KR20210071176A - Manufacturing method of mxene film - Google Patents

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KR20210071176A
KR20210071176A KR1020190160893A KR20190160893A KR20210071176A KR 20210071176 A KR20210071176 A KR 20210071176A KR 1020190160893 A KR1020190160893 A KR 1020190160893A KR 20190160893 A KR20190160893 A KR 20190160893A KR 20210071176 A KR20210071176 A KR 20210071176A
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Abstract

The present invention relates to a method for preparing an MXene film and, more particularly, to a method for preparing an MXene film for forming a desired layer with improved specific surface area and higher electrical conductivity. The present invention provides a method for preparing an MXene film, comprising the steps of: a) preparing an MXene solution; b) forming an MXene sheet by spraying the prepared MXene solution on an interface between distilled water contained in a container and air; c) collecting the formed MXene sheet by using a barrier; and d) attaching the MXene sheet collected by the barrier to a substrate to prepare an MXene film.

Description

맥신 필름의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF MXENE FILM}Manufacturing method of maxine film {MANUFACTURING METHOD OF MXENE FILM}

본 발명은 맥신 필름의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비표면적을 향상시키고, 높은 전기전도도를 가지며, 원하는 층 구조를 형성하기 위한 맥신 필름의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a maxine film, and more particularly, to a method for manufacturing a maxine film for improving a specific surface area, having high electrical conductivity, and forming a desired layer structure.

그래핀과 유사한 구조를 갖는 2차원 물질의 하나로 MAX 상 (MAX phase, M은 전이금속, A는 13 또는 14족 원소, X는 탄소 및/또는 질소)이 알려져 있으며, 이러한 MAX 상은 전기전도성, 내산화성, 기계가공성 등의 물성이 우수한 것으로도 알려져 있다.MAX phase (MAX phase, M is a transition metal, A is a group 13 or 14 element, X is carbon and/or nitrogen) is known as a two-dimensional material having a structure similar to graphene, and this MAX phase has electrical conductivity, resistance It is also known to have excellent physical properties such as oxidation and machinability.

최근 MAX 상인 3차원의 티타늄-알루미늄 카바이드에서 불산 등의 강산을 사용하여 상기 A에 해당하는 알루미늄 층을 선택적으로 제거함으로써, 완전히 다른 특성을 갖는 2차원의 구조로 변형시켜 "맥신(MXene)"이라 불리는 2차원 물질이 소개된 바 있다. 맥신(MXene)은 그래핀과 같은 유사한 전기전도성과 강도를 가지는데, 이러한 특성으로 인하여 다양한 분야에서 적용하려는 시도가 있다.Recently, in the three-dimensional titanium-aluminum carbide of MAX, by selectively removing the aluminum layer corresponding to A using a strong acid such as hydrofluoric acid, it transforms it into a two-dimensional structure with completely different properties and is called "MXene". A two-dimensional material called so-called has been introduced. MXene has similar electrical conductivity and strength to that of graphene, and due to these properties, attempts have been made to apply it in various fields.

이러한 맥신으로 박막 필름을 제조할 수 있는 방법에는 spin coating, spray coating, dip-coating, thermal evaporation, sputtering, molecular beam epitaxy, adsorption from solution, self-assembly 등이 있다. Methods for producing a thin film using such Maxine include spin coating, spray coating, dip-coating, thermal evaporation, sputtering, molecular beam epitaxy, adsorption from solution, self-assembly, and the like.

그러나, spin-coating, spray coating, vacuum filtration 등의 기존의 맥신 필름 형성 방법들은 재료의 로스가 있으며 단층막(monolayer)의 형성이 어려운 문제가 있다.However, the conventional maxine film forming methods such as spin-coating, spray coating, vacuum filtration, etc. have a problem in that there is a loss of material and it is difficult to form a monolayer.

이에 기존에는 계면활성제 및 pH 제어를 통해 단층막을 형성하는 기술도 개발된 바 있으나, 이러한 기술은 계면활성제를 제거하는 공정이 추가로 필요한 문제가 있었다.Therefore, conventionally, a technique for forming a monolayer film through a surfactant and pH control has been developed, but this technique has a problem in that a process for removing the surfactant is additionally required.

따라서, 넓은 면적의 단층막의 두께를 균일하게 제어할 수 있고, 계면활성제 없이 소량으로 원하는 적층 구조가 형성된 맥신 박막 필름을 제조할 수 있는 기술이 필요하다.Therefore, there is a need for a technique capable of uniformly controlling the thickness of a monolayer over a large area and producing a maxine thin film having a desired laminated structure in a small amount without a surfactant.

한국공개특허 제10-2019-0094037호Korean Patent Publication No. 10-2019-0094037

상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명의 목적은 비표면적을 향상시키고, 높은 전기전도도를 가지며, 원하는 층 구조를 형성하기 위한 맥신 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention for solving the above problems is to provide a method of manufacturing a maxine film for improving a specific surface area, having high electrical conductivity, and forming a desired layer structure.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the description below. There will be.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구성은, a) 맥신용액을 제조하는 단계; b) 제조된 상기 맥신용액을 전이물통에 담긴 증류수와 공기의 계면에 뿌려주어 맥신시트를 형성하는 단계; c) 형성된 상기 맥신시트를 배리어를 이용하여 모아주는 단계; 및 d) 상기 배리어에 의해 모아진 상기 맥신시트를 기판에 부착시켜 맥신 필름을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법을 제공한다.The configuration of the present invention for achieving the above object, a) preparing a maxin solution; b) forming a maxine sheet by spraying the prepared maxin solution on the interface between distilled water and air contained in a transfer container; c) collecting the formed maxin sheets using a barrier; and d) attaching the maxine sheets collected by the barrier to a substrate to prepare a maxine film.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 a) 단계는, a1) 맥신을 얻는 단계; a2) 얻은 상기 맥신을 증류수와 혼합하여 혼합용액을 형성하는 단계; 및 a3) 형성된 상기 혼합용액에 용매를 더하여 상기 맥신용액을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the step a) comprises: a1) obtaining a maxine; a2) mixing the obtained maxine with distilled water to form a mixed solution; and a3) adding a solvent to the formed mixed solution to prepare the maxin solution.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 a1) 단계는, MAX상을 LiF+HCL 6M 조건에서 에칭하여 상기 맥신을 얻는 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, step a1) may be characterized in that the maxine is obtained by etching the MAX phase under LiF+HCL 6M conditions.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 a2) 단계에서, 상기 혼합용액은, 상기 맥신을 증류수에 10mg/ml 농도로 혼합한 용액인 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, in step a2), the mixed solution may be a solution obtained by mixing the maxin in distilled water at a concentration of 10 mg/ml.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 a3) 단계는, 상기 혼합용액에서 상기 맥신의 농도가 1mg/ml가 되도록 상기 용매를 더하여 상기 맥신용액을 제조하도록 마련된 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, step a3) may be characterized in that it is prepared to prepare the maxin solution by adding the solvent so that the concentration of maxin in the mixed solution is 1 mg/ml.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 a3) 단계에서, 상기 용매는 에탄올, 아세톤, 아세토니트릴(Acetonitrile), 디메틸포름아마이드(DMF), 메틸피롤리돈(NMP), 프로필렌 카보네이트(PC), 다이메틸 설폭사이드(DMSO) 중 어느 하나 이상의 유기용매를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, in step a3), the solvent is ethanol, acetone, acetonitrile (Acetonitrile), dimethylformamide (DMF), methylpyrrolidone (NMP), propylene carbonate (PC), dimethyl It may be characterized in that it contains any one or more organic solvents of sulfoxide (DMSO).

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 b) 단계는, 상기 전이물통에 상기 증류수를 350 ml 내지 450ml 채우도록 마련된 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, step b) may be characterized in that 350 ml to 450 ml of distilled water is filled in the transfer container.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 c) 단계에서, 상기 맥신시트에 대한 상기 배리어의 압축 속도는 25mm/min 내지 35mm/min인 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the step c), the compression rate of the barrier with respect to the maxin sheet may be characterized in that 25mm / min to 35mm / min.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 c) 단계는, 상기 맥신시트의 표면 압력이 기설정된 설정압력에 도달할 때까지 상기 맥신시트를 모아주도록 마련된 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, step c) may be characterized in that it is provided to collect the maxin sheet until the surface pressure of the maxin sheet reaches a preset set pressure.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 설정압력은, 상기 맥신시트가 상기 기판에 부착될 때 기설정된 층 구조를 이룰 수 있도록 하는 압력인 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the set pressure may be characterized as a pressure to achieve a predetermined layer structure when the maxin sheet is attached to the substrate.

본 발명의 실시예에 있어서, 상기 d) 단계는, 상기 맥신시트에 상기 기판을 수평 방향으로 접촉시키거나, 수직 방향으로 담갔다가 빼면서 상기 맥신시트를 상기 기판에 부착시켜 상기 맥신 필름을 제조하도록 마련된 것을 특징으로 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the step d) is provided to prepare the maxine film by attaching the maxine sheet to the substrate while contacting the substrate in the horizontal direction or immersing the substrate in the vertical direction to the maxine sheet can be characterized as

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구성은 맥신 필름의 제조방법에 의해 제조된 맥신 필름을 제공한다.The configuration of the present invention for achieving the above object provides a maxine film manufactured by a method for producing a maxine film.

상기와 같은 구성에 따르는 본 발명의 효과는, 본 발명에 따르면 단층막의 두께를 세밀하게 조절할 수 있고, 넓은 면적의 단층막의 두께를 균일하게 얻을 수 있다.According to the effect of the present invention according to the above configuration, according to the present invention, the thickness of the monolayer can be precisely controlled and the thickness of the monolayer over a large area can be uniformly obtained.

또한, 본 발명은 단층막을 여러 두께로 반복 적층하여 다층막 구조로 만들 수 있으며, 기판의 종류에 상관없이 단층막을 형성할 수 있다.In addition, according to the present invention, a single layer film can be repeatedly laminated to various thicknesses to form a multilayer film structure, and a single layer film can be formed regardless of the type of substrate.

또한, 본 발명은 계면활성제 없이 맥신시트를 증류수와 공기의 계면에서 제조할 수 있기 때문에 추후에 계면활성제를 제거하기 위한 공정이 필요 없다.In addition, since the present invention can manufacture the maxin sheet at the interface of distilled water and air without a surfactant, there is no need for a process for removing the surfactant later.

또한, 본 발명은 맥신용액 자체를 뿌려주기 때문에 소량의 맥신용액으로도 맥신 박막 필름을 제작할 수 있다. In addition, since the present invention sprays the maxine solution itself, it is possible to produce a maxine thin film even with a small amount of maxine solution.

또한, 본 발명은 맥신시트의 표면 압력을 조절하여 단층막 구조 및 주름 구조의 맥신 박막 필름도 제조할 수 있다. 주름 구조의 맥신 박막 필름 제조는 수~수십 나노미터 단위에서 비표면적을 향상시킬 수 있으며, 높은 전기전도도를 가지기 때문에 마이크로 슈퍼 커패시터 및 웨어러블 소자에 활용할 수 있다.In addition, the present invention can also manufacture a maxine thin film having a single-layer structure and a wrinkle structure by controlling the surface pressure of the maxine sheet. Manufacture of a wrinkled maxine thin film can improve the specific surface area in the order of several to tens of nanometers, and since it has high electrical conductivity, it can be used for micro supercapacitors and wearable devices.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and it should be understood to include all effects inferred from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 필름의 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 맥신용액을 제조하는 단계의 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 필름의 제조방법의 공정 예시도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 맥심필름을 제조하는 단계의 예시도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 맥신필름에 단층막 및 다층막을 형성한 상태를 나타낸 예시도이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 맥신시트의 면적에 따른 표면 압력을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 표면 압력에 따른 SEM 이미지 및 맥신시트의 AFM 이미지를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 단층막 및 주름층의 SEM 이미지이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 슬라이드 글래스, 슬라이드 글래스 상의 맥신 단층막, 진공 여과 필름을 나타낸 예시도이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 용매에 따른 SEM 이미지 및 면적에 따른 표면 압력을 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 따른 에탄올과 증류수의 비율에 따른 공정과 이에 따른 맥신의 분산을 나타낸 사진이다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 따른 에탄올과 증류수의 비율에 따른 맥신 필름의 SEM 이미지 및 계면에 존재하는 맥신의 양을 보여주는 그래프이다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 따른 에탄올의 비율에 따른 단위 면적당 질량과 단위 질량 당 면적을 나타낸 표이다.
도 14는 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 필름의 AFM 이미지 및 SEM 이미지이다.
도 15는 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 필름에 대한 Raman Spectra 분석 그래프 및 맥신의 두께를 AFM 분석을 통해 얻은 그래프이다.1 is a flowchart of a method for manufacturing a maxine film according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a flowchart of a step of preparing a maxin solution according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a process exemplary diagram of a method of manufacturing a maxine film according to an embodiment of the present invention.
4 is an exemplary view of a step of manufacturing a Maxim film according to an embodiment of the present invention.
5 is an exemplary view showing a state in which a single-layer film and a multi-layer film are formed on the maxine film according to an embodiment of the present invention.
6 is a graph showing the surface pressure according to the area of the maxine sheet according to an embodiment of the present invention.
7 is a graph showing an SEM image and an AFM image of a maxine sheet according to surface pressure according to an embodiment of the present invention.
8 is an SEM image of a maxine monolayer and a wrinkle layer according to an embodiment of the present invention.
9 is an exemplary view showing a slide glass, a Maxine monolayer film on the slide glass, and a vacuum filtration film according to an embodiment of the present invention.
10 is a graph showing an SEM image according to a solvent according to an embodiment of the present invention and a surface pressure according to an area.
11 is a photograph showing a process according to the ratio of ethanol and distilled water according to an embodiment of the present invention and dispersion of maxine according to the process.
12 is a graph showing the SEM image of the maxine film according to the ratio of ethanol and distilled water according to an embodiment of the present invention and the amount of maxine present in the interface.
13 is a table showing the mass per unit area and the area per unit mass according to the ratio of ethanol according to an embodiment of the present invention.
14 is an AFM image and an SEM image of a maxine film according to an embodiment of the present invention.
15 is a Raman Spectra analysis graph for the maxine film according to an embodiment of the present invention and a graph obtained through AFM analysis of the thickness of the maxine.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in several different forms, and thus is not limited to the embodiments described herein. And in order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be “connected (connected, contacted, coupled)” with another part, it is not only “directly connected” but also “indirectly connected” with another member interposed therebetween. "Including cases where In addition, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further provided without excluding other components unless otherwise stated.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are used only to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "comprises" or "have" are intended to designate that the features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the specification exist, but one or more other features It should be understood that this does not preclude the existence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 필름의 제조방법의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 맥신용액을 제조하는 단계의 순서도이다.1 is a flowchart of a method for manufacturing a maxine film according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a flowchart of a step of preparing a maxine solution according to an embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 맥신 필름의 제조방법은 먼저, 맥신용액을 제조하는 단계(S10)가 수행될 수 있다.1 and 2, in the method of manufacturing a maxine film, first, a step (S10) of preparing a maxine solution may be performed.

맥신용액을 제조하는 단계(S10)는 먼저, 맥신을 얻는 단계(S11)가 이루어질 수 있다.In the step (S10) of preparing a maxine solution, first, a step (S11) of obtaining maxine can be made.

맥신을 얻는 단계(S11)에서는, MAX상을 LiF(플루오린화 리튬)+HCL(염화 수소) 6M(6몰) 조건에서 에칭하여 상기 맥신을 얻도록 마련될 수 있다.In the step of obtaining maxine (S11), the MAX phase may be etched under LiF (lithium fluoride) + HCL (hydrogen chloride) 6M (6 mol) conditions to obtain the maxine.

맥신을 얻는 단계(S11) 이후에는, 얻은 맥신을 증류수와 혼합하여 혼합용액을 형성하는 단계(S12)를 수행할 수 있다. After the step (S11) of obtaining maxine, the step (S12) of mixing the obtained maxine with distilled water to form a mixed solution may be performed.

얻은 맥신을 증류수와 혼합하여 혼합용액을 형성하는 단계(S12)에서, 상기 혼합용액은, 상기 맥신을 증류수에 기설정된 농도로 혼합한 용액을 지칭할 수 있으며, 일 예로, 상기 맥신을 증류수에 10mg/ml 농도로 혼합한 용액일 수 있다.In the step (S12) of mixing the obtained maxin with distilled water to form a mixed solution, the mixed solution may refer to a solution obtained by mixing the maxin in distilled water at a predetermined concentration, for example, 10 mg of the maxine in distilled water It may be a solution mixed at a concentration of /ml.

단, 상기 맥신과 증류수의 혼합 농도를 이에 한정하는 것은 안다.However, it is known that the mixed concentration of the maxine and distilled water is limited thereto.

얻은 맥신을 증류수와 혼합하여 혼합용액을 형성하는 단계(S12) 이후에는, 형성된 혼합용액에 용매를 더하여 맥신용액을 제조하는 단계(S13)를 수행할 수 있다.After the step (S12) of mixing the obtained maxin with distilled water to form a mixed solution, a step (S13) of preparing a maxine solution by adding a solvent to the formed mixed solution may be performed.

형성된 혼합용액에 용매를 더하여 맥신용액을 제조하는 단계(S13)는, 상기 혼합용액에 유기용매를 더하도록 마련될 수 있다.In the step (S13) of preparing a maxin solution by adding a solvent to the formed mixed solution, an organic solvent may be added to the mixed solution.

일 예로, 형성된 혼합용액에 용매를 더하여 맥신용액을 제조하는 단계(S13)는, 상기 혼합용액에서 상기 맥신의 농도가 1mg/ml가 되도록 상기 용매를 더하여 상기 맥신용액을 제조하도록 마련될 수 있다.As an example, in the step (S13) of preparing a maxin solution by adding a solvent to the formed mixed solution, the maxin solution is prepared by adding the solvent so that the concentration of maxin in the mixed solution becomes 1 mg/ml.

그리고, 형성된 혼합용액에 용매를 더하여 맥신용액을 제조하는 단계(S13)에서, 상기 용매는, 에탄올, 아세톤, 아세토니트릴(Acetonitrile), 디메틸포름아마이드(DMF), 메틸피롤리돈(NMP), 프로필렌 카보네이트(PC), 다이메틸 설폭사이드(DMSO) 중 어느 하나 이상의 유기용매를 포함할 수 있다.And, in the step of preparing a maxin solution by adding a solvent to the formed mixed solution (S13), the solvent is ethanol, acetone, acetonitrile (Acetonitrile), dimethylformamide (DMF), methylpyrrolidone (NMP), propylene It may contain any one or more organic solvents of carbonate (PC) and dimethyl sulfoxide (DMSO).

만약 상기 맥신용액에서 맥신과 증류수만을 혼합한 혼합용액만 단독으로 사용하면, 물위에 물을 떨어뜨리는 것처럼, 혼합용액이 물위에 뜨는 것이 아니라 아래쪽으로 가라 앉아 맥신시트(10)가 형성되지 않게 된다. 즉, 맥신 필름 형성이 잘 이루어지지 않게 된다. If only the mixed solution obtained by mixing only maxin and distilled water in the maxin solution is used alone, the mixed solution does not float on the water, but sinks downwards, as in dropping water on water, so that the maxine sheet 10 is not formed. That is, it is difficult to form a maxine film.

그러나, 본 발명과 같이, 혼합용액에 위에 나열한 유기 용매를 섞어주어 맥신용액을 형성하게 되면 맥신용액이 물속으로 가라 앉지 않고 물위에 떠서 맥신시트(10)를 형성하기 용이해진다. 즉, 맥신 필름의 형성이 용이해질 수 있다.However, as in the present invention, when the mixed solution is mixed with the organic solvents listed above to form a maxine solution, the maxine solution floats on the water instead of sinking into the water to easily form the maxine sheet 10 . That is, the formation of the maxine film may be facilitated.

이처럼, 본 발명은 계면활성제 없이 맥신시트를 증류수와 공기의 계면에서 제조할 수 있기 때문에 추후에 계면활성제를 제거하기 위한 공정이 필요 없다.As such, in the present invention, since the maxin sheet can be manufactured at the interface of distilled water and air without a surfactant, there is no need for a process for removing the surfactant later.

또한, 이러한 방식의 본 발명에 따르면 단층막의 두께를 세밀하게 조절할 수 있고, 넓은 면적의 단층막의 두께를 균일하게 얻을 수 있다.In addition, according to the present invention in this way, the thickness of the monolayer can be precisely controlled, and the thickness of the monolayer over a large area can be uniformly obtained.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 필름의 제조방법의 공정 예시도이다.Figure 3 is a process exemplary diagram of a method of manufacturing a maxine film according to an embodiment of the present invention.

도 3을 더 참조하면, 맥신용액을 제조하는 단계(S10) 이후에는, 제조된 맥신용액을 전이물통에 담긴 증류수와 공기의 계면에 뿌려주어 맥신시트를 형성하는 단계(S20)를 수행할 수 있다. Referring further to Figure 3, after the step of preparing the maxine solution (S10), the prepared maxin solution is sprayed on the interface between distilled water and air contained in the transfer container to form a maxine sheet (S20) can be performed. .

제조된 맥신용액을 전이물통에 담긴 증류수와 공기의 계면에 뿌려주어 맥신시트를 형성하는 단계(S20)에서는 상기 전이물통(110)에 증류수(DI Water)를 채우도록 마련될 수 있다. 일 예로, 상기 전이물통(110)에는 상기 증류수가 350 ml 내지 450ml 채우도록 마련될 수 있다.In the step (S20) of forming a maxine sheet by spraying the prepared maxine solution on the interface between distilled water and air contained in the transfer container, it may be provided to fill the transfer container 110 with distilled water (DI Water). For example, the transfer container 110 may be provided to fill 350 ml to 450 ml of the distilled water.

제조된 맥신용액을 전이물통에 담긴 증류수와 공기의 계면에 뿌려주어 맥신시트를 형성하는 단계(S20)에서는, 상기 증류수가 담긴 상기 전이물통에 분사기(120)를 이용하여 상기 맥신용액을 뿌려주도록 마련될 수 있다.In the step (S20) of forming a maxine sheet by spraying the prepared maxin solution on the interface between distilled water and air contained in the transfer bucket, the maxin solution is sprayed on the transition bucket containing the distilled water using a sprayer 120. can be

이처럼 뿌려진 상기 맥신용액은 상기 증류수와 공기의 계면에 떨어짐과 동시에 퍼져서 맥신시트(10)를 형성하게 될 수 있다. 즉, 본 발명은 맥신용액을 증류수와 공기의 계면상에 퍼트려 얇은 층의 맥신시트(10)를 형성하기 때문에 소량의 맥신용액으로도 맥신 박막 필름을 제작할 수 있다. 즉 재료의 낭비가 없다.The maxine solution sprayed in this way may fall on the interface between the distilled water and air and spread at the same time to form the maxine sheet 10 . That is, in the present invention, since the maxine solution is spread on the interface between distilled water and air to form the maxine sheet 10 of a thin layer, a maxine thin film can be produced even with a small amount of maxine solution. That is, there is no wastage of materials.

제조된 맥신용액을 전이물통에 담긴 증류수와 공기의 계면에 뿌려주어 맥신시트를 형성하는 단계(S20) 이후에는, 형성된 맥신시트를 배리어를 이용하여 모아주는 단계(S30)를 수행할 수 있다.After the step (S20) of forming a maxine sheet by spraying the prepared maxin solution on the interface between distilled water and air contained in the transfer container, a step (S30) of collecting the formed maxin sheet using a barrier may be performed.

형성된 맥신시트를 배리어를 이용하여 모아주는 단계(S30)에서는 상기 전이물통(110)의 양측에 마련된 배리어(130)가 상호 간격을 좁히면서 상기 전이물통(110)에 담긴 상기 맥신시트(10)를 중앙으로 모아주도록 마련될 수 있다.In the step (S30) of collecting the formed maxin sheets by using a barrier, the barriers 130 provided on both sides of the transition bucket 110 close the distance between each other and the maxine sheet 10 contained in the transition bucket 110. It may be provided to gather in the center.

형성된 맥신시트를 배리어를 이용하여 모아주는 단계(S30)에서, 상기 맥신시트(10)에 대한 상기 배리어(130)의 압축 속도는 25mm/min 내지 35mm/min로 마련될 수 있다.In the step (S30) of collecting the formed maxin sheet using a barrier, the compression speed of the barrier 130 with respect to the maxin sheet 10 may be provided in a range of 25 mm/min to 35 mm/min.

또한, 형성된 맥신시트를 배리어를 이용하여 모아주는 단계(S30)는 상기 맥신시트(10)의 표면 압력이 기설정된 설정압력에 도달할 때까지 상기 맥신시트를 모아주도록 마련될 수 있다.In addition, the step (S30) of collecting the formed maxin sheets using a barrier may be provided to collect the maxine sheets until the surface pressure of the maxine sheet 10 reaches a preset set pressure.

여기서, 상기 설정압력은, 상기 맥신시트(10)가 상기 기판(140)에 부착될 때 기설정된 단층막(141) 구조를 이룰 수 있도록 하는 압력을 지칭할 수 있다.Here, the set pressure may refer to a pressure for forming a predetermined single-layer film 141 structure when the maxin sheet 10 is attached to the substrate 140 .

이를 위해, 상기 맥신시트(10) 상에는 압력측정기가 구비되어 상기 맥신시트(10) 상의 압력을 측정하도록 마련될 수 있다. To this end, a pressure measuring device may be provided on the maxin sheet 10 to measure the pressure on the maxine sheet 10 .

도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 맥심필름을 제조하는 단계의 예시도이다.Figure 4 is an exemplary view of the step of manufacturing the Maxim film according to an embodiment of the present invention.

도 4를 더 참조하면, 형성된 맥신시트를 배리어를 이용하여 모아주는 단계(S30) 이후에는, 배리어에 의해 모아진 맥신시트를 기판에 부착시켜 맥신 필름을 제조하는 단계(S40)를 수행할 수 있다.Referring further to FIG. 4 , after the step (S30) of collecting the formed maxine sheets using a barrier, a step (S40) of manufacturing a maxine film by attaching the maxine sheets collected by the barrier to a substrate may be performed.

배리어에 의해 모아진 맥신시트를 기판에 부착시켜 맥신 필름을 제조하는 단계(S40)는, 상기 맥신시트(10)에 상기 기판(140)을 수평 방향으로 접촉시키거나, 수직 방향으로 담갔다가 빼면서 상기 맥신시트(10)를 상기 기판(140)에 부착시켜 상기 맥신 필름을 제조하도록 마련될 수 있다.The step (S40) of manufacturing a maxine film by attaching a maxine sheet collected by a barrier to a substrate is, in a horizontal direction, contacting the substrate 140 with the maxine sheet 10 in a horizontal direction, or immersing and withdrawing the maxine film in a vertical direction. The sheet 10 may be attached to the substrate 140 to prepare the maxine film.

구체적으로, 도 4의 (a)에 도시된 것처럼, 상기 배리어(130)가 상기 맥신시트(10)의 표면 압력이 상기 설정압력에 도달하도록 상기 맥신시트(10)를 모아주게 될 수 있다. 그리고, 도 4의 (b)에 도시된 것처럼, 상기 기판(140)을 수직 방향으로 상기 맥신시트(10)를 향해 담갔다가 빼면서 상기 맥신시트(10)를 상기 기판(140)에 부착시킬 수 있다.Specifically, as shown in (a) of FIG. 4 , the barrier 130 may collect the maxine sheet 10 so that the surface pressure of the maxine sheet 10 reaches the set pressure. And, as shown in (b) of FIG. 4 , the maxine sheet 10 can be attached to the substrate 140 while immersing the substrate 140 in the vertical direction toward the maxin sheet 10 and then taking it out. .

한편, 도 4의 (c)에 도시된 것처럼, 상기 기판(140)을 수평 방향으로 상기 맥신시트(10)를 향해 접촉시키면 상기 맥신시트(10)가 상기 기판(140)에 부착될 수 있다. Meanwhile, as shown in (c) of FIG. 4 , when the substrate 140 is brought into contact with the maxine sheet 10 in a horizontal direction, the maxine sheet 10 may be attached to the substrate 140 .

이처럼 상기 기판(140)에 부착된 상기 맥신시트(10)는 단층막(141)을 형성하게 될 수 있다. As such, the maxine sheet 10 attached to the substrate 140 may form a single layer film 141 .

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 맥신필름에 단층막 및 다층막을 형성한 상태를 나타낸 예시도이다.5 is an exemplary view showing a state in which a single-layer film and a multi-layer film are formed on the maxine film according to an embodiment of the present invention.

그리고, 도 5에 도시된 것처럼, 위의 과정을 반복하여 상기 기판(140)에 상기 맥신시트(10)를 부착시킬 때마다 단층막(141)이 계속 적층되어 다층막을 형성하게 될 수 있다.And, as shown in FIG. 5 , each time the maxine sheet 10 is attached to the substrate 140 by repeating the above process, the single-layer film 141 may be continuously stacked to form a multi-layer film.

이때, 상기 맥신시트(10)의 표면 압력은 상기 배리어(130)에 의해 조절될 수 있으며, 이의 조절에 따라 상기 기판(140)에 적층되는 단층막(141)의 구조가 변경될 수 있다.At this time, the surface pressure of the maxin sheet 10 may be adjusted by the barrier 130 , and the structure of the single layer film 141 laminated on the substrate 140 may be changed according to the adjustment.

즉, 다양한 적층 구조를 갖는 맥신 필름을 형성할 수 있다.That is, it is possible to form a maxine film having various laminate structures.

도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 맥신시트의 면적에 따른 표면 압력을 나타낸 그래프이다.6 is a graph showing the surface pressure according to the area of the maxine sheet according to an embodiment of the present invention.

도 6은 0.1mg에서 1mg까지의 맥신용액을 전이물통(10)에 담긴 증류수에 뿌린 후 얻은 표면 압력의 변화를 나타낸 그래프이다. 전이물통(110)의 전체 면적은 367cm2이며, 전이물통(110)에 증류수를 약 400ml 정도 채운 뒤 증류수와 공기의 계면에 상기 맥신용액을 뿌렸다. 맥신용액이 증류수와 공기의 계면에 많이 존재할수록 표면 압력은 높게 나타나게 되는데, 맥신용액 0.1mg 에서는 300cm2 부근에서 표면 압력이 증가하고, 맥신용액 0.5mg는 367cm2에서 표면 압력이 바로 상승한다. 이는 맥신용액0.1mg 보다 맥신용액0.5mg에서 더 많은 맥신용액이 증류수와 공기의 계면에 존재한다는 것을 의미한다.6 is a graph showing the change in surface pressure obtained after spraying the maxin solution from 0.1 mg to 1 mg in distilled water contained in the transfer container 10. The total area of the transition bucket 110 is 367 cm 2 , and after filling the transition bucket 110 with about 400 ml of distilled water, the maxin solution was sprayed on the interface between the distilled water and air. The more maxin solution exists at the interface between distilled water and air, the higher the surface pressure appears. In 0.1 mg of maxin solution, the surface pressure increases near 300 cm 2 , and in maxin solution 0.5 mg, the surface pressure rises immediately at 367 cm 2 . This means that more maxin solution exists at the interface between distilled water and air in 0.5 mg of maxin solution than in 0.1 mg of maxin solution.

도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 표면 압력에 따른 SEM 이미지 및 맥신시트의 AFM 이미지를 나타낸 그래프이다.7 is a graph showing an SEM image and an AFM image of a maxine sheet according to surface pressure according to an embodiment of the present invention.

도 7은 도 6의 맥신 용액을 0.5mg 뿌렸을 때에 대한 (A) 1.5mN/m(배리어를 이용하여 압력을 가하기 전), (B)10mN/m, (C)30mN/m, (D)40mN/m, (E) 64mN/m(max compression) 지점의 SEM결과를 차례대로 나열한 이미지이다. 표면압력 값이 변화함에 따라 air-water 계면에 존재하는 맥신시트(10)의 구조(morphology)에 영향을 미침을 확인할 수 있다. (F)는 맥신시트(10)의 AFM 이미지이며, 두께가 1~2nm임을 보여준다.7 is (A) 1.5 mN / m (before applying pressure using a barrier), (B) 10 mN / m, (C) 30 mN / m, (D) 40mN/m, (E) An image of SEM results at 64mN/m(max compression) in order. As the surface pressure value changes, it can be confirmed that the morphology of the maxine sheet 10 present at the air-water interface is affected. (F) is an AFM image of the maxine sheet 10, showing that the thickness is 1 ~ 2nm.

도 7의 (A)는 상기 배리어(130)를 좁히지 않은 상태를 의미한다. 맥신시트(10)들이 만나지 않고 독립적인 형태로 분포되어 있다. 도 6을 살펴보면, 367cm2의 면적에서 0.5mg의 맥신용액이 분포되어 있음을 나타낸다. 7A indicates a state in which the barrier 130 is not narrowed. The maxine sheets 10 do not meet and are distributed in an independent form. Referring to FIG. 6 , it indicates that 0.5 mg of maxin solution is distributed in an area of 367 cm 2 .

도 7의 (B)는 275cm2에서 0.5mg의 맥신용액이 분포되어 있음을 의미하며, 도 7의 (A)와 비교하였을 때, 맥신시트(10)와 맥신시트(10)사이의 간격이 많이 좁혀졌음을 확인할 수 있다. (B) of FIG. 7 means that 0.5 mg of maxin solution is distributed at 275 cm 2 , and when compared with FIG. 7 (A), the gap between the maxin sheet 10 and the maxin sheet 10 is large. It can be seen that the narrowing

도 7의 (C)는 150cm2의 면적에서 0.5mg 맥신용액이 분포하고 있다. 도 7의 (C)의 SEM 이미지 왼쪽에 나타난 맥신시트는 맥신시트끼리 만나서 큰 맥신시트(10)를 형성하고 있지만, 빈 공간이 여전히 존재한다.Figure 7 (C) shows that 0.5 mg maxin solution is distributed in an area of 150 cm 2 . The maxine sheets shown on the left of the SEM image of FIG. 7C meet each other to form a large maxine sheet 10, but an empty space still exists.

도 7의 (D)는 100cm2 면적에서 표면 압력이 40mN/m에 도달함을 보여준다. 맥신시트가(10)가 존재할 수 있는 공간이 좁혀진 만큼, 맥신시트끼리 만나서 하나의 큰 맥신시트를 형성하며, 전면적에서 고른 단막층을 형성하고 있음을 확인할 수 있다. 7D shows that the surface pressure reaches 40 mN/m in an area of 100 cm 2 . As the space in which the maxine sheet 10 can exist is narrowed, it can be seen that the maxine sheets meet each other to form one large maxine sheet, and form a single film layer that is even across the entire area.

도 7의 (E)는 맥신시트의 면적이 53cm2까지 좁혀지면, 큰 맥신시트(10)를 형성하던 맥신시트가 주름(wrinkle) 및 오버래핑(overlapping) 되면서 다층막을 형성하는 부분이 발생한다. 또한, 주름은 맥신시트(10)의 가장자리에서 주로 나타나며, 배리어(130)를 밀어준 방향으로 주름이 형성된다. 0.5mg 맥신용약보다 더 많은 양의 맥신용액을 뿌려주면, 더 큰 주름을 형성할 수 있다.7(E) shows that, when the area of the maxine sheet is narrowed to 53 cm 2 , the maxine sheet forming the large maxine sheet 10 is wrinkled and overlapping while forming a multilayer film occurs. In addition, wrinkles appear mainly at the edge of the maxine sheet 10 , and the wrinkles are formed in the direction in which the barrier 130 is pushed. If you spray a larger amount of maxin solution than 0.5mg maxin solution, larger wrinkles can be formed.

도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 단층막 및 주름층의 SEM 이미지이다.8 is an SEM image of a maxine monolayer and a wrinkle layer according to an embodiment of the present invention.

도 8의 (A), (B)는 맥신 단층막, (C), (D)는 주름층의 SEM 이미지이며, (A)와 (C)는 5000배, (B)와 (D)는 20,000배의 배율로 측정된 결과이다. 8(A), (B) are SEM images of the maxine monolayer, (C), (D) are SEM images of the wrinkle layer, (A) and (C) are 5000 times, (B) and (D) are 20,000 times It is the result measured by the magnification of the ship

도 8의 (A), (B)는 0.5mg 맥신용액을 뿌린 후, 표면 압력 40mN/m, 배리어(130)의 압축 속도 30mm/min에서 얻은 단층막의 구조를 나타낸다. 전면적으로 맥신시트가 가득 채워져 단층막을 형성하고 있음을 확인할 수 있다. 8 (A) and (B) show the structure of a monolayer film obtained at a surface pressure of 40 mN/m and a compression rate of the barrier 130 at 30 mm/min after spraying 0.5 mg maxin solution. It can be seen that the maxine sheet is completely filled to form a single-layer film.

도 8의 (C), (D)는 2mg 맥신용액을 뿌린 후, 표면 압력 65mN/m, 배리어(130)의 압축 속도 30mm/min에서 얻은 단층막의 구조를 나타낸다. 주름들이 일정한 방향으로 정렬되어 있음을 확인할 수 있는데, 이는 압축해준 방향과 일치한다. 8(C) and (D) show the structure of a monolayer film obtained at a surface pressure of 65 mN/m and a compression rate of the barrier 130 at 30 mm/min after spraying 2 mg of maxin solution. It can be seen that the wrinkles are aligned in a certain direction, which is consistent with the compression direction.

이처럼, 맥신용액의 양, 표면 압력값, 배리어(130)의 압축 속도 등의 조절을 통해 단층막의 구조를 제어할 수 있다. As such, it is possible to control the structure of the monolayer film by adjusting the amount of maxin solution, the surface pressure value, the compression rate of the barrier 130, and the like.

또한, 주름이 커진다는 것은 필름의 표면적이 증가(반응하는 면적이 증가)하는 것이기 때문에, 에너지 저장소자, 센서 등 적용시 주름이 없는 구조에 비해 효율이 증가할 수 있다.In addition, since wrinkling increases the surface area of the film (reacting area increases), the efficiency may be increased when applied to an energy storage element, a sensor, etc. compared to a structure without wrinkles.

도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 슬라이드 글래스, 슬라이드 글래스 상의 맥신 단층막, 진공 여과 필름을 나타낸 예시도이다.9 is an exemplary view showing a slide glass, a Maxine monolayer film on the slide glass, and a vacuum filtration film according to an embodiment of the present invention.

(A) Slide glass 기판
( MΩ/□)(A) Slide glass substrate
( MΩ/□) (B) MXene monolayer
( kΩ/□)(B) MXene monolayer
( kΩ/□) (C) Vacuum filtration
Film( mΩ/□)(C) Vacuum filtration
Film ( mΩ/□) 면저항sheet resistance 1차Primary 11.9611.96 2.5212.521 689.3689.3 2차Secondary 12.1912.19 2.4062.406 691.5691.5 3차tertiary 15.1315.13 1.0191.019 831.4831.4 4차4th 13.8113.81 2.1472.147 787.4787.4 5차5th 15.5315.53 2.1382.138 826.7826.7 면저항 평균sheet resistance average 13.72413.724 2.04622.0462 762.26762.26 두께(cm)Thickness (cm) 0.10.1 0.16X10-6 0.16X10 -6 0.4X10-3 0.4X10 -3 전기전도도(S/cm)Electrical conductivity (S/cm) 7.287X10-7 7.287X10 -7 3054.43054.4 3279.73279.7

도 9는 맥신 단층막 및 진공 여과 필름의 면저항 및 전기전도도를 측정한 샘플들의 이미지이다. 도 9의 (B)는 25mm X 25mm 크기의 슬라이드 글래스 위에 맥신 단층막 조건으로 맥신 박막 필름을 증착하여 준비하였다. 도 9의 (C)는 10mg의 맥신용액을 필터지위에 필름으로 제조하였다. 표1 (B)에서 살펴보면, 매우 얇은 수 나노미터의 맥신 단층막에서 전기전도도 3054.4(S/cm)을 얻었음을 확인하였고, 표1 (C)의 4μm 맥신 필름과 비교하여도 유사한 전기전도도 값을 나타내었다. 이처럼, 1.6nm 두께의 얇은 맥신 단층막으로도 높은 값의 전기전도도를 얻을 수 있음을 알 수 있다.9 is an image of samples in which the sheet resistance and electrical conductivity of the Maxine monolayer film and the vacuum filtration film are measured. 9(B) is prepared by depositing a Maxine thin film on a slide glass having a size of 25 mm X 25 mm under Maxine single-layer conditions. 9(C) shows that 10 mg of maxin solution was prepared as a film on filter paper. Looking at Table 1 (B), it was confirmed that electrical conductivity of 3054.4 (S/cm) was obtained from a very thin maxine monolayer film of several nanometers, and similar electrical conductivity values were also obtained compared with the 4 μm maxine film of Table 1 (C). indicated. As such, it can be seen that a high electrical conductivity can be obtained even with a thin maxine monolayer having a thickness of 1.6 nm.

결론적으로, 본 발명은 맥신의 기계적인 특성과 수 나노미터 단위에서도 높은 전기전도도를 확보할 수 있다는 점, 단층막 및 주름층 등의 구조의 제어를 통해 비표면적 향상 및 포어(pore)구조 형성이 용이하다는 것을 장점으로 하여, 투명전극, 센서, 에너지저장소자 및 웨어러블 디바이스에 적용이 가능할 것으로 예상된다.In conclusion, according to the present invention, the mechanical properties of maxine and high electrical conductivity can be secured even at the level of several nanometers, and the specific surface area and pore structure formation can be improved through the control of structures such as monolayer and corrugated layers. With the advantage of being easy, it is expected to be applicable to transparent electrodes, sensors, energy storage devices, and wearable devices.

이하, 본 발명의 맥신필름의 주름(wrinkle) 층을 제조하기 위한 최적 용매 및 이의 혼합 비율을 설명하도록 한다.Hereinafter, an optimal solvent for preparing the wrinkle layer of the maxine film of the present invention and a mixing ratio thereof will be described.

도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 용매에 따른 SEM 이미지 및 면적에 따른 표면 압력을 나타낸 그래프이다.10 is a graph showing an SEM image according to a solvent according to an embodiment of the present invention and a surface pressure according to an area.

도 10의 (a)는 에탄올, (b)는 아세톤, (c)는 아세토니트릴, (d)는 디메틸포름아마이드, (e)는 메틸피롤리돈을 맥신에 분사시킨 SEM이미지이고, (f)는 용매별 면적에 따른 표면 압력 그래프이다.10 (a) is an SEM image in which ethanol, (b) is acetone, (c) is acetonitrile, (d) is dimethylformamide, (e) is methylpyrrolidone to Maxine, (f) is a graph of surface pressure according to area for each solvent.

보다 구체적으로 도 10은 에탄올, 아세톤, 아세토니트릴(Acetonitrile), 디메틸포름아마이드(DMF), 메틸피롤리돈(NMP)의 용매를 맥신에 분산시킨 다음 전술한 맥신 필름의 제조방법에 따라 제조된 맥신 시트의 SEM 이미지를 나타낸 것이다.More specifically, Figure 10 is a maxine prepared by dispersing a solvent of ethanol, acetone, acetonitrile, dimethylformamide (DMF), and methylpyrrolidone (NMP) in the maxine, and then producing the maxine film according to the method The SEM image of the sheet is shown.

단, 각각의 용매에 맥신을 1mg/ml 농도로 분산시켜서 얻었다. However, it was obtained by dispersing maxin in each solvent at a concentration of 1 mg/ml.

도 10의 (a)~(e)를 살펴보면, 에탄올과 아세톤에서는 많은 양의 맥신시트를 확인할 수 있다. 도 10의 (f)에서도 동일한 경향성을 확인할 수 있는데, 에탄올, 아세톤, 아세토니트릴, 디메틸포름아마이드, 메틸피롤리돈, 증류수 순으로 맥신 시트가 계면에 많이 존재함을 알 수 있다. Looking at (a) to (e) of Figure 10, it can be confirmed that a large amount of maxin sheets in ethanol and acetone. The same tendency can be confirmed in (f) of FIG. 10 , and it can be seen that a lot of maxine sheets are present at the interface in the order of ethanol, acetone, acetonitrile, dimethylformamide, methylpyrrolidone, and distilled water.

이 중, 아세토니트릴은 최종 표면 압력 값이 55mN/m를 가지며, 에탄올이나 아세톤보다는 우수하지 않지만, 맥신 시트가 존재함을 확인할 수 있다. Among them, acetonitrile has a final surface pressure value of 55 mN/m, and is not superior to ethanol or acetone, but it can be confirmed that the maxine sheet exists.

반면에, 디메틸포름아마이드와 메틸피롤리돈의 경우에는 맥신시트가 상대적으로 적게 나타났고, 이는 맥신필름을 제조하는 데 앞의 다른 용매보다 적합하지 않다고 할 수 있다. 또한, 디메틸포름아마이드와 메틸피롤리돈은 상대적으로 휘발성이 낮기 때문에 5분의 대기시간 동안 휘발되지 않아 도 10의 (f) 그래프에 영향을 주었다고 볼 수 있다.On the other hand, in the case of dimethylformamide and methylpyrrolidone, the maxin sheet was relatively small, which can be said to be less suitable than the other solvents above for producing a maxine film. In addition, since dimethylformamide and methylpyrrolidone have relatively low volatility, they did not volatilize during a waiting time of 5 minutes, so it can be seen that they affected the graph of FIG. 10(f).

본 발명에서는 맥신 필름의 제조에 적합한 용매를 찾는 것과 더불어 도 10의의 용매 중에서 맥신이 많이 존재하는 에탄올과 맥신의 분산성이 우수한 증류수의 비율을 조절하여 맥신 필름의 제조 방법 최적화를 목표로 하였다. 또한, 주름 구조로 형태를 조절하여 여러 층의 맥신 주름 구조를 확인하였다.In the present invention, in addition to finding a solvent suitable for the manufacture of the maxine film, the ratio of ethanol in which a lot of maxin is present and distilled water having excellent dispersibility of maxine in the solvent of FIG. In addition, the shape of the pleated structure was controlled to confirm the maxine pleated structure of several layers.

도 11은 본 발명의 일실시예에 따른 에탄올과 증류수의 비율에 따른 공정과 이에 따른 맥신의 분산을 나타낸 사진이다.11 is a photograph showing a process according to the ratio of ethanol and distilled water according to an embodiment of the present invention and dispersion of maxine according to the process.

도 11을 참조하면, 에탄올 100%의 맥신용액은 계면에서 물 속으로 빠지지 않고 안정적으로 존재한다. 그러나, 맥신은 에탄올에 분산이 용이하지 않고, 이는 계면에서 맥신이 골고루 퍼지지 않고 뭉친 상태로 존재하는 원인이 된다. 뿌려지는 맥신용액의 분산이 용이해야 계면에서도 균일한 박막 필름을 형성시킬 수 있다. 반대로, 증류수가 100%인 맥신용액은 맥신의 분산이 매우 좋지만 떨어짐과 동시에 물 속으로 빠진다. 따라서, 에탄올과 증류수를 적절히 혼합하여 공기와 물의 계면에서도 균일하게 존재하면서 맥신의 분산도 용이한 비율이 필요하다. Referring to FIG. 11 , the maxin solution of 100% ethanol is stably present without falling into the water at the interface. However, the maxine is not easily dispersed in ethanol, which causes the maxine to exist in an agglomerated state without being evenly spread at the interface. It is possible to form a uniform thin film even at the interface when the dispersion of the maxin solution to be sprayed is easy. Conversely, a maxine solution containing 100% distilled water has a very good dispersion of maxine, but falls into the water at the same time as it falls. Therefore, it is necessary to properly mix ethanol and distilled water, so that it is uniformly present at the interface between air and water, and a ratio in which maxin is easily dispersed is required.

도 11을 보면, 에탄올 100% 맥신용액은 압축전 뭉친 상태로 존재하며, 압축 후에도 불균일하다. 에탄올 60% 맥신용액은 압축 전 뭉침 없이 전면적으로 고르게 분산되었으며, 압축 후에도 많은 양의 맥신이 균일하게 존재함을 확인하였다. Referring to FIG. 11 , the 100% maxin solution in ethanol is present as agglomerated before compression, and is non-uniform even after compression. The ethanol 60% maxine solution was uniformly dispersed throughout the whole without agglomeration before compression, and it was confirmed that a large amount of maxine was uniformly present even after compression.

도 11의 우측 사진은 에탄올과 증류수의 비율에 따른 분산 정도를 보여준다. 에탄올 100% 맥신용액은 분산되지 않고 수분 내로 가라앉는다. 맥신용액이 분산되지 않은 상태라면, 계면에 뿌렸을 때도 뭉쳐진 형태로 존재하게 되는 것이다. 다만, 증류수 20%, 에탄올 80%인 맥신용액은 소량의 증류수만으로도 침전되지 않고 분산되어 있음을 확인할 수 있다. The right photograph of FIG. 11 shows the degree of dispersion according to the ratio of ethanol and distilled water. Ethanol 100% maxin solution is not dispersed and sinks within a few minutes. If the maxin solution is in a non-dispersed state, it will exist in the form of agglomerates even when sprayed on the interface. However, it can be confirmed that the maxin solution of 20% distilled water and 80% ethanol is dispersed without precipitation with only a small amount of distilled water.

이러한 실험결과를 나타낸 실험 방법을 아래와 같이 구체적으로 설명하도록 한다.The experimental method showing these experimental results will be described in detail as follows.

도 12는 본 발명의 일실시예에 따른 에탄올과 증류수의 비율에 따른 맥신 필름의 SEM 이미지 및 계면에 존재하는 맥신의 양을 보여주는 그래프이다.12 is a graph showing the SEM image of the maxine film according to the ratio of ethanol and distilled water according to an embodiment of the present invention and the amount of maxine present in the interface.

도 12의 (a)는 단위 질량 당 면적(cm2/μg)에서의 표면 압력(mN/m), (b)는 단위 면적 당 질량(μg/cm2)에서의 표면 압력(mN/m), (c)는 증류수 40%, 에탄올 60%일 때의 SEM 이미지, (d)는 증류수 20%, 에탄올 80%일 때의 SEM 이미지, (e)는 에탄올 100%일 때의 SEM 이미지이다.12 (a) is the surface pressure (mN/m) in the area per unit mass (cm 2 /μg), (b) is the surface pressure (mN/m) in the mass per unit area (μg/cm 2 ) , (c) is an SEM image in 40% distilled water and 60% ethanol, (d) is an SEM image in distilled water 20% and ethanol 80%, (e) is an SEM image in 100% ethanol.

도 12의 실험에서는 농도가 1mg/ml인 맥신용액을 각각 0.5ml씩 공기와 물의 계면에 뿌려주었다. In the experiment of FIG. 12, a maxin solution having a concentration of 1 mg/ml was sprayed on the interface between air and water by 0.5 ml each.

도 12의 (e)는 SEM 이미지에서 보이듯이 맥신 시트들이 뭉쳐진 형태로 나타난다. 이는, 증류수(DI Water)가 포함되지 않았기 때문에 뭉침 현상이 일어난 것이다. Figure 12 (e) is shown in the form of agglomerated maxine sheets as shown in the SEM image. This is because the agglomeration phenomenon occurred because distilled water (DI Water) was not included.

도 12의 (d)는 소량의 증류수를 포함한 덕분에 맥신시트들이 고르게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다. In (d) of FIG. 12, it can be confirmed that the maxin sheets are evenly dispersed thanks to the inclusion of a small amount of distilled water.

도 12의 (c)는 존재하는 맥신시트가 현저히 줄어들었고, 이는 맥신용액에 포함된 에탄올의 양이 줄어듦에 따라 나타나는 결과이다. Fig. 12 (c) shows that the existing maxin sheet was significantly reduced, which is a result of the decrease in the amount of ethanol contained in the maxin solution.

도 12의 (a)와 (b)의 그래프도 SEM 이미지와 같은 경향성을 보인다. 에탄올의 비율이 높을수록 계면에 존재하는 맥신은 많아지고, 증류수의 비율이 높을수록 계면에 존재하는 맥신의 양은 줄어든다. The graphs of FIGS. 12 (a) and (b) also show the same tendency as the SEM image. The higher the ratio of ethanol, the more maxin present at the interface, and the higher the ratio of distilled water, the smaller the amount of maxin present at the interface.

이처럼, 맥신시트끼리 균일하게 분포하며, 소실되는 맥신의 양을 최소화하는 조건을 찾아보면, 에탄올 80%, 증류수 20%인 용액이라는 결론을 얻을 수 있다. As such, if the maxin sheets are uniformly distributed among the maxin sheets and the conditions for minimizing the amount of maxin lost are found, it can be concluded that the solution is 80% ethanol and 20% distilled water.

도 13은 본 발명의 일실시예에 따른 에탄올의 비율에 따른 단위 면적당 질량과 단위 질량 당 면적을 나타낸 표이다.13 is a table showing the mass per unit area and the area per unit mass according to the ratio of ethanol according to an embodiment of the present invention.

도 13은 도 12의 (a), (b)의 그래프에서 얻은 수치를 나타낸 것이다. 이 수치는 그래프에서 맥신시트가 closed packing되는 40mN/m에서의 값을 기준으로 삼았다. 에탄올이 100% 인 맥신용액에서 모든 맥신이 물 속으로 빠지지 않고 공기와 물의 계면에 빼곡히 존재한다고 가정했을 때, 에탄올의 비율이 80%인 맥신용액은 76~77%의 맥신이 계면에 존재한다는 것을 알 수 있다. 또한, 에탄올의 비율이 60%일 경우, 59%의 맥신이 계면에 존재한다는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 계면에 존재하는 맥신의 양은 에탄올의 비율과 상응한다.13 shows the numerical values obtained from the graphs of FIGS. 12 (a) and (b). This figure was based on the value at 40mN/m where maxin sheets are closed packing in the graph. Assuming that all of the maxine does not fall into the water and exists at the interface between air and water in a maxine solution containing 100% ethanol, it is found that 76~77% of maxin is present at the interface in a maxine solution with an ethanol ratio of 80%. Able to know. In addition, when the proportion of ethanol is 60%, it can be confirmed that 59% of maxine is present at the interface. Thus, the amount of maxin present at the interface corresponds to the proportion of ethanol.

도 14는 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 필름의 AFM 이미지 및 SEM 이미지이다.14 is an AFM image and an SEM image of a maxine film according to an embodiment of the present invention.

도 14의 (a)~(d)는 맥신 필름의 AFM이미지, (e)~(h)는 맥신필름의 SEM이미지이다. 14 (a) to (d) are AFM images of the Maxine film, (e) to (h) are SEM images of the Maxine film.

도 14는 맥신 필름을 전술한 방법으로 제조한 다음, AFM과 SEM 결과를 나타낸 것이다. 도 14의 (a)는 정렬된 wrinkle 1 layer의 AFM이미지이다. 수평방향으로 맥신시트가 정렬되어 있고, 그에 따른 wrinkle을 잘 보여준다. 동일한 샘플을 90도 돌려서 SEM 분석한 결과를 도 14의 (e)에서 보여준다. 도 14의 (a), (e)를 통해 한쪽 방향으로 정렬된wrinkle이 형성되었음을 확인할 수 있고, 정렬된 방향은 배리어(130)를 밀어준 방향과 일치한다. Figure 14 shows the AFM and SEM results after the maxine film was prepared by the above-described method. 14 (a) is an AFM image of the aligned wrinkle 1 layer. The maxine sheets are aligned in the horizontal direction, and the resulting wrinkle is well shown. The results of SEM analysis by rotating the same sample by 90 degrees are shown in FIG. 14(e). 14 (a) and (e), it can be seen that the wrinkle aligned in one direction is formed, and the aligned direction coincides with the direction in which the barrier 130 is pushed.

도 14의 (b), (f)는 정렬된 wrinkle 5 layer의 AFM 및 SEM 이미지이다. 홀수 층과 짝수 층이 서로 수직이 되도록 교차하는 맥신필름을 얻었다. 정렬된 방향은 수평, 수직 방향으로 모두 나타나며, wrinkle layer와 wrinkle layer 사이에 빈 공간이 생김에 따라 비표면적이 증가하였다. 이는 응용분야에 적용할 때 효율이 증가하는 효과를 가져온다. 14 (b) and (f) are AFM and SEM images of the aligned wrinkle 5 layer. A maxine film was obtained in which the odd-numbered and even-numbered layers intersected so that they were perpendicular to each other. The aligned directions were both horizontal and vertical, and the specific surface area increased as a blank space was created between the wrinkle layer and the wrinkle layer. This has the effect of increasing the efficiency when applied to the field of application.

반면에, 도 14의 (c), (g)는 정렬되지 않은 Mxene 1 layer의 AFM 및 SEM 이미지이다. 맥신시트마다 모양이 다양하기 때문에 맥신시트들 사이에 연결되지 않고, 끊어져서 나타난다. On the other hand, (c) and (g) of FIG. 14 are AFM and SEM images of the unaligned Mxene 1 layer. Because the shape of each maxine sheet is different, it is not connected between the maxine sheets, but appears to be broken.

도 14의 (d), (h)는 정렬되지 않은 Mxene 5 layer의 AFM 및 SEM이미지이며, (h)에서 맥신이 전면적으로 덮여진 상태이나, (d)를 살펴보면 균일하게 쌓이지 않은 것을 볼 수 있다. 따라서, 정렬된 Mxene wrinkle layer는 1층만 쌓아도 맥신끼리 잘 연결되어 있으며, 5층까지 쌓아도 기존의 층이 무너지지 않고 유지되며, 비표면적 증가 효과를 얻을 수 있다. 비표면적 증가는 슈퍼커패시터 등의 응용분야에 적용할 때 성능 향상에 직접적인 장점으로 작용한다.14 (d), (h) are AFM and SEM images of unaligned Mxene 5 layer, in (h) the maxine is fully covered, but looking at (d), it can be seen that it is not uniformly stacked . Therefore, the aligned Mxene wrinkle layer is well connected to each other even when only one layer is stacked, and even when stacked up to five layers, the existing layer is maintained without collapsing, and an effect of increasing specific surface area can be obtained. The increase in specific surface area acts as a direct advantage in improving performance when applied to applications such as supercapacitors.

도 15는 본 발명의 일실시예에 따른 맥신 필름에 대한 Raman Spectra 분석 그래프 및 맥신의 두께를 AFM 분석을 통해 얻은 그래프이다15 is a Raman Spectra analysis graph for a maxine film according to an embodiment of the present invention and a graph obtained through AFM analysis of the thickness of maxine

도 15의 (a)는 Mxene random layer, (b)는 wrinkle layer의 Raman spectra, (c)는 Mxene sheet의 AFM 이미지이다.15 (a) is an Mxene random layer, (b) is a Raman spectra of a wrinkle layer, (c) is an AFM image of an Mxene sheet.

도 15의 (a), (b)는 전술한 맥신필름 제조 방법을 이용하여 얻은 맥신 필름의 적층을 확인하기 위하여 측정한 Raman spectra 그래프이다. 15 (a) and (b) are Raman spectra graphs measured to confirm the lamination of the maxine film obtained by using the maxine film manufacturing method described above.

도 15는 (a)Mxene random layer 1, 3, 5층과 (b)Mxene wrinkle layer 1, 3, 5층 샘플을 각각 Raman spectra 분석하여 나타낸 것이다. FIG. 15 shows samples of (a) Mxene random layers 1, 3, and 5 and (b) Mxene wrinkle layers 1, 3, and 5 by Raman spectra analysis, respectively.

도 15의 (a)의 P1, P2, P3는 맥신에서 나타나는 라만 피크(Raman peak) 이며, Mxene layer가 증가함에 따라 강도도 증가한다는 것을 확인할 수 있다. 참고로, P2와 P3 사이에 나타나는 뾰족한 피크는 Si 기판에서 나온 것이다. P1, P2, and P3 of FIG. 15 (a) are Raman peaks appearing in maxine, and it can be seen that the intensity increases as the Mxene layer increases. For reference, the sharp peak appearing between P2 and P3 is from the Si substrate.

도 15의 (c)는 맥신시트의 두께를 AFM분석을 통해 얻었으며, 매우 얇은 맥신 필름을 형성시켰음을 확인하였다.15(c) shows that the thickness of the maxine sheet was obtained through AFM analysis, and it was confirmed that a very thin maxine film was formed.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustration, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a dispersed form, and likewise components described as distributed may be implemented in a combined form.

본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the present invention.

10: 맥신시트 110: 전이물통
120: 분사기 130: 배리어
140: 기판 141: 단층막10: maxine sheet 110: transfer bucket
120: injector 130: barrier
140: substrate 141: single layer film

Claims (12)

a) 맥신용액을 제조하는 단계;
b) 제조된 상기 맥신용액을 전이물통에 담긴 증류수와 공기의 계면에 뿌려주어 맥신시트를 형성하는 단계;
c) 형성된 상기 맥신시트를 배리어를 이용하여 모아주는 단계; 및
d) 상기 배리어에 의해 모아진 상기 맥신시트를 기판에 부착시켜 맥신 필름을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
a) preparing a maxin solution;
b) forming a maxine sheet by spraying the prepared maxin solution on the interface between distilled water and air contained in a transfer container;
c) collecting the formed maxin sheets using a barrier; and
d) manufacturing a maxine film by attaching the maxine sheet collected by the barrier to a substrate to prepare a maxine film.
 제 1 항에 있어서,
상기 a) 단계는,
a1) 맥신을 얻는 단계;
a2) 얻은 상기 맥신을 증류수와 혼합하여 혼합용액을 형성하는 단계; 및
a3) 형성된 상기 혼합용액에 용매를 더하여 상기 맥신용액을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
The method of claim 1,
Step a) is,
a1) obtaining a maxine;
a2) mixing the obtained maxine with distilled water to form a mixed solution; and
a3) adding a solvent to the formed mixed solution to prepare the maxine solution.
 제 2 항에 있어서,
상기 a1) 단계는,
MAX상을 LiF+HCL 6M 조건에서 에칭하여 상기 맥신을 얻는 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
3. The method of claim 2,
Step a1) is,
A method for producing a maxine film, characterized in that the maxine is obtained by etching the MAX phase under LiF+HCL 6M conditions.
 제 2 항에 있어서,
상기 a2) 단계에서,
상기 혼합용액은,
상기 맥신을 증류수에 10mg/ml 농도로 혼합한 용액인 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
3. The method of claim 2,
In step a2),
The mixed solution is
A method for producing a maxine film, characterized in that the maxine is a solution mixed with distilled water at a concentration of 10 mg/ml.
 제 2 항에 있어서,
상기 a3) 단계는,
상기 혼합용액에서 상기 맥신의 농도가 1mg/ml가 되도록 상기 용매를 더하여 상기 맥신용액을 제조하도록 마련된 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
3. The method of claim 2,
Step a3) is,
Method of producing a maxine film, characterized in that provided to prepare the maxine solution by adding the solvent so that the concentration of the maxine in the mixed solution is 1 mg / ml.
 제 5 항에 있어서,
상기 a3) 단계에서,
상기 용매는 에탄올, 아세톤, 아세토니트릴(Acetonitrile), 디메틸포름아마이드(DMF), 메틸피롤리돈(NMP), 프로필렌 카보네이트(PC), 다이메틸 설폭사이드(DMSO) 중 어느 하나 이상의 유기용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
6. The method of claim 5,
In step a3),
The solvent is ethanol, acetone, acetonitrile (Acetonitrile), dimethylformamide (DMF), methyl pyrrolidone (NMP), propylene carbonate (PC), dimethyl sulfoxide (DMSO) containing any one or more organic solvents Method for producing a maxine film, characterized in that.
 제 1 항에 있어서,
상기 b) 단계는,
상기 전이물통에 상기 증류수를 350 ml 내지 450ml 채우도록 마련된 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
The method of claim 1,
Step b) is,
Method for producing a maxine film, characterized in that provided to fill 350 ml to 450 ml of the distilled water in the transfer container.
 제 1 항에 있어서,
상기 c) 단계에서,
상기 맥신시트에 대한 상기 배리어의 압축 속도는 25mm/min 내지 35mm/min인 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
The method of claim 1,
In step c),
The compression rate of the barrier with respect to the maxine sheet is a method of producing a maxine film, characterized in that 25mm / min to 35mm / min.
 제 1 항에 있어서,
상기 c) 단계는,
상기 맥신시트의 표면 압력이 기설정된 설정압력에 도달할 때까지 상기 맥신시트를 모아주도록 마련된 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
The method of claim 1,
Step c) is,
Method for producing a maxine film, characterized in that provided to collect the maxine sheet until the surface pressure of the maxine sheet reaches a preset set pressure.
 제 9 항에 있어서,
상기 설정압력은,
상기 맥신시트가 상기 기판에 부착될 때 기설정된 층 구조를 이룰 수 있도록 하는 압력인 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
10. The method of claim 9,
The set pressure is
Method for producing a maxine film, characterized in that the pressure to achieve a predetermined layer structure when the maxin sheet is attached to the substrate.
 제 1 항에 있어서,
상기 d) 단계는,
상기 맥신시트에 상기 기판을 수평 방향으로 접촉시키거나, 수직 방향으로 담갔다가 빼면서 상기 맥신시트를 상기 기판에 부착시켜 상기 맥신 필름을 제조하도록 마련된 것을 특징으로 하는 맥신 필름의 제조방법.
The method of claim 1,
Step d) is,
Method of manufacturing a maxine film, characterized in that provided to prepare the maxine film by contacting the substrate to the maxine sheet in a horizontal direction, or attaching the maxine sheet to the substrate while immersing and withdrawing in a vertical direction.
 제 1 항에 따른 맥신 필름의 제조방법에 의해 제조된 맥신 필름.A maxine film produced by the method for producing a maxine film according to claim 1 .
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