KR20210016800A - Carbon Nanotube Pellet and Method for Manufacturing the Same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 우수한 물성을 갖는 탄소나노튜브 펠렛 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube pellet having excellent physical properties and a method of manufacturing the same.
탄소나노소재는 소재의 모양에 따라 퓰러렌(Fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube; CNT), 그래핀(Graphene), 흑연 나노 플레이트(Graphite Nano Plate) 등이 있으며, 이 중 탄소나노튜브는 1개의 탄소 원자가 3개의 다른 탄소 원자와 결합한 육각형 벌집 모양의 흑연 면이 나노 크기의 직경으로 둥글게 말린 거대 분자이다.Depending on the shape of the material, carbon nanomaterials include Fullerene, Carbon Nanotube (CNT), Graphene, and Graphite Nano Plate, of which carbon nanotubes are 1 Hexagonal honeycomb-shaped graphite faces with three carbon atoms bonded to three other carbon atoms are macromolecules rolled into nano-sized diameters.
탄소나노튜브는 속이 비어 있어 가볍고 전기 전도도는 구리만큼 좋으며, 열전도도는 다이아몬드만큼 우수하고 인장력은 철강에 못지 않다. 말려진 형태에 따라서 단층벽 탄소나노튜브(Single-Walled Carbon Nanotube; SWCNT), 다중벽 탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon Nanotube; MWCNT), 다발형 탄소나노튜브(Rope Carbon Nanotube)로 구분되기도 한다.Because carbon nanotubes are hollow, they are light and have electrical conductivity as good as copper, thermal conductivity is as good as diamond, and tensile strength is as good as steel. Depending on the rolled shape, it is also classified into Single-Walled Carbon Nanotube (SWCNT), Multi-Walled Carbon Nanotube (MWCNT), and Rope Carbon Nanotube.
이러한 탄소나노튜브는 우수한 물리적 특성으로 인해 대전 방지용 고분자 복합소재, 전자파 차폐용 고분자 복합소재, 방열 고분자 복합소재 및 고강도 고분자 복합소재 등 여러 가지 고분자 복합소재의 필러로서 각광받고 있으며, 탄소나노튜브를 이용한 고분자 복합소재의 상용화를 위한 많은 연구와 개발이 진행되고 있다.Due to its excellent physical properties, these carbon nanotubes are in the spotlight as a filler for various polymer composite materials such as antistatic polymer composite materials, electromagnetic wave shield polymer composite materials, heat dissipation polymer composite materials, and high-strength polymer composite materials. There is a lot of research and development in progress for commercialization of polymer composite materials.
한편, 종래의 경우 탄소나노튜브를 분말 형태로 제조하거나, 펠렛 형태로 제조하여 이송 및 사용하였으나, 분말 형태의 경우 분말이 비산하는 문제점이 존재하고, 펠렛 형태로 제조하는 경우에서도 펠렛의 직경을 높일 경우 탄소나노튜브 펠렛 자체의 물성이 악화되는 문제점이 있었으며, 작은 직경으로 펠렛을 제조하는 경우에는 생산성이 떨어지고, 펠렛에 잔존하는 다량의 금속 이물질이 이후 용도에서 불순물로 작용하는 문제가 있었다.On the other hand, in the conventional case, carbon nanotubes were manufactured in the form of powder or were manufactured in the form of pellets and transferred and used, but in the case of the powder form, there is a problem that the powder is scattered, and the diameter of the pellets is increased even when manufacturing in the form of pellets In this case, there is a problem that the physical properties of the carbon nanotube pellets themselves are deteriorated, and when the pellets are manufactured with a small diameter, productivity is degraded, and there is a problem that a large amount of metallic foreign matter remaining in the pellets acts as an impurity in the subsequent use.
본 발명은 큰 직경을 가져 높은 생산성을 가지면서도, 종래의 탄소나노튜브 펠렛과 유사하거나, 개선된 물성을 갖고, 금속 이물질의 잔존량 역시 적어 다양한 분야에 사용될 수 있는 탄소나노튜브 펠렛을 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide a carbon nanotube pellet that can be used in various fields because it has a large diameter and has high productivity, has similar or improved physical properties to the conventional carbon nanotube pellet, and the residual amount of metallic foreign matter is also small. .
본 발명은 평균 입경이 200 내지 800㎛인 탄소나노튜브 입자를 포함하고, 용매를 포함하지 않으며, 펠렛의 직경이 7 내지 20mm인 탄소나노튜브 펠렛을 제공한다.The present invention provides carbon nanotube pellets containing carbon nanotube particles having an average particle diameter of 200 to 800 μm, not containing a solvent, and having a pellet diameter of 7 to 20 mm.
또한, 본 발명은 상기의 펠렛을 제조하기 위한 방법으로, 평균 입경이 200 내지 800㎛인 탄소나노튜브 입자를 로터리 타정기에 투입하고, 압력을 가하여 탄소나노튜브 펠렛을 제조하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention is a method for producing the above pellets, including the step of preparing carbon nanotube pellets by introducing carbon nanotube particles having an average particle diameter of 200 to 800 μm into a rotary tablet press, and applying pressure. It provides a method for producing tube pellets.
본 발명에서 제공하는 탄소나노튜브 펠렛은 적은 금속 이물질 잔존량을 가져 다양한 용도에서 별도의 금속 제거 과정 없이 쉽게 사용될 수 있으며, 다량으로 생산이 가능하여 경제적이면서도 제조된 펠렛의 물성이 우수하여 기존의 탄소나노튜브 펠렛을 대체하여 사용될 수 있다.The carbon nanotube pellets provided by the present invention have a small residual amount of metal foreign matter, so that they can be easily used in various applications without a separate metal removal process, and can be produced in large quantities, which is economical and has excellent physical properties of the manufactured pellets. It can be used as a substitute for nanotube pellets.
도 1은 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛 제조에 사용되는 탄소나노튜브의 표면을 SEM으로 관찰한 것이다.
도 2는 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛 제조에 사용될 수 없는 탄소나노튜브의 표면을 SEM으로 관찰한 것이다.1 is an SEM observation of the surface of the carbon nanotubes used to manufacture the carbon nanotube pellets of the present invention.
2 is an SEM observation of the surface of carbon nanotubes that cannot be used to manufacture the carbon nanotube pellets of the present invention.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.The terms or words used in this specification and claims should not be construed as being limited to their usual or dictionary meanings, and the inventor may appropriately define the concept of terms in order to describe his own invention in the best way. It should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention based on the principle that there is.
본 발명에서 “평균 입경”은, 레이저 광회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서의 중량 평균치 D50(누적 중량이 전 중량의 50%가 될 때의 입자 직경 또는 메디안 직경)으로 측정한 값일 수 있다.In the present invention, the "average particle diameter" may be a value measured as a weight average value D50 (particle diameter or median diameter when the cumulative weight becomes 50% of the total weight) in the particle size distribution measurement by laser light diffraction method.
탄소나노튜브Carbon nanotube
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛을 설명하기에 앞서, 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛의 제조에 사용되는 탄소나노튜브를 설명한다.Prior to describing the carbon nanotube pellets of the present invention, the carbon nanotubes used to manufacture the carbon nanotube pellets of the present invention will be described.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브 입자는 50㎛ 이상, 바람직하게는 200㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 200 내지 800㎛, 특히 바람직하게는 400 내지 600㎛의 평균 입경을 갖는 것일 수 있다. 또한, 상기 탄소나노튜브는 20 내지 40kg/m3의 벌크 밀도 및 160 내지 300m2/g의 비표면적을 갖는 것일 수 있으며, 상기 탄소나노튜브의 안식각은 40 내지 65도 일 수 있다.The carbon nanotube particles contained in the carbon nanotube pellets of the present invention may have an average particle diameter of 50 μm or more, preferably 200 μm or more, more preferably 200 to 800 μm, and particularly preferably 400 to 600 μm. have. In addition, the carbon nanotubes may have a bulk density of 20 to 40 kg/m 3 and a specific surface area of 160 to 300 m 2 /g, and the angle of repose of the carbon nanotubes may be 40 to 65 degrees.
탄소나노튜브의 물성이 이와 같은 범위를 만족할 경우, 제조되는 탄소나노튜브 펠렛의 전기 전도성이 우수하면서도, 이후 분산시켜 사용시의 분산성이 우수하다는 장점이 있으며, 이와 같은 범위를 벗어나는 경우에는 펠렛이 제대로 제조되지 않거나, 제조 시의 불량이 발생할 수 있다.If the physical properties of the carbon nanotubes meet this range, the carbon nanotube pellets produced have excellent electrical conductivity, but have the advantage of excellent dispersibility when used after dispersing. If the physical properties of the carbon nanotubes are out of this range, the pellets will be properly It may not be manufactured, or defects in manufacturing may occur.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브는 번들형의 구조를 갖는 것이 바람직하다. 탄소나노튜브의 구조가 번들형일 경우, 표면의 반데르발스 인력이 강하여 이웃한 입자와 강하게 응집될 수 있으므로 이후 펠렛 제조에 유리하며, 특히 큰 직경을 갖는 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛 제조에 사용되기에 적합하다.It is preferable that the carbon nanotubes contained in the carbon nanotube pellets of the present invention have a bundle structure. When the structure of the carbon nanotubes is a bundle type, it is advantageous for the production of pellets afterwards because the van der Waals attraction on the surface is strong and can be strongly agglomerated with neighboring particles, and is particularly used for producing the carbon nanotube pellets of the present invention having a large diameter. Suitable for
탄소나노튜브 펠렛Carbon nanotube pellet
본 발명은 평균 입경이 200㎛ 이상인 탄소나노튜브 입자를 포함하고, 용매를 포함하지 않으며, 펠렛의 직경이 7mm 이상인 탄소나노튜브 펠렛을 제공한다.The present invention provides carbon nanotube pellets containing carbon nanotube particles having an average particle diameter of 200 μm or more, not containing a solvent, and having a pellet diameter of 7 mm or more.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛은 앞서 설명한 탄소나노튜브를 이용하여 제조되는 것으로, 용매를 포함하지 않는 것이 특징이다. 종래 기술에서 탄소나노튜브를 펠렛 형태로 제조하는 경우에는, 탄소나노튜브 입자 사이의 결합력 등을 개선하기 위하여 탄소나노튜브를 용매에 투입하고, 분산제와 같은 첨가제를 첨가한 후, 이를 압출기를 통해 압출함으로써 펠렛화하였으나, 이러한 경우 탄소나노튜브 펠렛에 첨가제와 용매가 잔존하여 이후 사용시 불순물로 작용할 수 있는 문제가 있었으며, 공정 측면에서도 용매와 첨가제의 추가를 위한 추가 설비나 공정이 필요하여 공정 전체의 비용이 높아지는 단점이 있었다. The carbon nanotube pellets of the present invention are manufactured using the carbon nanotubes described above, and are characterized in that they do not contain a solvent. In the case of manufacturing carbon nanotubes in the form of pellets in the prior art, in order to improve the bonding strength between carbon nanotubes, etc., the carbon nanotubes are added to a solvent, additives such as dispersants are added, and then extruded through an extruder. However, in this case, there was a problem that additives and solvents remained in the carbon nanotube pellets, which could act as impurities when used later.In terms of process, additional facilities or processes for adding solvents and additives are required, so the overall cost of the process There was a downside to this increase.
반면, 본 발명이 제공하는 탄소나노튜브 펠렛은 제조 과정에서 용매나 첨가제를 사용하지 않아, 최종적으로 제조되는 탄소나노튜브 펠렛 역시 용매를 포함하지 않으며, 첨가제 역시 포함하지 않아 상술한 문제점이 발생하지 않고 공정 역시 간소화가 가능하여 경제적으로 생산이 가능하다는 장점이 있다.On the other hand, the carbon nanotube pellets provided by the present invention do not use a solvent or additives in the manufacturing process, and the finally produced carbon nanotube pellets also do not contain a solvent and do not contain any additives. The process can also be simplified, so it has the advantage of economical production.
특히, 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛은 7 내지 20mm, 바람직하게는 7 내지 12mm의 직경을 가질 수 있다. 탄소나노튜브 펠렛의 직경이 이보다 작을 경우, 펠렛 제조 과정에서 발생할 수 있는 금속 이물의 양이 많아짐과 동시에, 펠렛 제조의 생산성이 떨어지며, 펠렛의 직경이 너무 큰 경우에는 펠렛의 제조 자체가 용이하지 않고 제조 이후 활용의 측면에서도 분산성이 떨어질 수 있다.In particular, the carbon nanotube pellets of the present invention may have a diameter of 7 to 20 mm, preferably 7 to 12 mm. If the diameter of the carbon nanotube pellet is smaller than this, the amount of metal foreign matter that may occur during the pellet manufacturing process increases, and the productivity of the pellet manufacturing decreases. If the diameter of the pellet is too large, the manufacture of the pellet itself is not easy. Dispersibility may also be inferior in terms of utilization after manufacturing.
또한, 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛은 0.15 내지 0.4g/cm3, 바람직하게는 0.18 내지 0.3g/cm3의 밀도를 갖는 것일 수 있다. 밀도가 이보다 낮을 경우에는 펠렛 부피에 비하여 포함되는 탄소나노튜브 입자의 양이 적어 운반 중 펠렛이 쉽게 부서지는 문제가 있을 수 있고, 이보다 높은 경우에는 용매나 고분자 기재에서의 분산성이 떨어지고, 탄소나노튜브 자체적인 물성이 떨어지는 문제점이 있다.In addition, the carbon nanotube pellets of the present invention may have a density of 0.15 to 0.4g/cm 3 , preferably 0.18 to 0.3g/cm 3 . If the density is lower than this, the amount of carbon nanotube particles contained is small compared to the volume of the pellet, so there may be a problem that the pellet is easily broken during transport.If the density is higher than this, the dispersibility in the solvent or polymer substrate is poor, and the carbon nanotube There is a problem that the properties of the tube itself are poor.
탄소나노튜브 펠렛의 제조방법Manufacturing method of carbon nanotube pellets
본 발명은 앞서 설명한 탄소나노튜브 펠렛을 제조하기 위한 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명은 평균 입경이 200 내지 800㎛인 탄소나노튜브 입자를 로터리 타정기에 투입하고, 압력을 가하여 탄소나노튜브 펠렛을 제조하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a manufacturing method for manufacturing the carbon nanotube pellets described above. Specifically, the present invention provides a method for producing carbon nanotube pellets comprising the step of injecting carbon nanotube particles having an average particle diameter of 200 to 800 μm into a rotary tablet press and applying pressure to prepare carbon nanotube pellets.
본 발명에서는 기존에 탄소나노튜브 펠렛에 주로 사용되던 압출기가 아닌, 로터리 타정기를 이용하여 탄소나노튜브 펠렛을 제조하며, 이에 따라 별도의 용매나 첨가제를 탄소나노튜브와 혼합하지 않으며, 바로 탄소나노튜브의 펠렛화가 가능하다.In the present invention, carbon nanotube pellets are manufactured using a rotary tablet press, not an extruder that has been mainly used for carbon nanotube pellets, and accordingly, no separate solvent or additive is mixed with the carbon nanotubes. It is possible to pelletize.
본 발명의 제조방법에서 사용되는 로터리 타정기는 일반적으로 펠렛화에 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않고, 통상의 기술자는 앞서 설명한 탄소나노튜브 펠렛의 바람직한 물성 범위를 만족시키기 위해 적절한 로터리 타정기를 선택하여 사용할 수 있다. The rotary tablet press used in the manufacturing method of the present invention is not particularly limited as long as it is generally used for pelletizing, and a person skilled in the art can select and use an appropriate rotary tablet press to satisfy the preferable range of properties of the carbon nanotube pellets described above. have.
본 발명에서 사용되는 로터리 타정기는 일반적인 로터리 타정기와 같이 팁을 구비한 펀치 및 홀을 구비한 다이를 포함하며, 다이의 홀에 투입된 탄소나노튜브 입자가 펀치의 팁에 의하여 압축되어 펠렛화가 수행된다. 따라서, 상기 팁의 직경에 따라 탄소나노튜브 펠렛의 직경이 결정되며 상기 팁의 직경은 앞서 탄소나노튜브 펠렛에서 설명한 바와 같이 7 내지 20mm, 바람직하게는 7 내지 12mm 일 수 있다. 상기 홀의 직경이 이보다 작은 경우에는 금속 펀치의 팁과 다이의 홀 개수가 증가하게 되고, 이에 따라 탄소나노튜브가 팁 및 홀의 금속면과 접촉하는 면적이 넓어져 압축 과정에서 발생할 수 있는 금속 이물의 양이 증가하는 문제점이 있다. 또한 상기 홀의 직경이 이보다 큰 경우에는 이후 제조되는 펠렛의 직경이 지나치게 커져 이후 사용시 정밀한 정량 계량이나 컴파운딩 시 피딩이 어려울 수 있으며, 각종 용매 또는 고분자 기재에 탄소나노튜브 분산 시 분산의 균일성이 떨어질 수 있다는 단점이 있을 수 있다. The rotary tablet press used in the present invention includes a punch with a tip and a die with a hole like a general rotary tablet press, and the carbon nanotube particles injected into the hole of the die are compressed by the tip of the punch to pelletize. Accordingly, the diameter of the carbon nanotube pellet is determined according to the diameter of the tip, and the diameter of the tip may be 7 to 20 mm, preferably 7 to 12 mm, as described above for the carbon nanotube pellet. If the hole diameter is smaller than this, the number of holes in the tip and die of the metal punch increases, and accordingly, the area in which the carbon nanotube contacts the metal surface of the tip and the hole increases, and the amount of metal foreign matter that may occur in the compression process There is a problem with this increasing. In addition, if the diameter of the hole is larger than this, the diameter of the pellets to be produced afterwards becomes too large, and it may be difficult to accurately quantify or compound when used later, and the dispersion uniformity may be poor when carbon nanotubes are dispersed in various solvents or polymer substrates. There may be a downside of being able to.
상기 로터리 타정기의 홀과 팁은 공차의 간격만큼 이격되어 있는 것일 수 있다. 홀과 팁이 공차의 간격만큼 이격되어 있는 경우, 홀 및 팁 사이의 마찰이 감소하여 생성되는 금속 이물의 양이 감소할 수 있다는 점에서 바람직하며, 상기 공차는 10 내지 100㎛, 바람직하게는 20 내지 50㎛일 수 있다. 공차가 이보다 작은 경우에는 마찰 감소 효과가 크게 나타나지 않고, 공차가 이보다 큰 경우에는 홀과 팁이 지나치게 이격되어 있어 탄소나노튜브의 압축이 원활하지 않을 수 있다.Holes and tips of the rotary tablet press may be spaced apart by an interval of tolerance. When the hole and the tip are spaced apart by a tolerance, the friction between the hole and the tip is reduced, which is preferable in that the amount of metal foreign matter generated can be reduced, and the tolerance is 10 to 100 μm, preferably 20 It may be to 50㎛. If the tolerance is smaller than this, the friction reduction effect does not appear large, and if the tolerance is larger than this, the hole and the tip are too far apart, so that the compression of the carbon nanotube may not be smooth.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛 제조방법은 로터리 타정기로의 탄소나노튜브 투입 이전에 탄소나노튜브 입자에 잔존하는 금속 이물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이와 같은 단계를 거칠 경우, 제조된 탄소나노튜브 입자 표면에 잔존하는 금속 이물을 미리 제거함으로써 최종적으로 제조되는 탄소나노튜브 펠렛에 잔존하는 금속 이물을 더욱 최소화할 수 있으며, 탄소나노튜브 입자 표면에 잔존하는 금속 이물은 로터리 타정기에서의 압축 과정에 있어서도 악영향을 미칠 수 있기 때문에 이와 같은 단계를 거칠 경우, 제조되는 탄소나노튜브 펠렛의 물성이 더욱 균일하게 우수할 수 있다.The method for producing carbon nanotube pellets of the present invention may further include removing metallic foreign matter remaining in the carbon nanotube particles before the carbon nanotubes are introduced into the rotary tablet press. In the case of such a step, metal foreign matter remaining on the finally produced carbon nanotube pellet can be further minimized by removing the metal foreign matter remaining on the surface of the produced carbon nanotube particle in advance, and remaining on the carbon nanotube particle surface. Since the metal foreign material may have an adverse effect on the compression process in the rotary tablet press, when such a step is performed, the physical properties of the carbon nanotube pellets produced may be more uniformly excellent.
본 발명의 제조방법에 있어서, 로터리 타정기 내에서 탄소나노튜브 입자들에 가해지는 압력은 40 내지 1500kg/cm2, 바람직하게는 60 내지 700kg/cm2일 수 있다. 만약 가해지는 압력이 이보다 작은 경우에는 압축에 필요한 힘이 충분히 가해지지 않아 펠렛 자체가 잘 제조되지 않을 수 있고, 이보다 큰 경우에는 탄소나노튜브 입자 자체의 구조가 붕괴되는 문제가 발생할 수 있다.In the manufacturing method of the present invention, the pressure applied to the carbon nanotube particles in the rotary tablet press may be 40 to 1500 kg/cm 2 , preferably 60 to 700 kg/cm 2 . If the applied pressure is less than this, the pellet itself may not be manufactured well because the force required for compression is not sufficiently applied, and if the pressure is greater than this, the structure of the carbon nanotube particles themselves may collapse.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 실험예를 들어 더욱 상세하게 설명하나, 본 발명이 이들 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다. 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.Hereinafter, examples and experimental examples will be described in more detail to describe the present invention in detail, but the present invention is not limited by these examples and experimental examples. The embodiments according to the present invention may be modified in various forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described below. Embodiments of the present invention are provided to more completely describe the present invention to those of ordinary skill in the art.
재료material
탄소나노튜브 펠렛 제조에 사용하기 위한 탄소나노튜브로 평균 입경이 400㎛이고, 번들형 구조를 갖는 탄소나노튜브 A와 평균 입경이 150㎛이고, 번들형 및 인탱글형 구조를 갖는 탄소나노튜브 B를 사용하였다. 상기 탄소나노튜브 A 및 B를 SEM으로 관찰하여 도 1 및 2로 나타내었다.Carbon nanotubes for use in manufacturing carbon nanotube pellets. The average particle diameter is 400㎛, carbon nanotubes A having a bundle structure and carbon nanotubes B having an average particle diameter of 150㎛, bundle type and entangled structure. Used. The carbon nanotubes A and B were observed by SEM and are shown in FIGS. 1 and 2.
실험예 1. 탄소나노튜브의 펠렛화 가능 여부 확인Experimental Example 1. Checking whether carbon nanotubes can be pelletized
상기 재료의 탄소나노튜브 A 및 B의 펠렛화가 가능한 지 확인하기 위하여, 로터리 타정기의 팁 직경을 달리하고, 64kg/cm2의 압력을 가하여 펠렛화 가능 여부를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 1로 나타내었다.In order to check whether the carbon nanotubes A and B of the material can be pelletized, the tip diameter of the rotary tablet press was varied, and a pressure of 64 kg/cm 2 was applied to confirm whether or not pelletization was possible, and the results are shown in Table 1 below. Indicated.
상기 표 1로부터 확인할 수 있듯이, 번들형 및 인탱글형 구조를 갖고, 평균 입경이 150㎛인 탄소나노튜브 B는 로터리 타정기를 통한 펠렛화가 원활하게 수행되지 않음을 확인하였으며, 로터리 타정기를 통한 펠렛화를 위해서는 본 발명에서 사용하는 특정 조건의 탄소나노튜브를 사용하여야 한다는 점을 확인하였다.As can be seen from Table 1, it was confirmed that the carbon nanotubes B having a bundle-type and entangle-type structure and an average particle diameter of 150 μm were not smoothly pelletized through a rotary tablet press, and pelletized through a rotary tablet press. For this, it was confirmed that carbon nanotubes of specific conditions used in the present invention should be used.
실험예 2. 압력에 따른 탄소나노튜브 펠렛의 물성 확인Experimental Example 2. Confirmation of physical properties of carbon nanotube pellets according to pressure
탄소나노튜브 A를 사용하고, 팁 직경을 7mm로 하며, 압력을 하기 표 2와 같이 변경시키면서 탄소나노튜브 펠렛을 제조하였으며, 제조된 펠렛 자체의 전기 저항을 확인하였다. 또한 분산액 형태에서의 물성을 확인하기 위하여 펠렛을 NMP에 분산시켜 제조한 NMP 분산액의 점도 및 양극 슬러리 적용시의 저항을 확인하였다. 상기 NMP 분산액은 탄소나노튜브 2 중량%, 고분자 계열 분산제 0.4 중량% 및 나머지 97.6 중량%의 NMP를 용기에 투입 후 10분간 교반하여 제조하였으며, 상기 점도는 교반 제조 후 바로 1차 측정하였으며, 2회 평균 값을 하기 표 2의 분산액 점도 값으로 하였다. 그 후 분산액을 고압균질기를 이용하여 2 pass 분산시켜 pass 별로 점도를 재측정하였다. 양극 슬러리 적용시의 저항은 각 분산액을 양극 활물질 및 바인더와 혼합한 후 필름 상에 코팅한 후 건조시켜 표면 저항을 측정하여 확인하였다.Carbon nanotube A was used, the tip diameter was 7 mm, and the pressure was changed as shown in Table 2 to prepare carbon nanotube pellets, and the electrical resistance of the prepared pellet itself was confirmed. In addition, in order to confirm the physical properties in the form of the dispersion, the viscosity of the NMP dispersion prepared by dispersing the pellets in NMP and the resistance when applying the positive electrode slurry was confirmed. The NMP dispersion was prepared by adding 2% by weight of carbon nanotubes, 0.4% by weight of a polymer-based dispersant, and the remaining 97.6% by weight of NMP into a container, followed by stirring for 10 minutes, and the viscosity was first measured immediately after stirring, and twice. The average value was taken as the dispersion viscosity value in Table 2 below. After that, the dispersion was dispersed for 2 passes using a high-pressure homogenizer, and the viscosity was measured again for each pass. Resistance when applying the positive electrode slurry was confirmed by measuring the surface resistance by mixing each dispersion with a positive electrode active material and a binder, coating it on a film, and drying it.
(Ω-cm)Resistance@1g/cc
(Ω-cm)
(Ω-cm)Slurry resistance
(Ω-cm)
상기 표 2로부터 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛은 분말 상태일 때와 유사한 정도의 저항을 나타내어 우수한 전도성을 가짐을 확인하였으며, 특히 100kg/cm2 이상의 압력으로 타정한 경우 분산액 점도가 낮고 슬러리 저항이 우수하여 이후 도전재 등으로 사용하기에 적합하다는 점을 확인하였다.From Table 2 above, it was confirmed that the carbon nanotube pellets of the present invention exhibited a similar degree of resistance as when in a powder state and had excellent conductivity.In particular, when tableting at a pressure of 100 kg/cm 2 or more, the dispersion viscosity was low and the slurry resistance was excellent. Then, it was confirmed that it is suitable for use as a conductive material.
실험예 3. 탄소나노튜브 펠렛의 금속 이물 생성 확인Experimental Example 3. Confirmation of formation of metallic foreign matter in carbon nanotube pellets
공차는 없음으로 동일하되, 서로 다른 직경으로 펠렛을 제조한 경우와, 직경은 7mm로 동일하되, 공차를 달리하여 펠렛을 제조한 경우에 있어서 250g 샘플 내의 금속 이물 개수를 세어 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 3으로 나타내었다. 모든 경우에서 압력은 64kg/cm2로 적용하였다.The number of metal foreign matters in the 250g sample was counted and confirmed in the case where the tolerance was not the same, but the pellets were manufactured with different diameters and the diameter was the same as 7mm, but the pellets were manufactured with different tolerances. It is shown in Table 3 below. In all cases, the pressure was applied at 64 kg/cm 2 .
(공차 없음)diameter
(No tolerance)
(직경 7mm)tolerance
(7mm diameter)
상기 결과로부터 탄소나노튜브 펠렛이 본 발명의 직경 범위를 가질 경우, 생성되는 금속 이물의 개수가 적으며, 공차 역시 본 발명의 범위 내인 경우 생성되는 금속 이물의 개수가 적어 탄소나노튜브 펠렛의 품질이 뛰어남을 확인하였다.From the above results, when the carbon nanotube pellets have the diameter range of the present invention, the number of metal foreign matters generated is small, and when the tolerance is also within the range of the present invention, the number of metal foreign matters generated is small, so that the quality of the carbon nanotube pellets is reduced. I confirmed the excellence.
Claims (10)
용매를 포함하지 않으며,
펠렛의 직경이 7 내지 20mm인 탄소나노튜브 펠렛.
Including carbon nanotube particles having an average particle diameter of 200 to 800㎛,
Does not contain solvents,
Carbon nanotube pellets with a pellet diameter of 7 to 20 mm.
상기 탄소나노튜브 입자의 평균 입경은 400 내지 600㎛인 탄소나노튜브 펠렛.
The method of claim 1,
Carbon nanotube pellets having an average particle diameter of 400 to 600㎛ of the carbon nanotube particles.
상기 펠렛의 직경은 7 내지 12mm인 탄소나노튜브 펠렛.
The method of claim 1,
The diameter of the pellet is 7 to 12mm carbon nanotube pellets.
상기 탄소나노튜브 입자는 번들형 탄소나노튜브인 탄소나노튜브 펠렛.
The method of claim 1,
The carbon nanotube particles are carbon nanotube pellets which are bundled carbon nanotubes.
상기 펠렛의 밀도는 0.15 내지 0.4g/cm3인 탄소나노튜브 펠렛
The method of claim 1,
The density of the pellet is 0.15 to 0.4g / cm 3 carbon nanotube pellets
Injecting carbon nanotube particles having an average particle diameter of 200 to 800 μm into a rotary tablet press, and applying pressure to prepare carbon nanotube pellets. Method for producing carbon nanotube pellets comprising: a.
상기 로터리 타정기는 팁을 구비한 펀치 및 홀을 구비한 다이를 포함하며,
상기 팁의 직경은 7 내지 20mm인 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법.
The method of claim 6,
The rotary tablet press includes a punch having a tip and a die having a hole,
The method of manufacturing a carbon nanotube pellet having a diameter of the tip of 7 to 20mm.
상기 홀과 팁은 공차의 간격만큼 이격되어 있으며,
상기 공차는 10 내지 100㎛인 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법.
The method of claim 7,
The hole and the tip are spaced apart by an interval of tolerance,
The tolerance is 10 to 100㎛ method of producing a carbon nanotube pellet.
로터리 타정기로의 탄소나노튜브 투입 이전에 탄소나노튜브 입자에 잔존하는 금속 이물을 제거하는 단계; 를 더 포함하는 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법.
The method of claim 6,
Removing metal foreign matter remaining in the carbon nanotube particles before the carbon nanotube is introduced into the rotary tablet press; A method of manufacturing a carbon nanotube pellet further comprising a.
가해지는 압력은 40 내지 1500kg/cm2인 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법.The method of claim 6,
The applied pressure is 40 to 1500kg/cm 2 A method for producing carbon nanotube pellets.
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