KR20200143757A - Method for manufacturing lead zirconate titanate precursor liquid and lead zirconate titanate thin film - Google Patents

Method for manufacturing lead zirconate titanate precursor liquid and lead zirconate titanate thin film Download PDF

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KR20200143757A
KR20200143757A KR1020190071200A KR20190071200A KR20200143757A KR 20200143757 A KR20200143757 A KR 20200143757A KR 1020190071200 A KR1020190071200 A KR 1020190071200A KR 20190071200 A KR20190071200 A KR 20190071200A KR 20200143757 A KR20200143757 A KR 20200143757A
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lead zirconate
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김규현
원성재
전종철
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한국생산기술연구원
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Abstract

The present invention relates to a method for preparing a lead zirconate titanate (PZT) precursor solution and a method for preparing a PZT thin film. More specifically, the method for preparing a PZT precursor solution comprises: a first mixing step of preparing a mixed solution by stirring and mixing zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) at a preset temperature; a first solvent addition step of adding a first solvent to the mixed solution; a second solvent addition step of adding a second solvent and water to the mixed solution; and a second mixing step of mixing lead oxide (l) with the mixed solution. The method for preparing a PZT thin film comprises: a coating step of spin-coating a substrate with the prepared precursor solution; a drying step of drying the substrate coated with the precursor solution; a pyrolysis step (S400) of heating and pyrolyzing the dried substrate; and a crystallization step of preparing a PZT thin film by reheating and crystallizing the pyrolyzed substrate. Therefore, a PZT thin film with improved physical properties can be prepared.

Description

티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법 및 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING LEAD ZIRCONATE TITANATE PRECURSOR LIQUID AND LEAD ZIRCONATE TITANATE THIN FILM}Lead zirconate titanate (PZT) precursor solution manufacturing method and lead zirconate titanate (PZT) thin film manufacturing method {METHOD FOR MANUFACTURING LEAD ZIRCONATE TITANATE PRECURSOR LIQUID AND LEAD ZIRCONATE TITANATE THIN FILM}

본 발명은 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법 및 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는, 화학량론 조성비로 혼합되는 티탄산 지르콘산 연(PZT)의 전구체 용액을 제조하고, 제조된 전구체 용액을 기판 위에 스핀 코팅, 건조, 열분해 및 결정화하여 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of preparing a lead zirconate titanate (PZT) precursor solution and a method of manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film, and more specifically, a precursor solution of lead zirconate titanate (PZT) mixed in a stoichiometric composition ratio. It relates to a method of preparing a lead zirconate titanate (PZT) thin film by spin coating, drying, pyrolysis, and crystallization of the prepared precursor solution on a substrate.

압전 소자(piezoelectric effect element)란, 전기적 에너지 및 기계적 에너지가 상호 변환되는 압전 효과를 나타내는 재료로서, 보다 상세하게는, 전압(전기적 에너지)이 가해지면 팽창 및 수축 등의 형상의 변화(기계적 에너지)가 발생하고, 반대로 외력(기계적 에너지)이 가해지면 전압(전기적 에너지)이 발생하는 재료이다. 이러한 압전 소자는, 각종 센서, 가스 기기의 점화기 및 압전 변압기 등의 다양한 산업분야에서 널리 사용되며, 특히, 초음파 응용기기 분야의 핵심 기초 소재로 사용되고 있다. A piezoelectric effect element is a material that exhibits a piezoelectric effect in which electrical energy and mechanical energy are mutually converted, and more specifically, changes in shape such as expansion and contraction when a voltage (electrical energy) is applied (mechanical energy). Is a material that generates voltage (electrical energy) when external force (mechanical energy) is applied. Such piezoelectric elements are widely used in various industrial fields such as various sensors, igniters of gas equipment, and piezoelectric transformers, and in particular, are used as core basic materials in the field of ultrasonic applications.

한편, 티탄산 지르콘산 연((Pb(Zr,Ti)O3, PZT)은, 티탄산연(PbZrO3) 및 티탄산연(PbTiO3)의 고용체로서, 유전율이 높고, 고온에서 높은 안정성을 갖기 때문에, 대표적인 압전 소자로 사용되고 있다. 이러한 티탄산 지르콘산 연(PZT)은, 분말 또는 박막 형태로 사용되는데, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막의 경우, 주로 전구체 용액을 기판 표면에 코팅하여 가소 및 소성하는 방법으로 제조되어 왔다. 그러나, 상기 제조 방법의 경우, 가소 및 소성 단계에서 기판 표면에 인장 응력이 불균일하게 생성되어 크랙 등의 결함이 발생하기 쉬운 단점이 있다. On the other hand, titanate zirconate year ((Pb (Zr, Ti) O 3, PZT), since titanate year (PbZrO 3), and titanate, open (as solid solutions of PbTiO 3), a high dielectric constant, has a high stability at a high temperature, Lead zirconate titanate (PZT) is used in the form of a powder or thin film, and in the case of lead zirconate titanate (PZT) thin films, a method of plasticizing and firing mainly by coating a precursor solution on the surface of a substrate. However, in the case of the above manufacturing method, there is a disadvantage in that defects such as cracks are liable to occur because tensile stress is unevenly generated on the surface of the substrate during the plasticizing and firing steps.

대한민국 등록특허공보 제10-1306454호(명칭: 무연 압전박막의 제조방법)Republic of Korea Patent Publication No. 10-1306454 (Name: manufacturing method of lead-free piezoelectric thin film) 일본 공개특허공보 특개2000-154008호(명칭: 솔겔법을 이용하여 강유전성 박막을 제조하는 방법)Japanese Patent Laid-Open Publication No. 2000-154008 (Name: Method for producing a ferroelectric thin film using a sol-gel method)

본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술에 의한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 물성이 향상된 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막을 제조하는 것이다. The present invention is to solve the problems caused by the prior art as described above, and an object of the present invention is to prepare a lead zirconate titanate (PZT) thin film with improved physical properties.

상술한 목적을 달성하기 위한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법의 일 양태는, 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 기설정된 온도에서 교반되어 혼합되어 혼합 용액이 제조되는, 제1 혼합 단계; 상기 혼합 용액에 제1용매가 첨가되는, 제1용매 첨가 단계; 상기 혼합 용액에 제2용매 및 물이 첨가되는, 제2용매 첨가 단계; 및 상기 혼합 용액에 납 산화물(l)이 혼합되는, 제2 혼합 단계; 를 포함한다. One aspect of a method for preparing a lead zirconate titanate (PZT) precursor solution for achieving the above object is, in which zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are stirred and mixed at a preset temperature to prepare a mixed solution. 1 mixing step; Adding a first solvent in which a first solvent is added to the mixed solution; Adding a second solvent, in which a second solvent and water are added to the mixed solution; And a second mixing step in which lead oxide (l) is mixed with the mixed solution. Includes.

또한, 상기 제1 혼합 단계, 제1용매 첨가 단계, 제2용매 첨가 단계 및 제2혼합 단계에서는, 상기 제1 및 제2용매 및 물이, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가될 수 있다.In addition, in the first mixing step, the first solvent addition step, the second solvent addition step, and the second mixing step, the first and second solvents and water are, first solvent: second solvent: water = 1:0.33 It is added in a volume ratio of :0.33, and may be added so that the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution is 0.3M.

그리고, 상기 제1 혼합 단계, 제1용매 첨가 단계, 제2용매 첨가 단계 및 제2혼합 단계는, 70℃의 온도에서 수행될 수 있다.In addition, the first mixing step, the first solvent addition step, the second solvent addition step, and the second mixing step may be performed at a temperature of 70°C.

또한, 상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 화학량론 조성비가 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1.1이 되도록 혼합될 수 있다. In addition, the zirconium oxide, titanium oxide, and lead oxide may be mixed so that the stoichiometric composition ratio in the precursor solution is zirconium:titanium:lead=0.52:0.48:1.1.

그리고, 상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)일 수 있다.And, the zirconium oxide, zirconium propoxide (zirconium propoxide, Zr (OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), the titanium oxide, titanium isopropoxide (titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide may be lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O).

또한, 상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)일 수 있다.In addition, the first solvent may be acetic acid, and the second solvent may be propanol.

상술한 목적을 달성하기 위한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법의 일 양태는, 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물, 납 산화물, 제1 및 제2용매 및 물이 혼합되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조되는, 혼합 단계; 상기 전구체 용액이 기판 위에 스핀 코팅되는, 코팅 단계; 상기 전구체 용액이 코팅된 기판이 건조되는, 건조 단계; 상기 건조된 기판이 가열되어 열분해되는, 열분해 단계; 및 상기 열분해된 기판이 재가열되어 결정화됨으로써, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막이 제조되는, 결정화 단계; 를 포함한다.One aspect of a method for manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film for achieving the above object is a lead zirconate titanate (PZT) precursor by mixing zirconium oxide, titanium oxide, lead oxide, first and second solvents, and water. A mixing step in which a solution is prepared; A coating step in which the precursor solution is spin coated on a substrate; A drying step of drying the substrate coated with the precursor solution; A pyrolysis step in which the dried substrate is heated and pyrolyzed; And a crystallization step in which a lead zirconate titanate (PZT) thin film is prepared by reheating and crystallizing the pyrolyzed substrate. Includes.

그리고, 상기 혼합 단계는, 상기 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 기설정된 온도에서 교반되어 혼합되어 혼합 용액이 제조되는, 제1 혼합 단계; 상기 혼합 용액에 상기 제1용매가 첨가되는, 제1용매 첨가 단계; 상기 혼합 용액에 상기 제2용매 및 물이 첨가되는, 제2용매 첨가 단계; 및 상기 혼합 용액에 상기 납 산화물(l)이 혼합되는, 제2 혼합 단계; 를 포함한다.And, the mixing step, wherein the zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are stirred at a predetermined temperature and mixed to prepare a mixed solution, a first mixing step; A step of adding a first solvent in which the first solvent is added to the mixed solution; Adding a second solvent in which the second solvent and water are added to the mixed solution; And a second mixing step in which the lead oxide (l) is mixed with the mixed solution. Includes.

또한, 상기 제1 혼합 단계, 제1용매 첨가 단계, 제2용매 첨가 단계 및 제2혼합 단계에서는, 상기 제1 및 제2용매 및 물이, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가될 수 있다.In addition, in the first mixing step, the first solvent addition step, the second solvent addition step, and the second mixing step, the first and second solvents and water are, first solvent: second solvent: water = 1:0.33 It is added in a volume ratio of :0.33, and may be added so that the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution is 0.3M.

그리고, 상기 제1 혼합 단계, 제1용매 첨가 단계, 제2용매 첨가 단계 및 제2혼합 단계는, 70℃의 온도에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 혼합 단계에서, 상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 화학량론 조성비가 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1.1이 되도록 혼합될 수 있다.In addition, the first mixing step, the first solvent addition step, the second solvent addition step, and the second mixing step may be performed at a temperature of 70°C. In addition, in the mixing step, the zirconium oxide, titanium oxide, and lead oxide may be mixed so that the stoichiometric composition ratio in the precursor solution is zirconium:titanium:lead=0.52:0.48:1.1.

그리고, 상기 혼합 단계에서, 상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)일 수 있다.And, in the mixing step, the zirconium oxide, zirconium propoxide (zirconium propoxide, Zr (OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), the titanium oxide, titanium isopropoxide (titanium isopropoxide, Ti [OCH (CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide may be lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O).

또한, 상기 혼합 단계에서, 상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)일 수 있다.In addition, in the mixing step, the first solvent may be acetic acid, and the second solvent may be propanol.

그리고, 상기 코팅 단계 내지 상기 결정화 단계는, 2회 이상 반복 수행될 수 있다.In addition, the coating step to the crystallization step may be repeatedly performed two or more times.

또한, 상기 열분해 단계에서, 상기 건조된 전구체 용액은, 400℃에서 열분해될 수 있다.In addition, in the pyrolysis step, the dried precursor solution may be pyrolyzed at 400°C.

그리고, 상기 결정화 단계에서, 상기 밀링된 박막은, 650℃에서 결정화될 수 있다.In addition, in the crystallization step, the milled thin film may be crystallized at 650°C.

상술한 목적을 달성하기 위한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법의 다른 일 양태는, 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 혼합된 용액에, 제1용매가 첨가된 후 제2용매 및 물이 첨가되고, 납 산화물(l)이 추가로 첨가되어 전구체 용액이 제조되고, 상기 전구체 용액이 기판의 표면에 스핀 코팅된 후 상기 기판이 건조, 열분해 및 결정화되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막이 제조되는 것을 특징으로 한다.Another aspect of the method for manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film for achieving the above object is, in a mixed solution of zirconium oxide (l) and titanium oxide (l), a second solvent after the first solvent is added. And water is added, lead oxide (l) is additionally added to prepare a precursor solution, and after the precursor solution is spin-coated on the surface of the substrate, the substrate is dried, pyrolyzed, and crystallized to lead zirconate titanate (PZT). It is characterized in that a thin film is produced.

그리고, 상기 전구체 용액의 상기 기판의 표면에의 스핀 코팅, 상기 기판의 건조와 열분해 및 결정화는, 2회 이상 반복 수행될 수 있다.In addition, spin coating of the precursor solution on the surface of the substrate, drying, pyrolysis, and crystallization of the substrate may be repeatedly performed two or more times.

또한, 상기 전구체 용액은, 70℃에서 제조될 수 있다. In addition, the precursor solution may be prepared at 70°C.

본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법에서는, 전구체 용액을 기판 위에 도포하고, 스핀 코팅, 건조, 열분해 및 결정화 단계를 순차적으로 반복함으로써, 열분해 및 결정화 단계에서 기판 표면에 인장 응력이 불균일하게 생성되어 발생하는 결함을 방지하여 물성이 향상된 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막을 제조할 수 있다. In the method of manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film according to an embodiment of the present invention, a precursor solution is applied on a substrate, and the steps of spin coating, drying, pyrolysis, and crystallization are sequentially repeated. A lead zirconate titanate (PZT) thin film with improved physical properties can be manufactured by preventing defects caused by uneven tensile stress generation.

도 1은 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법을 보인 플로우 차트. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 제조 방법 및 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) precursor and a method of manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 제조 방법 및 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법을 보인 플로우 차트이다. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) precursor and a lead zirconate titanate (PZT) thin film according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법은, 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 혼합되어 혼합 용액이 제조되는 제1 혼합 단계(S110); 상기 혼합 용액에 제1용매가 첨가되는 제1용매 첨가 단계(S120); 상기 혼합 용액에 제2용매 및 물이 첨가되는 제2용매 첨가 단계(S130); 및 상기 혼합 용액에 납 산화물(l)이 혼합되는 제2 혼합 단계(S140); 를 포함한다.Referring to FIG. 1, a method for preparing a lead zirconate titanate (PZT) precursor solution according to an embodiment of the present invention includes a first mixing step in which a mixed solution is prepared by mixing zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) ( S110); Adding a first solvent to the mixed solution (S120); Adding a second solvent in which a second solvent and water are added to the mixed solution (S130); And a second mixing step (S140) in which lead oxide (l) is mixed with the mixed solution. Includes.

그리고, 상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)이고, 상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 화학량론 조성비(mol)가 0.52:0.48:1~1.1이 되도록 혼합될 수 있다. 또한, 상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)이고, 상기 제1 및 제2용매 및 물은, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가될 수 있다. 또한, 상기 제1 혼합 단계(S110) 내지 제2 혼합 단계(S140)는, 70℃의 온도에서 수행될 수 있다. And, the zirconium oxide, zirconium propoxide (zirconium propoxide, Zr (OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), the titanium oxide, titanium isopropoxide (titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide is lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O), and the zirconium oxide, titanium oxide and lead oxide are zirconium, titanium in the precursor solution And lead in a stoichiometric composition ratio (mol) of 0.52:0.48:1 to 1.1. In addition, the first solvent is acetic acid, the second solvent is propanol, and the first and second solvents and water are the first solvent: second solvent: water = 1: It may be added in a volume ratio of 0.33:0.33, and the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution may be 0.3M. In addition, the first mixing step (S110) to the second mixing step (S140) may be performed at a temperature of 70°C.

보다 상세하게는, 상기 제1 혼합 단계(S110)에서는, 지르코늄 산화물 및 티타늄 산화물이 기설정된 온도에서 교반되어 혼합된다. 예를 들면, 상기 제1 혼합 단계(S110)에서는, 7.6g의 지르코늄 프로폭사이드 및 4.18g의 티타늄 이소프로폭사이드가, 70℃에서 마크네틱 바에 의하여 교반되어 혼합될 수 있다.More specifically, in the first mixing step (S110), zirconium oxide and titanium oxide are stirred and mixed at a preset temperature. For example, in the first mixing step (S110), 7.6 g of zirconium propoxide and 4.18 g of titanium isopropoxide may be stirred and mixed at 70° C. by a macroscopic bar.

다음으로, 상기 제1용매 첨가 단계(S120)에서는, 상기 제1 혼합 단계(S110)에서 제조된 혼합 용액에 제1용매가 첨가된다. 예를 들면, 상기 제1용매 첨가 단계(S120)에서는, 제1용매로 200ml의 아세트산(acetic acid)이 혼합 용액에 첨가될 수 있다. Next, in the first solvent adding step (S120), the first solvent is added to the mixed solution prepared in the first mixing step (S110). For example, in the step of adding the first solvent (S120), 200 ml of acetic acid as the first solvent may be added to the mixed solution.

또한, 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서는, 상기 제1용매 첨가 단계(S120)에서 제조된 용액에 제2용매 및 물이 첨가된다. 예를 들면, 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서는, 제2용매로 66ml의 프로판올(propanol) 및 66ml의 물이 혼합 용액에 첨가될 수 있다. In addition, in the second solvent adding step (S130), the second solvent and water are added to the solution prepared in the first solvent adding step (S120). For example, in the step of adding the second solvent (S130), 66 ml of propanol and 66 ml of water may be added to the mixed solution as the second solvent.

다음으로, 상기 제2 혼합 단계(S140)에서는, 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서 제조된 용액에 납 산화물이 혼합된다. 상기 제2 혼합 단계(S140)에서는, 후술할 바와 같이 가열에 의하여 수행되는 열분해 단계(S300) 및 결정화 단계(S500)에서 납의 휘발에 대비하여, 지르코늄 및 티타늄에 대한 납 산화물의 화학량론 조성비가 1을 초과하는 값, 상술한 바와 같이, 1.1의 화학량론 조성비인, 14.16g의 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)이 상기 제2용매 첨가 단계(S130)에서 제조된 혼합 용액에 혼합됨으로써, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조될 수 있다. Next, in the second mixing step (S140), lead oxide is mixed with the solution prepared in the second solvent adding step (S130). In the second mixing step (S140), the stoichiometric composition ratio of lead oxide to zirconium and titanium is 1 in preparation for the volatilization of lead in the pyrolysis step (S300) and crystallization step (S500) performed by heating as described later. A value exceeding, as described above, a stoichiometric composition ratio of 1.1, 14.16 g of lead acetate (lead acetate trihydrate, Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O) is the second solvent addition step (S130) By mixing in the mixed solution prepared in, lead zirconate titanate (PZT) precursor solution may be prepared.

이하에서는, 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. Hereinafter, a method of manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film according to an embodiment of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.

도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법은, 전구체 용액이 제조되는 혼합 단계(S100); 상기 전구체 용액이 기판 위에 스핀 코팅 되는 코팅 단계(S200); 상기 전구체 용액이 코팅된 기판이 건조되는 건조 단계(S300); 상기 건조된 기판이 가열되어 열분해되는 열분해 단계(S400); 및 상기 열분해된 기판이 결정화되어 상기 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막이 제조되는 결정화 단계(S500); 를 포함한다. Referring to FIG. 1, a method for manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film according to an embodiment of the present invention includes a mixing step (S100) in which a precursor solution is prepared; A coating step in which the precursor solution is spin-coated on a substrate (S200); A drying step (S300) of drying the substrate coated with the precursor solution; A pyrolysis step (S400) in which the dried substrate is heated and pyrolyzed; And a crystallization step (S500) in which the pyrolyzed substrate is crystallized to prepare the lead zirconate titanate (PZT) thin film. Includes.

보다 상세하게는, 상기 혼합 단계(S100)는, 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 혼합되어 혼합 용액이 제조되는 제1 혼합 단계(S110); 상기 혼합 용액에 제1용매가 첨가되는 제1용매 첨가 단계(S120); 상기 혼합 용액에 제2용매 및 물이 첨가되는 제2용매 첨가 단계(S130); 및 상기 혼합 용액에 납 산화물(l)이 혼합되는 제2 혼합 단계(S140); 를 포함한다.More specifically, the mixing step (S100) includes: a first mixing step (S110) in which zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are mixed to prepare a mixed solution; Adding a first solvent to the mixed solution (S120); Adding a second solvent in which a second solvent and water are added to the mixed solution (S130); And a second mixing step (S140) in which lead oxide (l) is mixed with the mixed solution. Includes.

예를 들면, 상기 혼합 단계(S100)에서는, 상기 제1 혼합 단계(S110)에서 7.6g의 지르코늄 프로폭사이드 및 4.18g의 티타늄 이소프로폭사이드가, 70℃에서 마크네틱 바에 의하여 교반되어 혼합되어 혼합 용액이 제조되고, 상기 제1용매 첨가 단계(S120)에서, 제조된 혼합 용액에 제1용매인 200ml의 아세트산(acetic acid)이 첨가될 수 있다. 그리고, 제2용매 첨가 단계(S130)에서, 상기 혼합 용액에 제2용매인 66ml의 프로판올(propanol) 및 66ml의 물이 혼합 용액에 첨가되고, 제2 혼합 단계(S140)에서는, 상기 혼합 용액에 14.16g의 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)이 혼합됨으로써, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조될 수 있다. For example, in the mixing step (S100), in the first mixing step (S110), 7.6 g of zirconium propoxide and 4.18 g of titanium isopropoxide are stirred and mixed by a macroscopic bar at 70°C. A mixed solution is prepared, and in the step of adding the first solvent (S120), 200 ml of acetic acid as a first solvent may be added to the prepared mixed solution. And, in the second solvent addition step (S130), 66 ml of propanol and 66 ml of water, which are second solvents, are added to the mixed solution, and in the second mixing step (S140), to the mixed solution By mixing 14.16g of lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O), a lead zirconate titanate (PZT) precursor solution can be prepared.

그리고, 상기 코팅 단계(S200)에서는, 상기 혼합 단계(S100)에서 제조된 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 기판 표면에 스핀 코팅된다. 예를 들면, 상기 코팅 단계(S200)에서는, 상기 전구체 용액이 백금(Pt)이 코팅된 실리콘 기판(Si wafer)의 표면에 도포된 후 3000rpm의 회전속도로 30초 동안 스핀 코팅되어, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 실리콘 기판의 표면에 100nm의 두께로 코팅될 수 있다. Further, in the coating step (S200), the lead zirconate titanate (PZT) precursor solution prepared in the mixing step (S100) is spin-coated on the substrate surface. For example, in the coating step (S200), the precursor solution is applied to the surface of a silicon substrate (Si wafer) coated with platinum (Pt), and then spin-coated at a rotation speed of 3000 rpm for 30 seconds, and zirconate titanate A lead (PZT) precursor solution may be coated to a thickness of 100 nm on the surface of the silicon substrate.

또한, 상기 건조 단계(S300)에서는, 상기 코팅 단계(S200)에서 전구체 용액이 코팅된 기판이 건조된다. 예를 들면, 상기 건조 단계(S200)에서는, 상기 전구체 용액이 코팅된 기판이 일반적인 핫 플레이트(Hot plate)에 의하여 7분 동안 건조되어 기판의 표면에 잔존하는 용매 성분이 휘발될 수 있다. In addition, in the drying step (S300), the substrate coated with the precursor solution is dried in the coating step (S200). For example, in the drying step (S200), the substrate coated with the precursor solution is dried for 7 minutes by a general hot plate, so that the solvent component remaining on the surface of the substrate may be volatilized.

그리고, 상기 열분해 단계(S400)에서는, 상기 건조 단계(S200)에서 건조된 기판이 가열되어 열분해된다. 예를 들면, 상기 열분해 단계(S400)에서, 상기 기판은, 400℃에서 10분동안 가열되어 열분해될 수 있다.And, in the pyrolysis step (S400), the substrate dried in the drying step (S200) is heated and pyrolyzed. For example, in the pyrolysis step (S400), the substrate may be thermally decomposed by heating at 400° C. for 10 minutes.

또한, 상기 결정화 단계(S500)에서는, 상기 열분해 단계(S400)에서 열분해된 기판이 재가열되어 결정화되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막이 제조된다. 예를 들면, 상기 결정화 단계(S500)에서는, 상기 열분해된 기판이 650℃에서 10분동안 가열되어 결정화될 수 있다. In addition, in the crystallization step (S500), the substrate pyrolyzed in the pyrolysis step (S400) is reheated and crystallized to prepare a lead zirconate titanate (PZT) thin film. For example, in the crystallization step (S500), the pyrolyzed substrate may be heated at 650° C. for 10 minutes to crystallize.

본 발명의 실시예에 의한 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법에서는, 상기 코팅 단계(S200) 내지 상기 결정화 단계(S500)가, 2회 이상 반복되어 500nm 내지 1㎛의 두께를 갖는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막이 제조될 수 있다. In the method for producing a lead zirconate titanate (PZT) thin film according to an embodiment of the present invention, the coating step (S200) to the crystallization step (S500) are repeated two or more times to have a thickness of 500 nm to 1 μm. Lead (PZT) thin films can be prepared.

이하에서는 본 발명을 실시예 및 실험예에 의하여 보다 상세하게 설명한다. 이들 실시예 및 실험예는 단지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail by examples and experimental examples. These Examples and Experimental Examples are for illustrative purposes only, and it will be apparent to those of ordinary skill in the art that the scope of the present invention is not limited to these Examples and Experimental Examples.

Claims (19)

지르코늄 산화물, 티타늄 산화물, 납 산화물, 제1 및 제2용매 및 물이 혼합되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액을 제조하는 방법에 있어서:
상기 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 기설정된 온도에서 교반되어 혼합되어 혼합 용액이 제조되는, 제1 혼합 단계(S110);
상기 혼합 용액에 상기 제1용매가 첨가되는, 제1용매 첨가 단계(S120);
상기 혼합 용액에 상기 제2용매 및 물이 첨가되는, 제2용매 첨가 단계(S130); 및
상기 혼합 용액에 상기 납 산화물(l)이 혼합되는, 제2 혼합 단계(S140); 를 포함하는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법.
In the method of preparing lead zirconate titanate (PZT) precursor solution by mixing zirconium oxide, titanium oxide, lead oxide, first and second solvents, and water:
A first mixing step (S110) in which the zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are stirred and mixed at a preset temperature to prepare a mixed solution;
Adding the first solvent to the mixed solution (S120);
A second solvent addition step (S130) in which the second solvent and water are added to the mixed solution; And
A second mixing step (S140) in which the lead oxide (l) is mixed with the mixed solution; Lead zirconate titanate (PZT) precursor solution manufacturing method comprising a.
 제 1 항에 있어서,
상기 제1 혼합 단계(S110), 제1용매 첨가 단계(S120), 제2용매 첨가 단계(S130) 및 제2혼합 단계(S140)에서는,
상기 제1 및 제2용매 및 물이, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법.
The method of claim 1,
In the first mixing step (S110), the first solvent adding step (S120), the second solvent adding step (S130), and the second mixing step (S140),
The first and second solvents and water are added in a volume ratio of the first solvent: the second solvent: water = 1:0.33:0.33, and the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution is 0.3M. Lead zirconate titanate (PZT) precursor solution manufacturing method.
 제 1 항에 있어서,
상기 제1 혼합 단계(S110), 제1용매 첨가 단계(S120), 제2용매 첨가 단계(S130) 및 제2혼합 단계(S140)는, 70℃의 온도에서 수행되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법.
The method of claim 1,
The first mixing step (S110), the first solvent addition step (S120), the second solvent addition step (S130), and the second mixing step (S140) are performed at a temperature of 70° C., lead zirconate titanate (PZT). Precursor solution preparation method.
 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 화학량론 조성비가 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1.1이 되도록 혼합되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The zirconium oxide, titanium oxide, and lead oxide are mixed so that the stoichiometric composition ratio in the precursor solution is zirconium: titanium: lead = 0.52: 0.48: 1.1 lead zirconate titanate (PZT) precursor solution manufacturing method.
 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)인 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The zirconium oxide is zirconium propoxide (Zr(OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), and the titanium oxide is titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide is lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O), a lead zirconate titanate (PZT) precursor solution manufacturing method.
 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)인 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법.
The method according to any one of claims 1 to 3,
The first solvent is acetic acid, the second solvent is propanol, lead zirconate titanate (PZT) precursor solution preparation method.
 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물, 납 산화물, 제1 및 제2용매 및 물이 혼합되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액이 제조되는, 혼합 단계(S100);
상기 전구체 용액이 기판 표면에 스핀 코팅되는, 코팅 단계(S200);
상기 전구체 용액이 코팅된 기판이 건조되는, 건조 단계(S300);
상기 건조된 기판이 가열되어 열분해되는, 열분해 단계(S400); 및
상기 열분해된 기판이 재가열되어 결정화되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막이 제조되는, 결정화 단계(S500); 를 포함하는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
Zirconium oxide, titanium oxide, lead oxide, first and second solvents and water are mixed to prepare lead zirconate titanate (PZT) precursor solution, a mixing step (S100);
The precursor solution is spin-coated on the substrate surface, the coating step (S200);
A drying step (S300) of drying the substrate coated with the precursor solution;
A pyrolysis step (S400) in which the dried substrate is heated and pyrolyzed; And
Crystallization step (S500) in which the pyrolyzed substrate is reheated to crystallize to prepare a lead zirconate titanate (PZT) thin film; Lead zirconate titanate (PZT) thin film manufacturing method comprising a.
 제 7 항에 있어서,
상기 혼합 단계(S100)는,
상기 지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 기설정된 온도에서 교반되어 혼합되어 혼합 용액이 제조되는, 제1 혼합 단계(S110);
상기 혼합 용액에 상기 제1용매가 첨가되는, 제1용매 첨가 단계(S120);
상기 혼합 용액에 상기 제2용매 및 물이 첨가되는, 제2용매 첨가 단계(S130); 및
상기 혼합 용액에 상기 납 산화물(l)이 혼합되는, 제2 혼합 단계(S140); 를 포함하는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 전구체 용액 제조 방법.
The method of claim 7,
The mixing step (S100),
A first mixing step (S110) in which the zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are stirred and mixed at a preset temperature to prepare a mixed solution;
Adding the first solvent to the mixed solution (S120);
A second solvent addition step (S130) in which the second solvent and water are added to the mixed solution; And
A second mixing step (S140) in which the lead oxide (l) is mixed with the mixed solution; Lead zirconate titanate (PZT) precursor solution manufacturing method comprising a.
 제 8 항에 있어서,
상기 제1 혼합 단계(S110), 제1용매 첨가 단계(S120), 제2용매 첨가 단계(S130) 및 제2혼합 단계(S140)에서는,
상기 제1 및 제2용매 및 물이, 제1용매:제2용매:물=1:0.33:0.33의 부피비로 첨가되고, 상기 전구체 용액 내의 지르코늄, 티타늄 및 납의 몰농도가 0.3M이 되도록 첨가되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method of claim 8,
In the first mixing step (S110), the first solvent adding step (S120), the second solvent adding step (S130), and the second mixing step (S140),
The first and second solvents and water are added in a volume ratio of the first solvent: the second solvent: water = 1:0.33:0.33, and the molar concentration of zirconium, titanium, and lead in the precursor solution is 0.3M. Lead zirconate titanate (PZT) thin film manufacturing method.
 제 8 항에 있어서,
상기 제1 혼합 단계(S110), 제1용매 첨가 단계(S120), 제2용매 첨가 단계(S130) 및 제2혼합 단계(S140)는, 70℃의 온도에서 수행되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method of claim 8,
The first mixing step (S110), the first solvent addition step (S120), the second solvent addition step (S130), and the second mixing step (S140) are performed at a temperature of 70° C., lead zirconate titanate (PZT). Thin film manufacturing method.
 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합 단계(S100)에서,
상기 지르코늄 산화물, 티타늄 산화물 및 납 산화물은, 상기 전구체 용액 내의 화학량론 조성비가 지르코늄:티타늄:납=0.52:0.48:1.1이 되도록 혼합되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method according to any one of claims 8 to 10,
In the mixing step (S100),
The zirconium oxide, titanium oxide, and lead oxide are mixed so that the stoichiometric composition ratio in the precursor solution is zirconium: titanium: lead = 0.52:0.48:1.1 lead zirconate titanate (PZT) thin film manufacturing method.
 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합 단계(S100)에서,
상기 지르코늄 산화물은, 지르코늄 프로폭사이드(zirconium propoxide, Zr(OCH2CH2CH3)4)이고, 상기 티타늄 산화물은, 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4)이며, 상기 납 산화물은, 납초산염(lead acetate trihydrate, Pb(CH3CO2)2 · 3H2O)인 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method according to any one of claims 8 to 10,
In the mixing step (S100),
The zirconium oxide is zirconium propoxide (Zr(OCH 2 CH 2 CH 3 ) 4 ), and the titanium oxide is titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH 3 ) 2 ] 4 ), and the lead oxide is lead acetate trihydrate (Pb(CH 3 CO 2 ) 2 · 3H 2 O), which is lead zirconate titanate (PZT) thin film manufacturing method.
 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합 단계(S100)에서,
상기 제1용매는, 아세트산(acetic acid)이고, 상기 제2용매는, 프로판올(propanol)인 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method according to any one of claims 8 to 10,
In the mixing step (S100),
The first solvent is acetic acid, the second solvent is propanol, lead zirconate titanate (PZT) thin film manufacturing method.
 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅 단계(S200) 내지 상기 결정화 단계(S500)는,
2회 이상 반복 수행되는, 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method according to any one of claims 8 to 10,
The coating step (S200) to the crystallization step (S500),
A method for producing a lead zirconate titanate (PZT) thin film that is repeatedly performed two or more times.
 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열분해 단계(S300)에서,
상기 건조된 기판은, 400℃에서 열분해되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method according to any one of claims 8 to 10,
In the pyrolysis step (S300),
The dried substrate is a lead zirconate titanate (PZT) thin film that is thermally decomposed at 400°C.
 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 결정화 단계(S500)에서,
상기 열분해된 기판은, 650℃에서 결정화되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method according to any one of claims 8 to 10,
In the crystallization step (S500),
The pyrolyzed substrate is a lead zirconate titanate (PZT) thin film that is crystallized at 650°C.
 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법에 있어서:
지르코늄 산화물(l) 및 티타늄 산화물(l)이 혼합된 용액에, 제1용매가 첨가된 후 제2용매 및 물이 첨가되고, 납 산화물(l)이 추가로 첨가되어 전구체 용액이 제조되고,
상기 전구체 용액이 기판의 표면에 스핀 코팅된 후 상기 기판이 건조, 열분해 및 결정화되어 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막이 제조되는 것을 특징으로 하는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
In the lead zirconate titanate (PZT) thin film manufacturing method:
To a solution in which zirconium oxide (l) and titanium oxide (l) are mixed, a second solvent and water are added after the first solvent is added, and lead oxide (l) is additionally added to prepare a precursor solution,
Lead zirconate titanate (PZT) thin film manufacturing method, characterized in that after the precursor solution is spin-coated on the surface of the substrate, the substrate is dried, pyrolyzed, and crystallized to form a lead zirconate titanate (PZT) thin film.
 제 17 항에 있어서,
상기 전구체 용액의 상기 기판의 표면에의 스핀 코팅, 상기 기판의 건조와 열분해 및 결정화는, 2회 이상 반복 수행되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.
The method of claim 17,
Spin coating of the precursor solution on the surface of the substrate, drying, thermal decomposition, and crystallization of the substrate are repeatedly performed two or more times. A method of manufacturing a lead zirconate titanate (PZT) thin film.
 제 17 항에 있어서,
상기 전구체 용액은, 70℃에서 제조되는 티탄산 지르콘산 연(PZT) 박막 제조 방법.

The method of claim 17,
The precursor solution is a lead zirconate titanate (PZT) thin film prepared at 70°C.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2000154008A (en) 1998-02-25 2000-06-06 Interuniv Micro Electronica Centrum Vzw Producing method of ferroelectric thin film by using solgel method
KR101306454B1 (en) 2011-01-03 2013-09-09 울산대학교 산학협력단 Method for manufacturing of piezoelectric thin film without lead

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