CN113120904B - 一种活性炭处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭处理方法，所述处理方法为将活性炭与醇溶剂混合均匀后进行固液分离，分离得到的固相物料干燥后与添加剂和水混合均匀，并再次进行固液分离，分离后得到的固相物料经干燥后，在真空条件下进一步进行高温热处理。所述方法可以除去活性炭孔道内的碳氢化合物和无机物杂质，得到高品质活性炭。

Description

一种活性炭处理方法
技术领域
本发明属于多孔材料制备领域，具体地说是一种活性炭处理方法。
背景技术
活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料。活性炭材料广泛应用于化工催化，化学品分离提纯，以及环保等领域。
CN109835897A 公开了一种金属/杂原子改性白酒糟基活性炭及其制备方法。该发明是将干燥后的白酒糟粉碎后加入含氮化合物和过渡金属化合物，然后将其在氮气气氛下600～900℃下高温炭化1～3h，将炭化后的活性炭置于酸中浸泡5～15h，过滤洗涤烘干即可；最后将炭化后的活性炭在活化气体气氛下700～900℃高温活化2～5h，得金属/杂原子改性白酒糟基活性炭。
CN109876772A公开了一种纳米碳纤维与活性炭复合材料及其制备方法，该发明包括先分别制备聚乙烯醇溶液与六水硝酸镍溶液：再滴加稀盐酸至聚乙烯醇溶液中，将六水硝酸镍溶液加入聚乙烯醇溶液，搅拌均匀；接着将乙二醇和三乙醇胺滴入混合液中并搅均匀，制成透明溶胶性液体；然后加活性炭后，超声处理，静置成前驱体溶胶；然后将前驱体溶胶烘干成前驱体干凝胶；再将前驱体干凝胶放入反应器的立式焙烧炉中处理；然后将含镍的复合材料在稀盐酸或稀硝酸中浸泡，除去表面金属氧化物，用去离子水洗后，烘干得纳米碳纤维与活性炭复合材料。
CN109735966A公开了一种由木质纤维制备具有中空结构的活性炭纤维的方法，该发明是将纸张放入管式炉中，在氮气的保护下升温至200~300 ℃，然后升温至400~600℃，并在此温度下保温一段时间得到炭纤维。再将所得的炭纤维以磷酸、氯化锌、氯化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸氢二钾为活化剂，600~800℃进行活化反应制得具有中空结构的活性炭纤维。
CN109701492A公开了一种功能性石墨烯复合活性炭及其制备方法，该发明是按比例称取不同的原料；再制备改性石墨烯分散水溶液；再将颗粒活性炭加入到制备的石墨烯溶液中；再将添加剂加入溶液中，搅拌，升温，反应完成后再次升温，烘干，得到功能性石墨烯复合活性炭。
活性炭种类丰富多样，制备方法也是各不相同，由于原料来源不同，制备工艺路线不同，但现有方法得到的活性炭产品中均含有微量的杂质。尤其是高表面积活性炭材料，由于表面积过高，孔道微小，在一些特殊高标准应用场景中，含有微量杂质的活性炭材料无法满足应用的需求，所以急需开发一种活性炭材料净化处理方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种活性炭处理方法，所述方法可以除去活性炭孔道内的碳氢化合物和无机物杂质，得到高品质活性炭。解决现有活性炭制备方法得到的活性炭或使用后经过或未经过再生处理的活性炭孔道内存在杂质堵塞活性炭孔道，影响其物化性质如表面积和使用性能，导致在对活性炭材料的洁净度极度严苛的应用场景无法使用的技术问题。
本发明提供一种活性炭处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
（1）将活性炭与醇溶剂混合均匀后进行固液分离，分离得到的固相物料进行干燥处理；
（2）将步骤（1）得到的干燥后物料、添加剂和水混合均匀，然后进行固液分离；
（3）步骤（2）分离得到的固相物料经干燥后，在真空条件下进一步进行高温热处理。
上述活性炭处理方法中，步骤（1）中所述的活性炭可以是市购商品活性炭，也可以是按照现有制备方法得到的活性炭，也可以是使用后经过或未经过再生处理的活性炭。
上述活性炭处理方法中，步骤（1）中所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种，优选为乙醇。
上述活性炭处理方法中，步骤（1）和步骤（2）中所述混合操作可以采用搅拌方式，优选在超声条件下进行搅拌。超声波频率为15KHz～10MHz，功率按溶液体积计为20～100W/L。所述超声时间为0.5～10h，优选1～8h。
上述活性炭处理方法中，步骤（1）中所述活性炭与醇溶剂的质量比为8～35：100，优选10～30：100。
上述活性炭处理方法中，步骤（1）和步骤（2）中所述的固液分离可以采用过滤，所述过滤用去离子水洗涤到滤液呈中性。
上述活性炭处理方法中，步骤（1）和步骤（3）中所述干燥是在100～140℃条件下干燥5～15h。
上述活性炭处理方法中，步骤（2）中所述添加剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种，优选为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
上述活性炭处理方法中，步骤（2）中所述步骤（1）处理后得到的固相物料、添加剂、水的质量比为1～20：0.1～0.2：100，优选2～18：0.2～1.8：100。
上述活性炭处理方法中，步骤（3）中所述高温热处理是在400～800℃下处理2～7h，优选450～750℃下处理3～6h；真空度为4～22Pa，优选5～20Pa。
与现有技术相比，本发明活性炭净化处理方法具有如下优点：
现有活性炭净化处理方法通常是在高温下处理活性炭，活性炭中的大部分杂质高温分解并排出，最终得到净化后的活性炭产品。通过现有高温处理方法处理后得到的活性炭可以满足一般工业使用需求。但是由于活性炭具有极为丰富的微孔体系，孔径狭小，尤其是微孔孔道内的部分活性较强的活性中心对吸附在孔道内的部分杂质物质具极强的吸附力，造成这些杂质极难脱除。这些杂质即使被脱出，如果不能及时快速地排除出处理体系，又会被活性炭重新吸附，而且由于活性炭内主要为微孔孔道，孔道极其狭窄，只要有微量的杂质堵塞在某个孔道中的孔口或其它孔道的其他位置，就会使该条微孔孔道失去作用，即损失该孔道的表面积。所以微量的杂质会对材料的表面积产生较大的影响。所以微量的杂质会对材料的表面积产生较大的影响。这样会影响碳材料在电池等高要求领域内的使用。本发明活性炭处理方法首先将活性炭与醇溶剂混合处理，然后进一步与添加剂溶液进行处理，最后结合真空条件下高温热处理，可以保证最大程度去除在微孔孔道内附着力较弱的污染物，并快速地将杂质排出处理体系，加强难脱除杂质的脱离和防止杂质物质被重新吸附。解决了目前微孔材料由于电场效应吸附力特别强，孔道特别狭窄，要完全恢复其表面积特别困难的问题。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制。
本发明涉及的样品表面积采用N2吸附-脱附测试，表面积按BET公式计算得到。
本发明方法中通过活性炭处理前后表面积的变化来体现所述方法的处理效果。
实施例1
取活性炭A 15g与115g乙醇混合在超声条件下搅拌2h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后与1.8g十二烷基硫酸钠、120g去离子水混合，在超声环境下搅拌2h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后装入高温炉中，真空度设置为15Pa，升温至510℃恒温处理5h，即可得到纯净的活性炭。原始活性炭的表面积为1522 m2/g，处理后表面积为1637 m2/g。说明原始样品中的杂质被脱除。
实施例2
取活性炭B 10g与100g乙醇混合在超声条件下搅拌1h，超声波的频率为15KHz，功率按溶液体积计为100W/L；然后过滤并将得到的固相物料在108℃条件下干燥7h；然后与0.2g十六烷基三甲基溴化铵、100g去离子水混合，在超声环境下搅拌1h，超声波的频率为15KHz，功率按溶液体积计为100W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在108℃条件下干燥7h；然后装入高温炉中，真空度设置为5Pa，升温至750℃恒温处理3h，即可得到纯净的活性炭。原始活性炭的表面积为1936 m2/g，处理后表面积为2152 m2/g。说明原始样品中的杂质完全被脱除。
实施例3
取活性炭C 30g与100g乙醇混合在超声条件下搅拌8h，超声波的频率为10MHz，功率按溶液体积计为20W/L；然后过滤并将得到的固相物料在110℃条件下干燥12h；接着取活性炭 18g与1.8g十六烷基三甲基溴化铵、100g去离子水混合，在超声环境下搅拌8h，超声波的频率为10MHz，功率按溶液体积计为20W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在110℃条件下干燥12h；然后装入高温炉中，真空度设置为20Pa，升温至450℃恒温处理6h，即可得到纯净的活性炭。原始活性炭的表面积为1850 m2/g，处理后表面积为1908 m2/g。说明原始样品中的杂质完全被脱除。
实施例4
取活性炭D16g与120g乙醇混合在超声条件下搅拌4h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；接着在110℃条件下干燥4.5h；然后过滤并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；接着取活性炭10 g与1.28g十二烷基硫酸钠、110g去离子水混合，在超声环境下搅拌4h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后装入高温炉中，真空度设置为8Pa，升温至680℃恒温处理3.5h，即可得到纯净的活性炭。原始活性炭的表面积为1763 m2/g，处理后表面积为1817m2/g。说明原始样品中的杂质完全被脱除。
实施例5
取活性炭E 17g与105g乙醇混合在超声条件下搅拌6h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤并将得到的固相物料在102℃条件下干燥11h；接着取活性炭11 g与1.01g十六烷基三甲基溴化铵、90g去离子水混合，在超声环境下搅拌6h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在102℃条件下干燥11h；然后装入高温炉中，真空度设置为11Pa，升温至495℃恒温处理4h，即可得到纯净的活性炭原始活性炭的表面积为1590 m2/g，处理后表面积为1628 m2/g。说明原始样品中的杂质完全被脱除。
比较例1
取活性炭A 15g与115g乙醇混合在超声条件下搅拌2h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后装入高温炉中，真空度设置为15Pa，升温至510℃恒温处理5h，所得样品的表面积为1616 m2/g。然后装入高温炉中，真空度设置为15Pa，升温至510℃恒温处理10h，所得样品的表面积为1631m2/g（原始活性炭的表面积为1522 m2/g）。说明不使用添加剂会增加杂质脱除难度，必须增加更多的真空处理时间来达到较好的效果
上述活性炭处理方法中，步骤（3）中所述高温热处理是在400～800℃下处理2～7h，优选450～750℃下处理3～6h；真空度为4～22Pa，优选5～20Pa。
为1637 m2/g
比较例2
取活性炭A 15g与1.8g十二烷基硫酸钠、120g去离子水混合，在超声环境下搅拌2h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后装入高温炉中，真空度设置为15Pa，升温至510℃恒温处理5h， 所得样品的表面积为1601 m2/g。然后装入高温炉中，真空度设置为15Pa，升温至510℃恒温处理10h，所得样品的表面积为1635 m2/g（原始活性炭的表面积为1522 m2/g）。说明不使用醇溶剂会增加杂质脱除难度，必须增加更多的真空处理时间来达到较好的效果
比较例3
取活性炭A15g与115g乙醇混合在超声条件下搅拌2h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后与1.8g十二烷基硫酸钠、120g去离子水混合，在超声环境下搅拌2h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后装入普通高温炉中，升温至510℃恒温处理5h。原始活性炭的表面积为1522 m2/g，处理后表面积为1529 m2/g。相比实施例1，说明传统高温处理方法对样品中残存的难脱除杂质几乎无效。
比较例4
取活性炭A 15g与115g乙醇混合在超声条件下搅拌2h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后与1.8g十二烷基硫酸钠、120g去离子水混合，在超声环境下搅拌2h，超声波的频率为1MHz，功率按溶液体积计为50W/L；然后过滤至滤液呈中性，并将得到的固相物料在110℃条件下干燥10h；然后装入高温炉中，真空度设置为100Pa，升温至510℃恒温处理5h。原始活性炭的表面积为1522 m2/g，处理后表面积为1588 m2/g。说明在低于本发明要求的真空度处理样品，样品中的杂质难以为被彻底脱除。

Claims (12)

1.一种活性炭处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
（1）将活性炭与醇溶剂混合均匀后进行固液分离，分离得到的固相物料进行干燥处理；醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种；
（2）将步骤（1）得到的干燥后物料、添加剂和水混合均匀，然后进行固液分离，所述添加剂是十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵；
（3）步骤（2）分离得到的固相物料经干燥后，在真空条件下进一步进行高温热处理，高温热处理是在400～800℃下处理2～7h，真空度要求在4～22Pa。
2.按照权利要求1所述的活性炭处理方法，其中，步骤（1）中所述醇溶剂为乙醇。
3.按照权利要求1所述的活性炭处理方法，其中，步骤（1）和步骤（2）中混合采用搅拌方式。
4.按照权利要求3所述的活性炭处理方法，其中，步骤（1）和步骤（2）中混合在超声条件下进行搅拌。
5.按照权利要求4所述的活性炭处理方法，其中，超声波频率为15KHz～10MHz，功率按溶液体积计为20～100W/L；超声时间为0.5～10h。
6.按照权利要求4所述的活性炭处理方法，其中，超声波频率为15KHz～10MHz，功率按溶液体积计为20～100W/L；超声时间为1～8h。
7.按照权利要求1所述的活性炭处理方法，其中，步骤（1）中活性炭与醇溶剂的质量比为8～35：100。
8.按照权利要求1或7所述的活性炭处理方法，其中，步骤（1）中活性炭与醇溶剂的质量比为10～30：100。
9.按照权利要求1所述的活性炭处理方法，其中，步骤（1）和步骤（3）中干燥是在100～140℃条件下干燥5～15h。
10.按照权利要求1所述的活性炭处理方法，其中，步骤（2）中所述步骤（1）处理后得到的固相物料、添加剂、水的质量比为1～20：0.1～0.2：100。
11.按照权利要求1或10所述的活性炭处理方法，其中，步骤（2）中所述步骤（1）处理后得到的固相物料、添加剂、水的质量比为2～18：0.2～1.8：100。
12.按照权利要求1所述的活性炭处理方法，其中，步骤（3）中高温热处理是在450～750℃下处理3～6h；真空度要求在5～20Pa。
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