KR20210058381A - Method for producing a transition metal oxide using a gas torch and a composition for treating inflammatory diseases comprising the transition metal oxide prepared by the method - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for producing transition metal oxide by directly applying a flame to transition metal, wherein the method for producing the transition metal oxide using gas torch according to the present invention has an effect of obtaining the oxide having high crystallinity and purity while economical production is possible in a short time and at low cost compared to conventional methods. In addition, there is an effect that a nanostructure shape of the generated transition metal oxide can be controlled by controlling time for applying the flame.

Description

가스 토치를 이용한 전이금속 산화물의 제조 방법 및 상기 방법으로 제조된 전이금속 산화물을 포함하는 염증 질환 치료용 조성물{Method for producing a transition metal oxide using a gas torch and a composition for treating inflammatory diseases comprising the transition metal oxide prepared by the method}TECHNICAL FIELD The method for producing a transition metal oxide using a gas torch and a composition for treating inflammatory diseases comprising the transition metal oxide prepared by the method for producing a transition metal oxide using a gas torch oxide prepared by the method}

본 발명은 가스토치를 이용하여 전이금속에 화염을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a transition metal oxide by directly applying a flame to the transition metal using a gas torch.

산화아연(ZnO)은 육각형 단위셀(hexagonal unit cell)을 갖는 우르자이트(wurtzite) 결정 구조를 갖는 직접 광대역 밴드갭 반도체이다. 실온(RT)에서 3.37eV의 광대역 밴드갭과 60meV의 엑시톤 결합 에너지를 가지므로 UV 스펙트럼 영역의 자외 발광이 가능한 자외선(UV) 발광 다이오드 및 레이저 다이오드와 같은 광전자 소자에 가장 유망한 재료 중 하나이다. 광대역 밴드갭은 또한 ZnO 재료의 응용 분야를 트랜지스터, 센서, 태양 전지 및 투명 전극 분야로 확장한다. 더욱이, ZnO는 나노 입자가 염증성 유전자의 발현을 감소시켰다는 보고가 있으며, 화장품용 자외선(UV) 흡수제, 광촉매, 고무와 플라스틱의 활성 필러, 탈취제, 코팅작업에서의 항바이러스제 등으로 그 응용범위가 넓기 때문에 최근 들어 매우 주목받는 물질이다.Zinc oxide (ZnO) is a direct broadband bandgap semiconductor having a wurtzite crystal structure having a hexagonal unit cell. Since it has a broadband bandgap of 3.37 eV and exciton binding energy of 60 meV at room temperature (RT), it is one of the most promising materials for optoelectronic devices such as ultraviolet (UV) light emitting diodes and laser diodes capable of ultraviolet light emission in the UV spectrum region. The broadband bandgap also extends the applications of ZnO materials to transistors, sensors, solar cells and transparent electrodes. Moreover, ZnO has been reported to reduce the expression of inflammatory genes by nanoparticles, and its application range is broad as an ultraviolet (UV) absorber for cosmetics, a photocatalyst, an active filler for rubber and plastics, a deodorant, and an antiviral agent in coating work. Because of this, it is a material that has received very attention recently.

최근에, ZnO을 비롯한 전이금속 산화물 나노 구조는 나노크기에서 기인하는 독특한 전기적 및 광학적 특성으로 인해 전자 및 광전자 공학에의 응용 가능성이 높아 상당한 관심을 끌고있다. 전이금속 산화물 나노 구조는 열 증발, 열탄소 환원, 화학 기상 증착, 펄스 레이저 증착, 연소 합성, 수열합성법 및 졸-겔법을 포함한 다양한 합성법에 의해 제조되고 있다. 그러나, 대부분의 방법은 복잡한 공정 절차, 특정 장치, 복잡한 합성 조건 및 긴 합성 시간이 필요하다. 따라서, 전이금속 산화물 나노 구조체의 제조를 위한 간단한 절차, 간단한 조건 및 짧은 반응 시간을 갖는 새로운 합성 방법을 개발하는 것이 필요하다.Recently, transition metal oxide nanostructures including ZnO have attracted considerable interest due to their high potential for application to electronic and optoelectronic engineering due to their unique electrical and optical properties attributable to the nanoscale. Transition metal oxide nanostructures are manufactured by various synthesis methods including thermal evaporation, thermal carbon reduction, chemical vapor deposition, pulse laser deposition, combustion synthesis, hydrothermal synthesis, and sol-gel method. However, most methods require complex process procedures, specific equipment, complex synthesis conditions, and long synthesis times. Therefore, it is necessary to develop a new synthesis method having a simple procedure, simple conditions, and a short reaction time for the preparation of a transition metal oxide nanostructure.

이와 관련하여, 종래에 이산화탄소(CO2) 플라즈마를 이용하여 전이금속 산화물을 제조하는 기술이 개발된 바 있으나, 상기와 같은 이산화탄소 플라즈마를 이용하는 방법 역시 이를 발생할 수 있는 특정 장치가 필요하며, 장치 자체가 고가의 장비로써, 고비용이 소요된다는 문제점이 있다.In this regard, a technology for manufacturing a transition metal oxide using carbon dioxide (CO 2 ) plasma has been developed in the related art, but a specific device capable of generating this is also required for the method of using carbon dioxide plasma as described above, and the device itself As expensive equipment, there is a problem that high cost is required.

이에, 본 발명자들은, 가스 토치를 이용하여 전이금속을 열처리하는 방법을 개발하였으며, 상기와 같은 가스 토치를 이용한 방법은 저비용으로도 단시간에 전이금속의 산화가 가능하면서도 열처리 시간 조절을 통해 형상 제어가 용이함을 확인하여 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have developed a method of heat-treating a transition metal using a gas torch, and the method using a gas torch enables oxidization of the transition metal in a short time at low cost, and shape control through heat treatment time control The present invention was completed by confirming the ease.

대한민국공개특허 제10-2014-0041003호Korean Patent Publication No. 10-2014-0041003 대한민국공개특허 제10-2015-0142492호Korean Patent Publication No. 10-2015-0142492

본 발명의 목적은 전이금속 산화물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for preparing a transition metal oxide.

본 발명의 다른 목적은 산화아연(ZnO), 산화마그네슘(MgO) 및 산화주석(SnO)을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing zinc oxide (ZnO), magnesium oxide (MgO) and tin oxide (SnO).

본 발명의 또 다른 목적은 전이금속 산화물을 제조하는 컨베이어벨트 시스템을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a conveyor belt system for producing a transition metal oxide.

본 발명의 또 다른 목적은 산화아연을 포함하는 염증 질환 치료용 조성물을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a composition for treating inflammatory diseases comprising zinc oxide.

상기 목적을 달성하기 위하여,To achieve the above object,

본 발명은 전이금속에 화염을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method of preparing a transition metal oxide by directly applying a flame to the transition metal.

또한, 본 발명은 아연(Zn)에 화염을 직접 가하여 산화아연(ZnO)을 제조하는 방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method of manufacturing zinc oxide (ZnO) by directly applying a flame to zinc (Zn).

또한, 본 발명은 마그네슘(Mg)에 화염을 직접 가하여 산화마그네슘(MgO)을 제조하는 방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for producing magnesium oxide (MgO) by directly applying a flame to magnesium (Mg).

또한, 본 발명은 주석(Sn)에 화염을 직접 가하여 산화주석(SnO)을 제조하는 방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method of manufacturing tin oxide (SnO) by directly applying a flame to tin (Sn).

나아가, 본 발명은 컨베이어벨트; 상기 컨베이어벨트 상에 이송되는 전이금속; 및 상기 컨베이어벨트에 인접하여 배치되어 상기 전이금속에 화염을 방사하는 가스 토치(gas torch);를 포함하는, 전이 금속에 화염을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 컨베이어벨트 시스템을 제공한다.Further, the present invention is a conveyor belt; A transition metal transferred on the conveyor belt; And a gas torch which is disposed adjacent to the conveyor belt and radiates a flame to the transition metal. It provides a conveyor belt system for producing a transition metal oxide by directly applying a flame to the transition metal.

더 나아가, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 산화아연을 포함하는 염증 질환 치료용 조성물을 제공한다.Furthermore, the present invention provides a composition for treating inflammatory diseases comprising zinc oxide prepared by the above method.

본 발명에 따른 가스 토치의 불꽃으로 전이금속에 직접 화염을 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 방법은 종래의 방법 대비 단시간 및 저비용으로 경제적 제조가 가능하면서도, 결정성 및 순도가 높은 산화물을 얻을 수 있는 효과가 있다. 또한, 화염을 가하는 시간을 조절하여 생성되는 전이금속 산화물의 나노 구조 형태를 조절할 수 있는 효과가 있다.The method of manufacturing a transition metal oxide by directly applying a flame to a transition metal with a flame of a gas torch according to the present invention enables economical manufacturing in a short time and low cost compared to the conventional method, while obtaining an oxide with high crystallinity and purity. There is. In addition, there is an effect of controlling the nanostructure shape of the transition metal oxide generated by controlling the time to apply the flame.

도 1은 본 발명에 따른 실시예 4의 ZnO 생성물의 (a) XRD 패턴 및 (b) EDX 스펠트럼을 나타낸 결과이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 4의 ZnO 생성물의 SEM 이미지이다: (a) 저배율 이미지 및 (b) 고배율 이미지.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 4의 ZnO 나노 구조의 CL 스펙트럼이다.
도 4는 본 발명에 따른 MgO 생성물의 EDX 스펙트럼을 나타낸 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 MgO 생성물의 SEM 이미지를 나타낸 결과이다.1 is a result of (a) XRD pattern and (b) EDX spelling of the ZnO product of Example 4 according to the present invention.
2 is an SEM image of the ZnO product of Example 4 according to the present invention: (a) a low magnification image and (b) a high magnification image.
3 is a CL spectrum of the ZnO nanostructure of Example 4 according to the present invention.
4 is a result showing the EDX spectrum of the MgO product according to the present invention.
5 is a result showing an SEM image of the MgO product according to the present invention.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

전이금속에 화염을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 방법Method for producing transition metal oxide by directly applying flame to transition metal

본 발명은 전이금속(transition metal)에 화염을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method of manufacturing a transition metal oxide by directly applying a flame to a transition metal.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 화염의 바깥쪽 끝(tip) 부분으로 가열하는 것일 수 있다. 일반적으로 화염의 바깥쪽 부분은 화염의 안쪽 부분보다 높은 온도인 것으로 알려져 있으며, 바깥쪽 끝(tip) 부분의 불꽃(flame)이 가장 고온인 것으로 알려져 있다.In the method according to the invention, the flame may be heated to the outer tip of the flame. In general, the outer part of the flame is known to have a higher temperature than the inner part of the flame, and the flame at the outer tip is known to be the hottest.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 가스 토치(gas torch)로 방사되는 화염인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, the flame may be a flame radiated by a gas torch.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 500℃ 내지 2500℃의 온도인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, the flame may be at a temperature of 500 ℃ to 2500 ℃.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염을 가하는 시간을 조절하여 산화물의 나노 구조(나노 입자의 형태)를 제어하는 것일 수 있다. 예를들어, 상기 산화물의 나노 구조는 나노와이어형, 구형, 막대형, 트리포드형, 입방체형, 박스형, 스타형, 테트라포드형 또는 멀티포드형 등의 형태가 가능하다.In the method according to the present invention, it may be to control the nanostructure (form of nanoparticles) of the oxide by controlling the time to apply the flame. For example, the nanostructure of the oxide may be in the form of a nanowire type, a sphere, a rod type, a tripod type, a cube type, a box type, a star type, a tetrapod type, or a multipod type.

본 발명에 있어서, 상기 전이금속은 주기율표에서 4~7주기, 3~12족 까지의 원소들을 의미하며, 바람직한 예로는 아연(Zn)을 들 수 있다.In the present invention, the transition metal refers to elements in periods 4 to 7 and groups 3 to 12 in the periodic table, and a preferred example is zinc (Zn).

아연에 화염을 직접 가하여 산화아연을 제조하는 방법Method for producing zinc oxide by directly applying flame to zinc

본 발명은 아연(Zn)에 화염을 직접 가하여 산화아연(ZnO)을 제조하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method of producing zinc oxide (ZnO) by directly applying a flame to zinc (Zn).

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 화염의 바깥쪽 끝(tip) 부분으로 가열하는 것일 수 있다.In the method according to the invention, the flame may be heated to the outer tip of the flame.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 가스 토치(gas torch)로 방사되는 화염인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, the flame may be a flame radiated by a gas torch.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 500℃ 내지 2000℃의 온도인 것일 수 있다. 바람직하게는, 500℃ 내지 1500℃인 것일 수 있고, 500℃ 내지 1300℃의 온도인 것이 가장 바람직하다. In the method according to the present invention, the flame may be at a temperature of 500 ℃ to 2000 ℃. Preferably, it may be from 500°C to 1500°C, and most preferably from 500°C to 1300°C.

일반적으로, 아연의 417℃의 융점 및 907℃의 승화점을 갖는 것으로 알려져있다.In general, it is known that zinc has a melting point of 417°C and a sublimation point of 907°C.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 방법으로 생성된 산화아연은 육각형 우르자이트(hexagonal wurtzite) 결정 구조를 갖는 나노 입자인 것일 수 있다(실험예 1 및 2 참조).In the method according to the present invention, the zinc oxide produced by the method may be nanoparticles having a hexagonal wurtzite crystal structure (see Experimental Examples 1 and 2).

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 산화아연은 폭이 50nm 내지 150nm이며, 길이가 0.5㎛ 내지 5㎛인 와이어 형상의 입자인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, the zinc oxide may be a wire-shaped particle having a width of 50 nm to 150 nm and a length of 0.5 μm to 5 μm.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염을 가하는 시간을 조절하여 산화아연의 나노 구조(나노 입자의 형태)를 제어하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 산화아연의 나노 구조는 나노본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염을 가하는 시간을 조절하여 산화아연의 나노 구조(나노 입자의 형태)를 제어하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 산화아연의 나노 구조는 나노와이어형, 구형, 막대형, 트리포드형, 입방체형, 박스형, 스타형, 테트라포드형 또는 멀티포드형 등의 형태가 가능하다. 바람직하게는, 나노와이어형, 테트라포드형 또는 멀티포드형 등의 형태인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, it may be to control the nanostructure (form of nanoparticles) of zinc oxide by controlling the time to apply the flame. For example, the nanostructure of the zinc oxide may be to control the nanostructure (form of nanoparticles) of the zinc oxide by controlling the time to apply the flame in the nano method according to the present invention. For example, the nanostructure of the zinc oxide may be in the form of a nanowire type, a sphere, a rod type, a tripod type, a cube type, a box type, a star type, a tetrapod type, or a multipod type. Preferably, it may be in the form of a nanowire type, a tetrapod type, or a multipod type.

본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 화염을 5초 이상 10초 미만 가하여 나노와이어(nanowire) 형태의 산화아연을 생성하는 것일 수 있다. 바람직하게는 5 내지 9초 가하는 것일 수 있고, 상기 범위로 화염을 가할 때 나노와이어 형태가 더 선명하게 생성되는 효과가 있다(실험예 2 참조).According to an embodiment of the present invention, the flame may be applied for 5 seconds or more and less than 10 seconds to generate zinc oxide in the form of nanowires. Preferably, it may be applied for 5 to 9 seconds, and when the flame is applied in the above range, there is an effect that the nanowire shape is produced more clearly (see Experimental Example 2).

본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 화염을 10초 이상 13초 이하 가하여 테트라포드(tetra-pod) 형태의 산화아연을 생성하는 것일 수 있다. 이때, 테트라포드 형태와 멀티포드(multi-pod)형태가 혼재하여 생성될 수 있다(실험예 2 참조). 바람직하게는 10초 내지 11초 가하는 것일 수 있고, 상기 범위로 화염을 가할 때 테트라포드 형태가 더 선명하게 생성되는 효과가 있다.According to an embodiment of the present invention, the flame may be applied for 10 seconds or more and 13 seconds or less to generate a tetra-pod type zinc oxide. At this time, a tetrapod type and a multi-pod type may be mixed and generated (see Experimental Example 2). Preferably, it may be added for 10 seconds to 11 seconds, and when the flame is applied in the above range, there is an effect that the tetrapod form is more clearly generated.

본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 화염을 13초 이상 20초 미만 가하여 멀티포드(multi-pod) 형태의 산화아연을 생성하는 것일 수 있다. 바람직하게는 14초 내지 16초 가하는 것일 수 있고, 상기 범위로 화염을 가할 때 멀티포드 형태가 더 선명하게 생성되는 효과가 있다(실험예 2 참조).According to an embodiment of the present invention, the flame may be applied for 13 seconds or more and less than 20 seconds to generate a multi-pod type zinc oxide. Preferably, it may be applied for 14 seconds to 16 seconds, and when the flame is applied in the above range, there is an effect that the multipod shape is produced more clearly (see Experimental Example 2).

본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 화염을 20초 이상 30초 미만 가하여 나노와이어(nanowire) 형태의 산화아연을 생성하는 것일 수 있다. 30초 이상 화염을 가할 경우 ZnO 형태가 녹아내려 특정 형태가 나타나지 않을 수 있다. 바람직하게는 20 내지 25초 가하는 것일 수 있고, 상기 범위로 화염을 가할 때 나노와이어 형태가 더 선명하게 생성되는 효과가 있다(실험예 2 참조).According to an embodiment of the present invention, the flame may be applied for 20 seconds or more and less than 30 seconds to generate zinc oxide in the form of nanowires. If a flame is applied for more than 30 seconds, the ZnO form may melt and a specific form may not appear. Preferably, it may be applied for 20 to 25 seconds, and when the flame is applied in the above range, there is an effect that the nanowire shape is generated more clearly (see Experimental Example 2).

본 발명에서는 ZnO 나노 구조를 합성하는 빠르고 경제적이며 간단한 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 ZnO 나노 구조 제조방법은 나노 구조의 증발-응축 성장을 포함한다. 이 방법에서, 아연 소스 물질을 용융시키고 기화시키기위한 열은 가스 토치의 불꽃에 의해 공급된다. Zn 증기는 산소와 반응하여 ZnO 핵을 형성 한 다음, ZnO 핵이 ZnO 나노 구조로 성장한다. 이 방법은 매우 짧은 처리 시간, 매우 간단한 합성 조건(대기 중에서 이용 가능) 및 간단한 합성 절차로 이루어진다는 장점이 있다. 본 발명에서, 멀티포드(multi-pod) ZnO 나노 구조는 대기압에서 공기 중에서 합성되었다. 특히, ZnO 나노 구조와 같은 멀티 포드는 네트워크 및 분지형(branched) 나노 스케일 장치 및 염증 질환 치료 등 의약 분야에서의 잠재적인 응용으로 인해 관심도가 높은 구조이다.The present invention provides a fast, economical and simple manufacturing method for synthesizing ZnO nanostructures. The method for manufacturing a ZnO nanostructure according to the present invention includes evaporation-condensation growth of the nanostructure. In this method, the heat for melting and vaporizing the zinc source material is supplied by the flame of the gas torch. Zn vapor reacts with oxygen to form ZnO nuclei, then ZnO nuclei grow into ZnO nanostructures. This method has the advantage that it consists of very short processing times, very simple synthesis conditions (available in air) and simple synthesis procedures. In the present invention, a multi-pod ZnO nanostructure was synthesized in air at atmospheric pressure. In particular, multi-pods such as ZnO nanostructures are of high interest due to their potential applications in the medical field, such as network and branched nanoscale devices and inflammatory disease treatment.

마그네슘에 화염을 직접 가하여 산화마그네슘을 제조하는 방법Method for producing magnesium oxide by directly applying flame to magnesium

본 발명은 마그네슘(Mg)에 화염을 직접 가하여 산화마그네슘(MgO)을 제조하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method of producing magnesium oxide (MgO) by directly applying a flame to magnesium (Mg).

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 화염의 바깥쪽 끝(tip) 부분으로 가열하는 것일 수 있다.In the method according to the invention, the flame may be heated to the outer tip of the flame.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 가스 토치(gas torch)로 방사되는 화염인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, the flame may be a flame radiated by a gas torch.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 500 내지 2000℃의 온도인 것일 수 있다. In the method according to the present invention, the flame may be at a temperature of 500 to 2000 °C.

일반적으로, 마그네슘은 650℃의 융점 및 1090℃의 승화점을 갖는 것으로 알려져 있다.In general, magnesium is known to have a melting point of 650°C and a sublimation point of 1090°C.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 방법으로 생성된 산화마그네슘은 정육면체(cubic) 모양의 결정 구조를 갖는 나노 입자인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, the magnesium oxide produced by the method may be a nanoparticle having a cubic crystal structure.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염을 가하는 시간을 조절하여 산화마그네슘의 나노 구조(나노 입자의 형태)를 제어하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 산화마그네슘의 나노 구조는 나노와이어형, 구형, 막대형, 트리포드형, 입방체형, 박스형, 스타형, 테트라포드형 또는 멀티포드형 등의 형태가 가능하다.In the method according to the present invention, it may be to control the nanostructure (form of nanoparticles) of magnesium oxide by controlling the time to apply the flame. For example, the nanostructure of the magnesium oxide may be in the form of a nanowire type, a sphere, a rod type, a tripod type, a cube type, a box type, a star type, a tetrapod type, or a multipod type.

주석에 화염을 직접 가하여 산화주석을 제조하는 방법Method for producing tin oxide by directly applying flame to tin

본 발명은 주석(Sn)에 화염을 직접 가하여 산화주석(SnO)을 제조하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing tin oxide (SnO) by directly applying a flame to tin (Sn).

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 화염의 바깥쪽 끝(tip) 부분으로 가열하는 것일 수 있다.In the method according to the invention, the flame may be heated to the outer tip of the flame.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 가스 토치(gas torch)로 방사되는 화염인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, the flame may be a flame radiated by a gas torch.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염은 500 내지 2500℃의 온도인 것일 수 있다. In the method according to the present invention, the flame may be at a temperature of 500 to 2500°C.

일반적으로, 주석은 231℃의 융점 및 2000℃의 승화점을 갖는 것으로 알려져 있다.In general, tin is known to have a melting point of 231°C and a sublimation point of 2000°C.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 방법으로 생성된 산화주석은 루틸(rutile) 결정 구조를 갖는 나노 입자인 것일 수 있다.In the method according to the present invention, the tin oxide produced by the method may be nanoparticles having a rutile crystal structure.

본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 화염을 가하는 시간을 조절하여 산화주석의 나노 구조를 제어하는 것일 수 있다. In the method according to the present invention, it may be to control the nanostructure of the tin oxide by controlling the time to apply the flame.

전이 금속에 화염을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 컨베이어벨트 시스템Conveyor belt system that manufactures transition metal oxide by directly applying flame to transition metal

본 발명은, 컨베이어벨트;The present invention, a conveyor belt;

상기 컨베이어벨트 상에 이송되는 전이금속; 및A transition metal transferred on the conveyor belt; And

상기 컨베이어벨트에 인접하여 배치되어 상기 전이금속에 화염을 방사하는 가스 토치(gas torch);를 포함하는,Containing; a gas torch (gas torch) disposed adjacent to the conveyor belt to radiate a flame to the transition metal,

전이 금속에 화염을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 컨베이어벨트 시스템을 제공한다.It provides a conveyor belt system for producing a transition metal oxide by directly applying a flame to a transition metal.

본 발명에 따른 컨베이어벨트 시스템에 있어서, 상기 컨베이어벨트는 목적하는 시간 동안 전이금속이 화염에 직접 가해질 수 있는 속도로 진행되는 것일 수 있다.In the conveyor belt system according to the present invention, the conveyor belt may be one that proceeds at a speed at which the transition metal can be directly applied to the flame for a desired time.

본 발명에 따른 컨베이어벨트 시스템에 있어서, 상기 전이금속이 상기 가스 토치에서 방사된 화염에 열처리 되는 시간은 5 내지 30초인 것일 수 있다.In the conveyor belt system according to the present invention, a time for heat treatment of the transition metal to the flame radiated from the gas torch may be 5 to 30 seconds.

본 발명에 따른 컨베이어벨트 시스템에 있어서, 상기 전이금속은 상기 컨베이어벨트 상에 일정간격 이격된 상태로 이송되는 것일 수 있고, 연속적으로 이송되는 것일 수도 있다.In the conveyor belt system according to the present invention, the transition metal may be transported on the conveyor belt at a predetermined interval, or may be continuously transported.

본 발명에 따른 컨베이어벨트 시스템에 있어서, 상기 가스 토치는 상기 컨베이어벨트의 일정 높이의 상방에 배치되는 것일 수 있고, 측면에 배치되는 것일 수 있으나, 전이금속이 불꽃의 바깥쪽 끝(tip) 부분에 닿을 수 있는 거리라면 방향의 제한 없이 어느 위치에나 배치되는 것일 수 있다.In the conveyor belt system according to the present invention, the gas torch may be disposed above a certain height of the conveyor belt, or may be disposed on the side, but the transition metal is applied to the outer tip of the flame. If it is the distance that can be reached, it can be placed in any position without any direction limitation.

본 발명에 따른 컨베이어벨트 시스템에 있어서, 상기 전이금속은 바람직하게는 아연(Zn)인 것일 수 있고, 전이금속 산화물은 산화아연(ZnO)인 것일 수 있다.In the conveyor belt system according to the present invention, the transition metal may preferably be zinc (Zn), and the transition metal oxide may be zinc oxide (ZnO).

이때, 상기 화염을 가하는 시간을 조절하여 산화아연의 나노 구조(나노 입자의 형태)를 제어하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 산화아연의 나노 구조는 나노와이어형, 구형, 막대형, 트리포드형, 입방체형, 박스형, 스타형, 테트라포드형 또는 멀티포드형 등의 형태가 가능하다.At this time, it may be to control the nanostructure (form of nanoparticles) of zinc oxide by controlling the time to apply the flame. For example, the nanostructure of the zinc oxide may be in the form of a nanowire type, a sphere, a rod type, a tripod type, a cube type, a box type, a star type, a tetrapod type, or a multipod type.

본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 화염을 5초 이상 11초 미만 가하여 나노와이어(nanowire) 형태의 산화아연을 생성하는 것일 수 있다. 바람직하게는 5 내지 10초 가하는 것일 수 있고, 상기 범위로 화염을 가할 때 나노와이어 형태가 더 선명하게 생성되는 효과가 있다(실험예 2 참조).According to an embodiment of the present invention, zinc oxide in the form of nanowires may be generated by applying the flame for 5 seconds or more and less than 11 seconds. Preferably, it may be applied for 5 to 10 seconds, and when the flame is applied in the above range, there is an effect that the nanowire shape is generated more clearly (see Experimental Example 2).

본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 화염을 11초 이상 13초 미만 가하여 테트라포드(tetra-pod) 형태의 산화아연을 생성하는 것일 수 있다. 바람직하게는 11초 내지 12초 가하는 것일 수 있고, 상기 범위로 화염을 가할 때 테트라포드 형태가 더 선명하게 생성되는 효과가 있다(실험예 2 참조).According to an embodiment of the present invention, the flame may be applied for 11 seconds or more and less than 13 seconds to generate tetra-pod type zinc oxide. Preferably, it may be added for 11 seconds to 12 seconds, and when the flame is applied in the above range, there is an effect that the tetrapod shape is more clearly generated (see Experimental Example 2).

본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 화염을 13초 이상 18초 미만 가하여 멀티포드(multi-pod) 형태의 산화아연을 생성하는 것일 수 있다. 바람직하게는 14초 내지 16초 가하는 것일 수 있고, 상기 범위로 화염을 가할 때 멀티포드 형태가 더 선명하게 생성되는 효과가 있다(실험예 2 참조).According to an embodiment of the present invention, the flame may be applied for 13 seconds or more and less than 18 seconds to generate a multi-pod type zinc oxide. Preferably, it may be applied for 14 seconds to 16 seconds, and when the flame is applied in the above range, there is an effect that the multipod shape is produced more clearly (see Experimental Example 2).

본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 화염을 18초 이상 30초 미만 가하여 나노와이어(nanowire) 형태의 산화아연을 생성하는 것일 수 있다. 30초 이상 화염을 가할 경우 ZnO 형태가 녹아내려 특정 형태가 나타나지 않을 수 있다. 바람직하게는 19 내지 25초 가하는 것일 수 있고, 상기 범위로 화염을 가할 때 나노와이어 형태가 더 선명하게 생성되는 효과가 있다(실험예 2 참조).According to an embodiment of the present invention, the flame may be applied for 18 seconds or more and less than 30 seconds to generate zinc oxide in the form of nanowires. If a flame is applied for more than 30 seconds, the ZnO form may melt and a specific form may not appear. Preferably, it may be applied for 19 to 25 seconds, and when the flame is applied in the above range, there is an effect that the nanowire shape is generated more clearly (see Experimental Example 2).

산화아연을 포함하는 염증 질환 치료용 조성물Composition for treating inflammatory diseases containing zinc oxide

본 발명은, 상기 방법으로 제조된 산화아연을 포함하는 염증 질환 치료용 조성물을 제공한다.The present invention provides a composition for treating inflammatory diseases comprising zinc oxide prepared by the above method.

본 발명에 따른 상기 염증 질환 치료용 조성물은 염증성 사이토카인의 생성 및 mRNA 발현을 감소시켜 염증 반응을 억제하는 효과를 나타내는 것일 수 있다.The composition for treating inflammatory diseases according to the present invention may exhibit an effect of suppressing an inflammatory response by reducing the production of inflammatory cytokines and mRNA expression.

본 발명에 따른 상기 염증 질환 치료용 조성물은 정제, 과립, 캡슐, 분말, 시럽, 연고, 좌제 및 피하, 근육, 정맥 또는 점적 주사제 등의 일반적인 약제학적 조성물의 형태로 투여될 수 있으며, 1일 10~1000 mg을 1회 내지 수회에 나누어 복용할 수 있다.The composition for the treatment of inflammatory diseases according to the present invention may be administered in the form of a general pharmaceutical composition such as tablets, granules, capsules, powders, syrup, ointments, suppositories and subcutaneous, intramuscular, intravenous or instillations, and 10 per day. ~1000 mg can be taken once to several times.

본 발명에 따른 상기 염증 질환 치료용 조성물은 계면 활성제 및 공용매를 추가로 포함할 수 있다.The composition for treating inflammatory diseases according to the present invention may further include a surfactant and a co-solvent.

또한, 상기 조성물은 약효에 악영향을 미치지 아니하는 범위 내에서 약제학적으로 통상 사용되는 물질, 예를 들면, 산화아연 나노입자의 용해도 및 위장관내 흡수를 증가시키고 경구 투여시에 물과 함께 분산 및 유화됨으로써 용출을 증가시키고 생체 이용율 향상에 널리 활용될 수 있는 지방산 또는 지방산 알코올과 같은 첨가제, 백당, 맥아이온 엿, 정백당, 젤라틴, 설탕 및 물엿과 같은 당류, 스테아린산 마그네슘, 탈크와 같은 활택제, 미세결정셀롤로우스, 인산일수소칼슘, 전분, 만니톨과 같은 부형제, 제제가 산화되는 것을 방지하는 항산화제, 착향제, 방부제, 방향제, 감미료, 색소, pH 조절제 및 점도 조절제를 추가로 포함할 수 있으며, 이들은 산화아연 나노입자에 대하여 통상적으로 사용되는 사용량으로 첨가하는 것이 바람직하다.In addition, the composition increases the solubility and absorption in the gastrointestinal tract of substances commonly used pharmaceutically, such as zinc oxide nanoparticles, within the range not adversely affecting the drug efficacy, and disperses and emulsifies with water when administered orally. As a result, additives such as fatty acids or fatty alcohols, which can be widely used to increase dissolution and improve bioavailability, white sugar, malt ion syrup, white sugar, gelatin, sugars such as sugar and starch syrup, magnesium stearate, lubricants such as talc, microcrystals Excipients such as cellulose, calcium monohydrogen phosphate, starch, mannitol, antioxidants that prevent the formulation from being oxidized, flavoring agents, preservatives, fragrances, sweeteners, pigments, pH adjusters, and viscosity modifiers, These are preferably added in an amount commonly used for zinc oxide nanoparticles.

본 발명에 따른 상기 조성물은 산화아연 나노입자, 계면 활성제 및 공용매를 혼합하고, 80

Figure pat00001
에서 가열 용해시킨 후 통상적인 방법을 이용하여 경구용 제제로 제형화 할 수 있다.The composition according to the present invention is a mixture of zinc oxide nanoparticles, a surfactant and a co-solvent, and 80
Figure pat00001
After heating and dissolving in, it can be formulated into an oral formulation using a conventional method.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by the following examples. However, the following examples are merely illustrative of the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the following examples.

<실시예 1-8> 가스 토치를 이용한 산화 아연 나노 구조 합성<Example 1-8> Synthesis of zinc oxide nanostructures using a gas torch

휴대용 가스 토치(KTS-2402, (주)코베아)의 화염(불꽃)을 사용하여 금속성 Zn의 열 가열을 통해 산화 아연(ZnO) 나노 구조를 합성하였다.Zinc oxide (ZnO) nanostructures were synthesized through thermal heating of metallic Zn using a portable gas torch (KTS-2402, Covea)'s flame (flame).

합성 공정은 대기 분위기의 실온에서 수행되었다. 원료로서 Zn 분말(시그마알드리치)을 사용했다. 이때, 별도의 촉매 및 기질은 사용되지 않았다. Zn 분말을 알루미나 도가니에 넣고 휴대용 미니 가스 토치의 불꽃으로 하기 표 1과 같이 5 내지 30초 동안 가열하였다. 이때, 상기 가스 토치의 불꽃은 500 내지 1300℃로 가장 고온의 끝부분(tip)의 온도가 약 1000 내지 1300℃이며, 최대 작동 온도는 1300℃이다. 알루미나 도가니에서 백색 생성물(실시예 1 내지 8의 ZnO)을 수득하였으며, 상기 각 생성물을 수집하여 특성을 분석하였다.The synthesis process was carried out at room temperature in an atmospheric atmosphere. Zn powder (Sigma-Aldrich) was used as a raw material. At this time, no separate catalyst and substrate were used. Zn powder was placed in an alumina crucible and heated for 5 to 30 seconds as shown in Table 1 below with a flame of a portable mini gas torch. At this time, the flame of the gas torch is 500 to 1300°C, and the temperature of the hottest tip is about 1000 to 1300°C, and the maximum operating temperature is 1300°C. A white product (ZnO of Examples 1 to 8) was obtained in an alumina crucible, and each product was collected and characterized.

가스 토치 가열(열처리) 시간Gas torch heating (heat treatment) time 실시예 1Example 1 5초5 seconds 실시예 2Example 2 12초12 seconds 실시예 3Example 3 14초14 seconds 실시예 4Example 4 15초15 seconds 실시예 5Example 5 16초16 seconds 실시예 6Example 6 20초20 seconds 실시예 7Example 7 25초25 seconds 실시예 8Example 8 30초30 seconds

<실험예 1> 가스 토치를 이용하여 생성된 산화 아연 생성물의 특성 분석<Experimental Example 1> Characterization of the zinc oxide product produced using a gas torch

1-1. XRD 및 EDX 측정을 통한 생성물의 상, 결정구조 및 성분 분석1-1. Phase, crystal structure and component analysis of the product through XRD and EDX measurement

생성물의 상(phase) 및 결정 구조를 확인하기 위해 Cu Kα 방사선(1 = 1.54 A)을 갖는 X-선 회절계(XRD)를 통해 상기 실시예 4(15초 열처리)의 ZnO 생성물의 결정질 구조를 분석하였다. 또한, 생성물의 성분을 에너지 분산형 X-ray(EDX)로 분석하였다.In order to confirm the phase and crystal structure of the product, the crystalline structure of the ZnO product of Example 4 (15 second heat treatment) was analyzed through an X-ray diffractometer (XRD) with Cu Kα radiation (1 = 1.54 A). Analyzed. In addition, the components of the product were analyzed by energy dispersive X-ray (EDX).

도 1은 본 발명에 따른 실시예 4의 ZnO 생성물의 (a) XRD 패턴 및 (b) EDX 스펠트럼을 나타낸 결과이다.1 is a result of (a) XRD pattern and (b) EDX spelling of the ZnO product of Example 4 according to the present invention.

먼저, 도 1(a)에 나타난 바와 같이, 모든 XRD 패턴은 ZnO의 육각형 우르자이트(hexagonal wurtzite) 구조에서 관찰되는 패턴과 일치하며, 회절 패턴으로부터 계산된 격자 상수인 a=0.32nm 및 c=0.52nm(JCPDS 36-1451)도 우루자이트 구조의 격자 상수와 일치한다. 이는 상기 생성물이 우르자이트 구조를 갖는 ZnO임을 나타낸다. First, as shown in FIG. 1 (a), all XRD pattern is consistent with the pattern observed in the hexagonal wurtzite (hexagonal wurtzite) structure of ZnO, the lattice constant calculated from the diffraction pattern of a = 0.32nm and c = 0.52nm (JCPDS 36-1451) also coincides with the lattice constant of the uruzite structure. This indicates that the product is ZnO having a urzite structure.

31.8°, 34.4°, 36.2°, 47.5° 및 56.6°에서의 피크는 각각 (100), (002), (101), (102) 및 (110) 결정면에 해당한다. Zn과 같은 불순물에 해당하는 피크는 패턴에서 검출되지 않았으며, 이는 생성물이 순수한 단상 ZnO임을 나타냈다. XRD 패턴에서, (101) 회절 피크의 강도가 다른 피크의 강도보다 더 강하게 나타났다. 일반적으로, 우르자이트 결정 구조를 갖는 ZnO 분말에서는 ZnO (101) 회절 피크가 ZnO (002) 및 (100) 피크보다 강하게 나타난다. 우르자이트 ZnO의 특징인 (101) 회절 피크의 강도는 우르자이트 구조를 갖는 결정질 ZnO 분말의 JCPDS 표준 데이터 중에서 가장 강하다. 또한 이러한 XRD 패턴은 우르자이트 결정 구조를 가지며 와이어 또는 포드가 [002] 방향(c-축)을 따라 성장한 나노 와이어(nanowires), 나노-테트라 포드(nano-tetrapods) 및 나노-멀티 포드(nano-multi-pods)를 포함하는 ZnO 나노 입자에서 일반적으로 관찰된다. ZnO의 우르자이트 결정 구조에서, 아연 및 산소 중심은 사면체이다. 각 음이온은 4 면체 모서리에 4 개의 양이온으로 둘러싸여 있으며 그 반대도 마찬가지이다. (101) 회절 피크는 우르자이트 구조에서 Zn-O의 4 면체 배열에 기인한다. 증거로서, Co-도핑된(Co-doped) ZnO 나노 입자에서 관찰된 (101) 피크 강도의 감소는 아연 원자 위치에 코발트(Co) 원자가 치환함으로써 발생한 4 면체 환경의 변화에 기인한다.The peaks at 31.8°, 34.4°, 36.2°, 47.5° and 56.6° correspond to (100), (002), (101), (102) and (110) crystal planes, respectively. Peaks corresponding to impurities such as Zn were not detected in the pattern, indicating that the product was pure single phase ZnO. In the XRD pattern, the intensity of the (101) diffraction peak appeared stronger than that of the other peaks. In general, in ZnO powder having a urzite crystal structure, ZnO (101) diffraction peaks appear stronger than ZnO (002) and (100) peaks. The intensity of (101) diffraction peak, which is characteristic of urzite ZnO, is the strongest among JCPDS standard data of crystalline ZnO powder having a urzite structure. In addition, these XRD patterns have a urzite crystal structure, and nanowires, nano-tetrapods, and nano-multipods in which wires or pods are grown along the [002] direction (c-axis). -multi-pods) are commonly observed in ZnO nanoparticles. In the urzite crystal structure of ZnO, the zinc and oxygen centers are tetrahedral. Each anion is surrounded by 4 cations at the corners of the tetrahedron and vice versa. (101) The diffraction peak is due to the tetrahedral arrangement of Zn-O in the urzite structure. As evidence, the decrease in (101) peak intensity observed in Co-doped ZnO nanoparticles is due to changes in the tetrahedral environment caused by the substitution of cobalt (Co) atoms at the zinc atom positions.

한편, EDX 스펙트럼에 나타난 피크는 Zn 및 O의 원소에 해당한다. Zn 및 O 이외의 다른 원소는 검출되지 않았으며, 이는 생성물이 고순도의 ZnO임을 나타낸다.Meanwhile, the peaks shown in the EDX spectrum correspond to the elements of Zn and O. No elements other than Zn and O were detected, indicating that the product was high purity ZnO.

결과적으로, XRD와 EDX 분석을 통해, 실시예 4의 ZnO 나노 구조가 육각형 우르자이트 결정 구조를 가지며, 순도는 매우 높다는 것을 확인하였다.As a result, through XRD and EDX analysis, it was confirmed that the ZnO nanostructure of Example 4 had a hexagonal urzite crystal structure, and the purity was very high.

1-2. FESEM 측정을 통한 생성물의 형태 분석1-2. Analysis of product morphology through FESEM measurement

상기 실시예 4의 ZnO 생성물의 형태는 15kV의 전압에서 작동되는 전계 방출 주사 전자 현미경(FESEM)에 의해 관찰되었다.The morphology of the ZnO product of Example 4 was observed by a field emission scanning electron microscope (FESEM) operated at a voltage of 15 kV.

도 2는 본 발명에 따른 실시예 4의 ZnO 생성물의 SEM 이미지이다: (a) 저배율 이미지 및 (b) 고배율 이미지.2 is an SEM image of the ZnO product of Example 4 according to the present invention: (a) a low magnification image and (b) a high magnification image.

SEM 이미지는 ZnO 생성물이 중심 코어로부터 성장된 여러개의 나노 와이어를 갖는 다중 포드 모양의 ZnO 나노 구조로 구성되어 있음을 보여주었다. 나노 와이어의 평균 직경 및 길이는 각각 130nm 및 750nm이다. 나노 와이어는 성장 방향을 따라 일정한 직경을 유지하며, 이는 성장이 이루어지는 동안 성장 조건이 일정하게 유지되었음을 나타낸다. 이러한 다중 포드 형 ZnO 나노 구조의 성장이 가능하게 된 성장 메커니즘은 다음과 같이 설명할 수 있다.SEM images showed that the ZnO product was composed of multi-pod-shaped ZnO nanostructures with several nanowires grown from a central core. The average diameter and length of the nanowires are 130 nm and 750 nm, respectively. The nanowires maintain a constant diameter along the growth direction, indicating that the growth conditions were kept constant during growth. The growth mechanism that enables the growth of such multi-pod-type ZnO nanostructures can be explained as follows.

먼저, 가스 토치의 불꽃에서 발생된 열은 Zn 원료 분말을 기화시켜 Zn 증기를 생성한다. Zn 증기는 공기 중의 산소와 반응하여 다면체 형태의 ZnO 핵을 형성한다. ZnO 결정의 성장 특성으로 인해, [0001] 결정 방향으로의 성장 속도는 다른 방향보다 빠르다. 결과적으로, 다면체 ZnO 핵의 (0001) 결정면에서의 결정 성장이 우선적으로 발생하여, 다중-포드 형태를 갖는 ZnO 나노 구조의 형성을 초래한다. ZnO 멀티-포드는 원료 분말과 토치 사이의 거리가 일정하게 유지 될 때 우수한 재현성으로 제조되었다.First, the heat generated from the flame of the gas torch vaporizes the Zn raw material powder to generate Zn vapor. Zn vapor reacts with oxygen in the air to form polyhedral ZnO nuclei. Due to the growth characteristics of the ZnO crystal, the growth rate in the [0001] crystal direction is faster than in other directions. As a result, crystal growth on the (0001) crystal plane of the polyhedral ZnO nucleus occurs preferentially, resulting in the formation of a ZnO nanostructure having a multi-pod form. The ZnO multi-pod was manufactured with excellent reproducibility when the distance between the raw powder and the torch was kept constant.

한편, 나노 와이어는 기상 성장 공정을 통해 성장되는 것일 수 있다. 기체-고체 성장 메커니즘에서, 촉매 입자 없이 나노 와이어가 성장 될 수 있다. 본 발명에서, 촉매가 사용되지 않았으며, 또한, SEM 이미지에 도시 된 바와 같이(도 2), 나노 와이어 팁(tip)에서 촉매 입자가 관찰되지 않았기 때문에 이는 다면체 핵에서의 나노 와이어의 성장이 기체-고체 메커니즘을 통해 이루어졌음을 나타낸다.Meanwhile, the nanowires may be grown through a vapor phase growth process. In the gas-solid growth mechanism, nanowires can be grown without catalyst particles. In the present invention, the catalyst was not used, and, as shown in the SEM image (Fig. 2), because the catalyst particles were not observed at the nanowire tip, this is because the growth of the nanowire in the polyhedral nucleus is gas -Indicates that it was done through a solid mechanism.

1-3. CL 분광법을 통한 생성물의 성분 및 조성 분석1-3. Component and composition analysis of the product through CL spectroscopy

음극선 발광(cathodoluminescence, CL) 스펙트럼을 실온에서 CL 분광법을 이용해 측정하여 ZnO 나노 구조의 광학적 특성을 평가하였다.Cathodoluminescence (CL) spectrum was measured at room temperature using CL spectroscopy to evaluate the optical properties of the ZnO nanostructure.

도 3은 본 발명에 따른 실시예 4의 ZnO 나노 구조의 CL 스펙트럼이다.3 is a CL spectrum of the ZnO nanostructure of Example 4 according to the present invention.

CL 스펙트럼에서 380nm를 중심으로 한 날카로운 UV 피크가 관찰되었고, 다른 발광 피크는 관찰되지 않았다. ZnO에서 380nm에서의 UV 발광은 엑시톤(excitons)의 재결합에서 기인한다. 따라서, 강한 UV 발광은 ZnO 나노 구조의 높은 결정성을 나타낸다. 한편, ZnO에서 가시광 영역의 발광은 산소 공공, 아연 공공, 침입형 산소 원자 및 침입형 아연 원자와 같은 다양한 구조적 결함에 기인한다. 본 발명에 따른 실시예 4의 ZnO에서는, 가시광 영역의 발광이 관찰되지 않았으므로, 결함이 거의 없는 ZnO 나노 구조가 형성되었음을 확인하였다.In the CL spectrum, a sharp UV peak centered at 380 nm was observed, and no other emission peak was observed. UV emission at 380 nm in ZnO is due to the recombination of excitons. Therefore, strong UV light emission indicates high crystallinity of the ZnO nanostructure. On the other hand, in ZnO, light emission in the visible region is due to various structural defects such as oxygen vacancy, zinc vacancy, interstitial oxygen atom, and interstitial zinc atom. In the ZnO of Example 4 according to the present invention, since no light emission in the visible region was observed, it was confirmed that a ZnO nanostructure having almost no defects was formed.

요약하면, 가스 토치의 불꽃(화염, falme)을 사용하여 Zn 분말의 열 가열을 통해 실시예 4의 다중 포드 형 ZnO 나노 구조를 합성하였다. 대기압의 공기 중에서 합성 공정을 수행하여 공정도 매우 간단하고 생산 비용도 크게 절감되었다. 원료로서 Zn 분말을 사용했다. ZnO 나노 구조는 촉매의 사용 없이 15 초의 매우 짧은 시간 내에 형성되었으며,이 합성 공정은 또한 에너지 효율적이고 시간적으로도 효율적인 방법임을 보여준다. XRD 분석은 ZnO 나노 구조가 육각형 우르자이트 결정 구조를 가짐을 밝혀냈다. ZnO 나노 구조체에 대해 강한 UV 발광이 관찰되었으며, 이는 ZnO 나노 구조체의 높은 결정성을 나타냈다. 결과적으로, 본 발명에 따른 가스 토치 화염을 직접 가하는 합성 공정은 높은 결정성 및 순도를 갖는 다중 포드 형 ZnO 나노 구조를 합성하는 방법 중에서 에너지, 시간, 단순성 및 비용과 관련하여 매우 효율적이며 경제적인 방법이다.In summary, the multi-pod type ZnO nanostructure of Example 4 was synthesized through thermal heating of Zn powder using a flame (flame, falme) of a gas torch. By performing the synthesis process in atmospheric pressure air, the process is very simple and the production cost is greatly reduced. Zn powder was used as a raw material. The ZnO nanostructures were formed within a very short time of 15 seconds without the use of a catalyst, showing that this synthesis process is also an energy-efficient and time-efficient method. XRD analysis revealed that the ZnO nanostructure had a hexagonal urzite crystal structure. Strong UV light emission was observed for the ZnO nanostructure, which indicated high crystallinity of the ZnO nanostructure. As a result, the synthesis process of directly applying a gas torch flame according to the present invention is a very efficient and economical method in terms of energy, time, simplicity and cost among the methods of synthesizing multi-pod type ZnO nanostructures having high crystallinity and purity. to be.

<실험예 2> 가스 토치 열처리 시간에 따른 산화 아연 생성물의 특성 분석<Experimental Example 2> Characterization of zinc oxide products according to gas torch heat treatment time

열처리 시간이 ZnO 나노 구조에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 가스 토치로 Zn 분말을 가열하는 시간을 달리하여 제조된 실시예 1 내지 8의 ZnO 생성물에 대하여 상기 실험예 1과 동일한 방법을 이용하여 결정 구조를 확인하였고, 이를 하기 표 2에 나타내었다.In order to confirm the effect of the heat treatment time on the ZnO nanostructure, the crystal structure of the ZnO products of Examples 1 to 8 prepared by varying the heating time of the Zn powder with a gas torch was used in the same manner as in Experimental Example 1. It was confirmed, and it is shown in Table 2 below.

가스 토치 가열(열처리) 시간Gas torch heating (heat treatment) time 결정 구조Crystal structure 나노 구조 형태Nanostructured morphology 실시예 1Example 1 5초5 seconds 육각형 우르자이트Hexagonal urzite 나노 와이어Nano wire 실시예 2Example 2 12초12 seconds 육각형 우르자이트Hexagonal urzite 테트라 포드+멀티포드Tetra Pod + Multi Pod 실시예 3Example 3 14초14 seconds 육각형 우르자이트Hexagonal urzite 멀티 포드Multi pod 실시예 4Example 4 15초15 seconds 육각형 우르자이트Hexagonal urzite 멀티 포드Multi pod 실시예 5Example 5 16초16 seconds 육각형 우르자이트Hexagonal urzite 멀티 포드Multi pod 실시예 6Example 6 20초20 seconds 육각형 우르자이트Hexagonal urzite 나노 와이어Nano wire 실시예 7Example 7 25초25 seconds 육각형 우르자이트Hexagonal urzite 나노 와이어Nano wire 실시예 8Example 8 30초30 seconds -- --

그 결과, 14초 내지 16초 열처리한 경우(실시예 3, 4 및 5)에만 육각형 우르자이트 결정 구조를 갖는 ZnO가 다중 포드 형태로 생성되었고, 12초 열처리(실시예 2)한 경우에는 테트라 포드(tetra-pod)와 멀티 포드(multi-pod) 형태의 ZnO 나노 구조가 생성되었으며, 10초 미만 또는 20초 내지 25초 열처리한 경우(실시예 1, 6 및 7)에는 테트라 포드 또는 멀티 포드 형태가 나타나지 않고, 육각형 우르자이트 결정 구조를 갖는 단일 나노 와이어 형태의 나노 구조의 ZnO가 생성되었다. 한편, 30초 이상 열처리한 경우(실시예 8)에는 산화물이 녹아내려서 멀티 포드, 테트라 포드 및 나노 와이어 형태가 모두 나타나지 않았다.As a result, only when heat treatment was performed for 14 seconds to 16 seconds (Examples 3, 4 and 5), ZnO having a hexagonal urzite crystal structure was produced in the form of multiple pods, and when heat treatment was performed for 12 seconds (Example 2), tetra ZnO nanostructures in the form of tetra-pods and multi-pods were created, and when heat treatment was performed for less than 10 seconds or 20 seconds to 25 seconds (Examples 1, 6 and 7), tetra-pods or multi-pods No morphology appeared, and nanostructured ZnO in the form of a single nanowire having a hexagonal urzite crystal structure was produced. On the other hand, in the case of heat treatment for more than 30 seconds (Example 8), the oxide melted, so that the multi-pod, tetra-pod, and nanowire forms did not appear.

이러한 결과로부터, 가스 토치로 Zn 분말을 가열하는 시간을 조절하여 ZnO 생성물의 나노 구조 형태를 제어할 수 있음을 확인하였다.From these results, it was confirmed that the nanostructure shape of the ZnO product can be controlled by controlling the heating time of the Zn powder with a gas torch.

<실시예 9> 가스 토치를 이용한 산화 마그네슘 나노 구조 합성<Example 9> Synthesis of magnesium oxide nanostructures using gas torch

원료로서 Zn 분말 대신 Mg 분말(㈜ 순정화학)을 사용하고, 가스 토치의 화염을 10초간 가한 것을 제외하고 상기 실시예 1-8의 방법을 사용하여 산화 마그네슘을 합성하였다.Magnesium oxide was synthesized using the method of Example 1-8, except that Mg powder (Soonjung Chemical Co., Ltd.) was used instead of Zn powder as a raw material, and a flame of a gas torch was applied for 10 seconds.

<실험예 3> 가스 토치를 이용하여 생성된 산화 마그네숨 생성물의 특성 분석<Experimental Example 3> Characterization of the oxidized magnetum product generated using a gas torch

1-1. EDX 측정을 통한 생성물의 성분분석 1-1. Component analysis of product through EDX measurement

Mg 분말(㈜ 순정화학)에 가스 토치의 화염을 10초간 가하여 생성된 생성물의 성분을 에너지 분산형 X-ray(EDX)로 분석하였다. 도 4는 본 발명에 따른 실시예 9의 MgO 생성물의 EDX 스펙트럼을 나타낸 결과이다.The components of the product produced by applying a flame of a gas torch to Mg powder (Soonjung Chemical Co., Ltd.) for 10 seconds were analyzed by energy dispersive X-ray (EDX). 4 is a result showing the EDX spectrum of the MgO product of Example 9 according to the present invention.

EDX 스펙트럼에 나타난 피크는 Mg 및 O의 원소에 해당한다. Mg 및 O 이외의 다른 원소는 검출되지 않았으며, 이는 생성물이 고순도의 MgO임을 나타낸다.The peaks appearing in the EDX spectrum correspond to the elements of Mg and O. No elements other than Mg and O were detected, indicating that the product was high purity MgO.

1-2. FESEM 측정을 통한 생성물의 형태 분석1-2. Analysis of product morphology through FESEM measurement

상기 실시예 9의 MgO 생성물의 형태는 15kV의 전압에서 작동되는 전계 방출 주사 전자 현미경(FESEM)에 의해 관찰되었다.The morphology of the MgO product of Example 9 was observed by a field emission scanning electron microscope (FESEM) operated at a voltage of 15 kV.

도 5는 본 발명에 따른 실시예 9의 MgO 생성물의 SEM 이미지이다. SEM 이미지는 MgO 생성물이 정육면체(cube) 모양의 나노 입자로 구성되어 있음을 보여주었다. 정육면체 나노 입자의 한 변의 평균 길이는 450nm이다. 5 is an SEM image of the MgO product of Example 9 according to the present invention. SEM images showed that the MgO product was composed of nanoparticles in the shape of a cube. The average length of one side of a cube nanoparticle is 450 nm.

이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특히 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.So far, the present invention has been looked at around its preferred embodiments. Those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains will be able to understand that the present invention may be implemented in a modified form without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the disclosed embodiments should be considered from an illustrative point of view rather than a limiting point of view. The scope of the present invention is not shown in the foregoing description, but in particular in the claims, and all differences within the scope equivalent thereto should be construed as being included in the present invention.

Claims (15)

전이금속(transition metal)에 화염(flame)을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 방법.A method of manufacturing a transition metal oxide by directly applying a flame to a transition metal. 제1항에 있어서,
상기 화염은 화염의 바깥쪽 끝(tip) 부분으로 가열하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
The method, characterized in that the flame is heated to the outer tip of the flame. 제1항에 있어서,
상기 화염은 가스 토치(gas torch)로 방사되는 화염인 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
The method, characterized in that the flame is a flame radiated by a gas torch. 제1항에 있어서,
상기 화염은 500 내지 2500℃의 온도인 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
The method, characterized in that the flame is at a temperature of 500 to 2500 °C. 제1항에 있어서,
상기 화염을 가하는 시간을 조절하여 산화물의 나노 구조 형태를 제어하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1,
A method, characterized in that by controlling the time to apply the flame to control the nanostructure shape of the oxide. 아연(Zn)에 가스 토치(gas torch)로 화염을 직접 가하여 산화아연(ZnO)을 제조하는 방법.A method of manufacturing zinc oxide (ZnO) by directly applying a flame to zinc (Zn) with a gas torch. 제6항에 있어서,
상기 화염을 5초 이상 10초 미만 가하여 나노와이어(nanowire) 형태의 산화아연을 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 6,
The method according to claim 1, wherein the flame is applied for 5 seconds or more and less than 10 seconds to produce zinc oxide in the form of nanowires. 제6항에 있어서,
상기 화염을 10초 이상 13초 이하 가하여 테트라포드(tetra-pod) 형태의 산화아연을 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 6,
The method according to claim 1, wherein the flame is applied for 10 seconds or more and 13 seconds or less to generate tetra-pod type zinc oxide. 제6항에 있어서,
상기 화염을 13초 이상 20초 미만 가하여 멀티포드(multi-pod) 형태의 산화아연을 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 6,
The method according to claim 1, wherein the flame is applied for 13 seconds or more and less than 20 seconds to produce a multi-pod type of zinc oxide. 제6항에 있어서,
상기 화염을 20초 이상 30초 미만 가하여 나노와이어(nanowire) 형태의 산화아연을 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.The method of claim 6,
A method, characterized in that the flame is applied for 20 seconds or more and less than 30 seconds to produce zinc oxide in the form of nanowires. 마그네슘(Mg)에 화염을 직접 가하여 산화마그네슘(MgO)을 제조하는 방법.A method of manufacturing magnesium oxide (MgO) by directly applying a flame to magnesium (Mg). 주석(Sn)에 화염을 직접 가하여 산화주석(SnO)을 제조하는 방법.A method of manufacturing tin oxide (SnO) by directly applying a flame to tin (Sn). 컨베이어벨트;
상기 컨베이어벨트 상에 이송되는 전이금속; 및
상기 컨베이어벨트에 인접하여 배치되어 상기 전이금속에 화염을 방사하는 가스 토치(gas torch);를 포함하는,
전이 금속에 화염을 직접 가하여 전이금속 산화물을 제조하는 컨베이어벨트 시스템.Conveyor belt;
A transition metal transferred on the conveyor belt; And
Containing; a gas torch disposed adjacent to the conveyor belt to radiate a flame to the transition metal
A conveyor belt system that manufactures transition metal oxides by directly applying flames to transition metals. 제13항에 있어서,
상기 전이금속이 상기 가스 토치에서 방사된 화염에 열처리 되는 시간은 5 내지 30초인 것을 특징으로 하는 시스템.The method of claim 13,
The system, characterized in that the heat treatment time of the transition metal in the flame radiated from the gas torch is 5 to 30 seconds. 제6항의 방법으로 제조된 산화아연을 포함하는 염증 질환 치료용 조성물.A composition for treating inflammatory diseases comprising zinc oxide prepared by the method of claim 6.
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