KR20210009221A - Device for producing nano particles and preparation method of nano particles using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 나노 입자를 제조하는 장치(100) 및 이를 이용한 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예는 제 1 공급튜브피팅부재(111), 제 2 공급튜브피팅부재(112), 및 제 1 배출튜브피팅부재(114)를 포함하는 제 1 연결장치(110); 상기 제 1 공급튜브피팅부재(111)에 한 쪽이 연결된 제 1 튜브(121); 상기 제 2 공급튜브피팅부재(112)에 한 쪽이 연결된 제 2 튜브(122); 상기 제 1 배출튜브피팅부재(114)에 한 쪽이 연결된 제 1 도관(130); 상기 제 1 튜브(121)의 나머지 한쪽에 연결되어 제 1 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하는 제 1 공급부(141); 및 상기 제 2 튜브(122)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 2 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하는 제 2 공급부(142);를 포함하는 나노 입자를 제조하는 장치 및, 이를 이용하여 나노 입자를 제조하는 방법을 제공한다. The present invention relates to an
나노 입자는 동일한 조성이라도 크기나 모양에 따라 물성이 변화한다. 나노 기술은 다양한 분야에서 활용되므로, 균일한 모양 및 크기를 갖는 나노 입자를 합성하려는 많은 연구가 진행되고 있다. Even if the nanoparticles have the same composition, their physical properties change according to their size or shape. Since nanotechnology is utilized in various fields, many studies are being conducted to synthesize nanoparticles having a uniform shape and size.
예를 들어, 고순도의 단량체를 유화시키고, 개시제를 사용하여 중합시키는 유화중합(Emulsion polymerization) 방식이 있다. 그러나 이 합성법은 고순도의 단량체를 필요로 하며, 반응시간이 길고, 나노 입자의 생산량을 증가시키기 위해 반응기의 크기를 증가시키면 작동 조건을 다시 최적화해야 하는 문제가 있다. For example, there is an emulsion polymerization method in which a high-purity monomer is emulsified and polymerized using an initiator. However, this synthesis method requires a high-purity monomer, has a long reaction time, and increases the size of the reactor in order to increase the production of nanoparticles, and there is a problem that the operating conditions must be re-optimized.
또한, 고분자 펠렛으로부터 나노 입자를 제조하는 나노침전법(Nano precipitation)이 있다. 이 합성법은 실험방법이 매우 간단하고, 반응시간이 유화중합 방식에 비해 짧다. 그러나 기존의 나노침전법은 여전히 반응기의 크기를 증가시키기 위한 최적화가 필요하고, 재현성 및 입자의 균질성이 낮다는 문제가 있다. In addition, there is a nano precipitation method for preparing nanoparticles from polymer pellets. This synthesis method is very simple to test and the reaction time is shorter than that of the emulsion polymerization method. However, the conventional nanoprecipitation method still requires optimization to increase the size of the reactor, and has a problem that reproducibility and particle homogeneity are low.
한편, 유체의 흐름을 조절하여 신속하게 용매를 치환하는 플래시 나노침전법(Flash nanoprecipitation)이 있으나, 손으로 직접 주사기를 눌러서 원료를 용매가 들어있는 비커에 주입하므로, 유량조절이 힘들고, 연속 생산이 불가능하다. 또한, 나노 입자 크기의 조절이 어렵고, 원료물질과 반용매가 반응하여 합성된 입자가 디바이스 벽에 침전되어 디바이스가 오염되는 문제가 있다. On the other hand, there is a flash nanoprecipitation method that quickly replaces the solvent by controlling the flow of the fluid, but since the raw material is injected into the beaker containing the solvent by directly pressing the syringe by hand, it is difficult to control the flow rate and continuous production is difficult. impossible. In addition, it is difficult to control the size of nanoparticles, and there is a problem that the synthesized particles are precipitated on the wall of the device due to the reaction between the raw material and the anti-solvent, and the device is contaminated.
본 발명은 반응물을 혼합기에 주입시 용액이 새는 문제가 발생되지 않으며, 연속적으로 반응물을 혼합기에 주입할 수 있고, 독성이 강한 물질에도 안전하며, 난류 상태에서 혼합되므로 재현성이 높고 입자의 균일성이 증대된 나노 입자 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.In the present invention, the problem of leaking the solution when injecting the reactant into the mixer does not occur, and the reactant can be continuously injected into the mixer, it is safe even for highly toxic substances, and because it is mixed in a turbulent state, reproducibility is high and the uniformity of particles It is an object of the present invention to provide an increased nanoparticle manufacturing apparatus.
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)는 제 1 공급튜브피팅부재(111), 제 2 공급튜브피팅부재(112), 및 제 1 배출튜브피팅부재(114)를 포함하는 제 1 연결장치(110); 상기 제 1 공급튜브피팅부재(111)에 한 쪽이 연결된 제 1 튜브(121); 상기 제 2 공급튜브피팅부재(112)에 한 쪽이 연결된 제 2 튜브(122); 상기 제 1 배출튜브피팅부재(114)에 한 쪽이 연결된 제 1 도관(130); 상기 제 1 튜브(121)의 나머지 한쪽에 연결되어 제 1 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하는 제 1 공급부(141); 및 상기 제 2 튜브(122)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 2 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하는 제 2 공급부(142);를 포함하고, 상기 제 1 튜브(121) 또는 제 2 튜브(122)는 적어도 일부가 상기 제 1 연결장치(110) 내부 및 상기 제 1 도관(130) 내에 배치되고, 상기 제 1 튜브(121) 또는 제 2 튜브(122) 중 상기 제 1 도관(130) 내에 배치된 부분의 외경은 상기 제 1 도관(130)의 내경 보다 작고, 상기 제 1 튜브(121) 또는 제 2 튜브(122) 중 상기 제 1 도관(130) 내에 배치된 부분의 길이는 상기 제 1 도관(130)의 길이보다 짧으며, 상기 제 1 연결장치(110), 제 1 튜브(121), 제 2 튜브(122), 및 제 1 도관(130)의 재질은 불소계 고분자를 포함한다. The
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 공급부(141) 또는 제 2 공급부(142)는 다이어프램 펌프일 수 있다. In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 연결장치(110)는 제 3 공급튜브피팅부재(113)를 더 포함하고, 상기 제 3 공급튜브피팅부재(113)에 한 쪽이 연결된 제 3 튜브(123); 및 상기 제 3 튜브(123)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 3 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하는 제 3 공급부(143)를 더 포함할 수 있다. In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 연결튜브피팅부재(211), 제 4 공급튜브피팅부재(212), 및 제 2 배출튜브피팅부재(213)를 포함하는 제 2 연결장치(210); 상기 연결튜브피팅부재(211)에 한 쪽이 연결된 상기 제 1 도관(130); 상기 제 4 공급튜브피팅부재(212)에 한 쪽이 연결된 제 4 튜브(222); 상기 제 2 배출튜브피팅부재(213)에 한 쪽이 연결된 제 2 도관(230); 상기 제 4 튜브(222)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 4 물질을 상기 제 2 도관(230)에 공급하는 제 4 공급부(242);를 더 포함하고, 상기 제 2 연결장치(210), 제 4 튜브(222), 및 제 2 도관(230)의 재질은 불소계 고분자를 더 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 튜브(121) 및 제 2 튜브(122)는 상기 제 1 연결장치(110)에 수직으로 연결될 수 있다. In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 튜브(121) 및 제 2 튜브(122)는 상기 제 1 연결장치(110)에 일렬로 연결될 수 있다. In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 공급부(141)는 상기 제 1 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하여, 상기 제 1 도관(130) 내에 적어도 일부가 배치된 제 1 튜브(121)의 제 1 도관(130) 내의 끝부분에서 난류를 형성시키거나, 상기 제 2 공급부(142)는 상기 제 2 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하여, 상기 제 1 도관(130) 내에 적어도 일부가 배치된 제 2 튜브(122)의 제 1 도관(130) 내의 끝부분에서 난류를 형성시킬 수 있다. In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법은 제 1 항의 나노 입자를 제조하는 장치(100)를 이용하고, 상기 제 1 공급부(141) 및 제 2 공급부(142)를 이용하여 상기 제 1 도관(130)에 각각 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계; 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 제 1 도관(130) 내에서 혼합하는 단계; 및 상기 제 1 도관(130) 내에서 상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 혼합되어 나노 입자를 형성하는 단계를 포함한다. The method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention uses the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계는 제 3 공급부(143)를 이용하여 상기 제 1 도관(130)에 제 3 물질을 연속적으로 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다.In the method of manufacturing a nanoparticle according to an embodiment of the present invention, the step of continuously supplying the first material and the second material is a third material in the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계는 제 4 공급부(242)를 이용하여 상기 제 2 도관(230)에 제 4 물질을 연속적으로 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the step of continuously supplying the first material and the second material is a fourth material in the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 제 1 도관(130) 내에서 혼합되는 단계는 난류를 형성하면서 혼합될 수 있다. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the step of mixing the first material and the second material in the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 제 1 도관(130) 내에서 혼합되는 단계는 상기 제 1 도관(130) 내에서 혼합된 용액 흐름의 레이놀즈 수(Reynolds number)가 800 이상일 수 있다. In the method of manufacturing a nanoparticle according to an embodiment of the present invention, the step of mixing the first material and the second material in the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질은 나노 전구체를 포함하고, 상기 제 2 물질은 반용매를 포함할 수 있다. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the first material may include a nano precursor, and the second material may include an anti-solvent.
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 3 물질은 나노 전구체, 반용매, ??칭(quenching)물질, 또는 계면활성제를 포함할 수 있다. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the third material may include a nano precursor, an anti-solvent, a quenching material, or a surfactant.
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 나노 입자를 형성하는 단계에서 형성되는 폴리스티렌 나노 입자는 22mg/min의 속도로 형성될 수 있다. In the method for producing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the polystyrene nanoparticles formed in the step of forming the nanoparticles may be formed at a rate of 22mg/min.
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100) 및 이를 이용하여 나노 입자를 제조하는 방법은, 반응물을 혼합기에 주입시 용액이 새는 문제가 발생되지 않으며, 연속적으로 반응물을 혼합기에 주입할 수 있고, 독성이 강한 물질에도 안전하며, 난류 상태에서 혼합되므로 재현성이 높고 입자의 균일성이 증대된 나노 입자를 제조한다. The
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치(100)를 도시한 것이다.
도 2은 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치(100)의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치(100)의 단면도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치를 실험실에서 조립하여 사용하는 경우의 일 실시예의 과정을 나타낸 사진이다.
도 5은 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 제 1 도관(130) 내부에서의 유체 흐름을 비교한 것이다.
도 6는 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치(100)를 이용하여 제조된 폴리스티렌 나노 입자의 직경에 따른 부피율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치(100)를 이용하여 제조된 폴리스티렌 나노 입자의 직경에 다른 부피율을 비교예와 비교한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치(100)를 이용하여 제조된 폴리스티렌 나노 입자의 직경에 따른 부피율을 비교예와 비교한 그래프이다. 1 illustrates an
2 is a cross-sectional view of an
3 is a cross-sectional view of an
4 is a photograph showing a process of an embodiment when the apparatus for manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention is assembled and used in a laboratory.
5 is a comparison of fluid flow in the
6 is a graph showing the volume ratio according to the diameter of polystyrene nanoparticles manufactured using the
7 is a graph comparing different volume ratios to the diameters of polystyrene nanoparticles manufactured using the
FIG. 8 is a graph comparing the volume ratio according to the diameter of polystyrene nanoparticles manufactured using the
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. Since these examples are for illustrative purposes only, the scope of the present invention is not to be construed as being limited by these examples.
본 명세서에서 사용되는 "포함하는"과 같은 표현은, 해당 표현이 포함되는 문구 또는 문장에서 특별히 다르게 언급되지 않는 한, 다른 실시예를 포함할 가능성을 내포하는 개방형 용어(open-ended terms)로 이해되어야 한다.Expressions such as "comprising" used herein are understood as open-ended terms including the possibility of including other embodiments, unless specifically stated otherwise in the phrase or sentence in which the expression is included. Should be.
본 명세서에서 사용되는 "바람직한" 및 "바람직하게"는 소정 환경 하에서 소정의 이점을 제공할 수 있는 본 발명의 실시 형태를 지칭한다. 그러나, 동일한 환경 또는 다른 환경 하에서, 다른 실시 형태가 또한 바람직할 수 있다. 추가로, 하나 이상의 바람직한 실시 형태의 언급은 다른 실시 형태가 유용하지 않다는 것을 의미하지 않으며, 본 발명의 범주로부터 다른 실시 형태를 배제하고자 하는 것은 아니다.As used herein, "preferable" and "preferably" refer to embodiments of the present invention that may provide certain advantages under certain circumstances. However, under the same or different circumstances, other embodiments may also be desirable. Additionally, reference to one or more preferred embodiments does not imply that other embodiments are not useful, and is not intended to exclude other embodiments from the scope of the present invention.
각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않은 이상 명기된 순서와 다르게 일어날 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 일어날 수도 있고 실질적으로 동시에 수행될 수도 있으며 반대의 순서대로 수행될 수도 있다. Each of the steps may occur in a different order than the specified order unless the context clearly indicates a specific order. That is, each of the steps may occur in the same order as specified, may be performed substantially simultaneously, or may be performed in the reverse order.
본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 용어들 및 과학적 용어들은, 다르게 정의되어 있지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 의미를 갖는다. 본 명세서에서 사용되는 모든 용어들은 본 발명을 보다 명확히 설명하기 위한 목적으로 선택된 것이며 본 발명의 범위를 제한하기 위해 선택된 것이 아니다.All technical terms and scientific terms used in the present specification have meanings generally understood by those of ordinary skill in the technical field to which the present invention belongs, unless otherwise defined. All terms used in this specification are selected for the purpose of more clearly describing the present invention, and are not selected to limit the scope of the present invention.
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)는 제 1 연결장치(110); 제 1 튜브(121); 제 2 튜브(122); 제 1 도관(130); 제 1 공급부(141); 및 제 2 공급부(142);를 포함한다(도 1 및 도 2). An
상기 제 1 연결장치(110)는 제 1 튜브(121), 제 2 튜브(122) 및 제 1 도관(130)이 연결될 수 있다면 그 형태에 특별한 제한이 없다. 또한, 상기 제 1 연결장치(110)는 두 개 이상의 튜브가 더 연결될 수 있으므로, 세 개 이상의 튜브 및 제 1 도관(130)이 연결될 수 있다면 그 형태에 특별한 제한이 없다. 일 예로 x-y축 상에서 보았을 때, 직각 면을 가진 형태로서 T자 형태 또는 크로스(Cross) 형태일 수 있으며, 직각 면이 없는 둥근 원형일 수 있다. The
상기 제 1 연결장치(110)는 제 1 공급튜브피팅부재(111), 제 2 공급튜브피팅부재(112), 및 제 1 배출튜브피팅부재(114)를 포함한다. 각각의 튜브피팅부재는 제 1 연결장치(110)와 튜브 및 제 1 도관(130)을 연결하게 된다. 종래에는 연결장치을 통하여 반응물을 도관에 공급할 때, 연결장치의 윗 부분을 드릴로 뚫어 바늘을 넣어 도관으로 공급하였다. 이 때문에, 접착제로 바늘을 고정을 하였음에도 용액이 새는 경우가 발생하였다. 그러나 본 발명의 실시예에 따르면, 튜브피팅부재를 이용하여 튜브 및 제 1 도관(130)을 제 1 연결장치(110)에 고정하므로, 반응물이 새지 않고, 제조 시 독성이 있는 반응물로부터 안전하다. 또한, 튜브와 피팅(Fitting)만으로 조립하여 나노 입자를 제조하는 장치(100)를 제작하기 때문에 기존의 장치보다 더 빠르고 간편하게 제작할 수 있다. The first connecting
상기 제 1 튜브(121) 및 제 2 튜브(122)는 나노 전구체 또는 반용매 등의 반응물이 되는 제 1 물질 또는 제 2 물질이 제 1 공급부(141) 및 제 2 공급부(142)로부터 제 1 연결장치(110)를 통해 제 1 도관(130)에 도달할 수 있도록 한다. 상기 튜브의 형태는 삼각기둥 또는 사각기둥과 같은 직각기둥이거나 원통형일 수 있다. 또한, 튜브의 두께는 튜브 전체 단면적의 5% 미만, 10% 미만, 20% 미만, 30% 미만, 40% 미만, 50% 미만, 60% 미만, 70% 미만, 80% 미만, 또는 90% 미만일 수 있다. 상기 튜브의 형태나 두께를 조절하여 형성되는 나노 입자의 크기 및 균일성을 제어할 수 있다. In the
상기 제 1 튜브(121)는 제 1 공급튜브피팅부재(111)에 한 쪽이 연결되고, 상기 제 2 튜브(122)는 제 2 공급튜브피팅부재(112)에 한 쪽이 연결된다. 각각의 튜브의 양 끝단 중 한 쪽은 공급부로부터 나노 전구체 또는 반용매 등의 반응물이 주입되는 주입부이다. 각각의 튜브의 양 끝단 중 또 다른 한 쪽은 상기 주입된 반응물이 이동하여 제 1 연결장치(110)로 배출되는 배출부이다. 이 때 상기 서술한 바와 같이 튜브와 제 1 연결장치(110)는 튜브피팅부재로 연결된다. One side of the
상기 제 1 도관(130)은 나노 전구체 또는 반용매 등의 반응물이 제 1 튜브(121) 또는 제 2 튜브(122)를 통해 도달하는 장소이다. 이 도달하는 부분에서 각 반응물이 혼합되어 나노 입자가 형성된다. 이 때, 이 도달하는 부분에서 난류를 형성시키면 형성되는 나노 입자의 생산량은 증가하게 된다. 보다 구체적인 내용은 후술한다. The
상기 제 1 도관(130)은 제 1 배출튜브피팅부재(114)에 한 쪽이 연결된다. 제 1 도관(130)의 양 끝단 중 한쪽은 공급부로부터 공급되어 제 1 튜브(121) 및 제 2 튜브(122)를 통해 제 1 연결장치(110)로 배출된 반응물이 공급되는 주입부이다. 제 1 도관(130)의 양 끝단 중 다른 한쪽은 상기 주입된 반응물이 혼합되면서 형성된 나노 입자가 배출되는 배출부이다. 이 때 상기 서술한 바와 같이 제 1 도관(130)과 제 1 연결장치(110)는 튜브피팅부재로 연결된다.One side of the
상기 제 1 공급부(141) 및 제 2 공급부(142)는 나노 전구체 또는 반용매 등의 반응물이 되는 제 1 물질 또는 제 2 물질을 각각 제 1 튜브(121) 또는 제 2 튜브(122)에 공급하여, 제 1 연결장치(110)를 통해 제 1 도관(130)에 도달할 수 있도록 한다. 제 1 공급부(141)는 제 1 튜브(121)의 나머지 한쪽에 연결되어 제 1 물질을 제 1 도관(130)에 공급하고, 제 2 공급부(142)는 제 2 튜브(122)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 2 물질을 제 1 도관(130)에 공급한다. 제 1 도관(130)에 공급된 제 1 물질과 제 2 물질은 제 1 도관(130) 내에서 혼합되면서 나노 입자를 형성하게 된다. 이로써 공급부를 통해 유체 흐름을 변화시킴에 따라 나노 입자의 물리화학적 특성을 정밀하게 조절할 수 있다. 일 예로서 공급부를 통해 제 1 도관(130) 내에 흐르는 반응물의 유속을 다르게 하여 반응물을 제 1 도관(130)에 공급하면, 형성되는 나노 입자의 크기 및 균일도가 달라지게 된다.The
한편, 공급부로서 실린지 펌프(Syringe pump)를 사용하는 경우에는, 상기 서술한 주사기를 통해 용액을 주입하므로, 나노 입자의 연속생산에 어려움이 있을 수 있다. 이는 주사기에 들어있는 용액을 모두 사용하게 되면 다시 주사기를 갈아줘야 하기 때문이다. 따라서, 반응물을 공급부로부터 연속적으로 튜브에 공급할 수 있는 펌프를 사용하는 것이 보다 바람직할 수 있다. 이러한 펌프의 일 예로서 다이어프램 펌프, 스무디 펌프, 플런저 펌프, 유압 바이패스 펌프, 솔레노이드 펌프, 드럼 펌프 또는 마그네트 펌프 등이 사용될 수 있으며, 가장 바람직하게는 다이어프램 펌프가 사용될 수 있다. 공급부로서 다이어프램 펌프를 사용하는 일 예에서, 다이어프램의 저장부에 용액을 계속 보충한다. 용액 주입 시 맥동을 줄이기 위하여 맥동 감쇠기 (pulsation damper)가 사용될 수 있다. On the other hand, in the case of using a syringe pump as the supply unit, since the solution is injected through the above-described syringe, there may be difficulties in continuous production of nanoparticles. This is because once the solution in the syringe is used up, the syringe must be changed again. Thus, it may be more desirable to use a pump capable of continuously supplying the reactants from the supply to the tube. As an example of such a pump, a diaphragm pump, a smoothie pump, a plunger pump, a hydraulic bypass pump, a solenoid pump, a drum pump, a magnet pump, and the like may be used, and most preferably a diaphragm pump may be used. In one example of using a diaphragm pump as the supply, the reservoir of the diaphragm is continuously replenished with solution. A pulsation damper can be used to reduce the pulsation during solution injection.
상기 제 1 튜브(121) 또는 제 2 튜브(122)는 적어도 일부가 상기 제 1 연결장치(110) 내부 및 상기 제 1 도관(130) 내에 배치된다. 반응물이 이동하는 튜브의 적어도 일부가 제 1 도관(130) 내에 배치되므로, 나노 전구체를 포함하는 반응물이 반용매와 만날 때, 디바이스의 벽면과 접촉하지 않는다. 종래 나노 입자를 제조하는 데에 나노침전법(Nanoprecipitation)을 이용하는 경우에는, 나노 전구체 용액과 반용매가 만나서 나노 입자가 디바이스 벽에 침전된다. 따라서 디바이스가 오염되고, 효율이 떨어지며, 장기적으로 사용하는 경우 디바이스를 교체해 주어야 하는 문제가 있었다. 그러나 본 발명의 실시예에 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)를 이용하는 경우에는 나노 전구체 용액과 반용매가 만날 때에 침전물이 장치에 유착되는 것을 방지한다. At least a portion of the
또한, 반응물이 이동하는 튜브의 적어도 일부가 제 1 도관(130) 내에 배치되므로 반응물이 상기 제 1 도관(130) 내에 직접 공급될 수 있다. 그렇지 않은 경우에는 제 1 연결장치(110)에 반응물을 공급하여 이를 통해 제 1 도관(130)에 흐르도록 할 수 있다. In addition, since at least a part of the tube through which the reactant moves is disposed in the
상기 제 1 튜브(121) 또는 제 2 튜브(122) 중 상기 제 1 도관(130) 내에 배치된 부분의 외경은 상기 제 1 도관(130)의 내경 보다 작다. 보다 구체적으로 튜브의 외경은 제 1 도관(130)의 내경의 90% 이하, 80%이하, 70% 이하, 60% 이하, 50% 이하, 40% 이하, 30% 이하, 20% 이하 또는 10% 이하일 수 있다. 또한, 상기 제 1 튜브(121) 또는 제 2 튜브(122) 중 상기 제 1 도관(130) 내에 배치된 부분의 길이는 상기 제 1 도관(130)의 길이보다 짧다. 이로써, 상기 제 1 도관(130) 내에서 반응물이 혼합되어 나노 입자를 형성할 수 있다. An outer diameter of a portion of the
상기 제 1 연결장치(110), 제 1 튜브(121), 제 2 튜브(122), 및 제 1 도관(130)의 재질은 불소계 고분자를 포함한다. 공급부로서 실린지 펌프를 사용하는 경우, 유리 주사기를 사용해야 하기 때문에 주사기가 깨질 수 있다. 또한, 실린지 펌프로부터 제 1 연결장치(110)까지 연결되는 모세관이 유리로 되어 있는 경우에는 보다 깨지기 쉬워, 반응물로 독성물질을 사용하는 경우에는 안전성에 문제가 있을 수 있다. 이에, 본 발명의 실시예에 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)는 공급부, 제 1 연결장치(110), 튜브, 제 1 도관(130) 등 용액이 닿는 모든 부분에 불활성의 불소계 고분자 재질을 사용하여 안전하다. 일 예로서 공급부로서 다이아프램 펌프를 사용할 경우에 다이아프램 펌프 중 용액이 닿는 부분은 모두 불소계 고분자 재질이 사용된다. 이러한 불소계 고분자의 일 예로서 Fluorinated ethylene propylene (FEP), Ethylene tetrafluoroethylene (ETFE), Polytetrafluoroethylene (PTFE), Polyvinylidene fluoride (PVDF), Polyvinylfluoride (PVF), Polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), Perfluoroalkoxy polymer (PFA), Ethylenechlorotrifluoroethylene (ECTFE), 또는 Perfluoropolyether (PFPE) 등이 사용될 수 있으며, 가장 바람직하게는 ETFE와 FEP가 사용될 수 있다.Materials of the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 공급부(141) 또는 제 2 공급부(142)는 다이어프램 펌프일 수 있다. 다이어프램 펌프는 펌프막의 상하 운동에 의해 액체를 퍼올리고 배출하는 형식의 펌프로서, 보통 가솔린 엔진의 연료 펌프 등에 사용된다. 전술한 바와 같이 나노 입자를 제조하는 데에 실린지 펌프를 사용하는 것보다는, 다이어프램 펌프를 적용함으로서 보다 연속적으로 나노 입자를 형성할 수 있다. 용액 주입 시 맥동을 줄이기 위하여 맥동 감쇠기 (pulsation damper)가 사용될 수 있다.In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 연결장치(110)는 제 3 공급튜브피팅부재(113)를 더 포함하고, 상기 제 3 공급튜브피팅부재(113)에 한 쪽이 연결된 제 3 튜브(123); 및 상기 제 3 튜브(123)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 3 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하는 제 3 공급부(143)를 더 포함할 수 있다. 제 3 공급튜브피팅부재(113)는 제 1 연결장치(110)와 제 3 튜브(123)를 연결한다. 제 3 튜브(123)는 나노 전구체 또는 반용매 등의 반응물이 되는 제 3 물질이 제 3 공급부(143)로부터 제 1 연결장치(110)를 통해 제 1 도관(130)에 도달할 수 있도록 한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 제 3 튜브(123)를 통해 반응물이 흐르게 되고, 제 3 튜브(123)는 튜브피팅부재에 연결되므로 반응물이 새지 않는다. 제 3 공급부(143)는 나노 전구체 또는 반용매 등의 반응물이 되는 제 3 물질을 제 3 튜브(123)에 공급하여 제 1 연결장치(110)를 통해 제 1 도관(130)에 도달할 수 있도록 한다. 상기 제 3 공급부(143)는 제 3 튜브(123)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 3 물질을 제 1 도관(130)에 공급한다. 제 3 공급부(143)는 연속적으로 제 3 물질을 제 1 도관(130)에 공급할 수 있는 펌프이면 제한이 없으며, 가장 바람직하게는 다이아프램 펌프일 수 있다. 제 3 물질은 나노 전구체 또는 반용매와 같은 물질일 수 있으며, 제 1 물질과 동일하거나 상이한 나노 전구체, 제 2 물질과 동일하거나 상이한 반용매, 계면활성제 또는 ??칭(Quenching) 물질일 수 있으며, 그 외 반응시킬 수 있는 물질이면 모두 가능하다. 본 발명의 실시예에 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)는 튜브피팅부재를 이용하므로 추가적으로 튜브를 연결하는 것이 가능하게 되어 상기 서술한 제 3 물질을 투입시키는 것이 가능하다(도 4). In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 연결튜브피팅부재(211), 제 4 공급튜브피팅부재(212), 및 제 2 배출튜브피팅부재(213)를 포함하는 제 2 연결장치(210); 상기 연결튜브피팅부재(211)에 한 쪽이 연결된 상기 제 1 도관(130); 상기 제 4 공급튜브피팅부재(212)에 한 쪽이 연결된 제 4 튜브(222); 상기 제 2 배출튜브피팅부재(213)에 한 쪽이 연결된 제 2 도관(230); 상기 제 4 튜브(222)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 4 물질을 상기 제 2 도관(230)에 공급하는 제 4 공급부(242);를 더 포함하고, 상기 제 2 연결장치(210), 제 4 튜브(222), 및 제 2 도관(230)의 재질은 불소계 고분자를 더 포함할 수 있다(도 3).In the
본 발명의 실시예에 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)는 튜브피팅부재를 이용하므로 추가적으로 튜브를 연결하는 것이 가능하게 되어 제 4 물질을 투입시키는 것이 가능하다. 상기 구성들이 더 추가됨으로서 제 1 물질 및 제 2 물질이 혼합 또는 반응한 물질, 또는 제 1 물질, 제 2 물질, 및 제 3 물질이 혼합 또는 반응한 물질에 제 4 물질을 더 반응시킬 수 있게 된다. 제 4 물질은 나노 전구체 또는 반용매와 같은 물질일 수 있으며, 제 1 물질과 동일하거나 상이한 나노 전구체, 제 2 물질과 동일하거나 상이한 반용매, 계면활성제 또는 ??칭(Quenching) 물질일 수 있으며, 그 외 반응시킬 수 있는 모든 물질이 될 수 있다.The
본 발명의 실시예에 따르면, 제 4 튜브(222)를 통해 반응물이 흐르게 되고, 제 4 튜브(222)는 튜브피팅부재에 연결되므로 반응물이 새지 않는다. 제 4 공급부(242)는 나노 전구체 또는 반용매 등의 반응물이 되는 제 4 물질을 제 4 튜브(222)에 공급하여 제 2 연결장치(210)를 통해 제 2 도관(230)에 도달할 수 있도록 한다. 상기 제 4 공급부(242)는 제 4 튜브(222)의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 4 물질을 제 2 도관(230)에 공급한다. 제 4 공급부(242)는 연속적으로 제 4 물질을 제 2 도관(230)에 공급할 수 있는 펌프이면 제한이 없으며, 가장 바람직하게는 다이아프램 펌프일 수 있다. According to the embodiment of the present invention, the reactant flows through the
그 외 제 2 연결장치와 이와 연결된 각종 피팅부재, 튜브, 도관, 및 공급부에 관한 내용은 제 1 연결장치(110)에 연결된 각종 피팅부재, 튜브, 도관, 및 공급부에 관한 모든 설명을 포함한다. Other details of the second connection device and various fitting members, tubes, conduits, and supply units connected thereto include all descriptions of various fitting members, tubes, conduits, and supply units connected to the
또한, 제 5 물질, 제 6 물질 등이 상기 제 1 물질 내지 제 4 물질이 공급되는 것과 동일한 방식으로 공급될 수 있으며, 공급되는 물질의 수에는 제한이 없다. In addition, the fifth substance, the sixth substance, and the like may be supplied in the same manner as the first to fourth substances are supplied, and there is no limit to the number of substances supplied.
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 튜브(121) 및 제 2 튜브(122)는 상기 제 1 연결장치(110)에 수직으로 연결될 수 있다(도 1). 또는, 10°, 20°, 30°, 40°, 50°, 60°, 70°, 80° 의 각도 등 그 연결 각도에 제한이 없다. 또한, 본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 튜브(121) 및 제 2 튜브(122)는 상기 제 1 연결장치(110)에 일렬로 연결될 수 있다(도 3). 또는, 100°, 110°, 120°, 130°, 140°, 150°, 160°, 170°, 180°의 각도 등 그 연결 각도에 제한이 없다. 일렬로 연결되는 경우에는 제 1 튜브(121)의 일부가 제 1 연결장치(110) 및 제 1 도관(130) 내에 배치될 뿐만 아니라, 제 2 튜브(121)의 일부도 제 1 연결장치(110) 및 제 1 도관(130) 내에 배치될 수 있다. In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서 상기 제 1 공급부(141)는 상기 제 1 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하여, 상기 제 1 도관(130) 내에 적어도 일부가 배치된 제 1 튜브(121)의 제 1 도관(130) 내의 끝부분에서 난류를 형성시키거나, 상기 제 2 공급부(142)는 상기 제 2 물질을 상기 제 1 도관(130)에 공급하여, 상기 제 1 도관(130) 내에 적어도 일부가 배치된 제 2 튜브(122)의 제 1 도관(130) 내의 끝부분에서 난류를 형성시킬 수 있다. 난류란 불규칙한 유체의 흐름을 의미하며, 규칙적으로 흐르는 흐름인 층류와 대비되는 개념이다. 와류, 제트류 등이 이에 해당된다. 종래에는 제 1 도관(130) 내에서 확산에 의하여 혼합되므로, 유량이 느리고 생산량이 적었다. 또한 반응시간이 길어 생산된 입자의 크기가 크고, 입자가 균일하지 못하였다. 그러나 본 발명의 실시예에 따른 나노 입자를 제조하는 장치(100)에서는 제트류와 같은 난류 상태에서 혼합되므로, 나노 입자의 생산량이 많고, 나노 입자의 크기가 작으며, 균일하다. In the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법은 상기 서술한 나노 입자를 제조하는 장치(100)를 이용하여 나노 입자를 제조한다. 본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법은 상기 제 1 공급부(141) 및 제 2 공급부(142)를 이용하여 상기 제 1 도관(130)에 각각 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계; 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 제 1 도관(130) 내에서 혼합하는 단계; 및 상기 제 1 도관(130) 내에서 상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 혼합되어 나노 입자를 형성하는 단계를 포함한다. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, nanoparticles are manufactured using the
상기 제 1 공급부(141) 및 제 2 공급부(142)를 이용하여 제 1 도관(130)에 각각 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계는 상기 서술한 바와 같다. The steps of continuously supplying the first material and the second material to the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계는 제 3 공급부(143)를 이용하여 상기 제 1 도관(130)에 제 3 물질을 연속적으로 공급하는 단계를 더 포함할 수 있고, 이는 상기 서술한 바와 같다. In the method of manufacturing a nanoparticle according to an embodiment of the present invention, the step of continuously supplying the first material and the second material is a third material in the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계는 제 4 공급부(242)를 이용하여 상기 제 2 도관(230)에 제 4 물질을 연속적으로 공급하는 단계를 더 포함할 수 있고, 이는 상기 서술한 바와 같다. 또한, 제 5 물질, 제 6 물질 등이 상기 제 1 물질 내지 제 4 물질이 공급되는 것과 동일한 방식으로 공급될 수 있으며, 공급되는 물질의 수에는 제한이 없다. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the step of continuously supplying the first material and the second material is a fourth material in the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질은 나노전구체를 포함하고, 상기 제 2 물질은 반용매를 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서 상기 제 3 물질 또는 제 4 물질은 나노 전구체, 반용매, ??칭(quenching)물질, 또는 계면활성제를 포함할 수 있다. 그 외 나노입자를 제조하기 위해 사용될 수 있는 물질이라면 제한 없이 포함될 수 있다. 특히 본 발명은 튜브피팅부재를 사용하여 튜브와 제 1 연결장치(110)를 연결하거나, 튜브와 제 2 연결장치를 연결하므로, 한 종류의 나노 전구체뿐만 아니라 다른 종류의 나노 전구체를 반응물로서 사용할 수 있으며, 반용매도 이와 마찬가지이다. 또한, 반응 중에 ??칭 물질 또는 계면활성제 같은 물질을 주입시킬 수 있다. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the first material may contain a nanoprecursor, and the second material may contain an anti-solvent. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the third material or the fourth material may include a nano precursor, an anti-solvent, a quenching material, or a surfactant. Any other material that can be used to produce nanoparticles may be included without limitation. In particular, the present invention uses a tube fitting member to connect the tube and the first connecting
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 제 1 도관(130) 내에서 혼합되는 단계는 상기 제 1 도관(130) 내에서 혼합된 용액 흐름의 레이놀즈 수(Reynolds number, Re)가 800 이상, 보다 바람직하게는 1000 이상, 보다 바람직하게는 1500 이상, 보다 바람직하게는 2000 이상, 보다 바람직하게는 3000 이상일 수 있다. In the method of manufacturing a nanoparticle according to an embodiment of the present invention, the step of mixing the first material and the second material in the
본 발명의 실시예에서는 제 1 도관(130) 내에서 혼합된 용액 흐름의 레이놀즈 수를 조절하여 나노 입자의 제조에서 입자의 크기 및 균일성과 같은 물리화학적 특성을 제어할 수 있다. 도 5는 제 1 도관(130) 내에서 혼합된 용액 흐름의 레이놀즈 수에 따른 제 1 도관(130) 내 모습을 보여준다. 레이놀즈 수 값을 420으로 조절한 경우 제 1 도관(130) 내에서 층류가 형성되고, 레이놀즈 수 값을 1000으로 조절한 경우 제 1 도관(130) 내에서 난류가 형성됨을 확인할 수 있다. 층류가 형성될 때에는 반응물이 혼합되는 시간이 길고, 완전히 혼합되기 어렵다. 그러나 난류가 형성될 때에는 짧은 시간 내에 혼합이 일어나고, 혼합이 보다 용이해진다. In an embodiment of the present invention, physicochemical properties such as particle size and uniformity in the manufacture of nanoparticles may be controlled by adjusting the Reynolds number of the mixed solution flow in the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 제 1 도관(130) 내에서 상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 혼합되어 나노 입자를 형성하는 단계에서 형성되는 나노 입자는 침전(Nanoprecipitation)되거나 에멀젼의 상태로 형성될 수 있다. 또한, 상기 서술한 바와 같이 균일하게 분포된 크기가 작은 나노 입자를 형성할 수 있다. 또한, 형성된 나노 입자의 크기 및 균일성은 상기 서술한 바와 같이 혼합된 용액 흐름의 레이놀즈 수를 조절함으로서 변화시킬 수 있다. In the method of manufacturing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, nanoparticles formed in the step of forming nanoparticles by mixing the first material and the second material in the
본 발명의 실시예를 따르는 나노 입자를 제조하는 방법에서, 상기 나노 입자를 형성하는 단계에서 형성된 나노 입자는 폴리스티렌, PLGA-PEG, 금, 은, 실리카, 이황화합물(Sulfide), 산화철(Iron oxide), siRNA/PEI, 지질소포, 약물 분자, 형광 분자일 수 있다. In the method for producing nanoparticles according to an embodiment of the present invention, the nanoparticles formed in the step of forming the nanoparticles are polystyrene, PLGA-PEG, gold, silver, silica, disulfide, iron oxide. , siRNA/PEI, lipid vesicles, drug molecules, and fluorescent molecules.
상기 나노 입자를 형성하는 단계에서 형성되는 폴리스티렌 나노 입자의 형성 속도는 10mg/min 이상, 20mg/min 이상, 30mg/min 이상, 또는 40mg/min 이상으로 형성될 수 있다. The formation rate of the polystyrene nanoparticles formed in the step of forming the nanoparticles may be 10mg/min or more, 20mg/min or more, 30mg/min or more, or 40mg/min or more.
<실시예 1 및 실험예 1><Example 1 and Experimental Example 1>
본 발명의 실시예에 따른 나노 입자 제조장치(100)를 제작하였다. 폴리스티렌(MW: 350,000)을 테트라하이드로퓨란(THF)에 1mg/ml의 농도로 용해시킨 후, 다이아프램 펌프를 이용하여 하나의 튜브를 통하여 도관 내에 흐르게 하였다. 다음으로 물을 주입하여 두 개의 튜브를 통하여 도관에 흐르게 하였다. 두 유량 총합의 유속을 이용하여 레이놀즈 수를 계산하고, 이에 따른 나노 입자의 형성 속도를 계산한 결과를 하기 표 1 에 나타내었다. A
상기 실험결과에 따르면, 레이놀즈 수에 따른 유속이 증가할수록, 제조되는 폴리스티렌 나노 입자의 형성 속도도 같은 배속으로 증가함을 확인할 수 있었다. According to the above experimental results, it was confirmed that as the flow rate according to the Reynolds number increased, the formation rate of the prepared polystyrene nanoparticles increased at the same speed.
또한, 상기 실시예 1 중 레이놀즈 수가 3000인 경우에 의해 형성되는 폴리스티렌 나노 입자의 직경에 따른 부피율을 나타낸 그래프를 도 6에 나타내었다. 폴리스티렌(MW: 350,000)을 테트라하이드로퓨란(THF)에 1mg/ml의 농도로 용해시킨 후, 다이아프램 펌프를 이용하여 하나의 튜브를 통하여 33mL/min 의 유속으로 도관에 흐르게 하였다. 다음으로 물을 주입하여 두 개의 튜브를 통하여 330mL/min의 유속으로 도관에 흐르게 하였다. 전체 유량 총합의 레이놀즈 수는 3000 이다.In addition, a graph showing the volume ratio according to the diameter of polystyrene nanoparticles formed when the Reynolds number of Example 1 is 3000 is shown in FIG. 6. After dissolving polystyrene (MW: 350,000) in tetrahydrofuran (THF) at a concentration of 1 mg/ml, it was allowed to flow through a conduit at a flow rate of 33 mL/min through one tube using a diaphragm pump. Next, water was injected to flow into the conduit at a flow rate of 330 mL/min through two tubes. The Reynolds number of the total flow rate is 3000.
이로써 동일 조건에서 여러 번 폴리스티렌 나노 입자를 제조한 경우, 나노 입자의 평균 크기와 크기 분포는 매우 유사함을 확인할 수 있다. 즉, 제조시마다 연속적으로 균질성이 좋은 폴리스티렌 나노 입자가 제조됨을 확인할 수 있었다. Accordingly, when polystyrene nanoparticles are manufactured several times under the same conditions, it can be confirmed that the average size and size distribution of the nanoparticles are very similar. In other words, it was confirmed that polystyrene nanoparticles having good homogeneity were continuously produced at each production.
<실시예 2><Example 2>
본 발명의 실시예에 따른 나노 입자 제조장치(100)를 제작하였다. 폴리스티렌(MW: 35,000)을 테트라하이드로퓨란(THF)에 1mg/ml의 농도로 용해시킨 후, 다이아프램 펌프를 이용하여 하나의 튜브를 통하여 27.5mL/min 의 유속으로 도관에 흐르게 하였다. 다음으로 물을 주입하여 두 개의 튜브를 통하여 275mL/min의 유속으로 도관에 흐르게 하였다. 전체 유량 총합의 레이놀즈 수는 2500 이다. A
<비교예 1 및 2><Comparative Examples 1 and 2>
먼저 폴리테트라플루오로에틸렌 (Polytetrafluoroethylene)으로 이루어진 T형 연결장치의 평편한 부분에 드릴을 사용하여 구멍을 낸 후, 주사바늘을 삽입하고 광학 접착제로 고정시켜 나노 입자를 제조하는 장치를 제조하였다. 다음으로, 실린지 펌프를 이용하여 실시예 2와 동일한 폴리스티렌 전구체 용액을 주사바늘을 통해 도관에 흐르게 하였다. 다음으로 실린지 펌프를 이용하여 물을 도관에 흐르게 하였다. 전체 유량 총합의 레이놀즈 수는 실시예 2와 동일하다. 이를 통하여 제조된 입자를 비교예 1로 한다.First, a hole was made in a flat part of a T-type connector made of polytetrafluoroethylene using a drill, and then a device for producing nanoparticles was prepared by inserting a needle and fixing it with an optical adhesive. Next, using a syringe pump, the same polystyrene precursor solution as in Example 2 was flowed into the conduit through a needle. Next, a syringe pump was used to allow water to flow through the conduit. The Reynolds number of the total flow rate is the same as in Example 2. The particles prepared through this were referred to as Comparative Example 1.
뱅스 랩(Bangs labs)에서 판매하는 유화중합법(Emulsion polymeration)으로 합성된 폴리스티렌 미립자(Polystyrene microsphere)를 비교예 2로 한다. 상기 미립자는 폴리스티렌 단량체에 가교제(Divinylbenzene 등) 및 개시제를 넣고 70 내지 90℃에서 6 내지 20시간 동안 회분식반응조(Bach reactor)에서 반응을 시킨 것이다.Polystyrene microspheres synthesized by emulsion polymerization sold by Bangs labs were used as Comparative Example 2. The fine particles are obtained by adding a crosslinking agent (Divinylbenzene, etc.) and an initiator to a polystyrene monomer and reacting at 70 to 90°C for 6 to 20 hours in a Bach reactor.
<실험예 2><Experimental Example 2>
각각 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에 대하여, 입자의 직경에 따른 부피율을 나타낸 그래프를 도 7에 나타내었다. 이로써 실시예 2에서 제조된 나노 입자는 비교예 1 및 2의 나노 입자보다 크기 분포가 더 균일함을 확인할 수 있다. For Example 2, Comparative Example 1, and Comparative Example 2, respectively, a graph showing the volume ratio according to the diameter of the particles is shown in FIG. 7. Accordingly, it can be seen that the nanoparticles prepared in Example 2 have a more uniform size distribution than the nanoparticles of Comparative Examples 1 and 2.
<실시예 3><Example 3>
본 발명의 실시예에 따른 나노 입자 제조장치(100)를 제작하였다. 폴리스티렌(MW: 35,000)을 테트라하이드로퓨란(THF)에 1mg/ml의 농도로 용해시킨 후, 다이아프램 펌프를 이용하여 하나의 튜브를 통하여 33mL/min 의 유속으로 도관에 흐르게 하였다. 다음으로 물을 주입하여 두 개의 튜브를 통하여 330mL/min의 유속으로 도관에 흐르게 하였다. 전체 유량 총합의 레이놀즈 수는 3000 이다.
A
<실험예 3><Experimental Example 3>
실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2에 대하여, 입자의 직경에 따른 부피율을 나타낸 그래프를 도 8에 나타내었다. For Example 3, Comparative Example 1 and Comparative Example 2, a graph showing the volume ratio according to the diameter of the particles is shown in FIG. 8.
이로써 실시예 3에서 제조된 나노 입자는 비교예 1 및 2보다 크기분포가 더 균일함을 확인할 수 있다. Accordingly, it can be seen that the size distribution of the nanoparticles prepared in Example 3 is more uniform than that of Comparative Examples 1 and 2.
또한, 실시예 2와 비교하여 유속을 빠르게 하여 유량 총합의 레이놀즈 수를 크게 하면 평균 직경이 더 작은 나노 입자를 제조할 수 있음을 확인할 수 있다. In addition, it can be seen that nanoparticles having a smaller average diameter can be prepared by increasing the Reynolds number of the total flow rate by increasing the flow rate compared to Example 2.
100 : 나노 입자를 제조하는 장치 110 : 제 1 연결장치
111 : 제 1 공급튜브피팅부재 112 : 제 2 공급튜브피팅부재
113 : 제 3 공급튜브피팅부재 114 : 제 1 배출튜브피팅부재
115 : 고정피팅부재 121 : 제 1 튜브
122 : 제 2 튜브 123 : 제 3 튜브
130: 제 1 도관 141 : 제 1 공급부
142 : 제 2 공급부 143 : 제 3 공급부
210 : 제 2 연결장치 211 : 연결튜브피팅부재
212 : 제 4 공급튜브피팅부재 213 : 제 2 배출튜브피팅부재
222 : 제 4 튜브 230 : 제 2 도관
242 : 제 4 공급부100: device for manufacturing nanoparticles 110: first connecting device
111: first supply tube fitting member 112: second supply tube fitting member
113: third supply tube fitting member 114: first discharge tube fitting member
115: fixed fitting member 121: first tube
122: second tube 123: third tube 130: first conduit 141: first supply unit
142: second supply unit 143: third supply unit
210: second connecting device 211: connecting tube fitting member
212: fourth supply tube fitting member 213: second discharge tube fitting member
222: fourth tube 230: second conduit
242: the fourth supply
Claims (15)
상기 제 1 튜브 또는 제 2 튜브는 적어도 일부가 상기 제 1 연결장치 내부 및 상기 제 1 도관 내에 배치되고,
상기 제 1 튜브 또는 제 2 튜브 중 상기 제 1 도관 내에 배치된 부분의 외경은 상기 제 1 도관의 내경 보다 작고, 상기 제 1 튜브 또는 제 2 튜브 중 상기 제 1 도관 내에 배치된 부분의 길이는 상기 제 1 도관의 길이보다 짧으며,
상기 제 1 연결장치, 제 1 튜브, 제 2 튜브, 및 제 1 도관의 재질은 불소계 고분자를 포함하는,
나노 입자를 제조하는 장치.
A first connection device including a first supply tube fitting member, a second supply tube fitting member, and a first discharge tube fitting member; A first tube having one end connected to the first supply tube fitting member; A second tube having one end connected to the second supply tube fitting member; A first conduit having one end connected to the first discharge tube fitting member; A first supply unit connected to the other side of the first tube to supply a first material to the first conduit; And a second supply part connected to the other side of the second tube to supply a second material to the first conduit,
The first tube or the second tube is at least partially disposed within the first connector and within the first conduit,
The outer diameter of the portion of the first tube or the second tube disposed in the first conduit is smaller than the inner diameter of the first conduit, and the length of the portion of the first tube or the second tube disposed in the first conduit is the Shorter than the length of the first conduit,
The material of the first connection device, the first tube, the second tube, and the first conduit includes a fluorine-based polymer,
Device for manufacturing nanoparticles.
상기 제 1 공급부 또는 제 2 공급부는 다이어프램 펌프인,
나노 입자를 제조하는 장치
The method of claim 1,
The first supply unit or the second supply unit is a diaphragm pump,
Device for manufacturing nanoparticles
상기 제 1 연결장치는 제 3 공급튜브피팅부재를 더 포함하고,
상기 제 3 공급튜브피팅부재에 한 쪽이 연결된 제 3 튜브; 및
상기 제 3 튜브의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 3 물질을 상기 제 1 도관에 공급하는 제 3 공급부를 더 포함하는,
나노 입자를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The first connection device further includes a third supply tube fitting member,
A third tube having one end connected to the third supply tube fitting member; And
Further comprising a third supply unit connected to the other side of the third tube to supply a third material to the first conduit,
Device for manufacturing nanoparticles.
연결튜브피팅부재, 제 4 공급튜브피팅부재, 및 제 2 배출튜브피팅부재를 포함하는 제 2 연결장치; 상기 연결튜브피팅부재에 한 쪽이 연결된 상기 제 1 도관; 상기 제 4 공급튜브피팅부재에 한 쪽이 연결된 제 4 튜브; 상기 제 2 배출튜브피팅부재에 한 쪽이 연결된 제 2 도관; 상기 제 4 튜브의 나머지 한 쪽에 연결되어 제 4 물질을 상기 제 2 도관에 공급하는 제 4 공급부;를 더 포함하고,
상기 제 2 연결장치, 제 4 튜브, 및 제 2 도관의 재질은 불소계 고분자를 포함하는,
나노 입자를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
A second connection device including a connection tube fitting member, a fourth supply tube fitting member, and a second discharge tube fitting member; The first conduit connected at one end to the connecting tube fitting member; A fourth tube having one end connected to the fourth supply tube fitting member; A second conduit having one end connected to the second discharge tube fitting member; A fourth supply unit connected to the other side of the fourth tube to supply a fourth material to the second conduit; further comprising,
Materials of the second connecting device, the fourth tube, and the second conduit include a fluorine-based polymer,
Device for manufacturing nanoparticles.
상기 제 1 튜브 및 제 2 튜브는 상기 제 1 연결장치에 수직으로 연결되는,
나노 입자를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The first tube and the second tube are vertically connected to the first connection device,
Device for manufacturing nanoparticles.
상기 제 1 튜브 및 제 2 튜브는 상기 제 1 연결장치에 일렬로 연결되는,
나노 입자를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The first tube and the second tube are connected in line to the first connection device,
Device for manufacturing nanoparticles.
상기 제 1 공급부는 상기 제 1 물질을 상기 제 1 도관에 공급하여, 상기 제 1 도관 내에 적어도 일부가 배치된 제 1 튜브의 제 1 도관 내의 끝부분에서 난류를 형성시키거나,
상기 제 2 공급부는 상기 제 2 물질을 상기 제 1 도관에 공급하여, 상기 제 1 도관 내에 적어도 일부가 배치된 제 2 튜브의 제 1 도관 내의 끝부분에서 난류를 형성시키는,
나노 입자를 제조하는 장치.
The method of claim 1,
The first supply unit supplies the first material to the first conduit to form turbulence at the end of the first conduit of the first tube at least partially disposed in the first conduit, or
The second supply part supplies the second material to the first conduit to form turbulence at an end in the first conduit of a second tube at least partially disposed in the first conduit,
Device for manufacturing nanoparticles.
상기 제 1 공급부 및 제 2 공급부를 이용하여 상기 제 1 도관에 각각 상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계;
상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 상기 제 1 도관 내에서 혼합하는 단계; 및
상기 제 1 도관 내에서 상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 혼합되어 나노 입자를 형성하는 단계를 포함하는,
나노 입자를 제조하는 방법.
In the method for producing nanoparticles using the device for producing nanoparticles of claim 1,
Continuously supplying the first material and the second material to the first conduit, respectively, using the first supply unit and the second supply unit;
Mixing the first material and the second material in the first conduit; And
Including the step of forming nanoparticles by mixing the first material and the second material in the first conduit,
Methods of making nanoparticles.
상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계는 제 3 공급부를 이용하여 상기 제 1 도관에 제 3 물질을 연속적으로 공급하는 단계를 더 포함하는,
나노 입자를 제조하는 방법.
The method of claim 8,
The step of continuously supplying the first material and the second material further comprises continuously supplying a third material to the first conduit using a third supply unit,
Methods of making nanoparticles.
상기 제 1 물질 및 제 2 물질을 연속적으로 공급하는 단계는 제 4 공급부를 이용하여 상기 제 2 도관에 제 4 물질을 연속적으로 공급하는 단계를 더 포함하는,
나노 입자를 제조하는 방법.
The method of claim 8,
The step of continuously supplying the first material and the second material further comprises continuously supplying a fourth material to the second conduit using a fourth supply unit,
Methods of making nanoparticles.
상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 상기 제 1 도관 내에서 혼합되는 단계는 난류를 형성하면서 혼합되는,
나노 입자를 제조하는 방법.
The method of claim 8,
The step of mixing the first material and the second material in the first conduit is mixed while forming turbulence,
Methods of making nanoparticles.
상기 제 1 물질 및 제 2 물질이 상기 제 1 도관 내에서 혼합되는 단계는 상기 제 1 도관 내에서 혼합된 용액 흐름의 레이놀즈 수(Reynolds number)가 800 이상인
나노 입자를 제조하는 방법.
The method of claim 8,
The step of mixing the first material and the second material in the first conduit includes a Reynolds number of 800 or more of the mixed solution flow in the first conduit.
Methods of making nanoparticles.
상기 제 1 물질은 나노전구체를 포함하고,
상기 제 2 물질은 반용매를 포함하는,
나노 입자를 제조하는 방법.
The method of claim 8,
The first material comprises a nano precursor,
The second material contains an anti-solvent,
Methods of making nanoparticles.
상기 제 3 물질은 나노 전구체, 반용매, ??칭(quenching)물질, 또는 계면활성제를 포함하는,
나노 입자를 제조하는 방법.
The method of claim 9,
The third material includes a nano precursor, an anti-solvent, a quenching material, or a surfactant,
Methods of making nanoparticles.
상기 나노 입자를 형성하는 단계에서 형성되는 폴리스티렌 나노 입자는 20mg/min 이상의 속도로 형성되는,
나노 입자를 제조하는 방법.
The method of claim 8,
The polystyrene nanoparticles formed in the step of forming the nanoparticles are formed at a rate of 20mg/min or more,
Methods of making nanoparticles.
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