KR20190081797A - 복합소재 조성물 - Google Patents
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Abstract
복합소재 조성물에 대한 것으로, 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 60 내지 90 중량% 및 무기 필러 10 내지 40 중량%를 포함하는 복합소재 조성물을 제공할 수 있다.
Description
복합소재 조성물에 대한 것이다 보다 구체적으로, 자동차용 내외부에 사용될 수 있는 플라스틱 조성물에 대한 것이다.
현재, 플라스틱 크롬 도금 공법은 장식용 데코레이션 부품뿐만 아니라 자동차의 내/외장 플라스틱 전 부품에 고르게 적용되고 있다.
도 3은 자동차용 플라스틱 도금부 부품의 다양한 쓰임을 보여주는 개략도이다.
도금용 플라스틱으로 가장 널리 쓰이는 재료는 ABS (Acrylonitrile-Butadiene-Styrene) 및 PC(Polycarbonate)+ABS이다.
이러한 전기 도금 공정을 수행하기위해서는 화학 도금 공정이 선행되어야 한다. 화학 도금 공정에서 크롬산/황산 에칭에 의해 표면 ABS 내 부타디엔이 산화되어 공극이 발생한다. 생성된 공극은 이후 도금공정에서 생성되어 적층되는 금속층과 ABS간 물리적 결합력을 부여하는데 가장 중요한 역할을 하기 때문에 앵커 홀(anchor hole) 이라 불린다.
도 4는 금속 도금 공정의 개략도이다. 보다 구체적으로, 원소재 사출을 한다. 이후 에칭 공정을 수행한다. 에칭 공정은 크롬산/황산 (CrO3/H2SO4) 이용, ABS 표면에 앵커홀을 생성시키는 단계이다.
이후 화학도금 (표면 전도성 부여) 공정을 수행할 수 있다. 이는 구체적으로, 중화/환원 공정, 활성화 공정 및 화학 Ni층 생성 공정으로 구성된다.
이후 전기도금 (표면 위 금속층 생성)을 수행한다. 이는 Cu생성, Ni 생성, 및 Cr 생성 공정으로 구성될 수 있다.
이때, 앵커 홀이 제대로 생성되지 못하면 도금층이 충분한 부착력을 가지지 못하게 된다. 이에 도금층의 박리로 이어지고, 핸들류, 버튼류, 노브 등 손 접촉 부품에서 이러한 일이 발생되면 고객의 상해로 이어지는 치명적인 결함이 될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, 자동차용 다양한 소재에 도금층-플라스틱간 부착력 및 다양한 특성을 향상시킬 수 있는 기술을 제안하고 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 60 내지 90 중량% 및 무기 필러 10 내지 40 중량%를 포함하는 복합소재 조성물을 제공한다. 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에서는, 상기 무기 필러를 포함하여 이후 복합 소재 상에 형성되는 도금층과의 부착력을 개선시킬 수 있다.
다만, 무기 필러의 함량이 너무 많은 경우에는 소재의 충격 강도 등에 좋지 않은 영향이 있을 수 있으며, 너무 적은 경우에는 도금층과의 접착력 개선 효과가 크지 않다.
상기 무기 필러는 입경이 1 내지 15㎛일 수 있다. 이는 부타디엔계 공중합체 내 생성되는 앵커홀 유기적인 영향으로 도금층과의 접착 면적을 극대화할 수 있는 범위이다.
보다 구체적으로, 상기 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 100중량%에 대해, 폴리카보네이트계 중합체는 40 내지 60 중량%일 수 있다. 다만, 이는 요구되는 소재의 용도에 따라 적절히 선택될 수 있다.
상기 부타디엔계 공중합체는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체일 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
보다 구체적인 예를 들어, 상기 무기 필러는 휘스커, 탈크(talc), 탄산칼슘, 고령토(kaolin), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 무기 필러는 휘스커이며, 상기 휘스커의 함량은 10 내지 20중량%일 수 있다. 상기 휘스커는 황산 마그네슘일 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 무기 필러는 탈크이며, 상기 탈크의 함량은 10 내지 30중량%일 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 무기 필러는 탄산칼슘이며, 상기 탄산칼슘의 함량은 10 내지 40중량%일 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 무기 필러는 고령토이며, 상기 고령토의 함량은 10 내지 40중량%일 수 있다.
이러한 무기 필러의 종류 및 함량에 따른 구체적인 설명은 후술하는 실시예에서 하도록 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 자동차용 다양한 소재에 도금층-플라스틱간 부착력 및 다양한 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1인 비교예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
도 2는 실시예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
도 3은 자동차용 플라스틱 도금부 부품의 다양한 쓰임을 보여주는 개략도이다.
도 4는 화학적 도금 공정의 개략도이다.
도 2는 실시예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
도 3은 자동차용 플라스틱 도금부 부품의 다양한 쓰임을 보여주는 개략도이다.
도 4는 화학적 도금 공정의 개략도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
실시예
및
비교예
하기 표 1의 조성과 같이 실시예 및 비교예에 따른 조성으로 플라스틱 조성을 준비하였다.
또한, 이들 조성에 따른 플라스틱에 금속 도금을 수행하였으며, 도금층을 포함하는 플라스틱의 다양한 특성을 평가하였다.
보다 구체적으로, 하기 표 1의 실시예 1 내지 13 항목과 같이 PC+ABS에 whisker, 미세talc, CaCO3, kaolin 등 4종의 무기 입자를 약 250℃의 이축 압출기를 사용하여 배합을 하였고 사출온도 250℃에서 사출한 표준 시험편을 기준으로 시험을 진행하였다.
단위 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 실시예8 | 실시예9 | 실시예10 | 실시예11 | 실시예12 | 실시예13 | 비교예 | |
PC+ABS 함량
( PC:ABS 5:5 기준) |
wt% | 90 | 80 | 90 | 80 | 70 | 90 | 80 | 70 | 60 | 90 | 80 | 70 | 60 | 100 |
whisker 함량 | wt% | 10 | 20 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
talc 함량 | wt% | 0 | 0 | 10 | 20 | 30 | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
CaCO 3 함량 | wt% | - | - | - | - | - | 10 | 20 | 30 | 40 | - | - | - | - | - |
kaolin 함량 | wt% | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 10 | 20 | 30 | 40 | - |
합계 | % | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% | 100중량% |
열안정제 | 중량부 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
활제 | 중량부 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
평가 | |||||||||||||||
MI | g/10min | 180 | 70 | 25 | 21 | 18 | 29 | 25 | 26 | 29 | 25 | 20 | 17 | 12 | 35 |
인장강도 | MPa | 42 | 44 | 40 | 41 | 42 | 39 | 37 | 40 | 38 | 41 | 41 | 42 | 44 | 40 |
굴곡강도 | MPa | 63 | 67 | 59 | 62 | 63 | 59 | 59 | 60 | 62 | 60 | 64 | 66 | 68 | 58 |
굴곡탄성률 | MPa | 2500 | 4100 | 2120 | 2950 | 3430 | 1750 | 2040 | 2670 | 3450 | 1740 | 2200 | 2550 | 3020 | 1680 |
충격강도 | J/m | 30 | 24 | 230 | 82 | 68 | 313 | 279 | 137 | 51 | 222 | 91 | 50 | 33 | 470 |
열변형온도 | ℃ | 97 | 102 | 97 | 103 | 105 | 94 | 96 | 94 | 95 | 95 | 97 | 101 | 103 | 92 |
도금부착력 | N/cm | 8.6 | 11.3 | 6.7 | 8.3 | 9.9 | 5.8 | 6.1 | 6.9 | 8.6 | 5.8 | 5.9 | 6.8 | 7.8 | 5.1 |
상기 표 1에서 사용한 구체적인 무기 필러의 종류는 다음과 같다.
물질명 | 구성성분 | Size(㎛) |
Whisker (황산마그네슘) |
MgSO4 5Mg(OH)2 3H2O | 7~11 |
미세 Talc | 3MgO, 4SiO2,H2O | 3~4 |
탄산칼슘 | CaCO3 | 1~2 |
Kaolin | Al2Si2O5(OH)4 | 1~2 |
상기 표 1에서, 휘스커, 탈크, 탄산칼슘, 또는 고령토 중 어느 하나로 필러의 종류 및 함량을 조절하였다.
상기 표 1의 평가 결과에 대한 방법은 다음과 같다.
평가항목 | 평가규격 | 시험조건 |
MI | ASTM D1238 | 230℃, 21.6 kg |
인장강도 | ASTM D638 | 50 mm/min |
굴곡강도 | ASTM D790 | 10 mm/min |
굴곡탄성률 | ASTM D790 | 10 mm/min |
충격강도 | ASTM D256 | 30 kgf |
열변형온도 | ASTM D648 | 1.8 MPa |
도금부착력 | HKMC 자체 평가 (90 ˚ 박리시험) |
50 mm/min |
상기 표 3의 평가 방법에 대하여, 인장/굴곡 표준시험편을 사출하여 시편을 제작, 평가를 진행하였다.
도금부착력의 경우 10 x 10 cm 크기의 평판 시험편을 사출 후 크롬산/황산 (CrO3/H2SO4) 1:1 혼합액을 이용, ABS 표면을 에칭하여 앵커홀 생성한 후 중화/환원 -> 활성화 공정 -> 화학적 Ni층 생성 공정을 거치는 화학도금 후에 전기 도금 공정을 이용하여 Cu/Ni/Cr 층을 순차적으로 생성하였다. 이 때 Cu 20㎛, Ni 10㎛, Cr 0.25㎛ 기준의 두께를 적용한 후 90˚ 방향으로 박리하여 약 50 mm의 박리거리의 평균값을 적용하였다.
상기 표 1의 실시예 중 휘스커의 경우 20 wt% 초과시 압출이 불가능하였다. Talc의 경우 30 wt% 초과시 압출이 불가능하였다.
보다 구체적으로, Whisker를 배합시 30 wt% 이상에서 압출이 불가하였으나 20 wt% 배합시까지 PC+ABS 단일의 경우보다 도금부착력이 월등히 향상된다.
Talc의 경우 40 wt% 이상에서 압출이 불가하였으나 30 wt% 배합시까지 PC+ABS 단일의 경우보다 도금부착력이 향상되며 동일 함량에서 whisker 대비 내충격성이 우세하다.
또한 whisker 및 talc 모두 PC+ABS 단독의 경우보다 내열성이 약 10℃ 이상 상승하는 효과가 있다.
CaCO3 및 Kaolin의 경우 40 wt% 까지 압출이 가능하였으나 20 wt% 이하 배합시 도금부착력의 향상 효과가 미미하였다. 30 내지 40 wt% 배합시에 도금부착력이 향상된다.
일반적으로 ABS 또는 PC+ABS를 도금시 에칭 공정에서 표면에 음각의 앵커홀을 형성 시켜 주는데 상기와 같은 무기 필러 존재시 앵커홀에 양각의 효과가 더해져 도금부착력의 상승 효과를 야기한다.
Whisker의 경우 길이 방향 7~11 ㎛ 크기를 갖는데 길이가 5 ㎛ 이하의 경우 물성 보강 효과가 떨어지고 부착력의 상승 효과가 감소되며 15 ㎛ 이상으로 커지면 물성 보강효과는 더욱 커지나 도금 후 외관 저하가 우려되어 도금용 소재의 filler로서 적합하지 않다.
미세 Talc (3~4 ㎛), CaCO3 (1~2 ㎛), Kaolin (1~2 ㎛)의 경우 판상 또는 구형의 구조를 갖는데, 입자경이 커지면 (5 ㎛ 초과) 도금 부착력이 감소하거나 도금외관이 저하될 가능성이 높다. 또한 1 ㎛ 이하 나노 수준의 Talc, CaCO3, Kaolin 의 대량 생산이 어려우며 원가 문제로 양산성이 떨어진다.
도 1인 비교예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
도 2는 실시예에 따른 계면 앵커홀의 상태를 보여주는 SEM 사진이다.
실시예에 따른 도 2의 경우, 필러 입자경인 1 내지 3㎛ 수준의 앵커홀이 부분적으로 관찰되는 것을 알 수 있으며, 전반적인 비표면적이 커진 것을 확인할 수 있다.
결론적으로, 본 발명의 일 실시예와 같은 조성은, 비교예와 같은 종래의 필러가 배합되지 않고 사용되는 ABS 또는 PC+ABS 단독의 경우에 대비해, 외관을 유지하면서도 기계적 물성과 내열성, 도금부착력을 향상시킬 수 있다.
일반적으로 PC+ABS는 ABS 대비 기계적 물성이 우수하지만 ABS 단독의 경우 보다 부타디엔의 함량이 부족해 도금부착력이 열세하다.
그러나 본 발명에 사용된 무기 필러를 배합함으로써 종래의 PC+ABS 도금부착력을 ABS 수준으로 상승이 가능하다.
또한, PC+ABS는 ABS에 비해 원자재 가격이 비싸지만 저가의 무기 필러를 배합하게 되면 무기 필러 함량이 증가함에 따라 상대적으로 PC+ABS 함량이 감소하므로 소폭의 원가절감이 가능하다.
내/외장 구분 없이 도금용 소재로 사용이 가능하며 특히 손 접촉부에 사용되던 종래의 소재를 대체 시에 도금 박리와 관련된 내구 문제 개선이 가능하다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (10)
- 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 60 내지 90 중량% 및 무기 필러 10 내지 40 중량%를 포함하는 복합소재 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 필러는 입경이 1 내지 15㎛인 것인 복합소재 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 폴리카보네이트계 중합체; 및 부타디엔계 공중합체;를 포함하는 고분자 매트릭스 100중량%에 대해,
폴리카보네이트계 중합체는 40 내지 60 중량%인 것인 복합소재 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 부타디엔계 공중합체는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체인 것인 복합소재 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 필러는 휘스커, 탈크(talc), 탄산칼슘, 고령토(kaolin), 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 복합소재 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 필러는 휘스커이며, 상기 휘스커의 함량은 10 내지 20중량%인 것인 복합소재 조성물.
- 제6항에 있어서,
상기 휘스커는 황산 마그네슘인 것인 복합소재 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 필러는 탈크이며, 상기 탈크의 함량은 10 내지 30중량%인 것인 복합소재 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 필러는 탄산칼슘이며, 상기 탄산칼슘의 함량은 10 내지 40중량%인 것인 복합소재 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 필러는 고령토이며, 상기 고령토의 함량은 10 내지 40중량%인 것인 복합소재 조성물.
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