KR20200019317A - 글로시 세라믹 잉크 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

글로시 세라믹 잉크 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 포함하는 원료가 소성되어 형성된 세라믹안료, 용제 및 분산제를 포함하며, 상기 세라믹안료는 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 분산안정성이 우수하고, 색의 선명도가 우수하며, 착색력이 우수하고, 고온에서 안정하며, 잉크젯 프린팅 시에 노즐 막힘이 없이 인쇄할 수 있고, 건축타일 등에 인쇄할 때 사용할 수 있으며, 광택도가 우수한 건축타일을 제조할 수가 있다.

Description

글로시 세라믹 잉크 조성물 및 그 제조방법{Glossy ceramic ink composition and manufacturing method of the same}
본 발명은 세라믹 잉크 조성물 및 이를 이용한 건축타일의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분산안정성이 우수하고, 색의 선명도가 우수하며, 착색력이 우수하고, 고온에서 안정하며, 잉크젯 프린팅 시에 노즐 막힘이 없이 인쇄할 수 있고, 건축타일 등에 인쇄할 때 사용할 수 있으며, 광택도가 우수한 건축타일을 제조할 수 있는 글로시(Glossy) 세라믹 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
잉크젯 프린팅은 헤드로부터 미세한 잉크방울을 토출시켜 원하는 위치에 패터닝하는 공정기술이다. 잉크젯 프린팅은 비 접촉식 방식으로 작은 체적의 복잡한 형상 구현에 적합하다. 이와 같은 잉크젯 프린팅은 공정이 간단하고, 원료의 낭비가 적으며, 기판의 손상이 적고, 친환경적인 공정이다.
잉크젯 프린팅에 사용되는 안료는 크기 유기안료와 무기안료로 구분할 수 있다.
유기안료는 색상이 선명하고, 착색력이 크며, 원하는 색조를 얻기 쉽지만, 내열성과 내광성이 떨어지고, 유기용매에 대부분 용해되어 불안정하다는 단점이 잇다.
무기안료는 내광성 및 내열성이 크고, 유기용매에 안정하지만, 착색력이 약하고, 색의 선명도가 떨어지는 단점이 있다.
한편, 건축타일용 디지털 프린팅 소재는 반영구적인 내구성 확보를 위해 세라믹 소재의 잉크를 사용하는 것이 특징으로, 건축타일의 고온(>1,000℃) 소성 공정에 견딜 수 있어야 함과 동시에 프린팅 설비와의 호환성 확보가 필수적으로 요구된다.
건축타일 등에 응용시, 미적 효과를 부각시키기 위하여 디지털 컬러 4원색인 청색(Blue)계, 적색(Red)계, 노란색(Yellow)계, 검정색(Black)계의 잉크가 필요하고, 1000℃ 이상에서 열적 안정성을 가지고 색의 선명도가 우수한 잉크 조성물의 개발이 요구되고 있다.
현재 이미지 구현을 위한 디지털 4원색의 세라믹 잉크가 주로 사용되고 있으며, 최근에는 디지털 프린팅 공정 확대와 감성소비 증가에 따라 보다 고급스런 질감 표현이 가능한 이펙트(Effect) 소재에 대한 디지털 공정 적용이 시도되고 있다.
건축타일용 디지털 프린팅 이펙트(Effect) 세라믹 잉크는 입체적인 질감 및 광택도를 이용한 디자인 제품구현이 가능한 싱킹(Sinking), 매트(Matt) 및 글로시(Glossy)의 세라믹 잉크가 있다.
건축타일 산업의 생산공정 고도화를 위하여, 디지털 공정이 적용되어 입체적 질감 구현을 통해 고부가가치 디자인 건축타일 생산이 가능한 디지털 프린팅용 이펙트(Effect) 세라믹 잉크, 특히 글로시(Glossy) 세라믹 잉크의 개발이 필요하다.
또한, 종래의 무기안료를 사용하는 경우에는 건축타일 등에 잉크젯 프린팅을 적용하는 경우에 노즐 막힘(nozzle clogging), 분산 불안정성(dispersion instability)과 같은 기술적 문제점이 발생하고 있으며, 이에 대한 해결 방안도 요구되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2016-0131294호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 분산안정성이 우수하고, 색의 선명도가 우수하며, 착색력이 우수하고, 고온에서 안정하며, 잉크젯 프린팅 시에 노즐 막힘이 없이 인쇄할 수 있고, 건축타일 등에 인쇄할 때 사용할 수 있고, 광택도가 우수한 건축타일을 제조할 수 있는 글로시(Glossy) 세라믹 잉크 조성물 및 이를 이용한 건축타일의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 포함하는 원료가 소성되어 형성된 세라믹안료, 용제 및 분산제를 포함하며, 상기 세라믹안료는 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물을 제공한다.
상기 세라믹안료는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 30∼50중량% 함유되고, 상기 용제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 45∼65중량% 함유되며, 상기 분산제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 1∼10중량% 함유되는 것이 바람직하다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 지르콘 분말 0.1∼10중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 카르복시메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 Cu 분말 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은, (a) 출발원료로 ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 혼합하는 단계와, (b) 혼합된 출발원료를 소성하는 단계와, (c) 소성되어 수득한 세라믹안료를 분산제와 함께 용제에 혼합하고 분산시키는 단계를 포함하며, 상기 세라믹안료는 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 세라믹안료는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 30∼50중량% 함유되고, 상기 용제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 45∼65중량% 함유되며, 상기 분산제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 1∼10중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 (c) 단계에서 지르콘 분말 0.1∼10중량%를 더 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 카르복시메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 Cu 분말 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수 있다.
본 발명의 글로시(Glossy) 세라믹 잉크 조성물에 의하면, 분산안정성이 우수하고, 색의 선명도가 우수하며, 착색력이 우수하고, 고온에서 안정하며, 잉크젯 프린팅 시에 노즐 막힘이 없이 인쇄할 수 있고, 건축타일 등에 인쇄할 때 사용할 수 있으며, 광택도가 우수한 건축타일을 제조할 수가 있다.
도 1은 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물을 보여주는 사진이다.
도 2는 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물을 400℃에서 2시간 동안 열처리하여 용제와 분산제를 제거한 상태에서 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰한 사진이다.
도 3a 및 도 3b는 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물을 건축타일에 인쇄하여 나타낸 도면이다.
도 4는 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물과 종래의 글로시 세라믹 잉크 조성물을 건축타일에 1회 내지 4회 인쇄하고 1050℃에서 45분 동안 소성(열처리) 하여 인쇄횟수에 따라 광택도를 비교하여 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글로시 세라믹 잉크 조성물은, ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 포함하는 원료가 소성되어 형성된 세라믹안료, 용제 및 분산제를 포함하며, 상기 세라믹안료는 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖는다.
상기 세라믹안료는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 30∼50중량% 함유되고, 상기 용제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 45∼65중량% 함유되며, 상기 분산제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 1∼10중량% 함유되는 것이 바람직하다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 지르콘 분말 0.1∼10중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 카르복시메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 Cu 분말 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법은, (a) 출발원료로 ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 혼합하는 단계와, (b) 혼합된 출발원료를 소성하는 단계와, (c) 소성되어 수득한 세라믹안료를 분산제와 함께 용제에 혼합하고 분산시키는 단계를 포함하며, 상기 세라믹안료는 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖는다.
상기 세라믹안료는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 30∼50중량% 함유되고, 상기 용제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 45∼65중량% 함유되며, 상기 분산제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 1∼10중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.
상기 (c) 단계에서 지르콘 분말 0.1∼10중량%를 더 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 카르복시메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계에서 Cu 분말 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글로시(Glossy) 세라믹 잉크 조성물을 더욱 구체적으로 설명한다.
건축타일 산업의 생산공정 고도화를 위하여, 디지털 공정이 적용되어 입체적 질감 구현을 통해 고부가가치 디자인 건축타일 생산이 가능한 디지털 프린팅용 이펙트(Effect) 세라믹 잉크의 개발이 필요하다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글로시(Glossy) 세라믹 잉크 조성물은 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖는 세라믹안료, 용제 및 분산제를 포함한다.
상기 세라믹안료는 잉크젯 프린팅을 적용하는 경우에 노즐 막힘(nozzle clogging), 분산 불안정성(dispersion instability) 등을 고려하여 300㎚보다 작은 평균 입경(예컨대, 1∼295nm), 더욱 바람직하게는 200nm 이하(예컨대, 1∼200nm)의 입경을 갖는 분말로 구성되는 것이 바람직하다.
상기 세라믹안료는 광택도(glossness)가 우수하고 상대적으로 가격이 저렴한 아연(Zn)를 포함한 산화물 ZnB4O7을 포함하는 출발원료를 소성하여 형성한 세라믹분말을 포함한다. 상기 출발원료는 상기 ZnB4O7 이외에도 Bi2O3, SiO2, K2O 및 Na2O를 더 포함할 수 있다. 상기 출발원료는 ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 소성은 700∼900℃ 정도의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 용제는 다가알코올, 알킬렌 글리콜로부터 유도된 저급 알킬 모노 또는 디-에테르(Lower alkyl mono or di-ethers derived from alkylene glycols), 이들의 혼합물 등일 수 있다.
상기 다가알코올은 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 테트레에틸렌 글리콜(tetraethylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜(poly- ethylene glycol), 글리세롤(glycerol), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 알킬렌 글리콜로부터 유도된 알킬 모노 또는 디-에테르(Lower alkyl mono or di-ethers derived from alkylene glycols)는 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르(ethylene glycol monomethyl ether), 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르(ethylene glycol monoethyl ether), 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르(diethylene glycol monomethyl ether), 디에틸렌글리콜 모노에틸 에테르(diethylene glycol monoethyl ether), 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(propylene glycol monomethyl ether), 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르(propylene glycol monoethyl ether), 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르(triethylene glycol monomethyl ether), 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르(triethylene glycol monoethyl ether), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 분산제는 폴리카르복실산(polycarboxylic acid), 폴리실록산 공중합체를 함유한 저분자량 불포화 폴리카르복실산 폴리에스테르(low molecular weight unsaturated acidic polycarboxylic acid polyester with a polysiloxane), 저분자량 불포화 폴리카르복실산 폴리에스테르(low molecular weight unsaturated acidic polycarbixylic acid polyester), 저분자량 불포화 폴리카르복실산의 부분적 아마이드와 알킬 암모늄염(Partial amide and alkylammonium salt of a low molecular weight unsaturated polycarboxylic acid), 저분자량 불포화 폴리카르복실산 폴리머(low molecular weight unsaturated polycarboxylic acid polymer), 폴리카르복실산의 알킬 암모늄(Alkyl ammonium salt of a polycarboxylic acid), 이들의 혼합물 등일 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 세라믹안료 30∼50중량%, 용제 45∼65중량% 및 분산제 1∼10중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 지르콘 분말 0.1∼10중량%를 더 포함할 수 있다. 상기 지르콘 분말은 백색도를 높이고 표면경도를 높이는 역할을 할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate) 및 소듐헥사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다. 상기 암모늄 폴리메타크릴레이트, 암모늄 폴리아크릴레이트 및 소듐헥사메타포스페이트는 상기 세라믹안료의 분산성을 개선하는 역할을 할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다. 상기 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물은 항균·항곰팡이제 역할을 하여 글로시 세라믹 잉크 조성물의 변성을 억제하고 장기보관 안정성을 높이는 역할을 할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 Cu 분말 0.1∼3중량%를 더 포함할 수 있다. 상기 Cu 분말은 글로시 세라믹 잉크 조성물을 소성된 건축타일에 인쇄하는 경우에 접촉각을 높이는 역할을 할 수 있다.
상기 글로시 세라믹 잉크 조성물은 계면활성제, 점도조절제, 레벨링제, 소포제 등의 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
상기 계면활성제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 0.001∼1.5중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 계면활성제는 세틸트리메틸암모늄브로마이드(cetyl trimethylammonium bromide; CTAB), 세틸트리메틸암모늄클로라이드(cetyl trimethylammonium chloride; CTAC), 디옥타데실디메틸암모늄브로마이드(dioctadecyldimethylammonium bromide; DODAB) 및 CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 중에서 선택된 1종 이상의 양이온성 계면활성제를 사용하거나, 소듐도데실설페이트(sodium dodecylsulfate; SDS) 및 CH3(CH2)10CH2OSO3Na 중에서 선택된 1종 이상의 음이온성 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 점도조절제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 0.01∼2중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하다. 점도조절제는 원활한 제팅이 유지될 수 있도록 점도를 조절하는 물질로서, 폴리비닐알콜, 카세인, 폴리비닐퍼롤리돈, 폴리에틸렌 그릴콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌프로필렌 공중합체 및 카르복시메틸셀룰로오즈로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다.
상기 레벨링제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 0.01∼2중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 레벨링제로는 폴리실록산계 레벨링제 등을 사용할 수 있다. 상기 폴리실록산계 레벨링제로는 BYK사의 BYK347, BYK348 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 소포제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 0.01∼3중량% 함유되는 것이 바람직하다. 상기 소포제는 아크릴계, 실리콘계 소포제 등을 사용할 수 있다. 상기 아크릴계 소포제로는 GUSMOTO사의 아크릴계 OX-77, 상기 실리콘계 소포제로는 BYK사의 BYK066N 등을 그 예를 들 수 있으며, 이에 국한되는 것은 아니다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 글로시(Glossy) 세라믹 잉크 조성물을 제조하는 방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
세라믹안료를 제조하기 위하여 출발원료를 준비한다. 상기 출발원료는 광택도(glossness)가 우수하고 상대적으로 가격이 저렴한 아연(Zn)를 포함한 산화물 ZnB4O7을 포함한다. 또한, 상기 출발원료는 상기 ZnB4O7 이외에도 Bi2O3, SiO2, K2O 및 Na2O를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 출발원료는 ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
준비된 출발원료를 기계적으로 분쇄하면서 혼합한다. 상기 혼합은 볼 밀, 어트리션 밀 등을 이용할 수 있다. 이하에서 상기 볼 밀을 이용하여 혼합하는 방법을 예를 들어 설명한다.
상기 출발원료, 볼 및 용매를 볼 밀링기에 장입한다. 밀링기를 이용하여 출발원료를 균일하게 분쇄하면서 혼합한다. 상기 용매로는 물, 에탄올과 같은 알코올 등을 사용할 수 있다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 볼과 출발원료의 중량비, 밀링 시간, 밀링기의 회전속도 등을 조절하여 목표하는 출발원료 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 출발원료 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 밀링기의 회전속도는 300∼1200 rpm 정도의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 밀링은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼48시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 밀링기에 투입되는 볼과 출발원료는 중량비로 20∼150:1 정도인 것이 바람직하다. 출발원료에 대한 볼의 함량이 너무 작은 경우 충분한 분쇄가 이루어지지 않아 입자의 응집이나 입자의 크기를 미세화하는데 한계가 있을 수 있으며, 출발원료에 대한 볼의 함량이 너무 큰 경우에는 효율적이지 못하다. 밀링에 의해 출발원료는 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 되며, 균일하게 혼합되게 된다. 밀링기를 이용하여 혼합이 이루어진 결과물을 건조한다. 상기 건조는 40∼250℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
혼합된 출발원료를 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고 소성 공정을 수행한다. 상기 소성 공정은 700∼900℃ 정도의 온도에서 10분∼24시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 상기 소성 온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. 상기 소성은 산화 분위기(예컨대, 산소(O2) 또는 공기(air) 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다. 소성 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 소성된 결과물을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다.
분산 특성 및 프린터 노즐 막힘 방지를 위해 소성된 결과물을 바스켓 밀(Basket mill) 등을 이용하여 소정 크기 이하(예컨대, 1㎛ 이하)로 입자 사이즈를 조정해 주는 것이 바람직하다.
상기와 같이 합성된 세라믹안료를 이용하여 글로시 세라믹 잉크 조성물을 제조한다.
상기 세라믹안료를 분산제와 함께 용제에 혼합하고 분산시켜 글로시 세라믹 잉크 조성물을 제조한다. 상기 글로시(Glossy) 세라믹 잉크 조성물은 세라믹안료 30∼50중량%, 용제 45∼65중량% 및 분산제 1∼10중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 세라믹안료는 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖도록 하는 것이 바람직한데, 이를 위해 상기 혼합은 비드밀(Bead mill) 등을 이용할 수 있다. 더욱 구체적으로는, 상기 세라믹안료, 분산제 및 용제를 비드밀링기(Bead milling machine) 등에 투입하고, 입자 미세화를 위해 비드밀(bead mill) 공정을 수행하여 300nm 보다 작은 평균 입경을 갖는 세라믹안료를 포함하는 글로시 세라믹 잉크 조성물을 얻을 수 있다.
상기 용제는 다가알코올, 알킬렌 글리콜로부터 유도된 저급 알킬 모노 또는 디-에테르(Lower alkyl mono or di-ethers derived from alkylene glycols), 이들의 혼합물 등일 수 있다.
상기 다가알코올은 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol), 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 테트레에틸렌 글리콜(tetraethylene glycol), 폴리에틸렌 글리콜(poly- ethylene glycol), 글리세롤(glycerol), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 알킬렌 글리콜로부터 유도된 알킬 모노 또는 디-에테르(Lower alkyl mono or di-ethers derived from alkylene glycols)는 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르(ethylene glycol monomethyl ether), 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르(ethylene glycol monoethyl ether), 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르(diethylene glycol monomethyl ether), 디에틸렌글리콜 모노에틸 에테르(diethylene glycol monoethyl ether), 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(propylene glycol monomethyl ether), 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르(propylene glycol monoethyl ether), 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르(triethylene glycol monomethyl ether), 트리에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르(triethylene glycol monoethyl ether), 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 분산제는 폴리카르복실산(polycarboxylic acid), 폴리실록산 공중합체를 함유한 저분자량 불포화 폴리카르복실산 폴리에스테르(low molecular weight unsaturated acidic polycarboxylic acid polyester with a polysiloxane), 저분자량 불포화 폴리카르복실산 폴리에스테르(low molecular weight unsaturated acidic polycarbixylic acid polyester), 저분자량 불포화 폴리카르복실산의 부분적 아마이드와 알킬 암모늄염(Partial amide and alkylammonium salt of a low molecular weight unsaturated polycarboxylic acid), 저분자량 불포화 폴리카르복실산 폴리머(low molecular weight unsaturated polycarboxylic acid polymer), 폴리카르복실산의 알킬 암모늄(Alkyl ammonium salt of a polycarboxylic acid), 이들의 혼합물 등일 수 있다.
상기 세라믹안료, 분산제 및 용제를 혼합할 때, 지르콘 분말 0.1∼10중량%를 더 혼합할 수도 있다. 상기 지르콘 분말은 백색도를 높이고 표면경도를 높이는 역할을 할 수 있다.
상기 세라믹안료, 분산제 및 용제를 혼합할 때, 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate) 및 소듐헥사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수도 있다. 상기 암모늄 폴리메타크릴레이트, 암모늄 폴리아크릴레이트 및 소듐헥사메타포스페이트는 상기 세라믹안료의 분산성을 개선하는 역할을 할 수 있다.
상기 세라믹안료, 분산제 및 용제를 혼합할 때, 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수도 있다. 상기 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물은 항균·항곰팡이제 역할을 하여 글로시 세라믹 잉크 조성물의 변성을 억제하고 장기보관 안정성을 높이는 역할을 할 수 있다.
상기 세라믹안료, 분산제 및 용제를 혼합할 때, Cu 분말 0.1∼3중량%를 더 혼합할 수도 있다. 상기 Cu 분말은 글로시 세라믹 잉크 조성물을 소성된 건축타일에 인쇄하는 경우에 접촉각을 높이는 역할을 할 수 있다.
상기 세라믹안료, 분산제 및 용제를 혼합할 때, 계면활성제, 점도조절제, 레벨링제, 소포제 등의 첨가제를 더 혼합할 수도 있다.
상기 계면활성제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 0.001∼1.5중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 계면활성제는 세틸트리메틸암모늄브로마이드(cetyl trimethylammonium bromide; CTAB), 세틸트리메틸암모늄클로라이드(cetyl trimethylammonium chloride; CTAC), 디옥타데실디메틸암모늄브로마이드(dioctadecyldimethylammonium bromide; DODAB) 및 CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 중에서 선택된 1종 이상의 양이온성 계면활성제를 사용하거나, 소듐도데실설페이트(sodium dodecylsulfate; SDS) 및 CH3(CH2)10CH2OSO3Na 중에서 선택된 1종 이상의 음이온성 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 점도조절제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 0.01∼2중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하다. 점도조절제는 원활한 제팅이 유지될 수 있도록 점도를 조절하는 물질로서, 폴리비닐알콜, 카세인, 폴리비닐퍼롤리돈, 폴리에틸렌 그릴콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌프로필렌 공중합체 및 카르복시메틸셀룰로오즈로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 사용할 수 있으나 이에 국한되는 것은 아니다.
상기 레벨링제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 0.01∼2중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 레벨링제로는 폴리실록산계 레벨링제 등을 사용할 수 있다. 상기 폴리실록산계 레벨링제로는 BYK사의 BYK347, BYK348 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 소포제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 0.01∼3중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 소포제는 아크릴계, 실리콘계 소포제 등을 사용할 수 있다. 상기 아크릴계 소포제로는 GUSMOTO사의 아크릴계 OX-77, 상기 실리콘계 소포제로는 BYK사의 BYK066N 등을 그 예를 들 수 있으며, 이에 국한되는 것은 아니다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예를 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예>
ZnB4O7, Bi2O3, SiO2, K2O 및 Na2O를 출발원료로 사용하였다. ZnB4O7 70중량%, Bi2O3 15중량%, SiO2 8중량%, K2O 4중량% 및 Na2O 3중량%를 이루도록 출원원료를 습식 밀링기에 투입하고, 2시간 동안 습식 밀링한 후, 200℃의 온도에서 건조하여 혼합분말을 얻었다.
상기 혼합분말을 800℃에서 1시간 동안 소성하였다.
분산 특성 및 프린터 노즐 막힘 방지를 위해 소성되어 수득한 분말을 바스켓 밀(Basket mill)을 이용하여 1㎛ 이하로 입자 사이즈를 조정해 주어 세라믹안료를 얻었다.
상기 세라믹안료, 용제 및 분산제를 비드밀링기(Bead milling machine)에 투입하고, 입자 미세화를 위해 비드밀(Bead mill) 공정을 수행하여 200㎚ 이하의 평균 입경을 갖는 세라믹안료를 포함하는 글로시 세라믹 잉크 조성물을 얻었다. 상기 세라믹안료 40중량%, 상기 용제 55중량% 및 상기 분산제 5중량%를 혼합하였다. 상기 용제는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 사용하였다. 상기 분산제는 폴리카르복실산(polycarboxylic acid)를 사용하였다.
도 1은 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물을 보여주는 사진이다.
도 2는 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물을 400℃에서 2시간 동안 열처리하여 용제와 분산제를 제거한 상태에서 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope)으로 관찰한 사진이다.
실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물의 온도에 따른 점도, 밀도, 표면장력 및 입자 크기(particle size)를 아래의 표 1에 나타내었다.
온도 20℃ 30℃ 40℃ 50℃
점도 27.21 22.86 18.15 14.61
밀도
(g/㎤, 25℃) 		1.15
표면장력
(dyne/cm, 25℃) 		27.69
Particle size
(nm) 		180
도 3a 및 도 3b는 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물을 건축타일에 인쇄하여 나타낸 도면이다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물은 프린팅된 액적의 접촉각이 높아 잉크 퍼짐 현상이 억제되어 원하는 패턴으로 프린팅이 가능하였다.
도 4는 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물과 종래의 글로시 세라믹 잉크 조성물을 건축타일에 1회 내지 4회 인쇄하고 1050℃에서 45분 동안 소성(열처리) 하여 인쇄횟수에 따라 광택도를 비교하여 나타낸 도면이다. 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물과 종래의 글로시 세라믹 잉크 조성물을 건축타일에 1회 내지 4회 인쇄하고 1050℃에서 45분 동안 소성(열처리)한 경우에, 인쇄횟수에 따라 광택도를 아래의 표 2에 나타내었다.
인쇄횟수 광택도(60°)
종래 실험예
1 18 20
2 23 28
3 31 38
4 34 40
도 4 및 표 2를 참조하면, 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물은 소성된 도자타일에 프린팅되고 고온 열처리(소성)가 이루어진 후에도 퍼짐현상 없이 잘 유지되는 것을 확인하였다. 또한, 실험예에 따라 제조된 글로시 세라믹 잉크 조성물은 종래의 글로시 세라믹 잉크 조성물에 비하여 광택도가 우수한 것으로 나타났다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (14)

  1. ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 포함하는 원료가 소성되어 형성된 세라믹안료, 용제 및 분산제를 포함하며,
    상기 세라믹안료는 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라믹안료는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 30∼50중량% 함유되고,
    상기 용제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 45∼65중량% 함유되며,
    상기 분산제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 1∼10중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 지르콘 분말 0.1∼10중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 카르복시메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물.
  7. 제1항에 있어서, Cu 분말 0.1∼3중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물.
  8. (a) 출발원료로 ZnB4O7 65∼75중량%, Bi2O3 11∼19중량%, SiO2 5∼11중량%, K2O 1∼7중량% 및 Na2O 0.5∼5중량%를 혼합하는 단계;
    (b) 혼합된 출발원료를 소성하는 단계;
    (c) 소성되어 수득한 세라믹안료를 분산제와 함께 용제에 혼합하고 분산시키는 단계를 포함하며,
    상기 세라믹안료는 300㎚보다 작은 평균 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 세라믹안료는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 30∼50중량% 함유되고,
    상기 용제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 45∼65중량% 함유되며,
    상기 분산제는 상기 글로시 세라믹 잉크 조성물에 1∼10중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 지르콘 분말 0.1∼10중량%를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 카르복시메틸 셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법.
  13. 제8항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 카바메이트(cabamate)계 화합물 및 아졸(azloe)계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질 0.1∼3중량%를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법.
  14. 제8항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 Cu 분말 0.1∼3중량%를 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 글로시 세라믹 잉크 조성물의 제조방법.
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