KR20190085463A - Method for synthesizing quantum dot using light energy and quantum dot synthesized by the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 빛 에너지를 이용한 양자점 합성방법 및 이에 의하여 제조된 양자점에 관한 것으로 보다 상세하게는 조사되는 빛에 의하여 용액 내에서 양자점을 효율적인 방식으로 제조할 수 있는 빛 에너지를 이용한 양자점 합성방법 및 이에 의하여 제조된 양자점에 관한 것이다.The present invention relates to a quantum dot synthesis method using light energy and a quantum dot produced thereby, and more particularly, to a quantum dot synthesis method using light energy capable of efficiently producing quantum dots in a solution by irradiated light, Lt; / RTI >
양자점(Quantum Dot)은 수 내지 십수 nm의 크기를 가지는 반도체 나노 입자로, 양자구속효과(Quantum Confinement Effect)에 의해 양자점의 크기에 따라 밴드갭 에너지가 조절되어 다양한 파장의 에너지를 방출하는 특성을 가진다. 양자점의 발광 영역은 모든 가시광선 영역 및 적외선과 자외선 영역에까지 이르며 발광 선폭 또한 수십 nm로 높은 색순도 특성을 띠기 때문에 LED(Light-emitting Diode)에 적용 시 다양한 발광 색 조절과 백색광 LED 구현에 있어 장점이 있다.Quantum dots are semiconductor nanoparticles having a size ranging from several nanometers to a few tens of nanometers, and have band gap energy controlled depending on the size of quantum dots by the quantum confinement effect to emit various wavelengths of energy . Since the luminescent region of the quantum dot has all the visible ray regions, infrared rays and ultraviolet ray regions, and the luminescence line width also has a high color purity characteristic of several tens of nanometers, it has advantages in various luminescent color control and white light LED have.
대한민국 특허출원 10-2008-70158726호는 레이저를 이용하여 양자점을 합성하는 방법을 개시하고 있으나, 벌크 용액 상에서 빛 에너지를 직접 인가하여 양자점을 합성하는 방법은 개시하지 못하는 상황이다.Korean Patent Application No. 10-2008-70158726 discloses a method of synthesizing quantum dots using a laser, but does not disclose a method of synthesizing quantum dots by directly applying light energy in a bulk solution.
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 조사되는 빛에 의하여 용액 내에서 양자점을 효율적인 방식으로 제조할 수 있는 빛 에너지를 이용한 양자점 합성방법 및 이에 의하여 제조된 양자점을 제공하고자 한다.In order to solve the above-described problems, the present invention provides a quantum dot synthesis method using light energy capable of efficiently producing quantum dots in a solution by irradiated light, and a quantum dot produced by the method.
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법으로, 적어도 2개 이상의 양자점 구성원소를 함유하는 전구체 성분이 용해된 전구체 용액을 준비하는 단계; 및 상기 전구체 용액에 빛을 펄스 방식으로 복수 회 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a quantum dot using pulsed light, comprising: preparing a precursor solution in which a precursor component containing at least two quantum dot elements is dissolved; And irradiating the precursor solution with light in a pulsed manner a plurality of times. The present invention also provides a method of manufacturing a quantum dot using pulsed light.
상기 빛의 조사 횟수에 따라 상기 구성원소의 양자점 내의 확산 정도가 변할 수 있다.The degree of diffusion of the constituent elements in the quantum dots may vary depending on the number of times the light is irradiated.
상기 구성원소 중 최소 함량을 갖는 원소의 양자점 내 원자분율은 10atm% 이상일 수 있다.The atomic fraction in the quantum dots of the element having the smallest content among the constituent elements may be 10 atm% or more.
상기 양자점의 제조 후 측정된 발광 양자 효율(Quantum Yield)은 40% 이상일 수 있다.The measured quantum yield after the production of the quantum dot may be 40% or more.
상기 구성원소는 은, 인듐, 황 및 아연을 포함하며, 상기 최소 함량을 가지는 원소는 아연일 수 있다.The constituent elements include silver, indium, sulfur, and zinc, and the element having the minimum content may be zinc.
상기 전구체 용액에 빛을 펄스 방식으로 복수 회 조사하는 단계는 상이한 파장을 가지는 2종 이상의 빛을 각각 동시 또는 순차적으로 조사할 수 있다.In the step of irradiating the precursor solution with light in a pulsed manner a plurality of times, it is possible to simultaneously or sequentially irradiate two or more kinds of light having different wavelengths.
상기 양자점 제조방법은 하나의 전구체 용액에서 2종 이상의 양자점을 동시 또는 순차적으로 제조할 수 있다.The quantum dot manufacturing method may simultaneously or sequentially produce two or more quantum dots in one precursor solution.
상기 전구체 용액은 조사되는 빛에 의하여 플라즈몬 효과가 발생하는 금속입자를 추가로 포함할 수 있다.The precursor solution may further include metal particles generating a plasmon effect by the irradiated light.
상기 조사되는 빛에 의하여 금속입자는 플라즈몬 효과에 따라 열을 발생할 수 있다.The metal particles can generate heat according to the plasmon effect by the light to be irradiated.
본 발명은 또한 상기 방법에 의하여 제조된 양자점을 제공한다.The present invention also provides a quantum dot produced by the above method.
본 발명은 또한 빛을 이용한 상기 양자점 합성 장치로서, 적어도 하나 이상의 빛을 조사하는 광원; 및 양자점 구성원소의 전구체 용액이 수용되는 반응기를 포함하며 ,상기 광원은 빛을 펄스방식으로 조사하는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 장치를 제공한다.The present invention also provides a quantum dot synthesizer using light, comprising: a light source for emitting at least one light; And a reactor in which a precursor solution of a quantum dot constituent element is accommodated, wherein the light source emits light in a pulsed manner.
상기 양자점 합성 장치는, 상기 반응기에 불활성 가스를 가압하기 위한 가스주입시스템을 더 포함할 수 있다.The quantum dot synthesizing apparatus may further include a gas injection system for pressurizing the inert gas to the reactor.
상기 전구체 용액은 아민계 용매 또는 티올계 용매를 포함할 수 있다. The precursor solution may include an amine-based solvent or a thiol-based solvent.
상기 아민계 용매는 올레일아민일 수 있다. The amine-based solvent may be oleylamine.
상기 티올계 용매는 도데칸티올일 수 있다.The thiol-based solvent may be dodecanethiol.
본 발명에 따르면, 특정 회수 이상의 빛 에너지 조사에 의하여 열합성법에 비하여 높은 양자 효율을 가지는 양자점이 제조될 수 있다, 특히 ZAIS 양자점에서 Zn의 응집성을 높여 양자점의 구성성분의 분율 차이가 상대적으로 적게 되므로, 발광 양자 효율(Quantum Yield)는 40% 이상이 될 수 있다.According to the present invention, quantum dots having a higher quantum efficiency than the thermal synthesis method can be produced by irradiating light energy more than a specific number of times. Particularly, in the ZAIS quantum dots, the cohesiveness of Zn is increased, , And the quantum efficiency of light emission (Quantum Yield) can be 40% or more.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 열합성법 및 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법을 간략히 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법 및 전구체의 제조방법을 간략히 도시한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 양자점 효율을 나타낸 것이며, 빛의 조사회수에 따른 효율을 비교한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 양자점 합성방법에 의하여 합성된 양자점의 EDS mapping결과를 나타낸 것으로 열합성에 의하여 제작된 양자점의 사진 및 함량을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 양자점 합성방법에 의하여 합성된 양자점의 EDS mapping결과를 나타낸 것으로 펄스 빛을 이용하여 제작된 양자점의 사진 및 함량을 나타낸 것이다.
도 6은 발명의 일 실시예에 의한 양자점 합성시 Ag2S의 분포를 각 빛의 조사회수에 따라 찍은 HRTEM사진이다.
도 7은 발명의 일 실시예에 의한 양자점 합성방법에 의하여 합성된 양자점의 Absorption Spectra분석결과이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 양자점 합성방법에 의하여 합성된 양자점의 PL(Photoluminescence) Spectra 분석결과이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 의한 양자점 합성방법에 의하여 합성된 양자점의 HAADF STEM사진이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 의한 양자점의 결정성 분석결과를 나타낸 사진이다.1 schematically shows a thermal synthesis method and a method of manufacturing a quantum dot using pulsed light according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic view illustrating a method of manufacturing a quantum dot using pulsed light and a method of manufacturing a precursor according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph illustrating the efficiency of the quantum dot efficiency according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 shows the results of EDS mapping of quantum dots synthesized by a quantum dot synthesis method according to an embodiment of the present invention. FIG. 4 shows photographs and contents of quantum dots produced by thermal synthesis.
FIG. 5 illustrates EDS mapping results of quantum dots synthesized by a quantum dot synthesis method according to an embodiment of the present invention. FIG. 5 shows photographs and contents of quantum dots fabricated using pulse light.
FIG. 6 is a HRTEM photograph showing the distribution of Ag 2 S upon quantum dot synthesis according to an embodiment of the present invention, in accordance with the number of irradiation times of each light.
FIG. 7 shows the results of absorption spectra analysis of quantum dots synthesized by a quantum dot synthesis method according to an embodiment of the present invention.
FIG. 8 shows PL (Photoluminescence) spectra analysis results of quantum dots synthesized by the quantum dot synthesis method according to an embodiment of the present invention.
9 is a HAADF STEM photograph of a quantum dot synthesized by a quantum dot synthesis method according to an embodiment of the present invention.
10 is a photograph showing a result of crystallization analysis of a quantum dot according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Throughout the specification, when an element is referred to as "including " an element, it means that it can include other elements, not excluding other elements, unless specifically stated otherwise.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The present invention is capable of various modifications and various embodiments and is intended to illustrate and describe the specific embodiments in detail. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.
발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the description are used only to describe certain embodiments and are not intended to limit the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present invention, terms such as comprise, having, or the like are intended to designate the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, parts or combinations thereof, and may include one or more other features, , But do not preclude the presence or addition of one or more other features, elements, components, components, or combinations thereof.
본 발명은 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법으로, 적어도 2개 이상의 양자점 구성원소를 함유하는 전구체 성분이 용해된 전구체 용액을 준비하는 단계; 및 상기 전구체 용액에 빛을 펄스 방식으로 복수 회 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법에 관한 것이다.A method of manufacturing a quantum dot using pulsed light, comprising: preparing a precursor solution in which a precursor component containing at least two quantum dot constituent elements is dissolved; And a step of irradiating the precursor solution with light in a pulsed manner a plurality of times.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조방법를 설명하는 모식도이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에서는 아연, 은, 인듐 및 황을 포함하는 ZAIS를 양자점으로 하였으며, 각 단계별 실험방법은 도 2에 표시된 바와 같다. 2 is a schematic diagram illustrating a method for fabricating a quantum dot according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2, in one embodiment of the present invention, ZAIS including zinc, silver, indium, and sulfur is used as a quantum dot, and the experimental method for each step is as shown in FIG.
본 발명에서 사용된 양자점 전구체로는 은, 인듐, 황 및 아연을 함유하는 2개 이상의 양자점 구성원소를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 AgInS, CuInS, ZnAgInS, ZnCuInS, AgInS2, CuInS2, ZnAgInS2, ZnCuInS2가 포함될 수 있다.The quantum dot precursor used in the present invention may include two or more quantum dot constituent elements containing silver, indium, sulfur and zinc, preferably AgInS, CuInS, ZnAgInS, ZnCuInS, AgInS2, CuInS2, ZnAgInS2, ZnCuInS2 .
상기 빛의 조사 횟수에 따라 상기 구성원소의 양자점 내의 확산 정도가 변할 수 있다. 이때 상기 빛의 조사회수는 7~9회인 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 7회 일 수 있다. 7회 미만으로 빛을 조사하는 경우 양자점 합성에 필요한 에너지를 공급할 수 없어 양자점을 합성할 수 없으며, 8회를 초과하여 빛을 조사하는 경우 과잉에너지에 의한 양자점 분해로 인하여 양자점 효율이 떨어지게 된다.The degree of diffusion of the constituent elements in the quantum dots may vary depending on the number of times the light is irradiated. At this time, the number of times of irradiation of light is preferably 7 to 9, and most preferably 7. When light is irradiated in less than 7 times, the quantum dots can not be synthesized because the energy required for the synthesis of the quantum dots can not be supplied. When the light is irradiated in excess of 8 times, the efficiency of the quantum dots is deteriorated due to the decomposition of the quantum dots by excess energy.
상기 펄스 빛은 일반적으로 사용되는 발광장치라면 제한 없이 사용하여 조사할 수 있다. 바람직하게는 레이저, 플래시램프를 사용할 수 있으며 더욱 바람직하게는 제논 플래시램프를 사용할 수 있다. 레이저를 사용하는 경우 높은 에너지를 공급하는 것이 가능하지만 레이저의 특성상 협소한 파장 영역대의 빛을 국부적으로 가할 수 밖에 없으므로 양자효율이 떨어질 수 있으며, 다파장을 발산하는 플래시램프, 그중 강한 빛을 발산할 수 있으며 파장 영역대가 넓은 제논 플래시램프를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.The pulsed light can be irradiated using any commonly used light emitting device without limitation. Preferably, a laser or a flash lamp can be used, and more preferably, a xenon flash lamp can be used. When a laser is used, it is possible to supply a high energy. However, due to the nature of the laser, it is only necessary to locally apply light of a narrow wavelength range, which may deteriorate quantum efficiency. A flash lamp that emits multiple wavelengths, It is more preferable to use a wide xenon flash lamp having a wide wavelength range.
상기 양자점의 제조 후 측정된 발광 양자 효율(Quantum Yield)은 40% 이상일 수 있다. 도 3을 참조하면, 6회까지의 펄스 빛 조사까지는 양자점이 합성되지 않으나, 7회부터 양자점이 합성되는데, 특히 7회에서 양자점의 양자효율이 45%이상으로 최대가 된다.The measured quantum yield after the production of the quantum dot may be 40% or more. Referring to FIG. 3, quantum dots are not synthesized up to 6 times of pulsed light irradiation, but quantum dots are synthesized from 7 times. In particular, the quantum efficiency of quantum dots reaches a maximum of 45% or more at 7 times.
이는 종래에 보고된 논문 등에서 보고된 수치보다 높은 수치인데, 본 발명에 따른 양자점 합성방법은 용액 상태에서 빛을 조사하여 효율적으로 양자점을 합성할 뿐만 아니라, 양자점의 효율이 매우 높아지는 장점이 있다.The quantum dot synthesis method according to the present invention is advantageous in not only efficiently synthesizing quantum dots by irradiating light in a solution state, but also increasing the efficiency of quantum dots according to the present invention.
이러한 효과는 양자점 성분이 상대적으로 균일해지는 점에서 그 이유를 찾을 수 있는데, 도 4는 종래 기술인 열합성법에 따라 제조된 ZAIS의 성분간 분율, 도 5는 본 발명에 따른 ZAIS의 성분간 분율을 나타낸다. This effect can be found in that the quantum dot components become relatively uniform. Fig. 4 shows the interfacial fractions of the ZAIS prepared according to the conventional thermal synthesis method, and Fig. 5 shows the interfacial fractions of the ZAIS according to the present invention .
또한 양자점의 합성법은 열에 의한 프리커서의 분해 이후 모노머의 형태로 1차 합성되고 이후 상기 모노머가 응집되어 클러스터를 형성하게 된다. 이때 열분해에 의한 합성법의 경우 균일하게 에너지를 전달하기 어려우며, 에너지 전달면과 내부의 에너지 불균형, 전달면과 비전달면 사이의 에너지 차이 등으로 인하여 클러스터의 형성이 순차적으로 일어나게 된다. 이에 따라, 먼저 생성된 클러스터의 경우 크기가 커지지만 나중에 생기는 클러스터의 경우 합성이후에도 크기가 작아진 상태를 유지하는 사이즈 불균형 현상이 발생하게 된다. 하지만 본 발명과 같이 펄스 빛을 이용하여 양자점을 합성하는 경우 펄스 빛의 강도 및 회수등을 조절하여 거의 동시에 모든 전구체를 클러스터로 전환할 수 있어 거의 동일한 사이즈를 가지는 양자점을 합성할 수 있다(도 1 참조).Also, the method of synthesizing quantum dots is first synthesized in the form of monomers after decomposition of the precursor by heat, and then the monomers aggregate to form clusters. At this time, it is difficult to uniformly transfer energy in the case of the pyrolytic synthesis, and cluster formation occurs sequentially due to the energy imbalance between the energy transfer surface and the internal energy difference between the transfer surface and the non-transfer surface. Accordingly, the size of cluster generated first increases, but a size unbalance phenomenon occurs in the case of a cluster occurring later, while keeping the size smaller after synthesis. However, when a quantum dot is synthesized using pulse light as in the present invention, it is possible to convert all the precursors to clusters at almost the same time by adjusting the intensity and the number of pulsed light, thereby synthesizing quantum dots having almost the same size Reference).
또한 기존의 열합성법의 경우 온도(에너지), 시간(최소 수분단위), 프리커서 몰농도 비율, 리간드 솔벤트 등에 의해 양자점 형성 조건(구조, 조성비, 크기 등)을 조절할 수 있는데 반해 본 발명에 의한 양자점 합성 방법은 광 파워(에너지), 시간(수 밀리 초), 프리커서 몰농도, 리간드 솔벤트, 파장(필터를 이용함 : 파장에 따라 선택적으로 반응)등 다양한 조건에 의해 다양한 양자점을 형성할 수 있다. In the case of the conventional thermal synthesis method, quantum dot formation conditions (structure, composition ratio, size, etc.) can be controlled by temperature (energy), time (minimum moisture unit), precursor molar ratio, ligand solvent, The synthesis method can form various quantum dots by various conditions such as optical power (energy), time (several milliseconds), precursor molar concentration, ligand solvent, wavelength (using a filter: selective reaction depending on wavelength)
상기 전구체 용액에 빛을 펄스 방식으로 복수 회 조사하는 단계는 상이한 파장을 가지는 2종 이상의 빛을 각각 동시 또는 순차적으로 조사할 수 있다.In the step of irradiating the precursor solution with light in a pulsed manner a plurality of times, it is possible to simultaneously or sequentially irradiate two or more kinds of light having different wavelengths.
상기 양자점 제조방법은 하나의 전구체 용액에서 2종 이상의 양자점을 동시 또는 순차적으로 제조할 수 있다.The quantum dot manufacturing method may simultaneously or sequentially produce two or more quantum dots in one precursor solution.
기존의 열 합성법은 단일 양자점의 합성법에 주로 사용되어 왔지만, 본 발명에 의한 펄스 빛을 이용한 양자점합성 방법의 경우 시간을 수 마이크로초 단위로 정밀하게 조사가능하며, 각각의 프리커서, 클러스터, 나노 크리스탈은 LUMO, HOMO 및 밴드갭이 상이함에 따라, 에너지 흡수 영역대가 상이하므로, 필터를 이용하여 특정 파장을 조사하거나 특정파장을 순차적으로 조사하는 경우 하나의 전구체 용액에서 양자점의 선택적 합성, 상이한 2종 이상의 양자점 동시합성, 상이한 2종 이상의 양자점 순차적 합성 등의 다양한 방법으로 양자점의 합성이 가능하다.In the case of the quantum dot synthesis method using pulsed light according to the present invention, the time can be precisely measured in several microseconds, and each precursor, cluster, nano-crystal The selective absorption of the quantum dots in one precursor solution or the selective synthesis of two or more different quantum dots in a single precursor solution when irradiating a specific wavelength or sequentially irradiating a specific wavelength using a filter are different due to the difference in LUMO, HOMO and band gap, Quantum dots can be synthesized by various methods such as simultaneous synthesis of quantum dots and sequential synthesis of two or more different quantum dots.
상기 구성원소 중 최소 함량을 갖는 원소의 양자점 내 원자분율은 10atm% 이상일 수 있으며, 상기 최소함량을 가지는 원소는 아연일 수 있다. 도 4 및 5를 참조하면, 종래기술에 따라 합성된 양자점은 상대적으로 매우 적은 분율을 차지하는 아연(Zinc)이 1.54atm%에 불과했지만, 본 발명에 따라 합성된 양자점의 경우 10atm% 이상이 된다. 이는 합성 중 양자점 내로 응집되기 어려운 성분이 복수 회의 빛 조사로 인하여 응집될 수 있는 것을 나타낸다. The atomic fraction in the quantum dots of the elements having the smallest content among the constituent elements may be 10 atm% or more, and the element having the minimum content may be zinc. Referring to FIGS. 4 and 5, the quantum dots synthesized according to the prior art have only a relatively small fraction of zinc (Zinc) of 1.54 atm%, but the quantum dots synthesized according to the present invention are at least 10 atm%. This indicates that the components which are difficult to aggregate into the quantum dots during the synthesis can be agglomerated due to the light irradiation a plurality of times.
상기 전구체 용액은 조사되는 빛에 의하여 플라즈몬 효과가 발생하는 금속입자를 추가로 포함할 수 있다. 상기 조사되는 빛에 의하여 금속입자는 플라즈몬 효과에 따라 열을 발생할 수 있다.The precursor solution may further include metal particles generating a plasmon effect by the irradiated light. The metal particles can generate heat according to the plasmon effect by the light to be irradiated.
플라즈몬 효과란 금속내의 자유전자가 집단적으로 진동하는 현상을 의미하는 것으로 금속나노입자에 가시광선~근적외선 대역의 빛이 가해지는 경우 광흡수가 일어나면서 빛에너지가 금속나노입자의 표면에 축적되는 현상을 의미한다. 이러한 플라즈본 효과에 의하여 금속입자의 표면에서는 상기 펄스 빛에 의한 합성과 더불어 플라즈몬에 의한 열 합성이 동시에 일어나게 되며, 이에 따라 펄스 빛을 이용한 양자점 합성에 비하여 높은 효율을 가질 수 있다. 특히 도5에 나타난 바와 같이, 조사되는 빛에 의하여 표면에서 플라즈몬 효과를 발생시키는 금 또는 은 나노입자를 혼합하는 경우 빛 에너지에 의한 합성을 보다 빠르게 진행할 수 있다.Plasmon effect is a phenomenon in which free electrons in a metal oscillate collectively. When visible light or near-infrared light is applied to metal nanoparticles, light absorption occurs and light energy accumulates on the surface of metal nanoparticles. it means. Due to the plasma bombardment effect, the plasmon is thermally synthesized at the surface of the metal particles in addition to the synthesis by the pulsed light, thereby achieving higher efficiency than the quantum dot synthesis using pulse light. In particular, as shown in FIG. 5, when gold or silver nanoparticles that generate a plasmon effect on the surface due to the irradiated light are mixed, synthesis by light energy can be performed more quickly.
본 발명은 또한 상기 방법에 의하여 제조된 양자점에 관한 것이다.The present invention also relates to quantum dots prepared by the above method.
본 발명에 의한 양자점은 상기에 나타난 바와 같이, 은, 인듐, 황 및 아연을 포함하며, 상기 최소 함량을 가지는 원소는 아연일 수 있다. 이때 기존의 합성방법에 비하여 아연의 원자분율이 10atm%이상을 가짐으로서, 발광 양자 효율(Quantum Yield)이 40% 이상일 수 있으며 바람직하게는 45%이상일 수 있다.As described above, the quantum dot according to the present invention includes silver, indium, sulfur, and zinc, and the element having the minimum content may be zinc. At this time, the atomic fraction of zinc is 10 atm% or more as compared with the conventional synthesis method, and the quantum yield can be 40% or more, and preferably 45% or more.
본 발명은 또한 빛을 이용한 상기 양자점 합성 장치로서, 적어도 하나 이상의 빛을 조사하는 광원; 및 양자점 구성원소의 전구체 용액이 수용되는 반응기를 포함하며 ,상기 광원은 빛을 펄스방식으로 조사하는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 장치에 관한 것이다.The present invention also provides a quantum dot synthesizer using light, comprising: a light source for emitting at least one light; And a reactor in which a precursor solution of a quantum dot constituent element is accommodated, wherein the light source emits light in a pulsed manner.
양자점은 합성시 공기와 접촉하는 경우 산화되어 양자점 효율을 떨어트릴 수 있다. 이를 방지하기 위하여 기존의 발명들은 양자점 전구체용액을 기판에 분사 또는 도포한 다음, 기판에 열을 가하여 양자점을 합성하는 방법을 주로 사용하고 있다. 하지만 이러한 방법은 높은 양자점 효율을 얻기 힘들 뿐만 아니라 균일한 양자점 분포를 가지기 어려워 디스플레이의 전체 수율을 떨어트리고 있다.Quantum dots can be oxidized when in contact with air during synthesis, reducing the efficiency of quantum dots. In order to prevent this, the conventional methods have been mainly used in which a quantum dot precursor solution is sprayed or applied onto a substrate, and then heat is applied to the substrate to synthesize quantum dots. However, such a method is not only difficult to obtain a high quantum dot efficiency but also has difficulty in obtaining a uniform quantum dot distribution, thereby lowering the overall yield of the display.
하지만 본 발명에서는 상기 양자점 전구체용액을 반응기에 주입한 다음, 광원에서 빛을 펄스 방식으로 조사하여 높은 양자점 효율을 가지는 양자점을 제조할 수 있다. 또한 상기 반응기의 경우 반응시 산소와의 접촉을 차단하기 위하여 불활성 가스를 가압하기 위한 가스주입시스템을 더 포함할 수 있다.However, in the present invention, the quantum dot precursor solution may be injected into a reactor, and then a quantum dot having a high quantum efficiency may be prepared by irradiating light in a light source with a pulse method. In addition, the reactor may further include a gas injection system for pressurizing an inert gas in order to block contact with oxygen during the reaction.
상기 불활성 가스의 경우 상기 양자점 또는 양자점 전구체용액과 반응하지 않는 가스라면 제한 없이 사용가능하지만, 바람직하게는 질소, 헬륨, 네온, 아르곤, 제논 또는 이들의 혼합가스가 사용될 수 있다.In the case of the inert gas, any gas which does not react with the quantum dot or the quantum dot precursor solution can be used without limitation, but preferably nitrogen, helium, neon, argon, xenon or a mixed gas thereof can be used.
또한 상기 전구체 용액은 아민계 또는 티올계 용매를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 올레일아민 또는 도데칸티올을 포함할 수 있다. 상기 아민계용매 또는 티올계 용매는 음이온성 격자(anionic lattice) 내에서 은 또는 구리의 높은 확산성을 유도하는 효과를 가질 수 있다. 따라서, ternary 양자점 합성의 주요 격자 구조 형성 방법인 cation exchange를 원활하게 할 수 있다. In addition, the precursor solution may include an amine-based or thiol-based solvent, and may preferably include oleylamine or dodecanethiol. The amine-based solvent or thiol-based solvent may have an effect of inducing high diffusion of silver or copper in an anionic lattice. Therefore, cation exchange, which is the main lattice structure formation method of ternary quantum dot synthesis, can be smoothly performed.
또한 황 공급원(sulfur source)이 포함되는 경우에는 아민계 용매 바람직하게는 올레일 아민을 사용할 수 있으며, 황 공급원이 포함되지 않는 경우에는 티올계 용매 바람직하게는 도데칸티올을 사용할 수 있다. 특히 티올계 용매의 경우 엥커링 본드(anchoring bond)부분이 결합력이 우수한 티올기로 구성되어 있어 표면결합력이 높으므로 표면 결함을 잘 부동태화(passivation)함에 따라 양자점 특성이 높아질 수 있다. 다만, 티올계 용매의 경우 사용되는 양자점의 종류에 따라, 반응시간이 길어지며, 효율의 차이가 없는 경우가 있으므로, 각 양자점의 특성에 적합한 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 아울러 상기 아민계 용매 또는 티올계 용매를 일정부분 혼합하여 사용하는 경우 각 용매의 특성을 동시에 발현하는 것도 가능하다.Also, when a sulfur source is included, an amine-based solvent, preferably oleylamine, may be used. When a sulfur source is not included, a thiol-based solvent, preferably dodecanethiol, may be used. Particularly, in the case of a thiol-based solvent, the anchoring bond portion is composed of a thiol group having excellent bonding strength, so that the surface bonding force is high, so that the quantum dot characteristics can be enhanced by passivation of surface defects well. However, depending on the kind of the quantum dots used in the case of the thiol-based solvent, the reaction time is long and there is no difference in efficiency. Therefore, it is preferable to use a solvent suitable for the characteristics of each quantum dots. In addition, when the amine-based solvent or the thiol-based solvent is mixed with a certain amount, the properties of the respective solvents can be simultaneously expressed.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 설명하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지의 기능 또는 공지의 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고 도면에 제시된 어떤 특징들은 설명의 용이함을 위해 확대 또는 축소 또는 단순화된 것이고, 도면 및 그 구성요소들이 반드시 적절한 비율로 도시되어 있지는 않다. 그러나 당업자라면 이러한 상세 사항들을 쉽게 이해할 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. And certain features shown in the drawings are to be enlarged or reduced or simplified for ease of explanation, and the drawings and their components are not necessarily drawn to scale. However, those skilled in the art will readily understand these details.
실시예 1Example 1
본 실험에서는 Matrix Molecules인 sodium N,N-diethyldithiocarbamate trihydrate에 silver nitrate, Indium nitrate, zinc nitrate를 양이온 치환(sodium자리)을 통해 전구체를 준비하였다. 상기 준비된 전구체를 올레일 아민에 용해시킨 다음, 수정(Quartz)반응기에 주입한 다음, 질소분위기에서 제논 플래시램프를 이용하여 펄스 빛을 조사하였다.In this experiment, sodium nitrite, N-diethyldithiocarbamate trihydrate (Matrix Molecules), silver nitrate, indium nitrate and zinc nitrate were prepared by cation substitution (sodium position). The prepared precursor was dissolved in oleylamine, injected into a quartz reactor, and irradiated with a pulse light using a xenon flash lamp in a nitrogen atmosphere.
도 2에 나타난 바와 같이, 20ms의 플래시램프를 7회 조사(총 140ms) 이후 최대 PLQY 46.5%의 효율을 나노 크리스탈 양자점이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.As shown in FIG. 2, it was confirmed that nanocrystalline quantum dots were formed at an efficiency of 46.5% at a maximum PLQY after irradiating a flash lamp of 20 ms for 7 times (140 ms total).
또한 도 7에는 플래시램프 노출회수에 따른 흡수 스펙트럼이 도시되어 있으며, 도 8에는 PL(Photoluminescence)이 도시되어 있다. 도 7의 흡수스펙트럼에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의한 양자점의 경우 기존의 열합성에 의한 양자점에 비하여 높은 흡수 곡선은 나타내고 있었으며, 도 8에 나타난 바와 같이, 7회 조사이후 PL이 높은 값을 보이는 것을 확인할 수 있었다.7 shows an absorption spectrum according to the number of flash lamp exposures, and PL (Photoluminescence) is shown in FIG. As shown in the absorption spectrum of FIG. 7, the quantum dots according to the present invention showed a higher absorption curve than that of the conventional quantum dots by thermal synthesis. As shown in FIG. 8, .
상기 반응 메커니즘을 살펴보면, 각각의 이온들의 반응성 차이 때문에 먼저 AgS 양자점(1100nm 발광 : IR)이 발생되며 동시에 ZnInS 클러스터가 형성된다. 이 후 노출시간 및 횟수가 증가함에 따라 AgS는 점점 분해 되고 ZnInS는 Ag 비율이 증가한다(cation exchange)(도 6참조). 일정 비율 (Ag:In 0.4 이상 140ms이후)되면 PLQY가 증가하게 되며 Ag 비율이 지나치게 증가(Ag: In 1.2 180ms이상)하게 되면 발광이 서서히 감소한다. 따라서 기존의 열분해 합성법에서는 프리커서의 몰농도로 Ag와 In의 조성비를 조절하였지만, 광분해 합성법에서는 노출 시간을 조절하여 조성비를 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.As a result of the reaction mechanism, AgS quantum dots (1100 nm emission: IR) are generated first and ZnInS clusters are formed at the same time due to the difference in reactivity of the respective ions. As the exposure time and frequency increases, AgS is gradually decomposed and ZnInS increases the Ag ratio (see FIG. 6). PLQY increases when Ag (In: 0.4 or more after 140ms or more) is reached, and luminescence gradually decreases when the Ag ratio is excessively increased (Ag: In 1.2 180ms or more). Therefore, in the conventional pyrolysis synthesis method, the molar concentration of precursor was adjusted to the composition ratio of Ag and In. However, in the photolytic synthesis method, the composition ratio can be controlled by controlling the exposure time.
도 9는 은(Ag) 및 인듐(In)의 비율에 따른 양자점 효율 변화를 나타내고 있다. 도 9에 나타난 바와 같이, 인듐의 함량이 높을수록 효율이 급격히 높아지는 것을 확인 할 수 있었으며, 특히 열 합성법과는 인듐의 함량이 유사하지만 더욱 높은 효율을 보이는 것을 확인할 수 있었다.FIG. 9 shows a quantum dot efficiency change depending on the ratio of silver (Ag) and indium (In). As shown in FIG. 9, it was confirmed that the higher the indium content, the higher the efficiency, and the indium content was similar to that of the thermal process, but the efficiency was higher.
또한 도 10에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의한 플래시램프로 합성시 기존의 열합성법에 비하여 결정성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 즉 도 1에 나타난 바와 같이 본 발명은 제논 플래시램프에 의하여 반응이 동시에 일어나게 되므로 일정 부분이 반응을 먼저 시작하여 결정이 성장할 수 있는 열 합성법에 비하여 결정성이 떨어지는 것으로 나타났다.Also, as shown in FIG. 10, it was confirmed that the crystallinity of the flash lamp according to the present invention was lower than that of the conventional thermal synthesis method. That is, as shown in FIG. 1, since the reaction occurs simultaneously by the xenon flash lamp, the crystallinity of the present invention is lower than that of the thermal synthesis method in which a certain portion of the reaction starts first and the crystal grows.
또한 일반적인 Cd계열의 양자점과는 달리 AIS(ZAIS), CIS(ZCIS)계열의 ternary 양자점(quantum dot)은 Structural Defects에 의한 intragap state에서 발생하는 Donor-Acceptor(DA) pair recombination에 의해 발광이 일어나는 특성을 가지고 있어 결정성이 떨어질수록 효율이 높으므로, 본 발명에 의한 양자점은 기존의 열합성 법에 의한 양자점에 비하여 높은 효율을 가지는 것을 확인할 수 있었다.Unlike general Cd series quantum dots, ternary quantum dots of AIS (ZAIS) and CIS (ZCIS) series are characterized by luminescence due to Donor-Acceptor (DA) pair recombination occurring in intragap state by Structural Defects And the efficiency is higher as the crystallinity is lowered. Thus, it can be confirmed that the quantum dot according to the present invention has a higher efficiency than the quantum dot by the conventional thermal synthesis method.
즉, 인듐(In) 함량이 높거나 결정성이 떨어질수록 Structural Defect가 많아지기 때문에 PL 스펙트럼의 FWHM이 큼에도 불구하고 Defect를 기반으로 한 발광 특성과 DA pair의 Life time이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.That is, as the indium (In) content increases or the crystallinity deteriorates, the structural defects increase, so that it is possible to confirm the improvement of the luminescence characteristics based on defects and the life time of the DA pair despite the large FWHM of the PL spectrum .
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to specific embodiments thereof, those skilled in the art will appreciate that such specific embodiments are merely preferred embodiments and that the scope of the present invention is not limited thereto will be. Accordingly, the actual scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (15)
적어도 2개 이상의 양자점 구성원소를 함유하는 전구체 성분이 용해된 전구체 용액을 준비하는 단계; 및
상기 전구체 용액에 빛을 펄스 방식으로 복수 회 조사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법.
As a quantum dot manufacturing method using pulse light,
Preparing a precursor solution in which a precursor component containing at least two or more quantum dot elements is dissolved; And
And irradiating the precursor solution with light in a pulsed manner a plurality of times.
상기 빛의 조사 횟수에 따라 상기 구성원소의 양자점 내의 확산 정도가 변하는 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the degree of diffusion of the constituent elements in the quantum dots changes according to the number of times the light is irradiated.
상기 구성원소 중 최소 함량을 갖는 원소의 양자점 내 원자분율은 10atm% 이상인 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein an atomic fraction of the element having a minimum content among the constituent elements in the quantum dots is 10 atm% or more.
상기 양자점의 제조 후 측정된 발광 양자 효율(PL Quantum Yield)은 40% 이상인 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the measured quantum efficiency (PL Quantum Yield) after the production of the quantum dots is 40% or more.
상기 구성원소는 은, 인듐, 황 및 아연을 포함하며, 상기 최소 함량을 가지는 원소는 아연인 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법.
The method of claim 3,
Wherein the constituent elements include silver, indium, sulfur, and zinc, and the element having the minimum content is zinc.
상기 전구체 용액에 빛을 펄스 방식으로 복수 회 조사하는 단계는 상이한 파장을 가지는 2종 이상의 빛을 각각 동시 또는 순차적으로 조사하는 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step of irradiating the precursor solution with light in a pulsed manner a plurality of times simultaneously or sequentially irradiating two or more kinds of light having different wavelengths.
상기 양자점 제조방법은 하나의 전구체 용액에서 2종 이상의 양자점을 동시 또는 순차적으로 제조하는 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the quantum dot manufacturing method comprises simultaneously or sequentially producing two or more quantum dots in one precursor solution.
상기 전구체 용액은 조사되는 빛에 의하여 플라즈몬 효과가 발생하는 금속입자를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 펄스 빛을 이용한 양자점 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the precursor solution further comprises a metal particle generating a plasmon effect by the light to be irradiated.
상기 조사되는 빛에 의하여 금속입자는 플라즈몬 효과에 따라 열을 발생하는 것을 특징으로 하는 빛 에너지 및 플라즈몬 효과를 이용한 양자점 합성방법.
9. The method of claim 8,
Wherein the metal particles generate heat according to a plasmon effect by the light to be irradiated.
9. A quantum dot produced by the method according to any one of claims 1 to 9.
적어도 하나 이상의 빛을 조사하는 광원; 및
양자점 구성원소의 전구체 용액이 수용되는 반응기를 포함하며 ,상기 광원은 빛을 펄스방식으로 조사하는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 장치.
A quantum dot synthesizer according to claim 10 using light,
A light source for irradiating at least one light; And
And a reactor in which a precursor solution of a quantum dot constituent element is accommodated, wherein the light source irradiates light in a pulsed manner.
상기 양자점 합성 장치는,
상기 반응기에 불활성 가스를 가압하기 위한 가스주입시스템을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 장치.
12. The method of claim 11,
The quantum dot synthesizer includes:
Further comprising a gas injection system for pressurizing the inert gas to the reactor.
상기 전구체 용액은 아민계 용매 또는 티올계 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 장치.
12. The method of claim 11,
Wherein the precursor solution comprises an amine-based solvent or a thiol-based solvent.
상기 아민계 용매는 올레일아민인 것을 특징으로 하는 양자점 합성 장치.
14. The method of claim 13,
Wherein the amine-based solvent is oleylamine.
상기 티올계 용매는 도데칸티올인 것을 특징으로 하는 양자점 합성 장치. 14. The method of claim 13,
Wherein the thiol-based solvent is dodecanethiol.
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