조 공정에서 배출되는 추출액이 상기 범위가 되도록 압력이 저하될 경우 온도가 하강하며, 이로써 상기 추출액은 40℃ 이하, 구체적으로 35℃ 이하, 더욱 구체적으로 30 ℃ 이하의 온도가 될 수 있다. 상기 추출액이 상기 압력 범위를 만족함으로써 상기 온도 범위를 만족하게 되고, 이에 따라 상기 추출액에 포함된 암모늄 이온으로부터 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물 형성이 더욱 촉진되어 보다 효과적으로 암모늄염을 제거할 수 있게 된다.
이와 같이, 본 발명의 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법은 상기 초임계 추출기에 주입되는 CO2의 압력, 초임계 건조 공정의 온도, 추출액의 압력, 및 압력 저하에 따른 추출액의 농도 범위를 구체적으로 설정하여 조절함으로써, 추출액에 포함된 암모늄염을 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물으로 석출시켜 제거하는 공정에서 추출액의 냉각 등을 위한 추가적인 에너지의 투입을 필요로 하지 않으면서도 추출액에 포함된 암모늄염을 더욱 효과적으로 제거할 수 있다.
상기 암모늄 이온의 함량이 저감된 상기 추출액은 다음 배치의 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법에서 재사용될 수 있으며, 구체적으로 겔화 촉매 용액 제조, 숙성 및 표면개질로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 단계에서 재사용될 수 있으며, 보다 구체적으로 겔화 촉매 용액 제조에 재사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법에 적용될 수 있는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치를 제공한다.
상기 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치는 실리카 습윤겔이 투입되고, CO2가 주입되는 초임계 추출기; 및 전단이 상기 초임계 추출기와 연결되어 있고 상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 조절하기 위한 압력조절밸브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 압력조절밸브는 초임계 건조 단계에서 초임계 추출기 내부의 압력을 유지시키고, 이후 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 조절할 수 있으며, 구체적으로 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도를 하강시키기 위한 것일 수 있다.
상기 압력조절밸브의 전단은 상기 초임계 추출기와 연결되어 있고, 후단은 여과 장치와 연결되어 있을 수 있고, 상기 압력조절밸브는 상기 추출액의 유량을 조절함으로써 상기 추출액의 압력을 조절하는 것일 수 있다. 상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액은 상기 압력조절밸브를 통과하여 상기 여과 장치를 통해 여과될 수 있다. 예컨대, 상기 추출액은 상기 압력조절밸브를 통과하며 압력이 저하하여 부피 팽창에 의해 온도가 하강하며 이에 따라 상기 추출액 내에 포함된 암모늄염은 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물로로서 석출되어 상기 여과 장치를 통해 여과되어 제거될 수 있다.
본 발명의 일례에 있어서, 상기 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치는 상기 여과 장치를 통해 여과된 추출액으로부터 기액 분리가 이루어지는 세퍼레이터를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일례에 있어서, 상기 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치는 상기 초임계 추출기와 상기 압력조절밸브 전단 사이에 추가적으로 프리 필터를 포함할 수 있다. 상기 프리 필터는 상기 초임계 건조 공정에서 CO2의 투입에 따라 형성될 수 있는 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물을 일차적으로 여과함으로써 더욱 효과적으로 암모늄염이 제거되도록 할 수 있고, 또한 상기 압력조절밸브에 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물이 석출되는 등의 현상을 방지할 수 있다.
상기 프리 필터는 상기 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물을 일차적으로 여과할 수 있는 장치라면 제한되지 않으며, 예컨대 필터일 수 있다. 상기 프리 필터가 필터일 때, 상기 필터의 규격은 특별히 제한되지 않는다. 가능한 작은 석출물을 걸러낼 수 있도록 상기 필터의 메쉬 단위의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 10 메쉬 내지 100,000 메쉬, 구체적으로 50 메쉬 내지 10,000 메쉬, 100 메쉬 내지 5,000 메쉬, 100 메쉬 내지 2,000 메쉬, 더욱 구체적으로 100 메쉬 내지 1000 메쉬, 100 메쉬 내지 400 메쉬의 규격을 만족하는 것일 수 있다.
도 1에 본 발명의 실리카 에어로겔 제조방법의 일례가 수행되는 장치를 개략적으로 나타내었다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 실리카 에어로겔 제조방법은 초임계 추출기(100)에 실리카 습윤겔이 투입된 후 CO2가 주입되어 초임계 건조 공정이 이루어지며, 초임계 건조 공정 이후 건조가 이루어진 실리카 에어로겔 블랭킷과 추출액은 초임계 추출기(100)로부터 분리되어 배출된다. 초임계 추출기(100)로부터 배출된 추출액은 초임계 추출기(100)와 연결된 압력조절밸브(200)로 전달되고, 압력조절밸브(200)를 통해 압력이 저하되면서 냉각되어 이에 포함된 암모늄염이 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물 형태로 석출되어 압력조절밸브(200) 후단에 연결되어 있는 여과 장치(300)에서 여과되어 제거된다.
도 2에 본 발명의 실리카 에어로겔 제조장치의 일례가 수행되는 장치를 개략적으로 나타내었다.
도 2를 참조하면, 초임계 추출기(100)로부터 배출된 추출액은 초임계 추출기(100)와 연결된 압력조절밸브(200)로 전달되고, 압력조절밸브(200)를 통해 압력이 저하되면서 냉각되어 이에 포함된 암모늄염이 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물 형태로 석출되어 압력조절밸브(200) 후단에 연결되어 있는 여과 장치 (300)에서 여과되어 제거된 후, 세퍼레이터(400)로 전달되고 세퍼레이터(400)에서 추가적으로 기액분리가 이루어질 수 있다.
세퍼레이터(400)에서 기액분리가 이루어짐으로써 추출액으로부터 CO2와 유기용매가 분리되며, 분리된 CO2는 CO2 주입 라인에 합류되어 초임계 추출기에 재사용되고, 분리된 유기용매는 추가적인 후처리 과정을 거쳐 실리카 습윤겔의 제조에 사용되는 용매로서 재사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 일례에 있어서, 실리카 에어로겔 제조장치는 초임계 추출기(100)의 배출구와 압력조절밸브(200)의 전단 사이에 추가적으로 프리필터(도시하지 않음)을 구비할 수 있다.
한편, 도 1, 도 2 또는 도 1 및 2에서 초임계 추출기(100), 압력조절밸브(200), 여과 장치(300), 세퍼레이터(400)에 표시되어 있는 선 및 화살표는 CO2, 실리카 습윤겔, 실리카 에어로겔 블랭킷, 추출액, 유기용매 등의 입출을 나타내기 위한 것으로 그 표시된 위치가 초임계 추출기(100), 압력조절밸브(200), 여과 장치(300), 또는 세퍼레이터(400)에서의 해당 위치를 한정하는 것은 아니다. 예컨대, 도 1에서 CO2는 초임계 추출기(100)의 상부를 통해 주입되는 것으로 표시되어 있지만, 이는 CO2가 초임계 추출기(100)에 주입된다는 것을 나타내기 위한 것으로 CO2의 초임계 추출기(100)에 투입되는 위치를 나타내기 위한 것은 아니다. 본 발명의 일례에 있어서, CO2는 초임계 추출기(100)의 상부, 하부를 포함한 어느 위치에서도 주입될 수 있지만, 구체적으로 CO2는 초임계 추출기(100)의 상부로 주입될 수 있고, CO2가 초임계 추출기(100)의 상부로 주입되어 하부로 배출될 경우 보다 향상된 효율을 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
실리카 전구체로서 수화된 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS) 8.3 Kg을 에탄올 19 Kg과 혼합하여 실리카졸 40 L(타겟 밀도(TD) 40 Kg/m3)를 제조하였다. 이와 별도로 에탄올 3.4 Kg 및 NH4OH(30% 수용액) 0.18 Kg을 혼합하여 겔화 촉매 용액을 제조하였다. 상기 용액을 유리 섬유(glass fiber) 매트에 함침시켜 겔화시켰다. 10분 동안 겔화를 수행하였으며, 겔화 완료 후 상온(25℃)에서 10분간 안정화시킨 후, 에탄올과 NH4OH의 혼합물(98:2의 부피비)을 제조하여 실리카졸 부피의 1.6 배의 양으로 첨가한 후 70℃에서 1시간 에이징한 다음 헥사메틸디실라잔을 이용하여 5시간 동안 표면개질하였다.
표면개질 완료 후, 70 L 초임계 추출기에 제조된 실리카겔-섬유 복합체를 넣고 CO2를 80℃, 160 bar로 6.5 L/min의 속도로 연속 주입하였다. 이후 20분 동안 추출한 다음 다시 20분 동안 CO2를 80℃, 160 bar로 6.5 L/min의 속도로 연속 주입하였고, 배출되는 추출액은 초임계 추출기에 연결된 압력 조절 밸브로 전달되었으며, 압력 조절 밸브를 통해 압력을 50 bar로 저하시켰다. 상기의 연속 주입, 추출, 연속 주입 및 배출 과정을 수차례(4회) 반복하였다. 추출액의 온도는 25℃~30℃ 수준으로 저하되어 암모늄 카보네이트 및 암모늄 바이카보네이트를 석출시켰으며 압력 조절 밸브에 연결된 100 메쉬의 필터를 통해 제거하였다. 이후 잔여 CO2 및 추출액을 2차 분리기를 통해 50 bar, 40℃에서 기액 분리하였으며 이를 통해 가스상의 CO2 및 액상의 에탄올을 회수하였다. 회수된 액상의 에탄올로부터 암모니아 농도를 이온 크로마토그래프를 이용하여 분석하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서, 초임계 추출기로부터 배출된 추출액을 압력 조절 밸브로 전달하기 전, 100 메쉬의 프리필터에 의해 1차 여과한 것을 제외하고는, 실시예와 마찬가지 공정을 통해 가스상의 CO2 및 액상의 에탄올을 회수하였다. 회수된 액상의 에탄올로부터 암모니아 농도를 이온 크로마토그래프를 이용하여 분석하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 초임계 추출기로부터 배출된 추출액의 압력을 압력 조절 밸브를 통해 50 bar로 저하시킨 후, 필터를 통한 암모늄 카보네이트 및 암모늄 바이카보네이트의 제거 공정 없이 잔여 CO2 및 추출액을 2차 분리기에 전달하여 가스상의 CO2 및 액상의 에탄올을 회수하였다. 회수된 액상의 에탄올로부터 암모니아 농도를 이온 크로마토그래프를 이용하여 분석하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 초임계 추출기로부터 배출된 추출액을 냉각수로서 0℃의 브라인이 순환되는 냉각 자켓에 의해 내부 온도가 40℃ 이하로 냉각되는 100 메쉬 필터에 의해 여과하였다. 필터에 의해 여과된 추출액은 압력 조절 밸브로 전달되어 50 bar로 압력이 저하되었으며 이후 추가 필터 공정 없이 잔여 CO2 및 추출액을 2차 분리기에 전달하여 가스상의 CO2 및 액상의 에탄올을 회수하였다. 회수된 액상의 에탄올로부터 암모니아 농도를 이온 크로마토그래프를 이용하여 분석하였다.
실험예
상기 실시예 1 및 2와 비교예 1 및 2에서 회수된 액상의 에탄올에 함유된 NH4 +의 함량(mg/kg)을 함량을 이온 크로마토그래피로 분석하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 필터 구성 | CO2 주입 압력 (bar) |
여과시 추출액 압력 (bar) |
회수된 초임계 폐액에 함유된 NH4 + (mg/kg) | |
| 실시예 1 | 압력조절밸브 후단 필터 | 160 | 50 | 375 |
| 실시예 2 | 압력조절밸브 전단 프리필터 / 후단 필터 | 160 | 160 / 50 | 345 |
| 비교예 1 | - | 160 | - | 1,500 |
| 비교예 2 | 압력조절밸브 전단 필터 | 160 | 160 | 580 |
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도가 하강하도록 하여 암모늄염을 제거하는 실시예 1 및 2는, 암모늄염의 제거 공정이 없는 비교예 1, 및 추출액의 압력 저하를 통한 추출액의 온도 하강 이전에 암모늄염의 필터가 이루어지는 비교예 2에 비해 현저히 낮은 암모늄 이온 농도를 나타내었다. 특히, 비교예 2는 냉각수의 순환을 통해 추출액을 냉각하면서 암모늄염을 여과하였음에도 실시예 1 및 2가 이에 비해 현저히 우수한 효과를 나타내었으며, 비교예 2는 냉각을 위한 추가적인 에너지가 필요하다는 점을 고려할 때 에너지 저감 및 제조원가 면에서도 실시예 1 및 2가 더욱 우수한 효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
Claims (16)
- 실리카 에어로겔 블랭킷 제조 공정 중 초임계 건조 단계에서,
실리카 습윤겔이 포함된 초임계 추출기(extractor)에 CO2를 주입하여 초임계 건조 공정을 수행하고,
초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도가 하강하도록 하여 암모늄염을 제거하는 공정을 포함하며,
상기 추출액의 압력은 상기 초임계 추출기와 연결되어 있는 압력조절밸브의 조절을 통해 저하되는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 압력조절밸브의 전단은 상기 초임계 추출기와 연결되어 있고, 후단은 여과 장치와 연결되어 있는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액은 상기 압력조절밸브를 통과하여 상기 여과 장치를 통해 여과되는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 여과 장치를 통해 여과된 추출액에 대하여 추가적으로 세퍼레이터를 이용하여 기액분리하는 공정을 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 기액분리가 이루어진 추출액은 500 mg/kg 이하의 암모늄 이온(NH4+) 함량을 가지는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 추출액의 온도가 하강하도록 하는 공정을 통해 상기 추출액으로부터 탄산암모늄, 탄화수소암모늄 또는 이들의 혼합물을 석출시키는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 초임계 추출기에 주입되는 CO2의 압력은 100 내지 190 bar이고,
상기 초임계 건조 공정의 온도는 40℃ 내지 90℃인 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 초임계 추출기에 주입되는 CO2의 압력은 150 내지 170 bar이고,
상기 초임계 건조 공정의 온도는 70℃ 내지 90℃인 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 초임계 건조 공정에서 배출되는 추출액의 압력을 40 내지 60 bar로 저하시키는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 초임계 건조 공정에서 배출되는 추출액의 압력을 저하시켜 추출액의 온도를 40 ℃ 이하로 저하시키는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 추출액은 물, 유기 용매 및 암모늄 이온(NH4 +)을 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법.
- 실리카 습윤겔이 투입되고, CO2가 주입되는 초임계 추출기; 및
전단이 상기 초임계 추출기와 연결되어 있고 상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액의 압력을 조절하기 위한 압력조절밸브를 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치.
- 제 12 항에 있어서,
상기 압력조절밸브의 후단에 연결되어 있는 여과 장치를 추가로 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치.
- 제 12 항에 있어서,
상기 초임계 추출기로부터 배출되는 추출액은 상기 압력조절밸브를 통과하여 상기 여과 장치를 통해 여과되는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치.
- 제 13 항에 있어서,
상기 여과 장치를 통해 여과된 추출액으로부터 기액 분리가 이루어지는 세퍼레이터를 추가로 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치.
- 제 12 항에 있어서,
상기 초임계 추출기와 상기 압력조절밸브 전단 사이에 추가적으로 프리 필터를 포함하는 실리카 에어로겔 블랭킷 제조장치.
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| KR20190056818A (ko) | 2017-11-17 | 2019-05-27 | 주식회사 엘지화학 | 초임계 폐액을 재사용한 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법 |
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2020
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190056818A (ko) | 2017-11-17 | 2019-05-27 | 주식회사 엘지화학 | 초임계 폐액을 재사용한 실리카 에어로겔 블랭킷 제조방법 |
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