KR20200105015A - Apparatus for a oxide powder - Google Patents

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Abstract

An apparatus for producing oxide powder of the present invention includes: as a reaction means for heating and evaporating a solid reaction material, an evaporation chamber in which the reaction material is accommodated, and an oxidation reaction chamber disposed on the upper part of the evaporation chamber to oxidize a liquid reaction material moving in the evaporation chamber; at least one collector for collecting oxide powder produced in the oxidation reaction chamber; a transfer pipe disposed between the collector and a reactor to move the oxide in a droplet state; and a controller for controlling the evaporation chamber, the oxidation reaction chamber, the transfer pipe, and the collector. The present invention can efficiently produce nano oxide powder with little aggregation.

Description

산화물 분말 제조장치{APPARATUS FOR A OXIDE POWDER}Oxide powder manufacturing equipment {APPARATUS FOR A OXIDE POWDER}

본 발명은 산화물 분말 제조장치에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 고상의 반응물질을 액적 상태로 증발시켜 응집성이 작고 크기가 균일한 산화물 분말을 제조하며, 특히, 응집이 적고 크기가 작은 나노산화분말을 제조하는 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an oxide powder manufacturing apparatus, and more specifically, by evaporating a solid reactant into a droplet state to prepare an oxide powder having a small cohesiveness and a uniform size. It relates to a device to manufacture.

일반적으로, 박막을 만드는 방법의 하나로 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이란, 스퍼터링 타겟을 스퍼터링함으로써 기판 상에 박막을 형성하는 방법인데, 이 방법은 대면적화가 용이하고, 고성능의 박막을 효율적으로 만들 수 있는 장점이 있다.In general, sputtering is known as one of the methods of making a thin film. The sputtering method is a method of forming a thin film on a substrate by sputtering a sputtering target. This method has the advantage of being able to easily make a large area and efficiently produce a high-performance thin film.

또한, 최근, 스퍼터링 방식으로서, 반응성 가스 중에 스퍼터링을 실시하는 반응성 스퍼터링법이나, 타겟의 이면에 자석을 설치하여 박막 형성의 고속화를 도모하는 마그네트론 스퍼터링법 등도 알려져 있다.In addition, recently, as a sputtering method, a reactive sputtering method in which sputtering is performed in a reactive gas, a magnetron sputtering method in which a magnet is provided on the back surface of a target to speed up the formation of a thin film has also been known.

이러한 스퍼터링법에서 사용되는 박막 중, 특히 산화인듐-산화주석(In2O3- SnO2의 복합 산화물, 이하 「ITO」라고 한다) 막은 가시광선 투과성이 높고 또 도전성이 높기 때문에 투명 도전막으로서 액정표시장치나 유리의 결로방지용 발열막, 적외선 반사막 등으로 폭넓게 사용되고 있다.Among the thin films used in this sputtering method, in particular, indium oxide-tin oxide (a complex oxide of In 2 O 3 -SnO 2 , hereinafter referred to as ``ITO'') film has high visible light transmittance and high conductivity. It is widely used as a display device, a heating film for preventing condensation of glass, and an infrared reflecting film.

이 때문에, 보다 효율적으로 막을 형성하기 위해 스퍼터 조건이나 스퍼터 장치 등에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한, 이러한 ITO 스퍼터링에서는 새로운 스퍼터링 타겟을 세트하고 나서 초기 아크(이상(異常) 방전)가 사라져 제품을 제조할 수 있을 때까지의 시간이 짧다는 것과, 한번 세트하고 나서 어느 정도 기간 사용할 수 있을지(적산 스퍼터링 시간: 타겟 수명)가 문제가 된다.For this reason, in order to form a film more efficiently, research on sputtering conditions, sputtering devices, and the like are actively being conducted. In addition, in such ITO sputtering, the time until the initial arc (abnormal discharge) disappears and the product can be manufactured after setting a new sputtering target is short, and how long it can be used after setting it once ( Accumulated sputtering time: target life) becomes a problem.

이러한 ITO 스퍼터링 타겟은 산화인듐 분말 및 산화주석 분말을 소정의 비율로 혼합한 후 건식 또는 습식 공정을 진행하여 제조하는데, 고밀도의 ITO 소결체를 얻기 위해 고분산성의 산화인듐 분말과 산화주석 분말이 요구되고 있다.These ITO sputtering targets are manufactured by mixing indium oxide powder and tin oxide powder in a predetermined ratio and then performing a dry or wet process.In order to obtain a high-density ITO sintered body, highly dispersible indium oxide powder and tin oxide powder are required. have.

이와 같은 산화물 분말을 제조하는 방법은 대부분 수용액 상태에서 수산화물을 획득한 후, 이를 가소하여 얻는 방식이거나 수용액 내에 초음파를 인가하여 수산화물을 합성한 후, 이를 침전, 세정, 하소의 습식 합성공정으로 제조하는 방식이 였다.Most of the methods for preparing such oxide powder are obtained by obtaining the hydroxide in an aqueous solution and then calcining it, or by applying ultrasonic waves into the aqueous solution to synthesize the hydroxide, and then preparing it through a wet synthesis process of precipitation, washing, and calcination. The way was.

그러나 상기와 같은 산화물 분말 제조방법은 수 nm~수십nm의 중간화합물을 금속이온분리, 산화, 결정화의 목적을 위해 하소 처리를 하기 때문에 활성화된 입자간에 확산 현상에 의한 목(Neck)이 형성되어, 분말간 응집성이 증가하여 산화물 분말의 특성이 저하되는 문제가 있다.However, since the oxide powder manufacturing method as described above is calcined for the purpose of metal ion separation, oxidation, and crystallization of an intermediate compound of several nm to several tens of nm, a neck is formed due to diffusion between the activated particles, There is a problem that the properties of the oxide powder are deteriorated due to increased cohesiveness between powders.

본 발명은 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집하고, 증발 챔버 내에 불활성가스를 주입함으로써 증발된 금속기체사이의 충돌을 저감시켜 입자크기를 더욱 작게 산화물 분말을 제조할 수 있는 장치를 제안하고자 한다. The present invention heats a solid reactant to evaporate the oxide into droplets, collects the oxide powder, and injects an inert gas into the evaporation chamber, thereby reducing collisions between the evaporated metal gases and reducing the particle size of the oxide powder. It is intended to propose a device capable of manufacturing.

또한, 본 발명은 증발 챔버에서 상승하는 금속 및 산화물 증기가 산화반응 챔버 내로 유입되는 때에 유속을 떨어뜨려 평균자유행로가 길어지도록 하고, 이러한 유속 변화를 통하여 높은 산화균질도를 확보할 수 있으며, 입자합침률을 크게 낮추어서 응집이 적고 크기가 작은 나노산화분말을 제조할 수 있는 장치를 제안하고자 한다. In addition, the present invention decreases the flow rate when the metal and oxide vapor rising from the evaporation chamber flows into the oxidation reaction chamber so that the average free path lengthens, and high oxidation homogeneity can be secured through this flow rate change. It is intended to propose a device capable of producing a nano-oxidized powder having a small size and less aggregation by significantly lowering the impregnation rate.

본 발명의 산화물 분말 제조장치는, 고체 상태의 반응 물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응 수단으로서, 상기 반응 물질이 수용되는 증발 챔버와, 상기 증발 챔버 상측에 배치되어 상기 증발 챔버에서 이동되는 액체 상태의 반응 물질을 산화시키는 산화반응 챔버; 상기 산화반응 챔버에서 생성된 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기; 상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 및 상기 증발 챔버, 산화반응 챔버, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러;를 포함한다. The oxide powder manufacturing apparatus of the present invention is a reaction means for heating and evaporating a solid reaction substance, and includes an evaporation chamber in which the reaction substance is accommodated, and a liquid state disposed above the evaporation chamber to move from the evaporation chamber. An oxidation reaction chamber for oxidizing the reaction material; At least one collector for collecting the oxide powder generated in the oxidation reaction chamber; A transfer pipe disposed between the collector and the reactor to move the oxide in a droplet state; And a controller for controlling the evaporation chamber, the oxidation reaction chamber, the transfer pipe, and the collector.

본 발명의 산화물 분말 제조장치에 의해서, 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태로 산화물을 증발시킨 후, 산화물 분말을 포집함으로써, 다른 산화물 분말과의 계면비 조절이 가능한 크기로 산화물 분말을 제조할 수 있다.With the oxide powder manufacturing apparatus of the present invention, by heating the solid reactant to evaporate the oxide in a droplet state, and then collecting the oxide powder, the oxide powder can be prepared in a size capable of controlling the interface ratio with other oxide powders. have.

또한, 본 발명의 산화물 분말 제조장치에 의해서, 응집이 적고 크기가 작은 나노산화분말을 효율적으로 생산해낼 수 있는 장점이 있다. In addition, the oxide powder manufacturing apparatus of the present invention has the advantage of being able to efficiently produce nano-oxidized powder with little aggregation and small size.

도 1은 본 발명의 산화물 분말 제조장치의 전체적인 구성을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 장치를 구성하는 증발 챔버와 산화반응 챔버의 구성을 상세히 설명하기 위한 도면이고, 도 3은 본 발명의 산화반응 챔버 내에 구성되어 반응물질의 산화가 이루어지도록 하기 우한 산소 공급 수단을 도시한 도면이고, 도 4는 본 발명의 증발 챔버 내에 구성되는 가열 수단을 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 장치에서 산화 공정시 불활성 가스에 따른 산화분말의 수율을 나태는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 불활성 가스에 따른 산화분말의 입자크기 비교를 보여주는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 아르곤 가스를 투입하는 경우의 입자 분석을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 질소 가스를 투입하는 경우의 입자 분석을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 장치에 의해 제조된 산화주석분말의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 10과 도 11은 본 발명의 장치에 의해 제조된 산화주석분말의 SEM 사진이다. 1 is a view showing the overall configuration of the oxide powder manufacturing apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a view for explaining in detail the configuration of an evaporation chamber and an oxidation reaction chamber constituting the apparatus of the present invention, and FIG. 3 is an oxygen supply means configured in the oxidation reaction chamber of the present invention to oxidize a reactant. And FIG. 4 is a view showing a heating means configured in the evaporation chamber of the present invention.
5 is a graph showing the yield of oxidized powder according to an inert gas during an oxidation process in the apparatus of the present invention.
6 is a graph showing a particle size comparison of oxidized powder according to an inert gas during an oxidation process in the apparatus of the present invention.
7 is a graph showing particle analysis when argon gas is introduced during an oxidation process in the apparatus of the present invention.
8 is a graph showing particle analysis when nitrogen gas is introduced during an oxidation process in the apparatus of the present invention.
9 is a graph showing the results of XRD analysis of tin oxide powder prepared by the apparatus of the present invention.
10 and 11 are SEM photographs of tin oxide powder prepared by the apparatus of the present invention.

이하에서는, 본 발명의 기술적 특징을 첨부되는 도면과 함께 상세히 설명하여 본다. Hereinafter, the technical features of the present invention will be described in detail together with the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 산화물 분말 제조장치의 전체적인 구성을 보여주는 도면이다. 1 is a view showing the overall configuration of the oxide powder manufacturing apparatus of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)는 고상의 반응물질을 가열하여 액적 상태의 산화물로 증발시키는 증발 챔버(200)와, 상기 증발 챔버(200) 상측에 배치되어 상기 증발 챔버(200)에서 발생한 반응물질의 증기를 분말화시키는 산화반응 챔버(300)와, 상기 산화반응 챔버(300)에 생성된 분말을 이동시키는 이송관(130)과, 이동된 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집 수단(120)을 포함한다. Referring to FIG. 1, the oxide powder manufacturing apparatus 100 of the present invention includes an evaporation chamber 200 that heats a solid reactant to evaporate it into a droplet state, and the evaporation chamber 200 is disposed above the evaporation chamber 200. An oxidation reaction chamber 300 for powdering the vapor of the reactant generated in the chamber 200, a transfer pipe 130 for moving the powder generated in the oxidation reaction chamber 300, and at least And one or more collecting means 120.

상기 이송관(130)은 상기 산화반응 챔버(300)와 포집 수단(120) 사이에 배치되며, 복수개의 포집 수단(120)이 구성되는 경우에는 포집 수단들 사이에도 배치되어서, 액적 상태의 산화물을 이동시키는 역할을 수행한다. The transfer pipe 130 is disposed between the oxidation reaction chamber 300 and the collecting means 120, and when a plurality of collecting means 120 is configured, the transfer pipe 130 is also disposed between the collecting means, so that the oxide in a droplet state is It plays the role of moving.

한편, 상기 하나 이상의 포집 수단(120)은 직렬로 연결되거나, 병렬로 연결될 수 있다. 그리고, 상기 포집 수단(120)은 상기 이송관(130)을 통해 공급되는 액적 상태의 산화물을 순환시키기 위한 순환부(120a)와, 상기 순환부(120a) 하측에서 산화물 분말을 포집하는 포집부(120b)를 포함한다. Meanwhile, the one or more collecting means 120 may be connected in series or may be connected in parallel. In addition, the collecting means 120 includes a circulation unit 120a for circulating the droplet-state oxide supplied through the transfer pipe 130, and a collecting unit for collecting the oxide powder under the circulation unit 120a ( 120b).

그리고, 액정 상태의 산화물을 순환시키기 위해 동력을 제공하는 모터부(140a)를 더 포함하고, 상기 순환부(120a)와 포집부(120b) 사이에 필터부(140b)가 더 배치될 수 있다.In addition, a motor unit 140a providing power to circulate the oxide in the liquid crystal state may be further included, and a filter unit 140b may be further disposed between the circulation unit 120a and the collecting unit 120b.

또한, 상기 증발 챔버(200), 산화반응 챔버(300), 포집 수단(120) 및 이송관(130)은 컨트롤러(180)에 의해 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 증발 챔버(200)에 구성된 진공 펌프(210) 및 가스 투입부(240)를 통한 공기 배출 및 가스 투입에 관한 유속/압력과 시간 조건, 상기 증발 챔버(200)의 가열, 온도 및 압력 조건, 상기 포집 수단(120)의 순환부(120a)와 포집부(120b) 동작, 상기 액적 상태의 산화물을 포집 수단(120)에 이동시키기 위해 이송관(130)의 온도 조건 등은 상기 컨트롤러(180)에 의해 제어될 수 있다.In addition, the evaporation chamber 200, the oxidation reaction chamber 300, the collecting means 120, and the transfer pipe 130 may be controlled by the controller 180. For example, flow rate/pressure and time conditions for air discharge and gas input through the vacuum pump 210 and the gas input unit 240 configured in the evaporation chamber 200, heating of the evaporation chamber 200, and temperature And pressure conditions, the operation of the circulation unit 120a and the collection unit 120b of the collection unit 120, and the temperature condition of the transfer pipe 130 in order to move the oxide in the droplet state to the collection unit 120 It can be controlled by the controller 180.

상기와 같은 구조를 갖는 본 발명의 산화물 분말 제조장치(100)를 이용하여 산화물 분말을 제조하는 방법은 다음과 같다. A method of manufacturing an oxide powder using the oxide powder manufacturing apparatus 100 of the present invention having the above structure is as follows.

여기서, 산화물은 산화주석(SnO2)인 것을 가정하여 설명하지만, 이것은 한정된 것이 아니다. 따라서, 산화물은 산화인듐(In2O3), 산화갈륨(Ga2O3)을 지칭할 수 있고, 이들은 산화주석 분말이 제조되는 방식과 동일한 방식으로 분말 형태로 포집될 수 있다.Here, it is assumed that the oxide is tin oxide (SnO 2 ), but this is not limited. Accordingly, the oxide may refer to indium oxide (In 2 O 3 ) or gallium oxide (Ga 2 O 3 ), and these may be collected in a powder form in the same manner as the tin oxide powder is manufactured.

먼저, 고체 상태의 반응물질, 예를 들면, 고체 주석을 액적 상태의 분말로 제조하는 증발 챔버(200)와, 산화반응 챔버(300)에 대해서 도 2 내지 도 4를 함께 참조하여 설명하여 본다. First, an evaporation chamber 200 for manufacturing a solid reactant, for example, solid tin into a powder in a droplet state, and an oxidation reaction chamber 300 will be described with reference to FIGS. 2 to 4 together.

도 2는 본 발명의 장치를 구성하는 증발 챔버와 산화반응 챔버의 구성을 상세히 설명하기 위한 도면이고, 도 3은 본 발명의 산화반응 챔버 내에 구성되어 반응물질의 산화가 이루어지도록 하기 우한 산소 공급 수단을 도시한 도면이고, 도 4는 본 발명의 증발 챔버 내에 구성되는 가열 수단을 도시한 도면이다. FIG. 2 is a view for explaining in detail the configuration of an evaporation chamber and an oxidation reaction chamber constituting the apparatus of the present invention, and FIG. 3 is an oxygen supply means configured in the oxidation reaction chamber of the present invention to oxidize a reactant. And FIG. 4 is a view showing a heating means configured in the evaporation chamber of the present invention.

먼저, 본 발명의 실시예에 따라 고체 주석을 액적(액체) 상태로 분말화시키고, 이를 산화시키는 반응 수단에 대해서 설명하여 본다. 해당 반응 수단은 증발 챔버(200)와 산화반응 챔버(300)를 포함한다. First, a reaction means for powdering solid tin into droplets (liquid) and oxidizing it according to an embodiment of the present invention will be described. The reaction means includes an evaporation chamber 200 and an oxidation reaction chamber 300.

반응 수단으로서 증발 챔버(200)는 상기 산화반응 챔버(300) 아래에 구성되고, 상기 산화반응 챔버(300) 보다 큰 사이즈로 구성된다. As a reaction means, the evaporation chamber 200 is configured under the oxidation reaction chamber 300 and has a larger size than the oxidation reaction chamber 300.

상기 증발 챔버(200)는 외형을 형성하는 제 1 챔버 바디(201)와, 상기 제 1 챔버 바디(201) 내에 구성되어 열을 발생시키는 발열체로 이루어진 제 1 가열 수단(230)과, 챔버 내부(202)내 구성되어 고체의 반응물질이 수용되는 수용체(220)와, 상기 증발 챔버(200) 내부(202)의 공기를 배출시키기 위한 진공 펌프(210)와, 상기 진공 펌프(210)측으로 챔버 내부(202)의 공기가 빠져나가는 통로를 제공하는 배출구(212,213)를 포함한다. The evaporation chamber 200 includes a first chamber body 201 forming an outer shape, a first heating means 230 composed of a heating element configured in the first chamber body 201 to generate heat, and an interior of the chamber ( A container 220 configured in 202 to accommodate a solid reactant, a vacuum pump 210 for discharging the air in the inside 202 of the evaporation chamber 200, and the inside of the chamber toward the vacuum pump 210 It includes outlets 212 and 213 that provide a passage through which the air of 202 exits.

그리고, 상기 증발 챔버(200) 내부로 불활성 가스(Ar 또는 N2)를 주입하기 위한 가스 투입부(240)를 더 포함하고, 상기 가스 투입부(240)를 통해 공급되는 불활성 가스가 투입되는 투입구(241)를 포함한다. In addition, a gas input unit 240 for injecting an inert gas (Ar or N 2 ) into the evaporation chamber 200 is further included, and an inert gas supplied through the gas input unit 240 is injected. Includes (241).

한편, 상기 증발 챔버(200)의 상측에는 액적 상태인 분말을 산화시키기 위한 반응 수단으로서, 산화반응 챔버(300)가 구성된다. Meanwhile, an oxidation reaction chamber 300 is provided above the evaporation chamber 200 as a reaction means for oxidizing the powder in a droplet state.

상기 증발 챔버(200)의 상측으로 이동하여 상기 산화반응 챔버(300) 내로 이동한 액적 상태의 분말에 대한 산화반응 시간을 충분히 부여하고, 높은 산화균질도를 확보하기 위하여, 상기 산화반응 챔버(300)의 내부는 제 1 입구(301a)와, 상기 제 1 입구(301a)보다 큰 직경(사이즈)을 갖는 제 2 입구(301b)를 갖는다. In order to sufficiently provide an oxidation reaction time for the powder in a droplet state that has moved to the upper side of the evaporation chamber 200 and moved into the oxidation reaction chamber 300, and to secure high oxidation uniformity, the oxidation reaction chamber 300 ) Has a first inlet 301a and a second inlet 301b having a larger diameter (size) than the first inlet 301a.

즉, 상기 제 1 입구(301a)는 상기 제 2 입구(301b) 보다 상기 증발 챔버(200) 측에 가깝게 위치한 것이고, 상기 제 1 입구(301a)를 통해 산화반응 챔버(300) 내로 유입된 액적 상태의 분말은 제 2 입구(301b)의 더 커진 내부 직경으로 인해 유속이 떨어지게 된다. That is, the first inlet 301a is located closer to the evaporation chamber 200 than the second inlet 301b, and the state of droplets introduced into the oxidation reaction chamber 300 through the first inlet 301a The flow rate of the powder is decreased due to the larger inner diameter of the second inlet 301b.

또한, 상기 산화반응 챔버(300)는 서로 다른 크기(301a,301b)의 내부 사이즈를 갖는 제 2 챔버 바디(301)와, 상기 제 2 챔버 바디(301) 내에 구성되어 산화반응 챔버(300) 내부의 온도를 가열하기 위한 발열체로 이루어진 제 2 가열 수단(330)과, 상기 산화반응 챔버(300) 내부에 구성되어 액적 상태의 분말을 산화가 이루어지도록 산소를 공급하기 위한 산소 공급 수단(310)을 포함한다. In addition, the oxidation reaction chamber 300 is configured in a second chamber body 301 having an inner size of different sizes 301a and 301b, and the second chamber body 301 to be inside the oxidation reaction chamber 300 A second heating means 330 made of a heating element for heating the temperature of, and an oxygen supply means 310 configured in the oxidation reaction chamber 300 to supply oxygen to oxidize the powder in a droplet state. Include.

그리고, 상기 산화반응 챔버(300) 내에서 산화가 이루어진 분말이 이동되도록 상기 산화반응 챔버(300)에는 이송관(130)이 연결된다. In addition, a transfer pipe 130 is connected to the oxidation reaction chamber 300 so that the oxidized powder moves in the oxidation reaction chamber 300.

고체 상태의 반응물질(주석)을 액적 상태로 변화시키고, 이를 산화시켜 분말로 생산하는 반응 수단의 동작에 대해서 좀 더 자세히 설명하여 본다. The operation of the reaction means that converts a solid reactant (tin) into a droplet state and oxidizes it to produce a powder will be described in more detail.

먼저, 고체의 반응물질(예를 들면, 주석)을 증발 챔버(200) 내에 수용시킨다. 예를 들면, 도가니 형태의 수용체(220)에 고체 주석을 수용시킨다. First, a solid reactant (eg, tin) is accommodated in the evaporation chamber 200. For example, solid tin is accommodated in the crucible-shaped receptor 220.

그 다음, 진공 펌프(210)를 동작시켜 상기 증발 챔버(200) 내부의 공기를 배출시킨다. 상기 진공 펌프(210)에 의한 증발 챔버 내의 공기 제거는 주석의 산화를 억제하기 위한 것이며, 진공 펌프(210) 내부를 완전한 진공상태를 형성하지는 않지만 그 내부의 산소를 줄이기 위한 단계이다. Then, the vacuum pump 210 is operated to discharge the air inside the evaporation chamber 200. The removal of air in the evaporation chamber by the vacuum pump 210 is to suppress the oxidation of tin, and does not form a complete vacuum state inside the vacuum pump 210, but is a step to reduce the oxygen therein.

왜냐하면, 고온에서 주석이 산소와 닿게 되면 산화주석분말이 만들어지는 경향이 있으며, 고체의 주석을 증발 챔버(200) 내에 투입할 때에 증발 챔버(200) 내부가 공기/대기로 가득하게 되는데, 대기중의 산소에 의해 고체 주석이 반응할 수 있기 때문이다. 따라서, 상기 진공 펌프(210)를 동작시켜 증발 챔버(200) 내부의 산소를 없애거나 줄인 다음, 증발 챔버(200) 내부의 온도를 상승시키게 되면 액체 주석만이 생성될 수 있다. Because, when tin comes into contact with oxygen at a high temperature, tin oxide powder tends to be produced, and when solid tin is introduced into the evaporation chamber 200, the inside of the evaporation chamber 200 is filled with air/atmosphere. This is because solid tin can react by oxygen of. Accordingly, when the vacuum pump 210 is operated to remove or reduce oxygen in the evaporation chamber 200 and then raise the temperature in the evaporation chamber 200, only liquid tin may be generated.

즉, 상기 진공 펌프(210)를 이용하여 증발 챔버(200) 내부의 공기 또는 산소를 제거한 다음에는, 증발 챔버(200)의 제 1 가열 수단(230)을 동작시켜 고체 주석을 액체 주석으로 가열한다. 상기 증발 챔버(200)의 가열 온도는 1000~1600℃ 범위가 될 수 있다. That is, after removing air or oxygen in the evaporation chamber 200 by using the vacuum pump 210, the first heating means 230 of the evaporation chamber 200 is operated to heat the solid tin into liquid tin. . The heating temperature of the evaporation chamber 200 may be in the range of 1000 to 1600°C.

그리고, 상기 증발 챔버(200)는 복수의 존(Zone)으로 구분되어 가열이 진행될 수 있으며, 증발 챔버(200) 내부의 전 영역에서 동일한 가열 온도를 유지할 수 있다. In addition, the evaporation chamber 200 may be divided into a plurality of zones, and heating may be performed, and the same heating temperature may be maintained in all areas inside the evaporation chamber 200.

도 4에 도시된 바와 같이, 증발 챔버(200) 내부의 온도를 일정하게 유지하기 위해 발열체로 이루어진 가열수단(230)들이 상하 방향으로 적층 배치되어 있다. 증발 챔버(200) 내부 영역을 상하로 3개의 영역으로 분리할 경우, 상기 가열수단(230)은 제 1 영역, 제 2 영역 및 제 3 영역 각각 발열체의 가장자리가 서로 교차하도록 배치된다. 이를 통해, 증발 챔버(200) 내부는 전 영역에서 일정한 반응온도를 유지할 수 있는 효과가 있다. 가열 수단의 이러한 배치는 상기 증발 챔버(200) 뿐만 아니라 산화반응 챔버(300)에 구성된 제 2 가열 수단(330)의 경우도 마찬가지로 적용된다. As shown in FIG. 4, heating means 230 made of a heating element are stacked and arranged in a vertical direction to maintain a constant temperature inside the evaporation chamber 200. When dividing the inner region of the evaporation chamber 200 into three regions vertically, the heating means 230 is disposed so that the edges of the heating elements cross each other in the first region, the second region, and the third region. Through this, the inside of the evaporation chamber 200 has an effect of maintaining a constant reaction temperature in the entire region. This arrangement of the heating means is similarly applied not only to the evaporation chamber 200 but also to the second heating means 330 configured in the oxidation reaction chamber 300.

한편, 이러한 배치로 구성된 제 1 가열 수단(230)의 가열로 인하여 증발 챔버(200) 내부가 기설정된 온도까지 상승한 다음에는, 상기 진공 펌프(210)의 동작을 오프시켜 증발 챔버(200) 내부의 공기를 제거하는 공정을 중단한다. On the other hand, after the inside of the evaporation chamber 200 rises to a preset temperature due to heating of the first heating means 230 configured in this arrangement, the operation of the vacuum pump 210 is turned off to prevent the inside of the evaporation chamber 200. Stop the process of removing air.

그 다음, 증발 챔버(200)의 상측에 연결된 가스 투입부(240)가 동작되면서, 증발 챔버(200) 내부로 불활성 가스를 투입한다. Then, while the gas input unit 240 connected to the upper side of the evaporation chamber 200 is operated, an inert gas is injected into the evaporation chamber 200.

상기 불활성 가스의 투입과 동시에, 산화반응 챔버(300)에 구성된 산소 공급 수단(310)을 통하여 산소가 함께 공급된다. Simultaneously with the introduction of the inert gas, oxygen is supplied together through the oxygen supply means 310 configured in the oxidation reaction chamber 300.

그리고, 모터부(140a)가 동작하여 산화분말의 이송과 포집을 통한 분말화가 개시된다. Then, the motor unit 140a is operated to start powdering through transport and collection of the oxidized powder.

상세히, 불활성 가스를 액체 상태의 주석이 생성된 증발 챔버(200) 내부로 투입하는 이유는 순수한 주석 씨드(seed)만이 상측으로 이동하여 공급되는 산소에 의한 산화가 이루어지도록 하기 위함이다. In detail, the reason why the inert gas is injected into the evaporation chamber 200 in which liquid tin is generated is to allow only pure tin seeds to move upward and to be oxidized by the supplied oxygen.

불활성 가스는 예를 들어 아르곤이나 질소 가스가 될 수 있으며, 이외의 불활성 가스도 사용될 수 있을 것이다. The inert gas may be, for example, argon or nitrogen gas, and other inert gases may also be used.

아래의 표 1은 본 발명의 장치에서 산화 분말 제조시에 증발 챔버 내부로 투입되는 불활성 가스의 종류, 주입 압력에 따라 생산되는 분말 사이즈와, 생산수율을 실험한 데이터이다. Table 1 below shows data obtained by experimenting with the size of the powder produced according to the type and injection pressure of the inert gas injected into the evaporation chamber during the production of the oxidized powder in the apparatus of the present invention, and the production yield.

Figure pat00001
Figure pat00001

불활성 가스 주입을 하여 D10 0.2㎛, D50 1.0㎛, D90 5.0㎛ 이하의 입자크기를 가지는 분말을 제조 할 수 있었으며, 아르곤 가스를 주입하였을 때 8.5 m2/g 이상의 비표면적을 얻을 수 있으며, 질소가스를 주입하였을 때 9.0 m2/g 이상의 비표면적을 가지는 분말을 제조 할 수 있었다. 0.2Mpa 이상 가스를 주입하면 90% 이상의 생산수율을 얻을 수 있음을 확인하였다. By inert gas injection, it was possible to manufacture powders with particle sizes of D 10 0.2 μm, D 50 1.0 μm, D 90 5.0 μm, and when argon gas was injected, a specific surface area of 8.5 m 2 /g or more was obtained. , When nitrogen gas was injected, a powder having a specific surface area of 9.0 m 2 /g or more could be prepared. It was confirmed that a production yield of 90% or more can be obtained when a gas of 0.2 MPa or more is injected.

생산된 분말에 대한 특성으로 비표면적 분석기와 입도분석기를 통해 측정한 데이터는 첨부되는 도면과 함께 후술하기로 한다. Data measured through a specific surface area analyzer and a particle size analyzer as a characteristic of the produced powder will be described later together with the accompanying drawings.

한편, 증발 챔버(200) 내부로 불활성 가스가 투입되는 동안에, 상측의 산화반응 챔버(300) 내에는 산소 공급 수단(310)에 의하여 산소가 공급되는데, 액체 주석이 산소 공급 노즐(311)의 산소 공급홀(312)을 통하여 공급되는 산소와 만나면서 산화반응을 일으키며 균질한 산화분말이 생산된다. On the other hand, while the inert gas is introduced into the evaporation chamber 200, oxygen is supplied into the oxidation reaction chamber 300 on the upper side by the oxygen supply means 310, and liquid tin is the oxygen of the oxygen supply nozzle 311 As it encounters oxygen supplied through the supply hole 312, an oxidation reaction occurs, and a homogeneous oxidized powder is produced.

그리고, 산화반응을 형성시키는 동안에는, 상기 산화반응 챔버(300) 내부의 온도는 증발 챔버(200) 내부의 온도와 같거나 그보다 낮은 온도(예를 들면, 50℃)를 유지하도록 가열수단이 상기 컨트롤러에 의해 제어되며, 이를 통해 산화반응 챔버(300) 내에 공급되는 산소가 아래의 증발 챔버(200) 내로 이동되지 않도록 한다. And, during the formation of the oxidation reaction, the heating means is the controller so that the temperature inside the oxidation reaction chamber 300 is equal to or lower than the temperature inside the evaporation chamber 200 (for example, 50°C). Controlled by, thereby preventing the oxygen supplied into the oxidation reaction chamber 300 from moving into the evaporation chamber 200 below.

그리고, 상기 산소 공급 수단(310)을 통해 공급되는 산소에 의한 산화반응이 이루어지는 동안, 히터(313)가 동작하여 산화 분말이 산소 공급홀(312) 주위에 응축되지 않도록 한다. In addition, while the oxidation reaction by oxygen supplied through the oxygen supply means 310 is performed, the heater 313 operates to prevent the oxidized powder from condensing around the oxygen supply hole 312.

이와 같이, 생성된 산화분말 상기 이송관(130)을 통해 인접한 포집 수단(120)으로 공급되고, 상기 포집 수단(120) 내에서는 순환부(120a)에 의해 산화분말의 순환을 통한 응축을 억제하면서, 하부에 배치되어 있는 포집부(120b)에 포집된다.As described above, the generated oxidized powder is supplied to the adjacent collecting means 120 through the transfer pipe 130, and in the collecting means 120, condensation through circulation of the oxidized powder is suppressed by the circulation unit 120a. , It is collected in the collecting part 120b disposed below.

도 5는 본 발명의 장치에서 산화 공정시 불활성 가스에 따른 산화분말의 수율을 나태는 그래프이다. 5 is a graph showing the yield of oxidized powder according to an inert gas during an oxidation process in the apparatus of the present invention.

도 5의 그래프로부터 불활성 가스의 주입량이 증가할수록 생산수율이 증가하는 것을 알 수 있었으며, 다만, 최대 비표면적은 N 0.1 주입시에 달성할 수 있었다. 생산수율과 비표면적을 함께 고려하게 되면, 산화시 N 0.25를 주입하는 경우가 가장 바람직하다고 할 수 있을 것이다. It can be seen from the graph of FIG. 5 that the production yield increases as the injection amount of the inert gas increases, but the maximum specific surface area can be achieved when N 0.1 is injected. Considering both the production yield and the specific surface area, it can be said that it is most preferable to inject 0.25 of N during oxidation.

불활성 가스의 주입량이 증가함에 따라 생산수율이 증가하는 이유는 증발 챔버(200) 내에 흡착되는 분말의 양을 현저히 줄일 수 있기 때문이며, 이로 인해 생산수율이 증가하게 된다고 볼 수 있다. The reason why the production yield increases as the injection amount of the inert gas increases is that the amount of powder adsorbed in the evaporation chamber 200 can be significantly reduced, and thus, it can be seen that the production yield increases.

한편, 비표면적이 증가하게 되는 것은 산화반응 챔버(300)에서 순수한 산소와의 반응으로 인해 다른 불순물과의 접촉이나 접촉에 따른 결함이 없었기 때문인 것이다. On the other hand, the increase in the specific surface area is because there is no defect due to contact or contact with other impurities due to the reaction with pure oxygen in the oxidation reaction chamber 300.

도 6은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 불활성 가스에 따른 산화분말의 입자크기 비교를 보여주는 그래프이다. 6 is a graph showing a particle size comparison of oxidized powder according to an inert gas during an oxidation process in the apparatus of the present invention.

동일한 양의 아르곤과 질소 가스를 주입하였을 때의 입자 크기의 실험 데이터가 도시되어 있으며, 질소 가스를 주입하였을 때 입자 크기가 조금 크게 생산되었으며, 앞선 도 5의 그래프를 참조하여 생산수율을 참고하여 최적의 양을 선정하자면 질소 0.25일 때 최적의 입자 크기를 얻을 수 있었다. Experimental data of the particle size when the same amount of argon and nitrogen gas were injected are shown, and when nitrogen gas was injected, the particle size was produced slightly larger, and the optimum by referring to the production yield by referring to the graph in FIG. To select the amount of nitrogen, the optimum particle size could be obtained at 0.25.

도 7은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 아르곤 가스를 투입하는 경우의 입자 분석을 나타내는 그래프이고, 도 8은 본 발명의 장치에서 산화 공정시 질소 가스를 투입하는 경우의 입자 분석을 나타내는 그래프이다. 7 is a graph showing particle analysis when argon gas is introduced during the oxidation process in the apparatus of the present invention, and FIG. 8 is a graph showing particle analysis when nitrogen gas is introduced during the oxidation process in the apparatus of the present invention.

도 7과 도 8의 그래프로부터 이봉 분포(bimodal distribution) 내지는 다봉 분포를 확인할 수 있으며, 질소 0.2와 0.25로 제조하는 경우에 미세 분말의 분포가 아르곤 보다 더 많은 것을 확인할 수 있었다. 질소 0.1과 0.3은 아르곤 분포의 경우와 유사하게 나타났다. From the graphs of FIGS. 7 and 8, a bimodal distribution or a multimodal distribution can be confirmed, and it was confirmed that the distribution of the fine powder was more than that of argon when prepared with nitrogen 0.2 and 0.25. Nitrogen 0.1 and 0.3 were similar to those of the argon distribution.

제조하고자 하는 타켓/목적에 따라 불활성 가스의 종류 및 양을 선택할 수 있을 것이다. You will be able to select the type and amount of inert gas depending on the target/purpose to be manufactured.

도 9는 본 발명의 장치에 의해 제조된 산화주석분말의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다. 9 is a graph showing the results of XRD analysis of tin oxide powder prepared by the apparatus of the present invention.

도 10과 도 11은 본 발명의 장치에 의해 제조된 산화주석분말의 SEM 사진이며, 200nm 미만의 분말을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 10 and 11 are SEM photographs of the tin oxide powder prepared by the apparatus of the present invention, and it was confirmed that a powder of less than 200 nm can be prepared.

Claims (6)

고체 상태의 반응 물질을 가열하여 증발시키기 위한 반응 수단으로서, 상기 반응 물질이 수용되는 증발 챔버와, 상기 증발 챔버 상측에 배치되어 상기 증발 챔버에서 이동되는 액체 상태의 반응 물질을 산화시키는 산화반응 챔버;
상기 산화반응 챔버에서 생성된 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기;
상기 포집기와 상기 반응기 사이에 배치되어 액적 상태의 산화물이 이동시키는 이송관; 및
상기 증발 챔버, 산화반응 챔버, 이송관 및 포집기를 제어하는 컨트롤러;를 포함하는 산화물 분말 제조장치. A reaction means for heating and evaporating a solid reaction material, comprising: an evaporation chamber in which the reaction material is accommodated, and an oxidation reaction chamber disposed above the evaporation chamber to oxidize a liquid reaction material that is moved from the evaporation chamber;
At least one collector for collecting the oxide powder generated in the oxidation reaction chamber;
A transfer pipe disposed between the collector and the reactor to move the oxide in a droplet state; And
Oxide powder manufacturing apparatus comprising a; controller for controlling the evaporation chamber, the oxidation reaction chamber, the transfer pipe and the collector. 제 1 항에 있어서,
상기 증발 챔버는 외형을 형성하는 제 1 챔버 바디와, 상기 제 1 챔버 바디 내에 구성되어 열을 발생시키는 발열체로 이루어진 제 1 가열 수단과, 상기 증발 챔버 내부의 공기를 배출시키기 위한 진공 펌프와, 상기 제 1 챔버 바디 내에 형성되어 공기가 빠져나가는 통로를 제공하는 배출구를 포함하는 산화물 분말 제조장치. The method of claim 1,
The evaporation chamber includes a first chamber body forming an outer shape, a first heating means composed of a heating element configured in the first chamber body to generate heat, a vacuum pump for discharging air inside the evaporation chamber, and the An apparatus for producing oxide powder comprising an outlet formed in the first chamber body and providing a passage through which air is passed. 제 2 항에 있어서,
상기 증발 챔버 내부로 불활성 가스를 주입하기 위한 가스 투입부와, 상기 가스 투입부를 통해 공급되는 불활성 가스가 투입되는 투입구를 더 포함하는 산화물 분말 제조장치. The method of claim 2,
An oxide powder manufacturing apparatus further comprising: a gas inlet for injecting an inert gas into the evaporation chamber, and an inlet for an inert gas supplied through the gas inlet. 제 1 항에 있어서,
상기 산화반응 챔버는 상기 제 1 챔버 바디 상측에 배치되면서 외형을 형성하는 제 2 챔버 바디와, 상기 제 2 챔버 바디 내에 구성되어 상기 산화반응 챔버 내부의 온도를 가열하기 위한 발열체로 이루어진 제 2 가열 수단과, 상기 산화반응 챔버 내부에 구성되어 액적 상태의 분말을 산화가 이루어지도록 산소를 공급하기 위한 산소 공급 수단을 포함하는 산화물 분말 제조장치. The method of claim 1,
The oxidation reaction chamber comprises a second chamber body disposed above the first chamber body and forming an external shape, and a heating element configured in the second chamber body to heat the temperature inside the oxidation reaction chamber. And an oxygen supply means configured in the oxidation reaction chamber to supply oxygen to oxidize the powder in a droplet state. 제 4 항에 있어서,
상기 산화반응 챔버는 상기 증발 챔버에서 생성된 액체 상태의 반응 물질이 이동하도록 하는 제 1 입구와, 상기 제 1 입구 보다 더 큰 사이즈를 갖도록 형성된 제 2 입구를 갖도록 형성되고,
상기 산소 공급 수단은 산소 공급홀이 형성된 산소 공급 노즐과, 상기 산소 공급 노즐 내측에 형성되어 설정된 온도로 가열되는 히터를 포함하는 산화물 분말 제조장치. The method of claim 4,
The oxidation reaction chamber is formed to have a first inlet through which a liquid reaction material generated in the evaporation chamber moves, and a second inlet formed to have a larger size than the first inlet,
The oxygen supply means includes an oxygen supply nozzle having an oxygen supply hole formed therein, and a heater formed inside the oxygen supply nozzle and heated to a set temperature. 제 1 항에 있어서,
상기 산화반응 챔버와 증발 챔버가 가열되는 때에는, 상기 산화반응 챔버 내부의 온도가 상기 증발 챔버 내부의 온도와 같거나 더 낮은 온도가 되도록 상기 컨트롤러에 의해 제어되는 산화물 분말 제조장치. The method of claim 1,
When the oxidation reaction chamber and the evaporation chamber are heated, the oxide powder manufacturing apparatus is controlled by the controller so that the temperature inside the oxidation reaction chamber is equal to or lower than the temperature inside the evaporation chamber.
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