KR20200003491A - 광학용 폴리에스테르 필름 - Google Patents

광학용 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도포층(프라이머층)에 우레탄 수지와 아크릴 수지의 혼합 수지를 적용하고, 아크릴에 의한 굴절율 손실을 특정한 무기 입자를 첨가하여 굴절율을 조절함으로써, 광학용 필름에서 요구되는 우수한 투명성(올리고머 블락성)과 부착력 및 레인보우 현상을 저감시킬 수 있는 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.

Description

광학용 폴리에스테르 필름{Optical Polyester Film}
본 발명은 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 레인보우 현상을 저감시킬 수 있고 동시에 올리고머 석출을 방지할 수 있는 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
최근, 광학용 시트의 가공공정에서 외관에 대한 평가 수준이 점점 더 엄격해 지고 있다. 특히, 가장 표면에 위치해야 하는 액정보호필름이나 비산방지용 필름의 경우, 레인보우(간섭 얼룩), 이물 등에 의한 불량률이 점점 증가하고 있으며, 가공 조건에 따라 기재 필름에 열을 가하게 되면, 폴리에스테르 필름은 그 재료의 특성 상, 중합도가 낮은 올리고머가 표면으로 석출되어, 필름 자체의 탁도가 심하게 변하거나, 올리고머에 의한 전기적 특성 저하 등 많은 문제를 야기 하고 있다.
이러한 폴리에스테르 필름의 문제들 중에서 레인보우 현상을 개선하기 위해 프라이머층의 굴절율을 조절하는 방법(한국 공개특허공보 2014-0146717)과 올리고머의 석출을 최대한 막기 위해 프라이머층을 개질하는 방법(한국 공개특허공보 2014-0042352)이 있다.
그러나 이러한 방법들은 레인보우 저감과 올리고머 블락이라는 물성을 동시에 달성하기 어려우며, 특히 올리고머 블락에 사용되는 아크릴계 수지로 인해 프라이머층의 굴절율을 조절하여 레인보우 현상이 개선되지 않는 문제가 발생한다.
이에, 본 발명자들은 폴리우레탄계 고분자, 아크릴계 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 이들 간의 조합된 고분자 혼합수지로 올리고머 블락성과 추가 가공되는 수지와의 부착력을 유지하도록 유도하였으며, 레인보우 개선을 위해 굴절율이 높은 무기 입자를 코팅층에 포함시켜 폴리에스테르 필름을 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
한국 공개특허공보 제2014-0146717호 한국 공개특허공보 제2014-0042352호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 레인보우 현상을 저감시킬 수 있고 동시에 올리고머 석출을 방지할 수 있으며 광학 특성이 우수한 광학용 폴리에스테르 필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 두께 50~500㎛인 적어도 1축 연신된 투명한 폴리에스테르 기재필름과, 상기 폴리에스테르 기재필름의 적어도 일면에 도포층을 포함하되, 상기 도포층은 폴리우레탄계 고분자와 아크릴계 고분자로 혼합된 고분자 혼합수지, 가교제, 계면활성제 및 굴절율이 1.8 이상인 무기 입자를 포함하는 도포액으로 도포되어 형성되고, 상기 도포층의 전체 굴절율은 1.56 ~ 1.62인 것을 특징으로 하는 광학용 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.
여기서, 상기 무기입자는 지르코니아 입자 또는 산화주석 입자로서 평균입경이 100nm 이하인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 도포액은 고형분 30%의 수분산된 무기입자 수분산액을 상기 도포액 전체 중량 대비 0.03중량% ~ 0.1중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 무기입자 수분산액은 상기 도포액 전체 중량 대비 0.05중량% ~ 0.07중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 가교제는 옥사졸린계, 카보드이미드계, 에폭시계 및 멜라민계로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 광학용 폴리에스테르 필름은 전광선 투과율이 90~100%, 헤이즈 값이 1.5% 이하인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 광학용 폴리에스테르 필름은 150℃, 1시간의 열처리를 실시하여 열처리 전 후의 헤이즈 변화율이 1% 이내인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 광학용 폴리에스테르 필름은 상온 부착성 및 65℃, 95%RH 하에서 120시간 내습성 테스트를 거친 내습 부착성이 95%이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 폴리에스테르 필름의 올리고머 석출을 방지하여, 후가공시 광특성 변화가 적고 이물 발생이 적고, 후가공 수지와의 우수한 부착력 및 내습부착력을 가질 수 있는 등의 효과가 있다.
나아가, 본 발명은 레인보우 현상이 발생하지 않아 투명하고 우수한 광학 특성을 갖는 등의 효과를 가진다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 광학용 폴리에스테르 필름의 단면 모식도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 광학용 폴리에스테르 필름의 단면 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
도 1 내지 도 2는 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 광학용 폴리에스테르 필름의 단면 모식도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 기재필름(20)과 기재필름의 일면에 도포층(10)을 포함한다. 즉 도 2와 같이 기재필름(20)의 양면에 도포층(10)을 구성할 수도 있다.
기재필름(20)은 투명 기재필름으로서 단층일 수도 있고, 2층 이상의 적층체일 수도 있으며 용도에 따라 임의의 적절한 재료로 채용할 수 있고, 일례로 플라스틱, 종이, 금속필름 및 부직포로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이며, 이 중에서 플라스틱을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 기재필름은 1종의 재료로부터 구성되어도 좋고, 2종 이상의 재료로부터 구성되어도 바람직하나 더욱 바람직하게는 2종 이상의 플라스틱으로부터 구성된다.
이러한 플라스틱의 일례로는 폴리에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리올레핀계 수지 등에서 선택될 수 있으며, 폴리에스테르계 수지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌나프탈레이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
본 발명에서는 기재필름으로서, 두께 50~500㎛인 적어도 1축 연신된 투명한 폴리에스테르 기재필름을 예로 들어 사용하고 있으나 이에 제한되는 것을 아니다.
도포층(10)은 폴리우레탄계 고분자와 아크릴계 고분자로 혼합된 고분자 혼합수지, 가교제, 계면활성제 및 굴절율이 1.8 이상인 무기 입자를 포함하는 도포액으로 도포되어 형성되고, 도포층의 전체 굴절율은 1.56 ~ 1.62인 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 도포층에 사용되는 바인더 수지는 하이드록실기, 카르복실기, N-메틸올기로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 관능기를 포함하는 수분산성 우레탄 수지와 아크릴 수지로 이루어진 군에서 혼합 형태의 수지를 포함한다. 보다 바람직하게는, 물에 가용성 또는 분산성인 것이 바람직하며, 특히 폴리우레탄계 수지는 디올(di-ol)의 아크릴 고분자를 치환 중합, 바람직하게는 공중합함으로써 얻을 수 있다.
일 실시예에서, 가교제는 옥사졸린계, 카보드이미드계, 에폭시계 및 멜라민계로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 가교제 수지를 포함하여 상온 및 내습부착력을 부여할 수 있다. 특히 카보디이미드계 경화제와 옥사졸린계 경화제는 필름에 투습되는 수분을 억제하거나 반응을 함으로써, 블로킹 발생을 방지하는 역할을 하게 되고, 멜라민계 경화제는 올리고머 석출 억제를 위한 아크릴계 수지와 우선적으로 반응하여, 올리고머 블락성을 부여할 수 있다.
일 실시예에서, 도포액에는 비이온, 음이온성 계면활성제를 포함한다. 계면활성제는 수용성 코팅액에 사용하기 위한 것이며, 기재 필름의 습윤성을 증가시키고 코팅액을 균일하게 도포하기 위해 공지의 음이온 또는 비이온 계면활성제를 필요량 사용하여 기재 필름에 도포하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 코팅성 및 기능성 향상을 위하여 코팅액에 첨가제를 사용할 수 있고, 그러한 첨가제로는 무기입자, 유기입자, 소포제 등을 사용할 수 있다.
바람직하게는, 도포층에 무기 입자를 함유시켜 레인보우를 저감시키고 주행성을 확보할 수 있으나, 평균입경이 100㎚를 초과하게 되면 헤이즈가 높아지는 문제가 발생된다. 이에 본 발명에서 사용하는 무기입자의 평균입경은 100㎚ 이하인 입자 크기를 가지는 것이 바람직하다. 이러한 무기입자는 실리카 입자, 실리카-유기물 합성체, 지르코니아, 산화주석, 산화티타늄 중의 적어도 하나일 수 있고, 지르코니아 입자 또는 산화주석 입자가 바람직하다.
무기입자의 굴절율은 1.8이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 굴절율 2.0이상인 것이 좋다. 이는 아크릴계 고분자로 인한 굴절율 하락분을 굴절율이 높고 투명한 무기 입자를 도입함으로써 광학용에도 사용 가능하고, 레인보우 현상이 저감되는 도포층(프라이머층)을 구성할 수 있으며 기재필름과 도포층 사이의 부착력 및 우수한 신뢰성을 갖게 되기 때문이다.
또한, 굴절율이 높은 무기 입자는 굴절율이 1.8 이상이면서 수분산 형태로 존재하며, 고형분 30%의 수분산된 무기입자 수분산액을 도포액 전체 중량 대비 0.03중량% ~ 0.1중량% 포함하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 도포액 전체 중량 대비 0.05중량% ~ 0.07중량% 포함함으로써 투명도를 유지하면서 레인보우를 저감할 수 있다.
일 실시예에서, 도포층의 도포 두께는 0.05~5㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05~3㎛인 것이 좋다. 도포 두께가 0.05㎛보다 얇으면 투명성은 양호해지나 후가공시에 부착력이 떨어지며, 5㎛보다 두꺼울 경우에는 부착 특성이 우수하나 투명성 및 코팅성이 저하되어 바람직하지 않기 때문이다.
본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 전광선 투과율이 90~100%, 헤이즈 값이 1.5% 이하이다.
또한 본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 150℃, 1시간의 열처리를 실시하여 열처리 전 후의 헤이즈 변화율이 1% 이내이다.
또한 본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 상온 부착성 및 65℃, 95%RH 하에서 120시간 내습성 테스트를 거친 내습 부착성이 95%이상이다. 즉, 본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 고온 고습 조건 후에도 기재필름과 도포층 사이의 부착성이 높아 신뢰성을 가진다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 도포층(프라이머층)에 우레탄 수지와 아크릴 수지의 혼합 수지를 적용하고, 아크릴에 의한 굴절율 손실을 특정한 무기 입자를 첨가하여 굴절율을 조절함으로써, 광학용 필름에서 요구되는 우수한 투명성(올리고머 블락성)과 부착력 및 레인보우 현상을 저감시킬 수 있게 되는 것이다.
따라서 본 발명은 폴리에스테르 필름에 형성된 도포층 상에 자외선이나 열에 의한 경화형 수지가 도포되더라도 레인보우 현상이 적으며, 특히 열에 의한 경화일 경우 폴리에스테르 필름에서 발생하는 올리고머를 표면 위로 석출되지 않도록 블록할 수 있어 디스플레이 광학부재용의 제품으로 가공된 후에도 광학특성 및 신뢰성이 우수한 광학용 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
본 실시예에서 사용되는 성분은 하기와 같다.
우레탄 수지 : H-15 (일본, 제일공업사 )
카보디이미드 수지 : SV-02 (일본, 니신보사)
아크릴 수지: RX-7013ED (일본, 일본 카바이드사)
지르코니아 수분산액 : DT-ZRO-30DI (한국, 디토테크놀로지)
[실시예 1 내지 4]
하기 표 1과 같은 성분과 함량(함량은 모두 중량%), 90중량%의 물과 음이온계 계면활성제 10중량%로 구성된 계면활성제 수분산액(고형분 10% 도포액) 0.75중량% 및 잔량의 물을 이용하여 도포액을 제조한 후, 두께 100㎛의 1축 연신된 폴리에스테르 기재필름에 인라인으로 도포하여 광학용 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 도포는 #4 Wire bar를 이용하여 도포하였다.
우레탄 수지
(고형분 20%)		 카보디이미드 수지
(고형분 40%)		 아크릴 수지
(고형분 25%)		 지르코니아 수분산액
(고형분 30%)
실시예 1 1.95% 0.21% 0.85% 0.03%
실시예 2 1.95% 0.21% 0.85% 0.05%
실시예 3 1.95% 0.21% 0.85% 0.07%
실시예 4 1.95% 0.21% 0.85% 0.1%
[비교예 1 내지 5]
하기 표 2와 같은 성분과 함량을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 광학용 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
우레탄 수지
(고형분 20%)		 카보디이미드 수지
(고형분 40%)		 아크릴 수지
(고형분 25%)		 지르코니아 수분산액
(고형분 30%)
비교예 1 1.95% 0.21% 0.85% -
비교예 2 1.95% 0.21% 0.85% 0.3%
비교예 3 1.95% 0.21% 0.85% 0.5%
비교예 4 1.95% 0.21% - 0.1%
비교예 5 - 0.21% 0.85% 0.1%
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 5에 따른 광학용 폴리에스테르 필름을 사용하여 다음과 같은 실험예를 통해 물성을 측정하고 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
[실험예]
1. 부착성(부착력) 평가
실시예 1~4 및 비교예 1~5에서 제조된 필름의 도포층에 #20 와이어바를 사용하여 아크릴계 UV 경화수지를 도포시킨 다음 도포층과 UV수지 사이의 부착력을 측정하였다. 부착력은 절단기로 도포층이 코팅된 필름에 절단선을 만들어서, 10 X 10의 매트릭스에 2㎜ X 2㎜ 정사각형들을 배치한다. 절단선이 있는 필름에 셀로판 테잎(No. 405, NICHIBAN제 넓이: 24㎜)을 붙이고, 벨벳을 이용하여, 테잎을 문질러서 필름에 강력하게 부착시킨 후, 수직으로 테잎을 떼어낸다. 도포층에 남아있는 UV수지의 면적을 시각적으로 관찰하고, 다음 수학식 1에 의해 부착성을 계산하였다.
(수학식 1)
부착성(%) = ( 1 - 결함이 있는 면적/평가 면적) * 100
2. 내습 부착성 평가
65℃, 95%RH 하에서 120시간 후의 부착성을 위 실험예 1과 같은 방법으로 실시하였다.
3. 코팅성 확인
실시예 1~4 및 비교예 1~5에서 도포층인 코팅액과 기재 사이의 코팅성을 측정하였다. #0~#6 와이어바를 사용하여 도포층을 기재에 도포하여 기재의 전 표면에 도포층이 코팅되었는지를 확인하였다. 육안으로 섬처럼 코팅액이 묻지 않은 부분들이 100개의 작은 사각형 기준(1정사각형 : 1 X 1mm)에서 2개 이하로 존재할 때 코팅성이 우수한 것으로 평가하였다.
4. 레인보우 관찰
실시예 1~4 및 비교예 1~5에서 제조된 필름의 도포층에 하드코팅용 UV수지를 코팅하여, 뒷면에 검은 테이프를 부착하고, 무지개 빛이 관찰되는지 확인하였다. 육안으로 무지개가 관찰되지 않을 경우, 우수한 것으로 평가하였다.
5. 헤이즈/광투과율 측정
실시예 1~4 및 비교예 1~5에서 제조된 도포액으로 100㎛의 PET 필름에 도포하여 열경화시킨 후 NIPPON DENSHOKU사에서 제조된 HAZE 측정기(NDH 4000)를 이용하여 헤이즈와 투과율을 측정하였다.
6. 헤이즈 변화율(△Haze) 측정
실시예 1~4 및 비교예 1~5에서 제조된 도포액으로 100㎛의 PET 필름에 도포하여 열경화시킨 후, 다시 150℃, 1시간의 열처리를 실시하여, 열처리 전 후의 Haze값의 변화를 NIPPON DENSHOKU사에서 제조된 HAZE 측정기(NDH 4000)를 이용하여 측정하였다.
7. 굴절율 측정
실시예 1~4 및 비교예 1~5에서 제조된 도포액으로 100㎛의 PET 필름에 도포하여 열경화시킨 후, 코팅 뒷면에 검은색 절연 테이프를 붙여, ㈜엘립소테크놀러지사에서 제조된 엘립소미터(Elli-SE)로 도포층의 굴절율을 측정하였다.
구분 부착성(%) 코팅성 레인보우 헤이즈/
광투과율
(%)		 헤이즈변화율
(△Haze)		 도포층
굴절율
상온 내습
실시예 1 100 95 우수 우수 1.06/
90.07		 0.21 1.56
실시예 2 100 96 우수 우수 1.28/
90.78		 0.25 1.57
실시예 3 100 95 우수 우수 1.34/
91.08		 0.26 1.60
실시예 4 100 95 우수 우수 1.45/
90.72		 0.22 1.62
비교예 1 100 98 우수 불량 1.02/
90.58		 0.12 1.53
비교예 2 100 90 우수 우수 5.73/
88.96		 0.31 1.74
비교예 3 100 92 우수 우수 17.2/
88.96		 0.28 1.76
비교예 4 100 98 우수 우수 1.41/
90.12		 10 1.64
비교예 5 25 0 우수 불량 1.38
/91.4		 0.11 1.51
표 3에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 우수한 부착성(부착력)과 올리고머 블락성을 가지고, 또한 광학특성이 우수하고 레인보우 현상이 없다는 것을 확인할 수 있다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
10: 도포층
20: 기재필름

Claims (8)

  1. 두께 50~500㎛인 적어도 1축 연신된 투명한 폴리에스테르 기재필름과,
    상기 폴리에스테르 기재필름의 적어도 일면에 도포층을 포함하되,
    상기 도포층은 폴리우레탄계 고분자와 아크릴계 고분자로 혼합된 고분자 혼합수지, 가교제, 계면활성제 및 굴절율이 1.8 이상인 무기 입자를 포함하는 도포액으로 도포되어 형성되고,
    상기 도포층의 전체 굴절율은 1.56 ~ 1.62인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기입자는 지르코니아 입자 또는 산화주석 입자로서 평균입경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 도포액은 고형분 30%의 수분산된 무기입자 수분산액을 상기 도포액 전체 중량 대비 0.03중량% ~ 0.1중량% 포함하는 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 무기입자 수분산액은 상기 도포액 전체 중량 대비 0.05중량% ~ 0.07중량% 포함하는 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가교제는 옥사졸린계, 카보드이미드계, 에폭시계 및 멜라민계로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 광학용 폴리에스테르 필름은 전광선 투과율이 90~100%, 헤이즈 값이 1.5% 이하인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 광학용 폴리에스테르 필름은 150℃, 1시간의 열처리를 실시하여 열처리 전 후의 헤이즈 변화율이 1% 이내인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광학용 폴리에스테르 필름은 상온 부착성 및 65℃, 95%RH 하에서 120시간 내습성 테스트를 거친 내습 부착성이 95%이상인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.
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