KR102165563B1 - VAPORIZATION METHOD FOR A Ga2O3 POWDER AND MANUFACTURING FOR A Ga2O3 NANO-POWDER USING THE SAME - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화갈륨 나노 분말 제조를 위한 기화 장치 및 제조방법에 관한 것으로 고상의 금속 갈륨을 가열하여 기화시킨 후 산소 및 공기로 산화, 냉각, 결정화를 시켜 산화갈륨 나노 분말로 제조할 수 있음을 보였으며, 제조된 산화갈륨 나노 분말은 크기가 작고, 응집성이 거의 없고, 입형이 둥글며, 결정성이 뛰어난 특징이 있다.The present invention relates to a vaporization apparatus and a manufacturing method for manufacturing gallium oxide nanopowder, and it is shown that the solid metal gallium is heated to evaporate and then oxidized, cooled, and crystallized with oxygen and air to produce gallium oxide nanopowder. The prepared gallium oxide nanopowder has characteristics of small size, little cohesiveness, rounded grain shape, and excellent crystallinity.
Description
본 발명은 산화갈륨 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 갈륨 금속의 고상 물질을 기화시키고, 냉각과 동시에 즉시 산화시켜 응집성이 적고 입형이 둥글며 크기가 작고 균질한 산화갈륨 분말과 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a gallium oxide powder and a method for producing the same, and more specifically, a solid material of gallium metal is vaporized and immediately oxidized at the same time as cooling to reduce cohesiveness, rounded grains, small size, and homogeneous gallium oxide powder and its preparation It's about how.
박막 제조기술 중 널리 활용되는 방법으로 스퍼터링법이 알려져 있다. 스퍼터링법이란, 스퍼터링 타겟을 이용하여 가속된 Ar+ 이온을 활용하여 타겟의 재료를 기판 상에 물리적으로 형성하는 방법인데, 산업적으로 대면적화가 용이하고, 고성능의 박막을 효율적으로 만들 수 있는 장점이 있다.The sputtering method is known as a widely used method among thin film manufacturing techniques. The sputtering method is a method of physically forming a target material on a substrate by utilizing accelerated Ar+ ions using a sputtering target. Industrially, it has the advantage of making large area easy and high-performance thin film efficiently. .
특히 대면적화, 고정세화, 빠른 응답속도 등이 요구되는 LCD 산업에서 스퍼터링법으로 사용되는 박막 중, 특히 박막트랜지스터(TFT)에 사용되는 반도체 중 산화물 반도체에 대한 유용성이 활발한 연구가 진행되고 있으며, InGaZnO(IGZO)계 산화물 반도체가 디스플레이의 반도체소자에 적용 가능한 사실이 증명되었고 미래 디스플레이의 한 축으로 활발이 개발되고 있다.In particular, among the thin films used by the sputtering method in the LCD industry that requires large area, high definition, and fast response speed, research on the usefulness of oxide semiconductors among semiconductors used in thin-film transistors (TFTs) is being actively conducted. InGaZnO The fact that (IGZO)-based oxide semiconductors can be applied to semiconductor devices of displays has been proven, and is actively being developed as an axis of future displays.
이때 IGZO 스퍼터링 타겟은 산화인듐, 산화갈륨, 산화아연 분말을 각각 1:1:1 중량비로 습식 혼합한 후 성형, 소결을 진행하여 제조하는데, 고밀도의 IGZO 소결체를 얻기 위해 고분산성 산화갈륨 분말이 요구되고 있다.At this time, the IGZO sputtering target is manufactured by wet mixing indium oxide, gallium oxide, and zinc oxide powder in a 1:1:1 weight ratio, followed by molding and sintering, and highly dispersible gallium oxide powder is required to obtain a high-density IGZO sintered body. Has become.
상기 산화물 분말들을 제조하는 방법은 대부분 습식법으로 수용액 상태에서 수산화물을 획득한 후, 이를 하소, 결정화하여 얻는 방식이며 분말 간 응집성이 증가, 산화물 분말의 분산 특성이 저하되는 문제가 있다.Most of the method of manufacturing the oxide powder is a method obtained by obtaining a hydroxide in an aqueous solution state by a wet method, then calcining and crystallizing it, and there is a problem that the cohesiveness between the powders is increased and the dispersion characteristics of the oxide powder are deteriorated.
또한 대부분의 습식법으로 만들어진 산화갈륨 분말은 입자 크기가 수 내지 수십 마이크로미터로 종횡비가 있는 침상형 구조를 가지는 경우가 대부분이다. 이는 IGZO 등 다성분계 타겟을 제조할 때 큰 입자 크기와 침상형이라는 입형의 제한때문에 혼합 시 분쇄에 영향을 주며, 최종 제품에서는 균질한 성분의 타겟을 얻기 어렵게 한다. 이러한 점들은 IGZO 타겟의 제조 시간 등 생산성 및 균질성이라는 품질 특성에도 영향을 미치게 된다. In addition, most of the gallium oxide powder produced by the wet method has a particle size of several to tens of micrometers and has a needle-like structure with an aspect ratio in most cases. This affects pulverization during mixing due to the limitation of large particle size and needle shape when manufacturing multi-component targets such as IGZO, and makes it difficult to obtain a target of homogeneous components in the final product. These points also affect quality characteristics such as productivity and homogeneity such as manufacturing time of the IGZO target.
본 발명은 상기 문제점인 IGZO 타겟의 제조 시 해결해야 할 세가지 문제점인 입자크기(입도), 응집성과 연관된 분산성, 종횡비의 최소화를 위해 기화법을 이용하여 제조하는 방법을 개발하였다. The present invention has developed a method of manufacturing using a vaporization method in order to minimize the particle size (particle size), dispersibility associated with cohesiveness, and aspect ratio, which are three problems to be solved when manufacturing the IGZO target.
본 발명은, 갈륨 고상 금속을 가열하여 기화(증발)시킨 후 산소 혹은 공기를 주입하여 표면을 산화시킨 후, 압력차에 의해 이송 후 산화갈륨 분말을 포집 함으로써, 산화물 분말의 응집성을 낮추고 입형이 제어된 산화갈륨 분말 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.In the present invention, the gallium solid metal is heated to evaporate (evaporate), oxygen or air is injected to oxidize the surface, and then transferred by a pressure difference and then the gallium oxide powder is collected, thereby lowering the cohesiveness of the oxide powder and controlling the particle shape. It is to provide a gallium oxide powder and a method for producing the same.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 산화갈륨 분말 제조 장치는, 금속 갈륨을 가열하여 기화시키기 위한 반응기; 반응기 내부에서 높은 증기압 차에 따라 기화된 금속 액적의 산화를 가능케 하기 위한 산소 혹은 공기를 공급하는 장치; 상기 산화갈륨 분말을 포집하는 여러 단계의 포집 장치; 그리고 산화물이 이동시키는 이송관 등이 포함된다.The apparatus for producing gallium oxide powder of the present invention for solving the above problems includes: a reactor for heating and vaporizing metal gallium; A device for supplying oxygen or air to enable oxidation of vaporized metal droplets according to a high vapor pressure difference inside the reactor; A collection device of several stages for collecting the gallium oxide powder; And it includes a conveying pipe through which the oxide moves.
본 발명의 산화물 분말 제조방법은, 반응 물질을 고온으로 가열시킨 후 갈륨이 갖는 높은 증기압 때문에 자발적으로 기화하는 단계; 기화된 금속 액적이 산소 또는 공기를 만나 산화물 상태, 즉 산화갈륨으로 산화되는 단계; 상기 산화물이 포집기와 챔버 간의 압력 차에 의해 이송하는 단계; 그리고 산화물 분말로 포집되는 단계를 포함한다. 이때 산화를 위해 주입되는 산소 또는 공기의 유속은 10~200m/sec 이고, 상기 반응 물질을 증발시키기 위한 가열 온도는 1,000~1,600℃인 것을 특징으로 한다. The oxide powder manufacturing method of the present invention includes the steps of spontaneously evaporating the reaction material due to the high vapor pressure of gallium after heating the reaction material to high temperature; The vaporized metal droplet encounters oxygen or air and is oxidized to an oxide state, that is, gallium oxide; Transferring the oxide by the pressure difference between the collector and the chamber; And collecting the oxide powder. At this time, the flow rate of oxygen or air injected for oxidation is 10 to 200 m/sec, and the heating temperature for evaporating the reaction material is 1,000 to 1,600°C.
여기서, 상기 포집된 산화물 분말의 표면적(BET)은 7~15 (m2/g) 이고 결정화가 완전히 이루어진 서브마이크론급~나노급 분말이며, 결정상은 α상과 β상을 모두 포함한다. 입형은 온도와 공기 유속 조건에 따라 종횡비가 1~약 100까지 나타날 수 있으며, 일반적인 세라믹 공정을 따르는 IGZO 타겟용도의 원료로는 입형이 구형화되는 것이 바람직하기 때문에 종횡비가 1에 가까운 분말을 특징으로 한다. Here, the surface area (BET) of the collected oxide powder is 7-15 (m2/g) and is a submicron-nano-class powder that is completely crystallized, and the crystal phase includes both the α-phase and the β-phase. The particle shape can have an aspect ratio of 1 to about 100 depending on the temperature and air flow conditions.Since it is preferable to have a spherical shape as a raw material for IGZO target use following a general ceramic process, it is characterized by a powder with an aspect ratio close to 1. do.
본 발명에 따른 산화갈륨 분말 제조장치 및 그 제조방법은, 고상의 반응 물질을 가열하여 액적 상태로 기화시킨 후 산소 혹은 공기의 접촉을 통한 산화 과정을 거치고, 산화물 분말을 포집 함으로써, 다른 산화물 분말과의 응집이 적은 산화갈륨 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다. The apparatus for producing gallium oxide powder according to the present invention and the manufacturing method thereof include heating a solid reactant and vaporizing it into droplets, undergoing an oxidation process through contact with oxygen or air, and collecting the oxide powder. There is an effect of producing a gallium oxide powder with less aggregation of
도 1은 본 발명에 따른 산화갈륨 분말 제조를 위한 장치도이다.
도 2는 본 발명에 따른 산화갈륨 분말 제조 장치에 의해 제조된 분말을 도시한 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 산화갈륨 분말 제조 장치에 의해 제조된 분말의 결정상을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시 예로 산화갈륨 분말의 특성변화를 나타낸다.1 is an apparatus diagram for manufacturing gallium oxide powder according to the present invention.
2 is a scanning electron micrograph showing a powder prepared by the gallium oxide powder manufacturing apparatus according to the present invention.
3 shows the crystal phase of the powder produced by the gallium oxide powder production apparatus of the present invention.
4 shows a change in characteristics of gallium oxide powder as an example of the present invention.
본 발명의 여러 실시 예들의 각각 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하고, 기술적으로 다양한 연동 및 구동이 가능하며, 각 실시 예들이 서로에 대하여 독립적으로 실시 가능할 수도 있고 연관 관계로 함께 실시할 수도 있다.Each of the features of the various embodiments of the present invention can be partially or entirely combined or combined with each other, technically various interlocking and driving are possible, and each of the embodiments can be implemented independently of each other or can be implemented together in a related relationship. May be.
이하, 본 발명의 실시 예들은 도면을 참고하여 상세하게 설명한다. 그리고 도면들에 있어서, 장치의 크기 및 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조 번호들은 동일한 구성 요소들을 나타낸다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, in the drawings, the size and thickness of the device may be exaggerated for convenience. The same reference numbers throughout the specification indicate the same elements.
도 1은 본 발명에 따른 산화갈륨 분말 제조장치도이다.1 is a diagram of an apparatus for producing gallium oxide powder according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 산화물 분말 제조 장치는, 고상의 반응 물질을 가열하여 기화 증발시키는 반응기(1~4), 상기 반응기에서 증발된 기체 혹은 반액적 상태의 산화물 분말을 포집하는 적어도 하나 이상의 포집기(7,8,10)와 분말을 이동시키기 위한 이송관(5,6,9)을 포함한다.Referring to Figure 1, the oxide powder manufacturing apparatus of the present invention, a reactor (1 to 4) for vaporizing evaporation by heating a solid reaction material, at least one for collecting the gas evaporated from the reactor or the oxide powder in a semi-liquid state It includes the above collectors (7, 8, 10) and transfer pipes (5, 6, 9) for moving the powder.
먼저, 반응기(1)는 금속 상태의 갈륨이 투입되고, 자동 제어되는 온도 컨트롤러에 의해 가열을 시작한다. 이 때 상기 반응기(1)의 가열 온도는 1,000~1,600℃ 범위를 가질 수 있다. 특히, 본 발명의 산화물 분말 제조 장치에 사용되는 반응기는 복수의 존(Zone)으로 구분되어 가열이 진행될 수 있다. 상, 하부 3단 이상의 존으로 구성됨이 바람직하며, 이는 반응기내 동일한 온도 구배를 유지하기 위함이다.First, the
가열된 반응 물질은 고체 상태에서 기화하여 액적 상태가 된다. 반응기(1) 내로 유속 0.5~70 [m/sec] 범위로 공기 혹은 산소를 공급한다. 기화된 갈륨 증기는 공급되는 산소(혹은 공기)에 의해 표면 산화가 일어나며, 동시에 반응기와 1차 이송관(2, 5)에서 결정화된다. 특히 자연 냉각에 의해 급속도로 냉각되므로 갈륨 특유의 비이방적인 결정 상태를 고려하여 종횡비가 큰 분말이 합성되지 않고, 빠르게 냉각됨에 따른 속도론적 입자 모양이 결정된다.The heated reaction material vaporizes in a solid state to become a droplet state. Air or oxygen is supplied into the
즉, 금속 갈륨은 해당 입자의 표면에서 산화갈륨(Ga2O3)으로 상변태가 시작되고 과도한 냉각에 의해 둥근 형태의 모양의 나노 입자가 합성되어 포집부로 가기 위한 상기 이송관(5)으로 공급된다.That is, the metal gallium starts to undergo a phase transformation into gallium oxide (Ga2O3) on the surface of the particle, and by excessive cooling, nanoparticles in a round shape are synthesized and supplied to the
상기 포집기(7,8,9,10,11)에서는 산화갈륨 분말은 압력 차에 의해 하부에 배치되어 있는 포집부(11)에 분말 형태로 포집된다. 이와 같이, 본 발명의 산화물 분말 제조 장치는, 갈륨 금속을 증발시킴으로써 산화물 분말을 제조하는 열기화합성법(Thermal Vaporized Synthesis)을 적용하는 특징을 갖는다. 특히, 본 발명의 산화물 분말 제조 장치에 의해 제조되는 산화물 분말은 응집 현상이 낮고, 공급되는 산소(또는 공기)의 유속에 따라 50~300nm 범위를 갖는 크기로 형성될 수 있다.In the
특히, 본 발명의 산화물 분말 제조방법으로 제조된 산화물 분말은 7~15 ㎡/g(BET)의 표면적을 갖기 때문에 분산이 잘되고 균질한 고밀도 IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide) 타겟을 제조할 수 있는 효과가 있다.In particular, since the oxide powder produced by the method of manufacturing the oxide powder of the present invention has a surface area of 7 to 15 ㎡/g (BET), it is well dispersed and has the effect of producing a homogeneous high-density IGZO (Indium Gallium Zinc Oxide) target. have.
도 2는 본 발명에 따른 분말 제조 장치로 제조된 산화갈륨 나노 분말의 크기를 확인해 보면, 크기가 50~300nm 범위에서 균일한 크기를 갖고 있고, 표면적이 7~15 ㎡/g(BET) 범위이고, IGZO 타겟 제조에 적합한 응집성이 매우 낮은 것을 확인할 수 있다. 이때 합성을 위한 온도 조건은 바람직하게는 1,000~1,400℃ 이며, 더욱 바람직하게는 1,050~1,300℃ 이다.Figure 2 is a check of the size of the gallium oxide nano-powder manufactured by the powder manufacturing apparatus according to the present invention, the size has a uniform size in the range of 50 ~ 300nm, the surface area is in the range of 7 ~ 15 ㎡ / g (BET) , It can be seen that the cohesiveness suitable for manufacturing IGZO targets is very low. At this time, the temperature condition for the synthesis is preferably 1,000 to 1,400°C, more preferably 1,050 to 1,300°C.
도 3은 본 발명에 따른 분말 제조 장치로 제조된 산화갈륨 나노 분말의 결정상을 X선 회절기법으로 확인한 내용이며, 거의 β형의 산화갈륨으로 이루어진 것을 확인 할 수 있다. 또한 고결정성을 갖는 입자로 합성된 것을 확인할 수 있었다.3 is the contents of the crystal phase of the gallium oxide nano-powder prepared by the powder manufacturing apparatus according to the present invention was confirmed by the X-ray diffraction method, it can be confirmed that it is made of almost β-type gallium oxide. In addition, it was confirmed that it was synthesized from particles having high crystallinity.
따라서, 본 발명의 분말 제조 장치로 산화갈륨 나노 분말을 제조한 경우, IGZO용 스퍼터링 타겟 제조를 위해 사용할 원료 분말 합성을 확인할 수 있다. 이때 종래 습식법에 의해 제조되는 산화갈륨 분말 보다 응집성이 낮고 종횡비가 적은 등방적인 입자 형상을 가져 IGZO 타겟내 성분의 균질성을 확보할 수 있다.Therefore, when the gallium oxide nanopowder is manufactured by the powder manufacturing apparatus of the present invention, it is possible to confirm the synthesis of the raw material powder to be used for manufacturing the sputtering target for IGZO. At this time, it is possible to secure homogeneity of the components in the IGZO target by having an isotropic particle shape having a lower cohesiveness and a lower aspect ratio than the gallium oxide powder prepared by the conventional wet method.
도4는 실시 예로서 반응 온도를 증가시킴에 따라 분말의 크기가 작아짐을 나타낸 그래프이다. 이때 반응기 내로 도입되는 유속 등의 변화는 고정시켰으며, 온도에 따라 IGZO 타겟 생산 시 산화갈륨 분말을 제외한 산화인듐 및 산화아연의 크기에 맞추어 산화갈륨 분말을 합성시킬 수 있는 큰 장점이 있다. 4 is a graph showing that the size of the powder decreases as the reaction temperature increases as an example. At this time, the change in the flow rate introduced into the reactor was fixed, and when producing the IGZO target according to the temperature, there is a great advantage that gallium oxide powder can be synthesized according to the size of indium oxide and zinc oxide excluding gallium oxide powder.
이상에서의 설명 및 첨부된 도면은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 나타낸 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 구성의 결합, 분리, 치환 및 변경 등의 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구 범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.The description above and the accompanying drawings are merely illustrative of the technical idea of the present invention, and those of ordinary skill in the technical field to which the present invention pertains, combinations of configurations without departing from the essential characteristics of the present invention Various modifications and variations, such as separation, substitution and alteration, will be possible. Accordingly, the embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention, but to explain the technical idea, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection of the present invention should be interpreted by the following claims, and all technical ideas within the scope equivalent thereto should be interpreted as being included in the scope of the present invention.
Claims (2)
구체적으로는
반응기에 투입된 갈륨을 고온으로 가열시킨 후, 이를 기화 시키는 단계;
상기 갈륨을 가열하여 기화시킨 후, 상기 반응기 내로 산소 또는 공기를 주입하여 상기 갈륨의 표면 및 내부까지 산화시키고, 상기 반응기와 연결된 이송관에서 결정화되는 산화갈륨이 자연 냉각에 의해 급속도로 냉각되므로 과도한 냉각에 의해 둥근 형태의 나노 입자로 합성되는 단계;
상기 이송관을 통해 공급된 산화갈륨 나노분말이 압력 차에 의해 포집기의 하부에 배치되어 있는 포집부에 분말 형태로 포집되는 단계를 포함하고,
상기 갈륨을 산화시키기 위해 주입되는 산소 또는 공기의 유속은 0.5~70m/sec 이고, 상기 갈륨을 기화시키기 위한 가열 온도는 1,000~1,600
It is a method of producing gallium oxide nanopowder with less aggregation and less aspect ratio by directly or non-directly heating solid gallium, injecting oxygen or air, and cooling;
Specifically
Heating the gallium input to the reactor to a high temperature and then vaporizing it;
After heating and vaporizing the gallium, oxygen or air is injected into the reactor to oxidize the surface and the inside of the gallium, and the gallium oxide crystallized in the transfer pipe connected to the reactor is rapidly cooled by natural cooling, so excessive cooling Synthesizing into round nanoparticles by;
Including the step of collecting the gallium oxide nanopowder supplied through the transfer pipe in a powder form in a collecting unit disposed under the collector by a pressure difference,
The flow rate of oxygen or air injected to oxidize the gallium is 0.5 to 70 m/sec, and the heating temperature for vaporizing the gallium is 1,000 to 1,600
상기 포집된 분말의 표면적(BET)은 7~15 (m2/g)이고, 종횡비가 적고, 응집성이 거의 없는 서브마이크론급~나노급 산화갈륨 나노분말이 제조되는 것을 특징으로 하는 산화갈륨 나노분말 제조방법.The method of claim 1,
The surface area (BET) of the collected powder is 7-15 (m2/g), the aspect ratio is small, and the submicron-nano-class gallium oxide nanopowder with little cohesiveness is prepared. Way.
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