KR20130035904A - 광학용 폴리에스테르 필름 - Google Patents

광학용 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 간섭무늬 현상이 없으며, 투과율이 높고 헤이즈가 낮은 광학용 하드코팅 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.

Description

광학용 폴리에스테르 필름{POLYESTER FILM FOR OPTICAL}
본 발명은 간섭무늬 현상이 없으며, 투과율이 높고 헤이즈가 낮은 광학용 하드코팅 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
광학필름은 디스플레이용 광학부재로 사용되는 필름으로 LCD BLU의 광학 소재로 사용되거나, LCD, PDP, 터치 패널(Touch Panel) 등 각종 디스플레이의 표면 보호용 광학 부재로 사용되고 있다.
이러한 광학필름은 우수한 투명성과 시인성이 요구되며, 기계적 특성 및 전기적 특성이 우수한 2축 연신 폴리에스테르 필름을 기재 필름으로 사용한다.
2축 연신 폴리에스테르 필름은 표면경도가 낮고, 내마모성 혹은 내스크래치성이 부족하기 때문에 각종 디스플레이의 광학부재로 사용 시 물체와의 마찰 혹은 접촉에 의해 표면 손상이 쉽게 일어나며, 이를 막기 위해 필름 표면에 하드코팅층을 적층하여 사용하게 되며, 기재인 폴리에스테르 필름과 하드 코팅층과의 밀착성을 향상시키기 위해 중간층으로서 프라이머 코팅층이 형성되고 있다.
이러한 기재층과 하드코팅층 간의 밀착성 향상과 하드코팅층과 폴리에스테르 필름 간의 높은 굴절율 차이로 인해 생기는 광간섭 현상(Rainbow 현상)을 제거하기 위하여 중간층으로 통상적으로 아크릴수지나 우레탄 수지 등이 사용되고 있으나, 상기와 같은 수지를 단독으로 사용 하였을 때 프라이머 코팅층을 형성하는 경우는 굴절율이 1.5 전후이므로 2축 연신 폴리에스테르 필름의 표면 굴절율인 1.64와 통상의 하드코팅층의 굴절율인 1.52에서 하드코팅층의 굴절율 쪽에 치우치게 됨에 따라 하드코팅층과 폴리에스테르 필름 간의 높은 굴절율 차이로 인해 생기는 광 간섭 현상을 제거 할 수 없으며, 이러한 광간섭 현상은 표시 부재에 적용되는 경우 눈의 피로와 화면 시인성을 떨어뜨리게 된다.
이러한 눈의 피로를 개선하기 위한 발명으로 본 출원인은 한국공개특허 제10-2011-0034784호에서 굴절율이 1.54 ~ 1.59인 폴리우레탄바인더를 포함하는 폴리우레탄코팅조성물을 기재필름의 일면에 코팅하고, 반대면에 굴절율이 1.4 ~ 1.5인 아크릴바인더를 포함하는 아크릴코팅조성물이 코팅한 광학필름이 개시되어 있다. 상기 선행발명은 폴리우레탄코팅조성물에 사용된 이소시아네이트의 구조를 변경하여 굴절율을 조절한 것으로, 레인보우현상이 개선됨을 확인하였다.
또한, 레인보우 현상을 개선하기 위한 선행발명으로 한국등록특허 제 10-0994051호에는 1 ~ 30㎛의 평균입경을 가진 입자를 포함하는 하드코팅조성물로 코팅된 하드코팅층을 포함하되, 하드코팅전층은 500㎛ ± 50㎛의 반사율 최저파장대와 1.58 ± 0.1의 굴절율을 갖는 하드코팅필름이 개시되어 있다. 상기 선행발명은 실리콘계 수지와 아크릴계 수지 비드에서 선택되는 유기계비드를 하드코팅층에 첨가하여 굴절율을 조절하고 있다. 그러나 하드코팅층에 유기계비드를 사용할 경우 하드코팅층 자체의 투명성이 떨어져서 시인성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같이 하드코팅필름의 레인보우 현상을 개선하기 위하여 하드코팅층을 이루는 코팅조성물 및 유기 또는 무기입자를 조절하여 굴절율을 조절하는 다양한 기술이 개발되고 있으며, 코팅조성물 및 입자의 조합에 따라 굴절율이 차이를 보이므로 원하는 굴절율을 얻기 위한 조합을 찾기 위한 연구들이 진행되고 있다.
한국공개특허 제10-2011-0034784호(2011.04.06) 한국등록특허 제10-0994051호(2010.11.05)
본 발명은 폴리에스테르 수지와 무기입자를 조합하여 굴절율이 기재필름인 폴리에스테르필름과 하드코팅층의 중간 정도의 굴절율을 갖는 프라이머 코팅조성물을 제공하고자 하며, 이를 폴리에스테르 기재필름의 일면 또는 양면에 도포하여 프라이머 코팅층을 형성함으로써 레인보우 현상이 개선된 광학용 폴리에스테르 필름을 제공하고자 한다.
본 발명은 하드코팅용 광학필름에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 폴리에스테르 기재필름과, 이의 일면 또는 양면에 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르 수지와 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 포함하여 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 코팅조성물을 도포한 프라이머 코팅층을 포함하며, 상기 프라이머 코팅층의 건조도포두께가 50 ~ 150nm인 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 무기입자는 평균입경이 1 ~ 50nm인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 상기 무기입자는 표면 개질된 지르코니아를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 상기 표면 개질된 지르코니아는 표면에 아실기 또는 알킬레이트기를 가지며, 카운터 이온으로 Na+가 사용된 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 상기 프라이머 코팅층의 일면 또는 양면에 굴절율 1.51 ~ 1.53인 아크릴계 수지 코팅층을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 아크릴계 수지코팅층의 두께는 1 ~ 10㎛인 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 아크릴계 수지 코팅층이 일면에 형성된 경우, 헤이즈가 1.0 이하, 전광선투과율이 91%이상이고, 상기 아크릴계 수지 코팅층이 양면에 형성된 경우, 헤이즈가 0.5%이하, 전광선투과율이 92% 이상인 물성을 만족할 수 있다.
본 발명에 따른 광학 필름은 하드코팅필름으로 사용하기에 적합한 접착력을 가지며 레인보우 개선효과가 있다.
또한 본 발명은 하드코팅층을 더 포함하는 경우 전광선투과율이 91%이상으로 높고, 헤이즈가 1%이하로 낮으므로 우수한 광학물성을 만족할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제 1 양태를 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제 2 양태를 나타낸 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제 3 양태를 나타낸 단면도이다.
도 4는 본 발명의 제 4 양태를 나타낸 단면도이다.
본 발명자들은 광학필름의 프라이머 코팅층의 굴절율이 기재필름인 폴리에스테르 필름의 굴절율인 1.64와 하드코팅층의 굴절율인 1.52의 굴절율의 중간값을 갖도록 하기 위하여, 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 유기바인더와 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 포함하여 코팅 조성물의 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6, 더욱 바람직하게는 1.58이 되도록 조절하여 코팅하는 경우 프라이머 코팅층의 굴절율이 기재필름과 유사한 굴절율 범위를 나타내므로 레인보우 현상이 개선되는 것을 발견하게 되어 본 발명을 완성하였다.
또한, 상기 무기입자의 평균입경 50nm이하, 구체적으로 1 ~ 50nm의 범위로 사용하는 경우는 폴리에스테르 필름제조 후, 일면에 하드코팅층을 형성하였을 때, 전광선투과율이 91%이상이며, 헤이즈가 1%이하인 물성을 만족하며, 양면에 하드코팅층을 형성하였을 때 전광선투과율이 92%이상이며, 헤이즈가 0.5%이하인 물성을 만족하여 더욱 광학물성이 향상되는 것을 알 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
보다 구체적으로 본 발명은 상기 유기바인더로 폴리에스테르수지를 사용하고, 무기입자로 지르코니아 졸을 사용하고, 이때 표면 개질된 지르코니아를 사용함으로써 Binder와의 응집현상이 개선되며, 연속 공정인 폴리에스테르 필름 제조 공정에 적합하도록 코팅 조성물의 Pot life가 개선되는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명을 도면을 참조하여 설명하면, 본 발명의 제 1양태는 도 1에 도시된 바와 같이 폴리에스테르 기재필름(10)과, 이의 일면에 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르 수지와 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 포함하여 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 조성물을 도포한 프라이머 코팅층(20)을 포함하는 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
본 발명의 제 2 양태는 도 2에 도시된 바와 같이, 폴리에스테르 기재필름(10)과, 이의 양면에 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르 수지와 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 포함하여 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 조성물을 도포한 프라이머 코팅층(20a, 20b)을 포함하는 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
본 발명의 제 3 양태는 도 3에 도시된 바와 같이, 기재필름(10)과, 이의 일면에 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르 수지와 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 포함하여 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 조성물을 도포한 프라이머 코팅층(20) 및 아크릴계 수지코팅층(30)을 포함하는 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
본 발명의 제 4 양태는 도 4에 도시된 바와 같이, 폴리에스테르 기재필름(10)과, 이의 양면에 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르 수지와 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 포함하여 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 조성물을 도포한 프라이머 코팅층(20a, 20b) 및 아크릴계 수지코팅층(30a, 30b)을 포함하는 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
그러나 이들 양태는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것일 뿐 이들에 한정되는 것은 아니다.
이하 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
기재필름
본 발명에서 사용되는 기재필름은 폴리에스테르필름, 보다 구체적으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 사용하는 것이 광투과도가 우수하므로 바람직하다. 이러한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은 연신된 필름을 사용하는 것이 바람직하며, 일축 또는 이축 연신된 필름을 사용할 수 있다.
상기 기재필름의 두께는 25 ~ 250㎛인 것을 사용할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
프라이머 코팅층
본 발명에서 상기 프라이머 코팅층은 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르 수지와 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 포함하여 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 코팅조성물로 이루어진다. 상기 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 범위에서 수분산 에멀젼 제조 시 첨가되는 다른 첨가제들에 의해 폴리에스테르 기재필름과 유사한 굴절율을 갖는 수분산 에멀젼으로 제조하여 도포할 수 있으므로 바람직하다.
보다 구체적으로, 상기 폴리에스테르 수지는 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 범위를 사용하는 것이 바람직하다. 폴리에스테르 수지를 사용함으로써 기재 필름과의 접착력을 높일 수 있고, 타 수지 조성물에 비하여 높은 굴절율 값을 가짐에 따라 무기 입자 사용량이 감소하여 원가를 절감할 수 있으며, 필름 제조과정에서 발생하는 불량제품을 다시 재사용하는 리클레임(Reclaim) 시 칩의 색상 변화 및 물성 저하가 적어 필름의 원가 감소되는 효과가 있다.
또한, 상기 무기입자는 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 사용하는 것이 바람직하며, 제한되는 것은 아니나 구체적으로 예를 들면, ZnO, TiO2, CeO2, SnO2, ZrO2 중 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 지르코니아(ZrO2)를 사용하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 표면 개질된 지르코니아를 사용하는 것이 바인더수지인 폴리에스테르수지와의 응집현상을 개선하고, 조액 안정성을 높일 수 있으므로 좋다. 상기 표면 개질된 지르코니아는 표면에 아실기 또는 알킬레이트기를 가지며, 카운터 이온으로 Na+가 사용된 것이 바람직하다. 상기 아실기는 아세틸기, 프로피오닐기, 말로닐기, 벤조일기 등을 포함한다.
상기 표면 개질된 지르코니아를 제조하는 방법은 지르코늄 염(옥시 염화 지르코늄 등)을 수중에서 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아 등의 알칼리와 10~50℃에서 반응시켜, 산화지르코늄 입자의 슬러리(slurry)를 얻은 뒤, 이 슬러리를 여과, 세척하여 지르코늄 1mol에 카르본산, 하드록시카르본산, 포름산, 초산 등의 유기산 1~3mol을 더하여 170℃ 이상의 물온도에서 열처리 하여 표면처리할 수 있다.
카운터 이온으로 Na+가 사용 되는 것으로 제한되는 것은 아니며, 메인 바인더로 사용되는 폴리에스테르 바인더의 이온화기가 NaSO3이므로 이온 발란스가 깨지지 않도록 하기 위해서는 Na+ 이온을 사용하는 것이 바람직하다. 다른 이온화기들이 들어 갔을 때는 폴리에스테르 바인더의 응집이 발생할 수 있다.
표면개질 된 지르코니아 입자를 사용함으로써 조액 안정성이 높아지고 연속공정인 PET Film 생산 Process에서 안정적인 물성의 ILC Coating 필름을 얻을 수 있다. 또한, 평균입경이 1 ~ 50nm인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 평균입경이 1 ~ 10 nm 것을 사용하는 것이 좋다. 1nm 미만인 경우는 입자 응집현상이 더욱 가속화 되어 조성물의 Pot Life가 떨어지며, 무기입자의 크기가 50nm를 초과하는 경우 광학필름의 광학특성, 특히 헤이즈가 증가할 수 있다.
보다 바람직하게 상기 무기입자는 고형분 함량이 5 ~ 40 중량%인 수분산된 졸 형태로 사용할 수 있으며, 이때 pH는 7 ~ 9, 보다 바람직하게는 8 ~ 8.5인 것을 사용하는 것이 좋다. 고형분 함량이 5 중량% 이하일 때는 충분한 양의 무기 입자 첨가가 어려우며, 40 중량% 이상일 때는 무기 입자 원료 자체에서 응집현상이 일어날 수 있다.
본 발명은 상기 폴리에스테르 수지와 무기입자를 포함하여 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 코팅조성물을 사용하는데 특징이 있으며, 굴절율이 1.56 미만인 경우는 기재필름과의 굴절율 차가 커서 레인보우 현상이 심해지며, 굴절율을 높이기 위하여 고굴절 입자의 함량을 본 발명의 범위보다 높게 하여야 하므로, 필름 제조 시 코팅외관의 얼룩 발생이 심하며, 비용 상승으로 인해 상업성이 떨어지게 된다. 또한, 굴절율이 1.6을 초과하는 경우는 하드코팅층과의 굴절율 차가 커짐에 따라 광간섭 현상(Rainbow 현상)이 심해질 수 있다.
본 발명에서 프라이머 코팅층을 이루기 위한 상기 코팅조성물은 폴리에스테르수지, 웨팅제, 평균입경이 100 ~ 200nm인 실리카 및 고형분 함량이 5 ~ 40 중량%인 수분산된 무기 입자를 포함하는 수분산성 또는 수용성의 조성물인 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는 상기 프라이머 코팅용 코팅조성물은 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르수지 5 ~ 30 중량%, 웨팅제 0.1 ~ 0.4 중량%, 평균입경이 100 ~ 200nm인 실리카 0.1 ~ 0.5 중량% 및 고형분 함량이 5 ~ 40 중량%인 수분산된 무기 입자 0.5 ~ 30중량%를 포함하여 전체 고형분 함량이 2 ~ 10 중량%인 수분산성 또는 수용성의 조성물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 프라이머 코팅층을 형성하기 위한 코팅조성물의 도포 방법은 폴리에스테르 필름의 연신 공정 중에 표면에 도포하는 인라인 코팅(in line coating)에 코팅하여도 좋고, 필름 제조 후 오프라인 코팅(off line coating)을 하는 것도 가능하다. 양자를 병행하는 것도 가능하다.
바람직하게는 인라인 코팅을 하는 것이 제막과 동시에 도포가 되므로 제조비용이 절감되며, 코팅층의 두께를 연장 배율에 의해 변화시킬 수 있으므로 바람직하다.
아크릴계 수지코팅층
본 발명은 필요에 따라 상기 프라이머 코팅층의 일면 또는 양면에 굴절율 1.50~1.54, 더욱 바람직하게는 1.51 ~ 1.53인 아크릴계 수지 코팅층을 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 아크릴계 수지코팅층의 두께는 1 ~ 10㎛인 것이 바람직하다.
상기 아크릴계 수지코팅층은 하드코팅층을 형성하는 성분이라면 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 구체적으로 상업화된 예를 들면, AIKA사 Z-711 제품 등을 사용할 수 있고, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 상기 프라이머 코팅층 형성 시 본 발명의 굴절율 및 두께를 만족하도록 함으로써, 상기 아크릴계 수지 코팅층이 일면에 형성된 경우, 헤이즈가 1.0 이하, 전광선투과율이 91%이상이고, 상기 아크릴계 수지 코팅층이 양면에 형성된 경우, 헤이즈가 0.5%이하, 전광선투과율이 92% 이상인 물성을 만족할 수 있다.
이하는 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 일예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에 나타낸 물성을 측정하는 방법은 다음과 같다.
1) 전광선투과율 측정
전광선투과율측정기(Nippon Denshoku 300A)를 이용하여 전체 필름의 전광선투과율을 측정하였다.
2) 굴절율 측정
2-1)프라이머코팅용 폴리에스테르수지의 굴절율 측정
수분산된 폴리에스테르수지 조성물을 폴리카보네이트(polycarbonate) 필름에 도포 후 건조하고, 굴절율 측정기 ABBE 굴절계(ATAGO사, DR-M2, @550)을 이용하여 상온에서 측정하였다.
2-2) 무기물의 굴절율 측정
액상의 무기 입자를 굴절율이 1.52인 수계 Resin에 10~50 중량%까지 10중량 % 단위로 투입하여 폴리카보네이트(polycarbonate) 필름에 도포 후 건조하고, 굴절율 측정기 ABBE 굴절계(ATAGO사, DR-M2, @550)을 이용하여 상온에서 측정하였다.
측정결과를 Plot하여 입자함량과 굴절율을 비례관계로 보고, 무기 입자가 100%일 때의 굴절율을 예측하였다.
3) 레인보우 현상 측정-1 : 실시예 및 비교예에 따른 광학필름 제조 후, 이의 일면에 하드코팅 처리(굴절율 1.52) 후 다른면을 검게 처리하여 육안으로 레인보우가 발생하는지 여부를 확인하였다. 육안평가 시 암실에서 삼파장 램프 아래에서 평가를 하였다.
평가기준은 다음과 같다.
상 : 레인보우가 보이지 않으며, 균일한 색감을 보임
중 : 레인보우 현상이 연하게 보이며, 균일한 색감을 보임
하 : 레인보우가 강하게 보이며, 강한 색감을 보임
4) 레인보우 현상 측정-2 : 실시예 및 비교예에 따른 광학필름 제조 후, 이의 일면에 하드코팅 처리(굴절율 1.52) 후 다른면을 검게 처리하여 UV-Visible (CARY 5000)을 통해 가시광선 영역의 반사 Pattern을 측정하였다.
상 : 500~600nm에서 리플 진폭이 다른 파장대의 리플 진폭 대비 줄어들며, 리플 진폭 1%이하
중 : 500~600nm에서 리플 진폭이 다른 파장대의 리플 진폭 대비 줄어들며, 리플 진폭 3%이하
하 : 리플 진폭이 줄어드는 파장대가 500~600nm가 아니거나, 진폭이 줄어드는 파장이 보이지 않을 때
5) 하드코팅층과의 접착력 측정(ASTM B905)
실시예 및 비교예에 따른 광학필름 제조 후, 코팅 조성물이 코팅된 일면에 하드코팅 처리 후 상온에서의 접착력 및 고온 열수처리(100℃, 10min) 후 하드코팅층과 이접착층 간의 접착력을 평가하였다.
격자 내에 100%가 남아 있는 경우를 5점, 95%가 남아있는 경우를 4점, 95~85%가 남아있는 경우를 3점, 85~65%가 남아있는 경우를 2점, 65% 이하인 경우를 0점으로 하였다.
6) 건조도포두께 측정
필름의 전폭을 기계 방향의 수직방향(TD)으로 1m 간격으로 5 포인트(Point)를 지정하여 필름의 단면을 SEM(Hitachi S-4300)으로 측정하였으며, 5만배 확대하여 그 구간 내 30Point 측정 후 평균값을 계산하였다.
7) Particle Size 측정
Nikkiso社 UPA-UT151에 액상 시료를 1% 투입하여 측정하였으며, Average 값으로 표시하였다.
[실시예 1]
코팅 조성물(1)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 20 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 6nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 4 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 5.5중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.58이었다.
양면코팅 폴리에스테르필름의 제조
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 두께가 2000㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 80℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다. 이후, 상기 코팅 조성물(1)을 바코팅(bar coating)방법으로 양면에 코팅한 후, 110 ~ 150℃까지 초당 1℃씩 승온하여 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 235℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 도 2와 같이 양면에 프라이머 코팅층이 형성된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다.
상기 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 90nm, 제 2 코팅층이 90nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.58이었다.
이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
코팅 조성물(2)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 17 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 6nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 4 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 5 중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.59이었다.
상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 80nm, 제 2 코팅층이 80nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.59이었다.
이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
코팅 조성물(3)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 22 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 6nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 4 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 6 중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.57이었다.
상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 104nm, 제 2 코팅층이 104nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.57이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 4]
코팅 조성물(4)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 10 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 6nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 2.6 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 3중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.6이었다.
상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 62nm, 제 2 코팅층이 62nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.6이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 5]
일면코팅 폴리에스테르필름의 제조
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 두께가 2000㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 80℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다. 이후, 상기 실시예 1에서 제조된 코팅 조성물(1)을 바코팅(bar coating)방법으로 일면에 코팅한 후, 110 ~ 150℃까지 초당 1℃씩 승온하여 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 235℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 일면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 상기 프라이머 코팅층의 두께는 92nm이었으며, 굴절율은 1.58이었다.
이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 6]
일면코팅 폴리에스테르필름의 제조
수분이 제거된 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 압출기에 넣고 용융압출한 후 표면온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 두께가 2000㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 시트를 80℃에서 기계방향(MD)으로 3.5배 연신한 후 상온으로 냉각하였다. 이후, 상기 실시예 2에서 제조된 코팅 조성물(2)을 바코팅(bar coating)방법으로 일면에 코팅한 후, 110 ~ 150℃까지 초당 1℃씩 승온하여 예열, 건조를 거쳐 횡방향(TD)으로 3.5배 연신하였다. 이후, 5단 텐터에서 235℃로 열처리를 행하고, 200℃에서 종방향 및 횡방향으로 10%이완시켜 열고정하여 일면에 코팅된 188㎛의 2축연신 필름을 제조하였다. 상기 프라이머 코팅층의 두께는 85nm이었으며, 굴절율은 1.59이었다.
이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 7]
코팅 조성물(5)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 20 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 65nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, CIK 社), ZRW E-15) 8 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 5.5중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.58이었다.
상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 89nm, 제 2 코팅층이 89nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.58이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 8]
코팅 조성물(6)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 20 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 50nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 8 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 5.5중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.58이었다.
상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 89nm, 제 2 코팅층이 89nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.58이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 9]
코팅 조성물(6)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 22 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 6nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 3 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 6 중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.56이었다.
상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 95nm, 제 2 코팅층이 95nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.56이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 10]
실시예 1에서 제조된 코팅조성물(1)을 이용하여, 상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 50nm, 제 2 코팅층이 50nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.58이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 11]
실시예 1에서 제조된 코팅조성물(1)을 이용하여, 상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 70nm, 제 2 코팅층이 70nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.58이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 12]
실시예 1에서 제조된 코팅조성물(1)을 이용하여, 상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 120nm, 제 2 코팅층이 120nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.58이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 13]
실시예 1에서 제조된 코팅조성물(1)을 이용하여, 상기 실시예 1와 동일한 방법으로 양면코팅 폴리에스테르 필름을 제조하였으며, 프라이머 코팅층의 두께는 제 1 코팅층이 150nm, 제 2 코팅층이 150nm이었으며, 이들의 굴절율은 1.58이었다. 이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
코팅 조성물(7)의 제조
수성 아크릴계 바인더(굴절율 1.44) 8 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 6nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 5 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 5중량%인 아크릴계 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.53이었다.
이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
코팅 조성물(8)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 6 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 6nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 1.6 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 2 중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.57이었다.
이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
코팅 조성물(9)의 제조
수성 폴리에스테르 바인더(굴절율 1.54) 20 중량%, 실리콘계웨팅제(Dow Corning社, 폴리에스테르 실록산 공중합체) 0.3 중량%, 평균 입경이 6nm이고, 굴절율이 2.1인 지르코니아졸(Zirconia Sol, 고형분함량 30 중량%, Soduim Citrate를 이용하여 표면처리) 8 중량%, 평균입경이 140nm인 콜로이드 실리카 입자 0.3중량%를 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 전체 고형분의 함량이 6.5중량%인 폴리에스테르 코팅조성물을 제조하였다. 상기 조성물의 굴절율은 1.62이었다.
[표 1]
Figure pat00001
상기 표 1에서 보이는 바와 같이, 본 발명의 프라이머 코팅 조성물을 도포한 폴리에스테르 필름의 전광선투과율(TT)이 90.1 ~ 91.7%이며, 헤이즈가 0.73 ~ 1.74인 것을 알 수 있었다. 실시예 7에서와 같이 입자의 크기가 65㎛인 것을 사용하는 경우, 헤이즈가 다소 높아지는 것을 알 수 있었다.
[실시예 14 ~ 22]
상기 실시예 1 ~ 8에서 제조된 필름의 프라이머코팅층의 상부에 하드코팅층을 형성하였다.
이때 하드코팅층은 아크릴계수지(AIKA 社, Z-711)를 사용하였으며, 굴절율 및 두께를 하기 표 2와 같이 조절하였다.
이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 2에 나타내었다.
[비교예 4 ~ 6]
상기 비교예 1 ~ 3에서 제조된 필름의 프라이머코팅층의 상부에 하드코팅층을 형성하였다.
이때 하드코팅층은 아크릴계수지(AIKA 社, KY-11)를 사용하였으며, 굴절율 및 두께를 하기 표 2와 같이 조절하였다.
이렇게 얻어진 광학필름의 물성을 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
Figure pat00002
상기 표 2에서 보이는 바와 같이, 굴절율이 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예 4(비교예 1)의 경우는 리플수렴이 300nm에서 나타났으며, 비교예 6(비교예 3)의 경우는 리플수렴이 800nm에서 나타나 광학특성이 저하되는 것을 알 수 있었으며, 레인보우 현상이 발생하는 것을 알 수 있었다. 또한, 프라이머 코팅층의 도포두께가 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예 5(비교예 2)의 경우는 리플수렴이 300nm에서 나타나는 것을 알 수 있었다.
10 : 폴리에스테르 기재필름
20, 20a, 20b : 프라이머 코팅층
30, 30a, 30b : 하드코팅층

Claims (8)

  1. 폴리에스테르 기재필름과, 이의 일면 또는 양면에 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르 수지와 굴절율이 1.8 ~ 2.2인 무기입자를 포함하여 전체 굴절율이 1.56 ~ 1.6인 코팅조성물을 도포한 프라이머 코팅층을 포함하며, 상기 프라이머 코팅층의 건조도포두께가 50 ~ 150nm인 광학용 폴리에스테르 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 무기입자는 평균입경이 1 ~ 50nm인 광학용 폴리에스테르 필름.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 무기입자는 표면 개질된 지르코니아인 광학용 폴리에스테르 필름.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 표면 개질된 지르코니아는 표면에 아실기 또는 알킬레이트기를 가지며, 카운터 이온으로 Na+가 사용된 광학용 폴리에스테르 필름.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅조성물은 굴절율이 1.4 ~ 1.6인 폴리에스테르수지 5 ~ 30 중량%, 웨팅제 0.1 ~ 0.4 중량%, 평균입경이 100 ~ 200nm인 실리카 0.1 ~ 0.5 중량% 및 고형분 함량이 5 ~ 40 중량%인 수분산된 무기 입자 0.5 ~ 30중량%를 포함하여 전체 고형분 함량이 2 ~ 10 중량%인 광학용 폴리에스테르 필름.
  6. 제 1항 내지 제 5항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,
    상기 프라이머 코팅층의 일면 또는 양면에 굴절율 1.51 ~ 1.53인 아크릴계 수지 코팅층을 더 포함하는 광학용 폴리에스테르 필름.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 아크릴계 수지코팅층의 건조도포두께는 1 ~ 10㎛인 광학용 폴리에스테르 필름.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 아크릴계 수지 코팅층이 일면에 형성된 경우, 헤이즈가 1.0 이하, 전광선투과율이 91%이상이고, 상기 아크릴계 수지 코팅층이 양면에 형성된 경우, 헤이즈가 0.5%이하, 전광선투과율이 92% 이상인 광학용 폴리에스테르 필름.
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