KR20210066054A - Co2-알칼리 복합 활성화를 통한 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법 - Google Patents

Co2-알칼리 복합 활성화를 통한 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 CO2-알칼리 복합 활성화를 통한 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료를 CO2 분위기 하에서 900℃ 이상의 온도에서 활성화시켜 알칼리 활성화와 CO2 활성화를 동시에 진행한 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 알칼리 활성화(화학적 활성화)와 CO2 활성화(물리적 활성화)를 동시에 진행하는 CO2-알칼리 복합 활성화에 의해, 마이크로 기공(micro pore)과 메조 기공(meso pore)이 동시에 발달되어 전기이중층 커패시터의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.

Description

CO2-알칼리 복합 활성화를 통한 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법 {ACTIVATED CARBON FOR ELECTRIC DOUBLE LAYER CAPACITOR BY CO2-ALKALI COMPLEX ACTIVATION PROCESS AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 CO2-알칼리 복합 활성화를 통한 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 알칼리 활성화(화학적 활성화)와 CO2 활성화(물리적 활성화)를 동시에 진행함으로써, 마이크로 기공(micro pore)과 메조 기공(meso pore)이 동시에 발달되어 전기이중층 커패시터의 전기적 특성을 향상시킬 수 있는, CO2-알칼리 복합 활성화를 통한 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전기이중층 캐패시터(EDLC ; Electric Double Layer Capacitor)는 일반 배터리(battery)에 비해 에너지 밀도가 높고, 단위 체적당 용량이 크며, 급격한 충/방전이 가능하다. 이에 따라, 전기이중층 캐패시터(EDLC)는 PC 등의 메모리 백업 소형 전원으로는 물론, 전기 자동차나 하이브리드 자동차 등의 전원으로 사용되며, 여러 분야에서 수요가 높다.
일반적으로, 전기이중층 캐패시터(EDLC)는 전극 활물질로서 활성탄(activated carbon)이 사용된다. 활성탄은, 비표면적이 높아 전기이중층 캐패시터(EDLC)의 전극 재료로서 유용하다. 전기이중층 캐패시터(EDLC)의 용량은 전기이중층에 축적되는 전하량에 따라 정해지며, 그 전하량은 전극의 비표면적이 클수록 증가된다. 이에 따라, 활성탄은 다공질 구조에 의해 높은 비표면적을 가지므로 전극을 고용량화시키고 에너지 밀도를 향상시킬 수 있다.
활성탄은 식물계나 석유계 등의 원료(탄소 전구체)를 고온에서 탄화시킨 탄소 재료를 얻은 다음, 상기 탄소재를 다공질 구조로 활성화하는 방법으로 제조하고 있다. 이때, 활성화는 주로 탄소 재료에 수산화칼륨(KOH) 등의 알칼리 활성화제를 혼합한 다음, 불활성 가스 분위기에서 가열하는 방법(화학적 활성화)으로 진행된다. 이러한 활성화 과정에서 알칼리 금속이 탄소 결정층 사이에 침입, 반응되어 미세한 기공이 형성된다. 예를 들어, 일본 공개특허 2009-260177호 및 일본 공개특허 2010-245482호 등에는 위와 관련한 기술이 제시되어 있다.
활성탄의 기공 구조, 예를 들어 기공 크기(직경) 및 기공 분포도(부피 분율) 등은 전기이중층 캐패시터(EDLC)의 전기적 특성에 중요한 인자로 작용한다. 기공의 크기나 분포도 등에 따라 비표면적 및 밀도 등이 달라지고, 전기이중층 캐패시터(EDLC)의 용량, 저항, 에너지 밀도 및 출력 특성 등의 전기적 특성이 달라질 수 있다. 그러나 종래의 활성화 방법은 기공 구조가 한정되어 양호한 전기적 특성을 구현하기 어렵다.
일본 공개특허 2009-260177호 일본 공개특허 2010-245482호
이에, 본 발명은 활성탄의 기공 구조(기공의 크기와 분포도 등)가 개선되어 전기이중층 커패시터(EDLC)의 전기적 특성을 향상시킬 수 있는 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법을 제공하는 데에 목적이 있다.
구체적으로, 본 발명은 화학적 방법과 물리적 방법의 복합 활성화를 단일 공정으로 동시에 진행함으로써 활성화 공정이 단조롭고, 마이크로 기공(micro pore)과 메조 기공(meso pore)이 동시에 발달되어 전기이중층 커패시터(EDLC)의 전기적 특성을 향상시킬 수 있는 전기이중층 커패시터용 활성탄 및 그 제조방법을 제공하는 데에 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료가 CO2 분위기 하에서 활성화되고,
마이크로 기공(micro pore)과 메조 기공(meso pore)을 포함하는 전기이중층 커패시터용 활성탄을 제공한다.
또한, 본 발명은 알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료를 CO2 분위기 하에서 900℃ 이상의 온도에서 활성화하여, 알칼리 활성화와 CO2 활성화를 동시에 진행하는 활성화 공정을 포함하는 전기이중층 커패시터용 활성탄의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 화학적 활성화와 물리적 활성화가 단일 공정으로 동시에 진행되어, 활성화 공정이 단조롭고, 마이크로 기공(micro pore)과 메조 기공(meso pore)이 동시에 발달되는 효과를 갖는다. 이에 따라, 마이크로 기공(micro pore)과 메조 기공(meso pore)의 둘 모두가 높은 분포율(부피%)을 가져 높은 비표면적, 낮은 저항 및 적절한 전극 밀도 등에 의해 전기이중층 커패시터(EDLC)의 전기적 특성이 향상되는 효과를 갖는다.
본 발명에서 사용되는 용어 "및/또는"은 전후에 나열한 구성요소들 중에서 적어도 하나 이상을 포함하는 의미로 사용된다. 본 발명에서 사용되는 용어 "하나 이상"은 하나 또는 둘 이상의 복수를 의미한다.
본 발명은 알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료가 CO2 분위기 하에서 활성화된 전기이중층 커패시터용 활성탄을 제공한다. 본 발명에 따른 전기이중층 커패시터용 활성탄은 알칼리 활성화제에 의한 화학적 활성화와 CO2에 의해 물리적 활성화가 동시에 진행되어 마이크로 기공(micro pore)과 메조 기공(meso pore)이 동시에 발달된 기공 구조를 갖는다.
본 발명에서, 마이크로 기공(micro pore)은 활성탄에 존재하는 기공의 크기(직경)가 2 nm 이하인 기공(즉, ≤ 2 nm)을 의미하고, 메조 기공(meso pore)은 활성탄에 존재하는 기공의 크기(직경)가 2 nm를 초과하고 50 nm 이하인 기공(즉, ＞ 2 nm, ≤ 50 nm)을 의미한다. 또한, 본 발명에서, 매크로 기공(macro pore)은 활성탄에 존재하는 기공의 크기(직경)가 50 nm를 초과한 기공(즉, ＞ 50 nm)을 의미한다.
본 발명에 따른 전기이중층 커패시터용 활성탄은 CO2-알칼리 복합 활성화를 통해, 마이크로 기공과 메조 기공을 동시에 포함하되, 적정의 분포도(부피 분율)을 갖는다. 본 발명에 따른 전기이중층 커패시터용 활성탄은, 활성탄의 전체 기공 부피 중에서, 마이크로 기공은 30 부피% 이상이고, 메조 기공은 10 부피% 이상을 가질 수 있다. 구체적인 예를 들어, 상기 마이크로 기공은 약 30 ~ 80 부피%, 상기 메조 기공은 약 10 ~ 30 부피%를 가질 수 있다. 그리고 나머지의 기공 부피는 매크로 기공(macro pore)이 차지할 수 있다. 이와 같이 마이크로 기공과 메조 기공이 적정 범위의 부피 분율을 가지는 경우, 높은 비표면적, 낮은 저항 및 적절한 전극 밀도 등에 의해 전기이중층 커패시터(EDLC)의 전기적 특성이 향상될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전기이중층 커패시터용 활성탄의 제조방법은 알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료를 CO2 분위기 하에서 900℃ 이상의 온도에서 활성화하는 활성화 공정(CO2-알칼리 복합 활성화)을 포함한다. 본 발명에 따른 전기이중층 커패시터용 활성탄의 제조방법은, 다른 실시형태에 따라서 상기 CO2-알칼리 복합 활성화를 통해 얻어진 활성탄을 열처리하는 열처리 공정을 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 전기이중층 커패시터용 활성탄의 제조방법은 구체적인 실시형태에 따라서, (1) 탄소 재료를 준비하는 공정; (2) 상기 탄소 재료를 CO2-알칼리 복합 활성화한 활성탄을 얻는 공정; (3) 상기 활성탄을 세정 및 건조시키는 세정/건조 공정; 및 (4) 상기 세정/건조된 활성탄을 열처리하는 열처리 공정을 포함한다. 이하, 각 공정별 예시적인 실시형태를 설명하면 다음과 같다.
(1) 탄소 재료
먼저, 원료(탄소 전구체)를 탄화시킨다.
원료는 특별히 제한되지 않으며, 이는 예를 들어 식물계(야자껍질 등), 석유계 및/또는 석탄계 등으로부터 선택될 수 있으며, 일례를 들어 식물계로서 야자껍질 등으로부터 선택될 수 있다.
위와 같은 원료(야자껍질 등)를 예를 들어 입자상으로 절단하여 잘 건조시킨 다음, 400℃ ~ 800℃의 온도에서 탄화시킨다. 보다 구체적으로, 상기 원료를 500℃ ~ 700℃의 온도에서 탄화시킨다. 상기 탄화 시간은 제한되지 않는다. 탄화 시간은 탄화 온도에 따라질 수 있으며, 이는 예를 들어 10분 ~ 24시간 정도가 될 수 있다. 상기 탄화는, 구체적인 예를 들어 500℃ ~ 700℃의 온도 조건에서 30분 내지 10시간 동안 진행될 수 있다. 이러한 탄화 공정을 통해 원료(야자껍질 등)을 탄화시키면서 원료에 존재하는 휘발분 등의 불순물을 제거한다.
또한, 상기 탄화된 탄소 재료는 분쇄할 수 있다. 탄소 재료를 예를 들어 50㎛(마이크로미터) 이하의 크기로 분쇄한다. 바람직하게는, 일정한 크기로서 0.1 ~ 20㎛, 보다 바람직하게는 5 ~ 15㎛의 크기로 분쇄한다. 분쇄 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 볼 밀(ball mill), 회전 밀(rotary mill) 및 진동 밀(vibration mill) 등과 같은 통상의 방법으로 진행할 수 있다.
(2) 활성화 공정
상기 분쇄된 탄소 재료(예, 탄화 야자껍질 분말)를 다공질로 활성화시킨다.
이때, 활성화는 본 발명에 따라서 CO2-알칼리 복합 활성화를 통해 진행하며, 구체적으로는 알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료를 CO2 분위기 하에서 900℃ 이상의 온도에서 열처리하여 활성화한다.
보다 구체적인 실시형태에 따라서, 상기 분쇄된 탄소 재료를 알칼리 활성화제와 혼합하고, 상기 알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료를 CO2 존재 하의 밀폐 용기(챔버 등)에서 고온을 가하여, 알칼리 활성화(화학적 활성화)와 CO2 활성화(물리적 활성화)를 단일 공정으로 진행한다. 여기서, 단일 공정이란 알칼리 활성화(화학적 활성화)와 CO2 활성화(물리적 활성화)가 별도로 진행하지 않고, 하나의 밀폐 용기(챔버 등) 내에서 동시에 진행하는 것을 의미한다. 이러한 CO2-알칼리 복합 활성화 공정에서, 상기 알칼리 활성화(화학적 활성화)에 의해 마이크로 기공이 발달되고, 상기 CO2 활성화(물리적 활성화)에 의해 메조 기공이 발달된다.
상기 CO2-알칼리 복합 활성화는 900℃ 이상의 온도에서 진행한다. 이때, 온도가 900℃ 미만으로서 너무 낮으면, 예를 들어 CO2에 의한 물리적 활성화에서 바람직하지 않을 수 있다. 활성화는, 구체적인 예를 들어 900℃ ~ 1,200℃의 온도에서 진행될 수 있다. 온도가 1,200℃를 초과하여 너무 높은 경우, 활성탄의 비표면적이 감소되고, 이에 의해 전기이중층 커패시터의 용량 등이 낮아질 수 있다. 이에, 상기 CO2-알칼리 복합 활성화는 900℃ ~ 1,200℃의 온도 범위에서 30분 내지 3시간 동안 진행하는 것이 좋다.
또한, 상기 알칼리 활성화제는, 예를 들어 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH) 및/또는 수산화칼슘(Ca(OH)2) 등을 사용할 수 있다. 탄소 재료와 알칼리 활성화제의 혼합 비율은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어 1 : 0.1 ~ 10의 중량비(즉, 분쇄된 탄소 재료 : 활성화제 = 1 : 0.1 ~ 10의 중량비)로 혼합하여 활성화시킬 수 있다. 보다 구체적으로는 1 : 0.2 ~ 5의 중량비로 혼합하여 활성화시킬 수 있다.
위와 같은 CO2-알칼리 복합 활성화를 통해, 마이크로 기공과 메조 기공이 동시에 발달되게 하되, 활성탄의 전체 기공 부피 중에서, 마이크로 기공은 30 부피% 이상, 메조 기공은 10 부피% 이상을 갖도록 할 수 있다. 이러한 마이크로 기공 및 메조 기공의 각 부피 분율은 활성화 온도, 활성화 시간, 알칼리 활성제와의 혼합비 및/또는 CO2의 주입 유량 등을 적절하게 제어하여 조절할 수 있다.
(3) 세정/건조 공정
상기 CO2-알칼리 복합 활성화를 통해 얻어진 활성탄을 세정 및 건조시킨다.
상기 세정 공정은 활성탄에 존재하는 불순물을 제거하기 위해 진행한다. 세정 공정은, 예를 들어 알칼리 세정, 산 세정 및 수세 공정 등으로부터 선택된 하나, 또는 이들의 병행으로부터 선택될 수 있다. 상기 세정 공정은 알칼리 세정과 산 세정을 병행하는 것이 좋다.
또한, 상기 세정 공정은, 상기 활성화 공정에서 알칼리 활성화제로서 KOH 등의 금속화합물을 사용하는 경우, 원료에 존재하는 불순물 제거와 함께 상기 알칼리 금속화합물(KOH 등) 등이 제거되도록 적어도 1회 이상의 산 세정 및 수세 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 이때, 산 세정액으로는, 예를 들어 염산이나 황산 등의 산 수용액을 사용할 수 있다.
위와 같이 세정을 진행한 후에는 건조를 통해 활성탄에 존재하는 수분을 제거한다. 건조는, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 열풍 건조 또는 자연 건조를 통해 진행할 수 있다.
(4) 열처리 공정
다음으로, 상기 세정 및 건조된 활성탄을 열처리한다. 즉, 상기 세정 및 건조된 활성탄을 특정 조건에서 열처리하는 열처리 공정을 진행한다.
본 발명의 실시형태에 따르면, 활성탄을 제조함에 있어서, 탄소 재료를 상기와 같이 CO2-알칼리 복합 활성화를 진행한 다음, 열처리를 진행한 경우, 표면의 산소 농도를 제어함에 따라 부반응(가스 발생 등)을 최소화시키며, 우수한 전기 전도성을 갖게 할 수 있다.
구체적으로, 상기 활성화된 활성탄을 세정 및 건조시킨 다음, 열처리를 진행하되, 600 ~ 900℃에서 10분 내지 60분 동안 열처리한다. 이러한 열처리는, 예를 들어 질소(N2)나 아르곤(Ar) 가스의 등의 비활성가스 분위기에서 진행할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기한 바와 같이 CO2-알칼리 복합 활성화와 함께 특정의 온도 범위에서 열처리된 경우, 높은 비표면적과 함께, 특히 우수한 전기 전도성을 가지는 활성탄을 제조할 수 있다. 그리고 위와 같이 제조된 활성탄은 저항 특성이 우수하여, EDLC 전극용 활성탄 조성물(슬러리)의 제조 시 도전재의 함량을 낮출 수 있고, 그 만큼 활성탄의 함량을 증가시킬 수 있어 더욱 높은 정전 용량을 갖게 할 수 있다. 이에 따라, EDLC 전극으로 적용 시, 고출력 및/또는 장기신뢰성 등을 갖게 할 수 있다.
위와 같이, 열처리를 진행한 후, 본 발명의 예시적인 형태에 따라서 분급 공정을 더 진행할 수 있다. 분급 공정은 상기 열처리된 활성탄을 분급하여 60㎛ 이하 크기의 활성탄을 선별하기 위한 것으로서, 이는 열처리된 활성탄을 예를 들어 체(sieve)에 통과시켜 60㎛를 초과하는 입자를 제거하는 방법으로 진행될 수 있다.
보다 구체적으로는 0.1 ~ 60㎛의 활성탄을 선별 수득할 수 있다. 이러한 분급 공정을 통해, 바람직하게는 20㎛ 이하, 보다 바람직하게는 10㎛ 이하의 활성탄을 최종 제품으로 수득할 수 있다. 구체적인 실시형태에 따라서, 분급 공정을 통해 0.5㎛ ~ 10㎛의 일정한 크기의 활성탄을 최종 제품으로 수득할 수 있다. 그리고 이러한 활성탄은 EDLC의 전극 재료(양극 및 음극 활물질)로 사용된다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 예시한다. 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 ~ 4]
먼저, 야자껍질을 원료로 하고 탄화 및 분쇄된 야자껍질 탄소 재료를 준비하였다. 준비된 야자껍질 탄소 재료를 KOH와 1 : 3의 중량비로 혼합하였다. 이후, 상기 혼합물을 챔버 내에 투입한 다음, CO2 분위기 하에서 열을 가하여 화학적 활성화와 물리적 활성화를 동시에 진행하였다. 이때, 각 실시예에 따라 활성화 온도를 달리하였다. 그리고 활성화를 통해 얻어진 활성탄에 대하여, 산 세정과 수세를 진행한 다음, 건조시켜 각 실시예에 따른 활성탄 시편을 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1과 비교하여, 활성화를 진행함에 있어, KOH를 사용한 화학적 활성화만 진행한 것을 본 비교예에 따른 활성탄 시편으로 사용하였다.
[비교예 2]
시중에서 판매 중인 제품으로서, 수증기로 활성화되어 제조된 YP-50F 제품을 구입하여 본 비교예에 따른 활성탄 시편으로 사용하였다.
상기 각 실시예 및 비교예에 따른 활성탄에 대하여, 다음과 같이 특성을 평가하였다. 그 결과를 하기 [표 1]에 나타내었다.
< 평가 방법 >
(1) 비표면적 - N2 흡착을 이용한 BET법을 이용하여 측정(일본, BEL JAPAN제품, 모델명 BEL SORP-MINI Ⅱ 측정기기 이용)
(2) 기공 구조 - 가스 분석기, BET법 및 NLDFT(non-local density functional theory)를 이용하여 기공 크기 및 분포도를 측정한 다음, 마이크로 기공와 메조 기공의 부피 분율을 평가
(3) 정정 용량 및 저항 - 각 실시예 및 비교예에 따른 활성탄을 전극으로 적용한 EDLC 셀을 제작한 다음, 2.7V 전압에서의 단위 중량당 정전 용량(F/g)과 저항(mΩ)을 측정
< 활성탄 및 EDLC 셀의 특성 평가 결과 >
활성화
방법		 활성화
온도		 비표면적
[㎡/g]		 Vmicro 1 ) Vmeso 2 ) 정전 용량
[F/g]		 저항
[mΩ]
실시예 1 KOH + CO2 850℃ 2,301 68.9 % 22.3% 38.6 12.8
실시예 2 KOH + CO2 900℃ 2,435 65.3 % 29.8% 40.8 11.4
실시예 3 KOH + CO2 950℃ 2,474 63.0 % 33.5% 41.2 11.2
실시예 4 KOH + CO2 1,250℃ 1,530 75.8 % 15.8% 23.7 10.8
비교예 1 KOH 850℃ 2,105 98.2 % 1.8 % 37.3 13.2
비교예 2 수증기 - 1,650 95.0% 5.0% 26.4 15.3
1) Vmicro : 활성탄의 전체 기공 부피 중에서, 마이크로 기공이 차지하는 부피 분율(%)
2) Vmeso : 활성탄의 전체 기공 부피 중에서, 메조 기공이 차지하는 부피 분율(%)
상기 [표 1]에 보인 바와 같이, 알칼리 활성화만 진행한 경우(비교예 1)에는 마이크로 기공만 발달하나, 실시예들에서와 같이 CO2-알칼리 복합 활성화를 진행하는 경우 마이크로 기공과 메조 기공이 동시에 발달됨을 알 수 있었다.
또한, CO2-알칼리 복합 활성화 시, 활성화 온도에 따라 활성탄 및 EDLC 셀의 전기적 특성이 달라짐을 알 수 있었다. 구체적으로, 활성화 온도가 너무 낮은 경우에는 저항이 높아지고, 온도가 너무 높은 경우에는 정전 용량이 낮아짐을 알 수 있었다. 그리고 900℃와 950℃의 온도에서 복합 활성화된 경우(실시예 2 및 실시예 3), 알칼리 활성화만 진행한 경우(비교예 1) 및 수증기 활성화만 진행한 경우(비교예 2)와 대비하여, 저항과 정전 용량 모두에서 우수한 결과를 보임을 알 수 있었다.

Claims (4)

  1. 알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료가 CO2 분위기 하에서 활성화되고,
    마이크로 기공(micro pore)과 메조 기공(meso pore)을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기이중층 커패시터용 활성탄.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 활성탄은, 활성탄의 전체 기공 부피 중에서, 마이크로 기공(micro pore)은 30 부피% 이상이고, 메조 기공(meso pore)은 10 부피% 이상인 것을 특징으로 전기이중층 커패시터용 활성탄.
  3. 알칼리 활성화제와 혼합된 탄소 재료를 CO2 분위기 하에서 900℃ 이상의 온도에서 활성화하여, 알칼리 활성화와 CO2 활성화를 동시에 진행하는 활성화 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기이중층 커패시터용 활성탄의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 활성화 공정을 통해 얻어진 활성탄을 600 ~ 900℃에서 10분 내지 60분 동안 열처리하는 열처리 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기이중층 커패시터용 활성탄의 제조방법.
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