KR20210083153A - Lithium-containing amorphous metal particles, conductive inks and OLED cathode comprising the same, and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전도성 잉크에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전도성 잉크에 분산되어 사용되는 리튬을 함유하는 비정질 금속 입자, 그를 포함하는 전도성 잉크와 OLED용 음극, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive ink, and more particularly, to amorphous metal particles containing lithium that are dispersed and used in the conductive ink, a conductive ink containing the same, an anode for OLED, and a method for manufacturing the same.
현재 OLED를 비롯한 디스플레이 제작 공정으로 진공 증착 방식이 적용되고 있다. 해당 방식은 재료의 손실(loss)이 크고 쉐도우 마스크 사용에 따른 높은 정밀도 구현에 어려움이 있다. 특히 OLED 제품이 대면적화 됨에 따라 대용량 증착기가 요구되어 생산 원가가 높아지고 양산화가 어려워지는 문제점이 있다.Currently, the vacuum deposition method is being applied to the display manufacturing process including OLED. The method has a large material loss and difficulty in realizing high precision due to the use of a shadow mask. In particular, as OLED products become larger in area, large-capacity evaporators are required, which increases production costs and makes mass production difficult.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 잉크젯 프린팅과 같은 용액 공정 기반의 습식 OLED 제조 방식에 관심이 집중되고 있다. 이러한 용액 공정은 환경친화적 공정으로 대량생산 적용에 유리하면서 동시에 다품종 소량 생산 대응에 용이하다. 용액 공정은 대면적 및 유연 디스플레이 시장 활성화에 따라 필수적으로 요구되는 공정 기술이다.In order to solve this problem, attention is focused on a solution process-based wet OLED manufacturing method such as inkjet printing. This solution process is an environmentally friendly process, which is advantageous for mass production applications and at the same time it is easy to respond to small-scale production of various types. The solution process is an essential process technology in accordance with the revitalization of the large-area and flexible display market.
용액 공정에는 금속 입자를 이용한 전도성 잉크가 사용된다. 전도성 잉크에는 사용 목적에 따라 구형, 플레이크(flake), 와이어(wire), 덴드라이트(dendrite) 등 다양한 형태의 금속 입자들이 활용되고 있다.In the solution process, conductive ink using metal particles is used. Various types of metal particles such as spherical shape, flake, wire, and dendrite are used for conductive ink depending on the purpose of use.
이러한 용액 공정은 많은 장점을 가지고 있으나, 재료의 용액화 과정이 가장 큰 걸림돌로 작용하고 있기 때문에, 이를 해결할 수 있는 신소재의 개발 및 기존 재료의 개질 과정이 필요하다.Although this solution process has many advantages, since the solution process of the material acts as the biggest obstacle, it is necessary to develop a new material and modify the existing material to solve this problem.
그 중 유기물로 구성된 발광물질의 인쇄기술은 지속적으로 개발되어가고 있으나 전극 소재의 경우 개발이 미미하다. 따라서 OLED 제조 전 공정이 인쇄 방식으로 적용되기 위해서는, 인쇄 가능한 양극/음극(anode/cathode)의 전극 소재 개발 및 이에 적합한 직접 인쇄 공정 기술이 필요한 실정이다.Among them, the printing technology of the light emitting material composed of organic materials is continuously developed, but the development of the electrode material is insignificant. Therefore, in order to apply the entire OLED manufacturing process to the printing method, it is necessary to develop a printable anode/cathode electrode material and a direct printing process technology suitable therefor.
즉 전극 소재는 무기소재 또는 유무기 복합소재가 사용되기 때문에, 용액화 과정에 어려움이 많다. 전극 소재는 양극 및 음극에 따라, 그리고 전면발광/배면발광(Top Emission/Bottom Emission)의 발광 구조에 따라 개발 되어야할 물성이 다르다.That is, since an inorganic material or an organic-inorganic composite material is used as the electrode material, there are many difficulties in the solution process. The electrode material has different properties to be developed depending on the anode and cathode, and the light emitting structure of top emission/bottom emission.
그 중 용액 형태의 음극 소재는 거의 개발이 이루어지지 못한 분야로, 전 공정을 인쇄하여 OLED를 제작하기 위한 필수 기술이며, 중국 등 경쟁국과의 격차를 벌릴 수 있는 아주 중요한 기술 중에 하나이다.Among them, the anode material in the form of a solution is a field that has hardly been developed. It is an essential technology for manufacturing OLED by printing the entire process, and is one of the very important technologies that can widen the gap with competitors such as China.
은(Silver)이나 금(gold)과 같은 소재를 용액화 하여 공정을 진행할 경우 공정성 및 안정성 측면에서는 양극 소재로는 활용이 가능하나, 일함수가 높아 음극 소재로 활용하기 매우 어렵다.When the process is carried out by dissolving a material such as silver or gold, it can be used as an anode material in terms of fairness and stability, but it is very difficult to use as an anode material due to its high work function.
일함수가 낮으면서 전기전도성이 우수하여 음극 소재로 활용될 수 있는 금속 소재는 알루미늄(Al) 및 알루미늄-리튬(Al-Li) 합금 등이 있다. 해당 소재들은 반응성이 높아 공기 또는 용액 상에서 쉽게 산화반응이 진행되며, 소결시 소성온도가 높아지고 전기적 특성이 저하되는 등의 문제가 발생한다.Metal materials that can be used as anode materials due to their low work function and excellent electrical conductivity include aluminum (Al) and aluminum-lithium (Al-Li) alloys. These materials have high reactivity, so oxidation reaction proceeds easily in air or in solution, and problems such as a high sintering temperature and a decrease in electrical properties during sintering occur.
따라서 본 발명의 목적은 알루미늄이나 리튬과 같은 낮은 일함수를 갖는 원소들을 활용하면서 양호한 내산화성을 나타내는 리튬을 함유하는 비정질 금속 입자, 그를 포함하는 전도성 잉크와 OLED용 음극, 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide lithium-containing amorphous metal particles that exhibit good oxidation resistance while utilizing elements having a low work function such as aluminum or lithium, a conductive ink comprising the same and an anode for OLED, and a method for manufacturing the same there is
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 AlxLiyNizYwCov의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z, w 및 v는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 75.0≤x≤90.0, 3.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5 이고, x+y+z+w+v=100 인 비정질 금속 입자를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is represented by the formula of Al x Li y Ni z Y w Co v , wherein x, y, z, w and v represent an atomic ratio, and the atoms Provided is an amorphous metal particle having a ratio of 75.0≤x≤90.0, 3.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5, and x+y+z+w+v=100. .
상기 비정질 금속 입자는 플레이크 또는 튜브 형태이다.The amorphous metal particles are in the form of flakes or tubes.
상기 비정질 금속 입자는 두께가 20nm 내지 1000nm이다.The amorphous metal particles have a thickness of 20 nm to 1000 nm.
본 발명은 또한, AlxLiyNizYwCov의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z, w 및 v는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 75.0≤x≤90.0, 3.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5 이고, x+y+z+w+v=100 인 비정질 금속 입자를 포함하는 전도성 잉크를 제공한다.The present invention is also represented by the formula of Al x Li y Ni z Y w Co v , wherein x, y, z, w and v represent an atomic ratio, wherein the atomic ratio is 75.0≤x≤ 90.0, 3.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5, and x+y+z+w+v=100 to provide a conductive ink comprising amorphous metal particles .
본 발명은 또한, AlxLiyNizYwCov의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z, w 및 v는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 75.0≤x≤90.0, 3.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5 이고, x+y+z+w+v=100 인 비정질 금속 입자를 포함하는 전도성 잉크를 인쇄하여 형성된 OLED용 음극을 제공한다.The present invention is also represented by the formula of Al x Li y Ni z Y w Co v , wherein x, y, z, w and v represent an atomic ratio, wherein the atomic ratio is 75.0≤x≤ 90.0, 3.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5, and x+y+z+w+v=100 by printing conductive ink containing amorphous metal particles A cathode for an OLED formed is provided.
전면발광(Top Emission)의 발광 구조에서는 상기 비정질 금속 입자의 두께가 20nm 내지 80nm이다.In the light emitting structure of top emission, the thickness of the amorphous metal particle is 20 nm to 80 nm.
배면발광(Bottom Emission)의 발광 구조에서는 상기 비정질 금속 입자의 두께가 100nm 내지 1000nm이다.In the light emitting structure of the bottom emission, the thickness of the amorphous metal particle is 100 nm to 1000 nm.
본 발명은 또한, AlxLiyNizYwCov의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z, w 및 v는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 75.0≤x≤90.0, 3.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5 이고, x+y+z+w+v=100 인 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 베이스 기판 위에 비정질 금속 박막을 형성하는 단계; 및 상기 베이스 기판으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하는 단계;를 포함하는 비정질 금속 입자의 제조 방법을 제공한다.The present invention is also represented by the formula of Al x Li y Ni z Y w Co v , wherein x, y, z, w and v represent an atomic ratio, wherein the atomic ratio is 75.0≤x≤ 90.0, 3.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5, and x+y+z+w+v=100 on the base substrate by sputtering using an amorphous aluminum alloy target forming an amorphous metal thin film; and separating the amorphous metal thin film from the base substrate.
상기 비정질 금속 박막은 두께가 20nm 내지 1000nm이다.The amorphous metal thin film has a thickness of 20 nm to 1000 nm.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 화학식의 조성을 갖는 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계; 및 상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟으로 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.The forming of the amorphous metal thin film may include preparing an amorphous aluminum alloy powder having the composition of the formula; and preparing an amorphous aluminum alloy target for sputtering by agglomerating the amorphous aluminum alloy powder.
상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계에서, 애토마이저(atomizer)에 화학식의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조할 수 있다.In the step of preparing the amorphous aluminum alloy powder, raw materials having an atomic ratio of the chemical formula are put into an atomizer, melted, and then powdered to prepare an amorphous aluminum alloy powder.
상기 비정질 알루미늄 합금 분말은 입자 직경이 20㎛ 이하이다.The amorphous aluminum alloy powder has a particle diameter of 20 μm or less.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 및 상기 희생막 위에 상기 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.The forming of the amorphous metal thin film may include: forming a sacrificial film made of a plastic material on the base substrate; and forming an amorphous metal thin film on the sacrificial layer by sputtering using the aluminum metal target.
상기 분리하는 단계에서, 상기 희생막으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리할 수 있다.In the separating step, the amorphous metal thin film may be separated from the sacrificial film.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 베이스 기판 위에 상기 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.The forming of the amorphous metal thin film may further include forming an amorphous metal thin film on the base substrate by sputtering using the aluminum metal target.
상기 분리하는 단계에서, 상기 베이스 기판으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리할 수 있다.In the separating step, the amorphous metal thin film may be separated from the base substrate.
본 발명에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법은, 상기 분리하는 단계 이후에 수행되는, 분리한 비정질 금속 박막을 분쇄하여 비정질 금속 입자로 제조하는 단계;를 더 포함할 수 있다.The method for producing amorphous metal particles according to the present invention may further include a step of pulverizing the separated amorphous metal thin film, which is performed after the separation step, to prepare the amorphous metal particles.
상기 제조하는 단계에서, 상기 분리한 비정질 금속 박막을 초음파 처리를 통해 분쇄할 수 있다.In the manufacturing step, the separated amorphous metal thin film may be pulverized through ultrasonic treatment.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 상기 희생막 위에 감광막 패턴을 형성하는 단계; 및 상기 감광막 패턴 위에 상기 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.The forming of the amorphous metal thin film may include: forming a sacrificial film made of a plastic material on the base substrate; forming a photoresist pattern on the sacrificial layer; and forming an amorphous metal thin film on the photosensitive film pattern by sputtering using the aluminum metal target.
상기 감광막 패턴의 크기는 제조할 비정질 금속 입자의 크기에 대응된다.The size of the photoresist pattern corresponds to the size of the amorphous metal particle to be manufactured.
그리고 상기 분리하는 단계에서, 상기 감광막 패턴을 제거하면서 상기 감광막 패턴 위의 상기 비정질 금속 박막을 비정질 금속 입자로 획득하다.And in the separating step, the amorphous metal thin film on the photosensitive film pattern is obtained as amorphous metal particles while removing the photosensitive film pattern.
본 발명에 따르면, 리튬을 함유하는 알루미늄 기반의 합금 소재를 플레이크 또는 튜브 형태의 비정질 금속 입자로 제조함으로써, 은, 금 등의 귀금속들을 배제하면서도 낮은 일함수와 우수한 내산화성을 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 알루미늄을 주성분으로 하여 리튬(Li)을 포함하고, Y, Co 또는 Ni 등이 포함된 합금 소재로, 기존 금속들이 가지고 있는 결정성이 없는 비정질 상을 갖기 때문에, 알루미늄을 기반으로 하는 소재이지만 낮은 일함수와 우수한 내산화성을 제공할 수 있다.According to the present invention, by manufacturing an aluminum-based alloy material containing lithium into amorphous metal particles in the form of flakes or tubes, it is possible to provide a low work function and excellent oxidation resistance while excluding precious metals such as silver and gold. That is, the amorphous metal particle according to the present invention is an alloy material containing lithium (Li) with aluminum as a main component, Y, Co or Ni, etc., and has an amorphous phase without crystallinity that existing metals have, Although it is an aluminum-based material, it can provide a low work function and excellent oxidation resistance.
본 발명에 따른 비정질 금속 입자를 포함하는 전도성 잉크는 비정질 금속 입자가 전도성 잉크 내 분산 환경과 고온 공정 조건에서도 산화가 발생하지 않기 때문에, 인쇄 후에도 우수한 전기전도성을 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 알루미늄을 주요 성분으로 포함하지만 우수한 내산화성을 갖기 때문에, 비정질 금속 입자의 외부에 별도의 코팅 과정을 거치지 않고도 안정적으로 공정 진행이 가능하며, 우수한 전기전도성을 나타내는 금속 박막을 인쇄할 수 있는 전도성 잉크를 제조할 수 있다.The conductive ink including the amorphous metal particles according to the present invention can provide excellent electrical conductivity even after printing because the amorphous metal particles do not oxidize even in a dispersed environment and high-temperature process conditions in the conductive ink. That is, since the amorphous metal particle according to the present invention contains aluminum as a main component, but has excellent oxidation resistance, it is possible to stably process the amorphous metal particle without going through a separate coating process on the outside of the amorphous metal particle, and a metal exhibiting excellent electrical conductivity Conductive inks capable of printing thin films can be prepared.
그리고 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 플레이크 형상으로 인해 OLED용 음극이 요구하는 반사율 및 투과율과 같은 양호한 광학 특성을 나타낼 수 있다.In addition, the amorphous metal particles according to the present invention can exhibit good optical properties such as reflectance and transmittance required by the cathode for OLED due to the flake shape.
도 1은 본 발명에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법의 제1 예에 따른 흐름도이다.
도 2 내지 도 6은 도 1의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
도 7은 본 발명에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법의 제2 예에 따른 흐름도이다.
도 8은 본 발명에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법의 제3 예에 따른 흐름도이다.
도 9 및 도 10은 리튬 함유 비정질 알루미늄 합금 분말을 보여주는 SEM 사진이다.
도 11은 실시예 및 비교예에 따른 스퍼터링용 타겟을 보여주는 사진이다.
도 12는 스퍼터링 공정으로 제조된 알루미늄계 비정질 금속 박막의 두께별 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 13은 알루미늄계 결정질 금속 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 14는 알루미늄 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 15는 제1 예의 제조 방법으로 제조된 실시예1에 따른 비정질 금속 입자의 SEM 사진이다.
도 16은 제2 예의 제조 방법으로 제조된 실시예2에 따른 비정질 금속 입자의 SEM 사진이다.
도 17은 제3 예의 제조 방법으로 제조된 실시예3에 따른 비정질 금속 입자의 SEM 사진이다.
도 18은 실시예2에 따른 비정질 금속 입자의 HRTEM 및 SADP 분석 결과를 보여주는 사진이다.
도 19 및 도 20은 실시예2-1에 따른 비정질 금속 입자(Al84.5Li5Ni5Y5.5)의 UPS 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 21 및 도 22는 실시예2-2에 따른 비정질 금속 입자(Al87Li2.5Ni5Y5.5)의 UPS 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.1 is a flowchart according to a first example of a method for manufacturing amorphous metal particles according to the present invention.
2 to 6 are views showing each step according to the manufacturing method of FIG. 1 .
7 is a flowchart according to a second example of a method for manufacturing amorphous metal particles according to the present invention.
8 is a flowchart according to a third example of a method for manufacturing amorphous metal particles according to the present invention.
9 and 10 are SEM photographs showing lithium-containing amorphous aluminum alloy powder.
11 is a photograph showing a target for sputtering according to Examples and Comparative Examples.
12 is a graph showing XRD analysis results for each thickness of an aluminum-based amorphous metal thin film manufactured by a sputtering process.
13 is a graph showing an XRD analysis result of an aluminum-based crystalline metal thin film.
14 is a graph showing an XRD analysis result of an aluminum thin film.
15 is an SEM photograph of the amorphous metal particle according to Example 1 prepared by the manufacturing method of the first example.
16 is an SEM photograph of the amorphous metal particle according to Example 2 prepared by the manufacturing method of the second example.
17 is an SEM photograph of the amorphous metal particle according to Example 3 prepared by the manufacturing method of the third example.
18 is a photograph showing the HRTEM and SADP analysis results of the amorphous metal particles according to Example 2.
19 and 20 are graphs showing the UPS spectrum of the amorphous metal particles (Al 84.5 Li 5 Ni 5 Y 5.5 ) according to Example 2-1.
21 and 22 are graphs showing the UPS spectrum of the amorphous metal particles (Al 87 Li 2.5 Ni 5 Y 5.5 ) according to Example 2-2.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.It should be noted that, in the following description, only parts necessary for understanding the embodiments of the present invention are described, and descriptions of other parts will be omitted without departing from the gist of the present invention.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.The terms or words used in the present specification and claims described below should not be construed as being limited to their ordinary or dictionary meanings, and the inventors have appropriate concepts of terms in order to best describe their inventions. It should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that it can be defined in Accordingly, the embodiments described in this specification and the configurations shown in the drawings are only preferred embodiments of the present invention, and do not represent all of the technical spirit of the present invention, so various equivalents that can be substituted for them at the time of the present application It should be understood that there may be variations and variations.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 특성을 갖는 금속 입자로서, 플레이크 또는 튜브 형태를 가질 수 있다.The amorphous metal particle according to the present invention is a metal particle having an amorphous property based on aluminum, and may have a flake or tube shape.
본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 두께가 20nm 내지 1000nm 이다.The amorphous metal particles according to the present invention have a thickness of 20 nm to 1000 nm.
본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 전도성 잉크의 소재로 사용될 수 있다. 전도성 잉크를 이용한 인쇄 공정을 통하여 OLED용 음극을 제조할 수 있다.The amorphous metal particles according to the present invention may be used as a material for conductive ink. A cathode for OLED can be manufactured through a printing process using conductive ink.
이러한 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 비정질 알루미늄 합금이 비정질 상의 특성을 갖도록 조성을 구성하여 비정질 금속 박막으로 제조한 후, 비정질 금속 박막을 플레이크 또는 튜브화하여 제조할 수 있다.The amorphous metal particles according to the present invention may be manufactured by forming an amorphous metal thin film by configuring the composition so that the amorphous aluminum alloy has the characteristics of an amorphous phase, and then flakes or tubing the amorphous metal thin film.
먼저 알루미늄은 Li, Ni, Y, Co와 특정 조성 범위에서 합금될 경우 비정질 상의 특성을 나타내며, 이로 인해 리튬이 함유된 비정질 알루미늄 합금(이하 '비정질 알루미늄 합금'이라 함)은 일반적인 결정질 금속에서 나타나지 않는 물성을 갖게 된다. 즉 본 발명에 따른 비정질 알루미늄 합금은 결정립계가 존재하지 않음으로 인해 산화막의 성장이 억제되기 때문에, 우수한 내산화성을 갖는다.First, when aluminum is alloyed with Li, Ni, Y, and Co in a specific composition range, it exhibits an amorphous phase characteristic, and for this reason, an amorphous aluminum alloy containing lithium (hereinafter referred to as 'amorphous aluminum alloy') does not appear in general crystalline metals. have physical properties. That is, the amorphous aluminum alloy according to the present invention has excellent oxidation resistance because the growth of the oxide film is suppressed due to the absence of grain boundaries.
본 발명에 따른 비정질 알루미늄 합금은 아래의 화학식1로 표시되며, 화학식1에서 x, y, z, w 및 v는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 75.0≤x≤90.0, 0.0<y≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5 이고, x+y+z+w+v=100 이다. 여기서 리튬의 원자비는 낮은 일함수와 양호한 내산화성을 고려할 때, 3.0<y≤7.0 일 수 있다.The amorphous aluminum alloy according to the present invention is represented by the following Chemical Formula 1, in which x, y, z, w and v represent an atomic ratio, wherein the atomic ratio is 75.0≤x≤90.0, 0.0<y ≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5, and x+y+z+w+v=100. Here, in consideration of the low work function and good oxidation resistance, the atomic ratio of lithium may be 3.0<y≤7.0.
[화학식 1][Formula 1]
AlxLiyNizYwCov Al x Li y Ni z Y w Co v
이러한 비정질 알루미늄 합금을 기반으로 하여 제조된 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 은, 금 등의 귀금속들을 배제하면서도 우수한 내산화성을 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 알루미늄을 주성분으로 하여 Li를 포함하고, Ni, Y 또는 Co이 더 포함된 합금 소재로, 기존 금속들이 가지고 있는 결정성이 없는 비정질 상을 갖기 때문에, 알루미늄을 기반으로 하는 소재이지만 낮은 일함수와 우수한 내산화성을 제공할 수 있다.The amorphous metal particles according to the present invention manufactured based on the amorphous aluminum alloy may provide excellent oxidation resistance while excluding noble metals such as silver and gold. That is, the amorphous metal particle according to the present invention is an alloy material containing Li as a main component and further containing Ni, Y or Co. Since it has an amorphous phase without crystallinity that existing metals have, aluminum-based , but it can provide a low work function and excellent oxidation resistance.
본 발명에 따른 비정질 금속 입자를 포함하는 전도성 잉크는 비정질 금속 입자가 전도성 잉크 내 분산 환경과 고온 공정 조건에서도 산화가 발생하지 않기 때문에, 인쇄 후에도 우수한 전기전도성을 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 우수한 내산화성을 갖기 때문에, 비정질 금속 입자의 외부에 별도의 코팅 과정을 거치지 않고도 안정적으로 공정 진행이 가능하며, 우수한 전기전도성을 나타내는 금속 박막을 인쇄할 수 있는 전도성 잉크를 제조할 수 있다.The conductive ink including the amorphous metal particles according to the present invention can provide excellent electrical conductivity even after printing because the amorphous metal particles do not oxidize even in a dispersed environment and high-temperature process conditions in the conductive ink. That is, since the amorphous metal particle according to the present invention has excellent oxidation resistance, the process can be stably performed without a separate coating process on the outside of the amorphous metal particle, and a metal thin film exhibiting excellent electrical conductivity can be printed. ink can be produced.
그리고 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 플레이크 또는 튜브 형상으로 인해 OLED용 음극이 요구하는 반사율 및 투과율과 같은 양호한 광학 특성을 나타낸다.And the amorphous metal particle according to the present invention exhibits good optical properties such as reflectance and transmittance required by the cathode for OLED due to the flake or tube shape.
전면발광(Top Emission)의 발광 구조에서는 빛의 반투과성이 요구되는데, 비정질 금속 입자의 두께를 20nm 내지 80nm로 제조하면 해당 특성을 확보할 수 있다. 이때 비정질 금속 입자의 형상은 플레이크 타입이 바람직하다.Transmittance of light is required in the light emitting structure of Top Emission, and if the thickness of the amorphous metal particle is manufactured to 20 nm to 80 nm, the corresponding characteristic can be secured. In this case, the shape of the amorphous metal particles is preferably a flake type.
배면발광(Bottom Emission)의 발광 구조에서는 빛의 반사 특성이 요구되는데, 비정질 금속 입자의 두께를 100nm 내지 1000nm로 제조하면 해당 특성을 확보할 수 있다. 이때 비정질 금속 입자의 형상은 플레이크 타입이 바람직하다.In the light emitting structure of bottom emission, light reflection properties are required, and if the thickness of the amorphous metal particles is 100 nm to 1000 nm, the corresponding properties can be secured. In this case, the shape of the amorphous metal particles is preferably a flake type.
이와 같이 본 발명에 따른 비정질 금속 입자를 포함하는 도전성 잉크로 제조한 음극은 전면발광 및 배면발광의 발광 구조에 모두 활용할 수 있다.As described above, the cathode made of the conductive ink containing the amorphous metal particles according to the present invention can be used for both top emission and bottom emission structures.
[비정질 금속 입자의 제조 방법][Method for producing amorphous metal particles]
이러한 본 발명에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법에 대해서 도 1 내지 도 8을 참조하여 설명하면 다음과 같다.The method for manufacturing the amorphous metal particles according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 8 as follows.
[제조 방법의 제1 예][First Example of Manufacturing Method]
도 1은 본 발명에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법의 제1 예에 따른 흐름도이다. 그리고 도 2 내지 도 6은 도 1의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.1 is a flowchart according to a first example of a method for manufacturing amorphous metal particles according to the present invention. And FIGS. 2 to 6 are views showing each step according to the manufacturing method of FIG. 1 .
도 1 내지 도 6을 참조하면, 제1 예에서는 감광막 패턴(50)을 이용하여 비정질 금속 입자(80)를 제조한다.1 to 6 , in the first example, the
먼저 S11단계에서 화학식1로 표시되는 조성을 갖는 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조한다. 즉 애토마이저(atomizer)에 화학식1의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조한다.First, an amorphous aluminum alloy powder having a composition represented by Chemical Formula 1 is prepared in step S11. That is, raw materials having the atomic ratio of Formula 1 are put into an atomizer, melted, and then pulverized to prepare an amorphous aluminum alloy powder.
다음으로 S13단계에서 비정질 알루미늄 합금 분말을 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조한다. 즉 타겟 제작용 용기에 비정질 알루미늄 합금 분말을 투입한 후 압력을 인가하여 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조한다.Next, the amorphous aluminum alloy powder is aggregated in step S13 to prepare an amorphous aluminum alloy target for sputtering. That is, the amorphous aluminum alloy powder is put into a container for producing a target, and then the amorphous aluminum alloy target for sputtering is prepared by applying pressure to the agglomerate.
다음으로 도 2에 도시된 바와 같이, S15단계에서 베이스 기판(10) 위에 희생막(20)을 형성한다. 즉 베이스 기판(10) 위에 스퍼터링으로 형성될 비정질 금속 박막을 감광막(30)으로부터 쉽게 분리할 수 있도록 베이스 기판(10) 위에 희생막(20)을 형성한다.Next, as shown in FIG. 2 , a
베이스 기판(10)으로는 유리 기판, 플라스틱 기판 또는 세라믹 기판이 사용될 수 있다. 플라스틱 기판의 소재로는 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르술폰(polyethersulphone; PES), 폴리아크릴레이트(polyacrylate: PAR), 폴리에테르이미드(polyetherimide; PEI), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethyelenen napthalate; PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이드(polyethyeleneterepthalate; PET), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide: PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate; CTA) 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propinonate; CAP)가 사용될 수 있으며, 나열된 것들로 한정되는 것은 아니다.A glass substrate, a plastic substrate, or a ceramic substrate may be used as the
희생막(20)의 소재로는 용매에 쉽게 용해되는 폴리머가 사용될 수 있다. 예컨대 희생막(20)으로는 PMMA가 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다. 용매로는 희생막(20)과 감광막(30)을 동시에 제거할 수 있는 용매가 사용될 수 있다.As a material of the
다음으로 도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, S17단계에서 희생막(20) 위에 감광막 패턴(50)을 형성한다. 즉 도 2에 도시된 바와 같이, 희생막(20) 위에 감광제를 도포하여 감광막(30)을 형성하다. 이어서 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 마스크(40)를 이용하여 감광막(30)에 대한 노광을 수행한다. 그리고 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 노광된 감광막(30)에 대한 현상을 통하여 감광막 패턴(50)을 형성한다. 감광막 패턴(50)을 이용하여 감광막 패턴(50)에 대응되는 희생막 패턴(60)을 형성한다. 이때 현상 공정을 통하여 노광된 영역의 감광막(30)과, 그 아래의 희생막(20)을 함께 제거되어 감광막 패턴(50)과 희생막 패턴(60)이 형성된다.Next, as shown in FIGS. 2 to 4 , a
이때 감광막 패턴(50)의 크기는 제조할 비정질 금속 입자의 크기에 대응되게 형성된다. 따라서 감광막(30)에 대한 패터닝을 통하여 제조할 비정질 금속 입자의 크기를 조절할 수 있다.In this case, the size of the
다음으로 도 5에 도시된 바와 같이, S19단계에서 감광막 패턴(50) 위에 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막(70)을 형성한다. 이때 비정질 금속 박막(70)은 감광막 패턴(50) 위에 증착되고, 감광막 패턴(50) 사이에 노출된 베이스 기판(10) 위에 증착될 수 있다.Next, as shown in FIG. 5 , an amorphous metal
그리고 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, S21단계에서 감광막 패턴(50)을 제거하여 비정질 금속 박막(70)을 분리할 수 있다. 즉 용매로 감광막 패턴(50)을 용해시킴으로써, 감광막 패턴(50) 위의 비정질 금속 박막(70)을 쉽게 분리할 수 있다. 분리한 비정질 금속 박막(70)이 비정질 금속 입자(80)이다.5 and 6 , the amorphous metal
[제조 방법의 제2 예][Second Example of Manufacturing Method]
한편 제1 예에서는 감광막 패턴을 이용하여 비정질 금속 입자를 제조하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 도 7에 도시된 바와 같이, 감광막 패턴을 이용하지 않고 분쇄를 통해서 비정질 금속 입자를 제조할 수 있다.Meanwhile, in the first example, amorphous metal particles were manufactured using a photoresist pattern, but the present invention is not limited thereto. For example, as shown in FIG. 7 , amorphous metal particles may be manufactured through pulverization without using a photoresist pattern.
도 7은 본 발명에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법의 제2 예에 따른 흐름도이다.7 is a flowchart according to a second example of a method for manufacturing amorphous metal particles according to the present invention.
도 7을 참조하면, 제2 예에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법은 S11 내지 S15단계는 제1 예와 동일하게 진행하다.Referring to FIG. 7 , in the method of manufacturing the amorphous metal particle according to the second example, steps S11 to S15 are performed in the same manner as in the first example.
다음으로 S18단계에서 희생막 위에 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성한다. 이때 비정질 금속 박막은 희생막의 전면에 형성된다.Next, an amorphous metal thin film is formed by sputtering using an amorphous aluminum alloy target on the sacrificial film in step S18. In this case, the amorphous metal thin film is formed on the entire surface of the sacrificial film.
이어서 S20단계에서 희생막으로부터 비정질 금속 박막을 분리한다. 즉 용매로 희생막을 용해시켜 제거함으로써, 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막을 분리할 수 있다. 예컨대 희생막을 용해할 수 있는 용매가 담긴 용액조에 비정질 금속 박막이 형성된 베이스 기판을 투입하면, 용매에 의해 희생막이 용해된다. 이로 인해 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막이 분리된다.Then, in step S20, the amorphous metal thin film is separated from the sacrificial film. That is, by dissolving and removing the sacrificial film with a solvent, the amorphous metal thin film can be separated from the base substrate. For example, when the base substrate on which the amorphous metal thin film is formed is put into a solution tank containing a solvent capable of dissolving the sacrificial film, the sacrificial film is dissolved by the solvent. Due to this, the amorphous metal thin film is separated from the base substrate.
그리고 S22단계에서 분리한 비정질 금속 박막을 분쇄함으로써, 본 발명에 따른 비정질 금속 입자를 획득할 수 있다. 이때 분리한 비정질 금속 박막은 초음파 처리를 통해서 분쇄할 수 있으며, 이때 얻어진 비정질 금속 입자는 랜덤한 크기 및 형태를 갖는다.And by pulverizing the amorphous metal thin film separated in step S22, the amorphous metal particles according to the present invention can be obtained. At this time, the separated amorphous metal thin film may be pulverized through ultrasonic treatment, and the obtained amorphous metal particles have random sizes and shapes.
[제조 방법의 제3 예][Third example of manufacturing method]
한편 제1 예 및 제2 예에서는 희생막을 이용하여 비정질 금속 입자를 제조하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 도 8에 도시된 바와 같이, 베이스 기판 위에 직접 비정질 금속 박막을 형성하여 비정질 금속 입자를 획득할 수 있다.Meanwhile, in the first and second examples, the amorphous metal particles were manufactured using the sacrificial film, but the present invention is not limited thereto. For example, as shown in FIG. 8 , amorphous metal particles may be obtained by directly forming an amorphous metal thin film on a base substrate.
도 8은 본 발명에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법의 제3 예에 따른 흐름도이다.8 is a flowchart according to a third example of a method for manufacturing amorphous metal particles according to the present invention.
도 8을 참조하면, 제3 예에 따른 비정질 금속 입자의 제조 방법은 S11 및 S13단계는 제1 예와 동일하게 진행하다.Referring to FIG. 8 , in the method of manufacturing the amorphous metal particle according to the third example, steps S11 and S13 are performed in the same manner as in the first example.
다음으로 S16단계에서 베이스 기판 위에 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성한다. 이때 비정질 금속 박막은 베이스 기판의 상부면 전면에 형성된다.Next, an amorphous metal thin film is formed by sputtering using an amorphous aluminum alloy target on the base substrate in step S16. At this time, the amorphous metal thin film is formed on the entire upper surface of the base substrate.
이때 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막을 쉽게 분리할 수 있도록, 베이스 기판은 비정질 금속 박막과의 밀착력이 약한 소재로 제조될 수 있다. 예컨대 베이스 기판의 소재로는 테프론계, 폴리미이드계 또는 실리콘계의 플라스틱 수지가 사용될 수 있다.In this case, in order to easily separate the amorphous metal thin film from the base substrate, the base substrate may be made of a material having weak adhesion to the amorphous metal thin film. For example, a Teflon-based, polyimide-based, or silicone-based plastic resin may be used as a material of the base substrate.
이어서 S21단계에서 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막을 분리한다. 즉 점착력이 존재하는 트랜스퍼 기판을 이용하여 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막을 분리할 수 있다.Then, in step S21, the amorphous metal thin film is separated from the base substrate. That is, the amorphous metal thin film can be separated from the base substrate by using the transfer substrate having adhesive force.
그리고 S22단계에서 분리한 비정질 금속 박막을 분쇄함으로써, 본 발명에 따른 비정질 금속 입자를 획득할 수 있다. 이때 분리한 비정질 금속 박막은 초음파 처리를 통해서 분쇄할 수 있으며, 이때 얻어진 비정질 금속 입자는 랜덤한 크기 및 형태를 갖는다.And by pulverizing the amorphous metal thin film separated in step S22, the amorphous metal particles according to the present invention can be obtained. At this time, the separated amorphous metal thin film may be pulverized through ultrasonic treatment, and the obtained amorphous metal particles have random sizes and shapes.
즉 제1 예의 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 입자는 감광막 패턴을 이용하여 제조하기 때문에, 규격화된 크기 및 형태로 제조할 수 있다. 제1 예의 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 입자는 플레이크 또는 튜브 형태를 가질 수 있다.That is, since the amorphous metal particles manufactured by the manufacturing method of the first example are manufactured using the photoresist pattern, they can be manufactured in a standardized size and shape. The amorphous metal particles manufactured by the manufacturing method of the first example may have a flake or tube shape.
반면에 제2 예 및 제3 예의 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 입자는 넓은 비정질 금속 박막을 분쇄를 통하여 제조하기 때문에, 랜덤한 크기 및 형태로 제조할 수 있다.On the other hand, since the amorphous metal particles prepared by the manufacturing methods of Examples 2 and 3 are manufactured through pulverization of a wide amorphous metal thin film, they can be manufactured in random sizes and shapes.
이와 같이 제조된 비정질 금속 입자는 전도성 잉크의 소재로 사용될 수 있다.The amorphous metal particles prepared in this way may be used as a material for conductive ink.
[실시예 및 비교예][Examples and Comparative Examples]
이와 같은 본 발명의 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 입자의 비정질성을 확인하기 위해서 제1 내지 제3 예의 제조 방법으로 비정질 알루미늄 합금, 비정질 금속 박막 및 비정질 금속 입자를 제조하였다.In order to confirm the amorphous nature of the amorphous metal particles manufactured by the manufacturing method of the present invention, an amorphous aluminum alloy, an amorphous metal thin film, and amorphous metal particles were prepared by the manufacturing methods of the first to third examples.
비정질 알루미늄 합금은 표1의 원자비로 제조한 후, 제조한 비정질 알루미늄 합금을 이용하여 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조하였다.After the amorphous aluminum alloy was prepared in the atomic ratio of Table 1, an amorphous aluminum alloy target was prepared using the prepared amorphous aluminum alloy.
(atomic %)compositional deviation
(atomic %)
도 9 및 도 10은 비정질 알루미늄 합금 분말을 보여주는 SEM 사진이다.9 and 10 are SEM photographs showing amorphous aluminum alloy powder.
도 9 및 도 10을 참조하면, 애토마이저(atomizer)에 표1의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하였다. 비정질 알루미늄 합금 분말은 직경이 20㎛ 이하의 크기를 갖는 구형 분말로 제조된다.9 and 10 , raw materials having the atomic ratio of Table 1 were put into an atomizer, melted, and then powdered to prepare an amorphous aluminum alloy powder. The amorphous aluminum alloy powder is prepared as a spherical powder having a diameter of 20 μm or less.
도 11은 실시예 및 비교예에 따른 스퍼터링용 타겟을 보여주는 사진이다.11 is a photograph showing a target for sputtering according to Examples and Comparative Examples.
도 11을 참조하면, A는 비정질 알루미늄 합금 분말로 제조한 비정질 알루미늄 합금 타겟이다. B는 결정질 알루미늄 타겟이다.Referring to FIG. 11 , A is an amorphous aluminum alloy target made of an amorphous aluminum alloy powder. B is a crystalline aluminum target.
결정질 알루미늄 타겟은 결정질 알루미늄으로 인한 결정립의 존재로 인해 표면의 거칠기가 크게 나타나는 것을 확인할 수 있다.It can be seen that the crystalline aluminum target has a large surface roughness due to the presence of grains due to crystalline aluminum.
반면에 비정질 알루미늄 합금 타겟은 결정질 알루미늄 타겟에 비해서 표면 거칠기가 매우 약하게 나타나는 것을 확인할 수 있다.On the other hand, it can be seen that the amorphous aluminum alloy target has a very weak surface roughness compared to the crystalline aluminum target.
[비정질 상 비교 평가][Comparative evaluation of amorphous phase]
도 12는 스퍼터링 공정으로 제조된 알루미늄계 비정질 금속 박막의 두께별 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.12 is a graph showing XRD analysis results for each thickness of an aluminum-based amorphous metal thin film manufactured by a sputtering process.
도 12를 참조하면, 베이스 기판 위에 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 100nm, 1000nm의 두께로 금속 박막을 증착하였다.Referring to FIG. 12 , a metal thin film was deposited to a thickness of 100 nm and 1000 nm by sputtering using an amorphous aluminum alloy target on a base substrate.
XRD 분석 결과, 두께 100nm 및 1000nm에서 베이스 기판 위에 증착된 금속 박막은 비정질 상을 나타내는 비정질 금속 박막인 것을 확인할 수 있었다.As a result of XRD analysis, it was confirmed that the metal thin film deposited on the base substrate at a thickness of 100 nm and 1000 nm was an amorphous metal thin film exhibiting an amorphous phase.
한편 증착된 금속 박막이 조성 또는 공정 상의 문제로 비정질 상으로 형성되지 못하고 결정질 상으로 형성될 경우, 도 13 및 도 14와 같은, 회전 패턴(diffraction pattern)이 나타나게 된다. 여기서 도 13은 알루미늄계 결정질 금속 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다. 그리고 도 14는 알루미늄 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.On the other hand, when the deposited metal thin film is not formed in an amorphous phase due to a problem in composition or process but is formed in a crystalline phase, a diffraction pattern appears as shown in FIGS. 13 and 14 . Here, FIG. 13 is a graph showing the XRD analysis result of the aluminum-based crystalline metal thin film. And FIG. 14 is a graph showing the XRD analysis result of the aluminum thin film.
도 12 내지 도 14의 XRD 분석 결과를 비교하면, 실시예에 따른 금속 박막이 비정질 상의 특성을 타내는 것을 확인할 수 있다.Comparing the XRD analysis results of FIGS. 12 to 14 , it can be confirmed that the metal thin film according to the embodiment exhibits an amorphous phase characteristic.
[비정질 금속 입자의 형상][Shape of amorphous metal particles]
도 15는 제1 예의 제조 방법으로 제조된 실시예1에 따른 비정질 금속 입자의 SEM 사진이다. 도 16은 제2 예의 제조 방법으로 제조된 실시예2에 따른 비정질 금속 입자의 SEM 사진이다. 그리고 도 17은 제3 예의 제조 방법으로 제조된 실시예3에 따른 비정질 금속 입자의 SEM 사진이다.15 is an SEM photograph of the amorphous metal particle according to Example 1 prepared by the manufacturing method of the first example. 16 is an SEM photograph of the amorphous metal particle according to Example 2 prepared by the manufacturing method of the second example. And FIG. 17 is an SEM photograph of the amorphous metal particle according to Example 3 manufactured by the manufacturing method of the third example.
도 15를 참조하면, 실시예1에 따른 비정질 금속 입자는 플레이크 또는 튜브 형태를 갖는다. 즉 제1 예의 제조 방법은 감광막 패턴의 크기 조절이 가능한데, 감광막 패턴의 크기가 커서 생성되는 플레이크의 면적이 클 경우, 비정질 금속 입자는 튜브 형태로 말려서 나노 튜브를 가질 수 있다. 감광막 패턴의 면적을 줄이거나 두께를 증가시킬 경우, 비정질 금속 입자는 플레이크 형태로 제조할 수 있다.Referring to FIG. 15 , the amorphous metal particle according to Example 1 has a flake or tube shape. That is, in the manufacturing method of the first example, the size of the photoresist pattern can be adjusted. When the size of the photoresist pattern is large and the area of the generated flakes is large, the amorphous metal particles may be rolled into a tube shape to have nanotubes. When the area of the photoresist pattern is reduced or the thickness is increased, the amorphous metal particles may be prepared in the form of flakes.
도 16 및 도 17을 참조하면, 실시예2 및 실시예3에 따른 비정질 금속 입자는 분리한 비정질 금속 박막을 분쇄하여 형성하기 때문에, 랜덤한 형태로 제조된 것을 쉽게 확인할 수 있다.16 and 17, since the amorphous metal particles according to Examples 2 and 3 are formed by pulverizing the separated amorphous metal thin film, it can be easily confirmed that they are prepared in a random shape.
도 18은 실시예2에 따른 비정질 금속 입자의 HRTEM(High-Resolution Transition Electron Microscopy) 및 SADP(Selected Area Diffraction Patterns) 분석 결과를 보여주는 사진이다.18 is a photograph showing the results of HRTEM (High-Resolution Transition Electron Microscopy) and SADP (Selected Area Diffraction Patterns) analysis of amorphous metal particles according to Example 2.
도 18을 참조하면, 실시예2에 따른 비정질 금속 입자는 HRTEM에서 주기적인 격자 무늬(periodic lattice fringe)가 없이 비정질 SADP가 나타남을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 18 , it can be confirmed that the amorphous metal particle according to Example 2 exhibits an amorphous SADP without a periodic lattice fringe in HRTEM.
[비정질 금속 입자의 일함수][Work function of amorphous metal particles]
도 19 및 도 20은 실시예2-1에 따른 비정질 금속 입자(Al84.5Li5Ni5Y5.5)의 UPS 스펙트럼을 보여주는 그래프이다. 여기서 도 20의 UPS 스펙트럼은 도 19의 UPS 스펙트럼을 일부 영역을 확대하여 보여주는 그래프이다.19 and 20 are graphs showing the UPS spectrum of the amorphous metal particles (Al 84.5 Li 5 Ni 5 Y 5.5 ) according to Example 2-1. Here, the UPS spectrum of FIG. 20 is a graph showing the UPS spectrum of FIG. 19 in an enlarged partial area.
도 19 및 도 20을 참조하면, 실시예2-1에 따른 비정질 금속 입자는 리튬의 원자비(y)가 2.5이고, Al84.5Li5Ni5Y5.5 으로 표시될 수 있다. 실시예2-1에 따른 비정질 금속 입자는 제2 예의 제조 방법으로 제조하였다.19 and 20 , the amorphous metal particle according to Example 2-1 may have an atomic ratio (y) of lithium of 2.5 and Al 84.5 Li 5 Ni 5 Y 5.5 . Amorphous metal particles according to Example 2-1 were prepared by the manufacturing method of the second example.
이러한 실시예2-1에 따른 비정질 금속 입자의 일함수(Φ)는 UPS 스펙트럼에서 Ecutoff를 구한 후, 아래의 수학식1로부터 산출할 수 있다.The work function (Φ) of the amorphous metal particle according to Example 2-1 may be calculated from Equation 1 below after obtaining E cutoff from the UPS spectrum.
UPS 스펙트럼으로부터 구한 Ecutoff 값은 17.08 eV로 확인되었고, 수학식1로부터 산출한 실시예2-1에 따른 비정질 금속 입자의 일함수(Φ)는 4.12 eV이다. The E cutoff value obtained from the UPS spectrum was confirmed to be 17.08 eV, and the work function (Φ) of the amorphous metal particle according to Example 2-1 calculated from Equation 1 was 4.12 eV.
즉 실시예2-1에 따른 비정질 금속 입자가 일반적으로 알려진 순수 알루미늄의 일함수 4.30 eV 보다 낮은 일함수 값을 갖는 것을 확인할 수 있다.That is, it can be seen that the amorphous metal particles according to Example 2-1 have a work function value lower than the generally known work function of 4.30 eV of pure aluminum.
본 발명에 따른 비정질 금속 입자에 있어서, 리튬의 원자비에 따른 일함수의 변화를 확인하기 위해서, 리튬의 원자비(y)가 2.5인 실시예2-2에 따른 비정질 금속 입자를 수학식1로부터 산출하였다.In the amorphous metal particle according to the present invention, in order to confirm the change of the work function according to the atomic ratio of lithium, the amorphous metal particle according to Example 2-2 in which the atomic ratio (y) of lithium is 2.5 is obtained from Equation 1 calculated.
도 21 및 도 22는 실시예2-2에 따른 비정질 금속 입자의 UPS 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.21 and 22 are graphs showing the UPS spectrum of the amorphous metal particle according to Example 2-2.
실시예2-2에 따른 비정질 금속 입자는 리튬의 원자비(y)가 2.5이고, Al87Li2.5Ni5Y5.5 으로 표시된다. 실시예2-2에 따른 비정질 금속 입자는 제2 예의 제조 방법으로 제조하였다.The amorphous metal particle according to Example 2-2 has an atomic ratio (y) of lithium of 2.5 and is expressed as Al 87 Li 2.5 Ni 5 Y 5.5 . Amorphous metal particles according to Example 2-2 were prepared by the manufacturing method of the second example.
UPS 스펙트럼으로부터 구한 Ecutoff 값은 16.96 eV로 확인되었고, 수학식1로부터 산출한 실시예2-2에 따른 비정질 금속 입자의 일함수(Φ)는 4.24 eV이다. The E cutoff value obtained from the UPS spectrum was confirmed to be 16.96 eV, and the work function (Φ) of the amorphous metal particle according to Example 2-2 calculated from Equation 1 was 4.24 eV.
실시예2-2에 따른 비정질 금속 입자는 순수 알루미늄의 일함수 4.30 eV 보다는 낮지만, 실시예2-1에 따른 비정질 금속 입자 보다는 일함수가 높다.The amorphous metal particles according to Example 2-2 are lower than the work function of 4.30 eV of pure aluminum, but have a higher work function than the amorphous metal particles according to Example 2-1.
따라서 일함수가 4.20 eV 이하인 비정질 금속 입자를 제조하기 위해서는, 본 발명에 따른 비정질 금속 입자는 리튬의 원자비(y)가 3.0<y≤7.0 이 되도록 제조할 필요가 있다.Therefore, in order to prepare the amorphous metal particles having a work function of 4.20 eV or less, the amorphous metal particles according to the present invention need to be prepared so that the atomic ratio (y) of lithium is 3.0<y≤7.0.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.On the other hand, the embodiments disclosed in the present specification and drawings are merely presented as specific examples to aid understanding, and are not intended to limit the scope of the present invention. It is obvious to those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains that other modifications based on the technical spirit of the present invention can be implemented in addition to the embodiments disclosed herein.
10 : 베이스 기판
20 : 희생막
30 : 감광막
40 : 마스크
50 : 감광막 패턴
60 : 희생막 패턴
70 : 비정질 금속 박막
80 : 비정질 금속 입자10: base substrate
20: sacrificial curtain
30: photosensitive film
40: mask
50: photosensitive film pattern
60: sacrificial film pattern
70: amorphous metal thin film
80: amorphous metal particles
Claims (18)
상기 비정질 금속 입자는 플레이크 또는 튜브 형태인 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자.According to claim 1,
The amorphous metal particles are amorphous metal particles, characterized in that in the form of flakes or tubes.
두께가 20nm 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자.According to claim 1,
Amorphous metal particles, characterized in that the thickness of 20nm to 1000nm.
전면발광(Top Emission)의 발광 구조에서는 상기 비정질 금속 입자의 두께가 20nm 내지 80nm이고,
배면발광(Bottom Emission)의 발광 구조에서는 상기 비정질 금속 입자의 두께가 100nm 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 OLED용 음극.6. The method of claim 5,
In the light emitting structure of Top Emission, the thickness of the amorphous metal particles is 20 nm to 80 nm,
In the light emitting structure of the bottom emission, the cathode for OLED, characterized in that the thickness of the amorphous metal particles is 100 nm to 1000 nm.
상기 베이스 기판으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하는 단계;
를 포함하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.It is represented by the formula of Al x Li y Ni z Y w Co v , wherein x, y, z, w and v represent an atomic ratio, wherein the atomic ratio is 75.0≤x≤90.0, 3.0<y ≤7.0, 1.0≤z≤7.0, 2.0≤w≤10.0, 0.0≤v≤5.5, and x+y+z+w+v=100 forming an amorphous metal thin film on the base substrate by sputtering using an amorphous aluminum alloy target to do; and
separating the amorphous metal thin film from the base substrate;
A method for producing amorphous metal particles comprising a.
상기 비정질 금속 박막은 두께가 20nm 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.8. The method of claim 7,
The amorphous metal thin film is a method for producing amorphous metal particles, characterized in that the thickness of 20nm to 1000nm.
상기 화학식의 조성을 갖는 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계; 및
상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟으로 제조하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.The method of claim 7, wherein the forming of the amorphous metal thin film comprises:
Preparing an amorphous aluminum alloy powder having the composition of the formula; and
preparing an amorphous aluminum alloy target for sputtering by agglomerating the amorphous aluminum alloy powder;
A method for producing amorphous metal particles comprising a.
애토마이저(atomizer)에 화학식의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.The method of claim 9, wherein in the step of preparing the amorphous aluminum alloy powder,
A method of manufacturing amorphous metal particles, characterized in that the raw materials having the atomic ratio of the chemical formula are put into an atomizer, melted, and then pulverized to prepare an amorphous aluminum alloy powder.
상기 비정질 알루미늄 합금 분말은 입자 직경이 20㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.11. The method of claim 10,
The amorphous aluminum alloy powder is a method for producing amorphous metal particles, characterized in that the particle diameter is 20㎛ or less.
상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 및
상기 희생막 위에 상기 비정질 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 더 포함하고,
상기 분리하는 단계에서,
상기 희생막으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.The method of claim 9, wherein the forming of the amorphous metal thin film comprises:
forming a sacrificial film made of a plastic material on the base substrate; and
Forming an amorphous metal thin film on the sacrificial film by sputtering using the amorphous aluminum metal target; further comprising,
In the separating step,
Method for producing amorphous metal particles, characterized in that separating the amorphous metal thin film from the sacrificial film.
상기 베이스 기판 위에 상기 비정질 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 더 포함하고,
상기 분리하는 단계에서,
상기 베이스 기판으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.The method of claim 9, wherein the forming of the amorphous metal thin film comprises:
Forming an amorphous metal thin film by sputtering using the amorphous aluminum metal target on the base substrate; further comprising,
In the separating step,
Method for producing amorphous metal particles, characterized in that separating the amorphous metal thin film from the base substrate.
분리한 비정질 금속 박막을 분쇄하여 비정질 금속 입자로 제조하는 단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.14. The method according to claim 12 or 13, which is carried out after the separating step.
pulverizing the separated amorphous metal thin film to prepare amorphous metal particles;
Method for producing amorphous metal particles, characterized in that it further comprises.
상기 분리한 비정질 금속 박막을 초음파 처리를 통해 분쇄하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.The method of claim 14, wherein in the manufacturing step,
Method for producing amorphous metal particles, characterized in that the separated amorphous metal thin film is pulverized through ultrasonic treatment.
상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계;
상기 희생막 위에 감광막 패턴을 형성하는 단계; 및
상기 감광막 패턴 위에 상기 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.The method of claim 9, wherein the forming of the amorphous metal thin film comprises:
forming a sacrificial film made of a plastic material on the base substrate;
forming a photoresist pattern on the sacrificial layer; and
forming an amorphous metal thin film on the photosensitive film pattern by sputtering using the aluminum metal target;
Method for producing amorphous metal particles, characterized in that it further comprises.
상기 감광막 패턴의 크기는 제조할 비정질 금속 입자의 크기에 대응되는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.17. The method of claim 16,
The method of manufacturing amorphous metal particles, characterized in that the size of the photoresist pattern corresponds to the size of the amorphous metal particle to be manufactured.
상기 감광막 패턴을 제거하면서 상기 감광막 패턴 위의 상기 비정질 금속 박막을 비정질 금속 입자로 획득하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 입자의 제조 방법.The method of claim 17, wherein in the separating step,
A method of manufacturing an amorphous metal particle, characterized in that the amorphous metal thin film on the photosensitive film pattern is obtained as an amorphous metal particle while removing the photosensitive film pattern.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination |