KR20190101346A - 대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법 - Google Patents

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Abstract

탄소질 보호막이 구비된 SiC 단결정의 종자정을 반응용기 내에 접착 없이 배치하고 SiC 원료 물질로부터 상기 종자정에 SiC 단결정을 성장시키는 방법은, 종자정을 홀더에 부착하지 않기 때문에 가열 중에 열팽창계수 차이에 의한 휨이나 크랙이 발생하지 않아서 대구경의 단결정 잉곳을 성장시킬 수 있다. 특히 실시예에 따르면, 상기 탄소질 보호막을 다층으로 형성하면서 각 층별로 물성을 다르게 구성함으로써, 단층으로 보호막을 형성할 경우보다, 막질, 종자정과 보호막 간의 접착성과 보호막의 두께 및 내열성 면에서 개선될 수 있다.

Description

대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법{METHOD FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL INGOT WITH LARGE DIAMETER}
실시예는 탄화규소(SiC) 원료 물질로부터 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 방법, 및 이에 사용되는 종자정에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 실시예는 SiC 원료 물질로부터 종자정에 대구경의 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 방법, 및 이에 사용되는 보호막을 구비한 종자정에 관한 것이다.
탄화규소(SiC), 실리콘(Si), 질화갈륨(GaN), 사파이어(Al2O3), 갈륨비소(GaAs), 질화알루미늄(AlN) 등의 단결정(single crystal)은, 이의 다결정(polycrystal)으로부터 기대할 수 없는 특성을 나타내므로 산업분야에서의 수요가 증가하고 있다.
특히 단결정 탄화규소(single crystal SiC)는, 에너지 밴드갭(energy band gap)이 크고, 최대 절연파괴전계(break field voltage) 및 열전도율(thermal conductivity)이 실리콘(Si)보다 우수하다. 또한, 단결정 탄화규소의 캐리어 이동도는 실리콘에 비견되며, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 이러한 특성으로 인해, 단결정 탄화규소는 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스로의 적용이 기대된다.
이러한 단결정의 제조 방법으로서, 예컨대 일본 공개특허공보 제2001-114599호에는, 아르곤 가스를 도입할 수 있는 진공용기(가열로) 속에서 히터에 의해 가열하면서 종자정의 온도를 원료 분말의 온도보다도 10~100℃ 낮은 온도로 유지하는 것에 의해, 종자정 상에 단결정 잉곳을 성장시키는 것이 개시되어 있다.
단결정 잉곳의 성장을 위해서는 일반적으로 종자정의 접착 공정을 미리 거치고 있다. 예를 들어 종래의 공정에서는, 도 7을 참조하여, 종자정 홀더(190)와 종자정(110) 사이에 접착제(150)를 도포하고 압착함으로써 종자정을 접착한 후, 반응용기(200) 내에서 원료 물질(300)을 가열하여 승화시킴으로써 종자정(110)의 전면에 단결정 잉곳을 성장시켰다.
일본 공개특허공보 제2001-114599호 (2001.04.24)
종자정을 반응용기 상부의 홀더에 접착하는 종래의 방법은, 종자정과 홀더 간의 열팽창계수(CTE)의 차이에 의해 가열 과정에서 잔류 응력에 따른 휨이나 크랙이 발생하고, 이와 같은 현상은 단결정 잉곳이 성장하여 구경이 커질수록 더욱 증대되므로, 대구경의 단결정 잉곳을 성장시키는데 어려움이 있었다.
또한, 종래의 방식에 따르면 종자정을 반응용기 상부의 홀더에 접착제를 이용하여 접착하기 때문에, 접착제로 인한 단결정 잉곳의 성장 시의 품질의 저하, 종자정 이탈, 종자정 표면의 오염 등의 문제도 있었다.
따라서, 실시예는 종자정을 홀더에 접착하지 않고 단결정 잉곳을 성장시킴으로써 대구경 및 고품질의 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 방법을 제공하고자 한다.
또한, 실시예는 상기 방법에 사용되는 보호막이 구비된 종자정 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
일 실시예에 따르면, (1) 탄화규소(SiC) 단결정의 종자정의 후면에 보호막을 형성하는 단계; (2) 반응용기의 하부에 SiC 원료 물질을 장입하고, 반응용기의 상부에 상기 종자정을 접착 없이 배치하는 단계; 및 (3) 상기 SiC 원료 물질로부터 상기 종자정의 전면에 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 단계를 포함하고, 여기서 상기 보호막은 제 1 탄소질 층 및 제 2 탄소질 층을 포함하며, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 물성을 갖는, SiC 단결정 잉곳의 성장 방법이 제공된다.
다른 실시예에 따르면, (a) 바인더 수지 및 필러를 함유하는 제 1 조성물 및 제 2 조성물을 제조하는 단계; (b) 탄화규소(SiC) 단결정의 종자정의 후면에 상기 제 1 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 제 1 탄소질 층을 형성하는 단계; (c) 상기 제 1 탄소질 층의 표면에 상기 제 2 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 제 2 탄소질 층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 물성을 갖는, 보호막이 구비된 종자정의 제조방법이 제공된다.
또 다른 실시예에 따르면, 탄화규소(SiC) 단결정의 종자정, 및 상기 종자정의 후면에 형성된 보호막을 포함하고, 여기서 상기 보호막은 상기 종자정의 후면에 접하는 제 1 탄소질 층, 및 상기 제 1 탄소질 층 상에 형성된 제 2 탄소질 층을 포함하며, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 물성을 갖는, 보호막이 구비된 종자정이 제공된다.
상기 실시예의 SiC 단결정 잉곳의 성장 방법에 따르면, 종자정을 홀더에 부착하지 않기 때문에 가열 과정에서 열팽창계수 차이에 따라 발생하는 잔류 응력에 의한 휨이나 크랙이 발생하지 않아서 대구경의 단결정 잉곳을 성장시킬 수 있다. 또한, 상기 실시예에 따르면 종자정에 접착제를 도포할 필요가 없기 때문에 접착제로 인한 품질의 저하도 방지할 수 있다.
또한, 실시예에 따르면 종자정의 후면에 탄소질 보호막을 형성하기 때문에, 성장을 위한 가열 중에 발생할 수 있는 종자정 후면의 손실을 방지할 수 있다. 특히 실시예에 따르면, 상기 탄소질 보호막을 다층으로 형성하면서 각 층별로 물성을 다르게 구성함으로써, 단층으로 보호막을 형성할 경우보다, 막질, 종자정과 보호막 간의 접착성과 보호막의 두께 및 내열성 면에서 개선될 수 있다. 이에 따라 단결정 잉곳의 성장 중에 발생할 수 있는 응력을 보다 효과적으로 억제하여 잉곳의 크랙 발생 등의 품질 저하를 방지할 수 있다.
도 1은 실시예에 따라 종자정에 보호막을 형성하는 방법을 도시한 것이다.
도 2a 및 2b는 실시예에 따라 SiC 단결정 잉곳을 제조하기 위한 반응용기 구성이다.
도 3 및 4는 각각 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 종자정에 구비된 보호막의 표면을 관찰한 것이다.
도 5는 실시예 1에서 제조한 보호막이 구비된 종자정의 단면을 관찰한 것이다.
도 6은 실시예 2에서 제조된 SiC 단결정 잉곳의 사진이다.
도 7은 종래의 방식에 따라 SiC 단결정 잉곳을 제조하기 위한 반응용기의 구성이다.
이하의 실시예의 설명에 있어서, 각 구성요소의 상부 또는 하부에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다. 또한 첨부된 도면들에서 이해를 돕기 위해 크기나 간격 등이 과장되어 표시될 수 있으며, 이 기술분야에 속하는 통상의 기술자에게 자명한 내용은 도시가 생략될 수 있다.
보호막이 구비된 종자정의 제조방법
실시예에 따른 보호막이 구비된 종자정의 제조방법은, (a) 바인더 수지 및 필러를 함유하는 제 1 조성물 및 제 2 조성물을 제조하는 단계; (b) 탄화규소(SiC) 종자정의 후면에 상기 제 1 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 제 1 탄소질 층을 형성하는 단계; (c) 상기 제 1 탄소질 층의 표면에 상기 제 2 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 제 2 탄소질 층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 물성을 갖는다.
이하 각 단계별로 보다 구체적으로 설명한다.
(a) 코팅 조성물의 제조
상기 단계 (a)에서는 바인더 수지 및 필러를 함유하는 제 1 조성물 및 제 2 조성물을 제조한다.
상기 바인더 수지는 보호막의 제조를 위한 코팅 조성물의 주성분을 이룬다. 상기 바인더 수지는 예를 들어 페놀 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 피치계 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리아크릴산 수지, 푸란계 수지, 에폭시계 수지, 또는 이들의 혼합 수지일 수 있다.
상기 바인더 수지는 잔탄량(actual carbon ratio)이 높은 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 바인더 수지는 불활성 분위기에서 잔탄량이 5~50%, 또는 10~30%일 수 있다.
또한, 상기 바인더 수지는 경화성 수지인 것이 바람직하며, 예를 들어 열경화성 수지일 수 있다.
상기 필러는 조성물의 코팅 이후 열처리 시에 탄화를 촉진시키고 과도한 수축을 막아 크랙이 형성되는 것을 방지하는 역할을 한다.
상기 필러는 예를 들어, 탄소질 필러, 금속계 필러, 또는 이들의 복합 필러일 수 있다. 구체적으로, 상기 필러는 인상흑연, 토상흑연, 팽창흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브, 그래핀, 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 레늄(Re), 몰리브덴(Mo), 하프늄(Hf), 탄화탄탈륨(TaC), 탄화텅스텐(WC) 등의 성분을 함유할 수 있다.
상기 제 1 조성물은 바인더 수지 100 중량부 대비 20~300 중량부, 또는 50~200 중량부의 필러를 포함할 수 있다.
또한 상기 제 2 조성물은 바인더 수지 100 중량부 대비 10~200 중량부, 또는 30~150 중량부의 필러를 포함할 수 있다.
조성이 상기 바람직한 범위 내일 때, 조성물의 코팅성이 우수하면서 코팅 이후 열처리 시에 표면 수축이나 크랙 등을 방지하는데 보다 유리할 수 있다.
보다 구체적인 일례로서, 상기 바인더 수지로서 페놀 수지를 사용하고, 상기 필러로서 흑연을 사용하며, 상기 제 1 조성물은 상기 바인더 수지 100 중량부 대비 100~180 중량부의 필러를 포함하고, 상기 제 2 조성물은 상기 바인더 수지 100 중량부 대비 50~120 중량부의 필러를 포함할 수 있다.
보다 구체적인 다른 예로서, 상기 바인더 수지로서 페놀 수지를 사용하고, 상기 필러로서 인상 흑연을 사용하며, 상기 제 1 조성물은 상기 바인더 수지 100 중량부 대비 120~150 중량부의 필러를 포함하고, 상기 제 2 조성물은 상기 바인더 수지 100 중량부 대비 80~100 중량부의 필러를 포함할 수 있다.
상기 조성물은 코팅의 효율을 위해 액상의 조성물인 것이 바람직하다.
이에 따라 상기 조성물은 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸폼아마이드(DMF), 디메틸설폭사이드(DMSO) 등의 용매를 함유할 수 있다.
이때 상기 조성물의 고형분 함량은 1~50 중량%, 또는 5~30 중량%일 수 있다.
상기 제 1 조성물과 제 2 조성물은 서로 다른 고형분 함량 또는 점도를 가질 수 있다. 바람직하게는, 상기 제 1 조성물은 제 2 조성물보다 더 낮은 고형분 함량을 가질 수 있다. 이에 따라 상기 제 1 조성물은 상대적으로 낮은 점도를 가지게 되어 종자정에 대한 부착성을 향상시킬 수 있다.
이때, 상기 제 1 조성물의 고형분 함량은 1~30 중량%, 또는 1~20 중량%일 수 있다. 또한, 상기 제 2 조성물의 고형분 함량은 5~50 중량%, 또는 5~30 중량%일 수 있다.
바람직한 일례로서, 상기 제 1 조성물이 5~15 중량%의 고형분 함량을 가지고, 상기 제 2 조성물이 8~18 중량%의 고형분 함량을 가지되, 상기 제 1 조성물이 상기 제 2 조성물보다 더 낮은 고형분 함량을 가질 수 있다.
상기 조성물에는 그 외에도 습윤분산제, 소포제 등이 더 함유될 수 있다.
추가적으로, 상기 제 1 조성물 및 제 2 조성물과 다른 조성의 제 3 조성물, 제 4 조성물 등을 더 제조하여 보호막의 다양한 층 구성을 도모할 수 있다.
(b) 제 1 탄소질 층의 형성
상기 단계 (b)에서는, 탄화규소(SiC) 종자정의 후면에 상기 제 1 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 제 1 탄소질 층을 형성한다.
본 명세서에서, 종자정의 "전면"이란, 일반적으로 넓고 평평한 형태를 갖는 종자정의 양면 중 단결정 잉곳이 성장하는 면을 의미하고, 반대로 종자정의 "후면"이란 단결정 잉곳이 성장하는 면의 반대면을 의미한다.
구체적으로, 도 1의 (a) 내지 (c)에서 보듯이, SiC 단결정의 종자정(110)의 후면(112)에 상기 제 1 조성물을 코팅하여 제 1 코팅막(121')을 얻은 뒤, 열처리에 의해 건조 및 경화를 거쳐, 탄화 내지 흑연화시켜 제 1 탄소질 층(121)을 형성할 수 있다. 이때 상기 제 1 코팅막은 1~40 ㎛, 1~20 ㎛, 또는 1~10 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
상기 종자정으로는, 4H-SiC, 6H-SiC, 3C-SiC 또는 15R-SiC 등 성장시키고자 하는 결정의 종류에 따라 다양한 결정구조를 갖는 종자정을 사용할 수 있다.
상기 종자정은 코팅 이전에 세정 단계를 미리 거칠 수 있다. 종자정의 표면에는 실리콘이 산소와 반응하여 형성된 이산화실리콘 산화막이 형성될 수 있는데, 이러한 산화막은 후속 공정에서 단결정 잉곳이 성장할 때 종자정이 이탈되거나 결함을 발생시킬 수 있으므로 세정으로 미리 제거하는 것이 바람직하다. 상기 세정은 아세톤, 알코올, 증류수, 산 용액 등을 이용하여 수행될 수 있으며, 초음파 처리 또는 침지 등에 의해 수행될 수 있고, 1회 또는 2회 이상 수행될 수 있다.
세척이 완료되면, 종자정의 후면에 상기 제 1 조성물의 코팅이 수행될 수 있다.
상기 코팅은 스핀 코팅, 테이프 캐스팅 등의 통상적인 코팅 방식을 이용할 수 있다.
또한 상기 코팅은 0.1~2000 ㎛의 두께 범위, 또는 20~1500 ㎛의 두께 범위로 수행될 수 있다. 코팅 두께가 상기 바람직한 범위에 비하여 너무 작은 경우 열처리 후 보호막의 역할을 못할 가능성이 있고, 반대로 너무 큰 경우 열처리 시에 기포 함유, 크랙, 코팅 박리(peel off) 등이 발생할 수 있다.
이후 상기 종자정의 후면에 코팅된 제 1 조성물을 탄화 내지 흑연화시켜 제 1 탄소질 층을 형성한다.
예를 들어, 상기 제 1 조성물을 300℃ 이상, 예를 들어 300~2200℃의 온도에서 열처리함으로써, 건조 및 경화를 거쳐, 탄화 내지 흑연화를 수행할 수 있다.
상기 제 1 조성물에 함유된 바인더 수지는, 상기 열처리에 의해 탄화(carbonization)되거나 나아가 흑연화(graphitization)되어 제 1 탄소질 층을 구성하게 된다. 또한 상기 조성물 내의 필러는 열처리 시에 발생할 수 있는 크랙을 방지하고 탄화 내지 흑연화를 촉진시킬 수 있다.
상기 열처리 온도는 보다 구체적으로 400℃ 이상, 500℃ 이상, 또는 600℃ 이상일 수 있으며, 예를 들어 400~1500℃, 500~1000℃, 1500~2500℃, 또는 2000~2500℃일 수 있다. 또한, 상기 열처리는 1~10 시간, 또는 1~5 시간 동안 수행될 수 있다.
일 구체예로서, 상기 열처리는 0.5~5℃/min의 승온 속도 및 500℃ 이상 또는 600℃ 이상의 온도 조건에서 수행될 수 있으며, 예를 들어 500~1000℃의 온도까지 승온하고, 상기 온도를 유지하며 1~5시간 가열한 뒤, 0.5~5℃/min의 속도로 냉각함으로써 수행될 수 있다.
다른 구체예로서, 상기 열처리는 1~5℃/min의 승온 속도 및 1500℃ 이상 또는 2000℃ 이상의 온도 조건에서 수행될 수 있으며, 예를 들어 1500~2500℃의 온도 또는 2000~2500℃의 온도까지 승온하고, 상기 온도를 유지하며 1~5시간 가열한 뒤, 1~5℃/min의 속도로 냉각함으로써 수행될 수 있다.
상기 열처리는 불활성 가스 분위기에서 수행될 수 있고, 예를 들어 아르곤 가스 또는 질소 가스 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 열처리는 유도가열로 수행되거나 저항가열로 수행될 수 있다. 즉, 상기 열처리는 유도가열 소성로에서 진행될 수도 있고, 저항가열 소성로에서 진행될 수도 있다.
(c) 제 2 탄소질 층의 형성
상기 단계 (c)에서는, 상기 제 1 탄소질 층의 표면에 상기 제 2 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 제 2 탄소질 층을 형성한다.
구체적으로, 도 1의 (d) 및 (e)에서 보듯이, 제 1 탄소질 층(121)의 표면에 상기 제 2 조성물을 코팅하여 제 2 코팅막(122')을 얻은 뒤, 열처리에 의해 건조 및 경화를 거쳐, 탄화 내지 흑연화시켜 제 2 탄소질 층(122)을 형성할 수 있다. 이때 상기 제 2 코팅막은 11~100 ㎛, 11~50 ㎛, 또는 11~30 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
그 외 상기 제 2 탄소질 층을 형성하기 위한 공정의 구체적인 조건은, 앞서 제 1 탄소질 층의 형성 공정에서 예시한 조건을 채용할 수 있다.
상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 양의 필러를 가질 수 있다. 바람직하게는 상기 제 2 탄소질 층은 상기 제 1 탄소질 층보다 더 많은 양의 필러를 가질 수 있다. 즉, 상기 제 2 탄소질 층 내에 함유된 총 필러의 양은, 상기 제 1 탄소질 층 내에 함유된 총 필러의 양보다 더 많을 수 있다.
이와 같이 상기 제 2 탄소질 층에 상대적으로 많은 양의 필러를 함유시킴으로써 고온 성장 시에 필요한 내열성을 확보할 수 있다.
상기 제 2 탄소질 층에 함유되는 필러의 양을 늘리기 위해서, 상기 제 2 탄소질 층의 필러 함량(%)을 높이거나 또는 제 2 탄소질 층의 두께를 증가시킬 수 있다. 이에 따라 상기 제 2 탄소질 층은 상기 제 1 탄소질 층보다 필러 함량이 더 높거나, 또는 두께가 더 클 수 있다.
또한, 필요에 따라, 상기 제 2 탄소질 층(122) 상에 추가적인 탄소질 층을 더 형성할 수 있다. 이때 상기 추가적인 탄소질 층은 상기 제 2 탄소질 층의 원료 조성물(제 2 조성물)을 이용하여 형성할 수도 있고, 또는 다른 조성물(제 3 조성물, 제 4 조성물 등)을 이용하여 형성할 수도 있다.
예를 들어, 상기 제 2 탄소질 층 상에 1~8개 또는 1~4개의 추가적인 탄소질 층들을 더 형성할 수 있으며, 이때 추가적인 탄소질 층들은 상기 제 2 조성물을 이용하여 형성될 수 있다.
이와 같은 반복적인 탄소질 층의 형성 공정을 거치면, 다층의 탄소질 보호막(120)이 구비된 종자정(110)이 수득된다.
보호막이 구비된 종자정
실시예에 따른 보호막이 구비된 종자정은, 탄화규소(SiC) 단결정의 종자정, 및 상기 종자정의 후면에 형성된 보호막을 포함하고, 여기서 상기 보호막은 상기 종자정의 후면에 접하는 제 1 탄소질 층, 및 상기 제 1 탄소질 층 상에 형성된 제 2 탄소질 층을 포함하며, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 물성을 갖는다.
상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 예를 들어 두께, 부착성, 내열성 등의 물성 면에서 서로 다르다.
상기 제 1 탄소질 층은 종자정에 대한 부착성이 우수하여 코팅 이후 열처리 및 잉곳 성장 과정에서 박리가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로, 상기 제 1 탄소질 층은 상기 제 2 탄소질 층보다 상대적으로 높은 부착성을 가질 수 있다.
또한, 상기 제 2 탄소질 층은 고온에 대한 내열성이 우수하여 코팅 이후 열처리 및 잉곳 성장 과정에서 보호막에 크랙이 발생하거나 소멸되는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로, 상기 제 2 탄소질 층은 상기 제 1 탄소질 층보다 상대적으로 높은 내열성을 가질 수 있다.
또한, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 두께를 가질 수 있다. 바람직하게는 상기 제 2 탄소질 층은 상기 제 1 탄소질 층보다 더 큰 두께를 가질 수 있다.
이때, 상기 제 1 탄소질 층의 두께는 0.1~20 ㎛, 0.2~15 ㎛, 또는 0.3~10 ㎛일 수 있다. 또한, 상기 제 2 탄소질 층의 두께는 1~50 ㎛, 2~30 ㎛, 또는 3~20 ㎛일 수 있다.
구체적인 일례로서, 상기 제 1 탄소질 층은 0.5~5 ㎛의 두께를 갖고, 상기 제 2 탄소질 층은 6~15 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
상기 보호막은 바인더 수지 및 필러를 포함하는 조성물이 탄화 내지 흑연화된 것일 수 있다. 즉, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 바인더 수지 및 필러를 포함하는 조성물이 탄화 내지 흑연화된 것일 수 있다.
이에 따라 상기 탄소질 보호막은 결정화되지 않은 탄소 또는 결정화된 탄소(예를 들어 흑연화된 탄소)를 포함할 수 있다. 즉, 상기 탄소질 보호막은 상기 바인더 수지의 탄화물 또는 흑연화물을 포함할 수 있다.
이때 상기 바인더 수지는 페놀 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 피치계 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리아크릴산 수지, 푸란계 수지, 에폭시계 수지 및 이들의 혼합 수지일 수 있다. 또한, 상기 필러는 카본계 필러, 금속계 필러, 또는 이들의 복합 필러일 수 있다.
또한, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 양의 필러를 가질 수 있다. 바람직하게는 상기 제 2 탄소질 층은 상기 제 1 탄소질 층보다 더 많은 양의 필러를 가질 수 있다.
또한, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 액상의 제 1 조성물 및 제 2 조성물이 각각 탄화 내지 흑연화된 것이고, 이때 상기 제 1 조성물은 상기 제 2 조성물보다 더 낮은 고형분 함량을 가질 수 있다.
상기 보호막은 상기 제 1 탄소질 층 및 제 2 탄소질 층 외에도 1~8개의 추가적인 탄소질 층들을 더 포함할 수 있다. 즉, 상기 보호막은 상기 제 2 탄소질 층 상에 제 3 탄소질 층, 제 4 탄소질 층 등의 추가적인 탄소질 층들을 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 추가적인 탄소질 층들은 상기 제 1 탄소질 층 또는 상기 제 2 탄소질 층과 동일하거나 다른 물성을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 추가적인 탄소질 층들은 상기 제 2 탄소질 층과 동일한 물성을 가질 수 있다.
이와 같은 다층의 탄소질 보호막의 총 두께는 예를 들어 10~1500 ㎛의 범위, 또는 15~1000 ㎛의 범위, 또는 20~500 ㎛의 범위일 수 있다.
바람직한 예로서, 상기 보호막이 1~8개의 추가적인 탄소질 층들을 더 포함하고, 상기 보호막이 20~1500 ㎛의 총 두께를 가질 수 있다.
이와 같이, 상기 탄소질 보호막을 다층으로 형성하면서 각 층별로 물성을 다르게 구성함으로써, 단층으로 보호막을 형성할 경우보다, 막질, 종자정과 보호막 간의 접착성과 보호막의 두께 및 내열성 면에서 개선될 수 있다.
SiC 단결정 잉곳의 성장 방법
실시예에 따른 SiC 단결정 잉곳의 성장 방법은, (1) 탄화규소(SiC) 단결정의 종자정의 후면에 보호막을 형성하는 단계; (2) 반응용기의 하부에 SiC 원료 물질을 장입하고, 반응용기의 상부에 상기 종자정을 접착 없이 배치하는 단계; 및 (3) 상기 SiC 원료 물질로부터 상기 종자정의 전면에 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 단계를 포함하고, 여기서 상기 보호막은 제 1 탄소질 층 및 제 2 탄소질 층을 포함하며, 상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 물성을 갖는다.
(1) 보호막이 구비된 종자정의 제조
상기 단계 (1)에서는, 탄화규소(SiC) 단결정의 종자정의 후면에 보호막을 형성한다.
바람직한 일례로서, 상기 단계 (1)은 (a) 바인더 수지 및 필러를 함유하는 제 1 조성물 및 제 2 조성물을 제조하는 단계; (b) SiC 단결정의 종자정의 후면에 상기 제 1 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 제 1 탄소질 층을 형성하는 단계; 및 (c) 상기 제 1 탄소질 층의 표면에 상기 제 2 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 제 2 탄소질 층을 형성하는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.
이때, 상기 제 1 조성물이 상기 제 2 조성물보다 더 낮은 고형분 함량을 갖고, 상기 제 2 탄소질 층이 상기 제 1 탄소질 층보다 더 많은 양의 필러를 가질 수 있다.
상기 단계 (a) 내지 (c)의 구체적인 공정 조건들은 앞서 예시한 바와 같다.
또한, 그 결과 제조된 보호막이 구비된 종자정의 구체적인 구성은 앞서 예시한 바와 같다.
(2) SiC 원료 물질 장입 및 종자정의 배치
상기 단계 (2)에서는 반응용기의 하부에 탄화규소(SiC) 원료 물질을 장입하고, 반응용기의 상부에 상기 종자정을 접착 없이 배치한다.
이와 같이 실시예에 따른 방법은 종자정을 홀더에 접착하지 않는다.
바람직하게는 상기 반응용기에는 종자정의 접착을 위한 홀더가 구비되지 않는다.
일례로서, 도 2a를 참조하여, 상기 반응용기(200)는 종자정 홀더 없이 상부 내벽에 거치대(250)를 구비하고, 상기 종자정(110)은 상기 거치대(250)에 접착 없이 올려져 배치될 수 있다. 이때 상기 종자정(110)은 상기 SiC 원료 물질에 대해 종자정의 전면이 향하도록 배치될 수 있다. 즉 상기 종자정(110)의 전면(성장면)이 반응용기(200)의 하부를 향하도록, 종자정의 후면(보호막이 구비된 면)이 반응용기(200)의 상부를 향하도록 배치될 수 있다. 상기 거치대(250)는 그 형상에 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 평평한 형상을 가질 수 있다. 또한, 상기 거치대(250)는 상기 반응용기(200)의 상부 내벽 중 일부가 돌출되는 방식으로 형성될 수 있다.
다른 예로서, 도 2b를 참조하여, 상기 반응용기(200)는 종자정 홀더 없이 상부에 홈이 패인 거치대(250)를 구비하고, 상기 종자정은 상기 거치대의 홈에 접착 없이 끼워져서 배치될 수 있다. 이때 상기 종자정(110)은 상기 SiC 원료 물질에 대해 종자정의 전면이 향하도록 배치될 수 있다. 즉 상기 종자정(110)의 전면(성장면)이 반응용기(200)의 하부를 향하도록, 종자정의 후면(보호막이 구비된 면)이 반응용기(200)의 상부를 향하도록 배치될 수 있다. 상기 거치대(250)는 그 형상에 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 단면에서 "ㄷ"자형으로 홈이 패인 형상을 가질 수 있다.
이때 상기 반응용기는 개방형의 상부 구조를 가지고 상기 종자정에 의해 상기 반응용기가 밀폐되는 방식을 채용할 수도 있다. 예를 들어, 상기 반응용기(200)에는 상부에 덮개가 없거나 또는 개방형의 덮개(220)를 구비하면서, 상기 거치대(250)의 홈에 끼워지는 종자정(보호막이 구비된 종자정)에 의해 밀폐되는 방식을 채용할 수도 있다.
상기 반응용기는 도가니일 수 있고, SiC의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질로 제작된다. 예를 들어 상기 반응용기는 탄소질 성분, 구체적으로 흑연 성분으로 구성될 수 있다. 또한, 상기 거치대도 상기 반응용기의 성분과 같거나 다른 탄소질 성분으로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 SiC 원료 물질은 예를 들어 SiC 분말일 수 있다.
이후 상기 반응용기를 단열재로 에워싸고, 가열수단을 구비하는 반응챔버(석영관 등) 내에 넣을 수 있다.
이때 상기 가열수단은 예를 들어 유도가열 코일 또는 저항가열 수단일 수 있다.
(3) SiC 단결정 잉곳의 성장
상기 단계 (3)에서는, 상기 SiC 원료 물질로부터 상기 종자정의 전면에 SiC 단결정 잉곳을 성장시킨다.
상기 SiC 단결정 잉곳의 성장은 상기 원료 물질을 승화시켜 상기 종자정 상에 성장시키는 것일 수 있다.
상기 SiC 단결정 잉곳의 성장을 위한 온도 및 압력 조건은, 예를 들어, 상기 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 단계는 2000~2500℃ 및 1~200 torr 범위의 조건, 2200~2400℃ 및 1~150 torr 범위의 조건, 2200~2300℃ 및 1~100 torr 범위의 조건, 또는 2250~2300℃ 및 1~50 torr의 범위의 조건으로 가열하여 수행될 수 있다.
그러나, SiC 단결정 잉곳의 성장은 SiC 원료 물질이 고온에서 SiC 가스로 승화되고, 이후 감압 조건에서 SiC 가스가 종자정 상에서 단결정 잉곳으로 성장하는 원리를 이용한 것이므로, SiC 단결정 잉곳의 성장을 위한 온도 및 압력 조건은 SiC 원료 물질이 승화되는 온도 및 압력 조건 대비 감압 조건이라면 특별한 제한 없이 채용될 수 있다.
즉 앞서 구체적인 수치 범위로 예시한 온도 및 압력 조건은, 이보다 높은 온도 조건에서 수행할 경우, 이에 비례하여 적절히 높은 압력 조건으로 조절함으로써, 동일한 효과를 도모할 수 있다.
이와 같이 성장을 위한 가열 시에 종자정도 함께 가열되는데, 이때 보호막이 구비되지 않는다면 종자정의 일부가 승화에 의해 손실될 우려가 있다. 즉, 종자정의 전면(성장면)에는 원료 물질로부터 승화된 SiC 가스가 계속적으로 공급되므로 문제가 없더라도, 종자정의 후면은 가열에 영향을 받게 된다. 그러나 실시예에 따르면 종자정의 후면에 탄소질 보호막이 형성되므로, 가열로 인한 종자정 후면의 손실을 방지할 수 있다.
또한, 실시예에 따르면 탄소질 보호막을 다층으로 형성하면서 각 층별로 물성을 다르게 구성함으로써, 단층으로 보호막을 형성할 경우보다, 막질, 종자정과 보호막 간의 접착성, 보호막의 두께 면에서 향상될 수 있다. 이에 따라 단결정 잉곳의 성장 중에 발생할 수 있는 응력을 보다 효과적으로 억제하여 잉곳의 크랙 발생 등의 품질 저하를 방지할 수 있다.
특히, 실시예에 따르면 종자정을 홀더에 부착하지 않기 때문에 SiC 단결정 잉곳을 대구경으로 제조할 수 있다. 예를 들어, 실시예에 따라 성장 단계를 거친 후의 SiC 단결정 잉곳은 2인치 이상, 3인치 이상, 4인치 이상, 5인치 이상, 나아가 6인치 이상의 구경을 가질 수 있다. 일례로서, 실시예에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳은 2~10 인치, 2~8 인치, 4~8 인치, 또는 4~6 인치의 범위의 구경을 가질 수 있다.
또한, 실시예의 방법에 따르면 종자정에 접착제를 도포하지 않기 때문에 SiC 단결정 잉곳을 고품질로 제조할 수 있다. 예를 들어, 실시예에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳은 99% 이상, 99.5% 이상, 나아가 99.9% 이상의 순도를 가질 수 있다.
이하, 보다 구체적인 실시예들을 예시적으로 설명한다.
아래 실시예 1에서 사용한 재료는 다음과 같다:
- 바인더 수지: 페놀 수지, KC-5536, 강남화성
- 필러: 인상 흑연, 순도 80~99%, D50 2.5 ㎛
- 용매: 에탄올, OCI사
- SiC 단결정 종자정: 직경 100~150 mm, 결정구조 4H-SiC, 두께 350~1000 ㎛
- SiC 원료 분말: 순도 99.99% 이상, D50 100 ㎛
실시예 1: 보호막이 구비된 종자정의 제조 (다층, 필러 첨가)
단계 (1): 코팅 조성물의 제조
먼저, 바인더 수지를 용매와 혼합하여 고형분 농도 약 10 중량%의 용액을 제조한 후, 바인더 수지 100 중량부 대비 약 135 중량부의 필러를 첨가하고, 습윤분산제, 소포제 등의 첨가제를 5 중량부 이내로 더 혼합 및 분산하여 제 1 조성물을 얻었다.
또한, 바인더 수지를 용매와 혼합하여 고형분 농도 약 13 중량%의 용액을 제조한 후, 바인더 수지 100 중량부 대비 약 90 중량부의 필러를 첨가하고, 습윤분산제, 소포제 등의 첨가제를 5 중량부 이내로 더 혼합하고 분산시켜 제 2 조성물을 얻었다.
단계 (2): 제 1 탄소질 층의 형성
탄화규소 종자정의 후면(성장면의 반대면)에 상기 제 1 조성물을 스핀 코팅하여 5 ㎛ 두께의 제 1 코팅막을 얻었다. 상기 코팅된 종자정을 오븐에 넣고 1℃/min의 속도로 승온하여 600℃에 도달한 후 2시간 동안 열처리하여 제 1 코팅막을 탄화시켰다. 이후 1℃/min의 속도로 냉각하여, 제 1 탄소질 층이 후면에 형성된 종자정을 얻었다.
단계 (3): 제 2 탄소질 층의 형성
상기 제 1 탄소질 층의 표면에 상기 제 2 조성물을 스핀 코팅하여 20 ㎛ 두께의 제 2 코팅막을 얻었다. 상기 코팅된 종자정을 오븐에 넣고 1℃/min의 속도로 승온하여 600℃에 도달한 후 2시간 동안 열처리하여 제 2 코팅막을 탄화시켰다. 이후 1℃/min의 속도로 냉각하여, 제 1 탄소질 층 및 제 2 탄소질 층이 순차로 후면에 형성된 종자정을 얻었다.
단계 (4): 추가 탄소질 층의 형성
상기 단계 (3)과 같은 방식으로, 상기 제 2 탄소질 층의 표면에 상기 제 2 조성물을 스핀 코팅한 뒤 열처리하는 절차를 반복하여, 추가 1층의 탄소질 층을 더 형성하였다.
비교예 1: 보호막이 구비된 종자정의 제조 (단층, 필러 미첨가)
액상 페놀수지에 필러를 혼합하지 않고, 탄화규소 종자정의 후면 상에 스핀 코팅하여 400 ㎛ 두께의 코팅막을 얻었다. 상기 코팅된 종자정을 가열기에 넣고 1℃/min의 속도로 승온하여 600℃에 도달한 후 2시간 동안 열처리하여 코팅막을 탄화시켰다. 이후 1℃/min의 속도로 냉각하여, 단층의 탄소질 보호막이 후면에 형성된 종자정을 얻었다.
실시예 2: 탄화규소 단결정 잉곳의 성장 (단순 거치)
상부 내벽에 거치대를 구비한 그라파이트 도가니를 준비하였다. 상기 도가니 내의 하부에 원료 물질로서 SiC 분말를 장입하였다. 또한 상기 도가니 내의 상부 거치대에, 앞서 실시예 1에서 제조한 보호막이 구비된 종자정을 거치하였다(도 2a 참조). 이때 종자정은 거치대와 아무런 접착을 수행하지 않았고 단지 거치대에 올려 놓았다. 또한 종자정의 후면(보호막이 구비된 면)이 도가니 상부를 향하게 하였으며, 종자정의 성장면(보호막이 구비되지 않은 면)이 도가니 하부를 향하도록 하였다.
상기 도가니를 덮개로 덮고, 단열재로 에워싼 뒤, 가열 코일이 구비된 반응챔버 내에 넣었다. 도가니 내를 진공 상태로 만든 뒤, 아르곤 가스를 서서히 주입하여 대기압에 도달한 뒤 서서히 감압시켰다. 또한 이와 함께 도가니 내의 온도를 2300℃까지 승온시켰다. 이후 2300℃ 및 20 torr의 조건에서 100시간 동안, 종자정의 보호막이 구비되지 않은 면에 SiC 단결정 잉곳을 성장시켰다. 그 결과, 도 6에서 보듯이, 4~6인치 구경의 SiC 단결정 잉곳을 얻었다.
시험예 1: 보호막의 물성 평가
상기 실시예 1에서 제조한 종자정에 구비된 보호막의 물성을 평가하였다.
상기 보호막에 대해 열확산율 측정기(LFA447, NETZCH사)를 이용하여 측정한 결과 143 ㎟/s의 열확산율을 갖는 것으로 측정되었다. 또한, 상기 보호막은 158.5 W/mK의 열전도도, 1.3 g/㎤의 밀도, 및 0.85 J/gK의 비열을 갖는 것으로 측정되었다.
시험예 2: 보호막의 단면 관찰
상기 실시예 1에서 제조한 보호막이 구비된 종자정의 단면을 전자현미경으로 관찰하였다.
그 결과, 도 5에서 보듯이, 종자정의 후면에 다층의 보호막이 형성되었음을 확인할 수 있었다.
시험예 3: 보호막 표면 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 종자정에 구비된 보호막의 표면을 관찰하였다. 그 결과, 실시예 1에서 제조한 보호막은, 도 3의 (a)에서 보듯이, 박리나 크랙이 발생하지 않아 표면 상태가 우수하였다. 반면, 비교예 1에서 제조한 보호막은, 도 4의 (a)에서 보듯이, 박리 및 크랙이 발생하여 표면 상태가 불량하였다.
또한, 상기 실시예 2의 단결정 잉곳 성장 이후에, 종자정에 구비된 보호막의 표면을 관찰하였다. 그 결과, 도 3의 (b)에서 보듯이, 단결정 잉곳 성장 이후에도 보호막에 홀 발생이나 소멸 등이 관찰되지 않았다.
아울러, 상기 비교예 1에서 제조한 보호막이 구비된 종자정을 이용하여 상기 실시예 2의 절차대로 단결정 잉곳을 성장시킨 후, 보호막의 표면을 관찰하였다. 그 결과, 도 4의 (b)에서 보듯이, 비교예의 경우 단결정 성장 이후에 보호막에 홀이 발생하였고 소멸이 관찰되었다.
시험예 4: 단결정 잉곳 표면의 크랙 평가
상기 실시예 2에서 얻은 SiC 단결정 잉곳에 대해, 육안 혹은 광학 현미경을 이용해 잉곳 표면의 크랙을 확대하여 확인하였다. 그 결과, 잉곳 표면에 크랙이 발견되지 않았다.
110: 종자정, 111: 종자정의 전면, 112: 종자정의 후면,
120: 보호막, 121': 제 1 코팅막, 121: 제 1 탄소질 층,
122': 제 2 코팅막, 122: 제 2 탄소질 층, 150: 접착제,
190: 종자정 홀더, 200: 반응용기, 210: 반응용기 몸체,
220: 개방형 덮개, 250: 거치대, 300: 원료 물질.

Claims (7)

  1. (a) 바인더 수지 및 필러를 함유하는 제 1 조성물 및 제 2 조성물을 제조하는 단계;
    (b) 탄화규소(SiC) 단결정의 종자정의 후면에 상기 제 1 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 0.5 내지 5 ㎛ 두께의 제 1 탄소질 층을 형성하는 단계;
    (c) 상기 제 1 탄소질 층의 표면에 상기 제 2 조성물을 코팅하고 탄화 내지 흑연화시켜 6 내지 15 ㎛ 두께의 제 2 탄소질 층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 제 2 탄소질 층이 상기 제 1 탄소질 층보다 더 많은 양의 필러를 갖고,
    상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 물성을 갖는, 보호막이 구비된 종자정의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 조성물이 상기 제 2 조성물보다 더 낮은 고형분 함량을 갖는, 보호막이 구비된 종자정의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 바인더 수지가 페놀 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 피치계 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리아크릴산 수지, 푸란계 수지, 에폭시계 수지 및 이들의 혼합 수지이고,
    상기 필러가 카본계 필러, 금속계 필러, 또는 이들의 복합 필러인, 보호막이 구비된 종자정의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 (c) 이후에, 상기 제 2 탄소질 층 상에 1~8개의 추가적인 탄소질 층들을 더 형성하는 단계를 포함하며,
    이때 상기 추가적인 탄소질 층들은 상기 제 2 조성물을 이용하여 형성되는, 보호막이 구비된 종자정의 제조방법.
  5. 탄화규소(SiC) 단결정의 종자정, 및
    상기 종자정의 후면에 형성된 보호막을 포함하고,
    여기서 상기 보호막은
    상기 종자정의 후면에 접하는 제 1 탄소질 층, 및
    상기 제 1 탄소질 층 상에 형성된 제 2 탄소질 층을 포함하며,
    상기 제 1 탄소질 층은 0.5 내지 5 ㎛ 두께를 갖고, 제 2 탄소질 층은 6 내지 15 ㎛ 두께를 가지며,
    상기 제 2 탄소질 층이 상기 제 1 탄소질 층에 비해 더 많은 양의 필러를 갖고,
    상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 서로 다른 물성을 갖는, 보호막이 구비된 종자정.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 1 탄소질 층과 상기 제 2 탄소질 층은 바인더 수지 및 필러를 포함하는 조성물이 탄화 내지 흑연화된, 보호막이 구비된 종자정.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 바인더 수지가 페놀 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 피치계 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리아크릴산 수지, 푸란계 수지, 에폭시계 수지 및 이들의 혼합 수지이고,
    상기 필러가 카본계 필러, 금속계 필러, 또는 이들의 복합 필러인, 보호막이 구비된 종자정.
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