KR20200026432A - 웨이퍼링 공정에 따른 중성 세정제 조성물 및 이를 이용한 세정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 웨이퍼링 공정 후 발생되는 오염원 제거용 세정제 조성물에 관한 것으로, 이의 공정은 태양광 웨이퍼링(wafering) 공정, 반도체 웨이퍼링 공정, LED 혹은 사파이어 웨이퍼링 공정 들에서 발생되는 각종 오염원에 해당되는 세정제 및 세정방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 계면활성제, 분산제 및 친수성 솔벤트, 보조제 및 물이 포함된 세정제 조성물을 특징으로 한다.
웨이퍼 가공중에 사용되는 세정제들의 특성이 강알카리성 특성을 지닌 세정제들이 많이 사용되고 있다. 이들의 세정제들은 웨이퍼 가공중에 발생되는 연마재와 쿨런트 혹은 절삭유 등의 슬러리 혹은 각종 오염원들의 세정을 목적으로 한다. 그러나, 강알카리성 세정제 혹은 pH가 12 이상인 세정제들은 피세정물들(태양광 웨이퍼, 반도체 웨이퍼, LED 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼)에 대한 부식 혹인 에칭(etching)을 일으켜 피세정물에 대한 재질영향성이 좋지 안하 품질 저하 현상이 발생되고 있다. 또한 강알카리 특성에 따라 전기전자부품의 소재 중 동, 알루미늄 등의 금속 소재의 부식을 발생시키기 때문에 세정의 범위에 한계가 있는 단점이 있어 이의 개선들이 필요한 상황이다.
본 발명은
(a) 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르 계면할성제, 또는 혼합형 계면활성제 5 ~ 10 중량%;
(b) 아민류를 포함한 분산제 1 ~ 10 중량%;
(c) 보조제 및 pH 조절제 0.1 ~ 5 중량%; 및
(d) 물 70 ~ 80 중량%를 포함하는 웨이퍼링용 세정제 조성물을 그 특징으로 한다.
본 발명의 웨이퍼링용 세정제 조성물은 태양광, 반도체, LED, 사파이어 등의 생산 공정 중 발생되는 각종 오염원 세정에 적용할 수 있으며 습윤성 우수하며, pH 범위가 7 ~ 10으로 재질영향성이 우수한 특성을 지니고 있으며 초음파 세정, 침적 세정, 스프레이 세정 등 다양한 세정 방식에 따라 적용할 수 있다.
웨이퍼 가공중에 사용되는 세정제들의 특성이 강알카리성 특성을 지닌 세정제들이 많이 사용되고 있다. 이들의 세정제들은 웨이퍼 가공중에 발생되는 연마재와 쿨런트 혹은 절삭유 등의 슬러리 혹은 각종 오염원들의 세정을 목적으로 한다. 그러나, 강알카리성 세정제 혹은 pH가 12 이상인 세정제들은 피세정물들(태양광 웨이퍼, 반도체 웨이퍼, LED 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼)에 대한 부식 혹인 에칭(etching)을 일으켜 피세정물에 대한 재질영향성이 좋지 안하 품질 저하 현상이 발생되고 있다. 또한 강알카리 특성에 따라 전기전자부품의 소재 중 동, 알루미늄 등의 금속 소재의 부식을 발생시키기 때문에 세정의 범위에 한계가 있는 단점이 있어 이의 개선들이 필요한 상황이다.
본 발명은
(a) 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르 계면할성제, 또는 혼합형 계면활성제 5 ~ 10 중량%;
(b) 아민류를 포함한 분산제 1 ~ 10 중량%;
(c) 보조제 및 pH 조절제 0.1 ~ 5 중량%; 및
(d) 물 70 ~ 80 중량%를 포함하는 웨이퍼링용 세정제 조성물을 그 특징으로 한다.
본 발명의 웨이퍼링용 세정제 조성물은 태양광, 반도체, LED, 사파이어 등의 생산 공정 중 발생되는 각종 오염원 세정에 적용할 수 있으며 습윤성 우수하며, pH 범위가 7 ~ 10으로 재질영향성이 우수한 특성을 지니고 있으며 초음파 세정, 침적 세정, 스프레이 세정 등 다양한 세정 방식에 따라 적용할 수 있다.
Description
본 발명은 웨이퍼링 공정 후 발생되는 오염원 제거용 세정제 조성물에 관한 것으로, 이의 공정은 태양광 웨이퍼링(wafering) 공정, 반도체 웨이퍼링 공정, LED 혹은 사파이어 웨이퍼링 공정 들에서 발생되는 각종 오염원에 해당되는 세정제 및 세정방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 계면활성제, 분산제 및 친수성 솔벤트, 보조제 및 물이 포함된 세정제 조성물을 특징으로 한다.
웨이퍼 가공중에 사용되는 세정제들의 특성이 강알카리성 특성을 지닌 세정제들이 많이 사용되고 있다. 이들의 세정제들은 웨이퍼 가공중에 발생되는 연마재와 쿨런트 혹은 절삭유 등의 슬러리 혹은 각종 오염원들의 세정을 목적으로 한다. 그러나, 강알카리성 세정제 혹은 pH가 12 이상인 세정제들은 피세정물들(태양광 웨이퍼, 반도체 웨이퍼, LED 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼)에 대한 부식 혹인 에칭(etching)을 일으켜 피세정물에 대한 재질영향성이 좋지 안하 품질 저하 현상이 발생되고 있다. 또한 강알카리 특성에 따라 전기전자부품의 소재 중 동, 알루미늄 등의 금속 소재의 부식을 발생시키기 때문에 세정의 범위에 한계가 있는 단점이 있어 이의 개선들이 필요한 상황이다.
이에 본 발명자들은 상기 문제점을 해결할 수 있는 세정제를 개발하기 위하여 연구, 노력한 결과, (a) 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 계면활성제, 또는 이의 혼합 계면활성제, (b) 아민류를 포함하는 분산제, (c) 보조제 및 pH 조절제 (d) 물이 포함된 세정제 조성물이 웨이퍼링 세정에 있어서 효과적인 것을 발견함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
[화학식 1]
CmH2m+1-O-(CH2CH2O)n-OH
[화학식 2]
CxH2x+1-O-(CH2CH(CH3)O)y-OH
따라서, 본 발명은 웨이퍼링 공정 중 발생되는 쿨런트, 절삭유, 연마재 등의 다양한 오염물 혹은 이들의 혼합형 오염물에 대한 세정이 용이하고 기존의 강알카리성 세정제 대비 재질영향성이 우수한 특성을 지니고 있다.
본 발명은
(a) 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 계면할성제, 또는 이의 혼합형 계면활성제 5 ~ 10 중량%;
(b) 아민류를 포함한 분산제 1 ~ 10 중량%;
(c) 보조제 및 pH 조절제 0.1 ~ 5 중량%; 및
(d) 물 70 ~ 80 중량%
를 포함하는 웨이퍼링용 세정제 조성물을 그 특징으로 한다.
[화학식 1]
CmH2m+1-O-(CH2CH2O)n-OH
[화학식 2]
CxH2x+1-O-(CH2CH(CH3)O)y-OH
상기 화학식 1에서 m은 10 ~ 16의 정수, n은 7 ~ 15의 정수이고,
상기 화학식 2에서 x는 10 ~ 16의 정수, y는 7 ~ 15의 정수이다.
본 발명의 웨이퍼링용 세정제 조성물은 태양광, 반도체, LED, 사파이어 등의 생산 공정 중 발생되는 각종 오염원 세정에 적용할 수 있으며 습윤성 우수하며, pH 범위가 7 ~ 10으로 재질영향성이 우수한 특성을 지니고 있으며 초음파 세정, 침적 세정, 스프레이 세정 등 다양한 세정 방식에 따라 적용할 수 있다.
도 1은 피세정물의 재질영향성 문제 시편을 나타낸 사진이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 (a) 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 계면활성제, 또는 이의 혼합 계면활성제, (b) 아민류를 포함하는 분산제, (c) 보조제 및 pH 조절제 (d) 물이 포함된 세정제 조성물을 특징으로 한다.
[화학식 1]
CmH2m+1-O-(CH2CH2O)n-OH
[화학식 2]
CxH2x+1-O-(CH2CH(CH3)O)y-OH
먼저, 본 발명의 플럭스 제거용 세정제 조성물의 주요 구성 성분 중 하나인 계면활성제에 대하여 설명하면, 오염원에 대한 용해성 높고 습윤성이 우수하며, 한경 및 인체 안전성이 좋은 계면할성제를 선택하여야 하는 바, 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물, 또는 이의 혼합물을 사용한다.
[화학식 1]
CmH2m+1-O-(CH2CH2O)n-OH
[화학식 2]
CxH2x+1-O-(CH2CH(CH3)O)y-OH
상기 화학식 1에서 m은 10 ~ 16의 정수, n은 7 ~ 15의 정수이고,
상기 화학식 2에서 x는 10 ~ 16의 정수, y는 7 ~ 15의 정수이다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 대표적인 예로서는, 디에틸렌 글리콜 타입의 계면활성제로 구분할 수 있으며 라울리 에떼르에 에틸렌 옥사이드 부가몰수가 7 ~ 10의 계면활성제들을 예로 들을 수 있다. 상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 대표적인 예로서는, 프로필렌 글리콜 타입의 계면활성제로 구분할 수 있으며 라울리 에떼르에 프로필렌 옥사이드 부가몰수가 7 ~ 10인 계면활성제를 대표적으로 예를 들을 수 있으며 이들의 계면활성제를 각가 사용할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물과 상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 임의의 혼합물을 사용하는 것이 좋다. 계면활성제에 대하여 추가적인 설명을 하면, 기포성이 적으며, 피세정물에의 이온성 물질의 잔류는 바람직하지 못하므로 비이온 계면활성제가 사용되는 것이 바람직하다. 비이온 계면활성제는 세정공정에서 피세정물과 오염원 사이에 세정제의 침투력을 높이는 역할을 하고, 헹굼 공정에서는 마이셀을 형성함으로써 피세정물로부터 이탈된 오염원이 피세정물에 재부착되는 현상을 방지할 수 있는 역할을 한다. 본 발명에서의 계면활성제는 상기 화학식 1, 2로 표시되는 화합물 이외에 폴리옥시알킬렌 알킬 페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 아릴 페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 지방산 에스터, 폴리옥시알킬렌 솔비탄 지방산 에스터, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 솔비탄 지방산 에스터, 알킬 알코올 아민, 아릴 알코올 아민, 또는 이들의 임의의 혼합물을 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 계면활성제는 전체 조성물에 대하여 0.1 ~ 10 중량%, 바람직하게는 5 ~ 10 중량% 범위로 사용된다.
이어서, 본 발명의 세정제 조성물의 주요 구성 성분 중 하나인 보조제에 대하여 설명하기로 한다. 상기 보조제는 세정제의 세정 성능을 향상시키거나 피세정물의 부식방지, 오염원 재부착방지 등의 역할을 한다.
상기 보조제로서는 피로인산칼륨, 탄산칼슘, 탄산나트륨, Na 실리케이트, Na 글루코네이트, 4Na-EDTA, 구연산, 살리실산, 말론산, 호박산, 글루타르산, 피로인산, 폴리인산, 벤조트리아졸, 솔비톨, 글루코스, 카르복실릭 벤조트리아졸, 톨리트리아졸, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노이소프로판올아민 및 디이소프로판올아민으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 보조제는 전체 조성물을 기준으로 1 ~ 15 중량%, 바람직하게는 5 ~ 15 중량% 범위로 사용된다.
또한 본 발명의 세정제 조성물에 포함되는 물은 전체 조성물을 기준으로 50 ~ 90 중량%, 바람직하게는 70 ~ 80 중량% 범위로 사용된다.
상기 본 발명의 세정제는 표면장력이 30 ~ 35 dyne/cm(25℃), 점도가 5 ~ 10cP(25℃), 비중이 0.90 ~ 0.98(25℃)인 범위의 물성을 가지게 된다. 또한 세정제를 1 ~ 5 중량% 범위에서 물과 혼합하여 20 ~ 40℃의 온도 범위에서 사용할 경우 태양광 웨이퍼, 반도체 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼 등에 재질 영향성 관찰 되지 않는 특성을 지니고 있다. 이의 세정방법은 단순침적 세정, 초음파 세정, 진동 세정 등이 적용될 수 있으며 이들의 세정시간은 40분 이내가 적합하며 더욱 적합한 시간은 20분으로 적용할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 하나, 하기한 실시예는 본 발명을 예증하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 제한하는 것은 아님을 이해하여만 할 것이다.
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 4 :
피세정물 및 오염원 준비:
대표적으로 태양광용 웨이퍼 8인치 크기를 피세정물로서 준비하였다. 상기 피세정물에 Si 미분 함량이 1 wt% 함유된 슬러리 오염원을 도포 후 가열로에서 70℃, 30분 동안 건조를 진행하였다. 이후 상온에 1시간 방치하고 데시케이터에 1시간 이상 보관한 시편을 시험시편으로 사용하였다.
세정방법:
하기 표 2에 나타난 조성 비율로 제조된 세정제 조성물을 15 × 15 × 15 cm3의 SUS 용기에 5 중량%을 물에 혼합하여 넣고, 40℃의 항온조건의 세정기에서 20분 동안 단순침적 하여 세정을 행하였다. 이후, 피세정물을 꺼내어 순수로 2분간 단순침적 하여 헹굼공정을 행하였다. 상기 헹굼공정을 3회 반복하고, 마지막으로 3회 헹굼을 행한 피세정물을 꺼내어 내부가 70℃로 유지된 오븐에서 5분간 건조한 뒤 세정제 조성물의 세정 성능을 평가하였다.
세정제 조성물의 성능 평가방법:
세정제 성능 평가는 피세정물의 종류 및 특성, 오염원 종류 및 특성에 따라 다양한 방법이 적용될 수 있으나 본 발명에서는 하기 표 1과 같이 구분하여 세정제 조성물에 대한 성능을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 세정성 | ◎ : 테스트 시편에 오염원의 잔착이 없고, 매우 양호 |
| ○ : 테스트 시편에 오염원의 잔착이 거의 없고, 양호 | |
| △ : 테스트 시편에 오염원의 잔착이 약간 있고, 다소 나쁨 | |
| Ｘ : 테스트 시편의 오염원이 잔착되어, 나쁨 | |
| 재질영향성 | ◎ : 테스트 시편에 변색 부분이 전혀 없음 |
| ○ : 테스트 시편에 변색 부분이 국소 부분 관찰 | |
| △ : 테스트 시편에 변색 부분이 다소 관찰 | |
| Ｘ : 테스트 시편에 변색 부분이 아주 많이 관찰 |
| 성분(wt%) | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 |
| 라울리 에떼르에틸렌 옥사이드 9몰 부가형 계면활성제 | 5 | 10 | 5 | 10 | 10 | 15 | 10 | 15 |
| 모노에탄올 아민 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 4Na-EDTA | 5.0 | 5.0 | ||||||
| 피로인산 칼륨 | 5.0 | 5.0 | 10.0 | 10.0 | ||||
| KOH | 5.0 | 5.0 | ||||||
| 구연산 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 벤조트리아졸 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||||
| 물 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 |
| 합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| pH(25℃) | 7.5 | 7.6 | 8.5 | 8.7 | 10.2 | 10.5 | 13.8 | 13.8 |
| 세정성 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 재질영향성 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | Ｘ | △ | Ｘ | Ｘ |
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 본 발명의 세정제 조성물인 실시예 1 ~ 4의 조성물들은 모두 세정성과 재질영향성이 우수하게 나타났다. 특히, 재질영향성인 경우에는 비교예의 조성물 보다 상대적으로 모두 우수한 특성을 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 실시예의 조성물들은 pH 범위가 8.7 이하로 비교예의 조성물 대비 중성 혹은 약알카리성의 특성을 나타내고 있다. 비교예 1의 조성물은 실시예에 비하여 재질영향성이 떨어지는 것으로 나타난 바, 상대적으로 pH 영향에 따른 산화 반응 혹은 웨이퍼 표면에 에칭현상이 나타난 것으로 확인할 수 있었으며 비교예 2가 상대적으로 비교예 1 대비 양호한 것은 친수성 계면활성제가 웨이퍼 표면을 보호하여 산화반응을 억제한 것으로 예측할 수 있다. 비교예 3과 4의 조성물들은 KOH가 함유된 강알카리성 조성물로 pH가 13.8로 매우 높았으며 두 조성물 모두 웨이퍼 재질영향성이 좋지 않았다. 또한, 비교예 4의 조성물은 비교예 2의 조성물 대비 재질영향성이 떨어지는 경향은 강알카리에 대한 계면활성제의 웨이퍼 보호 효과가 미흡하게 나타나고 있다. 실시예와 비교예의 조성물 실험에서 조성물의 구성과 pH에 따라 세정성에 영향을 줄 수 있으며 재질영향성에는 많은 차이점을 확인할 수 있었다.
도 1은 실시예 4의 조성물로 세정하기 전후의 사진으로, 세정전에는 피세정물에 웨이퍼의 si 미분 혹은 오염원이 관찰되지만, 세정 후에는 웨이퍼의 표면상에 오염원이 제거되었음을 확인할 수 있었다.
따라서 본 발명의 세정제 조성물이 우수한 세정능력을 가지면서도 재질안정을 가진 웨이퍼용 세정제 조성물임을 확인하였다.
Claims (5)
- (a) 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 계면할성제, 또는 이의 혼합형 계면활성제 5 ~ 10 중량%;
(b) 아민류를 포함한 분산제 1 ~ 10 중량%;
(c) 보조제 및 pH 조절제 0.1 ~ 5 중량%; 및
(d) 물 70 ~ 80 중량%
를 포함하는 웨이퍼링용 세정제 조성물.
[화학식 1]
CmH2m+1-O-(CH2CH2O)n-OH
[화학식 2]
CxH2x+1-O-(CH2CH(CH3)O)y-OH
상기 화학식 1에서 m은 10 ~ 16의 정수, n은 7 ~ 15의 정수이고,
상기 화학식 2에서 x는 10 ~ 16의 정수, y는 7 ~ 15의 정수이다. - 제 1 항에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 아릴 페놀 에테르, 폴리옥시알킬렌 지방산 에스터, 폴리옥시알킬렌 솔비탄 지방산 에스터, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 솔비탄 지방산 에스터, 알킬 알코올 아민 및 아릴 알코올 아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (b)와 (c)의 화학물질은 피로인산칼륨, 탄산칼슘, 탄산나트륨, Na 실리케이트, Na 글루코네이트, 4Na-EDTA, 구연산, 살리실산, 말론산, 호박산, 글루타르산, 피로인산, 폴리인산, 벤조트리아졸, 솔비톨, 글루코스, 카르복실릭 벤조트리아졸, 톨리트리아졸, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노이소프로판올아 및 디이소프로판올아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세정제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 세정제 조성물의 pH는 10.0 이하 더욱 바람직하게는 pH 9.0 이하의 특성을 지니고 태양광 웨이퍼, 반도체 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼 등에 재질영향성이 우수한 세정제 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 선택된 어느 한 항의 세정제 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 웨이퍼링 공정 후 연마재, 절삭유, 쿨런트 등의 오염원을 세정하여 제거하는 방법.
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